UKURAN PARTIKEL         Tujuan dari percobaan ini adalah untuk melakukan pengukuran partikel dengan metode mikroskopi dan pengayakan atau shieving. Ukuran partikel yang diukur adalah partikel-partikel dari suspensi amilum pada metode mikroskopi dan partikel-partikel dari granul pada metode pengayakan. Metode mikroskopi dan pengayakan digunakan secara luas dalam praktek di bidang farmasi di samping metode sedimentasi, penentuan volume, ultrasentrifuge dan coulter counter.        Pada metode mikroskopi, perlu dilakukan kalibrasi yaitu mencari hubungan antara nilai yang ditunjukkan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran, atau nilai yang diwakili oleh bahan ukur (mikrometer), dengan nilai-nilai yang sudah diketahui (skala obyektif pada mikroskop) yang berkaitan dari besaran yang diukur dalam kondisi tertentu yang bertujuan untuk mencapai ketertelusuran pengukuran. Kalibrasi dilakukan dengan cara menempatkan mikrometer di bawah mikroskop dan menghimpitkan garis awal skala okuler pada garis awal skala objektif kemudian menentukan garis kedua dari kedua skala tersebut yang tepat berimpit. Pada percoaan ini, garis ke-7 dari skala okuler tepat berimpit dengan garis ke-6 dari skala objektif. Sehingga skala lensa okuler sebenarnya adalah 7/6x 0,01 mm= 11,67 µm, 1 skala okuler sama dengan 0,01167 mm atau 11,67 µm.                   Metode  mikroskopi umunya digunakan untuk mengukur partikel suspensi farmasi, emulsi, dan granul halus. Pada percobaan ini digunakan suspensi amilum. Pembuatan suspensi amilum dilakukan dengan menambahkan aquades ke dalam beker glass yang telah berisi granul amilum. Penambahan aquades dilakukan sampai terbentuk suspensi amilum yang encer dan bila dilihat di bawah mikroskop, partikel-partikelnya tidak menggerombol. Bila masih menggerombol maka perlu ditambahkan aquades lagi hingga didapatkan partikel-partikel tunggal yang akan diukur ukurannya.                    Penentuan apakah sistem termasuk monodispers atau polidispers dilakukan dengan mengukur sebanyak 25 partikel dari suspensi amilum lalu dicari antilog standard deviasi purata dari partikel-partikel tersebut. Pada percobaan ini didapatkan antilog SD puratanya adalah 1,599 (lebih besar dari 1,2) sehingga sistem termasuk polidispers. Jadi harus dilanjutkan dengan mengukur minimal 1000 partikel untuk mengurangi kesalahan, sebab pada sistem polidispers, partikel-partikelnya mempunyai bentuk dan ukuran yang bervariasi dengan perbedaan yang terlalu jauh serta distribusi ukuran partikelnya lebar.                   Ukuran partikel (1030 partikel) dibagi ke dalam 5 kelompok untuk memudahkan penghitungan partikel dan memudahkan untuk menganalisis data. Cara membaginya, dicari dulu

ukuran partikel terbesar (17,505) dan terkecil (2,334), lalu dikurangkan, hasilnya dibagi interval (5), sehingga didapatkan panjang kelas yaitu 3,034. Dibuat 5 kelompok dari 2,334 sampai 17,505  dengan panjang masing-masing kelompok sebesar 3,034.  Dari 1030 partikel yang diukur digolongkan sesuai ukurannya ke dalam 5 kelompok tersebut kemudian dihitung harga diameter-diameternya. Dari perhitungan didapatkan hasil sebagai berikut:

a.     Length-Number Mean sebesar 6,952 µmb.     Surface-Number Mean sebesar 7,518 µmc.     Volume-Number Mean sebesar 8,174 µmd.     Surface Length sebesar 8,129 µme.     Volume Surface sebesar 9,566 µmf.      Volume weight mean sebesar 10,710 µm

Selanjutnya dibuat kurva yang menggambarkan distribusi ukuran partikel (mid size vs frekuensi ukuran partikel). Distribusi ukuran partikel ini penting karena pada system polidispers tidak hanya diketahui ukuran suatu partikel, tetapi juga untuk mengetahui berapa banyak partikel-partikel yang berukuran sama yang terdapat dalam sample. Dari kurva dapat diketahui ukuran partikel yang paling sering terjadi atau dinamakan mode adalah partikel-partikel pada mid size 3,851 µm sedangkan ukuran partikel yang paling jarang terjadi adalah partikel-partikel pada mid size 15,991 µm. Dapat dilihat bahwa kurva distribusinya bukanlah suatu kurva distribusi normal. Kurva distribusi normal memang jarang ditemukan pada sediaan farmasi. Sistem-sistem ini cenderung mempunyai distribusi yang tidak simetris, atau miring seperti kurva pada percobaan ini.    Metode berikutnya adalah metode pengayakan. Pada metode ini digunakan satu seri ayakan standar yang telah dikalibrasi oleh The National Bureau of Standards. Metode ini umumnya digunakan untuk ukuran granul yang lebih kasar, granul tablet, dan garam granular. Ayakan disusun secara berurutan dari atas ke bawah dari ayakan nomor 10, 20, 30, 40, 50. Nomor ayakan menunjukkan jumlah lubang setiap 1 inchi searah dengan pangjang kawat. Sedangkan ukuran lubang (10/20, 20/30, 30/40, 40/50, 50/100) artinya semua granul lolos pada ayakan nomor pertama tetapi tertahan di ayakan nomor kedua. Harus dicermati bahwa sebelum memasukkan granul yang akan diayak, ayakan harus bersih dari sisa-sisa granul pada pengayakan terdahulu. Semua granul yang telah ditimbang (100 gram) lalu dimasukkan ke dalam ayakan paling atas lalu diayak selama 10 menit. Setelah selesai pengayakan, granul yang terdapat pada  masing-masing ayakan ditimbang dan dilalukan percobaan serupa  (replikasi) 2 kali.

Dari percobaan didapatkan hasil sebagai berikut

a.     Diameter purata percobaan 1 (dsv1) sebesar 1,296 mm.b.     Diameter purata replikasi 1 (dsv II) sebesar 1,287 mm.c.     Diameter purata replikasi 2 (dsv III) sebesar 1,277 mm.d.     Diameter rata-rata total adalah 1,287 mm.

Hasil percobaan dibuat kurva distribusi persen robot terhadap nomor ayakan. Dapat dilihat bahwa kurva distribusi juling kanan dan partikel paling banyak tertinggal pada ayakan nomor 10 dengan lubang rerata 1,420 mm.

Kedua metode yang digunakan dalam percobaan ini masing-masin memiliki kelebihan dan kekurangan. Keuntungan dari metode mikroskopi yaitu dapat digunakan untuk mengukur partikel yang berukuran sangat kecil dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm serta sangat peka jika terdapat gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu komponen. Namun kerugiannya hanya mampu mengukur dua dimensi dari partikel tersebut (panjang dan lebar). Tidak ada perkiraan untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang dihitung minimal 500 partikel untuk monodispers dan 1000 partikel untuk polidispers agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi, hal ini menjadikan metode tersebut memakan waktu yang lama dan jelimet.

Pada metode pengayakan, jika digunakan sangat hati-hati, ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak bahan sampai sehalus 44 µm (ayakan nomor 325). Metode pengayakan (shieving) relatif lebih cepat dan lebih praktis. Namun kerugian dari metode ini adalah dapat menyebabkan erosi pada bahan-bahan granul. Oleh karena itu perlu dilakukan secara hati-hati untuk menjamin bahwa percobaan dapat diulang  dengan hasil yang sama sehingga distribusi ukuran partikel yang berbeda tidak disebabkan karena kondisi pengayakan yang berbeda.  Pengetahuan dan pengukuran terhadap partikel sangat penting dalam  farmasi. Ukuran, berhubungan dengan luas permukaan, dari suatu partikel dapat dikaitkan dengan sifat fisika, kimia, dan farmakologi dari suatu obat. Ukuran partikel mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara oral, topikal, parenteral, dan rektal. Ukuran partikel mempengaruhi kekompakan tablet, kestabilan emulsi, dan suspensi ( kemudahan digojog). Pada tablet dan kapsul, ukuran partikel menentukan sifat alir serta pencampuran yang benar dari granul dan granul.

by: InayatushDiposkan oleh Naiya di 04.54 0 komentar Link ke posting ini Label: FARMASI FISIK

2.2. Ukuran PartikelUkuran partikel adalah luas permukaan spesifik partikel. Ukuran partikel mempengaruhi pelepasan obat dari sediaanya yang diberikan baik secara oral, parenteral, rektal dan topikal. Halini dikarenakan karakteristik dari partikel yang bersifat tidak teratur atau heterogen, sehingga pada serbuk lebih mudah untuk dituang.Pada sekumpulan partikel yang heterogen, ada dua sifat yang penting untuk diketahui,yaitu : pertama bentuk dan luas permukaan dari masing – masing partikelnya, dankedua, jarak ukuran dan jumlah atau bobot partikelnya atau luas permukaan totalnya.Banyak metode yang bisa digunakan untuk menentukan ukuran partikel. Di antaranya yaitumikroskopi, pengayakan ( sieving ), pengenapan ( sedimentasi ) dan penentuan volume partikel adalah beberapa metode yang biasa digunakan. Pada metode mikroskopi memungkinkan orang untuk melihat partikel – partikel, tetapi hasil yang diperoleh tidak lebih tepat dari metode –metode yang lain,karena pada metode ini hanya dua atau tiga dimensi partikel yang bisa dilihat. Metode pengenapan( sedimentasi ) menghasilkan ukuran partikel relative melalui penerapannya melalui suspensi dan emulsi,hal ini dipengaruhi oleh laju endap dari dua model bentuk sediaan tersebut. Pada metode penentuanvolume partikel menggunakan alat yaitu Coulter counter, digunakan untuk menghitung suatu diameter volume ekivalen. Tetapi, pada tekhniknya tidak memberikan informasi tentang bentuk partikel.

Ukuran partikel yang dapat diartikan sebagai luas permukaan spesifik partikel. Padasediaan farmasi ukuran partikel mempengaruhi pelepasan obat dan sifat alir serbuk. Sifat alir  serbuk dipengaruhi oleh bentuk partikel dan diameter partikel. Untuk menentukan bentuk danukuran sebuah partikel sangat sulit dikarenakan pada sekumpulan partikel bersifat heterogen.Untuk mengetahui dimensi partikel dapat dilakukan dengan menghitung diameter bolaek iva len , d i amete r vo lume , dan d iamete r t e rp royeks i . D i mana pada penen tuan d iamete r   tergantung pada dua faktor yaitu bentuk data pengujian yang digunakan, dan penggunaan serbuk digunakan sebagai apa.Pada pengukuran partikel dapat dilakukan dengan metode mikroskopik, sedimentasi dan pengayakan. Dalam hal ini Edmundsonmemberikan persamaan untuk mengukur diameter rata – rata dan jenis diameter purata atau geometric atau harmonik, yaitud purata

= ( ∑nd p+f / ∑ndf )1/pdimanan = j u m l a h p a r t i k e l y a n g b e r a d a d a l a m j a r a k u k u r a n d = t i t i k t e n g a h a t a u r a t a – r a t a d a r i j a r a k u k u r a n y a n g m e r u p a k a n s a l a h s a t u d a r i d i a m e t e r   ekivalen  p = s u a t u i n d e k s y a n g b e r h u b u n g a n d e n g a n u k u r a n p a r t i k e l s e c a r a i n d i v i d u a l karena d dipangkatkan dengan p, maka p = 1, p = 2 atau p = 3 merupakan suatupernyataandari berturut – turut panjang partikel, luas partikel, atau volume partikel. Nilai dari indeks p juga menentukan apakah harga putaran itu berdifat arithmetic ( p positif ), geometric ( pnol ), atau harmonik ( p negative )f = i n d e k s f r e k w e n s i untuk sekumpulan partikel, frekwensi dimana suatu partikel terdapat dalam suatu jarak  ukuran tertentu dinyatakan dengan ndf Di Indonesia, bahan makanan pokok yang biasa dimakan adalah beras, jagung, sagu, dan kadang-kadang juga singkong atau ubi. Bahan makanan tersebut berasal dari tumbuhan atau senyawa yang terkandung didalamnya sebagian besar adalah karbohidrat.Karbohidrat merupakan segolongann besar senyawa organik yang paling melimpah di bumi. Karbohidrat memiliki berbagai fungsi dalam tubuh makhluk hidup, terutama sebagai bahan bakar (misalnya glukosa), cadangan makanan (misalnya pati pada tumbuhan dan glikogen pada hewan), dan materi pembangun (misalnya selulosa pada tumbuhan, kitin pada hewan dan jamur.Pada proses fotosintesis, tumbuhan hijau mengubah karbondioksida menjadi karbohidrat. Hasil dari metabolism primer turunan dari karbohidrat berupa senyawa-senyawa polisakarida yaitu amilum. Pati atau amilum merupakan simpanan energi didalam sel-sel tumbuhan, berbentuk butiran-butiran kecil mikroskopik dengan diameter berkisar antara 5-50 nm. Di alam, pati banyak terkandung dalam beras, gandum, jagungg, biji-bijian seperti kacang merah atau kacang hijau dan banyak juga terkandung dalam berbagai jenis umbi-umbian seperti singkong, kentang atau ubi.Didalam berbagai produk pangan, pati umumnya akan terbentuk dari dua polimer molekul glukosa yaitu amilosa dan amilopektin. Amilosa merupakan polimer glukosa rantai panjang yang tidak bercabang, sedangkan amilopektin merupakan polimer glukosa dengan susunan yang bercabang-cabang. Komposisi kandungan amilosa dan amilopektin ini akan bervariasi dalam produk pangan, dimana produk pangan yang memiliki kandungan amilopektin tinggi akan semakin mudah untuk dicerna.Penampang amilum pada berbagai tanaman tentu berbeda-beda. Karena itu, praktikum kali ini akan membahas tentang perbedaan jenis amilum pada tumbuhan, yaitu amilum pada kentang (Solanum tuberosum)dan amilum pada sagu (Metroxylon sagu)

1.2  Tujuan Praktikum1.      Mengetahui teori dasar tentang amilum.2.      Mengamati amilum kentang (Solanum tuberosum) dan sagu (Metroxylon sagu) dengan uji

organoleptis3.      Membedakan amilum kentang (Solanum tuberosum) dan sagu (Metroxylon sagu) pada

mikroskop

BAB IITINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Amilum adalah jenis polisakarida yang banyak terdapat dialam, yaitu sebagian besar tumbuhan terdapat pada umbi, daun, batang, dan biji-bijian (Poedjiadi, A. 2009).Amilum merupakan suatu senyawa organik yang tersebar luas pada kandungan tanaman. Amilum dihasilkan dari dalam daun-daun hijau sebagai wujud penyimpanan sementara dari produk fotosintesis. Amilum juga tersimpan dalam bahan makanan cadangan yang permanen untuk tanaman, dalam biji, jari-jari teras, kulit batang, akar tanaman menahun, dan umbi. Amilum merupakan 50-65% berat kering biji gandum dan 80% bahan kering umbi kentang (Gunawan,2004).Amilum terdiri dari dua macam polisakarida yang kedua-duanya adalah polimer dari glukosa, yaitu amilosa (kira-kira 20 – 28 %) dan sisanya amilopektin.

a). Amilosa                : Terdiri atas 250-300 unit D-glukosa yang berikatan dengan ikatan α 1,4 glikosidik. Jadi molekulnya menyerupai rantai terbuka.

b). Amilopektin         : Terdiri atas molekul D-glukosa yang sebagian besar mempunyai ikatan 1,4- glikosidik dan sebagian ikatan 1,6-glikosidik. adanya ikatan 1,6-glikosidik menyebabkan terdjadinya cabang, sehingga molekul amilopektin berbentuk rantai terbuka dan bercabang. Molekul amilopektin lebih besar dari pada molekul amilosa karena terdiri atas lebih 1000 unit glukosa (Poedjiadi, A. 2009).

Secara umum, amilum terdiri dari 20% bagian yang larut air (amilosa) dan 80% bagian yag tidak larut air (amilopektin). Hidrolisis amilum oleh asama mineral menghasilkan glukosa sebagai produk akhir secara hampir kuantitatif (Gunawan, 2004).

Bentuk sederhana amilum adalah glukosa dan rumus struktur glukosa adalah C6H11O6 dan rumus bangun dari α- D- glukosa

Amilum dapat dihidrolisis sempurna dengan menggunakan asam sehingga menghasilkan glukosa. Hidrolisis juga dapat dilakukan dengan bantuan enzim amilase, dalam air ludah dan dalam cairan yang dikeluarkan oleh pankreas terdapat amilase yang bekerja terhadap amilum yang terdapat pada makanan kita oleh enzim amilase, amilum diubah menjadi maltosa dalam bentuk β – maltosa (Poedjiadi,A. 2009).Amilum juga disebut dengan pati. Pati yang diperdagangkan diperoleh dari berbagai bagian tanaman, misalnya endosperma biji tanaman gandum, jagung dan padi ; dari umbi kentang ; umbi akar Manihot esculenta (pati tapioka); batang Metroxylon sagu (pati sagu); dan rhizom

umbi tumbuhan bersitaminodia yang meliputi Canna edulis, Maranta arundinacea, dan Curcuma angustifolia (pati umbi larut) (Fahn, 1995).Tanaman dengan kandungan amilum yang digunakan di bidang farmasi adalah jagung (Zea mays), Padi/beras (Oryza sativa), kentang (Solanum tuberosum), ketela rambat (Ipomoea batatas), ketela pohon (Manihot utilissima) (Gunawan, 2004)

Pada bidang farmasi, amilum terdiri dari granul-granul yang diisolasi dari Zea mays Linne (Graminae), Triticum aesticum Linne (Graminae), dan Solanum tuberosum Linne (Solanaceae). Granul amilum jagung berbentu polygonal, membulat atau sferoidal dam mempunyai garis tengah 35 mm. Amilum gandum dan kentang mempunyai komposisi yang kurang seragam, masing-masing mempunyai 2 tipe granul yang berbeda (Gunawan, 2004).

Amilum digunakan sebagai bahan penyusun dalam serbuk dan sebagai bahan pembantu dalam pembuatan sediaan farmasi yang meliputi bahan pengisi tablet, bahan pengikat, dan bahan penghancur. Sementara suspensi amilum dapat diberikan secara oral sebagai antidotum terhadap keracunan iodium dam amilum gliserin biasa digunakan sebagai emolien dan sebagai basis untuk supositoria (Gunawan, 2004).

Sebagai amilum normal, penggunaanya terbatas dalam industri farmasi. Hal ini disebabkan karakteristiknya yang tidak mendukung seperti daya alir yang kurang baik, tidak mempunyai sifat pengikat sehingga hanya digunakan sebagai pengisi tablet bagi bahan obat yang mempunyai daya alir baik atau sebagai musilago, bahan pengikat dalam pembuatan tablet cara granulasi basah (Anwar, 2004).

Amilum hidroksi-etil adalah bahan yang semisintetik yang digunakan sebagai pengencer plasma (dalam larutan 6%). Ini merupakan pengibatan tasmbahan untuk kejutan yang disebabkan oleh pendarahan, luka terbakar, pembedahan, sepsis, dan trauma lain. Sediaan amilum yang terdapat dalam pasaran adalah Volex® (Gunawan, 2004).Fungsi amilum dalam dunia faramasi  digunakan sebagai bahan penghancur atau pengembang (disintegrant), yang berfungsi membantu hancurnya tablet setelah ditelan (Syamsuni H,A. 2007).Praktikum yang dilakukan adalah percobaan pembuatan amilum. Dimana menggunakan sampel yaitu kentang (Solanum tuberosum) dan sagu (Metroxylon sagu). Setiap amilum pada berbagai tumbuhan bermacam-macam sehingga akan dilihat perbedaan amilum pada kentang dan sagu.

1.      Kentang (Solanum tuberosum)Adapun langkah kerja dari pembuatan amilum kentang yaitu yang pertama disiapkan alat dan bahan yang digunakan. Kemudian disortasi dan dicuci kentang, hal ini bertujuan agar sampel yang akan digunakan bebas dari kotoran atau benda-benda asing yang menempel.Dikupas kulit kentang sebelum ditimbang karena dapat mempengaruhi bobot sampel yang digunakan. Bagian kentang yang digunakan pembuatan amilum hanya daging umbinya saja.Dimasukkan kentang yang sudah dipotong-potong kedalam wadah blender, tambah sedikit air dan blender sampai halus. Tujuan dari langkah tersebut untuk menarik amilum pada kentang. Amilum dapat larut pada air dan ukuran partikel yang kecil akan mempermudah proses penarikan amilum dari kentang.Setelah itu hasil blender kentang disaring menggunakan kain kasa sampil diperas secara perlahan pada masing-masing wadah atau gelas kimia. Hasil saringannya (filtrat) diambil dan diendapkan sedangkan residu atau yang tertinggal pada saringan dibuang.Setelah mengendap, dibuang air rendamannya dan endapannya disalin pada cawan porselin. Kemudian dikeringkan dengan menggunakan oven selama beberapa menit pada suhu 40-50oC. Pengeringan dilakukan agar air (pelarut) dapat menguap dan meninggalkan amilum murni dari kentang. Suhu yang digunakan 40-50oC karena jika dibawah dari itu air akan sulit diuapkan

sedangkan jika diatas dari suhu tersebut akan berpengaruh pada amilum karena pemanasan berlebih.Setelah kering amilum kentang berwarna putih sedikit keunguan dan berbentuk serbuk, baunya khas dan rasa tawar. Sedangkan amilum sagu berwarna coklat muda dan berbentuk serbuk, baunya khas dan rasa tawar. Berat endapan kentang yaitu 0,12 g dan sagu 6,11 g.Dari hasil pengamatan amilum kentang dibawah mikroskop menggunakan medium aquadest dan pembesaran 40 kali, diperoleh hasil bahwa amilum majemuk, dimana hilus terlihat jelas dan letaknya di ujung yaitu berupa hilus eksentrik. Lamela amilum kentang terlihat jelas. Hilus yang dimaksud adalah titik terbentuknya butir tepung sedangkan lamela adalah lapisan pada amilum.

2.      Sagu (Metroxylon sagu)Adapun langkah kerja dari pembuatan amilum sagu yaitu yang pertama disiapkan alat dan bahan yang digunakan. Kemudian disortasi dengan diayak terlebih dahulu sebelum ditimbang karena untuk sampel sagu yang akan digunakan hanya yang sudah berukuran kecil dan memisahkan dari partikel-partikel yang besar atau zat asing bercampur pada sagu.Karena sagu yang digunakan sudah berukuran kecil sehingga langsung ditambahkan air dan dicampur. Tujuannya sama seperti pada kentang yaitu untuk menarik amilum pada sagu.Setelah itu hasil campuran sagu disaring menggunakan kain kasa sampil diperas secara perlahan pada masing-masing wadah atau gelas kimia. Hasil saringannya (filtrat) diambil dan diendapkan sedangkan residu atau yang tertinggal pada saringan dibuang.Setelah mengendap, dibuang air rendamannya dan endapannya disalin pada cawan porselin. Kemudian dikeringkan dengan menggunakan oven selama beberapa menit pada suhu 40-50oC. Pengeringan dilakukan agar air (pelarut) dapat menguap dan meninggalkan amilum murni dari sagu. Suhu yang digunakan 40-50oC karena jika dibawah dari itu air akan sulit diuapkan sedangkan jika diatas dari suhu tersebut akan berpengaruh pada amilum karena pemanasan berlebih.Didapatkan amilum sagu berwarna coklat muda dan berbentuk serbuk, baunya khas dan rasa tawar. Berat endapan sagu 6,11 g. Hasil pengamatan dibawah mikroskop menggunakan medium aquadest dan pembesaran 40 kali. Amilum sagu yaitu amilum bertipe kosentrik, terdapat hilus dan lamela, namun hilusnya tidak terlalu jelas kelihatan jika dibandingkan hilus pada kentang.