PEMERIKSAAN SISA KLOR

METODE IODOMETRI

A. PRAKTIKAN

Nama : CHICI WULANDARI

NIM : P07 134 012 007

B. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

a. Tujuan : Menghitung Jumlah Sisa Klor dalam Air PAM

b. Waktu : Senin, 6 Januari 2014

c. Tempat : Laboratorium Kimia Jurusan Analis Kesehatan Politeknik Kesehatan

Mataram.

I. DASAR TEORI

Senyawa Klor dapat mematikan mikrorganisme dalam air. Karena oksigen yang

terbebaskan dari senyawa asam hypochlorous mengoksidasi beberapa bagian yang penting

dari sel bakteri sehingga menjadi rusak.

Bermacam-macam zat kimia seperti ozon (O3), klor (Cl2), klor dioksida (ClO2) dan proses

fisik seperti penyinaran dengan ultraviolet, pemanasan, dan lain-lain, digunakan untuk

disinfeksi air. Dari bermacam-macam zat kimia yang disebutkan di atas, klor adalah zat kimia

yang sering dipakai karena harganya murah dan masih mempunyai daya disinfeksi sampai

beberapa jam setelah pembubuhannya (residu klor).

Selain dapat membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba, ganggang, dan lain-

lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, menjadi Fe3+, Mn4+, dan

memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri direduksi sampai

menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya disinfeksi. Di samping ini klor juga bereaksi

dengan amoniak.

Klor berasal dari gas klor Cl2, NaOCl, Ca (OCl)2 (kaporit) atau larutan HOCl (asam

hipoklorit). Breakpoint chlorination (klorinasi titik retak) adalah jumlah klor yang dibutuhkan

sehingga :

a. Semua zat yang dapat dioksidasi teroksidasi

b. Amoniak hilang sebagai gas N2

1

c. Masih ada residu klor aktif terlarut yang konsentrasinya dianggap perlu untuk

pembasmian kuman-kuman

Untuk setiap unsure klor aktif seperti klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat tersedia

analisa-analisa khusus. Namun untuk praktikum biasa hanya klor aktif (residu) ditentukan

melalui suatu analisa ; klor tersedia bebas dan klor tersedia terikat didapatkan melalui grafik

klorinasi breakpoint. Klor aktif dapat dianalisa melalui titrasi iodometris atau melalui titrasi

kolorimetris dengan DPD. Analisa idiometris agak sederhana dan murah tetapi tidak sepeka

metode DPD.

Teori lain menyatakan bahwa proses pembunuhan bakteri oleh senyawa klor itu selain

oksigen bebas juga disebabkan oleh pengaruh langsung senyawa klor bereaksi dengan

protoplasma.

Beberapa percobaan juga menyebutkan bahwa kematian mikroorganisme disebabkan

reaksi kima antara asam hipochlorus dengan enzim pada sel bakteri sehingga metabolismenya

terganggu.

Senyawa klor yang sering digunakan untuk proses desinfeksi adalah Hipoklorit dari

kalsium dan natrium. Kloramin, Klordioksida, dan senya komplek dari klor.

A.2. Klor aktif (sisa klor) dengan metode iodometri

Klor aktif akan membebaskan iodine I2 dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8 (terbaik

adalah pH < 3 atau 4), sesuai reaksi i dan ii. Sebagai indicator digunakan kanji yang merubah

warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan jumlah klor

aktif, iodine yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersebut dititrasikan dengan larutan standar

natriumtiosulfat, sesuai rekasi iii. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari

larutan. Asam asetik HAs (CH3COOH) harus digunakan untuk menurunkan pH larutan sampai 3

atau 4.

Reaksi-reaksi yang terjadi dalam analisa ini adalah :

I. OCl- + 2 KI + 2 HAs → I2 + 2 KAs + Cl- + 2 H2O

II. NH2Cl + 2 KI + 2 HAs I2 + KAs + KCl + NH4As

III. I2 + kanji warna biru

IV. I2 + 2 Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut :2

klor reaks i1→

= ❑Klor aktif reaksi i→

I2biruh ilang→

Na2S2O2

Cl−¿(tidak aktif )¿

KI→sisa KL

A.3. Gangguan

Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi

seperti Mn4+, Fe3+, dan sebagainya. Juga oleh zat-zat pereduksi seperti S2- (sulfide), NO2- (nitrit),

dan sebagainya.

A.4. Ketelitian

Batas kepekaan adalah kira-kira 20 µg Cl2 / l. Batas deteksi (konsentrasi terendah) adalah

0,5 mg Cl2 / l. Hasil selalu sebagai mg Cl2 / l, walaupun juga termasuk unsur-unsur klor aktif yang

lain.

A.5. Pengawetan sampel

Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar

matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh karena

itu analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel.

Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya disimpan

di tempat gelap atau di botol kaca coklat.

II. PRINSIP KERJA

Klor aktif akan membebaskan I2 dari larutan. KI pada pH 3-4, dititrasi dengan larutan

Na2S2O3 menggunakan indikator amylum 1 %

Reaksi :

OCl- + 2 KI + 2 HAs → I2 + 2 KAs + Cl- + 2 H2O

NH2Cl + 2 KI + 2 HAs → I2 + KAs + KCl + NH4As

I2 + kanji → warna biru

I2 + 2 Na2S2O3 → Na2S4O6 + 2 NaI

Dengan demikian hubungan antara jumlah klor dan jumlah titran adalah sebagai berikut :

klor reaks i1→

= ❑Klor aktif reaksi i→

I2biruh ilang→

Na2S2O2

Cl−¿(tidak aktif )¿

KI→sisa KL

3

III. ALAT DAN REAGENSIA

a. Alat-Alat :

1. Neraca Analitik merck Sartorius atau Mettler

2. Buret dan stand

3. Labu Erlenmeyer

4. Gelas beaker

5. Pipet Volumetrik

6. Gelas Ukur

7. Pipet Tetes

8. Labu Ukur

9. Corong

10. Gelas Arloji

11. Kertas Timbang

12. Botol Semprot

13. Batang Pengaduk

14. Tissue

15. Pipet ukur

16. Botol timba

17. Botol wrinkler

b. Reagensia :

1. Aquades

2. Larutan Kalium Yodida (KI 10 %)

3. Larutan Na2S2O3.5H2O

4. Indicator Amilum 1 %

5. Asam Sulfate (H2SO4 6 N)

6. Kalium Iodate (KIO3) ) 0,1000 N

7. KI bubuk

IV. CARA KERJA

1. Disiapkan alat-alat yang diperlukan

2. Persiapan titran

a. Dibilas buret dengan aquadest

4

b. Dibilas buret dengan Na2S2O3.5H2O

c. Ditambahkan Na2S2O3.5H2O N ke dalam buret gunakan corong, hingga tanda

batas, usahakan tidak ada gelembung

d. Diletakkan kertas putih dibawah erlenmeyer untuk mempermudah mengetahui

warna titrasi

e. Diletakkan erlenmeyer yang telah siap di bawah buret

f. Dititrasi

3. Standarisasi larutan Natrium Thiosulfate dengan Kalium Iodat 0.1000 N

a. Dipipet 10.0 mL larutan Kalium Iodat 0.1000 N

b. Dimasukkan ke Labu Erlenmeyer tutup asah volume 300 mL

c. Ditambahkan 25 mL aquadest dan 5 mL H2SO4 6.000 N dan 5 mL KI 10 %

d. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O sampai larutan kuning muda/ kuning jerami

e. Ditambahkan 1 mL larutan amilum 1 % (warna larutan biru tua)

f. Dititrasi kembali sampai warna biru hilang.

4. Penetapan kadar Sample “Air PAM”

a. Pemeriksaan sample di laboratorium

Diisi buret dengan larutan Na2S2O3.5H2O

Dipipet 100,0 mL sample masukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL

Ditambahkan 5 mL asam asetat glasial pH3-4 dan 1 gram KI (kuning)

Titrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O sampai warna kuning jerami

Ditambahkan 1 mL indikator amilum 1 % (warna biru)

Dititrasi hingga warna biru hilang

V. RUMUS PERHITUNGAN

Normalitas baku primer KIO3 (N1) = W (BP)

BE (BP ) .V (L)

Setelah titrasi :

Normalitas Na.Thiosulfate : N Na2S2O3.5H2O = N 1 x V 1

Vt

Keterangan :

o BE : Berat Ekivalen

o BP : Baku Primer

o W : Penimbangan BP 5

o N1 : Normalitas larutan baku primer

o V1 : Volume larutan baku primer yang dipipet

o Vt : Volume titrasi larutan baku sekunder (Na2S2O3.5H2O)

o N2 : Normalitas Baku Sekunder (Na2S2O3.5H2O)

o V : Volume baku primer yang dibuat

Cl- =1000 xmLNa2S2O3 x N Na2S2O3 x 35,35¿¿ mg/L

VI. DATA PERCOBAAN

a. Data penimbangan :

1. Na2S2O3.5H2O = 0,1000 N

2. KIO3

Berat Wadah = 0,4704 gram

Berat Zat = 0,8900 gram

W+ Zat = 1,3604 gram

W + Zat Setelah Penimbangan = 1,3928 gram

W + Sisa Setelah Penimbangan = 0,4783 gram

Berat zat sebenarnya = 0,9145 gram

b. Data Standarisasi Na2S2O3.5H2O

No. Volume KIO3 yang ditetes Pembacaan BuretVolume Titran

(Na2S2O3.5H2O)

1. 10,0 mL 0,00 mL - 11,70 mL 11,70 mL

2. 10,0 mL 11,70 mL- 23,50 mL 11,80 mL

3. 10,0 mL 23,50 mL – 35,40 mL 11,90 mL

c. Data Penetapan Kadar Cl- Sample Air PAM

No. Volume Sample yang ditetes Pembacaan BuretVolume Titran

(Na2S2O3.5H2O)

1. 100,0 mL 0,00 mL – 0,90 mL 0,90 mL

2. 100,0 mL 0,90 mL – 1,90 mL 1,00 mL

3. 100,0 mL 1,90 mL – 2,90 mL 1,00 mL

6

VII. PERHITUNGAN

Sebelum titrasi :

Diketahui :

Normalitas KIO3 = 0,1000 N

Volume Aquades = 250,0 mL

BM KIO3 = 214,0 gram/ mol → BE = BM/6 = 35,6 gram/mol

Penyelesaian :

Massa KIO3 = 0,1000 N x 0,250 mL x 35,6 gr/mol

= 0,8900 gr

Normalitas (N) Baku Primer NaCl

Diketahui:

Massa (w) KIO3 = 0,9145 gr → massa setelah ditimbang

Volume (mL) KIO3 = 250,0 mL

BM KIO3 = 214,0 gr/mol → BE = 35,6 gram/mol

Penyelesaian :

Normalitas (N) KIO3 = 0,9145 gr

35,6 gr/mol x 0,250 L

= 0,1027 N

a. Standarisasi

Normalitas (N) Baku Sekunder Na2S2O3.5H2O setelah titrasi dengan KIO3

1. Diketahui:

KIO3 = 0,1027 N

Volume rata-rata Na2S2O3.5H2O = 11 ,70mL+1 1,80mL+11,90mL

3

= 11,80 mL

2. Diketahui:

Normalitas Na2S2O3.5H2O = 10,0mL x0,1027N

11,80mL= 0,0870 N

b. Penghitungan Kadar

Kadar Cl- Air PAM

1. Diketahui:7

Normalitas KIO3 = 0,0870 N

Volume rata-rata Na2S2O3.5H2O = 0,9 0mL+1 ,0 0mL+1 ,00mL

3

= 0,96 mL

a. Kadar Cl- dalam Air PAM = 1000 x 0,96 mL x 0,0870 N x 35,45 gr/mol

100,0 mL

= 29,607 ppm

Catatan : PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 sisa klor : 0,2 – 0,5 ppm

VIII. HASIL PERCOBAAN dan KESIMPULAN

C. Hasil Percobaan

Berdasarkan percobaan yang dilakukan diperoleh hasil :

1. Normalitas Na2S2O3.5H2O setelah dilakukan standarisasi yakni 0,0870 N

2. Kadar Cl- sisa dalam air PAM yang diperiksa sebesar 29,607 ppm

D. Kesimpulan

1. Penentuan kadar Klor dalam air PAM menggunakan titrasi metode Yodometri

2. Berdasarkan hasil praktikum kadar Cl- sisa dalam air PAM yang diperiksa sebesar

29,607 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa kadar tersebut melebihi standar yang

ditetapkan oleh PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 yakni dengan rentang

0,2-0,5 ppm. Sehingga sisa klor yang diperiksa 29,607 ppm > 0,5 ppm.

IX. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk menghitung sisa klor yang ada di dalam sample air PAM

yang diperiksa. Penentuan klor dilakukan dengan titrimetri metode iodometri. Seperti yang

diketahui klor ini digunakan untuk membasmi bakteri dan mikroorganisme seperti amoeba,

ganggang, dan lain-lain, klor dapat mengoksidasi ion-ion logam seperti Fe2+, Mn2+, menjadi Fe3+,

Mn4+, dan memecah molekul organis seperti warna. Selama proses tersebut, klor sendiri

direduksi sampai menjadi klorida (Cl-) yang tidak mempunyai daya disinfeksi. Di samping ini klor

juga bereaksi dengan amoniak.

Prinsipnya Klor aktif akan membebaskan iodine I2 dari larutan kaliumiodida KI jika pH < 8

(terbaik adalah pH < 3 atau 4) karena menggunakan pH 3-4 maka digunakanlah asam asetat

glasial karena sesuai dengan pH tersebut. Sebagai indicator digunakan kanji atau amilum yang

8

merubah warna sesuai larutan yang mengandung iodine menjadi biru. Untuk menentukan

jumlah klor aktif, iodine yang telah dibebaskan oleh klor aktif tersebut dititrasikan dengan

larutan standar Natriumtiosulfat. Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari

larutan.

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan diperoleh Normalitas Natrium Thiosulfat

sebesar 0,0870 N. Normalitas kemudian digunakan untuk menghitung kadar sisa klor dalam

sample. Setelah dilakukan perhitungan kadar klor dam sample yakni sebesar 29,607 ppm. Dari

hasil ini dapat diambil kesimpulan kadar sisa klor dalam sample tersebut melebihi kadar yang

telah ditetapkan oleh PERMENKES No : 492 /Menkes/Per/IV/2010 yakni dengan rentang 0,2-0,5

ppm. Sehingga sisa klor yang diperiksa 29,607 ppm > 0,5 ppm.

Gangguan pada analisa klor aktif terutama disebabkan oleh ion logam yang teroksidasi

seperti Mn4+, Fe3+, dan sebagainya. Juga oleh zat-zat pereduksi seperti S2- (sulfide), NO2- (nitrit),

dan sebagainya.

Klor tidak stabil bila terlarut dalam air, dan kadarnya akan turun dengan cepat. Sinar

matahari atau lampu, dan pengocokan sampel akan mempercepat penurunannya. Oleh karena itu

analisa klor aktif harus dilakukan paling lambat 2 jam setelah pengambilan sampel.

Larutan dengan kadar klor yang lebih tinggi adalah lebih stabil, tetapi sebaiknya disimpan

di tempat gelap atau di botol kaca coklat. s

X. CATATAN dan DOKUMENTASI

A. Catatan :

1. Penimbangan : gunakan sendok untuk mengambil zat yang akan ditimbang. Akan

lebih baik gunakan timbangan dengan neraca analitik. Jangan menimbang zat

melebihi kapasitas maksimal timbangan yang digunakan. Untuk zat higroskopis,

sebaiknya melebihi perhitungan zat sebenarnya apabila dibandingkan dengan kurang

dari masa perhitungannya. Apabila menggunakan neraca sartorius, ketika

penimbangan dilakukan tutup kaca timbangan agar masa udara yang masuk kedalam

timbangan tidak bercampur dengan zat yang akan dihitung. Setelah penimbangan

selesai dilakukan apabila masih terdapat zat sisa bilas wadah tersebut dengan

aquades yang akan digunakan.

2. Pengukuran : pengukuran larutan bisa menggunakan gelas ukur, pipet volum, dan

labu ukur, sesuai dengan kapasitasnya. Namun apabila terdapat suatu pernyataan

pipet 10,0 ml atau ukur 10,0 ml dimaksudkan bahwa pengukuran harus dilakukan 9

dengan saksama, berarti pengukuran volume harus dengan memakai alat yang sesuai

dengan standar. Misalnya dengan menggunakan pipet volum atau labu ukur.

3. Penggunaan buret :

o Sebelum melakukan titrasi periksa terlebih dahulu buret yang akan digunakan

apakah ada kebocoran atau bagian yang pecah.

o Apabila keran buret susah diputar atur sedemikian rupa atau dengan

pemberian vaselin pada kranagar pengaturan penetesan mudah dilakukan.

o Bersihkan buret sebelum digunakan dengan air, lalu bilas buret dengan zat

kimia yang akan dimasukkan ke dalamnya.

o Masukkan zat kimia yang akan digunakan ke dalam buret tersebut dengan

menggunakan corong. Lakukan pengisian sampai seluruh bagian buret terisi

dan tidak terdapat gelembung gas pada buret.

o Cara titrasi

o Kertas putih untuk alas digunakan untuk mempermudah melihat titik akhir

titrasi.

o Pembacaan volume titrasi. Mata harus sejajar dengan miniskus, miniskus

bawah digunakan untuk larutan dalam buret yang tidak berwarna, sedangkan

miniskus atas digunakan untuk larutan berwarna.

4. Penulisan angka :

o untuk penulisan angka normalitas dengan batas 4 angka dibelakang koma.

Misalnya, NaOH 0,1 N ditulis menjadi NaOH 0,1000 N.

10

o Untuk penulisan angka di buret dengan batas 2 angka dibelakang koma.

Misalnya, volume NaOH yang terukur yakni 10,5 mL maka ditulis menjadi 10,

50 mL.

5. Dalam mengisi larutan ke dalam labu erlenmeyer dengan pipet misal pipet volum,

labu erlenmeyer harus dimiringkan dan pipet posisinya vertikal dan tegak lurus

dengan dinding labu erlenmeyer.

6. Penambahan aquades ke dalam beaker glass, batang pengduk yang digunakan tadi

dibilas dengan aquades tersebut. Batang pengaduk tersebut jangan sampai terkena

larutan lagi ketika dibilas.

E. Dokumentasi

Di lembar berikutnya →

11

B. Dokumentasi

Standarisasi

titrasi ke-1

sebelum penambahan

indikator

Penambahan indikator

sebelum titrasi ke 2

Setelah titrasi

Penetapan kadar

12

larutan KIO3 10,0 mL,

0,1000 N + 5 mL H2SO4

6 N + 5 mL KI 10 % +

beberapa mL Na2S2O3

+ 1 mL amylum

Biru Gelap

larutan KIO3 10,0 mL,

0,1000 N + 5 mL H2SO4 6

N + 5 mL KI 10 % +

beberapa mL Na2S2O3

Kuning jerami

larutan KIO3 10,0 mL,

0,1000 N + 5 mL H2SO4

6 N + 5 mL KI 10 % +

beberapa mL Na2S2O3

+ 1 mL amylum

Tidak berwarna

larutan KIO3 10,0 mL,

0,1000 N + 5 mL H2SO4

6 N + 5 mL KI 10 %.

Warna CoklatSebelum titrasi

Sebelum titrasi

Sebelum penambahan indikator

Sebelum titrasi

Setelah penambahan indikator

Setelah titrasi

Mataram, 8 Januari 2014

Praktikan Dosen Pembimbing Praktikum

Chici Wulandari Haerul Anam, SKM

13

100,0 mL Sample + 5

mL Asam Asetat

Glasial + 1 gr KI

(kuning)

kuning jerami

100,0 mL Sample + 5

mL Asam Asetat

Glasial + 1 gr KI

(kuning) + 1 mL

amylum

biru tua (donker)

100,0 mL Sample + 5

mL Asam Asetat

Glasial + 1 gr KI

(kuning) + 1 mL

amylum + beberapa

mL Na2S2O3

biru tua (donker)