1

PENYERAPAN URANIUM DENGAN ZEOLIT DAN

IMOBILISASI ZEOLIT JENUH URANIUM MENGGUNAKAN

POLIMER

ANISSA

105096003155

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2010 M /1431 H

2

PENYERAPAN URANIUM DENGAN ZEOLIT DAN

IMOBILISASI ZEOLIT JENUH URANIUM DENGAN

POLIMER

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh:

ANISSA

105096003155

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2010 M /1431 H

3

PENYERAPAN URANIUM DENGAN ZEOLIT DAN

IMOBILISASI ZEOLIT JENUH URANIUM MENGGUNAKAN

POLIMER

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh

ANISSA

105096003155

Menyetujui,

Pembimbing I, Pembimbing II,

Ir. Herlan Martono, M. Sc

NIP.19510625 198101 1 001

Dr. Thamzil Las

NIP. 19490516 197703 1 001

Mengetahui,

Ketua Program Studi Kimia

Sri Yadial Chalid, M.Si

NIP. 19680313 200312 2 001

4

PENGESAHAN UJIAN

Skripsi yang berjudul “Penyerapan Uranium Dengan Zeolit Dan Imobilisasi

Zeolit Jenuh Uranium Dengan Polimer” telah diuji dan dinyatakan lulus pada

sidang Munaqosyah Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri

Syarif Hidayatullah Jakarta pada hari kamis tanggal 2 Desember 2010. Skripsi ini

telah diterima sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata

satu (S1) Program Studi Kimia.

Jakarta, Desember 2010

Menyetujui,

Penguji I Penguji II

Prof. Dr. Sofyan Yatim

NIP. 330 000 461

Hendrawati, M.Si

NIP. 19720815 200312 2 001

Pembimbing I Pembimbing II

Ir. Herlan Martono, M.Sc

NIP. 19510625 198101 1 001

Dr. Thamzil Las

NIP. 19490516 197703 1 001

Mengetahui,

Dekan Fakultas Sains dan Teknologi Ketua Program Studi

Dr. Syopiansyah Jaya Putra, M.Sis

NIP. 19680117 200112 1 001

Sri Yadial Chalid, M.Si

NIP. 19680313 200312 2 001

5

PERNYATAAN

DENGAN INI SAYA MENYATAKAN BAHWA SKRIPSI INI BENAR –

BENAR HASIL KARYA SENDIRI YANG BELUM PERNAH DIAJUKAN

SEBAGAI SKRIPSI ATAU KARYA ILMIAH PADA PERGURUAN

TINGGI ATAU LEMBAGA MANAPUN.

Jakarta, Desember 2010

ANISSA

105096003155

v

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr.Wb

Segala puji bagi Allah SWT atas nikmat islam, iman dan sehat serta

diutusnya nabi Muhammad SAW, Rasul yang menjadi Rahmat seluruh alam.

Segala puji hanya bagi Allah SWT atas segala limpahan taufiq, hidayah serta

inayah-Nya yang tiada putus dan henti–hentinya sehingga penulisan skripsi yang

berjudul “Penyerapan Uranium Dengan Zeolit dan Imobilisasi Zeolit Jenuh

Uranium Menggunakan Polimer“ dapat diselesaikan. Yaa Robbi lakal hamdu

wa lakasy syukru.

Skripsi ini dibuat penulis sebagai tugas akhir dan syarat kelulusan untuk

mendapatkan gelar sarjana S1 kimia. Skripsi ini ditulis berdasarkan hasil

penelitian yang dilakukan di PTLR BATAN dari bulan Maret s.d Agustus 2009.

Dengan kerendahan hati, penulis mengucapkan terima kasih kepada pihak-

pihak yang selama ini telah membantu dalam penyelesaian skripsi ini diantaranya:

1. Bapak Dr. Syopiansyah Jaya Putra, selaku Dekan Fakultas Sains dan

Teknologi Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta.

2. Ibu Sri Yadial Chalid, M.Si selaku Ketua Prodi Kimia FST yang telah

memberikan arahan, dorongan, dan motivasi kepada penulis hingga

terselesaikannya skripsi ini.

3. Bapak Ir. Herlan Martono, M.Sc, selaku pembimbing I, terima kasih atas

pengalaman, perhatian dan ilmu-ilmunya yang begitu bermanfaat bagi penulis

serta bimbingannya untuk mendidik ananda

v

vi

4. Dr. Thamzil Las, selaku pembimbing II atas motivasi, perhatian, bimbingan

dan dukungan yang telah diberikan serta pengertiannya dalam mendidik.

Semoga Allah memberikan sejuta kebaikan kepada bapak beserta keluarga.

5. Prof. Dr. Sofyan Yatim dan Ibu Hendrawati, M. Si selaku para penguji, yang

telah memberikan banyak saran untuk memperbaiki skripsi ini lebih baik.

6. Bapak Dr. Djarot S Wisnubroto, M.Sc, Selaku pimpinan PTLR BATAN yang

telah memberikan kesempatan untuk melakukan penelitian di PTLR BATAN.

7. Ibu Yusraini, M.Si; Ibu Siti Nurbaiti, M.Si; dan Ibu Nurhasni, M.Si selaku

dosen Kimia UIN yang telah banyak memberikan saran, dan doa serta

dukungannya untuk para mahasiswa kimia UIN.

8. Bapak Ir. Husein Zamroni, Ibu Ir. Aisyah, M.T, Ibu Wati, S.T, Bapak Sugeng,

Bapak Yuli Purwanto, Bapak Rachmadatin dan Bapak Dwi Luhur Ibnu

Saputra selaku pegawai BATAN yang telah banyak membantu selama

berlangsungnya penelitian. Terima kasih untuk sambutan hangatnya, motivasi,

kontribusi tenaga dan ilmu serta pengalaman yang diberikan selama ini.

9. Kepada kedua orang tua dan suami tercinta yang telah memberikan dukungan,

motivasi dan nasihat serta doa yang amat berharga untuk ananda.

Tak akan ada skripsi ini tanpa terlibatnya kalian semua. Semoga mahabbah

Allah SWT senantiasa tercurah pada kita semua. Jazakumullah ahsanal jaza.

Alhaqqu min Robbika falaa takuunanna minal mumtariin. Wassalamu’alaikum

Jakarta, Desember 2010

Penulis

vii

DAFTAR ISI

Hal

KATA PENGANTAR ....................................................................................

DAFTAR ISI ..................................................................................................

DAFTAR GAMBAR ......................................................................................

DAFTAR TABEL...........................................................................................

ABSTRAK.......................................................................................................

ABSTRACT ...................................................................................................

BAB I PENDAHULUAN .............................................................................

1.1. Latar Belakang ..........................................................................................

1.2. Perumusan Masalah ...................................................................................

1.3. Tujuan Penelitian .......................................................................................

1.4. Hipotesis……………..…………………………………………..............

1.5. Manfaat Penelitian .....................................................................................

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ....................................................................

2.1. Limbah Radioaktif .....................................................................................

2.2. Pengelolaan Limbah Radioaktif………………….………………………

2.3. Pengolahan Limbah Radioaktif………………………….………………

2.4. Uranium………………………………………………………………….

2.5. Limbah Cair Transuranium (LCTRU)………………………...………....

2.6. Zeolit …………………………………………………………................

2.6.1. Zeolit sebagai Filter (Penyaring) Ion……………………………..

2.6.2. Zeolit sebagai Material Penyerap (Sorben) dan Dehidrasi……….

2.6.3. Zeolit sebagai Penukar Ion……………………………………….

2.7. Alumino Siliko Fosfat (ASP) ....................................................................

2.8. Imobilisasi/Solidifikasi...............................................................................

2.9. Polimerisasi ………………………………………………….....……......

2.10. Karakteristik Hasil Imobilisasi ……………………………...………..

2.11. Spektrofotometer UV-Visibel …………………………......................

2.12. Difraksi Sinar X .....................................................................................

v

vii

ix

x

xi

xii

1

1

2

3

3

4

5

5

6

7

8

9

11

13

14

17

18

19

22

24

27

29

viii

2.13. X-Ray Flouresence (XRF) ....................................................................

BAB III METODE PENELITIAN ..............................................................

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian ..................................................................

3.2. Bahan dan Alat ........................................................................................

3.2.1. Bahan ……………………………………………………………

3.2.2. Alat.. …………………………………………………………….

3.3. Cara Kerja…..…………………………………………………………...

3.3.1. Pemurnian Zeolit……... …………………………………….........

3.3.2. Modifikasi Zeolit dalam bentuk ASP ……………………………

3.3.3. Pembuatan Simulasi Uranium ……………………………………

3.3.4. Penentuan Komposisi…..….……………………………………...

3.3.5. Penentuan Waktu Kontak................................. …………….........

3.3.6. Imobilisasi ASP Jenuh Uranium Menggunakan Polimer …..........

3.3.7. Karakterisasi Hasil Imobilisasi…………………..….....................

3.3.8. Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visibel………...

BAB 1V. HASIL DAN PEMBAHASAN …………………………………..

4.1. Modifikasi Zeolit Menjadi Alumino Siliko Fosfat (ASP) ……………..

4.2. Penentuan Penambahan Pengkompleks Na2CO3 Dalam (UO2)+2

.............

4.3. Penentuan Waktu kontak ………………………………………………..

4.4. Imobilisasi ASP jenuh (UO2)+2

dengan polimer ………………………..

4.5. Karakteristik Hasil Imobilisasi…………………………………….........

4.5.1. Uji Densitas……………………………………………………….

4.5.2. Uji Kuat Tekan……………………………………………………

4.5.3. Uji Pelindihan…………………………………………………….

4.6. Pemilihan Kandungan Limbah Terbaik…………………………….........

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ……………………………………

5.1. Kesimpulan ……..……………………………………………………….

5.2. Saran ………..…………………………………………………………...

DAFTAR PUSTAKA ……………………………………………………...

LAMPIRAN ...................................................................................................

32

33

33

33

33

33

34

34

34

35

35

35

36

37

38

40

40

43

45

46

47

47

48

49

50

51

51

51

52

55

ix

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Skema proses olah ulang bahan bakar bekas................................. 10

Gambar 2. Struktur Tetrahedral Alumina Silikat.............................................. 12

Gambar 3. Struktur Stereotip Klinoptilolit ..................................................... 13

.

Gambar 4. Reaksi pembentukan ASP............................................................... 18

Gambar 5. Struktur resin Epoksi...................................................................... 23

Gambar 6. Skema instrumen UV-Visibel ........................................................ 28

Gambar 7. Kondisi Difraksi Bragg.................................................................... 29

Gambar 8. Skema difraksi sinar X menggunakan metode rotasi kristal ........... 31

Gambar 9. Skema kerja alat XRF ..................................................................... 32

Gambar 10. Grafik perbandingan zeolit dan ASP menggunakan XRD............. 41

Gambar 11. Reaksi pembentukan Uranil Karbonat ............................................ 44

Gambar 12. Grafik hubungan waktu kontak dan penyerapan uranium oleh zeolit 45

Gambar 13. Blok polimer limbah zeolit jenuh uranium...................................... 46

Gambar 14. Grafik hubungan kandungan limbah terhadap densitas................... 47

Gambar 15. Grafik hubungan kandungan limbah terhadap kuat tekan .............. 48

x

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Komposisi ASP, resin dan hardener untuk imobilisasi.................... 36

Tabel 2 Data komposisi kimia zeolit murni dan ASP.................................. 40

Tabel 3. Data analisis XRD perbandingan zeolit Lampung dan ASP.......... 42

Tabel 4. Data penyerapan uranium oleh berbagai komposisi zeolit............. 43

Tabel 5. Data uji pelindihan hasil imobilisasi blok polimer .......……......... 49

xi

PENYERAPAN URANIUM DENGAN ZEOLIT DAN IMOBILISASI

ZEOLIT JENUH URANIUM MENGGUNAKAN POLIMER

ABSTRAK

Telah dilakukan penyerapan uranium sebagai limbah simulasi produksi

radioisotop Mo-99 dengan zeolit dan imobilisasi zeolit jenuh uranium

menggunakan resin epoksi. Zeolit yang digunakan berasal dari Lampung yang

kemudian dimodifikasi menjadi alumino siliko fosfat (ASP) dengan mereaksikan

zeolit dan amonium dihidrogen fosfat, sebagai penyerap uranium. Analisis

penyerapan uranium dilakukan dengan teknik spektrofotometer UV-Vis.

Penentuan parameter kristal ASP dianalis dengan teknik Difraksi sinar-X, dan

penentuan komposisi ASP dianalisis dengan teknik X-Ray Flouresence. ASP yang

telah jenuh dengan limbah uranium diimobilisasi dalam bentuk blok polimer

dengan kandungan limbah 0, 10, 20, 30, 40, dan 50% berat. Karakterisasi hasil

imobilisasi dilakukan dengan pengujian densitas, kuat tekan, dan laju pelindihan.

Hasil penyerapan uranium terbaik terjadi pada modifikasi zeolit menjadi ASP

dengan perbandingan 1:1 yaitu dengan efisiensi penyerapan sebesar 73,79% berat

selama waktu kontak 40 menit. Karakterisasi hasil imobilisasi pada uji pelindihan,

kuat tekan dan densitas yang terbaik didapatkan pada kandungan limbah 20%.

Kata Kunci: Zeolit, Alumino siliko fosfat (ASP), Limbah uranium, Imobilisasi,

Polimer, Spektrofotometer UV-Vis, XRD.

xii

THE SORPTION OF URANIUM BY ZEOLITE AND IMMOBILIZATION

OF USED ZEOLITE USING POLYMER

ABSTRACT

Sorption of uranium has been carried out as waste simulation of radioisotope

production Mo-99 with zeolite and immobilizayion of used zeolite using epoxy

resin. Zeolites were used, in the world from Lampung then modified into alumino-

silico phosphate (ASP) by treating zeolite and ammonium dihydrogen phosphate,

as an absorbent uranium. Uranium absorption analysis technique performed by

UV-Vis spectrophotometer. Determination of ASP crystals were analyzed by X-

Ray techniques Diffraction, and determining the composition of ASP were

analyzed by X-Ray technique Flouresence. Used ASP with saturated uranium

waste is immobilized by polymer with waste loading 0, 10, 20, 30, 40, and 50%

weight. The characterization of waste polymer product were performed by testing

the density, compression strength and leaching. Best of uranium on the absorption

occurs in zeolite modification to an ASP with a ratio of 1:1 is the absorption

efficiency of 73,79% during the 40-minute contact time. Best on testing for

density, compression strength and leaching rate, the best of immolization product

at the 20% waste loading.

Kata Kunci: Zeolit, Alumino siliko fosfat (ASP), Limbah uranium, Imobilisasi,

Polimer, Spektrofotometer UV-Vis, XRD.

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Limbah radioaktif ditimbulkan dari kegiatan kedokteran nuklir, aplikasi

teknik nuklir di bidang industri, pengoperasian reaktor nuklir, produksi bahan

bakar nuklir, produksi radioisotop dan penelitian di bidang nuklir. Limbah

radioaktif dihasilkan dalam fase gas, cair dan padatan melalui proses industri

termasuk listrik yang dihasilkan oleh pembangkit listrik tenaga nuklir.

Dalam kedokteran nuklir, isotop Mo99

digunakan untuk diagnosis penyakit

seperti fungsi hati, ginjal, dan adanya tumor. Di Instalasi Produksi Radioisotop,

isotop Mo99

dibuat dari High Enriched Uranium (HEU) atau dikenal dengan

uranium diperkaya 93%, yang diiradiasi dalam reaktor G.A. Siwabessy. Uranium

diperkaya 93%, berarti U235

93% yang akan mengalami reaksi fisi, sedangkan 7%

U238

yang mengalami reaksi serapan netron. Setelah iradiasi dalam reaktor,

kelongsong dilepas dan U yang telah teriradiasi dilarutkan kedalam HNO3 6–8 M.

Setelah Mo99

diambil dengan penyerapan dalam Al2O3, maka uranium diekstraksi

dengan pelarut tributil fosfat dodekan. Hasil ekstraksi adalah fase ekstrak yang

banyak mengandung uranium dan sedikit hasil belah dan fase rafinat yang

mengandung hasil belah dan sedikit uranium (Herbanu Daru, A, 2004). Limbah

rafinat ini perlu dikelola untuk menghindari potensi bahaya dan dampaknya

terhadap pekerja, masyarakat, dan lingkungan. Salah satu pengolahan

2

mengisolasi uranium dalam limbah rafinat dengan proses pertukaran ion

menggunakan zeolit dan imobilisasi dengan polimer.

Di Indonesia, zeolit ditemukan dalam jumlah besar, yang tersebar di

beberapa daerah, terutama di Jawa seperti di Bayah dan Sukabumi serta Lampung.

Mineral zeolit di Indonesia tersebut terutama dari jenis klinoptilolit dan modernit.

Namun zeolit alam ini umumnya masih bermutu rendah dan salah satu cara untuk

memperbaiki mutu tersebut dengan memodifikasi zeolit kedalam bentuk senyawa

alumino-siliko fosfat (ASP) karena dapat bertindak sebagai penukar kation dan

anion.

Dalam studi ini akan dilakukan penelitian dengan memanfaatkan zeolit

Lampung yang dimodifikasi menjadi alumino siliko fosfat untuk pengolahan

limbah uranium. Variabel yang berpengaruh pada penyerapan uranium oleh ASP

adalah waktu kontak, sehingga dapat ditentukan lamanya waktu kontak yang

sesuai untuk penyerapan maksimum radionuklida oleh zeolit. Selanjutnya zeolit

yang telah menyerap radionuklida pada kondisi maksimum diimobilisasi dengan

polimer, sebagai variabel adalah kandungan limbah (waste loading) dalam

polimer.

1.2. Perumusan Masalah

Limbah cair uranium dari rafinat hasil samping produksi radioisotop Mo99

harus diolah agar tidak membahayakan manusia dan lingkungan. Untuk

pengolahan limbah cair uranium yang berumur panjang dilakukan melalui dua

tahap yaitu reduksi volume dan solidifikasi (imobilisasi). Reduksi volume

3

dilakukan dengan penyerapan uranium dengan zeolit dan ASP, untuk

memudahkan penanganan lebih lanjut. Zeolit dimodifikasi menjadi ASP agar

kapasitas serap uranium menjadi lebih besar. Alumino-siliko fosfat jenuh uranium

selanjutnya diimobilisasi dengan polimer epoksi yang tahan dalam jangka lama

melebihi umur uranium. Polimer epoksi mempunyai ketahanan kimia yang tinggi

dan diharapkan laju pelindihan uranium dari polimer-limbah ke lingkungan

sekecil mungkin sehingga tidak terjadi pencemaran lingkungan.

Pada penelitian ini digunakan limbah cair simulasi yaitu uranil nitrat

heksahidrat yang dilarutkan dalam air.

1.3. Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah untuk mendapatkan penyerapan limbah

uranium yang terbaik menggunakan zeolit dan mengimobilisasi limbah dengan

polimer.

1.4. Hipotesis

Zeolit yang dimodifikasi menjadi alumino-siliko fosfat (ASP) dapat

menyerap (UO2)+2

(dalam bentuk kation) dan (UO2(CO3)3)-4

(dalam bentuk anion)

serta imobilisasi zeolit jenuh uranium dengan polimer epoksi akan menyebabkan

uranium tidak mengalami difusi dalam air demin (aquades). Dalam pengujian ini

diharapkan diperoleh komposisi polimer-limbah yang terbaik.

4

1.5. Manfaat Penelitian

Dengan adanya penelitian ini diharapkan dapat memberikan manfaat:

1. Limbah uranium dapat diolah dengan penyerapan oleh zeolit yang

dimodifikasi menjadi alumino siliko fosfat (ASP) dan diimobilisasi dengan

polimer.

2. Mengetahui komposisi dan lama waktu kontak serapan uranium terbaik.

3. Menggunakan bahan yang lebih praktis dan ekonomis dalam imobilisasi

limbah uranium dengan menggunakan polimer epoksi.

5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Limbah Radioaktif

Limbah radioaktif, menurut peraturan pemerintah No.27, 2002, adalah zat

radioaktif dan atau bahan serta peralatan yang telah terkena zat radioaktif atau

menjadi radioaktif karena pengoperasian instalasi nuklir atau instalasi yang

memanfaatkan radiasi pengion yang tidak dapat dipergunakan lagi.

Limbah radioaktif secara volumetrik lebih sedikit jika dibandingkan

dengan limbah industri dan limbah perkotaan. Pengelompokan limbah radioaktif

bergantung pada kandungan bahan radioaktif yang terkandung dalam limbah

radioaktif. Bahan radioaktif yang terkandung dalam limbah radioaktif mempunyai

waktu paro tertentu dan akan memancarkan radiasi secara terus menerus. Salah

satu sifat yang dimiliki oleh sumber radioaktif adalah meluruh dan memiliki umur

paro tertentu. Sifat ini sangat menguntungkan karena limbah radioaktif akan

berkurang radioakvitasnya seiring dengan waktu dalam bentuk peluruhan. Untuk

itu informasi tentang waktu paro dan aktivitasnya menjadi suatu pertimbangan

pada pengolahan dan penyimpanan limbah radioaktif. Limbah radioaktif yang

telah diolah disimpan sementara di ruang penyimpanan limbah yang kedap air

(10-50 tahun) sebelum disimpan secara lestari (disposal). Tempat penyimpanan

limbah lestari dipilih di tempat/lokasi khusus, dengan kondisi geologi yang stabil.

Penyimpanan limbah radioaktif bertujuan untuk mengisolasi limbah radioaktif

dari lingkungan sekitar dalam jangka waktu tertentu. Tingkat aktivitas dan umur

6

limbah (jenis limbah), menentukan jenis imobilisasi dan disposal. Untuk limbah

aktivitas rendah digunakan penyimpanan tanah dangkal (kedalaman 10 m dari

permukaan tanah) dan untuk hasil imobilisasi limbah aktivitas tinggi dan

transuranium digunakan penyimpanan tanah dalam (kedalaman 500-1000 m dari

permukaan tanah).

Berdasarkan karakteristik dan untuk pengelolaan jangka panjang, maka

limbah radioaktif diklasifikasikan menjadi beberapa bagian (Miyasaki, et al, 1996

dalam Martono, 2007) :

1. Limbah radioaktif dengan aktivitas rendah dan menengah yang

mengandung radioisotop pemancar beta dan gamma berumur pendek

(umur paro kurang dari 30 tahun) dan konsentrasi radionuklida pemancar

alfanya sangat rendah. Setelah 300 tahun potensi bahaya radiasinya dapat

diabaikan.

2. Limbah radioaktif dengan aktivitas tingkat rendah dan menengah yang

banyak mengandung radioisotop berumur paro panjang yaitu golongan

aktinida sebagai pemancar alfa, dan dapat disebut limbah transuranium.

3. Limbah radioaktif dengan aktivitas tinggi yang banyak mengandung

radioisotop hasil belah dan sedikit aktinida.

2.2. Pengelolaan Limbah Radioaktif

Pengelolaan limbah radioaktif meliputi kegiatan pengumpulan dan

pengelompokan limbah, pemantauan limbah di instalasi penimbul limbah,

transportasi ke instalasi pengolah limbah, pemantauan limbah sebelum diolah,

7

pengolahan, pemantauan limbah hasil olahan, transportasi limbah hasil olahan ke

tempat penyimpanan sementara, penyimpanan lestari (disposal) dan pemantauan

lingkungan.

Untuk menjamin keselamatan dan melindungi masyarakat dengan baik

serta lingkungannya, maka limbah radioaktif harus dikelola secara baik.

Rangkaian kegiatan pengolahan limbah radioaktif meliputi (Ronodirdjo, S, 1982):

a) Pengumpulan dan pengelompokkan limbah

b) Pengangkutan ke instalasi pengolahan

c) Monitoring sebelum pengolahan

d) Pengolahan

e) Monitoring limbah yang sudah diolah sebelum dibuang

f) Pembuangan/ Penyimpanan akhir

g) Monitoring lingkungan

2.3. Pengolahan Limbah Radioaktif

Pengolahan limbah radioaktif dapat dilakukan dengan mengubah bentuk

dan sifat limbah. Pada umumnya pengolahan limbah radioaktif meliputi 2 tahap,

yaitu reduksi volume dan solidifikasi.

1. Reduksi volume untuk memperkecil volume, sehingga memudahkan

proses selanjutnya. Reduksi volume limbah radioaktif cair dilakukan

antara lain dengan proses penukar ion. Limbah hasil reduksi volume yang

berupa ASP bekas disolidifikasi dengan bahan matriks yang sesuai yaitu

ASP jenuh uranium diimobilisasi dengan polimer.

2. Solidifikasi disebut juga imobilisasi, yaitu mengikat radionuklida dalam

limbah hasil reduksi volume dengan matriks tertentu sehingga tidak

8

mudah larut dan lepas ke lingkungan jika hasil solidifikasi kontak dengan

air pada penyimpanan lestari (disposal) dalam tanah. Bahan matriks yang

digunakan untuk solidifikasi yaitu polimer. Polimer lebih tahan dalam

jangka lama dan laju pelindihannya lebih kecil dibandingkan semen,

sehingga diharapkan mampu mengungkung ASP yang mengikat uranium

dalam jangka lama. (Martono, 2006)

2.4. Uranium

Uranium termasuk unsur dalam deret aktinida yang mempunyai lebih dari

satu bilangan oksidasi. Isotop yang menyusun uranium alam, yaitu U235

dengan

jumlah sekitar 0,7 % dan U238

sebanyak 99,3 %. Isotop U235

merupakan bahan

bakar dapat belah yang bisa menghasilkan sejumlah energi dan hasil belah yang

radioaktif, sedangkan U238

apabila menangkap netron dapat berubah menjadi

Pu239

, dimana Pu239

ini dapat digunakan sebagai bahan bakar reaktor nuklir yang

baru (Conolly, J., 1978 dalam Husen, Z., 1993). Campuran uranium oksida dan

plutonium oksida digunakan sebagai bahan bakar reaktor pembiak cepat (Fast

Breeder Reactor).

Seperti unsur aktinida yang lain uranium mempunyai sifat kimia yang

mirip dan mempunyai bilangan oksidasi dari 3 sampai 6 dengan bentuk spesies

ionik seperti berikut :

U3+,

U4+

, UO2+, UO2

2+

9

Dari keempat bentuk ini yang paling stabil adalah UO22+

. Apabila dalam larutan

terdapat ion-ion lain seperti karbonat maka UO22+

ini dapat membentuk kompleks

anion dengan konstanta kesetimbangan reaksi K = 4 x 105. Reaksi sebagai berikut:

UO22+

+ 3CO32-

UO2(CO3)34-

2.5. Limbah Cair Transuranium (LCTRU)

Limbah transuranium disebut juga alpha bearing waste adalah limbah

yang mengandung satu atau lebih radionuklida pemancar alfa, dalam jumlah di

atas yang diperkenankan dan sedikit hasil belah.

Pada saat ini, strategi Indonesia dalam daur bahan bakar nuklir adalah daur

terbuka, yaitu bahan bakar bekas tidak diproses ulang (reprocessing), sehingga

sebagai limbah aktivitas tinggi adalah bahan bakar bekas itu sendiri. Di negara

yang teknologi nuklirnya sudah maju seperti Jepang, Perancis, Inggris, Amerika,

India, dan Pakistan, proses olah ulang bahan bakar bekas reaktor nuklir dilakukan

untuk mengambil U sisa dan Pu yang terjadi dalam bahan bakar bekas yang

kemudian digunakan kembali untuk pembuatan perangkat bahan bakar nuklir

baru. Pada proses olah ulang timbul limbah cair aktivitas tinggi dan limbah cair

transuranium, Limbah Cair Aktivitas Tinggi (LCAT) umumnya dihasilkan pada

ekstraksi siklus I proses olah ulang bahan bakar bekas reaktor nuklir, sedangkan

Limbah Cair Transuranium (LCTRU) dihasilkan pada ektraksi siklus II proses

tersebut. Skema proses olah ulang bahan bakar bekas ditunjukkan pada Gambar 1

(Martono H, 2007).

10

Pelarutan dengan larutan HNO3 6 - 8 M

Ekstraksi siklus I

Ekstraksi siklus II

Gambar 1. Skema proses olah ulang bahan bakar bekas

Komposisi LCAT, komponen utama adalah hasil belah (fission product)

yang terkontaminasi aktinida. Pada umumnya LCTRU berupa pelarut bekas dari

proses olah ulang bahan bakar bekas. Limbah tersebut banyak mengandung

aktinida dan sedikit hasil belah, oleh karena itu LCTRU memiliki toksisitas yang

tinggi dan berumur panjang. Demikian pula LCAT juga berumur panjang

(Martono H, 1999).

Hasil belah dan sedikit aktinida

(LCAT) Aktinida dan sedikit hasil belah

U, Pu

Imobilisasi dengan polimer

Imobilisasi dengan

gelas borosilikat Aktinida lain dan (U, Pu) dan

terkontaminasi hasil belah

(LCTRU)

Bahan Bakar Bekas

Hasil Pelarutan Bahan Bakar

11

Limbah cair TRU ini menurut pengolahannya digolongkan sebagai limbah

aktivitas rendah, sedangkan menurut penyimpanannya digolongkan sebagai

limbah aktivitas tinggi yaitu penyimpanan dalam tanah deep repository (500-1000

m di bawah permukaan tanah) dalam jangka lama sampai jutaan tahun. Limbah

radioaktif aktivitas rendah berumur pendek penyimpanannya secara tanah dangkal

Shallow-land burial (10 m di bawah permukaan tanah) (Aisyah, 2004).

2.6. Zeolit

Zeolit merupakan mineral alam, ditemukan dalam keadaan bercampur

dengan mineral-mineral lainnya, seperti dengan kalsit, batuan lempung (clay) dan

feldspar. Diawali oleh penemuan Cronstedt (ahli mineral Swedia) pada tahun

1756, yang mendapatkan sejenis mineral (stilbite) apabila dipanaskan akan seperti

batuan mendidih. Gejala ini disebabkan karena proses kehilangan molekul air

(dehidrasi) dari mineral tersebut. Sejak saat itu dikenal istilah zeolit atau ”boiling

stone” yang berasal dari bahasa Yunani , zeo = didih dan lite = batuan. Sejak

ditemukan deposit zeolit yang cukup besar pada tahun 1977 di Amerika Serikat,

Uni Sovyet, Jepang, Australia, dan akhir-akhir ini di Cuba dan beberapa negara

Eropa bagian timur. Akhir-akhir ini minat peneliti untuk memanfaatkan zeolit di

berbagai ilmu pengetahuan dan teknologi semakin meningkat. Gambaran ini dapat

dilihat dari informasi British Zeolit Association (BZA) yang mengatakan bahwa

publikasi ilmiah tentang zeolit mencapai 2000 paper per tahunnya dengan tiga

atau empat kali setahun konferensi internasional dilakukan berkala di negara-

negara industri.

12

Untuk memperjelas definisi zeolit yang sering dicampuradukan dengan

golongan mineral clay, feldspar, atau resin maka pada tahun 1984 J.V. Smith

seorang ahli kristalografi asal Amerika mendefinisikan zeolit sebagai ”a zeolite is

an aluminosilicate with a framework structure enclosing cavities occupied by

large ions and water molecules both of which have considerable freedom of

movement, permitting ion-exchange and reversible dehydration”, yaitu zeolit

merupakan senyawa alumina-siliko yang mempunyai struktur kerangka tiga

dimensi dan memiliki rongga di dalam kristal yang terisi ion-ion logam alkali atau

alkali tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas.

Rumus kimia zeolit dapat ditulis berdasarkan oksida

(M2/nO Al203 aSiO2 bH2O)

n ialah valensi logam, a dan b masing-masing adalah molekul silikat dan air.

Dalam struktur zeolit atom Al dan Si berkoordinasi dengan seluruh atom oksigen

dalam bentuk tetrahedral silika atau alumina.

Gambar 2. Struktur tetrahedral alumina-silikat

Struktur zeolit adalah berbentuk jaringan yang mempunyai banyak saluran

dan lubang-lubang kosong yang berkaitan satu sama lain yang berisi kation dan

molekul air. Bentuk molekul zeolit adalah kristal (alumino silikat kering) yang

13

pada umumnya terdiri dari kation-kation Na+, K

+, Ca

2+, Mg

2+,dan Ba

2+. Struktur

dari AlO4.SiO4 adalah tiga dimensi yang terdiri dari AlO4 dan SiO4 tetrahedral

dihubungkan dengan pemakaian oksigen yang bersama-sama.

Rumus empirisnya :

R2n+

. Al2O3. x SiO2 . y H2O

Dalam formula ini x > 2, karena AlO4 tetrahedral hanya bergabung dengan SiO4

tetrahedral. (n adalah valensi kation). Zeolit yang ada di Indonesia mayoritas

dalam bentuk klinoptilolit Na6[Al6Si30O72]24H2O yang ditunjukkan pada gambar

3 dan Mordernit Na8[Al8Si40O96]24H2O.

Gambar 3. Struktur stereotip klinoptilolit (Las, T, 1989)

Penggunaan zeolit pada umumnya didasarkan pada sifat-sifat kimia dan

fisika zeolit, seperti: dehidrasi, penyerap (adsorben), penukar ion, katalis dan

filtrasi.

2.6.1. Zeolit sebagai Filter (Penyaring) Ion

Zeolit dapat menyaring molekul, ion dan atom karena ada saluran dan

rongga dalam struktur zeolit bila ”oxygen window” dari saluran atau rongga lebih

kecil dari ukuran molekul, ion, atau atom.

14

Unsur-unsur kimia yang memiliki diameter kinetik yang terlalu besar

membuat unsur-unsur kimia tersebut tidak dapat melewati pori-pori zeolit,

sehingga secara selektif unsur-unsur kimia tersebut tersaring, hal ini kemudian

digunakan sebagai pemisahan molekul berdasarkan atas ukuran dan bentuk.

Afinitas dari masing-masing jenis molekul yang dapat tertangkap dalam rongga-

rongga yang ada dalam zeolit bergantung pada lingkup elektroniknya. Medan

elektrostatik kuat yang ada dalam rongga-rongga zeolit menghasilkan interaksi

yang sangat kuat dengan molekul polar seperti air.

2.6.2. Zeolit sebagai Material Penyerap (Sorben) dan Dehidrasi

Adsorpsi adalah suatu proses terjadinya penyerapan molekul-molekul

larutan atau gas pada permukaan suatu zat padat. Zat yang diserap tersebut disebut

adsorbat dan zat padat yang menyerap disebut adsorben, sedangkan peristiwa

penyerapan itu sendiri dinamakan proses adsorpsi. Adsorpsi akan berlangsung

dengan cara menempatkan partikel zat penyerap pada suatu hamparan yang tetap

lalu dialirkan fluida yang akan melewati unggun tersebut. Proses adsorpsi akan

terus berlangsung sampai suatu saat tidak terjadi lagi penyerapan oleh zat

penyerap dimana kondisi yang demikian itu dikatakan sebagai kondisi titik

jenuhnya.

Zat penyerap atau pengadsorpsi adalah partikel yang berpori dimana

hampir seluruh proses adsorpsinya akan berlangsung pada dinding pori-pori

tersebut. Pori-pori yang sangat kecil tersebut ternyata mempunyai luas permukaan

dalam yang lebih besar dari permukaan luar pertikelnya sendiri.

15

Fenomena adsorpsi terjadi karena perbedaan polaritas, sehingga terjadi

peristiwa pelekatan molekul (sebagian molekul) pada permukaan partikel.

Komponen yang teradsorpsi (adsorbat) melekat sedemikian kuatnya melebihi

komponen lainnya, sehingga memungkinkan pemisahan yang menyeluruh dari

komponen yang dimaksud tersebut.

Proses adsorpsi dipengaruhi oleh jenis adsorben yang digunakan,

temperatur, komposisi dan kandungan air kristal adsorpsi tersebut.

Beberapa peneliti telah melakukan proses adsorbsi zat padat dalam larutan,

antara lain adalah Gutwich menerangkan bila adsoben berada dalam larutan akan

terjadi penarikan zat terlarut dan pelarut ke permukaan adsorben. Apabila gaya

tarikan adsorben dengan zat terlarut lebih besar dari gaya tarikan pelarut dengan

zat terlarut, maka zat terlarut itu dapat diadsorbsi.

Proses adsorbsi ini dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu:

1. Secara kontak.

Proses ini adalah dengan memasukan adsorben ke dalam larutan yang akan

dimurnikan dan diaduk dengan kecepatan pengaduk yang konstan selama

waktu tertentu. Kemudian dilakukan pemisahan (sentrifuge), untuk

memisahkan adsorben dari larutan tersebut, sehingga diperoleh larutan

yang diinginkan.

2. Secara perkolasi.

Proses ini dilakukan dengan jalan melewatkan larutan kedalam kolom

yang berisi adsorben, sehinggan diperoleh larutan yang diinginkan.

16

Bila zeolit dipanaskan pada suhu tinggi maka akan menjadi dehidrasi

(pelepasan molekul air dari dalam rongga permukaan zeolit), menyebabkan kristal

zeolit akan membentuk rongga-rongga. Peristiwa dehidrasi zeolit sangat penting,

karena tanpa melakukan dehidrasi zeolit sulit digunakan sebagai adsorben.

Hilangnya molekul air meyebabkan interaksi antar spesi akan aktif pada saat

proses adsorpsi. Struktur kristal yang unik ini membuat zeolit mempunyai

kemampuan sebagai absorben, sehingga menyebabkan zeolit akan sangat selektif

untuk menyerap molekul-molekul seperti He, N2, O2 , CO2, SO , Ar, Kr, dan uap

air dalam proses pengeringan (drying). Proses penyerapan oleh zeolit ini terjadi

karena disamping strukturnya ”rigid” juga menpunyai polaritas yang tinggi.

Penyerapan adalah proses ikatan suatu molekul atau unsur pada permukaan

unsur lain. Penggunaan zeolit sebagai adsorben karena:

Zeolit bersifat selektif dan mempunyai kapasitas tukar kation cukup tinggi.

Zeolit dapat memisahkan molekul-molekul berdasarkan ukuran dan bentuk

struktur kristal zeolit.

Zeolit itu sendiri bersifat polar, jika beberapa molekul memasuki sistem

pori zeolit, salah satu molekul tersebut akan tertahan yang berdasarkan kepada

kepolaran atau efek interaksi molekul tersebut dengan zeolit. Mekanisme proses

ini ada dua yaitu: penyerapan fisik atau gaya tarik vanderaxial dan penyerapan

kimia atau gaya tarik elektrostatik. Kedua mekanisme tersebut dapat berjalan

secara bersamaan bergantung pada sifat unsur yang diserap keasaman permukaan,

kemampuan penukaran kation zeolit, dan kandungan kelembaban sistem.

17

2.6.3. Zeolit sebagai Penukar Ion

Pertukaran ion pada dasarnya terjadi dalam suatu cairan yang mengandung

anion dan kation, dimana salah satu atau sebagian ion akan terikat pada matriks

mikropori berfase padat. Molekul air dapat berada dalam mikropori bersama ion

(kation, anion) dengan muatan berlawanan dengan ion dari matriks, sehingga akan

terjadi kesetimbangan muatan untuk mencapai keadaan netral. Ion yang berada

dalam cairan dapat bergerak bebas di dalam matriks mikropori. Material ini

disebut penukar kation atau anion, tergantung pada jenis ionnya.

Pada umumnya zeolit dengan perbandingan SiO2/Al2O3 yang rendah

kurang baik digunakan sebagai penukar ion, karena kurang stabil dalam suasana

asam.

Adapun sifat-sifat khas yang dimiliki zeolit adalah :

1. Air hidrat (air kristalnya) mudah dilepaskan berangsur-angsur dengan

jalan pemanasan, dan air hidrat yang sudah terlepas tersebut mudah

dikembalikan lagi dengan menyerap air dari udara lembab atau dari uap.

Terlepasnya air hidrat tersebut tidak merubah bentuk kristal asalkan belum

mendekati sempurna / keseluruhan.

2. Zeolit mudah mengadakan pertukaran ion logam alkalinya dengan ion

unsur lain, dan sebaliknya. Dengan dasar ini maka zeolit digunakan untuk

mengurangi atau menghilangkan sama sekali kesadahan air.

3. Zeolit mudah larut dalam HCl, dan setelah dipanaskan/ diuapkan terbentuk

seperti gelatin.

18

4. Bentuk kristalnya adalah orthorhombic, berwarna putih transparan dan

kadang-kadang kekuning-kuningan, kemerah-merahan, tergantung pigmen

yang ada padanya.

5. Variasi berat jenis rata-rata adalah 2 - 2,4 g/ml

2.7. Alumino-Siliko Fosfat (ASP)

Modifikasi zeolit menjadi ASP dilakukan dengan melakukan substitusi

gugus fosfor ke dalam struktur zeolit. Alumino-siliko fosfat adalah suatu bentuk

modifikasi zeolit yang mempunyai struktur kristal unik dan memungkinkan

mempunyai sifat sebagai penukar anion dan kation. Pembuatan ASP dilakukan

dengan cara mereaksikan zeolit murni dan senyawa amonium dihidrogen fosfat

(ADHP) dengan pemanasan pada suhu 235 °C hingga terjadi pergantian

tetrahedral Si dengan tetrahedral fosfat (isomourphously replacement), dengan

reaksi berikut : (Malik S.A, T. Las, Dyer A, 1988)

O O O O

(NH4)H2PO4

Si O Al - O + K+,Ca+2,Mg+2 Si O Al- O + K+,Ca+2,M +2,H+

235 °C

O O O O

O Si O O P+ O

O O

Gambar 4. Reaksi Pembentukan ASP

19

Pada suhu 235 oC tersebut ADHP meleleh, untuk membantu agar reaksi

berjalan baik pencampuran zeolit dan lelehan dengan pengadukan.

Molekul air dalam zeolit mudah terhidrasi sehingga selama pemanasan

berlangsung air akan lepas dari zeolit. Pelepasan molekul air dari zeolit tersebut

akan terjadi pada periode pemanasan awal dimana laju penguapan naik secara

bertahap, pada periode reaksi dan penguapan laju tetap, dan pada periode

pemanasan akhir dimana laju pengupan turun. Periode proses penguapan laju tetap

adalah periode dimana kecepatan penghilangan air per unit luas permukaan

penguapan ( kecepatan penguapan ) berharga konstan.

2.8. Imobilisasi / Solidifikasi

Dalam pengolahan limbah radioaktif, tujuan imobilisasi ialah mengikat

radionuklida dalam bahan matriks tertentu, sehingga tidak mudah larut dan lepas

ke lingkungan, pada penyimpanan lestari (disposal) dalam tanah jika kontak

dengan air tanah.

Beberapa aspek penting dalam memilih bahan matriks untuk imobilisasi

limbah radioaktif ialah (Mendel, 1985):

1. Proses pembuatan yang mudah dan praktis

2. Kandungan limbah (waste loading)

3. Ketahanan kimia (laju pelindihan)

4. Ketahanan terhadap radiasi

5. Kestabilan terhadap panas

6. Kekuatan mekanik

7. Keutuhan secara fisik (physical integrity)

20

Bahan matriks untuk imobilisasi limbah radioaktif cair dipilih yang dapat

disatukan dan tidak membentuk fase pemisah. Terjadinya fase pemisah

menyebabkan ketidak homogenan.

Bahan matriks untuk imobilisasi limbah radioaktif merupakan penahan

(barrier) primer untuk membatasi terlepasnya radionuklida, sehingga harus

homogen, permeabilitasnya rendah, dan kekuatan mekaniknya baik.

Setelah pertimbangan proses sederhana, maka ketahanan kimia perlu lebih

mendapat perhatian. Hal ini sesuai dengan tujuan imobilisasi yaitu mencegah agar

radionuklida tidak terlepas ke lingkungan (terlindih) jika kontak dengan air

selama penyimpanan. Walaupun demikian, pada penyimpanan masih ada

penghalang berlapis yang ditambahkan untuk menghalangi lepasnya radionuklida

dari bahan matriks ke lingkungan, yaitu berturut-turut wadah limbah, overpack

dari titanium atau besi khusus untuk limbah aktivitas tinggi, bentonit sebagai back

fill material dan tanah atau batuan di lingkungan atau sekitar tempat penyimpanan

itu sendiri. Kandungan limbah dalam bahan matriks berpengaruh terhadap

efisiensi imobilisasi. Pertimbangan ekonomi yang lain adalah yaitu bahan yang

digunakan untuk imobilisasi murah, mudah didapat dalam jumlah besar dan

prosesnya sederhana. Kandungan limbah diharapkan besar, untuk gelas

borosilikat antara 20 - 30 % berat limbah cair aktivitas tinggi. Pada semen

kandungan limbah cairnya adalah 30 % berat. Umumnya dengan kenaikan

kandungan limbah, laju pelindihan naik. Jadi, perlu pertimbangan kandungan

limbah terhadap laju pelindihannya.

21

Kestabilan terhadap panas merupakan ketahanan bahan terhadap

temperatur yang tinggi. Makin tinggi aktivitas radionuklida dalam limbah maka

panas yang ditimbulkan dari peluruhan radionuklida juga makin tinggi. Sebagai

contoh adalah ketidakstabilan gelas yang mengandung limbah cair aktivitas tinggi,

yaitu terjadinya kristalisasi dalam gelas yang disebut devitrifikasi. Terjadinya

devitrifikasi ini merubah struktur gelas yang amorf menjadi kristal sehingga

mengakibatkan kenaikan laju pelindihan. Untuk mencegah terjadinya devitrifikasi

gelas hasil imobilisasi diperlukan sistem pendingin. Panas yang ditimbulkan oleh

limbah radioaktif cair aktivitas rendah dan sedang relatif rendah sehingga tidak

perlu pendinginan.

Kestabilan terhadap radiasi merupakan ketahanan bahan terhadap

pengaruh radiasi yang dipancarkan oleh limbah radioaktif dalam bahan matriks.

Pengaruh radiasi gamma dan beta menimbulkan panas dalam bahan matriks.

Pengaruh radiasi alfa dalam bahan dapat mengakibatkan radiolisis dan perubahan

komposisi. Adanya kerusakan bahan tersebut dapat dilihat dari perubahan

densitas, kekuatan mekanik, dan laju pelindihannya. Hal ini akan membatasi

aktivitas limbah yang diimobilisasi dan pemilihan bahan matriks yang sesuai.

Limbah uranium berumur paro panjang, dan panas yang ditimbulkan tidak

tinggi, sehingga polimer sesuai digunakan untuk imobilisasi limbah jenis ini.

22

2.9. Polimerisasi

Limbah uranium pemancar alfa yang berumur paro panjang tidak

diimobilisasi dengan semen yang berumur sekiar 300 tahun. Polimer yang tahan

dalam jangka lama, lebih sesuai untuk imobilisasi limbah uranium.

Pada polimerisasi terjadi perubahan fase cair dan pasta menjadi padat.

Proses ini disebut curing atau pengeringan. Proses ini terjadi secara fisika karena

terjadi penguapan pelarut atau medium pendispersi. Curing dapat juga terjadi

karena terjadinya perubahan kimia yaitu terjadinya reaksi antara molekel-molekul

yang relatif kecil dengan fase cair atau pasta membentuk jaringan molekul yang

lebih padat, besar dan tidak mudah larut. Proses curing pada polimerisasi dapat

dilakukan dengan cara sebagai berikut (Aisyah, 2004):

1. Curing dengan radiasi sinar gamma

Interaksi sinar gamma dengan molekul polimer menyebabkan terjadinya

degradasi dengan membentuk radikal bebas. Radikal bebas kemudian

bereaksi dengan ikatan silang membentuk spesi yang melakukan

propagasi. Reaksi selanjutnya terjadi antara spesi yang melakukan

propagasi dengan molekul dalam sistem yang membentuk jaringan ikatan

silang sehingga terjadi proses curing.

2. Curing dengan reaksi polimerisasi yang bersifat eksotermis

Proses lebih sederhana, walaupun kadang-kadang curing dalam proses ini

perlu waktu yang lama. Reaksi polimerisasi dimulai dengan adanya radikal

bebas yang terbetuk karena dekomposisi bahan yang tidak stabil oleh suhu

dan katalis. Radikal bebas dengan monomer akan mengadakan reaksi

23

polimerisasi dan akhirnya jika radikal bebas bereaksi dengan radikal

bebas yang lainnya, maka terjadi reaksi terminasi yang menghasilkan

polimer.

Ada beberapa jenis polimer yang telah digunakan dalam penelitian

pengolahan limbah transuranium di Pusat Teknologi Limbah Radioaktif yaitu

polimer poliester stiren, epoksi aklirat, stiren divinil benzena, dan resin epoksi.

Masing-masing polimer dengan karakteristik yang berbeda dengan tinjauan proses

curingnya dapat menjadi pertimbangan sebagai bahan matriks untuk imobilisasi

limbah uranium yang berumur panjang.

Polimer yang digunakan dalam penelitian ini adalah resin epoksi . Resin

epoksi merupakan salah satu jenis polimer yang banyak digunakan sebagai

material struktur. Material ini terbentuk dari reaksi antara epiklorohidrin dengan

bifenil propana (bisfenol A), seperti pada Gambar 5 (Joel R, 1995):

Gambar 5. Struktur Resin Epoksi

24

Resin epoksi memiliki sifat yang unggul, diantaranya sifat mekanik yang

baik, tahan terhadap bahan kimia, adesif dan mudah diproses. Berdasarkan pada

keunggulan ini resin epoksi dipilih untuk imobilisasi limbah zeolit yang mengikat

uranium.

Terdapat beberapa merek resin epoksi di pasaran yang memiliki

karakteristik yang berbeda-beda. Pada penelitian ini dipilih resin epoksi jenis

EPOSIR 7120 yang biasa digunakan sebagai material standar dalam bahan

struktur. Pertimbangan pemilihan EPOSIR 7120 ini karena harganya murah,

selain itu mampu membentuk bahan keras.

2.10. Karakteristik Hasil Imobilisasi

Hasil imobilisasi berupa blok polimer-limbah. Untuk mengetahui kualitas

hasil imobilisasi maka dilakukan pengukuran densitas kemudian dilakukan

pengujian terhadap kuat tekan dan laju pelindihan.

Densitas merupakan salah satu parameter blok polimer limbah yang

dibutuhkan untuk memprediksi keselamatan transportasi , penyimpanan sementara

(interm storage), dan penyimpanan lestari (disposal). Densitas dari blok polimer-

limbah ditentukan dengan menentukan massa sampel dibagi volumnya. (Dewi,

1999)

Kuat tekan adalah gaya maksimum yang dibutuhkan untuk

menghancurkan benda uji dibagi dengan luas permukaan yang mendapatkan

tekanan. Kuat tekan blok polimer-limbah merupakan parameter penting untuk

evaluasi karena jatuh atau mengalami benturan. Untuk menjamin keselamatan

25

penanganan transportasi, penyimpanan sementara dan penyimpanan lestari, blok

polimer limbah harus mempunyai kuat tekan yang tinggi, sehingga apabila

terjatuh atau mengalami benturan tidak menimbulkan kerusakan yang serius.

Laju pelindihan adalah kata yang digunakan untuk menggambarkan

kemampuan lepasnya radionuklida dari hasil imobilisasi terhadap pelarutan air.

Laju pelindihan sangat penting diketahui untuk mengevaluasi hasil proses

polimerisasi serta untuk mengevaluasi bahan radioaktif yang terlindih per satuan

waktu per satuan luas dari jumlah limbah tertentu yang diimobilisasi. Metode

penentuan laju pelindihan yang dilaksanakan pada setiap instalasi nuklir berbeda-

beda.

Ditinjau dari cara air pelindih melarutkan atau mengekstraksi radionuklida

ada 2 macam yaitu secara statis dan secara dinamik. Secara statis apabila ekstraksi

radionuklida oleh air pelindih dalam kondisi air menggenang (stagnant),

sedangkan secara dinamik yaitu air pelindih mengalami pergantian secara

kontinyu (mengalir). Parameter yang berpengaruh terhadap laju pelindihan yaitu

kecepatan aliran, waktu pelindihan, temperatur pelindihan, komposisi air pelindih

yang meliputi keasaman dan konsentrasi ion terlarut, daya larut, permukaan

alterasi, dan radiolisis.

Air dapat mengakibatkan pengaruh yang berbeda-beda terhadap sifat

pelepasan radinuklida. Berdasarkan kondisi kecepatan aliran dari air pelindih ada

3 macam pelepasan radionuklida yaitu kondisi kecepatan besar, kecepatan rendah,

dan kecepatan aliran sangat rendah. Pada kondisi kecepatan aliran besar laju

pelepasan radionuklida dipengaruhi oleh kinetika hidrolisis matriks yang ada

26

dipermukaan polimer. Pada kondisi kecepatan besar ini hanya merupakan studi

akademis saja karena situasi dalam penyimpanan limbah tidak sesuai dengan

kondisi tersebut. Sedangkan pada kondisi kecepatan aliran rendah mengacu pada

tempat penyimpanan limbah dan waktu kontak antara limbah dengan air akan

menjadi lama sampai menjadi jenuh. Pada kondisi ini laju pelepasan massa

radionuklida ditentukan oleh konsentrasi dari bermacam-macam elemen (unsur),

terutama elemen matriks polimer yang ada. Jika laju aliran sangat rendah sehingga

menggenang menjadi kondisi ketiga yaitu limbah yang tergenang air. Laju

pelepasan massa radionuklida pada keadaan tergenang ini nilainya konstan dan

tergantung pada difusi transfer massa dari air pelindih. Pada waktu yang lama

difusi dan pelarutan yang terjadi dapat menyebabkan perubahan lapisan

permukaan polimer. Hal ini mempengaruhi laju pelepasan radionuklida juga. Pada

kondisi menggenang ini laju pelepasan massa dari unsur yang mudah larut akan

lebih tinggi dari unsur yang sukar larut. (Wati, 1992)

27

2.11. Spektrofotometer UV-Visibel

Spektrofotometer UV-Vis adalah analisis larutan berdasarkan penyerapan

cahaya. Dalam hal ini cahaya merupakan gelombang elektromagnetik dari

berbagai panjang gelombang. Spektrometer ini bekerja berdasarkan Hukum

Lambert-Beer. Sumber cahaya yang memancarkan sederetan panjang gelombang

dipancarkan pada monokromator yang menyeleksi satu atau sederetan panjang

gelombang yang sangat kecil dan menyebabkan berkas cahaya monokromatik

tersebut melalui sampel di dalam tabung yang panjangnya diketahui dengan tepat.

Berkas cahaya yang datang diserap oleh oleh sampel dan cahaya diteruskan

(cahaya yang panjang gelombangnya sama dengan cahaya yang masuk).

Spektrofotometer digunakan untuk mengukur jumlah cahaya yang

diabsorbsi atau ditransmisikan oleh molekul-molekul di dalam larutan. Ketika

panjang gelombang cahaya ditransmisikan melalui larutan, sebagian energi cahaya

tersebut akan diserap. Aplikasi dari spektrofotometer memanfaatkan hukum

Lambert-Beer yaitu apabila suatu cahaya monokromatis dilewatkan melalui suatu

media yang transparan, maka bertambah turunnya intensitas cahaya yang

ditransmisikan sebanding dengan tebal dan kepekatan media yang digunakan.

Spektrofotometer memiliki lima bagian penting, yaitu:

1. Sumber cahaya

Beberapa sumber cahaya yang digunakan UV adalah lampu deuterium

(D2O) yang dipakai pada daerah panjang gelombang 190-380 nm. Pada

daerah visibel menggunakan lampu tungstein xenon (AuC) yang dipakai

pada daerah panjang gelombang 380-900 nm. Sedangkan lampu merkuri

28

dapat digunakan untuk mengkalibrasi panjang gelombang pada daerah

ultraviolet, khususnya pada panjang gelombang 365 nm, serta mengecek

resolusi dari monokromator.

2. Monokromator

Monokromator berfungsi untuk memilih panjang gelombang tertentu dari

sinar polikromatik, sehingga dapat diperoleh sinar monokromatik dengan

panjang gelombang yang dikehendaki. Monokromator pada umumnya

berbentuk cermin, prisma dan kisi difraksi.

3. Sel penyerap (sel kuvet)

Sel kuvet ini merupakan wadah sampel yang akan dianalisis.

4. Detektor

Detektor merupakan suatu transduser, yang berfungsi untuk mengubah

energi cahaya menjadi energi listrik yang besarnya setara dengan intensitas

cahaya yang sampai pada detektor tersebut.

5. Analyzer (pengolah data)

Analyzer ini mampu mengolah data yang tertangkap sinyal dari detector,

sehingga menghasilkan hasil analisis dalam bentuk spektrum, grafik

ataupun angka.

Skema instrumen spektrofotometer UV-Vis dapat dilihat pada gambar di bawah:

Gambar 6. Skema Instrumen UV-Vis

Sumber

cahaya

Monokromator Analyzer Detektor Sel penyerap

29

2.12. Difraksi sinar-X

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah

satu metode karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan

hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fase kristalin

dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk

mendapatkan ukuran partikel.

Difraksi sinar X merupakan teknik yang digunakan dalam karakteristik

material untuk mendapatkan informasi tentang ukuran atom dari material kristal

maupun nonkristal. Difraksi tergantung pada struktur kristal dan panjang

gelombangnya. Jika panjang gelombang jauh lebih dari pada ukuran atom atau

konstante kisi kristal maka tidak akan terjadi peristiwa difraksi karena sinar akan

dipantulkan, sedangkan jika panjang gelombangnya mendekati atau lebih kecil

dari ukuran atom atau kristal maka akan terjadi peristiwa difraksi. Ukuran atom

dalam orde angstrom (Å) supaya terjadi peristiwa difraksi maka panjang

gelombang dari sinar yang melalui kristal harus dalam orde angstrom (Å).

Gambar 7. Kondisi difraksi Bragg (West, 1989)

30

Dasar prinsip difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton

sinar-X oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X

dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang konstruktif. Dasar dari

penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan

persamaan Bragg:

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada

sampel kristal,maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki

panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar

yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai

sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel,

makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya. Tiap puncak yang muncul

pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu

dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran

ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua

jenis material. Standar ini disebut JCPDS.

Prinsip kerja XRD secara umum adalah sebagai berikut : XRD terdiri dari

tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X, tempat objek yang diteliti, dan detektor

sinar X. Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan

filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan 4 menyebabkan

percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat

energi yang tinggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan

pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam

31

intensitas refleksi sinar X. Detektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan

mengolahnya dalam bentuk grafik.

Alat yang digunakan untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X

dinamakan Goniometer. Pada metoda kristal tunggal, sebuah kristal yang berkualitas

baik diletakkan sedemiksian rupa sehingga dapat berotasi pada salah satu sumbu

kristalnya. Ketika kristal itu diputar pada salah satu sumbu putar, seberkas sinar X

monokromatik dipancarkan ke arah kristal. Ketika kristal berputar, perangkat-

perangkat bidang yang ada dalam kristal berurutan akan memantulkan berkas sinar X.

berkas sinar X yang dipantulkan ini kemudian direkam pada sebuah piringan

fotografik. Jika yang digunakan piringan datar, akan diperoleh suatu pola seperti

terlihan pada gambar dibawah ini. tetapi apabila yang digunakan adalah film

fotografik yang lengkung berbentuk silinder dengan kristal yang diuji terletak

ditengah silinder, maka akan diperoleh suatu deretan spot yang berbentuk garis lurus

sehingga pengukuran akan menjadi semakin mudah.

Gambar 8. Skema difraksi sinar X menggunakan metode rotasi kristal

32

2.1.3. X-Ray Flouresence (XRF)

Metode XRF secara luas digunakan untuk menentukan komposisi unsur

suatu material. Metode ini juga digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur

berdasarkan pada panjang gelombang dan jumlah sinar X yang dipancarkan

kembali setelah suatu material ditembaki sinar X berenergi tinggi. Metode ini

cepat dan tidak merusak sampel, sehingga metode ini dipilih untuk aplikasi di

lapangan dan industri untuk kontrol material. Tergantung pada penggunaannya,

XRF dapat dihasilkan tidak hanya oleh sinar X tetapi juga sumber eksitasi primer

yang lain seperti partikel alfa, proton atau sumber elektron dengan energi yang

tinggi.

Prinsip kerja alat ini adalah radiasi foton elektromagnetik ditembakkan ke

material yang akan diteliti. Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan

berinteraksi dengan elektron yang berada di kulit K suatu unsur. Elektron yang

berada di kulit K akan memiliki energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri

dari ikatan inti, sehingga elektron tersebut akan terlepas keluar.

Gambar 9. Skema kerja alat XRF

33

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini merupakan eksperimen skala laboratorium, yang dilakukan

di laboratorium PTLR (Pusat Teknologi Limbah Radioaktif), BATAN, Serpong,

Banten. Penelitian ini berlangsung lebih kurang 5 bulan, yang dimulai pada

pertengahan Maret sampai akhir Agustus 2009.

3.2. Bahan dan Alat

3.2.1. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan di dalam penelitian ini adalah uranilnitrat

heksahidrat (UO2(NO3)2.6H2O) dari Merck, natrium karbonat (Na2CO3) dari

Merck, zeolit Lampung, metil iodida (CH3I) , ammonium dihidrogen fosfat

(ADHP), arsenazo III, larutan NaOH dan HCl 1 N, dan resin epoksi EPOSIR 7120

PT. Justus Kimia Raya.

3.2.2. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi Spektrofotometer

Ultraviolet-Visible (Spektrofotometer Milton Roy Spectonic 1001+) digunakan

untuk analisis uranium, blok cetakan silinder berdiameter 25 mm dan tinggi 20

mm, neraca analitik, alat Paul Weber west Germany untuk menguji kuat tekan,

alat Soxhlet untuk uji pelindihan, pH meter dan jangka sorong.

34

3.3. Cara Kerja

3.3.1. Pemurnian Zeolit

Zeolit Lampung ditumbuk dengan mortal kemudian disaring dengan

saringan 30-60 mesh, sehingga diperoleh ukuran zeolit Lampung 60 mesh.

Refluks zeolit alam dengan air bebas mineral selama 3 x 8 jam. Hal ini untuk

memurnikan/ memisahkan garam terlarut yang tercampur. Setiap 8 jam, air bebas

mineral diperbarui. Dalam hal ini digunakan 600 ml air bebas mineral untuk 100

gram zeolit. Zeolit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105 °C, selama 3

jam. Selanjutnya dilakukan pemisahan zeolit dari partikel / mineral berat dengan

menggunakan methyl iodide (CH3I) agar zeolit yang bebas dari mineral berat

seperti silikat akan mengapung di bagian atas dalam cairan metal iodide. Zeolit

dipisahkan dari mineral berat, sehingga diperoleh zeolit murni yang masih dalam

bentuk multi kation. Zeolit murni disimpan dalam desikator yang mengandung

NaCl jenuh untuk minimal satu minggu sebelum karakterisasi untuk menjaga

keseimbangan air pada zeolit.

3.3.2. Modifikasi Zeolit dalam Bentuk ASP

Zeolit dimodifikasi dalam bentuk ASP dengan mencampurkan zeolit

murni dan amonium-dihidrogen-fosfat (ADHP) dengan perbandingan berat 1:1,

dan 5:1. Campuran tersebut diaduk dan dipanaskan dalam oven pada suhu 235°C

selama 30 menit. Setelah melebur sempurna, campuran diaduk dan dilanjutkan

pemanasan selama 4 jam. Campuran kemudian dituangkan ke dalam air mendidih,

dan disaring, lalu dicuci dengan air panas hingga bebas ion amonium.

35

Pengeringan ASP dilakukan dalam oven pada suhu 80 °C, kemudian didiamkan

dalam desikator yang dibawahnya terdapat NaCl jenuh.

3.3.3. Pembuatan Larutan Limbah Simulasi Uranium

Uranium yang digunakan dalam penelitian ini adalah uranil nitrat

heksahidrat UO2(NO3)2.6H2O. Larutan induk uranium dengan konsentrai 100 mg/l

dibuat dengan melarutkan uranil nitrat heksahidrat sebanyak 0,2109 gram dalam

1000 ml.

3.3.4 Penentuan Komposisi Umpan dan Penambahan Pengompleks Na2CO3

Larutan limbah simulasi uranium konsentrasi 100 mg/l diambil sebanyak

250 ml, kemudian tambahkan serbuk Na2CO3 pada berbagai berat yaitu 0,05: 0,1;

0,5 dan 1 gram, kemudian ditepatkan volumenya sampai 500 ml sehingga

didapatkan konsentrasi uranium 50 mg/l. ASP sebanyak 0,25 gram masing-

masing dimasukkan dan dikocok selama 1 jam.

3.3.5. Penentuan Waktu Kontak

Larutan limbah simulasi uranium konsentrasi 100 mg/l diambil sebanyak

250 ml kemudian ditepatkan volumenya sampai 500 ml sehingga didapatkan

konsentrasi uranium 50 mg/l. Kemudian komposisi hasil serap uranium terbaik

dimasukkan sebanyak 0,25 gram dan dikocok dengan variasi waktu 10, 20, 30,

40, 50 dan 60 menit.

36

3.3.6. Imobilisasi ASP Jenuh Uranium Menggunakan Polimer

Pembuatan blok polimer-limbah dilakukan menggunakan cetakan dengan

diameter 25 mm dan tinggi 20 mm. Sebagai bahan matriks pengungkung

digunakan polimer epoksi EPOSIR 7120 yang dicampur dengan hardener (bahan

pengeras) dengan perbandingan 2 : 1 yang disajikan pada Tabel 1. Setelah

komposisi untuk masing-masing waste loading dimasukkan kedalam cetakan,

selanjutnya diaduk 10 menit hingga campuran merata dan homogen. Campuran

polimer limbah zeolit ASP jenuh yang telah homogen dapat diketahui dari tidak

adanya endapan zeolit dibagian bawah dan tidak adanya rongga udara. Campuran

harus homogen agar kuat tekannya besar dan tidak mudah pecah.

Tabel 1. Komposisi ASP jenuh uranium, resin dan hardener untuk imobilisasi

Waste Loading ASP (gram) Resin (gram) Hardener (gram)

0% - 6,53 3,27

10% 0,98 5,88 2,94

20% 1,96 5,226 2,61

30% 2,94 4,57 2,29

40% 3,92 3,92 1,96

50% 4,9 3,27 1,63

Setelah didiamkan selama 8 jam, blok polimer menjadi mengeras,

kemudian dilakukan pengukuran densitas, pengujian kuat tekan, dan nilai

pelindihan.

37

3.3.7. Karakterisasi Hasil Imobilisasi

1. Uji Densitas

Uji densitas dilakukan dengan mencari volume blok polimer-limbah yaitu

dengan cara mengukur tinggi dan diameter blok polimer-limbah dengan

menggunakan jangka sorong. Selanjutnya blok polimer-limbah ditimbang

hingga konstan.

Densitas blok polimer-limbah dihitung dengan persamaan:

dimana: ρ = berat jenis (gram cm-3

), m = massa contoh (gram), v = volume

contoh (cm3).

2. Uji Tekan

Diameter blok polimer-limbah diukur untuk menentukan luas

permukaanya. Pengujian kuat tekan blok polimer-limbah dilakukan dengan

menggunakan alat Paul Weber PW 1065 dengan diameter maksimum 65

mm dan kapasitas maksimum 132,72 kN. Kekuatan tekan polimer-limbah

dihitung dengan persamaan : (Aisyah,2004)

dimana σc adalah kekuatan tekan (kN/cm2); Pmaks : beban tekanan

maksimum (kN); dan A adalah luas penampang mula-mula (cm2)

3. Laju pelindihan dilakukan menurut Japan Industrial Standard (JIS) , yaitu

laju pelindihan dipercepat dalam medium air.

38

Labu didih volume 1000 ml diisi dengan air bebas mineral sebanyak 500

ml. Air pendingin dialirkan dengan mantel pemanas. Laju pelindihan

dengan alat Soxhlet dilakukan pada 100 °C dengan tekanan 1 atm selama 6

jam. Selanjutnya larutan uranium dalam air pelindih dianalisis dengan

menggunakan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui uranium yang

terterlindih selama uji pelindihan. Laju pelindihan dihitung berdasarkan

uranium yang lepas ke air pelindi dengan persamaan. (Aisyah, 2004)

tA

WLr O

.

Dimana: Lr : laju pelindihan (g cm-2

hari-1

), A : luas permukaan contoh

(cm2g

-1), W : berat uranium yang ada dalam air pelindih (g), dan t : waktu

pelindihan (hari).

3.3.8. Analisis Uranium dengan Spektrofotometer UV-Visible

a) Pembuatan Larutan Standar

Larutan uranium 100 mg/l dipipet sebanyak 0,125; 0,25; 0,5; 1; 1,5 dan 2

ml dimasukkan kedalam beker gelas 25 ml. Masing-masing beker gelas

ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 % dan air bebas mineral hingga

volume larutan menjadi ± 20 ml. Larutan tersebut diatur pH-nya menjadi

2,5 dengan menggunakan HCl atau NaOH dan selanjutnya larutan

dipindahkan kedalam labu ukur 25 ml, dan ditambahkan air bebas mineral

hingga garis batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur

39

dengan spektrofotometer pada panjang gelombang ± 650 nm. Dibuat kurva

kalibrasi konsentrasi versus absorbansi.

b) Analisis Konsentrasi Uranium dalam larutan sampel

Larutan hasil penentuan serapan uranium, waktu kontak yang terbaik dan

dari hasil pelindihan masing-masing diambil sebanyak 1 ml, kemudian

dimasukkan kedalam gelas kimia 25 ml, dibuat triplo. Masing-masing

ditambahkan 2 ml arsenazo III 0,05 % dan air bebas mineral hingga

volume larutan menjadi ± 20 ml. Larutan tersebut diatur pH-nya menjadi

2,5 dengan menggunakan HCl atau NaOH, dan selanjutnya dipindahkan

larutan kedalam labu ukur 25 ml; dan ditambahkan air bebas mineral

hingga garis batas. Dibuat larutan blanko. Absorbansi uranium diukur

dengan spektrofotometer pada panjang gelombang maksimum.

Konsentrasi larutan sampel ditentukan dengan menggunakan kurva

kalibrasi yang diperoleh pada percobaan di atas.

40

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Modifikasi Zeolit Menjadi Alumino Siliko Fosfat (ASP)

Modifikasi zeolit menjadi alumino siliko fosfat (ASP) dilakukan dengan

melakukan substitusi gugus fosfo ke dalam struktur zeolit. Alumino siliko fosfat

mempunyai sifat ganda sebagai penukar anion dan kation. Pembuatan ASP

dilakukan dengan cara mereaksikan zeolit murni dan senyawa amonium

dihidrogen fosfat (ADHP) dengan menggunakan cara pemanasan pada suhu titik

lebur 235 OC selama pembuatan ASP. Perbandingan zeolit dan ADHP akan

menghasilkan ASP yang optimum untuk penyerapan uranium. Komposisi kimia

yang terkandung di dalam ASP dapat diketahui dengan analisis XRF.

Tabel 2. Data komposisi kimia zeolit murni dan ASP

Komposisi kimia zeolit murni (% berat) ASP (% berat)

SiO2 70,88 54,6

Al2O3 14,38 17

P2O5 - 27,9

CaO 2,62 1,1

K2O 2,44 2,0

MgO 1,42 TD

Na2O 0,22 TD

SiO2/Al2O3 4,93 3,2

P2O5/Al2O3 - 1,6

Data hasil analisis komposisi kimia pada Tabel 2 menunjukkan bahwa

terjadi pertambahan kandungan fosfor pada ASP, P2O5 sebesar 27,9% berat.

Kandungan SiO2 berkurang dari 70,88% menjadi 54,6% berat karena pada

pembentukan ASP ini terjadi substitusi Si oleh P. Rasio P2O5/Al2O3 menunjukkan

41

kemampuan ASP sebagai penyerap anion atau kation. Pada penelitian ini, rasio

P2O5/Al2O3 pada pembentukan ASP sebesar 1,6% berat. Pada umumnya Rasio

P2O5/Al2O3 >1 lebih cenderung dominan bersifat sebagai penukar anion, namun

tergantung jenis anion. Kandungan Na2O dan MgO memiliki nilai yang sangat

kecil sehingga tidak dapat dideteksi oleh alat instrument, NH4+ menguap menjadi

NH3 dan H+, dalam penelitian ini tidak dianalisis.

Hasil analisis kandungan ASP dengan metode XRD dapat dilihat pada

Tabel 3 dan Gambar 10 di bawah ini

Gambar 10. Grafik perbandingan zeolit Lampung dan ASP menggunakan XRD

2θ

42

Tabel 3. Data analisis XRD perbandingan zeolit Lampung dan ASP

Zeolit Lampung ASP

2θ(°) d(Å) I/Io 2θ (°) d(Å) I/Io

5,62 15,71 11 15,22 5,82 21

5,78 15,27 11 15,38 5,76 28

9,60 9,21 12 15,48 5,72 26

9,86 8,96 22 15,64 5,66 12

22,02 4,03 29 20,61 4,31 11

22,39 3,97 35 21,38 4,15 14

22,76 3,90 14 21,62 4,11 31

26,04 3,42 15 21,98 4,04 24

27,80 3,21 22 22,08 4,022 17

28,05 3,18 100 22,80 3,90 35

29,94 2,98 14 23,78 3,74 12

30,08 2,97 16 25,11 3,54 12

30,26 2,95 14 25,36 3,51 21

31,97 2,79 11 27,4 3,25 11

42,17 2,14 13 27,62 3,22 13

48,60 1,87 10 27,83 3,20 26

28,14 3,17 100

30,22 2,96 26

30,42 2,94 39

30,60 2,92 49

37,83 2,38 10

Pada Gambar 10 dan Tabel 3 diatas dapat dilihat bahwa pada data ASP

terdapat penambahan peak sudut 15,38 dan 30,60 yang menunjukkan terjadinya

pembentukan fosfat.

43

4.2. Penentuan Penambahan Pengkompleks Na2CO3 Dalam (UO2)+2

Dari hasil percobaan penyerapan uranium dengan atau tanpa penambahan

Na2CO3 oleh berbagai macam zeolit dengan waktu kontak 1 jam disajikan pada

Tabel 4. Efisiensi penyerapan uranium terbaik terdapat pada zeolit Lampung yang

telah dimodifikasi menjadi alumino siliko fosfat (ASP) dengan perbandingan

zeolit : ADHP adalah 1:1 sebesar 74,73% berat.

Tabel 4. Data penyerapan (UO2)+2

dengan atau tanpa pengompleks Na2CO3 oleh

berbagai zeolit dengan waktu kontak 1 jam

No Jenis Zeolit

Penambahan

Na2CO3(gram)

Efisiensi

penyerapan (%)

1 Zeolit Alam 0 13,56

2 ASP 1:1

0

0,05

0,1

0,5

1

74,73

5,30

6,88

7,11

1,22

3 ASP 5 : 1 0 45,95

Dari Tabel 4 di atas diperlihatkan bahwa zeolit alam memiliki nilai serapan

yang paling kecil jika dibandingkan dengan komposisi ASP 1:1 dan ASP 5:1. Hal

ini dimungkinkan karena kemurnian zeolit alam masih rendah dan masih bersifat

multikation. Oleh sebab itu, zeolit alam dimodifikasi dalam bentuk ASP agar

dapat menyerap uranium dengan baik karena dapat bersifat sebagai kation

maupun anion. Nilai serapan uranium oleh ASP 1:1 tanpa pengkompleks jauh

lebih tinggi dibandingkan dengan ASP 5:1 tanpa pengkompleks. Hal Ini berarti

bahwa ASP 5:1 kurang menyerap uranium karena luas permukaan serap ASP 1:1

lebih besar daripada ASP 5:1. Nilai serapan uranium ASP 1:1 tanpa pengompleks

lebih besar dibanding dengan penambahan pengompleks Na2CO3, hal ini terjadi

44

karena ASP 1:1 lebih suka menyerap uranium dalam bentuk kation. Dalam bentuk

kation masih terdapat lubang kecil sehingga uranium dapat mengisi rongga.

Sedangkan apabila senyawa dalam bentuk anion dengan penambahan

pengompleks, (UO2(CO3)3)-4

berbentuk makro molekul sehingga tidak dapat

diserap/masuk ke dalam rongga ASP. Semakin banyak jumlah pengompleks

senyawa Na2CO3 yang ditambahkan maka semakin kecil penyerapan uranium

karena makin banyak kompleks ion uranil karbonat yang tidak dapat masuk ke

dalam rongga ASP. Fosfat yang terkandung dalam ASP memungkinkan lebih

suka mengikat CO3-2

dibanding mengikat senyawa kompleks uranil karbonat

(UO2(CO3)3)-4

karena perbedaan keelektronegatifan sehingga memiliki nilai serap

uranium yang kecil jika ditambahkan senyawa natrium karbonat dan lebih

menyukai ion sederhana dibanding senyawa kompleks. Adapun reaksi yang

mungkin terjadi pada penyerapan ini adalah:

O O O O

Na2CO3,, UO2+2

Si O Al - O + K+,Ca+2,Mg+2,H+ Si O Al- UO2+2 + K+,Ca+2

(UO2(CO3)3)-4

O O O O

PO4-3

O P+ O O P+ C O3-2, NO3

-

O O

Gambar 11. Reaksi pembentukan Uranil Karbonat

45

4.3. Penentuan Waktu Kontak

Pada Gambar 12 didapat grafik hubungan penyerapan uranium oleh ASP

1:1 tanpa pengompleks dengan variasi waktu kontak. Jika waktu kontak

bertambah maka banyaknya uranium yang terserap juga semakin bertambah.

Waktu kontak dimana penyerapan uranium sama atau hampir sama dengan

penyerapan uranium jika waktu kontak tidak terhingga yang akan digunakan

sebagai penentuan waktu tinggal larutan uranium dalam kolom operasi penukar

ion. Pada penelitian ini diperoleh penyerapan uranium yang efisien atau optimal

sebesar 73,79 % berat selama waktu kontak 40 menit. Setelah 40 menit maka

tambahan waktu selanjutnya hanya menambah % efisien penyerapan yang kecil.

Gambar 12. Grafik hubungan waktu kontak dan penyerapan uranium dalam

bentuk (UO2)+2

oleh zeolit ASP 1:1

46

4.4. Imobilisasi ASP jenuh (UO2)+2

dengan polimer

Dari hasil data sebelumnya, komposisi zeolit ASP yang terbaik adalah

pada komposisi zeolit ASP 1:1. ASP ini kemudian dibuat jenuh dengan

penambahan (UO2)+2

yang dicampurkan melebihi nilai kapasitas serapnya dan

dikocok melebihi waktu kontak serapan terbaik yaitu melebihi dari 40 menit

untuk menjamin agar ASP dalam keadaan jenuh. Selanjutnya zeolit ASP jenuh

diimobilisasi dengan polimer epoksi.

Pengamatan secara visual hasil imobilisasi limbah simulasi dengan

polimer epoksi menunjukkan bahwa semakin tinggi kandungan limbah maka

warna blok polimer-limbah hasil imobilisasi lebih kecoklatan, sedangkan untuk

polimer tanpa limbah tampak berwarna jernih kekuningan. Hal ini dapat terjadi

karena semakin banyak kandungan limbah, akan semakin merubah warna

polimernya.

Gambar 13. Blok polimer limbah zeolit jenuh uranium

47

4.5. Karakteristik Hasil Imobilisasi

Imobilisasi pada penelitian ini menghasilkan blok polimer-limbah. Untuk

mengetahui kualitas hasil imobilisasi blok polimer-limbah, maka dilakukan

pengujian nilai densitas, kuat tekan dan pelindihan.

4.5.1. Uji Densitas

Pengujian densitas ini cukup penting dalam proses imobilisasi karena nilai

densitas yang akan menjadi pertimbangan dalam transportasi limbah, perancangan

tempat penyimpanan (interm storage), dan penyimpanan lestari.

Dari hasil percobaan, nilai densitas blok polimer-limbah sebagai fungsi

kandungan limbah ditunjukkan oleh grafik pada Gambar 14 berikut ini.

Gambar 14. Grafik hubungan kandungan limbah terhadap densitas blok polimer

limbah hasil imobilisasi

Dari gambar di atas, dapat dilihat bahwa semakin besar kandungan limbah

(waste loading), maka densitas blok polimer limbah makin besar. Hal ini karena

persentase unsur-unsur dengan berat atom yang besar, uranium meningkat,

sehingga densitas blok polimer limbah akan semakin besar.

48

4.5.2. Uji Kuat Tekan

Pada penelitian ini, hasil imobilisasi blok polimer-limbah diuji tingkat

kekuatannya dengan alat uji Paul Weber. Kuat tekan blok polimer-limbah sebagai

fungsi kandungan limbah disajikan pada Gambar 15 berikut ini.

Gambar 15. Grafik hubungan kandungan limbah terhadap kuat tekan blok polimer

limbah hasil imobilisasi

Gambar 15 menyajikan grafik hubungan antara kandungan limbah dengan

kuat tekan blok polimer-limbah hasil imobilisasi. Pada saat awal penambahan

kandungan limbah yang sedikit menaikkan kuat tekan limbah polimer. Hal ini

karena limbah berfungsi sebagai filler yang mengisi lapisan polimer. Semakin

besar kandungan limbah maka semakin kecil kuat tekannya. Hal ini terjadi karena

polimer epoksi mempunyai struktur linier. Adanya persentase limbah yang

semakin besar maka persentase polimernya semakin sedikit, maka, karena antara

polimer dan zeolit membentuk komposit yang rapuh sehingga kekuatan blok

polimer menurun. Ini berarti rantai polimer yang terbentuk semakin pendek.

Dengan rantai polimer yang semakin pendek dan volume blok polimer-limbah

yang semakin besar maka tiap lapisan rantai polimer tidak cukup mengungkung

limbah, sehingga kekuatan tekannya semakin menurun.

49

Kuat tekan ini dapat diketahui dari gaya maksimum yang dibutuhkan

untuk menghancurkan benda uji dibagi dengan luas permukaan yang mendapatkan

tekanan. Kuat tekan blok polimer-limbah merupakan parameter yang penting

sebagai bahan evaluasi kualitas hasil imobilisasi blok polimer ketika jatuh atau

mengalami benturan.

4.5.3. Uji Pelindihan

Uji pelindihan ini dilakukan dengan cara static yaitu dilakukan dalam

kondisi air menggenang. Adanya perbedaan konsentrasi uranium antara blok

polimer limbah hasil imobilisasi dengan air pelindih mengakibatkan terjadinya

difusi. Uji pelindihan ini dipengaruhi oleh temperatur dan perbedaan konsentrasi

awal dari blok polimer limbah hasil imobilisasi dengan air pelindih

Tabel 5. Data uji pelindihan uranium dari blok polimer limbah sebagai fungsi

kandungan limbah

Kandungan Limbah (%) Laju Pelindihan (gram. cm-2

. hari -1

)

10

20

30

40

50

ND

ND

ND

ND

ND

Keterangan:

ND = Non Detected/Tidak Terdeteksi

Pada Tabel 5 menyajikan data laju pelindihan uranium dari blok polimer

limbah pada berbagai kandungan limbah (waste loading) dari 10 – 50 %. Hasil uji

pelindihan uranium dari blok polimer limbah tidak terdeteksi sehingga tidak ada

limbah uranium yang terlepas ke dalam air. Hal ini dapat dikatakan bahwa

polimer epoksi mampu mengimobilisasi limbah dengan sangat baik dan uranium

50

yang terikat oleh zeolit terperangkap oleh polimer serta blok polimer limbah

memiliki kestabilan terhadap air.

4.6. Pemilihan Kandungan Limbah Terbaik

Berdasarkan pertimbangan densitas, kuat tekan dan laju pelindihan, hasil

imobilisasi terbaik pada kandungan limbah 20 % berat, maka nilai densitas

sebesar 1,1 g/cm3 dan nilai kuat tekan sebesar 12.17 kN/cm

2. Sedangkan pada

pengujian laju pelindihan nilainya tidak dapat terdeteksi karena memiliki nilai

konsentrasi uranium yang sangat rendah.

51

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

1. Efisiensi penyerapan uranium terbaik terdapat pada modifikasi zeolit ASP

1:1 selama waktu kontak 40 menit sebesar 73,79 % berat.

2. Semakin besar kandungan limbah zeolit ASP maka semakin besar pula

nilai densitas blok polimer limbah.

3. Semakin besar kandungan limbah zeolit ASP maka kuat tekan naik sampai

kandungan limbah 20 % berat, akhirnya semakin kecil nilai kuat tekannya.

4. Hasil uji pelindihan uranium dari blok polimer limbah ke air pelindih

sangat kecil sehingga tidak terdeteksi.

5. Berdasarkan pertimbangan densitas, kuat tekan dan laju pelindihan, maka

hasil imobilisasi terbaik pada kandungan limbah 20% berat.

5.2 Saran

Pada uji pelindihan blok polimer limbah perlu dilakukan pengujian dengan

berbagai variasi konsentrasi larutan dari yang terkecil sampai terbesar dan diuji

dengan menggunakan air laut, air tanah, atau air yang mengandung asam.

52

DAFTAR PUSTAKA

Aisyah. 2004. Pengaruh Keasaman dan Kandungan Limbah pada Imobilisasi

Limbah TRU dari Instalasi Radiometalurgi dengan Polimer. Hasil

Penelitian Pusat Pengembangan Pengelolaan Limbah Radioaktif

(P2PLR): Jakarta

Cooper, M. B dan B. L. Tracy. 1990. Radiation Protection in the Mining and

Milling of Radioactive Ores. Prosiding Presentasi Ilmiah Laboratorium

Radiasi: Australia

Daru, Herbanu. A. 2004. Produksi Radioisotop Mo-99 Hasil fisi U-235. Laporan

Kerja Praktek di PT. BATEK, Serpong.

Dewi, S. 1999. Solidifikasi Limbah Konsentrat Menggunakan Resin Termoplastik.

Prosiding Seminar Teknologi Pengolahan Limbah II, Pusat Teknologi

Pengolahan Limbah Radioaktif BATAN: Jakarta.

Dyer, A. 1988. An Introduction to Zeolit Molecular Sieves. Department of

Chemistry and Applied Chemistry: University of Salford, the United

Kingdom.

JCPDS, 1997. International Centre for Diffraction Data. All Rights Reserved

PCPDFWIN v. 1.30

I.chorkendroff, J.W. Niemantsverdiet. 2003. Concepts of Modern Catalysis and

Kinetics. Wliey-VCH GmbH&Co. New York.. Hal 143 -147

International Atomic Energy Agency. 1988. Treatment of Alpha Bearing Waste,

Technical Reports Series No.28. IAEA: Viena.

Joel R, Fried. 1995. Polymer science and Technology. USA: Prentice-Hall Inc

Krause, H. Factors to be Considered in Establishing a Radioactive Waste

Management system. Jakarta: Joint German-Indonesia Seminar On Public

Acceptable, Waste Management and Nuclear Safety

Las, Thamzil. 1989. “Use of Natural Zeolit for Nuclear Waste Treatment”. PhD

Thesis, Department of Chemistry and Applied Chemistry: University of

Salford, the United Kingdom.

53

Las, Thamzil. 1997. Potensi Zeolit untuk Mengolah Limbah Industri dan

Radioaktif. P2PLR BATAN : Serpong

Las, Thamzil. 1997. Pemanfaatan Mineral Zeolit Untuk Pengolahan Limbah.

PTPLR BATAN : Serpong

Las, Thamzil dan Gunanjar. 1997. Pemanfaatan Mineral Zeolit Alam Untuk

Mendukung Kelestarian Lingkungan. Prossiding Seminar teknologi

Pengolahan Limbah Ii: BATAN

Malik, S.A. 1988. “Inorganic Ion Exchangers”. PhD Thesis, Department of

Chemistry and Applied Chemistry: University of Salford, the United

Kingdom.

Martono, H., Wati. 2006. Pengaruh Kondisi Penyimpanan dan Air Tanah

terhadap Laju Pelindihan Radionuklida dari Hasil Solidifikasi. PLTR

BATAN: Tangerang.

Martono, H. 2008. Pengolahan Limbah Aktivitas Tinggi dan Transuranium.

Serpong: Pusat Pendidikan dan Pelatihan BATAN

Martono, H. 2007. Pengelolaan Limbah Aktivitas Tinggi dan Transuranium.

Pendidikan dan Pelatihan Pengolahan Limbah Radioaktif, BATAN:

Serpong

Martono, H; Aisyah; Wati., 2007. Karakteristik Hasil Imobiliasasi Abu dan Pasta

yang Mengandung Limbah Transuranium. Jurnal Teknologi Pengelolaan

Limbah, ISSN 1410-9565 Vol: 10 No: 2, Pusat Teknologi Limbah

Martono, H., dan Wati. Pengaruh Kondisi Penyimpanan dan Air Tanah terhadap

Laju Pelindihan Radionuklida dari Hasil Solidifikasi. Prosiding Seminar

Nasional Teknologi Pengolahan Limbah VI, ISSN 1410-6086, Pusat

Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN, Pusat Penelitian Ilmu

Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

Mendel J.E. 1985.The Fixation of High Level Waste in Glasses. PNL Richland:

Washington

Miyasaki S. 1996. Japan’s Experiences in Fundamental Management of

Radioaktive Wastes. BATAN-JEPIC Seminar: Jakarta

Morton, E., Wacks dan Roy G. Prost. Waste Management 84 dan 85.

Ronodirdjo, S. 1982. Pengolahan Sampah Radioaktif. Yogyakarta: Jurusan

Teknik Nuklir FT-UGM

54

Zamroni, Husen. 1993. Studi Pengolahan Limbah Cair Np-237 dan Uranium

dengan Penukar Anion. Yoyakarta : Skripsi Sarjana Teknik Nuklir FT-

UGM

Wati. 1992. Pengaruh Komposisi, Waktu, dan Keasaman terhadap Ketahanan

Kimia Gelas Limbah. Pusat pendidikan dan Latihan BATAN:

Yogyakarta

West A.R. 1989. Solid State Chemistry and its Application. John Willey and Son.

Singapore, 102-144

\

55

LAMPIRAN 1

PEMBUATAN LIMBAH CAIR SIMULASI

Ditimbang 0,1 gram Uranium dari UO2(NO3)2.6H2O, dengan rumus :

Berat Molekul UO2(NO3)2.6H2O x 0.1 gram U = gram UO2(NO3)2.6H2O

Berat Atom U (berat yang ditimbang)

502 x 0,1 gram = 0.2109 gram UO2(NO3)2.6H2O

238

0.2109 gram UO2(NO3)2.6H2O dilarutkan kedalam 1000 ml air bebas mineral

sehingga didapatkan konsentrasi Uranium 100 mg/l

56

Ditambahkan 60 gram zeolit ASP

Di rolling sehingga jenuh

Diendapkan lebih dari 2 hari

Disaring

Endapan filtrat

Dikeringkan Diuji Uranium

awal dan akhir

dengan UV-Vis

LAMPIRAN 2

PEMBUATAN LIMBAH CAIR SIMULASI UNTUK IMOBILISASI

Uranium terserap yang terbaik adalah 0,074 g/g zeolit ASP.

Uranium terserap = 0,074 X 60 gram zeolit ASP = 4,44 gram

UO2(NO3)2.6H2O yang ditimbang

4,44 gram = 9,365gram

dibulatkan menjadi 10 gram

10 gram uranil nitrat heksahidrat dilarutkan dalam 1000 ml aquades agar

didapatkan uarium terserap sebesar 4,44 gram.

57

LAMPIRAN 3

PENENTUAN PENYERAPAN URANIUM OLEH ZEOLIT TERHADAP

WAKTU KONTAK

Kurva Kalibrasi

Konsentrasi

(ppm) Absorbansi

0.5 0.103

1 0.207

2 0.416

4 0.766

6 1.206

Hasil analisis larutan standar yang diperoleh disajikan sebagai grafik

standar absorbansi fungsi konsentrasi Uranium (ppm) dan diperoleh persamaan

garis linier sebagai berikut: y = bx + c

dalam kaitan tersebut y dan x masing-masing ialah absorbansi dan konsentrasi

Uranium (ppm), dari analisa regresi diperoleh b = 0,197 dan c = 0,006

Waktu Kontak

(menit) Absorbansi

Konsentrasi

(mg/L)

Uranium

terserap (g)

Efisiensi

penyerapan

(%)

10 0.1407 17.09 0.0165

65.96

20 0.12 14.46 0.0178 71.19

30 0.1163 13.99 0.0181 72.12

40 0.1097 13.15 0.0185 73.79

50 0.108 12.94 0.0186 74.22

60 0.106 12.69 0.0187 74.73

Uranium Awal 0.4017 50.22

Nilai konsentrasi sampel dapat diketahui dengan memasukkan nilai absorbansi

sampel ke dalam persamaan regresi linier kurva standar, kemudian uranium

terserap dan efisiensi penyerapannya dapat diketahui dengan rumus:

Uranium terserap (gram) = [ Uranium awal – uranium akhir ] X Volume

% Efisiensi Penyerapan = [Uranium awal] – [Uranium akhir] X 100 %

[Uranium awal]

58

LAMPIRAN 4

PENENTUAN KOMPOSISI UMPAN Na2CO3

Kurva kalibrasi

Penambahan Na2CO3 U terserap (gram) Efisiensi penyerapan (%)

0.05 0.00516 5,3

0.1 0.00671 6,88

0.5 0.0072 7,11

1 0.0012 1,22

Konsentrasi

(ppm) Absorbansi

0.5 0.114

1 0.225

2 0.446

4 0.839

6 1.118

8 1.438

59

LAMPIRAN 5

IMMOBILISASI BLOK POLIMER LIMBAH ZEOLIT

Kandungan

Limbah

(%)

Berat (g) Tinggi

(cm)

Volume

V=Axt

dalam

cm3

Densitas

ρ = m/v

dalam

(g/cm3)

Pmaks

(kN)

Kuat

Tekan

(kN/cm2)

0 10.6361 2.0094 9.906342 1.073666 50

10.14

10 10.6412 2.0054 9.886622 1.076323 60

12.17

20 10.2522 1.907 9.40151 1.090484 60

12.17

30 11.2795 2.0062 9.890566 1.14043 50

10.14

40 10.7678 1.805 8.89865 1.210049 40

8.114

50 10.5782 1.704 8.40072 1.259202 40

8.114

Keterangan : diameter (d) = 2,509

r2 = 1,57

Luas Penampang A= πr2 yaitu 4,93 cm

2

60

LAMPIRAN 6

ANALISIS ASP DENGAN X-RAY DIFRAKSI (XRD)

61

62

LAMPIRAN 7

ANALISIS ASP DENGAN X-RAY FLOURENSI (XRF)

Tabel komposisi kimia yang terdapat pada ASP dengan analisis XRF

Unsur Nilai (%) Komposisi

ASP

ASP (%)

Al 4.512 Al2O3 17

Si 25.380 SiO2 54,6

P 6.06 P2O5 27,9

Ca 0.78 CaO 1,1

K 0.830 K2O 2,0

Na TD Na2O TD

Mg TD MgO TD

Perhitungan :

Komposisi oksida = Berat molekul (Mr)/Ar unsur atom X nilai unsure (%)

SiO2 = (28+32) x 25,4 % = 54,6 %

28

Al2O3 = ((27x2)+48) x 4,5 % = 17%

27

SiO2 = 54,64 % = 3,2%

Al2O3 17 %

63

Grafik karakterisasi ASP menggunakan XRF

64

LAMPIRAN 8

Beberapa alat yang digunakan dalam penelitian

1. Alat Uji Kuat Tekan Paul Weber 2. Uji Densitas dengan Jangka Sorong

3. Ayakan Retsch

5. XRD Phillips

4. Blok cetakan silinder

6. Rolling

58