LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

PERCOBAAN III

(PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI)

OLEH :

NAMA : HANIFA NUR HIKMAH

STAMBUK : A1C4 09001

KELOMPOK : II (DUA)

ASISTEN : WD. ZULFIDA NASHRIATI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2011

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

I. A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode

pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam

dapur kasar.

B. PRINSIP PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode

pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam

dapur kasar.

II. TEORI

Salah satu metode pemurnian suatu zat terbentuk Kristal adalah kristalisasi.

Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan

dengan kotoran lain dalam suatu pelarut tertentu. Beberapa persyaratan suatu

pelarut dapat dipakai dengan proses rekristalisasi antara lain :

1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor.

2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal

3. Mudah dipisahkan dari Kristal.

4. Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal.

Dalam percobaan ini dipelajari dengan cara memurnikan natrium klorida dari

garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Natrium klorida

(NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur. Komponen lain yang

bersifat pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I- dan

Br-. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu

dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat penambahan tersebut akan

membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu

kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan

menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan (Anonim,

2011).

Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi

butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO2

berderajat bakar tinggi. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti

cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat

suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi

bebas material. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan

yang rapat menyerupai batas butir baru. Dosis iradiasi yang menyebabkan

rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan

laju fisi. ( Herutomo, 2000).

Dalam kristal ionik, seperti logam halida, oksida, dan sulfida, kation dan

anion disusun bergantian, dan padatannya diikat oleh ikatan elektrostatik. Banyak

logam halida melarut dalam pelarut polar misalnya NaCl melarut dalam air,

sementara logam oksida dan sulfifa, yang mengandung kontribusi ikatan kovalen

yang signifikan, biasanya tidak larut bahkan di pelarut yang paling polar

sekalipun. Struktur dasar kristal ion adalah ion yang lebih besar (biasanya anion)

membentuk tetrahedral diantara anion. Struktur garam dapur Natrium Klorida

NaCl adalah senyawa khas dalam strukturnya (Anion) disusun dalam p dan

kation Na+ menempati ruang oktahedral. Setiap kation Na+ dikelilingi oleh enam

anion Cl-. Struktur yang sama akan dihasilkan bila proses anion dan kation

dipertukarkan (Saito, 1996).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar

dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat

dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge).

Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang

bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan

konsentrasimolar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari berbagai

kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu,

dan pada komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan

kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium

sulfat), terjadi yang sebaliknya.

Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian

besar pada struktur morfologi endapan, yaitu pada bentuk dan ukuran kristal-

kristalnya. Makin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya

pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring. Bentuk Kristal juga penting.

Struktur yang sederhana, seperti kubus, octahedron, atau jarum-jarum, sangat

menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Ukuran Kristal yang

terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua factor penting:

yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. (Vogel,

1985).

Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian dan pertumbuhan Kristal-

kristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks) yang telah mengalami

pengerjaan dingin. Ada beberapa pandangan tentang mekanisme proses

pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir diterima ialah

yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian selama

rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di daerah

micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas

butirbatas butir induk. Penyatuan progresif sub- sub butir di dekat batas butir

sudut tinggi (a) mengakibatkan terbentuknya inti bebas regangan pada batas butir

tersebut (b, c dan d), seperti yang di lukiskan skemanya pada Gambar

Gambar . Gambaran secara skematik pembentukan inti rekristalisasi oleh penggabungan sub butir

(Futichah, 1998).

III. METODE PRAKTIKUMA. ALAT DAN BAHAN

Alat :

Gelas beker 500 ml 2 buah

Gelas ukur 100 ml 1buah

Labu takar 50 ml 1 buah

Pemanas listrik 1 set

Timbangan 1 set

Botol semprot 1 buah

Kertas saring 3 lembar

Batang pengaduk 1 buah

Corong gelas 2 buah

Bahan :

Kristal garam dapur pasaran 30 gram

serbuk kapur (CaO) 1 gram

larutan Ba(OH)2 encer

larutan (NH4)2 CO3

larutan HCl encer

Aquades

asam sulfat pekat

B. PROSEDUR KERJA

1. Perlakuan Awal

- Dibagi menjadi 2 bagian

Gelas Beaker

- Ditimbang

- Dimasukkan 250 ml aquades

- Dipanaskan sampai mendidih

Air Panas

- Ditimbang 30 gram

- Dimasukkankan kedalam air panas sambil

diaduk

- Dipanaskan sampai mendidih

- disaring

Garam Dapur

Filtrat Residu

Filtrat 1 Filtrat 2

2. Rekristalisasi Melalui Penguapan

- ditambahkan 1 gram CaO

- ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer sampai

tidak terbentuk endapan

- ditambahkan 30 gram/liter (NH4)2CO3 sambil

diaduk

- disaring larutan tersebut

- dinetralkan dengan larutan HCl encer

- diuapkan larutan sampai kering

- ditimbang

- dihitung rendemennya

IV.

Filtrat 1

Filter Residu

Kristal NaCl

% Rendemen = 57,3 %

3. Rekristalisasi Melalui pengendapan

- dijenuhkan dengan gas HCl yang dibuat

dengan cara mereaksikan garam dapur

dengan asam sulfat pekat

- dihentikan penambahan gelembung gas

setelah tidak terjadi pembentukan kristal

- ditimbang

- dihitung rendemen

- diamati dan dibandingkan kenampakan

fisik kristal yang dihasilkan dengan yang

diperoleh melalui cara penguapan

Filtrat 2

Kristal NaCl

Hasil Perbandingan Kristal

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A. DATA PENGAMATAN

I. Perlakuan awal

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

1 30 gram dapur dimasukkan

kedalam air mendidih

Garam larut dalam air

2. Rekristalisasi

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1 Larutan garam + CaO Terdapat kapur

(endapan)

2 Larutan garam + CaO + larutan

Ba(OH)2

Endapan hilang

3 Larutan garam + CaO + larutan

Ba(OH)2 + (NH4)2CO3

Larutan

4 -Larutan disaring

-filternya dinetralkan + HCL

encer

Larutan Bening

5 Larutan diuapkan sampai kering Diperoleh Kristal NaCL

yang lebih putih dari

garam dapur semula.

6 Kristal ditimbang dan dihitung

rendemennya

Diperoleh rendemen

57,3%

B. REAKSI LENGKAP

2 NaCl + CaO CaCl2 + Na2O

CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2 2NaOH + BaCl2 + CaO

2NaOH+ BaCl2 +CaO + (NH4)2CO3 NaCl+ Ba(OH)2 +CaCO3 +NH4Cl

NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2 +H2O

C. PERHITUNGAN

Berat kertas saring = 1,1 gram

Berat gelas kimia kosong = 198 gram

Berat garam dapur = 30 gram

-Rekristalisasi melalui penguapan

Berat gelas kimia + Kristal + kertas saring = 216,3 gram

Berat Kristal = 17,2 gram

Rendemen =

17 , 230

x 100%

= 57,3%

D. PEMBAHASAN

Dalam pemurnian suatu zat terdapat beberapa cara, salah satunya

yakni kristalisasi. Metode kristalisasi ini didasarkan pada perbedaan daya

larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu.

Pemilihan pelarut sangat penting dalam proses ini, dimana memenuhi syarat

yaitu: 1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor, 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada

kristal, 3. Mudah dipisahkan dari kristalnya, dan 4. Bersifat inert atau tidak

mudah bereaksi dengan Kristal.

Praktikum kali ini terfokus pada pemurnian bahan melalui

rekristalisasi. Bahan yang akan dimurnikan yakni garam dapur, atau NaCl

(Natrium Klorida) menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan

komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan

pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan Br. Agar

daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan

penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa

terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat

dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang

akan dipisahkan.

Pelarutan sampel sebanyak 30 gram didalam air panas dengan terus

mengaduknya dan kemudian memanaskannya hingga mendidih bertujuan

agar pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi

koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini

juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Larutan yang telah disaring

tersebut dibagi menjadi dua bagian: bagian pertama akan digunakan untuk

kristalisasi melalui penguapan, sedangkan bagian kedua digunakan untuk

kristalisasi melalui pengendapan.

Pada kristalisasi melalui penguapan, untuk mendapatkan larutan garam

yang murni yang terbebas dari pengotor-pengotornya harus diberikan zat

yang dapat menarik zat pengotor tersebut, dalam hal ini digunakan CaO,

Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3. Pelarut CaO berfungsi untuk dapat mengikat

pengotor berupa Ca2+, Mg2+ atau Fe3+ dalam bentuk endapan yang terdapat

dalam garam dapur. Ba(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan endapan atau

mencegah terbentuknya endapan lagi karena penambahan CaO. Pelarut

(NH4)2CO3 berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin

masih ada dalam larutan garam serta menjenuhkan larutan.

Setelah larutan tersebut diberi beberapa perlakuan barulah larutan

tersebut disaring kembali dengan 2 (dua) kali penyaringan agar zat pengotor

benar-benar terpisah atau tersaring. Filtrate hasil saringan yang bersifat basa

kemudian dinetralkan dengan pemberian HCl encer dan diuji dengan kertas

lakmus. Larutan yang telah netral kemudian diuapkan melalui pemanasan

hingga betul-betul hanya didapatkan kristal-kristal garam yang bewarna

putih. Berat Kristal yang diperoleh yaitu 17,2 gram, dan rendemennya

57,3%. Hal ini menandakan setengah dari percobaan ini telah berhasil.

Kecilnya nilai rendemen yang diperoleh disebabkan oleh beberapa factor,

salah satunya yakni banyaknya Kristal garam yang tertempel pada gelas dan

kertas saring walaupun telah dikerok.

Pada rekrestalisasi melalui pengendapan untuk membandingkan

kenampakan fisik kristal yang diperleh dari penguapan tidak dapat dilakukan

karena keterbatasan alat. Dimana dalam proses ini menggunakan gas HCl.

VI. SIMPULAN

Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang

dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan

penguapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah

garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat

pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan

mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan

kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang

berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam

dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 17,2 gram dan rendemennya

sebesar 57,3%.

DAFTAR PUSTAKA.

Anonim . 2011 . Penuntun Praktikum Kimia Anorganik . Laboratorium Pengembangan Unit Kimia. Kendari.

Futichah dan Aslina Br. Ginting . 1998 . Pengaruh Perlakuan Pelarutan Padat Dan Rol Dingin Terhadap Suhu Rekristalisasi Plat Zircaloy-4 . Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir. Volume IV . http://www.ptbn@batan.go.id. Amethyst . 1995. The Mineral Niter . www. galleries.com. [ 15 Mei 2011 ]

Herutomo, Bambang., 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo2 Derajat Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Jakarta.

Saito Taro, 1996, Kimia Anorganik, Reproducerd by permission of Iwanami Shoten Publishers, Tokyo [http://oke.or.id]

Vogel . 1945 . Analisis Anorganik Kualitatif . PT Kalman Media Pustaka . Jakarta

TUGAS

1. Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode lain ?

2. Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut atau

3. Ramalkannya pengotor apasaja yang masih ada dalam Kristal NaCl hasil

rekristalisasi ?

4. Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi tersebut di

atas?

5. Dapatkan gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain

asam sulfat. Jelaskan ?

JAWAB

1. Perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain adalah

pada metode rekristalisasi merupakan pemisahan berdasarkan pada

perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu

pelarut tertentu. Sedangkan pada metode lain seperti destilasi merupakan

penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian

mengembunkannya kembali menjadi cairan.

2. Fungsi masing-masing penambahan

CaO berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan karena dapat mengikat

pengotor berupa Ca2+. Ba(OH)2 memiliki fungsi yang sama dengan CaO,

tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. (NH4)2CO3 yang

berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada

dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya.

3. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa

partikel padat dan menjadi koloid dalam larutan.

4. Kelebihan cara rekristalisasi dapat memberikan perbedaan daya larut yang

cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak

meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal.

Sedangkan kelemahannya adalah bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan

Kristal).

5. Ya, gas HCl dapat dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain

asam sulfat karena Penambahan gas HCl pada filtrat diperlukan karena

larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH)2 saat

rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan

garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk

serbuk.