PARAMETER VALIDASI METODE UJIVALIDASI METODE UJIROBUTNESS & RUGGEDNESS

Uji Ruggedness/Robustness Metode : Ukuran bagi suatu metode analisis dalam mempertahankan unjuk

kerjanya dalam situasi dimana pengaturan kondisi analisis tidaksesempurna seperti yang ditetapkan dalam metode yang bersangkutan

Dalam metode analisis ada tahap-tahap kritis dimana bila tidakdikerjakan secara hati-hati akan menimbulkan kesalahan yang besar

Dilakukan dengan memvariasikan kondisi analisis sedemikian rupadan mengukur pengaruhnya terhadap presisi dan akurasi yang

Dilakukan dengan memvariasikan kondisi analisis sedemikian rupadan mengukur pengaruhnya terhadap presisi dan akurasi yang dicapai. Setiap perubahan kondisi dilakukan 2 kali analisis saja

Membantu dalam mengantisipasi dan mengeliminasi sumberkesalahan yang mungkin

Mendemonstrasikan bahwa metode stabil terhadap perubahankondisi metode yang kecil

v Ketahanan suatu metode terhadap perubahan kecil (1020) % dari kondisi pada prosedur, misalnya :stabilitas larutan analit, jenis pelarut, konsentrasi pelarut, perubahan pH, waktu ekstraksi, perbedaan kolom, perubahantemperatur

v Ketahanan metode uji dievaluasi dengan uji standarkeberterimaan akurasi dan presisi atau dengan uji-T dan uji F keberterimaan akurasi dan presisi atau dengan uji-T dan uji F atau

v Cara pengujian :- dilakukan pengujian pada sampel uji berulang (minimal 7x) pada kondisi normal dan kondisi perubahannya.- kemudian dievaluasi terhadap standarkeberterimaan (akurasidan presisi) sesuai syarat keberterimaan yang digunakan.

Contoh uji Ruggedness/Robustness Metode

No.

Pelarut Metanol 60 % (kondisi perubahan)

No.

Pelarut Metanol 80 % (Kondisi Normal)

Teoritis/aplikasiKonsentrasi

Siklamat (mg/L)

Aktual Konsentrasi

Siklamat (mg/L)

% Recovery

Aplikasi Konsentrasi

Siklamat (mg/L)

Aktual Konsentrasi

Siklamat (mg/L)

% Recovery

1 100,5 100,8 100,3 1 103,0 100,4 97,50

2 100,5 96,05 95,58 2 103,0 106,6 103,42 100,5 96,05 95,58 2 103,0 106,6 103,4

3 100,5 101,6 101,1 3 103,0 104,9 101,8

4 100,5 97,35 96,87 4 103,0 101,6 98,60

5 100,5 98,42 97,93 5 103,0 96,36 93,55

6 100,5 98,23 97,74 6 103,0 97,24 94,41

7 100,5 98,73 98,24 7 103,0 97,03 94,20

Rata-rata 97,78Rata-rata

97,65

SB 1,56 SB 3,89

% SBR 1,60 % SBR 3,98

Syarat keberterimaan % SBR < 2/3 %CV H (5,67%)Syarat rentang % Recovery = (80 120) %

Proses validasi di laboratorium X dengan parameter Cu menggunakan AAS dengan prosedur

dan data sebagai berikut:

Presisi Ditimbang 0.5 gram sampel ke cawan porselen dan di abukan, setelah menjadi abu di larutkan

dalam labu ukur 100 mL dan ditera dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan kedalam labu

ukur 50 mL dan ditera asam campur, sampel di ukur dengan AAS. Dilakukan minimal 7x

pengulangan.

Ruggedness/Robbustness Ditimbang 0.25 gram dan 1 gram sampel ke cawan porselen dan di abukan, setelah menjadi

abu di larutkan dalam labu ukur 100 mL dan ditera dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan

kedalam labu ukur 50 mL dan ditera asam campur, sampel di ukur dengan AAS. Dilakukan

minimal 7x pengulangan.

Akurasi Di timbang sampel 0,5 gram sampel ke cawan tambahkan 0.5 mL standar Fe 100 mg/L ke

porselen dan di abukans setelah menjadi abu di larutkan dalam labu ukur 100 mL dan ditera

dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan kedalam labu ukur 50 mL dan ditera asam

campur, sampel di ukur dengan AAS. Dilakukan minimal 7x pengulangan.

Ditimbang 0.5 gram sampel ke cawan porselen dan di abukan, setelah menjadi abu di larutkan

dalam labu ukur 100 mL dan ditera dengan asam campur. Dipipet 25 mL larutan kedalam labu

ukur 50 mL dan ditera asam campur, sampel di ukur dengan AAS sebagai blanko (C1).

(rentang akurasi 90-110%)

Linearitas Dibuat deret standar 0 ; 0.25 ; 0.50 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 mg/L Fe masing-masing 7x ulangan setiap

titik konsentrasi. Di ukur dengan AAS.

(syarat kebeterimaan r>0.995, % RSD < 2%, dan % akurasi 95-105%)

LOD Dibuat blanko sebanyak dan di ukur dengan AAS 7x ulangan

Buatlah laporan validasi nya dengan data sebagai berikut:

Parameter : Linieritas , IDL

Kode sampel Absorbansi Kode sampel Absorbansi

0 0.0017 4 ppm 0.07330 0.0018 4 ppm 0.07500 0.0018 4 ppm 0.07160 0.0018 4 ppm 0.07310 0.0017 4 ppm 0.07560 0.0018 4 ppm 0.07330 0.0019 4 ppm 0.0725

0,25 ppm 0.0057 5 ppm 0.08910,25 ppm 0.0055 5 ppm 0.09000,25 ppm 0.0054 5 ppm 0.08440,25 ppm 0.0056 5 ppm 0.09040,25 ppm 0.0060 5 ppm 0.08960,25 ppm 0.0054 5 ppm 0.08700,25 ppm 0.0055 5 ppm 0.08950,5 ppm 0.01070,5 ppm 0.01150,5 ppm 0.01060,5 ppm 0.00950,5 ppm 0.01050,5 ppm 0.00980,5 ppm 0.00991 ppm 0.01971 ppm 0.02011 ppm 0.02051 ppm 0.01891 ppm 0.01801 ppm 0.01751 ppm 0.01872 ppm 0.03852 ppm 0.03712 ppm 0.03662 ppm 0.03562 ppm 0.03612 ppm 0.03652 ppm 0.03643 ppm 0.05723 ppm 0.05663 ppm 0.05513 ppm 0.05543 ppm 0.05513 ppm 0.05713 ppm 0.0561

HASIL PENGUKURAN AASValidasi Cu Dalam Susu bubuk

Parameter : Presisi, Akurasi, Ruggedness/Robbustness

Deret Standar Pb ( g/mL )

AbsBobot (gram)

Kode sampel Absorbansi

0.00 0.0018 0.5001 sampel 0.00930.25 0.0056 0.4981 sampel 0.00890.50 0.0109 0.5002 sampel 0.00971.00 0.0201 0.5001 sampel 0.00942.00 0.0370 0.4980 sampel 0.00873.00 0.0563 0.5003 sampel 0.00904.00 0.0743 0.5003 sampel 0.00875.00 0.0907 0.5010 sampel + spike 1 ppm 0.0150

0.5002 sampel + spike 1 ppm 0.01430.5010 sampel + spike 1 ppm 0.01450.5000 sampel + spike 1 ppm 0.01540.5003 sampel + spike 1 ppm 0.01480.5002 sampel + spike 1 ppm 0.01520.4998 sampel + spike 1 ppm 0.0142

Bobot (gram) Kode sampel Absorbansi1.0005 sampel 0.01881.0003 sampel 0.01801.0005 sampel 0.01941.0006 sampel 0.01881.0007 sampel 0.01871.0002 sampel 0.01801.0003 sampel 0.0174

Bobot (gram) Kode sampel Absorbansi0.3002 sampel 0.00650.3004 sampel 0.00600.3005 sampel 0.00650.3008 sampel 0.00670.3004 sampel 0.00620.3002 sampel 0.00600.3002 sampel 0.0058

HASIL PENGUKURAN AASValidasi Pb Dalam Air Limbah

8. Materi Robutnest & Ruggedness.pptxDocument3perbaikan valmed uts 2015.xlsx