Preparasi dan Karakterisasi Film Komposit PVA-TiOzSebagai Sensor Kelembaban (Dena Wulandari)

PREPARASI DAN KARAKTERISASI FILM KOMPOSIT

PVA-Ti02 SEBAGAI SENSOR KELEMBABANDena WulandarjI, Cuk Imawan I dan Yanti Sabarinah S.2

Departemen Fisika, FMIPA - UIKampus Baru UI, Depok

1Puslitbang Teknologi Isotop dan Radiasi (P3TIR) - BATANJl. Cinere Pasar Jumat, Jakarta

ABSTRAK

PREPARASI DAN KARAKTERISASI FILM KOMPOSITPVA-Ti02 SEBAGAI SENSORKELEMBABAN.Film komposit PYA-Ti02 telah berhasil dipreparasi dan dideposisi di atas substrat PCB dengan elektroda berstrukturinterdigital dari film Cui Ag dengan metode dip-coating. Film dikarakterisasi dengan RCL meter di dalam chamber

yang kondisi kelembabannya diatur menggunakan larutan jenuh garam. Penambahan Ti02 dapat memperbesarsensitivitas film terhadap kelembaban secara signifikan. Konsentrasi Ti02 50% memberikan sifat sensing RH yangoptimal. Mekanisme deteksi molekul air dari masing-masing komponen penyusun film yang menyumbangkanperubahan impedansinya akan didiskusikan. Pengaruh dari frekuensi triger, efek penuaan dan reprodusibilitaspreparasi dan fabrikasi sensor juga telah diteliti.

Kata kunci: Polivinil alkohol (PYA), sensor RH, dip-coating, TiOz

ABSTRACT

~RE'ARAT.ION AND CHARACTERIZATION OF.PYA-Ti02 COMPOSIT~ FILM RJ:I SEN~~R.PYA-TIO; composIte film has been produced and deposlte on PCB,substrate wIth CulAg mter dIgitalelectrode by mealts of dip-coating method. Film is characterized by RCL meter in the chamber, where itshumidity is controlled by saturated salt solution. TiOz addition significally increeases the film sensitivityto humidity 50 % concentration of Ti02 given optimum RH sensing characteristic. Water moleculedetection mechanism of each film composition that contributes to inpedance change will be discussed.The effect of trigger frequency, aging and reproducibility of preparation as well as sensor fabrication alsohave qeen research.

Key words: Polyvinyl alcohol (PYA), sensor RH, dip-coating, TiOz

PENDAHULUAN

Pengukuran clan pengontrolan kelembaban

sangat diperlukan untuk memenuhi kebutuhan

kenyamanan hidup dan proses industri. Sensorkelembaban dengan berbagai jenis material telah

dikembangkan untuk memenuhi kebutuhantersebut, diantaranya polimer dan keramik [1,2].

Polimer banyak digunakan sebagai material

sensor karena proses pembuatannya yangsederhana dan dapat dilakukan pada suhu kamar

sertaharganyayangrelatifmurah [3,4]. Polimer

yang bersifat hidrofilik menjadi salah satu pilihan,karena dapat menyerap dan melepaskan uap

air [5]. Namunmaterial ini mempunyai kelemahan

yaitu impedansinya terlalu tinggi sehingga tidak

sesuai digunakan sebagai sensor. Masalah ini telah

diselesaikan dengan cara melakukan penambahan

PVA dengan elektrolit, rnisalnya NaCl [6]. Dalampenelitian tersebutjuga dilakukan penambahan

ammonium peroksidisulfat (APS) agar terjadicrosslinking pada PVA. Perlakuan ini dilakukanuntuk menstabillkan tekstur PV A dan

memperbaiki sifat mekanik film sensor.

Keramik berbasis Ti02 dan Si02juga telahdimanfaatkan sebagai material sensor kelembabanrelatif (RR) karena dapat mengalami perubahan

sifat listrik ketika terjadi proses adsorbsi molekulair pada permukaannya [7,8]. Material jenis

kerarnik ini mempunyai durabilitas yang lebih baik

99

Prosiding Simposium Nasional Polimer V

daripada polimer [1]. Namun pembuatan sensorkeramik memerlukan biaya yang relatif mahal,sebab diperlukan proses sintering. Penggunaanmaterial campuran polimer dan keramik menjadisuatu altematif agar dapat menghasilkan suatusensor dengan sifat-sifat unggul dan dapatdipreparasi pada suhu rendah. Dalam penelitian

ini dilakukan penambahan Ti02 ke dalam larutanPVA sehingga terbentuk pasta yang akhimya

dibuat film komposit PVA-Ti02 sebagai materialsensing kelembaban. Dengan film komposit inidiharapkan dapat meningkatkan sifat sensing RHdari sensor.

METODEPERCOBAAN

Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan dalam preparasi

sensor antara lain: serbuk PVAdan Ti02 teknis,

ISSN 1410-8720

serbuk Ammonium Peroxodisulfat CAPS) dangaram NaCI dibuat oleh Merck. Sebagaipelarutnyadigunakanair demineral. Garam-garamMagnesium Chlorida (MgCI2), KaliumChlorida (KCI) dan Kalium Nitrat (KN03)buatan Merck digunakan untuk mengukur RH.Sebuah chamber yang kedap udara diperlukansebagai alat umtuk karakterisasi sensor.

pr'araSiK~~ -~ada-pe-~litian ini dilakukan preparasisensor dengan menggunakan dua filmsebagai material sensitifnya yaitu PVA yangditambahkan dengan NaCI dan film kompositPVA-Ti02 dengan tambahan NaCl. NaCI inidigunakan untuk menambah konduktivitasPYA yang terlalu rendah, dengan demikianpengukuran listriknya dapat dilakukan denganlebih sederhana [6]. Aiur proses preparasi material

............................. .i PV A 1- - .,: :,

............................ ,L

PYA + TiOz

NaCI + Air

,,III,

I I~-, --------------,I Oisimpan dalam suhu kamar ±24jam

Dipanaskan ± 12 jam pacta suhu 80° C

Oidinginkan selama ±12 jam

,r-------J,

: :r. ,1 Larutan yang terpolimerisasi 1 I Pasta yang terpolimerisasii , :

II Oi-dip coat pad a elektroda I Oi-dip coat pada elektroda,,,,,

:••••••••••••••.••.••••••••••T••••••••••••.••••.•.•••.•.•,

L.:.~~~..~.~.~.~~~..~~~~:~~~~.~..~~.~...j I Film Sensor Kelembaban PVA + ,!,iOz•••••• : Film Sensor Kelembaban PY A

-- : Film Sensor Kelembaban PYA + Ti02

Gambar 1.Diagram alir preparasi sensor RH

100

Preparasi dan Karakterisasi Film Komposit PVA-nOzSebagai Sensor Kelembaban (Dena Wulandari)

;

sampai deposisinya pada substrat sensordiperlihatkan pada Gambar 1.Komposisi materialyang digunakan untuk film diberikan padaTabel 1 untuk PYA dan untuk komposit

PVA-Ti02 konsentrasi Ti02 dibuat bervariasidengan kandungan PYA. Pada tahap preparasifilm PVA, PVA dieampur dengan air demineralsehingga terlarut, sedangkan untuk materialkomposit PVA dieampurkan terlebih dahulu

dengan bubuk Ti02 dan kemudian barudimasukkan ke air demineral sehingga terbentuk

pasta PVA- Ti02. Larutan atau pasta iniselanjutnya dieampur dengan larutan NaCl,kemudian diaduk selama ± 1memt dan disimpanselama ± 24 jam pada suhu kamar. Setelah itudilakukan pemanasan terhadap larutan pada suhu80°C selama 12jam agar diperoleh larutan ataupasta yang homogen.

Tabel 1. Komposisi film sebagai material sensitifsensor RH

PYA

AirNaCl

APSSampel (g)

demineral

(g)(g)

(ml)1.

110--

2.

1100.08-

3.1100.080.04

Agar durabilitas film meningkat makadilakukan pengikatan silang pada PVA denganeara kimiawi yaitu menggunakan ammoniumperoksidisulfat (APS). Penambahan APSdilakukan saat larutan atau pasta telah bersuhuruang, kemudian dilakukan pengadukan sampaitereampur merata. Deposisi larutan atau pastapada substrat sensor dilakukan segera setelahpeneampuran dengan APS dengan metodedip coating. Sebelum dilakukan karakterisasilistrik film dikeringkan terlebih dulu pada suhukamar selama± 24 jam.

Modul sensor berelektroda CuiAg dengan

substrat PCB ya,ng -dirane~ng berukuran1,5 em x 1,5 em. £lektroda yang dipergunakanberstruktur interdi~ta1sehingg1l'dapatmenurunkanresistansi dari film .. Seeara skematik modul

sensor dengan film sensitifnya diberikan padaGambar2.

elekteroda Cui Ag Pad

0,25 mm

Gambar 2. Modul sensor RH dengan elektrodaberstruktur interdigital.

Karakterisasi Sensor

Sensor dikarakterisasi listrik denganmenggunakan RCL meter tipe Fluke PM6306.Karakterisasi dilakukan dengan mengukurimpedansi film saat lingkungannya mempunyaikelembaban tertentu pada suhu 25°C. Tegangantriger yang digunakan adalah 1 volt denganfrekuensi 10kHz. Pengkondisian kelembabandilakukan dengan mendisain chamber kalibratoryang terisolasi yang didalamnya diberikan larutanjenuh garam. Garam yang digunakan untukkalibrasi adalah Magnesium Chloride (RH:32,78), Magnesium Nitrate (RH: 52,89),sodium cloride (RH: 75,291), PotasiumChloride (RH: 84,34) dan Potasium Nitrate(RH: 93,58), pada suhu 25°C.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sifat Sensing RH dari Film Berbasis PVA

Pengaruh komposisi film dipelajaridengan memvariasikan komposisi elemenfilm seperti ditampilkan pada Tabel 1. Hasilpengukuran impedansi :filmterhadap kelembabanrelatif ditunjukkan pada Gambar 3. Pada RHd" 50% ( rendah) tidak terjadi penurunanimpedansi film yang signifikan, hal ini

disebabkan molekul H20 yang diserap masihsedikit sehingga yang terukur adalah sifat asliPYA, namun demikian pada RH e" 75% (tinggi)

efek penambahan NaCl atau. Ti02 terhadappenurunan impedansi serta kenaikan sensitivitasfilm terlihatjelas. Film yang terbuat dari PVAsajamenunjukkan sensitivitas yang rendah, dengantambahan NaCl sensitivitasnyamenjadinaik.PadahasilpengukuraninidapatdisimpulkanpulabahwaAPS tidak mempengaruhi karakteristik sensing

101

Prosiding Simposium Nasional Polimer V ISSN 1410-8720

30 40 50 60 70 80 90 100

%RH

Gambar 4. Efek konsentrasi Ti02 di dalam film

komposit PVA- Ti02 terhadap karekterisitiksensor RH.

Karakterisasi Sensor RH dari Film Komposit

PVA-Ti02

Pengaruh konsentrasi Ti02 pada sifatsensing RH dari film komposit ditunjukkan padaGambar 4. Penurunan impedansi dari filmkomposit terlihat dipengaruhi oleh konsentrasi

TiOr Semakin tinggi konsentrasi Ti02 impedansifilm menjadi semakin rendah dengan kenaikan

Proses adsorbsi molekul air dimulai denganchemisorbsi H20 sehingga terbentuk ikatan OHdenganTI. Hidroksil-hidroksiliniakanmembentukikatan hidrogen dengan molekul air yangteradsorbsi selanjutnya sehingga terbentuklahlapisan pertama fisisorbsi. Proses adsorbsi

molekul air selanjutnya membentuk lapisanfisisorbsi ke dua yang mobil dan bertanggungjawab pada perubahan konduktivitas dari metal

oksida. Dari pemodelan ini maka dapat

dimengerti bahwa komposit PVA-Ti02 yangdidoping dengan NaCI akan mengalamiperubahan konduktivitas yang sangat besar jikaterjadi proses adsorbsi air, sebab PYAmenghasilkan ion H+ yang mobil, NaCI

menyumbangkan ion Na+ dan Ti02 mempunyailapisanfisisorbsi ke dua yang mobil. Keteranganini didukung dengan hasil pengukuran yangmenunjukkan bahwa impedansi komposit

PVA-Ti02 mengalami penurunan impedansiyang jauh lebih besar dari pada film lainnya(Gambar 3).

RH dari film. Penambahan ~omponen Ti02mengakibatkan kenaikan sensitivitas yang lebihbesar.

to"

tot

to"

Pada fre~le UI:I~ Hz

• -- PVA+Dem II "---...,.----......t 0 ~ PVA+Dem IHllaC I-..a.- PVA+Dem IHNaC II-APS

-..-- PVA+TO :!+De m IHliac IrA PS

to"30 40 60 60 70 80 gO tOO

%RH

Gambar 3. Perbandingan karakteristik sensor RHdengan komposisi film yang berbeda-beda.

Pada penelitian yang telah dipublikasikansebelumnya [6], kenaikan konduktivitas PYAdan PYA yang dido ping dengan NaCItelah dimodelkan. Konduktivitas dari film

PYA disebabkan oleh ion H+ yang mobilberasal dari H20 yang teradsorbsi danterionisasi H20!:; H+ + OH-. Semakin tinggiRH kadar air semakin meningkat sehinggajumlah ion H+semakin banyak. Dengan demikianimpedansi film menjadi rendah. Pada filmPVA-NaCI, NaCI terionisasi sempurna di dalamair NaCI ~ Na+ + CI-, sehingga saat kondisikelembaban meningkat NaCI yang terdapatpada matriks PYA menjadi terionisasi. Halini dikarenakan PVA bersifat hidrofilik (suka air).Dari sini dapat disimpulkan bahwa adanyakenaikan kelembaban akan mengakibatkansemakin banyak ion Na+ yang pada akhimyamenyebabkan impedansi film menjadi semakinrendah. Model ini telah dapat menjelaskan bahwasensitivitas film PVA-NaCl lebih besar dari

pada film PYA, sebab konduktivitas dari filmPVA-NaCI yang naik karena adanya kenaikankelembaban berasal dari sumbangan ion H+danionNa+,sedangkankonduktivitas film PVAhanyaberasal dari ion H+.

Sifat sensing RH dari Ti02 dapatditerangkan sejenis dengan sifat sensing metal

oksida lainnya seperti Al203 dan a-Fe203 [1].

102

10'

f ----.-~ ..~.< .,-\\\\\. ~.'L_","~

Pada fretleu.110~HZ--TIO:!:25'1;-- Tl02:50'l;--- ..&,--. TI02:75'f.

Preparasi dan Karakterisasi Film Komposit PVA-TiOzSebagai SeIt!f...orKelembaban (Dena Wulandari)""

kelembaban. Hal ini dapat diterangkan dengan

semakin bertambahnya fisisorbsi molekul air

pada Ti02. Berdasarkan hasil karakterisasi inidiperoleh sifat sensing film dengan konsentrasi

Ti02 50 % adalah yang terbaik, sebab mampumemberikan sensitivitas yang besar pada RH yangtinggi.

",'

durabilitas sensor menjadi kritis pada kondisi RH

yang tinggi.

to'

IO'J '~

10'

~ 10'

• • 10'.,1 TI:):!:7S'-'_[1]-- !21

a: ",'N

",'

/,/

,,- ./--""...-----

•. ...r--.......-""--

110,: 5O'It__ RH:32,7~__ RH S2!iJ'6__ RH:7~

-.....- RH s~•••._.~ .... RH:!IS"Iio

10l100

"R H

Gambar 7. Reproduksibilitas fabrikasi terhadapkarakteristik sensor.

KESIMPULAN

Gambar 6. Durabilitas sensor terhadap waktu.

Durabilitas sensor RH ini telah diuji selama

waktu 90 hari untuk meneliti efek penuaan. Hasilpengujian ditunjukkan pada Gambar 6. Di sini

terlihat bahwa pada kondisi RH yang rendah tidakdijumpai perubahan impedansi yang berarti,

sedangkan pada RH yang tinggi mulai 75%impedansi film turon terhadap waktu. Data ini juga

dapat diartikan bahwa sensitivitas sensor turon

karena proses penuaan. Kemungkinanketidakstabilan film pada RH tinggi dapat

disebabkan oleh tekstur PVA yang berubah ketikaterekspos pada kelembaban yang tinggi. PVAyang bersifat hidrofilik dapat mengalami swelling,sehingga saat terekpos pada RH tinggi dankemudian RH kembali ke nilai rendah ada

kemungkinan mengalami perubahan tekstur.Penelitian lebih lanjut mengenai kestabilan sensormasih dilakukan.

Dari segi reprodusibilitas preparasi dan

fabrikasi film diperoleh hasil yang cukup baik.

Hasil percobaan dengan preparasi sensor pada

komposisi yang sarna namun waktu preparasi yangberbeda ditunjukkan pada Gambar 7. Dua sensor

ini menunjukkan pola yang sama pada RH kecildan menengah sedangkan pada RH tinggidijumpai sedikit pergeseran impe'dansi. Hasilpercobaan ini menguatkan argumen di atas bahwa

Film komposit PVA- Ti02 yang didopingdengan NaCI menunjukkan sifatsensing RH yang

lebih unggul dari pada sifat sensing darikomponennya. Dengan film komposit sensitivitas

sensor menjadi naik dengan tajam. Perubahanimpedansi yang besar ini disebab oleh adsorbsimolekul air oleh film. Kenaikan konduktivitas film

yang disebabkan oleh adsorbsi molekul air dapat

diterangkan oleh terbentuknya ion H+pada PVA,ion Na+ dari komponen NaCI dan mobilitas

fisisorbsi lapisankedua pada TiOr SifatsensingRH yang optimum diberikan oleh Ti02 padakonsentrasi 50%. Permasalahan yang masihdijumpai pada sensor adalah mengenaikestabilannya saat terekspos pada kondisi RH

yang tinggi.

DAFfAR PUSTAKA

[1]. GOEPEL W. (Editor), Sensors, aComprehensive Survey, Chemical andBiochemical Sensors Part II, 3 VCH,

Weinheim, Germany, (1992).[2]. PRUDENZIATI M., Handbook of Sensors

and Actuators: Vol. Thick Film Sensors,1 Elsevier, Amsterdam, The Nederlands

(1994).[3]. HARSANYI, GABOR, Polymer Film in

Sensor Applications: a Review of Present

103

Prosiding Simposium Nasional Polimer V"

Uses and Future Possibilities, SensorReview, 20 (2), (2000).

[4]. WANG H., FENG C.D., Comparison ofConductometric Humidity-SensingPolymers, Sensors and Actuators B, 40(1997) 211-216

[5]. YANG MU-RONG, CHEN KO-SHAO,

Humidity Sensors Using PolyvinilAlcoholMixed with Electrolytes, Sensors &Actuators B, 49, (1998) 240-247

[6]. CUK IMAWAN, AFDHA.L M., Film

Polivinil Alkohol yang Didoping denganNaCI sebagai Sensor Kelembaban Relatif,

Prosiding Kentingan Physics Forum 3th,(2005)

[7]. G. DI FRANCIA, A. CASTALDO, E.MASSERA, , I. NASTI, L. QUERCIA andI. REA, A Very Sensitive Porous Silicon

Based Humidity Sensor, Sensors andActuators B: Chemical, 111-112, (2005)135-139

[8]. TRAVERSA, E., Ceramics Sensors forHumidity Detection: the State-of-the-art and

Future Development, Sensors andActuators 23, (1995) 135-156

104

ISSN 1410-8720