web viewjadi disini bisa dilakukan sterilisasi dan penambahan zat pengawet seperti boraks. penanya :...

99

Titrasi iodometri

PERCOBAAN IV

Judul : TITRASI IODOMETRI

Tujuan : Untuk menentukan kadar tembaga dengan cara iodometri.

Hari/ Tanggal : Sabtu/22 November 2008.

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI

Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada

zat-zat yang bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi

adalah peristiwa pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sedangkan

iodida merupakan suatu reduktor kuat.

Persamaan reaksi pada reaksi iodium adalah :

Pada titrasi dengan menggunakan iod ada dua istilah yang lazim

digunakan yaitu iodimetri dan iodometri. Pada iodimetri, iodium digunakan untuk

menitrasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik

ekivalensi. Reaksi oksidasi yang berlangsung dengan larutan iodium di antaranya

dengan H2S, H2SO4, H2AsO4, Sn2+ dan S2O32-.

Dengan cara iodometri oksidator yang dianalisis direaksikan dengan

iodida berlebih dalam suasana larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan

secara kuantitatif dititrasi antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara

iodometri dapat digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya

MnO4-, Cr2O7

2-, BrO3-, IO3

-, ClO3-, HNO3, Cu2+ dan HOCl. Pada iodimetri atau

iodometri titik akhir titrasinya didasrkan atas terbentuknya iodium bebas. Adanya

iodium dapat ditunjukkan dengan adanya indikator amilum atau dengan pelarut

organik (CHCl atau CCl4) yang dapat mengekstraksi iodium dalam air. Beberapa

sumber kesalahan dalam titrasi iodimetri atau iodometri di antaranya :

a. Iodium mudah menguap

b. Dalam suasana asam, iodida akan dioksidasi oleh O2 dari udara.

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

99

Titrasi iodometri

Larutan iodium dalam air yang mengandung iodida berwarna kuning

sampai jingga. Indikator kanji dengan iodium yang mengandung akan senyawa

kompleks yang berwarna biru. Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan pada

penggunaan indikator kanji, yaitu :

a. Kanji tidak larut dalam air dingin

b. Suspensi kanji tidak stabil (mudah rusak)

c. Senyawa kompleks iodium dengan kanji keadaannya stabil (tidak

reversibel), jika konsentrasi I2nya tinggi (pekat). Penambahan indikator

dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin. Indikator lainnya

yang dapat dipakai pada iodometri adalah CCl4 dan CHCl3.

Logam tembaga atau ion tembaga dapat ditetapkan kadarnya secara

iodometri dengan cara mengubahnya menjadi ion tembaga (II) dan selanjutnya

direaksikan dengan iodida dan I2 yang dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.

Untuk mendapatkan hasil titrasi yang sempurna dilakukan pada suasana

pH larutan 4-4,5. Hal ini dilakukan dengan menambahkan asam asetat sehingga

terjadinya buffer asam asetat – natrium asetat. Jika pada larutan ion tembaga (II)

terdapat asam mineral, tambahkan beberapa tetes larutan natrium karbonatsampai

tidak terjadi gas dan bila ada endapan tambahkan beberapa tetes asam asetat.

II. ALAT DAN BAHAN

Alat yang digunakan :

1. Erlenmeyer 100 mL : 2 buah

2. Pipet tetes : 2 buah

3. Gelas ukur 50 mL : 1 buah

4. Gelas ukur 10 mL : 1 buah

5. Batang pengaduk : 1 buah


99

Titrasi iodometri

6. Neraca analitik : 1 buah

7. Alat titrasi : 1 buah

8. Kaca arloji : 1 buah

Bahan yang digunakan :

1. Cuplikan air garam yang akan dianalisis

2. KI Kristal

3. Na2S2O3.5H2O 0,1 N

4. Indikator kanji

5. Larutan KBrO3

6. Akuades

7. NaCO3 2%

8. CuSO4

9. CH3COOH 2N

10. H2SO4 3M

III. PROSEDUR KERJA

1. Standarisasi larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3

Menimbang secara analisis 1,4 gram KBrO3, melarutkan dalam labu

ukur sampai 500 mL. Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL

bersumbat gelas, menambahkan 1 gram KI dan 3 mL H2SO4 3M.

Kemudian menitrasi dengan Natrium tiosulfat yang akan distandarkan

sampai larutan kuning jerami dan menambahkan 1 mL larutan kanji.

Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang. Menghitung

normalitas larutan natrium tiosulfat.

2. Cara Menganalisis Garam Tembaga

Memipet 25 mL CuSO4 kedalam botol bersumbat gelas 250 mL.

Menambahkan 3 tetes Na2CO3 2% dan 3 mL asam asetat 2N.

Menambahkan 1 gram KI, mengocok dan menitrasi dengan larutan baku

natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning jerami dan menambahkan


99

Titrasi iodometri

1 mL indikator kanji. Melakukan titrasi sampai warna biru larutan

hilang. Menghitung kadar Cu dalam larutan cuplikan yang dianalisis.

IV. DATA PENGAMATAN

Variabel yang diamati Hasil Pengamatan

1

2

35 mL KBrO3 2,8 x 10-3 M + 1,0694

gram KI + 3 mL H2SO4 3 M.

-Menitrasi dengan Na2S2O3

-Menambahkan 1 mL kanji

-Menggoyang

25 mL CuSO4 + 3 mL CH3COOH +

1,0327 gram KI + 3 tetes Na2CO3 2%,

-Menitrasi dengan tiosulfat

-Menambahkan 1 mL larutan kanji

-Menitrasi

-Larutan berwarna merah hati

-V Na2S2O3 = 35 ml

Larutan berwarna kuning

jerami

-Larutan berwarna ungu

kebiruan

-Larutan menjadi bening

-Larutan berwarna kuning

kemerah-merahan,ada

endapan berwarna kuning

keruh

-V Na2S2O3 = 14 mL

Larutan berwarna abu-abu

-Larutan berwarna putih susu

-V Na2S2O3 = 2 mL

V. ANALISIS DATA

Standarisasi larutan Natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3.

Pada percobaan ini yaitu menstandarisasi larutan natrium tiosulfat

(Na2S2O3). Sebelumnya, membuat larutan KBrO3 dengan cara melarutkan KBrO3

dengan akuades yang ditambahkan dengan KI kristal dan H2SO4 3 M


99

Titrasi iodometri

menghasilkan larutan yang berwarna coklat kemerahan. Fungsi dari penambahan

KI adalah karena KI merupakan garam yang mengoksidasi iodida secara

kuantitatif menjadi iodium dalam larutan berasam.

Setelah penambahan KI pada larutan berasam, larutan tidak harus

dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, KI ini harus bebas

dari iodat karena zat ini akan bereaksi dengan larutan berasam untuk

membebaskan iodium.

BrO3- + 6 I- + 6 H+ 3I2 + Br- + 3 H2O

Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku natriun tiosulfat, larutan

distandarisasi terhadap larutan standar primer. Setelah dititrasi sampai warna

larutan kuning jerami dan volume tiosulfat sebesar 35 mL, kemudian indikator

kanji dimasukkan kedalamnya dan kemudian warna berubah menjadi ungu tua.

Penambahan indikator kanji ini dimaksudkan karena warna biru tua dari

kompleks kanji iodium sangat peka terhadap iodium dengan adanya iodida.

Namun, larutan kanji mudah terurai oleh bakteri. Oleh sebab itu, sterilisasi atau

penambahan zat pengawet dilakukan agar dapat memperlambat proses penguraian

oleh bakteri tersebut. Karena larutan kanji membentuk senyawa kompleks dalam

keadaan stabil (tidak reversibel), maka penambahan indikator ini dilakukan pada

saat warna larutan menjadi kuning jerami dimana konsentrasi I2 nya sudah dalam

keadaan seminimal mungkin.

Pada percobaan setelah penambahan indikator kanji dan menggoyang

larutan langsung bening, seharusnya dititrasi dulu dengan Na2S2O3 untuk

mencapai titik ekivalen (larutan bening). Hal ini berarti penambahan Na2S2O3

sebelum ditambah indikator kanji telah melewati titik ekivalen. Hal ini mungkin

pada saat menitrasi tetesan Na2S2O3 nya terlalu besar.

Cara menganalisis garam tembaga

Titrasi Iodometri dapat pula digunakan untuk menganalisis garam

tembaga. Proses titrasi pada percobaan ini yaitu dengan menetesi natrium

bikarbonat pada larutan CuSO4. Larutan berwarna abu-abu dan terdapat endapan


99

Titrasi iodometri

ketika jumlah Na2CO3 yang ditambahkan sebanyak 3 tetes. Penambahan Na2CO3

dimaksudkan untuk menghasilkan CO2 yang berfungsi untuk mengusir udara agar

reaksi berjalan sempurna.

Perlakuan selanjutnya campuran ditambahkan dengan asam asetat dan KI

Kristal dihasilkan larutan berwarna kuning kemerah-merahan, ada endapan

berwarna kuning keruh. Penambahan KI dimaksudkan agar KI mampu untuk

mereduksi tembaga (II) menjadi tembaga (I) sedangkan tembaga (II) tersebut

teroksidasi menjadi I2 dalam larutan berasam sehingga terbentuk iodida.

Persamaan reaksinya sebagai berikut :

2 Cu2+ + 4 I- 2 CuI + I2

Selanjutnya dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai volume yang terpakai

sebanyak 14 mL dengan perubahan sampai warna menjadi kuning jerami.

Persamaan reaksinya :

I2 + 2 S2O32- S4O6

2- + 2I-

Setelah larutan berwarna kuning jerami ditambahkan indikator kanji yang

menjadikan warna larutan abu-abu dan kemudian dititrasi lagi dengan Na2S2O3

sebanyak 2 mL sehingga larutan berubah warna menjadi putih susu. Terbentuknya

warna putih tersebut dikatakan telah menandakan bahwa ion tembaga dalam

larutan telah terbentuk CuI.

Dari hasil perhitungan didapat kadar Cu2+ sebanyak 0,14 gram dan persen

hasilnya 4,7% .


99

Titrasi iodometri

VI. KESIMPULAN

1. Iodometri adalah proses titrasi secara langsung dan digunakan

untuk menentukan kadar tembaga dalam suatu cuplikan

2. Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk

Na2S2O3 dan dianjurkan apabila tiosulfat harus di gunakan untuk

penentuan tembaga.

3. Pada iodometri titik akhir titrasinya didasarkan atas terbentuknya

iodium bebas dengan bantuan indikator amilum (indikator kanji)

4. Dalam larutan yang agak asam, oksidasi dengan katalis tembaga

dari ion iodida terjadi dengan kecepatan yang cukup tinggi.

5. Dari percobaan yang di lakukan, di peroleh kadar Cu dalam larutan

cuplikan yang dianalisis adalah sebesar 4,72 %

VII. DAFTAR PUSTAKA

Day R.A, Jr dan A. L Underwood, Jr. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.

Edisi Keenam. Penerjemah Iis Sopyan, Jakarta: Erlangga.

Khophar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI

Rivai, Harizul.1995. Asas Pemeriksaan kimia. Jakarta : UI-Press

Sholahuddin, Arif, Bambang Suharto dan Abdul Hamid. 2007. Panduan

Praktikum Kimia Analisis. Banjarmasin: FKIP UNLAM.


99

Titrasi iodometri

LAMPIRAN

Perhitungan :

Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N dengan KBrO3

Diketahui :N Na2S2O3 = 0,1 N

V Na2S2O3 (kuning jerami) = 35 mL

V Na2S2O3 (bening) = 35 mL

Ditanya : Normalitas larutan natrium tiosulfat ?

Penyelesaian :

N . V = N . V

0,1 N . V (kuning jerami) = N . V total Na2S2O4

0,1 N . 35 mL = N . 35 mL

N =

= 0,1 N

Jadi, normalitas larutan natrium tiosulfat adalah 0,1 N

Menganalisis garam tembaga

Diketahui : N Na2S2O3 = 0,1 N

Ar Cu2+ = 63,4 g/ mol

V sampel = 25 mL = 25 x 10-3 L

Berat sampel = 3,1 gram

V Na2S2O3 sebelum ditambah kanji (rata-rata)

V rata-rata =

=

= 12 mL = 12 x 10-3 L


99

Titrasi iodometri

V Na2S2O3 setelah penambahan kanji

V rata-rata =

= 11,1 mL = 11,1 x10-3 L

Ditanya : kadar Cu dalam larutan …..?

Penyelesaian :

n S2O32- = N Na2S2O3 . V Na2S2O3

= 0,1 N . (12 + 11,1) x10-3 L

= 2,31 x10-3 mol

n S2O32- = n Cu2+

n Cu2+ = 2,31 x10-3 mol

m Cu2+ = n . Ar

= 2,31 x10-3 mol x 63,4 g/ mol = 0,1464 g

% hasil =

=

= 4,7225 %

Pertanyaan:

1. Jelaskan perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?

2. Mengapa indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi?

3. Mengapa pembuatan larutan Na2S2O3 menggunakan akuadest yang mendidih?

Jawaban Pertanyaan:

1. Perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri adalah :

- Titrasi iodometri


99

Titrasi iodometri

Oksidasi yang dianalisis direaksikan dengan iodida berlebih dalam suasana

larutan yang cocok, dan iodium yang dibebaskan secara kuantitatif dititrasi

antara lain dengan larutan baku natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat

digunakan untuk menganalisa oksidator yang kuat. Di antaranya : Cr2O72-,

BrO3-, ClO3

-, HNO3, Cu2+ dan HOCl.

- Titrasi iodimetri

Iodium digunakan untuk menitrasi reduktor-reduktor yang dapat

dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalensi. Reaksi oksidasi yang

berlangsung dengan larutan iodium di antaranya dengan H2S, H2SO4,

H2AsO4, Sn2+ dan S2O32-.

2. Indikator amilum tidak dilakukan sejak awal titrasi karena :

a). Amilum tidak larut dalam air

b). Suspensi amilum tidak stabil (mudah rusak)

c). Senyawa kompleks iodium dengan amilum keadaannya lebih stabil (tidak

reversibel)

Jika konsentrasi I2 tinggi (pekat), oleh karena itu penambahan indikator

dilakukan setelah jumlah iodium seminimal mungkin.

3. Pembuatan larutan Na2S2O3 menggunakan akuades yang mendidih karena

larutan Na2S2O3 tidak stabil untuk waktu yang lama. Jadi biasanya air yang

digunakan untuk membuat larutan tiosulfat harus didihkan agar larutannya

bebas kuman dan karena dapat bereaksi maka dapat ditambahkan zat Na2CO3

(natrium bikarbonat) sebagai zat pengawat untuk memperlambat reaksi

penguraiannya.


99

Titrasi iodometri

FLOWCHART

1. Persiapan membuat indikator kanji

2a. Membuat larutan standar natrium tiosulfat 0,1 N


-Menambahkan 0.1g NaCO3 dan 3 tetes CHCl3.jika larutannya disimpan beberapa hari

25g Kristal Na2S2O3.5H2O + 1L aquadest panas

larutan

1 gram kanji + 10 mL air dingin

-Menuang suspensi kedalam 100 mL air mendidih

-Mengaduk secara terus-menerus

-Mendidihkan kira-kira 2 menit

Larutan indikator kanji

-Menambahkan beberapa HgO sebagai pengawet

-Mendinginkan

99

Titrasi iodometri

b. Standarisasi larutan natrium tiosulfat 0,1 N


*Menghitung normalitas larutan natrium tiosulfat

Reaksi:NaS2O3.5H2O (s) NaS2O3 (aq) + 5H2O (l)

1,4g KBrO3

35 mL larutan + 1g KI + 3 mL H2SO4

-Melarutkan dalam labu ukur 500 mL

-Memipet 35 mL larutan ke dalam labu 250 mL

-Menitrasi dengan tiosulfat sampai warna larutan kuning jerami

Larutan kuning jerami

-Menambahkan 1 mL indikator kanji

-Meneruskan titrasi sampai warna biru pada larutan hilang

larutan

99

Titrasi iodometri

3.Cara menganalisis garam tembaga


3,1 gram Kristal tembaga (CuSO4)

-Melarutkan pada labu ukur 250 mL-Memipet larutan kedalam botol bersumbat 250 mL

-Menambahkan beberapa tetes Na2CO3 dan 3 mL CH3COOH 2N

-Menambahkan 1 g KI

-Mengocok dan menitrasi larutan sampai warna larutan kuning jerami

Menambahkan 1 mL indikator kanji

Melakukan titrasi sampai warna biru larutan hilang

Larutan kuning jerami

larutan

99

Titrasi iodometri

Saran-Saran dari Asisten:

1. Buatlah indikator kanji sesegar mungkin, kalau bisa beberapa jam

sebelum praktikum (jangan sampai berhari-hari), karena indikator kanji

mudah sekali terurai. Dan juga hendaknya indikator kanji diletakkan di

dalam kulkas.

2. Gunakanlah sarung tangan ketika mengambil H2SO4

3. Ketika mengencerkan H2SO4 tuangkanlah terlebih dahulu sedikit air

didalam labu pengenceran, baru H2SO4 pekatnya kemudian tambahkan lagi

air sampai batas. Kalau H2SO4 duluan baru air maka akan terjadi letupan-

letupan dengan menghasilkan asap.

4. Gunakanlah KBrO3 sebagai pengganti KIO3

5. Penulisan angka jika terdapat koma adalah 1 angka dibelakang koma.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Biah (Kelompok 4)

Pertanyaan :

Senyawa komplek apa yang mungkin terjadi antara indikator kanji dan

iodium?

Jawaban :

Nama kompleks dan bentuknya yang sesungguhnya tidak dapat kami

pastikan; karena disini tidak diketahui iodiumnya itu terikat dibagian

mananya dalam indikator kanji. Yang jelas terikat di permukaan β-amilose

(suatu substituen dalam indikator kanji). Pada saat larutan biru, terbentuk

senyawa kompleks tersebut karena kompleksnya berwarna biru.

2. Penanya : Jimita Harisa (Kelompok 4)

Pertanyaan :

1) Apa bakteri pengurai indikator kanji?

2) Apa yang ditambahkan agar kanji tidak terurai?


99

Titrasi iodometri

Jawaban :

Nama bakteri disini kurang diketahui tapi yang jelas amilum kan sejenis

seperti tepung-tepung. Jadi bakteri yamg menguraikan tepung. Kemungkinan

bakteri itu bisa berasal dari alat-alat yang digunakan tidak bersih. Bisa juga

dari udara. Jadi disini bisa dilakukan sterilisasi dan penambahan zat pengawet

seperti Boraks.

3. Penanya : Dini Misliyati (Kelompok 3)

Pertanyaan :

Mengapa CO2 bisa mengusir udara?

Jawaban :

Diudara ada O2 yang bisa mengakibatkan terjadinya reaksi oksidasi. CO2

yang dihasilkan berasal dari penambahan Na2CO3 ke dalam larutan garam

tembaga yang dianalisis.

CuSO4(aq) + Na2CO3 → Na2SO4(aq) + CuO + CO2(g)

Jadi, dalam wadah tempat kita mereaksikan itu mengeluarkan CO2 yang

mendesak O2 keluar.


web viewjadi disini bisa dilakukan sterilisasi dan penambahan zat pengawet seperti boraks. penanya :...

Documents