POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

I. TUJUAN

- Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil

reaksi pada tahap awal

- Dapat menganalisa kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin

- Menentukan pH massa jenis pada tahap reaksi dan hasil.

II. BAHAN DAN ALAT

- Bahan yang digunakan:

1. Formalin : 20 ml

2. Urea : 100 gr

3. Natrium karbonat : gr

4. Etanol : 50 ml

5. Natrium sulfit : gr

6. Asam sulfat : ml

7. Fenolftalin : secukupnya

8. Aquadest : secukupnya

9. Es : secukupnya

- Alat yang digunakan:

1. Erlenmeyer 250 ml : 6 buah

2. Gelas kimia 250 ml : 4 buah

3. Gelas ukur 100 ml : 1 buah

4. Corong kaca : 1 buah

5. Kaca arloji : 2 buah

6. Pipet ukur 1 ml : 1 buah

7. Pipet ukur 25 ml : 1 buah

8. Bola karet : 1 buah

9. Spatula : 1 buah

10. Pengaduk kaca : 2 buah

11. Pengangas air : 1 buah

12. Hot plate : 1 buah

13. Kondenser : 1 buah

14. Termometer : 2 buah

15. Wadah es : 1 buah

16. Labu bundar : 1 buah

17. Batu didih : 3 buah

18. Pipet tetes : 1 buah

19. Buret : 1 buah

20. Cawan porselen : 2 buah

III. DASAR TEORI

Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan

hasil kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan di

industri untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium

(27%), hardwood plywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir(furniture),

panel dan lain-lain.

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau

plastik thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam

suasana basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-

strength dan hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan

formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi

reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi

diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar

pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran.

Berdasarkan jenis ikatannya , polimer dibedakan menjadi 2 yaitu:1. Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang

sejenis.2. Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer tak sejenis.

Berdasarkan mekanisme reaksinya , proses polimerisasi dibagi menjadi dua yaitu :1. Polimerisasi adisi , yang terjadi jika monomer – monomer mengalami reaksi

adisi tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan penggabungan monomer – monomernya

2. Polimerisasi kondensasi , yaitu suatu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi dari molekul ( biasanya senyawa organik ) yang membentuk molekul yang lebih besar dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air.

Berdasarkan sifatnya, polimer dapat dibagi menjadi dua yaitu :1. Polimer thermosetting yaitu polimer yang tidak lunak apabila dipanaskan,

sehingga sulit dibentuk ulang.2. Polimer thermoplastic yaitu polimer yang lunak bila dipanaskan sehingga

mudah untuk dibentuk ulang

Reaksi polimerisasi secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi,

propagasi (kondensasi), dan proses curing.

1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea,

dan menghasilkan metilol urea

2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer

mono dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus

3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,

polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi

resin thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam,

basa, serta tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan pada

sekitar temperatur 120 Celcius dan pH < 5

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Reaksi Urea-Formaldehid

Katalis

Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut.

Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan

meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah

NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.

Temperatur

Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi.

Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk,

bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu,

diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan temparatur

juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal tersebut

dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga memperkecil

ukuran molekul resin.

Waktu Reaksi

Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh

waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak

akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi.

Sifat fisik dan kimia bahan baku

UREA

Sifat-sifat fisika urea :

1. Pada suhu kamar tidak berbau dan tidak berwarna.

2. Titik lebur 132,7 oC

3. Berat jenis 1,335

4. Indeks bias 1,484

5. Energi pembentukan pada suhu 29 oC adalah - 47,2 kal/jam.

6. Panas peleburan 60 kal/gram (endotermis)

7. Panas pelarutan dalam air 58 cal/gram.

Sifat – sifat kimia urea :

1. Dengan HNO3 membentuk urea nitrat [CO(NH2)2 – NH3].

2. Urea-amonia bereaksi dengan logam alkali membentuk garam sebagai NH2CONH2.

3. Dalam bentuk larutan terhidrolisis dengan lambat membentuk Amonium Karbamat

pada suhu ruangan.

4. Pemanasan yang lama, larutan urea akan menghasilkan biuret.

FORMALIN

Sifat-sifat fisika formalin :

1. Pada kondisi ruangan, formalin murni berada pada fase gas.

2. Mudah terbakar, bau merangsang, dapat merusak lendir.

3. Dapat larut dalam air

4. Dapat membunuh kuman.

5. Titik beku : - 118 oC

6. Titik didih : - 19,2 oC

Sifat – sifat kimia formaldehid :

1. Formaldehid dapat direduksi menjadi metanol dan dapat dioksidasi menjadi asam

format atau CO2 + N2O.

2. Dengan katalis asam, formaldehid dan alkohol glycol atau polyhidroksi bereaksi

menghasilkan formal methylen eter (CH3CO12)2.

3. Reaksi dengan hidrokarbon aromatic menghasilkan chlorometil.

IV. LANGKAH KERJA

Pembuatan resin

1. Memasukan 20 ml formalin ke dalam labu bundar leher dua dan

menambahkan amonia pekat sebanyak 7% berat total campuran dan

menambahkan natrium sulfit sebagai buffering agent sebanyak 10% berat

katalis.

2. Mengaduk rata campuran, menyisihkan 25 ml sebagai sampel dan

erlenmeyer 100 ml.

3. Memasukan urea 100 gr ke dalam campuran, mengaduk rata lalu mengambil

25 ml dengan pipet, menaruh dalam erlenmeyer 100 ml dan menyimpan

sebagai sampel 2.

4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum

60 oC.

5. Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml dengan pipet setelah refluk 30 menit

lalu menyimpan dalam erlenmeyer 100 ml

6. Setelah 1 jam, megambil lagi 25 ml sebagai samel 4 lalu menyimpannya

dalam erlenmeyer 100 ml.

Analisis sampel

Sampel 1 dianalisis dengan tes I dan II

Sampel 2 dianalisis dengan tes I dan II

Sampel 3 dianalisis dengan tes I dan II, III

Sampel 4 dianalisis dengan tes I dan II, III

TES I

Langkah kerja :

Analisa kadar formaldehid bebas dengan menggunakan natrium sulfat dengan

reaksi :

CH2O + Na2SO4 HO-CH2-Na2SO4 + NaOH

1. Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml

2. Menambahkan indikator fenolftalin

3. Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan

baik, membiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna.

4. Melakukan titrasi duplo

TES II

Langkah kerja :

Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan menyesuaikan

dengan warna standar.

TES III

Langkah kerja :

1. Menentukan kadar resin dalam resin

2. Memanaskan cawan porselen pada suhu 140oC selama 30 menit,

mendinginkan dalam desikator hingga suhu ruang dan menimbang sebagai

G1

3. Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, memanaskan pada suhu

140oC hingga kering, mendinginkan hingga suhu ruang di desikator dan

menimbang sebagai G2

V. DATA PENGAMATAN

No. Perlakuan Pengamatan

1. 20 ml formalin + NH3 7% +

Na2CO3 10% berat NH3

Cairan berwarna bening dan reaksi

terjadi eksotermis

2. Penambahan 60 gr urea ke dalam

campuran

Berwarna agak keruh dan bau tidak

terlalu menyengat

3. Campuran direfluks selama 1jam

pada suhu ¿ 60°C

Campuran menjadi keruh, terdapat

endapan urea dan baunya tidak

terlalu menyengat

ANALISIS SAMPEL

Analisi

sSampel

Volume Titran (ml)pH G1 G2

Perubahan

warnaV1 V2 Vrt2

Test 1 Blanko 14 15 14,5 Merah muda

menjadi

bening

1 12 12,8 12,4

2 11,2 12 11,6

3 10,5 10,2 10,35

4 9,8 10,3 10,05

Test 2 1 6

2 9

3 6

4 3

Test 3 3 49,4 52,6

4 47,2 49,8

VI. PERHITUNGAN

Formaldehida

m = ρ x V = 1,06 gr/ml x 200 ml

mf = 212 gr

NH3 7 %

% m NH3 = m NH3

m NH 3+mmf

0,07 = x

x+212 gr

0,07x + 14,84 gr = x

x – 0,07x = 14,84 gr

0,93 x = 14,84 gr

x = 15,956 gr

V NH3 = m NH 3

ρ NH3 =

15,956 gr0,9 gr /ml

= 17,728 ml

Pembuatan H2SO4 1 M 250 ml

M1 = % ρ1000

BM

= 98 % X 1,84

grml

X 1000

98,08gr

mol= 18,19 M

M1 V1 = M2 V2

18,19 M x V1 = 1 M x 250 ml V1 = 13,74 ml

Pembuatan Na2SO4 1 M 250 mlgr = M V BM

= 1 M x 0,25 l x 142,04 gr/mol= 35,51 gr

Kadar Formaldehid dengan menggunakan data pada Test 1ml titrasi = (ml titran pada Blanko – ml titran pada sampel)sampel 1 ml titrasi = 14,5 ml – 12,4 ml = 2,1 ml

sampel 2 ml titrasi = 14,5 ml – 11,6 ml = 2,9 mlsampel 3 ml titrasi = 14,5 ml – 10,35 ml = 4,15 mlsampel 4 ml titrasi = 14,5 ml – 10,05 ml = 4,45 ml

Sampel 1gr CH 2O

100 ml larutan =

3,0 x ml titrasi x M H 2 SO4

ml sampel

= 3,0 x 2,1 ml x1mmol /ml

46 ml

= 0,136 gr CH2 O /100 ml larutanSampel 2

gr CH 2O

100 ml larutan =

3,0 x ml titrasi x M H 2 SO4

ml sampel

= 3,0 x 2,9 ml x1mmol /ml

46 ml

= 0,189 grCH 2 O /100 ml larutan

Sampel 3gr CH 2O

100 ml larutan =

3,0 x ml titrasi x M H 2 SO4

ml sampel

= 3,0 x 4,15ml x 1mmol /ml

46 ml

= 0,271 grCH 2O /100 ml larutan

Sampel 4gr CH 2O

100 ml larutan =

3,0 x ml titrasi x M H 2 SO4

ml sampel

= 3,0 x 4,45ml x 1mmol /ml

46 ml

= 0,29 grCH 2 O /100 ml larutan

VII. ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan yang telah dilakukan yaitu mengenai Polimerisasi Urea

Formaldehid dapat dilakukan proses kondensasi antara urea dengan formaldehid.

Pada tingkat keasaman zat lebih dari 7/ di atas 7, reaksi urea formaldehid yaitu

adisi formaldehid pada gugusan amina dari urea menghasilkan metilolosi yang

berupa rantai lurus dan larut dalam air, semakin lama kondensasi polimer mulai

membentuk rantai tiga dimensi dan berkurangnya kelarutan dalam air.

Tahap pertama pembuatan urea formadehid yaitu dengan mencampur

formalin dan urea hingga terbentuk resin yang masih berupa cairan dan larutan

dalm air. Tahap kedua yaitu pencampuranzat kimia lain ke dalam campuran

pertama. Zat kimia lain yang ditambahkan yaitu Na2SO4 sebagai buffering

agent, dimana berfungsi untuk menstabilkan keadaan campuran, baik dari pH

maupun suhu. Tahap ketiga yaitu proses akhir, dimana dilakukan penambahan

katalis NH3.

Dari setiap sampel yang diambil, pada tes 1 dengan adanya penambahan

urea membuat pH sampel semakin asam. Untuk volume titran semakin

berkurang dari sampel 1 dan 4 dan kandungan formalin dalam sampel semakin

semakin besar. Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi dalam pembulatan

urea formaldehid, diantaranya katalis, temperatur dan waktu reaksi.

VIII. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan, dapat juga disimpulkan bahwa:

Reaksi pembuatan urea formaldehid terjadi karena adanya pencampuran antara

formalin dan urea.

Tahan pembuatan produk ini ada 3, yaitu inisiasi, propagasi dan proses curring.

% Resin sampel 3 = 80%

% Resin sampel 4 = 50%

DAFTAR PUSTAKA

Taufik, M. Petunjuk Praktikum Satuan Proses. 2012. Politeknik Negeri

Sriwijaya: Palembang.

http://www.nova-novianty.blogspot.com/2011/04/laporan-praktikum-urea-

formaldehid.html