100-197-1-sm.pdf

Upload: melati17

Post on 06-Mar-2016

25 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014

    ISBN 978-602-14930-3-8

    Purwokerto, 20 Desember2014

    306

    Ekstraksi Silika Dari Abu Sekam Padi Menggunakan Pelarut NaOH

    Rhevi Raditya Ginanjar1,2

    , Anwar Maruf2, Abdul Haris Mulyadi

    2

    1Laboratorium Mikologi dan Fitopatologi, Fakultas Biologi, Universitas Jenderal Soedirman,

    Jl. Dr. Suparno Karangwangkal, Purwokerto 53122 2Program Studi Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Purwokerto,

    Jl Raya Dukuh Waluh PO BOX 202 Purwokerto, Jawa Tengah 1Email : [email protected]

    ABSTRAK

    Padi sebagai bahan makanan pokok bangsa Indonesia kebutuhannya meningkat dari tahun ke tahun.

    Saat ini hasil samping pengolahan padi serta limbahnya belum dimanfaatkan secara maksimal. Sekam

    merupakan hasil samping saat proses penggilingan padi dan menghasilkan limbah yang cukup banyak, yakni

    sebesar 20% dari berat gabah. peningkatkan nilai ekonomis dari limbah padi dapat dilakukan dengan

    memanfaatkan silika dari abu sekam padi, silika dapat diisolasi dari sekam padi secara sederhana dengan cara

    pembakaran. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil ekstraksi silika abu sekam padi menggunakan

    pelarut NaOH dan mengetahui pengaruh temperatur pemanasan,waktu pemanasan dan konsentrasi basa

    terhadap yield silika. Penelitian ini menggunakan rancangan desain faktorial dengan dua level dan tiga

    variabel yaitu temperatur pemanasan, waktu pemanasan dan konsentrasi basa dengan jumlah percobaan

    adalah 23 = 8 kali dengan ulangan sebanyak 2 kali. Hasil dari penelitian ini menunjukan temperatur

    pemanasan dan waktu pemanasan yang digunakan tidak berpengaruh terhadap yield silika yang dihasilkan,

    yang berpengaruh adalah konsentrasi basa NaOH yang digunakan yaitu 0,5 dan 1 N. Berdasarkan hasil

    analisis XRD diperoleh persentase berat senyawa pada sampel 1 (yield silika) adalah senyawa Fe2SiV sebessar

    76,9 % dan sampel 2 (abu sekam padi) adalah senyawa Iron Silicon FeSi2 sebesar 33,9%.

    Kata Kunci : Abu sekam padi, ekstraksi, silika

    PENDAHULUAN

    Padi sebagai bahan makanan pokok bangsa Indonesia, kebutuhannya meningkat dari tahun ke tahun

    sehingga mengakibatkan peningkatan limbah sekam yang dihasilkan. Sekam padi merupakan produk samping

    dari industri penggilingan padi. Menurut Ismunadji (1988), bahwa industri penggilingan dapat menghasilkan

    65% beras, 20% sekam padi, dan sisanya hilang. Hingga saat ini hasil samping pengolahan padi serta

    limbahnya belum dimanfaatkan secara maksimal. Sekam merupakan hasil samping saat proses penggilingan

    padi dan menghasilkan limbah yang cukup banyak, yakni sebesar 20% dari berat gabah (Somaatmadja,

    1980). Pemanfaatan sekam padi secara komersial masih relatif rendah. Hal ini disebabkan oleh

    karakteristik sekam padi yaitu bersifat kasar, bernilai gizi rendah, memiliki kerapatan yang rendah, dan

    kandungan abu yang cukup tinggi (Houston, 1972). Sekam padi secara umum digunakan sebagai media

    bercocok tanam, sebagai sumber energi dalam bentuk briket arang sekam, alas pakan ternak, atau

    dimusnahkan dengan cara pembakaran yang tidak dikendalikan. Peningkatan nilai ekonomis dari sekam padi

    dapat dilakukan dengan memanfaatkan silika dari sekam padi.

    Silika dapat diisolasi dari sekam padi secara sederhana dengan cara pembakaran. Namun, tanpa

    perlakuan pembakaran yang tepat maka abu hasil pembakaran sekam padi hanya akan mengandung silika

    kristalin yang bersifat membahayakan dan dapat mengganggu kesehatan. Hal ini disebabkan oleh keberadaan

    senyawa-senyawa pengotor inorganik lainnya, yang mengandung K dan Na yang dapat menurunkan titik leleh

    silika yang dihasilkan sehingga dapat mempercepat perubahan fasa menjadi kristalin (Umeda, 2009). Zat-zat

    inorganik dalam sekam padi seperti mineral-mineral dalam jumlah yang sedikit dapat dihilangkan melalui

    perlakuan dengan asam menggunakan H2SO4, HCl, atau HNO3 (Chakraverty, 1988).

    TUJUAN PENELITIAN

    Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui hasil ekstraksi silika abu sekam padi menggunakan pelarut

    NaOH dan mengetahui pengaruh temperatur pemanasan,waktu pemanasan dan konsentrasi basa terhadap yield

    silika.

  • Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014

    ISBN 978-602-14930-3-8

    Purwokerto, 20 Desember2014

    307

    METODE PENELITIAN

    Persiapan. Abu sekam padi yang digunakan diperoleh dari tempat pembuatan batu bata di daerah

    Ledug Purwokerto. Kemudian dikeringkan dengan udara kering terbuka dan dibersihkan dari kotoran-kotoran

    pengikut. Abu sekam padi di timbang sebanyak 10 gram dan dimasukkan ke dalam cawan porselen untuk

    selanjutnya dipanaskan dalam tungku pemanas (furnace) selama 2 jam dan 4 jam dengan temperatur 500 dan

    600oC.

    Ekstraksi. Proses ekstraksi dilakukan dengan menggunakan bahan larutan NaOH dan alat labu bulat

    berleher tiga. Larutan NaOH dibuat dengan konsentrasi 0,5 dan 1 N. Sebanyak 60 ml larutan tersebut

    ditambahkan ke dalam 10 gram abu sekam padi yang sudah dipanaskan. Proses ekstraksi menggunakan

    pemanasan sampai suhu 85 oC sambal diaduk menggunakan magnetic Stirer lama 60 menit. Setelah dingin

    kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatmann No. 41, dan residu diekstraksi kembali seperti cara

    sebelumnya dan filtrat disatukan dengan filtrat yang pertama sebagai larutan silikat. Tahap selanjutnya adalah

    pengendapan dengan melakukan penambahan larutan HCL 1N secara perlahan-lahan ke dalam larutan silikat

    hingga pH 7 sehingga terbentuk endapan berwarna putih yang kemudian disaring dan dioven lalu ditimbang

    hingga beratnya konstan. Dari yield yang diperoleh dilakukan pengukuran kadar silika menggunakan analisis

    XRD.

    HASIL DAN PEMBAHASAN

    Pada tahap awal ekstraksi dilakukan tahapan preparasi. Pada preparasi abu sekam padi, sekam dicuci

    dengan air untuk menghilangkan kotoran terutama tanah liat, kemudian dikeringkan di bawah sinar matahari.

    Pengeringan dilakukan dengan mengeliminasi kandungan air dalam sekam dengan menguapkan air dari sekam.

    Proses pemanasan dengan suhu tinggi dilakukan untuk menghilangkan komponen organic dengan mnggunakan

    tungku pemanas (furnace) menggunakan suhu 500oC; 600

    oC selama 2 jam; 4 jam.

    Pada tahap pertama, ekstraksi dilakukan menggunakan larutan NaOH 0,5N; 1N. ekstraksi dilakukan

    dengan metode refluks selama 60 menit. Menurut Handoyo (1996), fungsi larutan NaOH adalah untuk

    melarutkan atau mereaksikan SiO2 yang terdapat dalam abu sekam padi karena SiO2 hanya larut dalam alkali

    hidroksida dan leburan-leburan karbonat. Ekstraksi silika dari abu sekam padi dengan larutan NaOH akan

    menghasilkan natrium silikat. Secara komersial, silika dibuat dengan mencampur larutan natrium silikat dengan

    suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu dispersi pekat yang akhirnya memisahkan partikel dari silika

    terhidrat, yang dikenal sebagai silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan pada suhu 105 oC

    agar terbentuk silika gel, reaksi yang terjadi :

    SiO2+ 2NaOH Na2SiO3+H2O

    Na2SiO3(aq)+ 2HCl(aq) H2SiO3(l)+ 2NaCl(aq)

    H2SiO3(s ) SiO2.H2O(s) (Bakri et al., 2008).

    Filtrat yang diperoleh selanjutnya diasamkan dengan HCl 1N hingga mencapai pH 7,0. Silika akan

    membentuk gel pada pH di bawah 10. Menurut Suka et al. (2008), pemilihan nilai pH ini didasarkan pada sifat

    silika yang tidak larut dalam media dengan suasana netral, sehingga pada kondisi ini pengendapan silika

    diharapkan berlangsung secara optimal. Menurut Sofyan et al. (2013), pada kondisi netral gugus siloksi dan

    silanol terdeprotonasi seimbang dalam jumlah yang relative banyak. Larutan HCl berfungsi sebagai asam kuat

    yang menetralkan larutan filtrat silika agar berbentuk gel. Silika gel yang terbentuk selanjutnya dikeringkan

    menggunakan oven pada suhu 105oC sampai kering agar kandungan air dalam silika hilang dan diperoleh yield

    silika padatan yang kemudian digerus menggunakan mortar hingga menjadi bubuk (gambar 1).

    Dari hasil ekstraksi diperoleh filtrat (Gambar 2) yang berwarna coklat yang terbentuk karena adanya

    zat pengotor yang terkandung didalam sekam padi. Menurut Pahlepi et al. (2013), beberapa zat pengotor yang

    terdapat dalam ekstrak abu sekam padi diantaranya zat tannin, karbon, natrium, kalium dan besi. Menurut Karo-

    karo (2009), silika dari sekam padi dapat diperoleh dengan mudah dan sederhana yaitu dengan cara pengabuan

    dan ekstraksi padat-cair. Penelitian ini dilakukan ekstraksi padat-cair menggunakan pelarut NaOH dengan

    konsentrasi yang sudah ditentukan konsentrasinya dan waktunya.

  • Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014

    ISBN 978-602-14930-3-8

    Purwokerto, 20 Desember2014

    308

    Gambar 1. Yield Silika Padatan

    Gambar 2 Endapan Silika

    Dalam proses ekstraksi padat-cair diperlukan kontak yang sangat lama antara pelarut dan padatan,

    pada penelitian ini waktu ekstraksi adalah 1 jam. Proses ini paling banyak ditemui di dalam usaha untuk

    mengisolasi suatu substansi yang terkandung di dalam suatu bahan alam yang pada penelitian ini menggunakan

    abu sekam padi, sehingga yang berperan penting dalam menentukan sempurnanya proses ekstraksi ini adalah

    sifat-sifat bahan alam tersebut dan juga bahan yang akan diekstraksi. Tingkat ekstraksi bahan ditentukan oleh

    ukuran partikel bahan tersebut, abu sekam padi terlebih dahulu dihaluskan. Bahan yang diekstrak sebaiknya

    berukuran seragam untuk mempermudah kontak antara bahan dan pelarut sehingga ekstraksi berlangsung

    dengan baik (Sudarmadji dan Suhardi 1996).

    Struktur dan komposisi dari hasil ekstraksi ditentukan dengan difraksi sinar X (XRD). Difraksi sinar X

    (XRD) digunakan untuk memperoleh informasi tentang struktur dan komposisi. Hasil XRD dapat

    mengidentifikasi sampel didasarkan pada puncak kristalisasi dengan menggunakan radiasi Cu K atau Fe K

    sebagai difraksi cahaya monokromatik. Pola difraksi disalurkan dalam rentang 2= 20 120. Hasil

    menunjukkan pola difraksi sinar-x sampel secara umum, dari dua sampel menunjukkan adanya puncak spesifik.

    Intensitas puncak yang dihasilkan sangat tinggi, hal ini menunjukkan bahwa banyak kristal yang terbentuk dan

    banyak silika yang bereaksi.

    Pada sampel 1 dan sampel 2 terdapat berbagai komposisi silika yang terkandung dalam yield yang

    diekstrak yang disajikan pada gambar 3 dan.4.

    Tabel 1. Keterangan Grafik Hasil Analisis Sampel 1 Menggunakan XRD

    Komposisi yang terbentuk % weight

    Nickel Niobium Silicon

    Cobalt Silicon Tungsten

    Iridium Silicon

    Cobalt Niobium Silicon

    Iron Vanadium Silicon

    Scandum Nickel Silicon

    Iron Molbdenum Silicon

    Cerium Nickel Silicon

    3,4

    3,4

    3,4

    3,4

    76,9

    2,5

    3,4

    3,4

  • Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014

    ISBN 978-602-14930-3-8

    Purwokerto, 20 Desember2014

    309

    0

    5

    10

    15

    20

    25

    30

    35

    21 22 24 25 26 27 28 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39

    2

    Intensitas

    Gambar 3. Peak Difraksi sinar-X Sampel 1 (Yield Silika)

    Gambar 4. Peak Difraksi sinar-X Sampel 2 (Abu Sekam Padi)

    Tabel 2. Keterangan Grafik Hasil Analisis Sampel 2 Menggunakan XRD

    Komposisi yang terbentuk % weight

    Stortium Zinc Silicon

    Silicon Stortium Zinc

    Iridium Scandum Silicon

    Nickel Silicon

    Silicon Telluride

    Silicon Turngisten

    Chromium Silicon

    Iron silicon

    Potassium Silicon Telluride

    2,5

    2,4

    8,1

    8,5

    1,0

    9,3

    33,8

    33,9

    0,3

    Sifat amorf dari ekstrak abu sekam padi dianalisis menggunakan XRD. Menurut Chandra et al. (2012),

    peak yang landai menunjukkan bahwa pada sekam padi memiliki struktur amorf, sedangkan peak yang curam

    menunjukkan sedang terjadi perubahan struktur amorf. Dari hasil XRD terdapat intensitas peak curam lebih

    dominan. Menurut Umeda (2008), hal ini menunjukkan susunan atom didalam abu sekam padi lebih teratur, dan

  • Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014

    ISBN 978-602-14930-3-8

    Purwokerto, 20 Desember2014

    310

    sedang terjadi perubahan struktur amorf menjadi kristalin namun masih terdapat pengotor inorganik lain dalam

    abu sekam padi yang mengkatalisis terjadinya transformasi silika menjadi kristalin.

    Menurut data yang diperoleh persentase berat senyawa terbesar pada sampel 1 (Yield Silika) adalah

    senyawa Fe2SiV sebesar 76,9 %, dimana berdasarkan peak yang landai namun cenderung curam maka senyawa

    ini cenderung bersifat kristalin. Dari hasil XRD bahwa Iron Vanadium Silicon (Fe2SiV) memiliki kristal sistem

    dalam bentuk orthorhombic, menurut Smallman dan Bishop (2000) orthorhombic merupakan modifikasi dari

    bentuk kristalin tridmit dimana besarnya abc, ===90. Pada sampel 2 (abu sekam padi) adalah senyawa

    Iron Silicon (FeSi2) sebesar 33,9 %. Berdasarkan hasil XRD memiliki peak yang lebih landai dibandingkan

    sampel 1 namun tetap beraturan, sehingga memiliki fase amorf menuju fase kristalin. Dari hasil XRD bahwa

    Iron silicon memiliki kristal sistem dalam bentuk tetragonal, menurut Smallman dan Bishop (2000) tetragonal

    merupakan modifikasi dari bentuk kristobalit dimana besarnya a=bc, ===90. Menurut Smallman dan

    Bishop (2000), berdasarkan perlakuan termal, pada suhu

  • Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014

    ISBN 978-602-14930-3-8

    Purwokerto, 20 Desember2014

    311

    Tabel 3. Hasil Analisis Pengaruh Temperatur Pemanasan, Waktu Pemanasan, dan Konsentrasi Basa

    terhadap Bobot Yield

    Sumber keragaman JK DB KT F P-Value

    Temperatur pemanasan 0,005 1 0,005 0,035 0,857

    Waktu pemanasan 0,085 1 0,085 0,550 0,479

    Konsentrasi basa 7,605 1 7,605 49,391 0,000

    Gambar 5. Grafik Pengaruh Konsentrasi terhadap Bobot Yield (gram)

    Berdasarkan data grafik diatas, diperoleh hasil analisis rata-rata pengaruh konsentrasi terhadap bobot

    yield. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa semakin tinggi konsentrasi basa yang digunakan maka semakin

    besar bobot yield yang dihasilkan. Berdasarkan hasil analisis pada konsentrasi basa 0,5 N didapatkan rata-rata

    bobot yield sebesar 2,043 gram, sedangkan pada konsentrasi basa 1 N didapatkan rata-rata bobot yield sebesar

    3,422 gram.

    KESIMPULAN

    Hasil yang diperoleh menunjukan bahwa variabel yang berpengaruh terhadap yield silika adalah

    konsentrasi basa. Hasil ekstraksi abu sekam padi menggunakan pelarut NaOH diperoleh Yield silika terbesar

    dengan rerata sebesar 5,2117 gram. Pada hasil uji dengan XRD untuk sampel 1 (Yield silika) diperoleh senyawa

    dengan persentase terbesar adalah Iron Vanadium Silicon (Fe2SiV) sebesar 76,9 %. Sedangkan sampel 2 (abu

    sekam padi) adalah senyawa Iron Silicon (FeSi2) sebesar 33,9 %.

    DAFTAR PUSTAKA

    Aman dan P.S. Utama. 2013. Pengaruh Suhu dan Waktu pada Ekstraksi Silika dari Abu Terbang (Fly Ash)

    Batubara. Seminar Nasional Teknik Kimia. Universitas Riau.

    Bakri. 2009. Komponen Kimia Dan Fisik Abu Sekam Padi Sebagai SCM Untuk Pembuatan Komposit

    Semen. Jurnal Perennial. 5 (1): 9 14.

    Chakraverty, A., Mishra, P., and Banerjee, D. 1988. Investigation of Combustion of Raw and Acid-

    Leached Rice Husk for Production of Pure Amorphous White Silica. Journal of Materials

    Science, Vol. 23, pp. 21-24.

    Conywanti P., S. Rasmiah, dan Apriliyanni. 2008. Pengaruh Proses Pengeringan, Normalitas HCl, dan

    Temperatur Pembakaran Pada Pembuatan Silika Dari Sekam Padi. Jurnal teknik kimia , 1: (15).

    Handoyo, K. 1996. Kimia Anorganik. Gadjah Mada University Press, Yogyakarta.

    Harsono, H. 2002. Pembuatan Silika Amorf Dari Limbah Sekam Padi. Jurnal Ilmu Dasar, 3: 98-103.

    Houston, D.F. 1972. Rice Chemistry and Technology. American Association of Cereal Chemist. Inc.

  • Prosiding Seminar Nasional Hasil - Hasil Penelitian dan Pengabdian LPPM UMP 2014

    ISBN 978-602-14930-3-8

    Purwokerto, 20 Desember2014

    312

    Minnesota.

    Hwang, C.L. and Wu, D.S., 1989. Properties of Cement Paste Containing Rice Husk Ash. ACI Third

    International Conference Proceedings, pg-738.

    Ismunadji, M. 1988. Padi, Buku I Edisi I. Badan Penelitian dan Pengembangan Pertanian, Bogor.

    Karo-karo., P. Sembiring S., dan Manurung P. Januari 2009. Pengaruh Suhu Tinggi terhadap Karakteristik

    Keramik Cordierite Berbasis Silika Sekam Padi. Jurusan Fisika Bidang Material, Universitas

    Lampung Volume 5 No 1.

    Kalapathy, U., A. Proctor, dan J. Schultz. 2000. A Simple Method for Production of Pure Silica from Rice Hull

    Ash. Bioresources Technology, 73: 257-262.

    .Pahlepi, R., S. Sembiring., dan K.D. Pandiangan. 2013. Pengaruh Penambahan MgO pada SiO2 Berbasis Silika

    Sekam Padi Terhadap Karakteristik Komposit MgO-SiO2 dan Kesesuainnya Sebagai Bahan Pendukung

    Katalis. Teori dan Alikasi Fisika, 1: (2).

    Retnosari, A. 2013. Ekstraksi Dan Penentuan Kadar Silika (Sio2) Hasil Ekstraksi Dari Abu Terbang (Fly Ash)

    Batubara. Skripsi. Fakultas MIPA, Universitas Jember.

    Smallman, R.E, RJ Bishop. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material. Jakarta : Erlangga.

    Sofyan Imam, G.G., M. Alauhdin., dan E.B. Susatyo. 2013. Sintesis dan Karakterisasi Bahan Keramik

    Cordierite dari Abu Sekam Padi. Indonesian Journal of Chemical Science, 2: (2).

    Somaatmadja, D. (1980) Sekam Gabah sebagai Bahan Industri, Badan Penelitian dan Pengembangan

    Industri.

    Sudarmadji, S., dan Suhardi.1996. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian. Penerbit Liberty, Yogyakarta.

    Suka, I.G., W. Simanjunta, S. Sembiring, dan Trisnawati, E. 2008. Karakteristik Silika Sekam Padi dari

    Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan Metode Ekstraksi. MIPA, 37(1): 47 52.

    Umeda, J. and Kondoh, K. 2008. High-Purity Amorphous Silica Originated in Rice Husks via Carboxylic

    Acid Leaching Process, Journal of Materials Science, Vol. 43(22), pp. 7084-7090.

    Umeda, J., I. Hisashi, et al. .2009. Polysaccharide Hydrolysis and Metallic Impurities Removal

    Behavior of Rice Husks in Citric Acid Leaching Treatment. Transactions of JWRI, Vol 38 (2),

    pp. 13-18.