skripsilib.ui.ac.id/file?file=digital/20310999-s43262-pengaruh subtisusi.pdfpengaruh substitusi mn...

i

UNIVERSITAS INDONESIA

PENGARUH SUBSTITUSI Mn PADA SIFAT MAGNETIK

BARIUM HEKSAFERIT

SKRIPSI

SYUKUR DAULAY

0706262836

Diajukan Sebagai Persyaratan Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Bidang Fisika

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

DEPARTEMEN FISIKA

UNIVERSITAS INDONESIA

DEPOK

JUNI 2012

Pengaruh substitusi..., Syukur Daulay, FMIPA UI, 2012

ii


iii


iv

KATA PENGANTAR

Segala puji bagi Allah, Pemelihara Alam Semesta. Dengan izin dan

pertolongannya skripsi ini dapat diselsaikan. Salawat dan salam semoga tetap

tercurah kepada Nabi Muhammad SAW. Penulisan skripsi bertujuan untuk

memperoleh gelar Sarjana Sains di Departemen Fisika Universitas Indonesia

Saya menyadari skripsi ini tidak akan selesai tanpa bantuan dan dukungan dari

bapak ibu dosen dan teman-teman. Saya secara khusus mengucapkan terimakasih.

1. Prof. H. Pardamean Sebayang, M.Sc sebagai pembimbing. Terimakasih

atas waktu yang diluangkan untuk membimbing saya.

2. Dr. Budhy Kurniawan sebagai pembimbing. Saya ucapkan terimakasih

atas bimbingannya.

3. Dr. Azwar Manaf sebagai penguji, terimakasih atas saran perbaikan untuk

skripsi ini.

4. Dr. Dede Djuhana sebagai penguji, terimakasih atas saran perbaikannya

untuk skripsi ini.

5. Bapak Chandra, Mba Ayu, Mas Deni Mahadi, Mas Deni Sidqi, Mas

Anggit sebagai Peneliti di LIPI, terimakasih atas bimbingannya dan

kesediannya untuk berdiskusi untuk perbaikan skripsi ini.

6. Saudara Ahmad Fauzan, Ika Mayasari, Susi Susanti, Hayati Mar Atun

Sholihat, Isna, Dea Arsy sebagai teman satu grup penelitian di LIPI.

Terimakasih sudah bekerja sama dengan saya.

7. Teman kuliah saudara Syahril, Saifudin Jaelani, Saipudin,dan teman-

teman angkatan 2007 yang lain.

8. Saya ucapkan terimakasih kepada Ahmad Al-Rasyid yang telah memberik

bantuan selama penelitian.

9. Ustadz Yon Machmudi yang selalu member semangat untuk

menyelesaikan penelitia ini

10. Ayah dan ibu saya yang saya cintai serta adik saya syakir dan borkat.

11. Nurul Rizqina yang telah banyak membantu untuk diskusi mengenai

penelitian saya.


v

12. Semua teman dan sahabat yang tidak bisa saya tuliskan dalam kata

pengantar ini, saya ucapkan terimakasih.

Saya menyadari masih banyak kekurangan pada skripsi ini. Saran dan kritik

membangun sangat saya harapkan dari pembaca agar skripsi ini lebih berguna

bagi saya dan orang lain.

Penulis, juni 2012


vi


vii

ABSTRAK

Nama : Syukur Daulay

Program Study : Fisika

Judul : Pengaruh Subsitusi Mn pada Sifat Magnetik Barium

Heksaferit

Barium heksaferit disubtitusi Mn, Ba(Fe1-xMnx)12O19, telah diteliti dengan

nilai x=0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.40 dan 0.50. Sampel dipreparasi

dengan metode solid state reaction dengan tahapan milling, kalsinasi dan

sintering. Sampel dicampur dari bahan dasar BaCO3, Fe2O3 dan MnO2 kemudian

dimilling selama 24 jam dengan atraitor ball mill. Hasil DTA didapatkan ada

peak endotermik pada suhu 2000C, 300

0C dan 600

0C yang berhubungan dengan

dehidrasi sampel, dekomposisi MnO2 dan pelepasan CO2 dari BaCO3. Sampel

dikalsinasi pada suhu 12000C selama 2 jam dengan kenaikan suhu 3

0C/menit.

Hasil XRD setelah setelah kalsinasi menunjukkan bahwa tidak didapatkan lagi

fase bahan dasar dan single phase. Hasil refinement dengan rietveld analysis

didapatkan nilai parameter kisi a,b dan c. Sampel dikompaksi pada tekanan 5 MPa

untuk sampel berbentuk ring dan 8MPa untuk sample berbentuk pellet pada

medan magnet. Sampel disinterring pada suhu 10500C, 1100

0C, dan 1200

0C

selama 2 jam. Sebelum dicapai suhu sampel ditahan pada suhu 1000C, 300

0C dan

6000C masing-masing selama setengah jam. Massa jenis sample diukur dengan

metode Archimedes dan didapatkan bahwa massa jenis sample diatas 75% dari

massa jenis teori (5.3 gram/cm3). Hasil pengukuran porositas didapatkan bahwa

porositas dibawah 10%. Sample diukur sifat magnetiknya dengan permagraph.

Didapatkan bahwa remanence dan energy produk berkurang ketika nilai x

bertambah.

Kata Kunci: Ba(Fe1-xMnx)12O19, Solid State Reaction, XRD, remanence, energi

produk.


viii

ABSTRACT

Name : Syukur Daulay

Program Study: Physics

Title : Effect of Mn Substitution to Magnetic Properties of Barium

Hexaferrite

Barium Hexaferit doped Mn, Ba(Fe1-xMnx)12O19, have been investigated for

x=0.00, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20, 0.30, 0.40 and 0.50. The preparation is carried out

by solid state reaction that corresponds to milling, calcinations and sintering. The

precursor BaCO3, Fe2O3 and MnO2 were mixed and milled for 24 hours using

attraitor ball mill. DTA results shown there were endothermic peak at 2000C,

3000C dan 600

0C that corresponds to sample dehydration, decomposition of MnO2

and releasing of CO2 from BaCO3. Samples were calcined at 12000C for 2 hours

with increment 30C/minute. XRD result showed there were no precursor phase

and single phase. Lattice parameter obtained through refinement rietveld analysis.

Samples were pressed by 5 MPa for ring shaped and 8 MPa for pellet shaped in

magnetic field. Sample were sinterred at 10500C, 1100

0C, and 1200

0C for 2 hours.

Before reached the sintering temperature was hold at 1000C, 300

0C and 600

0C for

a half hours each. Density was measured trough arhimedes method and obtained

that density was more thant 75 % theoretical density (5.30 gram/cm3). Porosity

measurement result were under 10%. The sample magnetic properties was

measured using permagraph. The results showed that remanence and energy

product decrease as x value increase.

Key Words: (Fe1-xMnx)12O19, Solid State Reaction, XRD, remanence, energy

product.


ix

DAFTAR ISI

Halaman Judul……………………………………………………………….i

Lembar Pernyataan Orinalitas………………………………………………ii

Lembar Pengesahan………………………………………………………..iii

Lembar Persetujuan Publikasi……………………………………………...iv

Kata Pengantar……………………………………………………………...v

Abstrak …………………………………………………………………….vii

Daftar isi ……………………………………………………………………ix

Daftar Gambar……………………………………………………………….x

Daftar table…………………………………………………………………ix

1. PENDAHULUAN…………………………………................................1

1.1 Latar Belakang Masalah……………………………………………..1

1.2 Rumusan Masalah……………………………………………………2

1.3 Tujuan Penelitian…………………………………………………….2

1.4 Manfaat Penelitian…………………………………………………....3

1.5 Sistematika Penulisan ………………………………………………..3

2. DASAR TEORI……………………………………………………………4

2.1 Barium Heksaferit …………………………………………………….4

2.2 Subsitusi Mn Pada Barium Heksaferit……………………………......5

2.3 Beberapa Metode Sintesis Barium Heksaferit ………………………..8

2.3.1 Solid State Reactio……………………………………………...8

2.4.2 Sol- gel Method…………………………………………………10

2.4.3 Co Precipitation…………………………………………………11

3. METODOLOGI PENELITIAN……………………………………………12

3.1 Tahapan Penelitian………………………………………………………12

3.2 Tempat dan Waktu Penelitian……………………………………………16

3.3 Diagram Alir Penelitian ………………………………………………….17

3.5 Time Chart Penelitian…………………………………………………….18


x

4. Hasil dan Pembahasan………………………………………………….19

4.1Hasil DTA……………………………………………………………19

4.2 Hasil XRD……………………………………………………………20

4.3 Densitas dan Porositas………………………………………………..28

4.4 Hasil Permagraph…………………………………………………….30

5. KESIMPULAN………………………………………………………….36

Daftar Acuan ……………………………………………………………….37


xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Barium Heksaferit……………………………………4

Gambar 2.4 Grafik waktu Milling…………………………………………..9

Gambar 3.1 Tahapan Sintering…………………………………………….14

Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian ……………………………………..17

Gambar 4.1 Hasil DTA…………………………………………………….19

Gambar 4.2 Hasil XRD…………………………………………………….21

Gambar 4.3 Hasil Pengolahan XRD x=0.1………………………………...22

Gambar 4.4 Hasil Pengolahan XRD x=0.2…………………………………24



Gambar 4.7 Grafik Parameter Kisi………………………………………….28

Gambar 4.8 Grafik Remanence dan Energi Produk…………………………31

Gambar 4.9 Hasil Permagraph………………………………………………32


xii

DAFTAR TABEL

Tabel 3.1 Massa Bahan Dasar………………………………………………12

Tabel 3.2 Time Chart Penelitian…………………………………………….18

Tabel 4.1 Parameter Kisi……………………………………………………27

Tabel 4.2 Hasil Densitas dan Porositas…………………………………….29

Tabel 4.4 Hasil Permagraph untuk Sampel Berbentuk Ring……………….30

Tabel 4.5 Hasil Permagraph untuk Sampel Berbentuk Pellet ………………33


1 Universitas Indonesia

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah

Barium heksaferit telah banyak diaplikasikan, seperti pada radio, alat perekam

dan microwave absorber. Hal ini karena sifat barium heksaferit cukup stabil.

Magnet dari bahan ferit sangat menarik untuk dikaji. Magnet ferit memiliki sifat

relatif lebih stabil dibanding NdFeB. Magnet ferit memiliki koersivitas dan

remanence yang tinggi secara teori. Magnet ferit memiliki tingkat kestabilan yang

baik terhadap medan magnet luar. Magnet Ferit memiliki temperatur curie pada

suhu sekitar 7000C.

Magnet ferit banyak digunakan dalam berbagai keperluan. Seperti pada alat

ukur analog instrumentasi elektronika. Alat ukur ini biasanya menggunakan skala

analog dengan bekerja berdasarkan prinsip gaya Lorenzt. Aplikasi selain alat ukur

adalah loudspeaker dan microphone.

Magnet ferit memiliki bentuk rumus molekul umum MO.6Fe2O3 dengan M

adalah Ba, Sr dan Pb. Sehingga ada tiga jenis BaO.6Fe2O3, SrO.6Fe2O3 dan

PbO.6Fe2O3. magnet ferit dapat dibagi menjadi dua kelompok utama dengan

struktur kristal yang berbeda.

1. Kubik. Rumus umum bahan pada kelompok ini adalah MO.Fe2O3,dengan M

adalah ion logam divalent seperti Mn, Ni, Fe, Co, Mg dan lain-lain.

CaO.Fe2O3 adalah bahan magnet keras. Sedang magnet ferit kubik lainnya

adalah bahan magnet lunak.

2. Heksagonal. Persamaan Molekulnya adalah MO.6Fe2O3. Dengan M adalah

Barium atau Stronsium.

Peningkatan sifat magnetik barium heksaferit terus dilakukan. Sifat magnetik

meliputi medan magnet remanence, koersivitas dan medan magnet saturasi.

Beberapa penelitian untuk meningkatkan sifat-sifat ini telah dilakukan. Seperti

memeperkecil ukuran grain. Semakin kecil grain semakin besar energi magnetnya.

Selain itu ada juga dengan menambahkan Al2O3. Penambahan ini menghasilkan

bahwa koersivitas berubah sesuai konsentrasi aditif Al2O3.


Universitas Indonesia

Sebelumnya telah banyak penelitian tentang substitusi barium heksaferit.

Pada tahun 1998 penelitian tentang barium heksaferit disubstitusi Zn dan Ti [1].

Pada tahun 2000 adalah Co dan disubstitusi pada bagian Fe [2]. Pada tahun 2008

penelitian tentang Mn telah dilakukan pada bagian Fe [3]. Namun dengan

konsentrasi Mn yang lebih kecil.

Pada penelitian ini akan dilakukan analisa sifat magnetik barium heksaferit

dengan substitusi Mn pada bagian atom Fe. Substitusi Mn pada bagian Fe akan

sangat menarik. Ukuran ion Mn hampir sama dengan ukuran ion Fe [4]. Selain itu

Mn dan Fe adalah sama-sama atom golongan transisi dengan total spin di subkulit

d 5 up dan 4 up. Sehingga diharapkan interaksi ini akan memperkuat sifat

magnetik barium heksaferit.

Penelitian tentang barium heksaferit sudah pernah dilakukan dengan

komposisi Mn yang kecil [3]. Persamaaan molekulnya adalah BaFe12-xMnxO19

dengan nilai x=0.5, 1.0, 1.5, 2.0. Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa

koersivitas magnetnya naik ketika komposisi Mn naik. Namun magnetisasinya

turun ketika konsentrasi Mn semakin besar. Selain sifat magnetiknya parameter

struktur kisinya juga berubah. Nilai a pada barium hexaferrite relatif tetap dan

nilai c menurun. Penurunan ini berarti pengurangan volume kisi.

Pada penelitian ini akan dibuat barium heksaferit di subsitusi dengan Mn

dengan konsentrasi Mn yang lebih tinggi dan dikaji sifat magnetiknya. Sifat fisis

juga diuji. Selain itu juga fasa ditentukan dengan X-Ray diffraction.

1.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana hubungan antara sifat fisis (densitas dan porositas) barium

hexaferrite dengan konsentrasi substitusi Mn?

2. Bagaimana hubungan antara sifat magnetik barium heksaferit dengan

konsentrasi substitusi Mn?

3. Bagaimana hubungan antara fasa barium heksaferit terhadap konsentrasi

substitusi Mn?



1.3 Tujuan Penelitian

1. Pembuatan magnet barium heksaferit dengan substitusi Mn dan karakterisasi.

2. Meneliti hubungan antara sifat fisis (densitas dan porositas) terhadap substitusi

Mn.

3. Meneliti hubungan antara sifat magnetik barium heksaferit terhadap substitusi

Mn.

4. Meneliti struktur fasa barium heksaferit dengan konsentrasi substitusi Mn yang

berbeda.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini bermanfaat untuk menambah khazanah ilmu pengetahuan tentang

substitusi Fe oleh Mn pada barium heksaferit.

1.5 Sistematika Penulisan

Bab 1 Pendahuluan Bab berisi latar belakang masalah, rumusan masalah, tujuan

penelitian dan manfaat penelitian. Pada bab ini diulas mengenai barium heksaferit

dan perkembangan aplikasinya.

Bab 2 Tinjauan Pustaka Bab ini berisi tentang penjelasan barium heksaferit,

barium heksaferit disubstitusi Mn dan beberapa metode sintesis barium heksaferit.

Bab 3 Metodologi Penelitian Bab penjelasan alur penelitian, alat dan bahan, alur

penelitian dan timechart penelitian.

Bab 4 Hasil dan Pembahasan meliputi Hasil DTA, densitas, porositas, XRD,

dan Kurva Histerisis. Dalam bab ini dibahas tentang data-data yang telah

didapatkan. Pembahasan juga melibatkan perbandingan dengan penelitian

sebelumnya.

Bab 5 Kesimpulan



BAB 2

DASAR TEORI

2.1 Barium Heksaferit

Barium heksaferit adalah salah satu bahan magnetik yang sudah dipakai dalam

waktu yang lama. Bahkan barium heksaferit sudah mulai difabrikasi pada tahun

1950. Jadi barium heksaferit adalah ‘barang lama’ dalam dunia kemagnetan dan

sains.

Barium heksaferit memiliki struktur heksagonal. Struktur heksagonal memiliki

nilai a dan b yang sama sedang c berbeda. Nilai sudut alfa dan beta 900 sedang

nilai gamma adalah 1200. Setiap satu kristal barium heksaferit terdapat dua

molekul barium heksaferit. Jadi setiap satu kristal barium heksaferit terdapat 2

atom Ba, 24 atom Fe dan 38 atom O.

Barium heksaferit terdiri dari beberapa lapisan dengan arah momen magnet

berbeda. Sehingga barium heksaferit adalah bahan ferimagnet. Setiap atom Fe

pada Barium heksaferit memiliki momen dipole magnet 5.9 magneton bohr.

Gambar 2.1 Struktur kristal barium heksaferit [5]



2.2 Substitusi Mn Pada Barium Heksaferit

Barium heksaferit memiliki struktur yang berlapis-lapis. Subsitusi pada atom

barium heksaferit bertujuan untuk meningkatkan sifat magnetik dari barium

heksaferit. Pengantian atau subsitusi pada atom Ba lebih kepada untuk mengubah

parameter kisi. Sedang penggantian pada atom Fe adalah untuk mengganti atom

Fe dengan atom magnetik lain yang momen magnetnya lebih besar atau lebih

kecil.

Pada tahun 2011 telah dilakukan penelitian tentang substitusi atom Ba dengan

atom Pb pada barium heksaferit. Rumus molekulnya adalah Ba1-xPbxFe12O19 [6]

dengan nilai x adalah 0.1, 0.3, 0.5 dan 0.7. Bahan dasar dicampur sesuai dengan

ukuran stoikiometri. Bahan dasar adalah Pb2O3, BaCO3 dan Fe2O3. Bahan

dicampur dan di milling dengan rotary milling dengan kecepatan 90rpm.

Campuran kemudian dikeringkan pada suhu 500C. kemudian bubuk diberikan

heat treatment pertama yaitu prasintering 8000C selama satu jam. Kemudian

disintering pada suhu 10500C dan 1100

0C selama 2 jam.

Hasil XRD setelah disinterring menunjukkan bahwa fasa yang terbentuk

adalah single phase. Hasil refinement didapatkan parameter kisi a, b dan c

menurun. Begitu juga dengan densitas. Hasil pengukuran permagraph juga

menurun ketika konsentrasi Pb bertambah.

Pada tahun 2003 ada penelitian yang dipublikasikan tentang Barium

Heksaferit disubstitusi dengan dengan atom Al [7]. Rumus molekulnya adalah

BaFe12-xAlxO19 dengan nilai x adalah 2, 4, 6, 8 dan 10. Bahan Ba, Fe dan Al

dicampur dengan perhitungan stoikiometri dengan urea sebagai katalis. Reaksi

dilakukan pada bejana pada suhu 1800C selama 2 jam. Kemudian hasil reaksi

dibersihkan pada suhu 1000C selama 24 jam untuk membersihkan air pada

sampel. Kemudian sampel dikalsinasi pada suhu yang berbeda.

Hasil XRD setelah pengeringan didapatkan masih banyak barium karbonat

dan hematite yang belum bereaksi. Setelah dikalsinasi 8000C kembali dilakukan

uji XRD dan mash didapatkan bahwa peak yang muncul adalah Barium karbonat

dan hematit. Setelah dikalsinasi pada suhu 10000C dilakukan uji XRD kembali

dan didapatkan fasa yang muncul masih barium karbonat dan alfa-ferrit. Setelah

dikalsinasi pada suhu 12000C kembali diuji XRD baru didapatkan single phase.



Pada tahun 2010 kembali dilakukan substitusi Fe dengan Aluminium pada

konsentrasi yang lebih kecil [8]. Rumus molekul yang digunakan adalah BaFe12-

xAlxO19 dengan nilai x adalah 0, 0.25, 0.50, 0.75 dan 1. Sintesis dilakukan dengan

pembakaran larutan semua precursor. Bahan dasar yang digunakan adalah Barium

Nitrat, ferric nitrat serta Aluminium nitrat. Semua bahan ini dilarutkan pada asam

sitrat dan dipanaskan pada 200-2500C. hasil reaksi dikeringkan pada suhu 100

0C

sampai sampel berbentuk jell. Setelah itu sampel disinterring pada suhu 9000C

selama 8 jam.

Hasil XRD menunjukkan bahwa sampel yang terbentuk adalah single phase

dengan ferrite sebagai fasa kedua. Parameter kisi a, b dan c menurun ketika nilai x

bertambah. Nilai densitas juga menurun.

Pada tahun 1998 penelitian tentang substitusi Fe dengan Co dan Ti telah

dilakukan. Rumus molekul yang dibuat adalah BaFe12-2xCoxTixO19 dengan nilai x

adalah 0, 0.4,0.8, 1.2, 1.6 dan 2.0 [1]. Semua precursor dilarutkan dalam larutan

asetat selama 24 jam dalam ruang vakum pada tekanan 10-2

milibar. Bubuk yang

dihasilkan didekomposisi pada suhu 3000C selama 4 jam. Bubuk tersebut di

kompaksi dan disinterring pada suhu 10000C selama 72 jam. Ini adalah suhu

optimal setelah sebelumnya disintering pada suhu berbeda dari 6000C-1100

0C.

Hasil pengukuran kemagnetan didapatkan bahwa magnetisasi naik ketika

medan magnet luar dinaikkan. Namun tidak berkorelasi positif dengan nilai x.

Nilai 0.4 adalah magnetisasi paling tinggi. Dan paling rendah adalah pada x=1.2.

Pada tahun 1986 penelitian Barium Heksaferit disubstitusi Mn sudah pernah

dilakukan. Penelitian ini mengambil persamaaan BaFe12-xMnxO19 dengan nilai x

lebih kecil dari 4 [9] . Penelitian ini menggunakan bahan dasar BaCO3, MnCO3

dan Fe2O3. Sampel dicampur dengan ball milling sesuai dengan pehitungan

stoikiometri. Kemudian sampel dipanaskan sampai suhu 12500C selama 6 jam

dalam udara. Kemudian sampel didinginkan diluar furnace. Untuk mengetahui

biloks Mn yang bereaksi digunakan metode titrasi redoks. Hasilnya didapatkan

bahwa atom Mn yang bereaksi memiliki biloks +3.



Sampel yang telah dibuat diukur sifat magnetnya pada suhu 1,5 K dengan

medan magnet luar 0-70 kOe. Temperature curie juga diukur dan distribusi

elektron diukur menggunakan Mosbauer Spectroscopy. Hasilnya menunjukkan

bahwa magnetisasi menurun dan temperature curie juga menurun.

Penelitian kedua Barium heksaferit disubstitusi dengan Mn pada bagian Fe

dilakukan pada tahun 2008 [3]. Rumus molekul yang digunakan adalah BaFe12-

xMnxO19 dengan nilai x adalah 0.0, 0.5, 1.0, 1.5 dan 2.0. Sampel dicampur dengan

metode High Ball Milling 300 rpm dari bahan dasar BaCO3, Fe2O3 dan Mn2O3.

Sampel dipanaskan pada suhu 10500C selama 2 jam dengan kenaikan suhu

510C/menit.

Hasil XRD menunjukkan bahwa untuk x = 2 didapatkan bahwa sampel single

phase yaitu memiliki fasa yang sama dengan barium heksaferit. Namun pada x=0

(barium heksaferit murni) didapatkan sedikit peak dari hematite. Dengan rietveld

analysis didapatkan nilai parameter kisi a,b dan c. nilai paramater kisi a dan b

cenderung tetap. Nilai parameter kisi c didapatkan menurun. Hal ini volume kisi

mengalami penyusutan.

Hasil pengukuran permagraph didapatkan nilai magnetisasi semakin besar

ketika nilai x semakin besar. Nilai koersivitas semakin menurun ketika nilai x

semakin besar. Struktur elektronnya pada tiap lapisan hexagonal dengan

menggunakan Mosbauer spectroscopy. Mosbauer spectroscopy dilakukan pada

temperatur ruang 300 K dan temperature 80 K. Dari hasil spectroscopy didapatkan

bahwa konsentrasi Mn meningkat pada lapisan-lapisan tertentu dengan

penambahan atom Mn. Ini menunjukkan bahwa atom Fe benar-benar tersubstitus

Sebagian besar hasil pengukuran sifat magnetik setelah substitusi menurun

dibandingkan sebelum substitusi. Pengurangan ini diakibatkan oleh nilai magnet

yang lebih kecil dari atom Fe yang disubstitusi.



2.3 Beberapa Metode Sintesis Barium Heksaferit

2.3.1 Solid State Reaction

Metode ini adalah metode yang paling konvensional dalam material

processing. Metode ini dipakai karena biayanya relative lebih murah dan lebih

mudah untuk dikontrol. Tahapan sintesis dengan metode ini adalah pencampuran

dengan milling, kalsinasi pada suhu sekitar 12000C, kompaksi dan sintering pada

suhu diatas 10000C.

Milling adalah salah satu metode untuk mencampur material. Jika ada dua

serbuk atau lebih dicampur disebut dengan mechanical alloying. Selain untuk

mencampur milling juga berfungsi untuk mengurangi ukuran butir. Semakin lama

waktu milling maka semakin kecil ukuran partikel.

Milling dilakukan dengan memasukkan bahan dasar ke dalam vial yang berisi

bola-bola milling. Jumlah bola-bola milling disesuaikan dengan kebutuhan.

Secara umum milling beberapa jenis, yaitu attritor mills, planetary mill dan high

energy mills.

Attritor mills adalah bentuk vial yang sederhana dengan alat pemutar juga

sederhana. Hanya terdiri dari sebuah alat pemutar oleh dynamo. Kecepatan attriotr

mill juga sesuai dengan frekuensi arus dari PLN (50 Hz). Cara menggunakan

attritor mills jauh lebih sederhana dibandingkan alat mill yang lain. Kapasitas

antra 10-20 gram.

Planetary mill terdiri dari tiga vial untuk satu kali milling. Kecepatan milling

dapat dikontrol dan diatur. Planetray ball mill ini biasanya tidak bisa beroperasi

terus menerus. Harus diberhentikan beberapa saat untuk waktu tertentu. Kapasitas

milling ini mendekati 100 gram per satu kali milling.

Ukuran butir setelah milling sangat dipengaruhi oleh lama waktu milling.

Semakin lama waktu milling maka ukuran butir relatif lebih kecil.



Gambar 2.2 Grafik waktu milling terhadap ukuran butir bubuk TiBi2. a) Planetary

mill b) attritor milling [10]

Kalsinasi secara pengertian adalah untuk menghilangkan pengotor dalam

bentuk gas. Pada proses pembentukan barium heksaferit pengotor yang paling

mungkin adalah CO2. Gas ini muncul berasal dari bahan dasar barium karbonat.

CO2 ini lepas dari Barium karbonat pada suhu diatas 8000C. Ada sebagian jurnal

menyatakan diatas 6000C. Kemudian suhu pembentukan fasa barium heksaferit

diatas 11000C. Sehingga suhu 1200

0C adalah suhu kalsinasi dari CO2 sekaligus

pembentukan fasa barium heksaferit.

Material barium heksaferit yang telah di kalsinasi ternyata sangat keras dan

menggumpal. Sehingga perlu digerus dan diayak. Ayakan yang tersedia dalam

satuan mesh. 100 mesh berarti setiap 1 cm ada 100. Dan 400 mesh setara dengan

38 mikrometer. Semakin kecil ukuran butirnya maka semakin teratur susunan

partikelnya saat kompaksi. Sehingga diharapkan densitasnya akan mendekati

densitas teori.

Untuk pencetakan dilakukan kompaksi. Kompaksi atau penekanan digunakan

untuk merapatkan material. Semakin besar tekanan semakin rapat butiran-butiran

yang ditekan. Penekanan ini bisa dibuat secara isotropi dan anisotropi. Penekanan

isotropi berarti dengan kompaksi dalam ruang bebas tanpa medan magnet. Sedang



anisotropi berarti kompaksi dilakukan dalam ruang yang diberi medan magnet.

Medan magnet berasal dari koil yang dialiri arus.

Cetak anisotropi akan memberikan hasil berbeda dengan cetak isotropi.

Material cetak isotropi akan lebih mudah disearahkan domain-domain magnetnya

ketika dimagnetisasi. Karena sifat domainnya sendiri sudah anisotropi. Ini terjadi

karena pada hakikatnya magnetisasi adalah pergeseran domain.

Ada juga cetak isotropi. Cetak isotropi adalah cetak dalam kondisi biasa tanpa

medan magnet. Setelah dicetak dan disinterring kemudian sampel dimagnetisasi.

Sehingga sampel akan tetap terorientasi.

Sintering adalah salah satu bentuk heat treatment untuk memperkuat material.

Sintering ditujukan untuk merapatkan butiran-butiran sehingga akan semakin

rapat dan material benar-benar terbentuk. Selain itu perlu juga untuk

menghilangkan sebagian impurities yang berada dalam material saat proses

pencetakan. Sehingga material ini perlu ditahan suhunya pada beberapa suhu

tertentu.

2.3.2 Metode Sol-Gel

Metode sol-gel ini adalah larutan koloid (sol) dicampur dengan penyatuan

menggunakan laruran polymer. Awalnya larutan dalam fase koloid (sol)

kemudian berubah menjadi fasa gel. Fasa gel adalah fasa solid lebih banyak dari

fasa cair. Tipe bahan dasarnya adalah metal oxide dan garam. Pada saat reaksi

biasanya dibantu dengan katalis. Katalis yang sering digunakan adalah urea,

polyvinyl dan asam sitrat.

Biasanya ini digunakan untuk membuat ukuran partikel dalam ukuran kecil.

Setelah larutan dicampur, maka larutan dipisahkan dari pelarut dengan berbagai

metode. Salah satu metode untuk pemisahan ini adalah dengan centrifugal.

Larutan diputar sehingga mengendap. Cara lain adalah dengan dikeringkan.

Setelah itu baru bahan disinterring atau di annealing. Kelebihan dari metode ini

adalah biasanya terbentuk fasa pada suhu rendah.



Pada tahun 2007 telah dibuat barium heksaferit menggunakan metode sol gel

[11]. Bahan dasar yang digunakan adalah ferum nitrat dan barium nitrat. Bahan

dasar dilarutka dalam asam sitrat kemudian ditambahkan dengan larutan

hidroksida. Larutan dikeringkan pada suhu 1000C. Bahan menjadi gel. Bahan

dikalsinasi pada suhu bervariasi dari 3000C-1100

0C selama 1 jam di udara

terbuka.

Setelah pengeringan sampel diuji XRD dan didapatkan bahwa sampel dalam

bentuk amorf. Ketika suhu kalsinasi dinaikkan didapatkan bahwa konsentrasi

Barium heksaferit meningkat dibanding dengan konsentrasi Fe2O3 dan BaCO3.

Namun setelah kalsinasi 10000C didapatkan bahwa sampel single phase.

2.3.3 Metode Co Precipitation (CPT)

Secara langsung arti dari co precipitate adalah dengan mempercepat reaksi

menggunakan metode tertentu. Biasanya menggunakan katalis. Bahan dasar

biasanya adalah bahan yang mengandung hidrat.

Pada tahun 2007 dibuat sebuah microwave absorber menggunakan metode

coprecipitation [12]. Persaman yang digunakan adalah Ba(MnZn)0.3Co1.4Fe16O27.

Bahan dasar yang digunakan adalah metal klorida yaitu BaCl2, FeCl2, MnCl2,

ZnCl2, dan CoCl2. Reaksi di coprecipitate dengan penambahan 10%-20% asam

ammonia oksalat. Kemudian sampel dikeringkan. Kemudian dipanaskan pada

suhu 1800C

-200

0C selama 10 jam, kemudian pada suhu 300

0C selama 4 jam.

Setelah ini telah didapatkan bubuk barium heksaferit. Bubuk barium heksaferit

dikompaksi dan disinterring pada suhu 12600C selama 2,5 jam. Hasil XRD

menunjukkan bahwa sampel adalah single phase.

Pada penelitian ini akan dibuat barium heksaferit dengan substitusi Mn.

Metode yang digunakan adalah solid state reaction karena lebih visible karena

alat dan bahan serta metode lebih mudah didapatkan.



BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tahapan Percobaan

1. Pencampuran dan Milling

Bahan dasar BaCO3, MnO2 dan Fe2O3 dicampur secara stoikiometri untuk

mendapatkan senyawa Ba.(Fe1-xMnx)12O19 denga nilai

x=0.00,0.05,0.1,0.15,0.2,0.3,0.4 dan 0.5. Awalnya campuran yang dibuat

adalah untuk x=0.1,0.2,0.3,0.4 dan 0.5. Namun untuk smoothing pengolahan

data dibuat 0.00, 0.05, dan 0.15. Masing-masing massa campuran dijelaskan

pada tabel 3.1.

Massa dicampur dan dimiling selama 24 jam pada frekuensi 50 Hz dengan

perbandingan ballmill dan bahan 1:2. Milling dilakukan dengan wet ballmill.

Setiap campuran ditambah dengan air sebanyak 100 ml.

Tabel 3.1 Perhitungan Massa Bahan Dasar

2. Pengeringan Setelah Milling

Bahan di milling secara wet ballmilling. Sehingga perlu dikeringkan

sekitar 24 jam pada suhu 1000C. Dengan pengeringan selama itu sampel telah

kembali menjadi bubuk.

X 1-x

Fe

(gram)

Mn

(gram)

Ba

(gram)

Fe2O3

(gram)

BaCO3

(gram)

MnO2

(gram)

0 1 18.09 0 4.06 25.88 6.18 0

0.05 0.95 11.47 0.65 2.70 16.39 4.12 1.03

0.1 0.9 16.30 1.95 4.06 23.30 6.19 3.09

0.15 0.85 10.27 1.95 2.71 14.68 4.13 3.09

0.2 0.8 14.50 3.91 4.06 20.74 6.19 6.18

0.3 0.7 8.47 3.91 2.71 12.11 4.13 6.19

0.4 0.6 7.26 5.22 2.71 10.39 4.14 8.26

0.5 0.5 6.06 6.53 2.71 8.66 4.14 10.33



3. Differential Thermal Analyzer (DTA)

DTA dilakukan dengan kenaikan suhu 100C/menit sampai suhu 950

0C.

Pembanding yang digunakan adalah alumina. DTA dilakukan dalam aliran gas

argon. Dan software untuk login data adalah DAQ Master. Setelah itu data

disimpan dalam file dengan ekstensi csv sehingga dapat diolah dalam

microsoft excel untuk membuat grafik. Sampel yang di DTA hanya sampel

dengan x= 0.1,0.2,0.3.

4. Kalsinasi dan Pembentukan fasa

Kalsinasi campuran dilakukan pada suhu 12000C. Suhu ini juga sekaligus

suhu pembentukan fasa barium heksaferit. Suhu ini ditahan selama 2 jam.

Kalsinasi dilakukan dengan kenaikan suhu 30C/menit.

5. Karakterisasi fasa dengan XRD

Karakterisasi fasa dilakukan dengan XRD di UIN Syarif Hidayatullah.

Data diolah dengan PcPDFwin, Xpowder, Match dan GSAS.

6. Penggerusan dan pengayakan

Sampel yang sudah dikalsinasi pada suhu 12000C membentuk padatan

yang cukup keras. Sehingga perlu digerus dengan menggunakan mortal.

Setelah digerus sampel diayak dengan ayakan 400 mesh (38 mikrometer).

Setelah penggerusan didapatkan sampel dengan butiran halus.

7. Kompaksi

Kompaksi dilakukan dengan hidrolik dan cetakan berbentuk cincin dan

pellet. Cetakan berebentuk cincin memiliki diameter dalam 5 mm dan

diameter luar 11 mm. sampel yang dibuat berbentuk cincin adalah sampel

untuk x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5. sampel ditekan pada tekanan 50kg/cm2. Tekanan

ini setara dengan 5 Mpa

Sampel yang berbentuk pellet meliki diameter 10 mm. sampel yang dibuat

berbentuk pellet adalah untuk nilai x=0.00,0.05,0.10,0.15,0.20. sampel

berbentuk pellet ini dikompaksi dengan tekanan skala gaya 20kN (120kN=

477bar). Sehingga tekanan yang diberikan sekitar 8Mpa.



Massa yang dikompaksi setiap sampel antara 1.2-1.5 gram. Kompaksi

dilakukan pada medan magnet 6 A. dan kompaksi dilakukan setelah sampel

dicampur dengan seluna dengan perbandingan 94:6.

8. Sintering

Suhu sintering dibuat dengan penahanan beberapa lama pada suhu

tertentu. Yaitu pada 1000C selama 30 menit, dan suhu 300

0C selama 30 menit

dan suhu 6000C selama 30 menit dan suhu akhir divariasikan. Suhu

divariasikan menjadi 10500C, 1100

0C dan 1150

0C. masing-masing ditahan 2

jam. Sintering dilakukan dengan kenaikan suhu 30C/menit.

Gambar 3.1 Tahapan Sintering Pembuatan Sampel

9. Uji Densitas

Densitas diuji dengan metode Archimedes. Yaitu dengan menghitung

masa di udara dan massa di air. Sehingga dimasukkan ke dalam persamaan

Archimedes.

Pengukuran densitas dilakukan dengan metode Archimedes. Metode ini

membandingkan berat di air dan berat di udara. Selisih antara berat di air dan

berat diudara adalah gaya ke atas yang diberikan air pada benda. Sehingga

akan didapatkan massa jenis benda.

𝑤𝑢 − 𝑤𝑎 = 𝐹𝑎 (3.1)

𝑚𝑢 − 𝑚𝑎 𝑔 = 𝜌𝑧𝑐 .𝑔.𝑉𝑐 (3.2)

𝑚𝑢 − 𝑚𝑎 = 𝜌𝑧𝑐𝑚𝑢

𝜌𝑏 (3.3)



𝜌𝑏 =𝑚𝑢

𝑚𝑢−𝑚𝑎𝜌𝑧𝑐 (3.4)

Sehingga kita mengukur massa benda di udara bebas dan massa benda

ketika dicelup di air. Dan dimasukkan ke dalam persamaan tersebut. Jika

hasilnya mendekati nilai massa jenis yang sebenarnya maka kualitas sampel

dianggap lebih baik.

10. Uji Porositas

Porositas adalah menunjukkan banyaknya pori dalam sampel. Semakin

banyak pori berarti sampel cenderung lebih rapuh. Pori ini dapat dimasuki

oleh molekul air. Air akan berdifusi ke dalam material melalui pori ini. Jumlah

air yang masuk ke dalam pori menunjukkan jumlah pori yang terdapat dalam

material. Jadi massa kering material ditimbang, kemudian direndam selama 24

jam. Direndam selama 24 jam dengan anggapan bahwa dengan waktu yang

cukup lama pori yang terbuka benar-benar sudah didifusi oleh air. Kemudian

massa sampel yang sudah direndam ditimbang kembali. Kemudian selisihnya

dibandingkan untuk mengetahui persentase pori terhadap keseluruhan massa.

𝑃 =𝑚𝑟−𝑚𝑢

𝑚𝑢𝑥100% (3.5)

Uji porositas dilakukan dengan penimbangan sampel pada saat kering

kemudian sampel direndam selama 24 jam. Sampel yang telah direndam

ditimbang kembali. Kemudian dimasukkan ke persamaan porositas.

11. Karakterisasi Magnetik

Permagraph dilakukan di Laboratorium Fisika Universitas Indonesia.

Permagraph dilakukan dengan software perma. Dengan dH/dt 20%. Awalnya

permagraph dikalibrasi dengan menyatukan koil dan dilakukan pengukuran

untuk kalibrasi.



3.2 Tempat dan waktu penelitian

Tempat penelitian

Preparasi sampel secara umum dilakukan di Pusat Penelitian Fisika LIPI,

serpong. Milling, kalsinasi, sintering dan DTA dilakukan di tempat tersebut.

Untuk anlysisi fasa dilakukan di Pusat Laboratorium Terpadu (PLT) UIN

Syarif Hidayatullah. Dan untuk permagraph dilakukan di laboratorium fisika

Universitas Indonesia.

Waktu penelitian adalah dari 22 februari sampai 30 maret 2012



3.3 Diagram alir penelitian

DTA

XRD

Karakterisasi

Uji densitas

Uji porositas

Karakterisasi

magnetik

Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian

BaCO3 MnO2 Fe2O3

Timbang

Milling

Kalsinasi

Penggerusan/Pengayakan

Tekan/anisotropi

Sintering

(T = 1100oC s/d

1050oC)

Karakterisasi Magnetik



3.4 Time Chart Penelitian

Tabel 3.2 Timechart penelitian

No Kegiatan Minggu ke-

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

1 Pendalaman

referensi

2 Preparasi

sampel

(milling, DTA,

kalsinasi,

Sintering dan

kompaksi).

3 Karakterisasi

dengan XRD

dan XRF

4 Pengukuran

hysteresis

5 Penulisan

skripsi

6 Finishing

Touch



BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil DTA Setelah Milling

Uji DTA dilakukan setelah di miling selama dua puluh empat jam. Suhu

sampel dibandingkan dengan referensi alumina. Hasilnya dapat dilihat pada

gambar 4.1.

Gambar 4.1 Hasil DTA Barium Heksaferit Substitusi Mn dengan nilai

x=0.1, 0.2 dan 0.3



Hasil DTA x=0.1 ternyata semua proses adalah endotermik. Pada suhu

1000C-400

0C dianggap sebagai proses pelepasan air dari campuran. Pada suhu

6000C adalah suhu pembentukan BaO.Fe2O3. Ini hampir sama dengan hasil DTA

pada barium heksaferit murni. Pada suhu 100-2000C adalah suhu untuk

pengurangan air dari campuran. Sedang peak-peak yang lain adalah proses

pelepasan gas atau dekomposisi sampel. Pada suhu 6000C adalah proses pelepasan

gas CO2 dan mulai pembentukan barium ferit.

Hasil DTA x=0.2 terjadi reaksi eksotermik pada suhu 2000C. reaksi

eksotermik ini akibat dari deposisi MnO2. Karena peak ini tidak muncul pada

x=0.1. Perbedaan mendasar antara Mn pada x=0.1 dan x=0.2 adalah jumlah

komposisi Mn nya. Adapun itu hampir mirip dengan peak yang muncul pada

x=0.1. untuk x=0.3 mirip dengan x=0.2. Hampir tidak ada perbedaan yang berarti.

4.2 Hasil XRD Setelah Kalsinasi

Hasil XRD pada gambar 4.2 menunjukkan bahwa fasa-fasa yang terbentuk

adalah single fase. Fasa-fasa bahan dasar tidak lagi ada pada peak-peak tersebut.

Single phase bisa dilihat dengan hasil penelitian sebelumnya (Puneet, 2008).

Berarti dalam konsentrasi yang lebih besar kemungkinan akan didapatkan hasil

yang sama. Berarti Mn benar-benar mensubstitusi Fe



Gambar 4.2 Hasil XRD Barium Heksferit Substitusi Mn untuk x= 0.1, 0.2, 0.3 dan

0.5. Sampel diuji XRD setelah kalsinasi 12000C selama 2 jam.



Gambar 4.3 Hasil Pengolahan Data XRD Barium Heksaferit untuk nilai x=0.1

a) kurva perbandingan b) kurva kesalahan c) kurva least square

Hasil XRD untuk x= 0.1 dianalisa menggunakan PC PDF win pada XRD

didapatkan dua kemungkinan fasa. Fasa pertama adalah BaFe12O19 atau fasa

a)

b)

c)



barium heksaferit. Fasa kedua adalah BaFe11.6Mn0.4O19 atau iron manganites

oxide. Kedua fasa ini sangat mirip ketika dicek dengan software XPowder.

Bahkan hampir bisa dikatakan kembar. Ketika dicocokkan dengan referensi [3]

fasa adalah barium heksaferit.

Hasil perhitungan GSAS diatas memiliki nilai chi kuadrat 1.987. nilai chi

menunjukkan bahwa refinement belum baik. Itu terlihat dari kurva kesalahan yang

ada. Kurva kesalahan mash antara 5-10 persen. Berarti masih ada kemungkinan

fasa yang belum masuk. Namun fasa ini merupakan fasa kedua dengan

konsentrasi yang cukup kecil. Diperkirakan ini adalah fasa bahan denga sifat soft

magnetik.

Kurva least square terlihat masih ada pembelokan sedikit. ini menunjukkan

bahwa refinement ini belum baik. Namun sudah cukup sebagai parameter tingkat

akurasi refinement.

Pada x=0.2 ada juga 2 kemungkinn fasa. Fasa pertama adalah Barium

Heksaferit. Dan fasa kedua adalah Mangan Ferite. Persentase mangan ferit sangat

kecil hanya sekitar 3 %. Permasalahan utama pada kemungkinan fasa mangan

ferit muncul adalah karena tinggi puncak. Sedangkan posisi puncak sudah sesuai

dengan barium heksaferit. Tinggi rendahnya puncak berkaitan dengan ukuran

butir atau orientasi Kristal. Kemungkinan lain perbedaan tinggi puncak adalah

karena terbentuk puncak baru. Namun karena persentase cukup kecil sehingga

fasa dengan kemungkinan terbaik adalah barium heksaferit.

Nilai chi kuadrat untuk x=0.2 adalah 3.430. angka ini menunjukkan bahwa

refinement belum baik. Namu kurva perbandingan menunjukan bahwa hasil

refinement sesuai dengan hasl observasi. Sisa yang ditunjukkan adalah -5 -10

persen. Ini berarti masih ada fasa lain namun pada persentase yang sangat kecil.

Fasa lain tersebut adalah MnFe2O4. Ini adalah bahan soft magnetik dengan

struktur kubik.

Kurva least square menunjukkan bahwa hasil refinement belum baik. Hasil

refinement yang baik akan menunjukkan kurva least square yang lurus. Namun

kurva tersebut sudah mencukupi sebagai parameter tingkat akurasi refinement.



Gambar 4.4 hasil Pengolahan Data XRD untuk x=0.2. a. kurva

perbandingan, b.kurva kesalahan, c. kurva least square

c)

b)

a)



Gambar 4.5 Hasil Pengolahan Data XRD x=0.3. a. kurva perbandingan b.

kurva kesalahan c.kurva least square.

a)

b)

c)



Pada x=0.3 ada kemungkinan 4 fasa dari software PcPDF win pada XRD.

Fasa pertama adalah Magnetit. Fasa kedua adalah Barium Heksaferit. Fasa ketiga

adalah Mangan Ferit. Fasa keempat adalah Barium manganites Oxide. Fasa kedua

dan keempat adalah fasa kembar. Pertimbangan memasukkan dua fasa lain adalah

karena tinggi puncak. Sehingga ketika dicocokkan dengan referensi didapatkan

bahwa fasa yang terbentuk adalah barium heksaferit.

Nilai chi kuadrat untuk refinement hasil XRD dengan nilai x 0.3 adalah

2.506. hasil ini belum cukup baik. Namun kurva perbandingan menunjukkan

bahwa posisi-posisi puncak sudah sesuai dengan posisi yang diobservasi.

Hasil XRD untuk x=0.5 didapatkan 3 kemungkinan fasa. Fasa pertama adalah

Mangan Oxida. Fasa kedua adalah Barium Iron Manganites Oxida. Fasa ketiga

adalah Barium Heksaferit. Fasa kedua dan ketiga adalah fasa kembar. Sehingga

hanya tinggal dua kemungkinan. Fasa mangan oksida dan fasa barium heksaferit.

Barium berbentuk struktur heksagonal dan mangan ferrite adalah berbentuk kubik.

Namun yang paling mungkin adalah barium heksaferit.

Hasil pengolahan data untuk x=0.5 memiliki nilai chi kuadrat 1.935. nilai ini

belum bisa dikatakan baik untuk refinement. Hasil kurva perbandingan dapat

dilihat bahwa posisi puncak observasi sesuai dengan posisi puncak untuk hasil

perhitungan. Namun kurva kesalahan masih menunjukka sisa sekitar 5 persen.



Gambar 4.6 hasil pengolahan data untuk x=0.5 . a) Kurva perbandingan b) kurva

kesalahan c) kurva least Square

a)

b)

c)



Dari hasil refinement didapatkan nilai parameter kisi ditunjukkan pada tabel

4.1.

Tabel 4.1 nilai parameter kisi Barium Heksaferit Subsitusi Mn

x a B c

0.1 5.88 5.88 23.15

0.2 5.89 5.89 23.16

0.3 5.88 5.88 23.19

0.5 5.90 5.90 23.08

Gambar 4.7 Plot parameter kisi terhadap konsentrasi Mn

Hasil refinement menunjukkan bahwa terjadi pelebaran alas pada barium

heksaferit. Sedang nilai c relatif mengecil. Ini berarti volume kisi hampir tidak

berubah. Karena alasnya bertambah besar dan tingginya berkurang. Sehingga

volume relatif tetap.

4.3 Densitas dan porositas

Densitas diukur dengan menghitung massa di udara dan massa di air.

Massa di air dibanding massa di udara dikali dengan massa jenis cairan adalah

massa jenis benda. Persamaan ini didapatkan dari persamaan hukum Archimedes.

Metode pengukuran ini sangat bergantung pada kondisi pori sampel.



Tabel 4.2 Hasil data densitas dan porositas Ba(Fe1-xMnx)12O19

Suhu (0C) Bentuk nilai x densitas (gr/cm

3) porositas (%)

1050

Pellet

0.00 4.77 10.94

0.05 4.55 11.28

0.10 4.86 5.57

0.15 4.63 8.51

0.20 4.90 5.50

Ring

0.10 4.78 5.12

0.20 4.91 3.41

0.30 4.57 4.80

0.40 4.83 2.73

0.50 4.65 3.33

1100

Pellet

0.00 4.81 9.04

0.05 4.57 10.55

0.10 4.86 5.35

0.15 4.64 8.03

0.20 4.93 5.19

Ring

0.10 4.96 3.82

0.20 4.98 3.04

0.30 4.43 3.47

0.40 4.83 1.65

0.50 4.80 2.12

1150

Pellet

0.00 4.78 6.14

0.05 4.61 8.63

0.10 4.88 2.64

0.15 4.62 5.59

0.20 4.95 3.20

Ring

0.10 4.81 3.10

0.20 4.95 1.14

0.30 4.58 0.53

0.40 4.82 0.04

0.50 4.82 0.23

Densitas sampel terhadap suhu sintering memperlihatkan bahwa densitas naik

ketika suhu sintering naik. Ini sesuai dengan teori bahwa sintering berfungsi untuk



densifikasi antar butir. Porositas juga menurun. Ini menunjukkan bahwa partikel

semakin rapat.

Hasil densitas tersebut melebihi 75% hasil densitas teori barium heksaferit

yaitu 5.3 gram/cm3. Angka ini menunjukkan bahwa kualitas sampel cukup baik.

Partikel rapat dan tidak terlalu banyak pori. Hasil porositas menunjukkan bahwa

sampel berbentuk ring memiliki nilai pori yang kecil. Berarti sampel cukup baik.

Sedang untuk sampel berbentuk pellet nilai porositas sebagian diatas 10%. Ini

menunjukkan bahwa sampel mengandung banyak pori.

Porositas dengan menggunakan persamaan yang sebelumnya. Porositas

memiliki arti fisis massa air yang berada di dalam sampel dibagi massa sampel di

udara dalam bentuk persentase. Persentase diatas adalah persentase massa air di

dalam sampel. Semakin banyak massa air berarti pori yang bisa dimasuki air

semakin banyak.

4.4 Hasil Pengukuran Sifat Magnetik Permagraph

Tabel 4.4 Hasil pengukuran sifat magnetik menggunakan permagraph untuk

sampel berbentuk ring

T (0C) X Br(T) HcB (KA/m) HcJ (BH)max (kJ/m

2) Hmax(kA/m)

1050

0.1 0.098 46.81 131.3 1.2 1572

0.2 0.071 39.16 105.7 0.7 1579

0.3 0.036 17.37 48.56 0.2 1583

0.4 0.032 20.48 205.5 0.2 1483

0.5 0.026 14.86 73.78 0.1 1523



Gambar 4.8 Plot data remanence dan energi produk terhadap x

Sampel dalam bentuk ring ini dikompaksi dengan tekanan 5 MPa. Hasil kurva

histeresis menunjukkan bahwa remence turun. Energi produk juga turun

berdasarkan nilai x yang lebih besar. Ini sesuai dengan hasil sebelumnya [3].

Bahwa remanence menurun ketika komposisi Mn bertambah.



Gambar 4.9 Hasil Pengukuran sifat magnetik menggunakan permagraph untuk

sampel berbentuk ring



Tabel 4.3 Hasil permagraph untuk sampel berbentuk pellet

T (0C) x Br(T) HcB(kA/m) HcJ(kA/m) (BH)max(kJ/m2) Hmax(kA/m)

1050

0.00 0.07 47.78 206.6 0.80 1505

0.05 0.038 24.07 72.36 0.20 1520

0.10 0.112 61.47 242.1 1.80 1558

0.15 0.039 19.58 45.73 0.20 1527

0.20 0.086 43.91 110.3 1.10 1561

1100

0.00 0.061 39.57 183.3 0.60 1526

0.05 0.045 26.88 84.74 0.30 1530

0.10 0.089 51.83 169.9 1.20 1537

0.15 0.059 24.53 49.02 0.40 1526

0.20 0.089 48.13 106.4 1.20 1558

1150

0.00 0.075 51.28 281.8 1.00 1511

0.05 0.043 28.07 125.8 0.30 1493

0.10 0.067 42.3 142.9 0.70 1532

0.15 0.056 25.37 64.35 0.40 1527

0.20 0.052 34.98 131.8 0.50 1562

Dibandingkan dengan hasil pada saat x=0.0 (hanya barium heksaferit) ternyata

secara umum remanence magnet menurun ketika nilai x naik. Ini berarti bahwa

ion Mn lebih banyak mengisi bagian yang mengarah magnet up sehingga nilai

momen magnet menurun. Hasil diatas cenderung tidak memiliki pola. Jadi cukup

acak.

Remanence menunjukkan nilai magnetisasi yang tersisa ketika medan magnet

sudah di nolkan. Ini berdasarkan persamaan 𝐵 = 𝜇0(𝐻 +𝑀) . Dari persamaan

tersebut didapatkan bahwa ketika H=0 maka persamaan hanya mengandung unsur

magnetisasi. Berarti Br adalah medan yang timbul akibat magnestisasi spontan

material. Semakin besar nilai Br ini maka semakin besar nilai magnetisasi spontan

pada material.



Mn+3

memiliki elektron di kulit terluar 4 elektron dengan orbital terisi 4.

Sehingga momen magnetiknya menjadi 2 magneton bohr. Berdasarkan data diatas

terlihat bahwa nilai remanence menurun ketika konsentrasi Mn bertambah. Ion

Mn mengisi bagian dengan arah momen magnet up. Sehingga menurunkan

magnetisasinya.

HcB pada Tabel diatas adalah koersivitas medan. Koersivitas adalah medan

luar yang dibutuhkan untuk membuat induksi magnetik nol. Semakin besar nilai

HcB ini menunjukkan kestabilan magnet terhadap medan magnet luar. Selain itu

ini juga menjadi kelemahan ketika sebuah material feromagnetik diubah menjadi

magnet. Jika koersivitas tinggi maka lebih sulit mengubahnya menjadi magnet.

HcJ adalah koersivitas pada loop H dan J. J adalah magnetisasi. Pada

persamaan-persamaan sebelumnya saya menggunakan lambang M. Ini juga

adalah medan magnet luar yang dibutuhkan untuk membuat magnetisasi menjadi

nol. Semakin tinggi nilai HcJ ini magnet semakin stabil.

(BH) Max adalah energi produk yang menunjukkan energi yang teridisipasi di

dalam material ketika medan magnet luar di nol kan. Ini menunjukkan bahwa

energi yang tersimpan dalam material. Secara grafis ditunjukkan oleh luar kurva

histerisis.

Medan magnet maksimum yang didapatkan juga tidak sama. Ini menunjukkan

bahwa saturasi magnetisasi berubah ketika Komposisi Mn ditambah. Ini juga

sesuai dengan penelitian sebelumnya (Puneet, 2008). Histeresis disebabkan oleh

rotasi domain perubahan volume domain. Penambahan Mn berarti mengubah

kecepatan volum domain dan pergeserannya.

Hal yang menjadi pertanyaan besar adalah pada ring dengan komposisi Mn

0.1 dan 0.2 dan sample pellet pada komposisi sama. Hasil remanence pada ring

adalah 0.089 T dan 0.112 pada pellet. Komposisi sampel sama dan disinterring

pada suhu yang sama 10500C. Perbedaan mendasar antara dua sampel ini adalah

pada saat kompaksi. Pellet dikompaksi pada tekanan sekitar 8 MPa dan ring pada

tekanan 5 MPa.



Pengaruh tekanan terhadap kerapatan material. Kerapatan kedua bentuk ini

hamper sama yang membedakannya adalah porositasnya. Dari kedua contoh jelas

terlihat bahwa seolah-olah porositas mempengaruhi sifat magnetik. Namun secara

teori sebenarnya tidak mempengaruhi signifikan.



BAB 5

KESIMPULAN

Barium Heksaferit dengan substitusi Mn pada bagian Fe telah berhasil dibuat

dan dikarakterisasi. Hasil XRD menunjukkan bahwa sampel setelah kalsinasi

adalah single phase. Hasil uji densitas didapatkan bahwa densitas diatas 4.00

gram/cm3. Angka ini adalah 75% dari densitas teori (5.30 gram/cm

3). Hasil

densitas ini menunjukkan bahwa sampel cukup rapat. Porositas umumnya

dibawah 10%. Angka ini menunjukkan bahwa pori cukup besar. Nilai dari kurva

histeresis pada kurva berbentuk pellet sangat acak. Sehingga tidak didapatkan

hubungan antara konsentrasi Mn dan sifat magnetik. Pada sampel berbentuk

cincin didapatkan nilai dari remanence dan energy produk cenderung menurun

ketika konsentrasi Mn naik.


DAFTAR ACUAN

1. Wartewig, P et al. (1999). Magnetic properties of Zn- and Ti-substituted

barium hexaferrite. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 192 ,

83-99

2. Wiiliams JM et al. (2000). Mossbauer spectroscopic determination of

magnetic moments of Fe3` and Co2` in substituted barium

hexaferrite,Ba(Co,Ti)xFe(12~2x)O19. Journal Of Magnetims dan

Magnetic Material 22, 124-128

3. Sharma, Puneet et.al. (2008). Structural, Mössbauer and magnetic studied

on Mn-substituted barium hexaferrites prepared by high energi ball

milling. Hyperfine Interact 175, 77-84

4. J.M.D Coey, M.Viret. (1999). Mixed Valence Manganites. Adv.Phys.48,

194

5. Q. Pameela et al. (2011). Effect of titanium ion substitution in the barium

hexaferrite studied by Mössbauer spectroscopy and X-ray diffraction.

Hyperfine Interact 202 97-106

6. Guerro, A.L. et al. (2011). Effect of Barium on the Properties of Lead

Hexaferrite. Journal of Superconductor and Novel Magnetic 24, 2307-

2312

7. Mishra,D et al. (2004). X-ray diffraction studies on aluminum-substituted

barium hexaferrite Materials Letter 58, 1147-1153

8. Vinod N et al. (2011). Structural and magnetic behaviour of aluminium

doped barium hexaferrite nanoparticles synthesized by solution

combustion technique. Physica B 406 789-793

9. H.Fu et al. (1986). Magnetic Properties of Mn Substituted Barium

Heksaferit. Journal of Magnetism and Magnetic Materials 54-57 905-906

10. Suryanarana, C. 2001.Mechanical Alloying and Milling.Progress in

Material Science 46 1-184



11. Ataie,A dan A. Mali. 2008. Characteristics of barium hexaferrite

nanocrystalline powders prepared by a sol-gel combustion method using

inorganic agent. Journal of Electromedia 21 357-360

12. Jing Wang et al. (2007). Microwave absorbing properties of rare-earth

elements substituted W-type barium ferrite Journal Of Magnetism dan

Magnetic Material 312, 3120-313


LAMPIRAN XRD


skripsilib.ui.ac.id/file?file=digital/20310999-s43262-pengaruh subtisusi.pdfpengaruh substitusi mn...

Documents