pengaruh kualitas bahan dasar terhadap optimalisasi ng

8/9/2019 Pengaruh Kualitas Bahan Dasar terhadap Optimalisasi NG

1/8

Terbit di BUKU ilmiah Lapan tahun 2009 Energi, Wahana, dan MuatanAntariksa, Masma Sikumbang, Editor Prof Sukandi Nasir dkk, ISBN 978-602-

8564-07-6, hal 106-117

Kendra Hartaya, Jr

Pengaruh Kualitas Bahan Dasar Terhadap optimalisasihasil

Dalam Pembuatan Nitrogliserin

Kendra HartayaPusat Teknologi Dirgantara TerapanLapan Rumpin Bogor 021-70895998

[email protected]

Abstrak

Telah dilakukan pembuatan nitrogliserin secara kimia dengan bahan dasar gliserin,asam nitrat dalam media asam sulfat pada suhu rendah. Pembuatan dilakukan dengan

mereaksikan gliserin dengan ion nitronium yang dihasilkan oleh kedua asam. Serangan ion

nitronium terhadap gliserin akan menghasilkan nitrogliserin. Variabel reaksi yang

dimainkan adalah rasio sulfat/nitrat, rasio nitrat/gliserin, waktu reaksi. Reaksi dilakukandengan menentukan kondisi optimal variabel-variabel tersebut. Sebagai perbandingandilakukan pula pembuatan nitrogliserin dengan melihat pengaruh dari kualitas bahan baku,

yaitu bahan murni dan bahan teknis.

Hasilnya, pada kondisi optimal tersebut dihasilkan nitrogliserin sebesar 24 gram(bahan teknis), dan 22 gram (bahan murni). Uji bakar dengan pemanasan dari bawah

wadah spatula stainless menghasilkan nyala yang menjilat yang khas bagi propelan. Ujikimia dengan FTIR (Fourier Transform Infrared) membuktikan sampel mengandung gugus

NO2 pada frekuensi serapan 1390-1260 cm-1.

Kata Kunci:Kualitas, optimalisasi,Nitrogliserin

Abstract

It has been conducted the preparation of nitroglycerine from raw-material glycerine,

nitric acid in media sulphuric acid at low temperature. The preparation is conducted byreacting a glycerine with nitronium ion resulted from both acid, to result nitroglycerine.

Reaction variable is ratio sulphuric/nitric, ratio nitric/glycerine, periode of reaction. The

reaction is conducted to reach the optimal condition those variables. As the coparation, it isconducted the preparation of nitroglycerine with seeing the effect of raw qualities, that is

pure raw material and technical grade raw material.

As a result, on optimal condition it is achieved the nitroglycerine 24 gr (technical grade), 22 gr (pure raw material). The burning test, it results a flame of attack,
mailto:[email protected]:[email protected]


2/8

characteristic for propellant. Test using FTIR, nitroglycerine marked with NO2 group inpeak 1390-1260 cm-1.

Keyword:Quality, optimalization, Nitroglycerine

1. PENDAHULUAN

Pada prinsipnya peluru tidak berbeda dengan roket, keduanya meluncur dengan bahan

bakar dan keduanya pun melumpuhkan sasaran (musuh). Roket digunakan untuk

menggantikan fungsi peluru karena banyak kelemahan peluru yang harus diperbaikai dengan

roket, misalnya sasaran berupa obyek-obyek besar yang tidak mungkin dilumpuhkan dengan

peluru. Peluru cukup untuk melumpuhkan lawan (manusia) namun sangatlah mahal jika

dilakukan dengan roket.

FFAR ( fin Folded Aerial Rocket) adalah roket senjata yang digunakan angkatan

perang kita dalam mempertahankan kedaulatan negara. Roket ini menggunakan bahan bakar

padat double base. Double base adalah tersusun dengan komponen utama nitrogliserin dan

nitroselulosa yang masing-masing senyawa kimia tersebut sudah memiliki fuel dan oksidator.Jika kedalam double base ditambah nitroguanidin maka dihasilkan bahan triple base. Tetapi

jika hanya nitroselulosa saja sebagai bahan bakar maka disebut single base. Bahan bakar

roket FFAR berbeda dengan roket padat yang dikembangkan Lapan. Roket yang

dikembangkan oleh Lapan merupakan roket penelitian dengan bahan bakar komposit, yang

mana antara fuel dan oksidatornya terpisah secara fisis. Bahan ini fuelnya berupa polimer

HTPB (Hydroxil Terminated Polybutadiene), oksidatornya berupa amonium perklorat, dan

ada sedikit aditif.

Untuk memenuhi kebutuhannya, angkatan perang kita menggunakan roket FFAR

buatan PT Dirgantara Indonesia dengan teknologi lisensi dari Belgia yang sebagian

komponennya diperoleh dari luar negeri. Di Indonesai tidak ada institusi, atau lembaga

penelitian yang menangani masalah bahan bakar FFAR. Oleh karena itu perlunya

pengalaman untuk menguasai teknologi pembuatan bahan bakar double base agar bisa

mewujudkan kemandirian dalam peroketan nasional baik roket penelitian atau roket senjata.

[5]

Dalam tulisan ini disajikan pembandingan pembuatan nitrogliserin sebagai komponen

utama dalam bahan bakar double base. Pembandingan dilakukan dengan cara mengukur

banyaknya NG yang dihasilkan dari penggunaan bahan dasar teknis dan bahan dasar murni.

Bahan dasar yang digunakan meliputi asam nitrat, asam sulfat, gliserin. Pembuatan dilakukan

dengan reaksi kimia antara gliserin dengan asam nitrat dalam media asam sulfat pada suhu

rendah. Reaksi dikerjakan dengan variasi rasio sulfat-nitrat, nitrat-gliserin, waktu reaksi.

Keberhasilan percobaan (adanya hasil NG) ditentukan dengan melihat hasil analisis (FTIR)dan pengujian terhadap sampel (uji nyala).

Tujuan dari penelitian ini adalah membandingkan hasil NG yang diperoleh dari

pembuatan NG secara nitrasi dengan menggunakan bahan dasar teknis dan murni. Dari

pembandingan tersebut, selanjutnya bisa ditinjaklanjuti dalam memproduksi NG untuk

keperluan pembuatan propelan double base.

2. TINJAUANPUSTAKA2.1.Nitrogliserin

Kimiawan asal Italy Ascanio Sobrero berhasil membuat nitrogliserin berdasarkan

reaksi di bawah (gambar 1). 1863 Nobelmengembangkan pembuatan Nitrogliserin denganmencampur gliserin, asam sulfat dan asam nitrat.


3/8

CH2OHCHOHCH2OH

Gliserin

+ 3HNO3

H2SO4CH2ONO2CHONO2CH2ONO2

Nitrogliserin

+ 3H2O

Gambar 1. Reaksi nitrasi gliserin

Nitrogliserin dibuat dengan proses Batch dengan memasukkan kedalam campuran

asam dalam labu yang dilengkapi dengan kumparan pendingin. Campuran asam terdiri 40-

50% HNO3 dan sisanya H2SO4. Gliserin dimasukkan secara tetes demi tetes dengan suhu

dijaga tidak melebihi 18oC. Nitrogliserin kurang kental dibanding campuran asam sehingga

akan terlihat mengambang di permukaan atas. Nitrogliserin dengan mudah dipisahkan

menggunakan corong pisah. Pencucian dilakukan dengan air dan larutan natrium karbonat

encer dalam labu berpengaduk-udara. Proses nitrasi, pencucian dan penimbangan biasanya

pada tempat terpisah untuk mengantisipasi bahaya. Berkaitan dengan kuantitas produk danbahaya yang terjadi, maka dilakukan proses pembuatan secara kontinyu. Proses ini pertama

kali dilakukan oleh Schmid dan dikembangkan oleh Biazzi.

Pada kondisi padat (beku) sangat sensitif sehingga jarang digunakan untuk pembuatan

eksplosif. Dalam praktek, ekspolsif dibuat dengan mencampur etilen glikol dengan gliserin

dan menitrasi campuran untuk menghasilkan 20-80%EGDN.

Pada pemanasan T>200oC cepat meledak, tetapi pada penyimpanan menunjukkan

tidak stabil pada T=70-80oC. Dalam air akan mengalami hidrolisis menghasilkan HNO3 dan

gliserin, tetapi berjalan lambat pada suhu biasa. Nitrogliserin bisa menyebabkan gangguan

fisiologi terutama memperbesar pembuluh darah, begitu pula EGDN yang lebih beracun.

2.2.Sifat-sifat Nitrogliserin

Tabel 1. Sifat kimia nitrogliserin [2]

Rumus kimia C3H5N3O9Struktur molekul CH2ONO2

CHONO2CH2ONO2

Berat molekul 227.09

Densitas 1.59 g/ml

Tekanan uap 0.00026 mm of Hg at 20oCKelarutan dalam air 1.95 g/L (Rosenblatt)

1.25 g/L (Windholz)

Panas detonasi 218oC

Titik lebur 2.8oC (bentuk kristal labil)

13.5oC (bentuk kristal stabil)

Tabel 1. di atas menyajikan sifat-sifat kimia nitrgliserin. Sifat-sifat lainnya adalah sebagai

berikut :

Memiliki banyak nama, diantaranya gliserin trinitrat

Cairan kental seperti minyak, sangat ekxplosif Tidak berwarna, tak larut dalam air, larut dalam eter, aseton, bensena, kloroform


4/8

Aroma saat terbakar manis dan agak beracun

Strukturnya memiliki dua bentuk kristal

Terdekomposisi dengan ledakan keras saat ada panas atau guncangan

Kecepatan ledakan 8010 m /dt

Suhu dekomposisi 50-60 C

Indeks bias pada suhu 15oC adalah 1,3751

Energi yang terkandung 6283 joule / gram

Reaksi dekomposisi nitrogliserin saat terjadi detonasi disajikan di bawah ini. Kandungan

oksigen cukup mampu untuk pembakaran hidrogen dan carbon yang ada.

4C3H5N3O9(l) 12CO2(g) + 10H2O(g) + 6N2(g) + O2(g)

2.3.Penggunaan Nitrogliserin

Nitrogliserin yang dikenal secara kimia sebagai 1,2,3-propanatriol trinitrat ataugliserol trinitrat adalah eksplosiv. Nitrogliserin bila dicampur dengan bahan lain akan

menghasilkan bahan bakar roket double base atau triple base dan digunakan dalam roket

senjata atau proyektil. Nitrogliserin juga digunakan sebagai komponen bubuk bebas asap

( smokeless powder). Dalam bidang kesehatan nitrogliserin digunakan untuk memperlebar

labu darah (blood vessel) terutama untuk menenangkan kejang jantung (angina pectoris).

3. PERCOBAAN

Percobaan dalam pembuatan nitrogliserin dilakukan dengan langkah-langkah sebagai

berikut :

Siapkan reaktor labu leher tiga yang dilengkapi dengan pengaduk, termometer

Masukkan reaktor dalam media air dingin

Kondisikan reaktor pada suhu di bawah 15oC

Setelah tercapai suhu, masukkan asam sulfat kedalam reaktor

Tambahkan asam nitrat tetes demi tetes dan jaga suhu tetap di bawah 15oC

Masukkan gliserin tetes demi tetes melalu dinding, dan jaga suhu tetap di bawah 15oC

Diakan 1 jam agar terjadi reaksi membentuk nitrogliserin

Setelah selesai reaksi, masukkan air dingin kedalam reaktor agar reaksi berhenti

Pisahkan nitrogliserin, netralkan, murnikan

Nitrogliserin siap dianalisis dan dilakukan pengujian baik uji bakar atau uji kimia

selesai

4. HASIL PERCOBAAN

Gambar 2 di bawah ini memperlihatkan kurva NG hasil nitrasi pada variabel rasio

asam sulfat-asam nitrat (S/N) pada rasio N/G tetap. Gambar 3 memperlihatkan kurva NG

dengan variabel pada variasi asam nitrat-giserin (N/G) pada rasio S/N maksimum. Gambar 4

memperlihatkan kurva NG dengan variabel lama waktu reaksi pada rasio S/N dan N/G

maksimum. Gambar 5 menunjukkan nyala pembakaran NG di yang diletakkan kedalam

spatula dengan pemanasan dari bawah spatula. Tidak dilakukan penyalaan langsung api

kepada NG.


5/8

Gambar 6 di atas memperlihatkan susunan perlatan yang digunakan dalam pembuatan

NG. Nampak freezer di sebelah kiri, tempat pengumpan air dingin yang digunakan untuk

pendinginan reaktor yang berada di sebelah kanan. Reaktor dilengkapi dengan pengaduk dan

pencatat suhu serta corong pisah untuk pemasukan reaktan berupa asam sulfat, asam nitrat

dan gliserin.

Untuk bahan murni, Gambar 7 menunjukkan kurva pengaruh variasi rasio S/Nterhadap hasil nitrogliserin. Gambar 8 menyajikan variasi pengaruh rasio N/G terhadap hasil

nitrogliserin. Gambar 9 menunjukkan variasi pengaruh waktu reaksi terhadap hasil

nitrogliserin. Gambar 10 adalah kurva Fourier Transfor Infrared (FTIR) untuk nitrogliserin

hasil sintesis melalui reaksi nitrasi.

Gram NG Vs Rasio S/N

3

8

13

18

23

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Rasio S/N

GramN

G

Gambar 2. NG sebagai fungsi rasioS/N

Gram NG Rasio N/

3

8

13

18

23

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Rasio N/G

GramN

G

Gambar 3. NG sebagai fungsi rasioN/G

Gambar 5. Nyala pembakaran NG

Gram NG Vs lama w aktu re

18

19

20

21

22

23

24

25

1 2 3 4

l ama w aktu reaks i , j

gramN

G

Gambar 4. NG sebagai fungsiwaktu reaksi

Gambar 6. Alat PembuatanNitrogliserin

KurvaNG Variasi rasio S/N

0

5

10

15

20

25

1 2 3 4 5 6 7

Rasio S/N

grN

Gambar 7. Variasi rasio S/N


6/8

Var waktu pdkondisi optimal

17

18

19

20

21

22

23

1 2 3 4 5waktu, jam

grN

Gambar 9. Variasi waktu reaksi

Var N/Gpd S/Ntetap

0

5

10

15

20

25

1 2 3 4 5 6 7 8

Rasio N/G

grN

Gambar 8. Variasi rasio N/G

Gambar 10. FTIR nitrogliserin

5. PEMBAHASAN

Uji kualitas pembuatan nitrogliserin dilakukan untuk menunjukkan adanya NG hasil

reaksi nitrasi. Saat berlangsung reaksi, terbentuknya NG nampak terjadinya lapisan kental

seperti minyak yang berada di permukaan atas. Hal ini sangat nyata saat pengadukan

dihentikan. Setelah dipisahkan, pemanasan produk ini di atas spatula (sendok stainless)

menghasilkan nyala yang menjilat yang merupakan khas bagi nyala eksplosiv, seperti terlihat

dalam gambar 4 di atas. Dari uji dengan FTIR, menunjukkan bahwa adanya puncak gugus

nitro pada daerah 1390-1260 cm-1, yaitu 1273 dan 1365 cm-1. Kurva FTIR bisa dilihat pada

gambar terlampir. Maka disimpulkan bahwa reaksi nitrasi gliserin telah menghasilkan NG.

Pada variasi rasio S/N sudah selayaknya asam sulfat lebih banyak daripada asamnitrat karena dalam hal ini asam sulfat akan mendorong asam nitrat menghasilkan ion

nitroniu yang akan menyerang untuk menggantikan gugus hidroksil untuk menghasilkan

senyawa nitrogliserin. Asam sulfat lebih banyak dengan harapan semua nitrat akan diubah

habis menghasilkan ion nitronium (+NO2) seperti reaksi di bawah ini.


7/8

Dengan banyaknya ion nitronium maka akan dihasilkan nitrogliserin dari gliserin dengan

kuantitas maksimum. Dengan kata lain, reaksi sempurna akan menghabiskan asam nitrat atau

gliserin. Jadi antara asam nitrat dan gliserin dalam reaksi diperlukan kuantitas yang sama

(stoikiometri). Reaksi pembentukan nitrogliserin akan berhenti jika habis salah satu reaktan

ini.

Penentuan waktu reaksi bukan semata-mata pada hasil maksimum tetapi denganmerujuk waktu efektif. Artinya. Tidak ada gunanya waktu yang lama untuk menghasilkan

berat nitrogliserin yang sama. Hal ini bisa dipahami bahwa pada waktu minimum sudah tidak

terjadi reaksi pembentukan nitrogliserin. Dengan kata lain jika reaksi sempurna terjadi pada 1

jam, maka pada waktu lebih lama pun tidak akan ada penurunan kuantitas hasil. Jika terjadi

penurunan maka bisa diartikan terjadi reaksi dekomposisi produk.

Di dalam nitrogliserin tidak ada halangan sterik, sehingga reaksi substitusi bisa terjadi

demikian cepat tanpa ada halangan sehingga reaksi membutuhkan waktu relatif singkat.

Berbeda dengan reaksi dengan reaktan rantai panjang seperti substitusi gugus pada polimer

yang memerlukan waktu relatif lebih lama.

6. KESIMPULAN

Dari penelitian yang telah dilakukan dan dari analisis dan pembahasan yang telah

diuraikan, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

Pembuatan nitrogliserin dapat dilakukan dengan mereaksikan antara asam nitrat dan

gliserin dalam media asam sulfat pada suhu di bawah 15oC selama 1 jam.

Pembuatan nitrogliserin bisa dilakukan dengan menggunakan bahan baku murni atau

bahan baku teknis

Pada kondisi optimal tersebut dihasilkan nitrogliserin sebesar 24 gram (bahan teknis),

dan 22 gram (bahan murni).

Uji bakar terhadap sampel nitrogliserin pada pemanasan dari bawah wadah (spatulastainless) menghasilkan nyala yang menjilat yang khas bagi nyala bahan eksplosive

(propelan).

Analisis kimia dengan FTIR memperkuat kesimpulan bahwa sampel mengandung

gugus nitro. Ini ditunjukkan dengan adanya puncak gugus NO2 pada frekuensi 1390-

1260 cm-1.

DAFTAR PUSTAKA

1. Fainer, P, 1950, The Reduction of Nitroglycerine with Titanous Sulphate, the Defence

Research Board, Canadian Artnnment Research and Development Establisment

2. Fordham, S., 1980, High Explosives and Propellants, Edisi II, Pergamon Press, England.3. Rinkenbach, W.H., Analysis of Mixtures of Aliphatic Nitrates by Means of the

Refractometer, Irtd. Ertg. Chem., 1927, 19, 1291-1292

4. Sally Yost. 2004, Effects of Redox Potential and pH on the Fate of Nitroglycerine in a

Surface and Aquifer Soil (Thesis), Purdue University

5. ..............,PT Dirgantara Produksi 10.000 Roket FFAR,http://www.bumn-

ri.com/news.detail.html?news_id=19024,

6. .., An Introduction to Energetic materials, SNPEParis,

www.energetic_material.com,

UCAPAN TERIMAKASIH
http://www.bumn-ri.com/news.detail.html?news_id=19024http://www.bumn-ri.com/news.detail.html?news_id=19024http://www.bumn-ri.com/news.detail.html?news_id=19024http://www.bumn-ri.com/news.detail.html?news_id=19024http://www.bumn-ri.com/news.detail.html?news_id=19024


8/8

Terimakasih kami sampaikan kepada Prof. Drs. Sukandi Nasir Rohili, MM sebagai

pemimpin utama team dalam pelaksaan penelitian ini, berkat bimbingan dan arahan beliau

penelitian ini bisa terlaksana. Juga saya sampaikan kepada rekan peneliti yang tergabung

dalam team ini Prof. Dr. Ir. Loekman Satibi, Drs. HM Chawari, Dra. Geni Rosita, Dr. Ir. Heri

Budi Wibowo, dan tak lupa kepada para teknisi litkayasan yang turut membantu dalam

pelaksanaan di laboratorium maupun di lapangan. Berkat jerih payah mereka tahap-tahappenelitian bisa terlaksana dengan baik. Harapan saya semoga yang telah dilakukan mereka

menjadi amal baik mereka dan semoga bermanfaat. Amien.

pengaruh kualitas bahan dasar terhadap optimalisasi ng

Documents