teknik kimia (materi bidang studi)

MODUL PLPG

TEKNIK KIMIA

KONSORSIUM SERTIFIKASI GURU dan

UNIVERSITAS NEGERI MALANG Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115

2013

KATA PENGANTAR

Buku ajar dalam bentuk modul yang relatif singkat tetapi komprehensif ini

diterbitkan untuk membantu para peserta dan instruktur dalam melaksanakan kegiatan

Pendidikan dan Latihan Profesi Guru (PLPG). Mengingat cakupan dari setiap bidang atau

materi pokok PLPG juga luas, maka sajian dalam buku ini diupayakan dapat membekali

para peserta PLPG untuk menjadi guru yang profesional. Buku ajar ini disusun oleh para

pakar sesuai dengan bidangnya. Dengan memperhatikan kedalaman, cakupan kajian, dan

keterbatasan yang ada, dari waktu ke waktu buku ajar ini telah dikaji dan dicermati oleh

pakar lain yang relevan. Hasil kajian itu selanjutnya digunakan sebagai bahan perbaikan

demi semakin sempurnanya buku ajar ini.

Sesuai dengan kebijakan BPSDMP-PMP, pada tahun 2013 buku ajar yang

digunakan dalam PLPG distandarkan secara nasional. Buku ajar yang digunakan di

Rayon 115 UM diambil dari buku ajar yang telah distandarkan secara nasional tersebut,

dan sebelumnya telah dilakukan proses review. Disamping itu, buku ajar tersebut

diunggah di laman PSG Rayon 115 UM agar dapat diakses oleh para peserta PLPG

dengan relatif lebih cepat.

Akhirnya, kepada para peserta dan instruktur, kami sampaikan ucapan selamat

melaksanakan kegiatan Pendidikan dan Latihan Profesi Guru. Semoga tugas dan

pengabdian ini dapat mencapai sasaran, yakni meningkatkan kompetensi guru agar

menjadi guru dan pendidik yang profesional. Kepada semua pihak yang telah membantu

kelancaran pelaksanaan PLPG PSG Rayon 115 Universitas Negeri Malang, kami

menyampaikan banyak terima kasih.

Malang, Juli 2013 Ketua Pelaksana PSG Rayon 115

Prof. Dr. Hendyat Soetopo, M. Pd NIP 19541006 198003 1 001

BAHAN AJAR PLPG SMK KIMIA – INDUSTRI

Oleh: Dr. Sutrisno, M.Si.

Drs. Ridwan Joharmawan, M.Si. Dr. Fauziatul Fajaroh, M.S.

Dra. Hayuni Retno Widarti, M,Si. Dra. Surjani Wonorahardjo, Ph.D.

Dr. Aman Santosa, M.Si. Neena Zakia, S.Si., M.Si.

Direview dan diolah kembali oleh: Dr. Sutrisno, M.Si.

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115 2012

Pengantar dari Penyusun

Puji syukur dipanjatkan ke hadirat Allah s.w.t atas tersusunnya karya

tulis ini yakni sebuah Buku Ajar sebagai Bahan Pendidikan dan Pelatihan Profesi

Guru untuk“SMK Kimia Industri”. Buku ini sengaja disusun dengan pola yang

relatif khusus dan spesifik, yakni berfokus pada uraian ringkas atas konsep-

konsep dasar kimia di sekolah, khususnya untuk pembelajaran di Sekolah

Menengah Kejuruan (SMK) Kimia Industri. Hal ini dikarenakan untuk buku teks

maupun buku ajar sejenis yang bersifat universal sebagaimana umumnya isi

sebuah buku telah banyak berkembang. Buku ajar ini mencoba untuk mendekati

dengan lebih fokus, dengan harapan dapat digunakan oleh peserta Pendidikan

dan Pelatihan Profesi Guru (PLPG) atau yang sejenis dan para fasilitator untuk

tujuan yang sama dengan lebih mudah dan terarah, khususnya yang

diselenggarakan oleh Universitas Negeri Malang. Isi dari buku ini sangat

berbeda dengan buku ajar maupun buku teks tentang Ilmu Kimia pada

umumnya.

Buku ajar “SMK Kimia Industri” ini tersusun dalam 11 bagian dan

merupakan karya tulis yang dikembangkan oleh Tim Dosen Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Negeri Malang seperti yang tercantum dalam halaman

sampul buku ajar ini. Selanjutnya naskah tersebut ditelaah, direview, dan ditata

oleh Dr. Surisno, M.Si. sehingga terwujudlah seperti yang ada seperti ini.

Kesemuanya diharapkan dapat membantu para pengguna untuk mencapai

maksud dan tujuan masing-masing.

Semoga karya yang sederhana dapat bermanfaat bagi para pengguna dan

pembaca. Saran dan kritik untuk perbaikan penyusunan buku ajar sejenis sangat

diharapkan dari pembaca.

Malang, Juni 2012 Penyusun

DAFTAR ISI

Bagian Halaman

Bagian 1 Diagram alir proses indusrti 1-1 s.d 1-10

Bagian 2 Grinding dan sizing 2-1 s.d 2-6

Bagian 3 Penukar panas sederhana 3-1 s.d 3-6

Bagian 4 Ekstraksi 4.1 s.d 4-10

Bagian 5 Absorpsi dan adsorpsi 5.1 s.d 5-9

Bagian 6 Resin Penukar Ion 6.1 s.d 6.10

Bagian 7 Proses Elektrolisis 7-1 s.d 7-9

Bagian 8 Evaporasi 8-1 s.d 8-11

Bagian 9 Filtrasi 9-1 s.d 9-11

Bagian 10 Pengolahan Limbah Cair 10-1 s.d 10-12

Bagian 11 Proses Sublimasi 11-1 s.d 11-8

Bagian 12 Destilasi 12-1 s.d 12-7

Bagian 13 Proses Pencampuran (Mixing) Bahan

Kimia

13-1 s.d 13-5

Bagian 14 Kimiawi Biodiesel 14-1 s.d 14-8

Kimia SMK Industri:Diagram Alir Proses Industri PLPG-2012 Rayon 115 UM 1- 1

Bagian 1:

DIAGRAM ALIR PROSES INDUSTRI

1. Deskripsi Isi:

Bagian 1 mengenai Diagram Alir Proses Industri yang membahas tentang

aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri pengolahan air,

pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan industri pupuk.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan

reaksi kimia industri pengolahan air, pengolahan air, industri kertas,

industri pupuk, dan industri pupuk.

3. Tujuan:

Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai

konsep dasar tentang aliran materi proses fisika dan reaksi kimia industri

pengolahan air, pengolahan air, industri kertas, industri pupuk, dan

industri pupuk.

I. URAIAN SINGKAT

A. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Pengolahan Air

Air mentah dari berbagai tempat tempat dapat mempunyai sifat-sifat

bakterologis, biologis, fisik dan kimawi berbeda-beda maka tidak mungkin

menetapkan cara penanganan atau kombinasi proses penanganan secara

umum akan digunakan pada semua kondisi. Untuk mengolah air mentah

akan dilakukan pengolahan dalam tiga metode pengolahan: Pengolahan

secara fisika, secara kimia, dan secara biologi. Di antara pengolahan secara

fisika adalah melalui proses adsorpsi, biasanya dengan karbon aktif,

dilakukan untuk menghilangkan bau dan menyisihkan senyawa aromatik

(misalnya fenol) dan senyawa organik terlarut lainnya, terutama jika

diinginkan untuk menggunakan kembali air buangan tersebut, sedangkan

untuk menghilangkan kation digunakan adsorben ion exchange.


Keterangan: 1. Pompa air

2. Bak umpan

3. Pipa influen

4. Bak pengatur debit

5. Pipa overflow

6. Pipa menuju ke kolom 7. Flowmeter

8. Kolom adsorpsi

9. Bak Penampung efluen

a. Kran pengatur 1 b. Kran pengatur 2

c. Kran pengtaur 3

d. Outlet sampel h1 = 20 cm

e. Outlet sampel h2 = 40 cm

f. Outlet sampel h3 = 60 cm

g. Outlet sampel h4 = 80 cm h. Outlet sampel h5 = 100 cm

Gambar 1.1. Peralatan Adsorpsi secara kontinyu

B. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Soda

Proses pembuatan Natrium karbonat ada dua macam yaitu secara sintetik

dan alami. Secara sintetik terdiri atas proses Le Blanc dan Solvay sedangkan

secara alami disebut sebagai proses Natural, proses ini tdk dilakukan di

Indonesia.

1. Proses Le Blanc

Reaksi :

2NaCl(s)+H2SO4(l) ⇔ NaHSO4(s) + 2HCl(g)

Na2SO4(s) + 4C(s) ⇔ Na2S(s) + 4 CO(g)

Na2S(s) + CaCO3(s) ⇔ Na2CO3(s) + CaS(s)

Gambar 1.2. Diagram alir proses produksi natrium karbonat

Abu hitam

Karbon dan gamping

Na2CO3

Pemanggangan

Pengerasan

Gasifikasi

Pengeringan

Kerak garam (salt

cake)

Pemekatan


2. Proses Solvay

Proses Solvay menggunakan brine (NaCl), batu kapur (CaCO3), sebagai

bahan baku dan menggunakan ammonia sebagai reagen siklus. Adapun

reaktor yang digunakan adalah Packed tower.

CaCO3 → CaO + CO2 …..……… (1)

CaO + H2O → Ca(OH)2 .………… (2)

NaCl + H2O + NH3 ↔ NaCl + NH4OH ..………… (3)

2 NH4OH + CO2 ↔ (NH4)2CO3 + H2O ..………… (4)

(NH4)2CO3 + CO2 + H2O ↔ 2 NH4HCO3 ………… (5)

2 NH4HCO3 + 2 NaCl ↔ 2 NaHCO3 + 2 NH4Cl ………… (6)

2 NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2 ………… (7)

Jika dibandingkan antara proses Le Blanc dan Solvay, maka proses Solvay

lebih menguntungkan dikarenakan proses Solvay berjalan pada suhu rendah,

reaksi berjalan pada fase cair-gas, konversi yang dihasilkan besar, dan

Natrium yang dihasilkan lebih berkualitas. By-product yang dihasilkan dari

proses Solvay dapat dijual kembali.

C. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Kertas

Kertas dibuat dari pulp kayu dengan pencampuran bahan kimia untuk

mendapatkan kualitas kertas yang baik. Adapun bahan mentah yang diolah

adalah : Lembaran pulp ( LBKP dan NBKP), Broke yaitu kertas reject yang

diolah kembali, bahan tambahan seperti : CaCO3, dyes, Cationic Starch, dsb.

Proses pembuatan kertas digambarkan dalam bentuk diagram alir seperti

ditunjukkan pada Gambar 2.3.

1. Pulping, proses pembuburan dengan alat yang disebut pulper.

2. Cleaning, proses pembersihan bubur serat yang telah dihancurkan dalam

pulper.

3. Refining, proses penggilingan bubur serat lebih lanjut untuk

menghasilkan bubur serat yang lebih halus.

4. Mixing, pencampuran bahan atau bubur serat dan aditif. Bahan

penunjang bubur kertas yaitu, cationic starch. Penambahan aditif untuk

mengikat ion – ion kertas agar jaringan kertasnya kuat.

5. Blending, proses pengadukan campuran bubur serat yang akan dikirim ke

proses pembentukan kertas. Pada bagian ini kekentalan bubur serat

dikontrol oleh alat yang dinamakan CRC (Consistence Recording Controller).


6. Beating dan pemurnian, proses awal yang digunakan untuk memperbaiki

kekuatan dan sifat fisik dari kertas yang diinginkan, dan untuk

mempengaruhi tingkah laku kertas selama berada dalam tahap proses

pembentukan lembaran dan pengeringan tujuan proses ini adalah juga

untuk menambah luas permukaan fiber dan pelarutan.

7. Pembentukan Kertas (Formasi), terjadi

karena bantuan gravitasi dan daya hisap.

Tujuan dari proses ini adalah pembentukan

kertas (web) dengan serat distribusi yang

merata dengan menghilangkan 90-95%

air. Proses pengurangan kadar air

dilakukan dengan pengepresan basah (wet-

pressing)

8. Pengeringan, Penghilangan air dengan

proses evaporasi. Untuk memasok panas

dibutuhkan urutan-drum uap panas, sering

disebut sebagai pengeringan kaleng.

Pengeringan oleh penguapan adalah proses

intensif energi.

9. Finishing, dikenal dengan Sizing, Sizing

adalah proses untuk menjadikan bahan

fiber menjadi kertas dan lebih tahan rusak

dari berbagai cairan, khususnya air. Damar

adalah bahan terbanyak yang digunakan

sebagai zat pembantu proses ini, selain itu,

dapat digunakan juga bahan seperti pati,

lem, kasein, resin sintetis, dan turunan-

turunan selulosa lainnya.

Gambar 1.3. Diagram alir proses pembuatan kertas

D. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industri Pupuk

Potassium Sulphate (ZK) atau biasa disebut Sulphate of Potash (SOP)

digunakan sebagai pupuk yakni sumber senyawa kalium dan sulfur pada

tanaman perkebunan seperti rami, kapas, dan tembakau. Bahan baku sulfat

alami untuk pembuatan ZK yang berasal dari pertambangan antara lain

Pulping

Mixing

Cleaning

Refining

Refining

Blending

Pulp dan Broke

Drying

Forming

Refining

Finishing

Kertas


adalah lanbeinite (K2SO4.2MgSO4), leonite (K2SO4.MgSO4.4H20), schoenite

(K2SO4.MgSO4.6H2O), dan glaserite (K3Na(SO4)2).

Proses Produksi ZK dengan Dekomposisi KCl dengan Na2SO4

Bahan baku pembuatan pupuk ZK adalah Sodium Sulphate Na2SO4. Diagram

alir proses ditampilkan pada Gambar 2.4.

Gambar 1.4. Diagram alir proses produksi ZK dengan melalui dekomposisi

KCl dengan Na2SO4

Penjelasan Proses:

Bahan baku yang digunakan adalah sodium sulphate baik dalam bentuk

anhydrous (Na2SO4) maupun dalam bentuk hydrated (Na2SO4.10H2O). Selain

itu digunakan juga potassium chloride (KCl) dalam bentuk larutan pada

temperatur 20 – 25ºC. Umpan KCl, Na2SO4, dan recycle mother liquor yang

mengandung kristalin glaserite K3Na(SO4)2 dan KCl, serta kondensat hasil

kondensasi dari uap evaporator diumpankan ke reaktor. Reaksi yang terjadi

adalah sebagai berikut:

4Na2SO4 + 6KCl -> 2K3Na(SO4)2 + 6NaCl

2KCl + 2K3Na(SO4)2 -> 4K2SO4 + 2NaCl


Rasio mol Na2SO4 : KCl dibuat sangat berlebih yakni antara 1 : 6 sampai 1 :

10 untuk mendapatkan konversi yang tinggi (96 – 99%), sedangkan untuk

rasio mol ZK : Na2SO4 dijaga 2 : 1. Setelah bereaksi di reaktor, produk ZK

dipisahkan di filter dan selanjutnya mother liquor yang terbentuk diuapkan di

unit konsentrasi 2 tingkat secara bertahap dan diikuti dengan proses

kristalisasi pada temperatur rendah (2ºC) untuk tahap 1. Setiap mother liquor

yang sudah terpisah baik di tahap 1 maupun 2 akan dipisahkan di filter

untuk selanjutnya di-recycle kembali ke reaktor, sedangkan uap dari unit

konsentrasi akan dikondensasikan terlebih dahulu dan selanjutnya dikirim ke

reaktor. Adapun spesifikasi produk ZK adalah sebagai berikut: K2SO4 :

96%-w.

E. Aliran Materi Proses Fisika dan Reaksi Kimia Industry Bahan Pelapis

Bahan-bahan inti yang digunakan dalam pembuatan cat terdiri dari

padatan (solids) dan cairan (liquids). Dengan bagian padatan tersebut

tertahan (tersuspensi) dalam porsi cairan atau carrier. Solids atau padatan

adalah bahan yang tertinggal di permukaan setelah bagian liquids menguap.

Solids terdiri dari beberapa material, setiapnya didesain untuk menghasilkan

beberapa properti dari cat, namun yang utama adalah pigmen (pewarna) dan

binder (perekat). Untuk lebih mudah memahami bahan penyusun cat, maka

bahan penyusun cat ini diklasifikasi menjadi empat bagian besar yaitu

carrier/pembawa, pengikat/pembentuk lapisan film, pigmen, dan aditif.

Proses produksi cat melalui beberapa proses, yaitu pre-mixing, grinding, let-

down, filtering, color matching, dan packaging. Pre-mixing yaitu proses

pencampuran awal dimana bagian padat dari cat seperti pigmen dan

extender/filler didispersikan ke pelarutnya dengan tambahan aditif yang

sesuai seperti dispersing agent dan wetting agent. Pada proses grinding

partikel-partikel pigmen dihaluskan dengan mesin giling/grinder agar ukuran

partikel menjadi lebih kecil dan diperoleh kehalusan dan warna yang

diinginkan. Kemudian selanjutnya adalah proses finishing yang meliputi let-

down, filtering, color matching sampai packaging. Pada proses ini cat diatur


kekentalannya, ditambahkan zat aditif, disaring dari kotoran saat

pengadukan, disesuaikan dan dipilah-pilah warnanya, dan pada akhirnya di

kemas.

Gambar 2.5. Diagram alir proses pembuatan cat

II. LATIHAN PEMECAHAN MASALAH

1. Apakah fungsi menara adsorpsi dalam pengolahan air ?

2. Apakah fungsi adsorben arang aktif dalam menara adsorpsi?

3. Apakah manfaat natrium karbonat di dalam industri?

4. Mengapa proses solvay lebih ramah lingkungan dibandingkan proses Le

bLanc?

5. Apa yang dimaksud dengan proses pulping?

6. Apa yang menjadi bahan baku pembuatan kertas?

7. Apa fungsi pupuk ZK?

8. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada

grinding pada proses pembuatan cat.

III. RANGKUMAN

Untuk mengolah air mentah akan dilakukan pengolahan dalam tiga

metode pengolahan: (a) Pengolahan secara fisika ; (b) Pengolahan secara

kimia; dan (c) Pengolahan secara biologi. Di dalam pengolahan secara fisika

digunakan menara adsorbsi untuk menghilangkan bau dengan adsorben

karbon aktif dan atau menukar kation dengan ion exchange. Proses yang

terjadi pada industri soda ada 3 macam:Proses Le Blanc, Sovay dan Natural.


Proses pembuatan kertas adalah sebagai berikut: pulping, cleaning, refining,

mixing, blending, forming, drying, finisihing.

Pupuk ZK dibuat dengan bahan baku sodium sulfst baik yang

anhydrous maupun hidrated, dan KCl. Umpan KCl, Na2SO4, dan recycle

mother liquor yang mengandung kristalin glaserite K3Na(SO4)2 dan KCl, serta

kondensat hasil kondensasi dari uap evaporator diumpankan ke reactor.

Proses pembuatan cat mempunyai tahapan sebagai berikut: Proses produksi

cat melalui beberapa proses, yaitu pre-mixing, grinding, let-down, filtering,

color matching, dan packaging.

IV. TUGAS

1. Deskripsikan diagram alir pada proses pengolahan air di dalam menara

adsorpsi.

2. Bandingkan antara proses Le Blanc dengan Solvay manakah yang lebih

menguntungkan dari sisi ekonomi dan lingkungan.

3. Jelaskan proses pembuatan bubur kertas.

4. Buatlah reaksi kimia pada proses pembuatan pupuk ZK.

5. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada mixing

pada proses pembuatan cat.

6. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada

Matching pada proses pembuatan cat.

V. SOAL-SOAL

1. Menghilangkan bau dan senyawa organik dari turunan aromatic maka

adsorben jenis apakah yang diperlukan?

2. Untuk menghilangkan kation dalam air maka adsorben jenis apakah yang

digunakan dalam menara adsorpsi?

3. Diskripsikan diagram alir proses le Blanc di atas.

4. Diskripsikan proses pembuatan industry soda proses solvay.

5. Bagaimana proses refining?

6. Apa tujuan Proses Beating dan pemurnian?

7. Bahan baku pupuk ZK dapat diperoleh sebagai hasil samping dari

beberapa proses produksi pada industri apa saja?

8. Apa hasil samping dari proses produksi ZK?

9. Jelaskan diskripsi uraian proses kimia dan fisika yang terjadi pada pre

mixing pada proses pembuatan cat.


VI. KUNCI JAWABAN

1. Arang aktif.

2. Ion exchange.

3. Proses ini didasarkan atas pemanggangan salt cake (kerak garam) dengan

karbon dan gamping di dalam tanur putar dan sesudah itu mengeraskan

hasilnya dengan air. Produk kasar dari reaksi ini disebut black ash (abu

hitam). Pengerasan dilakukan pada waktu dingin, pada pengerasan ini

berlangsung hidrolisis sebagian sulfida. Ini kemudian diubah lagi menjadi

karbonat melalui pengolahan dengan gas yang mengandung karbon

dioksida yang berasal dari tanur abu hitam. Larutan natrium karbonat

yang dihasilkan, dipekatkan sehingga menghasilkan Natrium karbonat

yang kemudian dikeringkan atau dikalsinasi.

4. Proses Solvay menggunakan brine (NaCl), batu kapur (CaCO3), sebagai

bahan baku dan menggunakan ammonia sebagai reagen siklus. Adapun

reaktor yang digunakan adalah Packed tower. Natrium karbonat yang

dihasilkan berupa light sodium carbonat dan dense sodium carbonat

sesuai dengan kebutuhan pabrik yang menggunakannya.

5. Refining adalah proses penggilingan bubur serat lebih lanjut untuk

menghasilkan bubur serat yang lebih halus. Setelah itu bubur serat

tersebut diolah kembali dengan cara dipotong dan digiling dengan

menggunakan 2 buah pisau pemotong yang berbentuk disc plate.

6. Tujuannya :untuk memperbaiki kekuatan dan sifat fisik dari kertas yang

diinginkan, dan untuk mempengaruhi tingkah laku kertas selama berada

dalam tahap proses pembentukan lembaran. Selain itu, proses ini juga

dapat menambah fleksibilitas fiber.

7. Hasil samping dari beberapa proses produksi yakni: Pengolahan bijih

chromium, Pemurnian flue gas, Pembuatan serat (viscose fibres), Produksi

HCl, pigmen silica, asam lemak, dan trimethylolpropane, Pengolahan

limbah asam sulfat.

8. NaCl.

9. Pre-mixing yaitu proses pencampuran awal dimana bagian padat dari cat

seperti pigmen dan extender/filler didispersikan ke pelarutnya dengan

tambahan aditif yang sesuai seperti dispersing agent dan wetting agent.


VII. REFERENSI

Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill

Book Co. Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc.

Toronto, London, New York. Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Skripsi

Tk.vSarjana Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto. Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen

Pendidikan dan Kebudayaan 1979. Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi

dan Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Wisnuwati, Sahirman, Santa, Dian Nurdiani, Anan Herliani, 2011, Bahan ajar

Bidang Kimia Industri, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan tenaga Kependidikan Pertanian, Dirjen PMPTK.

Kimia SMK Industri:Grinding dan Sizing PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-1

Bagian 2:

GRINDING DAN SIZING

1. Deskripsi Isi:

Bagian 2 mengenai Grinding dan Sizing yang membahas tentang bahan

olahan; kondisi peralatan grinding dan sizing; pengoperasian peralatan

grinding dan sizing; dan pengendalian pengoperasian peralatan grinding

dan sizing.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan

grinding dan sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan

pengendalian pengoperasian peralatan grinding dan sizing.

3. Tujuan:


konsep dasar tentang bahan olahan; kondisi peralatan grinding dan

sizing; pengoperasian peralatan grinding dan sizing; dan pengendalian

pengoperasian peralatan grinding dan sizing.

I. URAIAN SINGKAT

A. Pemeriksaan Bahan Olahan

Bentuk penanganan bahan olahan lainnya, yaitu pengecilan ukuran

bahan olahan yang dapat dilakukan dengan proses basah dan kering, serta

menggunakan peralatan seperti crushing rolls, penggiling palu, penggiling

cakram, buhr mill, penggiling gulingan dan pemotong, macam – macam

metode pengecilan ukuran diantaranya : Cutting, Slicing, Grinding,

Chopping dan Gretting. Macam Karakteristik Bahan:

1. Tingkat kekerasan bahan (tekstur bahan), dalam hal ini satuan ukurannya

adalah “maks” namun dalam keseharian banyak digunakan istilah :

tekstur lembut, tekstur sedang dan tekstur keras.

2. Tingkat frioble bahan (tingkat kemudahan pecah) dari bahan.

Kondisi bahan dilihat dari stuktur pembentuk (stuktur kristal) bahan.

1) Tingkat kandungan serat dan golongan serat dalam bahan, kondisi ini

ditunjukan dengan golongan serat dalam bahan misalnya seratnya mudah


sobek, seratnya mudah patah/putus atau seratnya kenyal.

2) Kadar cairan bahan.

B. Pemeriksaan Kondisi Peralatan Grinding dan Sizing

Peralatan penghancur zat padat dibagi atas mesin pemecah

(crusher), mes in giling (grinder), dan mesin potong (cutting machine). Mesin

pemecah bertugas melakukan kerja berat memecah bongkah-bongkah

besar menjadi kepingan-kepingan kecil. Mesin giling bertugas memperkecil

lagi umpan hasil pecahan menjadi serbuk. Mesin potong menghasilkan

partikel yang ukuran dan bentuknya tertentu.

Gambar 2.1 Mesin Perajang Gambar 2.2 Mesin Pemarut

Untuk pengoperasian peralatan yg tepat dan ekonomis pada alat

grinding dan sizing maka perlu diperhatikan hal-hal sbb :

1. umpan harus berukuran yg sesuai dan laju masuknya sama.

2. hasil pengecilan harus segera di pindahkan dari tempat keluaran di

mesin.

3. material yg tdk dpt di perkecil harus segera dikeluarkan dari mesin.

4. dalam proses grinding dan seizing produk dengan titik lebur rendah dan

sensitive dengan panas harus dihilangkan dari penggilingan.

C. Pengoperasian Peralatan Grinding dan Sizing

Sesudah di tentukan persiapan bahan yang akan di olah sesuai dengan

karakteristik alat dan produk yang diharapkan maka masuk pada proses

operasional peralatan grinding dan sizing. Standard Operasional prosedur

untuk penggunaan Alat Hammer Mill.

1. Hammer mill harus ditangani minimal dua orang dan harus


menggunakan pelindung mata dan telinga sebaiknya juga menggunakan

masker pelindung dari debu. Operator harus melapor kpd pimpinan jika

akan menggunakan hammer mill.

2. Sebelum digunakan, periksa oli dan pendingin pada motor diesel, periksa

secara visual semua bagian tetap terikat kuat pada kerangka dan sabuk

juga kencang/tegang.

3. Bawa peralatan jauh dari saluran udara masuk. Mengatur kastor dengan

chocks roda. Ingat bahwa mill akan bergerak sedikit pada kastor ketika

dijalankan.

4. Ikat kantong penampung ke tabung output dan tutuplah bagian input

atas dengan tas lain untuk meminimalkan kerugian dari bahan yang

halus. Gunakan tas pakan jala anyaman sebagai tas penampung.

Keterangan Gambar: 1. Lubang pemasukan

2. Poros

3. Hammer

4. Silinder

5. Tutup 6. Motor Penggerak

7. Saluran Pengeluaran

8. Baut

9. Pengatur Pengeluaran

10. Sabuk 11. Ruang Proses

Gambar 2.3 Alat Hammer Mill

5. Hubungkan Listrik dan jalankan motor. Throttle harus tetap dalam posisi

½ terbuka.

6. Lepaskan baterai ketika peralatan bergerak dan pastikan kabel baterai

tidak rusak.

7. Dengan hati-hati masukkan umpan ukuran tangan penuh bahan ke

dalam hopper. Semua bahan harus kering, bahan yang lembab akan

menyumbat penyaring.

8. Jauhkan jari dan lengan jauh dari hopper.

9. Memasukkan umpan hanya pada kecepatan yg alat dapat memproses

material.

10. Jika mesin tampaknya tidak dapat beroperasi seperti biasanya, matikan

mesin dan laporkan masalah itu kepada pemimpin proyek.

11. Seorang pekerja harus memonitor isi dari tas penampung bahwa material

tertampung ke dalamnya. Ketika mengetahui bahwa tas akan penuh


dengan material, Dia harus memberitahu operator yang memasukkan

umpan untuk berhenti. Operator di saluran output segera mengganti tas

yang penuh dan mengganti dg mengikat tas baru, lalu menginformasikan

operator lain bahwa dia dapat melanjutkan memberi umpan. Saat

mengganti tas, cobalah untuk menjaga hilangnya bahan halus

seminimum mungkin.

12. Setelah menyelesaikan sesi pekerjaan, matikan motor, membersihkan

tempat kerja, mendinginkan motor dan membawa roll mill kembali ke

lokasi penyimpanan.

13. Masukkan lama penggunaan pada kertas log peralatan.

14. Olesi semua alat kelengkapan dengan pelumas, periksa tingkat elektrolit

baterai, mengisi ulang baterai dengan pengisi daya menetes, dan

menerapkan dressing sabuk sesuai kebutuhan.

D. Pengendalian Pengoperasian Peralatan Grinding dan Sizing

Standar Operasional Prosedur (SOP) untuk menggunakan Rolling Mill

adalah sebagai berikut.

1. Deskripsi Proses Umum, Peralatan ini harus digunakan dengan adanya 2

orang keduanya harus sudah dilatih dengan baik pada bagian tertentu

dari peralatan. Peralatan ini mengurangi ketebalan spesimen logam

dengan melewatkan spesimen di antara dua gulungan; tekanan

diterapkan pada spesimen, sehingga mengurangi ketebalannya. Semua

pekerjaan yang diuraikan dalam SOP ini harus dijalankan.

2. Bahaya Rolling Mill / Kelas Bahaya Risiko utama dari peralatan ini

adalah daerah penjepit diantara gulungan.

3. Alat Pelindung Diri (APD), Peralatan ini HARUS digunakan oleh 2 orang

yang telah terlatih untuk menggunakan Rolling Mill. Sebelum

menggunakan rolling mill, pastikan bahwa Anda setidaknya telah

memenuhi persyaratan pelindung sebagai berikut: (a) Perisai wajah, (b)

Closed-toe sepatu dengan kaus kaki, (c) Celana panjang (tidak ada celana

pendek!), (d) Jas lab., (e) Tidak ada bagian yg lepas dari pakaian, kemeja

lengan panjang harus digulung, (f) Rambut panjang harus diikat ke

belakang, (g) Dorong Bar, dan TongSebelum melanjutkan, Anda harus

telah membaca dan akrab dengan cara pengoperasian yang aman dari

Rolling Mill.

4. Rekayasa / Ventilasi Kontrol, Tidak berlaku untuk peralatan ini.


5. Prosedur Penanganan Khusus dan Persyaratan Penyimpanan, Pastikan

saat memasukkan spesimen ke dalam rol, Anda menggunakan bar push

(yang harus 50% lebih tebal dari spesimen yang digulung) dan Tidak

dengan Tangan Anda. Ketika mengambil spesimen dari rol gunakan

penjepit dan Tidak dengan Tangan Anda.


1. Mengapa perlu ada proses grinding dan sizing di industry?

Jawab: Untuk memperluas permukaan sehingga proses homogenisasi dan

reaksi semakin bagus.

2. Apa fungsi mesin Grinding?

Jawab: mesin grinding berfungsi menggiling suatu bahan

3. Apa fungsi Hammer Mill?

Jawab: Untuk membuat bahan seperti tepung

4. Apa fungsi Rolling Mill?

Jawab: Untuk mengecilkan bahan dengan tekanan gulungan.

III. RANGKUMAN

Proses grinding dan sizing dilakukan dengan mempertimbangkan

karakteristik bahan yang akan diproses. Dengan demikian dapat dipilih alat

yang sesuai. Untuk mengoperasikan mesin grinding dan sizing harus

ditentukan dahulu tujuan pengecilan bahan karakteristik bahan input dan

output sehingga dapat tepat sasaran. Untuk menggunakan Alat grinding dan

sizing, misalkan Hammer mill maka sangat penting untuk mengikuti SOP.

Untuk melakukan proses Di alat Rolling Mill harus mengikuti SOP.

IV. TUGAS

1. Identifikasi peralatan grinding dan sizing di industry di sekitar rumah

anda.

2. Sebutkan karakter bahan input dan output pada proses grinding di

industri cat.

3. Deskripsikan prosedur operasional Hammer Mill dengan bahasamu

sendiri.

4. Deskripsikan dengan kata-katamu sendiri cara menggunakan Rolling Mill.


V. SOAL-SOAL

1. Apa yang dimaksud dengan tingkat frioble dari suatu bahan.

2. Adakah pengaruh kadar cairan dalam bahan pada proses grinding?

3. Mengapa dalam proses grinding dan sizing perlu diperhatikan produk

dengan sensitivitas panas tinggi?

4. Mengapa pengoperasiaan Hammer Mill harus dua orang?

5. Mengapa untuk memasukkan Umpan Harus dengan Alat?

VI. KUNCI JAWABAN

1. Tingkat mudah pecahnya suatu bahan yg menunjukkan struktur nya.

2. Ada. Karena akan semakin tinggi kadar cairan akan memperlambat

proses.

3. Karena bahan dengan sensitivitas panas tinggi akan mudah terbakar jika

terjadi gesekan dg logam.

4. Supaya tidak terjadi pemborosan atau kecelakaan kerja sebab ada satu

orang di posisi pengumpan yang lain di pemeriksa produk.

5. Supaya tidak terjadi kecelakaan kerja karena tergencet di roll

VII. REFERENSI

Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill Book Co.

Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc.

Toronto, London, New York. Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Skripsi

Tk.vSarjana Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto. Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen

Pendidikan dan Kebudayaan 1979. Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi

dan Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK.



Kimia SMK Industri: Penukar Panas Sederhana PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-1

Bagian 3:

PENUKAR PANAS SEDERHANA

1. Deskripsi Isi:

Bagian 3 mengenai Penukar Panas Sederhana yang membahas tentang

kondisi peralatan penukar panas sederhana; pengendalian dan

pengoperasian peralatan penukar panas sederhana.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang kondisi peralatan penukar panas

sederhana; pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas

sederhana.

3. Tujuan:


konsep dasar tentang kondisi peralatan penukar panas sederhana;

pengendalian dan pengoperasian peralatan penukar panas sederhana.

I. URAIAN SINGKAT

A. Kondisi Peralatan Penukar Panas Sederhana

Penukar panas atau dalam industri kimia populer dengan istilah

bahasa Inggrisnya, heat exchanger (HE), adalah suatu alat yang

memungkinkan perpindahan panas dan bisa berfungsi sebagai pemanas

maupun sebagai pendingin. Biasanya, medium pemanas dipakai uap lewat

panas (super heated steam) dan air biasa sebagai air pendingin (cooling

water). Penukar panas dirancang sebisa mungkin agar perpindahan panas antar

fluida dapat berlangsung secara efisien. Pertukaran panas terjadi karena

adanya kontak, baik antara fluid terdapat dinding yang

memisahkannya maupun keduanya bercampur langsung begitu saja.

Penukar panas sangat luas dipakai dalam industri seperti kilang minyak,

pabrik kimia maupun petrokimia, industri gas alam, refrigerasi, pembangkit

listrik. Salah satu contoh sederhana dari alat penukar panas adalah radiator


mobil di mana cairan pendingin memindahkan panas mesin ke udara

sekitar.

Memilih penukar panas membutuhkan beberapa pengetahuan tentang

jenis-jenis penukar panas yang berbeda, serta lingkungan di mana unit harus

beroperasi. Biasanya dalam industri manufaktur, beberapa tipe berbeda

penukar panas yang digunakan untuk hanya satu proses atau sistem untuk

mendapatkan produk akhir.

Ada banyak pertimbangan dalam memilih alat penukar panas yang dapat

bekerja optimal. Perhitungan langsung dapat dilakukan, tetapi sering pula

pemilihan menggunakan program computer, antara ahli teknik dengan penyedia

peralatan. Meskipun harga sering sebagai pertimbangan pertama, tetapi ada

beberapa criteria pemilihan yang penting, di antaranya:

• Batas tinggi rendah tekanan

• Kinerja Termal

• Rentang Suhu

• Jenis campuran produk ((cair/cair, partikulat atau cairan kaya padatan)

• Penurunan tekanan

• Kapasitas aliran fluida

• Kebersihan, perawatan, dan perbaikan

• Bahan yang diperlukan untuk konstruksi

• Kemampuan dan kemudahan pengembangan masa depan

B. Pengoperasikan Peralatan Penukar Panas Sederhana

Sistem penukar panas kontak langsung, alat ini efisien untuk

mendapatkan kalor limbah yang bernilai dari gas panas untuk memanaskan air

panas atau cairan lainnya dengan cara kontak langsung. Sebagai solusi optimal

untuk mengurangi konsumsi energi dan menghemat biaya bahan bakar yang

mahal, sementara pada saat yang sama membersihkan kontaminan gas buang

dan mengurangi suhu gas buang.

Penukar arus berlawanan arah dengan efisiensi tinggi dapat digunakan

untuk proses aplikasi pemanasan atau untuk memenuhi atau melengkapi

kebutuhan bangunan pemanas ruangan. Hampir semua sumber gas buang


panas dapat digunakan berasal dari proses atau sumber daya termasuk boiler,

kiln, oven, pengering, thermal oxidizers, dan incinerators.

Heat Exchanger jenis ini antara lain dalam konfigurasi vertikal untuk

tabungan ruang maksimum. Untuk gas buang yang mengandung kontaminan

asam, unit dapat dilengkapi dengan reagen kimia penetral. Untuk arus gas sarat

partikulat, tersedia pre-scrubber dan kontaktor penahan penyumbatan.

Cara kerjanya:

1) Udara ditiupkan oleh blower.

2) Suhu dinaikkan dengan sumber panas.

3) Gas panas memasuki saluran penukar

kontak langsung.

4) Perjalanan ke atas melalui packed bed

efisiensi tinggi dengan lebih dari 30 ft2 /ft3

luas permukaan perpindahan panas aktif.

5) Air dingin didiumpankan di bagian atas

melalui unit penyemprot cairan.

6) dimana terjadi kontak lawan arah yang

intim dengan gas panas di tempat packed

bed seperti perjalanan ke bawah.

Perpindahan panas sensible antara air

dingin dan gas panas terjadi

menghasilkan panas yang cepat dari air.

7) Air panas mengalir ke bagian bawah dipompa.

8) Melalui penukar panas plate and frame atau shell dan tube untuk

memanaskan kembali cairan perpindahan panas dalam siklus lengkap.

9) Gas bersuhu rendah yang telah dibersihkan sekarang jenuh dengan uap air

keluar dari bagian atas unit.

C. Pengendalian Pengoperasian Peralatan Penukar Panas Sederhana

Integritas dan inspeksi pelat penukar panas tubular dapat diuji in situ

dengan konduktivitas atau metode gas helium. Metode ini mengkonfirmasi

integritas dari plate atau tabung untuk mencegah kontaminasi silang dan


kondisi gasket. Pemantauan kondisi tabung penukar panas dapat dilakukan

melalui metode tak rusak seperti pengujian eddy current. Mekanisme aliran air

dan deposito sering disimulasikan oleh dinamika fluida komputasi atau CFD.

Fouling merupakan masalah serius di beberapa penukar panas. Air sungai sering

digunakan sebagai pendingin air, yang menghasilkan sampah biologis memasuki

penukar panas dan lapisan bangunan, mengurangi koefisien perpindahan panas.

Masalah lain yang umum adalah skala, yang terdiri dari diendapkan lapisan

bahan kimia seperti karbonat kalsium atau magnesium karbonat.

Pendekatan konvensional untuk mengontrol pengotoran menggabungkan

"buta" aplikasi biocides dan bahan kimia anti-besaran dengan pengujian

laboratorium berkala. Ini sering mengakibatkan penggunaan bahan kimia

berlebihan dengan efek samping yang melekat pada sistem mempercepat korosi

dan meningkatkan beracun limbah-belum lagi penambahan biaya perawatan

yang tidak perlu. Namun ada solusi untuk memantau fouling terus menerus

Dalam lingkungan cair, seperti sensor FS Neosens, mengukur ketebalan fouling

dan temperatur, yang memungkinkan untuk mengoptimalkan penggunaan

bahan kimia dan pengendalian efisiensi periksa. Pemeriksaan dilakukan sebagai

berikut :

Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari tembaga,

untuk pemeriksaan kebocoran.

Melakukan pengecekan pada saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada

kotoran yang menyumbat harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran

fluida dapat lancar.

Kedua jalur plat ini juga harus diperiksa agar terjadi pertukaran panas

antara kedua fluida tersebut agar fluida panas secara optimum akan

mengalami penurunan temperatur sedangkan fluida dingin akan mengalami

kenaikan temperatur.

Pemeriksaan pendahuluan sangat penting dikarenakan perbedaan

temperatur fluida pada saat masuk dan keluar alat untuk pengambilan data

menghitung q (laju aliran panas) yang terjadi pada alat penukar kalor,

sehingga pemeriksaan pendahuluan sangat penting.



1. Apa arti alat penukar panas?

Jawab: alat yang memungkinkan perpindahan panas dan bisa berfungsi

sebagai pemanas maupun sebagai pendingin

2. Mengapa di pilih Alat penukar panas kontak langsung?

Jawab: karena Alat ini efisien untuk mendapatkan kalor limbah yang bernilai

dari gas panas untuk memanaskan air panas atau cairan lainnya.

3. Mengapa perlu dilakukan Pengawasan pada proses di Penukar Panas?

Jawab: supaya tdk terjadi kecelakaan kerja, dan adanya penghematan serta

pemakaian jangka panjang dapat dicapai.

III. RANGKUMAN

Alat penukar panas memungkinkan perpindahan panas dan bisa

berfungsi sbg pemanas maupun pendingin. Proses kerja alat penukar panas

system kontak langsung perlu dipahami untuk mencegah kecelakaan kerja

kerusakan dan pemborosan. Pada proses pengawasan perlu ada integritas dan

ketrampilan prnggunaan berbagai prosedur dan teknik pengawasan.

IV. TUGAS

1. Pertimbangan apa yang harus dilakukan utk memilih jenis alat penukar

panas?

2. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosekerja alat penukar panas

sistem kontak langsung.

3. Deskripsikan dengan kalimatmu sendiri prosedur pengawasan yang harus

dilakukan pada penggunaan alat penukar panas.

V. SOAL-SOAL

1. Sebutkan beberapa criteria pemilihan alat penukar panas.

2. Dimana penggunaan Alat penukar panas kontak langsung?

3. Berikan dua contoh pengawasan penggunaan alat penukar panas.


VI. KUNCI JAWABAN

1. Kriteria utk memilih alat penukar panas: batas tinggi rendah tekanan,

kinerja termal, rentang suhu, jenis campuran produk (cair/cair, partikulat

atau cairan kaya padatan), penurunan tekanan, kapasitas aliran fluida,

kebersihan, perawatan, dan perbaikan.

2. Penggunaan:

Pra pemanasan air umpan boiler (pre-heat boiler feed water)

Pemanasan cairan proses (heat up of process liquids)

Pasteurisasi (pasteurization)

Pemanas ruang gedung (space heating of buildings)

Mengurangi gas asam termasuk CO2

3. (a) Melakukan pemeriksaan pada sekat aliran fluida yang terbuat dari

tembaga, untuk pemeriksaan kebocoran; (b) Melakukan pengecekan pada

saluran fluida panas dan fluida dingin, jika ada kotoran yang menyumbat

harus dibersihkan terlebih dahulu, sehingga aliran fluida dapat lancar.

VII. REFERENSI

Austin, GT, 1984, Shreve’s Chemical Process Industries 4th edition, McGrawHill Book Co.

Cobe Mc and Smith, 1956. Unit Operation of Chemical Engineering, Inc. Toronto,

London, New York. Darsam 1970, Pembuatan tahu rakyat di daerah Banyumas, Skripsi Tk.vSarjana

Fak. Pertanian Unsoed, Purwokereto. Praktek Alat dan Mesin Pengolahan Hasil Pertanian, Dikmenjur- Departemen

Pendidikan dan Kebudayaan 1979. Erwan S.,Wisnuwati, 2010, Bahan Ajar Mengoperasikan Peralatan Absorbsi dan

Adsorbsi, Pusat Pengembangan dan Pemberdayaan Pendidik dan Tenaga Kependiodikan Pertanian, Dirjen PMPTK.



Kimia SMK Industri:Ekstraksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-1

Bagian 4:

EKSTRAKSI

1. Deskripsi Isi:

Bagian 4 mengenai Ekstraksi yang membahas tentang pelaksanaan

proses ekstraksi; jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses

ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan ekstraksi; mengendalikan proses

ekstraksi; mengkarakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi;

jenis ekstrak dan pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi

kondisi peralatan ekstraksi; pengendalian proses ekstraksi; dan

karakterisasi hasil ekstrak melalui analisis kimia.

3. Tujuan:


konsep dasar tentang pelaksanaan proses ekstraksi; jenis ekstrak dan

pelarut yang digunakan proses ekstraksi; identifikasi kondisi peralatan

ekstraksi; pengendalian proses ekstraksi; dan karakterisasi hasil ekstrak

melalui analisis kimia.

I. URAIAN SINGKAT

Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia,

yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari

bahan asalnya. Contoh proses ekstraksi yang sering digunakan dalam

kehidupan sehari-hari adalah pengambilan minyak kayu putih dari daun

kayu putih, pengambilan minyak cengkeh dari bunga cengkeh, pengambilan

mineral-mineral seperti emas, perak, timah, tembaga dari batuan yang diolah

dalam pertambangan.

Proses ekstraksi dirancang menurut tujuan yang telah ditetapkan.

Jalannya proses akan sangat tergantung pada apa yang diekstraksi dan

bentuk hasil reaksinya. Ekstraksi senyawa-senyawa hasil alam sangat

berbeda prosesnya dengan ekstraksi mineral dari batu-batuan di alam.

Ekstraksi satu kali akan berbeda rancangan peralatannya dengan ekstraksi


kontinyu. Ekstraksi cair-cair juga berbeda rancangan dengan ekstraksi

padat-cair. Demikian pula bahan-bahan yang digunakan dalam proses

ekstraksi pasti akan berbeda satu sama lain. Misalnya mengekstrak minyak

kayu putih dan minyak cengkeh hanya diperlukan air panas untuk

membantu destilasi ekstraktif, namun untuk mengekstrak emas dan logam-

logam mineral diperlukan asam kuat yang dapat melarutkan logam yang

paling sulit sekalipun. Rancangan alat juga akan sangat berbeda satu sama

lain. Mengambil minyak cengkeh memerlukan tangki destilasi dan sumber

panas yang memadai, sedangkan mengekstrak mineral dari bijihnya

memerlukan mesin penghancur batuan serta tangki reaksi (reaktor) yang kuat

dan tahan asam kuat serta reaktor-reaktor lain untuk pemisahan masing-

masing logam dalam campurannya.

Adapun langkah-langkah yang akan diambil mengikuti alur: (1)

menentukan bahan yang akan diekstrak dan mendeskripsikan sifat-sifat

fisika dan kimia bahan tersebut serta kebutuhan pelarutnya; (2) menyiapkan

peralatan ekstraksi dan kondisi yang dibutuhkan; (3) melaksanakan proses

ekstraksi; (4) mengendalikan proses ekstraksi; (5) mengidentifikasi serta

karakterisasi hasil ekstraksi. Dalam skala industri masih harus

diperhitungkan penanganan limbah proses sebagai langkah pamungkas.

Limbah proses pasti ada namun dampaknya dapat diminimalkan agar tidak

menghasilkan masalah baru.

4.1 Mendeskripsikan bahan yang akan diekstrak dan pelarut: jenis

ekstrak dan pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi

Langkah pertama ini adalah langkah tersulit dalam membuat sebuah

proses ekstraksi dapat berjalan dengan baik. Biasanya bahan yang akan

diekstrak dipelajari dahulu kandungannya untuk menentukan pelarut yang

cocok untuk mengambil bahan tersebut dengan persen terekstrasi besar.

Demikian pula dengan tujuan ekstraksi harus ditetapkan untuk memilih

pelarut yang tepat. Kadang-kadang bahan yang diesktrak berupa

sekumpulan senyawa kimia yang berkumpul menjadi satu, misalnya minyak-

minyak atsiri yang memberikan bau khas karena adanya bermacam-macam

senyawa. Setelah tujuan ekstraksi ditentukan maka dicari pelarut yang tepat

untuk mengeluarkannya bahan-bahan tersebut dari matriks asalnya.

Ada beberapa jenis ekstraksi jika dilihat dari bahan alami yang akan

diekstraksi. Biasanya dalam industri dilakukan ekstraksi padat-cair dimana


bahan yang diekstrak berada dalam padatan namun diambil oleh pelarut

yang berfasa cair. Senyawa apapun yang dapat larut dalam pelarut yang

dipilih ini akan keluar dan terekstraksi bersama. Jika diantara campuran

yang terekstraksi akan diambil satu atau dua senyawa saja maka setelah

ekstraksi padat-cair dilakukan ekstraksi cair-cair untuk memisahkan

senyawa yang diinginkan maupun untuk membersihkan hasil ekstraksi.

Pemilihan pelarut harus dilakukan dengan sungguh-sungguh dan

membutuhkan bantuan ilmu kimia. Pada dasarnya jika bahan-bahan yang

mengandung senyawa polar harus diekstrak dengan pelarut polar dan

sebaliknya bahan-bahan nonpolar diambil dengan pelarut non polar. Untuk

bahan-bahan logam dan batu-batuan diperlukan teknik melarutkan dengan

asam dan kemudian mengekstrak logamnya dengan bantuan pereaksi-

pereaksi lain. Rancangan alat ekstraksi juga harus disesuaikan dengan

bahannya karena kebanyakan bahan berasam akan menyebabkan reaksi

baru jika reaktor tempat mengektrak terbuat dari bahan yang mengandung

logam.

Memilih pelarut harus disesuaikan dengan apa yang akan diambil.

Pemilihan pelarut harus memperhitungkan beberapa parameter penting,

yakni 1) selektivitasnya, jika memungkinkan pelarut hanya mengambil

senyawa yang diinginkan dan meninggalkan yang lain, 2) kelarutan dari

bahan-bahan yang diinginkan yang harus besar sehingga digunakan sedikit

pelarut saja, 3) pelarut yang tidak bercampur dengan pelarut lain, yang

disebabkan sifat kimia pelarut yang berbeda, 4) kerapatan yang memudahkan

untuk pemisahan kembali, 5) reaktivitas, karena pelarut sedapat mungkin

tidak bereaksi dengan senyawa-senyawa kimia yang akan diambil, 6) titik

didih yang tidak terlalu rendah atau terlalu tinggi supaya tidak menyulitkan

pada waktu mengambil hasil ekstraksi, 7) faktor-faktor lain misalnya murah,

tidak beracun, mudah didapat, tidak mudah terbakar, dan stabil dalam panas

sehingga dapat menerima pemanasan pada batas tertentu.

Pelarut yang paling sederhana yang sering digunakan untuk ekstraksi

hasil alam dan minyak-minyak atsiri adalah air. Dengan destilasi ekstraktif

minyak-minyak atsiri dapat ikut diuapkan bersama air dan kemudian

dipisahkan. Pelarut lain yang sering digunakan adalah alkohol, hidrokarbon

yang mengandung klor, hidrokarbon rantai menengah seperti petroleum eter

dan n-heksana yang dapat mengekstrak senyawa-senyawa non polar dengan

baik.


Salah satu faktor lain yang harus diperhitungkan adalah kelarutan.

Jika pelarut yang dipilih sangat melarutkan maka pelarut yang digunakan

hanya sedikit dan ini akan berakibat pada efisiensi serta anggaran proses.

Kelarutan erat hubungannya dengan selektivitas pelarut untuk mengambil

senyawa tertentu dan meninggalkan yang lain.

4.2 Memeriksa kondisi peralatan ekstraksi: identifikasi kondisi peralatan

ekstraksi

Adapun peralatan ekstraksi sederhana yang baik dan biasa digunakan

untuk skala kecil adalah peranti soxhlet seperti terlihat pada gambar 4.1 di

bawah ini. Dalam proses ekstraksi kontinyu bahan kimia yang diekstrak

diproses secara kontinyu dan pada akhirnya diperoleh dalam jumlah

terekstraksi besar dalam pelarutnya. Adapun bahan-bahan tersebut dapat

dipisahkan lagi dengan menggunakan pelarut baru sebelum dianalisis.

Dalam industri peralatan ekstraksi bisa dirancang dengan memperhitungkan

proses produksi dan kebutuhan bahan untuk ekstraksi. Pada gambar 4.1

kanan dapat dilihat peralatan ekstraksi tertutup untuk industri dan

dilengkapi dengan regulator pemantau tekanan jika menggunakan pelarut

organik atau pemanasan.

Gambar 4.1 Peranti soxhlet untuk ekstraksi kontinyu (kiri) dan

peralatan ekstraksi untuk industri kecil (kanan)

Dilain pihak peralatan ekstraksi juga tergantung pada jenis

ekstraksinya. Ekstraksi batch dan ekstraksi berulang-ulang akan

mempunyai rancangan peralatan yang berbeda. Peralatan ekstraksi kontinyu

biasanya terdiri dari rancangan untuk proses mengalir. Yang terpenting


untuk diperhatikan adalah faktor kontak antara pelarut dan bahan utama

didalam sebuah wadah yang memadai. Wadah ini juga dibuat dan

disesuaikan dengan pelarut yang digunakan. Pelarut yang bersifat asam

tidak dapat ditampung di dalam wadah logam. Demikian pula proses

ekstraksi yang membutuhkan pemanasan tidak dapat dilakukan dalam

wadah yang terbuat dari plastik.

Ekstraksi kontinyu membutuhkan kontak dengan pelarut terus

menerus. Aliran pelarut yang terus menerus biasanya dikombinasi dengan

pemanasan sehingga pelarut mengalami penguapan dan kembali

mengekstraksi. Aliran pelarut akan memberikan kemungkinan kontak terus

menerus dengan bahan yang diekstraksi. Setelah proses dihentikan

campuran dapat dipisahkan dari pelarutan dengan berbagai cara.

Ada pula proses ekstraksi yang melibatkan reaksi kimia secara

spontan. Misalnya pengambilan ion logam lain dari pasir besi dengan cara

mereaksikannya dengan asam-asam dalam kondisi tertentu. Bahan-bahan

yang dimaksud akan larut dalam asam karena terjadi reaksi kimia. Cairan

ekstrak yang mengandung ion-ion logam dalam larutannya direaksikan

dengan pereaksi lain yang mengendapkan logam-logam selain besi yang ada

dalam sampel. Setelah mengendap maka logam dapat dipisahkan. Dalam

proses ekstraksi dengan reaksi kimia dibutuhkan perawatan peralatan ekstra

karena banyak dari pereaksi kimia yang digunakan bersifat korosif.

Adapun peralatan ekstraksi biasanya mempunyai bagian-bagian utama

sebagai berikut:

a. Peralatan untuk perlakuan awal bahan yang diekstrak, misalnya

pembersihan, pencucian, pengeringan, penggerusan atau pengecilan

ukuran. Semua mempunyai cara tersendiri.

b. Peralatan inti ekstraksi yang biasa disebut ekstraktor. Di dalam peralatan

ini terjadi proses ekstraksi, baik ekstraksi batch maupun ekstraksi

kontinyu. Ekstraktor biasanya terbuat dari tangki besar untuk

merendam bahan dalam pelarut atau berupa bagian-bagian yang dialiri

pelarut secara kontinyu. Ada pula yang disebut ekstraktor keranjang

(rotary extractor) yang berupa sektor yang berputar mengelilingi poros.

Bagian bawahnya dibatasi sebuah ayakan. Pelarut disiramkan di bagian

padat dan akan turun melewati filter dan dipompa kembali untuk

mengekstrak kembali secara kontinyu. Ekstraktor sabuk mempunyai

rancarangan yangs edikit berbeda, dimana bahan yang diekstrak


diumpankan secara kontinyu di sabuk yang melingkar. Sabuk dilewatkan

siraman pelarut secara kontinyu dan konsentrasi ekstrak dalam pelarut

akan meningkat secara kontinyu sebelum dikeluarkan dari ekstraktor.

c. Peralatan untuk pemisahan ekstrak dan rafinat yang bisa berupa

saringan, membran, maupun evaporator.

d. Peralatan untuk mengisolasi bahan yang telah diekstrak serta

meningkatkan konsentrasi hasil ekstrak yang diperoleh dengan cara

mengurangi kadar pengotornya.

e. Adapun instalasi lengkap tiap jenis dapat disesuaikan dengan jenis

ekstraksi yang dipilih, yang akan menyesuaikan dengan jenis bahan yang

diekstraksi.

Adapun ekstraksi cair-cair memerlukan rancangan sedikit berbeda. Baik

pemisahan dengan destilasi dan ekstraksi yang melibatkan distribusi cair-

cair, waktu kontak dan pencampuran yang sungguh-sungguh diperlukan

untuk memperoleh prosen terekstraksi dalam jumlah banyak.

4.3 Melaksanakan proses ekstraksi

Proses ekstraksi yang berjalan sangat bergantung pada jenis ekstraksi

dan tu juan ekstraksi serta jenis bahan yang diektraksi. Ekstraksi bahan-

bahan logam melibatkan reaksi kimia, dan biasa disebut leaching. Proses ini

lebih rumit karena menggunakan bahan kimia yang lebih reaktif terhadap

bahan peralatan juga. Ekstraksi dari bahan alam non hayati, atau bahan

tambang dan batu-batuan bermineral semacam ini sering disebut ekstraksi

anorganik, sedang ekstraksi dari bahan alam hayati sering disebut ekstraksi

organik. Ekstraksi padat cair adalah jenis ekstraksi yang sangat sering

digunakan karena kebanyakan bahan yang diekstrak terikat dalam padatan.

Misalnya ekstraksi kafein dari bijih kopi atau kafein dari daun teh merupakan

contoh-contoh ekstraksi padat cair. Bahan-bahan yang diekstraksi berada

dalam padatan jaringan pembawanya oleh pelarut cair. Ektraksi padat cair

masih terbagi menjadi ekstraksi batch berulang-ulang serta ekstraksi

kontinyu dimana proses ekstraksi berjalan secara terus menerus dalam

peralatan yang dijalankan kontinyu. Ekstraksi berulang-ulang akan

memberikan langkah ekstraksi yang sama berulang kali untuk mendapatkan

persen terekstraksi lebih tinggi.


Proses ekstraksi berlangsung di dalam kolom ekstraksi. Kolom ekstraksi

dirancang sesuai dengan jenis ekstraksi. Ada beberapa jenis yang biasa

digunakan, antara lain:

a. Ekstraksi padat-cair.

b. Ekstraksi padat cair tidak kontinyu

c. Ekstraksi padat cair kontinyu

d. Ekstraksi cair-cair

e. Ekstraksi cair-cair tidak kontinyu

Pada umumnya ekstraksi kontinyu melibatkan tangki-tangki yang

memungkinkan bahan yang mengalir sehingga proses kontak untuk

melakukan ekstraksi terjadi berulang-ulang dan semakin pekat. Sedangkan

proses tidak komtinyu biasanya terdiri dari satu tangki dengan kemungkinan

memisahkan hasil ekstraksi setiap kali. Biasanya tabung mempunyai alat

pengeluaran di bagian bawahnya dan setiap kali dibuka untuk memisahkan

pelarutnya. Ekstraksi dapat dilakukan beberapa kali, biasanya disebut

ekstraksi berulang0ulang namun tidak kontinyu.

4.4 Mengendalikan proses ekstraksi: menentukan persen terekstraksi dan

menganalisis kondisi pelarut untuk memperoleh hasil ekstraksi yang

optimum

Proses ekstraksi dikendalikan untuk mendapatkan hasil ekstraksi

optimum. Dalam hal ini optimum adalah hasil terbaik dan terbanyak namun

dengan ongkos produksi terendah. Biasanya optimasi dilakukan setelah

persen terekstraksi ditentukan. Kontak yang maksimal dengan pelarut

diusahakan di dalam kolom ekstraksi dengan bantuan pompa untuk

menjamin perpindahan massa dan pemisahan kembali secara seimbang dan

terus menerus.

Dalam ekstraksi kontinyu zat terekstraksi akan meningkat perlahan-

lahan dan setelah itu dilakukan pemisahan kembali dengan cara ekstraksi

kembali atau penguapan pelarut. Biasanya pelarut yang menguap ditampung

kembali agar dapat digunakan kembali. Jika dilakukan pelarutan kembali

maka ada kontainer lain untuk mencampurkan hasil ekstraksi dengan

pelarut lain. Tempat ini mirip seperti kolom ekstraksi utama yang telah

ditinggalkan.

Penentuan proses terekstraksi akan tergantung dari bahan yang

diekstraksi. Pada ekstraksi minyak kayu putih misalnya, volume minyak


yang didapat dibandingkan terhadap jumlah bahan mentah yang digunakan.

Optimasi dilakukan dengan mengatur kondisi ekstraksi. Pelarut yang dipilih

biasanya sudah baik namun dapat lebih dioptimalkan dengan pengaturan

kondisi seperti temperatur, pengadukan, penyaringan dan masih banyak lagi

proses-proses yang bisa disisipkan dalam proses ekstraksi.

4.5 Mengidentifikasi ekstrak (hasil ekstraksi): mengkarakterisasi hasil

ekstrak melalui analisis kimia

Ekstrak yang diperoleh dianalisis untuk menghasilkan produk dengan

kemurnian tinggi. Seringkali harus dilakukan pemurnian dengan cara

mencuci pelarut dan pengotornya dengan pelarut lain yang tepat. Hasil

ekstraksi juga perlu dikarakterisasi untuk memperoleh kemurnian tinggi.

Misalnya hasil ekstraksi minyak cengkeh dikarakterisasi dengan

instrumentasi modern seperti kromatografi gas-spektroskopi massa supaya

jelas kandungan masing-masing senyawa penyusun minyak cengkeh

tersebut. Untuk hasil ekstraksi yang berupa padatan dilakukan uji titik

leburnya. Jika hasilnya murni maka rentangan titik lebur tidak lebar, tidak

lebih dari 1°C. Beberapa padatan juga sering dimurnikan dengan melakukan

kristalisasi kembali dimana pelarut akan melarutkan senyawa yang dituju

sedangkan senyawa pengotor akan tertinggal. Setelah larutan didapat maka

dilakukan kristalisasi kembali. Ada banyak cara melakukan pemurnian dan

karakterisasi hasil ekstraksi dan prosedur yang dilakukan akan disesuaikan

dengan bahan yang diekstraksi. Untuk analisis bahan ekstraksi yang berupa

cairan dapat digunakan berbagai metode kromatografi. Dalam metode ini

campuran hasil ekstraksi dapat terlihat jelas dan pada beberapa alat modern

juga dapat diketahui komposisi pengotornya. Pemurnian lebih lanjut

dilakukan dengan prosedur ekstraksi pelarut kembali.

Adapun bagian akhir dalam proses industri yang melibatkan ekstraksi

ini adalah merawat peralatan ekstraksi. Ada beberapa hal yang berlu

diperhatikan dalam perawatan peralatan ekstraksi. Dalam hal ini keempat

faktor tadi adalah ukuran partikel yang harus dibuat sekecil mungkin supaya

luas permukaan selebar mungkin, pelarut yang digunakan untuk ekstraksi,

temperatur dan pengadukan fluida. Dengan demikian perawatan yang harus

dilakukan meliputi pencucian dan pembersihan pelarut maupun zat terlarut.

Hal ini lebih sulit dilakukan jika proses yang digunakan adalah proses

kontinyu karena melibatkan peralatan yang lebih rumit.



1. Bagaimana mempersiapkan sebuah proses ekstraksi? Apa saja yang

harus dipertimbangkan?

2. Carilah sebuah bahan alam yang mudah diesktraksi dan bisa

dilakukan untuk latihan membuat rancangan proses ekstraksi. Ikuti

semua langkah-langkah yang wajar untuk ekstraksi serta bagaimana

menjalankan serta mengontrolnya, maupun menganalisis hasilnya.

III. RANGKUMAN

Ekstraksi adalah salah satu proses pemisahan sampai ke skala kimia,

yang digunakan untuk mengambil salah satu atau sekumpulan senyawa dari

bahan asalnya. Adapun langkah-langkah yang akan diambil mengikuti alur:

(1) menentukan bahan yang akan diekstrak dan mendeskripsikan sifat-sifat

fisika dan kimia bahan tersebut serta kebutuhan pelarutnya; (2) menyiapkan

peralatan ekstraksi dan kondisi yang dibutuhkan; (3) melaksanakan proses

ekstraksi; (4) mengendalikan proses ekstraksi; (5) mengidentifikasi serta

karakterisasi hasil ekstraksi. Dalam skala industri masih harus

diperhitungkan penanganan limbah proses sebagai langkah pamungkas.

Limbah proses pasti ada namun dampaknya dapat diminimalkan agar tidak

menghasilkan masalah baru.

IV. TUGAS

Buatlah sebuah rancangan untuk ekstraksi minyak kayu putih dan minyak

cengkeh. Apa bedanya dengan proses pembuatan minyak jagung dan

biodisel? Jelaskan.

V. SOAL-SOAL

1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan proses ekstraksi? Bagian-bagian

apa saja yang perlu diperhatikan dengan seksama?

2. Bagaimana merawat peralatan hasil ekstraksi secara umum? Jelaskan.

3. Apa keuntungan proses ekstraksi kontinyu dibandingkan dengan

ekstraksi batch? Jelaskan.


VI. REFERENSI

Christian, G. D. 1977. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons Fifiedd, F.W. & Kealey, D. 1990. Principles and Practice of Analytical

Chemistry. London: Blackie Academic & Professional Rahayu, S.S.,et al., Kimia Industri untuk Sekolah Menengah Kejuruan,

Bagian II, 2008< Dikmenum, Departemen Pendidikan Nasional Smith, R. 1995. Chemical Process Design. United States of America: McGraw-

Hill, Inc.

Kimia SMK Industri: Absorpsi dan Adsorpsi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-1

Bagian 5:

ABSORPSI DAN ADSORPSI

1. Deskripsi Isi:

Bagian 5 mengenai Absorpsi dan Adsorpsi yang membahas tentang

pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk

proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan

adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang

berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan

absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan merawat peralatan

absorpsi dan adsorpsi.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang pelaksanaan pengoperasian

peralatan absorpsi dan adsorpsi; bahan olahan untuk proses adsorpsi dan

absorpsi; identifikasi kondisi peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan

dalam pengoperasian alat absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada

operasi adsorpsi; optimalisasi kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi;

dan prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi.

3. Tujuan:


konsep dasar tentang pengoperasian peralatan absorpsi dan adsorpsi;

bahan olahan untuk proses adsorpsi dan absorpsi; identifikasi kondisi

peralatan absorpsi dan adsorpsi; tahapan dalam pengoperasian alat

absorpsi dan faktor yang berpengaruh pada operasi adsorpsi; optimalisasi

kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi; dan prosedur mematikan dan

merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi.

I. URAIAN SINGKAT

Proses adsorpsi dan absorpsi pada dasarnya sangat mirip, didasarkan

pada proses pemisahan bahan, biasanya dalam bentuk cairan atau larutan

dengan menariknya ke permukaan sebuah agen penjerap. Adapun bahan

yang dimaksud mempunyai satuan sekecil skala kimia, yakni sampai ke skala

atom dan molekul. Bahan penjerap yang digunakan juga bermacam-macam


tergantung pada kebutuhan dan pada bahan apa saja yang hendak ditarik ke

permukaannya.

Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan

proses adsorpsi dan absorpsi. Proses adsorpsi menyangkut penyerapan

karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di

permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan

kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Salah satu contohnya adalah

penyerapan sisa-sisa pewarna dari industri batik dengan menggunakan arang

aktif, penjerapan gas-gas berbahaya dengan menggunakan zeolit dan lain

sebagainya. Pada umumnya bahan penyerap berupa padatan yang harus

diaktivasi untuk meningkatkan kemampuan menyerapnya.

Di lain pihak proses absorpsi melibatkan reaksi kimia di permukaan

bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi karena permukaan bahan penjerap

mempunyai gugus-gugus aktif yang akan bereaksi dengan situs aktif

disediakan di permukaan bahan penjerap. Bahan untuk penyerapan dan

reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan maupun cairan. Bahan

yang digunakan lebih bersifat reaktif dan membutuhkan penanganan khusus

dalam kolom absorpsi dan juga setelah absorpsi selesai dilakukan.

Rancangan prosesnya akan mengikuti tujuan industri.

Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing.

Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel

yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah

industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau

pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi

dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri,

seperti pengurangan warna pada industri gula. Proses absorpsi yang

melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk

membantu proses industri dengan reaksi kimianya. Peran absorpsi dalam

proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi.

5.1 Bahan Olahan untuk Proses Adsorpsi dan Absorpsi

Dalam proses adsorpsi terjadi pengikatan bahan-bahan pada

permukaan material penyerap. Beberapa material adsorben yang sering

digunakan adalah arang aktif yang diperoleh dari pengarangan tempurung

kelapa, sisa jerami dan sekam padi, beberapa batuan zeolit juga sering

dimanfaatkan sebagai adsorben yang baik untuk logam berat dari limbah


industri. Penempelan di permukaan hanya terjadi dengan gaya tarik menarik

lemah. Biasanya material yang digunakan untuk adsorpsi adalah material

berpori yang memungkinkan luas permukaan yang sangat lebar dan dapat

menyerap banyak adsorbat. Beberapa bahan perpori yang sering digunakan

adalah arang, zeolit, silika dan alumina. Bahan-bahan yang mengandung

partikel yang akan diserapkan dikontakkan dengan material penyerap

sehingga partikel yang diuju akan terserap di permukaan yang luas dari pori-

pori penyerap.

Di lain pihak absorpsi merupakan mekanisme lain yang mempunyai

karakter penyerapan lebih kuat daripada adsorpsi. Jika permukaan absorben

mempunyai kekuatan besar untuk menyerap dengan reaksi kimia, maka

bahan yang dipisahkan di permukaan tidak akan lepas lagi kecuali jika

direaksikan dengan pereaksi lain untuk proses daur ulangnya. Diharapkan

terjadi reaksi kimia di permukaan bahan penyerap dengan partikel yang

dipisahkan dan karena reaksi kimia sifatnya tidak bolak balik maka bahan

penyerap harus diganti kalau seluruh permukaan dipenuhi dengan partikel

yang diserap. Bahan penyerap dapat berupa cairan karena yang dibutuhkan

adalah reaksi kimia.

Biasanya limbah yang hendak dibersihkan lewat adsorpsi ini

dilewatkan atau dikontakkan dengan bahan adsorben melalui medium cair

atau gas. Dengan membiarkan kontak terjadi maka penyerapan akan

berlangsung dengan sendirinya. Sedangkan absorpsi memberikan

kemungkinan tahapan pencampuran yang lebih menyeluruh di dalam tabung

reaktor sehingga terjadi produk yang diinginkan. Pencampuran dua senyawa

yang berbeda fasa juga dimungkinkan, misalnya pembuatan larutan senyawa

baru yang berasal dari gas seperti banyak dicontohkan dalam buku-buku

pegangan kimia industri. Melarutkan gas dalam cairan akan memudahkan

penjualan gas tersebut. Baik adsorpsi maupun absorpsi membutuhkan

waktu kontak yang cukup untuk memaksimalkan kinerja penyerapan.

5.2 Memeriksa peralatan absorpsi dan adsorpsi: mengidentifikasi kondisi

peralatan absorpsi dan adsorpsi

Proses adsorpsi dan absorpsi memerlukan persiapan. Pemeriksaan

pendahuluan meliputi persiapan bahan adsorben maupun absorben, baik

bahan penyerapnya maupun rancangan peralatannya. Ada rancangan “batch”

yang hanya dilakukan sekali dalam proses dan ada rancangan kerja


“kontinyu” yang merupakan rangkaian bergerak yang melakukan adsorpsi

dan absorpsi secara terus menerus.

Untuk proses adsorpsi bahan adsorben yang biasanya berupa material

berpori dipersiapkan dahulu sebelum dimasukkan ke rancagan peralatan.

Material yang digunakan akan diseragamkan ukurannya dengan cara

megayak dalam ukuran tertentu (satuan besarnya partikel adalah mesh) dan

selanjutnya diaktivasi. Misalnya jika digunakan bahan arang aktif, maka

arang yang diperoleh dari pengarangan bahan dasar dalam tungku pada

temperatur dan durasi waktu tertentu (arang aktif tempurung diperoleh

dengan pemanasan tertutup dalam oven dengan temperatur 350-450°C

selama 3 jam) diayak dengan penyaring. Bahan adsorben yang digunakan

juga dapat dibeli dari bahan komersial yang ada di pasaran. Industri besar

mempunyai penyaring elektrik untuk membuat kerja penyeragaman ukuran

partikel ini otomatis.

Bahan adsorben dipersiapkan sebelum digunakan, dan proses ini

disebut aktivasi. Untuk penyerap karbon aktif dilakukan pemanasan untuk

menghilangkan air yang tersisa diantara pori-pori dan akan mengganggu

proses penyerapan. Pemanasan umumnya dilakukan di dalam oven pada

suku 130°C selama berjam-jam untuk menarik molekul air yang tersembunyi

atau menempel di dinding pori-pori dari bahan arang aktif tersebut. Selain

adsorben yang disiapkan, larutan pembawa senyawa yang akan diadsorpsi

juga harus dipersiapkan. Pengukuran kadar adsorpsi dilakukan dengan

bantuan peralatan spektroskopi. Jika larutan yang diuji mengandung logam

berat, maka metode spektroskopi serapan atom dapat digunakan untuk

membantu memonitor terjadinya penyerapan. Jika larutan yang diuji

mempunyai warna, maka pengurangan warna dengan bantuan adsorben akan

dimonitor lewat spektrometer ultraviolet-visibel dengan menentukan panjang

gelombang maksimumnya terlebih dahulu.

Kolom adsorpsi sendiri terdiri dari beberapa bagian penting. Adosorpsi

“batch” biasanya lebih sederhana namun memerlukan kerja berkali-kali,

persiapan dan pembersihan berkali-kali pula. Biasanya proses adsorpsi

kontinyu akan lebih banyak dipilih karena sifatnya praktis dan kontrol hanya

dilakukan di awal dan akhir. Kolom adsorpsi biasanya terdiri dari bak

adsorben berupa material berpori yang telah dipersiapkan yang akan dialiri

efluen yang berisi bahan yang akan dibersihkan. Hasilnya akan ditampung di


tempat khusus pula. Semua aliran akan dipantau dan dimonitor secara

otomatis.

Di lain pihak proses absorpsi sering digunakan untuk membuat

larutan bahan kimia yang berasal dari gas. Misalnya larutan formalin didapat

dengan cara melarutkan formaldehida dalam air. Gas yang dilewatkan dalam

air akan larut dengan membentuk ikatan kimia sehingga tidak mudah untuk

terlepas lagi relatif jika dibandingkan dengan proses adsorpsi. Hal ini sesuai

dengan tujuan utama proses absorpsi yakni meningkatkan nilai guna dari

produknya dengan cara merubah fasa. Gas yang dilarutkan dalam cairan

akan lebih mudah untuk dijual dan ditransportasikan dalam bentuk

larutannya.

Untuk memulai proses absorpsi tentu saja harus dilakukan persiapan

matang. Melakukan proses industri dengan menggunakan pereaksi gas harus

memenuhi persyaratan keamanan, baik keamanan fisik maupun keamanan

kimia yang berasal dari gas-gas berbahaya. Persiapan pertama adalah

persiapan bahan absorbennya. Absorben adalah bahan yang akan

melarutkan bahan kimia melalui permukaannya. Ada beberapa persyaratan

cairan absorben, antara lain adalah 1) memiliki daya larut besar terhadap zat

yang akan dilarutkan, biasanya berupa cairan polar seperti air atau alkohol,

2) memiliki tekanan uap rendah sehingga tidak membahayakan pada saat

transportasi, 3) tidak korosif sehingga tidak berbahaya jika tertumpah selama

proses, 4) stabil secara termis, dan tidak rusak jika temperatur ditinggikan

dalam batas wajar, 5) murah sehingga dapat diperoleh dan juga hasilnya

dapat dijual dengan tanpa memperhitungkan biaya tambahan. Hal ini juga

untuk bahan pertimbangan dalam produksi. Untuk cairan yang bersifat basa

biasanya dipilih natrium hidroksida (NaOH) atau asam klorida (HCl) serta

asam sulfat (H2SO4). Cairan ini harus ditempatkan dalam kolom yang aman

agar proses absorpsi berlangsung terkontrol.

Kolom absorpsi sendiri biasanya mempunyai beberapa fungsi

sekaligus. Selama melewati kolom ini diharapkan semua kontaminan akan

terambil dan di lain pihak gas akan dilewatkan cairan yang nantinya akan

menyerap dan membawa gas tersebut. Prinsip kerjanya mirip dengan kolom

adsorpsi namun absorbat akan terdiri dari isi kolom yang berupa padatan

packing dan juga cairan yang akan menyerap bahan kimia yang diabsorpsi

tadi. Peralatan absorpsi harus dalam keadaan baik pada waktu proses akan

dimulai.


5.3 Mengoperasikan peralatan absorpsi dan adsorpsi: menganalisis

tahapan dalam pengoperasian alat absorpsi dan menganalisis faktor yang

berpengaruh pada operasi adsorpsi

Peralatan untuk adsorpsi berbeda dengan peralatan absorpsi.

Walaupun keduanya mempunyai prinsip penyerapan yang terjadi pada bagian

peralatan berupa kolom namun karena sifat fisika yang digunakan berbeda

maka hasilnya akan berbeda pula. Kolom adsorpsi terdiri dari bak

penampung umpan yang juga berfungsi sebagai bak penampung overflow

atau umpan yang luber keluar, pompa, bak penampung efluen, bak pengatur

debit. Sebelumnya semuanya dipenuhi air sampai di atas tempat adsorben

untuk menutup kemungkinan adanya udara yang terjebak dalam kolom.

Larutan air baku dialirkan melalui kolom adsorben dan dipantau lajunya

melalui beberapa kran. Proses adsorbsi bisa dilakukan berulang-ulang.

Di lain pihak peralatan absorpsi biasanya lebih rumit karena kolomnya

menampung zat kimia yang memungkinkan proses penyerapan gas

berlangsung optimum. Adapun secara umum tangki absorpsi dapat

digambarkan secara skematis pada gambar berikut ini. Gas input akan

diberikan melalui inlet a sedang outputnya akan melalui titik b. Gas yang

dimasukkan akan dilewatkan pelarut c yang akan menjadi pelarut bagi gas

yang dimasukkan. Adapun dalam kolom packing f akan terjadi proses

absorpsi gas pada pelarut cair yang dilewatkan dispenser e.. Hasil absorpsi d

merupakan produk yang diharapkan pada industri ini. Adapun produk ini

akan mengandung gas terlarut yang siap melewati proses pembungkusan dan

selanjutnya.

Gambar 9.1 Diagram skematis kolom absorpsi dan bagian-bagiannya


5.4 Mengatur dan mengendalikan pengoperasian peralatan adsorpsi dan

absorpsi: meningkatkan kinerja peralatan absorpsi dan adsorpsi sehingga

diperoleh hasil optimum

Proses adsorpsi dilakukan dengan dengan mengatur laju alir dari bak

pengatur laju impasan aliran umpan dan dimonitor lewat flowmeter.

Biasanya aliran proses adsorpsi diatur dengan menggunakan tiga buah kran,

kran yang pertama untuk mengatur besar kecilnya laju impasan yang diatur

memasuki kolom adsorpsi oleh kran kedua. Jika kalibrasi dengan flowmeter

berlangsung kran kedua ini ditutup dan kran ketiga dibuka. Setelah stabil

kran ketiga ini ditutup dan kran kedua dibuka supaya umpan akan mengalir

menuju kolom adsorpsi. Di pengeluaran akan dilakukan uji analisis sampel

untuk menentukan apakah proses adsorpsi diulang atau tidak. Untuk

sampel yang berbeda laju alir akan ditetapkan sesuai dengan karakter dan

kebutuhan sampel.

Di lain pihak desain proses absorpsi sedikit berbeda. Reaktor utama

terdiri dari komponen yang berbeda fasa dimaka pada prosesnya terjadi reaksi

kimia dan pertukaran komponen. Biasanya luaran dari reaktor berfasa gas

dan akan dicampur dengan zat cair sehingga terjadi perpindahan massa

(pelarutan) gas di dalam cairan. Proses absorpsi terjadi di sini. Kolom

adsorbsi seringkali juga didaur ulang, sehingga pelepasan kembali bahan

yang terserap juga merupakan bagian dari pengendalian peralatan. Dalam

hal ini dilakukan langkah serupa namun dengan aarah aliran sebaliknya.

5.5 Mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi: melakukan

prosedur mematikan dan merawat peralatan absorpsi dan adsorpsi

Proses adsorpsi dilakukan kembali jika diperlukan. Jika setelah

melalui kolom adsorpsi sampel sudah dalam keadaan memuaskan maka

peralatan akan dimatikan. Namun sebelum itu diperlukan langkah

pembilasan dan pembersihan kembali adsorben di kolom adsorpsi. Kolom

absorben juga memerlukan langkah pembersihan atau disebut juga kolom

didaur ulang supaya dapat digunakan lagi dengan sifat baik seperti semula.

Langkah pembersihan ini menggunakan aliran kebalikan dari langkab

absorpsi dalam kolom absorpsi.



Carilah sebuah proses industri yang memerlukan proses adsorpsi

maupun absorpsi dan bisa dilakukan untuk latihan membuat rancangan

proses ekstraksi. Ikuti semua langkah-langkah yang wajar untuk proses

adsorpsi serta bagaimana menjalankan serta mengontrolnya, maupun

menganalisis hasilnya.

III. RANGKUMAN

Menurut jenis proses yang terjadi di permukaan terdapat perbedaan

proses adsorpsi dan absorpsi. Proses adsorpsi menyangkut penyerapan

karena kecenderungan dari bahan-bahan yang dipisahkan untuk melekat di

permukaan bahan penjerap. Biasanya bahan penjerap menarik bahan-bahan

kimia yang sifatnya berlawanan ke permukaan. Di lain pihak proses absorpsi

melibatkan reaksi kimia di permukaan bahan penjerap. Reaksi kimia terjadi

karena permukaan bahan penjerap mempunyai gugus-gugus aktif yang akan

bereaksi dengan situs aktif disediakan di permukaan bahan penjerap. Bahan

untuk penyerapan dan reaksi kimia dalam hal ini dapat berupa padatan

maupun cairan. Bahan yang digunakan lebih bersifat reaktif dan

membutuhkan penanganan khusus dalam kolom absorpsi dan juga setelah

absorpsi selesai dilakukan.

Proses adsorpsi dan absorpsi mempunyai fungsi masing-masing.

Biasanya proses adsorpsi mempunyai tujuan pengurangan komponen partikel

yang ada dalam sampel, seperti pengurangan kadar logam berat pada limbah

industri agar tidak terlalu membahayakan pada saat limbah dibuang atau

pemurnian sampel sebelum dilempar ke konsumen. Dapat juga adsorpsi

dilakukan untuk mengurangi pengotor dan warna pada produk hasil industri,

seperti pengurangan warna pada industri gula. Proses absorpsi yang

melibatkan reaksi kimia mempunyai fungsi lebih luas lagi, termasuk

membantu proses industri dengan reaksi kimianya. Peran absorpsi dalam

proses industri kimia lebih besar daripada adsorpsi.

IV. TUGAS

Buatlah sebuah rancangan meningkatkan kualitas produski gula dengan

mengurangi warna nira dengan arang aktif.


V. SOAL-SOAL

1. Apakah perbedaan utama proses adsorpsi dan absorpsi? Jelaskan

dengan gamblang.

2. Bagaiamana perbedaan proses adsorpsi dan absorpsi mempengaruhi

rancangan instrumentasinya? Jelaskan.

VI. REFERENSI

Christian, G. D. 1977. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons Fifiedd, F.W. & Kealey, D. 1990. Principles and Practice of Analytical

Chemistry. London: Blackie Academic & Professional Rahayu, S.S.,et al., Kimia Industri untuk Sekolah Menengah Kejuruan,

Bagian II, 2008< Dikmenum, Departemen Pendidikan Nasional Smith, R. 1995. Chemical Process Design. United States of America: McGraw-

Hill, Inc.

Kimia SMK Industri: Penukar Ion PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-1

Bagian 6:

PENUKAR ION

1. Deskripsi isi:

Bagian 6 mengenai Penukar Ion membahas tentang pengertian resin

penukar ion, jenis-jenis resin penukar, alat penukar ion sederhaha dan

prosedur penggunaannya, kinerja resin penukar ion, dan identifikasi hasil

proses penukar ion.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan

kondisi peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar

ion; dan identifikasi hasil proses.

3. Tujuan:


konsep-konsep dasar tentang penukar ion; pemeriksaan kondisi

peralatan; pengoperasian peralatan; penggantian resin penukar ion; dan

identifikasi hasil proses.

I. URAIAN MATERI

6.1 Penukar Ion

Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang

tinggi yang mengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta

gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan

gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin

penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung

kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung

anion yang dapat yang dapat dipertukarkan.

Dalam perkembangannya, penukar ion berawal dari bahan anorganik

industri, tetapi sekarang kedudukannya diambil alih oleh resin. Berbagai

resin itu tersedia dan terus meningkat jumlah serta mutunya. Namun

demikian bahan anorganik , karena kuatnya sifat mekanis - termal - kimia

serta penyingkapannya atas gejala-gejala dalam tanah, dalam dasawarsa

belakangan kembali tampil kokoh. Ada juga penukar ion dekstran, penukar


ion basis karbon, penukar ion cair dan sebagainya dengan peluang teknologis

hebat. Membran penukar ion pun makin marak piawai. Berbagai jenis

penukar ion tersebut antara lain :

1. Penukar Ion Sintetik, sifatnya berpangkal pada tiga faktor: bahan

mentah kerangka/matriks, jembatan pengikat silang, serta jenis dan

jumlah ionnya. Pada jenis penukar kuat, misalnya stirena bersama divinil

benzen (DVB) dipolimerisasi, sedangkan untuk penukar kation asam

lemah memakai DVB dan asam akrilat/metakrilat.

2. Resin Jenis Gel, pada polimerisasi pembentukan kerangka penukar ion,

dapat diperoleh gel, suatu jalinan seragam elastik berkandungan pelarut.

3. Resin Makropori (makroretikuler), pada polimerisasinya digunakan

pelarut, maka struktur matriksnya berpori, berpermukaan luas, dapat

disulfonasi banyak, lebih tahan kejutan osmotik. Karena porositas

internal besar, perbedaan penukaran dalam pelarut mengutub dan

nirkutub kecil, kurang mengerut saat kering, dan lebih tahan oksidasi.

Molekul besarpun lebih mudah menembus.

4. Resin Isopori, penukar ion ini berstruktur pori serta ikat silang diubah

sehingga ukuran pori seragam. Pengikat silangan agak melambat tetapi

seragam, kapasitas lebih besar, regenerasi lebih efisien, biaya kinerja

murah. Juga sesuai sebagai penukar anion untuk membuang silikat dari

larutan.

5. Resin Penukar Ionogenik Parsial, merupakan resin tersulfonasi basis

kopolimer S-DVB ikat silang, sehingga difusi partikel ditekan dan

kesetimbangan tercapai cepat.

6. Penukar Kation Asam Kuat Jenis Sulfonat, jenis penukar kation

sulfonat bermatriks stirena-DVB (ikat silang) penting karena dalam

industri digunakan untuk penghilangan kesadahan air.

7. Penukar Kation Asam Lemah Jenis Karboksilat, gugus karboksilatnya

terdiri atas komponen kopolimer, yakni asam akrilat/metakrilat yang

terikat silang – DVB. Penukar ini sesuai untuk menghilangkan kation dari

larutan basa atau memecah garam alkali lemah, kation bervalensi

banyak.

8. Penukar Kation Jamak Fungsi, penukar kation berion banyak ini

bergugus ionik yang berbeda dua atau lebih namun muatannya sama

(misal sulfonat dan karboksilat). Penjelasan atasnya lebih bernuansa


akademik daripada komersial, walaupun Rusia memproduksinya untuk

penggunaan khusus (Kation KBU-1).

9. Penukar Anion Amonium Kuartener Basa kuat, penukar ion ini dibuat

dengan cara khlorometilasi kopolimer S-DVB lalu diubah dengan amina

tersier. Produknya amat stabil dan berkapasitas besar, bahkan karena

berupa basa kuat maka dapat bertukar silika dan karbonat.

10. Penukar Anion Jenis Piridin, polimer berjenis gel bergugus aktif piridin

merupakan penukar anion basa lemah. Bahan demikian tahan kimia,

termal dan radiasi, juga bagus ciri kinetiknya. Penukar anion poli (vinil

piridin) makropori lebih stabil mekanik dan osmotik, sifat kinetiknya lebih

baik daripada yang gel.

6.2 Alat Penukar Ion Sederhana dan Pengoperasiaannya

Alat penukar ion terdiri dari dua macam yaitu alat penukar ion dengan

kolom ganda (Gambar 6.1) dan alat penukar ion kolom tunggal atau unggun

campuran (Gambar 6.2).

Gambar 6.1 Alat penukar ion dengan kolom Ganda

Pada proses kolom ganda, air mentah mula-mula masuk ke dalam

kolom penulcar kation. Di sini semua kation yang terkandung dalam air

(terutama ion kalsium, magnesium dan natrium) ditukar dengan ion hidrogen.

Dalarn kolom berikutnya yang berisi penukar anion, maka anion (terutama

ion khlorida, sulfat dan bikarbonat) ditukar dengan ion hidroksil. Ion hidrogen

yang berasal dari penukar kation dan ion hidroksil dari penukar anion akan

membentuk ikatan dan menghasilkan air.

Setelah air terbentuk maka resin penukar ion harus diregenerasi.

Pelaksanaan regenerasi pada proses kolorn ganda sangat sederhana. Ke


dalam kolom penukar kation dialirkan asam klorida encer dan ke dalam

kolom penukar anion dialirkan larutan natrium hidroksida encer. Regeneran

yang berlebihan selanjutnya dibilas dengan air.

Gambar 6.2 Alat Penukar Ion Kolom Tunggal atau Unggun Campuran

Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion

dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini dapat

dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada dengan proses

kolom ganda. Sebaliknya, pada proses kolom tunggal regenerasi resin

penukar lebih kompleks.

Langkah-langkah kerja pada regenerasi unggun campuran yaitu

pernisahan resin penukar kation dan penukar anion dengan cara klasifikasi

menggunakan air (pencucian kembali dari bawah ke atas). Dalam hal ini resin

penukar anion yang lebih ringan (kebanyakan berwarna lebih terang) akan

berada di atas resin penukar kation yang lebih berat (kebanyakan berwarna

lebih gelap). Pencucian kembali harus dilangsungkan terus sampai di antara

kedua resin terlihat suatu lapisan pemisah yang tajam.

Untuk regenerasi, regeneran bersama dengan air dialirkan melewati

kedua lapisan resin asam klorida encer dialirkan dari bawah ke atas melewati

resin penukar kation, dan dikeluarkan dari kolom pada ketinggian lapisan

permisah. Larutan natrium hidroksida encer dialirkan dari atas ke bawah

melewati resin penukar anion, juga dikeluarkan pada ketinggian lapisan

pemisah. Kelebihan kedua regeneran kemudian dicuci dengan air. Ketinggian


permukaan air dalam kolom diturunkan dan kedua resin penukar dicampur

dengan cara memasukkan udara tekan dari ujung bawah kolom.

Pencucian ulang unggun campuran dengan air dari atas ke bawah,

sampai alat ukur konduktivitas menunjukkan kondisi kemurnian air yang

diinginkan. Sekarang instalasi siap untuk dioperasikan lagi. Baik pada

instalasi pelunakan maupun pada instalasi demineralisasi air, maka

pengalihan dari kondisi operasi ke proses regenerasi dan pelaksanaan

regenerasinya sendiri dapat dilakukan baik secara manual maupun secara

otomatik.

Untuk mencapai kualitas air atau performansi yang optimal dan untuk

mencegah terjadinya kerusakan pada resin penukar, maka petunjuk kerja

yang diberikan oleh pabrik pembuat instalasi (misalnya mengenai urutan

pelaksanaan operasi, kuantitas dan konsentrasi regeneran, waktu regenerasi

dan waktu pencucian) harus diikuti dengan seksama.

6.3 Kinerja Resin

Kinerja resin dapat dilihat dari sifat-sifat penting resin yang meliputi:

1. Kapasitas Penukaran ion

Sifat ini menggambarkan ukuran kuantitatif jumlah ion-ion yang dapat

dipertukarkan dan dinyatakan dalam mek (milliekivalen) per gram resin

kering dalam bentuk hydrogen atau kloridanya atau dinyatakan dalam

milliekivalen tiap milliliter resin (meq/ml).

2. Selektivitas

Sifat ini merupakan suatu sifat resin penukar ion yang menunjukan

aktifitas pilihan atas ion tertentu .Hal ini disebabkan karena penukar ion

merupakan suatu proses stoikiometrik dan dapat balik (reversible) dan

memenuhi hukum kerja massa. Faktor yang yang menentukan selektivitas

terutama adalah gugus ionogenik dan derajat ikat silang. Secara umum

selektivitas penukaran ion dipengaruhi oleh muatan ion dan jari-jari ion.

Selektivitas resin penukar ion akan menentukan dapat atau tidaknya suatu

ion dipisahkan dalam suatu larutan apabila dalam larutan tersebat

terdapat ion-ion bertanda muatan sama, demikian juga dapat atau

tidaknya ion yang telah terikat tersebut dilepaskan.


3. Derajat ikat silang (crosslinking)

Sifat ini menunjukan konsentrasi jembatan yang ada di dalam polimer.

Derajat ikat silang tidak hanya mempengaruhi kelarutan tetapi juga

kapasitas pertukaran, perilaku mekaran, perubahan volume, seletivitas,

ketahanan kimia dan oksidasi.

4. Porositas

Nilai porositas menunjukan ukuran pori-pori saluran-saluran kapiler.

Ukuran saluran saluran ini biasanya tidak seragam. Porositas berbanding

lansung derajat ikat silang, walaupun ukuran saluran-saluran kapilernya

tidak seragam. Jalinan resin penukar mengandung rongga-rongga, tempat

air terserap masuk. Porositas mempengaruhi kapasitas dan keselektifan.

Bila tanpa pori, hanya gugus ionogenik di permukaan saja yang aktif.

5. Kestabilan resin

Kestabilan penukar ion ditentukan juga oleh mutu produk sejak

dibuat. Kestabilan fisik dan mekanik terutama menyangkut kekuatan dan

ketahanan gesekan. Ketahanan terhadap pengaruh osmotik, baik saat

pembebanan maupun regenerasi, juga terkait jenis monomernya.

Kestabilan termal jenis makropori biasanya lebih baik daripada yang gel,

walau derajat ikat silang serupa. Akan tetapi lakuan panas penukar kation

makropori agak mengubah struktur kisi ruang dan porositasnya.

Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas

cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi).

Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada

kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang

diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk

operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-

tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena

proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat

yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu

sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.

6.4 Identifikasi Hasil Proses

Salah satu contoh aplikasi resin penukar ion adalah pembuatan air

bebas mineral. Resin penukar ion pada proses ini berfungsi untuk mengambil


pengotor air dengan cara pertukaran ion yang bermuatan sama. Kation yang

ada dalam air akan dipertukarkan/diambil dengan kation resin sedangkan

anion dalam air akan dipertukarkan dengan anion resin.

Di dalam kolom resin penukar kation, garam-garam yang terlarut di

dalam air dikonversi menjadi asam-asam mineral masing-masing melalui

pertukaran kation-kationnya dengan ion H+. Dari sini terbentuk asam

karbonat dari kesadahan karbonat (carbona hardness). Asam karbonat pecah

menjadi air dan karbon dioksida bebas.

Di dalam kolom resin penukar anion, anion pengotor air seperti SO42-,

Cl- yang ada dalam air dipertukan dengan OH- dari resin penukar anion. Di

dalam kolom resin mixed bed yang berisi campuran antara resin penukar

kation dan anion, sisa-sisa kation yang masih ada dalam air akan

dipertukarkan dengan ion hidrogen dan sisa anion termasuk asam karbonat

dipertukarkan dengan ion hidroksil sehingga air keluaran kolom resin mix-bed

telah terbebas dari mineral pengotor (air bebas mineral).

Untuk mengidentifikasi hasil proses penukar ion atau identifikasi air

bebas mineral, pada saat sistem air bebas mineral beroperasi dilakukan

pengamatan dan pengukuran pH dan Konduktivitas yang merupakan

parameter control kualitas air bebas mineral yang dihasilkan saat produksi

air bebas mineral. Ketika harga konduktivitas air keluaran kolom penukar

kation maupun anion pada awal pengoperasian sistem air bebas mineral

cenderung tinggi maka waktu kontak antara resin dengan air belum

terpenuhinya sehingga reaksi pertukaran ion antara kation dan anion dari air

dengan kation dan anion resin penukar ion belum terjadi. Oleh karena itu

sebagai indikasi regenerasi resin penukar ion pada sistem air bebas mineral

adalah harga konduktivitas keluaran kolom resin penukar anion.

Konduktivitas air merupakan ukuran kemampuan air dalam menghantarkan

arus listrik. Oleh karena itu dengan mengetahui besaran konduktivitas akan

diperoleh gambaran/perkiraan kadar ion-ion yang terlarut dalam air.

pH juga merupakan indikator air bebas mineral, hal ini disebabkan

oleh setelah air melalui kolom resin penukar kation, semua pengotor kation

air akan diambil/dipertukarkan dengan H+ dari resin penukar kation,

sehingga terjadi pelepasan H+ dari resin penukar kation dan air keluaran

kolom resin penukar kation bersifat asam. Sedangkan pH air keluaran kolom

resin penukar anion mengalami kenaikan. Hal ini disebabkan oleh karena

pada saat air melalui kolom resin penukar anion, anion pengotor air akan


diambil/dipertukarkan dengan OH- dari resin penukar anion, sehingga terjadi

pelepasan OH- dari resin penukar anion oleh karena itu air setelah melewati

kolom resin penukar anion mempunyai pH mendekati pH netral atau sedikit

basa.

II. PEMECAHAN MASALAH

1. Air payau memiliki tingkat salinitas tinggi yang memberikan rasa asin

pada air. Proses desalinasi yang selama ini telah dilakukan adalah dengan

evavorasi dan reverse osmosis. Namun cara ini memerlukan biaya dan

perawatan yang mahal. Alternatif proses yang mungkin bisa lebih

sederhana adalah dengan resin penukar ion yang selama ini banyak

digunakan untuk keperluan industri. Proses ini menggunakan resin

penukar ion Amberjet 1200 H+

dan Amberjet 4400 OH-. Jelaskan proses

resin penukar ion ini dan gambarkan rangakain alat yang digunakan,

serta bagaimana cara mengetahui tingkat salinitas air payau menurun?

2. Bagaimana cara regenerasi dan pencucian kolom resin?

III. RANGKUMAN

Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang


gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan. Berdasarkan

gugus fungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadi dua yaitu resin

penukar kation dan resin penukar anion. Resin penukar kation, mengandung

kation yang dapat dipertukarkan. sedang resin penukar anion, mengandung

anion yang dapat yang dapat dipertukarkan. Alat penukar ion terdiri dari dua

macam yaitu alat penukar ion dengan kolom ganda dan alat penukar ion

kolom tunggal atau unggun campuran.

Ukuran performansi sebuah instalasi penukar ion adalah kuantitas

cairan yang diproduksi per jam (atau selang waktu di antara dua regenerasi).

Performansi tergantung pada besarnya alat atau kuantitas penukar, pada

kuantitas ion yang akan dipisahkan (dengan syarat kemurnian air yang

diinginkan telah tertentu) dan pada tingkat kemurnian yang diminta. Untuk

operasi yang semi kontinu (bila pengolahan air tidak bolch berhenti di tengah-

tengah) diperlukan dua buah unit yang dihubungkan secara paralel. Karena

proses pertukaran dan proses regenerasi tidak dapat berlangsung pada saat


yang bersamaan, kedua unit tersebut bekerja secara bergantian, yang satu

sebagai penukar ketika yang lain sedang regenerasi.

Untuk mengidentifikasi hasil proses penukar ion atau identifikasi air

bebas mineral, pada saat sistem air bebas mineral beroperasi dilakukan

pengamatan dan pengukuran pH dan Konduktivitas yang merupakan

parameter control kualitas air bebas mineral yang dihasilkan saat produksi

air bebas mineral.

IV. TUGAS

Tuliskan langkah kerja untuk menghilangkan kesadahan air menggunakan

resin penukar ion dan gambarkan rancangan alatnya.

V. SOAL-SOAL

1. Apa yang dimaksud dengan resin penukar ion?

2. Jelaskan keunggulan alat penukar ion dengan kolom tunggal dibanding

kolom ganda?

3. Sebutkan sifat-sifat resin penukar ion yang menentukan kinerjanya.

VI. KUNCI JAWABAN

1. Resin adalah senyawa hidrokarbon terpolimerisasi sampai tingkat yang


gugusan yang mengandung ion-ion yang dapat dipertukarkan.

2. Pada proses kolom tunggal, resin penukar kation dan penukar anion

dicampur menjadi satu dalam sebuah kolom tunggal. Dengan proses ini

dapat dicapai tingkat kemurnian air yang jauh lebih tinggi daripada

dengan proses kolom ganda.

3. Kapasitas penukar ion, selektivitas, derajat ikat silang, porositas, dan

kestabilan resin.

VII. REFERENSI

Apriani, S., Wesen, P. Tanpa Tahun. Penurunan salinitas air payau dengan menggunakan resin penukar ion. (online), (http://eprints.upnjatim.ac.id/1254/1/8._Ratih_Suci_Apriani,__Putu_Wesen.pdf), diakses pada tanggal 25 april 2012.

Ibnu, S., dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang: UM Press.

http://eprints.upnjatim.ac.id/1254/1/8._Ratih_Suci_Apriani,__Putu_Wesen.pdf




Lestari , D.Y., Utomo, S.B. 2007. Karakteristik kinerja resin penukar ion pada sistem air bebas mineral (GCA 01) RSG-GAS. (online), (http://jurnal.sttn-batan.ac.id/wp-content/uploads/2008/06/8-dyah-hal-95-104.pdf), diakses pada tanggal 25 April 2012.

http://jurnal.sttn-batan.ac.id/wp-content/uploads/2008/06/8-dyah-hal-95-104.pdf

http://jurnal.sttn-batan.ac.id/wp-content/uploads/2008/06/8-dyah-hal-95-104.pdf

Kimia SMK Industri:Proses Elektrolisis PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-1

Bagian 7:

PROSES ELEKTROLISIS

1. Deskripsi Isi:

Bagian 7 mengenai Proses Elektrolisis yang membahas tentang prinsip dasar

proses elektrolisis; bagian-bagian dalam proses elektrolisis; tahapan dalam

proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; karakterisasi hasil

elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan;

proses elektrolisis; kinerja dalam proses elektrolisis; identifikasi hasil

elektrolisis; dan penanganan limbah bahan kimia.

3. Tujuan:

Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menguasai konsep

dasar tentang prinsip elektrolisis; kondisi peralatan; proses elektrolisis; kinerja

dalam proses elektrolisis; identifikasi hasil elektrolisis; dan penanganan limbah

bahan kimia.

I. URAIAN SINGKAT

Air termasuk cairan yang bersifat menghantarkan listrik. Hal itu terjadi

karena air tersusun atas ion-ion, yakni ion H+ dan OH-. Bila arus listrik dilewatkan

pada cairan atau larutan yang tersusun ion-ion semacam itu, maka ion-ion akan

mengalami reaksi kimia. Fenomena ini dikenal sebagai elektrolisis. Elektrolisis itu

sendiri berasal dari dua kata electro yang artinya listrik dan lysis yang arinya

penguraian, sehingga arti harfiah elektrolisis adalah penguraian zat oleh medan

listrik. Lebih jauh, elektrolisis merupakan bagian dari Elektrokimia, yakni ilmu

yang mempelajari dampak yang terjadi akibat proses transfer muatan listrik dari

satu fasa ke fasa lain. Dua tipe sel elektrokimia adalah sel Volta atau sel Galvani

dan sel Elektrolisis. Sel Volta bekerja dengan melepaskan energi bebas dari reaksi

spontan untuk menghasilkan listrik, sedangkan sel elektrolisis bekerja dengan

menyerap energi bebas dari sumber listrik untuk melangsungkan reaksi tak

spontan. Prinsip elektrolisis mendasari berbagai proses seperti penyepuhan


(coating) yang bertujuan untuk mendapatkan permukaan bahan yang lebih

menarik, lebih halus, atau pun tahan korosi. Di samping itu, sintesis nanomaterial

seperti nanopartikel magnetite (Fe3O4) atau pun hidroksiapatit juga dapat

dilakukan melalui proses elektrolisis yang terkontrol.

A. Prinsip Dasar Proses Elektrolisis

Sebelum kita membahas prinsip dasar proses elektrolisis, terlebih dahulu

mari kita simak mengapa suatu zat cair dapat menghantarkan listrik. Arus listrik

adalah aliran partikel bermuatan, yakni electron. Arus listrik dapat mengalir

melalui logam, karena electron bebas yang berlimpah pada logam membuat aliran

electron dapat berlangsung, seperti tampak pada Gambar 7.1 (a). Cairan juga

dapat menghantarkan arus listrik karena tersusun atas ion-ion bebas,

sebagaimana tampak pada Gambar 7.1 (b). Jika dua electrode dicelupkan ke

dalam elektrolit dan diberikan beda potensial, sehingga satu electrode bertindak

sebagai anode dan satunya sebagai katode, maka terjadilah aliran listrik. Aliran

listrik dimulai oleh migrasi ion negative menuju anode. Pada anode anion

melepaskan electron melalui reaksi oksidasi pada permukaan anode. Elektron

kemudian mengalir melalui sirkuit eksternal (kabel) menuju katode. Pada katode,

electron ditangkap oleh kation yang berada pada permukaan katode sehingga

kation mengalami reaksi reduksi. Terjadilah aliran arus listrik yang disertai reaksi

redoks di anode dan katode.

Gambar 7.1 Hantaran Listrik

Jika di dalam elektrolit terdapat lebih dari satu kation atau anion, maka

reaksi oksidasi atau reduksi yang berlangsung di katode atau anode bergantung

pada beberapa factor, yakni:

a. Kereaktifan ion. Ion yang lebih reaktif yang mengalami reaksi terlebih

dahulu. Kereaktifan ion dapat dibandingkan melalui deret Volta. Misalnya,


jika dalam larutan terdapat ion-ion H+ and Cu2+ yang bergerak bersama-

sama menuju katode, maka yang mengalami reaksi reduksi di katode

adalah H+ and Cu2+.

b. Konsentrasi ion. Semakin besar konsentrasi suatu ion, maka semakin besar

kemungkinan untuk mengalami reaksi pada permukaan electrode. Misalnya

bila elektrolit adalah larutan encer HCl, maka anion yang mengalami

oksidasi di anode terlebih dahulu adalah OH- meskipun kereaktifan Cl- lebih

besar.

c. Jenis electrode yang digunakan. Elektrode inert (C, Pt) tidak ikut

berkompetisi dalam reaksi, sebaliknya penggunaan electrode reaktif (seperti

Cu, Zn, Fe, Au) sebagai anode akan diikuti oleh reaksi oksidasi logam

tersebut sebagai reaksi utama.

Fenomena migrasi ion ke arah katode atau anode serta terjadinya transfer

electron pada permukaan electrode melalui reaksi redoks inilah prinsip dasar

proses elektrolisis. Melalui proses elektrolisis air diuraikan menjadi gas hydrogen

di katode dan oksigen di anode. Melalui elektrolisis pula ion Cu2+ terdeposisi di

katode sebagai logam Cu. Melalui proses elektrolisis dalam suasana basa dan suhu

tinggi, atom besi pada baja (yang diposisikan sebagai anode) mengalami reaksi

oksidasi menjadi magnetite yang melapisi baja sehingga melindungi baja dari

korosi (perlindungan anodic).

B. Bagian-bagian dalam Proses Elektrolisis

Sel elektrolisis pada prinsipnya harus tersusun atas elektrolit (zat cair yang

dapat menghantarkan arus listrik) yang dapat berupa larutan ataupun leburan,

dua buah electrode yang bertindak sebagai anode dan katode, serta sumber arus

searah dengan susunan seperti tampak pada Gambar 7.2. Lampu indikator serta

sumber panas hanya digunakan jika diperlukan. Jika lampu indikator menyala

terang, itu berarti larutan adalah elektrolit kuat. Amperemeter juga biasa

digunakan untuk mengamati besar kecilnya arus yang mengalir menggantikan

posisi lampu indicator.

Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses elektrolisis adalah (a) besar

kecilnya beda potensial yang diberikan; (b) jarak antar electrode; (c) jenis elektrolit;

(d) konsentrasi elektrolit; (e) jenis electrode; (f) luas permukaan electrode; dan (g)

suhu proses.


Gambar 7.2 Sel Elektrolisis

C. Tahapan Proses Elektrolisis

Seperti telah dijelaskan di depan, proses elektrolisis diawali dengan migrasi

ion menuju permukaan electrode. Kation bergerak menuju permukaan katode

(electrode negatif), sedangkan anion bergerak menuju permukaan anode (electrode

positif). Selanjutnya anion mengalami reaksi oksidasi dan membebaskan electron.

Melalui sirkuit eksternal, electron bergerak menuju katode dan ditangkap oleh

kation yang mengalami reaksi reduksi. Contoh-contoh berikut ini akan

memperjelas uraian ini.

Proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis leburan NaCl dengan

electrode inert seperti ditunjukkan oleh Gambar 7.3 adalah:

a. Migrasi ion Cl- menuju anode, dan ion Na+ menuju katode

b. Reaksi oksidasi di anode: Cl- Cl2 + e

b. Reaksi reduksi di katode: Na+ + e Na

Gambar 7.3 Elektrolisis Leburan NaCl


Proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan NaCl dengan

electrode inert adalah:

a. Migrasi ion Cl- dan OH- menuju anode, serta ion Na+ dan H+ menuju katode

b. Reaksi oksidasi Cl- di anode: Cl- Cl2 + e

c. Reaksi reduksi air di katode: 2H2O + 2e H2 + 2OH- bukan reaksi reduksi

Na+, karena ion Na+ memiliki potensial reduksi lebih rendah.

Perhatikan bahwa di sini terjadi kompetisi dari ion-ion hasil disosiasi NaCl dengan

air untuk tereduksi atau teroksidasi pada permukaan electrode.

Sedangkan proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan CuSO4

bdengan electrode inert adalah:

a. Migrasi ion SO42- menuju anode, dan ion Cu2+ menuju katode

b. Reaksi oksidasi di anode: 2H2O O2 + 4H+ + 4e, dan bukan oksidasi ion

SO42-

c. Reaksi reduksi di katode: Cu2+ + 2e Cu

Adapun proses-proses yang berlangsung pada elektrolisis larutan CuSO4

dengan electrode Cu adalah:

a. Migrasi ion SO42- menuju anode, dan ion Cu2+ menuju katode

b. Reaksi oksidasi di anode: Cu Cu2+ + 2e

c. Reaksi reduksi di katode: Cu2+ + 2e Cu

Berdasarkan contoh-contoh di atas tampak bahwa kereaktifan ion dan

electrode merupakan hal yang harus diperhatikan. Data potensial electrode

standar seperti tampak pada Tabel berikut ini ditetapkan dengan electrode

hydrogen sebagai standar:


D. Kinerja Proses Elektrolisis

Kinerja proses elektrolisis dinilai dengan membandingkan muatan listrik

yang digunakan (Arus X Waktu) dengan hasil yang didapatkan. Jika perbandingan

dua hal ini sama dengan 1 sesuai hukum I Faraday, maka proses tersebut efisien.

Jika kurang dari satu, maka proses berlangsung tidak efisien. Hukum I Faraday

dapat dinyatakan dalam persamaan berikut:

w = 𝑒 𝑖 𝑡

96500 dengan w = massa zat hasil elektrolisis (dalam g)

e = massa ekivalen zat (g/ekivalen)

i = arus (dalam Ampere)

t = waktu (dalam detik)

Contoh Soal:

Massa Cu yang terdeposisi di katode pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan

electrode Cu selama 2 menit dengan arus 100 mA adalah:

w =

65

2 𝑥 120 𝑥(0,1)

96500 = 0.004041 g


Jika Cu yang dihasilkan sesuai dengan perhitungan di atas, maka efisiensi proses

adalah 100%.

E. Karakterisasi Proses Sublimasi

Jenis karakterisasi yang dilakukan terhadap zat hasil elektrolisis

bergantung pada fasa zat. Jika hasil elektrolisis berfasa padat, maka karakterisasi

dapat dilakukan melalui berbagai metode analisis non-invasive seperti

difraktometri dengan XRD (X Ray Diffraction), mikroskopi (misalnya dengan SEM

Scanning Electron Microscopy), dan jika bahan bersifat magnetic, maka dapat juga

dilakukan analisis kemagnetan bahan misalnya dengan VSM (Vibrating Sample

Magnetometry). Karakterisasi juga dapat dilakukan dengan cara-cara kimia atau

cara fisika lainnya.

F. Penanganan Limbah

Proses elektrolisis seringkali menghasilkan limbah yang tak ramah

lingkungan, seperti cairan sisa yang ber-pH tinggi atau rendah. Limbah semacam

itu tidak boleh dibuang begitu saja ke lingkungan. Limbah hasil elektrolisis harus

diolah terlebih dahulu hingga ramah lingkungan, baru kemudian dibuang ke

lingkungan.

II. RANGKUMAN

Sel elektrolisis pada prinsipnya harus tersusun atas elektrolit (zat cair yang

dapat menghantarkan arus listrik) yang dapat berupa larutan ataupun leburan,

dua buah electrode yang bertindak sebagai anode dan katode, serta sumber arus

searah. Amperemeter seringkali digunakan untuk mengamati besar kecilnya arus

yang mengali. Dua proses utama dalam elektrolisis adalah migrasi ion dan reaksi

redoks yang berlangsung pada permukaan electrode. Jenis reaksi redoks yang

berlangsung bergantung kepada: jenis elektrolit, konsentrasi elektrolit, dan jenis

electrode. Reaksi yang berlangsung dapat diestimasi dengan membandingkan

potensial reduksi masing-masing komponen.

III. SOAL-SOAL

(1) Bila larutan AgNO3 dielektrolisis dengan electrode C selama 2 menit dengan

arus 100 mA,

a. Tuliskan reaksi yang berlangsung di katode dan anode


b. Hitung hasil-hasil elektrolisis secara kuantitatif baik di katode maupun

anode

(2) Bila larutan AgNO3 dielektrolisis dengan electrode Ag selama 2 menit dengan

arus 100 mA,

a. Tuliskan reaksi yang berlangsung di katode dan anode

b. Hitung hasil-hasil elektrolisis secara kuantitatif baik di katode maupun

anode

IV. REFERENSI

Brett, Christopher M.A. 1992. Electrochemistry: Principles, Methods, and

Applications. Oxford University Press. Zoski, Cynthia G. 2007. Handbook of Electrochemistry. Elsevier. Cornell, R.M. and Schwertmann, U. 2003. The Iron Oxides. WILEY-VCH Verlag

GmbH & Co. KGaA

Kimia SMK Industri:Evaporasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-1

Bagian 8:

EVAPORASI

1. Deskripsi Isi:

Bagian 8 mengenai Evaporasi yang membahas tentang pengertian dan

prinsip dasar-dasar evaporasi; pengoperasian evaporator; pengendalian

proses evaporasi; dan identifikasi hasil proses.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dasar pada pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi;

pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi

hasil proses.

3. Tujuan:

Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkanmampu menguasai

konsep dasar pada pengertian dan prinsip dasar-dasar evaporasi;

pengoperasian evaporator; pengendalian proses evaporasi; dan identifikasi

hasil proses.

I. URAIAN SINGKAT

A. Pengertiandan Prinsip-prinsip Evaporasi

Evaporasi atau penguapan secara umum dapat didefinisikan dalam dua

kondisi, yaitu:

(1) evaporasi yang berarti proses penguapan yang terjadi secara alami, dan

(2) evaporasi yang dimaknai dengan proses penguapan yang timbul akibat

diberikan uap panas (steam) dalam suatu peralatan.

Dari pengertian yang kedua, maka evaporasi dapat diartikan sebagai proses

penguapan cairan(liquid) dengan penambahan panas. Panas dapat disuplai

dengan berbagai cara, diantaranya secara alami dan penambahan steam.

Evaporasi didasarkan pada proses pendidihan secara intensif, yaitu:

(1) pemberian panas ke dalam cairan,

(2) pembentukan gelembung-gelembung (bubbles) akibat uap,

(3) pemisahan uap dari cairan, dan

(4) mengkondensasikan uapnya.


Evaporasi atau penguapan juga dapat didefinisikan sebagai perpindahan

kalor ke dalam zat cair yang mendidih.Jadi, evaporasi merupakan perubahan

wujud zat dari cair menjadi uap. Penguapan ini umumnya bertujuan

memisahkan pelarut (solven) dari larutan sehingga menghasilkan larutan yang

lebih pekat bahkan hingga memperoleh zat padat atau cairan bebas pelarutnya.

Evaporasi merupakan proses pemisahan termal, dipakai secara luas

untuk memekatkan cairan dalam bentuk larutan, suspensi, maupun emulsi

dengan cara menguapkan pelarutnya, umumnya air atau cairan. Yang sering

dilakukan, evaporasi menghasilkan cairan yang lebih pekat, tetapi masih berupa

cairan pekat yang dapat dipompa sebagai hasil utama, meski kadang-kadang

ada pula cairan volatil sebagai hasil utama, misalnya selama pemulihan pelarut.

Ditinjau dari prosesnya, proses evaporasi adalah proses berubahnya

suatu zat yakni zat cair menjadi zat gas atau uap air. Perubahan fasa zat ini

melibatkan sejumlah energi dalam bentuk kalor pada prosesnya. Energi ini

dapat diperoleh dari panas matahari (radiasi), dari atmosfer (konduksi), atau

dari bumi itu sendiri (konduksi). Proses evaporasi ini merupakan salah satu

tahap terjadinya hujan. Manusia memanfaatkan proses evaporasi untuk

berbagai kebutuhan, misalnya proses pembuatan garam. Air laut dipanaskan,

hingga molekul airnya meninggalkan fasa cair atau menguap. Dengan

menguapnya air, maka kandungan garam akan tertinggal sebagai

endapan garam.

Beberapa istilah yang seringkali identik dengan evaporasi, bahkan

terkadang memang mempunyai hasil yang sama. Namun demikian, jika

dicermati mempunyai perbedaan. Istilah yang dimaksud adalah:

1. Evaporasi vs pengeringan

Evaporasi tidak sama dengan pengeringan, dalam evaporasi sisa penguapan

adalah zat cair – kadang-kadang zat cair yang sangat vuskos – dan bukan zat

padat. Perbedaan lainnya adalah, pada evaporasi cairan yang diuapkan dalam

kuantitas relatif banyak, sedangkan pada pengeringan sedikit.

2. Evaporasi vs distilasi

Evaporasi juga berbeda dengan distilasi, karena uapnya biasa dalam

komponen tunggal, dan walaupun uap itu dalam bentuk campuran, dalam

proses evaporasi ini tidak ada usaha untuk memisahkannya menjadi fraksi-

fraksi. Selain itu, evaporasi biasanya digunakan untuk menghilangkan

pelarut-pelarut volatil, seperti air, dari pengotor nonvolatil. Contoh pengotor


nonvolatil seperti lumpur dan limbah radioaktif. Sedangkan distilasi

digunakan untuk pemisahan bahan-bahan nonvolatil.

3. Evaporasi vs kristalisasi

Evaporasi berbeda dengan kristalisasi dalam hal pemekatan larutan dan

bukan pembuatan zat padat atau kristal. Evaporasi hanya menghasilkan

lumpur kristal dalam larutan induk (mother liquor). Evaporasi secara luas

biasanya digunakan untuk mengurangi volume cairan atau slurry atau untuk

mendapatkan kembali pelarut pada recycle. Cara ini biasanya menjadikan

konsentrasi padatan dalam liquid semakin besar sehingga terbentuk kristal.

Evaporasi dilaksanakan dengan cara menguapkan sebagian dari pelarut

pada titik didihnya, sehingga diperoleh larutan zat cair pekat yang

konsentrasinya lebih tinggi. Uap yang terbentuk pada evaporasi biasanya hanya

terdiri dari satu komponen, dan jika uapnya berupa campuran umumnya tidak

diadakan usaha untuk memisahkan komponen-komponennya. Dalam evaporasi

zat cair pekat merupakan produk yang dipentingkan, sedangkan uapnya

biasanya dikondensasikan dan dibuang. Disinilah letak perbedaan antara

evaporasi dan distilasi.

Namun juga seringkali evaporasi dapat dikatakan sama dengan distilasi

dalam proses penguapan cairan, dan uap biasanya dikondensasikan untuk

mendapatkan kembali cairan dengan komposisi yang berbeda.Secara historis,

evaporasi biasa digunakan sebagai teknik pembuangan limbah yang terlarut

dalam larutan, slurry, dan lumpur (sludge). Limbah dipompakan ke dalam bak

dimana terjadi evaporasi akibat pengaruh dari radiasi matahari.Ketika

bak/kolam penuh berisi residu, jelas terlihat bahwa sebagian besar padatan

limbah adalah tanah dan tanaman-tanaman yang membusuk.

Evaporasi dan kristalisasi juga saling berhubungan, karena dalam

beberapa industri, kristalizer menggunakan prinsip evaporasi untuk

mendapatkan kristal dari larutan. Dalam beberapa industri garam organik dan

anorganik skala besar sangat bergantung pada evaporator-kristalizer untuk

mengontrol kemurniaannya, dan distribusi ukuran partikel. Jenis produk yang

diperoleh dengan cara ini adalah gula. Titik didih cairan yang diuapkan pada

evaporasi dapat dikontrol dengan mengatur tekanan pada permukaan uap-cair.

Artinya, jika penguapan terjadi pada temperatur tinggi, maka evaporator

dioperasikan pada tekanan tinggi pula. Beberapa evaporasi dalam industri

secara normal bekerja pada tekanan vakum untuk meminimalkan kebutuhan

panas. Pada proses pendidihan secara alami, perubahan titik didih sebagai


perubahan temperatur dapat ditingkatkan. Beberapa tipe pendidihan yang

berbeda mempunyai koefisien perpindahan panas yang berbeda pula.

Tipe-tipe tersebut adalah:

(1) pendidihan secara konveksi alami

(2) pendidihan nukleat

(3) pendidihan film

Pendidihan konveksi alami terjadi ketika cairan dipanaskan pada

permukaannya. Pada tipe ini, koefisien perpindahan panas meningkat dengan

perubahan temperatur, tetapi relatif lambat. Pada pendidihan nukleat

terbentuk gelembung-gelembung uap pada interface cairan dan padatan dari

permukaan perpindahan panas. Pendidihan pada tipe ini terjadi dalam sebuah

ketel atau reboiler thermosifon yang digunakan pada proses industri. Koefisien

perpindahan panas pada tipe ini lebih besar. Pendidihan film terjadi ketika

perubahan temperature sangat tinggi dan penguapan terjadi secara

berkesinambungan pada permukaan perpindahan panas. Koefisien perpindahan

panas meningkat seiring dengan meningkatnya perubahan temperatur. Namun,

nilai koefisien perpindahan panasnya lebih rendah jika dibandingkan

pendidihan nukleat.

B. Evaporator

Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau

keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.

Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan

untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya

terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana

cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari

cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi)

atau ke peralatan lainnya. Evaporator dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu:

1. Submerged combustion evaporator adalah evaporator yang dipanaskan

oleh api yang menyala di bawah permukaan cairan, dimana gas yang panas

bergelembung melewati cairan.

2. Direct fired evaporator adalah evaporator dengan pengapian langsung

dimana api dan pembakaran gas dipisahkan dari cairan mendidih

lewat dinding besi atau permukaan untuk memanaskan.

3. Steam heated evaporator adalah evaporator dengan pemanasan stem

dimana uap atau uap lain yang dapat dikondensasi adalah sumber

http://id.wikipedia.org/wiki/Evaporasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Kondensasi

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Submerged_combustion_evaporator&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Direct_fired_evaporator&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Steam_heated_evaporator&action=edit&redlink=1


panas dimana uap terkondensasi di satu sisi dari permukaan pemanas dan

panas ditransmisi lewat dinding ke cairan yang mendidih.

Apa yang perlu dipertimbangkan dalam memilih evaporator?

Pemilihan evaporator mana yang sebaiknya digunakan atau perlu

mempertimbangkan hal-hal sebagai berikut:

(1) Kontak panas harus tetap menjaga produk yang diuapkan

(2) Pemeriksaan permukaan harus cukup mudah (dengan membuka rak

evaporator)

(3) Ekonomis, dibuat bertingkat atau rekompresi termal/mekanis.

(4) Ukuran disesuaikan dengan kapasitas produksinya

(5) Mudah pembersihan dan perawatannya

(6) Mudah dioperasikan, suara tidak gaduh

(7) Bahan pembuat cukup baik

Cara Kerja Evaporator. Cara mengopersionalkan evaporasi dengan suatu

evaporator pada dasarnya dapat dilakukan sesuai dengan langkah-langkah

berikut:

(1 ) Masukkan air ke dalam waterbath (penangas)

(2 ) Masukkan sampel larutan yang akan diuapkan ke labu alas bulat

(3 ) Panaskan waterbath sesuai suhu pelarut yang digunakan. Berdasarkan

data empiris, yang biasa dilakukan suhu air dalam waterbath adalah

sekitar setengah dari titik diidih pelarut yang akan diaupkan

(4 ) Labu alas bulat yang berisi sampel di pasang pada ujung rotor

(5 ) Aliran air pendingin dan vakum di jalankan

(6 ) Tombol rotor diputar dengan kecepatan tertentu

Memeriksa kondisi evaporator sebelum dioperasikan :

a. Evaporator sebelum dioperasikan harus diperiksa bagian-bagiannya agar

kinerjanya menjadi optimum.

b. Kondensor diperiksa fungsi kerjanya dengan cara membersihkan ruang

kondensasi.

c. Injeksi uap juga diperiksa apakah pengukur tekanan berfungsi dengan

baik atau tidak.

d. Perangkap uap juga diperiksa jika terjadi kebocoran-keborocan.

e. Perangkap tetap dibersihkan dari debu dan kotoran.

Proses evaporasi dengan skala komersial di industri kimia dilakukan dengan

peralatan yang namanya evaporator (sebagaimana yang disebutkan di atas).


Komponen atau bagian-bagian utama evaporator antara lain kondensor, injeksi

uap, perangkap uap, dan perangkap tetes.

Proses evaporasi didokumentasikan dalam

lembar pelaporan sesuai data:

1) Kerja kondensor

2) Kerja injeksi uap

3) Kerja perangkap uap

4) Kerja perangkap tetes

Gambar 1 Evaporator sederhana

Penggolongan Proses Evaporasi

(1) Evaporasi tipe lapisan tipis (film). Tipe ini melibatkan lapisan tipis hasil

melalui permukaan perpindahan panas,untuk menghasilkan tahanan

minimal pada perpindahan panas.

(2) Evaporasi tipe tekanan tinggi. Tipe ini melibatkan pemanasan tinggi suatu

produk di atas titik didih normalnya, dengan cara menambahkan tekanan

sehingga tak terjadi pedidihan pada badan evaporator. Proses ini umumnya

dikenal sebagai “prinsip pemanasan dan kilat”.

Beberapa manfaat atau keuntungan digunakannya evaporasi:

a) Produk perlu mempunyai konsentrasi bahan non volatil yang tinggi

b) Mutu dan stabilitas produk itu dapat diperbaiki dengan menghilangkan air

c) Mengurangi volume fluida akan mengurangi biaya transportasi dan

penyimpanan

d) Menghilangkan air akan mengurangi biaya penanganan limbah

e) Memekatkan larutan agar dapat digunakan kembali

f) Daur-ulang fluida yang dimurnikan dengan pengembunan uap

Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kerja Evaporator

(1) Konsentrasi dalam Cairan. Umumnya liquida masuk evaporator

dalam keadaan encer, juga semakin pekat larutan, semakin tinggi pula titik


didih larutan dan untuk ini harus diperhatikanadanya “kenaikan titik didih

(KTD)”.

(2) Kelarutan solute dalam larutan. Makin pekat konsentrasi larutan, maka

makin besarpula jumlah terlarut (solute), sehingga batas hasil kali kelarutan

dapat terlampaui, yang akibatnya terbentuk Kristal solute. Jika dengan

adanya hal ini, dalam evaporasi harus diperhatikan batas konsentrasi solute

yang maksimal yang dapat dihasilkan oleh proses evaporasi. Pada umumnya,

kelarutan suatu gram/solid makin besar dengan makin tingginya suhu,

sehingga pada waktu “drainage” dalam keadaan dingin dapat terbentuk

Kristal yang dalam hal ini akan merusak evaporator. Jadi harus diperhatikan

suhu drainage.

(3) Sensitifitas materi terhadap suhu dan lama pemansan. Beberapa zat

materi yang dipekatkan dalam evaporator tidak tahan terhadap suhu tinggi

atau terhadap pemanasan yang terlalu alam. Misalnya bahan-bahan biologis

seperti susu, orange, juice, sari sayuran, bahan-bahan farmasi dan

sebaginya. Jadi untuk zat-zat semacam ini diperlukan suatu cara tertentu

untuk mengurangi waktu pemanasan dan suhu operasi.

(4) Pembentukan buih dan percikan. Kadang-kadang beberapa zat, seperti

larutan NaOH, “skim milk” dan beberapa asam lemak akan menimbulkan

buih. Busa yang cukup banyak selama penguapan disertai dengan percikan-

percikan liquida yang tinggi. Buih/percikan ini dapat terbawa oleh uap yang

keluar dari evaporator dan akibatnya terjadi kehilangan. Jadi harus

diusahakan pencegahannya.

(5) Pembentukan Kerak. Banyak larutan yang sifatnya mudah membentuk

kerak/endapan. Dengan terbentuknya kerak ini akan mengurangi overall

heat transfer coefficient, jadi diusahakan konsentrasi/tekhnik evaporator

yang tepat, karena biaya pembersihan kerak akan memakan waktu dan

biaya.

Tipe-tipe Evaporator

(1) Berdasarkan perpindahan panasnya

(1) Pesawat yang langsung dipanaskan dengan api.

(2) Pesawat dengan media pemanas dalam suatu jaket.

(3) Pesawat yang dipanaskan dengan fluida melalui bidang pemanas pipa-

pipa.


(2) Tipe evaporator yang banyak dijumpai

(1) Evaporator Film Jatuh(Falling Film Evaporators)

(2) Evaporator Film Naik (Rising Film Evaporators)

(3) Evaporator Sirkulasi Paksa(Forced Circulation Evaporators)

(4) Evaporator Plat(Plate Evaporators)

(5) Evaporator Pemampatan Kembali Uap (Thermal and Mechanical Vapor

Recompression (TVR & MVR))

(1) Evaporator Film Jatuh(Falling Film Evaporators)

(a) Prinsip. Evaporator film jatuh menggunakan sirkulasi alamiah: Umpan

masuk di bagian atas pesawat kemudian tersebar dalam susunan pipa

melalui bagian dalamtiap-tiap pipa. Di dalam kasus ini baik cairan

maupun uap bergerak turun, tabung dibasahisecara merata untuk

menghindari pembentukan kerak. Adanya lapisan tipis sepanjangtabung

mengurangi kerusakan dan waktu tinggal. Uap (vapour) mengalir bersama

dengan kukus (steam) sehingga perpindahan panas berlangsung efektif.

Uap dan sebagian cairan dipisahkan dalam pemisah siklon.Pengaturan

multi efek menghemat pemakaian kukus (steam).

(b) Penggunaan Evaporator Film Jatuh. Pemekatan larutan encer dari

produk-produk sensitif panas yang mengandung air atau pelarut organik,

misalnya: 1. Pemekatan dan distilasi vakum; 2. Ekstrak industri filtrasi

dalam air dan pelarut organik; 3. Produk-produk sensitif panas dalam

pelarut; 4. Sebagai pendidih ulang untuk kolom distilasi, membawa

produk sensitif panas.

(2) Evaporator Film Naik (Rising Film Evaporators)

(a) Prinsip. Prinsip operasi aliran langsung adalah cairan mendidih dialirkan

dalam tabung-tabung vertikal dengan bantuan tenaga pompa yang kuat.

Evaporator film naik adalah solusi sederhana untuk pemekatan,

pengurangan volume cairan-cairan yang kepekaan panasnya. Sedang

cairan dan uap air dipisahkan di dalam mesin pemisah tofan. Pengaturan

multi efek sangat menghemat energi dari boiler (steam).

(b) Penggunaan Evaporator Film Naik. Penggunaan pesawat ini, umumnya

untuk pemekatan larutan encer yang mengandung air dan pelarut

organik, misalnya: (i) Pemulihan pelarut tercemar, (ii) Perlakuan air


limpahan, (iii) Ekstrak tanaman dalam air atau pelarut organik, dan (iv)

Sebagai pendidih ulang dalam kolom distilasi.

(3) Evaporator Sirkulasi Terpaksa (Forced Circulation Evaporator)

(a) Prinsip. Digunakan ketika permukaan-permukaan pemanasan, oleh

karena itu perlu disirkulasi ulang dengan cepat melalui pipa cairan

antara bagian atas dan pemisah kilat. Kecepatan tinggi dalam tabung

kondensor mencegah pendidihan dalam tabung dan menaikkan secara

kilat dalam pemisah. Mengurangi waktu perpindahan panas atau

kristalisasi ketika cairan naik konsentrasinya.

(b) Penggunaan Evaporator Sirkulasi Paksa. Beberapa penggunaan

evaporator jenis jenis ini adalah (i) Pemekatan pendahuluan cairan

sebelum pengeringan; (ii) Kristalisasi evaporative; (iii) Pemekatan air

limpahan untuk pengurangan volume; (iv) Pemekatan larutan garam

organik dan anorganik.

Penggunaan Evaporasi

Evaporasi banyak digunakan dalam industri kimia dan industri makanan.

Pada industri kimia, contohnya garam diperoleh dari air asin (air laut)

(merupakan contoh dari proses pemurnian) dengan evaporasi. Evaporasi juga

digunakan untuk memproduksi air minum, memisahkannya dari air laut atau

zat kontaminasi lain. Evaporator dapat juga digunakan untuk memisahkan

sebuah zat yang terlarut dalam suatu pelarut dimana diantara keduanya

terdapat perbedaan titik didih. Perbedaan suhu inilah yang digunakan untuk

memisahkan keduanya. Kegunaan lain dari proses evaporasi adalah.

1. Pemekatan Bahan (Product concentration): pemekatan larutan NaOH, larutan

KNO3, larutan NaCl, larutan nira, dan lain-lain.

2. Pengeringan umpan sebelum pemekatan (Dryer feed pre-concentration).

3. Pengurangan Volume (Volume reduction).

4. Pemulihan air/pelarut (Water/solvent recovery).

5. Pengkristalan (Crystallization).

6. Industri pemrosesan makanan (food products).

7. Produk farmasi dan obat-obatan (pharmaceutical products).

8. Industri bahan kimia dan petrokimia.

9. Produk-produk lingkungan (environmental products).

10. Cairan non makanan (non-food liquids).

http://id.wikipedia.org/wiki/Kimia


11. Tekstil, pewarna, dan pewarna antara.

12. Plastisida dan agrokimia.

13. Industri makanan: industri susu (dairy products), industri kopi, ekstrak jus

buah, industri protein ikan, cairan makanan (foodliquids).


1. Komponen atau bagian-bagian utama evaporator yang sering digunakan

pada industriantara lain kondensor, injeksi uap, perangkap uap, dan

perangkap tetes. Jelaskan fungsi dari tiap bagian tersebut.

2. Sebutkan dan jelaskan hal-hal yang perlu diperiksa sebelum evaporator

dioperasikan.

III. RANGKUMAN

Evaporasi dapat diartikan sebagai proses penguapan cairan (liquid) dengan

penambahan panas. Panas dapat disuplai dengan berbagai cara, diantaranya

secara alami dan penambahan steam. Evaporasi atau penguapan juga dapat

didefinisikan sebagai perpindahan kalor ke dalam zat cair yang mendidih.Jadi,

evaporasi merupakan perubahan wujud zat dari cair menjadi uap. Penguapanini

umumnya bertujuan memisahkan pelarut (solven) dari larutan sehingga

menghasilkan larutan yang lebihpekat bahkan hingga memperoleh zat padat

atau cairan bebas pelarutnya.

Evaporator adalah sebuah alat yang berfungsi mengubah sebagian atau

keseluruhan sebuah pelarut dari sebuah larutan dari bentuk cair menjadi uap.

Terdapat dua prinsip dasar cara kerja evaporator, untuk menukar panas dan

untuk memisahkan uap yang terbentuk dari cairan. Evaporator umumnya

terdiri dari tiga bagian, yaitu penukar panas, bagian evaporasi (tempat di mana

cairan mendidih lalu menguap), dan pemisah untuk memisahkan uap dari

cairan lalu dimasukkan ke dalam kondenser (untuk diembunkan/ kondensasi)

atau ke peralatan lainnya. Proses evaporasi dengan skala komersial di industri

kimia dilakukan dengan peralatan yang namanya evaporator. Komponen atau

bagian-bagian utama evaporator antara lain kondensor, injeksi uap, perangkap

uap, dan perangkap tetes.

IV. TUGAS

Carilah salah satu contoh kegunaan evaporasi dalam industri, jelaskan

prinsip kerjanya dan gambarkan alat evaporatornya.

http://id.wikipedia.org/wiki/Evaporasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Kondensasi


V. SOAL-SOAL

1. Mengapa evaporasi dalam industri secara normal bekerja pada tekanan

vakum?

2. Sebutkan faktor-faktor yang mempengaruhi kinerja evaporasi.

3. Apa yang perlu dipertimbangkan dalam memilih evaporator?

VI. KUNCI JAWABAN

1. Untuk meminimalkan kebutuhan panas.

2. Konsentrasi dalam cairan, kelarutan solute dalam larutan, dan

sensitifitas materi terhadap suhu dan lama pemanasan.

3. Kontak panas harus tetap menjaga produk yang diuapkan, pemeriksaan

permukaan harus cukup mudah (dengan membuka rak evaporator),

ekonomis, dan ukuran disesuaikan dengan kapasitas produksinya.

VII. REFERENSI

Rahayu, S. S. &Purnavita, S.2008.Kimia Industri untuk SMK (e-Book). Jakarta:

Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional.

Lawrence K. W., Shammas, N.K., Williford,C., Wei-Yin Chen, &Georgios P.

Sakellaropoulos, G.P. tanpa tahun. Evaporation Processes. From: Handbook of Environmental Engineering, Volume 6: Biosolids Treatment ProcessesEdited by: L. K. Wang et al.Totowa, NJ: The Humana Press Inc.

http://www.scribd.com/doc/76015485/makalah-evaporasi-asli. http://smartmath-regicati.blogspot.com/2010/02/pengertian-evaporasi.html,

akses: 5 Juni 2012 Jam 13.30.

http://www.scribd.com/doc/76015485/makalah-evaporasi-asli

http://smartmath-regicati.blogspot.com/2010/02/pengertian-evaporasi.html

Kimia SMK Industri: Filtrasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-1

Bagain 9:

FILTRASI

1. Deskripsi Isi:

Bagian 9 mengenai Filtrasi yang membahas tentang pengertian filtrasi;

peralatan filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan

filtrasi; pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.

3. Tujuan:

Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu

menguasai konsep dasar tentang pengertian filtrasi; peralatan filtrasi;

pengoperasian peralatan filtrasi; identifikasi hasil filtrasi.

I. URAIAN MATERI

A. Pengertian Filtrasi

Filtrasi secara umum didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat

dari suatu fluida dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang

mana zat padat akan tertahan. Fluida dapat berupa zat cair atau gas,

sedangkan aliran yang lolos dari saringan bisa berupa cairan, padatan, atau

kedua-duanya. Media penyaring dapat berupa membran atau benda padat

berpori lain seperti saringan pasir yang mampu menjebak atau menangkap

partikel yang mengendap.

Dalam industri, filtrasi meliputi ragam operasi mulai dari penyaringan

sederhana hingga pemisahan yang kompleks. Material yang akan disaring

beraneka ragam dan kondisi proses yang berbeda, mendorong pengembangan

berbagai alat penyaring. Proses filtrasi banyak dilakukan di industri, misalnya

pada pemurnian air minum, pemisahan kristal gula dari cairan induknya,

pabrik kertas, dan lain-lain.

Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah fluida yang dilewatkan melalui

media akan mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media

tersebut. Perbedaan tekanan yang dihasilkan melalui dasar saringan atau

filter mendorong terjadinya filtrasi. Perbedaan tekanan dalam proses filtrasi


dapat dihasilkan dari berbagai cara meliputi gravitasi, vakum, tekanan tinggi,

dan gaya sentrifugal. Klasifikasi atau penggolongan proses pemisahan padat-

cair yang menggunakan filtrasi dapat dilihat pada Gambar 1.

Medium filtrasi harus dipilih berdasarkan tujuan dari proses filtrasi,

misalnya penyaring bersekat atau media berpendukung (misal saringan kain,

membran, kertas saring berpori, dan lain-lain), bantalan material partikulat

(seperti pasir atau arang), dan bantalan sekat padatan dari suatu suspensi

padat-cair (misalnya biosolid dalam lumpur yang menebal, atau bubur dari

tanah diatomae).

Jenis dari operasi filtrasi adalah filtrasi berdasarkan laju aliran

(medium seperti saringan mikro berperan dalam kerja pemisahan), filtrasi

bantalan dalam (partikel dilewatkan melalui bantalan filter seperti saringan

pasir), dan cake filtration (contoh: filtrasi menggunakan rotary vacuum filters).

Berdasarkan sistemnya, filtrasi digolongkan menurut tipe atau jenis operasi

(batch dan continuous), aliran fluida yang berhubungan dengan medium

filternya (perpendicular dan paralel), tipe medium filter (misal saringan/screen,

bantalan/deep bed, dan cake), tempat dalam medium filter dimana deposisi

partikel terjadi, dan laju aliran atau kontrol tekanan selama filtrasi (misal

tetes tekanan konstan).

Gambar 1. Klasifikasi Proses Pemisahan Padat-Cair

Operasi filtrasi berdasarkan pada filtrasi batch (atau filtrasi

semikontinyu) dan filtrasi kontinyu (continuous filtration). Dalam filtrasi batch,

penghilangan secara periodik dari padatan harus dilakukan, misal melalui

backwashing atau pencucian balik. Tekanan dan/atau laju alir yang melewati


filter dapat berubah dengan waktu. Dalam filtrasi kontinyu, padatan secara

langsung akan disingkirkan, tekanan dan/atau laju alir yang melalui filter

relatif konstan terhadap waktu.

Mekanisme perpindahan partikel yang terlibat dalam filtrasi adalah

penyaringan secara mekanik (mechanical straining), sedimentasi pada medium

filter, benturan dengan medium filter, penghalangan melalui kontak dengan

medium filter, flokulasi, dan adhesi (adsorpsi secara kimia dan fisika).

Perencanaan suatu sistem filter tergantung pada tujuan proses dan

treatment yang telah dilakukan. Penentuan peralatan filtrasi harus sesuai

dengan proses yang menjadi tujuan pemisahan. Misalnya, dalam skala

laboratorium proses filtrasi dilakukan secara sederhana. Proses filtrasi ini

hanya menggunakan media penyaring berupa kertas saring untuk

memisahkan zat padat dari cairan. Sedangkan untuk skala industri, media

filter berbeda dengan filtrasi skala laboratorium tergantung pada proses

penyaringan.

Telah dijelaskan di atas, bahwa salah satu proses filtrasi adalah

menggunakan cara gravitasi. Penyaringan secara gravimteri merupakan cara

klasik dan tertua yang dilakukan untuk memurnikan suatu suspensi. Salah

satu penyaringan cara gravimetri ini adalah menggunakan filter pasir.

Menurut kecepatan, mekanisme pengaliran, dan kapasitas produksi volume

air yang diolah, saringan pasir diklasifikasikan menjadi saringan pasir cepat

dan saringan pasir lambat.

Sedangkan jika penyaringan bertujuan untuk memisahkan padatan

dan cairan dengan media berpori yang meneruskan cairannya dan menahan

padatan maka dapat digunakan alat plate dan frame filter (filter piringan/pelat

dan berbingkai). Alat ini bekerja berdasarkan driving force, yaitu perbedaan

tekanan. Alat ini dilengkapi dengan kain penyaring atau filter cloth, yang

terletak pada tiap sisi pelatnya.

Bila proses filtrasi dilakukan dalam operasi skala besar dan harus

kontinyu, maka penentuan atau pemilihan peralatan filtrasi yang tepat adalah

menggunakan rotary disk vacuum filter. Media filter dalam alat ini dapat

digunakan kain, kertas, media berpori, dan lain-lain. Pemilihan media filter

ini didasarkan atas kemampuan untuk memisahkan padatan, memiliki

kekuatan, inert terhadap bahan kimia, dan dari segi ekonomis biaya tidak

mahal.


B. Peralatan Filtrasi

Bagian-bagian dalam peralatan filtrasi tergantung dari jenis alat yang

digunakan. Pada penyaringan langsung, digunakan gabungan dua media

(misal antrasit dan pasir) atau campuran jenis media penyaring (lebih dari

dua media), tanpa dilakukan sedimentasi. Dalam uraian ini akan dijelaskan

tentang contoh peralatan filtrasi dan bagian-bagiannya dari alat saringan

pasir. Cara kerja peralatan saringan pasir didasarkan pada kecepatan dan

kapasitas produksi air yang diolah. Saringan pasir dibedakan menjadi dua

yaitu saringan pasir cepat dan saringan pasir lambat. Dalam saringan pasir

cepat mempunyai kecepatan filtrasi yang cepat yaitu berkisar antara 4 sampai

21 m/jam. Bagian-bagian dari saringan pasir cepat ditunjukkan pada Gambar

2 adalah (a) bak filter, merupakan tempat proses filtrasi berlangsung, jumlah

dan ukuran bak tergantung debit pengolahan; (b) media filter, adalah bahan

berbutir atau pasir yang membentuk pori-pori di antara butiran media, se-

hingga air dapat mengalir melalui pori-pori. Setelah pasir, biasanya filter

ditambahkan media berpori lain seperti batu kerikil sebagai penyangga; (c)

Sistem underdrain, merupakan sistem pengaliran air yang telah melewati

proses filtrasi yang terletak di bawah media filter. Underdrain terdiri dari

manifold besi yaitu pipa utama yang menampung air dari lateral dan

mengalirkannya ke bangunan penampung air; lobang lateral adalah pipa

cabang yang terletak di sepanjang pipa manifold; di atas pipa lateral terdapat

lubang sebagai jalan masuknya air dari media filter ke dalam pipa.

Gambar 2. Bagian-bagian dalam Saringan Pasir Cepat

(Sumber: www.mrwa.com)


Saringan pasir lambat atau slow sand filter adalah saringan yang

mempunyai kecepatan filtrasi kecil yaitu berkisar 0,1-0,4 m/jam. Ukuran

media pasir kecil sehingga kecepatan alirannya lambat. Saringan pasir lambat

cukup efektif digunakan untuk menghilangkan kandungan bahan organik

dan organisme patogen pada air yang mempunyai kekeruhan relatif rendah,

yaitu di bawah 50 NTU. Efisiensi saringan ini tergantung pada distribusi

ukuran partikel pasir, ratio luas permukaan filter terhadap kedalaman dan

kecepatan filtrasi. Bagian-bagian dari saringan pasir lambat ditunjukkan

pada Gambar 3, yaitu tangki, bantalan atau kumpulan pasir berukuran halus,

lapisan kerikil untuk menopang pasir, sistem underdrains untuk

mengumpulkan air yang telah tersaring, dan pengatur aliran untuk

mengontrol laju filtrasi. Secara umum bagian-bagian dalam saringan pasir

lambat sama dengan bagian dalam saringan pasir cepat.

Gambar 3. Bagian-bagian dalam Saringan Pasir Lambat

Sumber: www.nesc.wvu.edu

C. Pengoperasian Peralatan Filtrasi

Tahapan dalam pengoperasian peralatan filtrasi tergantung pada jenis

peralatan yang digunakan untuk penyaringan. Operasi filtrasi secara umum

dibagi menjadi tiga tahap yaitu penyaringan, backwashing (pencucian

kembali), dan penyaringan akhir.

Tahapan proses dalam penyaringan langsung (direct filtration) terdiri

dari beberapa kombinasi proses perlakuan. Biasanya melibatkan koagulasi

dan filtrasi, dan membutuhkan tangki flokulasi atau vessel atau bak

bertekanan setelah proses koagulasi.

Tahapan pengoperasian yang berbeda dapat dilihat dari alat saringan

pasir cepat yaitu (1) selama proses filtrasi berlangsung, partikel yang terbawa

http://www.nesc.wvu.edu/


air akan tersaring di media filter. Sementara itu, air terus mengalir melewati

media pasir dan penyangga, masuk lubang (di atas pipa lateral), menuju pipa

lateral, terkumpul di pipa manifold, dan akhirnya air keluar menuju bak

penampung; (2) Partikel yang tersaring di media, semakin lama akan

menyumbat pori-pori media sehingga terjadi penyumbatan (clogging).

Penyumbatan tersebut akan meningkatkan head loss (tekanan terukur) aliran

air di media. Peningkatan head loss dapat dilihat dari meningkatnya

permukaan air di atas media atau menurunnya debit filtrasi. Untuk

menghilangkan penyumbatan, maka dilakukan pencucian media; (3)

Pencucian dilakukan dengan cara memberikan aliran balik pada media

(backwash) dengan tujuan untuk mengangkat kotoran yang menyumbat pori-

pori media filter. Aliran air dari manifold, ke lateral, keluar melalui lubang

pada sepanjang pipa lateral, naik ke media hingga media terangkat, dan air

dibuang melalui pipa pencucian yang terletak di atas media pasir; (4) Bila

media filter telah bersih, filter dapat dioperasikan kembali.

Sedangkan dalam proses operasi saringan pasir lambat (slow sand

filter), filter dioperasikan pada sistem kontinyu, kondisi terendam

dipertahankan melalui pengaturan katup kontrol yang berlokasi pada bagian

yang dapat dilepas dari sistem underdrain. Saringan pasir lambat bekerja

dengan cara pembentukan lapisan biofilm di beberapa milimeter bagian atas

lapisan pasir halus yang disebut lapisan hypogeal atau “schmutzdecke”.

Lapisan ini mengandung bakteri, fungi, protozoa, dan larva serangga air. Air

akan melewati schmutzdecke maka partikel akan terjebak dan zat organik

terlarut akan teradsorpsi oleh sistem biologi. Dalam saringan pasir lambat ini

tidak diperlukan backwash, karena pencucian dilakukan hanya pada bagian

atas media.

Contoh pengoperasian yang berbeda adalah pada alat vacuum filter.

Alat ini termasuk jenis cake filtration, karena tangki atau drumnya berbentuk

seperti kue atau cake. Pada saringan ini terdiri dari drum horisontal yang

dilapisi dengan filter medium atau spiral, kemudian drum diputar di dalam

campuran lumpur dan limbah dengan seperempat bagian dari drum terendam

dalam larutan. Dalam drum dilengkapi alat untuk menyedot sehingga kotoran

akan menempel pada lapisan filter, sedangkan airnya dapat masuk ke dalam

drum untuk dibuang. Kotoran yang menempel akan terbawa oleh putaran

drum ke atas, dan selama di luar limbah cair akan mengalami pengeringan

sehingga bisa dikerok atau dihilangkan dari filter. Lapisan filter yang telah


bersih dari kotoran dapat dimasukkan kembali ke dalam drum dan

digunakan untuk penyaringan kembali.

D. Identifikasi Hasil Filtrasi

Parameter operasi yang mempengaruhi efektifitas saringan terutama

adalah gradasi butiran dan tebal saringan. Walaupun demikian

kualitas/karakteristik air limbahnya sendiri sering juga mempengaruhi

efektifitasnya. Fungsi saringan yang baik akan ditentukan oleh gradasi dari

butiran saringannya. Pemilihan ukuran butir yang terlalu halus akan

menyebabkan sulitnya proses perkolasi air di dalam saringan dan akan

merendahkan produktivitas serta menyulitkan pemeliharaannya. Sedangkan

untuk butiran terlalu kasar akan menyebabkan bakteri maupun kotoran

halus akan sulit tersaring.

Bagian filter yang harus diperhatikan adalah media filter. Parameter

kuantitatif dari media filter adalah uniformity coefficient (koefisien

keseragaman) dan effective size (ukuran efektif media filter) dari suatu media

pasir merupakan faktor dominan dalam penentuan efektifitas suatu saringan.

Uniformity Coefficient (UC) adalah angka keseragaman media filter yang

dinyatakan dengan perbandingan antara ukuran diameter pada 60% fraksi

berat terhadap ukuran efektif atau dapat ditulis: 1060 / ddUC , dimana d60

adalah diameter butiran pada persentil 60. Sedangkan effective size (ES)

adalah ukuran media filter bagian atas yang dianggap paling efektif dalam

memisahkan kotoran yang besarnya 10% dari total kedalaman lapisan media

filter atau 10% dari fraksi berat, yang dinyatakan sebagai d10 (diameter pada

persentil 10). Pengukuran kedua parameter tersebut menggunakan metoda

analisis ayakan (sieve analysis), yang digambarkan dalam kurva akumulasi

distribusi.

Sebagai tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses

filtrasi. Karakteristik filtrasi dapat ditinjau dari parameter yang akan

dipisahkan dengan cara filtrasi. Secara umum, filtrasi adalah memisahkan zat

padat dari cairannya, sehingga karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah

warna, bau, material tersuspensi, dan kekeruhan.

Material tersuspensi dapat ditentukan dengan teknik gravimetri yaitu

pengukuran berdasarkan berat. Penentuan material tersuspensi teknik

gravimetri dapat dilakukan dengan cara penguapan sampel pada suhu

tertentu. Penguapan pada suhu 110°C maka akan menghilangkan air,


sedangkan pada suhu yang lebih tinggi misal 550°C, maka fixed residue

(partikel padatan anorganik) dapat ditentukan pula.

Kekeruhan merupakan sifat optis dari suatu larutan, yaitu disebabkan

hamburan dan absorpsi cahaya pada partikel yang melaluinya. Kekeruhan

disebabkan oleh adanya zat tersuspensi koloidal, seperti lempung, lumpur,

zat organik, dan lainnya yang berukuran kecil. Kekeruhan dapat ditentukan

dengan alat nefelometer, yang pengukurannya didasarkan pada intensitas

cahaya yang dihamburkan oleh partikel. Makin besar intensitas cahaya yang

dihamburkan maka makin tinggi pula kekeruhannya. Nilai kekeruhan sampel

dapat dilihat dari larutan sebelum filtrasi dan setelah proses filtrasi. Satuan

dari kekeruhan adalah NTU atau Nephelometer Turbidity Unit.

Kualitas air dapat diketahui dari hasil filtrasi, contohnya saringan pasir

lambat mempunyai efisiensi yang cukup tinggi (± 98–99%) terutama untuk

kondisi air kotor dengan nilai kekeruhan < 50 ppm. Disamping itu bau

umumnya akan banyak berkurang dengan saringan ini. Dalam kondisi air

dengan kekeruhan kurang dari 50 ppm, saringan pasir lambat ini akan

mengalami penurunan efektifitas setelah umur penggunaan 1 sampai 3 bulan

tergantung pada tingkat kotorannya. Saringan pasir ini hanya mampu

mereduksi warna sekitar 20 – 25% saja, dan untuk warna yang pekat

saringan ini menjadi kurang efektif.


Dalam perusahaan pengolah susu selalu dihasilkan limbah cair yang

mengandung zat padat dalam jumlah cukup besar bervariasi tergantung pada

jenis industri yang mengolah susu menjadi bahan tertentu seperti mentega

susu, campuran es krim, keju, dan lain-lain. Dalam sistem pengolahannya,

untuk menghilangkan zat padat dilakukan dengan cara filtrasi. Bagaimana

peralatan dan kerja dari filtrasi pada tahap tersebut?

Jawaban:

Bahan padat yang mudah mengendap adalah bahan yang kurang penting

pada pengolahan air limbah ini. Akan tetapi, bahan organik dalam bentuk

koloid maupun dalam bentuk terlarut adalah bahan yang terpenting pada

pengolahan air limbah dari perusahaan susu. Proses filtrasi dilakukan dengan

menggunakan saringan pasir. Apabila limbah dari pabrik susu sangat kotor,

dapat menyebabkan saringan tidak dapat beroperasi, sehingga perlu


dilakukan pengenceran. Selain itu, saringan dibuat dalam dua saringan,

dengan diameter yang berbeda. Saringan yang digunakan adalah saringan

pasir cepat. Apabila terjadi pembuntuan, dapat dilakukan aerasi dengan cara

mengalirkan udara ke air limbah sehingga dalam air limbah tidak terjadi

pengendapan kasein dan penurunan aktivitas bakteri. Yang juga harus

diperhatikan adalah media filter meliputi efektifitas dari ukuran media filter

dan koefisien keseragaman media filter. Volume bak filter sendiri juga harus

diperhitungkan sesuai dengan volume cairan yang akan disaring.

III. RANGKUMAN

Filtrasi didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu

fluida (cairan atau gas) dengan melewatkannya pada medium penyaringan,

yang mana zat padat akan tertahan. Prinsip dasar filtrasi sebenarnya adalah

fluida yang dilewatkan melalui media akan mengalir karena adanya

perbedaan tekanan yang melalui media tersebut. Pemilihan peralatan filtrasi

harus disesuaikan dengan proses penyaringan. Tahapan dalam pengoperasian

peralatan filtrasi tergantung pada jenis peralatan yang digunakan untuk

penyaringan. Parameter operasi yang mempengaruhi efektifitas saringan

terutama adalah gradasi butiran dan tebal saringan. Uniformity coefficient

(koefisien keseragaman) dan effective size (ukuran efektif media filter) dari

suatu media pasir merupakan faktor dominan dalam penentuan efektifitas

suatu saringan. Tahap akhir filtrasi adalah mengidentifikasi hasil dari proses

filtrasi. Karakteristik hasil filtrasi yang utama adalah warna, bau, material

tersuspensi, dan kekeruhan.

IV. TUGAS

Rancanglah suatu prototipe alat filtrasi penjernihan air sehingga hasil filtrasi

memenuhi kualitas air kelas 2 (air yang layak untuk diminum). Berikan pen-

jelasan tentang cara kerja dan fungsi pada setiap bahan dan bagian dari

peralatan yang Saudara desain.

V. SOAL-SOAL

1. Apa yang dimaksud dengan filtrasi ?

2. Jelaskan prinsip dasar filtrasi !


3. Berdasarkan jenis operasinya, filtrasi dibagi secara batch dan kontinyu.

Jelaskan perbedaan dalam filtrasi secara batch dan kontinyu !

4. Sebutkan bagian-bagian dalam saringan pasir cepat !

5. Jelaskan proses filtrasi pada saringan pasir lambat !

6. Kualitas hasil filtrasi dapat dilihat dari nilai kekeruhannya. Apa yang

dimaksud dengan kekeruhan dan bagaimana cara pengukurannya?

VI. KUNCI JAWABAN

1. Filtrasi didefinisikan sebagai pembersihan partikel padat dari suatu fluida

(cair atau gas) dengan melewatkannya pada medium penyaringan, yang

mana zat padat akan tertahan.

2. Prinsip dasar filtrasi adalah fluida yang dilewatkan melalui media akan

mengalir karena adanya perbedaan tekanan yang melalui media tersebut.

3. Dalam filtrasi batch (filtrasi semikontinyu), penghilangan secara periodik

dari padatan harus dilakukan, misal melalui backwashing atau pencucian

balik. Tekanan dan/atau laju alir yang melewati filter dapat berubah

dengan waktu. Dalam filtrasi kontinyu, padatan secara langsung akan

disingkirkan, tekanan dan/atau laju alir yang melalui filter relatif konstan

terhadap waktu.

4. Bagian-bagian dari saringan pasir cepat adalah (a) bak filter; (b) media

filter yaitu pasir dan batu kerikil sebagai penyangga pasir; (c) Sistem

underdrain, terdiri dari manifold besi, lobang lateral, dan di atas pipa

lateral terdapat lubang sebagai jalan masuknya air dari media filter ke

dalam pipa.

5. Saringan pasir lambat bekerja dengan cara pembentukan lapisan biofilm

di beberapa milimeter bagian atas lapisan pasir halus yang disebut

lapisan hypogeal atau “schmutzdecke”. Lapisan ini mengandung bakteri,

fungi, protozoa, dan larva serangga air. Air akan melewati schmutzdecke

maka partikel akan terjebak dan zat organik terlarut akan teradsorpsi

oleh sistem biologi.

6. Kekeruhan adalah sifat optis dari suatu larutan, yang disebabkan ham-

buran dan absorpsi cahaya pada partikel (zat tersuspensi koloidal,

lempung, lumpur, zat organik, dan lainnya yang berukuran kecil).

Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat nefelometer.


VII. REFERENSI

Armenante, P.M. Filtration. Online: http://cpe.njit.edu (diakses 15 April 2012). http://che.ft.untirta.ac.id. 2008. Filtrasi. (diakses: 3 Mei 2012). www.nesc.wvu.edu. Filtration. A National Drinking Water Clearinghouse Fact

Sheet (diakses: 15 april 2012. www.mrwa.com Filtration. Diakses pada 15 April 2012.

Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 2. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional.

Sugiharto. 2008. Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI Press.

http://cpe.njit.edu/

http://che.ft.untirta.ac.id/

http://www.nesc.wvu.edu/

http://www.mrwa.com/

Kimia SMK Industri:Pengolahan Limbah Cair PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-1

Bagian 10:

PENGOLAHAN LIMBAH CAIR

1. Deskripsi Isi:

Bagian 10 mengenai Pengolahan Limbah Cair yang membahas tentang

identifikasi limbah cair; metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja

unit pengolahan limbah; pengendalian penggunaan bahan kimia; dan

identifikasi hasil pengolahan.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang identifikasi limbah cair;

metoda pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah;

pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan.

3. Tujuan:


menguasai konsep dasar tentang identifikasi limbah cair; metoda

pengolahan limbah; pengendalian kerja unit pengolahan limbah;

pengendalian penggunaan bahan kimia; dan identifikasi hasil pengolahan.

I. URAIAN SINGKAT

A. Identifikasi Limbah Cair

Pengertian limbah menurut UU No.32 Tahun 2009 adalah sisa suatu

usaha dan/atau kegiatan. Definisi yang lebih luas, limbah adalah bahan

buangan yang tidak terpakai yang dapat berdampak negatif terhadap

masyarat jika tidak dikelola dengan baik. Limbah dapat bersumber dari

domestik (seperti rumah tangga, perkantoran, pasar, rumah sakit, dan lain-

lain), pertanian, peternakan, pertambangan, dan industri.

Berdasarkan bentuknya, limbah dibedakan menjadi 3 yaitu limbah

berbentuk gas, padat, dan cair. Limbah gas bersumber terutama dari industri

yang menghasilkan gas atau industri yang menggunakan batubara sebagai

sumber bahan bakar proses produksinya. Limbah padat adalah hasil

buangan yang berupa padatan, lumpur, bubur yang berasal dari sisa kegiatan

dan/atau proses pengolahan. Contohnya adalah limbah dari pabrik tapioka


yang berupa onggok, limbah dari pabrik gula berupa bagase, plastik, botol,

kaleng, kertas, dan sampah lain. Limbah cair adalah sisa dari proses yang

berbentuk cair. Dalam industri, limbah cair dapat berasal dari proses

produksi, penggunaan air sebagai pendingin, dan dari pengolahan limbah

sendiri. Jenis industri yang menghasilkan limbah cair diantaranya adalah

industri-industri pulp dan rayon, pengolahan crumb rubber (remukan getah

karet), minyak kelapa sawit, baja dan besi, minyak goreng, kertas, tekstil,

kaustik soda, elektroplating, tepung tapioka, pengalengan, pencelupan dan

pewarnaan, daging dan lain-lain.

Dalam mengidentifikasi limbah cair, harus diketahui kandungan yang

terdapat dalam air limbah dan sifat-sifatnya. Sifat dan kandungan limbah

menentukan karakteristik dari limbah cair. Karakteristik merupakan sifat

khusus atau khas, sehingga karakteristik tiap limbah cair berbeda tergantung

dari sumber dan proses yang menghasilkan limbah. Secara umum

karakteristik limbah cair ditinjau dari beberapa parameter yaitu parameter

fisik, biologi, dan kimia.

Parameter fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur, padatan,

kekeruhan, dan daya hantar listrik. Warna dalam air limbah berasal dari

kandungan senyawa organik yang berwarna dan senyawa anorganik seperti

senyawaan besi, senyawaan mangan, atau suatu logam berat. Warna juga

dapat timbul karena bahan tersuspensi atau terlarut dalam air. Bau timbul

karena dekomposisi senyawa organik oleh mikroorganisme yang

menghasilkan gas tertentu. Bau tidak sedap juga disebabkan karena adanya

campuran dari nitrogen, sulfur, amoniak, hidrogen sulfida, fosfor,

pembusukan protein, dan senyawa organik lain. Bau juga dapat berasal dari

logam-logam, garam, dan mineral sebagai hasil dari proses industri. Dalam

beberapa tempat pengolahan limbah, bau dapat berasal dari tangki atau

kolam penyimpan limbah.

Temperatur air limbah merupakan parameter yang penting karena

dapat mempengaruhi kehidupan di dalam air. Temperatur berperan

mengontrol pertumbuhan metabolik dan aktivitas mikroorganisme.

Temperatur yang tinggi dari air limbah dapat meningkatkan kecepatan reaksi

kimia di dalam badan penerima air. Selain itu, temperatur dapat

mempengaruhi konsentrasi gas oksigen yang terlarut dalam air. Semakin

tinggi temperatur perairan, maka konsentrasi gas O2 yang terlarut semakin

rendah. Apabila terjadi perbedaan yang cukup besar antara temperatur air


limbah dengan badan penerima maka akan terjadi peristiwa pencemaran

termal.

Sifat fisik limbah cair selanjutnya adalah padatan. Padatan dalam

limbah disebabkan adanya padatan terlarut dan tersuspensi, baik berupa

senyawa organik maupun senyawa anorganik. Padatan total merupakan

jumlah total dari padatan terlarut (TDS atau total dissolved solids) dan

padatan tersuspensi (TSS atau total suspended solids). Kedua jenis padatan

tersebut didasarkan pada ukuran dari partikelnya. Padatan yang tersuspensi

dapat mengendap pada dasar air, sehingga dapat mengakibatkan

pendangkalan pada dasar badan penerima. Padatan yang berukuran koloid

dapat menyebabkan penghamburan sinar matahari yang masuk ke dalam

badan perairan sehingga menimbulkan kekeruhan dalam air.

Kekeruhan atau turbiditas adalah ukuran cahaya yang melewati air

yang disebarkan oleh partikel koloid dan tersuspensi. Sebaran cahaya akan

meningkat dengan bertambahnya kandungan partikel tersuspensi dan

mikroorganisme pembentuk koloid. Semakin keruh airnya, maka nilai

turbiditas semakin besar. Kekeruhan dapat membatasi pencahayaan yang

masuk ke dalam air. Umumnya, semakin banyak kandungan padatan dalam

air, maka semakin besar kekeruhan yang ditimbulkan, dan semakin besar

pula sifat daya hantar listrik di dalam air tersebut.

Daya hantar listrik merupakan kemampuan air untuk mengalirkan

arus listrik. Dalam pengukurannya, daya hantar dipengaruhi oleh temperatur.

Daya hantar listrik berhubungan dengan jumlah padatan terlarut di dalam air

yang dapat menghantarkan arus listrik. Daya hantar listrik diperlukan untuk

mengetahui keseimbangan kimiawi dalam air dan pengaruhnya terhadap

kehidupan biota.

B. Metoda Pengolahan Limbah

Limbah cair sebelum dibuang ke badan perairan harus diolah terlebih

dahulu. Bila dalam limbah yang mengandung bahan-bahan berbahaya bagi

lingkungan langsung dilepaskan ke perairan maka lingkungan akan

mengalami pencemaran. Limbah diolah dengan tujuan untuk mengurangi

atau bahkan menghilangkan kandungan bahan pencemar yang berbahaya

seperti senyawa organik, padatan tersuspensi, mikroba patogen, senyawa

organik yang tidak dapat diuraikan mikroorganisme di alam, dan senyawa

anorganik.


Pemilihan proses pengolahan air limbah didasarkan pada beberapa

pertimbangan seperti pengelompokkan karakteristik kontaminan yang

dominan dalam air limbah sehingga pemilihan metoda menjadi lebih tepat

dan pertimbangan aspek ekonomis, teknis, operasi, dan lingkungan.

Perencanaan dan pemilihan sistem pengolahan yang akan digunakan harus

pasti sehingga secara ekonomis tahap pengolahan memang harus dilakukan

dan lingkungan tidak terancam pencemaran. Beberapa aspek yang harus

diperhatikan di dalam merencanakan dan memilih metoda pengolahan misal-

nya sumber limbah cair, volume limbah yang akan diolah, bahan pencemar

yang terkandung, jenis analit yang akan dihilangkan, regulasi yang berlaku,

dan aspirasi non teknis lainnya. Sebelum pengolahan limbah skala besar,

dilakukan studi kelayakan dan percobaan skala laboratorium jika dianggap

perlu.

Untuk memudahkan dalam melaksanakan pengolahan sesuai dengan

beban dan kandungan suatu air limbah maka pengolahannya dibagi menjadi

lima tahap. Tahapan pengolahan air limbah adalah pengolahan awal

(pretreatment), pengolahan tahap pertama (primary treatment), pengolahan

tahap kedua (secondary treatment), pengolahan tahap ketiga (tertiary

treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Metoda lain dalam

penggolongan pengolahan limbah adalah berdasarkan proses yang terlibat di

dalam tahap pengolahan. Berdasarkan prosesnya dibagi menjadi 4 golongan

yaitu proses fisika, proses kimia, proses biologi (secondary treatment), dan

proses termal.

Pengolahan tahap awal bertujuan untuk menghilangkan secara fisik

bahan-bahan tersuspensi atau partikel besar seperti kerikil, lumpur, zat

padat (seperti benda terapung dan padatan melayang), dan pemisahan lemak.

Pengolahan tahap pertama adalah menghilangkan zat padat tercampur

melalui pengendapan atau pengapungan. Umumnya, proses pada tahapan ini

berlangsung secara fisika, namun bahan kimia juga dapat digunakan pada

tahapan ini. Pengolahan tahap kedua mencakup proses biologis oleh

mikroorganisme untuk mengurangi bahan-bahan organik. Pengolahan tahap

ketiga diperlukan bila dari tahapan sebelumnya, limbah masih mengandung

zat yang berbahaya. Pengolahan tahap ketiga merupakan pengolahan secara

khusus dan disesuaikan dengan kandungan zat yang dominan dalam air

limbah. Perlakuan tersier ini memerlukan biaya tinggi dan tidak selalu

dibutuhkan. Tahap terakhir adalah pengolahan lumpur. Hasil samping dari


setiap tahap pengolahan air limbah adalah berupa lumpur. Lumpur ini perlu

dilakukan pengolahan khusus sehingga dapat dimanfaatkan kembali dan

tidak menimbulkan masalah pencemaran baru.

Dalam setiap tahapan pengolahan limbah, terdiri dari beberapa

kegiatan, namun dalam prakteknya tidak semua kegiatan harus dilakukan.

Pengolahan limbah juga sering menggunakan kombinasi dari berbagai metoda

tergantung dari limbah yang diolah. Pilihan peralatan berkaitan dengan

tujuan pengolahan, biaya, pemeliharaan, tenaga ahli, dan metoda

perlakuannya. Dalam Tabel 1 dapat dilihat contoh beberapa jenis kegiatan

pengolahan yang dilakukan disesuaikan dengan tujuan pengolahan dan

pemilihan peralatan yang digunakan.

Tabel 1. Jenis Kegiatan Pengolahan, Tujuan Pengolahan, dan Peralatan

yang Digunakan

No. Jenis Kegiatan

Tujuan Pengolahan Peralatan

1. Penyaringan Untuk menghilangkan bahan kasar dan padat

Bar racks, static screens, dan vibrating screen.

2. Menangkap lemak dan buih

Memisahkan lemak dan benda terapung

Skimmer dan Grease trap

3. Perataan air Mengurangi variasi laju alir dan konsentrasi

Tangki ekualisasi

4. Netralisasi Menetralkan pH larutan Penambahan suatu bahan kimia

5. Pengendapan/ Pengapungan

Menghilangkan benda tercampur, dengan cara pengendapan atau pengapungan

Tangki pengendap / Tangki pengapungan

6. Lumpur aktif Menghilangkan bahan organik

Bak (kolam)

7. Aerasi Menghilangkan bahan organik

Tangki, kompresor

8. Karbon aktif Menghilangkan bau, benda yang tidak terurai

Saringan dengan karbon aktif

9. Pengendapan kimia

Mengendapkanbahan kimia, seperti fosfat

Tangki pengendap dan bahan kimia

10. Desinfeksi Membunuh mikroorganisme (bakteri patogen)

Bahan kimia

C. Pengendalian Kerja Unit Pengolahan Limbah

Dalam tiap tahapan pengolahan limbah, masih terdiri dari beberapa

perlakuan atau kegiatan, sehingga diperlukan pengendalian kerja dari tiap

unit pengolahan limbah. Analisis kinerja pengolahan limbah harus dilakukan


pada tiap bagian setiap tahapan, untuk memastikan bahwa limbah telah

diolah dengan benar.

Ketelitian alat, volume air limbah, dan pemilihan bahan kimia akan

mempengaruhi efisiensi peralatan. Dalam mendesain peralatan, variabel-

variabel tersebut harus dapat dihitung dengan tepat. Dalam satu unit

peralatan terdiri dari berbagai macam kegiatan mulai pendahuluan hingga

kegiatan akhir, sehingga memerlukan perencanaan yang matang.

Pada tahap pretreatment dan tahap pertama proses yang berlangsung

adalah penyaringan (screening), ekualisasi, netralisasi, dan sedimentasi.

Tujuan dalam kegiatan penyaringan adalah menghilangkan partikel besar

(Tabel 1), sedangkan dalam tahap ekualisasi bertujuan untuk mengurangi

variasi laju alir dan konsentrasi air limbah agar mencegah pembebanan

secara tiba-tiba. Dalam tahap ekualisasi peralatan yang digunakan adalah

kolam dengan atau tanpa pengaduk. Kinerja pengolahan limbah dengan bak

ekualisasi memerlukan perancangan alat yang tepat, dan harus

memperhatikan faktor fisik dari air limbah. Perancangan bak tergantung dari

data fluktuasi aliran air limbah dan fluktuasi konsentrasi air limbah. Bak

ekualisasi harus dapat meredam gejolak yang terjadi karena fluktuasi aliran

atau konsentrasi air limbah yang akan diolah. Ekualisasi merupakan teknik

untuk meningkatkan efektivitas pada proses pengolahan selanjutnya.

Keluaran dari bak ekualisasi adalah parameter operasional bagi unit

pengolahan selanjutnya seperti laju alir, konsentrasi polutan, temperatur,

padatan, dan lain-lain. Unit bak ekualisasi biasanya dilengkapi dengan mixer

atau alat pencampur.

Pada kegiatan netralisasi harus dilakukan karena sebagian besar

limbah cair industri mengandung bahan yang bersifat asam atau basa yang

perlu dinetralkan sebelum masuk pada proses pengolahan selanjutnya atau

dibuang ke badan perairan. Dalam tahap selanjutnya (secondary treatment)

saat terjadi pengolahan secara biologis dan kimia, pH larutan harus netral

karena akan mempengaruhi reaksi kimia atau pertumbuhan dari

mikroorganisme. Netralisasi dilakukan dengan cara mencampurkan asam

atau basa dengan air limbah.

Tahap selanjutnya adalah sedimentasi, yang bertujuan untuk

menghilangkan zat padat yang tersuspensi (sebagai flocculant atau discrete).

Dalam proses sedimentasi partikel non-koloidal akan diendapkan dengan

adanya gaya gravitasi pada kecepatan tertentu. Waktu yang diperlukan untuk


pengendapan tergantung pada berat jenis, bentuk, dan ukuran air. Faktor

lain adalah viskositas air dan aliran dalam bak pengendap. Proses

sedimentasi dapat pula dilakukan dengan cara kimia yaitu dengan proses

koagulasi dan flokulasi. Dalam proses tersebut, terdapat perbedaan antara

koagulasi dan flokulasi, namun kedua proses tersebut dilanjutkan dengan

proses sedimentasi atau pengendapan. Dalam proses koagulasi atau flokulasi

ditambahkan bahan kimia, sehingga dalam tahap ini yang terjadi adalah

proses secara kimia.

Dalam pengolahan kedua (secondary treatment) umumnya mencakup

proses biologis untuk mengurangi bahan organik melalui bakteri yang ada di

dalamnya. Dalam tahap ini digunakan reaktor pengolah lumpur aktif dan

saringan penjernihan. Proses biologis dalam tahap ini dikelompokkan

berdasarkan proses penambahan oksigen (aerasi) dan proses pertumbuhan

bakteri. Supaya mendapatkan kinerja dan hasil yang baik pada proses

pengolahan kedua ini perlu dipertimbangkan beberapa hal seperti (1) dalam

proses aerasi, jumlah udara yang diberikan setiap volume (m3) air limbah

harus diperhatikan, (2) air limbah berada dalam tangki aerasi adalah selama

6-8 jam, dan (3) perbandingan antara makanan dan mikroorganisme yang

dinyatakan sebagai F/M rasio.

D. Pengendalian Penggunaan Bahan Kimia

Penggunaan bahan kimia dalam tahapan pengolahan air limbah

ditentukan pula oleh parameter pencemar yang akan diolah atau dihilangkan.

Tahapan yang menggunakan bahan kimia dalam pengolahan air limbah

misalnya adalah tahap netralisasi, proses koagulasi-flokulasi, atau tahap

penyisihan logam berat. Pengolahan limbah secara kimia meliputi reaksi

pengendapan atau presipitasi, perpindahan gas, adsorpsi, desinfeksi, dan

deklorinasi.

Pengolahan secara kimia merupakan alternatif terakhir, setelah

perlakuan secara fisika dan biologis. Kelebihan pengolahan secara kimia

adalah efisiensi pengolahan tinggi dan waktu singkat, sedangkan

kekurangannya adalah penggunaan bahan kimia akan menambah beban

pengolahan dan biaya yang diperlukan cukup tinggi. Pengolahan secara kimia

diperlukan bila setelah pengolahan secara fisika dan biologis masih terdapat

komponen yang mengganggu dan bila dibuang ke badan penerima atau


perairan akan menimbulkan pencemaran. Biasanya, setelah pengolahan

secara kimia diperlukan tambahan unit filtrasi.

Penggunaan bahan kimia yang tidak terencana justru dapat

menimbulkan hasil samping dari proses pengolahan yang bersifat berbahaya.

Sehingga diperlukan upaya-upaya pengendalian penggunaan bahan kimia.

Pengolahan limbah tidak terlepas dari upaya pemerintah terhadap lingkungan

untuk menggunakan sistem pengolahan yang bersifat green chemistry yang

harus dipatuhi oleh pihak industri. Green chemistry dalam pengolahan limbah

adalah desain proses dan hasil kimia yang mengurangi atau menghilangkan

penggunaan bahan berbahaya sehingga tidak menghasilkan sesuatu yang

membahayakan.

Berdasarkan konsep green chemistry maka penggunaan bahan kimia

dalam proses pengolahan air limbah harus memenuhi beberapa hal berikut

seperti tidak menimbulkan masalah baru (sebagai bahan pencemar),

penggunaan bahan kimia secukupnya, bahan kimia dipilih yang mempunyai

sifat relatif aman bagi lingkungan, mudah didegradasi, dapat didaur ulang,

atau dapat diperoleh kembali. Penggunaan bahan kimia dapat dikendalikan

dengan cara merecoveri zat-zat terlarut atau pertukaran limbah. Pengambilan

kembali zat terlarut dapat dilakukan dengan cara pemisahan membran

menggunakan reverse osmosis dan ultrafiltrasi, pertukaran ion, dan

presipitasi. Penggunaan teknologi membran akan mengurangi penggunaan

bahan kimia yang dapat memberi sifat bahaya. Sedangkan pertukaran limbah

adalah dengan memberikan limbah kepada industri lain, karena seringkali

limbah dari satu industri merupakan bahan baku untu proses industri lain.

Hal ini telah lazim dilakukan di beberapa industri di Eropa.

E. Identifikasi Hasil Pengolahan

Setiap limbah cair industri yang akan dibuang ke badan penerima

(perairan) harus memperhatikan regulasi dari pemerintah. Kualitas efluen air

limbah industri harus memenuhi standar baku mutu yang telah ditetapkan

pemerintah. Setiap industri mempunyai kandungan limbah yang berbeda,

sehingga baku mutu setiap limbah industri juga berbeda. Seperti limbah

industri tekstil akan berbeda dengan limbah dari industri penyamakan kulit

atau kertas dan pulp. Namun, parameter pokok dari hampir semua limbah

industri adalah sama, yang membedakan adalah jumlah maksimum kadar

dari tiap parameter yang diperbolehkan.


Parameter dari hasil pengolahan yang dimaksud adalah parameter fisik,

biologi, dan kimia. Beberapa parameter khusus (khas) akan ditemui dalam

limbah industri yang berbeda. Parameter khusus (khas) tersebut merupakan

karakteristik dari hasil pengolahan limbah.

Parameter fisik limbah cair adalah temperatur, zat padat terlarut (TDS),

dan zat padat tersuspensi (TSS). Parameter biologi limbah cair adalah MPN

kuman golongan koli. Parameter kimia limbah cair yang utama adalah pH,

BOD, COD, nitrogen, dan fosfat. Sedangkan parameter kimia yang khusus

adalah logam berat dan senyawa organik tertentu (seperti fenol). Limbah cair

yang mengandung logam berat banyak dijumpai pada industri cat atau penya-

makan kulit. Logam berat yang dimaksud adalah Cu, Pb, Cd, Cr, dan lain-lain.

Parameter khusus lainnya adalah zat radioaktif, dijumpai dalam limbah cair

yang bersumber dari rumah sakit.

Parameter fisik total padatan merupakan jumlah semua padatan yang

tersuspensi atau terlarut, baik senyawa organik maupun anorganik. Total

padatan dapat ditentukan dengan penguapan pada suhu 110°C. Sedangkan

untuk mendapatkan padatan organik (volatile solids) dan padatan anorganik

(fixed solids) maka penyaringan dilakukan dengan kertas saring khusus atau

fiber glass, dan dipanaskan pada temperatur yang lebih tinggi yaitu sekitar

550°C.

Parameter BOD (biochemical oxygen demand) adalah parameter pokok

dalam pengukuran kualitas air limbah adalah kebutuhan oksigen yang

dipergunakan oleh mikroorganisme untuk menguraikan bahan organik. BOD

dinyatakan dalam satuan ppm atau mg/L. Sedangkan COD (chemical oxygen

demand) adalah banyaknya oksigen (ppm atau mg/L) yang dibutuhkan untuk

menguraikan bahan organik secara kimiawi. Senyawa kimia yang bertindak

sebagai oksidator adalah kalium bikromat (suasana asam) atau kalium

permanganat. Parameter BOD dan COD merupakan indikator yang

menunjukkan derajat pencemaran limbah. Semakin besar kadar BOD atau

COD, dapat diindikasikan bahwa limbah mengandung bahan pencemar yang

cukup besar. Penentuan BOD dapat dilakukan dengan menggunakan DO-

meter yang bersifat portable, atau menggunakan metoda Winkler. Sedangkan

pengukuran COD dapat dilakukan dengan metoda refluks yang dilanjutkan

dengan penentuannya secara titrimetri atau spektrofotometri.

Senyawa nitrogen yang berada dalam limbah cair dapat berupa

senyawa nitrat, nitrit, amoniak, atau N-organik. Penentuan nitrat atau nitrit


bisa dilakukan secara potensiometri yaitu menggunakan elektroda selektif ion.

Nitrat dapat dianalisis menggunakan pereaksi brusin, atau dilakukan reduksi

dengan Cd (kadmium) terlebih dahulu menjadi nitrit, baru dianalisis nitritnya.

Analisis nitrit dapat ditentukan dengan reaksinya menggunakan NED

dihidroklorida dan diukur secara spektrofotometri. Analisis amoniak

dilakukan dengan pereaksi Nessler dan diukur dengan spektrofotometer.

Sedangkan N-organik dapat ditentukan dengan metoda Kjeldahl. Nitrogen

dengan cara ini merupakan jumlah nitrogen organik dengan jumlah nitrogen

amoniak.

Fosfor dalam air limbah dijumpai sebagai senyawa ortofosfat, polifosfat,

atau fosfat organik. Analisis fosfat yang bisa dilakukan adalah analisis

ortofosfat, yaitu dengan metoda asam askorbat. Dalam metoda tersebut,

ortofosfat bereaksi dengan amonium molibdat (dalam suasana asam) dan

kalium antimoni tartrat menghasilkan fosfomolibdat. Selanjutnya senyawa

fosfomolibdat direduksi menjadi senyawa biru fosfor molibdenum karena

bereaksi dengan asam askorbat. Senyawa biru molibdenum diukur secara

spektrofotometri pada panjang gelombang 880 nm.


Limbah cair hotel Seruni ditentukan nilai COD dengan metoda refluks

yang dilanjutkan dengan analisis volumetri. Dalam perlakuannya sebanyak

25 mL sampel ditambah dengan K2Cr2O7 0,25 N sebanyak 10 mL, HgSO4

sebanyak 0,4 g, asam sulfat, dan perak sulfat, kemudian direfluks selama 2

jam. Setelah dingin, larutan hasil refluks ditambah dengan indikator feroin

sebanyak 3 tetes, dan dititrasi dengan larutan fero amonium sulfat (FAS) 0,1

N. Volume fero amonium sulfat yang dibutuhkan oleh sampel adalah 15 mL.

Prosedur dilakukan sama terhadap blanko sebanyak 22 mL. Volume FAS

yang dibutuhkan untuk blanko adalah 24 mL. Hitung berapa nilai COD dalam

limbah tersebut.

Penyelesaian:

COD (mg O2/L) = Vs

xNxba 8000)(

dimana:

a = volume FAS untuk titrasi blanko (mL)

b = volume FAS untuk titrasi sampel (mL)


N = normalitas FAS

Vs = volume sampel (mL)

maka: Lmgxx

COD /22425

80001,0)1522(

III. RANGKUMAN

Limbah cair adalah sisa dari proses usaha dan/atau kegiatan yang

berbentuk cair. Sifat dan kandungan limbah menentukan karakteristik dari

limbah cair, tiap industri mempunyai komponen yang berbeda di dalam

limbahnya tergantung dari sumber dan proses yang menghasilkan limbah.

Secara umum karakteristik limbah cair ditinjau dari parameter fisik, biologi,

dan kimia. Parameter fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur,

padatan, kekeruhan, dan daya hantar listrik. Limbah cair sebelum dibuang ke

badan perairan harus diolah terlebih dahulu. Tahapan pengolahan air limbah

adalah pengolahan awal (pretreatment), pengolahan tahap pertama (primary

treatment), pengolahan tahap kedua (secondary treatment), pengolahan tahap

ketiga (tertiary treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Kualitas

efluen air limbah industri harus memenuhi standar baku mutu yang telah

ditetapkan pemerintah. Parameter dari hasil pengolahan yang dimaksud

adalah parameter fisik, biologi, dan kimia. Parameter fisik adalah temperatur

dan zat padat, sedangkan parameter kimia limbah cair yang utama adalah pH,

BOD, COD, nitrogen, dan fosfat.

IV. TUGAS

Rancanglah proses pengolahan limbah sederhana untuk digunakan

mengolah limbah cair domestik di lingkungan tempat tinggal Saudara.

Tentukan karakteristik dari limbah tersebut, sehingga sesuai dengan tahapan

pengolahan limbah yang Saudara rancang, dan tentukan pula karakteristik

hasil pengolahan limbah yang dihasilkan.

V. SOAL-SOAL

1. Jelaskan beberapa sifat fisik dari limbah cair secara singkat.

2. Berikan contoh karakteristik sifat fisik dari limbah domestik rumah

tangga beserta sumber yang mempengaruhi karakteristik tersebut

3. Sebutkan tahapan metode pengolahan limbah dan jelaskan secara

singkat.


4. Apakah tiap tahapan pengolahan limbah tersebut harus dilakukan?

Jelaskan alasannya!

VI. KUNCI JAWABAN

1. Sifat fisik limbah cair meliputi warna, bau, temperatur, padatan, keke-

ruhan, dan daya hantar listrik. Penjelasan: sudah jelas, terdapat dalam

uraian ringkas materi

2. Karakteristik sifat fisik limbah domestik rumah tangga adalah

temperatur, kekeruhan, warna, padatan, dan bau. Sumber: air cucian

(air untuk pencuci baju, pencuci piring, dan pencuci sayur), mandi,

kakus, dan lain-lain.

3. Tahapan pengolahan air limbah adalah pengolahan awal (pretreatment),

pengolahan tahap pertama (primary treatment), pengolahan tahap

kedua (secondary treatment), pengolahan tahap ketiga (tertiary

treatment), dan pengolahan lumpur (sludge treatment). Penjelasan:

sudah jelas; terdapat dalam uraian ringkas materi.

4. Tidak. Karena pengolahan pada tahap ketiga hanya dilakukan bila

dalam limbah masih mengandung bahan berbahaya. Bila masih

mengandung bahan berbahaya dari pengolahan tahap satu dan dua,

maka tahap ketiga harus dilakukan.

VII. REFERENSI

Dewi, R.G. 2010. Metoda Pengelolaan Air Limbah melalui Source Reduction & Recycling. Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah.

Bandung: PPLH ITB Bandung Effendi, A.J. 2010. Metoda Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah: Kimia.

Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah. Bandung: PPLH ITB Bandung

Rahayu, S.S. dan Purnavita, S. 2008. Kimia Industri untuk SMK. Jilid 3.

Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan Nasional

Setiadi, T. 2010. Konsep dan Prinsip Pengendalian dan Pengelolaan Air Limbah.

Makalah disampaikan dalam Kursus Pengelolaan Air Limbah. Bandung: PPLH ITB Bandung

Sugiharto. 2008. Dasar-dasar Pengelolaan Air Limbah. Jakarta: UI Press

Kimia SMK Industri: Proses Sublimasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-1

Bagian 11:

PROSES SUBLIMASI

1. Deskripsi Isi:

Bagian 11 mengenai Proses Sublimasi yang membahas tentang kriteria

material yang dapat mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam

sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja sublimator; dan

karakterisasi produk hasil sublimasi.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang kriteria material yang dapat

mengalami sublimasi; bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam

proses sublimasi; kinerja sublimator; dan karakterisasi produk hasil

sublimasi.

3. Tujuan:


konsep dasar tentang kriteria material yang dapat mengalami sublimasi;

bagian-bagian dalam sublimator; tahapan dalam proses sublimasi; kinerja

sublimator; dan karakterisasi produk hasil sublimasi.

I. URAIAN SINGKAT

Tahukah Anda bagaimana terjadinya asap putih dalam film-film horror

atau dalam konser musik?. Dengan mempelajari bagian ini Anda akan dapat

menjelaskannya. Proses yang menghasilkan asap putih tersebut adalah

proses yang disebut sublimasi dari CO2 padat (dry ice). Lebih jauh, proses

sublimasi digunakan sebagai salah satu cara purifikasi zat yang banyak

diaplikasikan oleh industri-industri kimia untuk memproduksi bahan kimia

dengan kemurnian tinggi.

A. Kriteria Material Yang Disublimasi

Berbicara tentang sublimasi tidak akan terlepas dari diagram fasa

yakni kurva yang mendeskripsikan keadaan zat tunggal atau zat murni (yakni

suhu T dan tekanan P zat tersebut) pada berbagai fasa. Diagram fasa

sekaligus menggambarkan kebergantungan tekanan uap zat pada berbagai

fasa terhadap suhu. Gambar 16.1 menyajikan diagram fasa suatu komponen


tunggal. Informasi yang dapat diperoleh dari diagram fasa tersebut adalah

kondisi zat (T dan P) pada berbagai fasa, serta kapan berlangsungnya

transformasi antar fasa yang ditunjukan oleh garis-garis kesetimbangan.

Gambar 11.1 Diagram Fasa Sistem Komponen Tunggal

Istilah sublimasi berkaitan dengan transformasi fasa dari padat → uap

tanpa melalui fasa cair. Namun dalam aplikasi industri, istilah tersebut

terintegrasi dengan proses kebalikannya yakni: padat → uap → padat sebagai

rangkaian proses yang dapat dimanfaatkan sebagai upaya purifikasi suatu

senyawa. Cukup banyak senyawa organic yang pemurniannya dilakukan

melalui sublimasi yakni antara lain: 2-aminophenol, anthracene, anthranilic

acid, anthraquinone, benzanthrone, benzoic acid, 1,4-benzoquinone, camphor,

cyanuric chloride, iso-phthalic acid, naphthalene, 2-naphtol, phthalic

anhydride, phthalimide, pyrogallol, salicylic acid, terephthalic acid, and

thymol. Sedangkan senyawa anorganik yang biasa diperoleh dengan

sublimasi: aluminum chloride, arsenic, arsenic (III) oxide, calcium, chromium

(III) chloride, hafnium tetrachloride, iodine, iron (III) chloride, magnesium,

molybdenum trioxide, sulphur, titanium tetrachloride, uranium hexafluoride

and zirconium tetrachloride.

Proses sublimasi dikontrol terutama oleh kondisi pada kesetimbangan

antar fasa dari sistem komponen tunggal. Sebagaimana tampak dalam

diagram fasa Gambar 10.1, proses sublimasi zat bergantung pada tekanan

uap zat yang merupakan fungsi suhu.

……………………………….(1)


Dengan λs = entalpi sublimasi, sedangkan νg dan νg masing-masing adalah

volume molar fasa uap dan padat. Jika gas yang dihasilkan diasumsikan

sebagai gas ideal maka persamaan (1) dapat dibuktikan akan sama dengan:

……………………………(2)

Dengan ΔH = entalpi sublimasi, R tetapan gas

Contoh Soal:

Dry ice mempunyai tekanan uap 1 atm dan 2 atm masing-masing pada -72,2

°C dan -69,1 °C. Tentukan entalpi sublimasi zat ini!

Penyelesaian:

Ln (2/1) = - (ΔH/8,314 J K-1 mol-1) x (1/ (200.8) - 1/ (203.9))

ΔH = 76,1123 kJ/mol

Titik tripel yang mendeskripsikan terjadinya kesetimbangan tiga fasa

sekaligus: padat, cair, dan uap, merupakan karakter zat yang sangat penting

dalam proses sublimasi dan desublimasi. Jika titik triple di atas tekanan

atmosfer, maka padatan tidak akan meleleh menjadi cairan jika dipanaskan,

tetapi proses sublimasi yang kemudian terjadi. Sebagai contoh, seperi tampak

pada Gambar 10.2, titik tripel dari CO2 adalah pada 56,6°C dan 5,1 atm,

sehingga CO2 cair tidak akan didapatkan bila padatan CO2 dipanaskan pada

tekanan atmosfer, dan yang terjadi adalah proses sublimasi. Jika titik tripel di

bawah tekanan atmosfer

Gambar 11.2 Diagram Fasa CO2


maka tindakan pencegahan harus dilakukan jika diinginkan proses sublimasi

ataupun desublimasi diinginkan terjadi. Sebagai contoh, titik tripel air adalah

pada 273,21 K dan 0,6 kN/m2, maka agar proses sublimasi terjadi, tekanan

dan suhu system harus dijaga agar lebih rendah dari titik tripel. Jika

perubahan padat → cair terjadi sebelum fasa uap terjadi, maka proses ini

disebut sublimasi semu. Gambar 10.3 menyajikan perbedaan siklus sublimasi

sejati dan sublimasi semu. Sublimasi sejati terjadi hanya jika titik tripel di

atas tekanan atmosfer.

Gambar 11.3 Siklus Sublimasi Sejati (ABCDE) dan Sublimasi Semu

(AB’C’DE)

Padatan pada kondisi A jika dipanaskan sampai B maka tekanan uapnya

meningkat sepanjang garis AB. Melalui kondensor yang berisi gas inert,

padatan pada B mengalami penurunan tekanan uap parsial hingga C, proses

pendinginan dalam kondensor mengubah C menjadi D dan akhirnya E. Bila

titik triple rendah, maka kesetimbangan dengan fasa cair yang ditunjukkan

oleh B’ dimungkinkan terjadi.

B. Bagian-bagian Alat dalam Sublimator

Pada dasarnya suatu sublimator terdiri atas unit evaporator dan unit

kondensor. Sangat sedikit bentuk-bentuk standar dari sublimator atau pun

de-sublimator yang telah dikembangkan dan digunakan pada industri-

industri, khususnya unit kondensor. Berbagai macam unit evaporator yang


telah dikembangkan untuk produksi dalam skala besar. Hal ini bergantung

pada kondisi zat padat yang akan dievaporasi. Berbagai macam kondisi

tersebut antara lain: zat padat kering, zat padat yang tersuspensi dalam

pelarut non-volatil, zat padat yang bercampur dengan aliran gas.

Kondensor biasanya berukuran besar dan berupa wadah bersuhu

rendah dengan koefisien transfer panas yang sangat rendah. Proses

desublimasi diharapkan dapat berlansung setelah gas melalui bagian ini.

C. Tahapan Proses Sublimasi

Dengan mengambil diagram fasa CO2 (Gambar 2) sebagai contoh

acuan, proses sublimasi yang berlangsung pada tekanan tetap di bawah titik

triple, berlangsung melalui pemanasan zat padat. Proses sublimasi juga dapat

berlangsung pada suhu tetap di bawah titik triple dengan jalan menurunkan

tekanan uap zat padat.

Mekanisme sublimasi sederhana terdiri dari proses penguapan

padatan, kemudian diikuti difusi uap ke dalam kondensor akibat perbedaan

tekanan parsial yang terjadi. Jika titik tripel zat di bawah tekanan atmosfer,

artinya zat memiliki tekanan uap rendah, maka difusi uap hasil sublimasi

menuju kondensor dapat dilakukan dengan bantuan pompa vakum. Itulah

sebabnya cara ini disebut sublimasi vakum. Teknik mengakselerasi difusi uap

hasil sublimasi ke dalam kondensor juga dapat dilakukan dengan

memberikan aliran gas dari luar. Cara ini disebut sublimasi entrainer. Untuk

zat padat yang tak larut dalam air, uap air biasa digunakan sebagai gas

entrainer. Pada akhir proses kondensasi, akan diperoleh kristal yang tak larut

dalam air.

D. Karakterisasi Proses Sublimasi

Karena hasil sublimasi-desublimasi berupa zat padat, maka

karakterisasi hasil sublimasi dapat dilakukan melalui berbagai metode

analisis non-invasive seperti difraktometri, mikroskopi,dan jika bahan bersifat

magnetic, maka dapat juga dilakukan analisis kemagnetan bahan.

Secara umum difraktometri menyangkut interaksi antara sinar X (X-

Ray Diffraction, XRD ), elektron (Electron Diffraction, ED) atau netron

(Neutron Diffraction, ND) dengan atom-atom penyusun zat padat. Di antara

ketiga metode ini, XRD yang paling sering digunakan. Sinar X memiliki

panjang gelombang sekitar 0,1 nm. Karena itu sejauh jarak antar atom dalam


kristal sesuai dengan panjang gelombang radiasi, maka kristal dapat

mendifraksikan sinar. Hubungan antara sudut datang (θ) dengan panjang

gelombang sinar (λ) dan jarak antar bidang kristal (dhkl) dimana hkl indeks

Miller adalah:

n λ = 2 dhkl sin θ

Gambar 11.4 Skema alat XRD

Metode yang sering digunakan saat ini untuk mengamati difraksi sinar X

adalah XRD-P yakni Powder X-Ray Diffraction. Pada metode ini sampel berupa

bubuk. Dengan demikian hampir semua orientasi kristal dapat dijumlai pada

pola difraksi. Pola difraksi menyatakan hubungan antara 2θ dengan

intensitas difraksi.

Morfologi dan ukuran kristal dapat diketahui dari profil permukaan

kristal yang digambarkan oleh mikroskop. Jenis mikroskop yang biasanya

diaplikasikan pada adalah SEM (Scanning Electron Microscopy) dan TEM

(Transmission Electron Microscopy). Pada SEM profil permukaan benda

diketahui dari hasil pantulan berkas elektron berenergi tinggi yang mengenai

permukaan benda. SEM dapat menampilkan profil permukaan benda dengan

perbesaran sampai ratusan ribu kali. Selain morfologi partikel, dari citra SEM

dapat diketahui ukuran dan distribusi ukuran partikel. Pada TEM berkas

elektron diupayakan menembus lapisan tipis zat padat. Bagian benda yang

tak tertembus berkas elektron akan membentuk bayangan benda yang

menggambarkan profil benda. Resolusi dari TEM lebih besar dibanding SEM.


Gambar 11.5 Skema SEM

Kemagnetan adalah fenomena di mana material memperlihatkan gaya

tarik atau gaya tolak terhadap material lain. Fenomena kemagnetan biasanya

dinyatakan dengan H (kekuatan medan magnet eksternal) dan B (kekuatan

medan magnet internal akibat induksi). Satuan H dan B dalam sistem cgs

masing-masing adalah Oe (Oersted) dan Gauss. Magnetisasi M merupakan

kuantitas lain yang mendekripsikan kerapatan magnet yaitu momen magnet

total yang dikandung suatu bahan per satuan volume. Ada beberapa macam

tipe kemagnetan, yaitu: feromagnetik, ferimagnetik, dan antiferimagnetik.

Feromagnetik adalah kemagnetan permanen di mana arah momen dipol

dalam suatu bahan paralel. Arah momen dipol dalam bahan antiferimagnetik

saling menetralkan secara sempurna. Bila penetralan tidak sempurna, maka

yang diperoleh adalah bahan yang bersifat ferimagnetik. Properti kemagnetan

bahan dipelajari dengan VSM (Vibrating Sample Magnetometer). Dari VSM

akan diperoleh kurva M–H. Berdasarkan kurva ini diperoleh properti

kemagnetan bahan seperti Ms (magnetisasi saturasi) yakni sejauh mana

bahan dapat diinduksi oleh medan magnet eksternal, Mr (magnetisasi

Remanen) sejauh mana kemagnetan bahan bila tak ada medan magnet, dan

koersivitas Hc yakni besar medan magnet yang dibutuhkan untuk

mendemagnetisasi bahan.

II. RANGKUMAN

Sublimasi berkaitan dengan transformasi fasa dari padat → uap tanpa

melalui fasa cair. Namun dalam aplikasi industri, istilah tersebut terintegrasi

dengan proses kebalikannya yakni: padat → uap → padat sebagai rangkaian

proses yang dapat dimanfaatkan sebagai upaya purifikasi suatu senyawa.

Cukup banyak senyawa organic dan anorganik yang pemurniannya dilakukan

melalui sublimasi.


Titik tripel yang mendeskripsikan terjadinya kesetimbangan tiga fasa

sekaligus: padat, cair, dan uap, merupakan karakter zat yang sangat penting

dalam proses sublimasi dan desublimasi. Jika titik triple di atas tekanan

atmosfer, maka padatan akan mengalami sublimasi jika dipanaskan, dan

bukan meleleh menjadi cairan.

Suatu sublimator terdiri atas unit evaporator dan unit kondensor.

Kinerja sublimator bergantung kepada kinerja evaporator dan kondensor.

karakterisasi hasil sublimasi dapat dilakukan melalui berbagai metode-

metode analisis non-invasive seperti XRD (X-Ray Diffraction) untuk

identifikasi maupun analisis kemurnian bahan, dan SEM (Scanning Electron

Microscopy) untuk menganalisis morfologi bahan.

III. REFERENSI

Monk, Paul. (2004). Phisical Chemistry: Undestanding Our Chemical World.

John Wiley & Sons. Mortimer, R.G. (2008). Physical Chemistry. Elsevier. Richardson, J.F., Harker, J.H.,Backhurst, J.R. (2002) Coulson and

Richardson’s Chemical Engineering Vol 2 5th ed.: Particle Technology and Separation Processes. Butterworth-Heinmann.

Cornell, R.M. and Schwertmann, U. 2003. The Iron Oxides. WILEY-VCH

Verlag GmbH & Co. KGaA

Kimia SMK Industri:Destilasi PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-1

Bagian12:

DESTILASI

1. Deskripsi Isi:

Bagian7mengenaiDestilasi yang membahastentangprinsip dasar teknik

destilasi sebagai salah satu metode pemisahan zat-zat dalam suatu

campuran. Kajian meliputi (1) Pengertian metode pemisahan dengan distilasi,

(2) Penentuan bahan olahan untuk distilasi, (3) Jenis-jenis distilasi, dan (4)

Optimalisasi proses distilasi.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dan prinsip dasar metode pemisahan dengan berbagai

ragam teknik destilasi.

3. Tujuan:

Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya

jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep

dan prinsip dasar metode pemisahan dengan teknik destilasi.

I. URAIAN SINGKAT

Destilasi [English: distillation],

merupakansalahsatumetodepemisahanataupemurniancampurancairandenganpe

ndidihantanpaterjadidekomposisi. Pada umumnya, destilasi merupakan metode

yang digunakan untuk memurnikan cairan dan atau memisahkan campuran

cairan menjadi komponen-komponen penyusunnya. Di laboratorium atau

industri kimia berbasis zat-zat organik, destilasi digunakan untuk memurnikan

pelarut dan produk-produk reaksi yang mengandung

cairan.Prinsipdasarcarakerjanyaadalahpenguapandanpemisahanantarakompone

n-komponenpenyusuncampurankarenaperbedaantitikdidihnya.

Destilasimelibatkankonversisuatucairanmenjadiuapnyamelaluipemanasandanke

mudianmengalami kondensasi (pendinginankembali) menjadiwujudcairnya.

Untuk lebih memahami destilasi (lihat Skema 12.1), dapat dilakukan

dengan memanaskan suatu cairan, misalnya air, etanol, dan sebagainya. Pada

suatu temperatur, molekul-molekul cairan ini akan mencapai energi kinetik

yang cukup untuk berubah menjadi fasa uapnya (evaporasi) dan molekul-


molekul dalam fasa uap ini kembali menjadi wujud cairnya (kondensasi). Pada

suatu kondisi tertentu akan terjadi kesetimbangan, yakni molekul-molekul akan

pulang-balik antara cairan dan uap. Pada temperatur yang lebih tinggi, akan

makin banyak molekul-molekul yang mempunyai energi kinetik yang cukup dan

mengakibatkan sejumlah besar molekul-molekul yang terdapat dalam fasa uap.

Berdasarkanperbedaantitikdidihnya,

destilasidibedakanmenjaditigamacam, yaknidestilasisederhana (simple

distillation), destilasifraksional (fractional distillation),destilasi vakum (vacuum

distillation) dandestilasiuap (steam distillation).

A.Destilasisederhana (simple distillation)

Teknikdestilasidigunakanuntukmemisahkanduakomponendalamcampura

ndenganperbedaantitikdidih minimal 10–20oC.Campuranataularutanpadat-

cairjugadapatmenggunakanteknikdestilasiuntukmemisahkanpelarutnya.Cairand

engantitikdidihlebihrendahakanterdestilasiterlebihdahulu,

diikutidengankomponendengantitikdidih yang lebihtinggiberikutnya.

Prosesnyaadalahpenguapancairandandilanjutkankondensasiterhadap“uap”caira

nini.

Impuritiscairanataucampuranhomogendua atau

lebihcairandimasukkankelabu alas dalamseperangkatalatdestilasisederhana

(lihatgambardalamSkema 12.2).Labudipanaskandengan temperature

maksimalsampaipelarutatausalahsatukomponencairan

menguap.Uapcairanmasukdalamkondensor (pendingin) danterjadikondensasi,

akhirnyakeluarsebagaikomponen“murni”cairantersebut.

uap

cair

Pada temperatur rendah dalam fasa uapnya jumlah

molekul lebih sedikit

Pada temperatur tinggi dalam fasa uap jumlah molekul lebih banyak

Skema 12.1 Model kesetimbangan fasa uap dan cair


B. Destilasifraksional (fractional distillation)

Destilasijenisinidigunakanuntukmemisahkanduaataulebihcampuranhasil-

hasilsintesis yang berwujudcair, termasukpelarutpengekstraksinya-

denganperbedaantitikdidihmasing-masingkomponencairanlebihkecildari

10oC.Apabilahasilpemisahancairandengandestilasisederhanakurangmemuaskan,

makadestilasifraksionalmerupakanteknikuntukmengatasinya.

Prinsipkerjanya analog dengandestilasisederhana, hanya proses penguapan

(vapourization) dankondensasiberjalanlebihlambatdalamkondensor yang

Kolomfraksi

onal

Cairan yang didestilasi

Penangas

Cairandestilat

Air masuk

Kondensor

Adaptor

Air keluar

Termometer

Skema12.3 Destilasifraksional

Skema 12.2 Destilasisederhana

Campuran yang didestilasi

Pendingin (air) masuk

Pendinginkeluar

Pendingin

(kondensor)

Destilat (murni)

Termometer


terfraksi (lihatgambarpadaSkema 12.3). Teknikinisecarakomersialdan

dalamskalabesardigunakan di indutripengolahanminyakbumi (petroleum)

dalamkilangminyak.

C. Destilasivakum (vacuum distillation)

Distilasi vakum adalah suatu distilasi cairan yang dilakukan dengan

penurunan tekanan. Pada tekanan atmosfer, dimana terjadi penurunan tekanan

di dalam labu distilasi dimungkinkan cairan mendidih pada temperatur yang

lebih rendah. Mengapa digunakan distilasi vakum? Distilasi vakum digunakan

untuk menyelamatkan pelarut-pelarut dengan titik didih yang lebih tinggi.

Dengan distilasi vakum dimana pelarut mendidih pada temperatur lebih rendah

dapat mengamankan adanya “kerusakan” molekular dari pelarut tersebut.

Biasanya distilasi vakum digunakan untuk distilasi dengan titik didih lebih

besar dari 300oF dan sebaiknya tidak digunakan untuk mendistilasi pelarut

dengan titik didih lebih rendah dari 200oF.

Destilasivakumataudestilasipadatekananrendahatau vacuum destillation

(Distillation Under Reduced Pressure or Vacuum

Distillation)merupakanteknikdestilasi yang

digunakanuntukpemurnianataupemisahanzat-cair yang

tidakstabilpadapemanasan

(misalnyaterdekomposisipadatitikdidihnormalnya).Penurunantekananpadaperm

ukaancairandapatmenurunkantitikdidihnya,

akibatnyacairantersebutdapatmendidihdanterdestilasipadatemperatur di

bawahtitikdidihnormalnyatanpaterjadidekomposisi.

Destilasivakummempunyaiperalatan yang lebihspesifik disbanding

destilasisederhanamaupundestilasifraksional.Seperangkatdestilasiinijugadilengk

apidenganpompauntukmengkondisikan agar

dapatmenurunkantekananserendahmungkin,

jikamungkinsampaivakum.Untuklebihamannya,bisadilengkapidenganpengukurt

ekananatau manometer (lihatgambarSkema 12.4).

Keuntungan/kelebihandestilasivakum:

1. Senyawa yang

terdekomposisimelaluipemanasanpadatitikdidihnormalnyadapatdimurnik

anmelaluidestilasipadatekananrendah. Karena padatekananrendah,

cairanmedidihpadatemperatur di bawahtitikdidihnormalnya.


2. Destilasipadatekananrendahlebihekonomis,

karenamemerlukanenergiuntukmemanaskanlebihsedikit.

D.Destilasiuap (steam distillation)

Teknikdestilasiuapdigunakanuntukmemisahkanataumemurnikancairan

yang tidakbercampurdengan air, bersifat volatile dalamuap,

danmempunyaitekananuap yang tinggipada temperature titikdidih

air.Prinsipkerjanyadidasarkanpadatekananuap total di atascampuranduacairan

yang salingtidakmencampursamadenganjumlahtekananuapdarimasing-

masingcairan.

Ptotal = P1 + P2

P2 = Ptotal - P1

P1dan P2masing-masingmerupakantekananuapdarikomponencairan 1 dan

2 dalamcampurantersebut.Suatucairanmendidihpadasuatu temperature

jikatekananuapnyamenjadisamadengantekananatmosfer (udaraluar).

Uapsecarakontinudialirkankedalamzatcair yang

didestilasi.Uapiniakanmemanaskancairandanmembawanyabersamauap air

danselanjutnyaterkondensasidalamkondensor.

Dengandemikian, zatcair yang didestilasimendidihpadatemperatur di

bawahtitikdidihnormalnya.Campurankeduacairan (zatcairdan air)

terkumpuldalamsatudestilattetapitidaksalingmencampur

(membentukdualapisan) dandapatdipisahkandengancorongpemisah, lihatSkema

12.5.Destilasiuapinibanyakdigunakanuntukmemproduksiminyakatisiridalamsua

tutumbuhan.

Skema 12.4Destilasi padatekananrendah (destilasivakum)

Kondensor

LabuClaisen

Pena-ngas

Zatcair

Kepompa

Destilat

Penampung

Manometer



Mengapapada proses

pengolahanminyakbumidigunakandestilasifraksional?Jelaskankelemahan

dankeunggulannya.

III. RANGKUMAN

Teknik pemisahan dengan destilasi didasarkan atas perbedaan titik didih

dari campuran komponen-komponen yang membentuk larutan. Ada berbagai

teknik destilasi, yakni (1) destilasi sederhana, (2) destilasi fraksional, (3) destilasi

uap, dan (4) destilasi vakum. Secara sederhana teknik destilasi dapat

diikhtisarkan sebagai berikut:

IV. TUGAS

Tabungpengaman Uap air yang terkondensasi

Generator uap

Air untukmem-produksiuap

Zat yang didestilasi

Air kondesormasuk

Air kondesorkeluar

Cairandestilatdan air

penangas

Skema12.5 Destilasiuap

Uap

Cairan Cairan I Cairan II

Uap


Carilah aplikasi destilasi fraksional, destilasi vakum, destilasi uap

pada industri. Jelaskan prinsip kerjanya dan gambarkan diagram

alirnya.

V. SOAL-SOAL

1. Apa keuntungan penggunaan destilasi vakum?

2. Sebutkan contoh aplikasi destilasi dalam kehidupan sehari-hari.

VI. REFERENSI

Mackenzie, M. "The Solvent Extraction of Some Major Metals".Cognis GmbH. http://www.cognis.com/NR/rdonlyres/62A4BDA0-2B5F-4579-9761-968114B57A2A/0/thesolve.pdf.Retrieved 2008-11-18.

Sánchez,J. M., M. Hidalgo, M. Valiente, V. Salvadó(1999).Solvent Extraction and

Ion Exchange, , 17, 455-474. "Precious Metals Refining By Solvent Extraction".HalwachsEdelmetallchemie und

Verfahrenstechnik.http://www.halwachs.de/solvent-extraction.htm. Retrieved 2008-11-18.

http://www.cognis.com/NR/rdonlyres/62A4BDA0-2B5F-4579-9761-968114B57A2A/0/thesolve.pdf

http://www.cognis.com/NR/rdonlyres/62A4BDA0-2B5F-4579-9761-968114B57A2A/0/thesolve.pdf.Retrieved%202008-11-18

http://www.cognis.com/NR/rdonlyres/62A4BDA0-2B5F-4579-9761-968114B57A2A/0/thesolve.pdf.Retrieved%202008-11-18

http://www.halwachs.de/solvent-extraction.htm

http://www.halwachs.de/solvent-extraction.htm

Kimia SMK Industri: Proses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia PLPG-2012 Rayon 115 UM13-1

Bagian13:

PROSES PENCAMPURAN (MIXING) BAHAN KIMIA

1. Deskripsi Isi:

Bagian 13mengenaiProses Pencampuran (Mixing) Bahan Kimia yang

membahastentangproses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur;

danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dan prinsip dasar proses pencampuran; bahan-

bahankimia yang dicampur; danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.

3. Tujuan:

Setelah mengkaji bahan ajar ini yang dilanjutkan dengan diskusi dan tanya

jawab, para peserta Pendidikan dan Latihan Profesi Guru menguasai konsep

dan prinsip dasar proses pencampuran; bahan-bahankimia yang dicampur;

danidentifikasihasilpencampuranbahankimia.

I. URAIAN SINGKAT

Pencampuranbahanmerupakansalahsatu proses

pentingdalamindustrikimia. Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-

bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain

demikian pula sebaliknya, sedangbahan-

bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih yang

akhirnyamembentukhasil yang lebihseragam (homogen). Pada proses

pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga

di dapathasil yang homogen. Gaya

mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe

ncampur.Beberapaperalatan yang

biasadigunakanuntukmencampurzatcairdapatjugadigunakanuntukmencampurz

atpadatatau pasta, dandemikianjugasebailknya.

A. TujuanPencampuranBahan

Beberapatujuan yang perludiperhatikanpada proses pencampuranantara

lain:


Menghasilkancampuranbahandengankomposisitertentudanhomogen.

Mempertahankankondisicampuranselama proses kimiadanfisika agar

tetaphomogen.

Mempunyailuaspermukaankontakantarkomponen yang besar.

Menghilangkanperbedaankonsentrasidanperbedaansuhu,

mempertukarkanpanas.

Mengeluarkansecaramerata gas-gas danuap-uap yang timbul.

Menghasilkanbahansetengahjadi agar mudahdiolahpada proses

selanjutnya, ataumenghasilkanprodukakhir (produkkomersial) yang

baik.

B. Faktor-Faktor yang MempengaruhiPencampuranBahan

1. Aliran

Aliran yang turbulendanlajualirbahan yang

tinggibiasanyamenguntungkan proses pencampurandansebaliknya.

2. UkuranPartikel/LuasPermukaan

Semakinluaspermukaankontakbahan-bahan yang harusdicampur, yang

berartisemakinkecilpartikeldansemakinmedahgerakannya di

dalamcampuran, maka proses pencampuransemakinbaik.

3. Kelarutan

Semakinbesarkelarutanbahan-bahan yang

akandicampuratauterhadaplainnya, semakinbaikpencampurannya.

C. PemilihanAlatPencampur

Pemilihanalatpencampurdanjugametodepencampuranterutamadidasarkan

pada:

Jenis-jenisbahan yang akandicampur

Jeniscampuran yang akandibuat

Jumlahcampuran yang akandibuat

Derajatpencampuran yang ingindicapai

Maksudpembuatancampuran

Sistemoperasi (kontinu, terputus-putus)

Selainhaltersebutdiatas, salahsatuhal yang

perludiperhatikandalammenentukanperalatan yang


harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan yang akandicampur.

Berikutakandibahaspencampuranberdasarkanfasedaribahan yang dicampur.

1. PencampuranBahanCair-Cair

Pencampurancairandengancairandigunakanuntukmempersiapkanataumel

angsungkan proses-proses kimiadanfisikasertajugauntukmembuatprodukakhir

yang komersial.Alat yang digunakanuntukpencampuranbahancair-

cairdapatberupatangkiataubejana yang

dilengkapidenganpengaduk.Tangkiataubejanabiasaberbentuksilinderdengansum

buterpasang vertical, bagianatasbejanaitubiasaterbukasajakeudaraataudapat

pula tertutup.Ujung bawahtangkiitubiasanyaagakmembulat, jaditidakdatarsaja,

maksudnya agar tidakterdapatterlalubanyaksudut-suduttajamataudaerah yang

sulitditembusaruszatcair.Kedalamanzatcairbiasanyahampirsamadengan

diameter tangki.

Didalamtangkiitudipasangpengadukpadaujungporosmenggantung,

artinyaporosituditumpudariatas.Porositudigerakkanoleh motor, yang kadang-

kadangdihubungkanlangsungdenganporositu,

namunbiasanyadihubungkanmelaluipetirodauntukmenurunkankecepatannya.

2. PencampuranBahanPadat-Cair

Pada proses pembuatanprodukindusrikimia yang

siapuntukdiperdagangkandanpadapengolahanproduksetengahjadi,

seringkalibahan-bahanpadatharusdicampurkandengansejumlahkecilcairan.

Disinidapatterbentukbahanpadat yang lembabataucampuran yang

sangatviskosseperti pasta

atauadonan.Seringkalicairanharusjugaditambahkankedalam pasta,

adonanataumassa yang plastistersebut.Alat yang

digunakandapatberupatangkiataubejanavertikal yang berbentuksilinder,

bahandigilasdandiuliolehsatuatauduaperkakascampur yang mirippengaduk.

3. PencampuranBahanPadat-Padat

Pencampuranduaataulebihdaribahanpadatbanyakdijumpai yang

akanmenghasilkanprodukkomersialindustrikimia. Alat yang

digunakanuntukpencampuranbahanpadatdenganpadatdapatberupabejana-

bejana yang berputar, ataubejana-

bejanaberkedudukantetaptetapimempunyaiperlengkapanpencampur yang

berputar, ataupneumatik.


4. PencampuranBahanCair-Gas

Untuk proses kimiadanfisikatertentu gas

harusdimasukkankedalamcairanartinyacairandicampursecarasempurnadenganb

ahan-bahanberbentuk gas.

D. MerawatAlatPencampur

Untukmendapatkankerja yang efisien, bukanhanyakebutuhandaya yang

merupakanhalterpentingtetapijugalajupencapaianderajatpencampuran yang

diinginkansertaperawatan yang

terjadwal.Beberapametodeperawatanperludiperhatikan agar

pengadukanafektifadalahberdasarkan:

1. Lajudispersipadasuatuelektrolitnya

2. Lajudistribusipadacampuranpasirdalam air, dan

3. Lajudissolusipadatandalamzatpelarut yang berbeda.

Perawatandilakuansebagaiberikut:

Pengadukdikondisikandapatberputarsesuaidengankondisioperasi yang

diinginkanyaitudenganjalanmemberikanpelumaspadatangkipengaduk.

Semuaperalatandijagajangancepatberkaratterutama yang

terbuatdarilogambesidenganjalanmembersihkandari karat

denganmengamplasdanmemoles.

Pengoperasianalat dehumidifier

untukmengurangikelembabanudaradalamruangan yang di

dalamnyamenyimpanperalatanpencampuran yang

rentanterhadapserangankorosi. Peralatan-peralatanpencampuran yang

rawanterhadappengaruhkorosiperludisimpan di ruangtertutup,

jauhdarikemungkinanpencemaranudaraakibatterlepasnyabahan-

bahankorosifkelingkungan.

Menutupalatsewaktutidakdipergunakanuntukmenghindarimasuknyadebu-

debukedalamalat. Perludiketahuibahwadebudapattertempelipolutankorosif

yang

apabilaterbangterbawaudaradapatmasukkedalamalatdanmenempelkandirinya

kepermukaankomonen-komponenelektronik di dalamalattersebut.


1. Sebutkandanjelaskanpenggunaanpencampuranbahancair-cair,

padat-cair, padat-padat, dancair-gas padaindustri.


2. Gambarkansusunanalat yang

digunakanpadapencampuranbahancair-cair, padat-cair, padat-

padat, dancair-gas.

3. Jelaskanfaktor-faktor yang mempengaruhipencampuranbahan-

bahan.

III. RANGKUMAN

Pencampuranbahanmerupakansalahsatu proses

pentingdalamindustrikimia. Pencampuranadalahperistiwamenyebarnyabahan-

bahansecaraacak, dimanabahan yang satumenyebarkedalambahan yang lain

demikian pula sebaliknya, sedangbahan-

bahanitusebelumnyaterpisahdalamkeadaanduafaseataulebih yang

akhirnyamembentukhasil yang lebihseragam (homogen). Pada proses

pencampurandiperlukangayamekanikuntukmenggerakkanbahan-bahansehingga

di dapathasil yang homogen. Gaya

mekanikdiperolehsebagaiakibatadanyaaliranbahanataupundihasilkanolehalatpe

ncampur. Salah satuhal yang perludiperhatikandalammenentukanperalatan

yang harusdigunakandalampencampuranadalahfasedaribahan yang

akandicampur.

Pencampuranbahandibedakanmenjadiempatberdasarkanfasedaribahan yang

dicampuryaitupencampuranbahancair-cair, padat-cair, padat-padat, dancair-

gas.

IV. REFERENSI

Rahayu, dkk.2008. Kimia Industriuntuk SMK Jilid 2. Jakarta:

DirektoratPembinaanSekolahMenengahKejuruan

Kimia SMK Industri: Biodiesel PLPG-2012 Rayon 115 UM 14- 1

Gambar 1 Struktur Umum Biodiesel

Bagian 14:

KIMIAWI BIODIESEL

1. Deskripsi Isi:

Bagian 14 mengenai Biodiesel yang membahas tentang bahan olahan

pada proses biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada

pembuatan biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang bahan olahan pada proses

biodiesel; proses pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan

biodiesel; dan identifikasi hasil reaksi.

3. Tujuan:


konsep dasar tentang bahan olahan pada proses biodiesel; proses

pembuatan biodiesel; proses katalitik pada pembuatan biodiesel; dan

identifikasi hasil reaksi.

I. URAIAN SINGKAT

A. Bahan Olahan pada Proses Biodiesel

Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil,

etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan

bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak

(Soerawidjaja, 2006: 1). Bahan dasar pembuatan biodiesel berasal dari

minyak nabati dan minyak hewani, tetapi pada umumnya berasal dari minyak

nabati yang strukturnya merupakan trigliserida. Secara umum struktur

biodiesel disajikan pada Gambar 1.

C OCH3

O

R

Metil Ester Asam Lemak

C OC2H5

O

R

Etil Ester Asam Lemak

Banyak peneliti mengatakan bahwa minyak nabati dapat langsung

digunakan sebagai minyak diesel. Namun pemanfaatan minyak nabati secara


langsung sebagai bahan bakar mesin diesel ternyata masih dijumpai suatu

masalah. Masalah yang dihadapi tersebut disebabkan oleh viskositas minyak

nabati yang terlalu tinggi jika dibandingkan dengan solar (Hamid dan Yusuf,

2007: 60). Agar minyak nabati dapat digunakan sebagai bahan bakar,

viskositasnya harus diturunkan sehingga mendekati viskositas solar.

Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak

nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Sedangkan sebagai

bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan biodiesel dibutuhkan

katalis untuk proses esterifikasi. Produk biodiesel bergantung pada minyak

nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan

dari bahan baku.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak

nabati adalah metanol, namun dapat pula digunakan etanol, isopropanol,

atau buthyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alkohol

tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil biodiesel

kualitasnya rendah, karena kandungan sabun, ALB, dan trigiserida tinggi.

Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi

proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran

alkohol.

Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat

reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat

yaitu NaOH dan KOH atau natrium metoksida. Katalis tersebut umumnya

bersifat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan

dihancurkan oleh reaktan alkohol. Setelah reaksi selesai, katalis harus

dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci

proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl

juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila digunakan asam

phosphate akan menghasilkan pupuk phosphat (K3PO4).

Pada umumnya biodiesel disintesis dari ester asam lemak dengan

rantai karbon antara C6 – C22. Minyak kelapa sawit dan minyak jarak pagar

yang kaya akan trigliserida merupakan sumber potensial untuk pembuatan

biodiesel ini, dimana trigliseridanya memiliki viskositas dinamik yang sangat

tinggi dibandingkan dengan solar. Rantai karbon biodiesel bersifat sederhana,

berbentuk lurus dengan dua buah atom oksigen pada tiap cabangnya (mono

alkli ester), sehingga lebih mudah didegradasi oleh bakteri dibandingkan

dengan rantai karbon petrodiesel, yang bersifat lebih kompleks, dengan ikatan

rangkap dan banyak cabang.


Beberapa penelitian telah dilakukan untuk mendapatkan biodiesel dari

berbagai macam minyak nabati. Suirta (2009) mensintesis biodiesel dari

minyak jelantah kelapa sawit dengan metode trans-esterifikasi. Sintesis

biodiesel dilakukan oleh Rachimoellah, dkk. (2009) dari minyak biji alpukat

dengan menggunakan metode trans-esterifikasi. Sintesis biodiesel dilakukan

oleh Tyas (2009) dari minyak biji kelor melalui tiga tahap, yaitu degumming,

esterifikasi asam lemak bebas, dan trans-esterifikasi menggunakan metanol

dan katalis kalium hidroksida. Sintesis biodiesel dilakukan oleh Widyastuti

(2007) dari minyak jarak pagar dengan metode trans-esterifikasi

menggunakan metanol. Kusumaningsih, dkk. (2004) mensintesis biodiesel

dari minyak kelapa melalui reaksi trans-esterifikasi menggunakan metanol

dan katalis natrium metoksida.

B. Proses Pembuatan Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi

Berdasarkan penelitian yang telah dikembangkan sebelumnya. Pada

dasarnya metil ester (biodiesel) dapat disintesis dengan dua tahap, yaitu

reaksi esterifikasi asam lemak bebas dan diteruskan reaksi trans-esterifikasi

dengan sumber minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu

metil ester (biodiesel) / mono-alkil ester dan gliserin yang merupakan produk

samping. Biodiesel dapat dihasilkan melalui proses transesterifikasi ataupun

esterifikasi minyak nabati dengan alkohol menggunakan katalis asam atau

basa. Sodium metilat, NaOH atau KOH serta H2SO4 merupakan katalis yang

umum digunakan. Esterifikasi dilakukan untuk membuat biodiesel dari

minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka asam > 5 mg KOH/g).

Pada tahap ini, asam lemak bebas akan dikonversi menjadi metil ester.

Setalah selesai tahap esterifikasi diikuti dengan tahap transesterifikasi.

Namun sebelum produk esterifikasi diumpankan ke tahap transesterifikasi,

air dan bagian terbesar katalis asam yang dikandungnya harus disingkirkan

terlebih dahulu. Untuk mendorong agar reaksi bisa berlangsung ke konversi

yang sempurna, alkohol yang digunakan harus ditambahkan dalam jumlah

yang sangat berlebih dan air produk ikatan reaksi harus disingkirkan dari

fase reaksi, yaitu fase minyak. Melalui kombinasi-kombinasi yang tepat dari

kondisi-kondisi reaksi dan metode penyingkiran air, konversi sempurna

asam-asam lemak ke ester metilnya dapat dituntaskan dalam waktu 1 sampai

beberapa jam.


Gambar 2. Diagram Alir Pembuatan Biodiesel dengan Reaksi Transesterifikasi

1. Reaksi Esterifikasi asam lemak bebas

Ester adalah senyawa turunan asam karbosilat yang diperoleh dari

penggantian –OH pada gugus –COOH oleh gugus –OR' (Parlan dan Wahjudi,

2005: 199). Ester dapat dihasilkan dengan mereaksikan asam lemak dengan

alkohol menggunakan katalis asam. Reaksi esterifikasi berlangsung lambat

dan dapat balik (reversibel), sehingga untuk memperoleh produk yang optimal

reaksi harus digeser ke kanan yaitu ke arah ester yang diinginkan dengan

cara menggunakan salah satu pereaksi berlebih (Fessenden dan Fessenden,

1986: 83).

Persamaan reaksi antara sebuah asam lemak dengan sebuah alkohol

(R’OH) menggunakan katalis asam adalah sebagai berikut.

R C

O

O H

+ R'OH R C

O

O R'

+ H2OH+

2. Reaksi Trans-esterifikasi

Reaksi trans-esterifikasi adalah reaksi yang mengubah ester menjadi

ester baru dengan perubahan gugus alkil yang dimiliki atau jika dalam

minyak dapat diartikan sebagai pengubahan trigliserida menjadi alkil ester

asam lemak, yang pada prosesnya ditambahkan alkohol seperti metanol atau

etanol dan katalis basa atau asam dengan hasil samping berupa gliserol

(Vasudevan dan Briggs, 2008: 1).

Jenis dan konsentrasi katalis mempengaruhi persentase hasil konversi

dalam reaksi transesterifikasi. Untuk katalis basa, KOH lebih baik

dibandingkan NaOH sebagai katalis dilihat dari jumlah biodiesel yang

terbentuk. Disamping itu diperlukan waktu yang lebih lama untuk


melarutkan NaOH dalam metanol dibandingkan KOH. Jumlah gliserol yang

terbebaskan dari reaksi transesterifikasi sulit ditentukan bila digunakan

NaOH sebagai katalisnya. Berdasarkan hal tersebut dinyatakan KOH lebih

baik digunakan sebagai katalis dalam reaksi transesterifikasi.

Jumlah katalis basa yang digunakan paling efektif sebanyak 1% dari

total berat minyaknya. Peningkatan jumlah katalis yang digunakan tidak

berpengaruh secara signifikan terhadap jumlah biodiesel yang dihasilkan.

Apabila KOH digunakan sebanyak 1,5% akan timbul basa saat dilakukan

pencucian sehingga mengganggu proses pemurnian biodiesel, bahkan terjadi

pembentukan gel bila NaOH yang digunakan sebanyak 1,5% sehingga tidak

terjadi reaksi transesterifikasi (Tomasevica dan Siler-Marincovic, 2003).

Reaksi keseluruhantrans-esterifikasi dengan metanol menggunakan

katalis kalium hidroksida (KOH) adalah sebagai berikut.

H2C

HC

H2C O

O

O KOH

C

C

O

R1O

R2

C

O

R3 H3CO

H3CO

H3CO

C

C

O

R1O

R2

C

O

R3

3CH3OH

H2C

HC

H2C OH

OH

OH

Trigliserida Metanol Metil Ester (Biodiesel) Gliserol

Laju reaksi trans-esterifikasi sangat dipengaruhi oleh suhu reaksi.

Reaksi trans-esterifikasi dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar

dengan waktu reaksi yang cukup lama.Umumnya reaksi trans-esterifikasi

dilakukan pada suhu (50-60 0C), yaitu suhu yang mendekati titik didih

metanol pada tekanan atmosfer.

C. Pembuatan Biodiesel dengan Katalis Biologis

Teknik katalisasi biologis (biocatalyst) untuk memproduksi biodiesel,

oleic acid alkyl ester (dalam hal ini butyl oleat), dari triolein dengan beberapa

macam katalis biologis, yakni Candida Antarctica B, Rizhomucor Miehei, dan

Pseudomonas Capacia. Karena mahalnya harga katalis biologis dibandingkan

katalis kimiawi, maka penggunaan katalis biologis tersebut dilakukan dengan

cara immobilisasi pada katalis. Teknik ini sekaligus memungkinkan

dilakukannya proses kontinyu dalam produksi biodiesel. Temperatur

optimum reaksi ini adalah 40oC. Selain itu juga dapat digunakan katalis

padat (solid catalyst) dari gula dengan cara melakukan pirolisis terhadap

senyawa gula (D-glucose dan sucrose) pada temperatur di atas 300oC. Proses


ini menyebabkan karbonisasi tak sempurna terhadap senyawa gula dan

terbentuknya lembar-lembar karbon aromatik polisiklis, Asam sulfat

kemudian digunakan untuk mensulfonasi cincin aromatic tersebut sehingga

menghasilkan katalis. Katalis padat yang dihasilkan dengan cara ini

disebutkan memiliki kemampuan mengkonversi minyak tumbuhan menjadi

biodiesel lebih tinggi dibandingkan katalis asam sulfat cair ataupun katalis

asam padat lain yang telah ada sebelumnya.

D. Identifikasi Hasil Reaksi Pembuatan Biodiesel

Biodiesel merupakan bahan bakar yang berwarna kekuningan yang

viskositasnya tidak jauh berbeda dengan minyak solar, oleh karena itu

campuran campuran biodiesel dengan minyak solar dapat dimanfaatkan

sebagai bahan bakar kendaraan berbahan bakar minyak solar tanpa merusak

atau memodifikasi mesin. Selain itu tenaga dan unjuk kerja mesin diesel

dengan bahan bakar minyak solar juga tidak berubah. Standar internasional

untuk biodiesel adalah ISO 14214, ASTM D 6751, dan DIN (standar biodiesel

yang digunakan di Jerman), dan saat ini di Indonesia juga telah disusun

standar biodiesel. Standar biodiesel berdasarkan ASTM D6751 tercantum

dalam Tabel 1.

Tabel 1. Standar Biodiesel ASTM (ASTM D6751)

Parameter Kualitas Metode Pengujian Spesifikasi

Titik nyala ASTM D93 130oC, Min

Water and Sediment ASTM D2709 0.050 Vol. %, Max

Viskositas Kinematik, 40oC

ASTM D445 1,9 – 6,0 mm2/s

Sulfated Ash ASTM D874 0.020 Mass %, Max

Sulfur ASTM D5453 0.0015 Mass %, Max

Copper Strip Corrosion ASTM D130 No. 3, Max

Angka Setana ASTM D613 47, Min

Titik Kabut, oC ASTM D2500 Report to customer

Residu Karbon ASTM D4530 0.050 Mass%, Max

Bilangan Asam ASTM D664 0.80 mg KOH/g, Max

Gliserol Bebas ASTM D6584 0.020 Mass %, Max

Total Gliserol ASTM D6584 0.240 Mass %, Max

Kandungan Phosphorous

ASTM D4951 0.001 Mass %, Max

Temperatur Destilasi ASTM D1160 360oC, Max

Sumber: Leung, dkk, 2010

Beberapa karakteristik dari biodiesel (B100) adalah sebagai berikut.

1. Kandungan sulfur kurang dari 15 ppm


2. Bebas aromatik

3. Angka setana yang tinggi (lebih dari 50)

4. Lubrikasi yang tinggi (lebih dari 6000 gram BOCLE)

5. Bisa terdegradasi secara alami

6. Tidak bersifat karsinogenik

7. Flash point yang tinggi (lebih dari 127oC)

8. Nilai kalor 8% lebih rendah dari solar

9. Pelarut yang baik (melarutkan sedimen)

Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang hampir sama dengan

solar minyak bumi sehingga dapat digunakan sebagai bahan bakar tanpa

perlu dilakukan modifikasi terhadap mesin diesel (Djamin, 2006: 3). Selain itu

biodiesel juga dapat dicampur dengan solar minyak bumi. Campuran 20%

biodiesel dan 80% solar minyak bumi disebut dengan B20 (Syah, 2006: 49).


1. Mengapa digunakan katalis asam dan basa sekaligus pada proses

pembuatan biodiesel? Jelaskan.

2. Mengapa penggunaan alkohol dengan kadar air tinggi menghasilkan

biodiesel dengan kualitas rendah? Jelaskan.

III. RANGKUMAN

Berdasarkan SNI 2006 biodiesel didefinisikan sebagai ester alkil (metil,

etil, isopropil, dan sejenisnya) dari asam-asam lemak. Biodiesel merupakan

bahan bakar mesin diesel yang berupa metil atau etil ester asam-asam lemak

(Soerawidjaja, 2006: 1).Pada umumnya biodiesel disintesis dari ester asam

lemak dengan rantai karbon antara C6 – C22. Minyak kelapa sawit dan minyak

jarak pagar yang kaya akan trigliserida merupakan sumber potensial untuk

pembuatan biodiesel ini, dimana trigliseridanya memiliki viskositas dinamik

yang sangat tinggi dibandingkan dengan solar.

Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak

nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Sedangkan sebagai

bahan baku penunjang yaitu alkohol. Alkohol yang digunakan sebagai

pereaksi untuk minyak nabati adalah metanol, namun dapat pula digunakan

etanol, isopropanol, atau buthyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air

dalam alkohol tersebut. Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan


daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis yang digunakan

bersifat basa kuat yaitu NaOH dan KOH atau natrium metoksida. Katalis

tersebut umumnya bersifat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan

kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol. Setelah reaksi selesai,

katalis harus dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah

biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan

air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila

digunakan asam phosphate akan menghasilkan pupuk phosphat (K3PO4).

IV. TUGAS

Berikan satu contoh aplikasi pembuatan biodiesel dari tumbuhan dan

deskripsikan diagram alir dari proses tersebut.

V. REFERENSI

Badan Standarisasi Nasional. 2006. Biodiesel, (Online), (http://xa.yimg.com/kq/groups/3004572/314667868/name/SNI, diakses 5 Juni 2010).

Hamid, T. & Yusuf, R. 2002.Preparasi Karakteristik Biodesel dari Minyak kelapa Sawit, (Online), Vol, 6, No. 2, (http://www.docstoc.com/docs/21647296/PREPARASI-KARAKTERISTIK-BIODIESEL-DARI-MINYAK-KELAPA-SAWIT, diakses 7 Juni 2010).

Kusumaningsih, T., Pranoto.,& Supandi. 2004. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kelapa Menggunakan Metanol dan Katalis Natrium Metoksida,(Online), (http://www.scribd.com/doc/12969995/e040206, diakses 20 Mei 2010).

Rachimoellah, M., Yeni, K., & Riska, P. s2009.Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Alpukat (Persea gratissima) dengan Poses Trans-esterifikasi, (Online), (http://www.che.itb.ac.id/sntki2009/daftar/prosiding/ETU11.pdf, diakses 15 juli 2010).

Soerawidjaja, T.H. 2006.Prospek dan Tantangan Pengembangan Industri Biodiesel di Indonesia.Dalam Prosiding Seminar Nasional, Energi Hayati sebagai Solusi Krisis Energi: Peluang dan Tantangannya di Indonesia (Hlm 9-15). UNS Surakarta.

Suirta, I.W. 2009. Preparasi Biodiesel dari Minyak Jelantah Kelapa Sawit,

(Online), (http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/j-kim-vol3-no1-

suirta.pdf, diakses 15 juli 2010).

Vasudevan, P.T. & Briggs, M. 2008.Biodiesel Production - Current State of The Art and Challenges.J. Ind. Microbiol. Biotechnol, (Online), DOI 10.1007/s10295-008-0312-2 (http://www.vcharkarn.com/uploads/75/75201.pdf, diakses 6 Mei 2009).

http://xa.yimg.com/kq/groups/3004572/314667868/name/SNI

http://www.docstoc.com/docs/21647296/PREPARASI-KARAKTERISTIK-BIODIESEL-DARI-MINYAK-KELAPA-SAWIT

http://www.docstoc.com/docs/21647296/PREPARASI-KARAKTERISTIK-BIODIESEL-DARI-MINYAK-KELAPA-SAWIT

http://www.scribd.com/doc/12969995/e040206

http://www.che.itb.ac.id/sntki2009/daftar/prosiding/ETU11.pdf,%20diakses%2015%20juli%202010



http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/j-kim-vol3-no1-suirta.pdf,%20diakses%2015%20juli%202010

http://ejournal.unud.ac.id/abstrak/j-kim-vol3-no1-suirta.pdf,%20diakses%2015%20juli%202010

http://www.vcharkarn.com/uploads/75/75201.pdf

BAHAN AJAR PLPG SMK KIMIA – ANALIS

Oleh: Dr. Sutrisno, M.Si.

Dra. Hayuni Retno Widarti, M.Si. Dr. Endang Budiasih, M.S.

Dr. Yudi Utomo, M.Si. Drs. M. Su’aidy, M.Pd.

Dr. Suharti, M.Si. Neena Zakia, S.Si., M.Si. Evi Susanti, S.Si., M.Si. Dr. Siti Marfu’ah, M.S. Drs. Mahmudi, M.Si.

Direview dan diolah kembali oleh:

Dr. Sutrisno, M.Si.

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

Panitia Sertifikasi Guru (PSG) Rayon 115 2012

Pengantar dari Penyusun

Puji syukur dipanjatkan ke hadirat Allah s.w.t atas tersusunnya karya

tulis ini yakni sebuah Buku Ajar sebagai Bahan Pendidikan dan Pelatihan Profesi

Guru untuk“SMKKimia Analis”. Buku ini sengaja disusun dengan pola yang

relatif khusus dan spesifik, yakni berfokus pada uraian ringkas atas konsep-

konsep dasar kimia di sekolah, khususnya untuk pembelajaran di Sekolah

Menengah Kejuruan (SMK) Kimia Analis. Hal ini dikarenakan untuk buku teks

maupun buku ajar sejenis yang bersifat universal sebagaimana umumnya isi

sebuah buku telah banyak berkembang. Buku ajar ini mencoba untuk mendekati

dengan lebih fokus, dengan harapan dapat digunakan oleh peserta Pendidikan

dan Pelatihan Profesi Guru (PLPG) atau yang sejenis dan para fasilitator untuk

tujuan yang sama dengan lebih mudah dan terarah, khususnya yang

diselenggarakan olehUniversitas Negeri Malang. Isi dari buku ini sangat berbeda

dengan buku ajar maupun buku teks tentang Ilmu Kimia pada umumnya.

Buku ajar “SMK Kimia Analis” ini tersusun dalam 17 bagian dan

merupakan karya tulis yang dikembangkan oleh Tim Dosen Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Negeri Malang seperti yang tercantum dalam halaman

sampul buku ajar ini. Selanjutnya naskah tersebut ditelaah, direview, dan ditata

oleh Dr. Surisno, M.Si. sehingga terwujudlah seperti yang ada seperti ini.

Kesemuanya diharapkan dapat membantu para pengguna untuk mencapai

maksud dan tujuan masing-masing.

Semoga karya yang sederhana dapat bermanfaat bagi para pengguna dan

pembaca. Saran dan kritik untuk perbaikan penyusunan buku ajar sejenis sangat

diharapkan dari pembaca.

Malang, Mei 2012 Penyusun

DAFTAR ISI

Bagian Halaman

Bagian 1 Percobaan di laboratorium kimia 1-1 s.d 1-9

Bagian 2 Teknik dasar analisis kuantitatif 2-1 s.d 2-12

Bagian 3 Mengelola laboratorium untuk analisis rutin

3-1 s.d 3-21

Bagian 4 Membersihkan dan merawat peralatan

gelas, keramik, dan alat penunjang kerja

lainnya

4.1 s.d 4.8

Bagian 5 Larutan standar dan pereaksi 5.1 s.d 5-9

Bagian 6 Pengambilan sampel (sampling) 6.1 s.d 6-10

Bagian 7 Sintesis soda kue (natrium bikarbonat) 7-1 s.d 7-16

Bagian 8 Analisis gravimetri 8-1 s.d 8-8

Bagian 9 Analisis titrimetri 9-1 s.d 9-12

Bagian 10 Analisis mikrobiologi 10-1 s.d 10-10

Bagian 11 Analisis kromatografi 11-1 s.d 11-9

Bagian 12 Analisis kualitatif klasik 12-1 s.d 12-11

Bagian 13 Analisis Bahan Organik 13.1 s.d 13.9

Bagian 14 Analisis air dan mineral 14-1 s.d 14-13

Bagian 15 Analisis fotometri 15-1 s.d 15-14

Bagian 16 Analisis elektrokimia 16-1 s.d 16-11

Bagian 17 Kalibrasi/verifikasi alat ukur dan ketertelusurannya

16-1 s.d 16-16

Kimia SMK Analis: Percobaan di Laboratorium PLPG-2012 Rayon 115 UM 1-1

Bagian 1:

PERCOBAAN DI LABORATORIUM KIMIA

1. Deskripsi Isi:

Bagian 1 mengenai Percobaan di Laboratorium Kimia yang membahas

tentang konsep dasar ilmu kimia dan stoikiometri yang meliputi hukum

dasar kimia, konsep mol, konsentrasi larutan, reaksi-reaksi pada sistem gas,

dan pereaksi pembatas.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi;

dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas

dan normalitas.

3. Tujuan:


konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan

menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan

normalitas.

I. URAIAN SINGKAT

Belajar kimia tidak lepas dari kerja di laboratorium apalagi bagi seorang

analis kimia.Sebelum bekerja di laboratorium diperlukan pemahaman secara

utuh dan komprehensif terhadap beberapa konsep dan prinsip dasar kimia.

Disamping konsep dan prinsip dasar kimia diperlukan pula pemahaman tentang

stoikiometri.

1.1 Mengaplikasi Konsep Dasar Ilmu Kimia

A.Hukum Dasar Kimia

1. Hukum Kekekalan Massa (Hukum Lavoiser)

“Massa zat sebelum dan sesudah reaksi kimia adalah tetap”

Implementasi hukum kekekalan massa dalam reaksi kimia dinyatakan dalam

persamaan reaksi yang setara, dimana jumlah dan jenis atom sebelum dan

sesudah reaksi sama.


2. Hukum Perbandingan Tetap (Hukum Proust)

“Dalam setiap senyawa perbandingan massa unsur-unsurpenyusunnya

selalu tetap”. Dalam molekul air (H2O) maka massa hidrogen dan massa oksigen

selalu berbanding 1 : 8. Artinya, untuk dua gram hidrogen selalu bereaksi

dengan 16 gram oksigen untuk membentuk 18 gram air.

3. Hukum Kelipatan Perbandingan (Hukum Dalton)

”Jika dua unsur dapat membentuk dua atau lebih senyawa dan massa

salah satu unsur dalam berbagai senyawa yang terbentuk adalah sama, maka

perbandingan massa unsur kedua dalam berbagai senyawa yang terbentuk

merupakan bilangan bulat dan sederhana”.Contoh aplikasi hukum ini adalah

karbon dan oksigen dapat membentuk dua macam senyawa, yakni CO dan CO2.

Pada massa karbon yang tetap, maka perbandingan oksigen dalam CO : CO2 = 1

: 2.

B. Konsep Mol

Mol merupakan salah satu besaran pokok atau satuan dasar untuk

menyatakan jumlah partikel atau zat. Menurut satuan SI (System Internasional

Unit), 1 (Satu) mol zat tunggal mengandung 6,02 x 1023 partikel dasar.

1 mol Fe mengandung 6,02 x 1023 atom Fe

1 mol NO mengandung 6,02 x 1023 molekul NO

1 mol NaCl mengandung 6,02 x 1023 ion Na+ dan 6,02 x 1023 ion Cl-

Dalam aplikasinya (khususnya untuk proses dan hitungan kimia), massa 1 mol

zat tunggal dapat dikonversi menggunakan satuan massa mutlak yakni gram.

Dengan konversi ini menjadikan perhitungan kimia dapat dengan mudah

dilakukan.

Masa 1 mol unsur = Ar (dalam satuan gram)

Masa 1 mol senyawa = Mr (dalam satuan gram)

C. Konsentrasi Larutan

Perhitungan yang seringkali digunakan antara lain dalam analisis titrimetri

adalah sebagai berikut.

1. Berat Ekivalen (BE)

Berat ekivalen adalah berat satu ekivalen suatu zat dalam satuan

gram/ekivalen.

BE = Mr

valensi


Keterangan:

Mr = Berat molekul

Valensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang

diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.

karena Mr = g

mol maka

Hubungan ekivalen dengan valensi:

BE = g

ekivalen

Mr

valensi =

g

ekivalen

ekivalen = g

M𝑟 x valensi dimana

g

M𝑟 = mol

2. Molaritas

Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan.

3. Normalitas

Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan.

Hubungan molaritas dan normalitas adalah

N = ekivalen

L

N = n x valensi

L

4. Kadar

%kadar = mg analit

mg sampelx 100

N = ekivalen

L

M = mol

L

BE = g

ekivalen

ekivalen = mol x valensi

N = M x valensi


D. Reaksi-reaksi pada Sistem Gas

1. Hukum Avogadro:

Hukum Avogadro memberikan hubungan antara volume dengan jumlah

gas, yakni pada temperatur dan tekanan tetap volume suatu gas bergantung

pada jumlah mol gas tersebut. Dengan kata lain, hukum Avogadro dapat

dinyatakan,pada P dan T tetap, maka

V ≈n atau n

V = k

2. Hukum Gas Ideal

Hukum gas menggambarkan hubungan antara volume dengan variabel

lain, yakni tekanan (P), temperatur (T), dan jumlah mol (n)-nya. Jika variabel P,

T, dan n suatu gas diketahui maka volume gas, V, dapat dihitung. Hukum gas

ideal dapat dinyatakan sebagai:

PV = nRT

dimana R = tetapan gas. Harga R dapat dihitung dengan mengganti harga

masing-masing P, V, n, dan T. Misalnya 1 mol gas pada keadaan standar (STP,

standard temperature and pressure atau pada 1 atmosfer dan 0oC atau 273K).

Menurut hukum Avogadro, 1 mol gas pada keadaan standar volumenya 22,4 L

maka nilai R adalah 0,0821 L.atm.mol-1.K-1.

1.2 Aplikasi Stoikiometri

Reaksi kimia atau proses kimia jumlahnya sangat banyak, dan sebagian

besar dapat diamati dengan panca indera dan dapat dilakukan di laboratorium.

Setiap proses kimia atau reaksi kimia menghasilkan produk yang komposisinya

berbeda dengan pereaksi. Proses singkat dari reaksi dinyatakan sebagai

persamaan reaksi dengan komposisi reaktan dan produk dinyatakan dalam

bentuk lambang unsur atau rumus senyawa.

Persamaan reaksi harus menggambarkan berlakunya hukum-hukum

dasar kimia, yang dinyatakan dalam persamaan reaksi yang setara. Persamaan

reaksi setara digunakan untuk meramalkan hubungan aspek kuantitatif antara

reaktan dan produk. Penyetaraan reaksi kimia dilakukan dcngan menambahkan

angka koefisien yang diletakkan di muka rumus kimia reaktan dan produk.

Proses pembakaran etanol (C2H5OH) yang menghasilkan gas karbon dioksida

(CO2) dan uap air (H2O) dinyatakan dengan persamaan reaksi sebagai berikut:

C2H5OH(l) + 3 O2(g) 2CO2(g) + 3 H2O(l)


Pada hitungan kimia sederhana yang melibatkan jumlah mol-mol zat yang

diperlukan dalam reaksi kimia dapat diselesaikan melalui 4 langkah yaitu

sebagai berikut: menuliskan persamaan reaksi kimia yang setara, menyatakan

jumlah mol zat yang diketahui, menentukan jumlah mol zat yang ditentukan

dengan menggunakan perbandingan koefisien reaksi, dan menyesuaikan

jawaban dengan pertanyaan.

Pereaksi (Reagen) Pembatas

Di dalam proses industri perbandingan mol reaktan yang dipakai

menghasilkan produk tidak sama dengan perbandingan koefisien. Bila reaktan

saling bereaksi, maka pada akhir reaksi masih didapatkan reaktan yang tersisa.

Jumlah produk yang dihasilkan ditentukan oleh reaktan yang habis bereaksi

atau yang disebut sebagai pereaksi (reagen) pembatas. Misalnya pada reaksi

pembuatan amoniak, reaksinya:

N2(g) + 3H2(g) 2NH3(g)

Bila dicampurkan 2 mol gas nitrogen dan 3 mol gas hidrogen, berapakah

jumlah gas amoniak maksimal yang dapat dihasilkan?

Berdasarkan persamaan reaksi tersebut, maka:

1 mol N2 3 mol H2 2 mol NH3

2 mol N2 6 mol H2 4 mol NH3

Idealnya, jika 2 mol gas N2 bereaksi seluruhnya maka diperlukan 6 mol

gas H2, sedangkan gas H2 yang tersedia hanya 3 mol. Dalam reaksi tersebut H2

bertindak sebagai pereaksi pembatas, sedangkan N2 sebagai pereaksi berlebih.

Jumlah NH3 maksimal yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah mol H2, yaitu 2

mol NH3. Dalam stoikiometri yang melibatkan pereaksi pembatas, langkah

pertama adalah mengidentifikasi pereaksi pembatas, kemudian menetapkan

hasil reaksinya berdasarkan kesetaraannya dengan pereaksi pembatas.


1. Berdasarkan reaksi pembakaran ini:

4FeS2 + 11O2→ 2Fe2O3 + 8SO2

Tentukan:

a. Massa oksigen yang dibutuhkan untuk memperoleh 2 mol Fe2O3.

b. Volume oksigen pada kondisi STP yang dipergunakan untuk memperoleh 4

mol SO2.

c. Massa Fe2O3 yang diperoleh dari 500 g FeS2.


2. Berapkah (a) konsentrasi dalam Molaritas; dan (b) konsentrasi dalam

Normalitas, dari larutan asam sulfat dengan kerapatan 1,198 g/cm3 yang

mengandung sebanyak 27% H2SO4 (g/g).

3. Senyawa yang sensitif terhadap sinar dalam film fotografi, biasanya adalah

perak bromida, AgBr. Secara komersial senyawa ini dibuat dari mereaksikan

larutan natrium bromida, NaBr dengan perak nitrat, AgNO3.

NaBr(aq) + AgNO3(aq) → AgBr(s) + NaNO3(aq)

Jika 300 mL NaBr 0,250M dicampur dengan 200 mL AgNO3 M.

(a) Tentukan yang mana pereaksi pembatas.

(b) Berapa gram AgBr yang terbentuk.

4. Magnesium hidroksida, Mg(OH)2 adalah zat yang putih seperti susu. Jika

NaOH ditambahkan ke dalam larutan MgCl2 akan terbentuk Mg(OH)2.

2NaOH(aq) + MgCl2(aq) → Mg(OH)2(s) + 2NaCl(aq)

(a) Berapa milliliter NaOH 0,3M dibutuhkan untuk bereaksi dengan 75 mL

MgCl2 0,2M?

(b) Berapa gram Mg(OH)2 dapat terbentuk jika ditambahkan NaOH berlebih ke

50 mL MgCl2 0,6 M.

(c) Berapa gram Mg(OH)2 akan terbentuk jika 30 mL MgCl2 0,2M ditambahkan

ke 100 mL larutan NaOH 0,14 M.

5. Perak nitrat (AgNO3) dalam 20 mL suatu larutan dapat bereaksi dengan

natrium klorida menurut persamaan reaksi:

AgNO3(aq) + NaCl(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

AgCl dikumpulkan, dikeringkan dan kemudian ditimbang, diperoleh beratnya

0,2867 g AgCl. Berapa molaritas larutan AgNO3 semula?

III. RANGKUMAN

Tahap-tahap konversi massa-massa dalam reaksi sebagai berikut:

Lebih lanjut hubungan antara massa dan volume pada reaksi gas dapat

dikembangkan menjadi:

Massa yang

diketahui Mol yang

diketahui

Mol yang

dicari

Massa yang

dicari

n = m/M Dari persamaan

reaksi

n = m/M


IV. TUGAS

1. Berapa gram (NH4)2SO4 yang harus ditimbang untuk menyiapkan larutan

(NH4)2SO4 berkadar 0,25 M sebanyak 100 mL.

2. Berapakah konsentrasi akhir yang diperoleh bila 75 mL H2SO4 0.6M diberi

aquadest sampai volume akhir dalam labu ukur 750 mL?

3. Diketahui reaksi: KClO3 + 6HCl →KCl + 3 H2O + 3Cl2.

Bila 3,675 g KClO3 (Ar K = 39, Cl = 35,5, dan O = 16) direaksikan dengan

100 mL larutan HCl 1,2 N, maka berapa massa KCl yang terbentuk?

4. Rumus garam Epsom adalah MgSO4.7H2O. Berapa gram garam Epsom

dibutuhkan untuk membuat 500 mL larutan yang pada labelnya akan

ditulis MgSO4 0,15 M?

5. Larutan basa kuat yang diperoleh dari abu (hasil pembakaran kayu) dahulu

digunakan untuk pembuatan sabun, larutan basa kuat ini adalah natrium

hidroksida (NaOH), dapat dinetralisir oleh asam sulfat. Reaskinya adalah:

2NaOH(aq) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l)

(a) Berapa milliliter H2SO4 0,2 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna

dengan 25 mL NaOH 0,4 M?

(b) Berapa milliliter NaOH 0,1 M dibutuhkan agar bereaksi sempurna

dengan 50 mL H2SO4 0,27 M?

(c) Jika 40 mL NaOH 0,3 M ditambahkan ke dalam 15 mL H2SO4 0,35 M,

berapa mol Na2SO4 yang akan terbentuk?

Mol yang

diketahui

Mol yang

dicari

Massa yang

dicari

Volume gas yang

dicari

Massa yang

diketahui

Volume gas

yang diketahui

n =

4,22

V

n =

Mr

n

m/Mr

n =

Mr

n

m/Mr

n = 4,22

V


V. SOAL-SOAL

1. Jumlah HCl yang diperlukan untuk tepat menetralkan 5,8 gram Mg(OH)2

adalah ....(Ar H=1; O=16; Mg = 24; Cl = 35,5)

2. Bidin adalah seorang perokok aktif. Hari ini Ia telah menghabiskan 4 batang

rokok. Setiap batang rokok mengandung 0,1 mol nikotin. Berapa molekul

nikotin yang telah dikonsumsi Bidin hari ini? (L= 6,02 x 1023).

3. Sebuah tabung LPG yang bervolume 10 liter akan diisi dengan 250 mol gas

metana. Jika suhu dalam tabung 300K, maka berapa tekanan yang

diperlukan untuk mengisikan gas metana ke dalam tabung LPG tersebut? (R

= 0.082 L atm mol-1 K-1).

4. Misalnya 200 mL air ditambahkan ke dalam 300 mL larutan yang pada

labelnya tertulis HNO3 0,6 M. Berapa konsentrasi solut dalam larutan akhir?

5. Aluminium hidroksida, Al(OH)3, salah satu komponen antasida yang ada

dalam Maalox, dapat dibuat dari reaksi aluminium sulfat, Al2(SO4)3, dengan

natrium hidroksida, NaOH. Persamaan reaksinya adalah:

Al2(SO4)3(aq) + 6NaOH(aq) → 2Al(OH)3(s) + 3Na2SO4(aq)

Berapa milliliter larutan NaOH 0,2 M dibutuhkan untuk direaksikan dengan

3,5 g Al2(SO4)3?

VI. KUNCI JAWABAN

1. 7,3 g

2. 2,408 x 1023 molekul

3. 615 atm

4. 0,36 M

5. 306 mL

VII. REFERENSI

Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The United Stated of America: Canada.

Buchory, Achmad, dkk. 2006. Modul Kimia. CV. Haka Mj: Solo.

Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta: Erlangga.

Kimia SMK Analis: Teknik Dasar Analisis Kuantittaif PLPG-2012 Rayon 115 UM 2-1

Bagian 2:

TEKNIK DASAR ANALISIS KUANTITATIF

1. Deskripsi Isi:

Bagian 2 mengenai Teknik Dasar Analisis Kuantitatif membahas tentang

bagian-bagian pembakar Bunsen dan cara menggunakannya, peralatan

gelas untuk analisis volumetric, perbedaan pipet ukur dan pipet volume,

penggunaan neraca analitis mekanis untuk menimbang, urutan pekerjaan

analisis volumetric, dan urutan pekerjaan analisis gravimetri.

2. Kompetensi:

Menguasai pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas

untuk analisis volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca

analitis mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri.

3. Tujuan:


pengoperasian pembakar Bunsen, pemilihan peralatan gelas untuk analisis

volumetric, prosedur dalam menimbang menggunakan neraca analitis

mekanis, dan urutan pekerjaan analisis volumetric dan gravimetri.

I. URAIAN SINGKAT

2.1 Pembakar Bunsen

Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai

pada kegiatan percobaan kimia. Di laboratorium, pembakar Bunsen merupakan

sumber panas utama. Prinsip utama dari pembakar ini adalah pencampuran gas

dengan udara untuk menghasilkan panas. Pada modul ini akan dibahas tentang

bagian-bagain pembakar Bunsen, Bagaimana cara menyalakan pembakar

Bunsen, dan penggunaan pembakar Bunsen. Bagian-bagian pada pembakar

Bunsen disajikan pada Gambar 2.1.


Gambar 2.1 Bagian-Bagian Pembakar Bunsen

Keterangan:

Kerudung nyala : Campuran gas yang terbakar dengan udara

Kerucut dalam : Bagian yang tidak ada pembakaran, karena suhu

terlalu rendah

Barel : Tempat dimana gas dan udara bercampur

Leher : Bagian untuk menyesuaikan masukan udara

Landasan : Pendukung pembakar Bunsen

Keran : Pengatur banyaknya gas yang masuk

Berikut ini merupakan langkah-langkah untuk menggunakan pembakar

Bunsen yaitu:

1. Menghubungkan pembakar Bunsen dengan keran/pengatur gas.

2. Menutup lubang udara.

3. Menghidupkan nyala dengan korek api, menahannya sampai diatas barel,

kemudian menghidupkan keran gas.

Berikut ini hubungan antara nyala api pembakar Bunsen dengan lubang udara

disajikan pada Gambar 2.2.

Keterangan:

1. Warna nyala kuning ketika lubang

udara tertutup, nyala ini sering

disebut nyala yang aman. Gunakan

posisi lubang udara ini ketika

pembakar tidak digunakan.

Gambar 2.2 Berbagai Macam Warna Nyala Pembakar Bunsen

Kerudung dalam

Kerudung nyala

Landasan

Barel

Leher

Pipa karet

Lubang udara

Keran/pengatur

banyaknya gas


2. Warna nyala ketika lubang udara sedikit tertutup.

3. Warna nyala ketika lubang udara setengah terbuka.

4. Warna nyala ketika lubang udara terbuka.

2.2 Alat-Alat Ukur Gelas

Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa

alat-alat ukur gelas.Peralatan yang sering digunakan disajikan pada Tabel 2.1.

Tabel 2.1 Alat-Alat Ukur Gelas.

No Gambar Alat Nama dan Fungsi

1

Labu Erlenmeyer

Erlenmeyer dipakai untuk meletakkan

analit. Biasa yang digunakan untuk titrasi

adalah ukuran 250 mL agar mudah

dipegang dan lebih mudah melihat analit.

2 Buret dan Statif

Buret dipakai sebagai tempat titran,

biasanya yang dipakai adalah buret dengan

volume 50mL. Skala 0 ada di bagian atas

dan 50 ada di bawah. Statif dipakai untuk

menahan buret (meletakkan buret) pada

waktu titrasi.

3

Pipet Ukur

Untuk mengambil analit dengan volume

tertentu misal 10, atau 25 mL maka

digunakan pipet ukur bukan gelas ukur

karena pipet ukur lebih presisi. Pipet ukur

tersedia dalam banyak ukuran.

4

Labu Ukur

Alat ini dipakai untuk membuat larutan

standar dengan volume tertentu misalnya

25, 50, 100 mL. Jangan menggunakan

beaker glass untuk membuat larutan

standar sebab labu ukur lebih presisi.

http://lh6.ggpht.com/_kFz4vOoppxQ/SSPqbaIp7_I/AAAAAAAAAlA/9QMPPZeS030/clip_image0505.jpg


5

Pipet Tetes

Pipet tetes biasanya dipakai untuk

mengambil indikator yang akan digunakan

pada waktu titrasi.

6

Gelas Arloji

Untuk alas pada waktu menimbang zat

kimia (zat untuk larutan standar).

7 Karet Penghisap (Filler)

Digunakan untuk mengambil analit pada

waktu menggunakan pipet ukur. Jika

analitnya tergolong zat yang tak berbahaya

bisa menghisapnya dengan mulut.

8

Pipet Volume

Digunakan untuk mengambil larutan

dengan volume tepat sesuai dengan label

yang tertera pada bagian yang

menggelembung (gondok) pada bagian

tengah pipet.

Perbandingan Pipet Ukur dan Pipet Volume

Perhatikan gambar pipet volume dan pipet ukur pada Tabel 2.1, dari

gambar tersebut dapat diketahui bahwa keduanya digunakan untuk

mencuplik/mengambil larutan/cairan. Perbedaannya pipet volume memiliki

satu jenis ukuran volume, misalnya pipet volume 5 mL, 20 mL atau 50 mL,

sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur,

sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur.

2.3 Neraca Analitis Mekanis

Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang

digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik

http://lh4.ggpht.com/_kFz4vOoppxQ/SSPrwssGamI/AAAAAAAAAmQ/QSN0VJfeHnU/clip_image0724.jpg


digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi,

neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.

Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca

analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa

menyimpan hasil dari setiap penimbangan). Neraca analitik digital ditunjukkan

pada Gambar 2.2.

Beberapa hal yang perlu

diperhatikan bekerja dengan

neraca ini adalah (a) neraca

analitik digital adalah neraca yang

sangat peka, karena itu bekerja

dengan neraca ini harus secara

halus dan hati-hati. (b) sebelum

mulai menimbang persiapkan

semua alat bantu yang

dibutuhkan dalam penimbangan.

Langkah kerja penimbangan dengan neraca analitik meliputi:

1. Persiapan alat bantu penimbanganUntuk menimbang zat padat diperlukan:

a. Kaca arloji yang kering dan bersih, digunakan untuk

menampungkelebihan zat yang ditimbang,karena kelebihan zat tidak boleh

dikembalikanke botol zat.

b. Sendok (biasanya sendok plastik).

c. Kertas isap untuk memegang tempat menimbang pada saat

memasukan/mengeluarkan alat timbang (dan zat) ke atau dari dalam

neraca.

d. Botol timbang sebagai tempat penimbangan.

e. Zat yang akan ditimbang dan setelah penimbangan selesai, botol zat harus

dikembalikan ke tempatnya.

2. Pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca meliputi:

a. Pemeriksaan kebersihan neraca terutama piring-piring neraca dapat

dibersihkanmenggunakan sapu-sapu yang tersedia dalam neraca.

b. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water

pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air

di water pass tepat berada di tengah.

Gambar 2.2 Neraca Analitik

Digital

Gambar 2.2 Neraca Analitik

Digital

http://wanibesak.files.wordpress.com/2011/05/clip_image030.jpg


c. Pemeriksaan kesetimbangan neraca yang dilakukan dengan membiarkan

dahulupointer bergoyang ke kiri dan ke kanan beberapa kali. Jika

goyangan maksimum ke kiri dan ke kanan kira-kira sama jauh maka

neraca dalam keadaan setimbang.

3. Cara menggunakan neraca analitis meliputi:

a. Pastikan bahwa timbangan sudah menyala.

b. Pastikan timbangan menunjukkan angka ”nol”( jika tidak perlu di koreksi).

c. Letakakan benda yang massanya akan diukur pada piringan tempat benda.

d. Baca skala yang tertera pada display digital sesuai skala satuan timbangan

tersebut.

2.4 Rangkaian Pekerjaan Volumetri

Analisis titrimetri dulu lebih sering disebut sebagai analisis volumetri.

Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting. Akan

tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses titrasi,

karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh karena itu,

saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri. Tahap-tahap yang

harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan standar,

standarisasi larutan standar, dan penentuan kadar sampel menggunakan

larutan standar. Untuk lebih jelas dalam melakukan titrasi, berikut disajikan

Gambar 2.3 tentang teknik kerja titrasi. Teknik Kerja Titrasi:

1. Menyusun peralatan titrasi dengan benar. Buret harus berdiri tegak, wadah

titrat (erlenmeyer) tepat di bawah ujung buret, dan menempatkan sehelai

kertas putih atau tissu putih di bawah wadah titrat.

2. Memasukkan zat penitrasi (titran) biasanya ke dalam buret.

3. Memasukkan zat yang dititrasi (titrat) biasanya ke dalam erlenmeyer.

4. Menambahkan indikator yang sesuai pada titrat, misalnya indikator

fenoftalein atau metil orange untuk titrasi asam basa.

5. Mengatur titran yang keluar dari buret dengan cara tangan kiri

mengeluarkan sedikit demi sedikit titran, sedangkan tangan kanan

mengocok erlenmeyer sampai larutan di dalam erlenmeyer menunjukkan

perubahan warna dan diperoleh titik akhir titrasi.


Larutan standar merupakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya

dengan tepat. Proses untuk mengetahui konsentrasi larutan standar dinamakan

standardisasi. Terdapat dua macam larutan standar, yaitu larutan standar

primer dan larutan standar sekunder.

a. Larutan standar primer, yaitu zat standar yang langsung dapat digunakan

dalam titrasi sehingga dapat menentukan jumlah zat yang dianalisis.

b. Larutan standar sekunder, yaitu zat standar yang konsentrasinya harus

distandardisasi dengan zat standar primer. Contoh: NaOH, KOH, KMnO4, HCl,

H2SO4.

Syarat senyawa yang dapat dijadikan sebagai standar primer adalah sebagai

berikut:

1. memiliki kemurnian yang tinggi;

2. bersifat stabil pada suhu kamar dan stabil pada suhu pemanasan

(pengeringan); dan

3. memiliki berat molekul yang tinggi. Hal ini untuk menghindari kesalahan

relatif pada saat menimbang.

4. harus memenuhi kriteria syarat-syarat titrasi.

Titik ekivalen dan titik akhir titrasi hampir sama. Titik ekivalen adalah

keadaan disaat terjadinya kesetaraan mol antara zat yang dititrasi dan zat yang

menitrasi. Titik ekivalen dapat diketahui dengan cara sebagai berikut.

a. Membuat grafik log konsentrasi lawan volume larutan standar yang

ditambahkan. Keadaan ekivalen diindikasikan dengan grafik yang

terjal/tajam.

b. Menggunakan indikator yang ditambahkan pada titrat sebelum dilakukan

titrasi.

Titik akhir titrasi adalah keadaan saat menghentikan titrasi yang ditandai

dengan perubahan warna indikator yang nampak oleh pengamat.

Gambar 2.3: Teknik

Kerja Titrasi.

Sumber:

www.google.com


2.5 Rangkaian Pekerjaan Gravimetri

Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan.

Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui

susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang.

Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai

berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara

pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga

diperoleh berat konstan.

Metode gravimetri merupakan analisis kuantitatif didasarkan pada

stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan

persamaan:

aA + pP AaPp

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien

reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat

kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan

beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan

reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses

pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode

gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua

kriteria berikut.

1. Proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya

berlangsung sempurna.

2. Endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan

memiliki tingkat kemurnian tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor.

Dalam analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan

dibandingkan dengan berat sampel. Prosentase berat analit A terhadap sampel

dinyatakan dengan persamaan:

% 𝐀 = 𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐀

𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥 𝐱 𝟏𝟎𝟎%

Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui

faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit

dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor

gravimetric sama dengan berat analit.

Berat analit A = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga,


% 𝐀 = 𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭 𝐞𝐧𝐝𝐚𝐩𝐚𝐧𝐏𝐱𝐟𝐚𝐤𝐭𝐨𝐫𝐠𝐫𝐚𝐯𝐢𝐦𝐞𝐭𝐫𝐢

𝐁𝐞𝐫𝐚𝐭𝐬𝐚𝐦𝐩𝐞𝐥𝐱𝟏𝟎𝟎%

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui

dengan tepat. Faktor gravimetri ditentukan oleh dua faktor yaitu berat molekul

dari analit dan berat molekul dari endapan.

Analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari

unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur seperti yang

dicantumkan pada Tabel 2.2.

Metode gravimetri dapat juga digunakan untuk analisis kuantitatif bahan

organik tertentu seperti cholesterol pada cereal dan laktosa pada produk susu.

Kholesterol sebagai steroid alkohol dapat diendapkan secara kuantitatif dengan

saponin organik yang disebut digitonin (Mr = 1214) membentuk kompleks 1:1

yang tidak larut.

Metode gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif makro yang

kurang spesifik.Jumlah analit harus cukup banyak dan terbebas dari

kemungkinan-kemungkinan terjadi endapan selain analit.Untuk memperoleh

hasil lebih tepat metode gravimetri sering kali digantikan dengan metode analisis

instrumentasi modern seperti spektroskopi dan kromatografi.Walaupun

demikian, masih sering metode gravimetri menjadi pilihan karena peralatan dan

prosedur pelaksanaannya yang sederhana.

Tabel 2.2 Penetapan Berbagai Unsur Melalui Metode Gravimetri

No Unsur Endapan Terbentuk Bentuk yang Ditimbang

1 Kalium KClO4 KClO4

2 Kalsium CaC2O4 CaO

3 Alumunium Al2O3.xH2O Al2O3

4 Belerang BaSO4 BaSO4

5 Perak AgCl AgCl

6 Besi Fe2O3.xH2O Fe2O3


1. Bagaimana cara memanaskan larutan dalam tabung reaksi yang benar?

2. Sebutkan peralatan gelas yang digunakan untuk membuat larutan HCl 0,1

M jika tersedia larutan HCl 96% (w/w) dengan massa jenis 1,112 g/cm3.

3. Bagaimana cara mengkalibrasi neraca analitik digital?


4. Tuliskan prosedur analisis volumetric untuk menentukan kadar asam cuka

perdagangan dengan terlebih dahulu membuat larutan standar natrium

hidroksida menggunakan larutan asam klorida 0,1 M.

5. Tuliskan prosedur analisis gravimetri untuk menentukan kadar sulfat

sebagai barium sulfat pada sampel limbah industri.

III. RANGKUMAN

Pembakar Bunsen merupakan salah satu peralatan yang sering dijumpai

pada kegiatan percobaan kimia karena sumber panas utama.Pembakar Bunsen

dibuat dengan desian yang bervariasi, namun prinsip utama dari pembakar ini

adalah pencampuran gas dengan udara untuk menghasilkan panas.Bagian-

bagian pembakar Bunsen meliputi kerudung dalam, kerudung nyala, barel,

leher, landasan, keran/pengatur gas, lubang udara, dan pipa karet.

Peralatan yang umum dipakai untuk keperluan analisis volumetri berupa

alat-alat ukur gelas.Peralatan tersebut meliputi buret dan statif, Erlenmeyer,

pipet volume, pipet ukur, pipet tetes, labu ukur, gelas arloji, dan filler.Untuk

mencuplik/mengambil larutan/cairan bisa menggunakan pipet volume dan

pipet ukur.Perbedaannya pipet volume memiliki satu jenis ukuran volume,

sedangkan pipet ukur memiliki penunjuk skala volume, seperti gelas ukur,

sehingga pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur.

Neraca digital merupakan alat yang sering ada dalam laboratorium yang

digunakan untuk menimbang bahan yang akan digunakan. Neraca analitik

digital merupakan salah satu neraca yang memiliki tingkat ketelitian tinggi,

neraca ini mampu menimbang zat atau benda sampai batas 0,0001 g.

Dibandingkan dengan neraca jaman dulu yang masih menggunakan neraca

analog atau manual, neraca digital lebih akurat, presisi, akuntable (bisa

menyimpan hasil dari setiap penimbangan).

Analisis titrimetri dulu lebih sering disebut sebagai analisis

volumetri.Karena, pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan penting.

Akan tetapi, analisis titrimetri dianggap lebih tepat untuk menyatakan proses

titrasi, karena pengukuran volume tidak harus terikat dengan titrasi. Oleh

karena itu, saat ini lebih tepat menggunakan istilah analisis titrimetri.Tahap-

tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah pembuatan larutan

standar, standarisasi larutan standar, dan penentuan kadar sampel

menggunakan larutan standar.


Gravimetri merupakan analisis kuantitatif dengan cara penimbangan.

Pada gravimetri, zat-zat diendapkan menjadi zat-zat yang telah diketahui

susunannya untuk kemudian ditetapkan kadarnya dengan cara menimbang.

Hasil yang diperoleh pada gravimetri, harus dilakukan langkah-langkah sebagai

berikut: mengendapkan, menyaring, mencuci, mengeringkan dengan cara

pemanasan atau pembakaran dan terakhir menimbang dengan teliti hingga

diperoleh berat konstan.

IV. TUGAS

1. Tuliskan prosedur untuk uji nyala menggunakan pembakar Bunsen pada

analisis kualitatif logam alkali.

2. Sebutkan alat-alat gelas yang digunakan untuk menentukan kadar asam

klorida menggunakan larutan standar natrium hidroksida.

3. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menimbang padatan magnesium

hidroksida 0,02 g menggunakan neraca analitik digital.

4. Gambarkan rangkaian alat analisis volumetric untuk menentukan kadar

magnesium hidroksida pada obat maag menggunakan larutan standar asam

klorida 0,1M.

5. Tuliskan satu contoh aplikasi analisis gravimetrik dalam kehidupan sehari-

hari beserta prosedur analisisnya.

V. SOAL-SOAL

1. Gambarkan nyala api pembakar Bunsen ketika lubang udaranya setengah

tertutup.

2. Mengapa pada analisis volumetric penggunaan pipet volume lebih baik dari

pada pipet ukur?

3. Bagaimana cara memeriksa kedataran neraca analitik?

4. Sebutkan urutan pekerjaan analisis volumetric.

5. Sebutkan urutan pekerjaan analisis gravimetri.

VI. KUNCI JAWABAN

1. Gambar nyala api pembakar Bunsen:


2. Karena pipet volume lebih teliti dari pada pipet ukur karena pipet volume

memiliki satu jenis ukuran volume, sedangkan pipet ukur memiliki

penunjuk skala volume, seperti gelas ukur.

3. Pemeriksaan kedataran neraca dilakukan dengan cara melihat water

pass, dengan mengatur sekrup pada kaki neraca sehingga gelembung air

di water pass tepat berada di tengah.

4. Tahap-tahap yang harus dilakukan dalam analisis volumetri adalah : (a)

pembuatan larutan standar; (b) standarisasi larutan standar; dan (c)

penentuan konsentrasi sampel menggunakan larutan standar.

5. Tahap-tahap gravimetri: mengendapkan, menyaring, mencuci,

mengeringkan dengan cara pemanasan atau pembakaran dan terakhir

menimbang dengan teliti hingga diperoleh berat konstan.

VII. REFERENSI

Brady, James E. 1982. General Chemistry, Principles, and Structure. The

United Stated of America: Canada.

Ibnu, S., dkk. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press. Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Erlangga: Jakarta.

Kimia SMK Analis: Mengelolah Laboratorium untuk Analisis Rutin PLPG-2012 Rayon 115 UM 3-1

Bagian 3:

MENGELOLA LABORATORIUM UNTUK ANALISIS RUTIN

1. Deskripsi:

Bagian 3 mengenai mengelola laboratorium untuk analisis rutin yang

membahas tentang petunjuk umum bagaimana mengelola alat dan instrumen

dasar dan bahan-bahan kimia di laboratorium.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi;

dan menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas

dan normalitas.

3. Tujuan:


konsep dasar kimia dan penerapan berbagai sistem konsentrasi, dan

menghitung massa yang diperlukan untuk sistem konsentrasi molaritas dan

normalitas.

I. URAIAN SINGKAT

Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan

untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana

seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Di bawah ini

diberikan pedoman melakukan tindakan penanganan bahan kimia dalam

rangka keselamtan bekerja di suatu laboratorium, industri, atau sejenisnya

terutama yang bekerja dengan bahan-bahan kimia.

A. Handling (penanganan) dan Use (Pengunaan)

1. Baca label sebelum membuka kontainer (wadah);

2. Periksa (Cek) bahwa bahan kimia tersebut merupakan salah satu yang

diperlukan;

3. Pikirkan adanya bahaya, termasuk kemungkinan adanya reaksi cepat dan

hebat antar bahan-bahan kimia dan gunakan pakaian dan peralatan

pelindung secara tepat;

4. Buka tutup kontainer secara pelan-pelan dan hati-hati dalam area terbuka

atau berventilasi memadai;


5. Bawa/Ambil bahan kimia dengan hati-hati saat mengektraks dan

menggunakan bahan kimia (relatif) berbahaya, dan gunakan metode/cara

yang dapat mengurangi resiko terhadap gangguan pernafasan, pencernaan,

dan kontak dengan kulit, mata, dan pakaian;

6. Hindari penggunaan peralatan dan instrumentasi yang terkontaminasi;

7. Sumbat dan tutup kontainer secara ketat (dengan rapat) setelah digunakan;

8. Jangan/Dilarang makan, minum, dan merokok saat menangani dan

menggunakan bahan kimia;

9. Cuci tangan dan bagian yang terkena kontaminasi secara teratur, dan ganti

pakaian yang telah terkontaminasi;

10. Tumpahkan sebagai tindakan pencegahan dan cara/metode yang tepat

terhadap bahaya;

11. Sesegera mungkin minta pertolongan medis atau bawa ke dokter jika

terkena bahan-bahan kimia dan gunakan pencegahan pertama dengan tepat

selama tindakan medik dilakukan.

B. Menghilangkan/Mencuci Tumpahan Bahan Kimia

1. Hilangkan tumpahan dengan menyerapnya/mengelapnya;

2. Lebih cocok dengan pelarut, alkali, atau asam yang umum digunakan;

3. Bahan-bahan kimia inert dan non-flammable;

4. Mudah untuk digunakan.

C. Penyimpanan (Storage)

1. Simpan dalam tempat yang kering, aliran udara (ventilasi) memadai, dan

terlindung dari temperatur ekstrim dan sumber nyala;

2. Amankan bahan-bahan kimia dari penggunaan yang tidak

bertanggungjawab; atau penggunaan yang sembarangan;

3. Pisahkan/Pencilkan/Singkirkan stock untuk mengurangi bahaya;

4. Periksa stock dari waktu ke waktu dan simpan/pilahkan material

terdeuterasi;

5. Jangan merokok jika ada/tersimpan bahan kimia yang mudah terbakar

(flammable substances);

6. Ambil secara cermat dalam menangani kontainer dengan residu yang

berbahaya.


Untuk hal-hal yang lebih umum bagaimana sebaiknya mengelola bahan-

bahan kimia dan peralatan untuk bekerja di laboratorium dapat mengikuti

panduan berikut ini

1. Sediakan tempat penyimpanan khusus untuk masing-masing bahan kimia

dan kembalikan bahan kimia ke tempat itu setelah digunakan.

2. Simpan bahan dan peralatan di lemari dan rak khusus penyimpanan.

3. Amankan rak dan unit penyimpanan lainnya. Pastikan rak memiliki bibir

pembatas di bagian depan agar wadah tidak jatuh. Idealnya, tempatkan

wadah cairan pada baki logam atau plastik yang bisa menampung cairan

jika wadah rusak. Tindakan pencegahan ini utamanya penting dikawasan

yang rawan gempa bumi atau kondisi cuaca ekstrem lainnya.

4. Hindari menyimpan bahan kimia di atas bangku, kecuali bahan kimia yang

sedang digunakan. Hindari juga menyimpan bahan dan peralatan di atas

lemari.

5. Jangan menyimpan bahan pada rak yang tingginya lebih dari 1,5 m (~5

kaki).

6. Hindari menyimpan bahan berat di bagian atas.

7. Jaga agar pintu keluar, koridor, area di bawah meja atau bangku, serta area

peralatan keadaan darurat tidak dijadikan tempat penyimpanan peralatan

dan bahan.

8. Labeli semua wadah bahan kimia dengan tepat. Letakkan nama pengguna

dan tanggal penerimaan pada semua bahan yang dibeli untuk membantu

kontrol inventaris.

9. Hindari menyimpan bahan kimia pada tudung asap kimia, kecuali bahan

kimia yang sedang digunakan.

10. Simpan racun asiri (mudah menguap) atau bahan kimia pewangi pada

lemari berventilasi. Jika bahan kimia tidak memerlukan lemari berventilasi,

simpan di dalam lemari yang bisa ditutup atau rak yang memiliki bibir

pembatas di bagian depan.

11. Simpan cairan yang mudah terbakar di lemari penyimpanan cairan yang

mudah terbakar yang disetujui.

12. Jangan memaparkan bahan kimia yang disimpan ke panas atau sinar

matahari langsung.

13. Simpan bahan kimia dalam kelompok-kelompok bahan yang sesuai secara

terpisah yang disortir berdasarkan abjad. Lihat Gambar 3.1. untuk


mendapatkan gambaran metode pengodean warna untuk penyusunan

bahan kimia.

14. Ikuti semua tindakan pencegahan terkait penyimpanan bahan kimia yang

tidak sesuai.

15. Berikan tanggung jawab untuk fasilitas penyimpanan dan tanggungjawab

lainnya di atas kepada satu penanggung jawab utama dan satu orang

cadangan. Kaji tanggung jawab ini minimal setiap tahun.

Gambar 3.1 Wadah tertutup dan pelabelan yang tepat berkontribusi pada

praktik manajemen yang baik.

Tabel 3.1 Penggabungan pada Penyimpanan Bahan Kimia (Mixed storage of

chemicals)

LGK Ditujukan untuk

1 Explosive substances Bahan yang mudah meledak (tindakan

kedua German untuk bahan peledak: group penyimpanan 1.1-

1.4)

2A Compressed, liquefied and dissolved gases Gas-gas terlarut,

terpadatkan, mencair, atau bertekanan

2B Pressurized small gas containers Kemasan-kemasan gas

bertekanan (wadah aerosol)

3A Flammable liquids Bahan-bahan cairan yang mudah terbakar

(titik api di bawah 55oC)

4.1A Flammable solid Bahan-bahan padatan yang mudah terbakar

(tindakan kedua German untuk bahan peledak: group

penyimpanan I-III)

4.1B Flammable solid Bahan-bahan padatan yang mudah terbakar


(Metode EC A 10)

4.2 Spontaneously combustible substances Bahan-bahan yang

mudah terbakar secara spontan

4.3 Substances that form flammable gases in contact with

water Bahan-bahan yang membentuk gas-gas yang mudah

terbakar jika bersinggungan dengan air

5.1A Oxidizing substances

Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 515 Group 1)

5.1B Oxidizing substances

Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 515 Group 2+3)

5.1C Oxidizing substances

Bahan-bahan pengoksidasi (TRGS 511 Group A-C)

5.2 Organic peroxides Peroksida organik

6.1A Combustible toxic substances Bahan-bahan beracun yang

mudah terbakar

6.1B Non-Combustible toxic substances Bahan-bahan beracun yang

tidak mudah terbakar

6.2 Infectious substances Bahan-bahan penginfeksi

7 Radioactive substances Bahan-bahan radioaktif

8A Combustible corrosive substances Bahan-bahan yang

mengakibatkan korosif dan mudah terbakar

8B Non-combustible corrosive substances Bahan-bahan yang

mengakibatkan korosif dan tidak mudah terbakar

10 Cairan yang mudah terbakar jika bukan LGK 3A atau 3B

11 Padatan yang mudah terbakar

12 Cairan yang tidak mudah terbakar dalam kemasan yang tidak

mudah terbakar

13 Padatan yang tidak mudah terbakar dalam kemasan yang tidak

mudah terbakar

10-13 Bahan-bahan lain yang mudah dan tidak mudah meledak

Other combustible and non-combustible substances


D. Klasifikasi Penyimpanan

Klasifikasi kelas dalam penyimpanan pereaksi dan zat kimia yang dimiliki

oleh Merck dapat ditemukan pada situs: www.chemdat.merck.de.

Prosedur standar penyimpanan bahan kimia:

1. Hukum Negara/nasional dan peraturan teknis yang berhubungan dengan

penyimpanan bahan kimia harus diikuti.

2. Zat-zat yang termasuk golongan sukar meledak dapat disimpan bersama

dengan bahan lain apabila jarak penyimpanan dibuat aman. Hal ini

dimaksudkan untuk mencegah resiko di sekitar gudang.

3. Bahan-bahan yang dapat menyebabkan nyala api (tersulut) atau

menyebabkan kebakaran, seperti bahan-bahan pembungkus, tidak boleh

disimpan bersama dengan bahan beracun atau cairan yang mudah terbakar.

4. Penggabungan dalam rangka penyimpanan diperbolehkan selama produk-

produk tersebut tidak bereaksi satu sama lain. Hal ini dapat dilakukan

dengan penyimpanan terpisah. Contohnya: pemisahan secara fisik, jarak yang

lebar, tempat/wadah/kontainer yang terpisah, penyimpanan dalam lemari

khusus yang aman. Peraturan penyimpanan yang spesifik perlu ditinjau

kembali.

5. Penyimpanan cairan-cairan yang mudah terbakar membutuhkan ijin khusus.

Bahan-bahan korosif dalam kontainer yang mudah pecah tidak boleh

disimpan bersamaan dengan cairan yang mudah terbakar dalam suatu

ruangan penyimpanan. Ini tidak berlaku apabila bahan-bahan tersebut

disimpan terpisah dan diberi jarak/penyekat agar tidak bereaksi satu sama

lain.

6. Zat-zat radioaktif disimpan mengikuti peraturan nasional yang berlaku.

Penyimpanan bertujuan memelihara barang untuk penggunaan lebih

lanjut, penggunaan ulang, pembuangan, dan sebagai persediaan (stock).

Persediaan tersebut menyangkut proses pengaturan dan transportasi. Zat-zat

kimia terutama yang termasuk zat berbahaya, harus disimpan dalam kondisi

yang baik agar tidak mengancam kesehatan, serta harus memperhatikan

lingkungan sekitarnya. Hal yang perlu Anda ketahui adalah beberapa bahaya

yang sering terjadi, ketentuan dalam proses penyelamatan harus diwujudkan

dalam peraturan menurut undang-undang, termasuk aturan pencegahan

kecelakaan.

Pada tabel penyimpanan gabungan, terdapat keterangan terpisah untuk

setiap kelas penyimpanan, yaitu apabila suatu bahan kimia dapat disimpan

http://www.chemdat.merck.de/


bergabungan dengan bahan kimia lain yang kelasnya berada di bawahnya, atau

penyimpanan penggabungan tersebut tidak diperbolehkan karena ada

pembatasan yang sudah ditentukan. Penyimpanan gabungan hanya

diperbolehkan dengan mengikuti prosedur yang diberlakukan. Contohnya:

persyaratan keamanan pada zat kimia berbahaya, prosedur pemadaman yang

sama untuk semua produk, dan pengaturan temperatur sesuai kondisinya.

Proses Perlindungan dan Aturan yang Sesuai

1. Prosedur pengoperasian standar pada tempat penyimpanan bahan-bahan

kimia yang berbahaya harus tersusun dengan baik. Standar tersebut

menghubungkan zat kimia tunggal berdasarkan klasifikasi kelas yang

sesuai dengan tingkatan bahayanya masing-masing

2. Bahan-bahan tersebut harus disimpan di bawah perencanaan yang ketat.

3. Para pekerja di gudang harus selalu menggunakan pakaian pelindung

(baju, sepatu, sarung tangan, kacamata yang sesuai).

4. Larangan ketat diberlakukan untuk bahan-bahan tersebut dari panas api,

pencahayaan langsung dan asap.

5. Barang-barang yang berada dalam tempat penyimpanan harus dijaga agar

terhindar dari kerusakan pada saat pengemasan dan dari efek zat kimia

lainnya.

6. Tangga darurat dan akses keluar harus selalu terbuka setiap saat.

7. Pemadan api (extinguishers), kotak P3K, dan obat mata harus selalu

tersedia.

8. Proses pengelasan dapat dilakukan setelah mendapatkan izin tertulis. Hal

ini juga berlaku dalam penggunaan untuk pengeboran dan penggilingan.

9. Larangan ketat lainnya juga diberlakukan yaitu dilarang merokok, makan

dan minum pada area penyimpanan bahan kimia.

E. Pembuangan dan Pengelolaan Bahan Kimia Sisa

Laboratorium sering kali menggunakan beberapa opsi pembuangan

karenamasing-masing opsi memiliki keuntungan sendiri-sendiri untuk limbah

tertentu. Berikut diuraikan secara singkat tentang pengelolaan dan/atau

pembuangan bahan-bahan kimia sisa.

1. Insinerasi

Insinerasi adalah metode pembuangan limbah laboratorium yang umum.

Insinerasi biasanya dilakukan di oven berputar pada suhu tinggi (649-

760°C).Teknologi ini menghancurkan sepenuhnya sebagian besar bahan organik


dan secara signifikan mengurangi residu bahan yang harus dibuang di tempat

sampah. Namun, pilihan ini mahal karena memerlukan volume bahan bakar

yang banyak untuk mencapai suhu yang diperlukan. Selain itu, beberapa

bahan, seperti merkuri dan garam merkuri, mungkin tidak dapat diinsinerasi

karena peraturan dan/atau keterbatasan kemampuan penghancurannya.

2. Pembuangan di Pipa Drainase

Pembuangan dengan sistem drainase (melewati pipa pembuangan) pada

awalnya umum dilakukan, tetapi praktik ini telah berubah. Banyak fasilitas

laboratorium industri dan akademik telah sepenuhnya meniadakan

pembuangan ke saluran drainase. Sebagian besar pembuangan ke saluran

drainase dikendalikan secara lokal, dan sebaiknya dikonsultasikan dengan

fasilitas drainase setempat untuk mengetahui apa saja yang diperbolehkan.

Pertimbangkan pembuangan sebagian bahan limbah kimia di pipa drainase jika

fasilitas drainase memperbolehkannya. Bahan kimia yang mungkin diizinkan

untuk dibuang di pipa drainase meliputi zat yang dalam air dan terurai secara

alami dan larutan zat-zat anorganik dengan toksisitas rendah. Cairan mudah

terbakar yang dapat tercampur dengan air sebaiknya tidak dibuang di sistem

saluran (drainase). Bahan kimia yang dapat bercampur air tidak boleh masuk ke

saluran drainase. Buanglah limbah yang tepat di saluran drainase yang mengalir

ke sistem drainase, tidak ke sistem pembuangan air hujan (storm drain) atau

septiktank (kakus). Alirkan limbah dengan air yang jumlahnya seratus kali lebih

banyak. Periksa secara berkala apakah saluran keluarnya air limbah

dilaboratorium tidak melebihi batas konsentrasi yang diijinkan.

3. Pelepasan ke Atmosfer

Pelepasan uap ke atmosfer, seperti melalui saluran keluar evaporasi atau

tudung asap yang terbuka, bukan metode pembuangan yang diperbolehkan.

Pasang perangkat perangkap yang tepat di semua alat untuk pengoperasian

yang diperkirakanakan melepaskan uap. Tudung asap dirancang sebagai

perangkat pengaman untuk menjauhkan uap dari laboratorium jika terjadi

keadaan darurat, tidak sebagai sarana rutin untuk membuang limbah yang

menguap. Sebagian laboratorium memiliki unit yang berisifilter penyerap, tetapi

kapasitas serapnya terbatas. Pengaturan arah tudung asap keperangkat

perangkap biasa bisa sepenuhnya meniadakan pelepasan uap ke atmosfer.


4. Pembuangan Limbah yang Tidak Berbahaya

Jika aman dan diperbolehkan oleh peraturan setempat, pembuangan

sampah yang tidak berbahaya melalui cara pembuangan sampah biasa atau

saluran drainase bisa sangat mengurangi biaya pembuangan. Namun, ada

banyak risiko yang terkait dengan bahan-bahan yang mungkin tidak dilabeli

atau diuraikan secara benar. Selain itu, peraturan setempat mungkin

membatasi pembuangan limbah di sistem perkotaan. Periksalah peraturan dan

ketentuan kewenangan manajemen limbah padat setempat. Kembangkan daftar

bahan limbah yang dapat dibuang dengan amandan sah di tempat pembuangan

biasa. Limbah biasa yang tidak ditetapkan sebagai berbahaya oleh aturan

meliputi garam tertentu (msl, kalium klorida, natrium karbonat), berbagai

produk alami (msl, gula, asam amino), dan bahan lembam yang digunakan

dilaboratorium (msl, resin dan gel kromatografi yang tidak terkontaminasi). Di

beberapa tempat, vendor limbah berbahaya mungkin membantu pembuangan

bahan lembam.

Pembuangan Limbah Di Luar Laboratorium

Pengelolaan limbah pada umumnya dapat berupa pengolahan,

penyimpanan, dan pembuangan. Di sinilah limbah ditampung, diolah (biasanya

melalui tindakan kimiawi, secara fisik, atau insinerasi), atau langsung dibuang.

Meskipun limbah telah meninggalkan laboratorium, laboratorium tetap

bertanggung jawab atas nasib atau dampak jangka panjang limbah tersebut.

Laboratorium harus benar-benar mempercayai dan mengandalkan fasilitas

pembuangan, serta pengangkut yang membawa limbah ke tempat pembuangan

akhir dan pengolahan akhirnya.

F. Good Laboratory Practice (GLP)

Good Laboratory Practice (GLP) atau Pengalaman Baik bekerja di

Laboratorium merupakan suatu kondisi di mana laboratorium sebagai tempat

berkarya harus memberikan rasa aman dan nyaman bagi para penggunanya.

Agar dapat dihasilkan kondisi yang demikian harus dibangun suatu iklim

dengan fasilitas yang memadai.

1. Prinsip GLP meliputi

a. Organisasi dan Pegawai (Organization and Personnel)

o Tanggungjawab Manajemen (Management-Responsibilities)

o Tanggungjawab sponsor (Sponsor-Responsibilities)

http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Organization_and_Personnel&action=edit&redlink=1


o Tanggungjawab Direktur Kajian (Study Director-Responsibilities)

o Tanggungjawab Investigator Prinsipal (Principal Investigator-

Responsibilities)

o Tanggungjawab Studi Personal (Study Personnel-Responsibilities)

b. Program Penjaminan Mutu (Quality assurance program)

o Personal penjaminan mutu (Quality Assurance Personnel)

c. Fasilitas (Facilities)

o Fasilitas sistem uji (Test System Facilities)

o Fasilitas butir uji dan butir rujukan (Facilities for Test and Reference

Items)

d. Peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan (Equipments, reagents and Materials)

e. Sistem-sistem uji (Test systems)

o Fisika/Kimia (Physical/Chemical)

o Biologi (Biological)

f. Butir-butir tes dan rujukan (Test & Reference items)

g. Prosedur operasional standar/baku (Standard operating procedures)

h. Kinerja studi (Performance of Study)

o Perencanaan studi (Study Plan)

o (Conduct of Study)

i. Melaporkan hasil (Reporting of results)

j. Penyimpan rekaman dan laporan (Storage of Records and Reports)

2. Sepuluh Langkah Menciptakan Sistem Manajemen Keselamatan dan

Keamanan Kimia Laboratorium secara Efektif untuk menuju GLP

Salah satu faktor paling penting suksesnya sistem manajemen

keselamatan dan keamanan adalah komitmen pimpinan lembaga. Pimpinan

harus mengambil langkah awal untuk menciptakan rencana dan menugaskan

orang untuk menerapkan rencana tersebut.

a. Membentuk Komite Pengawasan Keselamatan dan Keamanan Lembaga

dan Menunjuk CSSO

Pimpinan teratas lembaga harus membentuk komite untuk memberikan

pengawasan terhadap keselamatan dan keamanan kimia di lembaga tersebut.

Komite harus memiliki perwakilan dari semua bagian yang terpengaruh dan di

semua tingkatan. Komite harus melapor langsung ke pimpinan teratas dan

mendapatkan dukungan keuangan dan administratif yang diperlukan. Lembaga

http://en.wikipedia.org/wiki/Quality_assurance_program

http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Equipments,_reagents_and_Materials&action=edit&redlink=1

http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Test_systems&action=edit&redlink=1

http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Test_%26_Reference_items&action=edit&redlink=1

http://en.wikipedia.org/wiki/Standard_operating_procedures

http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Performance_of_Study&action=edit&redlink=1

http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Reporting_of_results&action=edit&redlink=1

http://en.wikipedia.org/w/index.php?title=Storage_of_Records_and_Reports&action=edit&redlink=1


harus menunjuk sedikitnya seorang CSSO untuk mengawasi program

manajemen keselamatan dan keamanan. Tanggung jawab dan akuntabilitas

CSSO harus ditentukan dengan jelas dan disampaikan kepada CSSO dan

pimpinan lembaga, manajer laboratorium, pekerja, dan siswa. CSSO yang efektif

harus memiliki waktu dan sumber daya khusus serta kewenangan yang

diperlukan untuk melaksanakan tanggung jawabnya.CSSO harus memiliki

akses langsung ke pejabat senior yang pada akhirnya bertanggung jawab

terhadap masyarakat. Jika CSSO tidak memiliki akses langsung ke pejabat

tingkat senior, lembaga harus memberikan beberapa sarana pelaporan lain

kepada pimpinan.

b. Mengembangkan Kebijakan Keselamatan dan Keamanan Kimia

Pimpinan lembaga harus membuat kebijakan formal untuk mendefi

nisikan dan mendokumentasikan sistem manajemen keselamatan dan

keamanan kimia. Pernyataan kebijakan formal menetapkan harapan dan

menyampaikan dukungan lembaga. Kebijakan tersebut harus menyatakan niat

untuk:

1) mencegah atau mengurangi kerugian diri dan ekonomi akibat

kecelakaan,paparan kerja yang merugikan, dan pencemaran lingkungan;

2) memasukkan pertimbangan keselamatan dan keamanan ke dalam

semuafase operasional;

3) mencapai dan memelihara kepatuhan terhadap undang-undang

danperaturan; serta

4) terus memperbaiki kinerja.

Lembaga harus menyampaikan dan mengumumkan pernyataan kebijakan

kepada karyawan serta meninjau ulang dan memperbaikinya jika diperlukan.

c. Membuat Kendali dan Proses Administratif untuk Mengukur Kinerja

Kendali administratif mendefinisikan aturan dan prosedur keselamatan

dan keamanan khusus serta membuat daftar tanggung jawab individu yang

terlibat. Kendali administratif juga harus menyediakan cara untuk mengelola

dan menanggapi perubahan, seperti prosedur baru, teknologi, ketentuan

hukum, staf, dan perubahan organisasi. CSSO harus mengembangkan

peraturan keselamatan umum, prosedur kebersihan dan pemeliharaan

laboratorium, panduan penggunaan bahan dan peralatan, dan dokumen lain

yang bisa digunakan untuk menyampaikan harapan kepada semua pekerja


laboratorium. Dokumen inijuga harus mendefinisikan dengan jelas tanggung

jawab siswa, mahasiswa, pekerja, manajer laboratorium, pimpinan lembaga,

kontraktor, penyedia layanan darurat, dan pengunjung.

Evaluasi keselamatan dan keamanan operasi laboratorium harus menjadi

bagian dari kegiatan sehari-hari. Misalnya, mulai semua rapat departemen atau

kelompok dengan masalah keselamatan—diskusikan kegiatan harian, masalah

keselamatan atau keamanan yang muncul, dan apa yang bisa dilakukan untuk

menghindari kemungkinan terjadinya insiden.

d. Mengidentifikasi dan Mengatasi Situasi yang Sangat Berbahaya

Manajer, peneliti utama, pimpinan peneliti, pimpinan tim, dan supervisor

harus berperan aktif dalam mengelola keselamatan dan keamanan laboratorium

mereka. Lakukan penelaahan status awal untuk menilai lingkup, kecukupan,

dan penggunaan prosedur keselamatan. Gunakan telaahan status tersebut

sebagai dasar untuk membangun program keselamatan dan keamanan dan

membantu menentukan prioritas untuk perbaikan. Lakukan evaluasi berbasis

risiko untuk menentukan cukup tidaknya upaya kendali yang ada,

memprioritaskan kebutuhan, dan menerapkan tindakan perbaikan berdasarkan

tingkat kepentingan dan sumber daya yang tersedia. Untuk memulai proses

pembuatan sistem manajemen bahan kimia yang efektif, manajemen

laboratorium harus menyusun daftar seluruh bahan kimia di dalam

laboratorium, terutama bahan kimia yang perlu diperhatikan (COC).

e. Mengevaluasi Fasilitas dan Mengatasi Kelemahannya

Penting untuk melakukan peran kendali akses fisik dalam meningkatkan

keamanan gedung tempat menyimpan dan menggunakan bahan kimia. Hal ini

mungkin memerlukan penilaian kerentanan keamanan dan penentuan

kebijakan.

f. Menentukan Prosedur untuk Penanganan dan Manajemen Bahan Kimia

Manajemen bahan kimia adalah komponen penting dari program

laboratorium. Keselamatan dan keamanan harus menjadi bagian dari seluruh

siklus hidup bahan kimia, termasuk pembelian, penyimpanan, inventaris,

penanganan, pengiriman, dan pembuangan.Manajemen bahan kimia harus

memakai beberapa prosedur untuk melakukan skrining COC sebagai bagian

dari proses pembelian normal. Harus adaproses inventaris untuk melacak


penggunaan bahan kimia hingga sepenuhnya dipakai atau dibuang. Sistem

inventaris dan penyimpanan catatan penting untuk:

1) Memastikan apakah bahan kimia aman untuk digunakan

2) Menyediakan sumber daya untuk membahas kemungkinan penggunaan

bersama bahan kimia;

3) Memberikan informasi agar manajer mengetahui kapan harus memesan

kembali bahan kimia;

4) Memberitahukan lokasi bahaya di laboratorium kepada lembaga tanggap

darurat;

5) Menentukan kebutuhan dan penggunaan bahan kimia di masa

mendatang; dan

6) Meminimalkan inventaris berlebih dan jumlah limbah kimia (yang

mengurangi biaya).

Semua pegawai laboratorium harus bertanggung jawab untuk mematuhi

prosedur penggunaan bahan kimia. Manajer harus mempertimbangkan cara

untuk menghargai dan memberi penghargaan pada mereka yang mengikuti

praktik terbaik dalam menangani dan bekerja dengan bahan kimia. Namun,

manajer mungkin perlu mempertimbangkan sarana penegakan aturan jika

pekerja melanggar sistem.

g. Menggunakan Kendali Teknik dan Peralatan Pelindung Diri

Kendali teknik, seperti tudung laboratorium, ventilasi buang setempat,

ataukotak sarung tangan, merupakan metode utama untuk mengontrol bahaya

dilaboratorium kimia. Peralatan pelindung diri, seperti kaca mata pengaman,

kaca mata pelindung, dan pelindung wajah, harus melengkapi peralatan kendali

teknik. Manajemen laboratorium tidak boleh mengizinkan eksperimen jika

kendali teknik tidak memadai atau Personil Protection Equipment, PPE

(Peralatan Pelindung Diri) tidak tersedia.

h. Membuat Rencana untuk Keadaan Darurat

Laboratorium harus membuat rencana untuk menangani keadaan

daruratdan insiden tak terduga. Simpan peralatan dan bahan untuk

menanggulangi keadaan darurat di tempat yang terjangkau, seperti pemadam

api, pencuci mata, pancuran keselamatan, dan perangkat kerja untuk

menangani tumpahan. COC bisa jadi memerlukan rencana khusus, seperti

penawar racun untuk paparan yang tidak disengaja (misalnya, atropina untuk


agen organofosforus). Beberapa COC bisa tiba-tiba terbakar dan memerlukan

metode pemadaman api khusus. Rencana darurat harus melibatkan lembaga

tanggap darurat setempat, seperti pemadam kebakaran, untuk memastikan

bahwa mereka memiliki peralatan dan informasi yang memadai.

i. Mengidentifi kasi dan Mengatasi Hambatan untuk Mengikuti Praktik

Terbaik Keselamatan dan Keamanan

Praktik keamanan dan keselamatan yang baik termasuk meminta semua

pegawai senantiasa mematuhi kebijakan dan prosedur. Namun, mengubah

perilaku dan memupuk budaya praktik terbaik sering kali menantang.

Rintangan sosial dan budaya setempat bisa mencegah manajer laboratorium,

pegawai laboratorium, dan lainnya untuk mengikuti praktik keselamatan dan

keamanan terbaik. Lembaga harus melakukan upaya untuk mengatasi

rintangan itu.

j. Melatih, Menyampaikan, dan Membina

CSSO bertanggung jawab untuk menentukan prosedur keselamatan dan

keamanan serta memastikan apakah semua orang mengetahui dan mematuhi

prosedur itu.Namun, diperlukan komitmen yang kuat dari pimpinan teratas

untuk menciptakan sistem keselamatan dan keamanan terbaik.Pimpinan teratas

bertanggung jawab penuh terhadap keselamatan dan keamanan kimia. Mereka

harus menciptakan budaya yangmelindungi pekerja dan masyarakat.

G. Peralatan Perlindungan Diri, Keselamatan, dan Keadaan Darurat

Peralatan dan Pakaian Pelindung untuk Pegawai Laboratorium Pakaian

Pribadi

Pakaian yang membuat sebagian besar kulit terpapar tidak cocok

dilaboratorium tempat digunakannya bahan kimia berbahaya. Pakaian

pribadi harus menutupi tubuh sepenuhnya.

Kenakan jas laboratorium yang sesuai dalam keadaan dikancingkan

danlengan tidak digulung. Selalu kenakan pakaian pelindung jika ada

kemungkinan bahwa pakaian pribadi dapat terkontaminasi atau rusak

karena bahan berbahaya secara kimia. Pakaian yang dapat dicuci atau

sekali pakai yang dikenakan untuk bekerja di laboratorium dengan

khususnya bahan-bahan kimia berbahaya meliputi jas dan apron

laboratorium khusus, terusan baju-celana, sepatu boot khusus, penutup


kaki, dan sarung tangan pelindung, serta mantel pelindung percikan.

Perlindungan dari panas, kelembapan, dingin, dan/atau radiasi mungkin

diperlukan dalam situasi khusus. Garmen sekali pakai memberikan

perlindungan terbatas saja dari penetrasi uap atau gas.

Jas laboratorium harus tahan api. Jas katun tidak mahal dan tidak

langsung terbakar, tetapi bereaksi cepat dengan asam. Jas polyester tidak

cocok untuk pekerjaan membuat kaca atau pekerjaan dengan bahan-

bahan yang mudah terbakar. Apron dari plastik atau karet biasa memberi

perlindungan yang baik dari cairan korosif, tetapi mungkin tidak cocok

jika terjadi kebakaran. Apron plastik juga biasa mengumpulkan listrik

statis, jadi tidak boleh digunakan di sekitar cairan yang mudah terbakar,

bahan peledak yang sensitif terhadap pelepas elektrostatis, atau bahan-

bahan yang dapat tersulut oleh pelepasan statis. Jas laboratorium atau

apron laboratorium yang terbuat dari bahan khusus tersedia untuk

aktivitas risiko tinggi.

Tinggalkan jas laboratorium di laboratorium untuk meminimalkan risiko

tersebarnya bahan kimia ke area publik, makan, atau kantor. Cuci jas

secara teratur.

Pilih pakaian pelindung yang tahan terhadap bahaya fisik, kimia, dan

termal dan mudah dipindahkan, dibersihkan, atau dibuang.

Pakaian sekali pakai yang sudah digunakan saat menangani bahan

karsinogenik atau bahan lain yang sangat berbahaya harus dipindah

tanpa memaparkan bahan beracun kepada satu orang pun. Pakaian

tersebut harus dibuang sebagai limbah berbahaya.

Rambut panjang yang tidak diikat dan baju yang longgar, seperti baju

berkerah, celana baggy, dan jas, tidak cocok untuk digunakan

dilaboratorium tempat digunakannya bahan kimia berbahaya. Hal-hal

tersebut bisa terkena api, tercelup di bahan kimia, dan terbelit

diperalatan.

Jangan memakai cincin, gelang, arloji, atau perhiasan lain yang biasa

rusak, menjerat bahan kimia sehingga dekat dengan kulit kita,menyentuh

sumber listrik, atau terbelit di mesin.

Jangan menggunakan pakaian atau aksesori yang terbuat dari kulit pada

situasi di mana bahan kimia bisa meresap ke dalam kulit dan dekat

dengan kulit.


Perlindungan Kaki

Tidak semua jenis alas kaki cocok untuk digunakan di laboratorium di

manabahaya kimia dan mekanik mungkin terjadi. Kenakan sepatu yang kuat di

daerah tempat bahan kimia berbahaya digunakan atau kerja mekanik

dilakukan. Sepatu kayu,sepatu berlubang, sandal, dan sepatu kain tidak

memberikan perlindungan terhadap bahan kimia yang tumpah. Dalam banyak

kasus, sepatu keselamatan adalah pilihan terbaik. Kenakan sepatu dengan

lapisan baja di depannya (steel toe) saat menangani benda yang berat seperti

silinder gas.Tutup sepatu mungkin diperlukan untuk bekerja terutama dengan

bahan-bahan berbahaya. Sepatu dengan sol konduktif berguna untuk mencegah

menumpuknya muatan statis, dan sol isolasi bisa melindungi terhadap kejutan

listrik.

Perlindungan Mata dan Wajah

Selalu kenakan kacamata pengaman dengan pelindung samping untuk

bekerja di laboratorium dan, terutama dengan bahan kimia berbahaya. Kaca

mata resep biasa dengan lensa yang diperkeras tidak dapat berfungsi sebagai

kaca mata pengaman. Lensa kontak bisa digunakan dengan aman jika

dilengkapi perlindungan mata dan wajah yang tepat.

Kenakan kaca mata pelindung percikan bahan kimia, yang memiliki bagian

samping tahan percikan agar melindungi mata sepenuhnya, jika ada bahaya

percikan dalam operasi yang melibatkan bahan kimia berbahaya.

Kenakan kaca mata pelindung benturan jika ada bahaya partikel yang

beterbangan.

Kenakan pelindung seluruh wajah dengan kaca mata pengaman dan

pelindung samping agar melindungi seluruh wajah dan tenggorokan. Jika ada

kemungkinan percikan bahan cair, sekaligus kenakan pelindung wajah dan

kaca mata pelindung percikan bahan kimia. Alat-alat ini khususnya penting

untuk pekerjaan dengan cairan yang sangat korosif. Gunakan pelindung

seluruh wajah dengan pelindung tenggorokan dan kaca mata pengaman

dengan pelindung samping saat menangani bahan kimia yang mudah

meledak atau sangatberbahaya.

Jika pekerjaan di laboratorium bisa melibatkan paparan terhadap laser, sinar

ultraviolet, sinar inframerah, atau cahaya tampak yang intens, kenakan

pelindung mata khusus. Berikan perlindungan mata yang diperlukan bagi

pengunjung. Tempeltanda di laboratorium yang menunjukkan bahwa


perlindungan mataperlu dipakai di laboratorium yang menggunakan bahan

kimiaberbahaya.

Peralatan Keselamatan dan Darurat

Peralatan keselamatan—meliputi perangkat pengendali tumpahan,

pelindung keselamatan, perangkat keselamatan kebakaran, respirator, pancuran

keselamatan dan unit pencuci mata, dan peralatan darurat—harus tersedia di

lokasi yang ditandai dengan baik dan mudah terlihat di semua laboratorium

kimia. Ruang tarik alarm kebakaran dan telepon dengan nomor kontak darurat

harus mudahterjangkau. Mungkin perangkat keselamatan lain diperlukan selain

hal-hal standar ini. Supervisor laboratorium bertanggung jawab untuk

memastikan semua orang diberi pelatihan yang tepat dan diberi peralatan

keselamatan yang diperlukan.

Pelindung Keselamatan

Gunakan pelindung keselamatan untuk melindungi diri terhadap

kemungkinan bahaya ledakan atau percikan. Lindungi peralatan laboratorium di

semua sisinya sehingga tidak ada paparan pegawai segaris pandang. Jendela

depan tudung kimia bisa memberikan perlindungan. Namun, gunakan

pelindung portabel saat melakukan manipulasi, terutama dengan tudung yang

memiliki jendela yang terbuka secara vertikal, bukannya horizontal. Pelindung

portabel dapat memberi perlindungan terhadap bahaya dengan keparahan

terbatas, seperti percikan kecil, panas, danapi. Namun, pelindung portable tidak

melindungi bagian samping atau bagian belakang peralatan. Selain itu, banyak

pelindung portabel tidak ditimbang secara memadai untuk perlindungan bagian

depan dan bisa menimpa pekerja jika terjadi ledakan. Pelindung yang terpasang

sepenuhnya mengelilingi alat eksperimen bisa memberi perlindungan terhadap

kerusakan ledakan kecil. Polimetil metakrilat, polikarbonat, polivinil klorida, dan

kacapelat keselamatan yang dilaminasi adalah bahan-bahan pelindung tembus

cahaya yang baik. Jika pembakaran mungkin terjadi, bahan pelindung harus

tak mudah terbakar atau lambat terbakar. Kaca pelat keselamatan yang

dilaminasi mungkin bahan terbaik untuk situasi semacam itu, jika kaca dapat

menahan tekanan ledakan kerja. Polimetil metakrilat memberikan keseluruhan

kombinasi karakteristik pelindung yang sangat baik jika mempertimbangkan

biaya, transparansi, kekuatan tekanan tinggi, ketahanan terhadap beban

tekukan, kekuatan benturan, ketahanan pecah, dan laju pembakaran.


Polikarbonat jauh lebih kuat dan melakukan pemadaman sendiri setelah

penyulutan, tetapi mudah diserang pelarut organik.

Peralatan Keselamatan dan Pemadam Api dan Kebakaran

Semua laboratorium kimia harus memiliki pemadam api jenis

karbondioksida dan bahan kimia kering. Sediakan pemadam api jenis lain

tergantung pekerjaan yang dilakukan di laboratorium. Tercantum di bawah ini

adalah empat jenis pemadam api yang paling umum dan jenis kebakaran yang

cocok dengan pemadam api tersebut. Pemadam api multiguna juga bisa

disediakan.

1. Pemadam api jenis air efektif untuk kertas dan sampah yang terbakar.

Jangan gunakan pemadam ini untuk memadamkan kebakaran listrik, cairan,

atau logam.

2. Pemadam api jenis karbon dioksida efektif untuk memadamkan cairan yang

terbakar, seperti hidrokarbon atau cat, dan kebakaran listrik. Pemadam api

ini dianjurkan untuk kebakaran yang melibatkan peralatan komputer,

instrumen yang mudah pecah, dan sistem optik karena tidak merusak

peralatan tersebut. Pemadam ini kurang efektif untuk memadamkan

kebakaran kertas dan sampah serta tidak boleh digunakan untuk menangani

kebakaran logam hidrida atau logam. Berhati-hatilah saat menggunakan

pemadam api ini, karena gaya dorong gas mampat bisa menyebarkan bahan

yang mudah terbakar, seperti kertas, dan bisa menumpahkan wadah cairan

yang mudah terbakar.

3. Pemadam api jenis serbuk kering, yang berisi amonium fosfat atau natrium

bikarbonat, efektif memadamkan cairan yang terbakar dan kebakaran listrik.

Pemadam ini kurang efektif untuk memadamkan kebakaran kertas dan

sampah atau logam. Pemadam api ini tidak dianjurkan untuk kebakaran yang

melibatkan instrumen yang mudah pecah atau sistem optik karena masalah

pembersihan. Peralatan komputer mungkin perlu diganti jika terpapar serbuk

kering dalam jumlah cukup. Pemadam api ini umumnya digunakan di tempat

yang mungkin terdapat pelarut dalam jumlah besar.

4. Pemadam api Met-L-X dan pemadam api lainnya yang memiliki formulasi

granular khusus efektif memadamkan logam yang terbakar. Tercakup dalam

kategori ini adalah kebakaran yang melibatkan magnesium, litium, natrium,

dan kalium; paduan logam reaktif; dan hidrida logam, alkil logam.


Setiap pemadam api harus memiliki label yang memperlihatkan jenis

kebakaran yang dipadamkan dan tanggal pemeriksaan terakhir. Ada sejumlah

jenis pemadam api lain yang lebih khusus yang tersedia untuk menangani

situasi bahaya kebakaran yang tidak biasa. Setiap orang di laboratorium yang

terlatih harus bertanggung jawab untuk mengetahui lokasi, pengoperasian, dan

keterbatasan pemadam kebakaran di daerah kerja. Supervisor laboratorium

bertanggung jawab untuk memastikan bahwa semua pegawai mengetahui lokasi

pemadam api dan dilatih untuk menggunakannya. Pegawai yang ditunjuk harus

segera mengisi ulang atau mengganti pemadam kebakaran yang sudah

digunakan.

Detektor Panas dan Asap

Sensor panas dan/atau detektor asap mungkin merupakan bagian dari

peralatan keselamatan gedung. Alat ini mungkin membunyikan alarm secara

otomatis dan menghubungi petugas pemadam kebakaran; alat ini mungkin

mengaktifkan sistem pemadaman api secara otomatis; atau alat ini mungkin

hanya berfungsi sebagai alarm setempat. Karena pengoperasian laboratorium

bisa menghasilkan panas atau uap, evaluasi jenis dan lokasi detektor dengan

cermat untuk menghindari alarm keliru yang sering berbunyi.

Respirator

Masing-masing respirator di laboratorium harus memiliki informasi

tertulis yang memperlihatkan keterbatasan, cara pemasangan, dan prosedur

pemeriksaan dan pembersihan peralatan ini. Orang-orang yang menggunakan

respirator saat bekerja harus dilatih secara menyeluruh tentang pengujian

pemasangan, penggunaan, keterbatasan, dan pemeliharaan peralatan tersebut.

Pelatihan harus berlangsung sebelum penggunaan pertama kali dan setiap

tahun setelah itu dan harus meliputi demonstrasi dan praktik pemakaian,

penyetelan, dan pemasangan peralatan dengan tepat.Pengguna harus

memeriksa respirator setiap sebelum digunakan, dan supervisor laboratorium

harus memeriksanya secara berkala. Alat bantu pernafasan mandiri harus

diperiksa sedikitnya sebulan sekali dan dibersihkan setelah digunakan.

Pancuran Keselamatan dan Pencuci Mata

Sediakan pancuran keselamatan di daerah penanganan bahan kimia. Alat

ini harus digunakan untuk P3K awal jika terpercik bahan kimia dan untuk


memadamkan pakaian yang terbakar. Setiap orang yang bekerja di laboratorium

harus mengetahui lokasi pancuran keselamatan dan harus belajar cara

menggunakannya. Uji pancuran keselamatan secara rutin untuk memastikan

katupnya dapat dioperasikan dan bersihkan kotoran yang ada di sistem

tersebut.Pastikan masing-masing pancuran bisa segera membasahi subjek

secara menyeluruh dan cukup besar untuk menampung lebih dari satu orang

jika perlu.

Masing-masing pancuran harus memiliki katup buka cepat yang

memerlukan penutupan secara manual. Batang delta tarik ke bawah sangat

cocok jika cukup panjang, tetapi tarikan dengan rantai tidak dianjurkan karena

bisa mengenai pengguna dan sulit diraih dalam keadaan darurat. Pasang

saluran di bawah pancuran keselamatan untuk mengurangi risiko tergelincir

atau jatuh dan kerusakan fasilitas yang terkait dengan banjir di laboratorium.

Unit Pencuci Mata

Pasang unit pencuci mata jika zat-zat yang ada di laboratorium biasa

menimbulkan bahaya terhadap mata atau jika pekerja mungkin menghadapi

bahaya mata yang tidak diketahui. Unit pencuci mata harus memberikan aliran

lembut atau semprotan air soda untuk waktu lama (15 menit). Tempatkan unit

ini di dekat pancuran keselamatan sehingga, jika diperlukan, mata dapat

dibasuh sementara tubuh disiram dipancuran.


1. Bagaimana cara menangani tumpahan asam klorida atau natrium hidroksida

pada meja laboratorium?

2. Bagaimana cara menyimpan logam natrium di laboratorium seperti yang kita

ketahui logam natrium dapat bereaksi dengan air?

3. Sebutkan dan jelaskan 5 cara untuk membuang dan mengelolah bahan kimia

sisa.

III. RANGKUMAN

Sebagai pekerja di bidang kimia analis, sebelum melakukan pekerjaan

untuk pekerjaan rutin maka perlu memperhatikan dan memahami bagaimana

seharusnya mengelola bahan-bahan kimia yang digunakan. Kegiatan tersebut

meliputi handling (penanganan) dan use (penggunaan); penghilangan/pencucian


tumpahan bahan kimia; penyimpanan; dan pembuangan dan pengelolaan bahan

kimia sisa.

Good Laboratory Practice (GLP) atau Pengalaman Baik bekerja di

Laboratorium merupakan suatu kondisi di mana laboratorium sebagai tempat

berkarya harus memberikan rasa aman dan nyaman bagi para penggunanya.

Agar dapat dihasilkan kondisi yang demikian harus dibangun suatu iklim

dengan fasilitas yang memadai. Prinsip GLP meliputi organisasi dan pegawai;

program penjaminan mutu; fasilitas; peralatan, pereaksi, dan bahan-bahan;

sistem-sistem uji; butir-butir tes dan rujukan; prosedur operasional

standar/baku; kinerja studi; melaporkan hasil; dan penyimpanan rekaman dan

laporan.

Kimia SMK Analis: Merawat Peralatan Gelas Keramik PLPG-2012 Rayon 115 UM 4-1

Bagian 4:

MEMBERSIHKAN DAN MERAWAT PERALATAN GELAS, KERAMIK, DAN ALAT PENUNJANG KERJA LAINNYA

1. Deskripsi Isi:

Bagian 4 tentang membersihkan dan merawat peralatan gelas, keramik

dan alat penunjang kerja lainnya membahas mengenai bahan pembersih

untuk menghilangkan pengotor pada alat gelas, kriteria suatu peralatan

gelas yang telah bersih setelah dicuci, perawatan alat gelas, dan

penyimpanan alat gelas.

2. Kompetensi:

Menguasai:(1) pemilahan peralatan yang rusak dan kotor, sifat dan jenis

pengotor, bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri; (2)

teknik pembersihan peralatan (3) perawatan alat gelas dan cara penyim-

panannya.

3. Tujuan:

Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu memilah

peralatan yang rusak dan kotor, menjelaskan sifat dan jenis pengotor,

memilih bahan pembersih, alat bantu pembersih dan pelindung diri,

menjelasakan teknik/cara pembersihan peralatan, perawatan alat, dan

penyimpanannya.

I. URAIAN SINGKAT

Peralatan gelas di laboratorium merujuk pada berbagai peralatan

laboratorium yang terbuat dari kaca atau gelas, yang digunakan dalam

percobaan ilmiah di laboratorium, terutama dalam laboratorium kimia dan

biologi. Alat gelas yang biasa digunakan di laboratorium kimia dikelompokkan

menjadi tiga bagian, yaitu: (1) Peralatan dasar: gelas piala, erlenmeyer, tabung

reaksi, cawan, pipet, botol pereaksi dan lain-lain, (2) Peralatan ukur: gelas

ukur, pipet ukur, pipet volume, buret, botol BOD dan lain-lain, dan (3)

Peralatan analisis: termometer, piknometer, elektroda, dan lain-lain.

Beberapa peralatan tersebut sekarang ada yang telah dibuat dari

bahan plastik, namun peralatan yang terbuat dari kaca masih sering

http://id.wikipedia.org/wiki/Alat

http://id.wikipedia.org/wiki/Laboratorium

http://id.wikipedia.org/wiki/Kaca

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Percobaan_ilmiah&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Laboratorium


http://id.wikipedia.org/wiki/Biologi


digunakan karena sifat kaca, terutama kaca borosilikat yang inert,

transparan, dan tahan terhadap pemanasan. Kaca borosilikat atau kaca

pyrex, sering digunakan untuk peralatan laboratorium karena sifatnya yang

tahan terhadap panas. Untuk keperluan tertentu, terutama pada botol

penyimpanan, ada gelas yang berwarna coklat tua. Botol semacam ini

biasanya digunakan untuk menyimpan suatu zat agar tidak berubah karena

adanya pengaruh cahaya dari luar. Selain peralatan laboratorium yang

terbuat dari kaca atau gelas, untuk tujuan tertentu, ada pula peralatan

laboratorium yang terbuat dari bahan keramik atau bahkan terbuat dari

bahan logam, seperti ditunjukkan pada gambar berikut.

Peralatan dari bahan gelas Peralatan dari bahan keramik

Peralatan dari bahan logam Peralatan dari bahan plastik

Hasil eksperimen yang baik dapat dicapai antara lain menggunakan

alat-alat yang bersih. Alat-alat ukur seperti labu takar, gelas ukur, pipet dan

buret yang kotor dapat mengakibatkan pengukuran yang salah. Botol-botol

reagen, gelas kimia, labu erlenmeyer yang kotor yang digunakan untuk zat-zat

atau larutan untuk eksperimen, akan menyebabkan pembuatan pereaksi

untuk eksperimen itu terkotori, sehingga akan memperoleh data yang salah

dalam eksperimen itu.

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Inert&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Transparan&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Kaca_borosilikat&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Pyrex&action=edit&redlink=1


A. Menyiapkan peralatan dan bahan pembersih

Jenis pengotor yang umum dijumpai pada peralatan laboratorium, baik

yang terbuat dari gelas, keramik, maupun logam dapat berupa lemak, jamur,

sisa endapan, karbon, karat, dan lain-lain. Untuk membersihkannya,

peralatan dan bahan pembersih yang digunakan tergantung pada jenis

pengotornya. Peralatan umum yang sering digunakan adalah sikat tabung,

spon, kain lap, gelas kimia, dan lain-lain. Peralatan khusus, misalnya

pengering (oven), aotoklaf, dan ultrasonic cleaners. Bahan pembersih yang

dapat digunakan antara lain teepol, sabun (deterjen), kalium dikromat, asam

sulfat, kalium hidroksida, pelarut organik, air suling, air bebas mineral.

Untuk membersikan logam yang berkarat bisa menggunakan amplas, sikat

kawat, atau larutan khusus seperti WD-40, dan cat semprot.

Sebelum membersihkan peralatan yang ada di laboratorium yang

terbuat dari bahan gelas, keramik, plastik, atau logam, terlebih dahulu

dilakukan pengelompokan peralatan sesuai dengan sifat dan jenis pengotor-

nya. Dengan demikian akan dapat ditentukan peralatan dan bahan pembersih

yang cocok digunakan. Selain itu, dapat ditentukan pula alat bantu proses

pembersihannya dan alat pelindung diri yang diperlukan.

B. Membersihkan peralatan

Membersihkan peralatan gelas dan keramikdi laboratorium, tidak

cukup hanyadengan menggunakan sabun dan air seperti yang sering kita

lakukan saat membersihkan peralatan gelas yang ada di rumah. Saat

mencuci peralatan gelas dan keramik, dapat menggunakan sabun, deterjen,

atau serbuk pembersih (dengan atau tanpa bahan abrasif). Selama pencu-

cian, semua bagian barang pecah belah harus digosok secara menyeluruh

dengan kuas atau sikat yang lembut. Hal ini berarti bahwa harus tersedia

satu set lengkap sikat. Jangan gunakan sikat pembersih yang sudah

usang,karena dapat terjadi goresan yang serius pada peralatan gelas.Dalam

banyak kasus, adakalanya tidak perlu menggunakan deterjen, cukup dibilas

dengan menggunakan pelarut yang tepat, kemudian dibilas beberapa kali

dengan air suling dan bilasan terakhir menggunakan air bebas

mineral.Semua peralatan gelas yang ada di laboratorium harus ditangani

dengan hati-hati. Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus

bersih, bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan

harus steril.Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan.


Semakin lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan.

Peralatan gelas yang masih baru, biasanya sedikit basa. Oleh karena itu, jika

akan digunakan sebaiknya direndam dulu beberapa jam dalam larutan asam

(larutan 1% asam klorida atau asam nitrat) sebelum dicuci.

Ada banyak metode yang dapat digunakan untuk membersihkan

peralatan gelas di laboratorium, misalnya dapat dilakukan dengan cara

sebagai berikut:

1. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen untuk menghilangkan

lemak dan mempermudah menghilangkan pengotor yang lain.

2. Pengotor yang agak membandel dan banyak, dapat dihilangkan secara

mekanis dengan cara disikat.

3. Peralatan gelas direndam dalam larutan deterjen panas, kemudian

disikat.

4. Gunakan pelarut yang telah dikenal untuk membilas dan menghilang-

kan pengotor yang mungkin masih ada. Misalnya air suling atau air

bebas mineral dan aseton seringkali digunakan untuk bilasan terakhir.

5. Untuk mengeringkan dapat dilakukan dengan cara meletakkan

peralatan gelas secara terbalik di atas lap yang bersih, atau diletakkan

di rak dengan posisi terbalik.

Jika peralatan gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara

di atas, maka dapat dilakukan dengan cara yang lebih kuat. Tetapi cara ini

hanya boleh dilakukan oleh orang yang sudah terlatih, karena cara ini dapat

menyebabkan kerusakan serius pada mata, selaput lendir, kulit dan paru-

paru. Jika peralatan gelas terlalu kotor atau mengandung bahan organik

beku, harus dibersihkan dengan larutan pembersih yang lebih kuat, misalnya

menggunakan larutan asam pekat atau basa. Residu yang melekat pada alat

gelas mungkin memerlukan asam nitrat, aqua regia atau asam sulfat pekat

untuk menghilangkannya. Asam-asam ini sangat korosif dan harus diguna-

kan hanya ketika diperlukan. Asam kromat yang dilarutkan dalam asam

sulfat pekat juga merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak

dianjurkan untuk digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat

beracun dan penyebat kangker pada manusia. Sebuah alternatif yang lebih

aman adalah menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat.

Kotoran yang berupa lemak dapat dihilangkan dengan merebus alat

gelas dalam larutan natrium karbonat. Aseton atau pelarut lemak yang lain

juga dapat digunakan.Cara lain yang dapat dilakukan adalah menggunakan


larutan kalium bikromat yang dicampur dengan asam sulfat. Larutan ini

dibuat dengan cara melarutkan 20 gram K2Cr2O7 ke dalam 30 mL air,

kemudian tambahkan asam sulfat pekat sampai volumenya menjadi 100 mL.

Buret dan pipet atau peralatan gelas dan keramik lainnya yang berlemak

direndam selama beberapa jam atau sampai semalam di dalam larutan ini.

Setelah dibersihkan (direndam), bilas dengan air keran, selanjutnya dibilas

dengan air suling atau air bebas mineral. Perlu diperhatikan bahwa semua

sabun, deterjen dan cairan pembersih lainnya harus sudah bersih dari

peralatan gelas sebelum digunakan.Alat gelas yang telah bersih terlihat jika

seluruh alat menjadi basah jika terkena air. Bila belum bersih tampak

kumpulan air (titik-titik air) pada permukaan alat.

Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilaku-

kan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan

dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pember-

sihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang

membandel.

C. Perawatan dan Penyimpanan Peralatan

Alat-alat yang ada di laboratorium harus selalu disimpan dalam

keadaan kering dan bersih. Biasakan membersihkan alat-alat segera setelah

alat itu digunakan. Jika tidak segera dibersihkan, ada kemungkinan residu

yang menempel pada alat gelas dan keramik menjadi sukar dihilangkan.

Ketika membilas atau mencuci pipets, gelas ukur atau burets, supaya

berhati-hati agar tidak membentur wastafel atau keran air. Kebanyakan

kerusakan terjadi karena seperti ini. Keringkan tabung reaksi, gelas ukur,

gelas piala, erlenmeyer, dan peralatan gelas lainnya dengan cara meletakkan

mereka pada pasak kayu atau menempatkan mereka dalam keranjang dengan

mulut ke bawah yang memungkinkan terkena udara kering. Atau, tempatkan

dalam keranjang dan keringkan di oven. Suhu untuk pengeringan tidak

melebihi 140°C. Jangan memanaskan secara langsung peralatan gelas yang

digunakan untuk mengukur volume.Peralatan gelas tersebut harus

dikeringkan pada suhu tidak lebih dari 80°C sampai 90°C. Sebelum

menempatkan gelas dalam keranjang, tutupi bagian bawah keranjang dengan

sepotong kain yang bersih untuk menghindari masuknya pengotor dari mulut

alat gelas, atau tempatkan peralatan gelas yang sudah bersih dalam almari

bebas debu.


Secara umum, penyimpanan peralatan yang terbuat dari gelas dan alat

penunjang lainnya dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut:

Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan dengan peralatan yang

terbuat dari bahan logam,

Alat gelas seperti tabung reaksi, pipet, dan pipa buret dapat ditempat-

kan pada rak khusus.

Kran buret perlu diberi pelumas agar tidak lengket dan sukar diputar.

Termometer yang baru digunakan harus segera dibersihkan dengan air,

kemudian dikeringkan dan biarkan pada suhu ruangan, setelah itu

baru dimasukkan pada tempatnya untuk disimpan.

Peralatan penunjang yang terbuat dari logam, misalnya statif, batang

statif tidak perlu dilepas dari dasar statif, dan diletakkan di atas meja.

Peralatan ini harus diusahakan agar tetap dalam keadaan kering agar

tidak cepat mengalami korosi.

Secara periodik dalam melakukan inventarisasi alat gelas perlu penge-

cekan apakah ada kerusakan (pecah), sehingga bila ada kerusakan

maka perlu diadakan perbaikan atau dibuang.

Perlu adanya formulir peminjaman penggunaan alat gelas, sehingga

ada kendali keluar masuknya alat gelas dari gudang alat gelas.


1. Apa yang anda lakukan jika tabung reaksi yang terbuat dari bahan gelas

bukan pirex terkotori oleh residu yang sukar dibersihkan!

2. Jelaskan cara menyimpan buret yang baru saja dipakai untuk

standarisasi larutan natrium hidroksida!

III. RANGKUMAN

Hasil eksperimen yang baik dapat dicapai antara lain menggunakan

alat-alat yang bersih. Alat-alat ukur seperti labu takar, gelas ukur, pipet dan

buret yang kotor dapat mengakibatkan pengukuran yang salah. Jenis

pengotor yang umum dijumpai pada peralatan laboratorium, baik yang

terbuat dari gelas, keramik, maupun logam dapat berupa lemak, jamur, sisa

endapan, karbon, karat, dan lain-lain. Sebelum membersihkan peralatan

tersebut, terlebih dahulu dilakukan pengelompokan peralatan sesuai dengan

sifat dan jenis pengotornya. Dengan demikian akan dapat ditentukan


peralatan dan bahan pembersih yang cocok digunakan. Selain itu, dapat

ditentukan pula alat bantu proses pembersihannya dan alat pelindung diri

yang diperlukan.

Peralatan gelas yang ada di laboratorium, secara fisik harus bersih,

bebas dari residu dan lemak, dan untuk keperluan tertentu bahkan harus

steril. Cuci peralatan gelas secepat mungkin setelah digunakan. Semakin

lama dibiarkan tidak dicuci akan semakin sulit ia dibersihkan. Jika peralatan

gelas masih kotor atau sukar dibersihkan dengan cara di atas, maka dapat

dilakukan dengan cara yang lebih kuat, misalnya menggunakan larutan asam

pekat atau basa. Senyawa lain yang dapat digunakan adalah asam nitrat,

aqua regia atau asam sulfat pekat.Asam-asam ini sangat korosif dan harus

digunakan hanya ketika diperlukan.

Asam kromat yang dilarutkan dalam asam sulfat pekat juga

merupakan pembersih yang kuat, tetapi larutan ini tidak dianjurkan untuk

digunakan sebagai bahan pembersih, karena sangat beracun dan penyebab

kangker pada manusia. Sebuah alternatif yang lebih aman adalah

menggunakan hidrogen peroksida dalam asam sulfat.

Untuk membersihkan peralatan gelas dan keramik dapat juga dilaku-

kan dengan menggunakan pembersih ultrasonic. Pembersihannya dilakukan

dengan cara menggunakan deterjen yang ringan disertai pemanasan. Pember-

sihan dengan cara seperti ini umumnya dapat menghilangkan residu yang

membandel.

Alat-alat yang ada di laboratorium harus selalu disimpan dalam

keadaan kering dan bersih dan biasakan membersihkan alat-alat segera

setelah alat itu digunakan. Penyimpanan peralatan gelas harus dipisahkan

dengan peralatan yang terbuat dari bahan logam

IV. TUGAS

1. Bagaimana cara membersihkan labu ukur yang baru saja dipakai untuk

mengukur volume minyak kelapa?

2. Jelaskan bagaimana cara membersihkan cawan penguapan yang terkotori

oleh suatu residu yang sukar larut dalam air?

V. SOAL-SOAL

1. Tuliskan peralatan, bahan pembersih, dan cara membersihkan gelas ukur

yang baru dipakai untuk mengukur volume minyak goreng.


2. Jelaskan cara membersihkan tabung reaksi pirex yang terkena noda atau

kotoran yang sukar dibersihkan dengan air sabun.

VI. KUNCI JAWABAN

1. Peralatan dan bahan pembersih yang digunakan: sikat yang lembut, spon,

air kran, air suling, sabun/deterjen/teepol. Cara membersihkan: basahi

gelas ukur dengan air kran, lalu diberi sabun/deterjen/teepol dan disikat

sampai menggunakan sikat tabung yang lembut. Bagian luar gelas ukur

disabun menggunakan spon, kemudian dibilas dengan air kran. Ulangi

cara ini satu kali lagi, kemudian dibilas dengan air kran dan selanjutnya

dibilas menggunakan air suling.

2. Karena tabung reaksi sukar dibersihkan dengan air sabun, maka dapat

dilakukan dengan merendam tabung reaksi dalam campuran kalium

bikromat dan asam sulfat selama sehari semalam. Setelah ini baru

dibersihakan dengan sabun seperti pada soal nomer 1.

VII. REFERENSI

Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik untuk SMK. BSE.Jakarta :

Direktorat Pembinaan Sekolah Menengah Kejuruan, Direktorat Jenderal

Manajemen Pendidikan Dasar dan Menengah, Departemen Pendidikan

Nasional.

……., Care and safe Handling of Laboratory Glassware. (http://catalog2.

corning.com/lifesciences/media/pdf/glass_care_safe_handling_RG_CI_10

1_REV1.pdf), diakses 7 Mei 2012.

Kimia SMK Analis: Larutan Standar dan Pereaksi PLPG-2012 Rayon 115 UM 5-1

Bagian 5:

LARUTAN STANDAR DAN PEREAKSI

1. Deskripsi Isi:

Bagian 5 mengenai Membuat Larutan Standar dan Pereaksi membahas

tentang dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar;

penyiapan larutan; standarisasi larutan; dan identifikasi larutan yang

masih dapat digunakan.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar tentang dasar-dasar pembuatan larutan

pereaksi dan larutan standar; identifikasi ciri-ciri larutan yang masih

dapat digunakan; penyiapan larutan; dan standarisasi larutan.

3. Tujuan:


dasar-dasar pembuatan larutan pereaksi dan larutan standar; identifikasi

ciri-ciri larutan yang masih dapat digunakan; penyiapan larutan; dan

standarisasi larutan.

I. URAIAN SINGKAT

A. Dasar-dasar Pembuatan Larutan Pereaksi dan Larutan Standar

Larutan-larutan yang digunakan untuk kegiatan di sekolah umumnya

dibedakan menjadi tiga macam, yaitu:

a. Larutan yang sering digunakan dan diperlukan dalam jumlah banyak

atau biasa disebut bench reagent.

b. Larutan untuk percobaan analisa, atau standarisasi larutan. Larutan

seperti ini memerlukan ketelitian yang tinggi.

c. Larutan khusus, yang biasanya diperlukan dalam jumlah sedikit,

seperti larutan indikator.

Larutan-larutan di atas hendaknya dipersiapkan untuk jangka waktu

tertentu, misalnya enam bulan. Namun demikian ada beberapa larutan yang

tidak tahan jika dibuat dalam jangka lama, seperti larutan kanji, larutan

kalium ferisianida. Larutan semacam ini sebaiknya dibuat jika akan

diperlukan saja.


Kepekatan larutan biasanya ditentukan oleh percobaan yang

dilakukan, dan dinyatakan dengan molaritas (M) atau normalitas (N). Larutan

1 M ialah larutan yang mengandung 1 mol zat dalam satu liter larutan,

sedangkan larutan 1 N ialah larutan yang mengandung 1 ekivalen zat dalam

satu liter larutan. Kepekatan atau konsentrasi larutan dalam satuan

normalitas banyak digunakan dalam percobaan terkait asidi-alkalimetri dan

obsidimetri. Satu ekivalen asam atau basa menyatakan berat asam atau basa

tersebut dalam gas yang dibutuhkan untuk melepaskan 1 mol H+ atau 1 mol

OH-. Satu ekivalen oksidator atau reduktor tersebut dalam gram yang

dibutuhkan untuk menangkap atau melepaskan 1 mol elektron dalam

peristiwa oksidasi-reduksi. Sebagai ilustrasi, hubungan antara reaksi, mol

dan ekivalen dapat dilihat pada contoh-contoh berikut:

Reaksi Hubungan antara mol dan ekivalen

NaOH Na++ OH- 1 mol = 1 ekivalen

H2SO4 2H+ + SO42- 1 mol = 2 ekivalen

Ca(OH)2 Ca2+ + 2OH- 1 mol = 2 ekivalen

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O 1 mol = 5 ekivalen

Berdasarkan reaksi di atas, maka dapat disimpulkan bahwa larutan 1 M

H2SO4 sama konsentrasinya dengan larutan 2 N H2SO4.

Untuk penyiapan pereaksi, jika tidak ditentukan konsentrasinya,

larutan asam atau basa encer adalah 1 M atau 2 M. untuk larutan garam

yang encer, konsentrasinya 0,1 M atau 0,05 M. Jika larutan garam ini akan

disimpan sebagai persediaan, konsentrasinya adalah 0,5 M atau 0,25 M.

Larutan-larutan ini biasanya diencerkan lima kali sebelum dituangkan ke

dalam botol-botol yang akan digunakan. Untuk membuat larutan-larutan

yang bukan untuk keperluan analisa tidak perlu terlalu teliti. Kesalahan 1%

cukup dapat diterima. Misalnya untuk membuat larutan 1 mol tembaga sulfat

sebanyak 1 liter diperlukan 249,5 gram CuSO4. 5H2O, maka jika dalam 1 liter

air dilarutkan 249 gram atau 250 gram CuSO4. 5H2O, maka larutan yang

didapat sudah cukup teliti.

B. Menyiapkan larutan

Jika zat yang akan dilarutkan adalah zat padat, hendaknya zat itu

ditimbang terlebih dulu di atas kertas (jika zatnya tidak korosif) atau di atas

kaca arloji. Jika zat padat itu mudah larut, dapat langsung dimasukkan ke


dalam botol dengan menggunakan corong. Ada beberapa zat yang

memerlukan perhatian khusus, seperti natrium hidroksida dan kalium

hidroksida. Kedua zat tersebut menghasilkan kalor jika dilarutkan, sehingga

perlu didinginkan dengan air dingin setelah proses pelarutan.

Larutan yang digunakan untuk keperluan analisis, misalnya untuk titrasi,

hendaknya dibuat seteliti mungkin. Ini berarti memerlukan penimbangan dan

pengukuran volume yang sangat teliti, ketelitian sampai 0,1% dapat

diharapkan dengan alat-alat yang digunakan di sekolah-sekolah, misalnya

timbangan triple beam 311 merk O'Hauss dan labu ukur.

Labu ukur jangan dipanaskan, dan juga jangan menuangkan larutan

panas ke dalam labu ukur. Oleh sebab itu jika zat padat yang dilarutkan itu

sukar larut, hendaknya zat tersebut dilarutkan dahulu dalam gelas kimia

dengan sedikit air, dan dipanaskan hingga semua zat padat larut, baru

kemudian dipindahkan ke dalam labu ukur.

Untuk menyatakan kepekatan larutan secara kuantitatif, digunakan

satuan konsentrasi. Berdasarkan tujuan dan kegunaannya, molaritas dan

normalitas sering digunakan. Agar lebih jelas, berikut diberikan beberapa

contoh soal terkait pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu.

Contoh 1:

Berapakah molaritas larutan natrium hidroksida yang dibuat dengan

melarutkan 2,40 g NaOH dengan air dan mengencerkannya menjadi 500 mL.

Jawab:

Molaritas = Jumlah mol NaOH (mol )

Volume larutan (L)

Jumlah mol NaOH = 2,40 g

40,0 g/mol = 0,06 mol

Volume larutan = 500 mL

1000 mL /L = 0,50 L

Maka molaritas larutan NaOH = 0,06 mol

0,50 L = 0,12 M

Contoh 2:

Berapakah molaritas larutan HCl dengan kerapatan 1,18 g/mL, dengan kadar

HCl pekat 37,0% (persen berat)?

Jawab:

Larutan HCl 37,0% artinya larutan mengandung 37,0 g HCl per 100 g larutan.

Massa 1 liter larutan adalah:


(1000 mL) (1,18 g/mL)= 1180 g

Massa HCl dalam 1180 g larutan adalah = 37,0

100 x 1180 g = 436,6 g

Karena Mr adalah 36,5 maka molaritas HCl adalah = 436,6 g/L

36,5 g/mol = 11,96 M

Dengan peralatan yang sama, berikut ini diberikan banyaknya zat yang

diperlukan untuk membuat larutan 1 liter dari larutan pekatnya atau dari zat

padatnya, yang tertera pada Tabel 1 dan Tabel 2.

Tabel 5.1. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari larutan pekatnya

Nama zat 1 M 2 N

Amonium hidroksida

Kerapatan 0,880

Kerapatan 0,910

56 mL

65 mL

112 mL

130 mL

Asam klorida 100 mL 200 mL

Asam asetat 58 mL 116 mL

Asam nitrat 64 mL 128 mL

Asam sulfat 56 mL 112 mL

Tabel 4.2. Banyaknya zat yang diperlukan untuk membuat larutan 1 L dari

zat padatnya

Nama zat Rumus 0,1 M 0,1 N

Amonium klorida

Barium klorida

Besi (III) klorida

Besi (II) sulfat

Kalium bikromat

Kalium kromat

Kalium permanganate

NH4Cl

BaCl2.2H2O

FeCl3. 6H2O

FeSO4. 7H2O

K2Cr2O7

K2CrO4

KMnO4

5,35 g

24,4 g

27,0 g

27,4 g

29,4 g

19,4 g

15,8 g

5,35 g

12,2 g

9,0 g

13,7 g

4,9 g

9,7 g

3,2 g

C. Standarisasi Larutan

Pada analisis volumetri selalu diperlukan larutan standar, yaitu

larutan yang diketahui konsentrasinya. Larutan standar dibuat dari zat

standar (zat baku), yang harus memenuhi syarat sebagai berikut:


a. Mudah didapat dalam keadaan murni dengan kadar pengotor tidak

melebihi 0,01% sampai 0,02%.

b. Mempunyai rumus molekul yang pasti.

c. Harus stabil secara kimiawi, mudah dikeringkan dan tidak bersifat

higroskopis.

d. Berat ekivalennya tinggi, sehingga mudah ditimbang dan

meminimalkan kesalahan akibat penimbangan.

e. Reaksinya harus sempurna.

Terdapat dua macam zat standar, yaitu standar primer dan standar

sekunder. Zat standar primer harus ditimbang secara teliti, dan dibuat

larutan dengan volume tertentu dengan teliti pula. Contoh zat standar primer

adalah asam oksalat, natrium oksalat, kalium bromat, kalium iodat, natrium

klorida, dan natrium karbonat. Zat standar sekunder adalah zat standar yang

konsentrasinya harus dibakukan dengan zat standar primer. Contoh zat

standar sekunder adalah NaOH, KOH, KMnO4, HCl, H2SO4, dan lain-lain.

Cara pembakuan larutan standar sekunder melalui titrasi dengan larutan

standar baku primer. Misalnya larutan NaOH dapat distandarisasi

menggunakan larutan standar primer asam oksalat, larutan HCl dapat

distandarisasi dengan standar primer Na2CO3. Sebagai ilustrasi proses

standarisasi dapat dilihat pada contoh berikut.

Contoh Soal:

Larutan HCl dengan konsentrasi sekitar 0,1 M distandarisasi dengan larutan

yang mengandung 0,1223 g Na2CO3 yang memiliki tingkat kemurnian 99,95%.

Titik ekivalen tercapai pada penambahan HCl sebanyak 22,65 mL. Berapa

konsentrasi HCl tersebut?

Jawab:

Reaksi: Na2CO3 (aq) + 2HCl(aq) 2NaCl(aq) + H2O(l) + CO2(g)

Jumlah mol Na2CO3 yang bereaksi adalah = 0,1223 g

106 g/mol x

99,95

100 = 0,0012 mol

Jumlah mol HCl yang bereaksi adalah = 2

1 x 0,0012 mol = 0,0024 mol

Konsentrasi HCl yang diperoleh adalah = 0,0024 mol

22,65 mL=

0,0024 mol

22,65 x 10−3 L

= 0,102 mol/L

= 0,102 M


D. Identifikasi larutan yang masih dapat digunakan

Guna mengidentifikasi bahan kimia atau larutan bahan kimia apakah

masih bisa digunakan atau telah kadaluarsa tidak terlepas dari sifat-sifat

bahan tersebut. Sifat-sifat bahan kimia antara lain: beracun, korosif, iritatif,

mudah terbakar, mudah meledak, mudah rusak karena terkontaminasi, dan

peka terhadap pengaruh lingkungan. Sebagai contoh untuk bahan kimia yang

mudah terbakar, seperti CS2, aseton, metanol, etanol, dan lain-lain.

Beberapa zat tertentu dapat terbakar karena kontak langsung dengan

udara (O2) dapat terbakar dengan sendirinya, misal: fosfor kuning, BH3, alkil

logam, terutama alkil-alkil rantai pendek dan logam-logam yang ringan.

Dari segi mudahnya terbakar, cairan organik dibagi menjadi tiga kelas seperti

pada Tabel 3 berikut.

Tabel 5.3. Zat yang mudah terbakar

Mudah terbakar pada suhu -4oC -4 s/d 21oC 21s/d 93,5oC

CS2, C2H5OC2H5

C6H6, C3H3COCH3

C2H5OH

CH3OH

Kerosin

Terpentin

C10H8

Minyak bakar

Bahan kimia seperti di atas tidak boleh disimpan di dekat benda-benda yang

menimbulkan panas (oven, kompor listrik, kompor gas, gas elpiji, minyak

tanah, dan sebagainya).

Beberapa bahan kimia tertentu dapat menimbulkan api/ledakan jika

tercampur, misal: zat-zat organik dengan O2, logam ringan dengan alkil

halogen, kertas dengan asam sulfat pekat, kayu, kain dengan asam nitrat

pekat, dan lain-lain. Bahan-bahan seperti itu harus tersimpan jauh satu

sama lain agar tak menimbulkan bahaya.

Tabel 5.4. Bahan-bahan kimia yang penyimpanannya tak boleh dicampur

Bahan Tak boleh dicampur dengan

a. Logam alkali (Li, Na, K) CCl4, CO2, air

b. Mg dan serbuk Al CCl4, RX, X2, dan CO2

c. CH3COOH HNO3, peroksida, KMnO4, CH2OH,

senyawa hidroksil lainnya


Guna memberikan ketahanan yang cukup lama, bahan kimia sebaiknya

disimpan dengan cara seperti pada Tabel 5.

Tabel 5.5. Penyimpanan bahan kimia

Padatan Cairan/larutan Gas

Disimpan di

tempat kering

dalam botol yang

bermulut lebar.

Tutup rapat dan

mudah dibuka,

sebaiknya pakai

aliran.

Disimpan di dalam botol

yang bermulut sempit

(agar jika tumpah tidak

cepat habis)

Disimpan di dalam tangki

yang dilengkapi stop

kran, pressure regulator

(pengukur tekanan).

Tutup pengaman atau

segel bila masih baru

Harus diberi etiket yang jelas, tidak mudah luntur, dan tidak mudah lepas


Tahap pertama pada analisis volumetri adalah pembuatan larutan

baku. Zat murni ditimbang dengan teliti, kemudian dilarutkan dalam labu

ukur sampai volume tertentu dengan tepat. Penimbangan dengan neraca

analitik, yang mempunyai ketelitian sampai 0,1 mg. konsentrasi larutan

dihitung melalui perhitungan-perhitungan secara stoikiometri. Coba anda

selesaikan beberapa soal latihan berikut.

1. Jelaskan perbedaan antara molaritas dan normalitas serta berikan

contohnya!

2. Hitunglah molaritas dan normalitas larutan yang diperoleh dengan jalan

melarutkan 0,6621 gram asam oksalat murni (H2C2O4.2H2O; MR = 126,1)

dalam air hingga volumenya 100 mL!

3. Larutan NaOH sebagai baku sekunder distandarisasi dengan standar

primer kalium hidrogen phtalat (KHP). 0, 8016 gram dilarutkan dalam air

dan dititrasi dengan 43,10 mL larutan NaOH. Berapakah molaritas dan

normalitas larutan NaOH? MR KHP = 204,2.

4. Sebutkan bahan-bahan kimia yang bersifat korosif, mudah terbakar, dan

peka terhadap pengaruh lingkungan. Bagaimana kira-kira cara untuk

memperlakukannya?


III. RANGKUMAN

Banyak faktor yang perlu diperhatikan dalam penyiapan larutan,

antara lain tujuan penggunaannya, konsentrasi yang diinginkan, dan fase

dari zat yang digunakan apakah apakah zat padat atau cairan pekatnya.

Terkait tujuan penggunaan, apakah larutan tersebut termasuk larutan yang

sering digunakan, atau larutan yang hanya sekali-kali saja diperlukan dengan

jumlah sedikit, seperti indikator. Demikian juga penentuan konsentrasinya,

apakah untuk keperluan pembakuan larutan atau pereaksi biasa. Larutan

yang digunakan untuk keperluan analisa seperti dalam titrasi, hendaknya

dibuat seteliti mungkin. Ketelitian yang dibutuhkan sampai 0,1%. Disamping

ketelitian dalam melakukan penimbangan dan melarutkan, hendaknya juga

diperlihatkan bahwa zat yang digunakan harus mempunyai kemurnian yang

cukup, seperti untuk keperluan pembuatan larutan standar, terutama

standar primer. Hal lain, terkait apakah suatu larutan masih bisa digunakan

atau telah kadaluarsa, tidak terlepas dari sifat-sifat bahan tersebut. Sifat-sifat

itu antara lain: beracun, korosif, mudah terbakar, atau mudah meledak. Hal

ini berhubungan dengan proses penyimpanannya.

IV. TUGAS

1. Disediakan zat padat NaOH. Coba anda tuliskan langkah-langkah

pembuatan larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1 N sebanyak 0,50 liter.

Larutan NaOH termasuk dalam golongan larutan baku sekunder. Coba

anda jelaskan bagaimana cara mengetahui konsentrasinya secara pasti!

(Cara pembakuan larutannya).

2. Hitunglah berapa mL HCl pekat (12 N) harus diencerkan untuk

memperoleh 1 liter larutan 0,10 N, dan bagaimana prosedur

pengencerannya?

3. Kerapatan suatu larutan asam sulfat adalah 1,08 mg/mL dan

mengandung 9,80% SO3 (MR = 80.07). Hitunglah normalitas dan molaritas

larutan ini!

V. SOAL-SOAL

1. Hitunglah molaritas dan normalitas larutan yang diperoleh dengan

jalan melarutkan 0,6621 gram asam oksalat murni (H2C2O4.2H2O; MR =

126,1) dalam air hingga volumenya 100 mL!

2. Berapa gram Ba(OH)2 (MR = 171,4) ada dalam 5 liter larutan 0,01 N?


VI. KUNCI JAWABAN

1. 0,052 M ; 0,026 N

2. 17,5 g

VII. REFERENSI

Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & sons. Tim Kimia Analitik. 1981. Dasar-dasar Kimia Analitik Kwantitatip. Bandung:

Departemen Kimia ITB Bandung. Tim Kimia Analitik. 2004. Common Text Book: Kimia Analitik I. Malang: JICA-

UM Proyek Balai Pendidikan Guru Tertulis. 1977. Ilmu Pengetahuan Alam.

Bandung: Offset Angkasa Bandung.

Kimia SMK Analis: Pengambilan Sampel- PLPG-2012 Rayon 115 UM 6-1

Bagian 6:

PENGAMBILAN SAMPEL (SAMPLING)

1. Deskripsi Isi:

Bagian 6 mengenai Pengambilan Sampel (Sampling) yang membahas

tentang dasar pengambilan dan penanganan sampel untuk menyiapkan

sampel yang representatif; identifikasi kebutuhan alat dan bahan dalam

mengambil sampel gas; pengaturan tempat untuk menyimpan sampel

berdasarkan sifat sampel; penyiapan sample air sungai; dan identifikasi

pengawetan sampel yang ditunda.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan

sampel; persiapan pengambilan sampel; sampling; pengelolaan sampel di

laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel

yang ditunda analisisnya.

3. Tujuan:


konsep dasar pada dasar-dasar pengambilan dan penanganan sampel;

persiapan pengambilan sampel; sampling; pengelolaan sampel di

laboratorium; penyiapan sampel untuk analisis; dan pengawetan sampel

yang ditunda analisisnya.

I. URAIAN SINGKAT

A. Penyiapan Sampel Yang Representatif

Sampel merupakan bagian dari populasi, sehingga pengambilan sampel

yang baik dan benar akan mewakili kondisi sebenarnya dari suatu populasi

karena sampel yang dianalisis merupakan representasi dari kondisi di

lapangan. Filosofi penjaminan mutu menyatakan bahwa setiap tahapan

kegiatan tidak asal betul saja, tetapi harus betul sejak awal dalam setiap

proses, dari perencanaan, pengambilan sampel sampai penyusunan laporan

pengujian termasuk interpretasi data hasil pengujian. Penyiapan sampel yang

representative harus mempertimbang-kan beberapa aspek:


1. Lokasi dan titik pengambilan sampel

Lokasi dan titik pengambilan sampel seharusnya dapat

menggambarkan kondisi sesungguhnya daerah tersebut, hal yang perlu

diperhatikan adalah fasilitas menuju lokasi dan kemudahan ke titik sampling

Pengambilan sampel dapat dilakukan di influen, tangki, maupun efluen suatu

unit pengolahan. Parameter yang dianalisis dari sampel pada tiap lokasi

tersebut dapat berbeda-beda tergantung dari kebutuhan. Sampel air sungai

atau limbah industri sebaiknya diambil di titik yang memiliki aliran yang

sangat turbulen untuk menjamin air limbah tercampur lebih sempurna.

2. Parameter kualitas lingkungan yang akan dianalisis

Penentuan parameter kualitas lingkungan tergantung tujuan

pengambilan sampel sesuai dengan baku mutu dalam peratutan yang

berlaku, sebagai contoh parameter dalam pengujian kualitas air minum

sebuah perairan berbeda dengan pengujian kualitas air limbah industri;

pengujian gas buang cerobong industri berbeda dengan pengujian kualitas

udara di jalan raya.

3. Ukuran (Jumlah dan volume ) sampel yang dibutuhkan

Volume sampel yang akan diambil akan tergantung dari volume yang

diperlukan dari masing-masing analisis serta banyaknya analisis yang akan

dilakukan. Oleh sebab itu, sebelum mengambil sampel sebaiknya jenis

analisis,banyaknya pengulangan yang akan dilakukan, dan volume yang

diperlukan untuk tiap analisis telah ditentukan. Volume yang diambil pada

saat sampling adalah total dari keseluruhan volume tersebut (berbeda-beda

pada tiap titik sampling) dan sebaiknya volume yang diambil dilebihkan agar

pada saat analisis tidak kekurangan sampel

4. Jumlah titik pengambilan sampel

Jumlah titik pengambilan sampel sangat menentukan representative

sutau sampel lingkungan, namun perlu diiingat bahwa jumlah titik sampling

akan berpenagruh terhadap biaya operasional. Jumlah titik sampling tidak

terdapat aturan yang pasti, untuk sampel air sungai perlu diperhatikan

panjang, lebar, kedalaman, debit air dan karakteristik bahan polutan dalam

air, sedangkan sampel emisi dari cerobong industri diperhatikan diameter dan

tinggi cerobong.


5. Waktu pengambilan sampel

Pengambilan sampel yang disarankan umumnya setiap jam (composite

sampling) menggunakan wadah berukuran kira-kira 100 mL. Dengan

demikian, setelah 24 jam akan diperoleh total sampel sebanyak 2-3 Liter. Jika

tidak memungkinkan, maka sampling dapat dilakukan setiap 2-3 jam

sekali.Ada pula kondisi di mana operator hanya datang pada siang hari

sehingga tidak memungkinkan untuk mengambil sampel setiap jam.Untuk

kasus seperti ini, dapat dilakukan grab sampling pada saat periode debit

maksimum.

Gambaran langkah yang dilakukan untuk memperoleh sampel yang

representatif antara lain:

1. Ambil sampel di titik yang alirannya tercampur dengan sangat baik

2. Hindari pengambilan sampel pada lokasi terjadinya pengendapan atau

lokasi-lokasi dimana terdapat sampah terapung

3. Hindari lokasi yang memiliki endapan atau lokasi dimana terdapat

akumulasi padatan pada dinding saluran

4. Ambil sampel influen pada titik hulu aliran buangan resirkulasi

5. Ambil sampel pada titik pembuangan tangki

6. Setelah menentukan titik pengambilan sampel, tandai lokasi tersebut

dengan cat atau penanda lainnya dan selalu lakukan pengambilan sampel

di lokasi yang sama

7. Apabila sampel akan diambil dari pipa, pastikan jalur pengambilan

sampel sependek mungkin

8. Tandai kontainer untuk masing-masing lokasi dan jangan menukarnya

dengan kontainer untuk lokasi yang lain

9. Jangan mencampur peralatan sampling dari satu lokasi dengan lainnya

untuk menghindari adanya kontaminasi sampel

10. Pastikan sampel selalu tercampur dengan baik selama proses

pengumpulan serta analisis untuk menghindari terjadinya pengendapan

11. Setelah pengumpulan, segera menyimpan sampel sesuai petunjuk

pengawetan dan penyimpanan sampel. Temperatur penyimpanan yang

umum dipakai adalah 4oC

B. Teknik Pengambilan Sampel Gas

Pengukuran kualitas udara dengan menggunakan metode dan

peralatan yang manual dan metode konvensional, tahap pertama adalah


dilakukan sampling yang dilanjutkan dengan analisa di laboratorium. Untuk

pengumpulan debu biasanya digunakan teknik filtrasi dimana debu di tahan

pada permukaan filter dengan porositas tertentu, sedangkan untuk

mengumpulkan gas dari udara ambien diperlukan suatu teknik pengumpulan

tertentu. Teknik pengumpulan gas yang umum digunakan untuk menangkap

gas pencemar di udara ambien adalah teknik absorpsi, adsorpsi, pendinginan

dan pengumpulan pada kantong udara.Teknik pengumpulan gas yang umum

digunakan untuk menangkap gas pencemar di udara adalah dengan teknik

absorpsi, adsorpsi, pendinginan dan pengumpulan pada kantong udara (bag

sampler atau tube sampler).

a. Teknik absorpsi

Teknik absorpsi adalah teknik pengumpulan gas berdasarkan

kemampuan gas pencemar terabsorpsi /bereaksi dengan larutan pereaksi

spesifik ( larutan absorben). Pereaksi kimia yang digunakan harus spesifik

artinya hanya dapat bereaksi dengan gas pencemar tertentu yang akan di

analisis. Untuk melakukan pengumpulann gas pencemar tersebut diperlukan

alat absorber.Berbagai jenis alat absorber seperti diperlihatkan pada Gambar

1.

b. Teknik adsorpsi

Teknik adsorpsi berdasarkan kemampuan gas pencemar teradsorpsi

pada permukaan padat adsorbent .Jenis adsorben yang umum digunakan

adalah karbon aktif, TENAX-GC atau Amberlite XAD). Teknik ini digunakan

untuk pengumpulan gas-gas organik seperti senyawa hidrokarbon , benzene,

toluene dan berbagai jenis senyawa organik yang mampu terserap pada

permukaan adsorben yang digunakan.

c. Teknik evacuated

Teknik pengumpulan contoh gas dengan evacuated merupakan teknik

pengambilan gas dengan pendinginan dan pengumpulan pada kantong udara

(bag sampler atau tube sampler). Teknik ini memerlukan alat penampung gas

yaitu berupa botol yang inert yang telah divakumkan atau dengan kantong

udara yang terbuat dari bahan tedlar atau teflon, atau digunakan jarum

suntik (gas syringe). Teknik ini sering digunakan untuk gas pencemar dengan

konsentrasi yang tinggi dan tidak memerlukan pemekatan contoh udara.


Gambar 6.1. Jenis Absorber ( Impinger) untuk Absorber Gas Pencemar

Susunan Peralatan Pengumpulan Gas /Debu Untuk pengumpulan

contoh gas pencemar atau debu diperlukan peralatan pengambilan contoh

udara yang pada umumnya terdiri dari collector, flowmeter dan pompa

vacuum.Konfigurasi susunan peralatan sampling gas yang umum seperti

Gambar 6.2.

Collector berfungsi untuk mengumpulkan gas /debu yang tertangkap,

seperti: 1). Kertas filter untuk menangkap debu 2). Tabung impinger, fritted

bubbler untuk mengumpulkan gas dengan metode absorpsi 3). Tube

adsorbent karbon aktif untuk mengumpulkan gas hidrokarbon dengan

metode adsorpsi.

Flowmeter (rotameter) berfungsi untuk mengetahui laju aliran udara

ambien yang terkumpul, sehingga volume gas /udara yang dikumpulkan

dapat diketahui.

Pompa vakum berfungsi untuk menarik gas /udara dari luar masuk ke

dalam collector dan flowmeter.


Gambar 6.2. Konfigurasi Peralatan Sampling Gas

Untuk menghubungkan collector dengan flowmeter ( rotameter) dan

pompa digunakan connector yang terbuat dari bahan yang innert, yang tidak

akan bereaksi dengan gas pencemar atau akan mengotori sampel gas.

Biasanya digunakn bahan dari gelas atau plastik atau tabung dari silikon

atau jenis tabung lainnya. Selain itu perlu diperhatikan bahwa tidak terjadi

kebocoran dalam rangkaian peralatan sampling tersebut

C. Penyimpanan Sampel

Sampel diambil dari lokasi sampling idealnya segera dilakukan

pengujian, kalau tidak dapat segera karena lokasi yang jauh dari

laboratorium sampel harus dilindungi dari kerusakan atau perubahan baik

oleh kontaminan atau adanya proses dalam sampel air sendiri. Penyimpanan

sampel perlu dilakukan sedapat mungkin terhindar dari aktivitas biologis

atau proses kimiawi, hal tersebut dapat dilakukan dengan cara fisika maupun

kimia. Secara umum penyimpanan sampel dapat dilakukan dengan:

1. pendinginan untuk menekan aktivitas bakteri.

2. penambahan zat pengompleks untuk mereduksi hilangnya analit melalui

adsorpsi atau penguapan.

3. filtrasi untuk mencegah reaksi partikel dengan kompoenen yang dapat

melarutkan.

Penyimpanan sampel dimaksudkan untuk meminimalkan perubahan

sampel sebelum dianalisis baik perubahan secara fisika maupun

kimia.Perubahan fisika dapat terjadi melalui penguapan, adsorpsi, difusi dan

pengendapan, sedang secara kimiawi terjadi karena oksidasi, fotokimia atau

degradasi mikrobiologi.Parameter lingkungan H2S dan HCN mudah menguap

sehingga sampel harus ditutup rapat. Udara banyak mengandung CO2 dan


O2atau senyawa organik pada fase gas, apabila teradsorp sampel akan

berpengaruh terhadap besarnya daya hantar listrik dan pH atau dapat

mengoksidasi komponen yang terkandung dalam sampel. Penyimpanan

sampel yang tidak mudah menguap dapat dilakukan dengan meletakkan

dalam wadah tertutup dan dijaga dari tumbuhnya jamur.

D. Pengambilan Sampel Air Sungai

Langkah awal pengambilan sampel air di sungai adalah mempelajari

geografis sungai dan aktivitas di sekitar daerah aliran sungai (DAS).Daerah

pengambilan sampel air di sungai dapat terbagi beberapa lokasi, pada

umumnya meliputi:

1. Daerah hulu atau sumber air alamiah.

2. Daerah pemanfaatan air sungai sesuai dengan klas peruntukannya, seperti

air yang digunakan untuk bahan baku air minum, pertanian, industri atau

rekreasi.

3. Daerah yang potensial terjadi pencemaran sungai oleh limbah domestik

atau industri.

4. Daerah pertemuan dua sungai atau masuknya air dari anak sungai.

5. Daerah hilir sampai muara daerah pertemuan antara air sungai dan air

laut yang dipengaruhi oleh pasang surut laut.

Pengambilan sampel air di sungai juga dipertimbangkan tujuan

pengambilan sampel, antara lain:

1. Untuk pengumpulan data awal, berarti belum ada data kualitas air sungai

sebelumnya sehingga pengambilan sampel sebaiknya dilakukan di semua

lokasi untuk menghimpun data kualitas lingkungan secara komprehensif.

2. Pemantaun lingkungan, yaitu melakukan pengulangan uji parameter di

lokasi yang telah ditetapkan dilakukan secara berkelanjutan pada periode

waktu tertentu.

3. Penelitian lingkungan, pengambilan sampel air dilakukan sesuai dengan

analisis yang akan dilakukan termasuk lokasinya ditetapkan berdasarkan

kajian pendahuluan dan tujuan penelitian.

4. Penegakkan hukum lingkungan, pengambilan sampel air dilakukan pada

lokasi yang ditetapkan sebagai wilayah yang bermasalah atau atas

tuntutan dari pihak tertentu.

Pengambilan sampel air di sungai secara teknis tentang jarak titik

lokasi sampling, jumlah titik sampling adalah didasarkan pada 1).perkiraan


jarak pencampuran sempurna air di sungai dengan memperhatikan lebar

rata-rata dan kedalaman rata-rata sungai,2) klasifikasi sungai dan debit rata-

rata tahunan air sungai termasuk sungai kecil, sedang , besar dan sangat

besar. Adapun jenis pengambilan sampel air sungai dapat dengan cara 1)

sampel sesaat (grab sample) air sampel yang akan diuji diambil di satu titik, 2)

sampel sesaat terpadu (integrated sample) sampel diambil dari tiap aliran

dalam waktu yang sama, 3) sampel campuran (composed sample) sampel air

yang akan di uji merupakan campuran dari titik sampling berbeda atau

waktu berbeda.

E. Pengawetan Sampel

Memelihara keutuhan dan memastikan suatu sampel tidak

terkontaminasi atau mencegah terjadinya perubahan sangat penting

dilakukan sesaat setelah pengambilan sampel.Karena saat dianalisis sampel

harus mencerminkan keadaan waktu diambil.Memelihara keutuhan dan

menghindari kontaminasi sampel dapat dilakukan dengan menambahkan

bahan pengawet ke dalam sampel sesuai dengan parameter uji.Bahan

pengawet tersebut dapat menghambat perubahan parameter uji secara

mikrobiologi, kimia, atau fisika sehingga tetap stabil dalam waktu tertentu.

Pengawetan dapat dilakukan secara fisika, kimia atau gabungan

keduanya. Cara fisika yaitu dengan mendinginkan sampel pada suhu 4°C ±

2°C dan menutup rapat wadah sampel sehingga tidak ada udara luar yang

masuk. Cara kimia yaitu dengan menambahkan bahan kimia tertentu yang

dapat menghambat aktivitas mikroorganisme atau mencegah terjadinya suatu

reaksi kimia.Dalam hal ini yang perlu diperhatikan adalah bagaimana bahan

pengawet yang ditambahkan tidak mengganggu analisis.Hal-hal yang perlu

diperhatikan dalam mengawetkan sampel lingkungan:

1) Sampel lingkungan harus diawetkan di lapangan sesaat setelah

pengambilan.

2) Sampel harus diaduk secara merata dan harus dicek pH-nya setelah

ditambah pengawet. Jika pH belum memenuhi syarat, pengawet dapat

ditambah hingga diperoleh pH yang diinginkan. Pengecekan pH serta

penambahan pengawet harus didokumentasikan.

3) Penambahan bahan pengawet dalam sampel dan sampel blanko harus

sama.


4) Asam kuat sebagai pengawet harus dilakukan di area terbuka. Jika terjadi

reaksi tidak biasa harus direkam dalam catatan lapangan.

5) Hindari percikan atau tumpahan asam.

6) Pipet atau botol tetes digunakan saat penambahan bahan pengawet ke tiap

wadah sampel.

7) Pengawet harus memiliki kemurnian yang tinggi (reagent grade atau higher

grade chemical).

8) Bahan pengawet harus disimpan dalam laboratorium serta dipisahkan

menurut karakteristik kimianya. Asam disimpan dalam lemari asam (acid-

storage cabinet), sedangkan pelarut disimpan dalam lemari pelarut (solvent-

storage cabinet).

9) Bahan pengawet yang dibawa ke lokasi pengambilan sampel harus

disimpan dalam wadah plastik atau teflon yang bersih. Jangan sampai

bocor/tumpah dan pisahkan dari wadah sampel unruk menghindari

kontaminasi.

II. RANGKUMAN

1. Penyiapan sampel yang representative yang dapat mewakili kondisi

linkungan sebenarnya diperlukan persiapan dan perencanaan yang baik

mulai dari personil sampai pengelolaan sampel sebelum dilakukan

pengujian.

2. Teknik pengambilan sampel gas dapat dilakukan beberapa cara yang

masing-masing diperlukan peralatan dan bahan yang spesifik serta

memiliki kelebihan satu dari yang lainnya.

3. Penyimpanan sampel sangat penting apabila sampel tidak dapat segera

dilakukan pengujian, untuk itu diperlukan perlakuan yang benar terhadap

sampel.

4. Pengambilan sampel air di sungai harus diperhatikan geografis sungai,

tujuan pengambilan sampel dan jenis sampel berdasarkan klasifikasi

sungai.

5. Pengawetan sampel yang ditunda adalah sejalan dengan penyimpanan

sampel, diperlukan persiapan secara fisik dan kimia untuk menjaga sampel

tidak mengalami perubahan karakter selama penundaan pengujian.


III. TUGAS

1. Jelaskan kembali yang dimaksud sampel yang representative.

2. Berikan contoh menyiapkan sampel yang representative pada aspek lokasi

dan titik sampling.

3. Jelaskan teknik evacuated pada pengambilan sampel gas.

4. Apakah tujuan dilakukan penyimpanan sampel.

5. Buatlah gambar pengambilan sampel air di sungai untuk pemantauan

kualitas air.

6. Sebutkan minimal 3 hal yang perlu diperhatikan pada pengawetan sampel

yang ditunda pengujiannya.

IV. REFERENSI

Hadi, A. 2005.Prinsip Pengelolaan Pengambilan Sampel Lingkungan. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama

Wininda, F dan Lestari, P. Analisis Karakteristik Emisi Cerobong Dalam Fasa

Gas Pada Industri Semen Yang Menggunakan Bahan BakarAlternatif,

Environmental Engineering Study Program.Faculty of Civil and Environment Engineering ITB

Komite Akreditasi Nasional.2009.Pengambilan Contoh Uji Lingkungan Untuk

Akreditasi Laboratorium Pengujian Parameter Kualitas Lingkungan. No. 1 Juli

Kimia SMK Analis: Pembuatan/Sintesis Soda Kue - PLPG-2012 Rayon 115 UM 7-1

Bagian7:

SINTESIS SODA KUE (NATRIUM BIKARBONAT)

1. Deskripsi Isi:

Bagian 7 mengenai Sintesis Soda Kue (Natrium Bikarbonat) yang

membahas tentang kegunaan baking soda; bahan baku dan pembuatan

baking soda; dan prospek soda kue.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan

soda kue; identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk

soda kue.

3. Tujuan:


konsep dasar pada pemilihan alat dan bahan pada pembuatan soda kue;

identifikasi hasil sintesis soda kue; dan karakterisasi produk soda kue.

I. URAIAN SINGKAT

Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3.

Dalam penyebutannya kerap disingkat menjadi bicnat. Senyawa ini termasuk

kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama. Senyawa ini disebut

juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium hidrogen

karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau natrium

karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang sering

terdapat dalam bentuk serbuk. Natrium bikarbonat larut dalam air. Struktur

natrium karbonat adalah sebagai berikut:

Soda kue merupakan gabungan asam karbonat (H2CO3) dan basa natrium

hidroksida (NaOH), dan bereaksi dengan bahan kimia lain dan bertindak

sebagai alkali/basa lemah. Pada suhu di atas 300o Fahrenheit (149oC), soda

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Berkas:SodiumBicarbonate.png&filetimestamp=20091105174757

http://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa


http://id.wikipedia.org/wiki/Rumus_kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Garam_(kimia)

http://id.wikipedia.org/wiki/Kristal

http://id.wikipedia.org/wiki/Larutan

http://id.wikipedia.org/wiki/Air


kue terurai menjadi natrium karbonat, Na2CO3) (merupakan zat yang lebih

stabil), air, dan karbon dioksida.

Kegunaan Baking Soda

Senyawa ini digunakan dalam roti atau kue karena bereaksi dengan

bahan lain membentuk gas karbon dioksida, yang menyebabkan roti

"mengembang". Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit

maag atau tukak lambung). Karena bersifat alkali (basa), senyawa ini juga

digunakan sebagai obat penetral asam bagi penderita asidosis tubulus renalis

(ATR) atau rhenal tubular acidosis (RTA). Berdasarkan sifat fisiknya,soda kue

sangat bermanfaat dan digunakan untuk kehidupan rumah tangga. Soda kue

dapat menetralkan bau secara kimia, sehingga digunakan sebagai bahan

dalam pembuatan sabun mandi dan deodorant. Soda kue juga digunakan

sebagai bahan effervescent yang baik dalam antasida dan produk pembersih

gigi tiruan. Natrium bikarbonat juga ditemukan di beberapa anti-plak,

mencuci mulut, dan pasta gigi. Baking soda juga digunakan sebagai ragi

dalam membuat makanan yang dipanggang seperti roti atau pan-cake.

Selain untuk keperluan rumah tangga, soda kue juga bermanfaat

dalam dunia industri. Soda kue dapat memadamkan api sehingga dapat

digunakan untuk pemadam kebakaran karena ketika dipanaskan soda kue

melepaskan karbon dioksida. Aplikasi yang lain adalah bermanfaat dalam

pengendalian pencemaran udara karena menyerap emisi belerang dioksida

(SO2) dan gas yang bersifat asam lainnya.

Bahan Baku dan Pembuatan Baking Soda

Sekitar 50 juta tahun yang lalu, ketika tanah sekitar Green River,

Wyoming, ditutupi oleh danau 600-persegi-mil (1.554 kilometer persegi).

Seperti menguap dari waktu ke waktu, danau ini meninggalkan deposit 200-

miliar-ton Trona murni antara lapisan batu pasir dan serpih. Deposit di Green

River Basin cukup besar untuk memenuhi kebutuhan seluruh dunia untuk

abu soda dan natrium bikarbonat selama ribuan tahun. Menurut sejarahnya,

untuk pertama kalinya diimpor dari Inggris, baking soda pertama kali

digunakan di Amerika selama masa kolonial, tapi hal ini tidak diproduksi di

Amerika Serikat sampai 1839. Saat ini, Arm & Hammer merek baking soda

adalah salah satu merek yang paling diakui secara luas. Dinamakan setelah

http://id.wikipedia.org/wiki/Roti

http://id.wikipedia.org/wiki/Kue

http://id.wikipedia.org/wiki/Gas

http://id.wikipedia.org/wiki/Karbon_dioksida

http://id.wikipedia.org/wiki/Asidosis_tubulus_renalis

http://id.wikipedia.org/wiki/ATR

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Rhenal_tubular_acidosis&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/RTA


Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis yang menciptakannya. Proses Leblanc

adalah sarana awal pembuatan soda abu (Na2CO3), yang merupakan bahan

untuk pembuatan natrium bikarbonat. Natrium klorida dipanaskan dengan

asam sulfat, memproduksi natrium sulfat dan asam klorida. Natrium sulfat

kemudian dipanaskan dengan batu bara dan batu gamping untuk

membentuk natrium karbonat atau soda abu.

Pada akhir 1800-an, metode lain untuk memproduksi soda abu

dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Metode Solvay

segera diadaptasi di Amerika Serikat, di mana ia menggantikan proses

Leblanc. Dalam proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan

dengan larutan natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”)

terbentuk sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk

abu soda, yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk

membentuk natrium bikarbonat.

CO2(g) + NH3(g) + NaCl(aq) + H2O(l) NaHCO3(s) + NH4Cl(aq)

Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda yang digunakan secara

luas, metode ini juga mempunyai masalah karena bahan kimia yang

digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan dan menyebabkan

masalah pembuangan. Namun demikian, pada umumnya NaHCO3

diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan reaksi natrium

klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air. Pada tahun 2001

NaHCO3 diproduksi sebanyak 100 000 ton/tahun. Soda kue juga

diproduksi secara komesial dari soda abu (diperoleh melalui

penambangan bijih trona, yang dilarutkan dalam air lalu direaksikan

dengan karbon dioksida. Lalu NaHCO3mengendap sesuai persamaan

berikut:

Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) → 2 NaHCO3(s)

Selain itu, NaHCO3 dapat diperoleh dari reaksi antara karbon dioksida dengan

larutan natrium hidroksida. Reaksi awal menghasilkan natrium karbonat:

CO2(g) + 2 NaOH(aq) →Na2CO3(s) + H2O(l)

Penambahan karbon dioksida lebih lanjut (berlebih) menghasilkan natrium

bikarbonat, yang pada konsentrasi cukup tinggi akan mengendap dari

larutan:

Na2CO3(s) + CO2(g) + H2O(l) →2NaHCO3(s)

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Proses_Solvay&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_klorida



http://id.wikipedia.org/wiki/Amonia


http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Soda_abu&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Penambangan&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Trona&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Endapan&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Persamaan_reaksi


Diagram proses pembuatan menurut Solvay:

1. Soda abu dapat diproduksi menggunakan proses Solvay, atau dapat dibuat

dari bijih trona. Jika bijih trona digunakan, terlebih dahulu harus

ditambang. Selanjutnya, bijih disempurnakan atau diolah lebih lanjut

menjadi bubur sesquicarbonate natrium, yakni produk intermediate yang

benar-benar berisi abu soda (natrium karbonat) dan baking soda (natrium

bikarbonat).

2. Selanjutnya, larutan soda abu menengah dimasukkan ke dalam centrifuge,

yang memisahkan cairan dari kristal. Kristal-kristal tersebut kemudian

dilarutkan dalam larutan bikarbonat (soda abu solusi yang dibuat oleh

produsen) dalam dissolver putar, sehingga menjadi larutan jenuh.

Kemudian disaring untuk menghilangkan bahan non larut dan kemudian

dimasukkan ke menara carbonating.

3. Gas karbon dioksida (murni) dimasukkan ke bagian bawah menara dan

diproses di bawah tekanan. Larutan natrium jenuh bergerak melalui

menara, mendingin dan bereaksi dengan karbon dioksida untuk

membentuk kristal natrium bikarbonat. Kristal ini dikumpulkan di bagian

bawah menara dan ditransfer ke centrifuge, dan disaring. Kristal-kristal

tersebut kemudian dicuci dalam larutan bikarbonat, membentuk filter-


cake. Sedangkan filtrat dari centrifudge didaur ulang ke dissolver rotary, di

mana ia digunakan untuk kristal jenuh soda abu.

4. Filter-cake dicuci, kemudian dikeringkan pada flash-dryer.

5. Selanjutnya, kristal kering dari natrium bikarbonat dipisahkan menurut

ukuran partikel yang dikehendaki. Standar nilai natrium bikarbonat dan

nilai khusus diproduksi untuk memenuhi kebutuhan spesifik pelanggan,

dan ukuran partikel adalah penentu utama nilai.

Prospek Soda Kue

Pada pergantian abad kedua puluh, 53.000 ton (48.071 metrik ton) dari

baking soda yang dijual setiap tahun. Sementara populasi meningkat secara

dramatis, penjualan tahun 1990 turun menjadi sekitar 32.000 ton (29.024

metrik ton) per tahun. Roti komersial (terutama produsen cookie) adalah

salah satu pengguna utama produk ini. Salah satu atribut paling penting dari

natrium bikarbonat adalah bahwa, bila terkena panas, ia melepaskan gas

karbon dioksida (CO2) yang membuat kenaikan barang baking soda. Natrium

bikarbonat juga digunakan dalam industri farmasi dan kesehatan, dan

memiliki aplikasi industri lain juga. Karena itu terus menjadi produk yang

penting untuk hari ini dan untuk masa depan.


1. Apakah soda kue bersifat asam atau basa? Berikan alasannya.

2. Mengapa soda kue dapat digunakan sebagai bahan obat antasid?

3. Jelaskan pembuatan soda kue menurut proses Solvey.

4. Mengapa soda kue dapat berfungsi sebagai pengembang kue? Jelaskan

prosesnya.

III. RANGKUMAN

Natrium bikarbonat adalah senyawa kimia dengan rumus NaHCO3.

Senyawa ini termasuk kelompok garam asam dan telah digunakan sejak lama.

Senyawa ini disebut juga baking soda (soda kue), sodium bikarbonat, natrium

hidrogen karbonat, bikarbonat soda, natrium karbonat hidrogen, atau

natrium karbonat asam. Senyawa ini merupakan kristal berwarna putih yang

sering terdapat dalam bentuk serbuk.

http://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa


http://id.wikipedia.org/wiki/Rumus_kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Garam_(kimia)

http://id.wikipedia.org/wiki/Kristal


Senyawa ini digunakan dalam roti atau kue sebagai pengembang.

Senyawa ini juga digunakan sebagai obat antasid (penyakit maag atau tukak

lambung), bahan dalam pembuatan sabun mandi dan deodorant. Soda kue

juga digunakan sebagai bahan effervescent yang baik dalam antasida dan

produk pembersih gigi tiruan. Natrium bikarbonat juga ditemukan di

beberapa anti-plak, mencuci mulut, dan pasta gigi.

Pada akhir 1800-an, metode yang dikembangkan untuk memproduksi

soda abu dirancang oleh Ernest Solvay, seorang insinyur kimia Belgia. Dalam

proses Solvay, karbon dioksida dan amonia direaksikan dengan larutan

natrium klorida pekat. Natrium bikarbonat mentah (“crude”) terbentuk

sebagai presipitat (endapan) dan dipanaskan untuk membentuk abu soda,

yang kemudian diolah dan disempurnakan lebih lanjut untuk membentuk

natrium bikarbonat. Meskipun metode ini dapat memproduksi baking soda

yang digunakan secara luas, metode ini juga mempunyai masalah karena

bahan kimia yang digunakan selama dalam proses adalah sebagai polutan

dan menyebabkan masalah pembuangan. Namun demikian, pada

umumnya NaHCO3 diproduksi melalui proses Solvay, yang memerlukan

reaksi natrium klorida, amonia, dan karbon dioksida dalam air.

IV. REFERENSI

http://slamanto.wordpress.com/2012/01/24/industri-soda-kue/; 19 Juni 2012

-----------. General Chemistry Laboratory. Revision 3.0The Synthesis of Sodium

Bicarbonate. -----------. Material Safety Data SheetSodium Bicarbonate ID: C1-184.

http://id.wikipedia.org/wiki/Roti

http://id.wikipedia.org/wiki/Kue

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Proses_Solvay&action=edit&redlink=1


http://id.wikipedia.org/wiki/Amonia


http://slamanto.wordpress.com/2012/01/24/industri-soda-kue/

Kimia SMK Analis: Analisis Gravimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 8-1

Bagian8:

ANALISIS GRAVIMETRI

1. Deskripsi isi:

Bagian 8 mengenai Gravimetri membahas tentang dasar-dasar analisis

gravimetri; analisis gravimetri penguapan dengan pemanasan; dan

analisis gravimetri pengendapan.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri;

analisis gravimetri penguapan dan pemanasan; dan analisis gravimetri

pengendapan.

3. Tujuan:


konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis gravimetri; analisis

gravimetri penguapan dan pemanasan; dan analisis gravimetri

pengendapan.

I. URAIAN MATERI

A. Dasar-dasar Analisis Gravimetri

Gravimetri merupakan salah satu analisis kuantitatif yang didasarkan

pada penentuan massa senyawa dalam bentuk murni dari suatu analit.

Dalam teknik gravimetri, suatu analit diubah menjadi suatu endapan (metoda

pengendapan) atau kehilangan suatu senyawa berupagas (metoda penguapan)

yang telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti. Oleh karena

berhubungan dengan penentuan massa, maka dalam pengukurannya

dilakukan penimbangan.

Metoda gravimetric di dasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan

yang secaraumum dinyatakan dengan persamaan:

)()()( sraaqaq RArRaA

dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), r adalah

koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap R, dan Aa Rr adalah rumus

molekul dari senyawa hasil reaksi A dan R yang membentuk endapan yang


diketahui komposisinya dengan tepat sehingga dapat ditentukan beratnya

dengan pasti setelah proses pencucian dan pengeringan.

Beberapa persyaratan yang harus terpenuhi dalam analisis secara

gravimetri adalah zat yang ditentukan harus dapat diendapkan dengan rumus

senyawa yang pasti, endapan yang terbentuk harus cukup murni dan dapat

diperoleh dalam bentuk yang mudah diperlakukan selama tahapan proses

gravimetri.

Analisis gravimetric merupakan metoda konvensional, mudah

dilakukan, relative tidak membutuhkan biaya banyak, hanya membutuhkan

peralatan yang relative sederhana dan tidak banyak, konsentrasi jumlah

sampel dalam skala semimikro hingga makro, cukup akurat, dan tidak

memerlukan kalibrasi (kecuali untuk timbangan). Namun kelemahan dari

gravimetric adalah teknik yang dilakukan membutuhkan waktu analisis

cukup lama dan selektivitasnya tidak terlalu spesifik.

Analisis gravimetric dapat dilakukan dengan cara penguapan

(volatilization gravimetry), pengendapan (precipitation gravimetry), elektrolisis

(electrogravimetry), dan gravimetric partikulat (particulate gravimetry). Namun,

dalam uraian singkat ini hanya akan dibahas tentang cara penguapan dan

cara pengendapan.

Aplikasi metoda gravimetric dapat dilakukan untuk analisis di berbagai

bidang seperti bidang lingkungan, kesehatan, atau industri. Penggunaan

analisis gravimetric banyak dilakukan untuk analisis kuantitatif bahan

organik maupun anorganik. Beberapa contoh penggunaan metoda gravimetric

adalah penentuan kolesterol dalam sereal dan laktosa pada produk susu.

Penentuan padatan total tersuspensi (metoda gravimetric partikulat), ion Mg2+

dalam air dan air limbah, serta penentuan ion Ca2+ dalam urin atau darah,

merupakan beberapa contoh analisis senyawa anorganik yang ditentukan

dengan metoda gravimetri.

B. Analisis Gravimetri Penguapan dengan Pemanasan

Dalam metoda penguapan atau lebih dikenal dengan volatilization gravi-

metry, analit yang akan dipisahkan dari komponen lain dalam sampel diubah

menjadi suatu gas yang diketahui komposisinya dengan pasti. Dalam metoda

penguapan, analit atau hasil dekomposisinya diuapkan atau dipanaskan pada

temperatur yang sesuai. Hasil penguapan kemudian dikumpulkan dan


ditimbang, atau massa dari produk atau hasil ditentukan secara tidak

langsung dari kehilangan massa dari sampel.

Gravimetri dengan cara penguapan umumnya juga memerlukan hasil

yang diketahui dengan pasti dari reaksi dekomposisi. Untuk analisis senyawa

organik dengan metoda penguapan, senyawa organik akan terdekomposisi

membentuk gas sederhana seperti CO2, H2O, dan N2. Sedangkan untuk

senyawa anorganik, hasil yang diperoleh biasanya tergantung pada

temperature dekomposisi.

Metoda penguapan digunakan untuk menetapkan komponen-

komponen dari suatu senyawa yang relative mudah menguap. Berbagai cara

dapat dilakukan dalam metoda ini, misalnya dengan cara memanaskan zat

atau penambahan suatu pereaksi tertentu sehingga komponen yang tidak

diinginkan mudah menguap atau komponen yang diinginkan tidak mudah

menguap. Sebagai contoh adalah penguapan gravimetric penentuan Natrium

hidrogenkarbonat yang terkandung dalam tablet antacid. Dalam prosedur

tersebut tablet direaksikan dengan asam sulfat encer untuk mengubah

natrium hidrogenkarbonat menjadi karbondioksida.

Peralatan yang digunakan juga tergantung dari metoda analisisnya,

dapat berupa alat yang sederhana atau lengkap. Dalam percobaan sederhana,

sampel ditempatkan dalam krusibel dan didekomposisi pada temperature

tertentu menggunakan pembakar Bunsen, oven, atau furnace. Massa sampel

dan massa residu (sisa pembakaran) diukur menggunakan neraca analitis.

Penjebakan dan penimbangan hasil yang mudah menguap (volatil) dari

dekomposisi termal membutuhkan peralatan khusus. Sampel ditempatkan

dalam wadah tertutup dan dipanaskan, seperti ilustrasi pada Gambar 8.1.

Dua metoda umum yang sering digunakan dalam metoda gravimetri

berdasarkan penguapan adalah penentuan air dan karbon dioksida. Air

secara kuantitatif dihilangkan dari sampel anorganik dengan pemanasan.

Dalam penentuan secara langsung, air yang hilang dikumpulkan atau diserap

oleh desikan (penyerap air) padat, dan massa ditentukan dari penambahan

massa desikan. Cara tidak langsung yaitu dengan menimbang kehilangan

massa sampel selama pemanasan. Sedangkan gas CO2 dapat ditentukan

dengan melewatkannya dalam suatu absorben. Massa absorben sebelum dan

setelah proses absorpsi ditentukan dan dapat digunakan untuk menghitung

analit dalam sampel.


Gambar 8.1. Peralatan Penentuan Natrium Hidrogen Karbonat dalam Tablet Antacid melalui Prosedur Gravimetri Penguapan (Sumber: Skoog, et al, 1996)

C. Analisis Gravimetri Pengendapan

Dalam metoda pengendapan, analit diubah menjadi endapan yang

tidak mudah larut dan telah diketahui komposisi senyawanya dengan pasti,

sehingga dapat ditimbang secara akurat. Endapan selain mempunyai

kelarutan yang rendah, endapan harus mempunyai kemurnian yang tinggi

dan bebas dari pengotornya. Syarat lain adalah endapan harus dengan

mudah dipisahkan dari campuran reaksinya. Endapan yang terbentuk harus

berukuran besar sehingga mudah disaring. Endapan dengan ukuran besar

dapat mengurangi kontaminan yang akan mempengaruhi kemurnian dari

endapan yang terbentuk.

Untuk memperoleh endapan yang dimaksud, beberapa tahapan

gravimetri harus dilakukan adalah penyiapan larutan, proses pengendapan,

penyaringan, pencucian, pengeringan, dan penimbangan. Dalam penyiapan

larutan, harus dipilih pelarut yang sesuai, pengaturan pH jika diperlukan,

dan pemilihan reagen pengendap yang tepat. Proses pengendapan adalah inti

dari metoda gravimetri pengendapan. Dalam pembentukan endapan, terjadi

dua mekanisme yaitu pembentukan inti endapan (nucleation atau nukleasi)

dan pertumbuhan inti (particle growth) menjadi bentuk endapan yang besar

dan murni.

Untuk memperoleh endapan yang besar dan murni diperlukan

beberapa kondisi sesuai dengan persamaan Von Weimarn tentang persamaan


relative supersaturation (lewat jenuh relatif). Kondisi yang dipersyaratkan

adalah konsentrasi reagen pengendap harus encer, penambahan dilakukan

secara perlahan dan disertai pengadukan, reagen pengendap ditambahkan

secara berlebih, dan untuk meningkatkan kelarutan endapan maka dilakukan

dalam kondisi panas. Kondisi terakhir merupakan tahap pencernaan

(digestion) yaitu endapan yang terbentuk dibiarkan dalam larutan induk

selama beberapa waktu, seringkali pada temperatur yang ditinggikan,

sebelum proses penyaringan. Bentuk partikel endapan yang besar dapat juga

diperoleh dari pengaturan keasaman larutan, jika kelarutan dari endapan

tergantung pada pH.

Setelah pengendapan dan pencernaan endapan, tahap selanjutnya

adalah penyaringan endapan dari larutan. Teknik filtrasi yang umum adalah

menggunakan kertas saring, yang digolongkan berdasarkan kecepatan,

ukuran, dan kandungan abu dalam kertas jika dilakukan pembakaran.

Kelemahan kertas saring adalah mudah menyerap uap air, sehingga untuk

memperoleh berat konstan tidaklah mudah. Apabila akurasi diperlukan,

maka kertas saring harus dihilangkan dengan cara memasukkan kertas

saring dan endapan dalam krusibel yang tertutup, kemudian krusibel

dipanaskan untuk mengubah kertas menjadi gas CO2 dan gas H2O, proses ini

disebut dengan pembakaran (ignition). Tahap selanjutnya adalah pencucian,

untuk menghilangkan kontaminan atau pengotor dari endapan. Pemilihan

larutan pencuci juga didasarkan pada sifat endapan yang terbentuk, misalnya

penggunaan air panas atau penambahan suatu larutan elektrolit yang

mengandung ion sejenis dalam larutan pencuci.

Tahap pengeringan didasarkan pada tujuan memperoleh bentuk

endapan yang lebih stabil atau hanya menghilangkan larutan yang masih

tersisa pada endapan. Pengeringan dapat dilakukan dengan menggunakan

pembakar Bunsen, oven, atau furnace. Pengeringan pada suhu rendah hanya

akan menghilangkan air (110°C) atau pengotor yang mudah menguap.

Pengeringan pada suhu yang lebih tinggi, misalnya menggunakan pembakar

Bunsen mampu mengubah karbon menjadi gas CO2. Pada pengeringan suhu

tinggi (seperti furnace), dapat mengubah senyawa menjadi bentuk oksida yang

lebih stabil. Senyawa hasil pengeringan berpengaruh pada perhitungan analit,

karena bentuk yang ditimbang adalah bentuk senyawa yang stabil hasil dari

pengeringan. Penimbangan dilakukan dengan menggunakan neraca analitis

hingga diperoleh berat konstan yaitu dengan selisih 0,2 mg.


Berdasarkan berat endapan yang diperoleh, maka dapat dihitung kadar

analit dalam sampel. Perhitungan sebagai tahap terakhir penentuan kadar

suatu senyawa dengan metoda gravimetri harus memperhatikan faktor

gravimetri yaitu dengan mengetahui secara pasti komposisi senyawa yang

ditimbang. Faktor gravimetri merupakan faktor perbandingan antara bentuk

kimia analit yang diperhitungkan dengan bentuk kimia dari endapan yang

ditimbang.

Sebagai contoh penerapan metoda gravimetri dengan cara

pengendapan adalah penentuan kadar Ca dalam air alami yaitu dengan

menambahkan reagen pengendap asam oksalat membentuk kalsium oksalat.

Endapan yang terbentuk disaring, dan dikeringkan dengan cara dibakar

dalam krusibel. Proses pembakaran mengubah bentuk endapan menjadi

kalsium oksida dan ditimbang sebagai senyawa kalsium oksida.


Suatu bijih mineral dianalisis kadar mangan dengan mengubah Mn

menjadi Mn3O4. Sebanyak 1,520 gram sampel menghasilkan 0,126 gram

Mn3O4, hitung persentase Mn.

Jawaban:

Diketahui

- Berat sampel = 1,520 g

- Berat endapan = 0,126 g

- massa molar Mn = 54,94 g/mol

- massa molar Mn3O4 = 228,81 g/mol

%100

)()(

% 43 Xw

Xwb

aXOMrMn

ArMn

Mnsampel

end

%97,5%100520,1

126,0)1

3()81,228

94,54(% x

xxMn

III. RANGKUMAN

Analisis gravimetri didasarkan pada pengukurannya dengan cara

penimbangan. Penimbangan dilakukan setelah analit dipisahkan dari


komponen lain yang terdapat dalam sampel. Metoda gravimetri dibedakan

menjadi cara penguapan (volatilization) dan pengendapan (precipitation).

IV. TUGAS

1. Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan kadar air dalam biji

gandum sereal.

2. Rancanglah tahapan analisis untuk menentukan ion Ca2+ dalam urin

dengan teknik pengendapan.

V. SOAL-SOAL

1. Kandungan air dalam 875,4 mg sampel keju ditentukan dengan alat

analisis kadar air. Berapa %w/w H2O dalam keju jika massa akhir

ditemukan sebesar 545,8 mg ?

2. Bagaimana kondisi optimum yang dipersyaratkan untuk pengendapan

menurut persamaan Von Weimarn ?

3. Kalsium ditentukan secara gravimetri melalui pengendapan CaC2O4.H2O

dan ditimbang sebagai CaCO3. Reagen pengendap menggunakan

amonium oksalat. Setelah terbentuk endapan, pencucian dilakukan

dengan ammonium oksalat 0,1% w/v.

a. Tuliskan reaksi yang terjadi saat pengendapan dan proses

pengeringan (atau pembakaran) endapan !

b. Mengapa endapan CaC2O4.H2O diubah menjadi CaCO3 ?

c. Mengapa larutan pencuci digunakan amonium oksalat? Bagaimana

bila digunakan air dingin ?

VI. KUNCI JAWABAN

1. 37,65%

2. Kondisi yang dipersyaratkan adalah konsentrasi reagen pengendap harus

encer, penambahan dilakukan secara perlahan dan disertai pengadukan,

reagen pengendap ditambahkan secara berlebih, dan untuk mening-

katkan kelarutan endapan maka dilakukan dalam kondisi panas.

3. a. Reaksi saat pengendapan: )(42)(

2

42

2

)( saqaq OCaCOCCa

Reaksi pengeringan: )()(3)(42 gssCOCaCOOCaC

b. Untuk memperoleh bentuk endapan yang lebih stabil, tidak higroskopis,

dan mudah ditimbang.


c. Karena mengandung ion sejenis, dan untuk mencegah terjadinya

peptisasi jika hanya digunakan air dingin.

VII. REFERENSI

Christian, G.D. 1994. Analytical Chemistry.Fifth Edition. New York: John

Wiley & Sons, Inc. Skoog, D.A., West, D.M., & Holler, F.J. 1996. Fundamentals of Analytical

Chemistry.7th Edition. New York: Saunders College Publishing.

www.asdlib.org. Chapter 8: Gravimetric Methods. (Diaksespada 10 April 2012)

http://www.asdlib.org/

Kimia SMK Analis: Analisis Titrimetri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 9-1

Bagian 9:

ANALISIS TITRIMETRI

1. Deskripsi isi:

Bagian 9 mengenai Analisis Titrimetri membahas tentang jenis-jenis

reaksi pada analisis titrimetri; perhitungan pada analisis titrimetri;

titrasi aside-alkalimetri; titrasi argentometri yang meliputi cara Mohr,

Volhard, dan Fajans; titrasi kompleksometri; dan titrasi iodo-iodimetri.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar pada analisis titrimetri berdasarkan

reaksi penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan

reaksi reduksi oksidasi.

3. Tujuan:


konsep-konsep dasar pada analisis titrimetri berdasarkan reaksi

penetralan, pengendapan, pembentukan senyawa kompleks, dan reaksi

reduksi oksidasi.

I. URAIAN MATERI

9.1 Dasar – dasar Analisis Titrimetri

Analisis titrimetri lebih dikenal dengan titrasi, yaitu suatu teknik

analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk menentukan kadar suatu

unsur atau senyawa dalam larutan. Berdasarkan jenis reaksinya, titrasi

dikelompokkan menjadi empat jenis titrasi sebagai berikut.

a. Titrasi asidi-alkalimetri, yaitu suatu metode analisis kuantitatif yang

didasarkan pada penggunaan larutan standar asam atau basa.Reaksi-

reaksi yang terjadi:

Asam dengan basa (reaksi penetralan), dimana salah satu dari asam

atau basa tersebut harus kuat.

Asam dengan garam (reaksi pembentukan asam lemah), dimana

asam tersebut harus kuat dan garamnya terbentuk dari asam lemah.

Basa dengan garam, dimana basa tersebut harus kuat dan garamnya

terbentuk dari basa lemah.


b. Titrasi redoks, yaitu reaksi yang terjadi akibat adanya perpindahan

elektron dimana unsur-unsur tersebut dapat mengalami perubahan

tingkat valensi.Macam titrasi berdasarkan reaksi redoks:

Permanganometri, yaitu titrasi yang berdasarkan pada penggunaan

larutan standar KMnO4.

Kromatometri, yaitu titrasi yang berdasarkan pada penggunaan

larutan standar K2Cr2O7.

Iodo-iodimetri. Iodometri yaitu titrasi suatu iodium menggunakan

oksidator dan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara

tidak langsung), sedangkan iodimetri yaitu titrasi dengan

menggunakan larutan standar iodium (cara langsung).

c. Titrasi pengendapan, yaitu titrasi dimana terbentuk endapan. Titrasi

pengendapan yang menyangkut larutan perak disebut argentometri.

d. Titrasi pembentukan senyawa kompleks, yaitu titrasi berdasarkan pada

pembentukan senyawa kompleks atau garam yang sukar mengion.

Perhitungan yang seringkali digunakan antara lain dalam analisis

titrimetri adalah sebagai berikut.

1. Berat Ekivalen (BE)

Berat ekivalen adalah berat satu ekivalen suatu zat dalam satuan

gram/ekivalen.

Keterangan:

Mr = Berat molekul

Valensi = Jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation univalen yang

diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi.

karena Mr = g

mol maka

2. Molaritas

Molaritas adalah banyaknya mol zat terlarut per liter larutan

3. Normalitas

Normalitas adalah banyaknya ekivalen zat terlarut per liter larutan

BE = Mr

valensi

M = mol

L

BE = g

ekivalen


Hubungan molaritas dan normalitas adalah

N = ekivalen

L

N = n x valensi

L

4. Kadar

9.2 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Penetralan

Titrasi asidi-alkalimetri merupakan suatu jenis titrasi yang

menyangkut suatu asam maupun suatu basa. Asidimetri merupakan

penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat

basa dengan menggunakan zat standar asam, sedangkan alkalimetri

merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan

menggunakan zat standar basa. Penentuan titik ekivalen pada titrasi ini

bisa menggunakan indikator asam basa. Bila suatu indikator digunakan

untuk menunjukan titik akhir titrasi, maka:

1. Indikator harus berubah warna tepat pada saat titran ekivalen dengan

titrat yaitu agar tidak terjadi kesalahan titrasi (selisih antara titik akhir

dan titik ekivalen).

2. Perubahan warna itu harus terjadi secara mendadak agar tidak ada

keragu-raguan tentang kapan titrasi harus dihentikan. Bila perubahan

warna mendadak sekali yaitu tetes terakhir menyebabkan warna sama

sekali berbeda, maka dikatakan bahwa titik akhirnya tegas (sharp).

3. Indikator yang dipilih untuk titrasi asam basa merupakan indikator

yang mempunyai kisaran harga pH yang berada pada sekitar harga pH

titik ekivalen.

Kurva titrasi merupakan suatu kurva yang dibuat dengan cara

menghubungkan volume titran dengan pH sehingga diperoleh titik ekivalen.

Pada kurva titrasi yang diamati adalah perubahan pH baik sebelum

maupun sesudah titik ekivalen dan perubahan drastis pada sekitar titik

ekivalen dengan hanya penambahan sedikit volume titran. Pada titrasi asam

%kadar = mg analit

mg sampelx 100

N = ekivalen

L

N = M x valensi


dengan basa, maka kurva titrasinya merupakan hubungan antara volume

basa sebagai penitrasi (sumbu X) dengan pH (sumbu Y). Hal tersebut dapat

dijelaskan melalui Gambar 8.1. Pada titrasi basa dengan asam, kurva

titrasinya merupakan hubungan antara volume asam sebagai penitrasi

(sumbu X) dengan pH (sumbu Y). Hal tersebut dapat dijelaskan melalui

Gambar 8.2.

pH

--------------- TE

pH

--------------- TE

Perhitungan dalam Titrasi Asidi-Alkalimetri

ekivalenasam = ekivalenbasa

(V x N)asam = (V x N)basa

Dimana V1 = volume asam N1 = normalitas asam

V2 = volume basa N2 = normalitas basa

9.3 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Pengendapan

Analisis titimetri berdasarkan reaksi pengendapan adalahtitrasi

argentometri. Titrasi ini merupakan suatu jenis titrasi yang berdasarkan

pada penggunaan larutan standar AgNO3 dengan menghasilkan suatu

kekeruhan atau pengendapan sebagai hasil titrasinya. Argentometri juga

Gambar 8.1. Kurva Titrasi Asam

Kuat dengan Basa Kuat

Volume basa (penitrasi)

Gambar 2.5. Kurva Titrasi Basa

Kuat dengan Asam Kuat

Volume asam (penitrasi)

V1 x N1 = V2 x N2


disebut sebagai titrasi presipimetri karena hasil reaksi dalam proses

titrasinya dapat menghasilkan endapan (presipitat).

Titrasi argentometri melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-)

atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ dari perak nitrat (AgNO3) dan

membentuk endapan perak halida (AgX). Reaksi yang terjadi adalah sebagai

berikut:

Ag+ + X- → AgX ↓

A. Metode Mohr

Pada metode Mohr, titrasi halida dengan AgNO3 dengan indikator

K2CrO4. Titrasi argentometri dengan metode Mohr dapat membentuk

endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag+ yang berlebih

diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.Titrasi dengan

metode Mohr dilakukan pada pH 8. Reaksi yang terjadi adalah sebagai

berikut:

Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (putih)

Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 ↓ (merah bata)

Apabila larutan terlalu asam (pH < 6), maka titik akhir titrasi tidak dapat

terlihat karena konsentrasi CrO42- berkurang, yaitu dengan terjadinya reaksi

berikut:

H+(aq) + CrO42-(aq) → HCrO4

-(aq)

Apabila larutan terlalu basa (pH > 8), maka dapat terbentuk endapan AgOH

yang selanjutnya terurai menjadi Ag2O sehingga titran terlalu banyak

terpakai.

2 Ag+(aq) + 2OH-(aq) + 2 AgOH(s) → Ag2O(s) + H2O(l)

B. Metode Volhard

Metode Volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam

larutan asam nitrit dan ion besi(III) yang digunakan untuk mendeteksi

kelebihan ion tiosianat. Metode Volhard digunakan untuk titrasi langsung

perak dengan larutan standar tiosianat atau untuk titrasi tidak langsung

dari ion-ion klorida, bromida, dan iodida. Reaksi yang terjadi adalah sebagai

berikut:

Ag+ + X- → AgX ↓ + sisa Ag+

(berlebih)


Ag+ + SCN- → AgSCN ↓

(sisa)

SCN- + Fe3+ → Fe(SCN)2+ (merah)

C. Metode Fajans

Pada metode Fajans, selama titrasi berlangsung (sebelum TE) ion

halida dalam keadaan berlebih dan diadsorpsi pada permukaan endapan

AgX sebagai permukaan primer. Setelah TE tercapai dan pada saat pertama

terdapat kelebihan AgNO3 yang ditambahkan, ion Ag+ akan berada pada

permukaan primer yang bermuatan positif menggantikan kedudukan ion

halida. Apabila hal tersebut terjadi, maka ion indikator yang bermuatan

negatif akan diadsorpsi oleh Ag+ (atau oleh permukaan adsorpsi). Titik akhir

titrasi tercapai bila warna merah telah terbentuk.Faktor-faktor yang harus

dipertimbangkan dalam memilih indikator adsorpsi adalah sebagai berikut.

a. AgCl tidak dibiarkan mengental menjadi partikel-partikel besar pada

titik ekivalen.

b. Sebuah koloid pelindung seperti dekstrin dapat ditambahkan untuk

menjaga endapan tersebar luas.

c. Adsorpsi dari indikator seharusnya dimulai saat sebelum titik ekivalen

dan meningkat secara cepat pada titik ekivalen.

d. pH dari media titrasi harus dikontrol untuk menjamin sebuah

konsentrasi ion dari indikator asam atau basa lemah tersedia cukup.

e. Ion indikator bermuatan dibuat berlawanan dengan ion yang

ditambahkan sebagai titran.

9.4 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Pembentukan Senyawa

Kompleks

Titrasi kompleksometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif

dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam

utamanya. Kompleks dibentuk melalui reaksi sebuah kation dengan sebuah

anion atau molekul netral. Ion logam dalam kompleks disebut atom pusat,

dan gugus yang tergabung ke atom pusat disebut ligan. Sebagai contoh

adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida menjadi bentuk ion

kompleks Ag(CN)2- yang stabil. Pada kompleks tersebut, perak adalah atom

logam pusat dengan bilangan koordinasi 2 dan sianida adalah


ligannya.Salah satu senyawa kompleks yang biasa digunakan sebagai

penitrasi dan larutan standar adalah ethylene diamine tetra acetic acid

(EDTA).

LARUTAN EDTA

Pada titrasi kompleksometri digunakan senyawa yang membentuk

kompleks berwarna tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna tersebut

hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang

lebih stabil, misalnya ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA). EDTA

merupakan asam lemah dengan empat proton. EDTA terdapat sebagai

kristal H4Y dan kristal garam dinatriumnya, Na2H2Y.2H2O. Kristal H4Y sukar

larut dalam air. Untuk melarutkannya harus digunakan NaOH yang cukup

untuk pembentukan garam dinatrium yang sangat mudah larut dalam air.

Faktor-faktor yang membuat EDTA ampuh sebagai pereaksi pada

titrasi kompleksometri adalah:

1. EDTA dengan ion logam selalu terbentuk kompleks 1:1(satu molekul

EDTA dengan satu ion logam).

2. Konstan kestabilan kelat dari EDTA umumnya besar sekali sehingga

reaksinya sempurna kecuali dengan logam alkali.

3. Banyak ion logam yang bereaksi cepat dengan EDTA.

Indikator yang digunakan pada titrasi kompleksometri merupakan

indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dimana kompleks

tersebut mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri.

Indikator tersebut disebut indikator metalokromat. Contohnya: Enriochrome

black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol),

PAN, zincon, asam salisilat, metafalein, dan calcein blue. Keefektifan

indikator tergantung pada kestabilannya. Indikator dalam jumlah yang

banyak dapat menyebabkan kesalahan titrasi.

Kelebihan titrasi kompleksometri antara lain sebagai berikut:

1. EDTA stabil, mudah larut, dan menunjukkan komposisi kimiawi

tertentu.

2. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH.

3. EDTA sebagai garam natrium, Na2H2Y, merupakan standar primer

sehingga tidak perlu distandarisasi lagi.

4. Suatu titik ekivalen segera tercapai sehingga dapat digunakan untuk

penentuan beberapa logam pada operasi skala semi mikro.


9.5 Analisis Titrimetri berdasarkan Reaksi Redoks

Salah satu analisis titrimetri berdasarkan reaksi redoks adalah iodo-

iodimetri. Iodometri, yaitu titrasi suatu iodium sebagai oksidator dan

menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara tidak langsung).

Iodimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar iodium (cara

langsung). Titrasi langsung adalah titrasi dimana analit langsung dapat

digunakan sebagai titrat atau titran, sedangkan dalam titrasi tidak

langsung, sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu analit direaksikan

dengan larutan KI. Dasar reaksi yang digunakan pada titrasi iodimetri dan

iodometri adalah:

I2 + 2e 2I-

Kesetimbangan reaksi tersebut di atas dapat berjalan baik ke kanan

maupun ke kiri. Pada reaksi 1, I2 bekerja/bertindak sebagai oksidator,

sedangkan pada reaksi 2, I- bertindak sebagai reduktor.

Indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi iodo-

iodimetri adalah :

1. Warna dari pereaksinya sendiri (auto indikator)

Apabila pereaksinya sudah memiliki warna yang kuat, kemudian warna

tersebut hilang atau berubah bila direaksikan dengan zat lain maka

pereaksi tersebut dapat bertindak sebagai indikator. Contoh: KMnO4

berwarna ungu, bila direduksi berubah menjadi ion Mn2+ yang tidak

berwarna atau larutan I2 yang berwarna kuning coklat dan titik akhir

titrasi diketahui dari hilangnya warna kuning, perubahan ini dipertajam

dengan penambahan larutan amilum.

2. Indikator Redoks

Indikator redoks adalah indikator yang dalam bentuk oksidasinya

berbeda dengan warna dalam bentuk reduksinya. Contohnya

Difenilamin dan Difenilbensidina. Kedua indikator ini sukar larut di

dalam air dan pada penggunaannya dilarutkan dalam asam sulfat

pekat.

3. Indikator Eksternal

Indikator eksternal dipergunakan apabila indikator internal tidak ada.

Contoh, besi(III) sianida untuk penentuan ion Fe2+ memberikan warna

biru.

1

2


4. Indikator Spesifik

Indikator spesifik adalah zat yang bereaksi secara khas dengan salah

satu pereaksi dalam titrasi. Contoh : amilum membentuk warna biru

dengan iodium atau ion tiosianat membentuk warna merah dengan ion

Fe3+.

Penyebab kesalahan pada titrasi iodo-iodimetri antara lain sebagai

berikut.

a. Oksidasi dari iodida dalam keadaan asam oleh O2 dari udara. Berikut

persamaan reaksinya.

4I- + O2 + 4H+ → I2 + 2H2O

Oksidasi dari iodida oleh O2 dari udara akan berjalan lambat dalam

keadaan netral. Akan tetapi akan berjalan lebih cepat dalam keadaan

asam. Sinar matahari juga dapat mempercepat reaksi.

b. Kecepatan menguap dari iodium, Agar penguapan dari iodium tidak

begitu besar, maka larutan itu harus ditambahkan larutan KI hingga

berlebih (konsentrasi I- minimal 4%), dimana iodida yang ditambahkan

tersebut dapat mengikat molekul-molekul iodium menjadi ion triiodida,

I2 + I- I3-

Karena reaksi ini bolak balik, maka suatu larutan triiodida pada reaksi-

reaksi kimia bereaksi sebagai iodium murni.


1. 2 mL larutan amoniak dititrasi oleh larutan HCl 0,1000N. HCl yang

digunakan adalah 34,9 mL.Tentukan :

a. Normalitas larutan amoniak,

b. Kadar (%) NH3; jika massa jenis larutan NH3 0,935 g/mL

2. Bagaimana cara menanggulangi galat pada analisis titrimetri?

3. Garam dibuat secara sederhana oleh petani garam di tambak-tambak

di pinggir pantai. Bagaimanakah cara untuk menentukan kadar ion

klorida yang terkandung pada garam dapur? Apa jenis titrasi yang

sesuai untuk analisis ini? Tuliskan prosedurnya.

4. Untuk mengetahui tingkat kesadahan air dalam skala laboratorium,

jenis titrasi apa yang cocok untuk digunakan? Bagaimana cara

menentukan titik akhir titrasinya?


III. RANGKUMAN

Analisis titrimetri merupakan suatu teknik analisis kimia kuantitatif

yang digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam

larutan. Analisis titrimetri dapat diartikan sebagai suatu titrasi. Pada titrasi,

zat penitrasi atau yang sudah diketahui konsentrasinya dinamakan titran,

sedangkan zat yang dititrasi atau yang belum diketahui konsentrasinya

dinamakan titrat. Penghentian titrasi ditandai dengan adanya perubahan

warna yang diakibatkan dari penambahan indikator. Jenis-jenis titrasi

antara lain:

1. Titrasi asidi-alkalimetri, merupakan suatu jenis titrasi yang menyangkut

suatu asam maupun suatu basa. Asidimetri merupakan penetapan kadar

secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan

menggunakan zat standar asam, sedangkan alkalimetri merupakan

penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan

menggunakan zat standar basa.

2. Titrasi iodo-iodimetri. Iodometri, yaitu titrasi suatu iodium sebagai

oksidator dan menggunakan larutan standar natrium tiosulfat (cara tidak

langsung). Iodimetri, yaitu titrasi dengan menggunakan larutan standar

iodium (cara langsung). Titrasi langsung adalah titrasi dimana analit

langsung dapat digunakan sebagai titrat atau titran, sedangkan dalam

titrasi tidak langsung, sebelum dilakukan titrasi terlebih dahulu analit

direaksikan dengan larutan KI.

3. Titrasi kompleksometri, merupakan penetapan kadar secara kuantitatif

dengan memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam

utamanya.

4. Titrasi argentometri, merupakan suatu jenis titrasi yang berdasarkan

pada penggunaan larutan standar AgNO3 dengan menghasilkan suatu

kekeruhan atau pengendapan sebagai hasil titrasinya. Argentometri juga

disebut sebagai titrasi presipimetri karena hasil reaksi dalam proses

titrasinya dapat menghasilkan endapan (presipitat).

IV. TUGAS

1. Tuliskan prosedur yang tepat untuk menetukan kadar natrium

hidroksida dan natrium karbonat dalam soda perdagangan beserta

cara untuk mengetahui titik akhir titrasinya.

2. Tuliskan reaksi titrasi antara natrium borat dan asam klorida.


3. Bagaimana prinsip kerja titrasi permanganometri? sebutkan pereaksi

dan indikator yang digunakan serta jelaskan cara untuk mengetahui

titik akhir reaksinya.

4. Pada bijih tembaga tidak sepenuhnya mengandung unsur tembaga.

Bagaimanakah cara untuk menentukan kadar tembaga pada sampel

bijih tembaga dalam skala laboratorium? Jenis titrasi apa yang

digunakan? Bagaimana cara menentukan titik akhir titrasinya?

V. SOAL-SOAL

1. 10 mL HCl yang tidak diketahui konsentrasinya dititrasi oleh larutan

NaOH 0,1000N. Pada titik akhir titrasi ternyata rata-rata volume

NaOH 0,1000N yang digunakan adalah 12,52 mL. Hitung konsentrasi

HCl yang dititrasi?

2. Gambarkan kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat.

3. Jelaskan prinsip titrasi argentometri dengan cara Mohr.

4. Mengapa digunakan ethylene diamine tetra acetic acid (EDTA) sebagai

penitrasi dan larutan standar pada titrasi kompleksometri?

5. Mengapa titrasi iodo-iodimetri disebut titrasi tidak langsung?

VI. KUNCI JAWABAN

1. 0,1252 N

2. Kurva titrasi antara asam kuat dan basa kuat

pH

--------------- TE

3. Pada metode Mohr, titrasi halida dengan AgNO3 dengan indikator

K2CrO4. Titrasi argentometri dengan metode Mohr dapat membentuk

endapan baru yang berwarna. Pada titik akhir titrasi, ion Ag+ yang

berlebih diendapkan sebagai Ag2CrO4 yang berwarna merah bata.

Volume basa (penitrasi)


4. Karena senyawa EDTA dapat membentuk kompleks berwarna tajam

dengan logam yang ditetapkan. Warna tersebut hilang atau berubah

sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil.

5. Karena sebelum dilakukan titrasi, analit terlebih dahulu direaksikan

dengan larutan KI.

VII. REFERENSI

Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta : Erlangga.

Ibnu, S. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press

Kimia SMK Analis: Analisis Mikrobiologi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 10-1

Bagian 10:

ANALISIS MIKROBIOLOGI

1. Deskripsi isi:

Bagian 10 mengenai Analisis Mikrobiologi membahas tentang dasar-dasar

analisis mikrobiologi; menentukan jumlah mikroba; pembuatan media; dan

sterilisasi.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis mikrobiologi;

analisis mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi.

3. Tujuan:


konsep-konsep dasar pada pada dasar-dasar analisis mikrobiologi; analisis

mikroskopis; pembuatan media; dan sterilisasi.

I.URAIAN MATERI

A. Dasar-Dasar Analisis Mikrobiologi

Pelaksanaan analisis mikrobiologi harus dilakukan dengan persiapan

alat-alat, bahan dan media dengan baik, agar pekerjaan dapat berjalan lancar,

tertib, dan dapat menghindarkan bahaya yang mungkin timbul karena

kecerobohan dan kelalaian.Penyelidikan suatu spesies (jenis) mikroba selalu

didasarkan atas sifat biakan murni (pure culture).Oleh karena itu, untuk dapat

memisahkan dan memelihara suatu mikroba murni harus digunakan alat-alat,

wadah dan media yang steril untuk mengeliminasi mikroorganisme yang tidak

diinginkan.

Teknik aseptik adalah hal yang paling mendasar untuk melakukan

analisis mikrobiologi.Teknik aseptik adalah pengerjaan yang menghindari segala

kontak yang dapat terjadi antara mikroorganisme kontaminan dengan biakan

murni, media steril dan permukaan media pertumbuhan yang steril. Beberapa

hal yang harus dilakukan dalam teknik aseptik diantaranya (1) tempat

pelaksanaan analisis seperti ruangan dan meja dibersihkan dengan desinfektan

untuk mengurangi jumlah mikroorganisme kontaminan, (2) alat-alat yang

digunakan untuk memindahkan biakan seperti jarum ose dan spatula harus


disterilkan langsung diatas api dan setelah digunakan harus disterilkan lagi dan

(3) bekerja dengan cepat dan efisien untuk meminimalkan waktu kontak dengan

mikroorganisme kontaminan.

B. Menentukan Jumlah Mikroba

Jumlah mikroba dalam suatu sampel dapat dihitung dengan berbagai

macam cara, tergantung dari bahan dan jenis mikrobanya. Ada dua cara

penghitungan jumlah mikroba khususnya bakteri yaitu penghitungan secara

langsung dan secara tidak langsung.

Penghitungan mikroba secara langsung adalah menghitung jumlah total

mikroba secara keseluruhan baik yang mati maupun yang masih hiduptanpa

terlebih dahulu menumbuhkan sel dalam media, menggunakan: counting

chamber atau kamar penghitung khusus (Petroff Hauser), cara pengecatan dan

pengamatan mikroskop, filter membran atau menggunakan electronic particle

analyzer, yaitu alat penghitung yang dapat mengukur ukuran dan jumlah sel

bakteri dalam suspensi.

Counting chamber, prinsip dasarnya seperti hemositometer atau kamar

penghitung Petroff Hauser. Ruang ini memiliki tanda berupa kotak-kotak yang

diketahui luas areanya dan telah dirancang sehingga lapisan film pada

preparat memiliki kedalaman tertentu, sehingga volume yang terdapat dalam

setiap kotak dapat diketahui. Untuk membantu visualisasi sel bakteri, maka

umumnya dilakukan pewarnaan (stain).

Filter membran, sampel yang mengandung suspensi sel bakteri dialirkan

melewati filter membrane yang memiliki ukuran pori 0,2m, sehingga bakteri

tetahan pada filter membrane, selanjutnya bakteri pada filter membrane

diwarnai dan dihitung di bawah mikroskop.

Penghitungan mikroba secara tidak langsung menghitung mikroba secara

keseluruhan baik yang mati maupun yang hidup atau hanya menentukan

jumlah mikroba yang hidup saja. Untuk menentukan jumlah mikroba yang

hidup dapat dilakukan dengan metoda plate agar, sedangkan untuk

menentukan jumlah mikroba total yang sering dilakukan dengan berdasarkan

kekeruhan (turbidimetri) dan berat kering.

Metoda plate agar dilakukan dengan cara sebagai berikut: setelah bahan atau

biakan mikroba diencerkan terlebih dahulu hingga faktor pengenceran

tertentu dengan bahan nontoksik yang steril (misal akuades steril), kemudian

ditumbuhkan pada media padat piring petri selama 16 hingga 24 jam. Koloni


yang tumbuh dihitung, dianggap satu koloni yang berasal dari satu induk

bakteri. Koloni yang dihitung dipilih dari piring petri yang tidak terlalu rapat

dan tidak terlalu sedikit, biasanya dipilih 30-300 koloni.Jumlah bakteri yang

hidup dinyatakan sebagai colony-forming units (CFU) dihitung dengan cara

mengkalikan jumlah koloni dengan faktor pengenceran.

Turbidimetri untuk menghitung jumlah mikroba berdasarkan prinsip bahwa

bakteri dalam media cair membentuk suatu suspensi bukan larutan sehingga

jika cahaya monokromatik dilewatkan pada suspensi bakteri maka sebagian

cahaya akan dihamburkan sebagian lagi diteruskan ke detektor penerima

cahaya. Alat yang digunakan untuk mengukur cahaya yang melewati

suspensi bakteri tersebut spektrofotometer. Banyaknya cahaya yang diserap

atau dihamburkan oleh mikroba sebanding dengan konsentrasi sel.

Hubungan absorbansi dengan cahaya yang diteruskan (transmitan) mengikuti

persamaan sebagai berikut:

A = log 100 – log %T

C. Pembuatan Media

Media pertumbuhan mikroorganisme adalah suatu bahan yang terdiri dari

campuran zat-zat makanan (nutrisi) yang diperlukan mikroorganisme untuk

pertumbuhannya. Bahan yang sering digunakan dalam pembuatan media

diantaranya :

Air sebagai pelarut.

Agar sebagai pemadat (gelling) yang dapat diperoleh dalam bentuk batangan,

granula atau bubuk danterbuat dari beberapa jenis rumput laut. Sifat agar

yang khas yaitu tidak larut jika dicampur dengan air dingin, sehingga untuk

melarutkannya harus diaduk dan dipanasi.Pencairan danpemadatan berkali-

kali atau sterilisasi yang terlalu lama dapat menurunkankekuatan agar,

terutama pada pH yang asam.

Peptone, peptone adalah produk hidrolisis protein hewani atau nabatiseperti

otot, liver, darah, susu, casein, lactalbumin, gelatin dan kedelai.Komposisinya

tergantung pada bahan asalnya dan bagaimana caramemperolehnya.

Meat extract. Meat extractmengandung basa organik terbuat dari otak,limpa,

plasenta dan daging sapi.


Yeast extract. Yeast extractterbuat dari ragi pengembang roti atau pembuat

alkohol. Yeast extract mengandung asam amino yang lengkap & vitamin

Bcomplex.

Karbohidrat. Karbohidrat ditambahkan untuk memperkaya

pembentukanasam amino dan gas dari karbohidrat. Jenis karbohidrat yang

umumnyadigunkan dalam amilum, glukosa, fruktosa, galaktosa, sukrosa,

manitol, dll.Konsentrasi yang ditambahkan untuk analisis fermentasi adalah

0,5-1%.

Jenis media Pertumbuhan dapat dikelompokkan sebagai berikut:

Jenis media berdasarkan sifat fisik:

o Medium padat yaitu media yang mengandung agar 15% sehingga setelah

dingin media menjadi padat.

o Medium setengah padat yaitu media yang mengandung agar 0,3-0,4%

sehingga menjadi sedikit kenyal, tidak padat, tidak begitu cair.

o Medium cair yaitu media yang tidak mengandung agar.

Jenis medium berdasarkan komposisi:

o Medium sintesis yaitu media yang komposisi zat kimianya diketahui jenis

dan takarannya secara pasti, misalnya Glucose Agar, Mac Conkey Agar.

o Medium semi sintesis yaitu media yang sebagian komposisinya diketahui

secara pasti, misanya PDA (Potato Dextrose Agar) yang mengandung agar,

dekstrosa dan ekstrak kentang. Untuk bahan ekstrak kentang, kita tidak

dapat mengetahui secara detail tentang komposisi senyawa penyusunnya.

o Medium non sintesis yaitu media yang dibuat dengan komposisi yang tidak

dapat diketahui secara pasti dan biasanya langsung diekstrak dari bahan

dasarnya, misalnya Tomato Juice Agar, Brain Heart Infusion Agar,

Pancreatic Extract.

Jenis media berdasarkan tujuan:

o Media untuk isolasi, media ini mengandung semua senyawa esensial

untuk pertumbuhanmikroba, misalnya Nutrient Broth, Blood Agar.

o Media selektif/penghambat, media yang selain mengandung nutrisi juga

ditambah suatu zat tertentusehingga media tersebut dapat menekan

pertumbuhan mikroba lain danmerangsang pertumbuhan mikroba yang

diinginkan. Contohnya adalahLuria Bertani (LB) medium yang ditambah

Amphisilin untuk merangsang E.coliresisten antibotik dan menghambat

kontaminan yang peka.


o Media diperkaya (enrichment), media yang mengandung komponen dasar

untukpertumbuhan mikroba dan ditambah komponen kompleks seperti

darah, serum, kuning telur, misalnya Blood Tellurite Agar, BileAgar, Serum

Agar, dll.

o Media untuk peremajaan kultur, media umum atau spesifik yang

digunakan untuk peremajaan kultur. Media untuk menentukan

kebutuhan nutrisi spesifik, media ini digunakan untuk mendiagnosis atau

menganalisis metabolismesuatu mikroba. Contohnya adalah Koser’s

Citrate medium, yang digunakanuntuk menguji kemampuan

menggunakan asam sitrat sebagai sumberkarbon.

o Media untuk karakterisasi bakteri, media yang digunakan untuk

mengetahui kemampuan spesifik suatumikroba. Kadang-kadang indikator

ditambahkan untuk menunjukkanadanya perubahan kimia. Contohnya

adalah Nitrate Broth, Lactose Broth,Arginine Agar.Media diferensial, media

ini bertujuan untuk mengidentifikasi mikroba dari campurannyaberdasar

karakter spesifik yang ditunjukkan pada media diferensial misalnya TSIA

(Triple Sugar Iron Agar) yang mampu memilihEnterobacteria berdasarkan

bentuk, warna, ukuran koloni dan perubahanwarna media di sekeliling

koloni.

Prinsip pembuatan media padat dapat disusun dengan urutan kerja sebagai

berikut:

1.Timbang komponen medium dengan menggunakan timbangan analitis.

2. Larutkan agar pada sebagian air dengan mengaduk secara konstan dan diberi

panas. Dapat menggunakan kompor gas atau hot plate stirrer (jangan sampai

overheat, karena akan terbentuk busa dan memuai sehingga tumpah).

3. Sementara itu sebagian akuades digunakan untuk melarutkan komponen

medium lainnya cukup dengan pengadukan. Setelah larut, dituangkan

kelarutan agar dan diaduk sampai homogen.

4. pH media diukur dengan mencelupkan kertas pH indikator. pH media diatur

dengan ditambahkan HCl/NaOH hingga pH yang diinginkan.

5. Setelah itu media dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dan disterilisasi

dengan autoklaf.

6. Tuang media steril ke cawan petri steril secara aseptis. Jika diinginkan media

tegak atau miring pada point ke 5, media langsung dituang ke tabung

kemudian disterilisasi.


Pembuatan media cair dilakukan dengan cara yang sama hanya pada media cair

tidak digunakan agar.

D. Sterilisasi

Sterilisasi yaitu proses atau kegiatan membebaskan suatu bahan atau

benda dari semua bentuk kehidupan. Pada prinsipnya sterilisasi dapat

dilakukan dengan 3 cara yaitu secara mekanik, fisik dan kimiawi:

Sterilisai secara mekanik (filtrasi) menggunakan suatu saringan yang berpori

sangat kecil (0.22mikron atau 0.45 mikrob) sehingga mikroba tertahan pada

saringan tersebut. Proses ini ditujukan untuk sterilisasi bahan yang peka

panas, misalnya larutan enzim dan antibiotik.

Sterilisasi secara fisik dapat dilakukan dengan pemanasan & penyinaran.

Pemanasan

o Pemijaran (dengan api langsung): membakar alat pada api secara langsung,

contoh alat : jarum inokulum, pinset, batang L, dll. Panas kering: sterilisasi

dengan oven kira-kira 60-1800C.

o Sterilisasi panas kering cocok untuk alat yang terbuat dari kaca misalnya

erlenmeyer, tabung reaksi dll.

o Uap air panas: konsep ini mirip dengan mengukus. Bahan yang

mengandung air lebih tepat menggunakan metode ini supaya tidak terjadi

dehidrasi.

o Uap air panas bertekanan : menggunakan autoklaf.

o Penyinaran dengan UV.

Sterilisaisi secara kimiawi biasanya menggunakan senyawa desinfektan

antara lain alkohol.

Sterilisasi menggunakan autoklaf adalah jenis sterilisasi yang sangat

sering dilakukan dalam analisis mikrobiologi. Autoklaf adalah alat untuk

mensterilkan berbagai macam alat & bahan yang menggunakanuap air

bertekanan 15 psi (2 atm) dan suhu 1210C.Cara kerja penggunaan autoklaf

sebagai berikut:

1. Sebelum melakukan sterilisasi cek dahulu banyaknya air dalam autoklaf. Jika

air kurang dari batas yang ditentukan, maka dapat ditambah air sampai

batas tersebut.Gunakan air hasil destilasi, untuk menghindari terbentuknya

kerak dan karat.


2. Masukkan peralatan dan bahan. Jika mensterilisasi botol bertutup ulir, maka

tutup harus dikendorkan. Erlenmeyer hanya boleh diisi media maksimum ¾

dari total volumenya, sisa ruang dibirkan kosong

3. Tutup autoklaf dengan rapat lalu kencangkan baut pengaman agar tidak ada

uap yang keluar dari bibir autoklaf. Klep pengaman jangan dikencangkan

terlebih dahulu.

4. Nyalakan autoklaf, diatur timer dengan waktu minimal 15 menit pada suhu

121oC.

5. Tunggu samapai air mendidih sehingga uapnya memenuhi kompartemen

autoklaf dan terdesak keluar dari klep pengaman. Kemudian klep pengaman

ditutup (dikencangkan) dan tunggu sampai selesai.Penghitungan waktu 15’

dimulai sejak tekanan mencapai 2 atm.

6. Jika alarm tanda selesai berbunyi, maka tunggu tekanan dalam kompartemen

turun hingga sama dengan tekanan udara di lingkungan (jarum pada preisure

gauge menunjuk ke angka nol). Kemudian klep-klep pengaman dibuka dan

keluarkan isi autoklaf dengan hati-hati.

Walaupun sterilisasi alat dan bahan dengan autoklaf lebih efektif

daripada sterilisasi oleh udara panas, tidak semua bahan langsung dapat

disterilisasi menggunakan autoklaf.Beberapa media atau bahan yang tidak

disterilkan dengan autoklaf adalah :

Bahan tidak tahan panas seperti serum, vitamin, antibiotik, dan enzim

Pelarut organik, seperti fenol

Buffer dengan kandungan detergen, seperti SDS

Media yang memiliki pH > 7,5

Larutan agar dengan pH < 6,0

Bahan yang mengakibatkan reaksi pencoklatan, misal glukosa dan asam

amino. Glukosa disterilkan terpisah dengan asam amino (peptone) atau

senyawa fosfat, senyawa fosfat disterilkan terpisah dengan asam amino

(peptone) atau senyawagaram mineral lain dan senyawa garam mineral

disterilkan terpisah dengan agar.


1. Sebanyak 1 mL sampel air diencerkan dengan akudes steril dengan faktor

pengenceran 102x, 103x, 104x dan 105x. Sebanyak 1 mL masing-masing


pengenceran ditumbuhkan pada piring petri menghasilkan data sebagai

berikut:

No. Piring plate Pengenceran Jumlah koloni

1 102x TNTC (Too numerous to

count)

2 103x TNTC

3 104x 74

4 105x 7

Berdasarkan data tersebut tentukan jumlah bakteri yang terdapat dalam per

mL sampel air yang diuji!

Jawaban:

Berdasarkan data tersebut maka yang dapat digunakan acuan untuk

menentukan jumlah bakteri per mL sampel air adalah piring plate ke-3,

karena jumlah koloni yang tumbuh terdapat dalam rentang 30-300 koloni,

sehingga jumlah bakteri per mL sampel air dihitung sebagai berikut:

Jumlah bakteri/mL= jumlah koloni x faktor pengenceran = 74 x 104 .

2. Bagaimana menerapkan teknik aseptik sebelum melakukan analisis

mikrobiologis?

Jawaban:

Prinsipnya ruang kerja, meja dan peralatan yang digunakan dalam keadaan

steril, dapat dicapai dengan cara sebagai berikut:

Semprot meja kerja dan ruang sekitarnya dengan alkohol 70% beberapa

kali, sampai merata

Semprot Tangan dengan alkohol 70%

Letakkan alat dan bahan yang akan digunakan di meja kerja

Semprot kembali semua permukaan alat dengan alkohol

III. RANGKUMAN

Analisis mikrobiologis harus dilakukan secara aseptik.Semua peralatan

dan bahan yang digunakan harus disterilisasi sesuai dengan

karakteristiknya.Teknik sterilisasi yang paling banyak digunakan adalah

sterilisasi menggunakan uap bertekanan dengan alat autoklaf.


Jumlah mikroorganisme dapat ditentukan secara langsung maupun tidak

langsung. Penentuan secara langsung tidak melalui tahap menumbuhkan

mikroba, menggunakan cara counting chamber atau kamar penghitung khusus

(Petroff Hauser), pengecatan dan pengamatan mikroskop, filter membran atau

menggunakan electronic particle analyzer. Penentuan secara tidak langsung

menggunakan cara plate agar, turbidimetri atau berat kering.

IV. TUGAS

Rancanglah suatu percobaan untuk mengetahui jenis dan jumlah

mikroorganisme yang terdapat dalam suatu sampel air!

V. SOAL-SOAL

1. Apa yang dimaksud dengan transfer biakan secara aseptik?

2. Sarankan beberapa hal yang perlu dilakukan pada saat mentransfer

biakan secara aseptik!

3. Tentukan mana yang lebih efisien antara metoda penentuan jumlah

mikroba secara langsung dan tidak langsung ditinjau dari segi waktu

pelaksanaan? Jelaskan alasannya!

4. Mengapa proses melarutkan agar pada pembuatam media padat

sebaiknya tidak dicampur dengan komponen media lainnya dan disertai

pemanasan?Apa tujuannya?

5. Sarankan air yang digunakan autoklaf agar alat tersebut tidak cepat

berkerak dan berkarat?

VI. KUNCI JAWABAN

1. Transfer biakan secara aseptik adalah melakukan pemindahan biakan

dalam kondisi yang steril.

2. Untuk mencapai kondisi aseptic selama pemindahan biakan perlu

dilakukan:

Selama melakukan pemindahan biakan berada di dekat api.

Peralatan yang digunakan untuk pemindahan biakan harus steril,

dipijarkan sebelum dan sesudah digunakan.

Bekerja seefisien mungkin

3. Metoda secara langsung karena tidak perlu waktu untuk menumbuhkan

mikroba terlebih dahulu.


4. Karena agar sukar larut dalam air dingin, sehingga untuk mendapatkan

media padat yang homogen dilakukan hal tersebut.

5. Air yang tingkat kesadahannya rendah yang telah didestilasi.

VII. REFERENSI

Atlas, Ronald M., 1997, Principles of Microbiology, USA: Von Hoffmann Press, Inc Dzen, S M., Roekistiningsih, Santoso, S dan Winarsih, S., 2003, Bakteriologi

Medik, Malang: Bayu Media Publishing. M, Baedhowi dan Praggonowati, S., 1982, Petunjuk Praktek Pengawasan Mutu

Hasil Pertanian 1, Proyek Pengadaan Buku Kejuruan Teknik, Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, Direktorat Pendidikan Menengah kejuruan.

Tim Penyusun, 2008, Petunjuk Praktikum Mikrobiologi Dasar, Laboratorium

Mikrobiologi Fakultas Biologi Universitas Jenderal Soedirman Purwokerto.

Kimia SMK Analis: Analisis Kromatografi - PLPG-2012 Rayon 115 UM 11-1

Bagian 11:

ANALISIS KROMATOGRAFI

1. Deskripsi isi:

Bagian 11 mengenai Analisis Kromatografi membahas tentang dasar-

dasar analisis kromatografi; pembuatan larutan sampel; dan proses

pemisahan kromatografi meliputi persiapan, pengembangan

kromatogram, dan analisis kromatogram.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi;

penyiapan sampel dan standar; dan pelaksanaan pemisahan

kromatografi.

3. Tujuan:


konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kromatografi; penyiapan

sampel dan standar; dan pelaksanaan pemisahan kromatografi.

I. URAIAN MATERI

A. Dasar-Dasar Analisis Kromatografi

Kromatografi merupakan metode pemisahan senyawa organik dari

campurannya berdasarkan distribusi senyawa tsb dalam fasa diam (adsorben)

dan dalam fasa gerak yang digunakan. Ada beberapa jenis kromatografi

antara lain kromatografi lapi tipis, kromatografi kertas, kromatografi gas dll.

Dalam modul ini hanya akan dibahas kromatografi lapis tipis (disingkat KLT)

atau thin layer chromatography (TLC).

KLT sering digunakan dalam kimia organik antara lain untuk

menganalisis campuran secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan

untuk menemukan parameter-parameter yang akan digunakan dalam

kromatografi kolom.

Pemisahan senyawa-senyawa penyusun suatu campuran tergantung

pada perbedaan kekuatan adsorpsi pada adsorben yang digunakan dan

perbedaan kelarutan masing-masing senyawa pada eluen yang


digunakan.Makin kuat suatu senyawa diadsorpsi pada adsorben dan makin

kurang larut senyawa tsb pada eluen, makin rendah Rf senyawa tsb (senyawa

menghasilkan noda di bagian bawah pelat KLT). Sebaliknya makin lemah

senyawa tsb diadsorpsi pada adsorben dan makin larut senyawa tsb pada

eluen yang digunakan, makin besar Rf senyawa tsb (senyawa akan

menghasilkan noda di bagian atas pelat KLT). Karena tiap senyawa memiliki

perbedaan kekuatan adsorpsi dan perbedaan kelarutan, campuran senyawa

akan dapat terpisah.

B. Pembuatan Larutan Sampel dan Standar

Dalam kromatografi dikenal istilah sampel dan standar.Sampel adalah

campuran senyawa yang dianalisis, sedangkan standar adalah senyawa yang

diketahui strukturnya yang diduga merupakan komponen campuran

organik.Sampel dan standar umumnya dibuat dalam bentuk larutan dengan

konsentrasi 1 – 2 % dalam botol kecil (vial).Pelarut yang digunakan adalah

yang mudah menguap.

C. Proses Pemisahan

1. Persiapan

Pada KLT digunakan pelat (biasanya kaca atau aluminium atau plastik)

yang mengandung lapisan tipis adsorben (+ 0,25 mm), misalnya silika gel atau

alumina yang mengandung perekat (10% gypsum atau pati). Adsorben dapat

dipilih yang berpendar (berfluoresensi ) atau tidak tergantung pada komponen

campuran. Bila komponen campuran berwarna, sebaiknya digunakan

adsorben yang tidak berpendar, untuk menghemat biaya.Sebaliknya bila

komponen campuran tidak berwarna digunakan adsorben yan

berpendar.Pelat KLT yang dapat berpendar dibuat oleh pabrik dengan ukuran

20 x 20 cm.

Untuk keperluan analisis, pelat KLT dipotong dengan lebar dan tinggi

tertentu tergantung pada komponen campuran.Bila komponen campuran

dapat terpisah dengan baik, dapat digunakan plat dengan tinggi 5 cm. Bila

pemisahan komponen campuran kurang baik, dapat digunakan plat yang

lebih tinggi. Lebar plat yang disiapkan tergantung pada jumlah standar dan

sampel yang dianalisis. Makin banyak jumlah standar dan sampel makin

lebar plat yang harus digunakan. Plat KLT yang telah disiapkan diberi tanda


dengan pensil tempat penotolan larutan sampel dan standar, serta tempat

terakhir rambatan eluen (Gambar 11.1).

Gambar11.1 Pemberian Tanda pada Plat KLT (sumber: donapunya.wordpress.com)

Larutan sampel yang telah dibuat ditotokan pada plat KLT di tempat

yang telah ditandai dengan pensil. Jarak antara noda sampel dan batas

bawah plat biasanya berjarak 0,5 cm dari batas bawah plat untuk plat KLT

yang tidak tinggi, 1 cm dari batas bawah untuk plat KLT yang tinggi. Larutan

standar ditotolkan di sebelah sampel, biasanya dengan jarak minimal 0,5 cm.

Penotolan larutan sampel dan standar dilakukan dengan menggunakan pipa

kapiler. Ujung pipa kapiler harus datar agar tidak merusak lapisan adsorben

saat dilakukan penotolan.Celupkan pipa kapiler ke dalam larutan

sampel/standar. Larutan akan masuk ke dalam pipa kapiler dengan gaya

kapiler. Setelah itu, totolkan larutan dalam pipa kapiler ke permukaan

adsorben, tahan beberapa saat, kemudian lepaskan setelah larutan

membasahi adsorben (Gambar 11.2). Keringkan plat KLT tsb di udara dalam

almari asam.

Gambar11.2 Penotolan Sampel dan Standar pada Plat KLT (sumber: logan-biotech.wikispaces.com)


Tahap berikutnya adalah menyiapkan tangki/bejana pengembangan.

Bejana dapat berupa botol bertutup atau gelas bertutup yang dapat dimasuki

plat KLT yang telah disiapkan. Bersihkan dan keringkan bejana tsb,

kemudian dinding bagian dalam bejana tsb dikelilingi dengan kertas saring.

Eluen untuk KLT dipilih yang dapat memisahkan dengan baik

senyawa-senyawa dalam campuran.Pemisahan senyawa-senyawa tsb

tergantung pada afinitasnyaterhadap adsorben dan kepolaran eluen. Senyawa

polar (alkohol, keton dsb) diadsorpsi kuat oleh adsorben dan kurang larut

dalam eluen nonpolar (misalnya heksana), sehingga bergerak lambat pada

plat KLT dan memiliki Rf rendah, tetapihidrokarbon nonpolar misalnya

naftalena akan bergerak cepat dan memiliki Rf tinggi. Eluen terbaik untuk

campuran tertentu harus dicari dengan coba-coba.Untuk mencari eluen yang

tepat, sebaiknya digunakan terlebih dahulu campuran pelarut polar –

nonpolar, misalnya eter – heksana (1:1), kemudian perbandingan keduanya

diubah. Jika eter murni tidak cukup kuat untuk menaikkan noda, eter dapat

diganti dengan pelarut lain yang lebih polar.

Bila pemisahan noda sukar, misalnya dua noda overlap meskipun Rf

nya cukup tinggi (0,6 – 0,9), sebaiknya dicoba dua cara berikut: (1) ubahlah

pelarut yang digunakan, tetapi kekuatannya/kepolarannya dipertahankan, (2)

merubah adsorben, misalnya silika gel diganti alumina dsb

Bila campuran mengandung beberapa senyawa polar dan beberapa

senyawa nonpolar, KLT dilakukan dua kali.Gunakanlah terlebih dahulu

pelarut nonpolar untuk memisahkan dengan baik senyawa-senyawa nonpolar

(senyawa polar tetap di bawah), setelah itu gunakanlah pelarut lebih polar

untuk memisahkan senyawa-senyawa polar.

2. Pengembangan Kromatogram

Sebelum dilakukan pengembangan (elusi), eluen yang telah disiapkan

dimasukkan ke dalam bejana pengembang yang dinding bagian dalamnya

telah dikelilingi kertas saring, kemudian bejana ditutup.Eluen akan

membasahi seluruh kertas saring dengan gaya kapiler. Pada keadaan tsb

ruang dalam bejana jenuh dengan uap eluen dan penguapan dari plat

minimal. Perhatikan bahwa tinggi eluen dalam bejana yang telah jenuh harus

lebih kecil dripada tinggi noda yang telah kita buat dari sisi bawah plat KLT.

Bila tidak, noda sampel dan standar yang telah dibuat akan larut dalam


eluen. Bila tinggi eluen lebih besar, kurangilah eluen tsb dengan pipet

tetes.Tahap selanjutnya adalah melakukan pengembangan kromatogram yang

biasa disebut elusi. Elusi dilakukan dengan mencelupkan dengan pinset plat

KLT yang telah ditotol dengan sampel dan standar ke eluen dalam bejana

pengembang. Sandarkan plat pada dinding bejana (Gambar 3). Selama

pengembangan tutuplah bejana tsb. Eluen akan merambat pada plat KLT.

Bila eluen telah mencapai batas atas yang telah diberi tanda ambillah plat tsb

dengan pinset. Keringkan sebentar plat tsb di udara dalam almari asam.

Gambar11.3 Pengembangan Kromatogram (sumber: fungilab.com)

3. Analisis Kromatogram

Jika senyawa-senyawa komponen campuran dalam sampel berwarna,

setelah elusi noda senyawa-senyawaakan terlihat. Untuk senyawa-senyawa

yang tidak berwarna, diperlukan teknik visualisasi. Metode yang paling sering

dilakukan adalah menambahkan zat anorganik berpendar (+ 0,5%) ke dalam

lapisan adsorben. Plat KLT buatan pabrik telah mengandung zat tsb. Bila

disinari dengan cahaya lampu ultra violat (UV), adsorben bersinar dengan

warna hijau atau biru, sedangkan senyawa organik berupa noda

gelap.Tandailah posisi noda-noda tsb dengan pensil (Gambar 11.4).


Gambar 11.4 Plat KLT Hasil Pengembangan di bawah

Sinar UV(sumber: chem-ilp.net)

Metode yang lain adalah menggunakan bejana iodine. Bejana yang

berukuran sama dengan bejana pengembang tsb berisi beberapa kristal

iodine. Iodine akan menguap dalam bejana tsb. Bejana dibiarkan jenuh

dengan uap iodine yang dapat diamati dari warna ungu dalam bejana.

Masukkan plat KLT kering hasil pengembangan ke dalam bejana iodine.

Biarkan beberapa lama. Uap iodine akan larut dalam noda senyawa organik.

Pada plat KLT akan muncul noda-noda berwarna coklat. Ambillah plat tsb,

kemudian tandailah posisi noda-noda tsb dengan pensil. Pemisahan yang

bagus akan menghasilkan noda bulat. Dari posisi noda dapat dihitung Rf

noda tsb dengan cara sebagai berikut: ukurlah dengan penggaris jarak yang

ditempuh oleh suatu noda (jarak antara tempat penotolan dengan titik tengah

noda), kemudian ukurlah jarak yang ditempuh eluen (jarak antara tempat

penotolan dengan batas atas eluen (Gambar 11.5). Hasil yang diperoleh

masukkan dalam rumus sbb:

Pada kondisi tertentu (adsorben dan eluen), nilai Rf suatu senyawa adalah

khas. Bila Rf suatu noda senyawa dalam campuran sama dengan Rf zat

standar, hal ini menunjukkan bahwa kedua senyawa tsb sama. Karena

adsorben bermacam-macam, dan eluen sukar dibuat lagi dengan tepat, nilai

Rf harus dihasilkan dari pengembangan sampel dan standar dalam satu plat


KLT. Dugaan tsb diperkuat dengan menambahkan zat standar ke dalam

sampel, kemudian dikembangkan.

Gambar 11.5 Plat KLT Hasil Pengembangan yang Telah Mengadsorpsi Uap Iodine dan Pengukuran Rf (sumber: chem.ucsb.edu)

Hasilnya dilihat apakah noda-noda tsb berimpit. Dari nilai Rf dapat diduga

kepolaran suatu noda senyawa. Bila digunakan adsorben polar dan eluen

nonpolar, suatu noda senyawa memiliki Rf tinggi, dapat diduga bahwa

senyawa tsb adalah nonpolar; bila Rf nya rendah, senyawa tsb polar. Bila

digunakan adsorben nonpolar dan eluen polar, suatu noda senyawa memiliki

Rf tinggi, dapat diduga bahwa senyawa tsb polar; bila Rf nya rendah, senyawa

tsb nonpolar.


Hitunglah nilai Rf noda pink pada kromatogram berikut:

Gambar 11.6 Menghitung Nilai Rf (Sumber: glossary.periodni.com)


Jawab: Rf noda pink = b/a

III. RANGKUMAN

Kromatografi Lapis Tipis digunakan untuk menganalisis campuran

secara kualitatif, untuk memonitor suatu reaksi dan untuk menemukan

parameter-parameter yang akan digunakan dalam kromatografi kolom. Fasa

diam yang digunakan biasanya alumina atau silika gel, fasa gerak berupa

pelarut tunggal atau campuran pelarut.Sampel dan standar dibuat larutan

dengan konsentrasi 1-2%. Metode visualisasi yang dapat digunakan antara

lain sinar UV, uap iodin. Bila komponen campuran mempunyai Rf yang sama

dengan standar, dapat diduga bahwa komponen tsb sama dengan standar.

IV. TUGAS

Hitunglah Rf noda yang lain pada kromatogram pada Gambar 11.6.

V. SOAL-SOAL

1. Bagaimanakah prinsip dasar analisis dengan menggunakan kromatografi

lapis tipis?

2. Suatu sampel senyawa organik yang akan dianalisis dengan KLT

berwujud padat. Apa yang akan kita lakukan terhadap sampel tsb

sebelum ditotolkan ke plat KLT?

3. Misalkan kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan

heksana sebagai eluen dan fasa diam yang digunakan adalah silika gel.

Noda manakah yang lebih polar?

(sumber: academics.eckerd.edu)

4. Kromatogram berikut dikembangkan dengan menggunakan fasa diam

silika gel dan fasa gerak heksana. Noda sebelah kiri adalah noda standar,

sedangkan noda sebelah kanan adalah noda sampel. Apakah sampel

mengandung senyawa yang sama dengan standar? Buktikan.


5. Pada kromatogram soal no 4 di atas, tentukan Rf noda B dan C.

VI. KUNCI JAWABAN

1. Prinsip dasar analisis dengan kromatografi lapis tipis berdasarkan

distribusi senyawa tsb dalam fasa diam (adsorben) dan dalam fasa gerak

yang digunakan.

2. Dibuat larutan dengan konsentrasi 1-2%.

3. Noda hijau.

4. Ya. Noda B mempunyai Rf yang sama dengan Rf standar. Hal ini

menunjukkan bahwa noda B adalah senyawa yang dengan standar.

5. Rf B= 0,52, Rf C = 0,12.

VII. REFERENSI

Gosney, J. T. Sharp I & Rowley, A.G. 1989. Practical Organic Chemistry.A student handbook of techniques. London: Chapman and Hall.

Kimia SMK Analis: Analisis Jenis Klasik - PLPG-2012 Rayon 115 UM 12-1

Bagian 12:

ANALISIS KUALITATIF KLASIK

1. Deskripsi isi:

Bagian 12 mengenai Analisis Kualitatif Klasik membahas tentang

dasar-dasar analisis kualitatif metoda H2S; persiapan analisis; uji

pendahuluan; pemeriksaan kation; dan pemeriksaan anion.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif

metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation,

dan pemeriksaan anion.

3. Tujuan:


menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis kualitatif

metoda H2S, persiapan analisis, uji pendahuluan, pemeriksaan kation,

dan pemeriksaan anion.

I. URAIAN MATERI

A. Dasar-Dasar Analisis Kualitatif Metoda H2S

Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui jenis komponen yang

terdapat dalam sampel. Secara klasik, analisis kualitatif digunakan untuk meng-

identifikasi adanya kation dan anion dalam suatu sampel. Data yang dihasilkan

dari analisis kualitatif adalah berupa pengamatan kualitatif seperti terbentuknya

warna, gas, endapan, nyala, atau data non numerik lainnya. Analisis kualitatif

cara klasik merupakan analisis konvensional padakisaranjumlah sampel semi

mikro hingga makro.

Analisis kualitatif cara klasik terutama digunakan untuk menganalisis

sampel anorganik, sehingga cara ini seringkali disebut sebagai analisis kualitatif

anorganik (inorganic qualitative analysis). Analisis kualitatif anorganik menggo-

longkan jenis kation dan anion secara sistematis. Analisis kualitatif untuk

kation dipelajari secara terpisah dengan analisis anion.


Penggolongan kation telah berkembang sejak lama. Sistematika penggo-

longan kation telah dilakukan oleh R.Fresenius pada tahun 1841. Dalam

sistematika tersebut, kation digolongkan menjadi 5 golongan yang didasarkan

pada perilaku kation terhadap beberapa reagen, sehingga disebut dengan

golongan reagen. Penggolongan cara klasik ini lebih sering dikenal sebagai

metoda H2S, karena menggunakan reagen H2S sebagai reagen pengendap pada

salah satu golongan. Sedangkan untuk analisis kualitatif anion lebih sederhana

dibandingkan dengan kation, dan tidak ditemui secara pasti penggolongan

dalam analisis anion seperti halnya penggolongan dalam analisis kualitatif

kation.

Golongan pereaksi yang digunakan dalam klasifikasi kation adalah asam

klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi

tersebut didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan

endapan atau tidak. Sehingga dapat dikatakan bahwa klasifikasi kation pada

umumnya didasarkan pada perbedaan kelarutannya sebagai senyawa klorida,

sulfida, dan karbonat. Secara garis besar bagan pemisahan golongan kation

diilustrasikan seperti pada Gambar 1.

Gambar 11.1. Skema Penggolongan Kation (Sumber: www.csun.edu diakses pada 12 April 2012)

Campuran kation

HCl (s) (aq)

Kation golongan I H2S, pH=0,5

(s) (aq)

Kation golongan II

Kation golongan III

Kation

Golongan IIa

Kation

Golongan

IIb

(NH4)2S, pH=8

OH-

(s) (aq)

(s) (aq)

3 M (NH4)2CO3

(s)

(aq)

Kation

golongan IV

Kation

golongan V

http://www.csun.edu/


B. Persiapan Analisis

Beberapa tahapan yang perlu dilakukan di dalam analisis kualitatif

adalah analisis pendahuluan yang meliputi uji organoleptis dan uji kelarutan.

Setelah analisis pendahuluan, untuk analisis kation dalam sampel dilanjutkan

dengan tahapan memisahkan kation berdasarkan penggolongan sesuai dengan

skema dalam Gambar 1.Apabila sampel merupakan sampel sederhana yang

hanya terdiri dari 1 atau 2 kation dengan 1 atau 2 anion, maka pemisahan

golongan dapat berlangsung dengan sederhana atau simpel. Namun, jika dalam

sampel banyak terkandung kation atau anion baik yang satu golongan atau

berbeda, maka diperlukan tahapan yang lebih banyak dalam analisis kationnya.

Apabila dijumpai kation dalam satu golongan lebih dari 1, maka tahap

selanjutnya adalah memisahkan kation dalam satu golongan tersebut, hingga

diperoleh kation tunggal yang memudahkan untuk tahap analisis selanjutnya.

Tahap terakhir adalah uji identifikasi terhadap kation yang telah terpisah

menggunakan reagen yang spesifik.

Dalam prosedur analisis, hal terpenting yang harus dilaksanakan adalah

mempersiapkan sampel sehingga siap untuk dilakukan analisis awal. Umumnya

sampel yang akan dianalisis dibuat dalam bentuk larutan. Sampel padatan

harus dilarutkan dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Secara berturutan,

sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai dengan urutan pelarut air, asam

klorida encer, asam klorida pekat, asam nitrat encer, asam nitrat pekat, dan

terakhir adalah air raja. Air raja atau aqua regia merupakan campuran pelarut

HCl dengan HNO3 pada perbandingan 3:1. Uji kelarutan tersebut dilakukan

dengan mencoba sedikit sampel ke dalam pelarut sesuai dengan urutan,

masing-masing dilakukan dalam kondisi suhu kamar terlebih dahulu. Apabila

tidak dapat larut dalam pelarut pada keadaan suhu kamar, maka dilanjutkan

dalam kondisi panas. Jika telah ditemukan pelarut yang sesuai maka sampel

padatandibuat dalam bentuk larutan dengan jumlah yang mencukupi untuk

kebutuhan analisis.

C. Uji Pendahuluan

Sebagai hipotesis awal analisis, uji pendahuluan sangat memegang peran

penting, karena dengan mengamati sifat fisik dari sampel kita dapat

memperkirakan komponen zat apa yang terkandung di dalam sampel. Beberapa

sampel yang memberi warna dapat mengindikasikan suatu kation atau anion

tertentu. Beberapa ion anorganik mempunyai warna yang khas atau spesifik,


sehingga dapat membantu hipotesis awal dari suatu analisis. Sebagai contoh,

bila dalam suatu batuan mineral yang berwarna hijau dapat diperkirakan bahwa

dalam batuan tersebut mengandung logam dari kation yang berwarna hijau

seperti nikel. Oleh karena hanya sebagai hipotesis awal, maka kita tidak dapat

langsung memberi kesimpulan bahwa dalam sampel mengandung suatu unsur

tertentu, karena sampel mempunyai matriks yang kompleks, dan tidak hanya

mengandung hanya satu atau dua kation maupun anion saja, tetapi bisa

mengandung beberapa kation dan anion sekaligus.

Pengamatan pendahuluan untuk suatu sampel disebut dengan uji

organoleptik yaitu pengamatan terhadap sifat fisik sampel. Sifat yang diamati

adalah bentuk, warna, dan bau. Pengamatan fisik yang berhubungan dengan

sifat kimia seperti menguji nyala dari sampel merupakan bagian dari uji

pendahuluan. Beberapa unsur memberi nyala tertentu, seperti warna nyala

merah dapat mengindikasikan adanya unsur litium, nyala hijau mengandung

senyawa tembaga, nyala kuning adalah unsur natrium, dan masih banyak lagi.

Uji pendahuluan dapat dilakukan dengan cara kering dan cara basah.

Cara kering dilakukan langsung, yaitu sampel padat diuji secara langsung.

Beberapa uji pendahuluan cara kering adalah uji pemanasan, uji nyala, uji

manik natrium karbonat, uji manik fosfat, dan uji manik boraks. Dalam uji

pemanasan, sejumlah sampel ditempatkan dalam cawan porselen atau tabung

reaksi dan langsung dipanaskan. Perubahan warna atau pembentukan gas

sebelum dan setelah pemanasan diamati. Senyawa yang dipanaskan dapat

mengalami peruraian, sublimasi, atau perubahan warna, bentuk, dan wujud

karena pelepasan air kristalnya.

Sedangkan cara basah dilakukan dengan membuat sampel dalam bentuk

larutan. Cara basah dilakukan antara lain dengan mereaksikan sampel dan

asam sulfat encer atau pekat. Cara basah bertujuan untuk mengetahui petunjuk

sisa asam dari analit, dengan pengamatan berupa perubahan warna, timbulnya

gas atau bau, dan terbentuknya endapan. Apabila tidak langsung terbentuk gas

yang diharapkan, campuran dapat dipanaskan. Beberapa peralatan

laboratorium yang dapat digunakan untuk mendeteksi adanya gas yang timbul

dari hasil reaksi dengan cara basah adalah kertas lakmus, sepotong lidi yang

dibakar, kertas saring yang ditetesi dengan pereaksi tertentu, dan lain-lain. Cara

basah ini terutama dilakukan untuk menguji adanya anion dalam sampel.


D. Pemeriksaan Kation

Analisis kation dilakukan berdasarkan skema golongan metoda klasik H2S.

Langkah-langkah analisis kation secara sistematis dapat dilakukan dengan

bantuan diagram alir. Penggolongan kation secara garis besar ditunjukkan pada

Gambar 1. Kation golongan I disebut sebagai golongan klorida, karena kation

dapat membentuk endapan klorida karena penambahan pereaksi asam klorida

encer. Kation-kation dalam golongan I adalah ion Pb(II), Hg(I), dan Ag(I). Kation

golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi dapat bereaksi dengan

asam sulfida (hidrogen sulfida, H2S) membentuk endapan sulfida dalam suasana

asam. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah Hg(II), Cu(II), Bi(III),

Cd(II), Sn(II), Sn(IV), As(III), As(V), Sb(III), dan Sb(V). Prosedur analisis pemisahan

golongan ini cukup kompleks. Dalam golongan II, dibagi kedalam dua bagian

yaitu golongan IIa dan golongan IIb. Kation Hg(II), Cu(II), Bi(III), dan Cd(II) masuk

kedalam golongan IIa, sedangkan kation yang tersisa masuk kedalam golongan

IIb. Pemisahan kedua bagian golongan ini dilakukan berdasarkan kelarutan

sulfidanya, yaitu dengan metoda polisulfida ((NH4)2Sx) atau metoda KOH.

Penambahan pereaksi ammonium polisulfida atau KOH menyebabkan kation

golongan IIa tidak larut, sedangkan endapan sulfide dari golongan IIb dapat

larut dalam pereaksi polisulfida atau KOH.

Kation golongan III tidak bereaksi baik dengan asam klorida maupun

hidrogensulfida dalam suasana asam. Golongan III dapat membentuk endapan

dengan penambahan ammonium sulfide dalam suasana basa. Kation dalam

golongan ini adalah Fe(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), Mn(II), Cr(III), Al(III), dan Zn(II).

Seperti halnya kation golongan II, pada golongan III kation dibagi menjadi dua

bagian yaitu golongan IIIa dan golongan IIIb. Golongan IIIa diendapkan sebagai

hidroksida {Fe(OH)3, Al(OH)3, dan Cr(OH)3}, sedangkan golongan IIIb diendapkan

sebagai sulfidanya (MnS, FeS, CoS, NiS, dan ZnS) dengan penambahan buffer

amoniak-amonium klorida. Apabila larutan amoniak (NH3 (aq)) ditambah-

kandalam larutan kation golongan III, maka kation dengan muatan +3 akan

mengendap sebagai hidroksida, sedangkan kation dengan muatan +2 tersisa

dalam larutan. Pengendapan golongan III dilakukan pada kondisi basa, dimana

pada kondisi tersebut konsentrasi pereaksi pengendap (ion sulfida) meningkat,

sehingga Ksp kation golongan IIIb dapat terlampaui. Selain itu, kation-kation

golongan IIIa dapat mengendap sebagai hidroksidanya. Fungsi buffer dalam

pemisahan golongan ini adalah mencegah hidroksida amfoter Al(OH)3 dan


Cr(OH)3 larut kembali dalam keadaan terlalu basa, dan Mg(OH)2 yang

memungkinkan mengendap dengan baik.

Sebagai contoh adalah pemeriksaan kation besi(II) dalam suatu sampel.

Umumnya besi(II) dapat dengan mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer men-

jadi Besi(III). Dalam suasana asam, reaksi dengan hidrogen sulfide dapat menye-

babkan reduksi besi(III) menjadi besi(II) tetapi tidak mengendapkannya sebagai

besi(II) sulfida. Dalam suasana basa, reaksi dengan hidrogen sulfide akan

mengendapkan ion besi dalam bentuk FeS dan Fe2S3. Senyawa besi(II) mempu-

nyai kemiripan sifat dengan senyawa mangan(II), kobalt(II), dan nikel(II). Sedang-

kan senyawa besi(III) mempunyai kemiripan sifat dengan Al(III) dan Cr(III). Oleh

karena itu, besi(II) dipisahkan dengan pereaksi ammonium sulfida, sedangkan

besi(III) akan membentuk hidroksidanya terlebih dahulu sehingga dapat

dipisahkan dari kation golongan IIIb. Bagan analisis kation Fe dapat diamati

pada Gambar 2.

Gambar 2. Bagan Pemisahan Fe(II) dalam Kation Golongan III

(Sumber: www.inc.bme.hu, diakses pada 9 Juni 2010)

Tahap terakhir dari pemisahan golongan kation adalah memastikan jenis

kation yang diduga dengan cara mengidentifikasi kation. Identifikasi dilakukan

dengan mereaksikan kation menggunakan pereaksi yang spesifik. Untuk identifi-

http://www.inc.bme.hu/


kasi kation Fe2+ dapat dilakukan dengan mereaksikannya menggunakan

beberapa reagen seperti larutan NaOH (dihasilkan endapan putih, Fe(OH)2, yang

segera berubah menjadi kecoklatan karena teroksidasi menjadi Fe(OH)3), larutan

(NH4)2S (dihasilkan endapan FeS berwarna hitam), larutan K4[Fe(CN)6] akan

dihasilkan endapan putih dari K2Fe[Fe(CN)6], dan larutan K3[Fe(CN)6] akan

diperoleh endapan biru. Untuk membedakan identifikasi dengan senyawa besi(III)

digunakan larutan amonium tiosianat, bila besi(III) akan menghasilkan warna

larutan merah, sedangkan besi(II) tidak terbentuk warna merah dari kompleks

besi(III) tiosianat. Pereaksi lain yang spesifik adalah reagen 1,10-fenantrolin,

besi(II) akan membentuk kompleks berwarna merah, sedangkan besi(III) tidak

memberi warna merah.

Kation golongan IV adalah kumpulan kation-kation yang tidak bereaksi

dengan golongan I, II, dan III. Kation pada golongan IV membentuk endapan

dengan amonium karbonat dengan keberadaan amonium klorida dalam suasana

netral. Kation-kation golongan ini adalah Ca(II), Sr(II), dan Ba(II). Sedangkan

kation golongan V atau golongan sisa, terdiri dari umumnya kation yang tidak

mudah mengendap dengan keempat reagen pengendap sebelumnya. Kation-

kation dalam golongan 5 adalah magnesium(II), litium(I), sodium(I), kalium(I),

dan ion amonium.

E. Pemeriksaan Anion

Pemeriksaan anion tidak sistematis seperti halnya pada pemeriksaan

kation. Beberapa penggolongan anion kurang memuaskan dan masih banyak

kelemahan seperti masih adanya anion yang masuk pada beberapa kelompok

atau banyaknya anion yang masih belum tercakup.

Menurut Vogel, anion dibagi menjadi dua kelas besar berdasarkan reaksi

kimia yang terjadi pada tahap identifikasi yaitu kelas A dan kelas B. Anion yang

masuk dalam kelas A adalah anion yang dapat menghasilkan produk yang

mudah menguap pada reaksinya dengan asam. Kelas A masih dibagi menjadi

dua bagian yaitu (1) terbentuk gas setelah reaksi dengan asam klorida encer

atau asam sulfat encer. Anion dalam golongan ini adalah karbonat, hidrogen

karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat; (2)

terbentuk gas atau uap asam setelah direaksikan dengan asam sulfat pekat,

yang termasuk dalam golongan ini adalah anion pada bagian (1) serta beberapa

anion lain seperti anion halida, nitrat, heksafluorosilikat, klorat, perklorat,

permanganat, borat, tiosianat, format, asetat, tartrat, oksalat, dan sitrat.


Sedangkan kelas B adalah anion yang terindikasi dengan terjadinya reaksi

dalam larutan. Kelas B dibagi menjadi dua bagian pula yaitu reaksi

pengendapan dan reaksi redoks. Anion yang menghasilkan reaksi pengendapan

adalah sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat,

silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, suksinat, dan hipofosfit. Sedangkan

anion yang mengalami reaksi redoks misalnya adalah manganat, permanganat,

kromat, dan dikromat.

Penggolongan anion yang lain adalah berdasarkan pada reaksinya dengan

asam klorida dan perbedaan kelarutan sebagai garam barium dan perak, dibagi

dalam 4 golongan. Anion golongan 1 adalah anion yang memberikan perubahan

warna, timbulnya gas, atau pembentukan endapan sebagai hasil reaksi dengan

asam klorida encer. Anion-anion golongan I ini adalah karbonat, silikat, sulfida,

sulfit, dan tiosulfat. Anion golongan 2 adalah anion yang tidak bereaksi dengan

asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan ion Ba2+ dalam suasana netral.

Ion dalam golongan ini adalah sulfat, fosfat, fluorida, dan borat. Anion golongan

3 adalah anion yang tidak bereaksi dengan kedua reagen pada golongan 1 dan 2,

namun membentuk endapan dengan ion perak dalam suasana asam nitrat encer,

yaitu ion klorida, bromida, iodida, dan tiosianat. Golongan 4 adalah anion-anion

yang tidak bereaksi dengan pereaksi sebelumnya, seperti ion nitrat, nitrit, dan

klorat.

Sampel yang akan diperiksa anionnya harus menggunakan sampel asli,

bukan sisa dari analisis tahap sebelumnya. Sisa dari pereaksi-pereaksi yang

digunakan dalam analisis sebelumnya akan menjadi kontaminan yang dapat

mengganggu pengamatan pada analisis anion.

Untuk pemeriksaan anion sebenarnya bisa diketahui dari uji

pendahuluan, seperti yang telah dijelaskan sebelumnya. Dari uji tersebut dapat

diperoleh gambaran keberadaan anion tertentu atau kelompok anion yang

mempunyai sifat mirip. Tahap analisis selanjutnya adalah uji identifikasi yang

merupakan reaksi dengan pereaksi spesifik dari anion yang diduga. Pemisahan

golongan dalam analisis anion menjadi kurang penting, karena penggolongan

tidak spesifik untuk beberapa jenis anion. Hal tersebut disebabkan pereaksi

spesifik hanya peka terhadap anion tertentu, dan tidak peka untuk anion

lainnya.

Dalam pemeriksaan anion, apabila dalam sampel mengandung kation dari

logam berat atau sampel padatan yang tidak larut dalam air, maka sampel

harus dibuat sebagai ekstrak soda. Sampel diperlakukan dengan cara


mendidihkannya dalam larutan jenuh natrium karbonat, selanjutnya disebut

sebagai larutan ekstrak soda. Perlakuan ini bertujuan supaya logam berat

terbentuk menjadi garam karbonat yang tidak larut, sedangkan anionnya akan

terlepas dan terlarut sebagai garam natrium sehingga anion siap untuk

dianalisis.

Pemeriksaan anion sulfat dapat dilakukan dengan mereaksikannya sesuai

dengan penggolongan anion yang telah dijelaskan sebelumnya. Untuk

memastikan adanya anion sulfat harus dilakukan uji pemastian atau uji

identifikasi yaitu dengan mereaksikannya dengan larutan barium klorida, yang

membentuk endapan putih barium sulfat (BaSO4) yang tidak larut dalam air,

asam klorida encer, atau asam nitrat encer. Namun endapan tersebut dapat

larut dalam asam klorida pekat panas. Selain dengan pereaksi barium sulfat, uji

identifikasi sulfat dapat dilakukan dengan menambahkan larutan timbal asetat

atau larutan perak nitrat, yang keduanya menghasilkan endapan putih.


Suatu sampel berwujud cairan dilakukan pemeriksaan kation. Sampel

direaksikan dengan HCl namun tidak terbentuk endapan. Selanjutnya ke dalam

larutan ditambahkan pereaksi H2S pada pH 0,5 juga tidak terbentuk endapan.

Kemudian larutan dinetralkan dengan amoniak, dan ditambah dengan (NH4)2S

secara berlebih, dan timbul endapan hitam. Endapan disaring, dicuci, dan

dilarutkan kembali dalam HCl 1:1. Endapan menjadi larut kembali. Untuk

memastikan, ke dalam sampel asli ditambahkan NaOH berlebih, dan hasil

reaksinya adalah timbul endapan putih yang berubah menjadi gelap saat

dibiarkan di udara terbuka.

Jawaban:

Sampel yang direaksikan dengan HCl tidak timbul endapan, berarti dalam

sampel tidak mengandung kation golongan I. Saat ditambah dengan H2S pada

pH 0,5 juga tidak terbentuk endapan, sehingga dapat disimpulkan bahwa

sampel tidak mengandung kation golongan II. Setelah dinetralkan dan ditambah

(NH4)2S berlebih ternyata menghasilkan endapan hitam dapat dipastikan bahwa

dalam sampel mengandung kation golongan III. Oleh karena endapan yang

dihasilkan berwarna hitam, maka kemungkinan dalam sampel mengandung

kation Fe2+, Fe3+, Co2+, dan Ni2+. Saat endapan dilarutkan dalam HCl 1:1,

ternyata endapan larut, berarti kemungkinan kation adalah Fe2+ atau Fe3+,


karena jika ion Co2+ atau Ni2+ dilarutkan dalam HCl endapan tetap tidak larut.

Hal tersebut juga dipastikan dengan uji identifikasi bahwa sampel asli yang

direaksikan dengan NaOH berlebih timbul endapan putih yang berubah menjadi

gelap maka dapat disimpulkan bahwa sampel mengandung ion Fe2+.

III. RANGKUMAN

Analisis kualitatif anorganik klasik adalah analisis kation dan anion

dalam suatu sampel. Pemeriksaan kation dilakukan terpisah dengan

pemeriksaan anion. Pemeriksaan kation dilakukan secara sistematis yaitu

berdasarkan pada penggolongan kation dengan metoda H2S. Klasifikasi tersebut

didasarkan pada reaksi kation dengan pereaksi melalui pembentukan endapan

atau tidak. Sedangkan untuk pemeriksaan anion tidak ada penggolongan yang

sistematis seperti halnya kation.

IV. TUGAS

1. Buatlah diagram alir lengkap pemeriksaan kation Fe2+ bila dalam sampel

mengandung kation-kation lain seperti Ag+, Bi2+, Cu2+, Al3+, dan Ni2+.

Rancang pula analisis pendahuluan hingga uji identifikasi yang harus

dilakukan untuk analisis Fe2+ dalam sampel tersebut.

2. Apabila suatu bijih mineral berbentuk padatan mengandung suatu logam

berat akan diperiksa anion sulfatnya, rancanglah prosedur analisis yang

harus dilakukan.

V. SOAL-SOAL

1. Mengapa sampel yang telah digunakan untuk analisis kation tidak dapat

dipakai untuk analisis anion?

2. Dalam pemeriksaan anion, sampel yang mengandung logam berat harus

diubah menjadi ekstrak soda. Apa yang dimaksud dengan ekstrak soda, dan

bagaimana reaksi yang mendasari pembuatan ekstrak soda?

3. Bagaimana uji identifikasi anion sulfat dalam suatu sampel? Tuliskan reaksi

dari hasil uji tersebut.

4. Pereaksi spesifik apa yang harus digunakan untuk membedakan identifikasi

antara ion Fe2+ dan Fe3+?


VI. KUNCI JAWABAN

1. Karena jika digunakan sampel yang berasal dari analisis kation maka sisa

pereaksi atau reagen yang digunakan dari analisis sebelumnya akan menjadi

kontaminan dan mengaburkan pengamatan pada analisis anion.

2. Ekstrak soda: sampel padatan dididihkan dalam larutan jenuh natrium kar-

bonat. Reaksi: )(2

)(3)(

2

3)( aqsaqs AMCOCOMA

3. Dengan menambahkan reagen pengendap barium klorida, maka akan

terbentuk endapan putih dari barium sulfat.

Reaksi: )(4)(2

)(

2

4 saqaqBaSOBaSO

4. Untuk membedakan identifikasi dengan senyawa besi(III) digunakan larutan

amonium tiosianat, bila besi(III) akan menghasilkan warna larutan merah,

sedangkan besi(II) tidak terbentuk warna merah dari kompleks besi(III)

tiosianat. Pereaksi lain yang spesifik adalah reagen 1,10-fenantrolin, besi(II)

akan membentuk kompleks berwarna merah, sedangkan besi(III) tidak

memberi warna merah.

VII. REFERENSI

Svehla, G. 1996. Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis. Seventh Edition. Singapore: Longman.

Wismer, R.K. 1991. Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium. New York:

McMillan Publishing Company. www.inc.bme.huClassification of the Cations and Anions(diaksespada 3 Juni 2010). www.csun.eduCation Separation. (diakses pada 12 April 2012).

http://www.inc.bme.hu/

http://www.csun.edu/

Kimia SMK Analis: Analisis Bahan Organik PLPG-2012 Rayon 115 UM 13-1

Bagian 13:

ANALISIS BAHAN ORGANIK

1. Deskripsi Isi:

Bagian 13 mengenai Analis Bahan Organik yang membahas tentang

prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik lainnya; persiapan

sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan makanan; uji

adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak pada bahan

makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji bahan aditif

pada bahan makanan.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan

organik lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada

bahan makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji

adanya lemak pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan

makanan; dan uji bahan aditif pada bahan makanan.

3. Tujuan:


konsep dasar pada prinsip dasar anlisis bahan makanan dan organik

lainnya; persiapan sampel untuk analisis; uji adanya protein pada bahan

makanan; uji adanya karbohidrat pada bahan makanan; uji adanya lemak

pada bahan makanan; analisis kadar air pada bahan makanan; dan uji

bahan aditif pada bahan makanan.

I. URAIAN SINGKAT

A. Prinsip Dasar Analisis Bahan Makanan dan Organik Lainnya

Dalam melakukan analisis suatu bahan, idealnya seluruh bahan

dianalisis.Pekerjaan ini perlu banyak waktu dan biaya, sehingga tidak praktis.

Karena itu perlu dilakukan tehnik sampling: digunakan sedikit bahan yang

dianalisis. Bahan yang digunakan sebagai sampel tsb harus benar-benar

mewakili seluruh bahan yang dianalisis.


B. Persiapan Sampel untuk Analisis

Untuk mempersiapkan sampel untuk keperluan analisis, harus

diperhatikan keadaan bahan makanan yang dianalisis.Bahan makanan yang

berwujud cair, misalnya jus buah, sirup, madu biasanya memerlukan sangat

sedikit perlakuan pendahuluan. Dalam bahan makanan (misalnya biji, roti,

sayur, buah) umumnya karbohidrat terikat dengan zat-zat lain. Untuk

memperoleh karbohidrat dari bahan makanan tsb, karbohidrat harus diisolasi

dari zat-zat lain. Bahan makanan tsb dikeringkan di bawah vakum,

dihaluskan, kemudian diekstraksi dengan pelarut. Pelarut dipilih yang dapat

melarutkan karbohidrat dan tidak melarutkan zat-zat lain. Pelarut kemudian

diuapkan untuk memperoleh karbohidrat.

Untuk memperoleh lipid dari bahan makanan dilakukan pengeringan

sampel, memperkecil ukuran partikel, hidrolisis asam (pada lipoprotein,

untuk melepaskan ikatan lipid dengan protein), ekstraksi dengan

pelarut.Lipid tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik.Lipid

polar (misalnya glikolipid atau fosfolipid) lebih larut dalam pelarut polar

(misalnya alkohol) daripada dalam pelarut nonpolar (misalnya heksana).Lipid

nonpolar (misalnya triasilgliserol) lebih larut dalam pelarut nonpolar daripada

dalam pelarut polar.Pelarut yang biasanya digunakan untuk mengekstrak

lipid adalah etil eter, petroleum eter.Untuk beberapa bahan makanan

digunakan juga pentana dan heksana.

C. Uji Adanya Protein dalam Bahan Makanan

1. Uji Biuret

Untuk mengetahi adanya protein dalam bahan makanan, sampel

diperlakukan dengan uji Biuret. Larutan sampel ditambah 5 tetes larutan

tembaga(II) sulfat (10 g/L), kemudian ditambah 2 mL larutan NaOH 10M.

Campuran dikocok dengan baik.Warna yang dihasilkan dicatat.

Uji biuret positif untuk 2 atau lebih ikatan peptida dengan

menghasilkan warna ungu. Dipeptida tidak menghasilkan warna ungu,tetapi

semua polipeptida menghasilkan warna ungu.

Gambar 1. Hasil Uji Biuret untuk Protein,Kiri:Uji Negatif, Kanan: Uji Positif

(sciencephoto.com)


Struktur kompleks biuret adalah:

(Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005)

2. Uji Xantoprotein

Ke dalam larutan sampel, tambahkan 3 mL asam nitrat pekat.Akan

dihasilkan warna kuning.Tambahkan NaOH 10M sampai larutan bersifat

basa.Uji positif dihasilkan bila terjadi perubahan warna dari kuning (dalam

larutan asam) menjadi orange terang.Uji xantoprotein positif untuk protein

yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya tirosin,

fenilalanin dan triptofan.

(kmle.co.kr)

Gambar 2. Hasil Positif Uji Xantoprotein

Reaksi yang terjadi pada uji xantoprotein adalah:



3. Uji Ninhidrin

Tambahkan beberapa mililiter larutan ninhidrin ke dalam larutan

sampel.Panaskan campuran sampai mendidih dalam penangas air. Pada

pendinginan akan dihasilkan warna lavender, jika sampel mengandung gugus

amino bebas dan gugus karboksil bebas.

(kmle.co.kr)

Gambar 3. Hasil Positif Uji Ninhidrin

Reaksi yang terjadi pada uji ninhidrin adalah:


D. Uji Adanya Karbohidrat dalam Bahan Makanan

1. Uji Molisch.

Tambahkan 2 tetes larutan -naftol dalam etanol yang baru ke dalam 2

ml larutan sampel yang diuji, kemudian teteskan dengan hati-hati + 1 ml

asam sulfat pekat lewat dinding tabung, sehingga membentuk dua lapisan.

Amati dengan hati-hati perubahan warna pada batas kedua lapisan tersebut.

Jika sampel mengandung karbohidrat, dihasilkan cincin ungu pada batas 2

lapisan.


(faculty.ksu.edu.sa)

Gambar 4. Hasil Positif Uji Molisch

Reaksi yang terjadi pada uji Molisch adalah:

(harpercollege.edu)

2. Uji Benedict

Tambahkan 5 tetes larutan sampel ke dalam 2 ml reagen Benedict,

kemudian masukkan dalam penangas air mendidih selama 5 menit. Bila

sampel mengandung gula pereduksi, akan dihasilkan endapan merah bata.

Untuk gula pereduksi dengan konsentrasi rendah, dihasilkan warna

hijau/kuning/orange.

(cccmkc.edu.hk)

Gambar 5. Hasil Positif untuk Uji Benedict

Reaksi yang terjadi pada uji Benedict adalah:

(chemistry.mcmaster.ca)


3. Uji Iodin

Asamkan larutan karbohidrat yang diuji dengan HCl encer, kemudian

tambahkan 2 tetes larutan iodin.Uji positif ditandai dengan terbentuknya

warna biru tua.

(flickr.com)

Gambar 6. Uji dengan Iodin, Kiri: Uji Positif, Kanan: Uji Negatif

Warna biru-tua tersebut dihasilkan karena terbentuknya rantai poliiodida

dari reaksi pati dengan iodine.Pada reaksi tersebut amilosa (rantai lurus pada

pati) membentuk heliks yang bagian tengahnya ditempati oleh molekul iodin.

(en.wikipedia.org)

E. Uji Adanya Lemak dalam Bahan Makanan

Teteskan 1 tetes lipid atau larutannya pada kertas saring, kemudian

biarkan kering.Bila sampel mengandung lipid, dihasilkan noda minyak pada

kertas saring.

(cccmkc.edu.hk)

Gambar 7. Uji Positif untuk Lipid


F. Analisis Kadar Air dalam Bahan Makanan (Nuri dkk, 2011)

Cawan dan tutupnya dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam

desikator, kemudian ditimbang.Sampel dimasukkan ke dalam cawan,

kemudian ditimbang. Tutup cawan dibuka, cawan yang berisi sampel

beserta tutup cawan dikeringkan dalam oven pada suhu 100o-105oC selama 6

jam. Cawan yang berisi sampel ditutup dengan tutup cawan, didinginkan

dalam desikator, kemudian ditimbang. Proses pengeringan dalam oven,

pendinginan dalam desikator dan penimbangan dilakukan berulang-ulang

sampai diperoleh berat konstan. Kadar air dalam sampel dihitung sebagai

berkut:

G. Uji Bahan Aditif dalam Bahan Makanan

Pada bagian ini dibahas dengan singkat tentang cara menguji zat

warna sintetis pada bahan makanan. Pembahasan lebih dalam dapat dilihat

pada Andarwulan dkk (2011).Sampel diasamkan, jika sampel berwujud pada

dilarutkan dahulu dalam air. Ke dalam sampel dimasukkan benang wool,

didihkan 30 menit.Setelah itu benang dikeluarkan, dicuci, dan dikeringkan.

Benang kering diletakkan dalam pelat tetes, kemudian ditetesi dengan NaOH

10%, HCl pekat, NH4OH 12% dan H2SO4 pkt. Warna yang dihasilkan

dibandingkan dengan tabel.

Tabel 1. Warna Benang Wool terhadap Asam dan Basa (Andarwulan dkk,

2011)

Pewarna HCl pekat H2SO4 pekat NaOH 10% NH4OH 12%

Rhodamin B Orange Kuning Lebih biru Lebih kebiruan

Amaranth Lebih gelap Ungu kecoklatan

Coklat keruh kemerahan

Sedikit berubah

Erythrosine Orang-kuning Orang-kuning Tidak berubah

Tidak berubah

Tartrazine Lebih gelap Lebih gelap Sedikit berubah

Sedikit berubah

Fast green FCF

Orange Hijau-coklat Biru Biru

Aniline Yellow Violet merah Orange-kuning

Sedikit berubah

Tidak berubah

Orange G Sedikit Orange Coklat kusam Tidak


berubah – merah berubah

Acid violet 6B Kuning kecoklatan

Kuning kecoklatan gelap

Kuning Lebih kebiruan

Azoflavin Merah violet Merah violet Coklat kusam Sedikit berubah

Acid Yellow Merah Orange Sedikit berubah

Sedikit berubah

Methyl violet Kekuningan kekuningan Decolorized Almost decolorized

Tumeric Merah Coklat kemerahan

Orange Orange


1. Suatu sampel diduga mengandung protein. Apa yang akan anda lakukan

untuk membuktikan dugaan tsb ?

Jawab: Larutan sampel ditambah 5 tetes larutan tembaga(II) sulfat (10

g/L), kemudian ditambah 2 mL larutan NaOH 10M. Campuran

dikocok dengan baik.Warna yang dihasilkan dicatat.Bila dihasilkan

warna ungu, sampel tsb mengandung protein.

2. Suatu sampel diduga mengandung karbohidrat. Apa yang akan anda

lakukan untuk membuktikan dugaan tsb ?

Jawab: Larutan sampel ditambah 2 tetes larutan -naftol dalam,

kemudian ditambah asam sulfat pekat lewat dinding tabung,

sehingga membentuk dua lapisan. Jika sampel mengandung

karbohidrat, dihasilkan cincin ungu pada batas 2 lapisan.

III. RANGKUMAN

Untuk mengetahui adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan

uji molisch yang menghasilkan cincin ungu pada batas dua lapisan.Uji

benedict dilakukan untuk mengetahui adanya gula pereduksi dalam suatu

sampel.Untuk mengetahui adanya pati dilakukan dengan uji iodine.Untuk

mengetahui adanya lipid dalam suatu sampel dilakukan uji greease spot.

Hasil positif uji tersebut adalah terbentuknya noda berminyak pada kertas

saring.

Untuk mengetahui adanya protein dalam suatu sapel, dilakukan uji

biuret yang positif untuk semua protein.Uji xanthoprotein positif untuk

protein yang mengandung asam amino dengan cincin benzena, misalnya

tirosin, fenilalanin dan triptofan. Uji ninhidrin positif untuk protein yag

mengandung gugus amino bebas dan gugus karboksil bebas.


IV. TUGAS

Ambillah suatu bahan makanan, kemudian ujilah apakah bahan

makanan tersebut mengandung karboidrat, lipid dan protein.

V. SOAL-SOAL

1. Hasil positif untuk uji xantoprotein adalah dihasilkannya warna

a. Biru c. Merah bata

b. Ungu d. Orange terang

2. Untuk menguji adanya karbohidrat dalam suatu sampel dilakukan uji

a. Biuret c. Benedict

b. Molisch d. Ninhidrin

3. Untuk menguji adanya protein dalam suatu sampel dilakukan uji

a. Biuret c. Benedict

b. Molisch d. Ninhidrin

4. Uji grease spot dilakukan untuk menguji adanya senyawa… dalam

suatu sampel

a. Karbohidrat c. Protein

b. Lipid d. Air

5. Warna merah bata yang dihasilkan pada uji Benedict adalah warna

senyawa

a. CuO c. CuSO4

b. Cu2O d. Cu2SO4

VI. KUNCI JAWABAN

1. d 3. a 5. b

2. b 4. B

VII. REFERENSI

Andarwulan, N, Kusnardar, F & Herawati, D. 2011. Analisis Pangan. Dian Rakyat.

Marfu’ah, S. 2004. Petunjuk Praktikum Organik II. FMIPA UM. Weaver, C. M. & Daniel, J. R. 2005. The Food Chemistry Laboratory, A Manual

for Experimental Foos, Dietetics, and Food Scientists. 2nd Ed. London: CRC Press.

Kimia SMK Analis: Analisis Air dan Mineral - PLPG-2012 Rayon 115 UM 14-1

Bagain 14:

ANALISIS AIR DAN MINERAL

1. Deskripsi Isi:

Bagian 14 mengenai Analisis Air dan Mineral yang membahas tentang

kriteria air bersih sesuai dengan klas peruntukannya berdasarkan peraturan

atau perundangan yang berlaku; analisis kandungan mineral (Ca dan Mg) di

perairan; persiapan sampel yang dilakukan untuk menentukan sifat fisis

(warna, bau dan kekeruhan) suatu perairan; penentukan pH dan kekeruhan

dari sampel air sungai; titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan tetap

dan sementara; perhitungan persen kesadahan dalam sampel air

berdasarkan hasil titrasi; dan perhitungan kadar Cl, Fe, Ca dan Mg dalam

sampel air.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan

sampel; analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan

mineral.

3. Tujuan:


konsep dasar pada parameter kualitas air dan mineral; persiapan sampel;

analisis air dan mineral; dan perhitungan hasil analsis air dan mineral.

I. URAIAN SINGKAT

A. Penentuan parameter kualitas air bersih

Sungai merupakan satu kesatuan antara wadah air dan air yang mengalir

dari sudut pandang siklus hidrologi, Sungaiberasal dari air hujan atau mata air

yang mengalir secara alami melalui suatu lembah atau diantara dua tepian

dengan batas jelas, menuju tempat lebih rendah. Sungai memiliki peranan yang

sangat penting sebagai sumber daya air sebagai sumber kebutuhan air bersih

rumah tangga maupun industri. Air sungai yang selalu mengalir, maka dengan

sendirinya ada keterkaitan sangat erat antara kuantitas dengan kualitas air dari

hulu sampai dengan hilir.Pengelolaan sungai sangat diperlukan untuk

http://id.wikipedia.org/wiki/Sungai

http://id.wikipedia.org/wiki/Mata_air


menjagasifat kelanggengan air ketika dipergunakan baik oleh generasi sekarang

maupun generasi mendatang,

Kriteria untuk menyatakan bahwa air sungai masih bersih dan layak

dipergunakan dinyatakan oleh suatu ukuran sebagai parameter kualitas air

yang besarnya sesuai dengan klasifikasi mutu air. Menurut Peraturan

Pemerintah Republik Indonesia Nomor 82 Tahun 2001 Tentang Pengelolaan

Kualitas Air Dan Pengendalian Pencemaran Air klasifikasi mutu air ditetapkan

menjadi 4 (empat) kelas :

a. Kelas satu, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk air baku air

minum, dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang

sama dengan kegunaan tersebut;

b. Kelas dua, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk

prasarana/sarana rekreasi air, pembudidayaan ikan air tawar, peternakan,

air untuk mengairi pertanaman, dan atau peruntukan lain yang

mempersyaratkan mutu air yang sama dengan kegunaan tersebut;

c. Kelas tiga, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk pembudidayaan

ikan air tawar, peternakan, air untuk mengairi pertanaman, dan atau

peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang sama dengan

kegunaan tersebut;

d. Kelas empat, air yang peruntukannya dapat digunakan untuk mengairi

pertanaman dan atau peruntukan lain yang mempersyaratkan mutu air yang

sama dengan kegunaan tersebut.

Parameter kualitas air untuk semua kelas meliputi parameter fisika,

kimia, mikrobiologi dan radioaktif. Parameter fisika meliputi bau dan rasa,

warna, suhu, kekeruhan, total padatan, dan konduktivitas, sedangkan

Parameter kimia meliputi pH, CO2 terlarut, DO, BOD, dan COD serta unsur-

unsur kimia organik dan anorganik. Besarnya nilai ambang batas maksimal

masing-masing parameter dan kelas secara rinci dapat dilihat dalam lampiran

PP No. 82 tahun 2001.Pada pemantauan rutin kualitas air suatu sungai dalam

pengambilan sampel sering dikenal parameter kunci, yaitu parameter yang

dapat mewakili kualitas air sungai tersebut meliputi suhu, daya hantar listrik

(DHL), pH, oksigen terlarut (DO), kebutuhan oksigen biologis (BOD), kebutuhan

oksigen kimiawi (COD) dan senyawa anion/ kation yang dominan.


B. Analisis Kandungan Mineral Ca dan Mg

Air sungai dalam siklus hidrologi dapat terjadi secara langsung dari air

hujan maupun aliran permukaan tanah (runoff) atau secara tidak langsung dari

air hujan masuk ke dalam tanah yang pada akhirnya keluar sebagi mata air dan

mengalir ke sungai.Perjalanan air tersebut dapat membawa mineral dari

pelapukan batuan atau pelarutan ion-ion dalam lapisan tanah pada daerah yang

dilalui. Kation yang dominan ditemukan pada air sungai adalah Kalsium (Ca)

dan Magnesium (Mg) dari mineralcalcite (CaCO3) atau dolomit ( [CaMg(CO3)2].

merupakan mineralkalsium merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam

suatu perairan. Adanya kalsium dalam air berasal dari batuan alam yang

terkikis dan terbawa oleh aliran air.Keberadaan kalsium sering pula

diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium maka air

tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah dibagi

menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air sadah

sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa bikarbonat,

sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa sulfat

atau kloridanya.

C. Penentuan Sifat Fisika Sampel Air

Penentuan sifat fisika air pada perairan dinyatakan sebagai parameter

fisika, dasar pengukuran adalah respon dari panca indera.Parameter fisika

meliputi bau dan rasa, warna, kekeruhan, total padatan, dan suhu.

a. Bau dan Rasa

Bau dan rasa biasanya terjadi bersama-sama dan biasanya disebabkan

oleh adanya bahan-bahan organik yang membusuk, tipe-tipe tertentu organisme

mikroskopik, serta persenyawaan-persenyawaan kimia.Standar bau dan rasa

sulit ditetapkan, karena lebih bersifat subyektif dan kualitatif sehingga

parameter ini jarang digunakan penentuan kualitas air.

b. Warna

Air sungai kategori klas I yang bersih layak sebagai air baku air minum

adalah tidak berwarna yang banyak dijumpai pada perairan alami, Warna air di

perairan dapat ditimbulkan adanya bahan organik seperti humus, plankton atau

algae dan zat anorganik seperti oksida besi (warna kemerahan ) atau oksida

mangan (warna kecoklatan atau kehitaman). Warna perairan dapat

dikelompokkan sebagai warna sesungguhnya yang hanya disebabkan oleh

bahan kimia terlarut dan warna tampak yang disebabkan bahan tersuspensi


selain bahan terlarut.Standar yang ditetapkan oleh U.S. Public Health Service

untuk intensitas warna dalam air adalah 20 unit dengan skala Pt-Co. Standar

ini lebih rendah dari standar yang ditetapkan oleh standar internasional dari

WHO maupun standar nasional dari Indonesia yang besarnya 5-50 unitPt-Co.

c. Kekeruhan

Kekeruhan menggambarkan sifat optik air yang ditentukan berdasarkan

banyaknya cahaya yang diserap dan dipancarkan oleh bahan-bahan yang

terdapat dalam air.Kekeruhan di dalam air dapat disebabkan oleh zat

tersuspensi, seperti lempung, lumpur, zat organik, plankton, serat zat-zat halus

lainnya yang menganggu atau menghalangi cahaya sinar matahari masuk

kedalam air. Tingkat kekeruhan air sungai dapat dinyatakan dengan kecerahan

secchi disk , yaitu mengukur kecerahan menggunakan cawan secchi terhadap

kedalaman air pada satuan meter. Nilai kecerahandipengaruhi faktor eksternal,

yaitu keadaan cuaca, waktu pengukuran dan ketelitian pengamatan mata,

sebaiknya dilakukan pada keadaan cerah.

Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah

menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang

dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense

polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah

NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan

alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU

dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air.

d. Padatan Total (TSS/TDS)

Padatan total adalah semua zat-zat yang tersisa sebagai residu dalam

suatu bejana, bila semua sampel air dalam bejana tersebutdiuapkan atau

dikeringkan dalam suhu tertentu. Padatan total terdiri dari dua macam, yaitu

TSS (Total Suspensed Solid) dan TDS (Total Dissolve Solid). TSS adalah jumlah

total zat padat yang tersuspensi dalam air, sedangkan TDS adalah jumlah total

padatan yang terlarut dalam air,perbedaan dari keduanya adalah ditentukan

berdasarkan ukuran atau diameter partikel-partikelnya.

Prinsip penetapan padatan total adalah sampel air terlebih dulu

dipisahkan dari partikel besar,partikel yang mengapung dan zat-zat

menggumpal yang tidak dapat tercampur dalam air serta zat cair yang

mengapung seperti minyak dan lemak. Sampel air dihomogenkan dengan cara

dikocok sampai merata, pada penetapan TSS sampel pada volume tertentu

disaring dengan kertas saring kemudian residu diuapkan dalam oven pada


suhu 103o–105oC sampai massanya konstan. Penetapan TDS sampel volume

tertentu dimasukkan dalam cawan penguapan yang telah diketahui massanya

kemudian dikeringkan sampai diperoleh massa residu dan cawan konstan.Beda

massakertas saring atau cawan kosong dengan residu kering dari sampel air

merupakan berat total padatan yang dirumuskan :

(A –B) x 1000

Total Padatan= mg/L

Vsampel air

Dimana:

A = Massa kertas saring/cawan + residu kering

B = Massa kertas saring/cawan kosong

V = Volume sampel yang disaring atau dalam cawan (mL)

e. Suhu

Suhu perairan menunjukkan adanya energi panas yang terserap oleh

lingkungan perairan, besarnya suhu perairan dapat dipengaruhi oleh musim,

sirkulasi udara, dan intensitas sinar matahari yang masuk ke perairan.

Perubahan suhu dapat berpengaruh terhadap proses fisika, kimia dan

biologidalam perairan, sehingga dapat berpengaruh terhadap nilai parameter

kualitas air lain. Pengukuran parameter suhu di perairan menggunakan

thermometer atau alat terpadu seperti WQC sebaiknya dilakukan di lokasi

pengambilan sampel.

D. Penetapan pH dan Kekeruhan

1. Penetapan pH

pH atau derajat keasaman menunjukkan aktivasi ion H+ dari disosiasi

senyawa dalam larutan yang dinyatakan dengan persamaan pH = -log [H+].

Berdasarkan konsep asam basa Arrhenius dan Bronsted-Lowry, maka derajat

keasaman dalam perairan adalah mengukur konsentrasi ion H+ baik dari asam

kuat maupun asam lemah, hal ini sering dinyatakan dengan keasaman (acidity).

Nilai pH pada perairan berkaitan erat dengan karbondioksida yang terlarut

dalam air sebagai asam karbonat dan alkalinitas yang menyatakan jumlah anion

dalam air yang dapat menetralkan kation hidrogen. Derajat keasaman dalam

perairan juga menunjukkan kondisi lingkungan yang perubahan nilainya dapat


mempengaruhi spesies zat kimia dalam air dan dapat mengganggu aktivitas-

aktivitas biologis lainnya. Ion H+ selalu ada dalam keseimbangan dinamis

dengan air yang membentuk suasana untuk semua reaksi kimia dan sumber

hidrogen tidak pernah habis, karena ion H+ banyak terdapat dalam berbagai

senyawa kimia terutama pada perairan yang banyak menerima bahan polutan.

Penentuan pH secara kualitatif untuk membedakan asam dan basa

dapat digunakan indikator kertas lakmus merah dan biru. Cara lain

menggunakan indikator fenolftalein yang menunjukkan kondisi asam larutan

tidak berwarna dan berwarna merah pada larutan basa. Secara kuantitatif

penetapan nilai pH suatu larutan dapat menggunakan indikator universal yang

dilengkapi dengan skala 1-14, sedangkan pengukuran pH sering dipakai alat pH

meter dengan berbagai jenis baik menggunakan jarum atau secara

digital.Prinsip penggunaan alat pHmeter adalah harus dilakukan kalibrasi

sebelum digunakan untuk pengukuran. Penetapan nilai pH perairan dapat

dilakukan langsung di lokasi pengambilan sampel atau dilakukan dalam

laboratorium dengan memperhatikan cara yang benar penyimpanan sampel

selama perjalanan.

Langkah-langkah kerja penetapan pH adalah:

1. Sebelum mempergunakan peralatan pH meter,sebaiknya alat tersebut

dikalibrasi terlebih dahulu.Adapun cara kalibrasi tersebut adalah ambil

larutan buffer 7, celupkan elektroda pH meter, atur hingga angka pH meter

menunjukkan pada angka 7.

2. Ambil larutan buffer 4, celupkan elektroda pH meter,atur hingga angka pH

meter menunjukkan pada angka 4.

3. Kemudian ambil sampel, lalu ukur pH-nya dengan pH meter dengan cara

yang pada langkah nomor 1 dan nomor 2.

4. Baca harga pH-nya yang tertera pada pH meter.

5. Catat hasil pembacaan.

2. Penetapan Kekeruhan

Kekeruhan air disebabkan oleh partikel-partikel tersuspensi yang

mengganggu berlalunya cahaya dalam air.Partikel-Partikel ini dapat berupa

senyawa organik maupun anorganik,dan ditemukan sebagai partikel koloid dan

keruh, dimana akan mempengaruhi transmisi cahaya yang melaluinya. Oleh

karena itu penyerapan cahaya pada ekosistem air ini tidak dapat dipikul rata,

melainkan masih harus dibedakan secara ilmiah diantara penyerapannya oleh


air itu sendiri, garam-garam terlarut, benda suspensi.Hal ini disebabkan

masing-masing bahan tersebut mempunyai tingkat penyerapan sendiri-sendiri

terhadap cahaya/sinar.

Penentuan kekeruhan sebaiknya dilakukan pada hari yang sama dengan

pengambilan sampel. Bila sampel harus disimpan maka harus dalam ruangan

gelap, maksimum sampai 24 jam.Penyimpanan yang terlalu lama dapat

menyebabkan perubahan yang sifatnya tetap.Sebelum dilakukan pemeriksaan

sampel, sampel harus dikocok terlebih dahulu dengan kuat. Satuan yang

dipergunakan untuk menentukan standar kekeruhan sampel air adalah sebagai

mg/liter SiO2sama dengan 1 unit kekeruhan.

Penentuan kekeruhan menggunakan instrument turbidimeter adalah

menggunakan metode Nephelometric yang mengukur intensitas cahaya yang

dipantulkan bahan penyebab kekeruhan dengan menggunakan suspense

polimer formazin sebagai larutan standar.Satuan kekeruhan metode ini adalah

NTU (Nephelometric Turbidity Unit) yang setara dengan 1 mg/L SiO2.Penggunaan

alat turbidimetri harus melalui kalibrasi dengan larutan standar tersedia 0 NTU

dan 40 NTU dengan memperhatikan temperatur sampel air.

Langkah kerja penetapan kekeruhan

1. Sebelum mempergunakan peralatan turbidimeter, kalibrasi terlebih dahulu

dengan larutan standar. Masukkan larutan standar 0 NTU ke dalam photo sel

turbidimeter, tekan tombol test, bila angka pada layar tidak menunjukkan

angka 0, maka putar tombol Zero hingga menunjukkan angka 0.

2. Kemudian ambil larutan standar 0 NTU,ganti dengan larutan standar 40

NTU,tekan tombol test, apabila pada layar tidak menunjukkan angka 40 NTU,

maka putar tombol CAL hingga menunjukkan angka 40 NTU.

3. Untuk pengukuran sampel, ambil sampel air yang akan diukur,lalu

masukkan kedalam kuvet hingga penuh jangan sampai ada gelembung

udara, kemudian tekan tombol test.

4. Baca nilai kekeruhan dan catat hasil pembacaan!

E. Titrasi pada Penentuan Kesadahan

Kesadahan (hardness) adalah memberi gambaran adanya kation divalent

yang terdapat dalam air.Pada perairan tawar kation divalent yang dominan

adalah Ca dan Mg sehingga kesadahan perairan dikelompokkan menjadi

kesadahan kalsium dan kesadahan magnesium.Kalsium dalam air berasal dari

batuan alam yang terkikis dan terbawa oleh aliran air.Keberadaan kalsium


sering pula diidentikkan derngan kesadahan air, semakin banyak ion kalsium

maka air tersebut semakin sadah.Ditinjau dari tingkat kesadahan, air sadah

dibagi menjadi dua macam, yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.Air

sadah sementara terjadi apabila kalsium berada dalam bentuk senyawa

bikarbonat, sedangkan air sadah tetap apabila kalsium berada dalam bentuk

senyawa sulfat atau kloridanya.

1. Kesadahan total

a) Ambil 25 mL contoh uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer

250 mL,encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.

b) Tambahkan 1mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1.

c) Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indikator EBT.

d) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M secara perlahan

sampai terjadiperubahan warna merah keunguan menjadi biru.

e) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.

f) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,

encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah.a).s/d.e).

g) Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang

digunakan.

h) Jika spike matrix digunakan sebagai kontrol mutu, maka lakukan dengan

cara sebagai berikut: Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar

kalsium karbonat 0,01 M danencerkan dengan air suling hingga volumenya

50 mL, masukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai

dengane)

CATATAN 1 :Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan

larutan penyanggapH =10 + 0,1.

CATATAN 2 :Tidak terjadinya perubahan warna pada titik akhir titrasi yang

jelas biasanya harusditambahkan inhibitor, atau mungkin

indikator telah mengalami kerusakan.

CATATAN 3 :Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L,

gunakan volumecontoh uji yang lebih besar (100 mL sampai

dengan 1000 mL). Gunakan larutanpenyangga, indikator dan

inhibitor yang proporsional. Lakukan pengujian blanko

denganvolume yang sama.


2. Kalsium

a) Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer

250 mLdan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL.

b) Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (secukupnya) sampai dicapai pH 12

sampai denganpH 13.

c) Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan KCN

10%.

d) Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg sampai dengan 50 mg

indikatormureksid.

e) Lakukan titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi

perubahan warnamerah muda menjadi ungu.

f) Catat volume larutan baku Na2EDTA yang digunakan.

g) Apabila larutan Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL,

encerkancontoh uji dengan air suling dan ulangi langkah a). sampai denganf).

h) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian rata-ratakan volume Na2EDTA yang

digunakan.

i) Buat spike matrix dengan cara sebagai berikut :

1) Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku kalsium karbonat

1,0 mg/mL,dan encerkan dengan air suling hingga 50 mL, masukkan ke

dalam labu Erlenmeyer 250 mL. Lakukan langkah b) sampai dengan f).

2) Ambil 15 mL contoh uji ditambah air suling hingga 50 mL, masukkan ke

dalamerlenmeyer 250 mL.


3. Persen Kesadahan

F. Penentuan Kadar Fe secara spektrometri

Air di alam (sungai) mengandung besi (Fe) terutama sebagai ion Fe2+

yang berasal dari pelapukan atau destruksi batuan yang mengandung FeO.

Suasana larutan netral atau basa ataupun oksigen terlarut dari atmosfer akan

mengoksidasi ion besi (II) atau Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga sungai sering tampak

keruh kekuningan. Air yang mengandung besi juga dapat diidentifikasi secara

fisik rasa anyir/amis, oleh karena kandungan besi di perairan untuk konsumsi

pokok seperti untuk penyediaan air minum tidak boleh melebihi ambang batas

yang ditetapkan.

Secara kimia, kandungan besi dalam sampel air dapat dianalisis secara

kuantitatif maupun secara kualitatif. Dalam identifikasi dan penetapan kadar

besi, dibutuhkan beberapa reagen, sehingga pemeriksaan ini hanya dapat

dilakukan di laboratorium kimia. Saat ini sudah banyak metode yang

dikembangkan untuk penetapan besi dalam air. Besi dapat dapat ditetapkan

secara spekrofotometri berdasarkan pembentukan senyawa kompleks besi(II)-

1,10-fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan yang

relatif lama dan pembentukan kompleks terjadi pada pH optimum sekitar 4 - 5.

Senyawa hidroksilamin hidroklorida penting ditambahkan dalam sampel untuk

mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+ , sedangkan pengaturan pH digunakan larutan

buffer natrium asetat, reaksi yang terjadi :


4 Fe3+ + 2 NH2OH.HCl 4 Fe2+ + N2O + 6 H+ + H2O+ 2 Cl-

Sedangkan senyawa kompleks yang terbentuk adalah:

1,10-phenantrolin Besi(II)-1,10-fenantrolin atau

Fe(phen)32+

Kompleks yang terbentuk sangat stabil dan dapat diukur menggunakan

spektrofotometer pada 508 nm.Larutan senyawa berwarna mampu menyerap

sinar tampak yang melalui larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar yang

diserap tergantung pada macam senyawa yang ada didalam larutan, konsentrasi

panjang jalan dan intensitas sinar yang diserap dinyatakan dalam

HukumLambert-Beer Larutan senyawa kompleks ini akan menyerap sinar pada

panjang gelombang kira-kira 500 - 525 nm.

G. Penetapan Kadar Klorida Secara Argentometri

Klorida banyak ditemukan di alam, hal ini di karenakan sifatnya yang

mudah larut.Kandungan klorida di alam berkisar < 1 mg/L sampai dengan

beberapa ribu mg/L di dalam air laut.Air buangan industri kebanyakan

menaikkan kandungan klorida demikian juga manusia dan hewan membuang

material klorida dan nitrogen yang tinggi.

Analisis kandungan klorida dalam air dapat dilakukan dengan beberapa

cara, diantaranya analisa titrimetri dengan menggunakan metode argentometri.

Metode argentometri (titrasi pengendapan) dapat dilakukan dengan beberapa

cara yang melibatkan ion perak, diantaranya adalah cara mohr, cara volhard,

dan cara fajans. Adapun metode argentometri yang sering digunakan adalah

cara Mohr. Pada titrasi ini biasanya digunakan larutan baku perak nitrat 0,1 N.

Pelarut yang digunakan harus air yang benar-benar murni, atau air suling.

Kalau tidak kekeruhan akan muncul karena pengaruh ion klorida yang ada di

dalam air. Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan


caratitrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak klorida

akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan indikator

larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida mengendap maka

kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai akan bereaksi dengan

indicator membentuk endapan coklat kemerahan Ag2CrO4. Prosedur ini disebut

sebagai titrasi argentometri dengan metode Mohr.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (endapan putih)

Ag+(aq) + CrO4

2-(aq) Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan)

Titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak dipakai untuk

menentukan kandungan klorida dalam berbagai contoh air, misalnya air sungai,

air laut, air sumur, air hasil pengolahan industri sabun, dan sebagainya. Yang

perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi dengan metode Mohr adalah titrasi

dilakukan dengan kondisi larutan berada pada pH dengan kisaran 6,5 - 10

disebabkan ion kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Larutan dan

endapan perak klorida yang terbentuk harus dilindungi dari sinar matahari hal

ini disebabkan perak klorida dapat terdekomposisi menurut reaksi berikut:

AgCl(s) Ag(s) + ½ Cl2(g)

II. RANGKUMAN

1. Parameter kualitas air bersih besarnya ditetapkan berdasarkan klas

peruntukannya.

2. Kandungan mineral Ca dan Mg di perairan secara alami berasal dari

pelapukan batuan mineral yang mengandung Ca atau Mg.

3. Kualitas air berdasarkan sifat fisika dapat ditinjau dari warna, bau dan

kekeruhan air.

4. pH dan kekeruhan sebagai satu parameter kualitas air, pH dapat ditentukan

menggunakan alat pH meter atau secara kualitatif dengan indikator pH.

Kekeruhan dapat ditentukan dengan alat turbidimeter.

5. Titrasi pada penentuan kesadahan Ca dan Mg digunakan indikator

murexida dan EBT, persentase kesadahan Mg diperoleh selisih kesadahan

total dan kesadahan Ca.

6. Kadar Fe dalam mineral dapat ditentukan melalui pengomplekan dengan

fentrolin dan diukur secara spektrometri, sedangkan kadar Cl dapat

dilakukan dengan titrimetri argentometri.

http://kimiaanalisa.web.id/apa-itu-titrasi/

http://kimiaanalisa.web.id/bagaimana-membuat-larutan-standar/

http://kimiaanalisa.web.id/Metode-Titrasi-Argentometri/


III. TUGAS

1. Sebutkan kembali klas sungai sesuai dengan peruntukannya menurut PP

No. 2 Tahun 2001.

2. Mengapa DO, BOD dan COD disebut sebagai parameter kunci pada

penentuan kualitas air.

3. Mengapa di perairan banyak mengandung mineral Ca dan Mg.

4. Apakah dasar parameter kekeruhan dalam kualitas air.

5. Jelaskan kembali bagaimana langkah penentuan pH menggunakan pH

meter.

6. Bagaimana memprediksi titik akhir titrasi pada penentuan kesadahan Ca?

7. Bagimana menghitung persentase kesadajan Mg?

8. Mengapa untuk analisis Fe secara sprektrometri harus dikomplekskan

dengan fenantrolin

IV. REFERENSI

Effendi, H. 2003.Telaah Kualitas Air Bagi Pengelolaan Sumber Daya dan Lingkungan Perairan. Yogyakarta: Penerbit Kanisius

Underwood, A.L., dan Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif (Edisi IV) .

Jakarta: Penerbit Erlangga

Kimia SMK Analis: Analisis Fotometri - PLPG-2012 Rayon 115 UM 15-1

Bagian 15:

ANALISIS FOTOMETRI

1. Deskripsi isi :

Bagian 15 mengenai Analisis Fotometri membahas tentang dasar-dasar

analisis fotometri; penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode

kolorimetri visual; pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan

spektrofotometri dengan cahaya tampak.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri;

penyerapan cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual;

pengukuran energi radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri

dengan cahaya tampak.

3. Tujuan:


konsep-konsep dasar pada dasar-dasar analisis fotometri; penyerapan

cahaya radiasi; Hukum Beer; metode kolorimetri visual; pengukuran energi

radiasi yang terserap; dan penentuan spektrofotometri dengan cahaya

tampak.

I. URAIAN MATERI

A. Pendahuluan

Analisis fotometri merupakan metode analisis yang meliputi kolorimetri

dan spektrofotometri.Metode kolorimetri dan spektrofotometri telah dijalankan

untuk sebagian besar dari unsur-unsur dan banyak senyawa organik.Biasanya

metode ini dipergunakan untuk penentuan zat dalam jumlah yang sangat

sedikit.Metode yang didasarkan atas penyerapan cahaya sangat baik untuk

penentuan zat yang sangat sedikit,antara satu atau dua persen, tetapi tidak

selalu dipergunakan untuk analisa makro. Sebagai contoh ialah penentuan

besi dalam baja atau biji besi sebaiknya digunakan cara titrasi; penentuan besi

secara kolorimetri dalam suatu cuplikan yang komponen terbanyaknya terdiri

dari besi, tidak begitu teliti karena pada metode ini perlu diencerkan sampai

suatu konsentrasi yang cocok untuk kolorimetri.


Ada dua cara untuk penentuan secara spektrofotometri:

a) mempergunakan warna dari ion atau senyawa; zat yang mempunyai warna

seperti permanganat, bikhromat, dan zat warna organik dapat langsung

ditentukan.

b) mempergunakan cahaya ultraviolet atau infra merah untuk penentuan

spektrofotometri zat-zat yang tak berwarna (terutama zat organik) tetapi

menyerap cahaya ultraviolet dan infra merah.

Ion atau molekul yang sedikit atau tidak berwarna dapat ditentukan secara

spektrofotometri setelah direaksikan dengan suatu pereaksi yang dapat

menghasilkan senyawa yang berwarna. Banyak zat anorganik ditentukan

secara kolorimetri dengan cara ini. Misalnya, ion besi (III) ditentukan setelah

direaksikan dengan thiosianat yang menghasilkan senyawa kompleks yang

berwarna merah. Besi (II) dapat membentuk suatu kompleks yang berwarna

merah dengan 1,10-phenanthroline sehingga kompleks ini dapat dipergunakan

untuk kolorimetri.

B. Penyerapan Cahaya Radiasi

1. Cahaya dan Spektrum elektromagnetik

Cahaya adalah suatu bentuk energi radiasi.Sinar yang kita kenal dalam

hidup sehari-hari sebenarnya baru merupakan sebagian kecil dari berbagai

macam gelombang elektromagnet.Disebut elektromagnet karena sinar dianggap

sebagai pancaran gelombang yanmg memiliki komponen listrik dan magnet,

yang saling tegak lurus pada arah rambatan.

Gelombang energi radiasi dapat dinyatakan dalam panjang gelombang

atau frekuensi, dan jumlah gelombang yang melalui satu titik tiap satuan

waktu.

λυ = c

λ adalah panjang gelombang, υ adalah frekuensi dalam detik-1, dan c adalah

kecepatan cahaya dalam cm/detik.

Cahaya yang terlihat oleh mata manusia normal disebut cahaya

tampak, berada di daerah antara 380-780 Nm. Pada gambar 1 dapat dilihat

bahwa cahaya tampak merupakan sebagian kecil dari daerah spektrum

elektromagnetik. Radiasi ultraviolet meliputi 10-380 Nm, tetapi daerah

ultraviolet yang biasanya dipakai untuk analisa spektrofotometri terbatas pada

daerah 200-380 Nm. Radiasi infra merah meliputi daerah 0,78-300 µ,

sedangkan yang biasa dipergunakan dalam analisa sebesar 2,5-25µ.


Satuan yang biasanya dipergunakan untuk berbagai analisis adalah:

µ = mikron = 10-6 meter = 10-4 cm

Nm = milimikron = 10-9 meter = 10-7 cm

A = angstrom = 10-10 meter = 10-8 cm

Gambar 14.1. Spektrum elektromagnetik

Energi suatu foton cahaya memiliki hubungan dengan frekuensi,

E = hυ

E = energi dalam erg

υ = frekuensi dalam cycle/detik

h = konstanta Planck = 6,62 x 10-27 erg-detik

2. Proses Absorpsi

Cahaya diserap oleh suatu zat jika energi cahaya tersebut sesuai dengan

energi yang dibutuhkan untuk mengadakan perubahan di dalam molekul.

Dengan demikian, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu akan

diserap, sedangkan dengan panjang gelombang lain tidak diserap. Di dalam

molekul terdapat elektron valensi yang memegang peranan penting dalam

mengikat atom-atom itu menjadi satu molekul. Elektron-elektron valensi ini

bergerak cepat dan mengelilingi dua atom (terkadang lebih).Elektron-elektron

ini juga dapat mengubah besar energinya dengan penyerapan atau

pemancaran foton.Disini dapat kita jumpai spektrum molekul atau lebih tepat

disebut spektrum elektronik suatu senyawa.Spektrum ini pada umumnya


terletak pada daerah cahaya tampak dan cahaya ultraviolet dan berbentuk pita

karena sebenarnya terdiri dari ratusan garis yang sangat berdekatan.

Atom-atom dalam molekul dapat pula diumpamakan sebagai sejumlah

kelereng yang saling terikat oleh pegas-pegas kecil yang pendek. Atom-atom ini

tidak tinggal diam melainkan bergetar menurut suatu pola yang disebabkan

oleh adanya gaya pegas dari ikatan-ikatan kimia. Getaran atau vibrasi ini

memiliki berbagai macam tingkat energi.

Suatu vibrasi dapat menyerap energi, hal itulah yang akan dijumpai

pada spektrum vibrasi dari suatu senyawa, yang umumnya terletakdi daerah

infra merah. Ada gerakan lain dari atom-atom yaitu gerakan yang

menyebabkan seluruh molekul berputar atau berotasi. Rotasi ini juga memiliki

beberapa tingkat energi.Penyerapan energi suatu foton tertentu dapat

menaikkan energi rotasi itu ke tingkat yang lebih tinggi.Spektrum rotasi

senyawa-senyawa umumnya terletak di daerah gelombang mikro (microwave).

Dengan demikian kita jumpai beberapa macam spektrum, yaitu

spektrumrotasi di daerah gelombang mikro, spektrum vibrasi di daerah infra

merah, spektrum elektronik senyawa di daerah cahaya tampak dan ultraviolet,

selain itu spektrumelektronik unsure di daerah cahaya tampak sampai sinar X.

Jika suatu larutan diradiasi dengan cahaya polikromatis (cahaya yang

terdiri dari berbagai warna atau cahaya yang mempunyai daerah panjang

gelombang yang lebar), maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu akan

diserap, sedangkan yang lai akan melalui larutan tersebut. Untuk cahaya

tampak, suatu larutan mepunyai warna sesuai dengan panjang gelombang

cahaya yang tidak diserap atau warna yang terlihat adalah warna

komplementer warna yang diserap.Jika suatu larutan menyerap cahaya dari

daerah biru dari spektrum (kira-kira 475 Nm), warna larutan yang terlihat

adalah kuning, yang merupakan warna komplementer dari warna biru.

Di bawah ini dapat dilihat daerah panjang gelombang cahaya tampak.

Warna yang diserap Panjang gelombang, Nm Warna yang terlihat

Violet

Biru

Hijau

Kuning

Jingga

Merah

380 – 450

450 – 495

495 – 570

570 – 590

590 – 620

620 – 750

Hijau-kuning

Kuning

Violet-violet merah

Biru

Biru kehijauan

Hijau biru


C. Hukum Beer

Metode kolorimetri dan spektrofotometri berdasar pada Hukum Lambert-

Beer atau yang biasa disebut dengan Hukum Beer.Menurut hukum ini, jumlah

radiasi cahaya tampak ultraviolet atau infra merah dan sebagainya yang

diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi

eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.

Gambar 2. Sel yang mengandung larutan penyerap.

c = konsentrasi larutan

P0 = daya radiasi yang masuk

P = daya radiasi yang ditransmisikan

b = tebal sel, cm

berbagai bentuk hukum Beer

P = P0.10-abc

− logP

P0= 𝑎𝑏𝑐 log

P0

P= 𝑎𝑏𝑐

- log T = abc A = abc

T =P

P0= transmitans A = log

P0

P= absorbans

a = absorptivitas

b = tebal larutan (cm)

c = konsentrasi

Perhatikan hubungan antara transmitans dan absorbans.Sangat baik

untuk mempergunakan absorbans karena ada hubungan linier dengan

konsentrasi.Harga absorptivitas (a) bergantung pada satuan untuk menyatakan

konsentrasi.Sering konsentrasi dinyatakan dalam ppm (miligram zat penyerap

per liter larutan).Jika konsentrasi dinyatakan dalam kemolaran, maka

diperguanakan molar absorptivitas (ε), mengganti absortivitas (a).Dengan

mempergunakan molar absorptivitas Hukum Beer menjadi:

- log T = εbc A = εbc

Dalam literarur dipergunakan berbagai notasi untuk Hukum Beer:

c


Nama Lambang Nama yang lain Lambang

Daya radiasi yang

masuk

P0

Intensitas energi radiasi

yang masuk

I0

Daya radiasi yang

ditransmisikan

P

Intensitas energi radiasi

yang ditransmisikan

I

Absorbans

A Absorbans A

Optical density OD

Transmitans T Transmitans T

Absorptivitas a Extinction coefficient k

Absorbance index as

Molar absorptivitas ε Molar extinction coefficient ε

Molar absorbances index aM

Tebal sel b Tebal sel l

Perlu ditambahkan bahwa absorbans pada gelombang tertentu adalah

“aditif”. Jadi jika suatu larutan mengandung dua macam zat penyerap dengan

konsentrasi c1 dan c2 dan molar absorptivitas pada panjang gelombang tertentu

masing-masin adalah ε1 dan ε2 maka absorbans pada panjang gelombang

tersebut adalah;

A = ε1bc1 + ε2bc2

D. Metode Kolorimetri Visual

Metode deret standar atau tabung Nessler, adalah salah satu metode

yang kasar tapi berguna untuk penentuan kolorimetri. Pereaksi yang dapat

membentuk senyawa yang berwarna ditambahkan ke dalam cuplikan yang

akan ditentukan. Larutan ini kemudian dibandingkan secara visual dengan

suatu deret larutan yang diketahui konsentrasinya. Konsentrasi yang

mendekati zat yang tak diketahui itu ditentukan dengan mencari dan

membandingkan warna standar dengan warna zat yang akan ditentukan.

Pembandingan ini dilakukan dengan larutan standar dalam tabung Nessler

yang diletakkan pada sebuah rak dan diamati dari atas.Tabung Nessler adalah

tabung dengan dasar datar yang terbuat dari gelas yang jernih dan ditandai

dengan volume tertentu (misalnya 100 ml) dan tinggi tertentu (misalnya 30 cm).


Selain tabung Nessler, digunakan juga silinder Hehner. Penggunaan

kolorimeter Duboscq dapat mempermudah analisa dengan cara

membandingkan warna, yaitu mempergunakan dua cawan yang dinaikkan

atau diturunkan. Dengan mempergunakan tabung Nessler, silinder Hehner,

atau kolorimeter Duboscq, misalnya larutan standar berada di tabung, silinder,

atau cawan nomor 1, dan larutan yang tak diketahui berada dalam tabung

nomor 2, maka berlaku:

A1 = a b1 c1

A2 = a b2 c2

karena A1 = A2

maka, a b1 c1 A1 = a b2 c2

c2 =b1c1

b2

E. Pengukuran Energi Radiasi yang Terserap

1. Metode Pengukuran

Instrumen yang diperlukan untuk pengukuran dalam metode ini adalah

(1) komparator warna visual; (2) filter fotometer; (3) spektrofotometer.

Instrumen untuk pengukuran energi radiasi yang terserap terdiri dari empat

bagian yang terpenting yang dapat dilihat pada diagram berikut:

Berbagai macam alat dapat digunakan untuk mengukur penyerapan

cahaya tampak, ultraviolet, dan infra merah. Pada bagian ini hanya akan

dibahas pengukuran cahaya tampak yang diserap oleh larutan berwarna.

Pada umumnya, lampu wolfram dipergunakan sebagai sumber cahaya,

dan panjang gelombang cahaya dibatasi oleh filter atau monokromator. Cahaya

masuk harus berada di dalam daerah panjang gelombang yang sempit karena:

(1) kepekaan suatu metode akan lebih baik pada panjang gelombang zat yang

akan ditentukan menyerap dengan kuat, (2) zat warna lain (seperti zat

pembentuk warna yang berlebih) tidak mengganggu jika panjang gelombang

cahaya dibatasi.Jumlah cahaya dari sistem tersebut dapat dikontrol dengan

mempergunakan celah yang dapat diatur.Cahaya melewati zat yang ditentukan

dan dimasukkan ke dalam sel yang terbuat dari gelas atau quartz.Pada

Sumber

energi

radiasi

filter atau

monokrometer detektor sel


akhirnya cahaya jatuh pada photo tube yang mengubah cahaya menjadi arus

listrik.Arus listrik yang muncul merupakan fungsi intensitas cahaya yang jatuh

pada photo tube.

P dan P0 tidak bisa diukur dengan mudah. Salah satu sebabnya adalah

ada cahaya yang dipantulkan maupun diserap oleh dinding sel. akan tetapi

perbandingan P

P0dapat diukur. Transmitans atau absorbans dapat diukur

sebagai berikut:

1) Tanpa ada cahaya dalam sistem optik instrumen, "dark current" diatur

sehingga skala menunjukkan 0% transmitans atau absorbans tak

terhingga.

2) Intensitas cahaya dalam sel diatur dengan mempergunakan pelarut

(misalnya dengan celah), sehingga menjadi 100% transmitans dan 0%

absorbans.

3) Kemudian larutan dimasukkan ke dalam sel tanpa mengganggu kedudukan

slit, maka dapat dibaca persentase transmitans atau absorbans. Pembacaan

skala transmitans sebenarnya menunjukkan daya radiasi yang

ditransmisikan (P) relatif terhadap P0 dengan harga 100.

T = P

P0 =

P

100

Skala transmitans instrumen adalah linier, karena nilai absorbans adalah log

P0

P , maka skala absorbans harus logaritmik sehingga absorbans dapat dibaca

langsung pada skala.

2. Filter Fotometer

Filter fotometer adalah instrumen yang mempergunakan filter untuk

membatasi panjang gelombang cahaya yang dipergunakan pada pengukuran

absorbans atau transmitans secara fotoelektrik. Filter gelas dapat

mentransmisikan suatu pita cahaya yang mempunyai daerah panjang

gelombang yang lebar, biasanya dengan lebar pita 20 - 50 µ. Meski demikian,

filter fotometer tidak seakurat spektrofotometer yang mempergunakan

monokromator.

Filter yang digunakan untuk penentuan kolorimetri harus

mentransmisikan cahaya di daerah panjang gelombang zat berwarna yang

memberi absorbans maksimum. Jadi, warna filter merupakan warna

komplementer dari warna larutan yang akan ditentukan.Dalam suatu

sistem,warna biru, hijau, dan merah merupakan warna primer.Campuran


hijau dan merah menghasilkan warna kuning sampai jingga, campuran biru

dan merah menghasilkan lembayung (violet) sampai ungu.Suatu larutan

berwarna kuning karena mentransmisikan cahaya hijau dan merah.Cahaya

biru (warna komplementer dari hijau dan merah) diserap oleh larutan yang

berwarna kuning, oleh karena itu filter harus berwarna biru.

3. Spektrofotometer

Dalam suatu spektrofotometer, cahaya polikromatis dihasilkan melalui

prisma atau grating yang mana cahaya akan dibelokkan dengan sudut-sudut

yang berbeda sesuai dengan panjang gelombangnya. Hasilnya adalah berkas

cahaya yang terurai menjadi warna-warna seperti pelangi.Bagan sederhana

dari sebuah spektrofotometer dapat dilihat pada gambar 3.Daerah panjang

gelombang bergantung pada lebar celah.Cahaya yang masuk dapat diatur

dengan memutar kedudukan prisma atau grating.

Gambar 14.3 Bagan sebuah spektrofotometer

Suatu spektrofotometer mempunyai dua kegunaan:

a. Mengukur absorbans atau transmittans untuk penentuan kuantitatif

berdasarkan Hukum Beer.

b. Mengukur spektrum absorpsi zat-zat berwarna.

Oleh karena masing-masing zat berwarna mempunyai spektrum

tertentu, spektra penting sekali dalam penentuan kualitatif dan untuk memilih

panjang gelombang yang tepat untuk penentuan kuantitatif.

F. Penentuan Spektrofotometri dengan Cahaya Tampak

Langkah-langkah dalam suatu analisa:


1. Pembentukan warna

Biasanya ada beberapa cara yang dapat dipergunakan untuk penentuan

suatu zat secara spektrofotometri. Sangat penting untuk memilih cara mana

yang akan dipakai. Zat pembentuk warna harus selektif dan dengan zat-zat

asing tidak membentuk warna yang dapat mengganggu.

Zat pereaksi harus cukup peka untuk bereaksi dengan zat yang ditentukan

pada daerah konsentrasi yang diharapkan.

2. Pemilihan panjang gelombang

Panjang gelombang yang dipilih untuk penentuan kuantitatif adalah

panjang gelombang dimana terjadi absorpbans maksimum.Misalnya untuk

kompleks lanthanium arsenazo dipilih 558 Nm (lihat gambar 4).

Gambar 14.4 Spektrum kompleks lanthanium-arsenazo

3. Membuat alur Hukum Beer

Untuk mengalurkan Hukum Beer, maka absorbans dari berbagai

larutan yang diketahui konsentrasinya diukur.Biasanya dibuat larutan standar

yang diencerkan.Beberapa bagian dari larutan ini (dengan volume yang

berbeda) kemudian dipipet dan diteliti, lalu ditambahkan zat pembentuk warna

yang optimum.Kemudian masing-masing larutan diencerkan dalam labu takar

sampai volume tertentu, lalu absorbans diukur pada panjang gelombang

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

400 450 500 550 600 650 700

Ab

sorb

ans

panjang gelombang, Nm


analitik.Jika absorbans dialurkan terhadap konsentrasi maka akan diperoleh

gambar 5.

Gambar 14.5 Aluran Hukum Beer

Slope dari grafik tersebut adalah absortivitas a (atau absorptivitas molar

ε). Untuk memperoleh analisa yang baik maka dapat menggunakan larutan

yang konsentrasinya sedemikian sehingga memberikan transmitans antara 20-

80%.Penyimpangan dari Hukum Beer dapat disebabkan oleh kesalahan kimia

dan kesalahan instrumen.


1. Penentuan NH3 dalam Air

Jika suatu larutan K2HgI4 yang bersifat basa ditambahkan ke dalam

larutan yang mengandung ion NH4+, maka NH3akan dibebaskan dan

bereaksi dengan pereaksi membentuk senyawa yang berwarna.

2 HgI42- + 2 NH3 NH2 HgI3 + NH4

+ + 5 I-

Larutan yang segar dapat digunakan untuk penentuan ion NH4+ secara

kolorimetris. Metode ini merupakan cara pertama dalam kolorimetri. Cara

ini dikenal dikenal dengan nama orang yang menemukannya, yaitu Nessler,

dan larutan basa dari kalium merkuri(II) iodida terkenal dengan nama

reagen Nessler.

2. Penentuan Mangan dalam Baja

Mangan dioksidasi menjadi permanganat, dengan reaksi:

2 Mn2+ + 5 IO4- + 3 H2O 2 MnO4

- + 5 IO4- + 6 H+

konsentrasi, ppm

Ab

sorb

an

s


III. RANGKUMAN

Analisis fotometri merupakan metode analisis yang meliputi kolorimetri

dan spektrofotometri.Biasanya metode ini dipergunakan untuk penentuan zat

dalam jumlah yang sangat sedikit.Metode ini didsarkan atas penyerapan

cahaya pada daerah panjang gelombang tertentu.Cahaya diserap oleh suatu zat

jika energi cahaya tersebut sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk

mengadakan perubahan dalam molekul.

Metode kolorimetri dan spektrofotometri didasarkan pada Hukum

Lambert-Beer atau biasa disebut dengan Hukum Beer.Menurut hukum ini,

jumlah radiasi cahaya tampak, ultraviolet, dan sebagainya, yang diserap atau

ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari

konsentrasi zat dan tebal larutan.

Berbagai bentuk Hukum Beer:

P = P0.10-abc

− logP

P0= abc log

P0

P= abc

- log T = abc A = abc

T =P

P0= transmitans

A = logP0P= absorbans

Pengukuran energi radiasi terserap menggunakan instrumen pengukuran

berupa komparator warna visual, filter fotometer, dan spektrofotometer.

IV. TUGAS

Penentuan Besi

Penentuan besi secara kolorimetri didasarkan pada pembentukan

kompleks ion besi(II) dengan zat organik 1,10-phenanthroline. Rumus empiris

zat ini adalah C12H8N2.

Kompleks mengandung 3 mol 1,10-phenanthroline dan 1 mol Fe2+.

Fe2+ + 3 Phen Fe(Phen)32+

Senyawa ini memberikan absorbans maksimum pada 512 Nm.Pada tabel di

bawah ini dapat dilihat beberapa cara kolorimetri.


Tabel 14.1. Beberapa penentuan kolorimetri

Unsur yang

diselidiki Zat pereaksi Warna

Al 8-hidroksiquinolin Kuning

Bi Thiourea Kuning

Cl (Cl2) 0-tolidine Kuning

Co NH4SCN Biru

Cr Na2O2 Jingga

Cu dietilditiokarbamat Coklat kuning

F (F-) serium(III) alizarin

komplekson

Merah anggur

Fe 1,10-phenanthroline Merah

P (PO4)3- molibdat, hidrazin Biru

Pb Dithizon Merah jambu

Ti H2O2 Kuning

U Arsenazo Biru-ungu

Zn Dithizon Merah jambu

Mn Peryodat Ungu

Dari ketiga contoh penentuan di atas, coba anda tuliskan langkah-langkah

prosedur analisa secara kolorimetri dan spektrofotometri! (secara garis

besar).

V. SOAL-SOAL

1. Hitunglah frekuensi (dalam Hz) dan bilangan gelombang untuk:

a. Berkas sinar X dengan panjang gelombang 4,2 Å.

b. Garis emisi Cu pada panjang gelombang 211,0 nm.

c. Puncak serapan infra merah pada 34,1µm.

2. Titanium bereaksi dengan hidrogen peroksida dalam suasana H2SO4 1 M

membentuk senyawa kompleks berwarna. Jika senyawa ini dengan

konsentrasi 2,00 x 10-5 M menyerap 31,5% radiasi pada 415 nm,

berapakah:

a. Absorbans larutan?

b. Transmitans dan persen absorpsi untuk larutan dengan konsentrasi

6,00 x 10-5 M?


3. Gunakan data berikut untuk mengisi titik-titik. Bila perlu diasumsikan

berat senyawa penyerap adalah 280.

A %T b, cm c, M C a

A

0,296

……

……

2,50

4,41x10-4

… mg/L

……

B

………

19,6

……

1,50

6,91x10-3

…… ppm

……

C

0,877

……

……

0,50

………..

…… g/L

0,250

VI. KUNCI JAWABAN

1. a. 2,3 x 10 7 cm

b. 4,74 x 10 4 cm-1

2. a. 0,164

c. Transmitasn = 32,3 % ; Persen absorpsi = 67,8%

3. Jawaban dalam table:

A %T b, cm

c, M C A

A

0,296

50,6

268,5

L.mol-1 cm-1

2,50

4,41x10-4

123,48 mg/L

9,6x10-4 L. mg.cm-1

B

0,708

19,6

68,3 L.mol-1

cm-1

1,50

6,91x10-3

1934 ppm

2,4x10-4

L.mg.cm-1

C

0,877

13,3

69,88

L.mol-1.cm-1

0,50

2,51x10-2

7,0 g/L

0,250

VII. REFERENSI

Skoog, D.A. 1980. Principles of Instrumental Analysis.2nd edition. Holt Saunders International Editions: Philadelphia.

Schenk, G.H. 1981. Introduction to Analytical Chemistry.2nd edition. Allyn and

Bacon, Inc: New York. Pecsook; Shield. 1976. Modern Methods of Chemical Analysis. 2nd edition. John

Willy and Sons: Canada. Ismono. 1991. Cara-cara Optik dalam Analisa Kimia. FMIPA ITB: Bandung

Kimia SMK Analis: Analisis Elektrokimia - PLPG-2012 Rayon 115 UM 16-1

Bagian 16:

ANALISIS ELEKTROKIMIA

1. Deskripsi isi :

Bagian 16 mengenai Analisis Elektrokimia membahas tentang dasar-dasar

analisis elektrokimia, persiapan sampel untuk analisis elektrokimia, analisis

elektrokimia dan potensial sel, dan perhitungan hasil analisis elektrokimia.

2. Kompetensi:

Menjelaskan dasar-dasar analisis elektrokimia

Mempersiapkan sampel untuk analisis elektrokimia

Melaksanakan analisis elektrokimia

Melaksanakan perhitungan hasil analisis elektrokimia

3. Tujuan:

Setelah mempelajari modul ini, peserta diharapkan mampu menjelaskan

dasar-dasar analisis elektrokimia, mempersiapkansampel untuk analisis

elektrokimia, melaksanakan analisis elektrokimia, dan melaksanakan

perhitungan hasil analisis elektrokimia.

I. URAIAN MATERI

16.1 Dasar-Dasar Analisis Elektrokimia

Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun

kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam

sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda

(minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani)

atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis

sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel

elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy

producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu

merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer).

A. Sel Galvani (Sel Volta)

Sel galvani, yaitu sel reaksi redoks yang berlangsung secara spontan.

Misalnya baterai dan aki. Untuk lebih memperjelas mengenai sel galvani dapat


dilihat contoh tentang sel tersebut pada Gambar 16.1.

Gambar 16.1 Rangkaian Sel Galvani

Pada gambar tersebut terlihat bahwa elektroda tembaga (sebagai kutub

positif) dicelupkan ke dalam larutan tembaga(II) sulfat pada tembaga disebelah

kanan dan elektroda seng pada bejana disebelah kiri. Kedua larutan dalam

bejana yang berbeda tersebut dihubungkan dengan jembatan garam. Fungsi dari

jembatan garam adalah untuk menghantarkan arus listrik antara kedua

elektrolit yang berada dalam kedua bejana, dan menetralkan kelebihan dan

kekurangan muatan dari ion-ion yang ada dalam larutan di dalam kedua bejana

selama reaksi elektrokimia berlangsung. kedua elektroda yang tercelup dalam

larutan elektrolit yang terpisah selanjutnya dihubungkan dengan sebuah

voltmeter. Bila rangkaian dihubungkan, voltmeter akan menunjukkan

simpangan yang sebanding dengan voltase kedua elektroda tersebut. Reaksi

kimia yang terjadi pada bejana disebelah kanan merupakan proses reaksi

reduksi dari ion tembaga menjadi tembaga tak bermuatan yang akan

mengendap pada permukaan elektroda tembaga. Sebaliknya elektrolit dalam

bejana disebelah kiri merupakan reksi oksidasi logam seng menjadi kationnya

yang ditandai dengan berkurangnya berat seng.

B. Sel Elektrolisis

Sel elektrolisis, yaitu sel reaksi redoks yang memerlukan energi listrik

agar terjadi reaksi kimia. Sel elektrolisis banyak terlibat dalam industri logam,

misalnya pada proses penyepuhan logam, pengisian aki dan pemurnian logam

murni dari mineralnya. Untuk lebih memperjelas mengenai sel galvani dapat

dilihat contoh tentang sel tersebut pada Gambar 16.2. Arus listrik dari sumber


arussearah mengalir ke dalam larutan melalui katoda atau elektroda negatif.

Pada katoda ini terjadi reaksi reduksi dari spesi tertentu yang ada dalam

larutan. Spesi tertentu yang lain mengalami oksidasi di anoda/elektroda positif.

Dalam hal tempat reaksiberlangsung sama seperti sel volta yaitu katoda tempat

terjadi reaksireduksi sedangkan anoda tempat terjadi oksidasi, tetapi muatan

elektrodadalam sel elektrolisis berlawanan dengan muatan elektroda dalam sel

volta.

Pada sel elektrolisis katoda merupakan

elektroda negatif, sedangkan anoda

merupakan elektroda positif. Spesi yang

mengalami reduksi di katoda dan spesi yang

mengalami oksidasi di anoda, tergantung

pada potensialnya masing-masing. Spesiyang

mengalami reduksi adalah yang mempunyai

potensial elektroda lebih positif. Sedangkan

spesi yang mengalami oksidasi adalah yang

mempunyai potensial elektroda lebih negatif.

Dengan demikian, tidak selalu kation yang mengalami reduksi dan tidak

selalu anion yang mengalami oksidasi, mungkin saja pelarutnya (air) yang

mengalami reduksi dan atau oksidasi. Bila elektroda bukan elektroda inert

(sukar bereaksi) maka elektroda akan mengalami oksidasi.

16.2 Persiapan Sampel untuk Analisis Elektrokimia (Penyepuhan)

Penyepuhan logam (electroplating) banyak digunakan untuk melindungi

barang-barang logam terhadap korosi (karat) dan memperindah penampilan.

Misalnya melapisi alat makan, sendok atau teko dengan perak agar nampak

lebih menarik, melapisi mesin kendaraan bermotor yang terbuat dari baja

dengan kromium dan melapisi kerangka sepeda dengan titanium oksida agar

terhindar dari korosi.

Proses penyepuhan logam dengan cara elektrolisis, yaitu menempatkan

logam yang akan disepuh sebagai katode dan logam penyepuh sebagai anode.

Elektrolit yang digunakan mengandung kation logam penyepuh. Misalnya kalian

ingin menyepuh kunci dengan tembaga, maka kunci berfungsi sebagai katoda

dan logam tembaga (Cu) sebagai anoda. Elektrolit yang digunakan ion Cu2+,

misalnya CuSO4. Reaksi yang berlangsung pada penyepuhan logam, adalah:

Gambar 16.2 Rangkaian

Sel Elektrolisis


a. Reaksi pada Katoda

Pada katoda terjadi kompetisi reduksi ion Cu2+ dan molekul air (H2O).

Reaksi yang terjadi pada katoda adalah spesies yang lebih mudah mengalami

reduksi.

Cu2+(aq) + 2e Cu(s) Eo = +0,337 V

2H2O(l) + 2e H2(g) + 2OH-(aq) Eo = -0,828 V

Nilai potensial reduksi standar ion Cu2+ lebih positif daripada H2O, sehingga ion

Cu2+ lebih mudah mengalami reduksi daripada H2O. Jadi, pada katoda terjadi

reduksi Cu2+

membentuk endapan logam Cu.

b. Reaksi pada Anoda

Pada anoda terjadi kompetisi oksidasi ion SO42-, H2O, dan logam Cu

sebagai elektroda. Reaksi yang terjadi pada anoda adalah spesies yang lebih

mudah mengalami oksidasi.

Cu(s) Cu2+(aq) + 2e Eo = -0,342 V

2H2O(l) O2(g) + 4H+(aq) + 4e Eo = -1,229 V

SO42-(aq) S2O8

2-(aq) + 2e Eo = -2,010 V

Nilai potensial oksidasi logam Cu lebih positif daripada potensial oksidasi air dan

ion SO42-, sehingga logam Cu lebih mudah mengalami oksidasi daripada air dan

SO42-. Jadi, pada anoda terjadi oksidasi logam Cu dan terbentuk ion Cu2+.

Pada elektrolisis larutan CuSO4 dengan elektroda Cu terbentuk endapan

logam Cu pada anoda dan katoda, dengan reaksi sebagai berikut.

CuSO4(aq) Cu2+(aq) + SO42-(aq)

Katoda : Cu2+(aq) + 2e Cu(s)

Anoda : Cu(s) Cu2+(aq) + 2e

Cu(s) Cu(s)

(anoda) (katoda)

Logam tembaga mengalami reaksi oksidasi menjadi ion Cu2+ dan bergerak

menggantikan ion Cu2+ yang telah direduksi pada katoda. Ion Cu2+ tersebut akan

direduksi menjadi logam tembaga yang melapisi kunci.

16.3 Pelaksanaan Analisis Elektrokimia

Ada dua buah elektroda dalam sel elektrokimia yang masing-masing

disebut dengan anoda dan katoda. Sesuai dengan perjanjian yang dimaksud

dengan anoda adalah elektroda tempat berlangsungnya reaksi oksidasi dan

katoda adalah elektroda tempat berlangsungnya reaksi reduksi. Kedua elektroda


tersebut mempunyai fungsi yang sama baik pada sel Galvani maupun pada sel

elektrolisis.

Reaksi sel dari suatu sel elektrokimia merupakan penjumlahan dari dua

reaksi setengah sel yang terlibat, dimana masing-masing setengah sel tersebut

mempunyai potensial elektroda tertentu. Jadi potensial dari suatu reaksi sel

dalam sel elektrokimia ditentukan oleh harga potensial elektroda dari masing-

masing elektroda pada setengah sel yang terlibat. Dalam hal ini ada dua cara

menghitung potensial sel yaitu:

1. Esel = Ekatoda + Eanoda; dengan catatan tanda pada potensial di anoda sudah

dibalik sesuai dengan arah reaksi (yang tadinya reaksi reduksi menjadi

oksidasi).

2. Esel = Ekatoda - Eanoda; dengan catatan tanda pada anoda tidak diubah (masih

dalam bentuk reduksi).

Ekatoda dan Eanoda adalah potensial elektroda untuk setengah reaksi di katoda

dan di anoda yang harga relatifnya sudah diukur terhadap suatu elektroda

pembanding. Contoh, perhatikan sel yang disusundari elektroda kadmium dan

elektroda perak berikut.

Cd2+(aq) + 2e Cd(s) Eo = -0,40 V

Ag+(aq) + e Ag(s) Eo = 0,80 V

Untuk memperoleh Esel, salah satu reaksi yaitu setengah reaksi reduksi

Cd2+ harus dibalik dan harga potensial elektrodanya menjadi positif sedemikian

sehingga jika kedua reaksi ini dijumlahkan diperoleh nilai Esel yang positif. Pada

reaksi reduksi Ag+ perlu dikalikan 2 agar dalam penjumlahan, elektron dapat

dihapuskan dari persamaan. Harga potensial elektroda standar 0,08 tidak

dikalikan 2 karena harga potensial elektroda standar tidak bergantung jumlah

zat. Esel = 1,20 V yang positif menunjukkan bahwa reaksi berlangsung spontan

seperti tertulis.

Cd(s) Cd2+(aq) + 2e Eo = +0,40 V

2Ag+(aq) + 2e 2Ag(s) Eo = 0,80 V

Cd(s) + 2Ag+(aq) Cd2+(aq) + 2Ag(s) Esel = 1,20 V

Potensial sel dapat digunakan untuk memperkirakan spontan tidaknya suatu

reaksi redoks. Reaksi redoks berlangsung spontan bila Esel> 0 (positif) dan tidak

spontan bila Esel < 0 (negatif).

Penyusunan unsur-unsur berdasarkan deret kereaktifan logam dikenal

dengan deret volta. Deret volta menggambarkan urutan kekuatan pendesakan

suatu logam terhadap ion logam yang lain. Unsur yang terletak di sebelah kiri


hidrogen lebih mudah mengalami oksidasi dibanding yang terletak di sebelah

kanan hidrogen.Logam yang memiliki sifat reduktor lebih kuat akan

mendesakmion logam lain yang sifat reduktornya kecil. Adapun unsur-unsur

dalam deret volta adalah sebagai berikut.

10.4 Perhitungan Hasil Analisis Elektrokimia

Soikiometri setengah reaksi sel menjelaskan berapa jumlah elektron yang

diperlukan untuk mencapai proses elektrolisis. Contoh reduksi Na+ menjadi Na

adalah proses satu elektron:

Na+(aq) + e Na(s)

Jadi, 1 mol elektron akan menghasilkan 1 mol logam Na, 2 mol elektron akan

menghasilkan 2 mol logam Na, dan seterusnya. Demikian juga, 2 mol elektron

diperlukan untuk menghasilkan 1 mol tembaga dari Cu2+, dan 3 mol elektron

diperlukan untuk menghasilkan 1 mol aluminium dari Al3+.

Untuk setiap setengah reaksi sel, jumlah zat yang direduksi atau

dioksidasi dalam sel elektrolisis sebanding dengan jumlah elektron yang

dialirkan ke dalam sel. Jumlah muatan yang mengalir melalui penghantar

listrik, seperti dalam sel elektrolisis, biasanya diukur dalam coulomb. Muatan

pada 1 mol elektron adalah 96500 C (1 Faraday) :

1 F = 96500 C/mol

Satu coulomb adalah jumlah muatan listrik yang melewati sebuah titik dalam

suatu lintasan dalam waktu 1 detik dan arusnya 1 ampere (A). Untuk itu,

jumlah coulomb yang melewati suatu sel dapat diperoleh dengan mengalikan

besar ampere dan wakti dalam detik. Hubugan tersebut dikemukakan oleh

Michael Faraday, ilmuwan berkebangsaan inggris yang disebut dengan Hukum

Faraday. Hukum Faraday dijelaskan sebagai berikut.

1. Hukum Faraday I

Pada hukum Faraday I, Faraday menyimpulkan bahwa “Massa zat yang

terjadi atau melarut selama proses elektrolisis berbanding lurus dengan jumlah

muatan listrik yang melalui sel elektrolisis.

w = massa zat hasil elektrolisis (gram)

W = e . F e = massa ekuivalen zat hasil elektrolisis, e = Ar / Valensi

F = jumlah arus listrik (Faraday)

Li – K – Ba – Ca – Na – Mg – Al – Mn – Zn – Cr – Fe – Cd – Co – Ni – Sn – Pb

– H – Cu - -Hg – Ag - -Pt -- Au


Karena 1 Faraday setara dengan 96.500 coulomb, sedangkan 1 coulomb = 1

ampere detik, maka hukum faraday dijabarkan menjadi :

i = kuat arus listrik (ampere)

t = lama elektrolisis atau waktu (detik)

2. Hukum Faraday II

Berdasarkan hukum I Faraday diperoleh bahwa massa yang dihasilkan

dalam sel elektrolisis sebanding dengan massa ekivalen zat tersebut. Misal pada

dua sel elektrolisis yang disusun seri memiliki jumlah arus yang sama pada

masing-masing larutan sebesar i ampere selama t detik, maka jumlah zat yang

dihasilkan pada setiap sel adalah:

Misal pada kedua sel elektrolisis (Gamabar 16.3) dialirkan arus i ampere selama

t detik, maka akan dihasilkan endapan Ag dan Cu pada katoda. Berdasarkan

hukum II Faraday, perbandingan massa Ag dan Cu yang dihasilkan sebanding

dengan massa ekivalen masisng-masing zat.

WCu : WAg = eCu : eAg

Gambar 16.3 Sel Elektrolisis yang Disusun Seri

II.PEMECAHAN MASALAH

1. Pada suatu sel volta terjadi reaksi sebagai berikut:

2Cr + 3Ni2+ 3Ni + 2Cr3+

a. Logam apakah yang bertindak sebagai anoda dan katodanya?

b. Tuliskan notasi selnya.

c. Gambarkan rangkaian sel volta tersebut dan tunjukkan aliran

elektronnya.

W1 : W2 = e1 : e2


d. Hitunglah potensial selnya bila Eo Cr3+//Cr = -0,71 volt dan Eo

Ni2+//Ni = -0,25 Volt.

2. Gambarkan susunan sel elektrolisis pada penyepuhan benda dari besi

dengan logam perak dan tuliskan reaksi yang terjadi pada katoda dan

anoda.

3. Dalam suatu percobaan elektrolisis, Vera melewatkan listrik pada dua sel

elektrolisis yang disusun seri. Masing-masing sel elektrolisis tersebut

terdiri atas garam perak dan garam kromium. Beberapa saat kemudian,

pada masing-masing katoda dihasilkan 2,62 g logam perak dan 0,63 g

logam kromium. Tentukan bilangan oksidasi krom pada senyawa garam

tersebut. (Ar Ag = 108; Ar Cr = 52).

III. RANGKUMAN

Analisis elektrokimia merupakan metode analisis baik kualitatif maupun

kuantitatif yang didasarkan pada sifat-sifat kelistrikan suatu cuplikan di dalam

sel elektrokimia. Suatu sel elektrokimia tersusun atas dua buah elektroda

(minimal), larutan elektrolit dan suatu sumber arus bisa voltmeter (sel Galvani)

atau sumber arus searah (elektrolisis) tergantung dari tujuannya. Ada dua jenis

sel elektrokimia yaitu sel Galvani dan sel elektrolisis. Sel Galvani merupakan sel

elektrokimia yang mampu merubah reaksi kimia menjadi energi listrik (energy

producer). Sedangkan sel elektrolisis merupakan alat elektrolisis yang mampu

merubah energi listrik menjadi suatu zat (substance producer).

Proses penyepuhan logam dengan cara elektrolisis, yaitu menempatkan

logam yang akan disepuh sebagai katode dan logam penyepuh sebagai anode.

Elektrolit yang digunakan mengandung kation logam penyepuh. Misalnya kalian

ingin menyepuh kunci dengan tembaga, maka kunci berfungsi sebagai katoda

dan logam tembaga (Cu) sebagai anoda. Elektrolit yang digunakan ion Cu2+,

misalnya CuSO4.

Reaksi sel dari suatu sel elektrokimia merupakan penjumlahan dari dua

reaksi setengah sel yang terlibat, dimana masing-masing setengah sel tersebut

mempunyai potensial elektroda tertentu. Jadi potensial dari suatu reaksi sel

dalam sel elektrokimia ditentukan oleh harga potensial elektroda dari masing-

masing elektroda pada setengah sel yang terlibat. Dalam hal ini ada dua cara

menghitung potensial sel yaitu:


1. Esel = Ekatoda + Eanoda; dengan catatan tanda pada potensial di anoda sudah

dibalik sesuai dengan arah reaksi (yang tadinya reaksi reduksi menjadi

oksidasi).

2. Esel = Ekatoda - Eanoda; dengan catatan tanda pada anoda tidak diubah (masih

dalam bentuk reduksi).

Pada hukum Faraday I, Faraday menyimpulkan bahwa “Massa zat yang

terjadi atau melarut selama proses elektrolisis berbanding lurus dengan jumlah

muatan listrik yang melalui sel elektrolisis. Bila berbagai larutan elektrolisis

bersama-sama dengan arus listrik yang sama, berlaku Hukum Faraday II

“Jumlah zat-zat yang dihasilkan oleh arus yang sama dalam beberapa sel yang

berbeda sebanding dengan massa ekuivalen zat-zat tersebut.”

IV. TUGAS

1. Berikan penjelasan dan contoh aplikasi sel volta pada baterai primer dan

sekunder.

2. Pola pembuatan tembaga dari kalkopirit CuFeS2 diperoleh tembaga yang

masih tercampur dengan sedikit logam-logam besi, nikel, perak, emas,

dan platina. Bila diketahui:

Fe2+ / Fe Eo = -0,44 volt Au3+ / Au Eo = +1,52 volt

Ni2+ / Ni Eo = -0,28 volt Pt2+ / Pt Eo = +1,50 volt

Ag2+ / Ag Eo = +0,80 volt

a. Jika logam tembaga dimurnikan secara elektrolisis, gambarkan

rangkaian sel elektrolisisnya.

b. Tuliskan reaksi yang terjadi pada anoda dan katoda.

c. Bagaimana zat pengotor yang berupa besi, nikel, perak, emas, dan

platina dapat terpisah dari tembaga? Jelaskan.

3. Untuk membuat gas klorin dan NaOH, ke dalam larutan NaCl dialiri

listrik 20.000 ampere selama 24 jam, (Ar Cl = 35,5; Na = 23; O = 16, H = 1)

a. Tuliskan persamaan reaksinya.

b. Berapa liter gas klor yang dihasilkan bila diukur pada suhu 27oC,

tekanan 1 atm?

c. Berapa gram NaOH yang dihasilkan?

V. SOAL-SOAL

1. Bila: Cu2+ (aq) + Zn (s) Zn2+ (aq) + Cu(s) E0 = +1,10 V

Ni2+ (aq) + Mg (s) Mg2+ (aq) + Ni(s) E0 = +2,11 V


2 Al3+ (aq) + 3 Pb (s) 3Pb2+ (aq) + 2 Al(s) E0 = -1,53 V

Tentukan reaksi mana yang berlangsung spontan.

2. Arus listrik yang dapat mengendapkan 4,5 gr aluminium (Ar=27) dapat

juga menghasilkan gas hidrogen pada STP sebanyak …. Liter

3. Besi akan lebih cepat berkarat apabila dilapisi dengan:

a. Zn (E0=-0,76)

b. Cr (E0=-0,71)

c. Cu (E0=0,34)

d. Al (E0=-1,66)

4. Diketahui potensial sel:

Cu2+ + 2e Cu E0 = 0,34 V

Zn Zn2+ + 2e E0 = 0,76 V

Maka :

Zn bertindak sebagai:

Cu bertindak sebagai:

Cu(NO3)2 bertindak sebagai:

Zn(NO3)2 bertindak sebagai:

VI. KUNCI JAWABAN

1. 2 Al3+ (aq) + 3 Pb (s) 3Pb2+ (aq) + 2 Al(s) E0 = -1,53 V

2. 11,2 L

3. Yang membuat besi lebih cepat berkarat adalah tembaga, karena

potensial reduksinya besar, sehingga besi lebih mudah teroksidasi.

4. Zn bertindak sebagai: anoda

Cu bertindak sebagai: katoda

Cu(NO3)2 bertindak sebagai: elektrolit

Zn(NO3)2 bertindak sebagai: elektrolit

Cu(NO3)2 Zn(NO3)2

Cu Zn

Volt meter


VII. REFERENSI

Chang, R. 2005. Kimia Dasar Edisi Ketiga. Jakarta: Erlangga. Petucci, R. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan. Jakarta : Erlangga. Ibnu, S. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.

Kimia SMK Analis: Kalibrasi/Verifikasi Alat Ukur - PLPG-2012 Rayon 115 UM 17-1

Bagian 17:

KALIBRASI/VERIFIKASI ALAT UKUR DAN

KETERTELUSURANNYA

1. Deskripsi isi:

Bagian 17 mengenai kalibrasi atau verifikasi alat ukur membahas tentang

pengenalan tentang kalibrasi atau verifikasi dan ketertelusurannya; tujuan

dan manfaat kalibrasi/verifikasi; faktor-faktor yang mempengaruhi

kalibrasi, prosedur kalibrasi, istilah dan definisi yang berkaitan dengan

kalibrasi, cara melakukan kalibrasi.

2. Kompetensi:

Menguasai konsep-konsep dasar pengetahuan, prosedur, dan cara

melakukan kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi

3. Tujuan:


konsep-konsep dasar pengetahuan, prosedur, dan cara melakukan

kalibrasi alat ukur atau instrumen untuk analisis kimiawi.

I. URAIAN SINGKAT

Pada dasarnya, tujuan pengukuran adalah untuk menentukan nilai

besaran ukur. Yang dimaksud dengan proses pengukuran adalah suatu

proses yang meliputi spesifikasi besaran ukur, metode pengukuran dan

prosedur pengukuran. Secara umum, hasil pengukuran hanya merupakan

taksiran atau pendekatan nilai besaran ukur, oleh karena itu hasil tersebut

hanya lengkap bila disertai dengan pernyataan ketidakpastian dari taksiran

tersebut.

Ketidakpastian adalah ukuran sebaran yang secara layak dapat

dikaitkan dengan nilai terukur. Yang memberikan rentang, terpusat pada

nilai terukur, dimana di dalam rentang tersebut terletak nilai benar dengan

kemungkinan tertentu. Ketidakpastian hasil pengukuran mencerminkan

kurangnya pengetahuan yang pasti tentang nilai besaran ukur. Hasil

pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik masih berupa


taksiran nilai besaran ukur karena masih terdapat ketidakpastian yang

berasal dari pengaruh acak dan koreksi kesalahan sistematik yang tidak

sempurna. Untuk memperoleh hasil pengukuran secara konsisten tetapi

akurat maka alat yang digunakan untuk mengukur harus memnuhi syarat

sekecil mungkin kesalahannya untuk melakukan pengukuran.

Sistem ISO 9001: 2008 atau ISO 17025 menguraikan tentang

“Pengendalian Alat Pemantauan dan Pengukuran”. Tujuan dari

pengendalian alat pemantauan dan pengukuran untuk memastikan bahwa

semua alat ukur yang digunakan untuk setiap kriteria (parameter, item uji)

kesesuaian selama realisasi produk harus dipastikan keabsahan hasilnya,

artinya sah sesuai dengan aturan atau pedoman yang berlaku. Untuk

memastkian keabsahan hasilnya ini, maka dilakukanlah kalibrasi (peneraan)

atau verifikasi. Kalibrasi atau verifikasi itu sendiri adalah membandingkan

suatu alat ukur dengan standar ukur yang mampu ditelusur sesuai standar

internasional ataupun nasional untuk diketahui tingkat akurasinya. Istilah

kalibrasi biasanya lebih dihubungkan kepada kalibrasi yang dilakukan di

luar institusi (perusahaan/ organisasi), sedangkan verifikasi merupakan

kalibrasi yang dilakukan secara internal (oleh institusi itu sendiri) oleh

petugas yang berwenang/berkompeten yang ditunjuk. Untuk keakuratan

yang handal dapat dilakukan verifikasi maupun kalibrasi.

Beberapa langkah untuk melakukan kalibrasi dan/atau verifikasi pada

suatu Perusahaan/Organisasi:

1. Mengidentifikasi kesesuaian persyaratan produk beserta proses

pemantauan dan pengukuran yang sesuai untuk pemenuhan

persyaratan tersebut.

2. Membuat tabel daftar semua alat ukur yang mempengaruhi proses

dan/atau persyaratan

3. Melakukan pemilahan, apakah alat ukur tersebut akan dikalibrasi

eksternal (kalibrasi) atau dikalibrasi internal (verifikasi).

4. Membuat jadwal kalibrasi atau verifikasi untuk setiap alat ukur sesuai

dengan kegunaannya untuk beberapa lama waktu yang ditentukan.

5. Menentukan perusahaan atau laboratorium yang akan melakukan

kalibrasi dan mengajukan permohonan kalibrasi eksternal, bila akan

dikalibrasi eksternal.


6. Membuat Instruksi Kerja atau standar yang mampu ditelusur terhadap

verifikasi alat ukur, bila kalibrasi dilakukan secara internal.

7. Memberi identitas terhadap semua alat ukur yang sudah dikalibrasi

eksternal maupun internal dan bisa dicatat dalam tabel daftar alat

ukur tersebut.

8. Melakukan pemantauan di lapangan terhadap pemakaian semua alat

ukur tersebut dan bila ditemukan alat ukur yang hasilnya menyimpang

maka harus menelusuri hasil dari pengukuran sebelumnya agar

kesalahan yang terjadi dapat terkendali.

B. Kalibrasi/Verifikasi

Sebagaimana telah dijelaskan di bagian pengantar, kalibrasi

merupakan proses verifikasi (eskternal) bahwa akurasi suatu alat ukur sesuai

dengan rancangannya. Kalibrasi atau verifikasi biasa dilakukan dengan

membandingkan suatu standar yang tertelusur (terhubung) dengan standar

nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan yang tersertifikasi.

Sistem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang efektif,

termasuk di dalamnya kalibrasi secara formal, dilakukan secara periodik, dan

terdokumentasi, untuk semua perangkat pengukuran. ISO 9000 dan ISO

17025 memerlukan sistem kalibrasi yang efektif.

Kalibrasi adalah memastikan kebenaran nilai-nilai yang

ditunjukan oleh instrumen ukur atau sistem pengukuran atau nilai-

nilai yang diabadikan pada suatu bahan ukur dengan cara

membandingkan dengan nilai konvensional yang diwakili oleh standar

ukur yang memiliki kemampuan telusur ke standar Nasional atau

Internasional. Dengan kata lain, Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk

menentukan kebenaran konvensional nilai penunjukan alat inspeksi,

alat pengukuran dan alat pengujian. Filosifi kalibrasi adalah bahwa

setiap instrumen ukur harus dianggap tidak cukup baik sampai

terbukti melalui kalibrasidan atau pengujian bahwa instrumen ukur

tersebut memang baik.

1. Kalibrasi/Verifikasi diperlukan untuk:

1. Perangkat/Instrumen pengukur baru

2. Suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu

http://globalpromedika.com/kalibrasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Proses

http://id.wikipedia.org/wiki/Verifikasi

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Alat_ukur&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Standar

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Standar_nasional&action=edit&redlink=1



http://id.wikipedia.org/wiki/Standar_internasional

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Sistem_manajemen_kualitas&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/ISO_9000

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=ISO_17025&action=edit&redlink=1



http://www.globalpromedika.com/kalibrasi


3. Suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi)

4. Ketika suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang

berpotensi mengubah kalibrasi

5. Ketika hasil pengamatan dipertanyakan

Pada umumnya, kalibrasi merupakan proses untuk menyesuaikan

keluaran atau indikasi dari suatu perangkat pengukuran agar sesuai dengan

besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. Contohnya,

termometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan indikasi atau koreksi dapat

ditentukan dan disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi), sehingga

termometer tersebut menunjukan temperatur yang sebenarnya dalam satuan

(Celcius, Fahrenhait, dan sejenisnya) pada titik-titik tertentu di skala.

Di beberapa negara, termasuk Indonesia, terdapat direktorat metrologi

yang memiliki standar pengukuran (dalam SI dan satuan-satuan turunannya)

yang akan digunakan sebagai acuan bagi perangkat yang dikalibrasi.

Direktorat metrologi juga mendukung infrastuktur metrologi di suatu negara

(dan, seringkali, negara lain) dengan membangun rantai pengukuran dari

standar tingkat tinggi/internasional dengan perangkat yang digunakan.

Hasil kalibrasi harus disertai pernyataan "traceable uncertainity" untuk

menentukan tingkat kepercayaan yang di evaluasi dengan seksama dengan

analisis ketidakpastian.

2. Tujuan kalibrasi

1. Menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai konvensional

penunjukan suatu instrumentukur.

2. Menjamin hasil-hsil pengukuran sesuai dengan standar Nasional

maupun Internasional.

3. Manfaat kalibrasi

Menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur agar tetap sesuai

dengan spesefikasinya

4. Persyaratan kalibrasi

1. Standar acuan yang mampu telusur ke standar Nasional /

Internasional

2. Metoda kalibrasi yang diakui secara Nasional / Internasional

3. Personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan dengan sertifikasi dari

laboratorium yang terakreditasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Termometer

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Konstanta_kalibrasi&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Temperatur

http://id.wikipedia.org/wiki/Celcius

http://id.wikipedia.org/wiki/Skala

http://id.wikipedia.org/wiki/Indonesia

http://id.wikipedia.org/wiki/Metrologi

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Direktorat_metrologi&action=edit&redlink=1


4. Ruangan / tempat kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban,

tekanan udara, aliran udara, dan kedap getaran

5. Alat yang dikalibrasi dalam keadaan berfungsi baik / tidak rusak

C. Faktor-faktor yang mempengaruhi hasil kalibrasi

1. Prosedur

Kalibrasi harus dilakukan sesuai dengan prosedur standar yang telah

diakui. Kesalahan pemahaman prosedur akan membuahkan hasil yang

kurang benar dan tidak dapatdipercaya. Pengesetan sistem harus teliti sesuai

dengan aturan pemakaian alat, agar kesalahan dapat dihindari.

2. Kalibrator

Kalibrator harus mampu telusur ke standar Nasional dan atau

Internasional. Tanpa memiliki ketelusuran, hasil kalibrasi tidak akan diakui

oleh pihak lain. Demikian pula ketelitian, kecermatan dan kestabilan

kalibrator harus setingkat lebih baik dari pada alat yang dikalibrasi

3. Tenaga pengkalibrasi

Tenaga pengkalibrasi harus memiliki keahlian dan ketrampilan yang

memadai, karena hasil kalibrasi sangat tergantung kepadanya. Kemampuan

mengoperasikan alat dan kemampuan visualnya, umumnya sangat

diperlukan, terutama untuk menghindari kesalahan yang disebabkan oleh

peralak maupun penalaran posisiskala.

4. Periode kalibrasi

Periode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat

ukur dengan kalibrasi berikutnya. Periode kalibrasi tergantung pada beberapa

faktor antara lain pada kualitas metrologis alat ukur tersebut, frekuensi

pemakaian, pemeliharaan atau penyimpanan dan tingkat ketelitianya. Periode

kalibrasi dapat ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat, waktu

kalender atau gabungan dari keduanya.

5. Lingkungan

Lingkungan dapat menyebabkan pengaruh yang sangat besar terhadap

kalibrasi terutama untuk mengkalibrasi kalibrator. Misalnya kondisi suhu,

kelembaban, getaran mekanik medan listrik, medan magnetik, medan elektro

magnetik, tingkat penerangan dan sebagainya.


6. Alat yang dikalibrasi

Alat yang dikalibrasi harus dalam keadaan maksimal, artinya dalam

kondisi jalan dengan baik, stabil dan tidak terdapat kerusakan yang

menggangu.

D. Prosedur Kalibrasi

1. Identifikasi alat yang dikalibrasi

2. Membuat jadwal kalibrasi ( Internal / External )

3. Menyiapkan alat / bahan

4. Melakukan kalibrasi

5. Membuat laporan kalibrasi

6. Evaluasi hasil kalibrasi

7. Sesuai standar

Hal – hal yang perlu diperhatikan dalam penerapan sistem kalibrasi.

1. Daftar alat yang dikalibrasi

2. Manual alat yang dikalibrasi ( Standar / nilai bias alat yang

diperbolehkan )

3. Personil kalibrasi yang terlatih ( Sertifikat dari laboratorium kalibrasi

yang telah terakredirasi )

4. Jadwal kalibrasi alat: Internal (dilakukan sendiri), External (dilakukan

oleh pihak luar).

5. Laporan kalibrasi

6. Catatan alat yang telah dikalibrasi

7. Cek formulir kalibrasi: Nomor seri alat yang dikalibrasi, Personil

kalibrasi, Cross-check alat ke lapangan

Apa yang perlu dikalibrasi ?

1. Besaran listrik: Voltmeter, amperemeter, ohm-meter, power meter,

kapasitansi meter, osiloskop.

2. Besaran tekanan:Pressure gauge, manometer, pressure indicator, dsj.

3. Besaran suhu: Oven, incubator, deep freezer, termometer, termokopel,

dan sejenisnya.

4. Besaran dimensi: Massa, berat, panjang, luas, volume,..

5. Penetapan nilai 0 (zeroing) dan span.

6. Metrologi

7. Statistik dan ketidakpastian hasil pengukuran


8. Kesalahan dan simpangan hasil pengukuran

9. Penaksiran komponen ketidakpastian

10. Faktor cakupan ketidakpastian

Pengetahuan apa saja yang diperlukan?

1. Pengetahuan apa saja yang diperlukan?

2. Elemen fungsional dalam instrumen pengukuran

3. Model operasi analog dan digital

4. Metode simpangan

5. Kalibrasi statik dan metode pengukuran

6. Sensitivitas dan linieritas

7. Akurasi, presisi, bias pada instrumen pengukuran

Yang perlu dilakukan pihak luar (laboratorium kalibrasi terakreditasi)

1. Neraca

2. Oven

3. Furnace

4. Termometer

5. Barometer

6. Stopwatch

Neraca dikalibrasi, laboratorium akan mendapat sertifikat kalibrasi.

Sedangkan waktu kalibrasi ulang tergantung dari frekuensi pemakaian

neraca tersebut.Perlu dilakukan pengecekan antara menggunakan anak

timbangan yang telah dikalibrasi. Apabila berat yang ditunjukan masih

berada dalam range yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca belum

perlu dikalibrasi ulang. Sedangkan apabila berat yang ditunjukan telah

berada di luar range yang ada pada sertifikat kalibrasi, maka neraca perlu

dikalibrasi ulang.

Laboratorium kalibrasi harus

1. Memiliki personel manajerial dan teknis dengan wewenang dan sumber

daya yang diperlukan untuk keperluan kalibrasi

2. Memiliki pengaturan untuk memastikan agar manajemen dan

personelnya bebas dari pengaruh dan tekanan komersial, keuangan

dan tekanan intern dan ekstern.


3. Memiliki kebijakan dan prosedur untuk memastikan adanya

perlindungan atas kerahasiaan informasi dan hak kepemilikan

pelanggan

4. Menentukan tanggung jawab, wewenang dan hubungan antar semua

personel pengelola.

5. Memiliki manajemen teknis

E. Istilah dan Definisi

Istilah dan definisi berikut diberikan beserta istilah dalam bahasa

Inggris serta acuandalam ISO Guide to the Expression of Uncertainty in

Measurement (GUM) danVocabulary of Basic and General Terms in Metrology

(VIM) diberikan untukmemudahkan pemeriksaan ke dokumen acuan tersebut.

1. Besaran [quantity (measurable quantity)]

Sifat dari suatu gejala, benda atau bahan yang dapat dibedakan secara

kualitatif dan ditentukan secara kuantitatif

2. Nilai [value (of a quantity)]

Harga suatu besaran tertentu yang umumnya dinyatakan sebagai

suatu angka satuan ukuran dikalikan dengan suatu.

3. Nilai benar [true value (of a quantity)]

Nilai yang konsisten dengan definisi besaran.

Catatan: Nilai sebenarnya tidak dapat ditentukan dengan pengukuran karena

setiap pengukuran memilikiketidakpastian, lebih dari itu, definisi setiap

besaran ukur bersifat tidak sempurna, dan karena itu nilaisebenarnya hanya

merupakan besaran hipotetik.

4. Nilai konvensional [conventional true value (of a quantity)]

Nilai yang diberikan pada suatu besaran tertentu dan diterima,

kadang-kadang melaluikesepakatan, sebagai nilai yang mempunyai

ketidakpastian yang sesuai untuk tujuan tertentu.

Catatan: Nilai ini mungkin diperoleh dari sejumlah pengukuran yang sengaja

dilakukan untuk menetapkansuatu nilai konvensional.

5. Pengukuran [measurement]

Serangkaian operasi yang bertujuan untuk menetapkan nilai suatu

besaran ukur.

6. Besaran ukur [measurand]

Besaran tertentu yang nilainya diukur.


Contoh: Diameter sepotong baja pada suhu dan tekanan standar.

7. Besaran berpengaruh [influence quantity]

Besaran tertentu yang bukan besaran ukur tetapi nilainya

mempengaruhi hasil pengukuran.

Contoh: Suhu mikrometer yang digunakan dalam pengukuran panjang.

8. Hasil pengukuran [result of a measurement]

Nilai yang diberikan pada besaran ukur, yang diperoleh melalui proses

pengukuran.

Catatan: Nilai ini perlu disertai dengan informasi tambahan, termasuk

ketidakpastiannya.

9. Hasil tak terkoreksi [uncorrected result]

Hasil pengukuran sebelum dikoreksi terhadap kesalahan yang

disebabkan oleh pengaruh sistematik.

10. Hasil terkoreksi [corrected result]

Hasil pengukuran setelah dikoreksi terhadap kesalahan sistematik

yang diketahui.

11. Akurasi [accuracy (of measurement)]

Kedekatan antara hasil pengukuran dan nilai sebenarnya dari besaran

ukur.

Catatan: Akurasi bersifat kualitatif, dan tidak sama dengan presisi

12. Daya ulang [repeatibility (of result of a measurement)]

Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran yang berurutan untuk

besaran ukur yang samayang dilakukan pada kondisi yang sama.

Catatan: Kondisi tersebut harus spesifik, misalnya waktu, suhu, kelembaban

saat pengukuran dilaksanakan.

13. Daya reproduksi [reproducibility (of result of a measurement)]

Kedekatan antara hasil-hasil pengukuran untuk besaran ukur yang

sama yang dilakukanpada kondisi yang berbeda.

Catatan: Kondisi yang berbeda tersebut harus dinyatakan secara spesifik,

misalnya perbedaan suhu dan perbedaan kondisi lain yang mempengaruhi

pengukuran.

14. Kesalahan [error (of a measurement)]

Hasil pengukuran dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur.

Catatan: karena nilai sebenarnya tidak dapat diketahui dengan pasti maka

kesalahan pengukuran juga tidak dapat diketahui dengan pasti.


15. Kesalahan acak [random error]

Hasil pengukuran dikurangi nilai rata-rata yang dihasilkan dari

sejumlah pengukuran berulang berhingga dari besaran ukur yang sama.

16. Kesalahan sistematik [systematic error]

Nilai rata-rata yang yang akan dihasilkan dari sejumlah pengukuran

berhingga dari besaran ukur yang sama yang dilakukan secara berulang

dikurangi nilai sebenarnya dari besaran ukur.

17. Koreksi [correction]

Nilai yang dijumlahkan secara aljabar pada hasil pengukuran tak

terkoreksi untuk mengkompensasi kesalahan sistematik yang diketahui.

18. Ketidakpastian [uncertainty]

Parameter hasil pengukuran yang memberikan karakter sebaran nilai-

nilai yang secaralayak dapat diberikan pada besaran ukur.

19. Ketidakpastian baku [standard uncertainty]

Ketidakpastian hasil pengukuran yang dinyatakan sebagai suatu

simpangan baku.

20. Evaluasi ketidakpastian baku tipe A [type A evaluation (of standard

uncertainty)]

Metode evaluasi ketidakpastian dengan analisis statistik dari

serangkaian pengamatan.

21. Evaluasi ketidakpastian baku tipe B [type B evaluation (of standard

uncertainty)]

Metode evaluasi ketidakpastian dengan cara selain analisis statistik

dari serangkaian pengamatan.

22. Ketidakpastian baku gabungan [combined standard uncertainty] [GUM

2.3.4]

Ketidakpastian baku hasil pengukuran, bila hasil pengukuran

diperoleh dari nilai sejumlah besaran lain, ketidakpastian baku gabungan

bernilai sama dengan akar kuadrat positif dari jumlah semua suku yang

merupakan varian atau kovarian besaran lain tersebut yang telah diberi bobot

sesuai dengan bagaimana hasil pengukuran bervariasi terhadap perubahan

besaran tersebut.

23. Faktor cakupan [coverage factor]

Faktor numerik yang digunakan sebagai pengali terhadap

ketidakpastian baku gabungan untuk memperoleh ketidakpastian bentangan.


24. Ketidakpastian bentangan [expanded uncertainty]

Besaran yang mendefinisikan interval di sekitar hasil pengukuran yang

diharapkan mencakup sebagian besar distribusi nilai yang dapat diberikan

pada besaran ukur.

CONTOH MELAKUKAN KALIBRASI

1. Termometer – Sistem Pengukuran Suhu

Termometer adalah alat untuk mengukur suhu. Termometer Merkuri

adalah jenis thermometer yang sering digunakan oleh masyarakat awam.

Merkuri digunakan pada alat ukur suhu termometer karena koefisien

muainya bisa terbilang konstan sehingga perubahan volume akibatkenaikan

atau penurunan suhu hampir selalu sama. Alat ini terdiri dari pipa kapiler

yang menggunakan material kaca dengan kandungan Merkuri diujung

bawah.Untuk tujuan pengukuran, pipa ini dibuat sedemikian rupa sehingga

hampa udara.Jika temperatur meningkat, Merkuri akan mengembang naik ke

arah atas pipa dan memberikanpetunjuk tentang suhu di sekitar alat ukur

sesuai dengan skala yang telah ditentukan.

Skala suhu yang paling banyak dipakai di seluruh dunia adalah Skala

Celcius dengan poin 0 untuk titik bekudan poin 100 untuk titik didih.

Termometer Merkuri pertama kali dibuat oleh Daniel G. Fahrenheit. Peralatan

sensor panas ini menggunakan bahan Merkuri dan pipa kaca dengan skala

Celsius dan Fahrenheit untuk mengukur suhu. Pada tahun 1742 Anders

Celsius mempublikasikan sebuah buku berjudul

“Penemuan Skala Temperatur Celsius” yang diantara isinya menjelaskan

metoda kalibrasi alat termometer seperti dibawah ini:

1. Letakkan silinder termometer di air yang sedang mencair dan tandai poin

termometer disaat seluruh air tersebut berwujud cair seluruhnya. Poin

iniadalah poin titik beku air.

2. Dengan cara yang sama, tandai poin termometer disaat seluruh air

tersebut mendidih seluruhnya saat dipanaskan.

3. Bagi panjang dari dua poin diatas menjadi seratus bagian yang sama.

Sampai saat ini tiga poin kalibrasi diatas masih digunakan untuk mencari

rata-rata skala Celsius pada Termometer Merkuri. Poin-poin tersebut tidak

dapat dijadikan metoda kalibrasi yang akurat karena titik didih dan titik beku

air berbeda-beda seiring beda tekanan.


Cara Kerja :

1. Sebelum terjadi perubahan suhu, volume merkuri berada pada kondisi

awal.

2. Perubahan suhu lingkungan di sekitar termometer direspon Merkuri

dengan perubahan volume.

3. Volume merkuri akan mengembang jika suhu meningkat dan akan

menyusut jika suhu menurun.

4. Skala pada termometer akan menunjukkan nilai suhu sesuai keadaan

lingkungan.

2. Kalibrasi Peralatan Gelas

Yang perlu dikalibrasi adalah labu takar, volume pipet dan buret.

Sebaiknya laboratorium menggunakan peralatan gelas A.

Cara mengkalibrasi/verifikasi labu takar

1. Kalibrasi peralatan gelas dilakukan dengan neraca

2. Timbang labu takar kosong

3. Isi dengan aquadest sampai tanda batas, timbang kembali

4. Hitung berat air dalam labu takar

5. Cari berat jenis air dalam handbook pada suhu tercata

6. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume

pada labu takar

Cara Memverifikasi Volum Pipet

1. Timbang beaker/erlenmeyer kosong

2. Pipet aquadest dalam volume pipet yang kana dikalibrasi sampai pada

tanda batas, masukan dalam beaker/erlenmeyer

3. Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer

4. Cari BD air dalam handbook pada suhu tercatat

5. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dalam range pada

volum pipet

Cara memverifikasi Buret

1. Timbang beaker/erlenmeyer kosong

2. Turunkan aquadest dari buret yang akan dikalibrasi sampai volume

tertentu, tampung dalam beaker/erlenmeyer

3. Hitung berat air dalam beaker/erlenmeyer


4. Cari BD air dalam handbook pada suhu yang tercatat

5. Hitung volume air, bandingkan volume tersebut dengan range volume

pada buret

Cari Kalibrasi pH Meter

Untuk kalibrasi pH-meter diperlukan buffer standar 4, 7 dan 10

1. Siapkan alat pH-meter beserta elektrode dan larutan buffer

2. Nyalakan allat dan pilih mode kalibrasi

3. Bilas elektrode dengan aquadest dan celupkan dalam larutan buffer

yang pertama (pH buffer 4)


yang kedua (pH buffer 7)


yang ketiga (pH buffer 10)

6. Catat slope dan bandingkan dengan range slope pada manual alat, pH

meter dapat digunakan bila berada dalam range yang terdapat pada

manual alt

Kalibrasi Spektrofotometer UV/Vis

Yang perlu dikalibrasi adalah panjang gelombang dan absorbansi Kalibrasi

Panjang gelombang

1. menggunakan filter gelas holmium oksida yang memupnyai panjang

gelombang acuan (nm) :

2. Pasang filter gelas holium oksida pada kompartemen sampel dan

kompartemen pembanding dibiarkan kosong (udara)

3. Scan spektrum serapan holium oksida, bandingkan panjang gelombang

spektrum yang diperoleh dengan data panjang gelombang

acuankalibrasi Absorbans

4. Buat larutan kalium dikromat 50 + 0,5 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L

asam sulfat (larutan A)


5. Buat larutan kalium dikromat 100 + 1 mg dalam 1 liter 0,005 mol/L

asam sulfat (larutan B)

6. buat larutan 0,005 mol/L asam sulfat sebagai pembanding dan

bandingkan hasilnya dengan data acuan (+ 2%)

Kalibrasi Peralatan kromatografi

1. Kecepatan aliran fasa gerak : kromatografi gas menggunakan soap

buble flowmeter dan HPLC menggunakan gelas ukur dan stopwatch

2. Repeatabilitas injeksi

3. Perhitungan N-Kolom


1. Berikan penjelasan apa yang dimaksud dengan kalibrasi, kalibrasi

internal, dan kalibrasi eksternal.

2. Kapan suatu alat ukur, misalnya timbangan, labu takar, dan

termometer harus dikalibrasi?

3. Mengapa suatu alat ukur perlu dikalibrasi?

4. Untuk alat-alat berikut, manakah yang sebaiknya dilakukan kalibrasi

eksternal dan mana yang memerlukan verifikasi

a. Labu takar

b. Gelas ukur

c. Timbangan/Neraca

d. Oven

e. Pipet ukur

f. Pipet volume

g. Furnace

h. Termometer

i. Barometer

j. Stopwatch

III. RANGKUMAN

Untuk memastikan keabsahan hasil pengukuran, maka alat ukur perlu

dilakukan kalibrasi (peneraan) atau verifikasi.Kalibrasi atau verifikasi itu

sendiri adalah membandingkan suatu alat ukur dengan standar ukur yang

mampu ditelusur sesuai standar internasional ataupun nasional untuk


diketahui tingkat akurasinya.Istilah kalibrasi biasanya lebih dihubungkan

kepada kalibrasi yang dilakukan di luar institusi (perusahaan/ organisasi),

sedangkan verifikasi merupakan kalibrasi yang dilakukan secara internal

(oleh institusi itu sendiri) oleh petugas yang berwenang/berkompeten yang

ditunjuk.

Dengan kalibrasi dapat dipastikan kebenaran nilai-nilai yang

ditunjukan oleh instrumen pengukuran atau nilai-nilai yang diabadikan pada

suatu bahan ukur dengan caramembandingkan dengan nilai konvensional

yang diwakili oleh standar ukur yang memilikikemampuan telusur ke standar

Nasional atau Internasional. Jadi, kalibrasi adalah kegiatan untuk

menentukan kebenaran konvensionalnilai penunjukan alatinspeksi, alat

pengukuran dan alat pengujian.

Kalibrasi/Verifikasi diperlukan untuk (1)perangkat/instrumen

pengukur baru, (2) suatu perangkat setiap waktu atau periode tertentu, (3)

suatu perangkat setiap waktu penggunaan tertentu (jam operasi), (4) ketika

suatu perangkat mengalami tumbukan atau getaran yang berpotensi

mengubah kalibrasi, dan (5)ketika hasil pengamatan dipertanyakan

Tujuan kalibrasi adalah menentukan deviasi (penyimpangan) kebenaran nilai

konvensional penunjukan suatu instrumentukur, dan menjamin hasil-hsil

pengukuran sesuai dengan standar Nasional maupun Internasional.

Manfaat kalibrasi untuk menjaga kondisi instrumen ukur dan bahan ukur

agar tetap sesuai dengan spesefikasinya

Persyaratan kalibrasi meliputi: (1) standar acuan yang mampu telusur

ke standar Nasional/Internasional, (2) metoda kalibrasi yang diakui secara

Nasional / Internasional, (3) personil kalibrasi yang terlatih, yang dibuktikan

dengan sertifikasi dari laboratorium yangterakreditasi, (4) ruangan/tempat

kalibrasi yang terkondisi, seperti suhu, kelembaban, tekanan udara,

aliranudara, dan kedap getaran, (5) alat yang dikalibrasi dalam keadaan

berfungsi baik/tidak rusak.

IV. TUGAS

1. Laboratorium Analisis Anda telah mempunyai beberapa alat, antara

lain labu takar, gelas ukur, erlenmeyer, beaker-glass, termometer,

oven, buret, ekstraktor sohxlet, Kjelldahl aparatus, dan barometer.

http://www.globalpromedika.com/kalibrasi


Manakah diantara alat-alat tersebut yang sebaiknya dilakukan

kalibrasi internal dan/atau kalibrasi internal (verifikasi).

2. Berikanlah suatu alur apa yang harus Anda lakukan jika Anda akan

mengkalibrasi labu takar 100 mL.

V. REFERENSI

Cook, R R, Assessment of Uncertainty of Measurement for Calibration and TestingLaboratories, 1998.

KAN (Komite Akreditasi Nasional). 2005.Pedoman KAN MengenaiEvaluasi Dan

PernyataanKetidakpastianPengukuran SNI17025-2008Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Penguji

danKalibrasi, 2008.

teknik kimia (materi bidang studi)

Documents