tri hadhi nugroho - eprints.uns.ac.ideprints.uns.ac.id/6562/1/209541011201111161.pdf · tri hadhi...

perpustakaan.uns.ac.id digilib.uns.ac.id

commit to user

1

PENGARUH RAPAT ARUS DAN ADITIF p-VANILIN

TERHADAP KUALITAS LAPISAN ELEKTROPLATING Zn–Ni

PADA SUBSTRAT BESI

Disusun Oleh :

TRI HADHI NUGROHO

NIM. M0303052

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian

persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Maret, 2011

i


commit to user

HALAMAN PENGESAHAN

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Sebelas Maret Surakarta telah mengesahkan skripsi mahasiswa:

Tri Hadhi Nugroho NIM M0303052, dengan judul “ Pengaruh Rapat Arus dan

Aditif p-Vanilin terhadap Kualitas Lapisan Elektroplating Zn-Ni Pada Substrat

Besi”

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing I

Drs. Mudjijono, Ph.D.

NIP. 19540418 198601 1001

Pembimbing II

Candra Purnawan, M.Sc.

NIP. 19781228 200501 1001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari

Tanggal

:

:

Selasa

29 Maret 2011

Anggota Tim Penguji :

1. Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D.

NIP. 19560507 198601 1001

2. Yuniawan Hidayat, M.Si.

NIP. 1979

1. ……………………………………

2. ……………………………………

Ketua Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D.

NIP. 19560507 198601 1001

ii


commit to user

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“PENGARUH RAPAT ARUS DAN ADITIF p-VANILIN TERHADAP

KUALITAS LAPISAN ELEKTROPLATING Zn – Ni PADA SUBTRAT BESI”

belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan

tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau

dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini

dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Maret 2011

TRI HADHI NUGROHO

ii

iii


commit to user

PENGARUH RAPAT ARUS DAN ADITIF p-VANILIN TERHADAP

KUALITAS LAPISAN ELEKTROPLATING Zn-Ni

PADA SUBTRAT BESI

TRI HADHI NUGROHO

Jurusan Kimia. Fakultas MIPA. Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Telah dilakukan pelapisan alloy Zn-Ni pada logam besi secara elektrolisis dengan aditif p-vanilin. Senyawa p-vanilin dengan variasi konsentrasi 0,000; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 dan 0,050 g/L ditambahkan ke dalam larutan elektrolit elektroplating Zn-Ni. Elektrolisis dilakukan pada variasi rapat arus 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 A/dm2 selama 30 menit pada suhu kamar (28 oC) dan jarak antara kedua elektroda 3 cm. Penelitian ini bertujuan mengetahui pengaruh rapat arus dan aditif p-vanilin terhadap kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni ditinjau berdasarkan karakter berat, kekerasan dan tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni.

Karakterisasi lapisan elektroplating Zn-Ni dilakukan dengan menggunakan neraca analitik Sartorius BP 310 S untuk mengetahui berat lapisan elektroplating Zn-Ni, Mickrohardness Tester HWMMT X 7 Underwood untuk uji kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni dan Mikroskop XSP-12 Series untuk mengetahui tekstur permukaan lapisan elektroplating Zn-Ni.

Hasil penelitian menunjukkan kualitas lapisan yang paling baik pada rapat arus 0,3 A/dm2 dan dengan penambahan p-vanilin 0,050 g/L, hasil karakterisasi berat lapisan elektroplating Zn-Ni 21,5 mg, nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni sebesar 162,59 VHN dan tekstur permukaan halus. Kata kunci : Alloy Zn-Ni, rapat arus, aditif p-vanilin, elektroplating

iv


commit to user

THE EFFECT OF CURRENT DENSITY AND p-VANILIN ADDITIVE ON

THE QUALITY OF Zn-Ni ELECTROPLATING LAYER

IN IRON SUBSTRATE

TRI HADHI NUGROHO

Department of Chemistry., Faculty of Mathematic and Science

Sebelas Maret University

ABSTRACT

The Zinc Nickel plating on the Iron substrate by electrolysis has been done using p-vanilin additive. Various concentration of p-vanilin additives which were added in Zinc Nickel plating solution, were 0.000, 0.010, 0.020, 0.030, 0.040 and 0.050 g/L. The electrolysis was operated at various current density were 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 and 0,6 A/dm2 during 30 minutes with room temperature (28 oC) and distance between two electrode is 3 cm. The purpose of the research was to determine the effect of current density and p-vanilin additive on the quality of Zn-Ni electroplating layer viewed from the weight character, hardness, and Zn-Ni electroplating layer texture.

The characterization of Zn-Ni electroplating layer was done using Sartorius BP 310 S analytical balance to find out the weight of Zn-Ni electroplating layer, Microhardness Tester HWMMT X 7 Underwood for examining the hardness of Zn-Ni electroplating layer and Microscope XSP-12 Series to find out the texture of Zn-Ni electroplating layer surface.

The result of research shows that the best quality of layer in the current density of 0.3 A/dm2 and with p-vanilin 0.050 g/L addition, the result of Zn-Ni electroplating layer weight characterization is 21.5 mg, the hardness value of Zn-Ni electroplating layer is 162.59 VHN and the surface texture is smooth. Keywords: Alloy Zn-Ni, current density, p-vanilin additive, electroplating

v


commit to user

MOTTO

Jadikanlah Sabar dan Sholat sebagai penolongmu, sesungguhnya Allah SWT bersama orang yang Sabar (Q.S. Al Baqarah: 153)

Sesungguhnya sesudah kesulitan ada kemudahan, Maka apabila telah selesai (dari suatu urusan), maka kerjakan urusan yang lainnya dengan

sungguh-sungguh (Q.S. Al-Insyirah: 6-7)

vi


commit to user

PERSEMBAHAN

Kupersembahkan karya kecilku ini untuk:

Ibu, maaf… maaf… dan maaf…

Bapak (Alm), mohon maaf dan terima kasih atas pelajaran hidupnya

Kakak-kakakku, Keluarga besarku, Keponakan-keponakan,

Sahabat, Teman dan Semua orang di dekatku,

Yang selalu menyemangatiku untuk tak pernah berhenti berjuang.

Terima – kasih.

vii


commit to user

KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala limpahan nikmat dan karunia-

Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi yang berjudul

“Pengaruh Rapat Arus dan Aditif p-Vanilin Terhadap Kualitas Lapisan

Elektroplating Zn-Ni Pada Substrat Besi”. Sholawat dan salam senantiasa penulis

haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.

Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak

karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :

1. Bapak Prof. Drs. Sutarno, M.Sc, Ph.D selaku Dekan FMIPA UNS

2. Bapak Prof. Drs. Sentot Budi Rahardjo, Ph.D selaku Ketua Jurusan Kimia

FMIPA UNS beserta seluuruh stafnya.

3. Bapak Drs. Mudjijono, PhD selaku Pembimbing I yang telah membimbing

penulis selama pelaksanaan penelitian dan penyusunan skripsi.

4. Bapak Candra Purnawan, M.Sc. Selaku Pembimbing II yang juga telah

memberikan bimbingannya dalam penelitian dan penyusunan skripsi.

5. Ibu Sri Hastuti, M.Si dan Ibu Nestri Handayani, M.Si. Apt., Selaku

Pembimbing Akademik.

6. Bapak Dr. rer. nat. Atmanto Heru Wibowo, M.Si. Selaku Ketua Sub

Laboratorium Kimia Pusat UNS beserta seluruh stafnya.

7. Bapak/Ibu Dosen di Jurusan Kimia, FMIPA UNS atas seluruh ilmu dan

pengetahuan yang telah diajarkan.

8. Bapak (Alm) dan Ibu beserta kakak-kakakku tercinta atas segala

dukungannya, motivasi dan semangat untuk menyelesaikan skripsi.

9. Himamia FMIPA UNS terima kasih atas ilmu dan pengalaman berorganisasi.

10. Teman – teman angkatan 2003, 2004, 2005 dan 2006 terima kasih atas segala

keceriaan dan bantuannya selama ini.

11. Bapak Kentriyus, Bapak Basuki, Mbak Retno, Mbak Watik dan Mbak Tutik

selaku staf Sub Laboratorium Kimia Laboratorium Pusat FMIPA UNS.

12. Semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu, terima kasih atas

semua bantuan dan doanya.

viii


commit to user

Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan. Oleh

Karena itu penulis sangat mengharapkan saran maupun kritik yang bersifat

membangun demi hasil yang lebih baik. Namun demikian, penulis berharap

semoga karya kecil ini bermanfaat bagi pembaca.

Surakarta, Maret 2011

Tri Hadhi Nugroho

ix


commit to user

DAFTAR ISI Halaman

HALAMAN JUDUL .......................................................................................

HALAMAN PENGESAHAN..........................................................................

HALAMAN PERNYATAAN..........................................................................

HALAMAN ABSTRAK..................................................................................

HALAMAN ABSTRACT................................................................................

HALAMAN MOTTO.......................................................................................

HALAMAN PERSEMBAHAN.......................................................................

KATA PENGANTAR......................................................................................

DAFTAR ISI.....................................................................................................

DAFTAR TABEL.............................................................................................

DAFTAR GAMBAR........................................................................................

DAFTAR LAMPIRAN.....................................................................................

DAFTAR TABEL LAMPIRAN.......................................................................

DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN..................................................................

BAB I. PENDAHULUAN................................................................................

A. Latar Belakang Masalah.......................................................................

B. Perumusan Masalah..............................................................................

1. Identifikasi Masalah.......................................................................

2. Batasan Masalah.............................................................................

3. Rumusan Masalah...........................................................................

C. Tujuan Penelitian..................................................................................

D. Manfaat Penelitian...............................................................................

BAB II. LANDASAN TEORI..........................................................................

A. Tinjauan Pustaka...................................................................................

1. Elektroplating.................................................................................

a. Pengertian Elektroplating..........................................................

b. Prinsip kerja elektroplating.......................................................

c. Faktor – faktor yang Berpengaruh pada Proses Elektro-

plating........................................................................................

d. Elektroplating Zn-Ni.................................................................

i

ii

iii

iv

v

vi

vii

viii

x

xiii

xiv

xvi

xvi

i

xix

1

1

3

3

4

7

7

7

8

8

8

8

8

9

x


commit to user

2. Elektrolisis.....................................................................................

3. Teori Proses Deposisi Logam Secara Elektrolisis.........................

4. Aditif Brightener...........................................................................

5. p-Vanilin.......................................................................................

6. Analisa

a. Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni.........................................

b. Uji

kekerasan..................................................................................

B. Difraksi Sinar-X...................................................................................

C. Kerangka Pemikiran..............................................................................

D. Hipotesa................................................................................................

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN........................................................

A. Metode Penelitian.................................................................................

B. Tempat dan Waktu Penelitian...............................................................

C. Alat dan Bahan yang digunakan...........................................................

1. Alat.................................................................................................

2. Bahan.............................................................................................

D. Prosedur Penelitian...............................................................................

1. Persiapan Sampel Substrat Besi sebelum Elektroplating

(Treatmen Pra-plating)..................................................................

2. Pembuatan Alat Pengatur Arus Listrik..........................................

3. Pembuatan Larutan Elektroplating Zn-Ni......................................

4. Proses Elektroplating.....................................................................

a. Karakterisasi..............................................................................

b. Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni..........................................

c. Kekerasan Lapisan elektroplating Zn-Ni...................................

d. Tekstur Permukaan Lapisan elektroplating Zn-Ni....................

e. Difraksi Sinar-X lapisan elektroplating Zn-Ni..........................

E. Teknik Pengumpulan Data....................................................................

F. Teknik Analisis Data.............................................................................

12

13

15

16

18

19

19

20

22

24

28

29

29

29

29

29

30

30

30

31

33

33

34

34

34

35

38

38

39

xi


commit to user

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN........................................................

A. Hasil Penelitian.....................................................................................

1. Pembahasan.........................................................................................

2. Identifikasi Senyawa yang Terbentuk dalam Lapisan Elektroplating

Zn-Ni...................................................................................................

3. Pengaruh Variasi Rapat Arus terhadap Karakter Lapisan

Elektroplating Zn-Ni...........................................................................

a. Pengaruh Rapat Arus Terhadap Berat Lapisan

Elaktroplating Zn-Ni...............................................................

b. Pengaruh Rapat Arus Terhadap Nilai Kekerasan Lapisan

Elektroplating Zn-Ni...............................................................

c. Pengaruh Rapat Arus Terhadap Tekstur Lapisan

Elaktroplating Zn-Ni...............................................................

4. Pengaruh Konsentrasi Aditif p-Vanilin Terhadap Karakter Lapisan

Elektroplating Zn-Ni...........................................................................

a. Pengaruh Konsentrasi Aditif p-Vanilin Terhadap Berat

Lapisan Elaktroplating Zn-Ni.................................................

b. Pengaruh Konsentrasi Aditif p-Vanilin Terhadap Nilai

Kekerasan Lapisan Elektroplating Zn-Ni...............................

c. Pengaruh Konsentrasi Aditif p-Vanilin Terhadap Tekstur

Lapisan Elaktroplating Zn-Ni.................................................

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN........................................................

A. Kesimpulan...........................................................................................

B. Saran......................................................................................................

DAFTAR PUSTAKA.......................................................................................

LAMPIRAN......................................................................................................

42

42

48

48

50

50

53

55

57

57

60

62

65

65

66

67

70

xii


commit to user

DAFTAR TABEL Halaman

Tabel 1. Nilai Kekerasan Vikers Beberapa Logam....................................

Tabel 2. Perhitungan Penetuan Arus Listrik untuk Proses Elektroplating

Zn-Ni...........................................................................................

Tabel 3. Data Standarisasi Mikroskop Optik XSP-12................................

Tabel 4. Kelas Tingkat Kehalusan Tekstur Lapisan Elektroplating Zn-Ni

Tabel 5. Model Tabulasi Teknik Pengumpulan Data.................................

Tabel 6. Bentuk Tabulasi Analisis Data Pengaruh Rapat Arus terhadap

Karakter Lapisan Elektroplating Zn-Ni.......................................

Tabel 7. Bentuk Tabulasi Analisis Data Pengaruh Aditif p-Vanilin

terhadap Karakter Lapisan Elektroplating Zn-Ni.........................

Tabel 8. Data Rata – rata Karakterisasi Lapisan Elektroplating Zn-Ni.....

Tabel 9.Identifikasi Senyawa Lapisan Elektroplating Zn-Ni dari

Difraktogam XRD.....................................................................

Tabel 10. Konstanta a,b dan R Trendline Persamaan Linier Hubungan

Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni Terhadap Rapat Arus

(pada rapat arus 0,2 – 0,5 A/dm2) dengan Berbagai Variasi

Konsentrasi Aditif p-Vanilin.....................................................

Tabel 11. Data perbandinga berat lapisan elektroplating Zn-Ni secara

perhitungan berdasarkan hukum Faraday dan percobaan..........

Tabel 12. Tingkat Kelas Tekstur Lapisan Elektroplating Zn-Ni................

22

31

36

37

39

40

40

43

49

51

51

64

xiii


commit to user

DAFTAR GAMBAR Halaman

Gambar 1. Proses elektroplating................................................................

Gambar 2. Potensial reduksi dari alloy Zn-Ni............................................

Gambar 3. Zona (A) Helmholtz layer; (B) Difusion layer dan

(C) Bulk solution (fase ruah)....................................................

Gambar 4. Mekanisme proses elektrodeposisi ion logam.........................

Gambar 5. Struktur p-Vanilin (4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde)........

Gambar 6. Kompleks Cu(II) vanilin..........................................................

Gambar 7.a Alat Uji Kekerasan Vickers....................................................

b Indentor Piramid Vickers........................................................

Gambar 8. Jejak Indentor Vickers..............................................................

Gambar 9. Jenis Jejak Indentor Vickers.....................................................

Gambar 10. Kondisi difraksi Bragg..........................................................

Gambar 11. Skema Rangkaian Alat Pengatur Arus Listrik......................

Gambar 12. Alat Pengatur Arus.................................................................

Gambar 13. Setting alat elektroplating.......................................................

Gambar 14a. Alat uji kekerasan Mickrohardness Tester HWMMT X 7

merk Underwood dengan TV Display merk Matsuzawa...

b. Jejak indentasi uji kekerasan................................................

Gambar 15. Kurva standarisasi mikroskop XSP-12 series........................

Gambar 16. Setting alat foto tekstur permukaan........................................

Gambar 17a. Foto Tekstur Permukaan Sampel Elektroplating Zn-Ni

tanpa aditif p-vanilin dan 0,010 g/L p-vanilin

(pada variasi rapat arus 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5 A/dm2).......

Gambar 17b. Foto Tekstur Permukaan Sampel Elektroplating Zn-Ni

dengan aditif p-vanilin 0,020 dan 0,030 g/L


Gambar 17c. Foto Tekstur Permukaan Sampel Elektroplating Zn-Ni

dengan aditif p-vanilin 0,040 dan 0,050 g/L


Gambar 18. Difraktogram sampel lapisan elektroplating Zn-Ni................

8

12

15

16

18

19

21

21

21

22

23

32

33

34

35

35

36

37

45

46

47

48

xiv


commit to user

Gambar 19. Grafik hubungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni

terhadap rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi aditif

p-vanilin................................................................................

Gambar 20. Terbentuknya gas pada proses elektroplating Zn-Ni

pada rapat arus 0,6 A/dm2 dengan aditif vanilin 0,050 g/L.

Gambar 21. Grafik hubungan nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-

Ni terhadap rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi

aditif p-vanilin.......................................................................

Gambar 22a. Struktur Non-packed.............................................................

b. Struktur Close-packed..........................................................

Gambar 23. Grafik hubungan diameter butiran deposit elektroplating

Zn-Ni terhadap rapat arus pada berbagai variasi

konsentrasi aditif p-vanilin...................................................

Gambar 24a. Grafik hubungan ∆ Ya terhadap ∆Xa pada berbagai variasi

rapat arus..............................................................................

b. Grafik hubungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni per

rapat arus terhadap konsentrasi aditif p-vanilin...................

Gambar 25. Grafik hubungan ∆ Yb terhadap ∆ Xa pada berbagai variasi

rapat arus...............................................................................

Gambar 26. Grafik hubungan ∆ Yc terhadap ∆ Xa pada berbagai variasi

rapat arus...............................................................................

50

52

53

54

54

55

57

57

60

62


commit to user

DAFTAR LAMPIRAN Halaman

Lampiran 1. Desain Penelitian...................................................................

Lampiran 2. Perhitungan kekuatan ion larutan (µ), Koefisien aktifitas

ion, Aktifitas ion Zn & Ni, Potensial reduksi Zn&Ni..........

Lampiran 3. Perhitungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni berdasarkan

rumus Faraday.......................................................................

Lampiran 4. Data Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni..............................

Lampiran 5. Data Ukuran Benda Standar untuk Standarisasi Mikroskop

XSP-12 Series.......................................................................

Lampiran 6. Data Nilai Kekerasan Lapisan Elektroplating Zn-Ni............

Lampiran 7.Data Pengukuran Diameter Butiran Deposit Lapisan

Elektroplating Zn-Ni.............................................................

Lampiran 8. Pola Trendline Linier grafik hubungan berat lapisan

elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus pada berbagai

variasi konsentrasi aditif p-vanilin........................................

Lampiran 9. Analisa pengaruh konsentrasi p-vanilin terhadap berat

lapisan elektroplating Zn-Ni.................................................

Lampiran 10. Pola Trendline Linier grafik hubungan rapat arus

terhadap nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni.......

Lampiran 11. Analisa pengaruh konsentrasi p-vanilin terhadap nilai

kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni..............................

Lampiran 12. Pola Trendline Linier grafik hubungan diameter butiran

lapisan elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus pada

berbagai variasi konsentrsi aditif p-vanilin........................

Lampiran 13. Analisa pengaruh konsentrasi p-vanilin terhadap diameter

butiran lapisan elektroplating Zn-Ni...................................

Lampiran 14. Data Difraktogram XRD sampel lapisan elektroplating

Zn-Ni..................................................................................

Lampiran 15. Data JCPDS beberapa senyawa Zn, Ni dan Zn-Ni..............

Lampiran 16. Data Identifikasi senyawa lapisan elektroplating Zn-Ni.....

70

71

76

79

80

81

84

90

91

93

94

96

97

99

108

111

xvi


commit to user

DAFTAR TABEL LAMPIRAN Halaman

Tabel Lampiran 1. Molaritas bahan – bahan dalam larutan elektrolit...............

Tabel Lampiran 2. Perhitungan Arus Listrik yang digunakan untuk

Elektroplating Zn-Ni...........................................................

Tabel Lampiran 3. Data Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni...........................

Tabel Lampiran 4. Data Ukuran Benda Standar untuk Standarisasi

Mikroskop XSP-12 Series ..................................................

Tabel Lampiran 5. Data Nilai Kekerasan Lapisan Elektroplating Zn-Ni tanpa

p-Vanilin.............................................................................

Tabel Lampiran 6. Data Nilai Kekerasan Lapisan Elektroplating Zn-Ni

dengan Aditif p-Vanilin 0,010 g/L.....................................


dengan Aditif p-Vanilin 0,020 g/L.....................................


dengan Aditif p-Vanilin 0,030 g/L....................................


dengan Aditif Vanilin 0,040 g/L........................................


dengan Aditif Vanilin 0,050 g/L........................................

Tabel Lampiran 11. Ukuran Diameter Butiran Deposit Lapisan

Elektroplating Zn-Ni tanpa p-Vanilin...............................


Elektroplating Zn-Ni dengan Aditif p-Vanilin 0,010 g/L







71

76

79

80

81

81

82

82

83

83

84

85

85

87

88

xvii


commit to user


Elektroplating Zn-Ni dengan Aditif p-Vanilin 0,050g/L

Tabel Lampiran 17. Data Selisih Berat Lapisan Set Eksperimen dengan Set

Kontrol.............................................................................

Tabel Lampiran 18. Data Selisih Nilai Kekerasan Lapisan Set Eksperimen

dengan Set Kontrol...........................................................

Tabel Lampiran 19. Data Selisih Diameter Butiran Set Eksperimen dengan

Set Kontrol.......................................................................

Tabel Lampiran 20. Data Identifikasi Senyawa pada Sampel Lapisan Zn-Ni

tanpa Vanilin....................................................................

Tabel Lampiran 21. Data Identifikasi Senyawa pada Sampel Lapisan Zn-Ni

dengan Aditif Vanilin 0,030 g/L......................................

89

91

94

97

111

112

xviii


commit to user

DAFTAR GAMBAR LAMPIRAN Halaman

Gambar Lampiran 1. Grafik hubungan berat lapisan elektroplating Zn-

Ni terhadap rapat arus pada berbagai variasi

konsentrasi aditif p-vanilin.....................................

Gambar Lampiran 2. Grafik hubungan ∆ Ya terhadap ∆ Xa pada

berbagai variasi rapat arus......................................

Gambar Lampiran 3. Grafik hubungan rapat arus terhadap nilai

kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni pada

berbagai variasi aditif p-vanilin..............................

Gambar Lampiran 4. Grafik hubungan ∆ Yb terhadap ∆ Xa pada


Gambar Lampiran 5. Grafik hubungan diameter butiran lapisan

elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus pada

berbagai variasi konsentrsi aditif p-vanilin.............

Gambar Lampiran 6. Grafik hubungan ∆ Yc terhadap ∆ Xa pada


Gambar Lampiran 7. Foto Mikroskop Benda standar untuk standarisasi

mikroskop XSP – 12...............................................

Gambar Lampiran 8. Foto sampel yang menunjukkan lapisan kusam

pada rapat arus 0,6 A/dm2.......................................

90

92

93

95

96

97

113

114

xix


commit to user

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Besi merupakan logam yang banyak digunakan dalam kehidupan sehari-

hari. Misalnya, di bidang industri, otomotif, konstruksi bangunan, elektronika dan

alat-alat rumah tangga. Besi memiliki kelebihan seperti kuat, mudah di dapatkan,

mudah dibentuk dan harga relatif murah. Namun, apabila besi dibiarkan dalam

lingkungan, besi mudah teroksidasi oleh udara sekitar dan mengalami korosi

(Hartomo, 1992). Korosi pada besi akan merusak struktur material dan

menggurangi nilai kekuatan besi. Oleh karena itu, perlu dilakukan suatu

penanganan terkait masalah korosi pada besi.

Salah satu metode yang dilakukan untuk mencegah korosi pada besi

adalah dengan melapisi besi dengan logam lain secara lapis listrik atau disebut

elektroplating. Proses elektroplating merupakan teknik pengendapan (deposisi)

ion logam secara elektrolisis dimana endapan logam (deposit) melekat pada suatu

elektroda, dengan tujuan untuk melindungi dan melapisi permukaan elektroda

dengan sifat dan dimensi yang berbeda (ASTM 374-96). Seng (Zn) merupakan

logam yang sering digunakan untuk melapisi besi secara lapis listrik

(elektroplating Zn) karena bersifat proteksi anodik terhadap besi, mudah

didapatkan dan harga relatif murah (Nasoetion dkk., 2005).

Dewasa ini, penelitian elektroplating Zn dikembangkan pada coating alloy

(pelapisan paduan logam) salah satunya adalah elektroplating Zn-Ni. Penambahan

sedikit logam Ni dalam komposisi lapisan elektroplating Zn akan memodifikasi

potensial reduksi Zn karena secara elektrokimia berdasarkan nilai potensial

reduksi Ni lebih mulia dari Zn (Wynn et al., 2001). Selain itu, material alloy Zn-

Ni dalam sifat mekanik terjadi peningkatan kekerasan karena berdasarkan sifat

karakteristiknya Ni lebih keras daripada Zn (Hariyanti, 2007). Berdasarkan

Shivakumara et al. (2007) lapisan elektroplating Zn–Ni pada substrat besi dengan

komposisi Ni antara 8% sampai 14% berat mampu memberikan perlindungan

korosi lima hingga enam kali lebih kuat dibanding lapisan elektroplating Zn.

1


commit to user

Proses elektroplating Zn–Ni dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti:

rapat arus, tegangan listrik, komposisi dan konsentrasi elektrolit, pH larutan,

konduktivitas larutan, suhu larutan, jenis elektroda, jarak anoda – katoda dan

waktu elektrolisa (Purwanto dan Huda, 2005). Adapun tekstur hasil pelapisan

logam yang diperoleh dari proses elektroplating dipengaruhi oleh orientasi

pengendapan depositnya dan adanya komponen lain yang terbentuk. Tekstur

permukaan yang kasar dapat diperbaiki dengan penambahan bahan aditif tertentu

dengan konsentrasi tertentu (Adamson, 1990).

Bahan aditif di dalam industri elektroplating sering digunakan untuk

meningkatkan kualitas lapisan elektroplating. Salah satu bahan aditif adalah bahan

pencerah (brightener). Brightener sengaja diberikan di dalam larutan elektro-

plating untuk mengontrol pertumbuhan deposit agar diperoleh kualitas lapisan

yang baik meliputi: kecerahan (bright), kerataan lapisan (leveling) dan kekerasan

(hard) (Purwanto dan Huda, 2005).

Kim et al. (2004) menyatakan o-vanilin dapat berfungsi sebagai brightener

dalam elektroplating Zn dengan hasil tekstur permukaan lapisan lebih halus,

ukuran butiran deposit lebih kecil dan spektrum reflektansi tinggi. Selain itu,

Ravindran et al. (2006) menyatakan senyawa aldehide seperti acetaldehide,

anisaldehide, benzaldehide, formaldehide dan furfuraldehide dapat digunakan

sebagai brightener dalam elektroplating Zn-Ni. Senyawa o-vanilin (2-hidroksi-3-

metoksi benzaldehide) merupakan golongan aldehide. Oleh karena itu,

berdasarkan latar belakang diatas maka dimungkinkan o-vanilin dapat digunakan

sebagai brightener dalam elektroplating Zn-Ni.

Berdasarkan uraian diatas, penelitian tentang aditif vanilin sebagai

brightener dalam elektroplating Zn-Ni sangat menarik untuk dilakukan karena

dapat menambah nilai guna dari vanilin. Dalam penelitian ini akan dilakukan

elektroplating Zn-Ni pada substrat besi dengan aditif vanilin pada larutan

elektrolit Zn-Ni. Sehingga diharapkan didapatkan material besi lapis Zn-Ni yang

memiliki aspek protektif (tahan terhadap korosi) dan aspek dekoratif (warna

lapisan tampak lebih cerah).

2


commit to user

B. Perumusan Masalah

1. Identifikasi Masalah

Rapat arus merupakan salah satu faktor yang berpengaruh dalam proses

elektroplating Zn-Ni. Rapat arus didefinisikan besarnya arus yang diberikan per

satuan luas bidang elektroplating (pelapisan). Rapat arus dalam proses

elektroplating berhubungan dengan transfer elektron dan laju deposisi ion logam

dalam larutan elektrolit. Semakin besar rapat arus menyebabkan transfer elektron

dan laju deposisi ion logam semakin besar sehingga akan semakin cepat

mendapatkan berat lapisan dan dengan ketebalan lapisan tertentu. Rapat arus yang

tinggi juga dapat menyebabkan terjadinya panas dalam larutan elektrolit sehingga

akan mengakibatkan lapisan elektroplating Zn-Ni menjadi kusam dengan ditandai

warna lapisan yang menghitam (Fauzi, 1994). Oleh karena itu perlu dikaji rapat

arus yang digunakan dalam proses elektroplating Zn-Ni dengan melakukan variasi

rapat arus sehingga didapatkan kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni yang baik.

Aditif brightener di dalam proses elektroplating merupakan bahan

tambahan pada larutan elektrolit dengan jumlah sedikit dimaksudkan untuk

mengatur pertumbuhan deposit logam Zn dan Ni. Pertumbuhan deposit yang

teratur menghasilkan lapisan elektroplating Zn-Ni dengan kualitas baik meliputi

kecerahan (bright) dan kekerasan (hard) (Purwanto dan Huda, 2005). Kim et al.

(2004) menyatakan bahwa o-vanillin dapat berfungsi sebagai brightener. Vanilin

dibedakan menjadi 2 berdasarkan rumus strukturnya yaitu: o-vanillin (2-hidroksi-

3-metoksi benzaldehide dan p-vanillin (4-hidroksi-3-metoksi benzaldehide).

Senyawa o-vanillin dapat diperoleh dari sintesis guaiakol (o-metoksi phenol)

melalui reaksi Reimer-Tiemann (Suwarso dkk., 2002) sedangkan untuk senyawa

p-vanillin dapat diperoleh dari ekstrak biji vanila (Widajanti dkk.,2002). Struktur

o-vanilin dan p-vanilin dibedakan pada posisi gugus hidroksi yang terikat

sedangkan untuk massa rumus molekul (MR) adalah sama. Berdasarkan latar

belakang tersebut kemungkinan p-vanillin dapat digunakan sebagai brightener

dalam elektroplating Zn-Ni. Konsentrasi p-vanilin yang ditambahkan akan

berpengaruh terhadap proses deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ ke katoda. Konsentrasi

aditif o-vanillin yang ditambahkan adalah sangat sedikit antara 100 µM sampai 10

3


commit to user

mM (Kim. et al., 2004). Oleh karena itu, perlu dikaji konsentrasi aditif p-vanilin

yang akan digunakan sebagai brightener dengan melakukan variasi konsentrasi.

Lapisan elektroplating Zn-Ni tersusun atas deposit logam Zn dan Ni,

membentuk suatu sistem kristal logam. Terdapat beberapa metode yang

digunakan untuk identifikasi senyawa dalam lapisan elektroplating, diantaranya

adalah metode XRF (X-Ray Fluoresence) dan XRD (X-Ray Diffraction).

Keduanya merupakan metode analisa non-destruktif (tidak merusak/meng-

akibatkan perubahan pada sampel). Analisa dengan metode XRF dapat

menunjukkan komposisi unsur – unsur yang terdapat dalam lapisan elektroplating,

sedangkan analisa dengan XRD menunjukkan struktur kristal logam yang

terbentuk dalam lapisan elektroplating (Bicelli et al., 2008).

Kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni dapat ditinjau berdasarkan sifat

karakterisasi dari alloy tersebut. Karakterisasi alloy Zn-Ni meliputi banyak hal

antara lain: berat lapisan, ketebalan, komposisi, tekstur permukaan, kekerasan,

kecerahan, korosivitas, sifat elektrik, sifat magnetik dan stabilitas termal.

Sehingga perlu ditentukan karakterisasi alloy lapisan elektroplating Zn-Ni

disesuaikan dengan kajian penelitiaan untuk mengetahui kualitas dari lapisan

elektroplating Zn-Ni.

2. Batasan Masalah

Dari identifikasi masalah di atas perlu adanya batasan masalah dalam

penelitian ini, antara lain:

a. Penelitian berfokus pada pengaruh rapat arus dan aditif vanilin, sehingga

faktor - faktor lain dalam proses elektroplating Zn-Ni dibuat tetap.

1) Rapat arus yang digunakan di variasi yaitu: 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6

A/dm2. Variasi rapat arus yang digunakan merujuk pada penelitian

Shivakumara et al. (2007).

2) Proses elektroplating Zn-Ni menggunakan sistem 2 elektroda yaitu: katoda

dan anoda. Katoda yang dipakai adalah plat besi yang merupakan substrat

yang akan dilapisi. Sampel plat besi merupakan jenis strip plat. Sampel

besi didapatkan dari Pasar besi Kusumodilagan Surakarta. Ukuran dimensi

4


commit to user

sampel substrat besi ditetapkan panjang x lebar: (5 cm x 2,65 cm). Anoda

yang dipakai adalah platina (Pt). Logam platina dipilih sebagai anoda

karena bersifat inert sehingga platina tidak akan teroksidasi tetapi yang

teroksidasi adalah air.

3) Komposisi larutan elektrolit untuk elektroplating Zn-Ni mengacu pada

penelitian Shivakumara et al. (2007) yaitu:

a) ZnSO4.7H2O : 56,60 %

b) NiSO4.6H2O : 3,77 %

c) Na2SO4 : 22,64 %

d) H3BO3 : 7,56 %

e) EDTA : 5,66 %

f) NaLS : 3,77 %

Keterangan:

a) ZnSO4.7H2O dan NiSO4.6H2O sebagai sumber ion Zn dan Ni. Bahan

ZnSO4.7H2O dan NiSO4.6H2O dipilih karena mudah larut dalam air

dan anion sulfatnya mempunyai pengaruh relatif lebih kecil terhadap

konduktifitas elektrolit bila dibandingkan dengan anion klorida.

b) Na2SO4 ditambahkan dalam larutan elektrolit dimaksudkan untuk

meningkatkan konduktifitas (daya hantar listik) larutan elektrolit.

Apabila konduktifitas besar maka hambatan dalam larutan elektrolit

menjadi kecil.

c) H3BO3 berfungsi sebagai larutan penyangga (buffer) yang dapat

mempertahankan pH larutan elektrolit. Selain itu juga dapat membantu

meningkatkan daya hantar listik larutan elektrolit (Shivakumara et al.,

2007).

d) EDTA berfungsi sebagai bahan pengompleks. Ion Zn dan Ni lebih

stabil dalam bentuk kompleksnya, sehingga diharapkan tidak terbentuk

endapan Zn(OH)2 atau Ni(OH)2 (Purwanto dan Huda, 2005).

e) NaLS merupakan surfaktan yang berfungsi sebagai wetting agent

(agen pembasah) yaitu dapat menurunkan tegangan permukaan dari

gas H2 yang teradsorpsi pada permukaan katoda. Adanya gas H2 akan

menghalangi deposisi ion Zn dan Ni ke katoda (Purnawan, 2003).

5


commit to user

4) Jarak anoda dan katoda ditetapkan 3 cm.

Jarak anoda – katoda menentukan hantaran arus listrik dan berpengaruh

terhadap keseragaman tebal lapisan. Apabila jarak anoda-katoda dekat,

maka konduktifitas besar dan hambatan mejadi kecil, karena konduktifitas

(L) berbanding terbalik dengan hambatan (R) (Dogra, 1990). Jarak anoda

dan katoda ditetapkan 3 cm karena jaraknya tidak terlalu jauh. Selain itu,

menyesuaikan dengan dimensi dari bak elektroplating.

5) Suhu operasi elektroplating pada suhu ruang + 28 oC.

Semakin tinggi suhu elektroplating menyebabkan konduktivitas larutan

makin besar sehingga mempercepat hantaran arus listrik. Tetapi pada suhu

yang terlalu tinggi dapat menyebabkan lapisan menjadi terbakar (kusam)

dan menyebabkan terjadinya kerusakan aditif (Purwanto dan Huda, 2005).

Sehingga elektroplating dilakukan pada suhu ruang + 28 oC.

b. Vanilin yang digunakan sebagai brightener adalah jenis p-vanilin. Konsentrasi

aditif p-vanilin dalam larutan elektrolit divariasi dengan konsentrasi: 0,000;

0,010; 0,020; 0,030; 0,040; dan 0,050 g/L. Variasi konsentrasi aditif vanilin

yang digunakan, merujuk pada penelitian Kim et al. (2004) yaitu dalam range

konsentrasi antara 100 µM sampai 10 mM.

c. Identifikasi struktur dalam lapisan elektroplating Zn-Ni dilakukan dengan

instrumen X-Ray Difractometer (X-RD).

d. Karakterisasi lapisan elektroplating Zn-Ni pada penelitian ini dibatasi pada :

1) Berat lapisan elektroplating Zn-Ni. Berat lapisan elektroplating Zn-Ni

merupakan berat total dari campuran deposit logam Zn dan Ni. Uji berat

dilakukan secara gravimetri dengan neraca analitis.

2) Tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni. Uji kekerasan dalam

penelitian ini mengunakan alat Mickrohardness Tester.

3) Tekstur permukaan lapisan elektroplating Zn-Ni. Tekstur permukaan

berhubungan dengan ukuran butiran deposit yang terbentuk. Karakterisasi

tekstur permukaan lapisan elektroplating Zn-Ni menggunakan mikroskop

optik.

6


commit to user

3. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang dan batasan masalah di atas, maka rumusan

masalah yang akan diungkapkan dalam penelitian ini adalah :

a. Bagaimana pengaruh rapat arus terhadap:

1) berat lapisan elektroplating Zn-Ni?

2) tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni?

3) tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni?

b. Bagaimana pengaruh aditif p-vanilin terhadap:

1) berat lapisan elektroplating Zn-Ni?

2) tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni?

3) tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni?

C. Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh rapat arus terhadap berat, tingkat kekerasan dan tekstur

lapisan elektroplating Zn-Ni.

2. Mengetahui pengaruh aditif p-vanilin terhadap berat, tingkat kekerasan dan

tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni.

D. Manfaat Penelitian

Dengan adanya penelitian ini dapat memberikan manfaat yaitu:

1. Secara praktis, memberikan metode alternatif tentang salah satu cara

pencegahan korosi pada besi yaitu dengan elektroplating Zn-Ni.

2. Secara teoritis, dapat memberikan informasi tentang pengaruh rapat arus dan

penggunaan aditif p-vanilin sebagai brightener dalam hal peningkatan kualitas

lapisan elektoplating Zn-Ni.

7


commit to user

BAB II

LANDASAN TEORI

A. Tinjauan Pustaka

1. Elektroplating

a. Pengertian Elektroplating

Proses elektroplating merupakan teknik pengendapan (deposisi) suatu ion

logam secara elektrolisis, dimana endapan logam melekat pada suatu elektroda,

dengan tujuan untuk melindungi dan melapisi permukaan elektroda dengan sifat

dan dimensi yang berbeda (ASTM 374-96). Ion logam diperoleh dari elektrolit

maupun berasal dari pelarutan anoda logam ke dalam elektrolit. Pengendapan

terjadi pada benda kerja yang berlaku sebagai katoda. Lapisan logam yang

mengendap disebut deposit. Selama pengendapan akan terjadi reaksi kimia pada

elektroda dan larutan elektrolit, baik reaksi oksidasi maupun reduksi (Purwanto

dan Huda, 2005).

b. Prinsip kerja elektroplating

Gambar 1 menjelaskan tentang proses elektroplating. Sumber listrik arus

searah (Dirrect Current / DC) dihubungkan elektroda di dalam larutan elektrolit.

Elektroda pada kutub negatif disebut katoda sedangkan kutub positif disebut

anoda. Benda yang akan dilapisi harus bersifat konduktif dan berfungsi sebagai

katoda. Besarnya arus terbaca oleh amperemeter. Tahanan berfungsi mengatur

besarnya arus yang masuk. Sedangkan voltmeter berfungsi mengukur besarnya

beda potensial antara anoda dan katoda.

Gambar 1. Proses elektroplating

Ion

Katoda ( - ) reaksi reduksi

Anoda (+) reaksi oksidasi

Bak Plating

Arah aliran elektron

Tahanan

Voltmeter

Amperemeter

- Sumber tegangan (DC)

Larutan Elektrolit

- Anion migrasi ke anoda + kation migrasi ke katoda

+

8


commit to user

c. Faktor – faktor yang Berpengaruh pada Proses Elektroplating

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses elektroplating diantaranya

adalah:

1) Konsentrasi elektrolit

Konsentrasi elektrolit selama berlangsungnya proses elektroplating akan

mengalami perubahan terutama karena adanya perpindahan ion logam dari larutan

yang mengendap di katoda. Pada umumnya kelebihan kadar logam akan

menyebabkan menurunnya kekilapan dan kerataan lapisan. Apabila kadar logam

rendah terjadi penurunan konduktivitas sehingga proses plating menjadi lambat.

Oleh karena itu konsentrasi elektrolit perlu dijaga konstan dengan melakukan

analisis larutan secara teratur (Purwanto dan Huda, 2005).

2) Konduktivitas larutan

Konduktivitas/Daya hantar listrik larutan bergantung pada konsentrasi dan

jenis ion dalam larutan. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu

ion dalam larutan. Ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang

besar (Hendayana dkk., 1994).

L = k (A/l) …………..……………………… (1)

Keterangan: L adalah daya hantar listrik (mho)

A adalah luasan daerah elektroda (m2)

l adalah jarak antara elektroda (m)

k adalah hantaran jenis (mho m-1)

3) Rapat arus (Current density)

Berdasarkan hukum faraday, banyaknya endapan sebanding dengan kuat

arus. Akan tetapi dalam praktek, besaran yang diperlukan untuk elektroplating

adalah rapat arus yaitu arus per satuan luas, biasanya dinyatakan dalam

Ampere/dm2 (A/dm2) atau Ampere/foot2 (A/ft2). Rapat arus dirumuskan:

……………………………………. (2)

Keterangan : J = Rapat arus (Current density) (A/dm2)

I = Arus listrik (Ampere)

A = Luas permukaan (dm2)

9


commit to user

Rapat arus perlu diperhatikan agar menghasilkan lapisan yang berkualitas

baik. Pada rapat arus kecil, ion mempunyai kecepatan deposisi rendah. Rapat arus

terlalu rendah menyebabkan pelepasan ion menjadi lambat. Idealnya laju

pertumbuhan deposit permulaan (initial stage deposition) lebih cepat daripada laju

pembentukan deposit baru (deposisi berikutnya) tetapi karena laju yang sangat

rendah mengakibatkan (initial stage deposition) belum sempurna sehingga seluruh

area pelapisan tidak terlapisi dengan sempurna.

Sedangkan ketika rapat arus mulai dinaikkan, akan mempercepat ion

logam membentuk inti kristal logam (nuclei) dan menyebabkan pertumbuhan

deposit permulaan (initial stage deposition) mulai mengalami peningkatan,

sehingga kemungkinan deposit menjadi lebih fine-grained (berbentuk butiran

yang bagus) (Glasstone, 1962).

Kondisi rapat arus jika terlalu tinggi, menyebabkan laju deposisi sangat

cepat dan deposit tidak mampu menata/mengarahkan diri ke posisi yang stabil,

karena deposisi permulaan belum sempurna selesai, tetapi sudah disusul deposisi

berikutnya. Sehingga pertumbuhan deposit akan berupa butiran kristal

menyebabkan tekstur menjadi kasar (Glasstone, 1962). Selain hal itu, rapat arus

yang terlalu tinggi juga dapat menyebabkan timbulnya panas. Akibatnya

menghasilkan deposit yang terbakar dengan ditandai warna yang menghitam

(Purwanto dan Huda, 2005). Fenomena tersebut diterangkan oleh Hukum Joule

berikut ini:

E listrik = V. I . t E listrik = E panas (konversi energi) E panas ~ V. I . t ………………..…………….. (3) 4) Tegangan listrik (voltase)

Arus listrik yang menghasilkan perubahan kimia, mengalir melalui mediun

(logam atau elektrolit). Oleh karena adanya beda potensial (tegangan listrik)

antara elektroda menyebabkan ion-ion dalam sistem bergerak ke elektroda. Agar

terjadi proses elektrolisis, diperlukan potensial listrik sekurang-kurangnya sama

dengan potensial standar dari ion yang akan direduksi. Sehingga tegangan yang

diperlukan untuk proses elektroplating tergantung dari jenis, komposisi dan

kondisi elektrolit.

10


commit to user

Hubungan antara beda potensial dan arus listrik dirumuskan melalui

hukum Ohm, yaitu:

V = I x R ......................................................... (4)

Keterangan:

V = Tegangan listrik/Beda potensial (volt)

I = Arus Listrik (Ampere)

R = Tahanan (Ohm)

Sesuai dengan hukum Ohm, bila hambatan (R) yang diberikan tetap/konstan maka

besarnya beda potensial (V) sebanding dengan besarnya arus listrik (A).

Rapat arus dapat dinaikkan dengan menaikkan tegangan, akan tetapi ini

dapat menyebabkan terjadinya polarisasi dan dapat tercapainya tegangan batas.

Pada keadaan tegangan batas, tidak terjadi aliran arus melalui elektrolit, dan bila

tegangan dinaikkan atau akan terjadi potensial lebih (over potensial) yang

menyebabkan terjadinya elektrolisis air yang menghasilkan gas hidrogen dan

oksigen (Hiskia, 1992).

5) Waktu elektrolisa

Berdasarkan hukum faraday I:

……………………………………… (5) Berat lapisan elektroplating (w) berbanding linier dengan waktu elektrolisa (t).

Semakin lama waktu elektrolisa makin banyak endapan yang terbentuk.

6) Jarak Anoda – katoda

Jarak anoda – katoda menentukan hantaran arus listrik dan sangat

berpengaruh terhadap keseragaman tebal lapisan. Besarnya konduktivitas

berbanding terbalik dengan jarak anoda dan katoda, lihat rumus (1). Apabila jarak

anoda-katoda kecil, maka konduktifitas besar dan hambatan mejadi kecil. karena

konduktifitas (L) berbanding terbalik dengan hambatan (R) (Dogra, 1990).

L = 1/R ………………………………………. (6)

11


commit to user

7) Temperatur

Temperatur berpengaruh terhadap konduktivitas. Temperatur semakin

tinggi menyebabkan konduktivitas larutan makin besar sehingga mempercepat

hantaran arus listrik. Temperatur yang terlalu tinggi dapat menyebabkan endapan

terbakar dan terjadi kerusakan aditif (Purwanto dan Huda, 2005).

d. Elektroplating Zn-Ni

Teknologi coating alloy elektroplating Zn-Ni dikembangkan sebagai

pengganti untuk elektroplating Cd (Kadmium). Hal ini karena logam Cd bersifat

racun, berbahaya untuk kesehatan, dan menyebabkan pencemaran lingkungan

selain itu juga memiliki biaya operasional yang tinggi (Zaki and Budman, 1991).

Penelitian dan pengembangan produk elektroplating Zn, telah difokuskan

pada pengembangan coating alloy (lapisan paduan logam) yang mengandung

sejumlah kecil unsur lain, seperti Fe, Co, Sn dan Ni. Dimasukkannya unsur lain ke

dalam komposisi lapisan elektroplating Zn akan memodifikasi potensial reduksi

alloy tersebut. Karena paduan ini secara elektrokimia berdasarkan nilai potensial

reduksi lebih mulia dari seng (Wynn et al., 2001). Sebagai contoh adalah

potensial reduksi alloy Zn-Ni mengalami kenaikan bila dibandingkan potensial Zn

ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Potensial reduksi dari alloy Zn-Ni

12


commit to user

Proses coating alloy juga akan mengakibatkan perubahan sifat fisik,

mekanik, dan sifat teknologi suatu material. Salah satu contoh perubahan fisik

ketika material dilapis dengan nikel adalah bertambahnya daya tahan material

tersebut terhadap korosi, serta bertambahnya kapasitas konduktifitasnya. Adapun

dalam sifat mekanik, terjadi perubahan kekuatan tarik maupun tekan/kekerasan

dari suatu material sesudah mengalami pelapisan dibandingkan sebelumnya

(Hariyanti, 2007).

2. Elektrolisis

Istilah elektrolisis berasal dari Yunani yaitu: electro artinya sifat mengenai

listrik dan lysis artinya terurai. Pada elektrolisis oleh energi listrik zat-zat dapat

terurai. Alat tempat berlangsungnya elektrolisis disebut sel elektrolisis. Dalam sel

ini terdapat:

a) Elektroda adalah penghantar tempat listrik masuk ke dalam dan ke luar dari

zat – zat yang bereaksi.

b) Perpindahan elektron antara elektroda dan zat-zat dalam sel menghasilkan

reaksi terjadi pada permukaan elektroda.

c) Zat-zat yang dapat dielektrolisi, adalah leburan ion dan larutan yang

mengandung zat terlarut.

Pada anoda terjadi reaksi oksidasi, yaitu anion (ion negatif) ditarik oleh

anoda dan jumlah elektronnya berkurang sehingga bilangan oksidasinya

bertambah. Reaksi di anode tergantung pada jenis anoda dan anion (Romdhoni,

2010).

1) Anode inert (Karbon (C), Platina (Pt), Emas (Au))

a) Ion sisa asam yang mengandung oksigen (misalnya NO3-, SO4

2-, PO43-)

tidak mengalami oksidasi, tetapi yang teroksidasi adalah air. Reaksinya:

Anode (+) : 2H2O ( l ) → 4H+ (aq) + O2 (g) + 4e-

b) Ion sisa asam yang lain (Contoh: Cl-, Br- ,I-) akan teroksidasi

Anode (+) : 2Cl- (aq) → Cl2 (g) + 2e-

Anode (+) : 2Br- (aq) → Br2 (g) + 2e-

Anode (+) : 2I- (aq) → I2 (g) + 2e-

13


commit to user

c) Ion OH- dioksidasi menjadi H2O dan O2. Reaksinya

Anode (+) :4OH- (aq) → 2H2O ( l ) + O2 (g) + 4e-

2) Anoda tak inert (contoh: Ag, Cu, Zn) akan teroksidasi. Reaksinya:

Anode (+) : Ag (s) → Ag+ (aq) + e-

Anode (+) : Cu (s) → Cu2+(aq) + 2e-

Anode (+) : Zn (s) → Zn2+ (aq) + 2e-

Sedangkan pada katoda terjadi reaksi reduksi, yaitu kation (ion positif)

ditarik oleh katoda dan menerima tambahan elektron, sehingga bilangan

oksidasinya berkurang. Reaksi di katode tergantung pada jenis kation (ion logam)

(Romdhoni, 2010).

1) Kation logam golongan alkali IA (Li+, Na+, K+), alkali tanah IIA (Mg2+, Ca2+,

Sr2+, Ba2+), Al3+ dan Mn2+ tidak tereduksi, tetapi air yang mengalami reduksi.

Katode (-) : 2H2O (aq) + 2e- → H2 (g) + 2OH- (aq)

2) Kation logam lain (misalnya: Ag+, Zn2+, Ni2+dan lainnya) mengalami reduksi.

Katode (-) : Ag+ (aq) + e- → Ag (s)

Katode (-) : Zn2+(aq) + 2e- → Zn (s)

Katode (-) : Ni2+ (aq) + 2e- → Ni (s)

3) Ion H+ direduksi menjadi H2. Reaksinya:

2H+ (aq) + 2e- → H2 (g)

Elektroplating Zn-Ni merupakan reaksi elektrolisis. Berdasarkan teori

diatas dapat dituliskan reaksi yang terjadi yaitu:

Elektrolisis larutan Zn dan Ni dengan elektroda Pt, reaksinya:

Katoda (reduksi) : 2 Zn2+ (aq) + 4e- → 2 Zn (s)

2 Ni2+ (aq) + 4e- → 2 Ni (s)

4 H+ (aq) + 4e- → 2 H2(g)

Anoda (Oksidasi) : 6 H2O (l) → 12 H+ (aq) + 3 O2 (g) + 12 e-

——————————————————————————————— + Reaksi redoks total:

2 Zn2+(aq) + 2 Ni2+(aq) + 6 H2O (l) → 2 Zn(s) + 2 Ni(s)+ 2 H2(g) + 8 H+(aq) + 3 O2(g)

14


commit to user

3. Teori Proses Deposisi Logam Secara Elektrolisis

Elektroplating sering juga disebut dengan istilah elektrodeposisi

(electrodeposition), bentuk singkatan dari electrolytic deposition. Proses tersebut

menggunakan arus listrik untuk mereduksi ion logam dari larutan dan dilapiskan

pada suatu material substrat.

Reaksi yang terjadi, di dalam praktek elektrodeposisi tidaklah sederhana,

melainkan lebih rumit. Terdapat tiga buah pembagian zona, yang dibedakan

berdasarkan jarak zona dengan katoda seperti terlihat pada Gambar 3 yaitu: Zona

(A) disebut sebagai Helmholtz layer berada pada batas antar muka dengan katoda.

Zona (B) disebut sebagai Difusion layer jarak dari katoda lebih jauh daripada

Helmholtz layer. Zona (C) disebut sebagai Bulk solution (fase ruah/elektrolit).

Pada zona difusi, pergerakan ion dipengaruhi oleh perbedaan kepekatan

konsentrasi ion antara zona Helmholtz dan zona elektrolit

(http://electrochem.cwru.edu/ed/encycl/art-e01-electroplat.htm).

Gambar 3. Zona (A) Helmholtz layer; (B) Difusion layer dan (C) Bulk solution (fase ruah/elektrolit)

Proses pergerakan (deposisi) ion logam ke katoda di bawah pengaruh arus

(yang diberikan). Penjelasan mekanisme proses deposisi ion logam ke katoda

(substrat) dijelaskan dalam Gambar 4.

15


commit to user

Gambar 4. Mekanisme proses elektrodeposisi ion logam

Keterangan Penjelasan Gambar 4:

1) Ion-ion logam dalam larutan elektrolit merupakan hydrate-cation artinya ion

logam ter-solvasi oleh molekul air. Hydrate-cation di dalam larutan

bermigrasi dari zona fase ruwah (bulk) memasuki zona double layer (gouy

chapman layer). Proses ini disebut dengan istilah mass transfer, yang

dipengaruhi oleh 3 faktor: arus (gaya elektrostatik), difusi konsentrasi, dan

konveksi (misal: jika diberi perlakuan pengadukan).

2) Ketika hydrate-cation memasuki zona helmholtz layer, molekul air dari

hydrate-cation tersebut mulai terdistorsi oleh elektron dari permukaan katoda

dan terdekomposisi (terlepas) dari kation.

3) Ion logam (kation) yang telah kehilangan molekul airnya (dehydrated cation)

siap menerima elektron untuk dinetralkan/direduksi membentuk atom logam

dan selanjutnya teradsorp pada permukaan katoda.

4) Molekul air terbebas dari stuktur kompleks hydrate, Sedangkan atom/kristal

logam yang teradsorp kemudian menuju titik pertumbuhan pada permukaan

katoda (Lower, 2004).

4. Aditif Brightener

Aditif brightener merupakan bahan tambahan dengan jumlah kecil

dimaksudkan untuk mengatur pertumbuhan kristal sehingga diperoleh hasil

plating dengan kualitas yang baik meliputi kecerahan dan kekerasan (Purwanto

16


commit to user

dan Huda, 2005). Bahan aditif brightener ditambahkan dalam jumlah yang sangat

kecil antara 100 µM sampai 10 mM, namun mampu meningkatkan kualitas

deposit yaitu: menghasilkan deposit mikrokrsital yang lembut dan butiran yang

tidak kasat (fine-grained). Aditif brightener umumnya berupa senyawa organik

yang bekerja pada rentang temperature tertentu dan dapat rusak selama proses

berlangsung (Kim et al., 2004).

Fungsi dari aditif brightener adalah mengatur pertumbuhan kristal

(deposit) yaitu dengan cara menghambat laju deposisi dari ion logam (Purwanto

dan Huda, 2005). Mekanisme yang dipercayai untuk menjelaskan prinsip

brightener adalah dengan pengompleksan ion logam, yaitu dengan menambahkan

ligan yang berikatan koordinasi dengan ion logam. Penjelasan tentang aditif

brightener menghambat laju deposisi ion logam, dapat dijelaskan berdasarkan

teori elektrodeposisi (Gambar 4). Ketika senyawa aditif (ligan) dengan struktur

yang lebih besar dari hydrate (misal: p-vanilin) ditambahkan dalam larutan

elektrolit, jumlah hydrate-cation akan berkurang karena terbentuk kompleks

vanilin-cation. Mekanisme aditif brightener pada proses elektrodeposisi sebagai

berikut:

a. Kompleks vanilin-cation (aditif) dapat mengalami reaksi reduksi. Reaksi

reduksi pada senyawa kompleks akan mengkibatkan jarak ikatan, sudut ikatan

antara logam dengan unsur yang terkoordinasi berubah dan pada saat tertentu

keseluruhan struktur kompleks dapat terdistorsi atau bahkan senyawanya dapat

terdekomposisi (Takeuci, 2006). Mekanisme reduksi kompleks vanilin-cation

sama seperti mekanisme reduksi pada hydrate-cation (lihat Gambar 4), tetapi

karena secara struktural molekul kompleks vanilin-cation (aditif) lebih besar

daripada molekul hydrate-cation mengakibatkan laju deposisi vanilin-cation

(aditif) lebih lambat.

b. Komplek vanilin-cation (aditif), menghalangi proses deposisi hydrate-cation.

Karena hydrate-cation mendapatkan rintangan/halangan sterik dari kompleks

vanilin-cation (aditif) mengakibatkan menurunnya laju deposisi dari hydrate-

cation.

17


commit to user

Ketika pergerakan deposisi ion logam menjadi lambat (tidak terlalu cepat),

akan dihasilkan deposit yang teratur dan penuh (close packed), karena deposit

memiliki waktu rileks dan memungkinkan deposit menata/mengarahkan diri ke

titik-titik pertumbuhan pada permukaan katoda. Dengan kata lain, adanya

senyawa aditif berfungsi menghambat laju deposisi ion logam untuk

memproduksi kristal kecil (fine grain) dan lembut (smooth), sehingga dihasilkan

lapisan yang terlihat cerah.

.

5. p-Vanilin

Vanilin secara umum digunakan sebagai bahan-bahan/agen pemberi rasa

dan aroma (flavor) dalam industri makanan, minuman dan farmasi (Widayanti,

2002). p-Vanilin atau (4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde), merupakan senyawa

organik dengan rumus molekul C8H8O3 dan berat molekul 152,15 g/mol. p-

Vanillin mudah larut dalam air, dengan tingkat kelarutan 1 g/100ml air (pada suhu

25 oC). p-Vanilin memiliki kelompok gugus fungsional meliputi aldehida, eter,

dan fenol (Wikipedia). Struktur p-vanilin dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Struktur p-vanilin (4-hydroxy-3-methoxybenzaldehyde)

Struktur p-vanilin mempunyai beberapa atom donor elektron, yaitu O pada

gugus ›C=O, C–O–C dan –O-H serta elektron π yang terdelokalisasi (awan

elektron) pada cincin benzena. Apabila p-vanilin ditambahkan dalam larutan

elektrolit Zn-Ni, dengan adanya atom donor elektron pada gugus vanilin

memungkinkan vanilin berinteraksi dengan ion Zn2+ dan Ni2+ membentuk suatu

ikatan koordinasi menghasilkan senyawa kompleks. Ion Zn2+ dan/atau Ni2+

sebagai atom pusat, sedangkan p-vanilin bertindak sebagai ligan.

18


commit to user

Kozlevčar et al. (2004) telah melakukan sintesa kompleks dengan p-

vanilin sebagai ligan dengan atom pusatnya adalah ion Cu2+. Hasil struktur

kompleks Cu(II) vanilin disajikan dalam Gambar 6.

Gambar 6. Kompleks Cu(II) vanilin (Kozlevčar et al., 2004)

6. Analisa

a. Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni

Berat lapisan elektroplating Zn-Ni merupakan berat total endapan logam

Zn dan Ni pada katoda. Apabila elektoplating hanya satu macam logam,

hubungan antara banyaknya logam yang mengendap pada katoda dengan arus

listrik yang dialirkan digunakan dalam proses elektroplating berdasarkan Hukum

Faraday yaitu:

1) Pada elektrolit zat yang diendapkan berbanding lurus dengan waktu dan arus

listrik.

2) Jumlah arus listrik yang sama akan membebaskan sejumlah zat pada elektroda

Hukum Faraday I dirumuskan :

………..………………..………….. (7)

Untuk elektroplating 2 logam, misal Zn dan Ni karena dilakukan secara

bersamaan maka arus yang dialirkan digunakan untuk mereduksi kedua logam Zn

dan Ni, sehingga arus yang dialirkan berhubungan dengan aktifitas ion dari

masing – masing logam Zn dan Ni.

W total = W Zn + W Ni …………...………………………………………….. (8)

19


commit to user

……………...……………………………………(9)

= + …..…..(10)

Keterangan:

W = Berat logam yang diendapkan (gram)

e = (Ar/n) atau ( berat atom logam/elektron valensi logam)

= aktivitas ion logam

i = Arus listrik (Ampere)

t = waktu elektrolisa (detik)

n = elektron valensi logam

F = Bilangan Faraday ( 96487)

Secara teknis, berat lapisan elektroplating Zn-Ni dihitung dengan cara

sebagai berikut :

∆W = W1 - W0 ...................................................... (11)

Keterangan W0 = berat substrat besi sebelum elektroplating Zn-Ni

W1 = berat substrat besi setelah elektroplating Zn-Ni

∆W = berat lapisan elektroplating Zn-Ni

b. Uji kekerasan

Kekerasan (Hardness) adalah salah satu sifat mekanik (Mechanical

properties) dari suatu material. Kekerasan didefinisikan sebagai kemampuan

suatu material untuk menahan beban identasi atau penetrasi (penekanan). Uji

kekerasan dengan cara indentansi terdapat beberapa metode yang sering

digunakan yaitu : metode Brinnel, metode Rockwell dan metode Vickers. Untuk

mengetahui tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni digunakan uji

kekerasan metode Vickers. Alat Uji kekerasan Vickers pada Gambar 7a Uji

kekerasan Vickers menggunakan indentor berbentuk piramida dari bahan intan

dengan sudut puncak piramida 136o, indentor vickers tersaji pada Gambar 7b

(www.physicaltestsolutions.com).

20


commit to user

a.

b.

Gambar 7.a Alat uji kekerasan vickers b Indentor piramid vickers

Harga kekerasan vickers sebanding dengan berat beban indentor (p) dibagi

luas permukaan bidang jejak yang diindentasi. Dirumuskan :

( )22

854,122

d

p

d

SinpVHN ==

q……………………………(12)

Keterangan:

VHN = Vickers Hardness Number (angka kekerasan vickers) (Kg/mm2)

p = Beban indentor yang diberikan (Kg)

d = Panjang diagonal jejak indentor (mm)

θ = Sudut puncak piramida indentor (136O)

Hasil jejek indentasi pada permukaan lapisan material berbentuk segi

empat seperti pada Gambar 8.

Gambar 8. Jejak indentor vickers

Indentansi sempurna akan berbentuk bujur sangkar sempurna seperti pada

Gambar 9a. Kelainan dapat juga terjadi yaitu bentuk bujur sangkar cekung

kedalam Gambar 9b, hal ini disebabkan oleh penyusutan logam ke dalam

permukaan datar dari piramid indentor dan mengakibatkan pengukuran diagonal

yang terlalu panjang (over estimate). Kelainan yang lain adalah bentuk bujur

sangkar cembung pada Gambar 9c, ditemui pada proses pengerjaan dingin,


commit to user

mengakibatkan pengukuran lebih pendek harga kekerasan meningkat. Uji

kekerasan vickers dapat dilakukan pada logam dengan kekerasan yang lunak

hingga logam yang paling keras yaitu pada 5 – 1500 VHN (Anggara, 2007).

.

a

b

c

Gambar 9. Jenis Jejak Indentor Vickers

Nilai kekerasan beberapa logam dengan 2 macam tipe pembuatan yaitu

secara metalurgi dan elektrodeposisi tersaji dalam Tabel 1. Semakin tinggi angka

kekerasan vikers (VHN) menunjukkan logam semakin keras (Hariyanti, 2007).

Tabel 1. Nilai Kekerasan Vikers Beberapa Logam

No. Logam Nilai Kekerasan vikers (VHN) (Kg/mm2) Proses Pembuatan

Metallurgical Elektrodeposisi 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Cadmium (Cd) Krom (Cr) Kobalt (Co) Tembaga(Cu) Nikel (Ni) Seng (Zn) Timah (Sn)

30 350 200 50 150 30 10

50 1000 500 150 500 130 10

c. Difraksi Sinar-X

Lapisan elektroplating Zn-Ni disusun dari deposit Zn dan Ni membentuk

suatu sistem kristal logam. Kisi kristal logam terdiri atas atom logam yang terikat

dengan ikatan logam. Elektron valensi dalam atom logam mudah dikeluarkan

(karena energi ionisasinya yang kecil) menghasilkan kation. Bila dua atom logam

saling mendekat, orbital atom terluarnya akan tumpang tindih membentuk orbital

molekul. Bila atom ketiga mendekati kedua atom tersebut, interaksi antar

orbitalnya terjadi dan orbital molekul baru terbentuk. Jadi, sejumlah besar orbital

molekul akan terbentuk oleh sejumlah besar atom logam dan orbital molekul yang

dihasilkan akan tersebar di tiga dimensi. Karena orbital atom bertumpangtindih

berulang-ulang, elektron-elektron di kulit terluar setiap atom akan dipengaruhi

22


commit to user

oleh banyak atom lain. Elektron semacam ini tidak harus dimiliki oleh atom

tertentu, tetapi akan bergerak bebas dalam kisi yang dibentuk oleh atom-atom ini.

Jadi, elektron-elektron ini disebut dengan elektron bebas (Takeuci, 2006).

Metode yang digunakan untuk menganalisis zat padat berupa kristal secara

kualitatif dan kuantitatif adalah XRD atau difraksi sinar X. Analisa XRD

merupakan metode analisa non-destruktif artinya tidak merusak atau mengubah

bahan yang akan dianalisa.

Difraksi sinar-X terjadi dalam suatu zat, bila jarak antar partikel-

partikelnya yang tersusun teratur dan panjang gelombang cahaya yang digunakan

sebanding. Gelombang terdifraksi akan saling menguatkan bila gelombangnya

sefasa, tetapi akan saling meniadakan bila tidak sefasa. Bila Kristal dikenai sinar-

X monokromatis, akan diperoleh pola difraksi. Pola difraksi ini bergantung pada

jarak antar titik kisi yang menentukan apakah gelombang akan saling menguatkan

atau meniadakan.

Gambar 10. Kondisi difraksi Bragg.

Andaikan panjang gelombang sinar-X adalah λ (Gambar 10). Bila selisih

antara lintasan optik sinar-X yang direfleksikan oleh atom di lapisan pertama dan

oleh atom yang ada di lapisan kedua adalah xy + yz = 2d sinθ, sama dengan

kelipatan bulat panjang gelombang maka gelombang-gelombang itu akan saling

menguatkan dan menghasilkan pola difraksi. Intensitas pola difraksi akan

memberikan maksimum bila:

nλ = 2dsinθ ……………………………….. (11)

Persamaan ini disebut dengan kondisi Bragg

Keterangan : d = Jarak interplanar (titik kisi)

l = Panjang gelombang logam standar

q = sudut kisi diffraksi sinar X

23


commit to user

Nilai d spasing tidak dapat digunakan untuk menentukan jarak interatom

dari suatu molekul, namun dapat digunakan untuk merefleksikan jarak interplanar

atau jarak interlayer antar kisi-kisi atom dalam suatu material. Pengaturan atom-

atom tersebut dapat diinterpretasikan melalui analisa d spasing dari data diffraksi

sinar X. Selain nilai d spasing, observasi tingkat kristalinitas bahan dan perubahan

struktur dapat pula diketahui melalui data diffraksi sinar X. Puncak yang melebar

menunjukkan kristalinitas rendah (amorf), sedangkan puncak yang meruncing

menunjukkan kristalinitas yang lebih baik (Takeuci, 2006).

Identifikasi senyawa yang terdapat dalam sampel dilakukan dengan cara

membandingkan puncak – puncak difraksi sampel dengan puncak difraksi standar

hasil konversi dari data JCPDS (Joint Committe on Powder Diffraction Standars).

B. Kerangka Pemikiran

Elektroplating Zn-Ni merupakan sel elektrolisis dimana energi listrik

digunakan untuk berlangsungnya suatu reaksi kimia (Dogra, 1990). Dengan

diberikannya aliran arus searah dengan potensial (voltase) luar yang melebihi

potensial deposisi (E deposisi) dari ion Zn dan Ni dalam larutan elektrolit, maka

akan terjadi transfer elektron yang mengakibatkan terjadinya reaksi redoks.

Reaksi reduksi pada terjadi katoda dan reaksi oksidasi terjadi pada anoda. Reaksi

yang terjadi dalam elektroplating Zn-Ni adalah:

Katoda (reduksi) : Zn2+(aq) + 4e- → 2 Zn (s)

Ni2+ (aq) + 4e- → 2 Ni (s)

2 H+ (aq) + 4e- → H2( g)

Anoda (Oksidasi): 2 H2O (l) → 4 H+ (aq) + O2 (g) + 4 e-

Hubungan arus listrik (i) dan berat endapan elektrolisis (W) dirumuskan

oleh Faraday yaitu:

W=eit/F Untuk waktu elektrolisis yang sama (ditetapkan), berat endapan elektrolisis (W)

berbanding linier terhadap arus listrik (i). Semakin besar arus listrik maka berat

endapan elektrolisis akan semakin besar. Pada penelitian ini, rapat arus (J)

24


commit to user

sebanding dengan arus listrik (i) karena luas bidang pelapisan (A) sama, sehingga

semakin besar rapat arus (J) maka berat endapan elektrolisis (W) akan semakin

besar.

Rapat arus berhubungan dengan laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ dan

transfer elektron. Laju deposisi berpengaruh pada proses deposisi dan deposit

yang terbentuk. Rapat arus yang terlalu kecil menyebabkan transfer elektron

sedikit dan laju deposisi ion lambat, mengakibatkan pertumbuhan deposit belum

sempurna melapisi seluruh luas bidang pelapisan. Sedangkan untuk rapat arus

yang terlalu tinggi menyebabkan transfer electron banyak dan laju deposisi sangat

cepat. Transfer elektron yang besar menyebabkan ion logam yang terdeposisi

semakin banyak. Laju deposisi yang cepat menyebabkan deposit tidak mampu

menata/mengarahkan diri ke posisi yang stabil sehingga pertumbuhan depositnya

menghasilkan susunan yang tidak teratur, tidak penuh (non-packed) dan berupa

deposit dengan butiran besar (bergerombol).

Rapat arus yang tinggi juga mengakibatkan terbentuknya gas H2 (hasil

reaksi reduksi ion H+) semakin banyak. Apabila Gas H2 teradsorp pada

permukaan lapisan elektroplating Zn-Ni maka akan menghasilkan pori (lubang)

dan menyebabkan lapisan tidak rata. Adanya pori tersebut menghasilkan lapisan

yang rapuh. Fenomena ini disebut sebagai kerapuhan hidrogen (hydrogen

embritlemen) (Purnawan, 2003). Rapat arus tinggi juga dapat menyebabkan

timbulnya panas dan mengakibatkan deposit menjadi kusam dengan ditandai

warna yang menghitam (Purwanto dan Huda, 2005).

Kaitannya dalam penelitian ini, Pengaruh rapat arus terhadap kualitas

lapisan elektroplating Zn-Ni ditinjau dari aspek karakter berat, nilai kekerasan dan

tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni adalah sebagai berikut:

a) Semakin besar rapat arus menghasilkan berat lapisan elektroplating Zn-Ni

yang semakin besar. Akan tetapi, pada rapat arus yang besar lapisan yang

dihasilkan kemungkinan rapuh dan ikatan antar deposit kurang kuat sehingga

dimungkinkan pada rapat arus yang tinggi akan terjadi penurunan berat

lapisan elektroplating Zn-Ni.

25


commit to user

b) Kekerasan suatu material berhubungan dengan keteraturan penataan atom dan

jenis atom penyusunnya. Dalam proses deposisi, susunan deposit yang teratur

dan penuh (close-paked) akan menghasilkan lapisan yang keras. Semakin

cepat penyusunan suatu sistem akan menghasilkan sesuatu yang tidak teratur.

Semakin besar rapat arus menghasilkan susunan deposit yang tidak teratur

dan tidak penuh (non-packed). Hal ini akan mengakibatkan semakin

menurunnya tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni. Rapat arus yang

menghasilkan lapisan elektroplating Zn-Ni dengan nilai kekerasan tertinggi di

duga adalah pada rapat arus rendah.

c) Tekstur permukaan berhubungan dengan orientasi penataan deposit dan

ukuran deposit. Semakin besar rapat arus maka laju deposisi semakin besar,

menghasilkan pertumbuhan deposit yang tidak teratur dan berupa deposit

dengan butiran besar (bergerombol). Semakin tinggi rapat arus akan

mengakibatkan tekstur menjadi kasar. Rapat arus yang menghasilkan tekstur

lapisan elektroplating Zn-Ni paling halus di duga adalah pada rapat arus

rendah.

Variasi rapat arus pada proses elektroplating Zn-Ni akan memberikan

pengaruh terhadap berat, tekstur dan nilai kekerasan dimana pada rapat arus

tertentu, akan diperoleh berat, tekstur dan nilai kekerasan optimum. Berdasarkan

penelitian sebelumnya, rapat arus optimum pada 0,4 A/dm2 karena pada rapat arus

yang lebih besar terbentuk lapisan yang kusam dan rapuh (Shivakumara et al.,

2004). Lapisan elektroplating Zn-Ni dengan kualitas yang baik adalah lapisan

yang telah melapisi seluruh area substrat, dengan tekstur yang halus dan tingkat

kekerasan yang tinggi.

Salah satu upaya meningkatkan kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni

adalah dengan menambahkan p-vanilin sebagai brightener dalam larutan

elektroplating Zn-Ni. Aditif brightener berfungsi untuk mengatur pertumbuhan

deposit Zn dan Ni. Mekanisme aditif brightener dalam mengatur pertumbuhan

deposit pada proses elektroplating Zn-Ni adalah dengan menghambat laju deposisi

ion Zn2+ dan Ni2+.

26


commit to user

p-Vanilin memiliki atom donor yang memiliki pasangan elektron bebas.

Ketika p-vanilin ditambahkan dalam larutan elektrolit elektroplating Zn-Ni,

dengan adanya atom donor elektron memungkinkan vanilin berinteraksi dengan

ion Zn2+ dan/atau Ni2+ membentuk ikatan koordinasi menghasilkan senyawa

kompleks Zn-vanilin dan/atau Ni-vanilin. Dengan terbentuknya kompleks tersebut

diduga dapat menurunkan laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+. Hal ini dapat terjadi

karena:

1. Deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ menuju katoda (substrat) mendapatkan

rintangan/halangan sterik dari kompleks vanillin. Sehingga laju deposisi ion Zn2+

dan Ni2+ menjadi terhambat.

2. Kompleks vanilin dapat mengalami reaksi reduksi/terdeposisi ke katoda.

Kompleks vanilin secara struktural lebih besar dari ion Zn2+ dan Ni2+, sehingga

laju deposisi kompleks vanilin lebih lambat daripada laju deposisi ion Zn2+ dan

Ni2+.

Ketika pergerakan deposisi Zn2+ dan Ni2+ menjadi lambat (tidak terlalu

cepat), maka deposit memiliki waktu rileks untuk menata/mengarahkan diri ke

titik-titik pertumbuhan (posisi yang nyaman) pada permukaan katoda sehingga

akan menghasilkan pertumbuhan deposit yang teratur, berukuran kecil (fine grain)

dan menghasilkan susunan yang penuh (close packed). Dengan kata lain

menghasilkan lapisan terlihat lebih cerah.

Konsentrasi aditif yang ditambahkan adalah sangat sedikit antara 100 µM

sampai 10 mM (Kim et al., 2004). Konsentrasi aditif p-vanillin yang ditambahkan

akan mempengaruhi laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ ke katoda. Semakin besar

konsentrasi p-vanilin yang ditambahkan maka dimungkinkan laju deposisi ion

Zn2+ dan Ni2+ akan semakin dihambat/menurun. Tetapi diduga, p-vanilin akan

terjebak/terdeposis pada lapisan elektroplating Zn-Ni karena terbawa arus deposisi

ion dan juga kompleks-vanilin mengalami reduksi. Adanya p-vanilin pada lapisan

elektroplating Zn-Ni akan berpengaruh menurunkan kualitas lapisan elektro-

plating Zn-Ni yaitu: menurunkan nilai kekerasan dan memperbesar ukuran butiran

deposit (kasar).

27


commit to user

Berdasarkan penelitian sebelumnya, konsentrasi o-vanillin yang efektif

menghambat laju deposisi dalam elektroplating Zn adalah pada konsentrasi

165µM (0,025 g/L) dengan hasil tekstur permukaan lapisan lebih halus, ukuran

butiran deposit lebih kecil dan spektrum reflektansi tinggi (Kim et al., 2004)

C. Hipotesa

Berdasarkan uraian diatas dapat diambil hipotesis/dugaan awal yaitu :

1. Semakin besar rapat arus berpengaruh

a. meningkatkan berat lapisan elektroplating Zn-Ni, dengan berat optimum

pada rapat arus 0,4 A/dm2.

b. menurunkan tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni, dengan

tingkat kekerasan lapisan yang paling keras pada rapat arus 0,2 A/dm2.

c. menyebabkan tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni semakin kasar, dengan

tekstur yang halus pada rapat arus 0,2 A/dm2.

2. Semakin besar konsentrasi aditif p-vanilin yang ditambahkan berpengaruh

a. menurunkan berat lapisan elektroplating Zn-Ni, dengan penurunan berat

paling banyak pada konsentrasi 0,020 g/L

b. meningkatkan tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni, dengan

peningkatan kekerasan paling tinggi pada konsentrasi 0,020 g/L.

c. memperhalus tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni, dengan tekstur yang

paling halus pada konsentrasi 0,020 g/L.

28


commit to user

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

A. Metode Penelitian

Metode penelitian yang digunakan adalah metode eksperimen secara

kualitatif dan kuantitatif. Penelitian ini mempelajari pengaruh rapat arus dan

konsentrasi aditif p-vanilin terhadap berat, tingkat kekerasan dan tekstur lapisan


B. Tempat dan Waktu Pelaksanaan

Penelitian dilakukan di Bengkel Sub Lab. Fisika Laboratorium Pusat

MIPA UNS, Sub Lab. Kimia Laboratorium Pusat F MIPA UNS, Laboratorium

Material Teknik Mesin UNS dan Laboratorium Kimia Analitik jurusan Kimia

FMIPA UGM. Penelitian dilakukan selama 9 bulan mulai dari bulan oktober 2009

sampai dengan Juni 2010.

C. Alat dan Bahan

1. Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :

a. 1 set alat elektroplating (hand made)

b. Power Supply, 5 A; 3; 4,5; 6; 7,5; 9 dan 12 V, Model: N-905 P, merk Sisson

c. 3 buah Digital Multimeter merk Excel DT 9205A

d. 1 buah Bak elektroplating (gelas beker 100 ml)

e. Stopwatch sport timer merk Hanhart

f. Neraca analitis Sartorius BP 310 S dengan spesifikasi: max = 310 g; d =

0,001 g

g. Electronic Digital Caliper merk Bdq

h. Microscope XSP-12 Series

i. Lampu penerangan mikroskop

j. Kamera digital Kodak color science 8.0 megapixels.

k. Mickrohardness Tester HWMMT X 7 merk Underwood dengan TV display

merk matsuzawa.

l. X Ray Difraction (X-RD) Shimadzu 6000

m. Alat – alat gelas.

29


commit to user

2. Bahan

Bahan - bahan yang digunakan dalam penelitian ini:

a. Logam Besi (Katoda)`

b. Logam platina (anoda)

c. ZnSO4.7H2O p.a (Merck)

d. NiSO4.6H2O p.a (Merck)

e. Na2SO4 p.a (Merck)

f. H3BO3 p.a (Merck)

g. p-Vanilin p.a (Merck)

h. NaLS p.a (Merck),

i. EDTA p.a (Merck)

j. Aquades

k. Kertas abrasive 100; 240; 360; 500 dan1000

l. Autosol

m. Aseton p.a (Merck)

n. HCl p.a (Merck)

o. Isolatip Elecktrical tape merk unibell

D. Prosedur Penelitian

1. Persiapan Sampel Substrat Besi sebelum Elektroplating

(Treatmen Pra-plating)

Plat logam besi dipotong, dibuat ukuran 5 x 2,65 cm2 kemudian disebut

sebagai sampel substrat. Permukaan sampel substrat dihaluskan dengan kertas

abrasif yang ditempelkan pada gerinda listrik, dengan tingkat kekasaran bertingkat

dari kasar ke halus. yaitu mulai dari ukuran 100; 240; 360; 500 dan 1000.

Tujuannya untuk mendapatkan permukaan yang rata. Kemudian sampel dipoles

dengan menggunakan autosol.

Sampel substrat dilakukan penghilangan lemak, minyak dan kotoran

(degreasing) dengan dibersihkan dengan kain yang telah diberi aseton. Sampel

substrat dilakukan penghilangan karat ataupun oksida besi (pickling acid) dengan

cara dicelupkan dalam larutan HCl 0,1 M kemudian dibilas (rinsing) dengan

aquadest dan dikeringkan (Purnawan, 2003).

30


commit to user

Permukaan sampel yang akan dilapisi, diukur dengan panjang 4 cm.

Permukaan sampel substrat yang tidak dilapisi, ditutup dengan isolatif electrical

tape untuk mendapatkan satu muka pelapisan. Sampel substrat ditimbang

dilaporkan sebagai berat substrat besi awal (W0).

2. Pembuatan alat pengatur arus listrik (untuk arus terkontrol)

Alat pengatur arus di buat untuk mengatur besarnya arus listrik yang

diberikan selama proses elektroplating berlangsung. Dalam penelitian ini, rapat

arus (J) yang digunakan ditetapkan 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 A/dm2 dan luas

permukaan pelapisan (A) ditetapkan adalah 4 cm x 2,65 cm = 10,6 cm2 = 0,106

dm2. Besarnya arus listrik yang diberikan dihitung dengan menata ulang rumus

merujuk persamaan (2) menjadi:

I = J . A

Keterangan: J = Rapat arus (A/dm2)

I = Arus listrik (Ampere)

A = Luas permukaan (dm2)

Arus yang diberikan pada proses elektroplating pada tiap rapat arus

disajikan dalam Tabel

Tabel 2. Perhitungan Penentuan Arus Listrik untuk Proses Elektroplating Zn-Ni

No Rapat Arus ( J )

A/dm2

Luas Permukaan (A)

dm2

Arus (I)

Ampere

1. 0,2 0,106 0,0212

2. 0,3 0,106 0,0318

3. 0,4 0,106 0,0424

4. 0,5 0,106 0,0530

5. 0,6 0,106 0,0636

Arus yang diberikan dalam proses elektroplating (Tabel 2) diatur melalui

hambatan geser (yang mempunyai range nilai hambatan) dalam rangkaian dan

dapat diketahui dari amperemeter. Adapun skema rangkaian disajikan dalam

Gambar 11 :

31


commit to user

Gambar 11. Skema Rangkaian Alat Pengatur Arus Listrik

Keterangan Gambar: 1. Input adalah power supply (adaptor DC) sebagai sumber arus yang berfungsi

merubah arus tegangan bolak – balik (AC) menjadi arus searah (DC). 2. R1 adalah hambata geser 1 berfungsi mengatur arus yang melewati jalur dari a

sampai b 3. R2 adalah hambatan geser 2 berfungsi mengatur arus yang melewati jalur dari c

sampai d. 4. A1 adalah Amperemeter 1 berfungsi mengetahui besarnya arus yang lewat pada

jalur dari a - b. 5. A2 adalah Amperemeter 2 berfungsi mengetahui besarnya arus yang lewat pada

jalur dari c - d (arus yang diberikan ke dalam sistem larutan elektrolit). Apabila arus yang melewati jalur c - d terlalu besar, dapat dikurangi dengan menurunkan nilai hambatan geser R1.

6. V adalah Voltmeter berfungsi mengetahui besarnya beda potensial (voltase) antara anoda dan katoda.

7. Output adalah anoda (platina) dan katoda (substrat besi)

32


commit to user

A

b

Gambar 12. Alat Pengatur Arus a. Tampak depan b. Tampak belakang

3. Pembuatan Larutan Elektroplating Zn-Ni

Sebanyak 15 g ZnSO4.7H2O, 1 g NiSO4.6H2O, 6 g Na2SO4, 2 g H3BO3,

1,5 g EDTA dan 1 g NaLS dilarutkan dengan 400 mL aquades dalam gelas beker

500 ml disetai pengadukan dengan magnetik stirer agar homogen. Larutan

dipindah dalam labu ukur 1 L dan dilakukan pembilasan pada gelas beker dengan

aquades secara berulang kemudian dimasukkan dalam labu ukur 1 L. Selanjutnya

ditambahkan aquades tepat sampai tanda batas labu ukur 1 L.

Larutan elektrolit dengan penambahan p-vanilin dibuat dengan cara yang

sama seperti langkah di atas, ditambahkan dengan berat dari variasi p-vanilin.

Variasi p-vanilin yang ditambahkan yaitu: 0,010; 0,020 ; 0,030; 0,040 dan 0,050

g.

4. Proses Elektroplating

Proses elektroplating Zn-Ni menggunakan prinsip elektrolisis sistem dua

elektroda, yang terdiri dari anoda dan katoda. Substrat besi sebagai katoda,

merupakan logam yang dilapisi sedangkan platina sebagai anoda. Jarak antar

elektroda adalah 3 cm. Elektrolisis dilakukan selama 30 menit. Rapat arus

divariasi 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan 0,6 A/dm2. Untuk setiap pengerjaan elektroplating

Zn-Ni menggunakan 100 ml larutan elekrolit.

Setelah proses elektroplating selesai, sampel substrat ditimbang dan

dilaporkan sebagai berat sampel substrat besi setelah elektroplating (W1).

Percobaan elektroplating dilakukan dua kali (duplo). Setting alat elektroplating

dapat dilihat pada Gambar 13.

33


commit to user

Keterangan: 1. Power Supply DC (adaptor) ; 2. Pengatur arus (untuk arus terkontrol); 3. Amperemeter 1 ; 4. Amperemeter 2 ; 5. Voltmeter ; 6. statif ; 7. Anoda (Pt) ; 8.Katoda (plat besi) ; 9. Larutan elektrolit; 10. stopwatch.

Gambar 13. Setting alat elektroplating

5. Karakterisasi

a. Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni

Pengukuran berat lapisan elektroplating Zn-Ni dilakukan secara gravimetri

menggunakan neraca analitik Sartorius BP 310 S dengan ketelitian 0,001 gram.

Berat lapisan elektroplating Zn-Ni yang melapisi sampel substrat besi dihitung

dengan cara:

∆W = W1 - W0

Keterangan W0 = berat sampel substrat besi sebelum elektroplating Zn-Ni

W1 = berat sampel substrat besi setelah elektroplating Zn-Ni

∆W = berat lapisan elektroplating Zn-Ni

Percobaan elektroplating Zn-Ni dilakukan dua kali (duplo) sehingga didapatkan

berat rata-rata lapisan elektroplating Zn-Ni.

b. Kekerasan Lapisan elektroplating Zn-Ni

Alat yang digunakan untuk mengukur tingkat kekerasan lapisan

elektroplating Zn–Ni adalah Microhardness Tester tipe Vikers. Pengujian yang

dilakukan menggunakan indentor dengan beban 50 gram dan waktu pengindenan

10 detik. Indentor yang dipakai adalah piramida intan jenis Vickers (Ravindran et

al., 2006).

34


commit to user

Setiap sampel elektroplating Zn-Ni dilakukan pengujian kekerasan lapisan

pada 3 titik area yang berbeda sehingga akan menghasilkan nilai kekerasan rata-

rata lapisan elektroplating Zn-Ni. Hasil pengujian ini didapatkan ukuran panjang

diagonal jejak indentor (d). Semakin besar ukuran panjang diagonal jejak indentor

(d) menunjukkan nilai kekerasan yang kecil (lunak). Nilai kekerasan lapisan

elektroplating Zn-Ni (VHN: Vikers Hardness Number) dihitung dengan rumus:

( )22

854,122

d

p

d

SinpVHN ==

q

Keterangan:

p = Beban indentor yang diberikan (Kg)

d = Panjang diagonal jejak indentor (mm)

θ = Sudut puncak piramida indentor (136O)

a. b.

Gambar 14 a. Alat uji kekerasan Mickrohardness Tester HWMMT X 7 merk Underwood dengan TV Display merk Matsuzawa.

b. Jejak indentasi uji kekerasan.

c.Tekstur Permukaan Lapisan elektroplating Zn-Ni

Analisis mikroskopik permukaan lapisan elektroplating Zn-Ni ditujukan

untuk mengetahui tekstur mikroskopik permukaan deposit (kualitatif) dan

diameter deposit (kuantitatif). Tekstur permukaan lapisan dianalisis dengan alat

mikroskop optik XSP-12 ditangkap dengan kamera digital Kodak color science

8.0 megapixels. Pengambilan foto tekstur permukaan pada bagian tengah sampel

karena mewakili luas daerah pelapisan.

35


commit to user

1) Standarisasi alat mikroskop optik XSP-12

Standarisasi ini dilakukan untuk mengetahui tingkat perbesaran setting

alat mikroskop optik XSP-12. Prinsip standarisasi ini adalah membandingkan

ukuran nyata benda standar dengan ukuran benda standar hasil foto mikroskop

yang diukur melalui software Adobe Photoshop CS4. Hasil standarisasi

mikroskop optik XSP-12 disajikan pada Tabel 3 dan Gambar 15.

Tabel 3. Data Standarisasi Mikroskop Optik XSP-12 No. Standar Ukuran rata-rata

Benda standar (mm)

Ukuran rata – rata

foto mikroskop benda standar (mm)

1.

2.

3.

4.

5.

Standar 1

Standar 2

Standar 3

Standar 4

Standar 5

0,093 + 0,012

0,113 + 0,012

0,127 + 0,012

0,163 + 0,012

0,217 + 0,012

59,967 + 0,611

73,667 + 3,402

83,700 + 0,917

106,667 + 1,901

140,567 + 0,902

Keterangan: Standar yang digunakan adalah serabut kabel tembaga dengan berbagai ukuran. Data pengukuran standar selengkapnya terdapat pada Lampiran 5.

Gambar 15. Kurva standarisasi mikroskop XSP-12 series

Berdasarkan Gambar 15 diperoleh persamaan linier y = 651,18 x dengan harga

slope (b) menunjukkan tingkat perbesaran foto mikroskop. Hasil standarisasi

menunjukkan perbesaran seting alat mikroskop adalah 651,18 kali.

y = 651.18xR² = 0.9994

0

40

80

120

160

0.000 0.100 0.200 0.300

Uku

ran

foto

mik

rosk

op b

enda

st

anda

r (m

m)

Ukuran nyata benda standar (mm)

Standarisasi mikroskop XSP-12 SERIES

36


commit to user

Keterangan :

1. Kamera Digital ; 2. Mikroskop optik XSP-12; 3. Tempat sampel ; 4.

Lampu sumber cahaya; 5. Komputer dan 6. Sumber Listrik

Gambar 16. Setting alat foto tekstur permukaan

2) Pengukuran Diameter Deposit Elektroplating Zn-Ni

Pengukuran diameter butiran deposit dilakukan menggunakan software

adobe photoshop CS4. Dengan menata ulang persamaan hasil standarisasi

menjadi x = y/ 651,18 dimana x adalah ukuran diameter butiran deposit

elektroplating Zn-Ni dan y adalah ukuran diameter butiran deposit foto

mikroskop hasil pengukuran dengan software adobe photoshop CS4 maka

dapat diketahui ukuran diameter butiran deposit elektroplating Zn-Ni.

Kemudian masing – masing sampel dikelompokan ke dalam kelas

A,B,C,D dan E berdasarkan ukuran rata-rata diameter butiran. Pengelompokan

dimulai dari tingkat sangat halus hingga tingkat sangat kasar. Kategori kelas

tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni berdasarkan ukuran diameter butiran

tersaji dalam Tabel 4.

Tabel 4. Kelas Tingkat Kehalusan Tekstur Lapisan Elektroplating Zn-Ni

Kelas Keterangan Ukuran butiran ( µm )

A Sangat halus 0,1 – 1,49

B halus 1,5 – 2,99

C agak kasar 3,0 – 4,49

D kasar 4,5 – 5,99

E Sangat kasar > 6

37


commit to user

d. Difraksi Sinar-X lapisan elektroplating Zn-Ni

Karakterisasi ini dilakukan dengan tujuan untuk identifikasi senyawa yang

terbentuk dalam lapisan elektroplating Zn-Ni. Tidak semua sampel lapisan

elektroplating Zn-Ni dianalisis dengan XRD, tetapi hanya mengambil beberapa

sampel yaitu: sampel elektroplating Zn-Ni tanpa penambahan p-vanilin pada rapat

arus 0,4 A/dm2 dan sampel elektroplating Zn-Ni dengan aditif p-vanilin 0,030

pada rapat arus 0,4 A/dm2.

Sampel lapisan elektroplating Zn-Ni dianalisis dengan alat X Ray

Difraction (X-RD) Shimadzu 6000, dengan kondisi pengukuran sebagai berikut:

sumber sinar-X dari lampu tabung dengan logam target Cu (1,54060 oA); voltase

= 40,0 kV; arus = 30,0 mA, scan range 2θ = 10o – 100o; scan mode = continous

scan; scan speed = 5 (deg/min); preset time = 0,24 sec.

E. Teknik Pengumpulan Data

Penelitian yang dilakukan melibatkan variabel bebas (X) dan variabel

terikat (Y). Variabel terikat atau variabel respon adalah variabel yang terjadi/hasil

dari variabel bebas. Variabel bebas dalam penelitian ini adalah:

Xa = variasi konsentrasi p-vanilin dan

Xb = variasi rapat arus

Sedangkan data yang diperoleh dari hasil penelitian adalah variabel terikat yaitu:

Ya = Berat lapisan hasil elektroplating Zn – Ni (mg)

Yb = Nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn – Ni (VHN)

Yc = Diameter butiran deposit elektroplating Zn – Ni (µm)

dan untuk analisis dengan instrumen XRD didapatkan data difraktogram.

Pengumpulan data diberikan dalam Tabel 5 berikut:

38


commit to user

Tabel 5. Model Tabulasi Teknik Pengumpulan Data

No Set Variabel

Bebas Xb

variasi rapat arus Xa

konsentrasi p-vanilin

(g/L)

Terikat Ya

berat lapisan

(mg)

Yb nilai

kekerasan (VHN)

Yc diameter

butiran (µm)

1. Kontrol 0 2. Eksperime

n 0,010 0,020 0,030 0,040 0,050

Keterangan:

Set kontrol adalah pada X = 0 (tanpa penambahan p-vanilin)

Set eksperimen adalah variasi penambahan p-vanilin dengan Xa1 sampai dengan

Xa5 berturut-turut adalah 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 dan 0,050 g/L dan variasi

rapat arus dengan Xb1 sampai dengan Xb5 berturut-turut adalah 0,2; 0,3; 0,4; 0,5

dan 0,6 A/dm2.

F. Teknik Analisis Data

1. Identifikasi senyawa dalam lapisan elektroplating Zn-Ni dari data difraktogram

XRD

Identifikasi senyawa dilakukan dengan cara membandingkan sudut

difraksi (2θ) dan intensitas data difraktogram XRD sampel dengan sudut difraksi

(2θ) dan intensitas dari data JCPDS (Joint Committe on Powder Diffraction

Standars). Kemudian puncak-puncak yang spesik setiap difraktogram dari sampel

dibuat tabel hubungan intensitas (I) dengan 2θ.

2. Pengaruh rapat arus terhadap karakter lapisan elektroplating Zn-Ni

Analisis data pada penelitian ini dengan membuat tabel antara Xb, Ya, Yb,

dan Yc.

39


commit to user

Tabel 6. Bentuk Tabulasi Analisis Data Pengaruh Rapat Arus terhadap Karakter Lapisan Elektroplating Zn-Ni Xb

variasi rapat arus (A/dm2)

Xa konsentrasi p-vanilin (g/L)

Ya berat lapisan (mg)

Yb nilai kekerasan

(VHN)

Yc diameter butiran

(µm)

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

Selanjutnya dilakukan analisis trendline dari program excel dengan cara

dibuat grafik hubungan Ya terhadap Xb, Yb terhadap Xb, Yc terhadap Xb.

Analisis trendline digunakan untuk mengetahui seberapa besar tingkat hubungan

antara variabel bebas (X) dan variabel terikat (Y) dengan melihat nilai faktor R.

Apabila nilai R sama dengan satu ataupun mendekati satu maka hubungan antara

X dan Y sangat dekat/berpengaruh. Selain itu juga dapat dilihat trend dari

hubungan antara X dan Y, apakah meningkat ataupun menurun. Sehingga dapat

diketahui pengaruh rapat arus terhadap berat, ukuran diameter butiran deposit dan

nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni.

3. Pengaruh aditif p-vanilin terhadap karakter lapisan elektroplating Zn-Ni

Analisis data pada penelitian ini dengan menggunakan selisih set

eksperimen dengan set kontrol pada variabel – variabel terikat dan bebas, dengan

rumus

∆ Xa = Xai - Xao dan ∆ Y = Yi - Yo

Fungsi set kontrol adalah untuk harga dasar. Kemudian dibuat tabel analisis data

seperti tersaji dalam Tabel 7.

Tabel 7. Bentuk Tabulasi Analisis Data Pengaruh Aditif p-Vanilin terhadap Karakter Lapisan Elektroplating Zn-Ni

∆ Xa (g/L)

∆ Ya (mg)

∆ Yb (VHN)

∆ Yc (µm)

0,010 0,020 0,030 0,040 0,050

40


commit to user

Selanjutnya dilakukan juga analisis trendline dari data yang dihasilkan

dengan cara dibuat grafik hubungan ∆ Ya terhadap ∆ Xa, grafik hubungan ∆ Yb

terhadap ∆ Xa, dan grafik hubungan ∆ Yc terhadap ∆ Xa. Tujuannya untuk

mengetahui pengaruh aditif p-vanilin terhadap berat, nilai kekerasan lapisan dan

ukuran diameter butiran deposit elektroplating Zn-Ni.

41


commit to user

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Penelitian

Penelitian tentang pengaruh rapat arus dan aditif p-vanilin terhadap

kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni merupakan penelitian yang bersifat kualitatif

dan kuantitatif. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi rapat

arus dan konsentrasi aditif p-vanilin terhadap berat, nilai kekerasan dan tekstur

lapisan elektroplating Zn-Ni. Rapat arus dan konsentrasi aditif p-vanilin sebagai

variabel bebas sedangkan berat, diameter ukuran deposit, nilai kekerasan sebagai

variabel terikat. Variasi rapat arus yang digunakan adalah 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 dan

0,6 A/dm2 dan variasi konsentrasi aditif p-vanilin adalah tanpa p-vanilin; 0,010;

0,020; 0,030; 0,040 dan 0,050 g/L.

Data yang dihasilkan dari penelitian ini meliputi berat, nilai kekerasan,

diameter ukuran deposit dan difraktogram XRD lapisan elektoplating Zn-Ni. Data

berat lapisan, data nilai kekerasan, data ukuran butiran deposit lapisan

elektroplating Zn-Ni dan data difraktogram XRD terlampir pada lampiran 4, 6, 7

dan 14. Dari data tersebut, kecuali difraktogram XRD dihitung nilai rata-rata dan

dengan nilai standar deviasi + 2 Sd. Data rata-rata dengan standar deviasi, disusun

dalam Tabel Tabulasi Pengumpulan Data tersaji dalam Tabel 8 dengan format

tabel mencakup set percobaan, variabel konsentrasi aditif p-vanilin dalam satuan

g/L, rapat arus dalam satuan A/dm2 dan data rata – rata hasil percobaan dengan

data standar deviasi + 2 Sd. Gambar foto tekstur permukaan lapisan elektroplating

Zn-Ni disajikan pada Gambar 17a, 17b dan 17c. Selanjutnya untuk analisis data,

dibuat grafik hubungan antara variabel bebas (rapat arus dan konsentrasi aditif p-

vanillin) terhadap masing – masing variabel terikat (berat lapisan, ukuran dimeter

butiran deposit dan nilai kekerasan lapisan) kemudian dilakukan analisis trendline,

sehingga dapat diamati pengaruh dari variasi rapat arus dan konsentrasi aditif p-

vanillin. Untuk data difraktogram XRD sampel elektroplating Zn-Ni dan standar

JCPDS disajikan dalam Gambar 18.

42


commit to user

Tabel 8. Data Rata – rata Karakterisasi Lapisan Elektroplating Zn-Ni No Set Variabel

Bebas Rapat arus 0,2 A/dm2 Rapat arus 0,3 A/dm2


(g/L)

Terikat Terikat berat lapisan

(mg) nilai kekerasan

(VHN) diameter

butiran (µm) berat lapisan


(VHN) diameter

butiran (µm) 1. Kontrol 0 16,00 + 0,00 145,84 + 4,76 4,00 + 0,96 24,50 + 4,24 125,83 + 12,95 3,11 + 1,06

2. Eksperimen 0,010 13,00 + 0,00 174,81 + 22,27 4,53 + 1,24 18,50 + 4,24 153,20 + 20,95 2,43 + 0,70

0,020 9,50 + 1,41 140,12 + 25,44 5,08 + 1,46 17,00 + 2,83 132,60 + 19,82 2,89 + 0,70

0,030 11,00 + 0,00 157,75 + 6,12 4,99 + 1,40 17,50 + 1,41 128,14 + 13,43 3,31 + 0,97

0,040 12,50 + 1,41 180,10 + 11,89 4,68 + 1,22 18,00 + 2,83 146,09 + 35,07 4,54 + 1,70

0,050 13,50 + 1,41 190,37 + 13,01 2,57 + 0,78 21,50 + 1,41 162,59 + 14,79 2,98 + 1,05

No Set Variabel Bebas Rapat arus 0,4 A/dm2 Rapat arus 0,5 A/dm2


(g/L)

Terikat Terikat berat lapisan


(VHN) diameter

butiran (µm) berat lapisan


(VHN) diameter

butiran (µm)

1. Kontrol 0 28,00+ 5,66 110,37 + 7,73 4,16 + 1,00 35,00 + 5,66 108,65 + 6,66 5,68 + 1,63

2. Eksperimen 0,010 24,00+ 2,83 121,92 + 6,14 3,51 + 1,19 29,00 + 2,83 107,42 + 12,40 5,37 + 2,14

0,020 24,00+ 2,83 118,52 + 6,36 3,74 + 1,09 27,50 + 1,41 109,07 + 1,97 6,10 + 1,57

0,030 24,00+ 2,83 121,10 + 15,04 4,61 + 1,51 30,00 + 5,66 103,71 + 4,51 5,96 + 2,33

0,040 25,00+ 0,00 126,36 + 13,55 6,16 + 1,72 29,00 + 2,83 104,08 + 12,65 5,48 + 1,54

0,050 27,00+ 2,83 137,05 + 22,01 4,35 + 1,35 29,50 + 4,24 116,40 + 4,31 5,47 + 1,39

43


commit to user

No Set Variabel Bebas Rapat arus 0,6 A/dm2


(g/L)

Terikat berat lapisan


(VHN) diameter

butiran (µm)

1. Kontrol 0 33,50 + 4,24 - -

2. Eksperimen 0,010 13,00 + 5,66 - -

0,020 12,50 + 4,24 - -

0,030 18,50 + 1,41 - -

0,040 18,50 + 7,07 - -

0,050 23,50 + 4,24 - - Keterangan :

a) Set kontrol adalah tanpa penambahan aditif p-vanilin. b) pada rapat arus 0,6 A/dm2 tidak dilakukan uji kekerasan dan pengukuran diameter butiran, karena lapisan yang terbentuk rapuh dan

rontok.

44


commit to user

Konsentrasi

p-vanilin (g/L)

Rapat arus 0,2 A/dm2 Rapat arus 0,3 A/dm2 Rapat arus 0,4 A/dm2 Rapat arus 0,5 A/dm2

Tanpa p-vanilin

Keterangan - Warna agak cerah - Butiran agak kasar (C)

- Warna agak cerah - Butiran agak kasar (C)

- Warna agak kusam - Butiran agak kasar (C)

- Warna kusam - Butiran kasar (D)

0,010

Keterangan - Warna cerah - Butiran kasar (D)

- Warna cerah - Butiran halus(B)

- Warna agak kusam - Butiran agak kasar (C)


Gambar 17a. Foto Tekstur Permukaan Sampel Elektroplating Zn-Ni tanpa aditif p-vanilin dan 0,010 g/L p-vanilin

(pada variasi rapat arus 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5 A/dm2)

45


commit to user

Konsentrasi p-vanilin

(g/L) Rapat arus 0,2 A/dm2 Rapat arus 0,3 A/dm2 Rapat arus 0,4 A/dm2 Rapat arus 0,5 A/dm2

0,020

Keterangan - Warna cerah

- Butiran kasar (D) - Warna cerah - Butiran halus (B)

- Warna cerah - Butiran agak kasar (C)

- Warna agak kusam - butiran sangat kasar (E)

0,030

Keterangan - Warna cerah - Butiran kasar (D)

- Warna cerah - Butiran agak kasar (C)

- Warna cerah - Butiran kasar (D)


Gambar 17b. Foto Tekstur Permukaan Sampel Elektroplating Zn-Ni dengan aditif p-vanilin 0,020 dan 0,030 g/L (pada variasi rapat arus 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5 A/dm2)

46


commit to user

Konsentrasi p-vanilin

(g/L) Rapat arus 0,2 A/dm2 Rapat arus 0,3 A/dm2 Rapat arus 0,4 A/dm2 Rapat arus 0,5 A/dm2

0,040

Keterangan - Warna cerah

- Butiran agak kasar (D) - Warna kusam - Butiran agak kasar (D)

- Warna cerah - Butiran sangat kasar (E)


0,050

Keterangan - Warna cerah - Butiran halus(B)

- Warna cerah - Butiran halus (B)

- Warna agak kusam - Butiran agak kasar(C)

- Warna kusam - Butiran kasar(D)

Gambar 17c. Foto Tekstur Permukaan Sampel Elektroplating Zn-Ni dengan aditif p-vanilin 0,040 dan 0,050 g/L (pada variasi rapat arus 0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5 A/dm2)

47


commit to user

B. Pembahasan

1. Identifikasi Senyawa yang Terbentuk dalam Lapisan Elektroplating Zn-Ni

Identifikasi struktur kristal yang ada dalam sampel elektroplating Zn-Ni

dengan cara membandingkan sudut difraksi (2θ) dan intensitas sampel dengan

sudut difraksi (2θ) dan intensitas dari data JCPDS (Joint Committe on Powder

Diffraction Standars). Kemudian puncak-puncak yang spesik setiap difraktogram

dari sampel dibuat tabel hubungan intensitas (I) dengan 2θ. Data difraktogram

sampel dan standar JCPDS dapat dilihat pada Gambar 18 dan untuk tabel

hubungan intensitas (I) dengan 2θ puncak difraksi disajikan dalam Tabel 9.

Gambar 18. Difraktogram sampel lapisan elektroplating Zn-Ni (pada rapat arus yang sama 0,4 A/dm2)

48


commit to user

Tabel 9. Identifikasi Senyawa Lapisan Elektroplating Zn-Ni dari Difraktogam XRD

Sampel Puncak 2 θ Intensitas d spacing hkl Senyawa Hasil Identifikasi berdasarkan JCPDS sampel standar

(JCPDS) Lapisan Zn-Ni tanpa p-vanilin

a b c d e f g h i

33,6766 37,3036 39,4649 43,8172 45,1798 55,1417 71,0572 82,6958 87,0009

9 39 38

100 32 13 17 20 8

2,6592 2,4086 2,2815 2,0644 2,0053 1,6643 1,3256 1,1660 1,1190

2,6640 2,4190 2,3000 2,0900 1,9950 1,6870 1,3267 1,1729 1,1103

10 2 0 13 1 1 0 0 4 1 0 1 5 4 2 1 0 2 1 1 0 1 1 2 2 0 1

NiZn3 JCPDS 47-1019 NiZn3 JCPDS 47-1019 δ-Ni3 Zn22 JCPDS 10-0209 NiZn JCPDS 06-067 NiZn3 JCPDS 47-1019 Zn JCPDS 04-0831 Ni JCPDS 45-1027 Zn JCPDS 04-0831 Ni JCPDS 45-1027

Lapisan Zn-Ni dengan 0,030 g/L p-vanilin

a b c d e f g h i

36,1239 38,3167 42,6734 44,0370 54,0350 70,0083 70,3200 85,9955 87,9005

34 40

100 34 13 18 10 9 5

2,4845 2,3472 2,1171 2,0546 1,6957 1,3428 1,3377 1,1295 1,1099

2,4730 2,3080 2,1180 2,0334 1,6870 1,3420 1,3320 1,1316 1,1103

0 0 2 1 0 0

13 1 3 0 1 1 1 0 2 1 0 3 1 1 0 1 1 2 2 0 1

Zn JCPDS 04-0831 Zn JCPDS 04-0831 NiZn3 JCPDS 47-1019 Ni JCPDS 45-1027 Zn JCPDS 04-0831 Zn JCPDS 04-0831 Zn JCPDS 04-0831 Ni JCPDS 45-1027 Ni JCPDS 45-1027

Berdasarkan hasil identifikasi (Tabel 9) senyawa berdasarkan data JCPDS

(Joint Committe on Powder Diffraction Standars), senyawa yang teridentifikasi

dalam lapisan elektroplating Zn-Ni diantaranya adalah :

a) Lapisan Zn-Ni tanpa aditif p-vanillin adalah : NiZn3, δ-Ni3Zn22, NiZn, Zinc

dan Nickel.

b) Lapisan Zn-Ni dengan 0,030 g/L aditif p-vanillin adalah : Zinc, NiZn3 dan

Nickel.

Hasil analisis dengan XRD menunjukkan bahwa sampel tanpa p-vanilin dan

dengan penambahan 0,030 g/L p-vanilin menunjukkan terbentuknya struktur

kristal Zn-Ni. Struktur kristal Zn-Ni pada lapisan elektroplating Zn-Ni tanpa p-

vanilin lebih beragam dari pada lapisan elektroplating Zn-Ni dengan penambahan

0,030 g/L p-vanilin. Selain itu, berdasarkan puncak dengan intensitas tertinggi

dari kedua difraktogram, difraktogram dengan penambahan 0,030 g/L p-vanilin

mengalami pergeseran nilai 2θ menjadi lebih kecil daripada tanpa aditif p-vanillin.

Hal ini mengindikasikan bahwa adanya p-vanilin berpengaruh terhadap proses

penyusunan atom logam Zn dan Ni membentuk struktur kristal dalam lapisan


49


commit to user

2. Pengaruh Variasi Rapat Arus Terhadap Karakter

Lapisan Elektroplating Zn-Ni

a. Pengaruh Rapat Arus Terhadap Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni

Pengaruh rapat arus terhadap berat lapisan elektroplating Zn-Ni dianalisa

melalui grafik hubungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus

pada berbagai variasi konsentrasi aditif p-vanilin ditunjukkan pada Gambar 19.

Gambar 19. Grafik hubungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi aditif p-vanilin

Analisa trendline (Gambar 19) grafik hubungan berat lapisan

elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus menunjukkan trend peningkatan linier

pada rapat arus 0,2 sampai 0,5 A/dm2 yang berarti bahwa semakin besar rapat arus

(dari 0,2 sampai 0,5 A/dm2) menghasilkan berat lapisan elektroplating Zn-Ni yang

semakin besar untuk semua variasi konsentrasi p-vanilin. Hal tersebut sesuai

dengan hukum Faraday W = eit/nF. Pada penelitian ini waktu elektroplating (t)

untuk semua sampel sama 30 menit dan arus listrik (i) berbanding linier dengan

rapat arus (J) karena luas permukaan bidang elektroplating (A) untuk semua

sampel adalah sama. Oleh karena itu, berat lapisan Zn-Ni (W) berbanding linier

terhadap rapat arus (J) (pada rapat arus 0,2 – 0,5 A/dm2). Sedangkan untuk rapat

arus 0,6 A/dm2 berat lapisan mengalami penurunan karena lapisan elektroplating

Zn-Ni yang terbentuk rapuh dan rontok.

0

10

20

30

40

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7

Bera

t Lap

isan

Ele

ktro

plat

ing

Zn-N

i(m

g)

Rapat Arus (A/dm2)

Tanpa p-vanilin

Penambahan 0,010 g/L p-vanilinPenambahan 0,020 g/L p-vanilinPenambahan 0,030 g/L p-vanillinPenambahan 0,040 g/L p-vanilinPenambahan 0,050 g/L p-vanilinLinear (Tanpa p-vanilin)

Linear (Penambahan 0,010g/L p-vanilin)Linear (Penambahan 0,020g/L p-vanilin)Linear (Penambahan 0,030g/L p-vanillin)Linear (Penambahan 0,040g/L p-vanilin)Linear (Penambahan 0,050g/L p-vanilin)

50


commit to user

Konstanta a, b dan faktor R dari persamaan linier hubungan berat lapisan

elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus (pada rapat arus 0,2 – 0,5 A/dm2) dengan

berbagai variasi konsentrasi aditif vanilin ditunjukkan pada Tabel 10.

Tabel 10.Konstanta a,b dan R Trendline Persamaan Linier Hubungan Berat Lapisan Elektroplating Zn-Ni Terhadap Rapat Arus (pada rapat arus 0,2 – 0,5 A/dm2) dengan Berbagai Variasi Konsentrasi Aditif p-Vanilin

[p-vanilin] (g/L)

konstanta a

konstanta b

R2 faktor

R Factor

tanpa p-vanillin 4,7 60,5 0,9777 0,9888

0,010 2,4 53,5 0,9995 0,9997

0,020 -1,85 61 0,9766 0,9882

0,030 -1,6 63,5 0,9996 0,9998

0,040 1,35 56,5 0,9902 0,9951

0,050 4,15 53,5 0,9497 0,9745

Nilai faktor koreksi R pada Tabel 10 dari masing – masing variasi p-

vanilin mendekati 1 (satu), menunjukkan pola trend linier pada rapat arus 0,2 –

0,5 A/dm2 yang berarti pada rapat arus 0,2 – 0,5 A/dm2 memberikan pengaruh

yang linier terhadap berat lapisan elektroplating Zn-Ni.

Perbandingan nilai berat lapisan elektroplating Zn-Ni antara perhitungan

berdasarkan hukum Faraday dengan hasil percobaaan disajikan dalam Tabel 11.

Tabel 11. Data Perbandingan Berat lapisan Elektroplating Zn-Ni Secara Perhitungan dan Percobaan

No. keterangan Berat lapisan elektroplating Zn-Ni (mg) Variasi Rapat Arus

0,2 A/dm2 0,3 A/dm2 0,4 A/dm2 0, 5 A/dm2 0,6 A/dm2

1. Perhitungan 13,051 19,576 26,102 32,628 39,153

2. Percobaan a. Tanpa p-vanilin 16,00 24,50 28,00 35,00 33,50

b. 0,010 g/L p-vanillin

13,00 18,50 24,00 29,00 13,00

c. 0,020 g/L p-vanillin

9,5 17,00 24,00 27,50 12,50

d. 0,030 g/L p-vanillin

11,00 17,50 24,00 30,00 18,50

e. 0,040 g/L p-vanillin

12,50 18,00 25,00 29,00 18,50

f. 0,050 g/L p-vanillin

13,50 21,50 27,00 29,50 23,50

51


commit to user

Perhitungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni berdasarkan hukum

Faraday tersaji pada Lampiran 3. Perhitungan yang dilakukan tanpa memasukkan

aktivitas dari p-vanilin, hal ini dikarenakan tidak diketahuinya derajat disosiasi p-

vanilin didalam larutan elektrolit elektroplating Zn-Ni. Berdasarkan Tabel 11,

perbedaan nilai berat lapisan elektroplating Zn-Ni antara percobaan dan

perhitungan tidak terlalu menyimpang jauh, kecuali pada rapat arus 0,6 A/dm2

menunjukkan berat lapisan elektroplating Zn-Ni yang lebih rendah dari hasil

perhitungan untuk semua variasi konsentrasi vanilin.

Penurunan berat lapisan elektroplating Zn-Ni pada rapat arus 0,6 A/dm2

diakibatkan karena laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ yang cepat. Laju deposisi yang

cepat mengakibatkan penataan deposit kurang teratur menghasilkan struktur yang

tidak penuh (non-packed). Struktur ini menghasilkan ikatan antar deposit kurang

kuat. Selain laju deposisi yang cepat, pada rapat arus yang besar mengakibatkan

pembentukan gas H2 (hasil reduksi H+) semakin banyak. Adanya gas H2 yang

teradsorp pada katoda mengakibatkan terbentuknya pori pada lapisan

elektroplating Zn-Ni. Fenomena ini sering disebut hydrogen embritlement

(kerapuhan hidrogen). Sebagai akibatnya lapisan deposisi yang terbentuk rapuh.

Lapisan deposisi yang tidak terikat kuat dan rapuh, mengakibatkan lapisan

tersebut akan mudah lepas dan rontok pada dasar bak elektroplating. Hasil

pengamatan terbentuknya gas pada proses elektroplating Zn-Ni pada rapat arus

0,6 A/dm2 dengan aditif vanilin 0,050 g/L dapat dilihat pada Gambar 20.

Gambar 20. Terbentuknya gas pada proses elektroplating Zn-Ni pada rapat arus 0,6 A/dm2 dengan aditif p-vanilin 0,050 g/L.

52


commit to user

Hasil penelitian menunjukkan ternyata dengan rapat arus yang besar, tidak

selalu menghasilkan berat lapisan yang besar. Hal ini terbukti pada rapat arus 0,6

A/dm2, berat lapisan elektroplating Zn-Ni menjadi menurun karena terbentuk

lapisan yang rapuh dan rontok.

b. Pengaruh Rapat Arus Terhadap Nilai Kekerasan Lapisan Elektroplating Zn-Ni

Pengaruh rapat arus terhadap nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni

dianalisa melalui grafik hubungan nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni

terhadap rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi aditif p-vanilin, ditunjukkan

pada Gambar 21.

Gambar 21. Grafik hubungan nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi aditif p-vanilin

Gambar 21 menunjukkan trendline linier dengan pola penurunan. Semakin

besar rapat arus (pada rapat arus 0,2 sampai 0,5 A/dm2) menyebabkan nilai

kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni semakin menurun untuk semua variasi

konsentrasi aditif p-vanilin. Penurunan nilai kekerasan ini dapat disebabkan

karena: pertama, semakin besar rapat arus menyebabkan laju deposisi ion Zn2+

80

100

120

140

160

180

200

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Nila

i Kek

eras

an L

apis

an e

lekt

ropl

atin

g Zn

-Ni

(VH

N)

Rapat Arus (A/dm2)

Tanpa p-vanillin

0,010 g/L p-vanillin0,020 g/L p-vanillin0,030 g/L p-vanillin0,040 g/L p-vanillin0,050 g/L p-vanillinLinear (Tanpa p-vanillin)Linear (0,010 g/Lp-vanillin)Linear (0,020 g/Lp-vanillin)Linear (0,030 g/Lp-vanillin)Linear (0,040 g/Lp-vanillin)Linear (0,050 g/Lp-vanillin)

53


commit to user

dan Ni2+ semakin cepat, sehingga meghasilkan penataan deposit Zn dan Ni

menjadi semakin tidak teratur dan tidak penuh (non-packed). Contoh susunan

struktur non-packed dan struktur close packed berdasarkan hoogenboom. et al

(2003) dan wulff. et al (1964) disajikan dalam Gambar 22a dan 22b.

a. b. Gambar 22a. Struktur Non-packed b. Struktur Close-packed

Struktur non-packed menghasilkan susunan atom yang tidak teratur (acak)

dan terbentuk rongga-rongga, sedangkan untuk struktur close-packed susunan

atomnya lebih teratur dan penuh. Susunan struktur non-packed, apabila diuji

tingkat kekerasannya menghasilkan nilai kekerasan yang lebih lunak

dibandingkan struktur close-packed.

Kedua, semakin besar rapat arus mengakibatkan terbentuknya gas H2

(hasil reduksi ion H+) pada katoda semakin banyak. Gas H2 tersebut dapat

teradsorp/terjebak pada lapisan elektroplating Zn dan Ni, sehingga menimbulkan

pori-pori pada lapisan elektroplating Zn-Ni. Dengan adanya pori-pori pada lapisan

elektroplating Zn-Ni mengakibatkan tingkat kekerasan lapisan elektroplating Zn-

Ni menjadi menurun/lunak.

Apabila Nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni dihubungkan dengan

dengan berat lapisan elektroplating Zn-Ni, mempunyai hubungan yang

berbanding terbalik. Semakin besar rapat arus (0,2 – 0,5 A/dm2) maka semakin

besar berat lapisan elektroplating Zn-Ni tetapi kekerasan semakin menurun. Hal

ini dapat dianalisa kemungkinan dipengaruhi oleh ketebalan lapisan elektroplating

Zn-Ni. Semakin besar rapat arus (pada rapat arus 0,2 - 0,5 A/dm2) menghasilkan

berat lapisan yang besar. Karena luas permukaan semua sampel sama maka

peningkatan berat lapisan mengakibatkan lapisan semakin tebal. Semakin tebal

54


commit to user

lapisan didukung dengan terbentuknya pori dari adanya gas H2 yang

teradsorp/terjebak pada lapisan elektroplating Zn-Ni dimungkinkan dapat

menyebabkan semakin menurunya nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni.

Berdasarkan analisa data, rapat arus yang menghasilkan kekerasan lapisan

elektroplating Zn-Ni tertinggi adalah pada rapat arus 0,2 A/dm2.

c. Pengaruh Rapat Arus Terhadap Tekstur Lapisan elektroplating Zn-Ni

Pengaruh rapat arus terhadap tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni dianalisa

melalui grafik hubungan diameter butiran lapisan elektroplating Zn-Ni terhadap

rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi aditif p-vanilin, ditunjukkan pada

Gambar 23. Tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni disajikan dalam Gambar 17a,

17b dan 17c.

Gambar 23. Grafik hubungan diameter butiran deposit elektroplating Zn-Ni terhadap rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi aditif p-vanilin

Ukuran diameter butiran deposit dapat menunjukkan tekstur lapisan

elektroplating Zn-Ni karena semakin besar ukuran diameter butiran menunjukkan

tekstur yang semakin kasar.

2.00

3.00

4.00

5.00

6.00

7.00

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6

Dia

met

er B

utira

n D

epos

it el

ektr

opla

ting

Zn-N

i (µ

m)

Rapat Arus (A/dm2)

Tanpa p-vanillin

0,010 g/L p-vanillin





Linear (Tanpa p-vanillin)

Linear (0,010 g/L p-vanillin)





55


commit to user

Berdasarkan Gambar 23, pada rapat arus 0,3 - 0,5 A/dm2 menunjukkan

trend peningkatan linier untuk semua variasi konsentrasi aditif p-vanilin, yang

berarti semakin besar rapat arus (0,3 - 0,5 A/dm2) menghasilkan ukuran diameter

butiran deposit elektroplating Zn-Ni yang semakin besar atau mengakibatkan

tekstur menjadi semakin kasar. Hal tersebut dapat dianalisa karena semakin besar

rapat arus (pada rapat arus 0,3 - 0,5 A/dm2) menyebabkan laju deposisi ion Zn2+

dan Ni2+ menjadi semakin besar. Laju deposisi yang besar menghasilkan penataan

deposit menjadi semakin tidak teratur dan deposit bergerombol membentuk

deposit yang besar, sebagai akibatnya teksturnya menjadi semakin kasar.

Rapat arus 0,2 sampai 0,3 A/dm2 untuk variasi konsentrasi: tanpa p-

vanilin; 0,010; 0,020 dan 0,030 g/L p-vanilin menunjukkan trend penurunan. Hal

ini dikarenakan pada rapat arus 0,2 A/dm2 terdapat beberapa deposit yang

menunjukkan ukuran diameter butiran deposit lebih besar daripada rapat arus 0,3

A/dm2. Fenomena tersebut menurut Glasstone (1962) dan Hiskia (1992)

disebabkan karena pada rapat arus yang rendah (0,2 A/dm2), ion logam

mempunyai laju deposisi yang rendah. Pada keadaan tersebut pertumbuhan kristal

akan lebih besar daripada kecepatan deposisi atom logam ke katoda. Atau dengan

kata lain, sebelum terdeposisi pada katoda, interaksi antar atom - atom logam

lebih cenderung berikatan membentuk susunan kristal sebagai akibatnya deposit

yang terbentuk mempunyai ukuran yang besar dan tekstur menjadi kasar.

Untuk konsentrasi aditif p-vanilin 0,040 dan 0,050 g/L vanilin pada rapat

arus 0,2 A/dm2 ukuran butiran deposit tetap lebih kecil dari pada rapat arus 0,3

A/dm2. Hal ini dapat dianalisa karena interaksi antar atom logam untuk

membentuk deposit dengan susunan kristal kemungkinan cenderung lebih sedikit

terjadi. Hal tersebut karena adanya p-vanilin yang banyak menjadikan sistem

larutan elektrolit menjadi meruah (bulk) akibatnya p-vanilin dapat menghalangi

interaksi antar atom logam membentuk deposit dengan susunan kristal atau dapat

juga ion logam cenderung berikatan koordinasi dengan p-vanilin membentuk

kompleks vanilin.

Rapat arus yang menghasilkan tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni yang

halus adalah pada rapat arus 0,3 A/dm2.

56


commit to user

3. Pengaruh Konsentrasi Aditif p-Vanilin Terhadap

Karakter Lapisan Elektroplating Zn-Ni

a. Pengaruh Konsentrasi Aditif p-Vanilin terhadap Berat Lapisan

Elektroplating Zn-Ni

Pengaruh konsentrasi aditif p-vanilin dianalisa dengan melalui dua

pendekatan. Pertama, analisa melalui grafik hubungan ∆ Ya terhadap ∆ Xa,

ditunjukkan pada Gambar 24a. Perhitungan nilai ∆ Ya dan ∆ Xa disajikan pada

Lampiran 9. Analisa kedua, melalui grafik hubungan nilai berat lapisan

elektroplating Zn-Ni per rapat arus terhadap konsentrasi p-vanilin, ditunjukkan

pada Gambar 24b. Nilai berat lapisan elektroplating per rapat arus adalah nilai

slope (b) persamaan linier hubungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni terhadap

rapat arus pada berbagai variasi konsentrasi p-vanilin merujuk pada Tabel 10.

Keterangan: ∆ Ya :Selisih berat lapisan elektroplating Zn-Ni antara set eksperimen (variasi

konsentrasi p-vanillin) dengan set kontrol (tanpa aditif p-vanillin) (mg) ∆ Xa :Selisih konsentrasi aditif p-vanilin antara set eksperimen dengan set kontrol

(g/L) a.

b.

Gambar 24a. Grafik hubungan ∆ Ya terhadap ∆Xa pada berbagai variasi rapat arus b. Grafik hubungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni

per rapat arus terhadap konsentrasi aditif p-vanilin

-25.00

-20.00

-15.00

-10.00

-5.00

0.000 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

∆ Ya

(m

g)

∆ Xa (g/L)

Rapat arus 0,2A/dm2Rapat Arus 0,3A/dm2Rapat Arus 0,4A/dm2Rapat Arus 0,5A/dm2Rapat Arus 0,6A/dm2Linear (Rapat arus0,2 A/dm2)Linear (Rapat Arus0,3 A/dm2)Linear (Rapat Arus0,4 A/dm2)

y = -500x + 77,833R² = 0,9494

y = 500x + 49,333R² = 0,9231

40455055606570

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

Nila

i Ber

at L

apis

an

elek

trop

latin

g Zn

-Ni

per

Rapa

t Aru

s

Konsentrasi aditif p-vanilin (g/L)

Berat lapisanper Rapat Arus

57


commit to user

1). Analisa berdasarkan grafik hubungan ∆ Ya terhadap ∆Xa pada berbagai variasi

rapat arus (Gambar 24a)

Analisa pola trendline Gambar 24a, untuk masing – masing variasi rapat

arus menunjukkan trend penurunan dan trend peningkatan, kecuali unuk rapat

arus 0,4 A/dm2 tidak menunjukkan trend penurunan tetapi trend konstan

(datar) pada penambahan 0,010 – 0,030 g/L p-vanilin.

Trend penurunan terjadi pada penambahan 0,010 – 0,020 g/L p-vanilin

untuk semua variasi rapat arus, kecuali rapat arus 0,4 A/dm2. Trend

peningkatan trejadi pada penambahan 0,020 – 0,050 g/L vanilin untuk rapat

arus 0,2;0,3;0,5 dan 0,6 A/dm2, sedangkan untuk rapat arus 0,4 A/dm2 trend

peningkatan terjadi pada penambahan 0,030 - 0,050 g/L vanilin.

Berdasarkan Gambar 24a, Nilai ∆ Ya < 0, menunjukkan bahwa berat

lapisan elektroplating Zn-Ni set eksperimen (variasi konsentrasi p-vanillin)

lebih kecil dari set kontrol (tanpa aditif p-vanillin). Variasi konsentrasi p-

vanillin menyebabkan penurunan berat lapisan elektroplating Zn-Ni untuk

semua variasi rapat arus, yang berarti dengan adanya aditif p-vanilin dapat

menghambat laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+, tetapi efektivitas penghambatan

laju deposisi pada tiap – tiap konsentrasi aditif p-vanilin berbeda, dilihat dari

berat lapisan elektroplating Zn-Ni yang dihasilkan. Hal tersebut dapat

disebabkan kemungkinan p-vanilin tidak hanya menghambat laju deposisi,

tetapi juga ikut terjebak/terdeposisi dalam lapisan elektroplating Zn-Ni.

Ternyata dengan adanya aditif p-vanilin mampu menurunkan berat

lapisan elektroplating Zn-Ni. Penurunan berat lapisan elektroplating Zn-Ni

paling banyak ditunjukkan pada penambahan 0,020 g/L p-vanilin untuk semua

variasi rapat arus, kecuali untuk rapat arus 0,4 A/dm2.

2). Analisa berdasarkan grafik hubungan berat lapisan elektroplating Zn-Ni per

rapat arus terhadap konsentrasi aditif p-vanilin (Gambar 24b)

Analisa kedua, berdasarkan Gambar 24b, pada konsentrasi tanpa

penambahan p-vanilin (set kontrol), berat lapisan elektroplating Zn-Ni per

rapat arus menunjukkan nilai 60,5 merujuk pada Tabel 10. Dengan adanya

aditif p-vanilin menyebabkan nilai berat lapisan elektroplating Zn-Ni per rapat

58


commit to user

arus berubah, yaitu terdapat peningkatan dan penurunan. Berarti variasi

konsentrasi aditif p-vanilin berpengaruh terhadap nilai berat lapisan

elektroplating Zn-Ni per rapat arus. Penurunan nilai berat lapisan per rapat arus

dapat mengindikasikan konsentrasi aditif p-vanilin yang lebih bersifat efektif

menghambat laju deposisi.

Berdasarkan Gambar 24b menunjukkan 2 pola trendline yaitu trend

penurunan dan trend peningkatan. Hal ini dapat dilihat, yaitu:

a) Pada konsentrasi 0,010 – 0,030 g/L p-vanilin, menunjukkan trend

peningkatan nilai berat lapisan elektroplating Zn-Ni per rapat arus. Pada

konsentrasi penambahan 0,010 g/L p-vanilin menunjukkan nilai berat

lapisan elektroplating Zn-Ni per rapat arus yang lebih kecil dari set kontrol

(tanpa penambahan p-vanilin), sedangkan untuk konsentrasi 0,020 dan

0,030 g/L p-vanilin menunjukkan nilai berat lapisan elektroplating Zn-Ni

per rapat arus yang lebih besar dari pada tanpa penambahan p-vanilin. Hal

ini menunjukkan pada konsentrasi penambahan 0,010 g/L p-vanilin lebih

bersifat menghambat laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ dari pada konsentrasi

0,020 dan 0,030 g/L p-vanilin.

b) Pada konsentrasi 0,030 – 0,050 g/L p-vanilin menunjukkan trend penurunan

nilai berat lapisan per rapat arus. Pada konsentrasi penambahan 0,050 g/L

vanilin menunjukkan nilai berat lapisan elektroplating Zn-Ni per rapat arus

lebih kecil dari set kontrol (tanpa penambahan p-vanilin) dan juga pada

konsentrasi penambahan 0,030 dan 0,040 g/L p-vanilin. Hal ini

menunjukkan pada 0,050 g/L p-vanilin, lebih bersifat menghambat laju

deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ daripada konsentrasi penambahan 0,030 dan

0,040 g/L p-vanilin.

Hasil analisa data berdasar Gambar 24b, menunjukkan konsentrasi 0,010

dan 0,050 g/L p-vanillin lebih efektif menghambat laju deposisi ion Zn2+ dan

Ni2 karena mampu menurunkan nilai berat lapisan elektroplating Zn-Ni per

rapat arus.

59


commit to user

Berdasarkan analisa kedua data dari Gambar 24a dan Gambar 24b

menunjukkan, ternyata semakin besar penambahan aditif p-vanilin tidak selalu

menghasilkan penghambatan laju deposisi yang semakin besar dan konsentrasi

yang menunjukkan penghambat laju deposisi yang efektif juga berbeda pada

masing-masing konsentrasi aditif p-vanilin. Hal ini dapat dilihat pada Gambar

24a, penurunan berat lapisan elektroplating Zn-Ni paling banyak pada konsentrasi

0,020 g/L p-vanilin dan pada Gambar 24b, penurunan berat lapisan elektroplating

Zn-Ni per rapat arus paling besar pada konsentrasi 0,010 dan 0,050 g/L p-vanilin.

Oleh karena itu, perlu ditinjau lebih lanjut dari hasil karakterisasi yang lain.

b. Pengaruh Aditif p-Vanilin Terhadap Nilai Kekerasan Lapisan


Pengaruh konsentrasi aditif p-vanilin terhadap nilai kekerasan lapisan

elektroplating Zn-Ni dianalisa melalui grafik hubungan ∆Yb terhadap ∆ Xa pada

berbagai variasi rapat arus disajikan pada Gambar 25. Perhitungan nilai ∆Yb dan

∆ Xa tersaji dalam Lampiran 11.

Keterangan: ∆ Yb : Selisih nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni antara set eksperimen (variasi

konsentrasi p-vanillin) dengan set kontrol (tanpa aditif p-vanillin) (VHN) ∆ Xa : Selisih konsentrasi aditif p-vanilin antara set eksperimen dengan set kontrol (g/L)

Gambar 25. Grafik hubungan ∆ Yb terhadap ∆ Xa pada berbagai variasi rapat arus

-10.00

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06

∆ Yb

(VH

N)

∆ Xa (g/L)

Rapat Arus 0,2 A/dm2




Linear (Rapat Arus 0,2A/dm2)Linear (Rapat Arus 0,3A/dm2)Linear (Rapat Arus 0,4A/dm2)Linear (Rapat Arus 0,5A/dm2)

60


commit to user

Berdasarkan Gambar 25, secara umum sebagian besar menunjukkan nilai

∆Yb > 0, kecuali pada konsentrasi 0,020 g/L vanilin pada rapat arus 0,2 A/dm2

dan konsentrasi 0,010 – 0,040 untuk rapat arus 0,5 A/dm2. ∆ Yb > 0,

menunjukkan nilai kekerasan lapisan set kontrol (tanpa aditif p-vanilin) lebih kecil

dari set eksperimen (variasi konsentrasi aditif p-vanilin). Berarti adanya aditif p-

vanilin mampu meningkatkan nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni, tetapi

untuk masing – masing konsentrasi menghasilkan nilai kekerasan yang berbeda.

Gambar 25 menunjukkan 2 buah pola trendline yaitu trend penurunan dan

trend peningkatan. yaitu:

1) Trend penurunan : Trend penurunan terjadi pada penambahan p-vanilin 0,010

dan 0,020 g/L (untuk rapat arus 0,2 dan 0,4 A/dm2) dan pada penambahan p-

vanilin 0,010 – 0,030 g/L (untuk rapat arus 0,3 dan 0,5 A/dm2).

2) Trend peningkatan : Trend peningkatan terjadi pada penambahan p-vanillin

0,020 – 0,050 g/L (untuk rapat arus 0,2 dan 0,4 A/dm2) dan penambahan p-

vanillin 0,030 – 0,050 g/L (untuk rapat arus 0,3 dan 0,5 A/dm2).

Gambar 25 menunjukkan, bahwa faktor rapat arus juga berpengaruh

terhadap hubungan variasi konsentrasi aditif p-vanillin dengan nilai kekerasan

lapisan. Hal ini dapat diketahui dari titik optimum yang dihasilkan pada tiap

variasi rapat arus menunjukkan nilai yang berbeda. Pada rapat arus 0,2 dan 0,4

A/dm2 optimum pada penambahan 0,020 g/L p-vanilin, sedangkan untuk rapat

arus 0,3 dan 0,5 A/dm2 optimum pada penambahan 0,030 g/L p-vanillin. Nilai

optimum pada Gambar 25, menunjukkan nilai optimum yang negatif, artinya

menunjukkan nilai penurunan kekerasan yang paling besar.

Ternyata semakin banyak aditif p-vanillin tidak menunjukkan satu pola

trend peningkatan nilai kekerasan karena efektivitas penghambatan laju deposisi

pada masing – masing konsentrasi aditif p-vanilin berbeda. Pada konsentrasi

penambahan 0,020 dan 0,030 g/L p-vanillin menunjukkan penurunan nilai

kekerasan dibandingkan dengan penambahan 0,010, 0,040 dan 0,050 g/L p-

vanilin. Hal tersebut kemungkinan dikarenakan pada konsentrasi 0,020 dan 0,030

g/, p-vanillin lebih cenderung bersifat teradsorp/terdeposisi dari pada menghambat

laju deposisi sehingga menurunkan nilai kekerasan.

61


commit to user

Konsentrasi aditif p-vanillin yang menghasilkan nilai kekerasan tertinggi

adalah pada 0,050 g/L untuk semua variasi rapat arus. Hal ini menunjukkan

bahwa pada konsentrasi tersebut p-vanillin bersifat lebih efektif menghambat laju

deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ dan menghasilkan penataan deposit yang lebih teratur

(close-packed) sehingga meningkatkan kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni.

Berkaitan dengan nilai kekerasan lapisan elektroplating Zn-Ni, bahwa

salah satu faktor nilai kekerasan lapisan bergantung pada komposisi atom Zn dan

Ni karena berdasarkan sifat karakteristik kekerasan Nikel (Ni) lebih keras dari

pada Seng (Zn). Berdasarkan hal itu, perlu kiranya mengetahui pengaruh aditif p-

vanilin terhadap komposisi Zn dan Ni dalam lapisan elektroplating Zn-Ni. Apakah

dengan adanya p-vanilin dapat lebih spesifik menghambat laju deposisi salah satu

ion Zn atau Ni. Oleh karena itu, disarankan perlu dilakukannya penelitian tentang

komposisi Zn dan Ni dalam lapisan elektroplating Zn-Ni.

c. Pengaruh Konsentrasi Aditif p-Vanilin Terhadap Diameter Butiran Deposit


Pengaruh konsentrasi aditif p-vanilin terhadap diameter butiran deposit elektroplating Zn-Ni dianalisa melalui grafik hubungan ∆ Yc terhadap ∆ Xa pada berbagai variasi rapat arus disajikan pada Gambar 26. Perhitungan nilai ∆ Yc dan ∆ Xa tersaji dalam lampiran 13.

(A) (B)

(C) (D)

Keterangan: ∆ Yc : Selisih diameter butiran deposit elektroplating Zn-Ni antara set eksperimen (variasi konsentrasi p-

vanillin) dengan set kontrol (tanpa aditif p-vanillin) (µm) ∆ Xa : Selisih konsentrasi aditif p-vanilin antara set eksperimen dengan set kontrol (g/L)

Gambar 26. Grafik hubungan ∆ Yc terhadap ∆ Xa pada berbagai variasi rapat arus: (A) Rapat arus 0,2 A/dm2; (B) Rapat arus 0,3 A/dm2; (C) Rapat arus 0,4 A/dm2; dan (D) Rapat arus 0,5 A/dm2

-2.00

-1.00

0.00

1.00

2.00

0 0.010.020.030.040.050.06

∆ Yc

(µm

)

∆ Xa (g/L)

RapatArus 0,2A/dm2

-1.00

0.00

1.00

2.00

0 0.010.020.030.040.050.06∆ Yc

(µm

)

∆ Xa (g/L)

RapatArus 0,3A/dm2

-2.00-1.000.001.002.003.00

0 0.010.020.030.040.050.06∆ Yc

(µm

)

∆ Xa (g/L)

RapatArus 0,4A/dm2

-0.40

0.00

0.40

0.80

0 0.010.020.030.040.050.06∆ Yc

(µm

)

∆ Xa (g/L)

Rapat Arus0,5 A/dm2

62


commit to user

Berdasarkan Gambar 26, menunjukkan 2 pola trendline yaitu trend

peningkatan dan trend penurunan, tetapi terdapat perbedaan pada titik

optimumnya.

1) trend peningkatan, pada konsentrasi aditif p-vanilin 0,010 - 0,020 g/L (untuk

rapat arus 0,2 dan 0,5 A/dm2) dan konsentrasi 0,010 - 0,040 g/L (untuk rapat

arus 0,3 dan 0,4 A/dm2). Trend peningkatan ukuran diameter butiran deposit

elektroplating Zn-Ni dapat disebabkan karena senyawa p-vanilin dan/atau

kompleks vanilin teradsorp/terdeposisi pada lapisan elektroplating Zn-Ni.

Dengan adanya senyawa p-vanilin dan/atau kompleks vanilin dalam komposisi

lapisan Zn-Ni mengakibatkan ukuran butiran deposit menjadi lebih besar dan

penataan butiran deposit menjadi tidak teratur.

Berdasarkan Kim., et al (2004) menyatakan bahwa o-vanilin teradsorp

pada lapisan elektroplating Zn. p-Vanilin dapat teradsorp/terdeposisi pada

lapisan elektroplating Zn-Ni. Hal ini dapat dianalisa karena:

a) Mula – mula p-vanilin dapat menghambat laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+,

karena seiring berjalannya waktu elektrolisis, p-vanilin ikut terbawa arus

deposisi ion Zn2+ dan Ni2+, sehingga menjadi semakin dekat dengan

permukaan katoda dan akhirnya teradsorp pada lapisan deposit Zn-Ni.

b) p-Vanillin dapat berikatan koordinasi dengan ion Zn2+ dan/atau Ni2+

membentuk kompleks Zn-vanilin dan/atau Ni-vanilin. Pada saat elektrolisis,

Kompleks Zn-vanilin dan/atau Ni-vanilin dapat mengalami reaksi reduksi

(terdeposisi). Reaksi reduksi pada senyawa kompleks akan mengkibatkan

jarak ikatan, sudut ikatan antara logam dengan unsur yang terkoordinasi

berubah dan pada saat tertentu keseluruhan struktur kompleks dapat

terdistorsi atau bahkan ligan dapat terdekomposisi dari atom pusat

(Takeuci,2006). Apabila pada saat reduksi kompleks vanilin, ikatan

koordinasi antara ion logam dan ligan p-vanilin tidak dapat

lepas/terdekomposisi, maka deposit yang dihasilkan tetap berikatan dengan

p-vanilin sehingga terbentuk deposit yang besar.

2) Trend penurunan, pada konsentrasi aditif p-vanilin 0,020 – 0,050 g/L (untuk

rapat arus 0,2 dan 0,5 A/dm2) dan konsentrasi aditif p-vanillin 0,040 – 0,050

63


commit to user

g/L (untuk rapat arus 0,3 dan 0,4 A/dm2). Trend penurunan ukuran diameter

butiran deposit elektroplating Zn-Ni dikarenakan p-vanilin lebih bersifat

menghambat laju deposisi ion Zn2+ dan Ni2+ dari pada teradsorp/terdeposisi.

Sebagai akibatnya menghasilkan penataan deposit menjadi lebih teratur dan

menghasilkan deposit dengan ukuran yang kecil.

Ternyata faktor rapat arus juga berpengaruh terhadap hubungan variasi

konsentrasi aditif p-vanillin dengan ukuran diameter butiran deposit elektroplating

Zn-Ni. Hal tersebut diketahui dari titik optimum yang dihasilkan pada tiap variasi

rapat arus menunjukkan nilai yang berbeda.

Berdasarkan Gambar 26, menunjukkan secara umum bahwa pada

penambahan aditif p-vanilin 0,010 dan 0,050 g/L menghasilkan butiran yang lebih

kecil dibandingkan konsentrasi 0,020; 0,030 dan 0,040 g/L p-vanilin. Sedangkan

pada konsentrasi penambahan 0,020; 0,030 dan 0,040 g/L p-vanilin menyebabkan

butiran menjadi lebih besar (kasar).

Pengelompokkan kelas tekstur lapisan elektroplating Zn-Ni pada berbagai

variasi rapat arus dan konsentrasi aditif p-vanilin disajikan pada Tabel 12.

Tabel 12. Tingkat Kelas Tekstur Lapisan Elektroplating Zn-Ni

No.

Variasi penambahan

p-vanilin (gr/L)

Kelas Tekstur Tingkat Kehalusan Lapisan Elektroplating Zn-Ni Variasi Rapat Arus (A/dm2)

0,2 0,3 0,4 0,5

1. Tanpa vanilin C C C D

2. 0,010 D B C D

3. 0,020 D B C E

4. 0,030 D C D D

5. 0,040 D D E D

6. 0,050 B B C D Keterangan kelas tekstur:

A : Sangat halus B : Halus C : Agak kasar D : Kasar E : Sangat kasar

Berdasarkan Tabel 12, konsentrasi aditif p-vanilin yang menunjukkan tekstur

yang baik diperoleh pada konsentrasi 0,050 g/L.

64


commit to user

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

Bedasarkan data hasil penelitian dan uraian pembahasan, disimpulkan

sebagai berikut :

1. Pengaruh rapat arus terhadap kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni:

a. Rapat arus yang besar tidak selalu menghasilkan berat lapisan elektroplating

Zn-Ni yang besar. Rapat arus yang menghasilkan berat lapisan

elektroplating Zn-Ni optimum adalah pada 0,5 A/dm2.

b. Semakin besar rapat arus menurunkan nilai kekerasan lapisan elektroplating

Zn-Ni. Rapat arus yang menghasilkan nilai kekerasan tertinggi pada 0,2

A/dm2.

c. Rapat arus yang kecil tidak selalu menghasilkan tekstur lapisan

elektroplating Zn-Ni yang halus. Rapat arus yang menghasilkan tekstur

yang halus pada 0,3 A/dm2.

Rapat arus yang menghasilkan kualitas yang baik untuk proses elektroplating

Zn-Ni adalah pada rapat arus 0,3 A/dm2.

2. Pengaruh aditif p-vanilin terhadap kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni:

a. Aditif p-vanilin mampu menurunkan berat lapisan elektroplating Zn-Ni.

Penurunan berat lapisan elektroplating Zn-Ni paling banyak pada

konsentrasi penambahan 0,020 g/L p-vanilin.

b. Aditif p-vanillin mampu meningkatkan kekerasan lapisan elektroplating Zn-

Ni. Konsentrasi penambahan 0,050 g/L p-vanilin menghasilkan nilai

kekerasan paling tinggi.

c. Aditif p-vanillin mampu memperhalus tekstur lapisan elektroplatig Zn-Ni.

Konsentrasi penambahan 0,050 g/L p-vanilin menghasilkan tekstur paling

halus.

Konsentrasi aditif p-vanilin yang menghasilkan kualitas yang baik untuk proses

elektroplating Zn-Ni adalah pada konsentrasi 0,050 g/L

65


commit to user

B. Saran

Untuk penelitian lebih lanjut, perlu kiranya dilakukan penelitian tentang:

1. Uji komposisi lapisan elektroplating Zn-Ni untuk mengetahui pengaruh aditif

p-vanilin terhadap komposisi deposit Zn dan Ni dalam lapisan elektroplating

Zn-Ni.

2. Pengaruh variasi temperatur, voltase, pH larutan, jarak elektroda dan

kecepatan pengadukan terhadap kualitas lapisan elektroplating Zn-Ni.

66

tri hadhi nugroho - eprints.uns.ac.ideprints.uns.ac.id/6562/1/209541011201111161.pdf · tri hadhi...

Documents