Pengaruh Sintering Terhadap Sifat Magnetik Bahan Komposit Co-AlxO

y(Sri Mulyaningsih)

109

Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007

Tanggal 26 Juni 2007

PENGARUH SINTERING TERHADAP SIFAT MAGNETIKBAHAN KOMPOSIT Co-Al

xO

y

Sri Mulyaningsih1, Setyo Purwanto2, WisnuAriAdi2 danAzwar Manaf31Pusat Penelitian Metalurgi (P2M)-LIPI

Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang2Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-BATAN

Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang3Program Study Materials Science-UI

Jl. Salemba Raya No. 4, Jakarta 10430

ABSTRAK

PENGARUH SINTERING TERHADAP SIFAT MAGNETIK BAHAN KOMPOSIT Co-AlxO

y.

Penelitian dilakukan dengan menghaluskan campuran serbuk kobal (Co) dan aluminium (Al) menggunakan HighEnergy Milling (HEM) dengan perbandingan Co

73Al

27wt%, kemudian dipres dan dilanjutkan dengan proses

sintering. Waktu milling divariasikan antara 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam sedangkan proses sintering pada suhu384 ºC dan 484 ºC. Setelah proses sinter ditemukan beberapa puncak-puncak baru yang diidentifikasi sebagaiCo-Al

2O

4. Hasil pengukuran VSM menunjukkan proses milling dan sinter mengakibatkan nilai saturasi Ms

menurun pada semua sampel. Sedang nilai koersivitas Hc untuk sampel hasil milling nilai tertinggi 367 Oedicapai pada sampel 4,5 jam milling, sedang untuk 12 jam dan 20 jam adalah 275 Oe dan 317 Oe. Untuk sampelyang disinter nilai koersivitas cenderung naik yaitu pada sampel 12 jam milling dan sinter 384 ºC dan 484 ºCadalah 275 Oe, 285 Oe dan 305 Oe, dan untuk 20 jam milling 317 Oe, 345 Oe dan 345 Oe.

Kata kunci : Sintering, Komposit, High energy milling, Saturasi, Koersivitas

ABSTRACT

SINTERING EFFECT THE MAGNETIC PROPERTIES OF COMPOSITE Co-AlxO

y

MATERIALS. The experiment was carried out by high energy milling (HEM) to refine powder, and the samplecomposition was Co

73Al

27wt%. The milling time was varied within 4.5, 12 and 20 hours, while sintering

process was conducted at 384 ºC and 484 ºC. Several new peaks were found after sintering process andidentified as a Co-Al

2O

4compound. The experiment data shows value of saturation magnetization Ms was

reduce by milling and sintering. On the other hand, the value of coercivity Mr for the sample 12h milling andsintering within 384 and 484 ºC was 275, 285 and 305 (Oe) and 20h milling was 317, 345 and 345 (Oe).

Key words : Sintering, Composite, High energy milling, Saturation, Coercivity

PENDAHULUAN

Makalah ini mengulas tentang studi awal bahankomposit yang akan digunakan sebagai bahanmagnetoresistansi sistem granular alloy berbasisCo-Al. Sistem magnetoresistansi granular alloydapat terjadi apabila sistem tersebut terdiri darigranular-granular yang sangat halus dengan ukuranpartikel berskala nano. Dimana granular yang bersifatmagnetik dikelilingi oleh granular non magnetik ataudapat juga bahan bersifat magnetik.

Komposit Co-Al dirancang untuk mendapatkansistem granular alloy Co yang dikelilingi oleh matriksyang berbentuk oksida Al. Untuk itu, campuran serbukCo-Al dari proses milling kemudian dipres dandilanjutkan dengan proses sinter sehingga diharapkanAl akan teroksidasi sehingga terbentuk Al oksida.

Aluminium (Al) yang non magnetik danmerupakan bagian dari komposit tersebut akanberpengaruh terhadap sifat kemagnetan dari bahankomposit tersebut.

Dimana aluminium merupakan bahan yang mudahteroksidasi dan proses sinter dapat mengubah fasaaluminium didalam komposit tersebut sehingga hal inijuga akan berpengaruh terhadap sifat magnetiknya.

METODE PERCOBAAN

Bahan dasar yang digunakan dalam penelitianini adalah serbuk kobal (Co) dengan ukuran partikel3 m dari Merck dan serbuk aluminium (Al) denganukuran partikel 350 mesh. Kedua bahan tersebut dicampur

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Science

Edisi Khusus Oktober 2007, hal : 109 - 113

ISSN : 1411-1098

110

dicampur dengan perbandingan Co73

Al27

wt% kemudiandilakukan proses milling untuk menghaluskan serbuk.

Bahan magnetoresistansi sistem granular alloymemerlukan ukuran kristalit yang besarnya hanyabeberapa nanometer sehingga komposit yang akandigunakan sebagai bahan magnetoresistansi jugamerupakan bahan yang mempunyai ukuran kristalit yangsangat halus. Untuk itu Serbuk Co dan Al di campurdidalam vial stainless steel kemudian dilakukanpenggerusan dengan menggunakan High EnergyMilling (HEM) sehingga diperoleh campuran serbukCo-Al yang sangat halus. Komposisi yang digunakanmengacu kepada komposisi bahan yang telahmenghasilkan nilai magnetoresistansi terbaik padasistem granular alloy Co-Al

xO

ythin films yang telah

dilakukan oleh peneliti sebelumnya [1].Serbuk hasil milling kemudian dibentuk pelet

dengan cara dicetak dan dipress dengan tekanan7000 psi, diteruskan dengan proses sinter setelahsebelumnya dilakukan pengukuran menggunakanDifferential Scanning Calorimetry (DSC) untukmenentukan suhu sinter. Proses sintering dimaksudkansupaya memberikan kesempatan kepada oksigen (O

2)

untuk berdifusi dan berikatan dengan aluminiumsehingga terbentuk oksida aluminium.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengukuran difraksi sinar-X dilakukan terhadapsampel pada suhu ruang dengan sudut 2 theta antara20o sampai dengan 100o. Pola difraksi menunjukkanterdapat perubahan yang signifikan terutama padasampel hasil milling 12 jam dan 20 jam, yaitu tidak sajaterdapat sejumlah puncak yang menghilang, tetapi jugaintensitas yang rendah dan puncak difraksi yang melebar.Hal ini menunjukkan bahwa partikel sudah menjadisangat halus. Untuk sampel hasil milling 4,5 jam posisipuncak-puncak difraksi masih teridentifikasi baik yaitusecara keseluruhan merupakan gabungan pola difraksidari Co dan Al yang mengalami pelebaran akibat efekpenghalusan. Pola difraksi Co dan Al standar dancampuran Co-Al milling 4,5 jam, 12 jam dan 20 jam dapatdilihat pada Gambar 1.

Sedangkan pola difraksi sinar-X dari pelet Co-Alyang disinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC menunjukkan

terjadi penumbuhan kembali puncak-puncak yanghampir menghilang akibat proses milling dan juga terjadipenumbuhan puncak baru pada sudut 31 dan 36 yangdiidentifikasi menggunakan data base dari JCPDS-ICDDsebagai CoAl

2O

4. Dimana CoAl

2O

4merupakan komposit

yang bersifat colinear antiferro yang termasuk ke dalambahan magnetik lemah (soft magnetic)[2]. Untuk sampelhasil milling 20 jam pertumbuhan puncak baru CoAl

2O

4

juga terjadi pada sudut 59. Pola difraksi sinar-X peletCo-Al setelah disinter dapat dilihat pada Gambar 2,Gambar 3 dan Gambar 4.

Sistem magnetoresistansi granular alloyterdiri dari granular-granular yang sangat halusberukuran beberapa nano, sehingga pada kompositdirancang granular yang berskala nanometer.Pengukuran dilakukan terhadap ukuran kristalit terhadapserbuk Co-Al hasil milling dan pelet yang sudah disinter,perhitungan dilakukan secara kualitatif denganmenggunakan rumus yang berikan oleh Scherer terhadappuncak [111] [3]:

Gambar 1. Pola difraksi sinar-X serbuk Al, Co, Co-Almilling 4,5 jam, Co-Al miling 12 jam dan Co-Al milling20 jam.

CoAl 20h

CoAl 20h

CoAl 20hCoAl

2 theta

1009050 60 70 8020 30 40

Inte

nsi

tas

Gambar 3. Pola difraksi sinar-X pada CoAl milling12 jam pasca sinter dan tidak disinter

sinter 484C

sinter 384C

not sinter

2 theta

1009050 60 70 8020 30 40

Inte

nsi

tas

Co

(11

1)c

Co

(22

0)h

Co

(10

1)h

Co

-Al2

O4

(22

0)

Co

Al2

O4

(44

4)

Co

-AL

2O

4(4

40

)

Co

(10

0)h

sinter 384C

sinter 484C

Co

-Al2

O4

(31

1)

Gambar 4. Pola difraksi sinar-X pada CoAl milling20 jam pasca sinter dan tidak disinter

sinter 484C

sinter 384C

not sinter

2 theta

1009050 60 70 8020 30 40

Inte

nsi

tas

Co-A

l2O

4(3

11)

Co-A

l2O

4(2

20)

Co

(111)c

Co-A

l2O

4(4

40)

CoA

l2O

4(4

44)

Co

(101)h

Co-A

l2O

4(5

11)

Co

(311)c

Co

(220)h

Co

(10

0)c

Co

(11

1)c

Co

(10

1)h

Co

-Al2

O4

(44

0)

Co

(22

0)c

Co

Al2

O4

(44

4)

Co

(31

1)c

Co

-Al2

O4

(22

0)

Co

(20

0)c

Co

Al2

O4

(31

1)

Gambar 2. Pola difraksi sinar-X pada CoAl miling4.5 jam pasca sinter dan tidak disinter

sinter 484C

sinter 384C

not sinter

2 theta

1009050 60 70 8020 30 40

Inte

nsi

tas

Pengaruh Sintering Terhadap Sifat Magnetik Bahan Komposit Co-AlxO

y(Sri Mulyaningsih)

111

cos

94,0)2(

LB

Dimana B(2) adalah Full Width Half Maximum(FWHM), adalah panjang gelombang Cu dan L adalahdimensi ukuran kristal. Hasil perhitungan ukuran kristalitdari sampel serbuk hasil miling 4,5 jam, 12 jam dan20 jam serta pelet setelah proses sinter dapat dilihatpada Tabel 1.

Untuk mengetahui sifat magnetik bahan akibatpengaruh proses milling dilakukan pengukuranmagnetisasi bahan dengan memakai alat VibratingSample Magnetometer (VSM) model OXFORD versi 2.1.Pengukuran dilakukan terhadap serbuk Co sebelumdihaluskan dan sampel campuran serbuk Co-Al setelahproses milling. Pola yang terjadi dapat dilihat pada kurvahisterisis Gambar 5 dan distribusi nilai magnetisasi jenuh(Ms), magnetisasi sisa (Mr) dan koersivitas (Hc) padaTabel 2 dan Gambar 6.

Dari data hasil pengukuran VSM menunjukkannilai saturasi (Ms) semakin menurun seiring bertambahwaktu proses milling. Hal ini disebabkan oleh pengaruhpenurunan ukuran partikel granular Al maupun Co.Dimana semakin lama proses milling akan menyebabkanukuran granular Al semakin mengecil dan jumlahnyabertambah banyak sehingga semakin banyak granularAl yang menghalangi interaksi antar granular Co. Dilainpihak, granular Co juga ukurannya semakin mengecil danjumlahnya juga bertambah banyak, sehingga nilaisaturasinya semakin menurun.

Nilai koersivitas (Hc) suatu matetial dipengaruhioleh ukuran partikel penyusun material tersebut, semakin

kecil ukuran partikel penyusunnya nilai koersivitassemakin naik dan mencapai maksimum pada ukuranpartikel Ds dan kemudian kembali menurun. Ds adalahukuran partikel kritis dimana, nilai Ds ini sebandingdengan Ls (energi magnetostatik pada single domain)

0

50

100

150

200

250

300

350

400

4.5 6.5 8.5 10.5 12.5 14.5 16.5 18.5 20.5 22.5

Hc (Oe)

Ms(emu/gr)

Mr (emu/gr)

Waktu milling (jam)

Gambar 6. Distribusi harga koersiviti (Hc), saturasi (Ms)dan magnetisasi sisa (Mr) akibat proses milling

-300

-250

-200

-150

-100

-50

0

50

100

150

200

250

300

-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5

Co

a

b

c

Gambar 5. Kurva hiteresis Co standar dan Co-Al milling4,5 jam, 12 jam dan 20 jam

Em

u/gr

H (Tesla)

-50

-45

-40

-35

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

-0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03 -0.02 - 0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0 .07 0.08

H (Tesla)

em

u/g

r

Tabel 1. Hasil perhitungan ukuran kristalit secara kuantitatif

Ukuran kristalitSuhu sinter

4,5 jam (Ǻ) 12 jam (Ǻ) 20 jam (Ǻ)

Tidak disinter 103.0468 71.53604 18.57575

384ºC 154.6334 79.48449 19.39713

484ºC 198.7812 93.44873 49.0964

Tabel 2. Harga Ms, Mr dan Hc sampel CoAl milling 4,5 jam,12 jam dan 20 jam

Sampel Ms (emu/g) Mr (emu/g) Hc (Oe)

CoAl 4,5 jam milling (a) 156 17,5 367

CoAl 12 jam milling (b) 113 9,27 275

CoAl 20 jam milling (c) 110 13,5 317

C oA l 4 .5h

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

-0 .1 -0 .09 -0 .0 8 -0 .07 -0 .06 -0 .05 -0 .04 -0 .03 -0 .02 -0 .01 0 0 .01 0 .02 0 .0 3 0 .04 0 .05 0 .06 0 .07 0 .08 0 .09 0 .1

F ie ld (T es la )

M(e

mu

/gr)

Gambar 7. Kurva hiteresis CoAl milling 4.5 jam sinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC

- 2 0 0

- 1 5 0

- 1 0 0

- 5 0

0

5 0

1 0 0

1 5 0

2 0 0

- 1 .5 - 1 - 0 .5 0 0 .5 1 1 .5

F ie ld ( T e s la )

M(e

mu

/gr)

C o A l 4 . 5 h s e r b u k n o t s i n t e r

C o A l 4 . 5 h p e le t s in te r 3 8 4

C o A l 4 .5 h p e le t s in te r 4 8 4

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Science

Edisi Khusus Oktober 2007, hal : 109 - 113

ISSN : 1411-1098

112

yang biasanya terjadi pada partikel berukuran antara

100 Ǻ hingga 500 Ǻ [7]. Dari Tabel 1, dapat dilihat

ukuran partikel sampel (a) 103 Ǻ, sampel (b) 72 Ǻ dan

(c) 19Ǻ. Sampel (a) dengan ukuran partikel 103 Ǻ

mempuyai nilai koersivitas tertinggi 367 Hc, hal inidapat dimengerti karena ukuran partikel sampel (a)berada didalam rentang Ls. Sedangkan untuk sampel (b)dan (c), nilai koersivitas sudah mulai menurunsehingga nilai koersivitas sampel (c) lebih besardari sampel (b).

Dari sampel dalam bentuk serbuk tadi kemudiandipress sehingga berbentuk pelet dan kemudian disinter.Sampel-sampel yang sudah disinter juga mempunyaikecenderungan penurunan nilai Ms, dan terjadi padasemua sampel (lihat Gambar 7, Gambar 8 dan Gambar 9).Analisis data pengukuran VSM dapat dilihat padaTabel 3, Gambar 10, Gambar 11 dan Gambar 12.

Dari Tabel 3, dapat dilihat bahwa nilai Msmenurun seiring dengan kenaikan suhu sinter, hal initerjadi pada semua sampel. Proses sinter jugamengakibatkan pertumbuhan fasa baru (lihat Gambar 2,Gambar 3 dan Gambar 4) yang diidentifikasi sebagaiCo-Al

2O

4,Co-Al

2O

4ternyata mempunyai sifat co-linear

antiferro, dimana semakin tinggi suhu sinterpertumbuhan fasa Co-Al

2O

4juga semakin banyak.

Hal tersebut kemungkinan turut berpengaruh terhadapnilai saturasi yang semakin menurun.

KESIMPULAN

1. Proses sinter mengakibatkan pertumbuhanpuncak-puncak baru yang diidentifikasi sebagaiCo-Al

2O

4.

Tabel 3. Harga Ms, Mr dan Hc sampel 4.5 jam, 12 jam dan 20 jamsetelah sinter

Sampel Ms(emu/g)

Mr(emu/g)

Hc(Oe)

CoAl 4.5h milled, powder not sinter

sinter 384

sinter 484

156

84.4

63.5

17.5

9.2

6.2

367

376

330

CoAl 12h milled, powder not sinter

sinter 383

sinter 484

113

77

69

9.27

9.27

9.04

275

285

305

CoAl 20h milled, powder not sinter

sinter 384

sinter 484

110

84

73

13.5

9.25

8

317

345

345

Kurva Histeresis sampel standard

-12

-10

-8

-6

-4

-2

0

2

4

6

8

10

12

-0.05 -0.04 -0.03 -0.02 -0.01 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05

H (T)

M(e

mu

/gr)

Gambar 8. Kurva hiteresis CoAl milling 12 jam sinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC

Kurva Histeresis CoAl 12h

-150

-100

-50

0

50

100

150

-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5

H (T)

M(e

mu

/gr)

CoAl 12h serbuk not sinter

CoAl 12h pelet sinter 384

CoAl 12h pelet sinter 484

Gambar 9. Kurva hiteresis CoAl milling 20 jam sinter pada suhu 384 ºC dan 484 ºC

C o A l 2 0 h

-1 5 0

-1 0 0

-5 0

0

5 0

1 0 0

1 5 0

-1 .5 -1 -0 .5 0 0 .5 1 1 .5

F ie ld (T e s la )

Mo

me

n(e

mu

/gr)

C o A l 2 0 h s e rb u k n o t s in te r

C o A l 2 0 h p e le t s in te r 3 8 4

C o A l 2 0 p e le t s in t e r 4 8 4

C oA l 2 0h

-30

-25

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

30

-0. 1 -0. 05 0 0.0 5 0. 1

F ie ld ( T e sla )

Mo

me

n(e

mu

/gr)

Pengaruh Sintering Terhadap Sifat Magnetik Bahan Komposit Co-AlxO

y(Sri Mulyaningsih)

113

2. Hasil pengukuran VSM menunjukan proses millingdan sinter mengakibatkan nilai saturasi Ms menurunpada semua sampel.

3. Nilai koersivitas Hc untuk sampel hasil milling nilaitertinggi 367 Oe dicapai pada sampel 4,5 jam milling,sedang untuk 12 jam dan 20 jam adalah 275 Oedan 317 Oe.

4. Sampel sinter memberikan nilai koersivitascenderung naik, pada sample 12 jam milling dansinter 384 ºC dan 484ºC adalah 275 Oe, 285 Oe dan305 Oe, dan untuk 20 jam milling 317 Oe, 345 Oe dan345 Oe

UCAPAN TERIMAKASIH

Penulis mengucapkan terimakasih kepadaDra. Mujamilah, M.Sc. yang telah banyak membantu

50

70

90

110

130

150

170

0 100 200 300 400 500 600

Temperatur sinter

Ms

(em

u/g

r)

4.5h

12h

20h

not sinter

not sinter

not sinter

Gambar 10. Pengaruh suhu sinter terhadap harga Ms

4

6

8

10

12

14

16

18

20

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperatur sinter

Mr

(em

u/g

r)

4.5h

12h

20hnot sinter

not sinter

not sinter

Gambar 11. Pengaruh suhu sinter terhadap harga Mr

Gambar 12. Pengaruh suhu sinter terhadap hargakoersivitas

0.025

0.03

0.035

0.04

0 100 200 300 400 500 600

temperatur sinter

co

ers

ivit

as

12h

20h

4.5hnot sinter

not sinter

not sinter

melakukan pengukuran menggunakan Vibrating SampleMagnetometer (VSM).

DAFTARACUAN

[1]. S. MITANI, at. all., Phys. Rev. Letters, 81 (13) (1998)[2]. M.OHNUMA, at. all., Nano Structure Mat., 12

(1999) 573 -576.[3]. K. YAKUSHIJI at. all., C, J. of Magnetism and

Magnetic Mat., 212 (2000) 75-81[4]. M. OHNUMA, at. all., J. of Applied Phys.,

87 (2) (2000)[5]. ROBERT C. O’HANDLEY, Modern Magnetic

Materials, Principles and Application, John Wiley& sons, Inc, (2000)

[6]. B. E. Warren, X-Ray Diffraction, DoverPublication, Inc., NewYork, (1968)

[7]. B.D. CULLITY, Introduction to MagneticMaterials, Addison Wesley Pub. Co, (1972)