studi gangguan mg(ii) dalam analisa besi(ii) … · * percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo) m...
TRANSCRIPT
Oleh:
Novita Sari
1410100057
Pembimbing:
Drs. R. Djarot S.K.S., M.S
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2015
PENDAHULUAN
METODOLOGI
HASIL DAN PEMBAHASAN
KESIMPULAN
PENDAHULUAN
LATAR BELAKANG PENDAHULUAN
Besi (Fe)
Manusia
Industri
Fe3+
Fe2+
Logam
Bahaya Analisa Besi
Fe2+ 3
Merah Jingga
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
Fe2+ 3Mg2+ ??
Cu2+=0,09 ppm
Ni2+=0,08 ppm
Mn2+=0,06 ppm Co2+=0,2 ppm
Al3+=0,12 ppm
Zn2+=0,1 ppm
Apakah ion Mg(II) dapat mengganggu dalamanalisa besi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin?
Seberapa besar konsentrasi ion Mg(II) mengganggu dalam analisa besi(II) denganpengompleks o-fenantrolin?
PENDAHULUAN
PERMASALAHAN
Untuk mengetahui apakah ion Mg(II) dapatmengganggu dalam analisa besi(II) denganpengompleks o-fenantrolin
Untuk mengetahui besar konsentrasi ion Mg(II) ketika mulai mengganggu analisabesi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin
TUJUAN PENDAHULUAN
METODOLOGI
METODOLOGI
ALAT DAN BAHAN
Alat:1. Peralatan Gelas2. Botol Semprot3. Propipet4. pH meter5. Kuvet6. Neraca Analitik
Instrumen:Spektrofotometer UV-Vis
Bahan:1. FeCl3·6H2O2. Na2S2O3·5H2O3. MgCl2·6H2O4. O-fenantrolin5. CH3COOH6. CH3COONa7. Aseton8. Aqua DM
PROSEDUR KERJA METODOLOGI
A. Pembuatan Larutan Standar Fe(III) 100 ppmFeCl3·6H2O
Larutan Fe(III) 100 ppm
-Ditimbang sebanyak 0,0483 gram-Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL
B. Pembuatan Larutan O-fenantrolin 1000 ppmO-fenantrolin
Larutan O-fenantrolin1000 ppm
-Ditimbang sebanyak 0,1000 gram-Dilarutkan dengan aqua DM hingga volume 100 mL
METODOLOGI
C. Pembuatan Larutan Na2S2O3 100 ppmNa2S2O3·5H2O
Larutan Mg(II)100 ppm
MgCl2·6H2O
Larutan Na2S2O3100 ppm
-Ditimbang sebanyak 0,0157 gram-Diencerkan dengan Aqua DM hingga volume 100 mL
D. Pembuatan Larutan Mg(II) 100 ppm
-Ditimbang sebanyak 0,0836 gram-Dilarutkan dengan Aqua DM hingga volume 100 mL
CH3COONa
METODOLOGI
E. Pembuatan Larutan Buffer Asetat pH 4,5
Larutan Mg(II)100 ppm
-Ditimbang sebanyak 3,9374 gram-Ditambahkan 5 mL CH3COOH (Ka=1,75 x 10-5)-Dilarutkan dengan Aqua DM hingga volume 50 mL
Panjang Gelombang Maksimum Larutan[Fe(fenantrolin)3]2+
Larutan Standar Fe(III) 100 ppm
F. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+
-Diambil sebanyak 0,5 mL-Dimasukkan dalam labu ukur 10 mL-Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5-Ditambahkan 5 mL aseton-Ditambah Aqua DM hingga volume larutan 10 mL-Dikocok dan didiamkan selama 30 menit-Diukur absorbansi pada panjang gelombang 450-560 nm*-Dibuat kurva antara absorbansi terhadap panjang gelombang
* Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)
METODOLOGI
Kurva Kalibrasi
G. Pembuatan Kurva KalibrasiLarutan Standar Fe(III)
100 ppm-Diambil sebanyak 0,1 mL*-Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL-Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5-Ditambahkan 5 mL aseton-Ditambahkan Aqua DM hingga volume larutan 10 mL-Dikocok dan didiamkan 30 menit-Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum = 510 nm**-Dibuat kurva antara absorbansi terhadap konsentrasi larutan Fe(III) 100 ppm
*Volume Larutan Standar Fe(III) 100 ppm adalah 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5 mL**Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)
METODOLOGI
% Recovery
H. Pengaruh Ion Mg(II) pada Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+
Larutan Standar Fe(III)100 ppm
-Diambil sebanyak 0,5 mL-Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL-Ditambahkan 1,1 mL larutan Na2S2O3 100 ppm-Ditambahkan 0,00 mL larutan Mg(II) 10 ppm*-Ditambahkan 1,5 mL larutan o-fenantrolin 1000 ppm-Ditambahkan 1,5 mL larutan buffer asetat pH 4,5-Ditambahkan 5 mL aseton-Ditambahkan aqua DM hingga volume 10 mL-Dikocok dan didiamkan selama 30 menit-Diukur absorbansi pada panjang gelombang maksimum = 510 nm**-Dihitung % recovery
*Volume Larutan Mg(II) 10 ppm adalah 0,00; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; dan 0,05 **Percobaan dilakukan 3x pengulangan (triplo)
METODOLOGI
HASILDAN
PEMBAHASAN
H
A
S
I
L
&
P
E
M
B
A
H
A
S
A
N
Penentuan Panjang Gelombang
Maksimum Kompleks [Fe(fenantrolin)3]2+
0.1
0.15
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
0.55
0.6
440 460 480 500 520 540 560
Ab
sorb
an
si
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 1. Kurva Penentuan PanjangGelombang Maksimum Kompleks[Fe(fenantrolin)3]2+ pada Rentang PanjangGelombang 450-560 nm dengan Interval 5 nm
Panjang Gelombang
(nm)Absorbansi
450 0,427
455 0,441
460 0,458
465 0,478
470 0,497
475 0,513
480 0,521
485 0,526
490 0,530
495 0,537
500 0,546
505 0,557
510 0,562
515 0,555
520 0,530
525 0,487
530 0,433
535 0,368
540 0,301
545 0,240
550 0,187
555 0,144
560 0,112
0.572
0.573
0.574
0.575
0.576
0.577
0.578
0.579
0.58
0.581
504 506 508 510 512 514 516
Ab
sorb
an
si
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 2. Kurva Penentuan PanjangGelombang Maksimum Kompleks[Fe(fenantrolin)3]2+ pada Rentang PanjangGelombang 505-515 nm dengan Interval 1 nm
Panjang
Gelombang
(nm)
Absorbansi
505 0,574
506 0,576
507 0,578
508 0,579
509 0,579
510 0,580
511 0,579
512 0,579
513 0,577
514 0,575
515 0,572
Panjang GelombangMaksimum yaitu 510 nm dengan absorbansi 0,580
H
A
S
I
L
&
P
E
M
B
A
H
A
S
A
N
Reaksi yang terjadi adalah:
•Reaksi Reduksi Fe3+ menjadi Fe2+ oleh Na2S2O3
2Fe3+ + 2S2O32- → 2Fe2+ + S4O6
2-
•Reaksi Kompleks Fe2+ dengan o-fenantrolin
Fe2+ + 3o-fenantrolin → [Fe(fenantrolin)3]2+
(Merah Jingga)
H
A
S
I
L
&
P
E
M
B
A
H
A
S
A
N
Pembuatan Kurva Kalibrasi Kompleks
[Fe(fenantrolin)3]2+
y = 0.1136x - 0.0022R² = 0.999
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0 1 2 3 4 5
Ab
sorb
an
si
Konsentrasi Fe(II) (ppm)
Gambar 3. Kurva Kalibrasi[Fe(fenantrolin)3]2+ pada PanjangGelombang Maksimum 510 nm
[Fe2+] (ppm) Absorbansi
0 0,000
1 0,103
2 0,227
3 0,345
4 0,456
5 0,560
H
A
S
I
L
&
P
E
M
B
A
H
A
S
A
N
Pengaruh Penambahan ion Mg(II)
Terhadap Analisa Besi(II) pada pH 4,5
[Mg2+]
(ppm)Absorbansi
0,00 0,567
0,01 0,564
0,02 0,554
0,03 0,553
0,04 0,515
0,05 0,512
Konsentrasi
Mg(II)
(ppm)
Konsentrasi
Fe mula-mula
(ppm)
Konsentrasi
Fe terukur
(ppm)
0,00 5,00 5,01
0,01 5,00 4,98
0,02 5,00 4,90
0,03 5,00 4,89
0,04 5,00 4,55
0,05 5,00 4,52
y = 0,1136x – 0,0022x = y + 0,0022
0,1136
H
A
S
I
L
&
P
E
M
B
A
H
A
S
A
N
Keterangan:y = Absorbansi ketikaditambahkan Mg2+
x= Konsentrasi Fe terukur
Konsentrasi
Mg(II)
(ppm)
Konsentrasi
Fe mula-mula
(ppm)
Konsentrasi
Fe terukur
(ppm)
Prosen
Recovery
(%)
0,00 5,00 5,01 100,27 %
0,01 5,00 4,98 99,68 %
0,02 5,00 4,90 97,92 %
0,03 5,00 4,89 97,74 %
0,04 5,00 4,55 90,99 %
0,05 5,00 4,52 90,47 %
88
90
92
94
96
98
100
102
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
% R
eco
ver
y
Konsentrasi penambahan Mg(II) (ppm)
Konsentrasi ion Mg(II) mulaimengganggu analisa besi yaitu 0,04 ppm dengan prosen recovery sebesar90,99%, RSD 2,24 ppt dan CV 0,224%.
H
A
S
I
L
&
P
E
M
B
A
H
A
S
A
N
KESIMPULAN
Ion Mg(II) dapat mempengaruhi analisa besi(II) pada kondisi pH 4,5 dan pengompleks o-fenantrolin menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan menurunkan absorbansi
Konsentrasi ion Mg(II) mulai mengganggu analisabesi(II) dengan pengompleks o-fenantrolin padakondisi pH 4,5 adalah sebesar 0,04 ppm denganprosen recovery sebesar 90,99%, RSD 2,24 pptdan CV 0,224%
TERIMA KASIH