HASIL PENGAMATAN1. Sintesis Asam PikratNoProsedurPengamatan

1.4 gram fenol, ditambahkan 5 mL H2SO4pekat.Fenol larut, dan reaksi terjadi secara eksoterm (menghasilkan panas), penambahan asam sulfat di lakukan di ruang asam.

2.Campuran dipanaskan dalam pemanas air selama 30 menit sambil diaduk, kemudian didinginkanLarutan berwarna coklat muda

3.Ditambahkan 15 mL asam nitrat pekat, dicampur dan didiamkan sebentar, kemudian dipanaskan selama 1 jam dalam penangas airTerbentuk uap coklat, reaksi eksoterm.Setelah uap coklat habis, dipanaskan sambil diaduk diatas water bath selama 1 jam larutan yang terbentuk berwarna kuning

4.Ditambahkan 50 mL air dingin, di dinginkan dan disaring sambil dicuci dengan aquadestTerbentuk kristal berwarna kuning

5.Kristal yang diperoleh dikeringkan kemudian ditimbangKristal yang diperoleh sebanyak 8,76 gram

6.Ditentukan titik lebur KristalKristal mulai melebur = 950C,kristal melebur sempurna = 1060CJarak lebur = 110C

Tabel 2. Hasil Pengamatan Uji Kualitatif Sianida dalam SingkongNoPerlakuan SingkongWarna Kuning yang Teradsopsi

1Mentah+ + +

2Rebus -

3Oven +

4Goreng-

Tabel 3. Hasil Pengamatan Uji Kualitatif Sianida dalam Kulit SingkongNoPerlakuan SingkongWarna Kuning yang Teradsopsi

1Mentah+ +

2Rebus -

3Oven +++

4Goreng-

Tabel 4. Hasil Pengamatan Uji Kualitatif Sianida dalam Daun dan Batang SingkongNoBahanWarna Kuning yang Teradsopsi

1Daun Singkong+

2Batang Singkong+ +

2. Uji Kualitatif Sianida dalam SingkongNONAMA BAHANGAMBARKETERANGAN

Singkong

1 Mentah

+++

2 Rebus

-

3 Oven

+

4 Goreng

-

Kulit Singkong

5 Mentah++

6 Rebus

_

7 Oven

+++

8 Goreng

-

Batang Singkong

9 Mentah

+

Daun Singkong

10 Mentah

++

PEMBAHASAN Praktikum kali ini bertujuanmenghasilkan asam pikrat sebagai turunan dari fenol kemudian dilakukan uji sianida terhadap tanaman singkong. Prinsip kerja yang dilakukan pada pembuatan asam pikrat ini adalah fenol dioksidasi oleh asam nitrat dalam suasana asam. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi nitrasi yang menggunakan peraksi asam nitrat dengan katalisator asam sulfat pekat membentuk senyawa nitro benzena. Percobaan diawali dengan menambahkan asam sulfat pekat kedalam fenol yang berbentuk kristal.Reaksi antara fenol dengan asam sulfat menghasilkan asam p-fenolsulfonat dimana dengan penambahan asam sulfat pekat ini menghasilkan reaksi eksoterm, hal ini dikarenakan sifat asam sulfat yang higroskopis sehingga menghasilkan panas saat direaksikan dengan fenol. Setelah ditambahkan asam sulfat larutan dipanaskan dalam waterbath selama 30 menit sambil dilakukan pengadukan.Hal tersebut bertujuan agar reaksi antara asam sulfat dengan fenol berlangsung cepat, pengadukan juga dapat mempercepat reaksi. Larutan yang terbentuk berwana coklat muda. Selanjutnya, didinginkan didalam air es agar reaksi yang terjadi benar-benar sempurna.Setelah reaksi terjadi sempurna, selanjutnya larutan coklat muda tersebut ditambahkan asam nitrat. Pada saat penambahan asam nitrat harus perlahan-lahan agar tidak memercik, penambahan asam nitrat ini dilakukan di lemari asam, hal ini dikarenakan ketika penambahan asam nitrat menghasilkan uap coklat yang terbentuk dari reaksi antara asam p-fenolsulfonat dengan asam nitrat.Setelah uap coklat hilang proses dilanjutkan dengan pemanasan selama 1 jam diatas waterbath, hal ini bertujuan agar reaksi nitrasi antara asam p-fenolsulfonat dengan asam nitrat berlangsung cepat karena umumnya reaksi-reaksi organik berjalan lambat.Pemanasan selama 1 jam diatas waterbath membentuk larutan yang berwarna kuning.Selanjutnya, ditambahkan air dingin kemudian didinginkan didalam air es, hal ini bertujuan supaya kristal cepat terbentuk. Setelah kristal terbentuk, kemudian saring kristal tersebut sambil dicuci dengan aquadest. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan corong pemisah supaya tidak terjadi peptisasi atau masuknya endapan pada proses penyaringan. Kemudian dikeringkan dan ditimbang kristal tersebut. Kristal yang terbentuk berwarna putih kekuningan yang disebut dengan asam pikrat.Hasil penimbang diperoleh bobot kristal sebesar 8,76 gram. setelah dilakukan proses penimbangan, selanjutnya kristal tersebut diuji titik leburnya. Kristal mulai melebur pada suhu 950C dan kristal melebur sempurna disaat suhu mencapai 1060C. Umumnya, titik lebur ditetapkan tidak sebagai suhu tunggal melainkan sebagai jarak lebur, jarak dimana suhu pada saat zat mulai melebur sampai suhu akhir peleburan. Jarak lebur ini disebabkan oleh adanya zat pengotor, selain itu dapat juga terjadi karena penguraian pada saat melebur dan pengalihan panas yang tidak memadai. Senyawa dapat dikatakan murni apabila rentang jarak leburnya berkisar 0,30C -0,50C.Berdasarkan hasil percobaan dalam menentukan titik lebur dari kristal tersebut, jarak lebur yang dihasilkan sebesar 110C, hal ini membuktikan bahwa senyawa dalam kristal tersebut tidak murni asam pikrat melainkan ada zat pengotor lainnya didalam kristal tersebut. Asam pikrat yang tidak murni ini disebakan oleh tidak dilakukannya pencucian atau rekristalisasi menggunakan pelarut campuran air dan alkohol (1:2) untuk mencuci sisa asam sulfat yang masih ada didalam kristal tersebut, akibatnya dalam percobaan ini tidak mendapatkan asam pikrat yang murni.Percobaan selanjutnya yaitu uji kualitatif sianida pada tanaman singkong. Prinsip pengujian asam sianida dilakukan dalam percobaan ini yaitu HCN larut dalam air, dalam suasana panas dan asam, HCN akan menguap, lalu uap HCN akan bereaksi dengan asam pikrat membentuk warna merah. Sampel yang digunakan dalam percobaan ini adalah tanaman singkong. Singkong mengeluarkan getah putih yang mengandung glikosida, dimana zat glikosida ini mengandung HCN (Cyanogenetic glukoside). Percobaan ini dilakukan untuk mengetahui sampel tanaman singkong yang diuji mengandung sianida atau tidak. Sampel tanaman singkong yang digunakan yaitu berupa kulit, daun dan singkong dengan berbagai perlakuan, seperti perebusan, penggorengan dan pemanasan dengan oven. Percobaan dilakukan dengan memaserasikan 50 gram sampel yang telah dihaluskan kedalam erlenmeyer. Maserasi ini bertujuan untuk melakukan penyarian zat aktif yang terdapat pada sampel, yaitu glikosida. Dimana cairan penyari (pelarut) yang digunakan adalah air. Cairan penyari akan masuk kedalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi yang rendah. Dimana zat glikosida yang mengandung HCN ini akan larut dalam cairan penyari. Reaksi yang etrjadi yaitu :CN- + H2O HCN + OH-Setelah proses maserasi, ditambahkan pula asam tartat 5% kedalam erlenmeyer tersebut. Hal ini bertujuan untuk menghasilkan uap HCN. Uap HCN yang dihasilkan disebabkan oleh hodrogen dari asam tartat (H2C4H4O6) bereaksi dengan ion CN- yang terlarut dengan air sehingga dihasilkan uap HCN. Reaksi yang berlangsung adalah :2CN- + 2H+ 2HCN (uap)Selanjutnya kertas saring yang telah berukuran 1 x 7 cm dicelupkan kedalam asam pikrat jenuh yang kemudian setelah kering dibasahi dengan Na2CO3 8% yang kemudian digantungkan pada leher erlenmeyer yang bertujuan supaya uap HCN terperangkap didalam asam tersebut sehingga uap HCN yang dihasilkan dapat mengubah kertas saring yang semula berwarna kuning menjadi merah.Kemudian erlenmeyer tersebut dipanaskan diatas penangas air selama 15 menit. Pemanasan ini bertujuan untuk menguapkan HCN sehingga HCN yang telah menguap ketika dipanaskan bereaksi dengan asam pikrat yang terdapat dalam kertas saring. Setelah 15 menit pemanasan, apabila warna kuning pada kertas saring berubah menjadi warna merah, hal ini menunjukkan bahwa sampel yang diuji positif mengandung asam sianida (HCN). Sampel yang bereaksi positif yaitu singkong mentah, singkong oven, kulit singkong mentah, kulit singkong oven, batang singkong mentah dan daun singkong mentah.KESIMPULANDari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa 1. Asam pikrat merupakan hasil dari reaksi fenol dengan peraksi asam nitrat dan katalisator asam sulfat pekat, sehingga asam pikrat merupakan devirat (turunan) dari fenol dengan reaksi nitrasi.2. Asam pikrat yang dihasilkan sebanyak 8,76 gram3. Sampel tanaman singkong yang positif mengandung sianida adalah singkong mentah, singkong oven, kulit singkong mentah, kulit singkong oven, batang singkong mentah dan daun singkong mentah4. Prinsip kerja uji kualitatif asam sianida yaitu HCN larut dalam air, dalam suasana panas dan asam, HCN akan menguap, lalu uap HCN akan bereaksi dengan asam pikrat membentuk warna merah.