skripsi efektivitas adsorpsi logam besi pada …

78
SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA LIMBAH CAIR PABRIK KELAPA SAWIT MENGGUNAKAN ADSORBEN MONTMORILLONIT Suatu Tugas Akhir Untuk Memenuhi Sebagian Syarat-Syarat Yang Diperlukan Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains Disusun Oleh : NAMA : MARIA DAYANTI MELLANIE NIM : 17.06.04.003 PROGRAM STUDI : KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SAMUDRA LANGSA 2021

Upload: others

Post on 22-Nov-2021

10 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

SKRIPSI

EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA LIMBAH

CAIR PABRIK KELAPA SAWIT MENGGUNAKAN

ADSORBEN MONTMORILLONIT

Suatu Tugas Akhir

Untuk Memenuhi Sebagian Syarat-Syarat Yang Diperlukan

Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Disusun Oleh :

NAMA : MARIA DAYANTI MELLANIE

NIM : 17.06.04.003

PROGRAM STUDI : KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SAMUDRA

LANGSA

2021

Page 2: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

ii

Page 3: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

iii

Page 4: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

iv

Page 5: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

v

Page 6: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

vi

KATA PENGANTAR

Segala puji syukur bagi Allah SWT karena atas berkat dan rahmat-Nya,

saya dapat meyelesaikan skripsi ini. Penulisan skripsi ini dilakukan dalam rangka

memenuhi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Kimia pada Fakultas

Teknik Universitas Samudra. Saya menyadari bahwa tanpa bantuan dan

bimbingan dari berbagai pihak, dari masa perkuliahan sampai pada penyusunan

skripsi ini, sangatlah sulit bagi saya untuk menyelesaikan skripsi ini. Oleh karena

itu, saya mengucapkan terima kasih kepada:

1. Bapak Mariadi dan Ibu Musianti selaku orang tua yang telah memberikan

bantuan dukungan material dan moral.

2. Maria Diah Anatasya dan Maria Keisya Nacita selaku adik kandung yang

telah memberikan semangat dalam penyelesaian skripsi ini.

3. Bapak Dr. Bachtiar Akob, M.Pd, selaku Rektor Universitas Samudra

4. Ibu Ir. Yulina Ismida, M.T. selaku Dekan Fakultas Teknik Universitas

Samudra.

5. Bapak Zulfan Arico S.Si., M.Si. selaku Ketua Jurusan MIPA Fakultas Teknik

Universitas Samudra.

6. Ibu Puji Wahyuningsih S.Si., M.Sc. selaku Koordinator Program Studi Kimia

Fakultas Teknik Universitas Samudra.

7. Bapak Tisna Harmawan, S.Si., M.Si, dan Ibu Puji Wahyuningsih S.Si., M.Sc.

selaku dosen pembimbing yang telah menyediakan waktu, tenaga, dan pikiran

untuk mengarahkan saya dalam penyusunan skripsi ini.

8. Ibu Halimatussakdiah, S.Si., M.Sc, dan Ibu Rahmatul Fajri, S.Pd., M.Si,

selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan bagi

penyempurnaan skripsi ini.

9. Nur Harliananda dan Fira Asfahani selaku teman yang telah mendukung dan

membantu dalam penelitian skripsi.

10. Teman angkatan 2017 “Chemssquad’17” Program Studi Kimia Fakultas

Teknik Universitas Samudra.

Page 7: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

vii

11. Teman seperjuangan dari berbagai prodi dan semua pihak yang tidak dapat

disebutkan satu persatu yang telah memberikan semangat untuk

menyelesaikan skripsi ini.

Akhir kata, saya berharap Allah SWT, berkenan membalas segala

kebaikan semua yang telah membantu. Semoga skripsi ini membawa manfaat bagi

pengembangan ilmu.

Langsa, 22 September 2021

Maria Dayanti Mellanie

NIM. 170604003

Page 8: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

viii

Efektivitas Adsorpsi Logam Besi pada Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit

Menggunakan Adsorben Montmorillonit

MARIA DAYANTI MELLANIE

170604003

Komisi Pembimbing

Tisna Harmawan, S.Si., M.Si.

Puji Wahyuningsih, S.Si., M.Sc.

ABSTRAK

Limbah cair Pabrik Kelapa Sawit (PKS) merupakan limbah yang paling banyak

dihasilkan diantara jenis limbah lainnya yaitu sekitar 60% pada setiap 100%

proses pengolahan tandan buah segar yang mengandung logam berat yaitu logam

besi (Fe). Montmorillonit (MMT) merupakan salah satu adsorben yang sangat

baik digunakan untuk mengurangi konsentrasi logam Fe pada limbah PKS. Pada

penelitian ini, dilakukan penentuan variasi massa adsorben MMT dan variasi

waktu kontak terhadap kemampuan adsorpsi logam Fe limbah cair PKS yang

ditentukan menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) dan analisis

morfologi permukaan MMT sebelum dan sesudah adsorpsi menggunakan

Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX).

Berdasarkan hasil analisis SSA menunjukkan bahwa semakin besar massa

adsorben maka semakin besar pula jumlah logam Fe limbah cair PKS yang

teradsorpsi, dan pada variasi waktu kontak, semakin lama waktu kontak antara

MMT dengan logam Fe maka semakin besar jumlah logam Fe limbah cair PKS

yang teradsorpsi pada permukaan adsorben. Kondisi adsorpsi paling baik terjadi

pada massa adsorben MMT 8,5 g dan waktu kontak 5 jam dengan kapasitas

adsorpsi sebesar 0,0383 mg/g. Hasil morfologi permukaan menggunakan SEM-

EDX memperlihatkan adanya ruang-ruang kosong pada MMT sebelum adsorpsi

sedangkan sesudah adsorpsi terlihat adanya butiran-butiran berwarna putih yang

menempati ruang-ruang kosong secara merata pada permukaan MMT. Butiran

tersebut menunjukkan adanya logam-logam pada sampel limbah cair PKS yang

teradsorpsi pada permukaan MMT.

Kata Kunci: Limbah PKS, Montmorillonit (MMT), Adsorpsi, Logam Fe.

Page 9: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

ix

The Effectiveness of Iron Metal Adsorption on Palm Oil Mill Liquid Waste

Using Montmorillonite Adsorbent

MARIA DAYANTI MELLANIE

170604003

Advisory Commission

Tisna Harmawan, S.Si., M.Si.

Puji Wahyuningsih, S.Si., M.Sc.

ABSTRACT

Palm oil mill effluent (PKS) is the most produced waste among other types of

waste, which is around 60% in every 100% processing of fresh fruit bunches

containing heavy metals, namely ferrous metal (Fe). Montmorillonite (MMT) is

one of the best adsorbents used to reduce the concentration of Fe metal in PKS

waste. In this study, the determination of the mass variation of the MMT

adsorbent and the variation of the contact time on the adsorption ability of Fe

metal in PKS wastewater was determined using an Atomic Absorption

Spectrophotometer (AAS) and surface morphology analysis of MMT before and

after adsorption using Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray.

(SEM-EDX). Based on the results of SSA analysis, it shows that the greater the

mass of the adsorbent, the greater the amount of Fe metal from the PKS liquid

waste that is adsorbed, and with variations in contact time, the longer the contact

time between MMT and Fe metal, the greater the amount of Fe metal in the PKS

wastewater adsorbed on the adsorbent surface. The best adsorption conditions

occurred at an adsorbent mass of 8.5 g MMT and a contact time of 5 hours with

an adsorption capacity of 0.0383 mg/g. The results of the surface morphology

using SEM-EDX showed the presence of empty spaces in the MMT before

adsorption while after adsorption there were white granules that occupied the

empty spaces evenly on the surface of the MMT. The granules indicate the

presence of metals in the PKS liquid waste samples which are adsorbed on the

MMT surface.

Keywords: PKS Waste, Montmorillonite (MMT), Adsorption, Fe Metal.

Page 10: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL .........................................................................................i

LEMBAR KETERANGAN .............................................................................ii

LEMBAR PERSETUJUAN .............................................................................iii

LEMBAR PENGESAHAN SIDANG SKRIPSI .............................................iv

LEMBAR PERNYATAAN ORISINALITAS ................................................v

KATA PENGANTAR .......................................................................................vi

ABSTRAK .........................................................................................................viii

ABSTRACT ........................................................................................................ix

DAFTAR ISI ......................................................................................................x

DAFTAR TABEL .............................................................................................xii

DAFTAR GAMBAR .........................................................................................xiii

DAFTAR LAMPIRAN .....................................................................................xiv

BAB I PENDAHULUAN ..................................................................................1

1.1 Latar Belakang .............................................................................................1

1.2 Perumusan Masalah .....................................................................................4

1.3 Tujuan Penelitian .........................................................................................4

1.4 Manfaat Penelitian .......................................................................................4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .......................................................................5

2.1 Limbah Pabrik Kelapa Sawit .......................................................................5

2.2 Logam Besi (Fe) ..........................................................................................7

2.3 Adsorpsi .......................................................................................................8

2.3.1 Jenis- Jenis Adsorpsi ..........................................................................8

2.3.2 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Adsorpsi ..................................9

2.4 Montmorillonit (MMT) ................................................................................10

2.5 Karakterisasi Montmorillonit .......................................................................12

2.5.1 Karakterisasi Menggunakan Scanning Electron

Microscopy (SEM) .............................................................................12

2.5.2 Karakterisasi Menggunakan Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA) ........................................................................................13

BAB III METODOLOGI PENELITIAN .......................................................16

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ......................................................................16

3.1.1 Waktu Penelitian .................................................................................16

3.1.2 Tempat Penelitian ...............................................................................16

3.2 Alat dan Bahan .............................................................................................16

3.2.1 Alat .....................................................................................................16

3.2.2 Bahan ..................................................................................................16

3.3 Prosedur Penelitian ......................................................................................17

3.3.1 Proses Pengambilan Sampel Logam Fe dari Limbah Cair PKS .........17

3.3.2 Preparasi Sampel .................................................................................17

3.3.3 Pembuatan Larutan Standar ................................................................17

Page 11: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

xi

3.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi ................................................................17

3.3.5 Penentuan Kemampuan Adsorpsi Logam Fe dari Limbah Cair

PKS Menggunakan MMT .................................................................. 18

3.3.5.1 Penentuan Massa Adsorben ....................................................18

3.3.5.2 Penentuan Waktu Kontak .......................................................18

3.3.6 Penentuan Kapasitas Adsorpsi Logam Fe .......................................... 19

3.3.7 Analisis Morfologi Permukaan MMT Sebelum dan Sesudah

dengan Menggunakan Scanning Electron Microscopy-Energy

Dispersive X-Ray (SEM-EDX) ........................................................... 20

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..........................................................21

4.1 Preparasi Sampel ...........................................................................................21

4.2 Pembuatan Larutan Standar .........................................................................22

4.3 Kemampuan Adsorpsi Logam Fe dari Limbah Cair PKS

Menggunakan MMT ....................................................................................23

4.3.1 Pengaruh Massa MMT terhadap Kemampuan Adsorpsi Logam Fe

Pada Limbah Cair PKS .......................................................................23

4.3.2 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Adsorpsi Logam Fe pada

Limbah Cair PKS ...............................................................................24

4.4 Penentuan Kapasitas Adsorpsi Logam Fe ....................................................26

4.5 Mekanisme Adsorpsi Logam Fe oleh Montmorillonit ..................................28

4.6 Hasil Analisis Morfologi Permukaan Menggunakan SEM-EDX ................29

BAB V PENUTUP .............................................................................................31

5.1 Kesimpulan ..................................................................................................31

5.2 Saran ............................................................................................................31

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................32

Page 12: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 2.1 Karakteristik Sifat Fisika dan Kimia dari Montmorillonit ...............11

Tabel 3.1 Penentuan Massa Adsorben MMT terhadap

Kemampuan Adsorpsi Logam Fe dari Limbah Cair PKS ...............18

Tabel 3.2 Penentuan Waktu Kontak terhadap Kemampuan Adsorpsi

Logam Fe dari Limbah Cair PKS Menggunakan MMT ..................19

Tabel 4.1 Data Analisis EDX MMT Sebelum Adsorpsi .................................30

Page 13: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur MMT ................................................................................12

Gambar 2.2 Hasil Analisis MMT Menggunakan SEM .....................................13

Gambar 2.3 Skema Umum Komponen Alat SSA .............................................14

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe ..............................................22

Gambar 4.2 Kurva Pengaruh Massa MMT terhadap Adsorpsi Logam Fe ........24

Gambar 4.3 Kurva Pengaruh Waktu Kontak pada Adsorpsi Logam Fe ............25

Gambar 4.4 Kurva Variasi Waktu Kontak terhadap Kapasitas Adsorpsi ..........27

Gambar 4.5 Mekanisme Pertukaran Kation Fe2+

dengan MMT ........................28

Gambar 4.6 Analisis Morfologi MMT (a) Sebelum dan (b) Sesudah

Adsorpsi .........................................................................................29

Page 14: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Diagram Alir ................................................................................39

Lampiran 2. Pembuatan Larutan Standar Logam Fe .......................................42

Lampiran 3. Data Absorbansi dan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe .........44

Lampiran 4. Hasil Analisis Kandungan Fe pada Limbah Cair PKS ................46

Lampiran 5. Perhitungan Kapasitas Adsorpsi Logam Fe pada Limbah Cair

PKS Menggunakan Adsorben MMT ...........................................51

Lampiran 6. Hasil Analisis SSA ......................................................................53

Lampiran 7. Hasil Uji SEM-EDX ....................................................................58

Lampiran 8. Dokumentasi Penelitian ...............................................................60

Lampiran 9. Instrumen SSA.............................................................................63

Lampiran 10. Curicullum Vitae .........................................................................64

Page 15: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkebunan kelapa sawit saat ini mengalami pertumbuhan yang sangat pesat

karena memberikan dampak positif bagi sektor pertumbuhan ekonomi masyarakat

Indonesia, khususnya di wilayah Aceh Tamiang, Aceh. Luas areal perkebunan

kelapa sawit di Aceh sampai saat ini mencapai 1.073.220 hektar (ha) dengan

produksi sebanyak 1.006.534 ton, yang terdiri dari perkebunan rakyat dengan luas

840.068 ha (78,3%) dengan produksi 693.080 ton dan perkebunan besar dengan

luas 233.152 ha (22,7%) dengan produksi 313.454 ton. Industri kelapa sawit

selain memberikan kontribusi terhadap pertumbuhan ekonomi nasional, namun

memberikan dampak negatif yaitu produksi limbah dalam jumlah yang besar

(Saputra dan Hanum, 2016).

Limbah merupakan bahan yang terbuang atau dibuang dari suatu aktivitas

manusia atau proses alami yang belum mempunyai nilai ekonomi dan mencemari

lingkungan (Sari dkk, 2020). Limbah yang berasal dari beberapa industri memiliki

potensi besar dalam mencemari lingkungan. Limbah industri terbagi menjadi 3

jenis yaitu limbah cair, limbah padat, dan limbah gas (Pitoyo dkk, 2016). Limbah

industri yang berupa limbah cair sangat berbahaya bagi masyarakat. Limbah cair

dapat mencemari aliran sungai atau sumber air yang biasa digunakan oleh

masyarakat sekitar, seperti adanya kontaminasi pencemaran pada permukaan air

dan bahan air yang digunakan oleh masyarakat, mengganggu kehidupan dalam

air, mematikan hewan dan tumbuhan air, dan menimbulkan bau yang tidak enak

(Hidayah dkk, 2020). Saat ini perkiraan jumlah limbah cair yang dihasilkan oleh

pabrik kelapa sawit di Indonesia mencapai 28,7 juta ton (Tisnawati dkk, 2017).

Limbah cair dari pabrik kelapa sawit (PKS) merupakan limbah yang paling

banyak dihasilkan diantara jenis limbah lainnya yaitu sekitar 60% pada setiap

100% proses pengolahan tandan buah segar. Umumnya limbah cair pabrik kelapa

sawit mengandung logam berat seperti mangan (Mn), boron (B), kobalt (Co),

Page 16: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

2

molybdenum (Mo) (Fitria dkk, 2015), besi (Fe), tembaga (Cu), dan seng (Zn)

(Wulandari dkk, 2016). Sumber logam Fe muncul pada proses pengolahan minyak

kelapa sawit, pada pengolahan ini peralatan yang digunakan terbuat dari bahan

logam dan penggunaan suhu pada proses pengolahan relatif tinggi.

Pada penelitian yang dilakukan oleh Putra dan Putra (2014), dengan

menggunakan variasi volume limbah cair kelapa sawit yaitu 20 mL, 40 mL, 60

mL, 80 mL, dan 100 mL terhadap 1000 mL air hulu sungai. Parameter yang diuji

adalah TSS (Total Suspended Solid), TDS (Total Dissolved Solid), konduktivitas

dan kadar logam. Hasil penelitian menunjukkan bahwa limbah cair kelapa sawit

mengandung konsentrasi logam aluminium (Al) sebesar 6,786 ppm, konsentrasi

logam Cu sebesar 4,823 ppm, dan konsentrasi logam Fe sebesar 4,864 ppm.

Logam Fe merupakan salah satu jenis logam pencemar yang banyak

terdapat diperairan (Afrianisa, 2020). Salah satu penanganan pencemaran logam

Fe yang terdapat pada limbah cair pabrik kelapa sawit yang paling umum

digunakan oleh PKS yaitu menggunakan kolam terbuka. Kekurangan dari sistem

ini yaitu memerlukan lahan yang luas dan waktu retensi lama, untuk mengatasi

kelemahan pengolahan limbah cair dengan sistem konvensional (Agustina dkk,

2016), maka perlu dikembangkan metode lain untuk penanganan penurunan kadar

logam Fe pada limbah yaitu metode adsorpsi.

Adsorpsi adalah proses akumulasi substansi di permukaan antara dua fase

yang terjadi secara fisika dan kimia (Etim dkk, 2016). Adsorpsi merupakan

metode yang memiliki kelebihan dibandingkan metode lainnya yaitu konsepnya

yang lebih sederhana dan ekonomis (Munandar dkk, 2016). Proses adsorpsi

dilakukan oleh suatu zat yang dinamakan adsorben. Adsorben merupakan zat

padat yang dapat menyerap zat pada permukaan cairan (Ali dkk, 2017). Adsorben

yang sering digunakan untuk adsorpsi logam Fe adalah kitosan (Karelius, 2012),

karbon aktif (Hidayah dkk, 2012), zeolit (Yoesoef dkk, 2012), kobalt ferit

(Nurdila dkk, 2015), dan bentonit (Tahir dan Rauf 2004). Salah satu jenis

adsorben yang dapat mengadsorpsi logam berat yaitu bentonit.

Bentonit merupakan salah satu jenis lempung yang mempunyai kandungan

utamanya montmorillonit (MMT) dengan kadar 85-95% dengan komposisi kimia

Page 17: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

3

66% silikon oksida (SiO2), 28,3% aluminium oksida (Al2O3) dan 5% dihidrogen

monoksida (H2O). MMT merupakan salah satu kelompok mineral lempung

golongan smektit dengan struktur berlapis, berbentuk kristalin, memiliki sifat

mudah mengembang (swelling) bila didispersikan ke dalam air (Darmadinata dkk,

2019) dan mempunyai luas permukaan yang besar (Mayasari dkk, 2018), sehingga

sangat baik digunakan sebagai adsorben (Darmadinata dkk, 2019).

MMT dapat digunakan untuk mengadsorpsi logam berat di perairan. Hal ini

dikarenakan permukaan MMT bermuatan negatif, yang disebabkan oleh substitusi

isomorfis atom Si oleh Al (Krisnandi dkk, 2013) dengan kapasitas pertukaran ion

sebesar ±22,33 meq/100 g (Warmada dan Sirait, 2019). Kapasitas pertukaran

kation yang tinggi pada MMT menyebabkan ruang antar lapis MMT mampu

mengakomodasi kation dalam jumlah yang besar serta menjadikan MMT sebagai

material yang unik (Sedyadi dan Huda, 2016; Hardyanti dkk, 2017; Zaimahwati,

dkk, 2018). Logam-logam berat yang umumnya bermuatan positif akan

mengalami pertukaran dengan kation-kation yang terdapat pada ruang antar lapis

MMT.

Berbagai penelitian telah melaporkan penggunaan MMT sebagai adsorben

logam berat diantaranya yaitu Tahir dan Rauf (2004) menggunakan bentonit tanah

liat digunakan untuk adsorpsi Fe (II) dari larutan air dengan variasi konsentrasi

80-200 ppm, waktu pengadukan 1-60 menit, dan berat adsorben 0,02 hingga 2 g

bentonit. Berdasarkan hasil penelitian diketahui bahwa lebih dari 90% Fe (II)

secara efektif dapat dihilangkan dari air limbah menggunakan massa, adsorben

bentonit sebanyak 2 g dan terjadi pada pH 3.

Penelitian yang sama dilakukan oleh Hasyim dan Fitoyano (2017), aktivasi

bentonit teraktivasi HCl. Aktivator HCl digunakan untuk meningkatkan efesiensi

adsorpsi logam Fe dimana konsentrasi optimum HCl yang digunakan untuk

adsorpsi logam Fe adalah 2 M. Berdasarkan hasil penelitian diketahui bahwa

massa adsorben optimum dalam penyerapan logam Fe pada limbah pelumas bekas

adalah 20 g. Berdasarkan latar belakang tersebut, peneliti tertarik untuk

melakukan penelitian tentang efektivitas adsorpsi logam Fe pada limbah cair PKS

Page 18: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

4

menggunakan adsorben MMT dengan metode Spektrofotometer Serapan Atom

(SSA).

1.2 Perumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh variasi massa MMT terhadap penurunan kadar logam

Fe pada limbah cair PKS.

2. Bagaimana pengaruh variasi waktu kontak terhadap penurunan kadar logam

Fe pada limbah cair PKS.

3. Berapakah kapasitas adsorpsi logam Fe pada limbah cair PKS menggunakan

MMT.

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

1. Menentukan pengaruh variasi massa MMT terhadap penurunan kadar logam Fe

pada limbah cair PKS.

2. Menentukan pengaruh variasi waktu kontak terhadap penurunan kadar logam

Fe pada limbah cair PKS

3. Menentukan kapasitas adsorpsi logam Fe pada limbah cair PKS menggunakan

MMT.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi mengenai kadar

logam Fe limbah cair pabrik kelapa sawit menggunakan adsorben MMT sehingga

dapat digunakan untuk mengurangi pencemaran logam Fe yang dihasilkan oleh

pabrik pengolahan kelapa sawit.

Page 19: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Limbah Pabrik Kelapa Sawit

Limbah pada dasarnya adalah suatu bahan yang terbuang atau dibuang

setelah mengalami suatu proses produksi sebagai hasil dari aktivitas manusia,

maupun proses alam. Keseimbangan lingkungan menjadi terganggu jika jumlah

hasil buangan limbah melebihi ambang batas lingkungan. Apabila konsentrasi dan

kualitas melebihi ambang batas, keberadaan limbah dapat berdampak negatif

terhadap lingkungan terutama bagi kesehatan manusia sehingga perlu dilakukan

penanganan terhadap limbah. Tingkat bahaya keracunan yang ditimbulkan oleh

limbah bergantung pada jenis dan karakteristik limbah (Widjajanti, 2009).

Karakteristik limbah dipengaruhi oleh ukuran partikel, sifatnya dinamis,

penyebarannya luas dan berdampak panjang atau lama. Sedangkan kualitas

limbah dipengaruhi oleh volume limbah, kandungan bahan pencemaran dan

frekuensi pembuangan limbah (Widjajanti, 2009). Limbah yang berasal dari

beberapa industri telah diketahui memiliki potensi besar yang dapat mencemari

lingkungan (Pitoyo dkk, 2016). Berdasarkan karakterisasinya limbah industri

pabrik kelapa sawit terbagi menjadi 3 jenis yaitu limbah padat, limbah gas, dan

limbah cair (Baihaqi dkk, 2017).

1. Limbah padat

Limbah padat adalah semua limbah yang dihasilkan dari aktivitas manusia

dan binatang yang berbentuk padat, tidak berguna dan tidak dimanfaatkan atau

tidak diinginkan atau dapat didefinisikan sebagai suatu semua masa heterogen

yang dibuang dari aktivitas penduduk, komersial dan industri (Ichtiakhiri dan

Sudarmaji, 2015). Limbah padat pabrik kelapa sawit dikelompokkan menjadi dua,

yaitu limbah yang berasal dari proses pengolahan dan yang berasal dari basis

pengolahan limbah cair (Arita dkk, 2020). Limbah padat yang dihasilkan oleh

pabrik pengolah kelapa sawit ialah tandan kosong, serat, dan tempurung. Limbah

POME (Palm Oil Mill Effluent) didapatkan dari tiga sumber yaitu air kondensat

Page 20: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

6

dari proses sterilisasi, sludge dan kotoran, serta air cucian hidrosiklon (Yuniarti

dkk, 2019).

2. Limbah gas

Limbah gas merupakan pencemaran udara yang masuk atau dimasukkannya

makhluk hidup, zat, energi dan atau komponen lain ke dalam udara dan

berubahnya tatanan udara oleh kegiatan manusia atau proses alam, sehingga

kualitas udara menjadi kurang atau tidak dapat berfungsi lagi sesuai dengan

peruntukannya (Ichtiakhiri dan Sudarmaji, 2015).

3. Limbah cair

Limbah cair adalah buangan dalam bentuk cair hasil aktivitas dan alam

(Ichtiakhiri dan Sudarmaji, 2015). Menurut Peraturan Pemerintah No.82 tahun

2001 menyebutkan limbah cair adalah dari suatu hasil usaha atau kegiatan yang

berwujud cair. Segala jenis limbah yang berwujud cairan, berupa air beserta

buangan yang tercampur (tersuspensi) maupun terlarut dalam air. Limbah cair

pabrik kelapa sawit berwarna kecoklatan, terdiri dari padatan terlarut dan

tersuspensi berupa koloid dan residu minyak yang dihasilkan dari air kondensat,

air cucian pabrik, air hidrocyclone atau claybath (Yuniarti dkk, 2019) yang

berasal dari unit proses pengukusan, proses klarifikasi dan buangan dari

hidrosiklon (Arita dkk, 2020).

Limbah cair dari kelapa sawit perlu menjadi pusat perhatian dikarenakan

limbah cair pabrik kelapa sawit merupakan limbah yang paling banyak dihasilkan

diantara jenis limbah lainnya yaitu sekitar 60% pada setiap 100% proses

pengolahan tandan buah segar. Umumnya limbah cair industri mengandung logam

berat seperti Cd, Fe, Cu, Cr, Zn, Ni dan lain sebagainya (Wulandari dkk, 2016)

Kandungan TSS Limbah cair PKS tinggi sekitar 1.330-50.700 ppm, tembaga (Cu)

0,89 ppm, besi (Fe) 46,5 ppm dan seng (Zn) 2,3 ppm serta amoniak 35 ppm

(Nursanti, 2013). Hasil penelitian yang dilakukan oleh Putra dan Putra (2014)

menunjukkan bahwa limbah cair kelapa sawit mengandung konsentrasi logam Fe

sebesar 4,864 ppm.

Page 21: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

7

2.2 Logam Besi (Fe)

Logam berat adalah unsur logam yang mempunyai massa jenis lebih besar

dari 5 g/cm3 (Supriyantini dan Nirwani, 2015). Logam berat merupakan elemen

yang tidak dapat terurai (persisten) dan dapat terakumulasi melalui rantai

makanan (bioakumulasi), dengan efek jangka panjang yang merugikan pada

makhluk hidup (Indirawati, 2017). Logam berat merupakan zat pencemar yang

berbahaya karena memiliki sifat toksik, tidak dapat terdegradasi secara alami dan

cenderung terakumulasi dalam air, sedimen dasar perairan, dan tubuh organisme

(Supriyantini dan Nirwani, 2015) walaupun beberapa diantaranya diperlukan

dalam jumlah kecil (Supriyantini dkk, 2016; Azhar dkk, 2019).

Logam berat dapat mengkontaminasi lingkungan (Tangahu dkk, 2011)

sehingga menjadi permasalahan serius yang harus segera ditangani agar tidak

menimbulkan dampak negatif bagi masyarakat. Keberadaan logam berat dalam

jangka waktu yang lama dapat menjadi ancaman signifikan bagi kesehatan

diakibatkan akumulasi pada lingkungan dan sepanjang rantai makanan. Salah satu

logam berat yang terdapat pada limbah cair PKS yaitu logam Fe (Putra dan Putra,

2014).

Logam Fe merupakan logam transisi yang memiliki nomor atom 26 dalam

sistem periodik unsur. Fe menempati urutan sepuluh besar sebagai unsur

terbanyak yang ada di bumi (Harianingsih dan Farikha, 2018). Unsur Fe bersifat

feromagnetik atau memiliki sifat kemagnetan yang kuat sehingga memberi respon

yang cepat terhadap medan magnet (Asliah dkk, 2020).

Logam Fe adalah logam essensial yang keberadaannya dalam jumlah

tertentu sangat dibutuhkan oleh organisme hidup (Fathirizki dkk, 2018). Unsur Fe

berperan penting di dalam tubuh manusia. Tubuh manusia membutuhkan 7-35 mg

unsur besi tiap hari (Harianingsih dan Farikha, 2018). Di dalam tubuh, Fe

berfungsi sebagai fasilitator oksigen dan hemoglobin. Tubuh manusia mendapat

asupan Fe bisa dari sayuran yang dimakan ataupun air minum. Akan tetapi peran

Fe ini akan menjadi tidak efektif jika jumlah Fe yang masuk ke dalam tubuh

melebihi ambang batas yang telah ditentukan. Jika kandungan logam Fe

berlebihan di dalam tubuh, maka dapat menimbulkan masalah bagi kesehatan

Page 22: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

8

dimana unsur logam Fe dapat mengakibatkan kerusakan pada dinding usus halus,

berkurangnya fungsi paru-paru (Putra dan Fitri, 2019), kerusakan hati, sel, jantung

dan organ tubuh lainnya yang pada akhirnya dapat menjadi penyebab kematian.

Selain pada tubuh, logam Fe dalam jumlah yang besar dapat menyebabkan toksik

(Afrianisa, 2020) sehingga dapat merusak eksosistem pada lingkungan

(Bagaskoro dkk, 2020), menyebabkan kerak pada beberapa benda, noda pada

pakaian dan lain sebagainya (Harianingsih dan Farikha, 2018).

2.3 Adsorpsi

Adsorpsi merupakan fenomena fisik yang terjadi antara molekul-molekul

fluida (gas atau cair) yang dikontakkan dengan suatu permukaan padatan (Pandian

dan Budi, 2016). Adsorpsi adalah peristiwa menempelnya atom atau molekul

suatu zat pada permukaan zat lain karena ketidakseimbangan gaya dalam

permukaan. Zat yang teradsopsi disebut adsorbat digunakan sebagai proses

molekul meninggalkan larutan dan menempel pada permukaan zat penyerap

akibat ikatan fisika dan kimia. Proses adsorpsi dipengaruhi oleh gugus fungsi,

ikatan rangkap, struktur rantai dari senyawa serapan (Wibowo dkk, 2017).

Adsorpsi terjadi pada permukaan zat padat karena gaya tarik atom atau

molekul. Molekul-molekul pada permukaan zat padat atau zat cair mempunyai

gaya tarik ke arah dalam karena tidak ada gaya-gaya lain yang mengimbangi.

Adanya gaya-gaya ini menyebabkan zat padat dan zat cair mempunyai gaya

adsorpsi (Estiaty, 2013).

2.3.1 Jenis-Jenis Adsorpsi

Berdasarkan interaksi molekular antara permukaan adsorben dengan

adsorbat, adsorpsi dibagi menjadi 2 jenis, yaitu (Mistar dkk, 2017):

1. Adsorpsi Fisika

Adsorpsi fisika (physisorption), merupakan penyerapan yang terjadi akibat

adanya gaya tarik menarik (interaksi elektrolisis antar dipol) yang disebabkan

oleh ikatan Van der Walls antara molekul-molekul adsorbat dengan permukaan

Page 23: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

9

penyerap. Pada proses adsorpsi ini gaya fisika yang menarik molekul-molekul

fluida ke permukaan padatan relatif rendah.

2. Adsorpsi Kimia

Adsorpsi kimia (chemisorption) merupakan reaksi yang terjadi akibat adanya

reaksi kimia antara permukaan adsorben dan molekul adsorbat. Ikatan kimia

pada adsorpsi kimia relatif lebih kuat dari pada ikatan pada adsorpsi fisika.

Adsorpsi kimia akan terjadi apabila ikatan antar molekul adsorbat dan

permukaan adsorben lebih kuat dari pada ikatan antar molekul adsorbat sendiri.

Adsorpsi dipengaruhi oleh dua sifat permukaan, yaitu energi permukaan dan

gaya tarik permukaan. Oleh karena itu, sifat fisik yaitu ukuran partikel dan luas

permukaan merupakan sifat yang terpenting dari bahan yang akan digunakan

sebagai adsorben. Kenaikan suhu adsorpsi mengakibatkan kenaikan kapasitas

adsorpsi dan laju adsorpsi. Peningkatan laju adsorpsi menyebabkan gaya

adsorpsi yang kuat diantara sisi aktif adsorben dan molekul yang berdekatan

dengan fase adsorbat (Manalu dkk, 2019).

2.3.2 Faktor-Faktor yang Mempengaruh Adsorpsi

Pada proses adsorpsi dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain (Saputri,

2020) :

1. Luas Permukaan

Semakin luas permukaan adsorben, semakin banyak adsorbat yang diserap,

sehingga proses adsorpsi dapat semakin efektif. Semakin kecil ukuran diameter

adsorben maka semakin luas permukaannya. Kapasitas adsorpsi total dari suatu

adsorbat tergantung pada luas permukaan total adsorbennya.

2. Waktu Kontak

Waktu kontak merupakan suatu hal yang menentukan dalam proses adsorpsi.

Waktu kontak memungkinkan proses difusi dan penempelan molekul adsorbat

berlangsung baik.

3. Kelarutan Adsorbat

Page 24: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

10

Adsorpsi dapat terjadi jika suatu molekul terpisah dari larutan. Senyawa yang

mudah larut mempunyai afinitas yang kuat untuk larutannya dan karenanya

lebih sukar untuk teradsorpsi dibandingkan senyawa yang sukar larut.

4. Ukuran Adsorbat

Semakin kecil ukuran partikel yang digunakan maka semakin besar kecepatan

adsorpsinya. Ukuran partikel dalam bentuk butir adalah lebih dari 0,1 mm,

sedangkan ukuran diameter dalam bentuk serbuk adalah 200 mesh.

5. Konsentrasi H+ (derajat keasaman)

Adsorpsi pada pH rendah biasanya membutuhkan proses pengambilan ion yang

kurang efesien. Hal ini disebabkan oleh konsentrasi proton yang tinggi dalam

larutan dan proton ion logam bersaing untuk berikatan pada sisi aktif adsorben

dan sebaliknya.

6. Suhu

Temperatur tidak secara nyata mempengaruhi kapasitas biosorpsi pada rentang

suhu 20-35ºC dan tergantung pada jenis adsorbennya.

2.4 Montmorillonit (MMT)

Bentonit merupakan tanah liat yang dihasilkan dari dekomposisi abu

vulkanik yang berasal dari letusan gunung berapi (Rihayat dan Mashura, 2018).

Bentonit atau clay adalah istilah yang digunakan untuk sejenis lempung yang

mengandung mineral MMT. Pada tahun 1960, Billson mendefinisikan bentonit

sebagai mineral lempung yang terdiri dari 85% MMT dan mempunyai rumus

kimia (Al2O34 SiO2 x H2O) (Zaimahwati dkk, 2018; Rosyadi, 2016). Nama MMT

ini berasal dari jenis lempung plastis yang ditemukan di Montmorillonit, Perancis

pada tahun 1847. Pada dunia perdagangan lempung ini dinamakan dengan

bentonit (Zaimahwati dkk, 2018).

MMT adalah salah satu mineral tanah liat alami yang memiliki luas

permukaan yang besar (Mayasari dkk, 2018). MMT merupakan kelompok mineral

filosilikat yang memiliki kemampuan untuk mengembang serta kemampuan untuk

diinterkalasi dengan senyawa organik membentuk material komposit (Julinawati

dkk, 2020; Muzakky dan Imam, 2016). Selain itu mineral ini juga mempunyai

Page 25: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

11

kapasitas petukaran kation yang tinggi sehingga ruang antar lapis MMT mampu

mengakomodasi kation dalam jumlah yang besar serta menjadikan MMT sebagai

material yang unik (Zaimahwati dkk, 2018). Sifat fisik dan kimia MMT meliputi

basal spacing (d001), luas permukaan spesifik, porositas dan keasaman permukaan

sangat berpengaruh sebagai katalis, pengemban katalis dan adsorben. Semakin

baik sifat fisik dan kimia yang dihasilkan maka menghasilkan aktivitas katalitik

dan adsorpsi semakin baik pula (Syafii dan Nugraha, 2019). Karakteristik fisik

dan kimia dari MMT pada Tabel 2.1 dapat dilihat sebagai berikut:

Tabel 2.1 Karakteristik Sifat Fisika dan Kimia dari MMT

Konstituen % Berat dan Karakteristik

Fisika dan Kimia

SiO2 58,25

Al2O3 27,50

MgO 3,10

CaO 3,78

Na2O 1,44

Warna Putih

Kekerasan 1-2

Sistem Kristal Monoklinik (010)

Specific Grafity 2,0-2,7

Surface Area 750 m2/g

Densitas 2-3 g/m3

(Sumber: Kedang, 2017)

Struktur bangun MMT terdiri dari dua lapisan tetrahedral yang disusun

unsur utama Si (O,OH) yang mengapit satu lapisan oktahedral yang disusun oleh

unsur M (O,OH) (M=Al, Mg, Fe). Ruang dalam lembaran MMT dapat

mengembang dan diisi oleh air dan kation-kation lain (Rihayat dan Mashura,

2018) dapat dilihat struktur berlapis dari MMT pada Gambar 2.1 sebagai berikut:

Page 26: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

12

Gambar 2.1 Struktur MMT (Krisnandi dkk, 2013)

2.5 Karakterisasi MMT

2.5.1 Karakterisasi Menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM merupakan sebuah mikroskop dengan sumber sinar berupa elektron

yang berperan untuk melihat bentuk susunan dari permukaan material yang akan

dianalisis (Rahmiayati dkk, 2019). Prinsip kerja dari SEM adalah sebuah

tembakan elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.

Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel. Sinar elektron yang

terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil

pemindai. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan

elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (Lubis,

2015).

Komponen utama alat SEM ini pertama adalah tiga pasang lensa

elektromagnetik yang berfungsi memfokuskan berkas elektron menjadi sebuah

titik kecil, lalu oleh dua pasang scan coil discan-kan dengan frekuensi variabel

pada permukaan sampel. Semakin kecil berkas difokuskan semakin besar resolusi

lateral yang dicapai (Sujatno, 2015). Hasil karakterisasi morfologi permukaan

MMT dengan menggunakan SEM dapat dilihat pada Gambar 2.2.

Page 27: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

13

Gambar 2.2 Hasil Analisis MMT Menggunakan SEM (Zaimahwati dkk, 2018)

2.5.2 Karakterisasi Menggunakan Spektofotometer Serapan Atom (SSA)

SSA adalah metoda pengukuran kuantitatif suatu unsur yang terdapat dalam

suatu cuplikan berdasarkan penerapan cahaya pada panjang gelombang tertentu

oleh atom-atom bentuk gas dalam keadaan dasar (Anshori, 2015). Teknik ini

digunakan untuk penetapan sejumlah unsur, pada umumnya logam dan sampel

yang sangat beraneka ragam (Sumayya, 2017).

SSA didasarkan pada bahwa atom-atom pada suatu unsur dapat

mengabsorpsi energi sinar pada panjang gelombang tertentu. Banyak energi sinar

yang diabsorpsi berbanding lurus dengan jumlah atom-atom unsur yang

mengadsorpsi. Atom terdiri atas inti atom yang mengandung proton bermuatan

positif dan neutron berupa partikel netral, dimana inti atom dikelilingi oleh

elektron-elektron bermuatan negatif pada tingkat energi yang berbeda-beda. Jika

energi diabsorpsi oleh atom, maka elektron yang berada di kulit terluar (elektron

valensi) akan tereksitasi dan bergerak dari keadaan dasar atau tingkat energi yang

terendah ke keadaan tereksitasi dengan tingkat energi yang lebih tinggi. Jumlah

energi yang dibutuhkan untuk memindahkan elektron ke tingkat energi tertentu

dikenal sebagai potensial eksitasi untuk tingkat energi tersebut (Sumayya, 2017).

Komponen penting yang terdapat pada instrumen MMT diperlihatkan pada

Gambar 2.3 (Sumayya, 2017) :

Page 28: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

14

Gambar 2.3 Skema Umum Komponen Alat SSA (Sumayya, 2017)

1. Sumber sinar

Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga. Lampu ini

terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda.

Katoda berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam atau dilapisi

dengan logam tertentu. Tabung logam ini diisi dengan gas mulia (neon atau

argon) dengan tekanan rendah. Neon biasanya lebih disukai karena

memberikan intensitas pancaran lampu yang lebih rendah.

2. Wadah sampel

Sampel yang akan dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang

masih dalam keadaan gas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan

untuk mengubah suatu sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala dan

tanpa nyala.

3. Monokromator

Monokromator memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas dari

radiasi energi yang mencapai detektor. Idealnya monokromator harus mampu

memisahkan garis resonansi. Karena ada beberapa unsur yang mudah dan ada

beberapa unsur yang sulit.

Nyala

Wadah Sampel

Bahan

Bakar

Udara

Sumber

Sinar Monokromator Detektor Penguat

Read Out

Page 29: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

15

4. Detektor

Detektor dapat diatur sedemikian rupa pada nilai frekuensi tertentu, sehingga

tidak memberikan respon terhadap nilai emisi yang berasal dari eksitasi termal.

5. Read Out

Read out merupakan suatu alat petunjuk atau dapat juga diartikan sebagai

sistem pencatat hasil. Sistem read out untuk instrumen SSA dilengkapi dengan

mikroprosesor sehingga memungkinkan pembacaan langsung konsentrasi

analit di dalam sampel yang dianalisa.

Page 30: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

16

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

3.1.1 Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan selama 7 (tujuh) bulan yaitu dari bulan Januari

sampai Agustus 2021.

3.1.2 Tempat Penelitian

Preparasi sampel montmorillonit (MMT) dilakukan di Laboratorium Dasar

Universitas Samudra dan analisis penentuan unsur-unsur logam Fe berdasarkan

pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas menggunakan Spektofotometer

Serapan Atom (SSA) dilakukan di UPT. Laboratorium Kesehatan Daerah Provinsi

Sumatera Utara dan analisis morfologi permukaan menggunakan Scanning

Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX) dilakukan di

Laboratorium Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Medan.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah shaker, oven (Memmert),

hot plate, timbangan analitik (Mettler Toledo AB 204-S), seperangkat alat gelas,

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), dan Scanning Electron Microscope-

Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX).

3.2.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah MMT, Larutan standar

ICP multi-elemen standard solution IV, HNO3 pekat, aquades dan limbah cair

PKS yang terletak di Kecamatan Karang Baru, Kabupaten Aceh Tamiang, Aceh.

Page 31: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

17

3.3 Prosedur Penelitian

3.3.1 Proses Pengambilan Sampel Logam Fe dari Limbah Cair PKS

Proses pengambilan sampel limbah cair PKS dilakukan dengan membagi

tempat sampel menjadi 3 titik lokasi pengambilan sampel dengan perbedaan jarak

10 langkah, yang diambil dari hulu ke hilir pada kolam limbah (Sheftiana dkk,

2017).

3.3.2 Preparasi Sampel

Preparasi sampel menggunakan metode destruksi basah dilakukan setelah

proses adsorpsi logam Fe menggunakan MMT. Hasil filtrat diukur sebanyak 50

mL lalu ditambahkan dengan HNO3 pekat sebanyak 5 mL kemudian dipanaskan

sampai volume berkurang setengahnya di atas hot plate. Larutan didiamkan

sampai dingin, selanjutnya dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan tambahkan

aquades sampai tanda batas labu ukur, kemudian larutan dihomogenkan, lalu

disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman 42 dan dimasukkan ke

dalam labu ukur 50 mL.

3.3.3 Pembuatan Larutan Standar Fe

Larutan ICP multi-elemen standard solution IV 1000 ppm dipipet 10 mL

dimasukkan labu ukur 100 mL, lalu tambahkan aquades sampai tanda batas labu

ukur didapat konsentrasi 100 ppm. Larutan konsentrasi 100 ppm diencerkan

menjadi 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm; dan 8 ppm dalam labu ukur 100 mL.

Larutan standar yang telah dibuat masing-masing diukur serapannya dengan SSA

dan hasilnya diplot menjadi kurva kalibrasi.

3.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Alat dioperasikan dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan

alat untuk pengukuran logam Fe. Larutan blanko dalam SSA kemudian diatur

hingga nol. Larutan standar Fe dengan konsentrasi 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4

ppm; dan 8 ppm. Deret larutan standar dianalisis dengan SSA. Dari hasil

pengukuran masing-masing absorbansi larutan standar maka dibuat kurva

Page 32: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

18

kalibrasi untuk masing-masing logam. Sumbu X adalah konsentrasi dalam (ppm)

sedangkan sumbu Y adalah nilai absorbansi (A). Persamaan regresi linier adalah:

y = ax + b

Keterangan: y= Absorbansi sampel (A)

a= Slope atau kemiringan kurva

x= Konsentrasi sampel (ppm)

b= Intercept atau perpotongan (Skoog, 1985).

3.3.5 Penentuan Kemampuan Adsorpsi Logam Fe dari Limbah Cair PKS

Menggunakan MMT

3.3.5.1 Penentuan Massa Adsorben

Sebanyak 50 mL larutan limbah cair PKS dimasukkan ke dalam

erlenmeyer, ditambahkan MMT kemudian larutan diaduk menggunakan shaker

selama 1 jam dan dilakukan destruksi basah (Hasyim dan Fitoyano, 2017).

Konsentrasi logam Fe sebelum dan sesudah adsorpsi ditentukan dengan SSA.

Penentuan variasi massa adsorben MMT terhadap kemampuan adsorpsi logam Fe

dari limbah cair PKS dapat dilihat pada Tabel 3.1

Tabel 3.1 Penentuan Massa Adsorben MMT terhadap Kemampuan Adsorpsi

Logam Fe dari Limbah Cair PKS

No Sampel Limbah PKS (mL) MMT (g) Waktu Kontak (Jam)

1. 50 1,5 1

2. 50 2,5 1

3. 50 3,5 1

4. 50 4,5 1

5. 50 5,5 1

6. 50 6,5 1

7. 50 7,5 1

8. 50 8,5 1

3.3.5.2 Penentuan Waktu Kontak

Penentuan waktu kontak dilakukan dengan menggunakan massa

maksimum yang diperoleh pada perlakuan sebelumnya yaitu 8,5 g dengan variasi

Page 33: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

19

waktu kontak yaitu 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam dan dilakukan destruksi

basah (Hasyim dan Fitoyano, 2017). Konsentrasi logam Fe sebelum dan sesudah

adsorpsi ditentukan dengan SSA. Penentuan variasi waktu kontak terhadap

kemampuan adsorpsi logam Fe dari limbah cair PKS menggunakan MMT dapat

dilihat pada Tabel 3.2

Tabel 3.2 Penentuan Waktu Kontak terhadap Kemampuan Adsorpsi Logam Fe

dari Limbah Cair PKS Menggunakan MMT

No Sampel Limbah PKS (mL) MMT (g) Waktu Kontak (Jam)

1. 50 8,5 1

2. 50 8,5 2

3. 50 8,5 3

4. 50 8,5 4

5. 50 8,5 5

3.3.6 Penentuan Kapasitas Adsorpsi Logam Fe

Penentuan kapasitas adsorpsi logam Fe ditentukan berdasarkan data yang

diperoleh dari hasil analisis SSA. Data yang diperoleh tersebut kemudian dihitung

kapasitas adsorpsi dengan menggunakan rumus di bawah ini (Kusumawardani

dkk, 2018):

Qe = Co-Ce

W × V

Keterangan:

Qe = kapasitas adsorpsi (mg/g)

Co = konsentrasi awal logam (mg/L)

Ce = konsentrasi akhir logam (mg/L)

W = massa adsorben (g)

V = volume larutan logam (L)

Page 34: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

20

3.3.7 Analisis Morfologi Permukaan MMT Sebelum dan Sesudah Adsorpsi

dengan Menggunakan Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive

X-Ray (SEM-EDX).

Analisa SEM-EDX diawali dengan membersihkan specimen holder hingga

bersih lalu sampel 0,5 g dikeringkan dengan vakum (sampel harus bebas dari

H2O). Sampel adsorben MMT kemudian ditempatkan pada specimen holder dan

dimasukkan ke dalam speciemen chamber. Sampel langsung diletakkan ke dalam

alat SEM-EDX merek Bruker untuk mengetahui morfologi dan komponen kimia

yang terkandung dalam adsorben.

Page 35: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

21

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Pereparasi Sampel

Preparasi sampel merupakan langkah yang penting dalam analisis unsur-

unsur mikro menggunakan pengukuran SSA. Preparasi sampel menggunakan

metode destruksi dilakukan setelah proses adsorpsi logam Fe menggunkan MMT.

Metode destruksi bertujuan untuk memutuskan ikatan antara senyawa organik

dengan logam yang akan dianalisis. Ada dua prosedur umum yang digunakan

untuk mendestruksi bahan-bahan organik dalam sampel yaitu destruksi basah dan

destruksi kering. Dalam penelitian ini metode yang digunakan yaitu metode

destruksi basah. Destruksi basah merupakan proses perombakan logam organik

dengan menggunakan asam kuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian

dioksidasi menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logam anorganik bebas

(Faqihuddin dan Muhammad, 2021). Destruksi basah sangat sesuai untuk

menentukan konsentrasi logam Fe sehingga senyawa yang terkandung dalam

sampel tidak saling mengganggu dalam analisis, maka senyawa seperti selulosa,

protein dan lemak yang terkandung dalam limbah cair PKS harus dihilangkan,

dengan adanya proses destruksi tersebut diharapkan hanya logam Fe yang

tertinggal dalam sampel. Metode destruksi basah lebih baik dari pada destruksi

kering karena tidak merusak sampel dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi

dan tidak memerlukan waktu yang lama (Nursanti, 2013).

Dalam metode ini digunakan larutan asam nitrat (HNO3) pekat sebagai

destruktor logam Fe. Penambahan HNO3 berfungsi untuk memutuskan ikatan

senyawa kompleks organologam. Selama penambahan HNO3 dilakukan

pemanasan pada suhu 100°C, asam nitrat yang mempunyai sifat sebagai oksidator

kuat, dengan adanya pemanasan pada proses destruksi akan mempercepat

pemutusan ikatan organologam menjadi anorganik. Penggunaan suhu 100°C ini

dapat mencegah larutan HNO3 tidak cepat habis sebelum proses destruksi selesai.

Pada proses destruksi, muncul gelembung-gelembung gas berwarna coklat

tipis, gas ini adalah NO2 (hasil samping proses destruksi menggunakan asam

Page 36: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

22

nitrat). Adanya gas ini mengindikasikan bahwa bahan organik telah teroksidasi

secara sempurna oleh asam nitrat. Proses ini sesuai dengan penelitian yang telah

dilakukan oleh Wulandari dan Sukesi (2013), bahwa penggunaan HNO3 sebagai

pengoksidasi dapat menimbulkan gas berwarna kecokelatan selama pemanasan

berlangsung. Setelah proses destruksi berakhir maka filtrat yang diperoleh diukur

absorbansi logam Fe menggunakan SSA.

4.2 Pembuatan Larutan Standar

Larutan standar memiliki fungsi untuk menstandarisasi atau membakukan

konsentrasi suatu larutan tertentu yang konsentrasinya belum diketahui secara

pasti. Dalam metode ini, larutan standar dibuat dengan berbagai variasi

konsentrasi kemudian nilai absorbansi diukur menggunakan SSA sehingga

diperoleh kurva kalibrasi larutan standar Fe yang dapat dilihat pada Gambar 4.1.

Gambar 4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe

Pada Gambar 4.1 terlihat bahwa nilai R2 sebesar 0,973. Nilai koefisien

kolerasi R2

menyatakan ukuran kesempurnaan antara nilai absorbansi dan nilai

konsentrasi yang membentuk garis lurus (linieritas). Linieritas dikatakan

sempurna apabila nilai R2 mendekati 1. Sensitivitas kurva kalibrasi Fe dinyatakan

-0,00120,0782

0,1477

0,2527

0,4419

0,6851

y = 0,0840x + 0,0505

R² = 0,973

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0 2 4 6 8

Ab

sorb

an

si

Konsentrasi (ppm)

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe

Page 37: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

23

dengan nilai slope. Slope merupakan nilai kemiringan dari grafik antara

absorbansi terhadap konsentrasi dari kurva kalibrasi Fe dengan nilai slope sebesar

0,0840. Nilai ini menunjukkan setiap satu satuan perubahan konsentrasi akan

menghasilkan perubahan absorbansi sebesar 0,0840. Suatu titik perpotongan

antara suatu garis dengan sumbu y pada diagram atau kurva saat nilai x = 0

disebut intercept. Pada kurva kalibrasi Fe intercept yang diperoleh 0,0505.

Berdasarkan Gambar 4.1 diperoleh persamaan kurva kalibrasi Fe adalah y =

0,0840x + 0,0505. Dari persamaan ini digunakan untuk penentuan konsentrasi

logam Fe pada variasi massa dan variasi waktu kontak adsorpsi MMT terhadap

limbah cair PKS.

4.3 Kemampuan Adsorpsi Logam Fe dari Limbah Cair PKS Menggunakan

MMT

4.3.1 Pengaruh Massa MMT terhadap Kemampuan Adsorpsi Logam Fe

pada Limbah Cair PKS

Massa memiliki peranan penting dalam menentukan proses adsorpsi dimana

massa yang berbeda akan menghasilkan konsentrasi logam Fe teradsorpsi yang

berbeda-beda. Variasi massa yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1,5 g;

2,5 g; 3,5 g; 4,5 g; 5,5 g; 6,5 g; 7,5 g; dan 8,5 g, dengan waktu kontak selama 1

jam dan dilakukan destruksi basah. Selanjutnya konsentrasi logam Fe sebelum

dan sesudah adsorpsi ditentukan dengan SSA. Pengaruh variasi massa adsorben

terhadap konsentrasi logam Fe pada limbah cair PKS yang teradsorpsi

menggunakan MMT ditunjukkan pada Gambar 4.2.

Page 38: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

24

Gambar 4.2 Kurva Pengaruh Massa MMT terhadap Adsorpsi Logam Fe

Gambar 4.2 menunjukkan bahwa terjadi peningkatan konsentrasi logam Fe

yang teradsorpsi dengan massa MMT paling baik yaitu 8,5 g sebesar 6,331 ppm.

Hal ini dikarenakan konsetrasi logam Fe berbanding lurus terhadap jumlah

partikel MMT, semakin banyak massa MMT yang digunakan maka semakin besar

konsentrasi logam Fe yang teradsorpsi. Hal ini didukung oleh Rizki, dkk (2019)

yang menyatakan bahwa bertambahnya jumlah adsorben maka sisi aktif dan luas

permukaan adsorben semakin meningkat, sehingga menyebabkan logam Fe yang

terserap juga meningkat. Berdasarkan hasil penelitian Anjani (2014) dan

Padmavathy (2016) diketahui bahwa semakin besar massa adsorben maka

semakin besar pula konsentrasi logam Fe limbah cair PKS yang teradsorpsi pada

permukaan adsorben.

4.3.2 Pengaruh Waktu Kontak terhadap Adsorpsi Logam Fe Pada Limbah

Cair PKS

Waktu kontak merupakan salah satu parameter penting dalam proses

adsorpsi. Waktu kontak mempengaruhi proses difusi dan penempelan molekul

adsorbat yang berlangsung dengan baik. Variasi waktu kontak yang digunakan

yaitu 1 jam, 2 jam, 3 jam, 4 jam, dan 5 jam dan dilakukan destruksi basah.

Selanjutnya konsetrasi logam Fe sebelum dan sesudah adsorpsi ditentukan dengan

5,096

5,756

5,918

6,1096,186

6,276 6,2886,331

5,000

5,200

5,400

5,600

5,800

6,000

6,200

6,400

1,5 3,5 5,5 7,5 9,5

Kon

sen

trasi

F

e T

erad

sorp

si

(pp

m)

Massa MMT (g)

Pengaruh Massa Adsorpsi

Page 39: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

25

SSA. Hasil pengaruh waktu terhadap konsentrasi logam Fe pada limbah cair PKS

yang teradsorpsi menggunakan MMT dapat dilihat pada Gambar 4.3.

Gambar 4.3 Kurva Pengaruh Waktu Kontak pada Adsorpsi Logam Fe

Pada Gambar 4.3 menunjukkan bahwa konsentrasi logam Fe yang

teradsorpsi pada waktu kontak 1 jam sebesar 6,331 ppm, namun pada waktu

kontak 2 jam terjadi penurunan sebesar 6,224 ppm. Hal ini dikarenakan logam Fe

yang berikatan dengan sisi aktif MMT terlepas kembali. Logam Fe teradsorpsi

pada struktur MMT secara fisika melalui ikatan Van der Walls. Adsorpsi ini

relatif berlangsung cepat dan bersifat reversibel (Lestari, 2010). Logam Fe yang

terikat secara lemah terjadi pada lapisan interlayer dari MMT dimana proses

pertukaran kation dari larutan terjadi di dalamnya. Interlayer MMT memiliki

kation-kation penyeimbang yang mudah dipertukarkan, karena terdapat sifat

kompetitif perebutan sisi aktif MMT antara logam Fe dengan ion logam lainnya

yang terdapat pada limbah cair PKS, sehingga menyebabkan ion-ion logam saling

lepas dan larut kembali ke dalam larutan (Fajrianti dkk, 2016).

Pada variasi waktu kontak 3 jam sampai dengan 5 jam terjadi peningkatan

jumlah logam Fe yang teradsorpsi paling banyak dibandingkan pada waktu lain.

Konsentrasi teradsorpsi logam Fe menunjukkan bahwa kesetimbangan adsorpsi

mulai tercapai pada waktu kontak 5 jam dengan konsentrasi logam Fe yang

6,331

6,224

6,4746,489

6,504

6,2

6,25

6,3

6,35

6,4

6,45

6,5

6,55

0 1 2 3 4 5 6

Kon

sen

trasi

Fe

Ter

ad

sorp

si

(pp

m)

Waktu Kontak (Jam)

Pengaruh Waktu Kontak

Page 40: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

26

teradsorpsi sebesar 6,504 ppm. Menurut Putri dkk (2019), semakin lama waktu

kontak maka kemampuan adsorben dalam menyerap adsorbat akan semakin besar.

Hal ini disebabkan karena adanya waktu kontak yang lama antara adsorben

dengan adsorbat memungkinkan semakin banyak terbentuk ikatan antara partikel

adsorben dengan adsorbat hingga tercapai titik setimbang.

Pada penelitian ini, tidak dilakukan pengukuran pH terhadap limbah cair

PKS namun menurut Dewi dkk (2015), penentuan pH merupakan parameter yang

penting dalam proses adsorpsi yang mempengaruhi ion logam Fe dalam larutan.

Berdasarkan hasil penelitian, pH optimum penyerapan logam Fe terjadi pada pH

3. Hal ini dikarenakan penyerapan pada pH tinggi (pH>6) lebih cenderung

memberikan hasil yang kurang sempurna, karena terbentuknya senyawa oksidasi

dari unsur-unsur lebih besar sehingga akan menutupi permukaan adsopsi dan

menghalangi proses penyerapan partikel-partikel terlarut dalam adsorben.

4.4 Penentuan Kapasitas Adsorpsi Logam Fe

Pada penelitian ini dilakukan penentuan kapasitas adsorpsi logam Fe

menggunakan MMT. Kapasitas adsorpsi merupakan ukuran kemampuan

maksimal adsorben dalam mengadsorpsi adsorbat. Kapasitas adsorpsi ini

dipengaruhi oleh sisi aktif pada permukaan adsorben. Semakin banyak sisi aktif

yang terdapat dalam adsorben, maka adsorbat yang teradsorpsi akan semakin

banyak (Anshar dkk, 2014). Kapasitas adsorpsi mengukur banyaknya ion logam

Fe yang diserap pada setiap unit massa adsorben (Fanani dkk, 2017; dan Putri

dkk, 2019). Pada penelitian ini menggunakan variasi waktu kontak yaitu 1 jam, 2

jam, 3 jam, 4 jam dan 5 jam. Nilai kapasitas adsorpsi dengan variasi waktu kontak

adsorben dapat dilihat pada Gambar 4.4.

Page 41: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

27

Gambar 4.4 Kurva Variasi Waktu Kontak terhadap Kapasitas Adsorpsi

Berdasarkan Gambar 4.4 menunjukkan bahwa, variasi waktu kontak dari 1

jam menuju 2 jam mengalami penurunan, selanjutnya pada waktu kontak dari 3

jam sampai 5 jam mengalami kenaikan kembali. Pada waktu kontak 1 jam, 2 jam,

3 jam, 4 jam, dan 5 jam diperoleh kapasitas adsorpsi berturut-turut yaitu 0,0372

mg/g; 0,0366 mg/g; 0,0381 mg/g; 0,0382 mg/g, dan 0,0383 mg/g. Pada saat waktu

kontak 2 jam kapasitas adsorpsi mengalami penurunan sebesar 0,0381 mg/g. Hal

ini dikarenakan logam Fe yang berikatan dengan sisi aktif MMT terlepas kembali.

Logam Fe akan teradsorpsi pada struktur MMT secara fisika melalui ikatan Van

der Walls. Adsorpsi ini relatif berlangsung cepat dan bersifat reversibel (Lestari,

2010). Pada waktu 3 jam, 4 jam, dan 5 jam tidak terjadi peningkatan kapasitas

adsorpsi logam Fe yang signifikan, dikarenakan pada waktu tersebut telah terjadi

kesetimbangan adsorpsi antara konsentrasi logam Fe yang teradsorpsi dengan

konsentrasi logam Fe yang tersisa dalam larutan. Kapasitas adsorpsi terbesar yaitu

pada waktu 5 jam sebesar 0,0383 mg/g. Berdasarkan hasil variasi waktu kontak,

kapasitas adsorpsi menunjukkan hasil yang sama, dimana nilai kapasitas adsorpsi

meningkat seiring dengan bertambahnya waktu. Hal ini sesuai dengan penelitian

Rizki dkk (2019), yang menyatakan bahwa dengan bertambahnya waktu kontak,

maka kapasitas adsorpsi semakin meningkat pula. Penambahan waktu kontak

0,0372

0,0366

0,0381 0,03820,0383

0,0365

0,037

0,0375

0,038

0,0385

0 1 2 3 4 5 6Kap

asi

tas

Ad

sorp

si F

e (m

g/g

)

Waktu Kontak (Jam)

Variasi Waktu Kontak terhadap Kapasitas

Adsorpsi

Page 42: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

28

akan mempengaruhi proses penempelan logam Fe pada MMT sehingga kapasitas

adsorpsi semakin bertambah.

4.5 Mekanisme Adsorpsi Logam Fe oleh Montmorillonit

Secara alami struktur MMT mengalami proses substitusi isomorfis yang

menyebabkan permukaan MMT terjadinya pertukaran kation. Pertukaran kation

merupakan reaksi reversibel dengan transfer energi rendah yang menyebabkan

terjadinya ikatan Van der Walls (Krisnandi dkk, 2013). Reaksi pertukaran kation

terjadi pada bagian interlayer sehingga tidak merubah struktur mineral dari MMT.

Masuknya kation ke dalam ruang antarlapis struktur MMT, pada dasarnya

merupakan ion penyeimbang muatan negatif. Kation penyeimbang seperti: Mg2+

,

Ca2+

, Fe2+

, Al3+

yang dapat berkoordinasi dengan molekul air pada interlayer

mudah dipertukarkan (Nugrahaningtyas dkk, 2016). Kation tersebut dapat

dipertukarkan dengan kation lain yang mempunyai ikatan lebih kuat. Logam Fe

pada limbah cair PKS yang bersifat kationik akan menggantikan kation

penyeimbang pada interlayer MMT. Mekanisme pertukaran kation antara logam

Fe dengan MMT dapat dilihat pada Gambar 4.5.

Gambar 4.5 Mekanisme Pertukaran Kation Logam Fe2+

dengan MMT

(Krisnandi dkk, 2013).

Air + Mg2+

, Ca2+

, Fe2+

, Al3+

Air + Mg2+

,

Ca2+

, Fe2+

, Al3+

Keluar Fe2+

Page 43: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

29

4.6 Hasil Analisis Morfologi Permukaan Menggunakan SEM-EDX

Karakterisasi fisika-kimia yang dilakukan dengan menggunakan SEM-EDX

bertujuan untuk mendeskripsikan permukaan (morfologi) dan jumlah massa unsur

yang terkandung dalam MMT sebelum dan sesudah adsorpsi. Hasil analisis MMT

MMT sebelum dan sesudah adsorpsi dengan menggunakan SEM dapat dilihat

pada Gambar 4.6. Pada Gambar 4.6(a) terlihat adanya ruang-ruang kosong pada

permukaan MMT sebelum adsorpsi, sedangkan pada Gambar 4.6(b) terlihat

adanya butiran-butiran berwarna putih yang menempati ruang-ruang kosong

secara merata pada permukaan MMT sesudah adsorpsi. Butiran tersebut

menunjukkan adanya logam-logam pada sampel limbah cair PKS yang teradsorpsi

oleh permukaan MMT. Hasil analisis morfologi MMT sebelum adsorpsi dan

sesudah adsorpsi dapat dilihat pada Gambar 4.6.

(a) (b)

Gambar 4.6 Analisis Morfologi MMT (a) Sebelum Adsorpsi dan (b) Sesudah

Adsorpsi

Untuk mengetahui komposisi MMT dilakukan karakterisasi menggunakan

SEM-EDX. Data analisis SEM-EDX pada MMT sebelum adsorpsi dapat dilihat

pada Tabel 4.1.

Page 44: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

30

Tabel 4.1 Data Analisis EDX MMT Sebelum Adsorpsi

Unsur MMT Sebelum Adsorpsi

[% berat]

O 45,60

Si 28,78

Al 14,68

Fe 9,33

Ca 0,89

Mg 0,63

S 0,09

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa terdapat beberapa unsur kimia yaitu unsur

O sebesar 45,60%, Si sebesar 28,78%, Al sebesar 14,68%, Fe sebesar 9,33%, Ca

sebesar 0,89%, Mg sebesar 0,63% dam S sebesar 0,09%. Dari analisa EDX dapat

dilihat kandungan Al dan Si pada penyusun utama dari mineral MMT yang cukup

besar, sementara presentase keberadaan unsur-unsur yang lain lebih kecil.

Page 45: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

31

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang diperoleh dari hasil penelitian efektivitas adsorpsi logam

Fe pada limbah cair PKS menggunakan adsorben MMT sebagai berikut:

1. Semakin besar massa adsorben maka semakin besar jumlah logam Fe pada

limbah cair PKS yang teradsorpsi pada permukaan adsorben.

2. Semakin lama waktu kontak antara MMT dengan logam Fe maka semakin

besar jumlah logam Fe pada limbah cair PKS yang teradsorpsi pada

permukaan adsorben.

3. Kondisi adsorpsi paling baik terjadi pada massa adsorben MMT 8,5 g, waktu

kontak 5 jam dengan nilai kapasitas adsorpsi sebesar 0,0383 mg/g.

5.2 Saran

Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan aplikasi yang berbeda dan

faktor-faktor pengaruh lainnya seperti pengaruh pH, luas permukaan, dan suhu

untuk adsorpsi logam Fe dengan menggunakan adsorben MMT.

Page 46: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

32

DAFTAR PUSTAKA

Afrianisa, R. D. 2020. Penurunan Logam Fe pada Pengolahan Lumpur Limbah

Menggunakan Cacing Lumbriculus sp. Jurnal Sains dan Teknologi

Lingkungan. 12 (2): 110 – 120.

Agustina, T. E., Sulistyono, B., dan Anigrah, R. 2016. Pengolahan Palm Oil Mill

Effluent (POME) dengan Metode Fenton dan Kombinasi Adsorpsi-

Fenton. Jurnal Teknik Kimia. 3(22): 1 – 8.

Ali, F., Annisa, R. F., dan Rifky, H. A. 2017. Pemanfaatan Limbah Karet Alam

dan Ampas Tebu Sebagai Adsorben Crude Oil Spills. Jurnal Teknik

Kimia. 23(1): 9 – 16.

Anjani, R. P., dan Toeti, K. 2014. Penentuan Massa dan Waktu Kontak Optimum

Adsorpsi Karbon Granular Sebagai Adsorben Logam Berat Pb(II)

dengan Ion Na+. Journal Of Chemistry. 3(3): 159-163.

Anshar, A. M., Santosa, S. J., dan Sudiono, S. 2014. Kapasitas Energi Adsorpsi

Humin Terhadap Eosin. Jurnal Teknik Kimia. 2(1): 1-14.

Arita, S., Rifqi, M., Nugroho, T., Agustina, T. E., dan Hadiah, F. 2020.

Pembuatan Biodiesel dari Limbah Cair Kelapa Sawit dengan Variasi

Katalis Asam Sulfat pada Proses Esterifikasi. Jurnal Teknik Kimia.1: 1

– 11.

Asliah, Suaedi, Hammado, N., dan Manrulu, R. H. 2020. Identifikasi dan

Karaktersasi Kandungan Unsur dan Struktur Kristal Slag Nickel. Jurnal

Applied Physics of Cokroaminoto Palopo. 1(1): 1 – 6.

Azhar, F. F., Sukaina, A., Tanti, A., dan Sumpono. 2019. Pemanfaatan

Nanopartikel Perak Ekstrak Belimbing Wuluh sebagai Indikator

Kolorimetri Logam Merkuri. Jurnal Iptek Terapan.13(1): 34-44).

Bagaskoro, A. P., Ayunda, L. F., dan Siswati, N. D. 2020. Pemanfaatan Bulu

Ayam sebagai Adsorben Logam Fe dalam Air Tanah. Journal of

Chemical and Process Engineering. 1(1): 1 – 8.

Baihaqi, Rahman, M., Zulfahmi, I., dan Hidayat, M. 2017. Bioremediasi Limbah

Cair Kelapa Sawit dengan Menggunakan Spirogyra sp. Jurnal Biotik.

5(2): 125 – 134.

Darmadinata, Jumaeri, dan Sulistyaningsih, T. 2019. Pemanfaatan Bentonit

Teraktivasi Asam Sulfat sebagai Adsorben Anion Fosfat dalam Air.

Indonesian Journal of Chemical Science. 8(1): 1 – 8.

Page 47: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

33

Dewi, P. A. I. K., Putu, S., dan James, S. 2015. Adsorpsi Ion Logam Pb2+

dan

Cu2+

Oleh Bentonit Teraktivasi Basa (NaOH). Jurnal Kimia. 9(2): 235-

242.

Etim, U. J., Umoren, S. A., Eduok, U. M. 2016. Coconut Coir Dust as a Low Cost

Adsorbent for Theremoval of Cationic Dye from Aqueous Solution.

Journal of Saudi Chemical Society. 20(1): 67 – 76.

Estiaty, L. M. 2013. Kesetimbangan dan Kinetika Adsorpsi Ion Cu2+

pada Zeolit-

H. Riset Geologi dan Pertambangan. Riset Geologi dan Pertambangan.

2(2): 127 – 141.

Fajrianti1, H., Wiharyanto, O., dan Irawan, W. W. 2016. Pengaruh Waktu

Perendaman dalam Aktivator NaOH dan Debit Aliran Terhadap

Penurunan Krom Total (Cr) dan Seng (Zn) Pada Limbah Cair Industri

Elektroplating dengan Menggunakan Arang Aktif dari Kulit Pisang.

Jurnal Teknik Lingkungan. 5(1): 1-9.

Fanani, A. S., Shinta, E., dan Sri, R. M. 2017. Pemanfaatan Biomassa Alga Biru-

Hijau Anabaena cycadae dalam Proses Biosorpsi Logam Cr pada

Limbah Cair Industri Elektroplating. Jom FTEKNIK. 4(1) : 1- 7.

Faqihuddin., dan Muhammad, I. D. 2021. Perbandingan Metode Destruksi Kering

dan Destruksi Basah Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

untuk Analisis Logam. Seminar Nasional Hasil Riset dan Pengabdian

ke-III. 121-127.

Fathirizki, K. A., Kamarati, A., Marlon, I., dan Sumaryono, M. 2018. Kandungan

Logam Berat Besi (Fe), Timbal (Pb) dan Mangan (Mn) pada Air Sungai

Santan. Jurnal Penelitian Ekosistem Dipterokarpa. 4(1) : 49 – 56.

Fitria, H., Berlian, S., dan Andi, H. A. 2015. Pengaruh Penambahan CaO dan

EDTA (Ethylene Daiminetetraaceetat Acid) Pada Limbah Cair Sawit

dalam Pembenahan Kualitas Tanah Terkait Kandungan Logam Cu Dan

Zn. JKK. 4(4): 89-93.

Hardyanti, I. S., Nurani, I., Dyan, S. H. HP., Apriliani, E., dan Wibowo, E. A. P.

2017. Pemanfaatan Silika (SiO2) dan Bentonit sebagai Adsorben Logam

Berat Fe pada Limbah Batik. Jurnal Sains Terapan. 3(2): 37 – 41.

Harianingsih, dan Maharani, F. 2018. Sintesis Membran Selulosa Asetat Cassava

untuk Mikrofiltrasi Fe pada Limbah Batik Artifisial. Inovasi Teknik

Kimia. 3(2): 36 – 40.

Hasyim, U. H., dan Fitoyano, G. 2017. Pengaruh Konsentrasi HCl dan Massa

Adsorben dalam Pengolahan Limbah Pelumas Bekas dengan Kajian

Page 48: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

34

Keseimbangan Adsorpsi Bentonit terhadap Logam Fe. Jurnal Integrasi

Proses. 6(4): 191 – 196.

Hidayah, N., Erlinda, D., dan Doni, R. W. 2012. Adsorpsi Logam Besi (Fe)

Sungai Barito Menggunakan Adsorben dari Batang Pisang. Jurnal

Konversi. 1(1) : 19- 26

Hidayah, U. N., Widuri, N., dan Maryam, S. 2020. Dampak Perusahaan Kelapa

Sawit terhadap Kondisi Sosial Ekonomi Masyarakat. Jurnal Agribisnis

dan Komunikasi Pertanian. 3(2): 63 – 70.

Ichtiakhiri, T. H., dan Sudarmaji. 2015. Pengelolaan Limbah B3 dan Keluhan

Kesehatan Pekerja di PT. Inka (Persero) Kota Madiun. Jurnal

Kesehatan Lingkungan. 8(1): 118 – 127.

Indirawati, S. M. 2017. Pencemaran Logam Berat Pb dan Cd dan Keluhan

Kesehatan pada Masyarakat di Kawasan Pesisir Belawan. Jurnal

Jumantik. 2(2): 54 – 60.

Julinawati, Wirjosentono, B., Eddiyanto., Gea, S., dan Ramli, I. 2020.

Morphology and Thermal Properties of Polypropylene-Montmorillonite

Nanocomposite Using Modified Bentonite of Bener Meriah Aceh.

Jurnal Natural. 20(3): 56 – 60.

Karelius. 2012. Pemanfaatan Kitosan Sebagai Adsorben Ion Logam Fe Pada Air

Gambut yang Akan Digunakan Sebagai Air Minum. Jurnal Ilmiah

Tingang. 3(2) : 33- 39.

Kedang, Y. I. 2017. Fabrikasi Membran Komposit Berbasis Kitosan/ Asam

Sulfosuksinat dengan Filler Nanomontmorillonit. Tesis. Institut

Teknologi Sepuluh November.

Krisnandi, Y. K., Sihombing, R., dan Ovan, S. M. 2013. Karakteristik Mineral

Lempung di Dusun Biting, Desa Pelem, Kecamatan Pringkuku,

Kabupaten Pacitan, Jawa Timur. Universitas Indonesia: Departemen

Kimia.

Kusumawardani, R., Zaharah, T. A., dan Destiarti, L. 2018. Adsorpsi Kadmium

(II) Menggunakan Adsorben Selulosa Ampas Tebu Teraktivitas Asam

Nitrat. Jurnal Kimia Khatulistiwa. 7(3): 75 – 83.

Lestari Sri. 2010. Pengaruh Berat dan Waktu Kontak untuk Adsorpsi Timbal (Ii)

oleh Adsorben dari Kulit Batang Jambu Biji (Psidium Guajava L.).

Jurnal Kimia Mulawarman. 8(1): 7-10.

Page 49: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

35

Lubis, K. 2015. Metoda-Metoda Karakterisasi Nanopartikel Perak. Jurnal

Pengabdian Masyarakat. 21(79): 50 – 55.

Manalu, N. K., Presetyo, D., dan Widodo, L. U. 2019. Adsorpsi Logam Fe dalam

Minyak Nilam Menggunakan Kitosan Sisik Ikan. Jurnal Teknik Kimia.

14(1): 28 – 31.

Mayasari, H. E., Setyorini, I., dan Setyadewi, N. M. 2018. Kemampuan Proses

dan Karakteristik Vulkanisasi Campuran Nbr/Epdm. Jurnal Dinamika

Penelitian Industri. 29(1): 19 – 28.

Mistar, E. M., Sara, T., dan Alfatah, T. 2017. Pengaruh Laju Alir terhadap

Kinetika Adsorpsi Methylene Blue dengan Karbon Aktif Tempurung

Kelapa Teraktivasi NaOH. Jurnal Serambi Engineering. 1(2): 103 –

108.

Munandar, A., Muhammad, S., dan Mulyati, S. 2016. Penyisihan COD dari

Limbah Cair Kelapa Sawit Menggunakan Nano Karbon Aktif. Jurnal

Rekayasa Kimia dan Lingkungan.11(1): 24 – 31.

Muzakky, dan Proyogo, I. 2016. N2-Spesifik Luas Muka Hasil Sintesa ZrO2 -

Montmorilonite Mk-10. Pusat Sains dan Teknologi Akselerator, Batan :

51 – 56.

Nugrahaningtyas, K. D., Dian, M. W., dan Daryani, Y. H. 2016. Kajian Aktivasi

H2SO4 Terhadap Proses Pemilaran Al2O3 Pada Lempung Alam Pacitan.

Jurnal Penelitian Kimia. 12(2): 190-203.

Nursanti, I. 2013. Karakteristik Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit pada Proses

Pengolahan Anaerob dan Aerob. Jurnal Ilmiah Universitas Bengkulu.

13(4): 64 – 73.

Nurdila, F. A., Nining, S.A., Edi, S. 2015. Adsorpsi Logam Tembaga (Cu), Besi

(Fe), dan Nikel (Ni) dalam Limbah Cair Buatan Menggunakan

Nanopartikel Cobalt Ferrite (CoFe2O4). Jurnal Fisika Indonesia. 55

(xix): 24- 27.

Padmavathy, K. S. 2016. A Study On Effects Of pH, Adsorbent Dosage, time,

initialConcentration And Adsorption Isotherm Study For Removal Of

Hexavalent Chromium (Cr(VI)) From Wastewater By Magnetite

Nanoparticles. Journal Procedia Technology. 24(2006): 585-594.

Pandia, S. dan Warman, B. 2016. Pemanfaatan Kulit Jengkol sebagai Adsorben

dalam Penyerapan Logam Cd (II) pada Limbah Cair Industri Pelapisan

Logam. Jurnal Teknik Kimia USU. 5(4): 57 – 63.

Page 50: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

36

Pitoyo, P. N. P., Arthana, I. W., dan Sudarma, I. M. S. 2016. Kinerja Pengelolaan

Limbah Hotel Peserta Proper dan Non Proper di Kabupaten Badung,

Provinsi Bali. Jurnal Ecotrophic. 10(1): 33 – 40.

Putra, A. Y., dan Mairizki, F. 2019. Analisis Warna, Derajat Keasaman dan Kadar

Logam Besi Air Tanah Kecamatan Kubu Babussalam, Rokan Hilir,

Riau. Jurnal Katalisator. 4(1): 9 – 14.

Putra, D. S., dan Putra, A. 2014. Analisis Pencemaran Limbah Cair Kelapa Sawit

Berdasarkan Kandungan Logam, Konduktivitas, TDS dan TSS. Jurnal

Fisika UNAND. 3(2): 96 – 101.

Putri, I. D., Syarfi, D., dan Shinta, E. 2019. Pengaruh Massa dan Waktu Kontak

Adsorben Cangkang Buah Ketapang Terhadap Efisiensi Penyisihan

Logam Fe dan Zat Organik Pada Air Gambut. Jurnal Fakultas Teknik.

6(2): 1-13.

Rahmiyati, L., Arita, S., Komariah, L. N., Nazarudin., dan Alfernando. O. 2019.

Synthesis, Characterization of ZM-5 Catalyst for Catalytic Pyrolysis of

Empty Fruit Bunches. Indonesian Journal Fundamental Applied

Chemistry. 4(2): 72 – 76.

Rihayat, T., dan Mashura. 2018. Pelapis Poliuretan Berbasis Minyak Jarak dan

Bentonit sebagai Ketahanan Panas. Journal of Science and Technology.

16(2): 1 – 10.

Rizki, A., Ervan, S., Setiaty, P., dan Halimatuddahliana. 2019. Pengaruh Waktu

Kontak dan Massa Adsorben Biji Asam Jawa (Tamarindus indica)

dengan Aktivator H3PO4 terhadap Kapasitas Adsorpsi Zat Warna

Methylene Blue. Jurnal Teknik Kimia USU. 8(2): 54-60.

Rosyadi, A. A. 2016. Pengaruh Kadar Partikel Aditif Montmorillonite terhadap

Sifat Mekanik Siklus Termal Komposit Polyester Serat Kayu Kopi. J-

Proteksion, Jurnal Kajian Ilmiah dan Teknologi Teknik Mesin. 1(1): 15

– 22.

Saputra, E., dan Hanum, F. 2016. Pengaruh Jarak Antara Elektroda pada Reaktor

Elektrokoagulasi terhadap Pengolahan Effluent Limbah Cair Pabrik

Kelapa Sawit. Jurnal Teknik Kimia USU. I5(4): 33 – 38.

Saputri, C. A. 2020. Kapasitas Adsorpsi Serbuk Nata De Coco (Bacterial

Sellulose) terhadap Ion Pb2+

Menggunakan Metode Batch. Journal of

Chemistry. 14(1): 71 – 76.

Page 51: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

37

Sari, C. M., Karnilawati, dan Khairurrahmi. 2020. Analisis Kualitas Kompos

dengan Perbedaan Jenis Limbah dan Lama Fermentasi. Jurnal

Agroristek. 3(1): 21 – 27.

Sedyadi, E., dan Huda, K. 2016. Kajian Adsorpsi Remazol Yellow FG oleh

Montmorillonit-Kitosan. Integrated Lab Journal. 4(2): 139 – 152.

Sheftiana, U. S., Sarminingsih, A., dan Nugraha, W. D. 2017. Penentuan Status

Mutu Air Sungai Berdasarkan Metode Indeks Pencemaran sebagai

Pengendalian Kualitas Lingkungan (Studi Kasus: Sungai Gelis,

Kabupaten Kudus, Jawa Tengah). Jurnal Teknik Lingkungan. 6(1): 1 –

10.

Skoog, D. A. 1985. Principles Of Instrumental Analysis. USA: CBS Collage

Publishing.

Sujatno, A., R. Salam, B., dan A. Dimyati. 2015. Studi Scanning Electron

Microscopy (SEM) untuk Karakterisasi Proses Oxidasi Paduan

Zirkonium. Jurnal Vorum Nuklir. 9(2): 44 – 50.

Sumayya, A. S. 2017. Efisiensi Penyerapan Logam Pb2+ dengan Menggunakan

Campuran Bentonit dan Eceng Gondok. Tugas Akhir. Fakultas Teknik,

Universitas Hasanuddin, Makassar.

Supriyantini, E., dan Nirwani. 2015. Kandungan Logam Berat Timbal (Pb) dan

Tembaga (Cu) pada Akar dan Buah Mangrove Avicennia marina di

Perairan Tanjung Emas Semarang. Jurnal Kelautan Tropis.18(2): 98 -

106.

Supriyantini, E., Sri, S., dan Ziday, N. 2016. Akumulasi Logam Berat Zn (seng)

pada Lamun Enhalus acoroides dan Thalassia hemprichii di Perairan

Pantai Kartini Jepara. Jurnal Buletin Oseanografi Marina. 5(1): 14-20.

Syafii, I., dan Nugraha, I. 2019. Sintesis Komposit Montmorillonit-Tio2 dengan

Variasi Suhu Kalsinasi dan Aplikasinya untuk Pengolahan Zat Warna

Remazol Red. Indonesian Juournal of Materials Chemistry. 2(1): 10 –

15.

Tahir, S. S., dan Rauf, N. 2004. Removal of Fe (II) from the Wastewater of a

Galvanized Pipe Manufacturing Industry by Adsorption Onto Bentonite

Clay. Journal of Environment Management. 73: 287 – 292.

Tangahu, B. V., Abdullah S. R. S., Basri, H., Idris, M., Anuar, N., dan Mukhlisin,

M. 2011. a Review on Heavy Metals (As, Pb, and Hg) Uptake by Plants

Through Phytoremediation. Int J Chem Eng. 1 – 31. doi:10.1155/

2011/939161

Page 52: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

38

Trisnawati, A., Alimuddin, dan Panggabean, A. S. 2017. Penurunan Kadar Ion

Logam Tembaga (Cu) dan COD pada Limbah Cair Kelapa Sawit

Menggunakan Metode Elektrokoagulasi. Prosiding Seminar Nasional

Kimia. 260 – 264.

Warmada, I. W. dan Sirait, H. R. 2019. Karakteristik Mineral Lempung di Dusun

Biting, Desa Pelem, Kecamatan Pringkuku, Kabupaten Pacitan, Jawa

Timur. Prosiding Seminar Nasional Kebumian. 1043 – 1058.

Wibowo, S., Syafii, W., dan Pari. 2010. Karakteristik Arang Aktif Tempurung

Biji Nyamplung (Calophyllum inophyllum linn). Jurnal Penelitian

Hasil Hutan.28(1): 43-54.

Widjajanti, E. 2009. Penanganan Limbah Laboratorium Kimia. FMIPA,

Universitas Negeri Yogyakarta, Yogyakarta.

Wulandari, E. A., dan Sukesi. 2013. Preparasi Penentuan Kadar Logam Pb, Cd

dan Cu dalam Nugget Ayam Rumput Laut Merah (Eucheuma Cottonii).

Jurnal Sains dan Seni Pomits. 2(2): 2337-3520.

Wulandari, J., Asrizal, dan Zuhendri. 2016. Analisis Kadar Logam Berat pada

Limbah Industri Kelapa Sawit Berdasarkan Hasil Pengukuran Atomic

Absorption Spectrophotometry. Jurnal Pillar of Physics.8: 57 – 64.

Yoeseof, A., Edi, M., Dan Firra, R. 2012. Penggunaan Zeolit Alam Untuk

Adsorpsi Ion Fe (Ii) Dalam Air Tanah Dengan Aktivasi Asam Nitrat.

Jurnal Envirotek. 9(2) : 1-5.

Yuniarti, D. P., Komala, R., dan Aziz, S. 2019. Pengaruh Proses Aerasi terhadap

Pengolahan Limbah Cair Pabrik Kelapa Sawit di PTPN VII secara

Aerobik. 4(2): 7 – 16.

Zaimahwati., Yuniati., Jalal, R., Zhafiri, S., dan Yetri, Y. 2018. Isolasi dan

Karakterisasi Bentonit Alam Menjadi Nanopartikel Monmorillonit.

Jurnal Katalisator. 3(1): 12 – 18.

Page 53: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

39

Lampiran 1. Diagram Alir

1. Pembuatan Larutan Standar Fe

- Dipipet sebanyak 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 4 mL, 8 mL

- Dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.

- Diencerkan sampai tanda batas.

2. Proses pengambilan sampel logam Fe dari limbah cair PKS

- dibagi tempat sampel menjadi 3 titik lokasi untuk

pengambilan sampel dengan perbedaan jarak 10 langkah.

3. Penentuan kemampuan adsorpsi logam Fe dari limbah cair PKS

menggunakan MMT

a. Penentuan variasi konsentrasi adsorben

- diukur sebanyak 50 mL

- dimasukkan MMT dengan variasi massa 1,5; 2,5; 3,5;

4,5; 5,5; 6,5; 7,5; dan 8,5 g ke dalam erlenmeyer

- diaduk dengan menggunakan shaker selama 1 jam

- ditentukan konsentrasi logam Fe sebelum dan sesudah

dengan menggunakan SSA

Hasil

Limbah cair PKS

Hasil

Limbah cair PKS

Larutan Standar Fe (0,5 ppm,1 ppm,2 ppm,

4 ppm, dan 8 ppm)

Larutan Multielement Standar 100 ppm

Page 54: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

40

Tabel Variasi Massa MMT

No Sampel Limbah PKS (mL) MMT (g) Waktu Kontak (Jam)

1. 50 1,5 1

2. 50 2,5 1

3. 50 3,5 1

4. 50 4,5 1

5. 50 5,5 1

6. 50 6,5 1

7. 50 7,5 1

8. 50 8,5 1

b. Penentuan variasi waktu kontak

- diukur sebanyak 50 mL

- dimasukkan MMT dengan massa 8,5 g ke dalam

erlenmeyer

- diaduk dengan menggunakan shaker dengan variasi

waktu kontak 1, 2, 3, 4, dan 5 jam

- ditentukan konsentrasi logam Fe sebelum dan sesudah

dengan menggunakan SSA

Tabel variasi massa MMT

No Sampel Limbah PKS (mL) MMT(g) Waktu Kontak (Jam)

1. 50 8,5 1

2. 50 8,5 2

3. 50 8,5 3

4. 50 8,5 4

5. 50 8,5 5

Hasil

Limbah cair PKS

Page 55: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

41

c. Analisis morfologi permukaan dengan menggunakan SEM EDX

- dibersihkan specimen holder, dan diambil 0,5 g MMT

dikeringkan dengan vakum

- dimasukkan kedalam specimen chamber

- diamati menggunakan SEM-EDX dengan tegangan 20 kV

dan perbesaran 1.000 kali sehingga diperoleh hasil berupa

foto SEM, morfologi, dan unsur yang terkandung

didalamnya

Hasil

Montmorillonit

Page 56: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

42

Lampiran 2. Pembuatan Larutan Standar Logam Fe

1) Larutan Standar Fe dibuat dengan konsentrasi 0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm; 4 ppm;

dan 8 ppm.

Larutan 1.000 ppm 100 ppm dalam labu ukur 100 mL

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 1.000 ppm = 100 mL . 100 ppm

V1 = 10.000

1.000

V1 = 10 mL

Konsentari 0,5 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 100 mL . 0,5 ppm

V1 = 50

100

V1 = 0,5 mL

Konsentrasi 1 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 100 mL . 1 ppm

V1 = 100

100

V1 = 1 mL

Konsentrasi 2 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 100 mL . 2 ppm

V1 = 200

100

V1 = 2 mL

Konsentrasi 4 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 100 mL . 4 ppm

V1 = 400

100 = 4 mL

Page 57: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

43

Konsentari 8 ppm

V1 . M1 = V2 . M2

V1 . 100 ppm = 100 mL . 8 ppm

V1 = 800

100

V1 = 8 mL

Page 58: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

44

Lampiran 3. Data Absorbansi dan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe

Tabel 1. Data Absorbansi Larutan Standar Logam Fe

Konsentrasi (ppm) Absorbansi

0,0 -0.0012

0,5 0,0782

1,0 0,1477

2,0 0,2527

4,0 0,4419

8,0 0,6851

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe

Tabel 2. Data persamaan garis regresi linier kandungan logam Fe

No X Y x² y² Xy

1. 0,0 -0,0012 0,0 0.00000144 0

2. 0,5 0,0782 0,25 0.00611524 0.0391

3. 1,0 0,1477 1,0 0.02181529 0.1477

4. 2,0 0,2527 4,0 0.06385729 0,5054

5. 4,0 0,4419 16,0 0.19527561 1,7676

6. 8,0 0,6851 64,0 0.46936201 5,4808

∑n=6 ∑x=15,5 ∑y=1.6044 ∑x²=85,25 ∑y²=0.75642688 ∑xy=7.9406

-0,0012

0,07820,1477

0,2527

0,4419

0,6851

y = 0.0840x + 0.0505

R² = 0.973

-0,1

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

0,8

0 2 4 6 8

Ab

sorb

an

si

Konsentrasi (ppm)

Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe

Page 59: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

45

Persamaan regresi linier menjadi:

y = ax+b

Keterangan:

y = absorbansi

x = konsentrasi

a = slope

b = intercept

a = 𝑛 ∑𝑥𝑦 − ∑𝑥 (∑𝑦)

𝑛 ∑𝑥2 − (∑𝑥)²

= 6 7.9406 - 15,5 (1.6044)

6 85,25 - (15,5)²

= 47,6436- 24,8682

511,5- 240,25

=22,7754

271,25

= 0,08396460829

= 0,0840

b = ∑y ∑x2 - ∑x (∑xy)

n ∑x2 - (∑x)²

= 1.6044 85,25 - 15,5 (7.9406)

6 85,25 - (15,5)²

= 136.7751 – 123,0793

511,5- 240,25

=13.6 958

271,25

= 0,05049142857

= 0,0505

Maka persamaan regresi linier menjadi:

y= ax+b

y= 0,0840x + 0,0505

Page 60: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

46

Lampiran 4. Hasil Analisis Kandungan Fe pada Limbah Cair PKS

Tabel 3. Hasil Analisis Kandungan Logam Fe pada Limbah Cair PKS

a. Variasi Massa MMT

Sampel

Limbah

Cair

Konsentrasi Fe

Awal (ppm) Absorbansi

Konsentrasi

Fe Akhir

(ppm)

Konsentrasi Fe

Teradsorpsi

(ppm)

Lp 1

6,523

0,170 1,427 5,096

Lp 2 0,115 0,764 5,756

Lp 3 0,101 0,605 5,918

Lp 4 0,085 0,414 6,109

Lp 5 0,079 0,337 6,186

Lp 6 0,071 0,247 6,276

Lp 7 0,070 0,235 6,288

Lp 8 0,066 0,192 6,331

Ketreangan:

LP = Limbah PKS

Perhitungan:

Konsentrasi LP 1

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,170 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,170 – 0,0505

0,0840

x = 1,427 mg/L

Konsentrasi LP 2

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,115 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,115 -0,0505

0,0840

x = 0,764 mg/L

Konsentrasi LP 3

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

Page 61: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

47

0,101 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,101-0,0505

0,0840

= 0,605 mg/L

Konsentrasi LP 4

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,085 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,085-0,0505

0,0840

x = 0,414 mg/L

Konsentrasi LP 5

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,079 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,079-0,0505

0,0840

x = 0,337 mg/L

Konsentrasi LP 6

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,071 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,071-0,0505

0,0840

x = 0,247 mg/L

Konsentrasi LP 7

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,070 =0,0840x + 0,0505

x = 0,070 -0,0505

0,0840

x = 0,235 mg/L

Page 62: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

48

Konsentrasi LP 8

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,066 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,066 -0,0505

0,0840

x = 0,192 mg/L

1. Konsentrasi Fe Teradsorpsi

C Teradsorpsi = Kons. Awal – Kons. Akhir

Variasi Massa

1. C Teradsorpsi = 6,523 – 1,427 = 5,096

2. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,764 = 5,756

3. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,605 = 5,918

4. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,414 = 6,109

5. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,337 = 6,186

6. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,247 = 6,276

7. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,235 = 6,288

8. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,192 = 6,331

b. Variasi Waktu Kontak

Sampel

Limbah

Cair

Konsentrasi Fe

Awal (ppm) Absorbansi

Konsentrasi

Fe Akhir

(ppm)

Konsentrasi Fe

Teradsorpsi

(ppm)

Lp A

6,523

0,066 0,192 6,331

Lp B 0,076 0,299 6,224

Lp C 0,055 0,049 6,474

Lp D 0,053 0,034 6,489

Lp E 0,052 0,019 6,503

LP = Limbah PKS

Konsentrasi LP A

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

Page 63: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

49

0,066 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,066- 0,0505

0,0840

x = 0,192 mg/L

Konsentrasi LP B

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,076 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,076- 0,0505

0,0840

x = 0,299 mg/L

Konsentrasi LP C

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,055 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,055 - 0,0505

0,0840

x = 0,049 mg/L

Konsentrasi LP D

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,053 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,053 - 0,0505

0,0840

x = 0,034 mg/L

Konsentrasi LP E

y = ax + b

y = 0,0840x + 0,0505

0,052 = 0,0840x + 0,0505

x = 0,052 - 0,0505

0,0840

x = 0,019 mg/L

Page 64: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

50

2. Konsentrasi Fe Teradsorpsi

C Teradsorpsi = Kons. Awal – Kons. Akhir

Variasi Waktu Kontak

1. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,192 = 6,331

2. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,299 = 6,224

3. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,049 = 6,474

4. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,034 = 6,489

5. C Teradsorpsi = 6,523 – 0,019 = 6,503

Page 65: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

51

Lampiran 5. Perhitungan Kapasitas Adsorpsi Logam Fe pada Limbah Cair

PKS Menggunakan Adsorben MMT

Perhitungan Kapasaitas Adsorpsi

Qe = Co − Ce

w x V

Keterangan:

Qe = kapasitas adsorpsi (mg/g)

Co = konsentrasi awal logam (mg/L)

Ce = konsentrasi akhir logam (mg/L)

W = massa adsorben (g)

V = volume larutan logam (L)

a. Variasi Waktu Kontak

Waktu kontak 1 jam

Qe = 𝐶𝑜−𝐶𝑒

𝑊˟ V

= 6,523- 0,192

8,5˟ 0,05

= 0,0372 mg/L

Waktu kontak 2 jam

Qe = 𝐶𝑜−𝐶𝑒

𝑊˟ V

= 6,523- 0,299

8,5˟ 0,05

= 0,0366 mg/L

Waktu kontak 3 jam

Qe = 𝐶𝑜−𝐶𝑒

𝑊˟ V

= 6,523- 0,049

8,5˟ 0,05

= 0,0381 mg/L

Page 66: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

52

Waktu kontak 4 jam

Qe = 𝐶𝑜−𝐶𝑒

𝑊˟ V

= 6,523- 0,034

8,5˟ 0,05

= 0,0382 mg/L

Waktu kontak 5 jam

Qe = 𝐶𝑜−𝐶𝑒

𝑊˟ V

= 6,523- 0,019

8,5˟ 0,05

= 0,0383 mg/L

Page 67: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

53

Lampiran 6. Hasil Analisis SSA

1. Hasil Analisis SSA pada Sampel Limbah Cair PKS Sebelum Adsorpsi

Page 68: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

54

Page 69: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

55

Page 70: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

56

2. Hasil Analisis SSA pada Limbah Cair PKS Setelah Adsorpsi

Variasi Massa

Page 71: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

57

Variasi Waktu Kontak

Page 72: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

58

Lampiran 7. Hasil Uji SEM-EDX

Page 73: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

59

Page 74: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

60

Lampiran 8. Dokumentasi Penelitian

1. Sampel

Gambar 1. Pengambilan sampel limbah cair PKS

2. Pembuatan Larutan Standar Fe

Gambar 2. Variasi larutan standar Fe (0,5 ppm; 1 ppm; 2 ppm;

4 ppm; dan 8 ppm) yang akan diuji menggunakan SSA

3. Pengaruh Variasi Massa MMT Terhadap Adsorpsi Logam Fe

Gambar 3. Limbah cair PKS yang ditambahkan variasi massa MMT

Page 75: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

61

Gambar 4. Dilakukan destruksi basah

Gambar 5. Limbah cair PKS dengan variasi massa yang akan diuji menggunakan

SSA

4. Pengaruh Variasi Waktu Kontak Terhadap Adsorpsi Logam Fe

Gambar 6. Variasi waktu kontak (2 jam; 3 jam; 4 jam dan 5 jam)

Yang ditambahkan 8,5 g MMT

Page 76: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

62

Gambar 7. Didestruksi basah

Gambar 8. Limbah cair PKS dengan variasi waktu kontak

akan diuji menggunakan SSA

Page 77: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

63

Lampiran 9. Instrumen SSA

Page 78: SKRIPSI EFEKTIVITAS ADSORPSI LOGAM BESI PADA …

64

Lampiran 10. Curicullum Vitae

CURICULLUM VITAE

Nama : Maria Dayanti Mellanie

NIM : 170604003

Tempat/ Tanggal Lahir : Tanjung Seumantoh, 05 Januari 2000

Program Studi : Kimia

Kelompok Keahlian : Kimia Fisik

Pengalaman Organisasi : Ketua Divisi Riset Himpunan Mahasiswa Kimia

(HIMKI) FT – UNSAM Periode 2019- 2020

Pelatihan/ Seminar/ Training : Seminar Enterpreneur Nasional tahun 2018

Alamat : Dusun Makmur, Desa Kebun Tanjung

Seumantoh, Kecamatan Karang Baru,

Kabupaten Aceh Tamiang, Aceh.

Telepon : 082294550325

Semua data yang saya isikan dan tercantum dalam biodata ini adalah benar

dan dapat di pertanggung jawabkan secara hukum. Apabila di kemudian hari

ternyata dijumpai ketidaksesuaian dengan kenyataan, saya sanggup menerima

sanksi.

Langsa, 22 September 2021

Maria Dayanti Mellanie

170604003