studi inhibisi korosi baja karbon dalam …lontar.ui.ac.id/file?file=digital/20295527-t29868-studi...

UNIVERSITAS INDONESIA

STUDI INHIBISI KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN ASAM 1M HCL OLEH EKSTRAK DAUN SIRSAK

(ANNONA MURICATA)

TESIS

DEDE FIRMANSYAH

0906496251

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM STUDI TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL

DEPOK

JULI 2011

Studi inhibisi..., Dede firmansyah, FTUI, 2011

Perpustakaan

Note

Silakan klik bookmarks untuk melihat atau link ke hlm

UNIVERSITAS INDONESIA

STUDI INHIBISI KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN ASAM 1M HCL OLEH EKSTRAK DAUN SIRSAK

(ANNONA MURICATA)

TESIS

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Magister Teknik

DEDE FIRMANSYAH

0906496251

FAKULTAS TEKNIK

PROGRAM STUDI TEKNIK METALURGI DAN MATERIAL

DEPOK

JULI 2011


v

Universitas Indonesia

KATA PENGANTAR/UCAPAN TERIMA KASIH

Alhamdulillahirabbil ‘alamin, karena atas berkat dan rahmat-Nya, saya dapat

menyelesaikan tesis ini sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar

Magister Teknik Jurusan Metalurgi dan Material pada Fakultas Teknik

Universitas Indonesia. Oleh karena itu, saya mengucapkan terima kasih kepada:

(1) Prof. Dr. Ir. Johny Wahyuadi S, DEA, s elaku dosen pembimbing yang

membantu dan memberikan saran serta arahan saya dalam penyusunan tesis

ini;

(2) Dosen-dosen di Teknik Metalurgi dan Material Universitas Indonesia yang

telah banyak memberikan ilmu dan bimbingan selama saya belajar.

(2) Bpk Jaswanto d i P u s l a b f o r M a b e s P o l r i R I yang telah banyak

membantu dalam usaha memperoleh data GCMS yang saya perlukan;

(3) Bpk Sulistioso dan Pak Pardi di PTBIN Puspitek Serpong yang

telah membantu pengerjaan Uji Polarisasi;

(4) Orang tua, i s t r i dan anak-anak saya yang telah memberikan bantuan

dukungan mater i l dan moral; dan

(5) Sahabat yang telah banyak membantu saya dalam menyelesaikan tesis ini

antara lain Pak Sarmin, Mas Hastho dan rekan-rekan angkatan 2009

program magister Teknik Metalurgi & Material.

Akhir kata, saya berharap Allah SWT berkenan membalas segala kebaikan semua

pihak yang telah membantu. Semoga tesis ini membawa manfaat bagi

pengembangan ilmu pengetahuan.

Depok, 30 Juni 2011

Penulis


vii


ABSTRAK

Nama : Dede Firmansyah

Program Studi : Teknik Metalurgi dan Material

Judul : Studi Inhibisi Korosi Baja Karbon Dalam Larutan Asam 1M HCl

…Oleh Ekstrak Daun Sirsak (Annona Muricata)

Efek inhibisi korosi dan sifat-sifat adsorpsi oleh ekstrak daun Annona Muricata (sirsak) pada baja karbon dalam larutan asam 1M HCl telah dipelajari menggunakan teknik konvensional metode berat hilang pada variasi waktu, konsentrasi dan suhu. Parameter-parameter termodinamika seperti energi aktivasi, entalpi, entropi dan perubahan energi bebas dihitung. Polarisasi elektrokimia telah dievaluasi untuk memastikan jenis inhibitor. Spektra infrared dan GCMS dilakukan untuk mengetahui senyawa ekstrak yang berperan dalam proses inhibisi. Keseluruhan hasil penelitian menunjukkan bahwa ekstrak daun sirsak dapat digunakan sebagai inhibitor korosi yang efektif pada baja karbon di lingkungan 1M HCl dengan pencapaian efisiensi 93,68% pada konsentrasi 6000 ppm selama 120 jam. Mekanisme inhibisi adalah adsorpsi fisiosorpsi berdasar rendahnya nilai entalpi dan energi bebas. Inhibisi diketahui meningkat dengan peningkatan konsentrasi dari ekstrak serta menurun dengan peningkatan suhu. Kurva polarisasi menunjukkan inhibitor ini berperilaku sebagai inhibitor campuran dengan dominan pada inhibisi katodik.

Kata kunci :

Korosi, Inhibitor, HCl, Daun Sirsak, Annona Muricata


viii


ABSTRACT

Name : Dede Firmansyah

Study Program : Metalurgy and Material Engineering

Judul : Study of Carbon Steel Corrosion Inhibition By Annona

...Muricata Leaves Extract in 1 M HCL Acidic Solution

The corrosion inhibition effect and adsorption properties by the extract of Annona Muricata (graviola) leaves on carbon steel in hydrochloric acid were studied using convensional mass loss method at various time, concentrations and temperature. Thermodynamic parameters such as energy activation, enthalpy, entropy and change in the free energy are calculated. Electrochemical polarization was evaluated to confirm the type of inhibitor. Infra red spectra & GCMS are evaluated to reveal compounds of extract which effect the inhibition process. The entire study shows that ethanol extract of Annona Muricata leaves could serve as an effective inhibitor of the corrosion of mild steel in 1M HCl media with optimum efficiency of inhibitor up to 93,68 % for 120 hours. Mechanism of inhibition is fisiosorpsi adsorption due to low entalphy and free energy. Inhibition was found to increase with increasing concentration of the leaves extract and decrease with increasing temperature. Polarisation curves reavealed that this inhibitor act as a mixed type inhibitor with predominant in catodic inhibition.

Key Words :

Corrosion, Inhibitor, Annona Muricata, HCl


ix


DAFTAR ISI

HALAMAN PERNYATAAN ORISINILITAS .................................................... iii

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iv

KATA PENGANTAR/UCAPAN TERIMA KASIH ............................................. v

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS .............................................................. vi

ABSTRAK ............................................................................................................ vii

ABSTRACT ......................................................................................................... viii

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix

DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii

DAFTAR TABEL ................................................................................................ xiv

BAB 1 PENDAHULUAN ....................................................................................... 1

1.1. Latar Belakang........................................................................................... 1

1.2. Tujuan Penelitian ....................................................................................... 3

1.3. Ruang Lingkup Penelitian ......................................................................... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................. 5

2.1. Korosi ....................................................................................................... 5

2.1.1. Definisi Korosi .................................................................................... 5

2.1.2. Proses Korosi Baja Karbon ................................................................. 6

2.1.3. Metode Pengukuran Laju Korosi ........................................................ 7

2.1.4. Pencegahan Korosi ............................................................................ 10

2.1. Inhibitor Korosi ...................................................................................... 11

2.1.1. Tipe Inhibitor .................................................................................... 11

2.1.2. Inhibitor Senyawa Organik ............................................................... 13

2.1.3. Adsorpsi ............................................................................................ 14

2.1.4. Isoterm Adsorpsi ............................................................................... 15


x


2.1. Ekstrak Daun Sirsak Sebagai Inhibitor Korosi .......................................... 16

2.1.1. Gambaran Umum Tumbuhan Sirsak ................................................. 16

2.1.2. Kandungan Senyawa Aktif Pada Sirsak ............................................ 17

2.1.3. Ekstraksi Senyawa-Senyawa Daun Sirsak Sebagai Inhibitor Korosi 17

BAB III METODE PENELITIAN ........................................................................ 18

3.1. Prosedur Ekstraksi ..................................................................................... 20

3.2. Prosedur Persiapan Sampel ....................................................................... 21

3.2.1. Peralatan dan Bahan ........................................................................ 21

3.2.2. Prosedur persiapan sampel .............................................................. 21

3.3. Prosedur pembuatan larutan HCL 1 M .................................................... 22

3.3.1. Peralatan dan bahan ........................................................................ 22

3.3.2. Prosedur pembuatan larutan 1 M HCl ............................................... 22

3.3.3. Penambahan ekstrak daun sirsak dalam larutan HCL 1 M ............. 22

3.3.4. Prosedur pelarutan (pencampuran) ................................................. 22

3.4. Prosedur perendaman uji weight loss ...................................................... 23

3.5. Prosedur uji weight loss untuk variasi temperatur ................................... 23

3.6. Prosedur pengujian Polarisasi.................................................................. 24

3.7. Prosedur pengujian FTIR ........................................................................ 25

BAB IV HASIL PENELITIAN ............................................................................. 26

4.1. Uji Weight Loss ....................................................................................... 26

4.1.1. Uji Weight Loss pada Suhu Kamar ................................................. 26

4.1.2. Uji Weight Loss dengan Variasi Suhu ............................................. 31

4.2. Uji Polarisasi Potensiodinamik................................................................ 34

4.2.1. Data Uji Polarisasi Tanpa Inhibitor ................................................ 34

4.2.2. Data Uji Polarisasi dengan Inhibitor ............................................... 35

4.3. Uji FTIR (Fourier Transfer Infra Red) .................................................... 35


xi


4.4. Uji GCMS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry) ......................... 37

4.5. Pengujian pH Larutan .............................................................................. 38

BAB V ANALISIS & PEMBAHASAN ................................................................ 39

5.1. Metode Uji Weight Loss .......................................................................... 39

5.1.1. Pengaruh Konsentrasi Inhibitor ...................................................... 39

5.1.2. Pengaruh Waktu Perendaman ......................................................... 40

5.1.3. Pengaruh Temperatur ...................................................................... 41

5.2. Mekanisme Adsorpsi Isotermis ............................................................... 47

5.3. Pengujian Polarisasi Potensiodinamik ..................................................... 50

5.4. Pengujian pH Larutan .............................................................................. 53

5.5. Pengujian FTIR ....................................................................................... 54

5.6. Pengujian GCMS ..................................................................................... 56

BAB VI KESIMPULAN ....................................................................................... 63

BAB VII DAFTAR PUSTAKA ............................................................................ 65

LAMPIRAN ........................................................................................................... 69


xii


DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Diagram Skematik Sel Elektrokimia ................................................. 5

Gambar 2.2 Diagram Pourbaix Fe (Modifikasi dari McCafferty, 2009) ............... 7

Gambar 2.3 Kurva polarisasi yang menunjukkan ekstrapolasi Tafel ................... 10

Gambar 2.4 Kemisorpsi dari Amin pada permukaan logam. ................................ 12

Gambar 2.5 Tanaman Sirsak ................................................................................. 17

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian .................................................................... 19

Gambar 3.2 Diagram Alir Prosedur Ekstraksi Daun Sirsak ................................. 20

Gambar 3.3 Bentuk sampel uji weight loss ........................................................... 21

Gambar 3.4 Skema rangkaian uji polarisasi dan sel polarisasi (ASTM G5) ........ 24

Gambar 4.1 Foto sampel uji setelah proses perendaman 24 jam, 48 jam dan 72 jam ......................................................................................................................... 30

Gambar 4.2 Spesimen hasil uji weight loss pada suhu 301,307 dan 312K selama 48 jam .................................................................................................................... 33

Gambar 4.3 Kurva Polarisasi pada larutan HCL 1M tanpa inhibitor .................... 34

Gambar 4.4 Kurva Polarisasi pada larutan 1M HCl dengan inhibitor 6000 ppm . 35

Gambar 4.5 Grafik FTIR Ekstrak Daun Sirsak ..................................................... 36

Gambar 4.6 Grafik FTIR Produk Karat Baja Karbon dalam larutan 1M HCl dan 6000 ppm Ekstrak Etanol Daun Sirsak ................................................................. 37

Gambar 5.1 Korelasi Efisiensi Inhibisi vs Konsentrasi Ekstrak ........................... 39

Gambar 5.2 Korelasi Laju korosi vs Konsentrasi Ekstrak .................................... 40

Gambar 5.3 Korelasi Efisiensi Inhibisi vs Konsentrasi Ekstrak ........................... 41

Gambar 5.4 Korelasi Efisiensi Inhibisi vs Temperatur ......................................... 42

Gambar 5.5 Laju korosi vs Temperatur ................................................................ 43

Gambar 5.6 Plot grafik Arrhenius korosi baja karbon dalam larutan 1M HCl ..... 44

Gambar 5.7 Plot kondisi transisi baja karbon dalam 1M HCl dengan dan tanpa ekstrak Annona Muricata ...................................................................................... 46


xiii


Gambar 5.8 Isoterm Langmuir untuk adsorpsi ekstrak daun sirsak pada permukaan sampel baja karbon didalam larutan 1M HCl ....................................................... 48

Gambar 5.9 Plot Log (θ/(1-θ) versus 1/T ............................................................. 50

Gambar 5.10 Kurva Polarisasi sampel baja karbon tanpa dan dengan ekstrak daun sirsak. Keterangan No.1 adalah larutan blanko, dan No.2 adalah larutan 1M HCl dengan tambahan ekstrak daun sirsak 6000 ppm. ................................................. 51

Gambar 5.11. Diagram Pourbaix Fe dengan indikasi posisi larutan uji . Warna biru untuk larutan blanko dan warna merah untuk larutan dengan 6000 ppm ekstrak daun sirsak. ............................................................................................... 53

Gambar 5.12 Analisis gugus fungsi ekstrak daun sirsak ...................................... 55

Gambar 5.13 Analisis gugus fungis lapisan korosi besi setelah perendaman dalam HCl 1M yang mengandung ektstrak daun sirsak. ................................................. 55

Gambar 5.14 Puncak-puncak dominan pada hasil GCMS .................................... 57


xiv


DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Perbedaan Fisiosorpsi dan Kemisorpsi ................................................ 15

Tabel 3.1 Komposisi Campuran Ekstrak Daun Sirsak dan HCl ........................... 23

Tabel 4.1 Hasil Uji Weight Loss dan Perhitungan Laju Korosi pada Temperatur Ruang .................................................................................................................... 27

Tabel 4.2 Hasil Uji Weight Loss dan Perhitungan Laju Korosi pada Temperatur 301K, 307K dan 312K .......................................................................................... 32

Tabel 5.1. Data Persamaan Arrhenius : 1/T vs Ln (Laju Reaksi) ......................... 43

Tabel 5.2 Nilai Energi Aktivasi ............................................................................ 44

Tabel 5.3 Nilai parameter Aktivasi ∆H* dan ∆S* ............................................... 46

Tabel 5.4 Nilai parameter energi bebas adsorpsi .................................................. 48

Tabel 5.5 Nilai parameter ∆H dan ∆S adsorpsi .................................................... 50

Tabel 5.6 Nilai parameter polarisasi ..................................................................... 52

Tabel 5.7 Hasil Kromatogram Analisis GCMS .................................................... 59

Tabel 5.8 Kandungan Senyawa Ekstrak Daun Sirsak ........................................... 62


1

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Baja karbon banyak digunakan dalam beragam aplikasi di dunia industri

dikarenakan mudah didapatkan dan difabrikasi namun memiliki nilai kekuatan

tarik yang cukup baik. Baja jenis ini mudah mengalami korosi dalam lingkungan

larutan asam tatkala proses pembersihan asam (acid cleaning), transportasi larutan

asam, penyimpanan larutan asam atau senyawa kimia, de-scaling dan proses

pickling. Diantara larutan asam yang sering digunakan dalam proses pickling

dalam industri proses adalah asam hidroklorida atau HCl [22].

Salah satu metode yang digunakan untuk menghambat proses korosi

adalah dengan penambahan inhibitor korosi. Umumnya inhibitor korosi berasal

dari senyawa-senyawa organik dan anorganik yang mengandung gugus-gugus

yang memiliki pasangan elektron bebas, seperti nitrit, kromat, fosfat, urea,

fenilalanin, imidazolin, dan senyawa-senyawa amina. Namun demikian, pada

kenyataannya bahwa bahan kimia sintesis ini umumnya merupakan bahan kimia

yang berbahaya terhadap makhluk hidup, harganya relatif mahal, serta tidak

ramah lingkungan [33]. Penggunaan senyawa Kromat misalnya sudah dilarang

digunakan karena sifat toksik yang dikandungnya [26].

Berdasarkan hal-hal diatas maka penelitian untuk menemukan sumber

baru inhibitor korosi terutama dari bahan alam mulai banyak dilakukan. Bahan

alam dipilih sebagai alternatif karena bersifat aman, mudah didapatkan, bersifat

biodegradable, biaya murah, dan ramah lingkungan [22].

Ekstrak bahan alam seperti tumbuhan dan buah mengandung banyak

varietas organik terutama kandungan heteroatom seperti P, N, S, O atau memiliki

ikatan rangkap. Unsur-unsur ini dapat teradsorpsi pada permukaan logam

kemudian berikatan membentuk lapisan film yang dapat menghambat reaksi

korosi [22]. Penggunaan produk tumbuhan sebagai inhibitor korosi dibuktikan


2


dengan senyawa fitokimia yang terkadung didalamnya dimana secara struktur

elektrokimia dan molekuler mendekati sama dengan molekul inhibitor organik

konvensional [33].

Literatur ilmiah korosi telah mencatat sejumlah penelitian dari ekstrak

tumbuhan yang memiliki sifat inhibisi korosi baja karbon (mild steel) dalam

larutan asam. Ekstrak tumbuhan yang dimaksud adalah dari bagian daun, batang,

buah, ataupun akar tumbuhan. Telah dilaporkan bahwa ekstrak daun Azadirachta

Indica atau daun Mimba [21], daun dan biji Annona Squomosa atau Srikaya [15],

daun Murayya Koenigii atau Salam koja [25], daun Spondias Mombin atau

Kedondong [20], daun Emblica Officinalis atau Kemloko [28], daun Euphorbia

hirta atau Patikan Kerbau [12], Citrus aurantiifolia atau Jeruk nipis [27], daun

Acalypha Indica atau Kucing-kucingan [32], Ananas comosus atau Nenas [7],

Andrographis paniculata atau Sambiloto [31] merupakan diantara inhibitor korosi

bahan alam yang efektif pada korosi baja karbon dalam larutan asam.

Sirsak sudah lama dikenal masyarakat Indonesia. Tanaman sirsak

merupakan salah satu jenis tanaman buah yang banyak tumbuh di pekarangan

rumah dan di ladang-ladang sampai ketinggian tempat kira-kira 1000 m dari

permukaan laut. Buah sirsak maupun daunnya saat ini sedang menjadi primadona

baru sebagai obat herbal yang mengandung antioksidan dan obat kanker [1].

Penelitian fitokimia ekstrak daun sirsak menunjukkan bahwa sirsak

mengandung senyawa fenolik seperti flavanoid dan alkaloid [10]. Senyawa ini

adalah diantara senyawa yang dapat berfungsi sebagai inhibitor korosi karena

memiliki gugus fungsi yang dapat berikatan dengan logam. Terlebih diketahui

bahwa Srikaya (Annona Squamosa) yang masih satu rumpun dengan Sirsak

(Annona Muricata) memiliki sifat sebagai inhibitor korosi oleh Lebrini dkk.[15]

dengan efisiensi inhibisi mencapai 92%.


3


1.2. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah :

a. Mengetahui efisiensi ekstrak daun sirsak sebagai corrosion inhibitor baja

karbon dalam larutan 1M HCl.

b. Mengetahui jenis corrosion inhibitor dari ekstrak daun sirsak dengan

metode polarisasi elektrokimia.

c. Mengetahui pengaruh temperatur terhadap kemampuan ekstrak daun sirsak

sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam larutan 1M HCl.

d. Mengetahui mekanisme adsorpsi ekstrak daun sirsak sebagai inhibitor

korosi pada material baja karbon dalam larutan 1 M HCl.

1.3. Ruang Lingkup Penelitian

Parameter-parameter yang berpengaruh pada penelitian perlu diberikan

batasan-batasan sebagai berikut :

a. Ekstraksi dilakukan dengan cara panas dan sinambung dengan alat Soxhlet

memakai pelarut etanol 70%.

b. Konsentrasi HCL 1 Molar.

c. Tekanan operasi selama percobaan dianggap konstan pada tekanan

atmosferik (1 atm).

d. Konsentrasi ekstrak daun sirsak bervariasi dari 0, 1000, 2000, 4000 dan

6000 ppm.

e. Temperatur percobaan dianggap konstan pada temperatur ruang dalam uji

weight loss dengan variabel waktu perendaman dalam uji weight loss

adalah 24, 48, 72, 96 dan 120 jam.

f. Pengaruh temperatur divariasikan pada konsentrasi optimum dengan

menggunakan thermostat dengan 3 variasi yakni temperatur 301K, 307K

dan 312K selama 48 jam.

g. Pengukuran polarisasi hanya digunakan pada konsentrasi 0 ppm dan 6000

ppm pada suhu ruang.


4


h. Karakterisasi gugus fungsi kandungan ekstrak daun sirsak serta lapisan

hasil korosi baja karbon menggunakan FTIR (Fourier Transform Infrared

Spectroscopy)

i. Kadar kualitatif dan kuantitatif senyawa ekstraksi daun ditentukan dengan

GC-MS (Gas Cromatography –Mass Spectrometer)


5


BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Korosi

2.1.1. Definisi Korosi

Korosi adalah hasil kerusakan dari reaksi kimia antara sebuah logam atau paduan

logam dengan lingkungannya [11]. Korosi pada logam merupakan proses reaksi

reduksi dan oksidasi kimia atau elektrokimia yang menyebabkan transfer elektron

dari logam ke lingkungan sehingga terjadi perubahan jumlah oksidasi logam dari

nol menjadi bermuatan positif.

Untuk korosi dapat terjadi, ada tiga elemen dasar yang harus terpenuhi :

- Elektrolit, yaitu larutan yang dapat menghantarkan arus listrik

- Anoda, yaitu material/logam mengalami oksidasi (logam yang terkorosi)

- Katoda, bagian logam yang mengalami reduksi (logam yang tidak terkorosi)

Ketiga elemen dasar ini berkaitan dalam proses korosi sebagaimana diperlihatkan

dalam Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Diagram Skematik Sel Elektrokimia (Modifikasi dari E.E. Stansbury, 2000)

Reaksi Katodik (reduksi) Reaksi Anodik (oksidasi)

Arus Korosi

LARUTAN


6


2.1.2. Proses Korosi Baja Karbon

Pada korosi baja atau besi, reaksi elektrokimia terjadi sebagai berikut:

Pada area anodik

Fe Fe2+ + 2e- (2.1)

Ketika besi mengalami korosi, laju korosi biasanya dikontrol oleh reaksi katodik.

Ada beberapa reaksi katodik yang berbeda yang sering terjadi dalam korosi

logam. Yang paling umum adalah :

Evolusi Hidrogen 2H + + 2e- H2 (2.2)

Reduksi Oksigen (Larutan asam) O2 + 4 H+ + 4 e- 2H2O (2.3)

Reduksi Oksigen (Larutan netral atau basa) O2 + 4H2O + 4e- 4OH - (2.4)

Reduksi ion logam Fe 3+ + e- Fe 2+ (2.5)

Deposit logam Fe + + e- Fe (2.6)

Evolusi Hidrogen adalah reaksi katodik yang umum terjadi karena media asam

sering dijumpai. Reduksi oksigen pun sangat umum terjadi, karena larutan

aqueous ketika bersentuhan dengan udara akan mampu mereduksi reaksi ini.

Sehingga reaksi total korosi besi dalam larutan asam adalah

Fe + O2 + 4H + Fe2+ +2 H2O (2.7)

Sifat kemudahan terjadinya reaksi korosi logam dalam larutan asam dapat

dievaluasi dari diagram potensial-pH atau sering disebut sebagai diagram

Pourbaix yang bisa dianggap sebagi peta yang menunjukkan kondisi potensial

(oxidizing power) dan pH (keasaman ataupun kebasaan) untuk berbagai

kemungkinan fase stabil dalam sistem elektrokimia. Garis batas diagram membagi

area kestabilan untuk fase yang berbeda yang diturunkan dari persamaan Nerst.

Diagram Pourbaix dapat digunakan untuk memperkirakan apakah logam akan

berada dalam kondisi terkorosi, imun ataukah dalam kondisi pasif. Namun,

prediksi tentang laju korosi tidak dapat dilakukan dengan diagram Pourbaix ini.


7


Diagram Pourbaix logam besi (Fe) dapat dilihat sebagai berikut :

Gambar 2.2 Diagram Pourbaix Fe (Modifikasi dari McCafferty, 2009)

2.1.3. Metode Pengukuran Laju Korosi

Laju korosi logam yang mengalami korosi merata ditentukan dengan beberapa

metode seperti metode kehilangan berat (weight loss), metode perolehan berat

(weight gain), analisis kimia larutan, teknik gasometri, pengukuran ketebalan,

Electrical resistance probe maupun teknik elektrokimia.

a. Metode kehilangan berat (Weight Loss)

Dalam metode ini, sampel dengan berat diketahui dicelupkan dalam larutan atau

lingkungan tertentu pada beberapa waktu berbeda. Dengan metode ini, berat

hilang yang diakibatkan proses korosi ditentukan. Jika produk korosi mudah


8


dihilangkan (non-adherent) maka dapat dihilangkan secara mekanikal. Jika

produk korosi berikatan kuat maka dihilangkan dengan metode elektrokimia.

Efisiensi inibisi pada metode ini dapat ditentukan dengan persamaan:

%100%0

10 xW

WWI

−= (2.8)

Dimana 0W adalah berat awal dan 1W adalah berat setelah diberikan inhibitor pada

medium korosif.

b. Metode Polarisasi Elektrokimia

Polarisasi merupakan penyimpangan (deviasi) suatu potensial reaksi dari potensial

kesetimbangannya. Elektroda dapat juga dipolarisasi oleh tegangan luar. Nilai

polarisasi biasanya diukur dalam istilah potensial-lebih, η, (overpotential) yang

merupakan pengukuran polarisasi yang berhubungan dengan potensial

kesetimbangan elektroda (Eeq). Polarisasi ini dapat berupa anodik, jika proses

anodik pada katoda dipercepat dengan mengubah potensial dalam arah positif,

atau dapat juga berupa polarisasi katodik, jika proses katodik dipercepat dengan

memindahkan potensial tersebut dalam arah negatif.

Potensial-lebih yang berhubungan dengan polarisasi anodik dan katodik

dinamakan potensial-lebih anodik (ηa) dan potensial-lebih katodik (ηc). Potensial-

lebih dapat diungkapkan dengan persamaan η = E – Eeq. E adalah potensial

terapan, dan Eeq adalah potensial kesetimbangan.

Selama polarisasi, reaksi reduksi dan oksidasi terjadi pada permukaan logam,

menghasilkan arus listrik total pada permukaan logam. Jumlah densitas arus dari

reaksi ini dihubungkan terhadap potensial-lebih dengan menggunakan persamaan

Butler-Volmer:

⎭⎬⎫

⎩⎨⎧

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −−−⎟

⎠⎞

⎜⎝⎛= ηαηα

RTnF

RTnFii )1(expexp0 (2.9)


9


Dimana i0 adalah densitas arus anodik dan katodik pada potensial kesetimbangan

Eeq). α adalah koofisien simetri untuk reaksi anodik dan katodik, mendekati nilai

0,5. η adalah potensial-lebih, n adalah jumlah elektron yang terlibat, R adalah

konstanta gas, T adalah suhu absolut, dan F adalah konstanta Faraday.

Butler-Volmer meringkas persamaan tersebut menjadi

⎥⎦⎤

⎢⎣⎡= aa RT

nFii ηαexp0 (Untuk ai >> ci , aη >> cη ) (2.10)

Dan ci = ⎥⎦⎤

⎢⎣⎡ −−− c

RTnFi ηα )1(exp0 (Untuk ci >> ai , cη >> aη ) (2.11)

Dengan demikian

ac inFRTinFRT ln)/(ln)/( 0 ααη +−= (2.12)

cc inF

RTinF

RT ln)1(

ln)1( 0 αα

η−

−−

= (2.13)

Kedua persamaan diatas dapat ditulis dalam bentuk singkat yang dinamakan

persamaan Tafel, yaitu

iba log±=η (2.14)

Dimana b merupakan kemiringan dari reaksi anodic dan katodik (potensial -lebih

anodic, ba = (RT/αnF), dan potensial-lebih katodik bc = RT/(1-α)nF, tanda (+)

untuk potensial-lebih anodik, dan tanda (-) untuk potensial-lebih katodik [9].

Plot potensial terapan (potensial-lebih) terhadap algoritma densitas arus

dinamakan plot Tafel. Kemiringan tafel , potensial korosi (Ecor), dan densitas arus

korosi (icor) dapat ditentukan dengan menggunakan cara ekstrapolasi berikut:


10


Gambar 2.3 Kurva polarisasi yang menunjukkan ekstrapolasi Tafel [9]

Metode Tafel ini memberikan informasi mengenai besar arus korosi (icor) yang

dihasilkan pada permukaan logam yang kontak dengan larutan korosif. Nilai

arus yang diperoleh selanjutnya dapat menjadi parameter kinerja suatu inhibitor

korosi.

Efisiensi inibisi dapat ditentukan dengan persamaan:

%100% xI

III

unh

inhunh −= (2.15)

dimana Iunh adalah arus blanko, dan Iinh adalah arus larutan yang mengandung

inhibitor. Semakin besar nilai efisiensi inhibisi (% I) dari suatu larutan yang

mengandung senyawa tertentu, semakin baik senyawa tersebut bertindak sebagai

inhibitor korosi.

2.1.4. Pencegahan Korosi

Ada beberapa metode umum yang sering digunakan dalam mencegah korosi, di

antaranya pemilihan bahan, pengubahan kondisi lingkungan, pemilihan disain,

pelapisan, dan perlindungan katodik.


11


Pemilihan bahan tentu saja menjadi tahap awal yang baik dalam upaya

pencegahan korosi. Logam-logam yang digunakan harus tidak mudah mengalami

korosi. Akan tetapi biaya yang besar menjadi faktor penghalang karena

umumnya logam-logam yang tidak mudah mengalami korosi harganya

mahal. Pengubahan lingkungan dapat dilakukan jika memungkinkan.

Misalnya dengan menurunkan suhu cairan, menurunkan laju aliran cairan, atau

dengan meningkatkan atau mengurangi konsentrasi spesi-spesi tertentu di dalam

larutan agar logam mengalami pasivasi.

Salah satu upaya pencegahan korosi yang lebih efektif adalah dengan

perlindungan katodik (cathodic protection). Yaitu misalnya menggunakan logam

Mg yang dijadikan sebagai anoda, karena potensial reduksinya lebih kecil

dibandingkan potensial reduksi baja (Fe). Baja kemudian berperan sebagai

katoda, sehingga mengalami reduksi. Arus listrik mengalir melalui kawat

penghubung antara besi dan magnesium. Rangkain ini otomatis mencegah pipa

baja teroksidasi, sehingga laju korosinya menurun.

Cara lain mencegah korosi adalah dengan menggunakan inhibitor korosi.

Inhibitor merupakan bahan-bahan yang ketika ditambahkan dalam jumlah yang

relatif sedikit ke lingkungan korosif menurunkan laju korosi.

2.1. Inhibitor Korosi

2.1.1. Tipe Inhibitor

Inhibitor dapat diklasifikasikan dalam beberapa cara pandang yang berbeda. Dua

tipe utama adalah :

(i) Inhibitor adsorpsi dan

(ii) inhibitor pembentuk lapisan tipis (film forming).

Inhibitor adsorpsi membentuk ikatan kemisorpsi dengan permukaan logam

sehingga dapat menghalangi reaksi elektrokimia yang terjadi. Kebanyakan

inhibitor organik adalah tipe inhibitor kemisorpsi. Misalnya dalam Gambar 2.4


12


menunjukkan secara skematik bahwa senyawa organik alifatik dari Amin

memiliki sebuah pasangan elektron bebas pada atom Nitrogen yang mampu

memberikan donasi elektron pada permukaan logam. Ekor rantai hidrokarbon

senyawa molekul berorientasi menjauh dari antarmuka larutan sehingga proteksi

selanjutnya disediakan oleh pembentukan gugusan ekor hidrokarbon yang bersifat

hidrofobik yang terletak pada amina yang teradsorpsi didekatnya. Jaringan

hidrofobik inilah yang menyebabkan molekul air ataupun ion-ion agrsif seperti Cl-

menjauh dari permukaan logam sebagaimana ditunjukkan pada Gambar 2.4.

Gambar 2.4 (a) Kemisorpsi dari Amin pada permukaan logam. Titik bulat hitam menunjukkan elekron-elektron yang dimiliki atom N, sedangkan simbol X mengacu pada elektron-elektron dari atom H atau C. (b) Pembentukan lapisan monolayer pada permukaan logam (Modifikasi dari McCafferty, 2009).

Adapun Inhibitor film forming , memiliki dua tipe inhibitor, yakni : (i) Inhibitor

pasivasi dan (ii) inhibitor presipitat. Sesuai namanya, inhibitor pasivasi terjadi

dengan mempromosikan pembentukan lapisan pasif pada permukaan logam.

Inhibitor pasivasi bisa jadi sebagai agen pengoksidasi ataupun bukan. Kromat

adalah contoh dari inhibitor pengoksidasi dimana dengan besi atau baja, ion


13


kromat akan tereduksi menjadi Cr2O3 atau Cr(OH)3 pada permukaan logam untuk

menghasilkan oksida kromat dan besi oksida yang bersifat sebagai proteksi.

Adsorpsi juga menjadi penting dengan inhibitor oksidator karena biasanya akan

teradsorpsi pada permukaan logam sebelum terjadinya reduksi dan membentuk

lapisan pasivasi. Pasivator yang tidak mengoksidasi seperti benzoat, azelat, dan

posfat juga pada kali pertama akan teradsorpsi pada permukaan sebelum

membentuk lapisan film pasivasi.

Inhibitor presipitat , akan menyebabkan reaksi presipitasi antara kation logam dan

inhibitor sehingga terjadi endapkan berupa lapisan penghalang pada permukaan

logam. Lapisan film tersebut terbentuk tatkala kelarutan produk melebihi garam

yang terbentuk antara kation logam dan anion inhibitor. Contoh inhibitor

presipitat adalah fosfat dan silikat.

Pembagian tipe inhibitor dari sudut pandang lain, dapat pula diklasifikasikan

sebagai inhibitor anodik, katodik maupun tipe campuran bergantung pada bagian

reaksi elektrokimia mana yang dipengaruhi.

2.1.2. Inhibitor Senyawa Organik

Inhibitor senyawa organik umumnya adalah jenis inhibitor teradsorpsi yaitu

inhibitor yang menurunkan laju korosi dengan cara mengisolasi permukaan logam

dari lingkungan yang korosif dalam pembentukan film teradsorpsi. Adsorpsi yang

terjadi diakibatkan dari sifat muatan atau kepolaran molekul organik atau spesi

ionik yang membentuk film permukaan secara fisiosorpsi, dan distabilkan dalam

kemisorpsi, atau bahkan secara kemisorpsi sempurna. Ada tiga cara yang

dilakukan inhibitor teradsorpsi terhadap permukaan logam yaitu:

a. Pembentukan penghalang secara fisika atau kimia

b. Isolasi langsung situs-situs anodik dan katodik

c. Berinteraksi dengan antarmediasi reaksi korosi


14


Kemampuan inhibisi korosi dari senyawa karbon tergantung pada sifat adsorpsi

dan konsentrasi inhibitor teradsorpsi dalam melindungi permukaan logam dari

media korosif, dan atau memodifikasi reaksi elektroda dari pelarutan logam pada

proses anodik. Adanya adsorpsi senyawa organik pada permukaan elektroda

memberikan informasi tentang lapis rangkap listrik, kinetika transfer elektron, dan

peran antarmedia dalam mekanisme inhibisi dari proses elektroda seperti pada

sintesis elektroorganik dan elektroplating. Adsorpsi sangat tergantung pada sifat

fisika dan kimia dari molekul inhibitor, seperti gugus fungsi, faktor sterik, sifat

aromatis, rapat elektron atom donor, dan karakter orbital π dari donor elektron.

2.1.3. Adsorpsi

Penyerapan suatu zat oleh zat lain disebut sorpsi. Ada dua jenis sorpsi, yaitu

absorpsi dan adsorpsi. Pada adsorpsi, zat yang diserap hanya terdapat pada bagian

permukaan zat penyerap, sedangkan pada absorpsi, zat atau ion yang diserap

masuk ke bagian dalam zat penyerap. Adsorpsi semata-mata hanya suatu efek

permukaan, sedangkan dalam absorpsi, zat cair dan gas yang diabsorpsi

menembus kedalam ruang - ruang kapiler dari zat pengabsorpsi.

Ada dua jenis komponen yang terlibat dalam adsorpsi, yaitu zat terserap

(adsorbat) dan zat penyerap (adsorben). Molekul-molekul teradsorpsi pada

permukaan adsorben terjadi melalui dua cara, yaitu secara fisik (fisiosorpsi) dan

adsorpsi secara kimia (chemisorpsi).

Fisiosorpsi disebut juga adsorpsi fisik. Pada fisiosorpsi, gaya-gaya yang bekerja

antara adsorbat dan adsorben adalah gaya Van der Waals. Suatu zat yang

diadsorpsi secara fisik (fisiosorpsi) bisa didesorpsi dari zat padat dengan

menaikkan temperatur dan mengurangi tekanan. Molekul terikat dengan ikatan

yang lemah dan energi yang dilepaskan pada fisiosorpsi relatif rendah sekitar 20

kj/mol.

Pada kemisorpsi, partikel-partikel yang teradsorpsi melekat pada permukaan

adsorben (adsorbat menempel dengan adsorben) melalui ikatan kimia yang

bersifat ireversible, biasanya ikatan yang terjadi adalah ikatan kovalen koordinasi


15


sehingga ikatan yang dimiliki sangat kuat. Kemisorpsi terjadi diawali dengan

adsorpsi fisik, yaitu partikel-partikel adsorbat mendekati permukaan adsorben

melalui gaya Van der Waals atau melalui ikatan hidrogen.

Tabel 2.1 Perbedaan Fisiosorpsi dan Kemisorpsi [17]

Fisiosorpsi Kemisorpsi

Tipe interaksi Molekul terikat secara Van de Waals atau gaya elektrostatik

Molekul terikat secara ikatan kimia dengan terjadinya transfer atau berbagi muatan

Reversibilitas Adsorbat mudah dihilangkan dengan pelarut pembersih

Adsopsi tidak dapat kembal, lebih kuat

Energi Panas adsorpsi rendah <40 kJ/mol

Panas adsorpsi tinggi >40 kJ/mol

Kinetika Proses adsoprsi berlangsung cepat

Proses adsorpsi lambat

SpesifitasBersifat tidak spesifik atau tidak dipengaruhi identifikasi permukaan

Interaksi spesifik , sangat bergantung pada identifikasi permukaan

2.1.4. Isoterm Adsorpsi Ada beberapa tipe isoterm adsorpsi yang dapat dijadikan referensi dalam

mempelajari mekanisme adsorpsi inhibitor korosi, diantaranya adalah isoterm

adsorpsi Langmuir dan Temkin. Isoterm adsorpsi Langmuir merupakan model

adsorpsi paling sederhana, dengan asumsi bahwa tidak ada interaksi antara

molekul adsorbat, lapisan yang terbentuk berupa monolayer, maksimum fraksi

penutupan; θ = 1 (saat permukaan adsorben jenuh dengan adsorbat), permukaan

adsorbat homogen sehingga setiap area permukaan memiliki energi ikatan yang

sama, dan molekul yang teradsorpsi terlokalisasi atau tidak bergerak pada

permukaan. Isoterm Langmuir di ekspresikan dalam persamaan :

1

KCθθ=

− (2.16)

Dimana θ adalah fraksi permukaan yang tertutupi oleh inhibitor dengan

konsentrasi C.


16


Jika nilai ∆Gads negatif atau harga K semakin besar maka energi adsorpsi makin

tinggi. Hasil tersebut menyatakan bahwa kespontanan proses adsorpsi dan

stabilitas pada lapisan yang teradsorpsi pada permukaan adsorben.

2.1. Ekstrak Daun Sirsak Sebagai Inhibitor Korosi

2.1.1. Gambaran Umum Tumbuhan Sirsak

Sirsak atau durian belanda (Annona muricata Linn.) adalah tumbuhan yang

berasal dari Karibia, Amerika Tengah dan Amerika Selatan. Sirsak adalah salah

satu jenis tumbuhan yang tergolong kedalam famili Annonaceae yang telah lama

dikenal orang sebagai tanaman obat-obatan. Nama sirsak itu sendiri berasal dari

bahasa Belanda Zuurzak, kurang lebih berarti kantung yang asam. Daunnya

berbentuk bulat telur agak tebal dan pada permukaan bagian atas halus berwarna

hijau tua sedang pada bagian bawahnya mempunyai warna lebih muda. Tumbuhan

ini dapat tumbuh di sembarang tempat. Buah yang besar dan banyak dapat

diperoleh dengan cara ditanam di daerah yang tanahnya cukup mengandung air.

Sirsak di Indonesia tumbuh dengan baik pada daerah yang mempunyai ketinggian

kurang dari lima meter di atas permukaan laut.

Adapun taksonomi dari Sirsak (A. muricata) adalah:

Kingdom : Plantae

Division : Spermatophyta

Sub Divisio : Angiospermae

Kelas : Dicotyledonae

Ordo : Polycarpiceae

Famili : Annonaceae

Genus : Annona

Spesies : Annona muricata Linn.


17


Gambar 2.5 Tanaman Sirsak

2.1.2. Kandungan Senyawa Aktif Pada Sirsak

Pusat penelitian bahan alam di Departemen Farmasi ITB pernah memeriksa

kandungan senyawa fenolik dari daun sirsak (Annona muricata L., Annonaceae).

Dari ekstrak etanol yang telah diekstraksi cair-cair dapat dipisahkan beberapa

senyawa asam fenolat dan flavonoid, yang secara kromatografi kertas

diidentifikasi sebagai asam fenolat yaitu asam kafeat, asam ferulat, asam p-

kumarat, asam vanilat, dan asam p-hidroksibenzoat. Salah satu senyawa flavonoid

diduga sebagai flavonol yang gugus hidroksi pada posisi 3 yang terikat sebagai

glikosida dan gugus hidroksi pada posisi 4’, 5, dan 7 bebas [10].

2.1.3. Ekstraksi Senyawa-Senyawa Daun Sirsak Sebagai Inhibitor Korosi

Alur awal untuk mendapatkan senyawa aktif dari suatu tumbuhan adalah proses

ekstraksi. Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda. Prinsip ekstraksi

adalah melarutkan senyawa polar dalam pelarut polar dan senyawa non polar

dalam senyawa non polar. Secara umum ekstraksi dilakukan secara berturut-turut

mulai dengan pelarut non polar (n-heksan) lalu pelarut yang kepolarannya

menengah (diklor metan atau etil asetat) kemudian pelarut yang bersifat polar

(metanol atau etanol).


18


BAB III METODE PENELITIAN

Penelitian ini dilakukan di laboratorium korosi pada jurusan Teknik Metalurgi dan

Material Universitas Indonesia, Lab Biofarmaka IPB dan PTBIN Batan Puspitek

Serpong. Adapun urutan penelitian dapat dilihat pada diagram alir yang ada pada

Gambar 3.1


19


Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Mulai

Preparasi Spesimen Pembuatan Ekstrak Preparasi 1M HCl

Uji GC-MS & FTIR

Uji FTIR

Sampel baja karbon ( Ukuran 5 x 2,5 cm)

Serbuk baja karbon

HCl 1M (Blanko)

HCl 1M +1000 ppm

Ekstrak

HCl 1M +2000 ppm

Ekstrak

HCl 1M +4000 ppm

Ekstrak

HCl 1M +6000 ppm

Ekstrak

Direndam dalam HCl 1M +6000 ppm Ekstrak

selama 24 jam

Suhu kamar Suhu 301,307 dan 312K

24 jam , 48 jam, 72 jam, 96 jam, dan 120 Jam

48 Jam

Uji Weight Loss

Cek pH

Analisis dan Pembahasan

Selesai

Cek pH Cek pH Cek pH Cek pH


20


3.1. Prosedur Ekstraksi a. Daun sirsak diperoleh dari wilayah kecamatan Jasinga Kabupaten Bogor

sebanyak 1 kg dibersihkan dan dijemur selama 7 hari

b. Setelah kering, diblender dan diayak sehingga berbentuk serbuk

c. Serbuk kering kemudian diekstrak dengan penyari metanol menggunakan

alat Soxhlet

d. Hasil ekstraksi dipekatkan dan etanol dihilangkan dengan Vacuum Rotary

Evaporator untuk kebutuhan uji FTIR

Gambar 3.2 Diagram Alir Prosedur Ekstraksi Daun Sirsak


21


3.2. Prosedur Persiapan Sampel

3.2.1. Peralatan dan Bahan a. Material yang akan di uji (carbon steel, ketebalan 3 mm)

b. Mesin potong

c. Mesin dan kertas amplas dengan kekerasan 40, 80, 320, 500, 1000

dan 1200.

d. Mesin bor 3 mm

e. Stensil

3.2.2. Prosedur persiapan sampel a. Potong plat baja carbon dengan ukuran 5 x 2.5 cm untuk sampel uji

weight loss.

b. Untuk sampel polarisasi, potong baja karbon bentuk bentuk

lingkaran dengan diameter 10 mm.

c. Buat lubang pada ujung plat dengan mata bor 3 mm untuk sampel

uji weight loss.

d. Bersihkan kotoran – kotoran minyak, lemak dan grease yang

menempel pada pelat uji.

e. Bersihkan karat yang terdapat pada permukaan plat dengan

merendam didalam HCl 32% pada temperatur 20 -30 °C selama 1 –

3 menit

f. Haluskan permukaan plat dengan amplas ukuran 600, 800, 1000

dan 1200 mesh hingga permukaan plat benar – benar halus.

g. Bilas plat dengan aquades hingga bersih dan keringkan dengan

udara panas.

h. Tandai plat uji weight loss dengan stensil dan kemudian simpan

didalam desikator.

Gambar 3.3 Bentuk sampel uji weight loss


22


3.3. Prosedur pembuatan larutan HCL 1 M

3.3.1. Peralatan dan bahan a. HCL 98% PA grade

b. Labu takar 1000 ml

c. Pipette volume

d. Beaker glass 1000 ml

e. Aquades

3.3.2. Prosedur pembuatan larutan 1 M HCl a. Siapkan labu takar yang bersih dan kering.

b. Tuang aquades kedalam labu takar

c. Pipette 98,3 ml 32% HCL per liter HCl dan tuangkan kedalam labu

takar yang telah diisi aquades.

Penentuan Molaritas didasarkan rumus ;

d. Tuangkan sisa aquades kedalam labu takar hingga ke garis batas

e. Tutup labu takar dan kocok agar larutan homogen.

3.3.3. Penambahan ekstrak daun sirsak dalam larutan HCL 1 M a. Peralatan dan bahan yang diperlukan

b. Larutan HCL 1 M

c. Larutan ekstrak daun sirsak

d. Gelas ukur

e. Breaker Glass

f. Toples plastik

3.3.4. Prosedur pelarutan (pencampuran) a. Tuangkan HCL 1 M kedalam breaker glass

b. Tambahkan ekstrak daun sirsak dengan komposisi bervariasi

c. Aduk larutan selama 5 menit dengan cara manual

d. Komposisi larutan diperlihatkan pada Table 3.1.


23


Tabel 3.1 Komposisi Campuran Ekstrak Daun Sirsak dan HCl

HCl (mL) Ekstrak (mL)1 0 1000 02 1000 999 13 2000 998 24 4000 996 35 6000 994 4

KebutuhanNo Konsentrasi Ekstrak (ppm)

Stok larutan masing-masing konsentrasi dibuat dalam 1 liter

3.4. Prosedur perendaman uji weight loss a. Siapkan 2 pelat uji untuk masing-masing variasi pengujian

b. Menyiapkan masing-masing toples tempat perendaman dituangkan

sebanyak 600 mL.

c. Timbang setiap pelat yang akan diuji.

d. Pelat uji mulai direndam dan dicatat waktu awal perendaman

e. Setelah akhir waktu perendaman, pelat diangkat dan dibersihkan

menggunakan aquades.

f. Pelat uji di bersihkan dengan asam pelarut karat sekitar 1 menit.

g. Pelat uji dibersihkan dengan menggunakan sikat.

h. Bersihkan pelat dengan toluen dan aseton.

i. Keringkan dengan dryer dan ditimbang untuk mengetahui berat

akhir.

3.5. Prosedur uji weight loss untuk variasi temperatur a. Prosedur pengujian sama dengan point 3.4

b. Menyiapkan kontainer plastik untuk penyimpanan toples uji.

c. Memasang termometer ruang dan alat pemanas kontainer

menggunakan lampu bohlam.


24


d. Menyiapkan termostat dan mengatur suhu ruangan. Suhu diatur

pada tiga posisi yakni 301K, 307K, dan 312K.

e. Melakukan pengujian weight loss sebagaimana disebut dalam point

3.4.

3.6. Prosedur pengujian Polarisasi a. Masukkan HCl 1M kedalam labu polarisasi.

b. Mengampelas spesimen ukuran 1,2 x 1,2 cm.

c. Memasang elektroda kerja pada electrode holder

d. Menempatkan elektroda kerja, elektroda bantu dan reference

elektroda dalam labu polarisasi

e. Tahap diatas diulangi pada larutan 1M HCl dengan penambahan

ekstrak 6000 ppm.

f. Memasukkan parameter-parameter polarisasi seperti densitas, laju

scan dan batas potensial pada software M 342 buatan EG&G.

g. Prosedur pengujian polarisasi potential dinamic dilakukan merujuk

pada ASTM G5 [3].

Gambar 3.4 Skema rangkaian uji polarisasi dan sel polarisasi (ASTM G5)


25


3.7. Prosedur pengujian FTIR a. Menyiapkan 20 mL larutan ekstak etanol daun sirsak dan

b. Etanol dihilangkan menggunakan evaporator vakum rotari dengan

kecepatan 350 rpm, suhu 500C dan tekanan 250 mbar

c. Oven KBr sampai kering

d. Gerus KBr dan dicampurkan dengan padatan ekstrak daun sirsak

untuk kemudian siap diuji.

e. Prosedur diatas diulang pada sampel serbuk besi yang dilarutkan

pada HCl 1M dengan penambahan 6000 ppm ekstrak daun sirsak

selama 24 jam.


26


BAB IV HASIL PENELITIAN

4.1. Uji Weight Loss

4.1.1. Uji Weight Loss pada Suhu Kamar

Tabel 4.1 berikut adalah hasil pengujian weight loss sampel baja karbon dalam

larutan 1M HCl tanpa dan dengan penambahan ekstrak daun sirsak dalam

berbagai konsentrasi dan waktu perendalam pada suhu kamar.


27


Tabel 4.1 Hasil Uji Weight Loss dan Perhitungan Laju Korosi pada Temperatur Ruang

Waktu Rendam

Konsen trasi

W0 l w h r A A W1 W1-W0Weight

Loss CR EI

(jam) (ppm) (g) (cm) (cm) (cm) cm (cm2) (rata-rata) (g) (g) (rata-rata) (MPY) (%)1A 30.4401 5.00 2.46 0.30 0.3 28.51 29.9601 0.48001B 30.1502 5.00 2.45 0.30 0.3 28.40 29.5912 0.55902A 30.7410 5.00 2.48 0.31 0.3 28.82 30.3111 0.42992B 31.4112 5.00 2.51 0.30 0.3 29.04 31.2201 0.19113A 30.6301 5.00 2.49 0.30 0.3 28.83 30.4423 0.18783B 30.5003 4.97 2.47 0.30 0.3 28.40 30.2712 0.22914A 30.5501 5.00 2.48 0.30 0.3 28.72 30.3600 0.19014B 31.1304 5.01 2.47 0.305 0.3 28.69 30.9901 0.14035A 30.3701 4.97 2.50 0.30 0.3 28.74 30.2802 0.08995B 30.7403 4.99 2.50 0.30 0.3 28.88 30.6101 0.13026A 31.0100 4.98 2.48 0.30 0.3 28.58 29.9401 1.06996B 30.4604 4.97 2.47 0.295 0.3 28.30 29.3503 1.11017A 30.9401 5.00 2.46 0.30 0.3 28.46 30.5201 0.42007B 30.3202 4.98 2.47 0.30 0.3 28.51 29.8501 0.47018A 30.5801 4.99 2.50 0.30 0.3 28.88 30.1503 0.42988B 30.6411 5.00 2.40 0.30 0.3 27.87 30.2511 0.39009A 30.4212 5.02 2.49 0.30 0.3 28.91 30.1502 0.27109B 30.4903 5.00 2.47 0.30 0.3 28.62 30.2701 0.2202

10A 30.6901 5.00 2.50 0.30 0.3 28.93 30.4901 0.200010B 30.4304 5.00 2.49 0.30 0.3 28.83 30.2603 0.1701

4000 28.76465 0.25 78.21 77.47

6000 28.8818 0.19 58.69 83.02

59.17

2000 28.3768 0.41 132.31 62.3948

0 28.43988 1.09 351.07 -

1000 28.4819 0.45 143.13

28.70833 0.17 105.42 68.20

6000 28.8088 0.11 69.98 78.82

40.23

2000 28.61335 0.21 133.46 59.87

334.43 -

1000 28.93005 0.31 196.62

Sampel No.

24

0 28.4578 0.52

4000


28



Waktu Rendam

Konsen trasi


Loss CR EI

(jam) (ppm) (g) (cm) (cm) (cm) cm (cm2) (rata-rata) (g) (g) (rata-rata) (MPY) (%)11A 30.2901 5.00 2.48 0.30 0.3 28.72 28.6210 1.669111B 30.1701 4.98 2.46 0.30 0.3 28.35 28.4312 1.738912A 30.2812 5.00 2.47 0.30 0.3 28.62 29.4201 0.861112B 31.0501 5.03 2.53 0.30 0.3 29.34 29.8701 1.180013A 30.6601 4.98 2.49 0.305 0.3 28.74 30.1903 0.469813B 30.5404 4.99 2.47 0.30 0.3 28.51 29.9802 0.560214A 30.4413 4.99 2.48 0.30 0.3 28.67 30.1201 0.321214B 30.4902 4.98 2.50 0.30 0.3 28.82 30.2401 0.250115A 30.5110 4.99 2.50 0.30 0.3 28.88 30.2502 0.260815B 30.7101 5.00 2.53 0.30 0.3 29.17 30.4710 0.239116A 30.5901 5.00 2.50 0.30 0.30 28.93 28.2401 2.350016B 31.0911 4.98 2.48 0.30 0.30 28.61 29.5020 1.589117A 30.8601 5.00 2.49 0.30 0.30 28.75 30.7100 0.150117B 30.5320 5.00 2.48 0.30 0.30 28.72 29.2311 1.300918A 30.7410 4.99 2.51 0.30 0.30 28.93 30.0920 0.649018B 31.0301 4.97 2.50 0.30 0.30 28.74 30.8701 0.160019A 30.5402 5.00 2.49 0.30 0.30 28.80 30.2202 0.320019B 30.4201 5.00 2.50 0.30 0.30 28.93 30.0901 0.330020A 30.7040 5.00 2.48 0.30 0.30 28.67 30.4211 0.282920B 30.5701 5.05 2.47 0.30 0.30 28.84 30.2702 0.2999

Sampel No.

72

0 28.5352 1.70

4000

364.66 -

1000 28.97893 1.02 215.06 40.11

2000 28.62378 0.52 109.87 69.78

28.745 0.29 60.68 83.24

6000 29.02518 0.25 52.59 85.33

96

0 28.7732 1.96955 313.50 -

1000 28.73538 0.7255 115.63

85.20

63.16

2000 28.83525 0.4045 64.25 79.46

4000 28.86785 0.325 51.56 83.50

6000 28.75505 0.2914 46.41


29



Waktu Rendam

Konsen trasi


Loss CR EI

(jam) (ppm) (g) (cm) (cm) (cm) cm (cm2) (rata-rata) (g) (g) (rata-rata) (MPY) (%)21A 30.1504 5.00 2.49 0.30 0.30 28.80 27.8400 2.310421B 30.3401 4.99 2.47 0.30 0.30 28.49 27.9301 2.410022A 29.5700 4.99 2.44 0.32 0.30 28.54 28.9100 0.660022B 29.7201 4.99 2.45 0.30 0.30 28.30 28.6112 1.108923A 30.0213 4.95 2.44 0.30 0.30 28.02 29.4712 0.550123B 30.9301 5.00 2.49 0.30 0.30 28.83 30.7202 0.209924A 30.1730 4.99 2.50 0.30 0.30 28.88 30.0602 0.112824B 29.9812 4.99 2.49 0.30 0.30 28.77 29.6301 0.351125A 30.8413 5.00 2.49 0.30 0.30 28.83 30.6630 0.178325B 30.9210 4.96 2.45 0.30 0.30 28.18 30.8012 0.1198

w = lebarl = panjangh= tinggir = jari-jari lubang penggantung

28.5068 0.14905 19.16 93.68

48.98 83.90

28.8259 0.23195 29.48 90.17

301.90 -

1000 28.41905 0.88445 114.03 62.53

Sampel No.

120

0 28.64385 2.3602

4000

2000 28.4268 0.38

6000


30



Gambar 4.1 Foto sampel uji setelah proses perendaman 24 jam, 48 jam dan 72 jam

Blanko (24 jam) 1000 ppm (24 jam) 2000 ppm (24 jam) 4000 ppm (24 jam) 6000 ppm (24 jam)

Blanko (48 jam) 1000 ppm (48 jam) 2000 ppm (48 jam) 4000 ppm (48 jam) 6000 ppm (48jam)

Blanko (72 jam) 1000 ppm (72 jam) 2000 ppm (72 jam) 4000 ppm (72jam) 6000 ppm (72 jam)


31 Universitas Indonesia

4.1.2. Uji Weight Loss dengan Variasi Suhu

Tabel 4.2 berikut adalah hasil pengujian weight loss sampel baja karbon dalam

larutan 1M HCl tanpa dan dengan penambahan ekstrak daun sirsak dalam

berbagai konsentrasi dan suhu selama 48 jam. Kontrol suhu menggunakan

Thermostat yang dilengkapi sensor suhu dan termometer ruang.



Tabel 4.2 Hasil Uji Weight Loss dan Perhitungan Laju Korosi pada Temperatur 301K, 307K dan 312K

Suhu Konsen trasi


Loss CR EI

(K) (ppm) (g) (cm) (cm) (cm) cm (cm2) (rata-rata) (g) (g) (rata-rata) (MPY) (%)21A 31.0101 5.00 2.46 0.30 0.3 28.51 29.9401 1.070021B 30.4604 5.00 2.45 0.30 0.3 28.40 29.3503 1.110122A 30.9402 5.00 2.48 0.31 0.3 28.82 30.2020 0.738222B 30.3202 5.00 2.51 0.30 0.3 29.04 29.7502 0.570023A 30.5801 5.00 2.49 0.30 0.3 28.83 30.1501 0.430023B 30.6412 4.97 2.47 0.30 0.3 28.40 30.2511 0.390124A 30.4201 5.00 2.48 0.30 0.3 28.72 30.1501 0.270024B 30.4911 5.01 2.47 0.305 0.3 28.69 30.2709 0.220225A 30.6901 4.97 2.50 0.30 0.3 28.74 30.4901 0.200025B 30.4300 4.99 2.50 0.30 0.3 28.88 30.2601 0.169926A 30.0701 4.98 2.48 0.30 0.3 28.58 28.7703 1.299826B 30.5803 4.97 2.47 0.295 0.3 28.30 29.3403 1.240027A 29.3201 5.00 2.46 0.30 0.3 28.46 28.5701 0.750027B 30.2408 4.98 2.47 0.30 0.3 28.51 29.4604 0.780428A 30.7501 4.99 2.50 0.30 0.3 28.88 30.2802 0.469928B 30.3902 5.00 2.40 0.30 0.3 27.87 29.7802 0.610029A 30.7108 5.02 2.49 0.30 0.3 28.91 30.3702 0.340629B 30.5701 5.00 2.47 0.30 0.3 28.62 30.2102 0.359930A 30.7803 5.00 2.50 0.30 0.3 28.93 30.7405 0.039830B 29.5602 5.00 2.49 0.30 0.3 28.83 29.1403 0.419931A 30.2512 5.00 2.48 0.30 0.3 28.72 28.8812 1.370031B 30.9801 4.98 2.46 0.30 0.3 28.35 29.7503 1.229832A 29.5812 5.00 2.47 0.30 0.3 28.62 28.5709 1.010332B 30.6601 5.03 2.53 0.30 0.3 29.34 29.5501 1.110033A 30.3412 4.98 2.49 0.305 0.3 28.74 29.7020 0.639233B 30.8801 4.99 2.47 0.30 0.3 28.51 29.8701 1.010034A 30.1001 4.99 2.48 0.30 0.3 28.67 29.5401 0.560034B 29.9202 4.98 2.50 0.30 0.3 28.82 29.3020 0.618235A 30.4110 4.99 2.50 0.30 0.3 28.88 30.0500 0.361035B 31.4101 5.00 2.53 0.30 0.3 29.17 30.8501 0.5600

6000 29.02518 0.48 151.48

197.57 52.30

63.07

2000 28.62378 0.82 263.88

Sampel No.

301

0 28.4578 1.09

4000

36.56

4000 28.745 0.62

350.86 -

1000 28.93005 0.65 207.10 39.99

2000 28.61335 0.41 131.27 62.38

28.70833 0.25 78.20 77.51

6000 28.8088 0.18 58.81 83.03

307

0 28.43988 1.27 409.01 -

1000 28.4819 0.77 246.09

74.80

39.74

2000 28.3768 0.61 196.90 51.96

335.10

4000 28.76465 0.40 127.38 68.50

6000 28.8818 0.32 101.49

18.44

312

0 28.5352 1.30 417.27 -

1000 28.97893 1.06



Uji weight loss pada temperatur 301 K (dari kiri kekanan : 0 ppm sampai 6000 ppm ekstrak)

Uji weight loss pada temperatur 307 K (dari kiri kekanan : 0 ppm sampai 6000 ppm ekstrak)

Uji weight loss pada temperatur 312 K (dari kanan kekiri : 0 ppm sampai 6000 ppm ekstrak)

Gambar 4.2 Spesimen hasil uji weight loss pada suhu 301,307 dan 312K selama 48 jam



4.2. Uji Polarisasi Potensiodinamik

Pengujian polarisasi telah dilaksanakan di Pusat Teknologi dan Industri

Nuklir (PTBIN)-BATAN Puspitek Serpong untuk sampel baja karbon dengan

media larutan HCl 1M tanpa inhibitor dan HCl 1M dengan inhibitor 6000 ppm.

Alat yang digunakan adalah Potentiostat/Galvanostat Model 273 yang dilengkapi

komputer dengan software M342 buatan EG&G Research Princeton Applied

Research.

4.2.1. Data Uji Polarisasi Tanpa Inhibitor

Gambar 4.3 Kurva Polarisasi pada larutan HCL 1M tanpa inhibitor



4.2.2. Data Uji Polarisasi dengan Inhibitor

Gambar 4.4 Kurva Polarisasi pada larutan 1M HCl dengan inhibitor 6000 ppm

4.3. Uji FTIR (Fourier Transfer Infra Red) Pengujian FTIR dilaksanakan di Laboratorium Biofarmaka IPB Bogor dengan

tekanan vakum 50-250 mbar.

a. Uji FTIR Ekstrak Daun Sirsak

Gambar 4.3 adalah grafik uji ekstrak etanol daun sirsak yang dilakukan

penguapan ekstrak sebelumnya untuk menghilangkan etanol sehingga ekstrak

diuji dalam bentuk padat.



Gambar 4.5 Grafik FTIR Ekstrak Daun Sirsak

b. Uji FTIR Produk Karat Baja karbon dalam Larutan 1M HCl dengan

penambahan Ekstrak Daun Sirsak

Gambar 4.4 adalah grafik uji serbuk besi yang direndam selama 24 jam dalam

larutan 1M HCl dengan penambahan ekstrak etanol daun sirsak dengan

konsentrasi 6000 ppm



Gambar 4.6 Grafik FTIR Produk Karat Baja Karbon dalam larutan 1M HCl dan 6000 ppm Ekstrak Etanol Daun Sirsak

4.4. Uji GCMS (Gas Chromatography-Mass Spectrometry)

Pengujian GCMS dilakukan di Pusat Laboratorium Forensik (Puslabfor) Mabes

Polri dengan parameter temperatur inisial 700C dan maksimum 3250C selama

54,67 menit.



Gambar 4.7 Grafik GC-MS Ekstrak Daun Sirsak

4.5. Pengujian pH Larutan Pengujian pH menggunakan pH meter

Tabel 4.3 Daftar pH larutan uji

Konsentrasi, ppm pH

0 -0.27 1000 -0.26 2000 -0.26 4000 -0.27 6000 -0.26



BAB V ANALISIS & PEMBAHASAN

5.1. Metode Uji Weight Loss

5.1.1. Pengaruh Konsentrasi Inhibitor Ekstrak etanol daun sirsak telah diujikan dengan empat konsentrasi yang berbeda.

Penambahan ekstrak daun sirsak dapat meningkatkan efisiensi inhibisi korosi baja

karbon dalam larutan asam 1M HCl. Efisiensi ini didapatkan dengan

membandingkan pengurangan berat antara larutan blanko (tanpa penambahan

ekstrak) dan dengan adanya penambahan ekstrak.

Gambar 5.1 memperlihatkan nilai EI yang semakin tinggi dengan penambahan

konsentrasi ekstrak yang ditambahkan dalam larutan 1M HCl pada temperatur

ruang. Nilai efisiensi tertinggi adalah 93,68 % dicapai pada konsentrasi 6000 ppm

dengan waktu rendam 120 jam.

Gambar 5.1 Korelasi Efisiensi Inhibisi vs Konsentrasi Ekstrak

Nilai efisiensi inhibisi yang semakin meningkat dengan penambahan konsentrasi

ekstrak menunjukkan bahwa dengan penambahan komponen inhibitor yang

teradsorpsi dipermukaan sampel baja karbon akan menghalangi atau menutup



bagian aktif yang seharusnya terkorosi oleh larutan HCl. Semakin sedikit

konsentrasi inhibitor maka semakin banyak bagian anoda yang tidak tertutup dan

semakin luasnya area katoda. Dengan perbedaan luas ini intensitas reaksi anodik

pada logam semakin meningkat pada daerah anoda yang sempit tetapi masih

terbuka sehingga laju korosi meningkat [13]. Hal ini sesuai dengan profil laju

korosi yang semakin menurun dengan peningkatan konsentrasi ekstrak.

Gambar 5.2 Korelasi Laju korosi vs Konsentrasi Ekstrak

Menurunnya efisiensi inhibisi atau menurunnya laju korosi dengan perubahan

suhu yang makin tinggi juga merupakan salah satu indikasi bahwa mekanisme

adsorpsi yang terjadi adalam fisiosorpsi (adsorpsi fisik). Jika mekanismenya

adalah adsorpsi kimia, maka nilai efisiensi inhibisi akan meningkat dengan

naiknya temperature [14].

5.1.2. Pengaruh Waktu Perendaman

Sifat dan perilaku stabilitas inhibitif dari ekstrak daun sirsak seiring berjalannya

waktu dapat diketahui dari plot grafik efisiensi inhibisi terhadap konsentrasi

ekstrak seperti ditunjukkan pada Gambar 5.3. Secara umum semakin lama waktu



perendaman maka efisiensi inhibisi semakin tinggi. Hal ini menunjukkan bahwa

seiring waktu, proses adsorpsi semakin kuat terbentuk dari unsur terkadung dalam

ekstrak daun sirsak pada permukaan sampel baja karbon, sehingga menghasilkan

lapisan pelindung yang makin lebih sempurna pada antar muka permukaan logam

dengan larutan HCl. Adapun terjadinya anomali data seperti pada konsentrasi

1000 ppm, dapat dijelaskan berdasar asumsi terjadinya overpickling saat

pembersihan spesimen sehingga ada bagian logam uji yang terlarut.

Gambar 5.3 Korelasi Efisiensi Inhibisi vs Konsentrasi Ekstrak

5.1.3. Pengaruh Temperatur

Untuk mengevaluasi stabilitas lapisan (film) inhibor ekstrak daun sirsak yang

teradsorpsi pada permukaan sampel baja karbon Temperatur adalah parameter

penting dalam mempelajari metal dissolution [5]. Laju korosi dalam larutan asam

misalnya, meningkat secara eksponensial dengan meningkatnya temperatur karena

menurunnya potensial lebih (over potential) evolusi hydrogen [19].



Untuk menilai pengaruh temperatur pada korosi dan proses inhibisi korosi oleh

ekstrak daun sirsak, pengujian metode weight loss dilakukan pada temperatur

berbeda yakni 301, 307 dan 312 K selama 48 jam perendaman sampel.

Gambar 5.4 Korelasi Efisiensi Inhibisi vs Temperatur

Sebagaimana terlihat pada Gambar 5.4, didapatkan kesimpulan bahwa efisiensi

inhibisi semakin menurun dengan naiknya temperatur uji. Hal ini membuktikan

terjadinya proses disolusi logam pada baja karbon serta terjadinya partial

desorption inhibitor dari permukaan logam [25]. Hal ini dikuatkan oleh

pengamatan naiknya laju korosi seperti terlihat pada Gambar 5.5.



Gambar 5.5 Laju korosi vs Temperatur

Menurut Arrhenius, log laju korosi memiliki hubungan fungsi linier terhadap

temperatur yang diformulasikan sebagai berikut:

ln( ) EaCR ART−

= + (5.1)

Dimana CR adalah laju korosi; Ea adalah energi aktivasi; R adalah konstanta

molar gas (8,314 JK-1mol-1), T adalah temperatur absolut dan A adalah faktor pre-

exponensial Arrhenius.

Tabel 5.1. Data Persamaan Arrhenius : 1/T vs Ln (Laju Reaksi)

1/T x 103 (K-1) Blanko 1000 ppm 2000 ppm 4000 ppm 6000 ppm3.32 5.8603 5.3322 4.8722 4.3593 4.07423.26 6.0137 5.5057 5.2827 4.8471 4.61993.21 6.0337 5.8144 5.5754 5.2860 5.0204

Ln (Laju korosi/CR) dalam MPY

Hasil plot Log CR terhadap temperatur diperlihatkan pada Gambar 5.6.



Gambar 5.6 Plot grafik Arrhenius korosi baja karbon dalam larutan 1M HCl

Kemiringan plot grafik persamaan Arrhenius pada gambar 5.6 bernilai –Ea/R

sesuai persamaan (5.1) sehingga nilai energi ativasi Ea didapatkan seperti terlihat

pada Tabel 5.2

Tabel 5.2 Nilai Energi Aktivasi

Blanko 1000 ppm 2000 ppm 4000 ppm 6000 ppm720.82 2000.35 2902.42 3852.71 3933.35

Energi Aktivasi (J/mol)

Nilai energi aktivasi (Ea) korosi baja karbon semakin meningkat dengan

penambahan ekstrak. Semakin tinggi nilai Ea, semakin sulit proses korosi

terjadi, sebab semakin membutuhkan energi yang lebih besar untuk mengalami

proses korosi tersebut. Dari nilai Ea tersebut, dapat dilihat pengaruh dari ekstrak

daun sirsak sebagai inhibitor korosi.

Dibandingkan dengan kondisi tanpa ekstrak pengingkatan nilai Ea mencapai lima

kali lipat pada konsentrasi 6000 ppm, hal ini menunjukkan bahwa mekanisme

yang terjadi adalah fisiosorpsi (adsorpsi fisik). Sedangkan jika nilai Ea semakin



rendah atau tidak berubah maka mekanisme yang terjadi adalah kemisorpsi yakni

adanya transfer atau berbagi muatan dari inhibitor organik kepada permukaan

logam [18].

Interaksi fisiosorpsi adalah interaksi fisik dipol-dipol yang relatif lemah sehingga

dengan meningkatnya temperatur cenderung menginisiasi pemutusan interaksi

tersebut dan menyebabkan permukaan logam uji kurang tertutupi dan akhirnya

efisiensi semakin menurun [13].

Untuk menghitung entalpi, ∆H* dan entropi ∆S* dari aktivasi proses korosi,

alternatif persamaan Arrhenius yang juga disebut sebagai persamaan kondisi

transisi digunakan :

* *log( ) log(2.303 2.303

CR R S HT Nh R RT

⎡ ⎤∆ ∆⎛ ⎞ ⎛ ⎞= + −⎜ ⎟ ⎜ ⎟⎢ ⎥⎝ ⎠ ⎝ ⎠⎣ ⎦ (5.2)

Dimana h adalah konstanta Planck (6,626 x 10-34 J.s), N adalah bilangan

Avogadro (6,02 x 1023 partikel/mol), ∆S* adalah perubahan entropi keadaan

teraktivasi, dan ∆H* adalah perubahan entalpi keadaan tereksitasi (kJ/mol).

Dengan membuat plot grafik linear antara log (Laju korosi/T) terhadap 1/T dari

persamaan (5.2) maka nilai ∆H* diperoleh dari kemiringan (-∆H*/2.303R) dan

nilai ∆S* diperoleh dari intersepsi (log(R/Nh) + ∆S*/2.303R) seperti ditunjukan

pada Gambar 5.7.



Gambar 5.7 Plot kondisi transisi baja karbon dalam 1M HCl dengan dan tanpa ekstrak Annona Muricata

Nilai ∆H* dan ∆S* yang dihitung menurut persamaan (5.2) dan merujuk plot

grafik Gambar 5.7 disarikan dalam Tabel 5.3.

Tabel 5.3 Nilai parameter Aktivasi ∆H* dan ∆S*

Blanko 1000 ppm 2000 ppm 4000 ppm 6000 ppm∆H* (J/mol‐1) -570.58 -1851.53 -2753.36 -3704.97 -3785.39∆S* (J/mol‐1K‐1) -251.85 -252.77 -253.51 -255.06 -257.05

Nilai negatif pada entalpi (∆H*) merefleksikan proses disolusi alami secara

eksotermis.

Nilai ∆H* yang lebih tinggi menunjukkan bahwa proses korosi di dalam

larutan yang mengandung ekstrak daun sirsak membutuhkan energi yang lebih

besar untuk mencapai keadaan teraktivasi atau kesetimbangan. Nilai ∆S* yang

semakin meningkat dengan konsentrasi daun sirsak didalam larutan, derajat

keteraturan semakin meningkat, sehingga memperlambat proses korosi. Dari



data-data termodinamika ini, dapat dapat menguatkan kesimpulan bahwa

ekstrak daun sirsak dapat bertindak sebagai inhibitor korosi.

5.2. Mekanisme Adsorpsi Isotermis

Adsorpsi isotermis menyediakan informasi dasar mengenai interaksi antara green

inhibitor dan permukaan baja karbon [30]. Permukaan logam yang direndam

dalam larutan aqueous selalu diselimuti oleh dipol-dipol molekul air yang

teradsorpsi. Oleh karenanya, adsorpsi molekul inhibitor pada larutan aqueous

adalah sebuah proses quasi substitusi. Fraksi permukaan tertutupi (θ) diperoleh

dari data metode pengujian weight loss yang memiliki korelasi dengan efisiensi

inhibisi sesuai Persamaan 5.3.

% 100%EI xθ= (5.3)

Terdapat setidaknya lima model proses adsorpsi isotermis yang sering digunakan

untuk mempelajari mekanisme adsorpsi yakni Langmuir, Temkin, Freundlich,

Frumkin dan Flory-Huggin. Model Langmuir ditemukan paling sesuai dengan

data yang ada ditunjukkan dari plot grafik pada Gambar 5.8 yang menghubungkan

antara konsentrasi inhibitor (C) dengan fraksi permukaan tertutupi (θ). Koefisien

korelasi diketahui hampir linear (R2 > 0,9).

Model Langmuir mengikuti persamaan :

CKads

C+=

1θ

(5.4)

Dimana θ adalah fraksi permukaan tertutupi (surface coverage), K adalah

konstanta keseimbangan adsorpsi-desorpsi, C adalah konsentrasi inhibitor.



Gambar 5.8 Isoterm Langmuir untuk adsorpsi ekstrak daun sirsak pada permukaan sampel baja karbon didalam larutan 1M HCl

Energi bebas adsorpsi ( 0adsG∆ ) dapat dihitung dari intersepsi grafik Langmuir

sesuai persamaan :

0(1 55.5)exp( )adsK G RT= −∆ (5.5)

Sesuai persamaan 5.4 dan dengan memasukan persamaan garis pada grafik

Langmuir di Gambar 5.9 didapatkan nilai Kads = 3.21 (pada temperatur 301K),

2.50 (pada temperatur 307K) dan 1.13 (pada temperatur 312K). Dengan demikian

nilai energi bebas adsorpsi dapat dihitung melalui Persamaan 5.5.

Tabel 5.4 Nilai parameter energi bebas adsorpsi

301 K 307K 312K

(kJ mol‐1) ‐12.97 ‐15.56 ‐16.140adsG∆



Nilai K adsorpsi menurun dengan dengan meningkatnya temperatur menunjukkan

bahwa molekul-molekul ekstrak secara fisik teradsopsi pada permukaan logam

[20].

Nilai negatif pada energi bebas menunjukkan bahwa reaksi korosi berjalan

spontan. Semakin negatif nilai energi bebas dengan meningkatnya temperatur

menunjukkan bahwa terjadi proses eksotermis. Dalam proses eksotermis, adsorpsi

tidak menjadi pilihan proses dengan meningkatnya temperatur berkait dengan

proses desorpsi inhibitor pada permukaan logam.

Secara umum nilai energi bebas adsorpsi dibawah -20 kJmol-1 mengindikasikan

bahwa proses adsopsi yang terjadi adalah interaksi elektrostatik atau Van der wall.

Jika interaksi nilai energi bebas mencapai -40 kJmol-1 atau lebih maka interaksi

adsorpsi adalah kemisorpsi dimana terjadi tukar menukar muatan dari molekul

organik ke permukaan logam membentuk ikatan koordinat atau kemisorpsi [20].

Dari nilai didapat pada Tabel 5.5 indikasi adsorpsi adalah reaksi fisiosorpsi karena

nilai energi bebas dibawah -20kJmol-1.

Entalpi adsorpsi (∆H) dan nilai entropi adsorpi (∆S) dapat dihitung dengan

persamaan Gibbs-Helmholtz sebagai berikut:

RT

QadsCALog303.2

loglog1

−+=⎟⎠⎞

⎜⎝⎛−θθ (5.6)

Dengan rumus diatas, grafik ∆Gads dan 1/T sebagaimana pada gambar 5.9 untuk

mendapatkan nilai entalpi dan entropi.



Gambar 5.9 Plot Log (θ/(1-θ) versus 1/T

Berdasarkan Persamaan (5.6) dan kemiringan grafik pada Gambar 5.9 maka didapatkan nilai entalpi dan entropi adsoprsi.

Tabel 5.5 Nilai parameter ∆H dan ∆S adsorpsi

301 K 307K 312K

∆H (J/mol-1) ‐2422.70 ‐1881.46 ‐2422.70

∆S (kJ/mol-1K-1) 35.04 44.56 43.97

Nila ∆Hads yang lebih rendah dari -40kJmol-1 menunjukkan bahwa adsorspi yang

berlangsung adalah adsorpsi fisik [17, 20].

5.3. Pengujian Polarisasi Potensiodinamik Untuk mendapatkan jenis inhibitor korosi oleh ekstrak daun sirsak, maka

pengujian polarisasi potensiodinamik telah dilakukan. Sampel pengujian adalah

larutan blanko (1M HCl) dan larutan 1M HCl yang ditambahkan ekstrak daun

sirsak sebanyak 6000 ppm. Hasil grafik yang didapatkan dapat dilihat di gambar

5.9.



Gambar 5.10 Kurva Polarisasi sampel baja karbon tanpa dan dengan ekstrak daun sirsak. Keterangan No.1 adalah larutan blanko, dan No.2 adalah larutan 1M HCl dengan tambahan ekstrak daun sirsak 6000 ppm.

Mengamati kurva polarisasi diatas, terlihat terjadi peregeseran kurva katodik dan

anodik.Akan tetapi katoda lebih terpolarisasi.

Analisis potensiodinamik menggunakan software M 342 buatan EG&G Research

Princeton Applied Research milik PTBIN-BATAN Serpong Tangerang

medapatkan parameter –parameter polarisasi data Tafel yang disarikan pada Tabel

5.5 .



Tabel 5.6 Nilai parameter polarisasi

Media LarutanEcorr

(mV vs SCE)Icorr

(µA/cm2)Rp

(ohm cm2)Laju Korosi

(mpy)

HCl 1M (Blanko) ‐451.98 410.00 328.20 188.77

HCl 1M + 6000 ppm ekstrak

‐460.96 155.56 397 71.57

Nilai Ecorr yang tidak berbeda jauh menegaskan bahwa tipe inhibitor dari ekstrak

daun sirsak adalah tipe inhibitor campuran (mixed type) dengan dominan kepada

katodik inhibitor.

Beberapa rujukan [31] menjelaskan bahwa reaksi logam besi pada larutan HCl

yang terjadi pada kurva katodik adalah evolusi hidrogen dan pada anodik terjadi

reaksi disolusi logam dengan mekanisme sebagai berikut :

Fe+Cl- → (FeCl-)ads

(FeCl-)ads → (FeCl)ads + e-

(FeCl)ads → (FeCl+)ads + e-

(FeCl+)ads → (Fe2+)ads + Cl-

Evolusi hidrogen katodik

Fe + H+ → (FeH+)ads

(FeH+)ads + e- → (FeH)ads

(FeH+)ads + H+ + e- → Fe + H2

Dengan terpengaruhnya kurva katodik, maka menunjukkan bahwa reaksi evolusi

hidrogen berkurang karena terjadi efek penutupan permukaan (surface blocking

effect) oleh senyawa ekstrak daun sirsak. Berkaitan dengan kurva anodik, tidak



dijumpai terbentuknya pembentukan lapisan pasivasi pada permukaan elektroda

baik tanpa inhibitor dan dengan penambahan inhibitor.

Data lain pada Tabel 5.6 yakni nilai resistansi polarisasi menunjukkan

peningkatan dengan adanya inhibitor mengindikasikan bahwa proses korosi besi

terhambat dengan adanya inhibitor.

5.4. Pengujian pH Larutan

Hasil pengujian pH larutan 1M HCl dengan dan tanpa penambahan ekstrak daun

sirsak secara umum menunjukkan tidak adanya perbedaan pH. Hal ini

menunjukkan bahwa penambahan inhibitor tidak merubah nilai pH 1M HCl baik

membuat makin asam atau semakin basa. Jika data ini di bandingkan ke diagram

Pourbaix besi, maka seharusnya sampel besi baja dalam keadaan terkorosi

menjadi ion Fe2+.

Gambar 5.11. Diagram Pourbaix Fe dengan indikasi posisi larutan uji . Warna biru untuk larutan blanko dan warna merah untuk larutan dengan 6000 ppm ekstrak daun sirsak.

.● .● -451.98 mV -460.96 mV

-



Analisis Pourbaix tidak bisa digunakan untuk menjelaskan nilai kinetika korosi.

Evaluasi Pourbaix ini menegaskan bahwa mekanisme perlambatan korosi dengan

adanya penambahan ekstrak daun sirsak adalah mekanisme adsorpi senyawa

organik yang dikandung ekstrak terhadap permukaan logam, bukan dikarenakan

perubahan nilai pH dan potensial.

5.5. Pengujian FTIR

FTIR adalah metode spektrometri yang cukup handal untuk dapat

mengidentifikasi tipe ikatan khususnya gugus fungsi dalam senyawa organik.

Karena ekstrak tumbuhan umumnya mengandung senyawa organik dan senyawa

organik ini akan teradsorpsi pada permukaan logam sehingga dapat memproteksi

reaksi korosi, maka uji FTIR dapat digunakan untuk mendukung fakta bahwa

inhibisi korosi dari baja karbon dalam larutan asam adalah terkait dengan

mekanisme adsorpsi molekul inhibitor ekstrak daun sirsak pada permukaan

logam.

Dari spektra FTIR ekstrak etanol daun sirsak serta produk korosi besi yang

direndam dalam larutan asam dengan penambahan ekstrak 6000 ppm pada

Gambar 5.11 terlihat tidak ada perbedaan ssangat ignifikan karena beberapa

puncak dominan berada pada kisaran yang sama sebagaimana disarikan pada

Tabel 5.6 walaupun terjadi pergeseran panjang gelombang. Pergeseran ini

mengidentifikasi terjadinya ikatan antara senyawa ekstrak terhadap permukaan

logam besi. Analisis lengkap pembacaan IR dapat dilihat pada Gambar 5.12 dan

5.13.



Gambar 5.12 Analisis gugus fungsi ekstrak daun sirsak

Gambar 5.13 Analisis gugus fungis lapisan korosi besi setelah perendaman dalam HCl 1M yang mengandung ektstrak daun sirsak.

.

Aromatik



Hasil FTIR menunjukkan bahwa ekstrak daun sirsak mengandung gugus fenol.

cincin aromatik dan gugus ether sebagaimana pada Tabel 5.8.

Tabel 5.7 Nilai frekuensi FTIR pada ekstrak daun sirsak dan produk korosinya

Gugus FungsiEkstrak Daun Sirsak Produk korosi besi

3369 3407 O-H2922 2918 H-C-H1737 1630 C=O1454 1455 C-C=C (asimetrik aromatik)1071 1058 C-O (ether)586 667 C-H (Aromatik)

Frekuensi (cm-1)

Adanya jenis ikatan ini sesuai dengan pertimbangan umum dari jenis inhibitor

korosi dari senyawa organik yang umumnya mengandung heteroatom. Elektron

tidak berikatan dari heteroatom tersebut bermuatan positif dan akan teradsorpsi

pada permuatan logam yang bermuatan negatif. Hal ini sesuai dengan terjadinya

interaksi elektrostatik yang disimpulkan dari pembahasan sebelumnya.

Pada hasil spektra IR pada lapisan hasil korosi dimana terdapat ekstrak daun

sirsak dalam larutan 1M HCl, terlihat pergeseran panjang gelombang yang

menunjukkan adanya interaksi gugus fungsi dengan permukaan logam. Gugus –

OH (3369 cm-1) bergeser ke 3407 cm-1 , C=O bergeser dari 1737 cm-1 ke 1630

cm-1 sedangkan C-O bergerak dari 1071 cm-1 ke 1058 cm-1. Identifikasi baru yang

menunjukkan ikatan logam dan senyawa ekstrak kemungkinan teridentifikasi pada

panjang gelombang yang rendah yakni pada 667 dan 618 sebagai ikatan tekuk

(bending) Fe-H kemudian pada 894 diidentifikasi sebagai regangan (stretching)

ikatan Fe=O

5.6. Pengujian GCMS

Sekarang telah diketahui bahwa ekstrak daun sirsak (annona muricata) memiliki

kinerja inhibisi baja karbon dalam media larutan asam HCl, namun karakteristik

dari kandungan senyawa didalam ekstrak ini masih belum jelas. Untuk

mengidentifikasi senyawa apa yang berperan dalam inhibisi korosi, komposisi



kimia dari ekstrak telah dipelajari menggunakan Gas Chromatography dan Mass

Spectrometry (GC-MS).

Hasil spektra GCMS menunjukkan bahwa ekstrak daun sirsak secara keseluruhan

mengandung 78 senyawa (puncak spektra), namun untuk keperluan analisis

dipilih 8 senyawa yang memiliki area puncak yang dominan sebagaimana dapat

dilihat pada Gambar 5.14.

Gambar 5.14 Puncak-puncak dominan pada hasil GCMS

Senyawa-senyawa hasil spektra pengujian GC-MS yang memiliki area puncak

yang dominan diatas dianalisis kesesuannya menggunakan perangkat lunak

Agilent MSD Productivity Chemstation for GC and GC/MS System dengan

sumber database Wiley Registry 2008 yang memiliki ratusan ribu data senyawa

yang memiliki spektra massa unik.

Spektra 6

Spektra 4

Spektra 3

Spektra 2

Spektra 1

Spektra 7 Spektra 8

Spektra5



Tabel 5.8 berikut ini adalah identifikasi senyawa dominan hasil kromatografi

GCMS dari ekstrak daun sirsak berurutan menurut nomor spektra pada gambar

5.14.



Tabel 5.7 Hasil Kromatogram Analisis GCMS


62

62

Dari evaluasi GC-MS pada Tabel 5.7 terdapat identifikasi senyawa terkandung

dalam ekstrak daun sirsak yang disarikan pada Tabel 5.8.

Tabel 5.8 Kandungan Senyawa Ekstrak Daun Sirsak

1 4H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl2 1,2-Benzenidol3 4-vinylphenol4 Benzene etanol, 4-hydroxy5 (1R,3R,4R,5R)-Quinic Acid

Adanya identifikasi gugus fenol pada senyawa vinylfenol dan gugus benzena pada

benzene etanol, maka senyawa dominan dalam ekstrak etanol daun sirsak adalah

turunan senyawa Polifenol. Senyawa polifenol dalam tanaman dibagi dalam 3

kelompok besar yaitu asam fenol, flavonoid dan tannin [16]. Senyawa kimia pada

Tabel 5.8 adalah senyawa turunan polifenol baik dari golongan fenol dan

flavanoid. Fenol adalah struktur yang terbentuk dari benzena yang tersubstitusi

dengan gugus -OH. Gugus -OH yang terkandung merupakan aktivator yang kuat

dalam reaksi substitusi aromatik elektrofilik [8]. Adapun senyawa 4H-Pyran-4-

one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl adalah jenis senyawa flavonoid karena

umumnya flavanoid mengandung cincin pyran yang menghubungkan rantai C3

dengan cincin benzena.


63


BAB VI KESIMPULAN

6.1. Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari penelitian ini adalah sebagai sebagai berikut:

a. Ekstrak etanol daun sirsak (Annona muricata) memiliki kinerja inhibisi korosi

baja karbon dalam larutan 1M HCl. Efisiensi semakin meningkat dengan

memberikan efisiensi paling efektif mencapai 93,68% dengan konsentrasi 6000

ppm selama 120 jam pada temperatur kamar. Kenaikan inhibisi berbanding

terbalik dengan laju korosi yang semakin menurun.

b. Melalui pengukuran polarisasi potensiodinamik, diketahui jenis inhibitor

ekstrak daun sirsak adalah tipe campuran (mixed type corrosion inhibitor)

dengan dominari inhibitor katodik.

c. Efisiensi inhibisi ekstrak daun sirsak pada korosi baja karbon dalam larutan 1M

HCl semakin menurun dengan kenaikan temperatur uji. Begitupula dengan laju

korosi yang semakin meningkat dengan kenaikan temperatur.

d. Nilai energi bebas adsorpsi pada temperatur 301K, 307K, dan 312K berturut-

turut adalah -12,97 kJmol-1, -15,56 kJmol-1 dan -16,14 kJmol-1. Dengan nilai

energi bebas dibawah -20 kJmol-1 , menurut beberapa literatur [17, 20]

indikasi mekanisme adsorpsi yang terjadi adalah adsorpsi fisik.

e. Hasil pengujian GCMS menunjukkan bahwa senyawa ekstrak etanol daun

sirsak mengandung senyawa Polifenol yakni 4H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-

dihydroxy-6-methyl, 1,2-Benzenidol, 4-vinylphenol, Benzene etanol, 4-

hydroxy , dan (1R,3R,4R,5R)-Quinic Acid. Gugus fungsi senyawa tersebut

dikonfirmasi oleh pengujian FTIR mengandung gugus heteroatom yang

berperan dalam inhibisi korosi dengan melakukan ikatan pada permukaan besi

baja.


64


6.2. Saran

Beberapa saran berikut dapat melengkapi penelitian ini, yakni :

a. Dilakukan pengujian polarisasi dengan variasi temperatur untuk

membandingkan dengan hasil metode gravimetrik.

b. Dilakuan pengujian laju korosi dan efisensi inhibitor dengan menggunakan

metode polarisasi untuk kesemua konsentrasi EIS untuk memperkuat hasil

metode gravimetrik

c. Dilakukan ekstraksi tidak hanya dengan pelarut etanol tetapi dengan pelarut

aqueous, asam atau n-hexana untuk mempelajari senyawa-senyawa non polar

maupun semi polar dalam kinerja inhibisi baja karbon dalam larutan asam.

d. Dilakukan variasi konsentrasi (kemolaran) larutan asam maupun dengan jenis

asam lain seperti H2SO4.


65


BAB VII DAFTAR PUSTAKA

1. Amin, I., Norazaidah,Y., Emmy, H.K.I. "Antioxidant Activity and Phenolic

Content of Raw and Blanched Annona Muricataecies." Departemen Nutrisi

dan Ilmu Kesehatan, Fakultas Obat dan Ilmu Kesehatan, Universitas Putra

Malaysia, Selangor, Malaysia., 2009.

2. ASTM G1 – 03. “Standard Practice for Preparing, Cleaning, and Evaluating

Corrosion Test Specimens”, ASTM International. 2004.

3. ASTM G5 - 94, Standard Reference Test Method for Making Potentiostatic

and Potentiodinamic Anodic Polarization Measurement, ASTM International.

1999.

4. ASTM G31 – 72. “Standard Practice for Laboratory Immersion Corrosion

Testing of Metals”, ASTM International. 2004.

5. de Sauza, F.S., Spinelli, A. Corrosion Science , 2009: 642.

6. E.E. Stansbury, R.A. Buchanan, Fundamentals of Electrochemical Corrosion,

ASM International, 2000.

7. Ekanem, U.F., Umoren, S.A., Udousoro, S.A., Udoh, A.P. "Inhibition of Mild

Steel Corrosion in HCl using pineapple leaves (Ananas comosus L.) extract."

J.Mater. Scie. 45, 2010: 5558-5566.

8. Fessenden, R.J., and Fessenden, J.S. Kimia Organik jilid 2. Penerbit

Erlangga, 1982.

9. Hoang, H. V, “Electrochemical Synthesis of Novel Polyaniline-

Montmorillonite”, 2007.

10. Ideasanti., Soetarno, S., Kusmardiyani,S. "Telaah Senyawa Fenolik Daun

Sirsak, Annona muricata L., Annonaceae." Departemen Farmasi ITB, 1995.

11. Jones, Denny A. Principles and Preventation of Corrosion. Toronto:

Maxwell Macmillan Canada, 1991.


66


12. Kasthuri, P.K., Arulantham, A. "Eco-friendly extract of Euphorbia hirta as

corrosion inhibitor on mild steel in sulphuric acid." Asian Journal of

Chemistry, 2010: 430-434.

13. Ketis, N. K., Wahyuningrum, D., Achmad, S., Bundjali, B. "Efektivitas Asam

Glutamat Sebagai Inhibitor Korosi pada Baja Karbon dalam larutan NaCl

1%." 2010.

14. Kumpawat, V., Garg, U., and Tak, R. K. "Corrosion Inhibition of Aluminium

in Acid Media by Naturally OCcuring Plant Artocarpus Heterophyllus and

Acacia Senegal." J.Ind. Council Chem, 2009: 82-84.

15. Lebrini, M., Robert, F., Roos, C. "Inhibition Effect of Alkaloids Extract from

Annona Squamosa Plant on The Corrosion of C38 Steel in Normal

Hydrochloric Acid Medium." International Journal of Electrochemical

Science, 2010: 1678-1712.

16. Mokgope, L.B., Cowpea Seed Coats and Their Extracts : Phenolic

Composition and Use as Antioxidants in Sunflower Oil.Department of Food

Science. University of Pretoria. South Africa. June 2006, pg. 5 – 13.

17. McCafferty, E. Introduction to Corrosion Science. Washington DC: Springer,

2009.

18. Nahle, A., Abu-Abdoun, I., Abdel-Rahman, I., and Al-Khayat, M., “UAE

Neem Extract as a Corrosion Inhibitor for Carbon Steel in HCl Solution”,

International Joournal of Corrosion, 2010

19. Obi-Egbedi, N.O., Obot, I.B., Umoren, S.A. "Spondias mombin L. as a green

corrosion inhibitor for Aluminium in sulphuric acid : Correlation between

inhibitive effect and electronic properties of extracts major constituents using

density fuctional theory." Arabian Journal of Chemistry, 2010.

20. Obi-Egbedi, N.O., Obot, I.B., Umoren, S.A. "Spondias mombin L. as a green

corrosion inhibitor for aluminium in suphuric acid : Correlation between


67


inhibitive effect and electronic properties of extracts major constituents using

density functional theory." Arabian Journal of Chemistry, 2010.

21. Okafor, P.C., Ebenso, E.E., Ekbe, U.J. "Azadirachta Indica Extracts as

Corrosion Inhibitor for Mild Steel in Acidic Medium." International Journal

of Electrochemical Science, 2010: 978-993.

22. Ostovari, A., Hoseinieh, S.M., Peikari, M., Shadizadeh, S.R., Hashemi, S.J.

"Corrosion Inhibition of Mild Steel in 1 M HCl solution by Henna Extract: A

Comparative Study of the Inhibition by Henna and Its Contituents (Lawsone,

Gallic acid, Glucose and Tannic Acid)." Corrosion Science , 2009.

23. Perez, Nestor. Electrochemistry And Corrosion Science. Boston: Kluwer

Academic Publisher, 2004.

24. Prachi, P., Saraswathi, Vora, A., Savai, J. "In Vitro Antimicrobial Activity

and Phytochemical Analysis of The Leaves of Annona Muricata."

International Journal of Pharma. Research & Development- Online (IJPRD),

2003.

25. Quraishi, M.A., Singh, A., Singh, V.K., Yadav, D.K. "Green Approach to

Corrosion Inhibition of Mild Steel in Hydrochloric Acid and Sulphuric Acid

Solutions by The Extract of Murayya Koenigii Leaves." Materials Chemistry

and Physics, 2010: 114-122.

26. Sangeetha, M., Rajendran, S., Muthumegala, T.S., Krishnaveni, A. "Green

Corrosion Inhibitors- An Overview." Zastita Materijala, 2011: 52.

27. Saratha, R., Priya, S.V., Thilagavathy, P. "Investigation of Citrus aurantiifolia

Leaves Extract as Corrosion Inhibitor for Mild Steel in 1 M HCl." E-Journal

of Chemistry, 2009: 785-795.

28. Saratha, R., Vasudha V.G. "Emblica Officinalis (Indian Gooseberry) leaves

extract as Corrosion Inhibitor for Mild Steel in 1 N HCl medium." E-Journal

of Chemistry, 2010: 677-684.


68


29. Schorr, M., Yahalom, J. "the significance of the energy activation for the

dissolution reaction of metal in acids." Corrosion Science, 1972: 867-868.

30. Senthil Kumar, A.N., Tharini, K., Sethurahman, M.G. "Corrosion Inhibitory

effect of few piperidin-4-one oximes on mild steel in hydrochloric medium."

2009.

31. Singh, A., Singh, V.K., Quraishi, M.A. "Aquous extract of Kalmegh

(Andrographis paniculata) Leaves as Green Inhibitor for Mild Steel in

Hydrochloric." International Journal of Corrosion, 2010.

32. Sivaraju, P.K., Arulanantham, A. "Inhibitive properties of Plant Extract

(Acalypha Indica L.) on mild steel corrosion in 1N phosporic acid."

International Journal of ChemTech Research, 2010.

33. Umoren, S.A., Eduok, U.M., Solomon, M.M., Udoh, A.P. "Corrosion

inhibition by leaves and stem extracts of Sida Acuta for mild steel in 1 M

H2SO4 solutions investigated by chemical and spectroscopic techniques."

Arabian Journal of Chemistry, 2011.

34. Wu, Yang-chang. Cytotoxic Annonaceous Acetogenins From Annona

muricata. 2007. http://www.freepatentsonline.com/7223792.html (diakses

June 2011).


69


LAMPIRAN


70


LAMPIRAN 1.1

(HASIL PENGUJIAN POLARISASI POTENSIODINAMIK BAJA KARBON DENGAN MEDIA 1M HCL)


71


LAMPIRAN 1.2

(HASIL PENGUJIAN POLARISASI POTENSIODINAMIK BAJA KARBON DENGAN MEDIA 1M HCL + 6000 ppm EKSTRAK DAUN SIRSAK)


72


LAMPIRAN 2.1

(HASIL PENGUJIAN FTIR EKSTRAK DAUN SIRSAK)


3342.9

6

2930.3

7

2070.2

9

1662.6

3

1384.6

9

1073.8

3

934.2

2896.9

4

826.6

4

702.6

6

635.2

7

535.2

9

500100015002000250030003500

Wavenumber cm-1

020

40

60

80

100

Tra

nsm

itta

nce [

%]

C:\OPUS\DATA\CUSTUMER\2011\07 06 11\01 VI 11.0 01 VI 11 PADATAN 08/06/2011

Page 1/1Studi inhibisi..., Dede firmansyah, FTUI, 2011

73


LAMPIRAN 2.2

(HASIL PENGUJIAN FTIR SERBUK BESI YANG DIKOROSIKAN

PADA LARUTAN 1M HCL + 6000 ppm EKSTRAK DAUN SIRSAK)


3900.6

73837.6

83821.6

43801.9

73749.9

53709.7

13673.7

93407.5

5

2918.2

8

2363.3

2

1869.0

21828.3

51795.5

0

1735.6

2

1630.5

2

1560.4

81540.9

31513.7

91455.3

81429.2

21371.3

81337.9

11317.9

81282.1

7

1163.1

2

1112.9

8

1058.0

4

894.8

5

667.3

9

618.4

2

490.9

5

500100015002000250030003500

Wavenumber cm-1

020

40

60

80

100

Tra

nsm

itta

nce [

%]

C:\OPUS\DATA\CUSTUMER\2011\07 06 11\02 VI 11.0 02 VI 11 PADATAN 07/06/2011

Page 1/1Studi inhibisi..., Dede firmansyah, FTUI, 2011

studi inhibisi korosi baja karbon dalam …lontar.ui.ac.id/file?file=digital/20295527-t29868-studi...

Documents