PRAKTIKUM BILANGAN SAPONIFIKASII. Prinsip Percobaan:Saponifikasi adalah reaksi yang terjadi ketika minyak/lemak dicampur dengan larutan alkali.

II. Maksud dan Tujuan:Mengetahui proses analisa bilangan penyabunan.

III. Reaksi:1. Saponifikasi:C3H3(O2CR)3 + NaOH 3RCOONa + C3H5(OH)3 Lemak/minyak alkali sabun gliserin

2. Hidrolisa lemak dan penetralan dengan alkali:C3H5(O2CR)3 + 3H2O 3RCO2H + C3H5(OH)3 atau3RCOOH + 3NaOH 3RCOONa + 3H2O

IV. TeoriSabun adalah senyawa kimia yang dihasilkan dari reaksi lemak atau minyak dengan Alkali. Sabun juga merupakan garam-garam Monofalen dari Asam Karboksilat dengan rumus umumnya RCOOM, R adalah rantai lurus (alifatik) panjang dengan jumlah atom C bervariasi, yaitu antara C12-C18 dan M adalah kation dari kelompok alkali atau Ion Ammonium.Karaktersitik yang perlu diperhatikan dalam memilih bahan dasar sabun:1. WarnaLemak dan minyak yang berwarna terang merupakan minyak yang bagus untuk digunakan sebagai bahan pembuatan sabun.2. Angka SaponifikasiAngka saponifikasi adalah angka yang terdapat pada milligram kalium hidroksida yang digunakan dalam proses saponifikasi sempurna pada satu gram minyak. Angka saponifikasi digunakan untuk menghitung alkali yang dibutuhkan dalam saponifikasi secara sempurna pada lemak atau minyak.3. Bilangan IodBilangan iod digunakan untuk menghitung katidakjenuhan minyak atau lemak, semakin besar angka iod, maka asam lemak tersebut semakin tidak jenuh. Dalam pencampurannya, bilangan iod menjadi sangat penting yaitu untuk mengidentifikasi ketahanan sabun pada suhu tertentu.

Sifat-sifat sabun:a. Sabun bersifat basa. Sabun adalah garam alkali dari asam lemak suku tinggi sehingga akan dihidrolisis parsial oleh air. Karena itu larutan sabun dalam air bersifat basa.CH3(CH2)16COONa + H2O CH3(CH2)16COOH + NaOHb. Sabun menghasilkan buih atau busa. Jika larutan sabun dalam air diaduk maka akan menghasilkan buih, peristiwa ini tidak akan terjadi pada air sadah. Dalam hal ini sabun dapat menghasilkan buih setelah garam-garam Mg atau Ca dalam air mengendap.CH3(CH2)16COONa + CaSO4 Na2SO4 + Ca(CH3(CH2)16COO)2c. Sabun mempunyai sifat membersihkan. Sifat ini disebabkan proses kimia koloid, sabun (garam natrium dari asam lemak) digunakan untuk mencuci kotoran yang bersifat polar maupun non polar, karena sabun mempunyai gugus polar dan non polar. Molekul sabun mempunyai rantai hydrogen CH3(CH2)16 yang bertindak sebagai ekor yang bersifat hidrofobik (tidak suka air) dan larut dalam zat organic sedangkan COONa+ sebagai kepala yang bersifat hidrofilik (suka air) dan larut dalam air.Non polar : CH3(CH2)16 Polar : COONa+Molekul-molekul sabun terdiri dari rantai hidrokarbon yang panjang dengan satu gugus ionik yang sangat polar pada salah satu ujungnya. Ujung ini bersifat hidrofilik (tertarik atau larut dalam air) dan ujung rantai hidrokarbon bersifat lipofilik (tertarik atau larut dalam minyak dan lemak). Pengotor umumnya melekat pada pakaian atau badan dalam bentuk lapisan minyak yang sangat tipis. Jika lapisan minyak ini dapat dibuang, partikel-partikel pengotor dikatakan telah tercuci. Dalam proses pencucian, lapisan minyak sebagai pengotor akan tertarik oleh ujung lipofilik sabun, kemudian kotoran yang telah terikat dalam air pencuci karena ujung yang lain (hidrofilik) dari sabun larut dalam air.Sifat-sifat fisik sabun:1. ViskositasSetelah minyak atau lemak disaponifikasi dengan alkali, maka akan dihasilkan sabun yang memiliki viskositas yang lebih besar dari pada minyak atau alkali. Pada suhu di atas 75o C viskositas sabun tidak dapat meningkat secara signifikan, tapi di bawah suhu 75o C viskositasnya dapat meningkatkan secara cepat. Viskositas sabun tergantung pada temperature sabun dan komposisi lemak atau minyak yang dicampurkan.2. Panas JenisPanas jenis sabun adalah 0,56 Kal/g.3. DensitasDensitas sabun murni berada pada range 0,96g/ml 0,99g/ml.

a. Bahan baku1. Minyak atau Lemak Tallow (Lemak Hewan)Tallow adalah lemak padat pada temperatur kamar dan merupakan hasil pencampuran Asam Oleat (0-40%), Palmitat (25-30%), stearat (15-20%). Sabun yang berasal dari Tallow digunakan dalam industri sutra dan industri sabun mandi. Pada indsutri sabun mandi, tallow biasanya dicampurkan dengan minyak kelapa dengan perbandingan 80% tallow dan 20% minyak kelapa. Minyak KelapaMinyak kelapa merupakan komponen penting dalam pembuatan sabun, kerena harga minyak kelapa cukup mahal, maka tidak digunakan untuk membuat sabun cuci. Minyak kelapa ini berasal dari kopra yang berisikan lemak putih dan dileburkan pada suhu 15oC. Minyak Inti SawitMinyak inti sawit memiliki karekteristik umum, seperti minyak kelapa dan dapat dijadikan sebagai substituen dari minyak kelapa di dalam pembuatan sabun mandi. Dengan warna minyak yang terang, minyak inti sawit dapat digunakan langsung untuk membuat sabun tanpa perlakuan pendahuluan terlebih dahulu. Minyak Sawit (Palm Oil)Dalam pembuatan sabun, minyak sawit dapat digunakan dalam berbagai macam bentuk, seperti Crude Palm Oil, RBD Palm Oil (minyak sawit yang telah dibleaching dan dideorisasi), Crude Palm falty Acid dan asam lemak sawit yang telah didestilasi. Crude Plam Oil yang telah dibleaching digunakan untuk membuat sabun cuci dan sabun mandi, RBD Palm Oil dapat digunakan tanpa melalui Pre-Treatment terlebih dahulu. Minyak sawit yang dicampurkan dalam pembuatan sabun sekitar 50% atau lebih tergantung pada kegunaan sabun yang diproduksi. Marine Oil.Marine oil berasal dari mamalia laut (paus) dan ikan laut. Marine oil memiliki kandungan asam lemak tak jenuh yang cukup tinggi, sehingga harus dihidrogenasi parsial terlebih dahulu sebelum digunakan sebagai bahan baku. Castor Oil (minyak jarak).Minyak ini berasal dari biji pohon jarak dan digunakan untuk membuat sabun transparan. Olive oil (minyak zaitun).Minyak zaitun berasal dari ekstraksi buah zaitun. Minyak zaitun dengan kualitas tinggi memiliki warna kekuningan. Sabun yang berasal dari minyak zaitun memiliki sifat yang keras tapi lembut bagi kulit. Campuran minyak dan lemak.Industri pembuat sabun umumnya membuat sabun yang berasal dari campuran minyak dan lemak yang berbeda. Minyak kelapa sering dicampur dengan tallow karena memiliki sifat yang saling melengkapi. Minyak kelapa memiliki kandungan asam laurat dan miristat yang tinggi dan dapat membuat sabun mudah larut dan berbusa. Kandungan stearat dan dan palmitat yang tinggi dari tallow akan memperkeras struktur sabun.2. AlkaliBahan terpenting lainnya dalam pembuatan sabun adalah alkali seperti NaOH, KOH, dan lain-lain. NaOH biasanya digunakan untuk membuat sabun cuci, sedangkan KOH digunakan untuk sabun mandi. Alkali yang digunakan harus bebas dari kontaminasi logam berat karena mempengaruhi nama dan struktur sabun serta dapat menurunkan resistansi terhadap oksidasi.

b. Bahan tambahanBahan baku pendukung digunakan untuk membantu proses penyempurnaan sabun hasil saponifikasi (pegendapan sabun dan pengambilan gliserin) sampai sabun menjadi produk yang siap dipasarkan. Bahan-bahan tersebut adalah NaCl (garam) dan bahan-bahan aditif. NaCl.NaCl merupakan komponen kunci dalam proses pembuatan sabun. Kandungan NaCl pada produk akhir sangat kecil karena kandungan NaCl yang terlalu tinggi di dalam sabun dapat memperkeras struktur sabun. NaCl yang digunakan umumnya berbentuk air garam (brine) atau padatan (kristal). NaCl digunakan untuk memisahkan produk sabun dan gliserin. Gliserin tidak mengalami pengendapan dalam brine karena kelarutannya yang tinggi, sedangkan sabun akan mengendap. NaCl harus bebas dari besi, kalsium, dan magnesium agar diperoleh sabun yang berkualitas. Bahan aditif.Bahan aditif merupakan bahan-bahan yang ditambahkan ke dalam sabun yang bertujuan untuk mempertinggi kualitas produk sabun sehingga menarik konsumen. Bahan-bahan aditif tersebut antara lain : Builders, Fillers inert, Anti oksidan, Pewarna,dan parfum.

c. Metode prosesProses semi pendidihanPada proses semi pendidihan, semua bahan yaitu minyak/lemak dan alkali langsung dicampur kemudian dipanaskan secara bersamaaan. Terjadilah reaksi saponifikasi.

d. Kelebihan dan kekurangan metode prosesKelebihan: 1. Lebih mudah dilakukan2. Efisien waktu

Kekurangan:1. Sulit untuk menjaga suhu untuk tetap konstan yaitu 60 70C saat dipanaskan.2. Sulit mendapatkan warna merah muda seulas saat melakukan titrasi karena penambahan indikator PP yang sedikit sudah membuat sampel memdapatkan warna yang sudah agak kemerahan.e. Diagram alir prosesUntuk sampel:

Campurkan 25ml NaOH yang sudah distandarisasi dalam 50ml air.Timbang minyak sebanyak 2gram

Setelah mendidih, tambahkan 5ml etanol teknis dan didihkan kembali.Panaskan hingga mendidih dengan dijaga suhu 60 70C.

Dinginkan kemudian tambahkan indikator PP sedikit dan titrasi dengan HCl yang sudah distandarisasi dalam 200ml air hingga berwarna merah muda seulas.

Untuk blanko:

Setelah mendidih, tambahkan 5ml etanol teknis dan didihkan kembali.Panaskan hingga mendidih 25ml NaOH yang sudah distandarisasi dalam 50ml air. Dan dijaga suhu 60 70C.

Dinginkan kemudian tambahkan indikator PP sedikit dan titrasi dengan HCl yang sudah distandarisasi dalam 200ml air hingga berwarna merah muda seulas.

V. Alat dan Bahan: Alat:1. Heater 7. Buret 2. Pendingin tegak8. Selang3. Labu alas bulat9. Corong Kecil4. Beaker glass10. Spatel5. Pipet tetes11. Kertas Saring6. Erlenmeyer 12. Klem & Statif

Bahan: 1. Margarine/minyak2. KOH3. NaOH4. Etanol teknis & PA5. HCl6. PP

VI. Prosedur:1. Timbang minyak atau margarin sebanyak 2 gram.2. Untuk sampel minyak gunakan pelarut NaOH 0,5N 25ml yang dilarutkan dengan air, masukkan kedalam labu alas bulat yang telah terhubung dengan pendingin tegak.3. Panaskan sampel hingga mendidih, setelah mendidih tambahkan etanol teknis sebnayak 5ml, panaskan campuran dengan heater selama 30 menit.4. Dinginkan sampel kemudian titrasi dengan HCl 0,5N.5. Buat blanko yang titrasi dengan HCl 0,5N.6. Untuk sampel margarine gunakan pelarut KOH 0,5N 25ml yang dilarutkan dengan etanol teknis, masukkan ke dalam labu alas bulat yang telah terhubung dengan pendingin tegak.7. Panaskan sampel hingga mendidih selama 30 menit.8. Ulangi proses no 4 dan 5.9. Hitung angka penyabunan dengan rumus :Bilangan penyabunan = Keterangan:A = jumlah ml HCl 0,5N untuk titrasi blanko.B = jumlah ml HCl 0,5N untuk titrasi sampel.C = bobot alkali yang digunakan.G = bobot contoh minyak/margarin (gram).

VII. Rangkaian Alat:

VIII. Pembahasan:

Pada saat melakukan praktikum saponifikasi, yang pertama kita lakukan ialah membuat pengenceran HCl 0.5N dalam 200ml air untuk titrasi. Kemudian membuat pengenceran NaOH 0.5N dalam 50ml air sebagai pelarut untuk sampel minyak. Setelah pengenceran selesai, membuat blanko terlebih dahulu yang bisa digunakan sebagai patokan warna akhir untuk sampel, dengan 25ml NaOH dari hasil pengenceran kemudian panaskan dengan suhu 60 70C hingga mendidih. Jika suhu lebih dari 70C tetapi cairan belum mendidih maka tunggu suhu sampai dibawah 70C kemudian panaskan lagi hingga mendidih. Namun jika cairan mendidih lebih dari 70C maka tunggu sampai suhu turun, setelah itu tambahkan etanol teknis sebanyak 5ml dan aduk hingga merata dengan satu arah. Setelah itu dipanaskan kembali hingga mendidih, setelah mendidih diamkan sampai dingin atau rendam didalam air. Setelah dingin, pindahkan blanko tersebut ke erlenmeyer dan tambahkan indikator PP sedikit kemudian titrasi dengan HCl yang sudah dibuat pengenceran. Titrasi hingga warna merah muda seulas, dan catat volume titrasinya. Selanjutnya kita membuat sampel dengan minyak sebanyak 2gram dan tambahkan 25ml NaOH dari pengenceran tersebut. Cara yang sama dilakukan seperti membuat blanko. Kemudian bandingkan hasil titrasi antara blanko dengan sampel.

IX. Data Pengamatan: Standarisasi HCl 0.5N dalam 200ml airgr HCl = P x N x BE= 0.2 x 0.5 x 36.5= 3.65gr

BJ HCl = 1.19 kg/l = 1.19 gr/ml

V HCl = massa/BJ HCl= 3.65gr/ 1.19 gr/ml= 3.07 ml

Standarisasi NaOH 0.5N dalam 50ml airgr NaOH = P x N x BE = 0.05 x 0.5 x 40 = 1gr

Erlenmeyer kosong = 54.90grErlenmeyer + NaOH = 55.90gr

Penimbangan minyakErlenmeyer kosong (Bekerglass 250ml) = 82.66grErlenmeyer + minyak = 84.66gr Titrasi blankoVolume awal = 2.2mlVolume akhir = 10.2ml

Titrasi sampelVolume awal = 10.2mlVolume akhir = 12.6ml

PerhitunganBilangan penyabunan = = = 56

X. KesimpulanBilangan penyabunan yang didapat sebesar 56, itu berarti minyak tersebut tersusun dari asam lemak yang berantai karbon pendek dan memiliki berat molekul yang relatif kecil.

XI. Tugas!1. Analisa kesalahan min 5!Jawab:a. Pada saat menambahkan indikator PP sebaiknya lebih sedikit karena jika kebanyakan akan membuat dari hasil titrasi tidak mencapai warna merah muda seulas.b. Susah untuk menjaga suhu antara 60 70C, sebaiknya saat suhu mencapai 65C api sebagai pemanas dijauhkan.c. Saat pemanasan setelah ditambahkan etanol teknis ternyata tidak mencapai 30 menit, jika mendidih sudah agak lama maka segera dimatikan.d. Hasil dari bilangan penyabunan besar, maka minyak tersebut tersusun dari asam lemak yang berantai karbon pendek dan memiliki berat molekul yang relatif kecil.e. Saat membuat pengenceran HCl 0.5N dalam 200ml, bukan mengencerkan berapa gram HCl 0.5N namun berapa volume HCl 0.5N dalam 200ml, dengan cara volume HCl = massa HCl/BJ HCl.

2. Hal-hal yang mempengaruhi kerusakan minyak!Jawab:1. Absorpsi bau oleh lemak2. Aktivitas enzim alam bahan yang mengandung lemak3. Aktivitas mikroba yang terkandung dalam lemak4. Oksidasi oleh oksigen dari udara5. Kombinasi dua atau lebih dari empat penyebab tersebut

Oksigen dan ikatan rangkap Semakin banyak ikatan rangkap danoksigenyang terkandung maka minyak akan semakin cepat teroksidasi. Suhu Suhu yang semakin tinggi juga akan mempercepat prosesoksidasi. Cahayadan ion logam berperan sebagaikatalisyang mempercepat proses oksidasi. Antioksidan membuat minyak lebih tahan terhadap oksidasi.

3. Pengertian FFA, gliserol, dan PKO!Jawab:FFA (Free Fatty Acid) adalah jumlah milligram KOH 0,1 N yang dipakai untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak. Semakin besar angka asam maka dapat diartikan kandungan asam lemak bebas dalam sample semakin tinggi, besarnya asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik.

Gliserol adalah suatu trihidroksi alkohol yang terdiri atas 3 atom karbon. Jadi tiap atom karbon mempunyai gugus OH. Satu molekul gliserol dapat mengikat satu, dua, tiga molekul asam lemak dalam bentuk ester, yang disebut monogliserida, digliserida dan trigliserida.

PKO adalah minyak nabati yang dapat dimakan berasal darikelapa sawit. Komposisiasam lemakminyak inti kelapa sawit mirip denganminyak kelapa, keduanya dikenal sebagai minyak laurat.

4. Contoh-contoh pengujian lemak dan minyak!Jawab:Penentuan Sifat Lemak Minyak: Penentuan angka penyabunanMenentukan berat molekul dari suatu lemak/minyak. Penentuan angka esterJumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester. Penentuan angka iodineMenunjukkan ketidakjenuhan asam lemak penyusunan lemak dan minyak.

Penentuan Kualitas Lemak: Penentu angka asamMenunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak. Penentuan angka peroksidaMenunjukkan tingkat kerusakan dari lemak atau minyak.

5. Proses produksi minyak dari buah-akhir!Jawab:

XII. Daftar PustakaFessenden & Fessenden. 1982. Kimia Organik Jilid 1. Jakarta: Erlangga.

Suheri, Fauzan. 2010. Pembuatan Sabun.http://blog.unsri.ac.id/suherifauzan/kampus/pembuatan-sabun/.

Lutfi, Ahmad. 2009. Sabun dan Detergen.http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-lingkungan/pencemaran_lingkungan/sabun-dan-deterjen/.

Luthana, Yissa. 2010. Bahan bahan Pembuatan Sabun.http://yissaprayogo.wordpress.com/2010/05/07/bahan-bahan-dalam-pembuatan-sabun/.