57

- dikeringkan pada 100 ºC

- dikalsinasi pada 400 ºC, 4 jam

- dikarakterisasi dengan XRD

LAMPIRAN LAMPIRAN A: SKEMA KERJA 1. Preparasi MgF2

Mg(NO3)2·6H2O (etanol) HF(aq)

Campuran

- distirer - didiamkan - disaring

Residu Filtrat

Residu kering

MgF2

Tidak Ya

- dianalisis

1. FTIR 2. Uji keasaman 3. Penentuan luas permukaan

Data

Uji aktivitas

Data

57

58

- dikeringkan pada 100 ºC

- dikalsinasi pada 400 ºC, 4 jam

- dikarakterisasi dengan XRD

2. Preparasi Fe2O3/MgF2

Keterangan: Banyaknya FeCl3 yang dilarutkan sesuai dengan variasi loading yaitu 5, 10 dan 15 %.

FeCl3·6H2O(s)

- dilarutkan dalam akuades - diaduk

Larutan FeCl3

MgF2

Bubur

Padatan

FeCl3/MgF2

Tidak Ya

- dianalisis

1. FTIR 2. Penentuan luas

permukaan 3. Uji keasaman

Data

Uji aktivitas

Data

59

Trimetil hidrokuinon

- diraksikan 30 menit (suhu 75 ºC)

- direaksikan 3 jam (suhu 75 ºC)

- diekstrak dengan n-heksan

3. Uji Aktivitas

metanol Katalis

Campuran

Senyawa campuran

Lapisan metanol+katalis

Lapisan heksan+Vitamin E

- dianalisis dengan UV-Vis - dianalisis dengan HPLC

Data

Isofitol

- dianalisis dengan UV-Vis - dianalisis dengan HPLC

Data

60

LAMPIRAN B: DATA BASE PDF 1. MgF2 2. Mg(NO3)2

61

3. MgO 4. Fe2O3

62

5. FeCl3·6H2O

6. FeO

63

7. Fe3O4

64

LAMPIRAN C: GRAFIK ISOTERM 1. MgF2

65

2. 5% Fe2O3/ MgF2

66

3. 10% Fe2O3/ MgF2

67

4. 15% Fe2O3/ MgF2

68

LAMPIRAN D: PERHITUNGAN 1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Vitamin E (αααα-

tokoferol standar), Benzofuran dan Trimetil hidrokuinon a. Panjang Gelombang Maksimim Vitamin E

b. Panjang Gelombang Maksimum Benzofuran dalam n-heksan

69

c. Panjang Gelombang Maksimum Benzofuran dalam Metanol

d. Panjang Gelombang Maksimum Trimetil Hidrokuinon

70

2. Pembuatan Kurva Standard Vitamin E dalam n-heksan

Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)

0,01 0,176 0,04 0,669 0,08 1,387 0,12 2,105 0,16 2,823

Gambar 2. Kurva Standar Vitamin E dalam n-heksan

Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear

Y = 17,65x-0,012

71

3. Pembuatan Kurva Standard Vitamin E dalam metanol

Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)

0,02 0,364 0,04 0,709 0,06 1,032 0,08 1,376 0,10 1,800

Gambar 3. Kurva Standar Vitamin E dalam metanol

Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear

Y = 17,65x-0,0002

72

4. Pembuatan Kurva Standar Benzofuran dalam n-heksan

Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)

0,01 0,271 0,04 0,675 0,08 1,435 0,12 2,102 0,16 2,930

Gambar 4. Kurva Standar Benzofuran dalam n-heksan

Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear

Y = 17,75x+0,017

73

5. Pembuatan Kurva Standard Benzofuran dalam metanol

Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u) 0,001 0,0067 0,002 0,0143 0,003 0,0195 0,004 0,0275 0,005 0,0377

Gambar 5. Kurva Standar Benzofuran dalam metanol

Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear

Y = 7,34X

74

6. Penentuan Kurva Standard Trimetil Hidrokuinon

Konsentrasi (mmol) Absorbansi (a.u)

0,05 0,0807 0,10 0,1962 0,15 0,2882 0,20 0,4235 0,25 0,5181

Gambar 6. Kurva Standar Trimetil Hidrokuinon

Dari tabel dan kurva kalibrasi di atas didapatkan persamaan linear

Y = 2.120X-0,013

75

7. Penentuan Konversi atau Aktivitas

Katalis

TMHQ awal

(mmol)

Absorbansi

pada 340 nm TMHQ akhir

(mmol)

Tanpa katalis 0,1600 0,0060 0,1458

MgF2 0,1600 0,0217 0,0081

Fe2O3 0,1600 0,0045 0,0083

Fe2O3/MgF2 5% 0,1600 0,0029 0,0075

Fe2O3/MgF2 10% 0,1600 0,0009 0,0066

Fe2O3/MgF2 15% 0,1600 0,0015 0,0068

8. Penentuan Komposisi Vitamin E

Katalis mmol Vitamin E (n-heksan)

mmol vitamin E (metanol)

Tanpa katalis 0,0006 0,0004

MgF2 0,0335 0,0407

Fe2O3 0,0309 0,0306

Fe2O3/MgF2 5% 0,0678 0,0334

Fe2O3/MgF2 10% 0,0682 0,0327

Fe2O3/MgF2 15% 0,1101 0,0414

Konversi atau aktivitas

76

Katalis Vitamin E Total

(mmol) Komposisi Vitamin

E (%)

Tanpa katalis 0,0010 0,63 MgF2 0,0742 46,37 Fe2O3 0,0615 38,43 Fe2O3/MgF2 5% 0,1012 63,28 Fe2O3/MgF2 10% 0,1009 63,09 Fe2O3/MgF2 15% 0,1515 94,67

9. Penentuan Komposisi Benzofuran

Katalis mmol benzofuran

(heksan) mmol benzofuran

(methanol)

Tanpa Katalis 0,0045 0,0007

MgF2 0,0013 0,0030

Fe2O3 0,0043 0,0004

Fe2O3/MgF2 5% 0,0004 0,0002

Fe2O3/MgF2 10% 0,0002 0,0003

Fe2O3/MgF2 15% 0,0007 0,0003

77

Katalis Benzofuran total

(mmol) Komposisi

Benzofuran (%)

Tanpa Katalis 0,0052 3,25

MgF2 0,0043 2,70

Fe2O3 0,0047 2,95

Fe2O3/MgF2 5% 0,006 3,43

Fe2O3/MgF2 10% 0,0005 0,33

Fe2O3/MgF2 15% 0,0010 0,68

78

“Halaman ini sengaja dikosongkan”