JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 2, (2012) ISSN: 2301-9271

1

Abstrak— Nozel merupakan salah satu bagian terpenting dari

struktur roket. LAPAN telah melakukan riset menggunakan baja

S45C yang berlapis grafit, namun mengalami kegagalan. Ini

dikarenakan kekuatan baja S45C tidak stabil pada temperatur tinggi

dan massa grafit yang terlalu besar.Berdasarkan dari kegagalan

tersebut, pada penelitian ini baja S45C coba digantikan oleh baja

4340 yang akan dilapisi dengan material keramik Al2O3–SiO2 dengan

variasi komposisi yang berbeda-beda. Pada penelitian ini variasi

komposisi yang digunakan adalah 80% Al2O3 – 20% SiO2 ; 70%

Al2O3 – 30% SiO2 ; dan 60% Al2O3 – 40% SiO2 .Hal ini bertujuan

untuk mengetahui komposisi mana yang akan menghasilkan kekuatan

adhesive maksimum dan yang paling banyak menghasilkan fasa

mullite. Proses pelapisan akan dilakukan dengan metode Flame

Spray dengan jumlah semprotan konstan. Hasil pengujian

menunjukkan bahwa semakin banyak persen SiO2 maka kekuatan

adhesive lapisan semakin menurun. Nilai maksimum tercapai pada

komposisi 80% Al2O3–20% SiO2. Sedangkan fasa mullite setelah

proses uji thermal paling banyak terbentuk pada komposisi 70%

Al2O3 – 30% SiO2.

Kata Kunci : Nosel , Baja 4340, Al2O3 – SiO2, Flame Spray.

I. PENDAHULUAN

oket merupakan salah satu alat yang digunakan dalam

bidang pertahanan dan keamanan. Penelitian tentang

roket dilakukan oleh Lembaga Penerbangan dan

Antariksa Nasional (LAPAN) untuk mendapat kinerja roket

yang efisien. Roket terdiri dari beberapa bagian yaitu nose

cone, rangka dan nozzle. Nozzle roket merupakan bagian

roket yang menyumbang 30% dari berat keseluruhan struktur.

Hal lain yang juga perlu diperhatikan adalah tingginya

kekuatan aliran gas panas yang keluar dari nozzle. Material

nozzle yang telah dipakai yaitu baja S45C, tetapi mengalami

kegagalan karena mempunyai kekuatan yang tidak stabil pada

temperatur tinggi. Untuk itu pada penelitian ini, material

nozel menggunakan baja 4340, karena properties baja 4340

lebih baik daripada S45C dan mendekati material requirement

untuk nozel. Namun, meskipun karakteristik 4340 lebih baik

daripada S45C, baja 4340 memiliki melting point yang rendah

jika dibandingkan dengan temperatur nozel (1300-17000C)

[1]. Pelapisan 4340 menjadi salah satu solusi untuk

mengatasinya.

Keramik merupakan material yang stabil pada temperatur

tinggi. Salah satu jenis keramik yang biasa digunakan sebagai

material thermal barier coating (TBC) adalah Al2O3

(Alumina) dan SiO2 (Silika) [2]. Dengan kombinasi sifat Al2O3

dan SiO2 diharapkan terbentuk mullite yang memiliki sifat

tahan temperatur tinggi, konduktifitas thermal yang kecil, high

resistance oxidative dan high thermal shock resistance [3].

Pelapisan 4340 dengan Alumina dan Silika dapat dilakukan

dengan menggunakan proses Flame Spray. Flame Spray

adalah salah satu proses penyemprotan serbuk oksida keramik

yang memanfaatkan energy panas dari reaksi pembakaran gas

untuk melehkan serbuk [4].

Pada penelitian kali ini akan dilakukan pelapisan 4340

dengan keramik alumina (Al2O3) yang dicampur dengan Silika

(SiO2), dengan variasi persentase berat yang berbeda-beda.

Dengan tujuanmengetahui berapa persentase berat Al2O3 –

SiO2 yang menghasilkan sifat lapisan yang paling optimal.

II. METODE PENELITIAN

A. Persiapan Material Substrat

Substrat yang digunakan yaitu baja 4340 dengan dimensi

100 x 30 x 6 mm.

Gambar 1. Dimensi substrat baja 4340

Sebelum proses pelapisan spesimen baja 4340 dilakukan

pembersihan dari kotoran maupun karat. Kemudian dilakukan

proses Grit Blasting untuk mendapatkan permukaan yang

kasar, dimana semakin kasar permukaan akan menambah

ikatan interlocking yang terbentuk [4]. Grit Blasting

menggunakan serbuk aluminium brown oxide dengan tekanan

4.5 bar, sedangkan komposisi serbuk sesuai dengan Tabel 1

dan 2.

Tabel 1. Komposisi fisik serbuk grit blasting

Distribusi Ukuran

Grit

Jumlah

(%)

Coarser ≤ 20

Basic ≥ 45

Mixed ≥70

Finer ≤ 3

PENGARUH RASIO PENCAMPURAN Al2O3 – SiO2 SEBAGAI

PELAPIS PADA BAJA 4340 TERHADAP SIFAT TERMAL DAN

DAYA REKAT DENGAN METODE FLAME SPRAY

Ridwan Sunarya dan Widyastuti

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopember (ITS)

Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111 Indonesia

e-mail: wiwid@mat-eng.its.ac.id

R 100 mm

6mm

m

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 2, (2012) ISSN: 2301-9271

2

Tabel 2. Komposisi kimia serbuk grit blasting

Komposisi Jumlah

(%)

Al2O3 60.39

SiO2 9.45

Fe2O3 4.97

TiO2 11.18

Setelah proses grit blasting, substrat akan mempunyai

kontur kekasaran sebagai berikut:

Gambar 2. Hasil ukuran kekasaran

Gambar 2 diatas merupakan hasil pengujian kekasaran

dengan metode Surface Profile Comparator Keane-Tator

Standard ISO 8501 1:1988 dengan pembesaran 5 kali.

Tampak pada Gambar 2 tersebut bahwa kontur kekasaran

terletak pada rentang antara 2 mills – 3 mills yaitu sekitar 50.8

– 76.2 µm.

Setelah proses diatas, substrat akan dilapisi dengan lapisan

bondcoat, dimana lapisan ini diperlukan untuk mencegah

terjadinya oksidasi pada lapisan intermediate substrat dan

topcoat pada saat temperatur tinggi. Salah satu material

bondcoat yang tahan terhadap oksidasi adalah NiAl . Ini

dikarenakan serbuk NiAl yang digunakan adalah berupa

komposit,sehingga ikatan yang terjadi antara serbuk Ni dan Al

adalah ikatan mekanik. Jadi, pada saat proses pelapisan maka

serbuk Al akan teroksidasi terlebih dahulu, sehingga

menciptakan lapisan pasif berupa aluminium oksida. Sehingga

akan menghambat proses oksidasi selanjutnya. Selain itu

lapisan bondcoat juga dapat menaikkan sifat adhesif dengan

lapisan topcoat [5].

B. Persiapan serbuk Al2O3-SiO2

Serbuk Al2O3-SiO2 yang digunakan terlebih dahulu

dilakukan proses milling untuk memperoleh ukuran serbuk

yang sesuai dengan parameter alat Flame Spray, yaitu pada

rentang sekitar 80-100 µm [4]. Distribusi dan ukuran serbuk

ditunjukkan pada Gambar 4 dan 5.

Gambar 3 . Serbuk Al2O3 (a) sebelum , (b) setelah proses milling

Serbuk Al2O3 diatas memiliki ukuran rata-rata 115.237 µm

dengan bentuk partikel angular. Seperti yang ditunjukkan oleh

Gambar 4. Kemudian setelah proses milling, serbuk Al2O3

memiliki bentuk lebih halus berbentuk polygonal dengan

ukuran rata-rata 89.67 µm.

Gambar 4. Serbuk SiO2 (a) sebelum, (b) setelah proses

milling

Sedangkan untuk serbuk SiO2 memiliki ukuran rata-rata

704.7µm dengan bentuk partikel polygonal, seperti yang

ditunjukkan oleh Gambar 5. Kemudian setelah proses milling

serbuk SiO2 memiliki bentuk angular dan agregat dengan

permukaan lebih kasar yang memiliki ukuran rata-rata 56.59

µm.

Kemudian serbuk di ayak menggunakan shieve shaker agar

distribusi serbuk seragam. Selanjutnya serbuk akan di mixing

dengan variasi komposisi 20%, 30%, dan 40% SiO2. Proses

mixing dilakukan dengan putaran 350 rpm selama 1 jam.

Selanjutnya serbuk akan disemprotkan pada substrat baja 4340

dengan menggunakan alat Flame Spray. Pelapisan dilakukan

dengan jumlah semprotan yang konstan. Parameter proses

Flame Spray ditunjukkan pada Tabel 3 berikut Tabel 3. Parameter Alat Flame Spray

C. Proses pemanasan spesimen

Setelah dilakukan pelapisan, spesimen akan di panaskan

pada temperatur 1400 0C selama rentang waktu 14 detik. Hal

ini bertujuan unutk mengetahui ketahanan lapisan pada

temperatur tinggi, sesuai dengan keadaan pada nosel.

Pemanasan dilakukan pada satu titik tiap spesimen.

D. Pengujian Sampel

Pengujian terhadap sampel yang telah dilapisi dilakukan

dengan Uji SEM, XRD dan Pull Off Test. Uji SEM untuk

Parameter Nilai

Laju aliran gas (mm/jam) 0.1

Laju serbuk (kgm2/

jam) 0.79/ 0.1 mm

Jarak semprotan (mm) 130-180

Tekanan udara (psi) 5000

Tekanan oksigen (kg/cm2) 30

Tekanan asetelin (kg/cm2) 30

b a

b a

2 mills

3 mills

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 2, (2012) ISSN: 2301-9271

3

mengetahui distribusi serbuk. Sedangkan Uji XRD dilakukan

untuk mengetahui fasa yang terbentuk pada lapisan. Lalu

setiap lapisan di Pull Off Test untuk mengetahui daya

kerekatannya dengan menggunakan alat uji Fixed-Alignment

Portable Tester Type II.

Gambar 5. (a) Alat (b) bagian dari Fixed – Alignment Adhesion

Tester, Type II (Sumber: ASTM Designation: D4541-02)

Semua pengujian dilakukan baik sebelum ataupun setelah

proses pemanasan untuk mengetahui ketahanan lapisan tiap

komposisi..

III. HASIL DAN DISKUSI

A. Pengujian SEM Karakteristik Serbuk Al2O3 – SiO2

Gambar 6. Distribusi serbuk (a) 80% Al2O3 + 20% SiO2(b) 70%

Al2O3 + 30%SiO2 dan (c) 60% Al2O3 + 40% SiO2

Dari pengamatan SEM tampak bahwa setelah proses

pencampuran, semakin banyak komposisi SiO2 maka

distribusi serbuk cenderung lebih mengumpul. Ini dikarenakan

ikatan interlocking pada serbuk SiO2 lebih besar daripada

serbuk Al2O3 yang disebabkan oleh bentuk serbuk SiO2 yang

kasar, pada permukaan tiap partikelnya seperti yang

ditunjukkan oleh Gambar . Selain itu ukuran SiO2 yang lebih

kecil dibandingkan dengan serbuk Al2O3 juga menyebabkan

SiO2 dapat masuk disela-sela rongga kosong, sehingga kedua

serbuk tampak lebih mengumpul.

B. Pengujian XRD

a. Hasil sebelum proses pemanasan

Gambar 7. Hasil Uji XRD serbuk (a) 80% Al2O3 + 20% SiO2(b)

70% Al2O3 + 30%SiO2 dan (c) 60% Al2O3 + 40% SiO2

Dari hasil XRD untuk spesimen sebelum pemanasan

tampak puncak-puncak yang menunjukkan unsur NiAl, Al2O3

dan SiO2. Semakin banyak unsure SiO2 ditunjukkan dengan

semakin tingginya puncak yang terbentuk, sedangkan puncak

unsur Al2O3 semakin menurun intensitasnya. Unsur Al2O3

terbentuk pada 2θ=43.36, ini sesuai dengan JCPDS card

nomor 88-0826. Sedangkan unsur SiO2 terbentuk pada

2θ=52.43 dan 77.31, dan memiliki kecocokan dengan JCPDS

card nomor 82-1575. Dari keseluruhan hasil XRD untuk

variasi komposisi sebelum pemanasan mempunyai bentuk plot

grafik yang hampir sama.

Namun, pada semua komposisi belum terbentuk unsur

mullite. Hal ini dapat disebabkan karena temperature pada saat

Flame Spray tidak mencapai temperature syarat untuk

pembentukan mullite yaitu pada rentang temperatur diatas

15500C [6]. Selain itu juga dapat disebabkan oleh kurang

seragamnya pemanasan pada tiap serbuk karena proses

penyemprotan dilakukan dengan kecepatan tinggi, sehingga

serbuk belum sempurna meleleh dan bereaksi menjadi fasa

Mullite. Namun terdapat fasa baru yang terbentuk yaitu

Kyanite yang merupakan salah satu polimorfi dari unsur

mullite yang memang dapat terbentuk dari campuran Al2O3-

SiO2 pada rentang pemanasan temperatur 200-8000C. Ini

sesuai dengan diagram pembentukan polimorfi mullite

dibawah ini [7].

c

b a

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 2, (2012) ISSN: 2301-9271

4

Gambar 8. Diagram P-T Pembentukan Mullite [Q : quartz , K :

kyanite, A : andalusite, C : corundum, S : silimanite, M : mullite]

b. Hasil setelah prose pemanasan

Gambar 9. Hasil Uji XRD serbuk (a) 80% Al2O3 + 20% SiO2(b)

70% Al2O3 + 30%SiO2 dan (c) 60% Al2O3 + 40% SiO2

Pada hasil uji XRD spesimen yang telah dilakukan proses

pemanasa mulai terbentuk fasa mullite pada tiap variasi

komposisi. Puncak puncak unsur mullite terbentuk pada

2θ=26.27 dan 40.88, ini sesuai dengan JCPDS card nomor 79-

1455. Hal ini sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh

Dilip Jain [6] yang menyatakan bahwa dengan adanya fasa

kyanite dan alumina akan dapat menghasilkan mullite pada

temperatur yang lebih rendah dari yang seharusnya. Ini juga

didukung dengan penelitian A.Namiranian [8] yang

menyatakan bahwa proses mullitisasi dapat terjadi dibawah

temperature 1550 0C namun dengan kecepatan yang sangat

lambat dan hanya akan menghasilkan mullite dengan jumlah

yang sedikit. Reaksi pembentukan mullite dari kyanite adalah

sebagai berikut:

Kyanite Mullite + Cristoballite

3(Al2O3.SiO2) 3 Al2O3.2SiO2 + SiO2

Selain itu, pada hasil XRD juga terbentuk unsur andalusite

pada 2θ=16.03 dan 19.54, ini sesuai JCPDS card nomor 75-

1217. Andalusite sendiri memiliki struktur amorphous [8]. Hal

ini yang menyebabkan bentuk grafik agak kurang teratur pada

setiap puncak-puncaknya yang merupakan ciri dari struktur

amorphous.

C. Pengujian kekuatan adhesive

Setelah proses spraying dilakukan, lapisan, akan di uji

adhesifitas untuk mengetahui seberapa kuat daya lekat antara

lapisan topcoat, NiAl dan substrat. Hasilnya seperti

ditunjukkan oleh gambar dibawah ini.

Gambar 10. Hasil uji adhesive komposisi a) 20%SiO2 b) 30%

SiO2 dan c) 40% SiO2

Tampak dari gambar diatas bahwa semakin banyak persen

SiO2 maka semakin banyak lapisan topcoat yang terangkat

pada saat uji adhesive. Ini ditunjukkan dengan lapisan yang

berwarna lebih terang yang merupakan lapisan topcoat

semakin banyak yang terangkat. Sedangkan untuk semua

komposisi pada lapisan NiAl yang berikatan langsung dengan

substrat sedikit yang terangkat. Ini menunjukkan bahwa

substrat juga berperan untuk kekuatan adhesive. Semakin kuat

kekuatan substrat maka akan semakin kuat ikatan interlocking

yang terjadi dengan lapisan bondcoat, sehingga akan semakin

sulit untuk terangkat. Ini ditunjukkan dengan lapisan yang

berwarna lebih gelap (NiAl) lebih sedikit yang terangkat jika

dibandingkan dengan lapisan topcoat. Sedangkan nilai

kekuatan adesif ditunjukkan pada Gambar 11 berikut.

Gambar 11. Grafik Adhesive strength Al2O3 – SiO2 terhadap baja

4340 berdasarkan rasio komposisi

JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 2, (2012) ISSN: 2301-9271

5

Dari data diatas dapat diketahui bahwa serbuk yang

memiliki persen SiO2 paling banyak memiliki kekuatan

lekatan yang paling rendah. hal ini sesuai dengan hasil dari

Gambar 11 yang menunjukkan semakin banyak lapisan

topcoat yang terangkat. Ini dikarenakan serbuk SiO2 yang

memiliki bentuk partikel angular dan agregat dengan

permukaan kasar akan menyebabkan banyak terjadi porositas,

sehingga mengakibatkan ikatan antara partikel semakin rendah

[9]. Sehingga semakin banyak serbuk SiO2 yang terdapat,

maka akan menyebabkan ikatan antara serbuk SiO2 dengan

serbuk Al2O3 maupun dengan serbuk NiAl menjadi berkurang.

Hal ini terjadi juga pada spesimen yang telah diuji termal,

seiring dengan bertambahnya persen SiO2 maka semakin turun

kekuatan adesif lapisan. Hal ini disebabkan karena adanya

porositas yang semakin banyak saat uji termal yang

menyebabkan terjadinya oksidasi hingga masuk lapisan

bondcoat, dan akan mengurangi ikatan antara bondcoat dan

substrat [10].

IV. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian dapat ditarik kesimpulan

bahwa :

1. Komposisi serbuk Al2O3 – SiO2 berpengaruh terhadap

kekuatan lekatan lapisan, dimana nilai optimum tercapai

pada komposisi 80% Al2O3 – 20% SiO2.

2. Komposisi serbuk Al2O3 – SiO2 juga berpengaruh terhadap

fasa yang terbentuk, dimana terbentuk fasa mullite paling

banyak pada komposisi 70% Al2O3 – 30% SiO2 yang

mengindikasikan stabil pada temperatur tinggi.

UCAPAN TERIMA KASIH

“Penulis mengucapkan terima kasih kepada para laborat ,

dosen serta seluruh pegawai Jurusan Teknik Material dan

Metalurgi FTI-ITS. Selain itu penulis mengucapkan terima

kasih pada kedua orang tua penulis”

DAFTAR PUSTAKA [1] Breede, F and Frieß. 2009. “Development of Advanced CMC Material

for Dual-bell Rocket Nozzles”. Sonderforschungsbereich Transregio

40Jahresbericht.

[2] Cao, X.Q dkk. 2004.“Ceramic Material for Thermal Barrier Coatings”.

Journal of The European Ceramic Society.

[3] Girolamo, Di Giovanni.et.al.2010. “Microstructural and thermal

properties of plasma sprayed mullite coating”. Ceramics International

36.1389-1395.

[4] Pawlowski, Lech. 2008. “ The Science and Engineering of Thermal

Spray Coatings 2nd Edition”. John Wiley & Sons.

[5] Ramaswarny, Parvati dkk. 1996. “Al2O3 – ZrO2 Composite Coatings for

Thermal Barrier Applications”. Composites Science and Technology.

81-89.

[6] Jain, Dilip. 2007. “Mullite Formation a Myth or Reality”. Virginia, USA

: Kyanite Mining Corporation.

[7] Waldbaum, R. David. 1965. “Thermodynamics Properties of Mullite,

Andalusite, Kyanite and Silimanite”. The American Mineralogist

Vol.50.

[8] Namiranian, A and Kalantar, M. 2011. “Mullite system and Formation

From Kyanite Concentrates in Different Conditions of Heat Treatment

and Particle Size”. Iranian Journal of Material Science and Engineering

Vol.8.

[9] German, Randall M .1984. “ Powder Metallurgy Science”.

Princeton,New Jersey: Metal Powder Federation.

[10] Hakim, Jufti Achmadi. 2008. “Studi Fase dan MikrostrukturPada

Interface antara NiCoCrAlY Bond Coat Dengan Substrat Akibat

Thermal Fatigue Untuk Aplikasi Temperatur Tinggi”. ITS: Surabaya.