SINTESIS SERBUK MgTiO3 DENGAN ADITIF Ca DARI BATU KAPUR ALAM DENGAN METODE

PENCAMPURAN LARUTAN

LAPORAN TUGAS AKHIR

Oleh: Lisma Dian K.S (1108 100 054)

Pembimbing: Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D. 1

Latar Belakang

Perkembangan teknologi berbasis

bahan keramik

Bahan keramik diarahkan pada diversifikasi keramik

MCT

Metode sintesis yang pernah dilakukan :

• Solid state route (Huang dan Weng, 2001 dan Chen, 2009)

• Sol-gel ( Sanoj, et al, 2011) • HEBM (high energy ball milling) (Sanoj, et

al., 2011)

2

Masalah

Batasan Masalah

Tujuan Penelitian

• Fasa apa saja yang terbentuk ketika dilakukan pencampuran larutan Mg dan Ti dalam HCl dengan aditif Ca dalam pelarut HCl dan akuades, dengan temperatur kalsinasi 800°C selama 1 jam.

• Bagaimana komposisi fasa-fasa yang terbentuk dari hasil sintesis tersebut?

• Mengidentifikasi fasa apa saja yang terbentuk pada pencampuran larutan Mg dan Ti dalam HCl dengan aditif Ca dalam pelarut HCl dan akuades.

• Menghitung komposisi fasa yang terbentuk pada masing-masing sampel

• Pembuatan bahan keramik dengan mencampurkan logam Mg dan Ti dalam pelarut HCl ditambah aditif Ca dalam pelarut HCl dan akuades yang dipanaskan pada temperatur 800°C selama 1 jam dengan metode pencampuran larutan

3

Magnesium Titanat (MgTiO3)

• Magnesium titanat dikenal sebagai bahan keramik berstruktur ilmenite dengan space group R-3H dan parameter kisi a = b = 5,055Å, c = 13,899 Å

• Memiliki titik leleh 1610°C dan berat molekul 120,18 g/mol

Mg

O

Ti

4

Kalsium Titanat (CaTiO3)

• Magnesium titanat dikenal sebagai bahan keramik berstruktur perovskite dengan space group Pbnm dan parameter a = 5,380Å, b= 5,440Å dan c = 7,639Å

• Memiliki titik leleh 1975°C dan berat molekul 135,94 g/mol

5

Ca

O

Ti

Batu kapur (limestone)

Batu kapur sebagai batuan padat yang banyak mengandung kalsium karbonat, berwarna putih, abu-abu kuning tua, abu-abu kebiruan dll (Oates, 1998), bila dipanaskan menjadi kalsium oksida CaO

Reaksi penghidratan :

• CaO + H2O Ca(OH)2

Reaksi karbonasi :

• Ca(OH)2 + CO2 CaCO3 + H2O

6

Larutan Padat

Larutan padat adalah campuran homogen yang terjadi antara dua atau lebih atom (logam) yang terjadi pada keadaan padat.

Larutan padat Substitusi

Larutan padat interstisi

7

Difraksi Sinar-X • Difraksi sinar-X merupakan

teknik yang digunakan dalam karakteristik material untuk mendapatkan informasi identifikasi fasa dan ukuran atom dari material kristal maupun nonkristal.

2dhkl sin θB = nλ

Hukum Bragg menyatakan bahwa seberkas sinar-x yang mengenai suatu kristal, maka berkas ini akan didifraksi oleh bidang atom dalam kristal.

8

Metodologi Penelitian

Alat :

• Gelas beker, pipet, tabung ukur, timbangan digital, spatula kaca, magnetic stirrer, stirrer bar, crucible, mortar, termometer, furnace kotak dan tabung CO2

Bahan :

• Serbuk logam Ti, Mg, serbuk batu kapur desa Tuwiri Wetan kabupaten Tuban, larutan HCl 37 %, akuades dan alkohol 9

Diagram Alir Penelitian

Serbuk Mg

Larutan MgCl2 Larutan TiCl4

Serbuk Ti Serbuk kapur

CaCO3

Karbonasi

Larutan Ca(OH)2

Larutan CaCl2

Larutan padat

Pengeringan

Kalsinasi pada temperatur 800°C selama

1 jam

Karakterisasi XRD

CaO

10

Serbuk kapur

Di karbonasi, kecepatan 10 SCFH Di endapkan selama

12-24 jam

Larutan bening (Ca(OH)2) diambil Dilarutkan dalam

akuades

Kalsinasi pada temperatur 900°C

selama 6 jam

Endapan di saring

Di panaskan pada temperatur 100°C

Skema kerja CaCO3 Karbonasi

11

Komposisi larutan Ca(OH)2

(ml) A

Rasio Mol (Mg+Ca):Ti

B

0 - 1,08:1 MT08B

2 MCT02A 1,06:1 MCT06B

5 MCT05A 1,04:1 MCT04B

10 MCT10A 1,02:1 MCT02B

Keterangan: MT = MgTiO3 MCT = CaxMg(1-x)TiO3 A = aditif Ca dalam pelarut akuades B = aditif Ca dalam pelarut HCl 02 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 2 ml 05 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 5 ml 10 = larutan Ca(OH)2 yang ditambahkan sebanyak 10 ml 08 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,08:1 06 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,06:1 04 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,04:1 02 = perbandingan rasio mol Mg:Ti =1,02:1

Tabel Nomenklatur pengujian XRD sampel MT dan MCT

12

Analisis Komposisi Fasa

Analisis Komposisi fasa

Analisis kuantitatif

Dilakukan untuk mengetahui komposisi dari material yang diuji

cv

Analisis kualitatif

Identifikasi fasa : Peak Search yaitu menemukan posisi-posisi puncak Search match

(pencocokan terhadap basis data)

13

Analisis Rietveld

1 • Melakukan identifikasi fasa untuk mengetahui fasa-fasa

yang terkandung dalam material

2 • Membuat model untuk material yang dianalisis, data

diambil dari data base sesuai dengan nomor ICSD.

3

• Melakukan refinement (penghalusan), yang bertujuan untuk mendapatkan kecocokan antara pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung

Metode Rietveld merupakan sebuah metode pencocokan

antara kurva teoritis dengan kurva eksperimen hingga diperoleh

kesesuaian antara kedua kurva secara keseluruhan

14

Hasil dan Pembahasan

Sampel MT08B sebelum dan setelah

kalsinasi pada temperatur 800°C selama 1 jam

Sampel MCT10A sebelum dan setelah kalsinasi pada temperatur 800°C

selama 1 jam

Sampel MCT06B sebelum dan setelah

kalsinasi pada temperatur 800°C selama 1 jam.

Sifat fisik sampel

15

Pola difraksi hasil pengukuran sinar-x

Pola difraksi sinar-x (CuKα = 1,54056Å) dari sampel MT08B, MCT02A, MCT05A dan MCT10A yang

dikalsinasi pada temperatur 800°C selama 1 jam. Ket: • = MT; # = rutil dan ¤ = periklas

16

Pola difraksi hasil pengukuran sinar-x

Pola difraksi sinar-x ((CuKα = 1,54056Å) dari

sampel MT08B, MCT02B, MCT04B dan MCT06B yang dikalsinasi pada temperatur 800°C selama 1 jam. Ket: • = MT; # = rutil; ¤ = periklas dan + = CT

17

Penghalusan Rietveld

(a) Pola hasil akhir penghalusan untuk sampel MCT02A (b) Pola hasil akhir penghalusan pada sampel MCT02B. Ket: Puncak warna merah adalah pola difraksi terhitung, puncak (+++) adalah pola difraksi terukur, garis tegak berwarna biru menunjukkan posisi masing-masing puncak fasa, garis berwarna hijau menunjukkan difference plot

(a)

(b)

18

Penghalusan Rietveld

Sampel

Figure Of Merit (FoM)

GoF Rp (%) Rwp (%) Rexp (%)

MT08B 11.3 19,1 14,1 1,8

MCT10A2 11,7 19,2 14,0 1,9

MCT10A5 12,0 20,4 14,0 2,1

MCT10A 13,0 20,9 14,0 2,2

MCT02B 11.7 18.8 13.7 1.9

MCT04B 12.2 20.2 14.0 2.1

MCT06B 11.7 19.4 13.9 1.9

Nilai FoM hasil penghalusan

Rietveld untuk semua sampel

19

Keterangan:

• MCT = magnesium kalsium titanat

• R = rutil

• M =periklas

Fraksi berat relatif fasa pada sampel MCT02A, MCT05A dan MCT10A yang dikalsinasi pada

temperatur 800ºC selama 1 jam. 20

Keterangan :

• MT = magnesium titanat

• CT = kalsium Titanat

• M = periklas

Fraksi berat relatif fasa pada sampel MCT02B, MCT04B dan MCT06B yang telah dikalsinasi

pada temperatur 800ºC selama 1 jam 21

Sampel Volum Sel

MT Rutil Periklas

MT08B 307,9(4) 62,5(2) 74,9(3)

MCT02A 307,8(4) 62,4(2) 74,8(3)

MCT05A 307,9(4) 62,5(3) 75.2(7)

MCT10A 308,2(5) 62,5(3) 74,9(2)

Volum sel dari sampel MT dan

MCT hasil keluaran penghalusan

dengan metode Rietveld .

22

Karakteristik fisik sampel

Sampel Densitas (gr/cm3)

MT Rutil Periklas

MT08B 3,888 4,246 3.575

MCT02A 3,940 4,251 3.577

MCT05A 3,989 4,247 3,562

MCT10A 4,037 4,246 3,573

MCT02B 3,881 4,237 3,569

MCT04B 3,883 4,235 3,570

MCT06B 3,883 - 3,569

Densitas dari sampel

MT dan MCT hasil keluaran

penghalusan dengan metode Rietveld .

23

1. Analisis difraksi sinar-X secara kualitatif dan kuantitatif pada sampel MT dengan penambahan larutan CaCl2 dengan variasi rasio mol serbuk (Mg+Ca):Ti = 1,02:1; 1,04:1 dan 1,06:1 menunjukkan Ca2+ tidak mensubstitusi Mg2+ melainkan membentuk senyawa baru CaTiO3, dan tidak terbentuk larutan padat.

2. Analisis difraksi sinar-X secara kualitatif maupun kuantitatif pada sampel MT dengan penambahan larutan Ca(OH)2 menunjukkan bahwa ion Ca2+ telah mensubstitusi ion Mg2+ pada MgTiO3, dan telah terbentuk larutan padat.

3. Pada sampel MT-CT diperoleh komposisi berat fasa MT maksimum sebesar 86,3(25)% pada sampel MT-CT02B dan CT maksimum 12,8(11)% pada sampel MT-CT06B.

4. Pada sampel MCT diperoleh komposisi berat fasa MT maksimum sebesar 94,4(24)%

24

25