sop cod titrimetri

SOP COD – Lab Lingkungan BLH Pemkot Malang Halaman 1 dari 4

PEMERINTAH KOTA MALANG BADAN LINGKUNGAN HIDUP

UPT LABORATORIUM LINGKUNGAN Jln. Simpang Mojopahit No. 1 Malang Tel. 0341-331-600, 366385

M A L A N G

PROSEDUR TETAP ANALISA COD (Chemical Oksigen Demand)

DENGAN REFLUKS TERTUTUP SECARA TITRIMETRI

I. Definisi COD adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organik yang ada

dalam 1 liter sampel air, dimana pengoksidasi K2,Cr2,O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxidizing agent) (G. Alerts dan SS Santika, 1987).

II. Prinsip Kerja Senyawa organik dan anorganik, terutama organik, dalam contoh uji dioksidasi oleh Cr2O72- dalam

refluks tertutup selama 2 jam menghasilkan Cr3+. Kelebihan kalium dikromat yang tidak tereduksi, dititrasi dengan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) menggunakan indikator ferroin. Jumlah oksidan yang dibutuhkan dinyatakan dalam ekuivalen oksigen (O2 mg/L).

Bahan organik dioksidasi oleh Kalium Dikromat dan Asam Sulfat pada kondisi mendidih dengan katalis Perak Sulfat, warna kuning yang terbentuk dari ion Cr2O72- sampai dengan warna hijau yang terbentuk dari Cr3+ sebanding dengan oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organic dan digunakan sebagai pengukuran pada Spektrofotometer ( colorimetric ) dan Titrasi Manual ( Buret ).

a. COD ( Colorimetri )

Zat organic dioksidasi oleh Kalium Dikromat dan Asam Sulfat pada kondisi mendidih dengan katalis Perak Sulfat, warna kuning yang terbentuk dari ion Cr2O72- sampai warna hijau yang terbentuk dari Cr3+ sebanding dengan oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik dan digunakan sebagai pengukuran pada spektrofotometer.

b. COD ( Titrimetri ) Zat organik dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam suasana yang mendidih, dimana selama reaksi 2 jam ini uap direfluks dengan alat pemanas (reaktor) agar zat organik volatil tidak keluar, K2Cr2O7 yang tersisa dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang terpakai kemudian sisa reaktan dititrasi dengan Ammonium Ferro Sulfat dengan menggunakan indikator Ferroin sebagai penentuan titik akhir, dari warna hijau biru menjadi merah kecoklatan.

III. Gangguan dan Proses Pengawetan Sampel a. Gangguan

Gangguan yang sering muncul dalam proses analisa COD dari unsure Halida, Pyridin, ion Besi, Sulfida, Mangan, Hidro Karbon Aromatik, dan Hidro Karbon Rantai Lurus.

b. Pengawetan Sampel Apabila proses analisa ditangguhkan, contoh uji air dapat diawetkan dengan H2SO4 pekat ( 0,8 ml H2SO4 pekat per satu liter contoh uji air ) dan disimpan dalam lemari es.


IV. Alat dan Bahan a. Peralatan

- Kuvet; - Digestion vessel, lebih baik gunakan kultur tabung borosilikat dengan ukuran 16 mm x 100 mm;

20 mm x 150 mm atau 25 mm x 150 mm bertutup ulir. Atau alternatif lain, gunakan ampul borosilikat dengan kapasitas 10 mL (diameter 19 mm sampai dengan 20 mm);

- Pemanas dengan lubang – lubang penyangga tabung (heating block) atau reaktor COD;

CATATAN Jangan menggunakan oven

- Buret; - Labu ukur 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL dan 1000 mL; - Pipet volumetrik 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL, 25 mL; - Pipet ukur 5 mL; 10 mL; 25 mL; - Erlenmeyer; - Gelas piala; - Magnetic stirrer; dan - Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.

b. Bahan Kimia

- Air bebas organik; - Larutan pereaksi asam sulfat;

Larutkan 10,12 g serbuk atau kristal Ag2SO4 ke dalam 1000 mL H2SO4 pekat. Aduk hingga larut. CATATAN Proses pelarutan Ag2SO4 dalam asam sulfat dibutuhkan waktu pengadukan selama 2 (dua) hari, sehingga digunakan magnetic stirrer untuk mempercepat melarutnya pereaksi.

- Larutan baku kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,01667 M (0,1 N) (digestion solution) Larutkan 4,903 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150 ºC selama 2 jam ke dalam 500 mL air bebas organik. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4. Larutkan dan didinginkan pada suhu ruang dan encerkan sampai 1000 mL. CATATAN Larutan baku kalium dikromat ini dapat menggunakan larutan siap pakai

- Larutan indikator ferroin Larutan 1,485 g, 10 – phenanthrolin monohidrat dan 695 mg FeSO4.7H2O dalam air bebas organik dan encerkan sampai 100 mL. CATATAN Larutan indicator ini dapat menggunakan larutan siap pakai

- Larutan baku Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0,05 M Larutan 19,6 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam 300 mL air bebas organik, tambahkan 20 mL H2SO4 pekat, didinginkan dan tepatkan sampai 1000 mL.

- Asam sulfamat (NH2SO3H) Digunakan jika ada gangguan nitrit. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NO2 – N yang ada dalam contoh uji.

- Larutan baku Kalium Ftalat (HOOCC6H4COOK,KHP) COD 500 mg O2/L - Gerus perlahan KHP, lalu keringkan sampai berat konstan pada suhu 110 ºC. larutkan 425 mg

KHP ke dalam air bebas organic dan tepatkan sampai 1000 mL. larutan ini stabil bila disimpan dalam kondisi dingin pada temperature 4 ºC ± 2 ºC dan dapat digunakan sampai 1 minggu selama tidak ada pertumbuhan mikroba. Sebaiknya larutan ini dipersiapkan setiap 1 minggu. CATATAN 1 Larutan baku Kalium Hidrogen Ftalat digunakan sebagai pengendalian mutu kinerja pengukuran. CATATAN 2 Larutan baku KHP dapat menggunakan larutan siap pakai.


V. Persiapan Contoh Uji a. Persiapan contoh uji

- Homogenkan contoh uji CATATAN Contoh uji dihaluskan dengan blender bila mengandung padatan tersuspensi

- Cuci digestion vessel dan tutupnya dengan H2SO4 20% sebelum digunakan

b. Persiapan pengujian Lakukan standarisasi larutan baku FAS dengan larutan baku kalium dikromat setiap melakukan pengujian dengan cara sebagai berikut : Pipet 5,0 mL digestion solution ke dalam Erlenmeyer, tambahkan air bebas organic sejumlah contoh uji dan dinginkan pada suhu ruang. Tambahkan 1 – 2 tetes indicator ferroin dan titrasi dengan larutan titrasi FAS. Hitung kembali molaritas larutan. Molaritas larutan FAS = ௨ ,ଵ ே ௨௧ 2େ୰27

௨ ிௌ ௬ ௗ௨ ( ) x normalitas digestion solution (1)

c. Prosedur

- Pipet volume contoh uji dan tambahkan digestion solution dan tambahkan larutan pereaksi asam sulfat ke dalam tabung atau ampul, seperti yang dinyatakan dalam Tabel 1 berikut : Tabel 1 – Contoh uji dan larutan pereaksi untuk bermacam – macam digestion vessel

Digestion vessel Contoh uji (mL)

Digestion solution (mL)

Larutan pereaksi asam sulfat (mL)

Total volume (mL)

Tabung kutur 16 x 100 mm 20 x 150 mm 25 x 150 mm Standar Ampul: 10 mL

2,50 5,00 10,00

2,50

1,50 3,00 6,00

1,50

3,5 7,0

14,0

3,5

7,5

15,0 30,0

7,5

- Tutup tabung dan kocok perlahan sampai homogeny; - Letakkan tabung pada pemanas yang telah dipanaskan pada suhu 150 ºC, lakukan digestion

selama 2 jam; CATATAN Selalu gunakan alat pelindung diri yang sesuai dan lakukan di ruang asam

- Dinginkan perlahan – lahan contoh uji yang sudah direfluks sampai suhu ruang. Saat pendinginkan sesekali tutup contoh uji dibuka untuk mencegah adanya tekanan gas;

- Pindahkan secara kuantitatif contoh uji dari tube atau ampul ke dalam Erlenmeyer untuk titrasi; - Tambahkan indicator ferroin 0,05 mL – 0,1 mL atau 1 – 2 tetes dan aduk dengan pengaduk

magnetic sambil dititrasi dengan larutan baku FAS 0,05 M sampai terjadi perubahan warna yang jelas dari hijau – biru menjadi coklat – kemerahan, catat volume larutan FAS yang digunakan;

- Lakukan perlakuan diatas terhadap air bebas organic sebagai blanko. Catat volume larutan FAS yang digunakan.

d. Perhitungan Nilsi COD sebagai mg/L O2 : COD (mg O2/L) =

(ି)௫ெ௫଼ ௧ ௨

(2)


Keterangan A adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, dinyatakan dalam milliliter (mL) B adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh uji, dinyatakan dalam milliliter (mL) M adalah molaritas larutan FAS 8000 adalah berat miliquivalent oksigen x 1000 mL/L

VI. Pengendalian Mutu a. Gunakan bahan kimia pro analisa (pa) b. Gunakan alat gelas bebas kontaminasi c. Gunakan alat ukur yang terkalibrasi d. Gunakan air suling bebas organic untuk pembuatan blanko dan larutan kerja e. Dikerjakan oleh analis yang kompeten f. Lakukan analisis blanko dengan frekuensi 5% - 10% per batch (satu seri pengukuran) atau

minimal 1 kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai control kontaminasi g. Lakukan analisis duplo dengan frekuensi 5% - 10% per satu seri pengukuran atau minimal 1

kali untuk jumlah contoh uji kurang dari 10 sebagai control ketelitian analisis. Jika Perbedaan Persen Relatif (Relative Percent Difference,RPD) lebih besar atau sama dengan 10%, maka dilakukan pengukuran selanjutnya untuk mendapatkan RPD kurang dari 10% Persen RPD % RPD =

௦ ௨௨ିௗ௨௧ ௨௨(௦ ௨௨ାௗ௨௧ ௨௨)/ଶ

x 100% (3)

h. Lakukan control akurasi dengan larutan baku KHP dengan frekuensi 5% - 10% per batch atau minimal 1 kali batch. Kisaran persen temu balik adalah 85% - 115%. Persen temu balik (% recovery, %R)

%R =

x 100% Keterangan A adalah hasil pengukuran larutan baku KHP, dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L) B adalah kadar larutan baku KHP hasil penimbangan (target value), dinyatakan dalam milligram per liter (mg/L)

Mengetahui Kepala

UPT Laboratorium Lingkungan Badan Lingkungan Hidup Kota Malang

Malang, 01 Pebruari 2012 Analis Laboratorium

UPT Laboratorium Lingkungan Badan Lingkungan Hidup Kota Malang

Niken Wiardhani, ST NIP. 19710823 199803 2 004

Sigit Eko Putro Kurniawan. A.Md NIP. 19821227 201101 1 002

sop cod titrimetri

Documents