SINTESA NANOKRISTAL MESOPORI TiO2 DENGAN

METODA SOL-GEL

TUGAS AKHIR

Oleh :

Wilman Septina

13303022

PROGRAM STUDI TEKNIK FISIKA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2007

SINTESA NANOKRISTAL MESOPORI TiO2 DENGAN

METODA SOL-GEL

TUGAS AKHIR Diajukan untuk memenuhi syarat kelulusan tahap pendidikan strata-1 pada

Program Studi Teknik Fisika - Institut Teknologi Bandung

Oleh :

Wilman Septina

13303022

Pembimbing :

Dr. Ir. Nugraha

Dr. Brian Yuliarto

PROGRAM STUDI TEKNIK FISIKA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2007

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Tugas Akhir TF-40Z1

Program Studi Teknik Fisika - Institut Teknologi Bandung

Judul Penelitian Tugas Akhir

SINTESA NANOKRISTAL MESOPORI TiO2 DENGAN METODA

SOL-GEL

Nama Mahasiswa : Wilman Septina

: 13303022NIM

Telah diperiksa dan disetujui pada tangga125 September 2007

Pembimbing I Pembimbing II

~Dr. Brian Yuliarto.

ABSTRAK

Titanium dioxide (TiO2) merupakan salah satu material metal oksida yang banyak dipelajari khususnya dalam aplikasinya pada bidang energi dan lingkungan. TiO2 banyak dikenal sebagai komponen oksida semikondutor pada dye-sensitized solar cell (DSSC) dan juga sebagai material fotokatalis untuk dekomposisi polutan. Untuk aplikasi tersebut dibutuhkan material TiO2 yang mempunyai luas permukaan yang tinggi. Oleh karena itu material mesopori (ukuran pori 2-50 nm) dengan karakteristik luas permukaannya yang tinggi, distribusi pori yang homogen, dan pori yang terstruktur merupakan struktur yang ideal untuk aplikasi TiO2 tersebut.

Pada penelitian ini dilakukan sintesa nanokristal mesopori TiO2 dalam bentuk bubuk menggunakan metoda sol-gel, dengan TiCl4 sebagai material prekursor dalam larutan methanol/ethanol. Untuk membentuk struktur mesopori, digunakan block copolymer Pluronic PE 6200 dan Pluronic PE 8100 sebagai template struktur pori. Hasil XRD menunjukkan bahwa pada temperatur kalsinasi 400oC dan 450oC dihasilkan TiO2 nanokristal dengan fasa anatase untuk pelarut methanol, dan juga fasa bikristal anatase-rutile pada penggunaan pelarut ethanol dalam kondisi kelembaban relatif yang rendah. Berdasarkan hasil karakterisasi adsorpsi N2 (metoda BET) secara umum sampel TiO2 mempunyai luas permukaan spesifik yang tinggi bila dibandingkan dengan nano-TiO2 komersial yaitu antara 80-108 m2/g. Selain itu dari pola Small Angle Neutron Scattering (SANS) terlihat bahwa sampel TiO2 dengan menggunakan block copolymer Pluronic PE 6200 memiliki struktur mesopori yang tingkat keteraturannya bergantung pada pemilihan temperatur kalsinasi Kata kunci

Titanium dioxide (TiO2), material mesopori, metoda sol-gel, block copolymer, SANS,

nanokristal

i

ABSTRACT Titanium dioxide (TiO2) is one of the most studied metal oxide especially in its application for energy and environment areas. TiO2 is well known as a main semiconductor oxide in dye-sensitized solar cell (DSSC) as well as a photocatalyst material for pollutant decomposition. For those applications, TiO2 is necesarry to exhibit high surface area. Mesoporous material (2-50 nm in pore size), with its high surface area, homogenous pore distributions, dan ordered pores characteristics, is ideal structure for those TiO2 applications. In this research, nanocrystal mesoporous TiO2 powder was synthesized using sol-gel method, with TiCl4 as a precursor in methanol/ethanol solution. Block copolymer Pluronic PE 6200 and Pluronic PE 8100 were used as a pores template to form mesoporous structure. From XRD result, it is shown that 400oC and 450oC calcination temperature resulted in nanocrystal TiO2 with anatase phase for methanol solvent, and bicrystal anatase-rutile phase for ethanol solvent on low relative humidity condition. Based on N2 adsorption characterization (BET method), generally TiO2 samples have high surface area compared to commercialized nano-TiO2 about 80-108 m2/g. From Small-angle Neutron Scattering (SANS) patterns, it is shown that TiO2 samples using block copolymer Pluronic PE 6200 have mesoporous structure which is the pore ordering degree depend on calcination temperature.

Keywords Titanium dioxide (TiO2), mesoporous material, sol-gel method, block copolymer, SANS, nanocrystal

ii

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT, karena berkat rahmat dan hidayah-

Nya, penulis dapat meyelesaikan penelitian dan laporan tugas akhir yang berjudul “Sintesa

Nanokristal Mesopori TiO2 dengan Metoda Sol-Gel”.

Tugas akhir ini dilaksanakan untuk memenuhi persyaratan kelulusan mata kuliah TF-40Z1

dan kelulusan sarjana pada umumnya. Penelitian tugas akhir ini penulis lakukan di

Laboratorium Proses Material Teknik Fisika ITB. Penulis memilih bidang proses material

dalam penelitian ini karena bidang material merupakan ilmu fundamental yang merupakan

perpaduan antara berbagai disiplin ilmu dan dengan nanoteknologi sebagai bagian dari ilmu

material, mempunyai prospek untuk menjadi kunci dalam perkembangan sains dan

teknologi masa depan.

Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada semua pihak yang telah

membantu penelitian tugas akhir ini sehingga laporan tugas akhir ini dapat terselesaikan

yaitu :

1. Kedua orang tua penulis yang telah memberikan dukungan moril maupun

materil yang tak ternilai.

2. Kedua adik penulis, Fitria dan Luthfan yang secara tidak langsung memberikan

semangat penulis dalam mengerjakan tugas akhir ini.

3. Bapak Dr. Nugraha dan Dr. Brian Yuliarto selaku pembimbing tugas akhir yang

telah memberikan masukan-masukan untuk perbaikan penelitian penulis.

4. Bapak Dr. Ahmad Nuruddin, Dr. Bambang Sunendar, dan Dr. Suyatman yang

telah bersedia membagikan wawasan-wawasannya khususnya dalam bidang

material.

5. Bapak Yopie dari Laboratorium XRD Teknik Metalurgi ITB yang dengan sabar

memberikan penjelasan-penjelasan mengenai teknik karakterisasi XRD.

iii

6. Bapak Dr. Edy Giri dan Ibu Andon dari Laboratorium Hamburan Neutron

BATAN Serpong yang telah membimbing penulis dalam penggunaan alat

SANS.

7. Bapak Yakob dari PT. Wika Trading yang telah memberikan sampel block

copolymer kepada penulis.

8. Bapak Dr. Jie Fan dari University of Califonia Santa Barbara yang telah dengan

sabar dan antusias meberikan penjelasan mendetail mengenai riset yang telah

dilakukan beliau untuk penulis rujuk dalam tugas akhir ini.

9. Teman-teman penulis semua yang ada di Laboratorium Komputasi dan Proses

Material dan juga teman-teman sepermainan penulis atas perhatian, masukan,

dan kebersamaannya selama ini.

10. Teman-teman Teknik Fisika 2003 yang telah menemani penulis selama ini.

11. Dan terakhir rekan-rekan penulis yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu

atas inspirasi dan dukungan moralnya baik langsung maupun tidak langsung.

Penulis menyadari sepenuhnya, bahwa sebagai manusia biasa tidak lepas dari segala

kekurangan dan keterbatasan baik itu dalam pelaksanaan maupun penyusunan laporan tugas

akhir ini. Untuk itu segala saran dan kritik dari pembaca sangat diharapkan. Akhir kata,

penulis berharap penelitian ini dapat memberi manfaat untuk khalayak umum.

Bandung, September 2007

Penulis

iv

DAFTAR ISI Hal.

ABSTRAK i

KATA PENGANTAR iii

DAFTAR ISI v

DAFTAR SIMBOL vii

DAFTAR GAMBAR ix

DAFTAR TABEL x

BAB 1 PENDAHULUAN 1

1.1. Latar Belakang 1

1.2. Permasalahan 3

1.3. Tujuan Penelitian 4

1.4. Ruang Lingkup Penelitian 4

1.5. Sistematika Penulisan 5

BAB 2 TEORI DASAR 6

2.1. TiO2 (Titanium dioxide) 6

2.2. Material Mesopori 7

2.2.1. Pendahuluan 7

2.2.2. Metoda Sintesa Material Mesopori 8

2.2.3. Metoda Karakterisasi Material Mesopori 11

2.2.3.1. Metoda Adsorpsi Gas N2 11

2.2.3.2. Small-angle Neutron Scattering (SANS) 12

2.3. Proses Sol-Gel 16

2.5. Dye-sensitized Solar Cell 19

BAB 3 PROSEDUR PERCOBAAN 22

3.1. Alat dan Bahan 22

3.2. Prosedur percobaan 22

3.2. Karakterisasi 24

BAB 4 HASIL DAN ANALISIS 26

4.1. Kondisi Sampel TiO2 26

v

4.2. Analisis TG-DTA 26

4.3. Analisis XRD 28

4.3.1. Efek Jenis Pelarut 28

4.3.2. Efek Temperatur Kalsinasi 30

4.3.3. Efek Kelembaban Relaif (RH) 31

4.4. Analisis SANS (Small-angle Neutron Scattering) 31

4.5. Analisis Adsorpsi Gas N2 32

4.4.1. Efek Temperatur Kalsinasi 33

4.4.2. Efek Jenis Block Copolymer 33

4.6. Analisis SEM (Scanning Electron Microscope) 34

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 36

DAFTAR PUSTAKA 37

LAMPIRAN A DATA PENGUKURAN ADSORPSI GAS N2 40

LAMPIRAN B CONTOH POLA HAMBURAN SANS 44

LAMPIRAN C SPESIFIKASI INSTRUMEN SANS BATAN 46

vi

DAFTAR SIMBOL

v : volume rantai hidrofobik

l : panjang rantai hidrofobik

oa : permukaan optimal rantai hidrophilic

msGΔ : energi bebas pembentukan struktur meso

erGintΔ : energi bebas interface inorganik-organik

inorgGΔ : energi bebas material inorganik

orgGΔ : energi bebas self-assembly dari molekul organik

solGΔ : energi bebas larutan

P : tekanan gas

P0 : tekanan saturasi gas

n : jumlah adsorbat pada tekanan relatif 0/ PP

mn : kapasitas monolayer

c : konstanta

ma : luas area material solid yang dilingkupi oleh satu molekul adsorbat

m : massa sampel

A : luas permukaan total

a : luas permukaan spesifik

Q : vektor hamburan /momentum transfer

θ : sudut hamburan

λ : panjang gelombang

cohσ : hamburan koheen neutron

Ω : sudut angular

SI : intensitas hamburan neutron

0I : flux datang neutron

N : jumlah nuklei hamburan

vii

S : total permukaan antara fasa

1ρ : densitas hamburan satu fasa

)(QI : intensitas hamburan neutron sebagai fungsi Q

pV : volume pori

pn : densitas pori

pρ : densitas panjang hamburan pori

pρ : densitas panjang hamburan fasa solid

)(QP : faktor bentuk dari pori

)(QS : faktor struktur pori

D : ground state

D* : excited state

k : konstanta persamaan Scherrer

β : nilai FWHM (Full-Width Half Maximum)

viii

DAFTAR GAMBAR

Hal.

Gbr. 2.1. Aplikasi TiO2 6

Gbr. 2.2. Struktur Kristal TiO2 7

Gbr. 2.3. Ilustrasi Pembentukan Template (Liquid Crystal Templating) 9

Gbr. 2.4. Struktur Micellar 10

Gbr. 2.5. Ilustrasi Pembentukan Material Mesopori 10

Gbr. 2.6. Ilustrasi Metoda Adsorpsi Gas Nitrogen (Metoda BET) (P/Po = 0-1) 12

Gbr. 2.7. Teknik Karakterisasi dan Kisaran Ukurannya 13

Gbr. 2.8. Skema Diagram dari Eksperimen Hamburan 14

Gbr. 2.9. Diagram Skematik dari Sistem SANS. 15

Gbr. 2.10. Ilustrasi Kurva SANS untuk Objek, contohnya Pori, dengan dimensi 15 d

Gbr. 2.11. Transformasi Sol ke Gel (pembentukan gel point) 17

Gbr. 2.12. Alur Proses Sol-Gel pada Pembentukan Bubuk Oksida Metal 18

Gbr. 2.13. Struktur Dye-sensitized Solar Cell 19

Gbr. 2.14. Skema Kerja dari DSSC 20

Gbr. 3.1. Skema Penelitian 23

Gbr. 4.1. Hasil Uji TG-DTA dari Titania gel 27

Gbr. 4.2. Pola Difraksi TiO2 29

Gbr. 4.3. Pola SANS Sample TiO2 (Ti-a dan Ti-b) 32

Gbr. 4.4. Hasil SEM dari Sampel Ti-a dan Ti-b dengan Berbagai Perbesaran 34

ix

DAFTAR TABEL Hal.

Tabel 1.1. Karakteristik dari fasa-fasa TiO2 7

Tabel 4.1. Kondisi Sintesis TiO2 26

Tabel 4.2. Ukuran Kristalit Sampel 28

Tabel 4.3. Nilai Luas Permukaan Spesifik Sampel 33

x