praktikum-elektroda-ion-selektif.pdf
DESCRIPTION
ElektroanalisisTRANSCRIPT
-
ELEKTRODA ION SELEKTIF
I. TUJUAN
a. Mempelajari penterapan Potensiometris penentuan ion tertentu.
b. Menetukan kadar ion Sianida menggunakan Elektroda Ion Selektif.
II. TEORI
Potensiometris merupakan salah satu cara analisa yang didasarkan pada
pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yakni EP dan
EI yang dicelupkan dalam larutan dimana besaran beda potensialnya merupakan
fungsi dari kandungan komponen tertentu yang ditunjukkan oleh E indikatornya.
Potensiometris merupakan salah satu cara pemeriksaan fisio kimia yang
mengunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator.
Besarnya potensial elektroda tersebut bergantung pada kepekatan ion - ion
tertentu dalam larutan. Karena itu, dengan memakai persamaan Nerst, kepekatan
ion dalam larutan dapat dihitung langsung dari harga potensial yang diukur itu.
Suatu analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang
terjadi pada sepasang elektroda dalam larutan elektrolit, dimana salah satu
elektroda merupakan elektroda indikator dan elektroda pembanding dalam hal ini
dikenal dengan potensiometri.
Pada dasarnya setiap titrasi (titrasi asam basa, titrasi kompleksometri,
titrasi pengendapan atau titrasi redoks) dapat diikuti secara potensiometri dengan
bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan
demikian kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial
terhadap volume pentiter yang ditambahkan mempunyai kenaikan yang tajam
disekitar titik kesetaraan.
Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok
untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam larutan yang keruh atau bila
daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk menetapkan titik akhir
titrasi dengan indikator.
Untuk titrasi redoks, biasanya digunakan elektroda platina sebagai
elektroda indikator dan elektroda kalomel jenuh sebagai elektroda pembanding.
-
Dengan memakai pasangan elektroda ini, kurva titrasi yang diperoleh dari
percobaan akan bergeser 0,24 V dari kurva teoritis.
Pada metoda potensiometri, elektroda merupakan penghantar atau sistem
yang memungkinkan pengaliran elektron atau interaksi kimia dari komponen
tertentu dalam larutan elektrolit sehingga dapat dilakukan pengukuran potensial.
Elektroda menurut penggunaannya dibagi sebagai berikut :
1. Elektroda pembanding, Merupakan elektroda yang telah tertentu harganya serta dapat dipertahankan
konstan pada pemakaiannya, mempunyai ketepatan ulang yang tinggi dan
koefisien temperatur yang rendah. Elektroda ini dapat dicelupkan langsung
kedalam larutan cuplikan atau melalui suatu larutan elektrolit penghubung (liquid
junction electrolyte).
Penggunaan elektroda ini secara langsung bila pada larutan cuplikan tidak
terdapat komponen yang dapat menimbulkan interaksi kimia, sedangkan bila
dikhawatirkan terjadi interaksi kimia maka dibutuhkan sistem elektrolit
penghubung yang ditempatkan diantara elektroda pembanding dengan larutan dan
dibuat hubungan sedemikian rupa sehingga tidak terdapat interaksi langsung
antara elektroda pembanding dengan cuplikan dan proses difusi ion tidak boleh
diganggu.
Macam - macam elektroda pembanding:
a. Elektroda Hidrogen Penulisan : Pt , H2 (1 atm) | H+ ( a = 1 M )
Reaksi : 2 H+ + 2 e H2 (g) E = 0,0 V
Elektroda hidrogen memiliki sifat sebagai berikut :
Nilai a dari H+ = 1,00 M sulit dipertahankan.
H2 ( 1 atm ) sulit dibuat dan mudah meledak.
Potensial elektrodanya mudah diganggu oleh beberapa senyawa (misalnya :
oksidator, reduktor, koloid, ion sulfida dan sebagainya).
b. Elektroda KalomelPenulisan : Hg2Cl2 (jenuh) , KCl (x M) | Hg.
Reaksi : Hg2Cl2 + 2e 2 Hg + 2 Cl-
-
Elektroda kalomel ada 3 yaitu :
EKJ KCl jenuh E = 0,2415 volt.
EKN KCl 0,1 M E = 0,3338 Volt.
EKD KCl 1,0 M E = 0,2800 Volt.
c. Elektroda Perak (Ag/AgCl)Penulisan : AgCl (jenuh) , KCl (x M) | Ag.
Reaksi : AgCl + e Ag + Cl-
Potensial elektroda tergantung pada suhu.
d. Talium talor kloridaPersis sama dengan elektroda perak, tapi menggunakan logam talium.
Elektroda pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel
jenuh, karena kekompakkan dan kemudahan pemeliharaannya, namun sangat
dipengaruhi oleh suhu.
2. Elektroda Indikator. Merupakan elektroda yang harga potensialnya dipengaruhi oleh aktivitas ion atau
konsentrasi dari larutan. Elektroda indikator untuk pengukuran potensiometri
terdiri dari dua jenis, yaitu : elektroda indikator logam dan elektroda indikator
selaput.
Elektroda indikator logam
Terdiri dari empat macam tipe :
1. Keseimbangan antara logam dengan ionnya.Contoh : Zn+2 + 2e Zn
2. Logam memberikan respon terhadap anion membentuk endapan atau kompleks.
Contoh : Ag untuk Cl-
Hg untuk EDTA.
3. Logam untuk logam lain.Contoh : Hg untuk Ca.
4. Logam inert untuk redoks (Pt)
-
Elektroda indikator selaput / elektroda ion selektif / elektroda khas ion.
Mempunyai sifat sebagai berikut : Kelarutan kecil, penghantar listrik,
mempunyai kereaktifan selektif terhadap analit. Seperti : penukar ion,
pembentukan kristal, dan pembentuk kompleks.
Elektroda indikator membran terdiri dari:
1. Ion selektif.a. Kristal : yaitu kristal tunggal dan kristal campuran.b. Ion kristal : yaitu gelas, cair bergerak dan cair dalam polimer.2. Molekul selektif.Yaitu seperti : sensor gas dan enzim.
Titrasi potensiometri secara langsung telah digunakan terutama pada
pengukuran pH larutan dalam air. Cara langsung yang digunakan untuk
pengukuran ion - ion lain digunakan elektroda ion selektif. Titrasi potensiometri
digunakan secara tidak langsung dari kation yang akan ditentukan, dikomplekskan
dengan suatu ion yang ditambahkan berlebihan tak terukur. Lalu kelebihan anion
yang tidak terkompleks dititrasi dengan ion lain tang juga dapat membentuk
kompleks dengan ion tersebut.
Titik ekivalen dari suatu titrasi potensiometri diukur berdasarkan
perubahan potensial. Makin besar perubahan potensial pada titik ekivalen makin
sempurna reaksi berlangsung. Potensial akan naik secara perlahan - lahan
terhadap volume pentiter yang ditambahkan. Pada daerah sekitar titik ekivalen,
potensial akan naik dengan tajam, kemudian lewat titik ekivalen potensial akan
naik perlahan lagi. Pada kondisi yang sesuai akan didapatkan kurva hubungan
yang linear antara besaran potensial dengan aktivitas atau konsentrasi komponen
tertentu didalam larutan.
Ini dapat dinyatakan dalam persamaan Nerst :
E sel = Eosel - RT ln A red nFRT
ln AoksAred
Pada larutan encer suhu 25 oC aktivitas larutan dapat disamakan dengan
konsentrasi sehingga persamaan menjadi :
E sel = Eosel - 0,0591 log redoks
n.F A oks
-
Pada prinsipnya E sel yang timbul akibat kontak langsung elektroda pembanding
dengan elektroda indikator pada setiap penambahan pentiter. Dalam titrasi
konsentrasi pentiter harus lebih besar dari yang dititer. Ini dilakukan untuk
mencegah terjadinya perubahan volume yang besar sehingga potensial yang
terbaca tidak konstan. Grafik titrasi potensiometri dapat berupa :
E E
TE (V) TE (V)
(i) (ii)
Grafik (I) merupakan hubungan antara beda potensial dengan volume
pentiter. Volume pada titik kesetaraan didapat dengan menarik garis vertikal lewat
bagian kurva yang curam dan mencari titik potongnya dengan sumbu volume.
Grafik (ii) menunjukkan suatu alur arah lereng suatu kurva yaitu berubahnya
potensial dengan berubahnya volume (E/V) lawan volume pentiter. Volume pada
titik kesetaraan ditetapkan dengan menarik garis vertikal dari puncak kesumbu
volume. Makin lengkap reaksinya maka makin tajam puncaknya, dan makin
akurat lokasi titik kesetaraannya. Grafik ini merupakan turunan pertama dari
harga potensial dengan perubahan volume dalam penentuan titik ekivalen.
2E/
TE (V)
Grafik ini merupakan turunan kedua dari harga potensial dengan perubahan
volume. Pada grafik ditunjukkan suatu alur dari perubahan arah lereng suatu
2
V
V
-
kurva titrasi, titik akhir dicari letaknya dengan menarik garis vertikal pada 2E/
2V adalah nol kesumbu volume.
Kegunaan titrasi potensiometri:
1. Menentukan aktivitas larutan.
2. Menentukan pH larutan.
3. Untuk mengkoreksi penyimpangan - penyimpangan yang
terjadi dalam larutan akibat antaraksi dari ion - ion dalam larutan itu.
4. Untuk reaksi pengkompleksan
5. Untuk reaksi redoks, dipakai elektroda Pt.
6. Dan lainnya, untuk sistem bukan air.
-
III. PROSEDUR PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
- Alat pH / Ion meter
- Elektroda ion selektif CN-
- Magnetik stirrer
- Digital Buret
- Pipet gondok
- Labu ukur
- Gelas piala
- Larutan standar 1000 ppm CN
- NaOH 1,0 N
- Aquadest
3.2 Cara Kerja
1. Isi ke botol digital buret dengan larutan standar 1000 ppm CN-, set alat dengan menekan tombol Fill, kemudian tombol Clear, minimumkan speed
regulatornya.
2. Siapkan 6 buah labu ukur 50 mL, kepada labu ke dua masukkan ujung buret, masukkan 50 mL, tekan dengan hati hati tombol Go guna
mengeluarkan 0,050 mL larutan standar sianida 1000 ppm CN-.
3. Dengan cara yang sama keluarkan 0,200 ; 0,800 ; 3,200 ; 12,800 mL
larutan standar sianida 1000 ppm ke dalam labu ke 3 s/d ke 6.
4. Tambahkan masing masing 5 mL NaOH 1 N, lalu encerkan sampai tanda batas dengan aquadest, maka akan didapatkan deretan standar 0 ; 1,0 ;
4,0 ; 16,0 ; 64,0 ; 256,0 ppm CN-.
5. Pasangkan elektroda ion selektif sianida pada alat pH / ion meter, celupkan
elektroda bersama termometer kepada larutan blanko. Ukur suhunya dan atur
tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan dengan menekan tombol up /
down.
6. Tekan mode untuk memilih fungsi mV, biarkan stabil dan catat nilai beda
potensial yang ditunjukkan sebagai E dalam mV.
-
7. Keluarkan blanko, ganti dengan deretan standar 1 ppm, tunggu stabil, catat
nilai E nya. Lakukan hal yang sama terhadap standar yang lainnya.
8. Mintalah larutan tugas sdr pada asisten dengan mengerahkan labu ukur 50
mL yang telah diberi identitas praktikan.
9. Tambahkan 5 mL NaOH 1 N, encerkan sampai tanda batas dengan
aquadest.
10. Pindahkan deretan standar ini pada gelas piala, celupkan elektroda
bersama termometer pada larutan tugas. Perlakukan hal yang sama seperti
perlakukan standar. Catat nilai potensial yang dihasilkan.
Dari data pengukuran deretan standart ini buatlah kurva kalibrasi standar
antara lain:
a. E vs log C pada kertas grafik biasa (mm blok)
b. E vs C pada kertas grafik semi log
11. Dengan bantuan kurva kalibrasi standar di atas, lalu tentukan kadar ion
sianida dari larutan sampel Sdr.
-
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Data dan perhitungan
volume larutan standar sianida NaOH
Konsentrasi larutan ( ppm )
Beda Potensial ( E ) -log C
0 5 mL 0 112,3 -0,250.05 5 mL 1,0 115,1 -2,060.2 5 mL 4,0 125,8 -2,10.8 5 mL 16,0 224,7 -2,353.2 5 mL 64,0 262,0 -2,4212.8 5 mL 256,0 298,4 -2,47
Larutan tugas 5 mL 56 261,2 -2,42
V1.N1 = V2.N2
V1.1000ppm = 50 ppm . 56 ml
V1 = 2800 1000
V1 = 2,8 ml
-
4.2 Pembahasan
Pada praktikum kali ini yang kami lakukan adalah elektroda ion selektif.
Dimana praktikum kami bertujuan untuk mengetahui dan mempelajari penerapan
Potensiometris penentuan ion tertentu dan juga menetukan kadar ion Sianida
menggunakan Elektroda Ion Selektif. Metoda potensiometri merupakan suatu cara
analisa yang didasarkan pada pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang
elektroda yaitu elektroda pembanding dan elektroda indikator. Elektroda ion selektif
yang kita gunakan dalam praktikum kali ini merupakan elektroda indikator, dimana
harga potensial terukur dipengaruhi oleh aktivitas ion atau konsentrasi larutan.
Pada praktikum ini kami menggunakan larutan sianida dengan konsentrasi 1000
ppm. Kami melakukan variasi volume larutan standar sianida untuk melihat seberapa
besar pengaruh konsentrasi larutan terhadap harga potensial yang diukur masing-masing
konsentrasi. Variasi yang kami lakukan yaitu, 0 mL ; 0,05 mL ; 0.20 mL ; 0,80 mL ;
3,20 mL ; 12,8 mL, sehingga untuk masing-masing volume ini didapatkan konsentrasi
sebesar 0 ppm ; 1,0 ppm ; 4,0 ppm ; 16,0 ppm ; 64,0 ppm ; 256 ppm. Setelah
pengambilan larutan standar sianida dengan menggunakan alat pH/ ion meter sehingga
pengukurannya akurat, masing-masing larutan ditambahkan dengan 5 mL NaOH dan
diencerkan smpai tanda batas didalam labu ukur 50 mL.
Setelah itu kami mengukur beda potensial masing-masing larutan dengan
memasukkan elektroda ion selektif CN- dan thermometer kedalamnya. Kami juga
menggunakan larutan blanko, dan jangan lupa untuk menyamakan suhu yang ada pada
larutan dengan suhu yang diset pada alat. Dari percobaan yamg kami lakukan suhu yang
digunakan adalah sebesar 25oC. setelah melakukan pengukuran, harga beda potensial
masing-masing larutan adalah sebesar 112,3 mV : 115,1 mV : 125,8 mV : 224,7 mV :
262,0 mV : 298,4 mV.
Prosedur yang sama juga dilakukan pada larutan tugas yang diberikan oleh
asisten yang berbeda untuk setiap praktikan. Setelah dilakukan pengukuran diperoleh
beda potensial larutan tugas sebesar 261,2 mV. Setelah itu kami membuat kurva
kalibrasi antara beda potensial dengan log C dengan menggunakan grafik biasa dan
kurva antara beda potensial dengan konsentrasi dengan mnggunakan grafik semi log.
-
V. KESIMPULAM DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilaksanakan dapat ditarik kesimpulan :
Metoda potensiometri merupakan suatu cara analisa yang didasarkan pada
pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yaitu elektroda
pembanding dan elektroda indikator.
Elektroda ion selektif yang kita gunakan dalam praktikum kali ini merupakan
elektroda indicator, dimana harga potensial terukur dipengaruhi oleh aktivitas ion
atau konsentrasi larutan.
Variasi kosentrasi dilakukan untuk melihat seberapa besar pengaruh konsentrasi
larutan dan pergerakan ion terhadap beda potensial yag diukur.
Semakin tinggi konsentrasi larutan , maka beda ppotensial yang dipeoleh juga
semakian besar.
Beda potensial larutan tugas yang diberikan sebesar 261,2 mV
5.2 Saran
Dari praktikum yang dilakukan, dappat disarankan agar :
Lakukan prosedur kerja dennga baik da teliti
Elektroda yang digunakan harus benar-benar bersih
Jangan lupa melakukan pnambahan NaOH
-
DAFTAR PUSTAKA
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Hal. 372 - 379, 385 - 387.
Sumar, Handayana, Dr. 1994. Kimia Analitik Instrumen. IKIP Semarang Press.
Underwood, A.L. 1993. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerbit Erlangga ; Jakarta.
II. TEORIIII. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan BahanIV. HASIL DAN PEMBAHASANV. KESIMPULAM DAN SARAN