100-197-1-sm.pdf
TRANSCRIPT
-
Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014
ISBN 978-602-14930-3-8
Purwokerto, 20 Desember2014
306
Ekstraksi Silika Dari Abu Sekam Padi Menggunakan Pelarut NaOH
Rhevi Raditya Ginanjar1,2
, Anwar Maruf2, Abdul Haris Mulyadi
2
1Laboratorium Mikologi dan Fitopatologi, Fakultas Biologi, Universitas Jenderal Soedirman,
Jl. Dr. Suparno Karangwangkal, Purwokerto 53122 2Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Purwokerto,
Jl Raya Dukuh Waluh PO BOX 202 Purwokerto, Jawa Tengah 1Email : [email protected]
ABSTRAK
Padi sebagai bahan makanan pokok bangsa Indonesia kebutuhannya meningkat dari tahun ke tahun.
Saat ini hasil samping pengolahan padi serta limbahnya belum dimanfaatkan secara maksimal. Sekam
merupakan hasil samping saat proses penggilingan padi dan menghasilkan limbah yang cukup banyak, yakni
sebesar 20% dari berat gabah. peningkatkan nilai ekonomis dari limbah padi dapat dilakukan dengan
memanfaatkan silika dari abu sekam padi, silika dapat diisolasi dari sekam padi secara sederhana dengan cara
pembakaran. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil ekstraksi silika abu sekam padi menggunakan
pelarut NaOH dan mengetahui pengaruh temperatur pemanasan,waktu pemanasan dan konsentrasi basa
terhadap yield silika. Penelitian ini menggunakan rancangan desain faktorial dengan dua level dan tiga
variabel yaitu temperatur pemanasan, waktu pemanasan dan konsentrasi basa dengan jumlah percobaan
adalah 23 = 8 kali dengan ulangan sebanyak 2 kali. Hasil dari penelitian ini menunjukan temperatur
pemanasan dan waktu pemanasan yang digunakan tidak berpengaruh terhadap yield silika yang dihasilkan,
yang berpengaruh adalah konsentrasi basa NaOH yang digunakan yaitu 0,5 dan 1 N. Berdasarkan hasil
analisis XRD diperoleh persentase berat senyawa pada sampel 1 (yield silika) adalah senyawa Fe2SiV sebessar
76,9 % dan sampel 2 (abu sekam padi) adalah senyawa Iron Silicon FeSi2 sebesar 33,9%.
Kata Kunci : Abu sekam padi, ekstraksi, silika
PENDAHULUAN
Padi sebagai bahan makanan pokok bangsa Indonesia, kebutuhannya meningkat dari tahun ke tahun
sehingga mengakibatkan peningkatan limbah sekam yang dihasilkan. Sekam padi merupakan produk samping
dari industri penggilingan padi. Menurut Ismunadji (1988), bahwa industri penggilingan dapat menghasilkan
65% beras, 20% sekam padi, dan sisanya hilang. Hingga saat ini hasil samping pengolahan padi serta
limbahnya belum dimanfaatkan secara maksimal. Sekam merupakan hasil samping saat proses penggilingan
padi dan menghasilkan limbah yang cukup banyak, yakni sebesar 20% dari berat gabah (Somaatmadja,
1980). Pemanfaatan sekam padi secara komersial masih relatif rendah. Hal ini disebabkan oleh
karakteristik sekam padi yaitu bersifat kasar, bernilai gizi rendah, memiliki kerapatan yang rendah, dan
kandungan abu yang cukup tinggi (Houston, 1972). Sekam padi secara umum digunakan sebagai media
bercocok tanam, sebagai sumber energi dalam bentuk briket arang sekam, alas pakan ternak, atau
dimusnahkan dengan cara pembakaran yang tidak dikendalikan. Peningkatan nilai ekonomis dari sekam padi
dapat dilakukan dengan memanfaatkan silika dari sekam padi.
Silika dapat diisolasi dari sekam padi secara sederhana dengan cara pembakaran. Namun, tanpa
perlakuan pembakaran yang tepat maka abu hasil pembakaran sekam padi hanya akan mengandung silika
kristalin yang bersifat membahayakan dan dapat mengganggu kesehatan. Hal ini disebabkan oleh keberadaan
senyawa-senyawa pengotor inorganik lainnya, yang mengandung K dan Na yang dapat menurunkan titik leleh
silika yang dihasilkan sehingga dapat mempercepat perubahan fasa menjadi kristalin (Umeda, 2009). Zat-zat
inorganik dalam sekam padi seperti mineral-mineral dalam jumlah yang sedikit dapat dihilangkan melalui
perlakuan dengan asam menggunakan H2SO4, HCl, atau HNO3 (Chakraverty, 1988).
TUJUAN PENELITIAN
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil ekstraksi silika abu sekam padi menggunakan pelarut
NaOH dan mengetahui pengaruh temperatur pemanasan,waktu pemanasan dan konsentrasi basa terhadap yield
silika.
-
Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014
ISBN 978-602-14930-3-8
Purwokerto, 20 Desember2014
307
METODE PENELITIAN
Persiapan. Abu sekam padi yang digunakan diperoleh dari tempat pembuatan batu bata di daerah
Ledug Purwokerto. Kemudian dikeringkan dengan udara kering terbuka dan dibersihkan dari kotoran-kotoran
pengikut. Abu sekam padi di timbang sebanyak 10 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselen untuk
selanjutnya dipanaskan dalam tungku pemanas (furnace) selama 2 jam dan 4 jam dengan temperatur 500 dan
600oC.
Ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan menggunakan bahan larutan NaOH dan alat labu bulat
berleher tiga. Larutan NaOH dibuat dengan konsentrasi 0,5 dan 1 N. Sebanyak 60 ml larutan tersebut
ditambahkan ke dalam 10 gram abu sekam padi yang sudah dipanaskan. Proses ekstraksi menggunakan
pemanasan sampai suhu 85 oC sambal diaduk menggunakan magnetic Stirer lama 60 menit. Setelah dingin
kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatmann No. 41, dan residu diekstraksi kembali seperti cara
sebelumnya dan filtrat disatukan dengan filtrat yang pertama sebagai larutan silikat. Tahap selanjutnya adalah
pengendapan dengan melakukan penambahan larutan HCL 1N secara perlahan-lahan ke dalam larutan silikat
hingga pH 7 sehingga terbentuk endapan berwarna putih yang kemudian disaring dan dioven lalu ditimbang
hingga beratnya konstan. Dari yield yang diperoleh dilakukan pengukuran kadar silika menggunakan analisis
XRD.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada tahap awal ekstraksi dilakukan tahapan preparasi. Pada preparasi abu sekam padi, sekam dicuci
dengan air untuk menghilangkan kotoran terutama tanah liat, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari.
Pengeringan dilakukan dengan mengeliminasi kandungan air dalam sekam dengan menguapkan air dari sekam.
Proses pemanasan dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan komponen organic dengan mnggunakan
tungku pemanas (furnace) menggunakan suhu 500oC; 600
oC selama 2 jam; 4 jam.
Pada tahap pertama, ekstraksi dilakukan menggunakan larutan NaOH 0,5N; 1N. ekstraksi dilakukan
dengan metode refluks selama 60 menit. Menurut Handoyo (1996), fungsi larutan NaOH adalah untuk
melarutkan atau mereaksikan SiO2 yang terdapat dalam abu sekam padi karena SiO2 hanya larut dalam alkali
hidroksida dan leburan-leburan karbonat. Ekstraksi silika dari abu sekam padi dengan larutan NaOH akan
menghasilkan natrium silikat. Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat dengan
suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu dispersi pekat yang akhirnya memisahkan partikel dari silika
terhidrat, yang dikenal sebagai silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan pada suhu 105 oC
agar terbentuk silika gel, reaksi yang terjadi :
SiO2+ 2NaOH Na2SiO3+H2O
Na2SiO3(aq)+ 2HCl(aq) H2SiO3(l)+ 2NaCl(aq)
H2SiO3(s ) SiO2.H2O(s) (Bakri et al., 2008).
Filtrat yang diperoleh selanjutnya diasamkan dengan HCl 1N hingga mencapai pH 7,0. Silika akan
membentuk gel pada pH di bawah 10. Menurut Suka et al. (2008), pemilihan nilai pH ini didasarkan pada sifat
silika yang tidak larut dalam media dengan suasana netral, sehingga pada kondisi ini pengendapan silika
diharapkan berlangsung secara optimal. Menurut Sofyan et al. (2013), pada kondisi netral gugus siloksi dan
silanol terdeprotonasi seimbang dalam jumlah yang relative banyak. Larutan HCl berfungsi sebagai asam kuat
yang menetralkan larutan filtrat silika agar berbentuk gel. Silika gel yang terbentuk selanjutnya dikeringkan
menggunakan oven pada suhu 105oC sampai kering agar kandungan air dalam silika hilang dan diperoleh yield
silika padatan yang kemudian digerus menggunakan mortar hingga menjadi bubuk (gambar 1).
Dari hasil ekstraksi diperoleh filtrat (Gambar 2) yang berwarna coklat yang terbentuk karena adanya
zat pengotor yang terkandung didalam sekam padi. Menurut Pahlepi et al. (2013), beberapa zat pengotor yang
terdapat dalam ekstrak abu sekam padi diantaranya zat tannin, karbon, natrium, kalium dan besi. Menurut Karo-
karo (2009), silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan mudah dan sederhana yaitu dengan cara pengabuan
dan ekstraksi padat-cair. Penelitian ini dilakukan ekstraksi padat-cair menggunakan pelarut NaOH dengan
konsentrasi yang sudah ditentukan konsentrasinya dan waktunya.
-
Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014
ISBN 978-602-14930-3-8
Purwokerto, 20 Desember2014
308
Gambar 1. Yield Silika Padatan
Gambar 2 Endapan Silika
Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan kontak yang sangat lama antara pelarut dan padatan,
pada penelitian ini waktu ekstraksi adalah 1 jam. Proses ini paling banyak ditemui di dalam usaha untuk
mengisolasi suatu substansi yang terkandung di dalam suatu bahan alam yang pada penelitian ini menggunakan
abu sekam padi, sehingga yang berperan penting dalam menentukan sempurnanya proses ekstraksi ini adalah
sifat-sifat bahan alam tersebut dan juga bahan yang akan diekstraksi. Tingkat ekstraksi bahan ditentukan oleh
ukuran partikel bahan tersebut, abu sekam padi terlebih dahulu dihaluskan. Bahan yang diekstrak sebaiknya
berukuran seragam untuk mempermudah kontak antara bahan dan pelarut sehingga ekstraksi berlangsung
dengan baik (Sudarmadji dan Suhardi 1996).
Struktur dan komposisi dari hasil ekstraksi ditentukan dengan difraksi sinar X (XRD). Difraksi sinar X
(XRD) digunakan untuk memperoleh informasi tentang struktur dan komposisi. Hasil XRD dapat
mengidentifikasi sampel didasarkan pada puncak kristalisasi dengan menggunakan radiasi Cu K atau Fe K
sebagai difraksi cahaya monokromatik. Pola difraksi disalurkan dalam rentang 2= 20 120. Hasil
menunjukkan pola difraksi sinar-x sampel secara umum, dari dua sampel menunjukkan adanya puncak spesifik.
Intensitas puncak yang dihasilkan sangat tinggi, hal ini menunjukkan bahwa banyak kristal yang terbentuk dan
banyak silika yang bereaksi.
Pada sampel 1 dan sampel 2 terdapat berbagai komposisi silika yang terkandung dalam yield yang
diekstrak yang disajikan pada gambar 3 dan.4.
Tabel 1. Keterangan Grafik Hasil Analisis Sampel 1 Menggunakan XRD
Komposisi yang terbentuk % weight
Nickel Niobium Silicon
Cobalt Silicon Tungsten
Iridium Silicon
Cobalt Niobium Silicon
Iron Vanadium Silicon
Scandum Nickel Silicon
Iron Molbdenum Silicon
Cerium Nickel Silicon
3,4
3,4
3,4
3,4
76,9
2,5
3,4
3,4
-
Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014
ISBN 978-602-14930-3-8
Purwokerto, 20 Desember2014
309
0
5
10
15
20
25
30
35
21 22 24 25 26 27 28 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39
2
Intensitas
Gambar 3. Peak Difraksi sinar-X Sampel 1 (Yield Silika)
Gambar 4. Peak Difraksi sinar-X Sampel 2 (Abu Sekam Padi)
Tabel 2. Keterangan Grafik Hasil Analisis Sampel 2 Menggunakan XRD
Komposisi yang terbentuk % weight
Stortium Zinc Silicon
Silicon Stortium Zinc
Iridium Scandum Silicon
Nickel Silicon
Silicon Telluride
Silicon Turngisten
Chromium Silicon
Iron silicon
Potassium Silicon Telluride
2,5
2,4
8,1
8,5
1,0
9,3
33,8
33,9
0,3
Sifat amorf dari ekstrak abu sekam padi dianalisis menggunakan XRD. Menurut Chandra et al. (2012),
peak yang landai menunjukkan bahwa pada sekam padi memiliki struktur amorf, sedangkan peak yang curam
menunjukkan sedang terjadi perubahan struktur amorf. Dari hasil XRD terdapat intensitas peak curam lebih
dominan. Menurut Umeda (2008), hal ini menunjukkan susunan atom didalam abu sekam padi lebih teratur, dan
-
Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014
ISBN 978-602-14930-3-8
Purwokerto, 20 Desember2014
310
sedang terjadi perubahan struktur amorf menjadi kristalin namun masih terdapat pengotor inorganik lain dalam
abu sekam padi yang mengkatalisis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin.
Menurut data yang diperoleh persentase berat senyawa terbesar pada sampel 1 (Yield Silika) adalah
senyawa Fe2SiV sebesar 76,9 %, dimana berdasarkan peak yang landai namun cenderung curam maka senyawa
ini cenderung bersifat kristalin. Dari hasil XRD bahwa Iron Vanadium Silicon (Fe2SiV) memiliki kristal sistem
dalam bentuk orthorhombic, menurut Smallman dan Bishop (2000) orthorhombic merupakan modifikasi dari
bentuk kristalin tridmit dimana besarnya abc, ===90. Pada sampel 2 (abu sekam padi) adalah senyawa
Iron Silicon (FeSi2) sebesar 33,9 %. Berdasarkan hasil XRD memiliki peak yang lebih landai dibandingkan
sampel 1 namun tetap beraturan, sehingga memiliki fase amorf menuju fase kristalin. Dari hasil XRD bahwa
Iron silicon memiliki kristal sistem dalam bentuk tetragonal, menurut Smallman dan Bishop (2000) tetragonal
merupakan modifikasi dari bentuk kristobalit dimana besarnya a=bc, ===90. Menurut Smallman dan
Bishop (2000), berdasarkan perlakuan termal, pada suhu
-
Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014
ISBN 978-602-14930-3-8
Purwokerto, 20 Desember2014
311
Tabel 3. Hasil Analisis Pengaruh Temperatur Pemanasan, Waktu Pemanasan, dan Konsentrasi Basa
terhadap Bobot Yield
Sumber keragaman JK DB KT F P-Value
Temperatur pemanasan 0,005 1 0,005 0,035 0,857
Waktu pemanasan 0,085 1 0,085 0,550 0,479
Konsentrasi basa 7,605 1 7,605 49,391 0,000
Gambar 5. Grafik Pengaruh Konsentrasi terhadap Bobot Yield (gram)
Berdasarkan data grafik diatas, diperoleh hasil analisis rata-rata pengaruh konsentrasi terhadap bobot
yield. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa semakin tinggi konsentrasi basa yang digunakan maka semakin
besar bobot yield yang dihasilkan. Berdasarkan hasil analisis pada konsentrasi basa 0,5 N didapatkan rata-rata
bobot yield sebesar 2,043 gram, sedangkan pada konsentrasi basa 1 N didapatkan rata-rata bobot yield sebesar
3,422 gram.
KESIMPULAN
Hasil yang diperoleh menunjukan bahwa variabel yang berpengaruh terhadap yield silika adalah
konsentrasi basa. Hasil ekstraksi abu sekam padi menggunakan pelarut NaOH diperoleh Yield silika terbesar
dengan rerata sebesar 5,2117 gram. Pada hasil uji dengan XRD untuk sampel 1 (Yield silika) diperoleh senyawa
dengan persentase terbesar adalah Iron Vanadium Silicon (Fe2SiV) sebesar 76,9 %. Sedangkan sampel 2 (abu
sekam padi) adalah senyawa Iron Silicon (FeSi2) sebesar 33,9 %.
DAFTAR PUSTAKA
Aman dan P.S. Utama. 2013. Pengaruh Suhu dan Waktu pada Ekstraksi Silika dari Abu Terbang (Fly Ash)
Batubara. Seminar Nasional Teknik Kimia. Universitas Riau.
Bakri. 2009. Komponen Kimia Dan Fisik Abu Sekam Padi Sebagai SCM Untuk Pembuatan Komposit
Semen. Jurnal Perennial. 5 (1): 9 14.
Chakraverty, A., Mishra, P., and Banerjee, D. 1988. Investigation of Combustion of Raw and Acid-
Leached Rice Husk for Production of Pure Amorphous White Silica. Journal of Materials
Science, Vol. 23, pp. 21-24.
Conywanti P., S. Rasmiah, dan Apriliyanni. 2008. Pengaruh Proses Pengeringan, Normalitas HCl, dan
Temperatur Pembakaran Pada Pembuatan Silika Dari Sekam Padi. Jurnal teknik kimia , 1: (15).
Handoyo, K. 1996. Kimia Anorganik. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.
Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu Dasar, 3: 98-103.
Houston, D.F. 1972. Rice Chemistry and Technology. American Association of Cereal Chemist. Inc.
-
Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014
ISBN 978-602-14930-3-8
Purwokerto, 20 Desember2014
312
Minnesota.
Hwang, C.L. and Wu, D.S., 1989. Properties of Cement Paste Containing Rice Husk Ash. ACI Third
International Conference Proceedings, pg-738.
Ismunadji, M. 1988. Padi, Buku I Edisi I. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian, Bogor.
Karo-karo., P. Sembiring S., dan Manurung P. Januari 2009. Pengaruh Suhu Tinggi terhadap Karakteristik
Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi. Jurusan Fisika Bidang Material, Universitas
Lampung Volume 5 No 1.
Kalapathy, U., A. Proctor, dan J. Schultz. 2000. A Simple Method for Production of Pure Silica from Rice Hull
Ash. Bioresources Technology, 73: 257-262.
.Pahlepi, R., S. Sembiring., dan K.D. Pandiangan. 2013. Pengaruh Penambahan MgO pada SiO2 Berbasis Silika
Sekam Padi Terhadap Karakteristik Komposit MgO-SiO2 dan Kesesuainnya Sebagai Bahan Pendukung
Katalis. Teori dan Alikasi Fisika, 1: (2).
Retnosari, A. 2013. Ekstraksi Dan Penentuan Kadar Silika (Sio2) Hasil Ekstraksi Dari Abu Terbang (Fly Ash)
Batubara. Skripsi. Fakultas MIPA, Universitas Jember.
Smallman, R.E, RJ Bishop. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material. Jakarta : Erlangga.
Sofyan Imam, G.G., M. Alauhdin., dan E.B. Susatyo. 2013. Sintesis dan Karakterisasi Bahan Keramik
Cordierite dari Abu Sekam Padi. Indonesian Journal of Chemical Science, 2: (2).
Somaatmadja, D. (1980) Sekam Gabah sebagai Bahan Industri, Badan Penelitian dan Pengembangan
Industri.
Sudarmadji, S., dan Suhardi.1996. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Penerbit Liberty, Yogyakarta.
Suka, I.G., W. Simanjunta, S. Sembiring, dan Trisnawati, E. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi dari
Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA, 37(1): 47 52.
Umeda, J. and Kondoh, K. 2008. High-Purity Amorphous Silica Originated in Rice Husks via Carboxylic
Acid Leaching Process, Journal of Materials Science, Vol. 43(22), pp. 7084-7090.
Umeda, J., I. Hisashi, et al. .2009. Polysaccharide Hydrolysis and Metallic Impurities Removal
Behavior of Rice Husks in Citric Acid Leaching Treatment. Transactions of JWRI, Vol 38 (2),
pp. 13-18.