Sintesis dan KarakterisasiGaram Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) Tanggal Percobaan : Mulai : 4 maret 2010Akhir : 18 maret 2010A. Tujuan Percobaan Mensintesis garam Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) Mengkarakterisasi kemurnian garam Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 )B. Dasar Teori Natrium Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) merupakan padatan yang bersifat kemekaran tanpawarna, larut dalam air, tetapi tidak larut dalam etanol, dan lazim dijumpai dala pentahidrat(monoklinik; d.r 1, 73; tl 42 C ), yang kehilangan air pada 100 C menghasilkan bentuk anhidrat (d.r 1,66). Senyawa ini dibuat melalui reaksi sulfu r dioksida dengan suspensi sulfur dalam larutan natrium hidroksida mendidih. (Jo hn Daintith, 1994 : 404)Ion tiosulfat dapat terbentuk apabila ion sulfit direaks ikan dengan belerang, reaksinyadinyatakan sebagai berikut :S 8 (s) + 8 SO 32(aq) 8 S 2 O 32(aq)Energi ikatan (S=O) : 523 kj/mol dan (S=S) : 431 kj/molAnalisis kulalitatif ion sulfit dan ion tiosulfat dapat dengan mudah menambahkanasam (H C l). Reaksi antara ion sulfat dan H

C l encer yang lebih bereaksi dengan dipanaskan.SO 32(aq) + 2H + (aq) SO 2 (g) + H 2 O (l)Reaksi ini menghasilkan gas belerang dioksida. Gas ini dapat diidentifikasi dari bau belerang terbakar yang menyesakkan napas, dan dari pewarnaan hijau yan g disebabkan oleh pembentukan ion-ion kromium (III) yang dihasilkan bila sehelai kertas saring dibasahi denganlarutan kalium dikromat yang telah diasamkan, dipe gang diatas mulut tabung.Ion tiosulfat dengan asam klorida tak terjadi perubahan yang segera dalam keadaandingin, cairan yang diasamkan itu segera menjadi keruh karena pemisahan belerang dandalam larutan terdapatlah asam sulfit. Dengan mema naskan larutan, belerang dioksidadilepaskan, yang dapat dikenali dari baunya dan kerjanya terhadap kertas saring yang dibasahilarutan kalium dikromat yang telah diasamkan. Belerang mula-mula membentuk larutankoloidal yang berangsur-angsur d ikoagulasikan oleh asam bebas. Reaksi-reaksi sampingan juga terjadi yang menimbu lkan asam-asam tionat.S 2 O 32(aq) + 2 H + (aq) S (s) + SO 2 (g) + H 2 O (l)Dengan larutan perak nitrat, ion tiosulfat menghasilkan endapan perak tiosu lfat :S 2 O 32(aq) + 2 Ag + (aq) Ag 2 S 2 O 3 (s) Ag 2 S 2 O 3 (s) + H 2 O (l) Ag 2 S (s) + 2H + (aq) +SO 42(aq)

C . Alat dan Bahan y Alat L abu dasar bulat 250 m L 1 buah K aca arloji 1 buah Pendingin bola 1 buah Selang 2 buah Penangas 1 buah C orong buchner 1 buah K ertas saring 2 buah C awan penguap 1 buah Pembakar bunsen 1 buah K aki tiga 1 buah K assa 1 buah Batang pengaduk 1 buah Tabung reaksi 2 buah Slide mikroskop 1 buah -

Pipet tetes 4 buah Buret 25 m L 1 buah L abu erlenmeyer 250 m L 2 buah K awat nikrom 1 buah Pipa kapiler 1 buah y Bahan Na 2 SO 3 .7H 2 O Aquades K I K IO 3 Serbuk belerang L arutan kanji 0,2 % L arutan H 2 SO 4 -

L arutan H C l encer D. Sifat fisis dan sifat kimia bahanBahan Sifat fisis Sifat kimia Natrium sulfithep tahidrat(Na 2 S 2 O 3 .7H 2 O) y Titik leleh (anhidrous) : 251,8 C y Titik leleh (heptahidrat) :33,4 C y Densitas (anhidrous) : 2,633g/m L y Densitas (heptahidrat) : 1,561g/m L y Padatan berwarna putih(granular) y Sangat larut dalam air y Struktur kristal : Anhidrous : heksagonal Pentahidrat y Massa molekul :284,0418 g/molBelerang y

titik didih : 444,6 C y titik leleh : 115,21 C y densitas ( ) : 2,07 g/m L y densitas ( ) : 1,96 g/m L y densitas ( ) : 1,92 g/m L y padatan berwarna kuning y massa molekul : 256g/mol y bentuk kristal : rambik stabil (tl 95,5 C ) Natrium tiosulfat(Na 2 S 2 O 3 ) y berupa padatan putih y

larut dalam air y beracun y digunakan sebagai pereaksi y larutan standar sekunder y mudah teroksidasi olehudara, asam dan bakteri pengurai sulfur Asam sulfat (H 2 SO 4 ) y titik leleh : -15 C y titik didih : 330 C y dansitas : 1,84 g/m L y tekanan uap (20 C ) : 0,0001 y larut dalam air y bersifat higroskopis y merupakan oksidator kuat y bersifat toksik (beracun) y bereaksi dengan air secaradahsyat dan reaksinyadengan senyawa organik mengeluarkan panas(eksoterm) y

uap yang keluar dari hasilreaksi bersifat racun y korosif terhadap logam pada udara lembab y massa molekul : 98,08g/molAsam klorida (H C l) y cairan tak berwarna, berbautajam y titik didih : 114,8 C y titik leleh : -39,5 C y densitas (cair) : 2,85 g/cm3 y kelarutan dalam air : 83,89dalam 100 m L (0 C ) y massa molekul : 36,5g/mol y asam kuat y korosif dan racun y stabil pada suhu kamar y kovalen polar aquadest y titik didih : 100 C y titik beku : 0

C y densitas : 1,00 g/m L y cairan tak berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa y rumus molekul : H 2 O y massa molekul : 18 g/mol y bersifat polar y pelarut universal E. cara er j a dan Pengama t an NO CARA KERJA PENGAMATAN1.2. y Dimasukkan ke d alam labu d asar bulat y Ditambah 35 ml air y Direfluks

selama 1-2 j am y Disaring d alam kea d aan p anas y Ditem p atkan d alam c awan p engua p y Dikristalkan y d irekristalisasi y Dikeringkan y Ditimbang d an d ihitung ran d emennya Uj i kemurnian N atrium

tiosulfat

Uj i morfologi K ristal y Diletakkan d i ata sli d e mikrosko p y Ditambah se d ikit p elarut

Uj i titik leleh y d imasukkan ke d alam p i p a ka p iler

y Diamati d enagn melting blo c k

Uj i kation N a + y d ibilas d engan HC l y Di c elu p kan d alam kristal lalu d i p anaskan S erbuk belerang berwarna kuning Dengan

massa 2 gram S erbuk N a 2SO3.7H2O berwarna p utih Dengan massa 15,04 gram B elerang ti d ak larut d alam N a 2SO3.7H2O d an aqua d est ketika d irefluksbanyak p a d atan belerang yang menem p el p a d a d in d ing

labu d asar bulat , maka c am p uran d iko c ok .K ristal belum terbentuk stelah 1 minggu , sehingga d ilakukan p en j enuhan d engan c ara: c awan p engua p d itaruh d iatas p enangas air sam p ai terbentuk p asta p a d

at .K ristal berwarna p utih M assa kristal : 0,647 gram K ristal N a 2SO3 berbentuk batang T i d ak d ilakukan T er j a d i nyala kuning ( sangat ti p is) 15 gram N a 2 SO 3 .7 H 2 O + 2 gram serbuk

belerang c am p uran K awat nikrom d engan nyala kuning K awat nikrom K ristal N a 2 S 2 O 3 yang telah d iu j i K ristal N a 2 S 2 O 3 yang telah d i u j i K ristal N a

2 S 2 O 3 kristal kristal K ristal N a 2 S 2 O 3 F. persamaan Reaksi y S 8 (s) + 8SO 3(aq) 8S 2 O 32(aq) y uji keberadaan ionS 2 O 32(aq) + 2H + (aq) S (s) + SO 2 (g) + H 2 O (l) y I 2 (aq) + 2S 2 O 32(aq) 2I (aq) + S 4 O

62(aq) y SO 32(aq) 2H + (aq) SO 2 (g) + H 2 O (l) 3

U ji an io n S 2 32y d il arutkan d e ngan aqua d es t y D i tambah HC l e n c e r y T abung r e ak s i

d i tutup d e ngan k e rta s s ar i ng y ang t e l ah d i ba s ah i l arutan K 2 Cr 2 7 y D i pana s kanU ji k e murn i an se c ara kuant i tat if y D i p i

p e t 10 m l y D i ma s ukkan k e d a l am l abu Er l e nm eye r y D i e n c e rkan d e ngan aqua d es t y D i tambah l arutan KI + 5 m l H 2 S 4

1 N y D i t i tra s i d e ngan l arutan Na 2 S 2 3 y d i tambah 1 m l l arutan kan ji 0 2 % y D i t i tra s i s ampa i warna b i ru h il ang T e

rb e ntuk ga s y ang baun y a kha s d ant e rb e ntuk k oloi d b e rwarna put i hLarutan KIO 3 t i d ak b e rwarnaLarutan Na 2S2 O 3 t i d ak b e rwarnaLarutan m e n j a d i m e rah k e co k l atanLarutan m e n j a d i

b e rwarna kun i ngpu c at T e rb e ntuk warna b i ru tua T i tra s i d il akukan d up lo untuk Na 2 S 2 O 3 t e o r i t i s d an kr i s ta l Na 2 S 2 O 3 V ol um e untuk Na 2 S

2 O 3 t e o r i t i s : y V ol um e 1 : 59 8 mL y V ol um e 2 : 59 75 mL y V rata rata : 59 775 mLV ol um e untuk kr i s ta l Na 2 S

2 O 3 y V ol um e 1 : 6 25 mL y V ol um e 2 : 7 05 mL y V rata rata : 6 65 mLLarutan kun i ng pu c atLarutan KIO 3 Kr i s ta l Na 2 S 2 O 3 Kr i s

ta l Na 2 S 2 O 3 y ang t e l ah d i u ji Larutan y ang t e l ah d i u ji G. Perhitungan y Pembuatan larutan Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O NaS 2 O 3 .5H 2 O 200 m L ; 0,1 N0,1 N = M x e-M =

= 0,05 Mmol = M x V= 0,05 M x m L

= 0,01 molMassa = mol x Mr = 0,01 mol x 248 g/mol= 2,48 gram y Pembuatan K IO 3 L arutan K IO 3 0,1 N dalam 100 m L aquadesIO 3+ 5 I + 6 H + 3 I 2 + 3 H 2 O3 I 2 + 6 S 2 O 3 2 6 I + 3S 4 O 62IO 3 - + 6 S 2 O 32+ 6 H + I + 3S 4 O 62+ 3 H

2 OMassa K IO 3 = N x

x = 0,3567 gram y Volume Na 2 S 2 O 3 teoritis volume kristal Na 2 S 2 O 3 V1 = 59,8 m L V1 = 6,25 m L V2 = 59,75 m L V2 = 7,05 m L Vrata-rata =

Vrata-rata =

= 59,775 m L = 6,65 m L y K onsentrasi Na 2 S 2

O 3 Teoritis N K IO 3 = 0,1 NV K IO 3 = 10 m L V Na 2 S 2 O 3 = 59,775 m L N Na 2 S 2 O 3 =

=

= 0,01673 N kristal N K IO 3 = 0,1 NV K IO 3 = 10 m L V Na

2 S 2 O 3 = 6,65 m L N Na 2 S 2 O 3 =

=

= 0,1504 N y menghitung massa Na 2 S 2 O 3 teoritismol belerang (S 8 ) = =

= 0,0078 molMol Na 2 SO 3 = =

= 0,0595 molS 8 (s) + 8 Na 2 SO 3 (aq) 8 Na 2 S 2 O 3 (aq)M 0,0078 mol 0,0595 mol -R 0,0074mol 0,0595 mol 0,0595 molS 0,0004 mol - 0,0 595 mol Massa Na 2 S 2 O 3 = mol x Mr = 0,0595 mol x 158 g/mol= 9,401 gram y randemen kristal % randemen =

x 100%=

x 100%= 6,8822 % y

% kemurnian% kemurnian =

x 100%=

x 100%= 11,1237%H. pembahasan percobaan ini dilakukan untuk mensintesis garam Natrium tiosulfat (N a 2 S 2 O 3 ) dari Natrium Sulfit heptahidrat (Na2SO3.7H2O) dan belerang kemudian mengkarakt erisasikemurnian garam Natrium tiosulfatPada saat mensintesis garam natrium tios ulfat dilakukan dengan mencampurkan padatan putih (Na 2 SO 3 .7H 2 O) sebanyak 15,04 gram dengan 2 gram padatan kuning beleranglalu ditambahkan den gan aquades aebanyak 35 m L , karena belerang tidak larutdalam air pada suhu ruangan maka untuk melarutkann ya dilakukan dengan cara Refluks. Refluks adalah proses pemanasan suatu larutan

pada titik didihnya dan mencegahnya dari penguapan melalui penggunaan suatu pend ingin. K edua zat setelah dicampurkan lalu direfluks selama 1,5 jam.Fungsi dari proses me refluks adalah untuk mereaksikan zat tetapi zat tersebut tidak sampaimenguap kel uar karena uapnya akan terkondensasi menjadi cairan kembali sebagai hasilreaksi. Pada saat merefluks uap belerang menyublim dan menempel pada dinding labu dasar bulat ikut bereaksi kembali. Pengocokan dilakukan sebanyak 4 kali dan dilakuka n denganhati-hati. Penangas yang digunakan adalah peangas minyak karena suhu rea ksi yang terjadidiatas 100 C sehingga diperlukan penangas yang titik didihnya lebih tinggi. Suhu tinggi ini j uga digunakan untuk meleburkan belerang karena belerang dapat melebur pada suhu 115,21 C . Persamaan reaksi yang terbentuk :8 Na 2 SO 3 .7H 2 O (s) + S 8 (s) 8 Na 2 S 2 O 3 .5H 2 O (s)Setelah proses refluks selesai, kemudian larutan disaring dalam keadaan pan as,karena bila disaring dalam keadaan dingin larutan akan membentuk gumpalan ata u padatan kembali. Setelah itu larutan didiamkan sebentar agar dingin. Setelah dingin agar terbentuk kristal bagian dalam gelas kimia digoreskan dengan batang pengaduk (p ropagasi untuk inisiasi kristal). Setelah itu larutan dijenuhkan dengan cara dis impan dalam lemari es selama 1minggu untuk. Agar cepat terbentuk kristal pada ha ri keempat larutan diberi benang, tetapisetelah 1 minggu tidak terbentuk kristal juga. K arena tidak terbentuk kristal juga akhirnyalarutan diuapkan dengan cara cawan pe nguap yang berisi larutan di taruh diatas penangas air yang dipanaskan tujuannya untuk menguapkan air (pelarut) sehingga sehingga terbentuk pasta pasta padat (k ristal). Pasta padat yang tebentuk berwarna putih. Proses pemanasan jugadigunaka n untuk menambah energi kinetik pereaksi sehingga dapat bereaksi lebih cepat.Set elah terbentuk kristal kemudian disaring. Agar kristal yang didapat banyak, maka filtratdari campuran tadi didinginkan kembali. Setelah kristal didapat kemudian kristal ditimbangdan didapat massa kristal sebanyak 0,647 gram dan randemennya sebesar 6,8822 %.Randemen yang didapat sangat kecil karena kristal yang didapat sangat sedikit.Setelah mensintesis garam natrium tiosulfat selesai dilanjutkan d engan uji kemurniansecara kuantitatif yaitu dengan mentitrasi larutan K IO 3 dan Na 2 S 2

O 3 . pertama dilakukanadalah membuat 200 m L larutan Na 2 S 2 O 3 0,1 N, 100 m L larutan K IO 3 0,1 N dan 10 m L larutan H 2 SO 4 , dan larutan kanji 0,2%. 10 m L larutan K IO 3 ditambah dengan 10 m L aquadeskemudian ditambahkan 2 gram K I dan 2 m L H 2 SO 4 . Penambahan K I bertujuan untuk membentuk I 2 dan H 2 SO 4 adalah sebagai katalis untuk mempercepat reaksi berlangsung.Persamaan reaksinya :IO 3+ 5 I + 6 H + 3 I 2 + 3 H 2 O (warnanya menjadi merah kecoklatan)Pada saat sudah ditambah H

2 SO 4 labu erlenmeyer harus segera ditutup rapat menggunakan plastik agar campuran tid ak bereaksi dengan oksigen. Pada saat mentitrasi plastiknyadilubangi. Pada saat mentitrasi dengan larutan Na 2 S 2 O 3 larutan yang tadinya berwarna merahmenjadi kuning pucat. Persamaan reaksinya men jadi :IO 3+ 5 I + 6 H + 3 I 2 + 3 H 2 O3 I 2 + 6 S 2 O 32-

6 I + 3S 4 O 62IO 3+ 6 S 2 O 32+ 6 H + I + 3S 4 O 62+ 3 H 2 OSetelah larutan telah berwarna kuning pucat kemudian larutan ditambah larutan k anji 0,2%larutan kanji tidak ditambahkan di awal karena larutankanji berfungsi s ebagai indikator penentu titik akhir titrasi, jika ditambah larutan kanji di aw

al ditakutkan tidak terbentuk larutan I 2 . setelah ditambah larutan kanji larutan pun berubah warna dari kuning pucatmenj adi biru tua, larutanpun dititrasi kembali hingga warna biru taunya hilang. Titr asi untuk larutan Na 2 S 2 O 3 teoritis dan larutan dari kristal Na 2 S 2 O 3 masing-masing dilakukan sebanyak 2kali. Untuk Na 2 S 2 O 3 teoritis didapat volume 1 : 59,8 m L dan volume 2 : 59,75 m L dandidapat konsentrasi Na 2 S 2 O 3 sebesar 0,01673 N. Sedangkan untuk titrasi larutan dari kristal N a 2 S 2 O 3 , vo l me 1 : 6,25 m dan vo l me 2 : 7,05 m dan d i dapa t konsen

t ras i N a 2 S 2 O 3 sebesar 0,1504 N dan % kemurn i an yang d i dapa t sebesar 11,1237% , kec il nya % kemurn i anyang d i dapa t i n i d i karenakan kr i s t a l yang d i dapa t ti dak murn i dan adanya spes i l a i n yangmasuk pada campuran tit ras i dan i ku

t bereaks i dengan campuran.Se t e l ah u ji kemurn i an secara kuan tit a ti d il akukan d il an j u t kan dengan u ji kemurn i angaram N a 2 S 2 O 3 .5H 2 O. per t ama ada l ah u ji morfo l og i kr i s t a l . Pe l aru t yang d i

gunakan ada l ahaquades karena N a 2 S 2 O 3 .5H 2 O l aru t da l am a i r, dan d i dapa t ben t uk kr i s t a l seper ti ba t angU ji titi k l e l eh ti dak d il akukan karena kr i s t a l yang d i dapa t sanga t

sed i k it . emud i an d il an j u t dengan u ji ka ti on N a + . awa t n i krom d i b il as t er l eb i h dahu l u dengan HC l un t uk mengh il angkan pengo t or-pengo t or yang berada d i kawa t , kemud i an kawa t d i

ce l upkankeda l am kr i s t a l l a l u d i panaskan dan d i dapa t nya l a kun i ng yang menandakan adanya ka ti on N a + d i da l am kr i s t a l . emud i an d il akukan u ji an i on S 2 O 3, kr i s t a l

N a 2 S 2 O 3 .5H 2 O d it ambahHC l l a l u d i panaskan t erc i um bau yang khas dan t erben t uk ko l o i d berwarna pu ti h keruh.Persamaan reaks i nya : S 2 O 32(aq) + 2H + (aq) S (s) + SO 2 (g) + H 2 O ( l )I. kes i mpu l andar i has il

percobaan d i dapa t : M assa kr i s t a l kr i s t a l N a 2 S 2 O 3 yang d i dapa t sebesar 0,647 gram dengan randemen 6,8822 %dan konsen t ras i nya 0,1504 N dengan % kemurn i an 11,1237%.Se t e l ah d il akukan u ji ka ti on dan an i on d i ke t ahu i bahwa adanya i

on N a + dan S 2 O 32dan ben t uk kr i s t a l yang d i dapa t ada l ah ba t ang yang menandakan kr i s t a l yang d i dapa t ada l ah N a 2 SO 32t e t ap i kurang murn i .J. Daf t ar Pus t akaDa i n tit

h, John.(1994). Kamus Lengkap Kimia (edisi baru) .Jakar t a : Er l angga M udzak i r, Ahmad.(2008). Praktikum Kimia Anorganik .Jurusan Pend i d i kan i m i a : P M IPAUPISveh l a,G (Se ti ono dan Pud j aa t maka,a li h bahasa).(1985). Vogel Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.Edisi kelima jilid II .Jakar t a : PT a l man M ed i a Pus t aka LAMPIRA N Gambar proses refluks gambar uji anion S 2

O 32Gambar b e ntuk kr i s ta l LAPORAN PRAKTIKUM S I NTES I S D A N K ARA KTE RI S A S I Garam Na 2 S 2 O 3 Tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) D i s u s un untuk M e m e nuh i T uga s Prakt i kum K i m

i a Ana li t i k d e ngan d o se n p e mb i mb i ng D r. HMu dz ak i r M. Sc T angga l Prakt i kum : Mulai : 4 maret 2010Akhir : 18 maret 2010 O l e h :Mau li na Munawar o h 0800224 Nur La il y F i tr i ana 0800186 T r i A d i Putra

0800500 Jurusan Pendidikan KimiaFakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia 2010