LAPORANLAPORANLAPORANLAPORAN AKHIRAKHIRAKHIRAKHIR

PROGRAMPROGRAMPROGRAMPROGRAMKREATIVITASKREATIVITASKREATIVITASKREATIVITASMAHASISWAMAHASISWAMAHASISWAMAHASISWA PENELITIANPENELITIANPENELITIANPENELITIAN (PKM(PKM(PKM(PKM----P)P)P)P)

PENGARUHPENGARUHPENGARUHPENGARUH LAMALAMALAMALAMAWAKTUWAKTUWAKTUWAKTU REAKSIREAKSIREAKSIREAKSI DANDANDANDAN KECEPATANKECEPATANKECEPATANKECEPATAN PENGADUKANPENGADUKANPENGADUKANPENGADUKAN

PADAPADAPADAPADA PROSESPROSESPROSESPROSES SINTESISSINTESISSINTESISSINTESIS PLASTISIZERPLASTISIZERPLASTISIZERPLASTISIZER ““““ISOBUTILISOBUTILISOBUTILISOBUTIL STEARATSTEARATSTEARATSTEARAT ””””

DiDiDiDisusunsusunsusunsusun oleh:oleh:oleh:oleh:

SALAMUNSALAMUNSALAMUNSALAMUNQAULANQAULANQAULANQAULAN (0807135304(0807135304(0807135304(0807135304 ---- AngkatanAngkatanAngkatanAngkatan 2008)2008)2008)2008)

ADEADEADEADE BERLIANBERLIANBERLIANBERLIAN SAPUTRASAPUTRASAPUTRASAPUTRA ((((0807113362080711336208071133620807113362 ---- AngkatanAngkatanAngkatanAngkatan 2008)2008)2008)2008)

RISKYRISKYRISKYRISKY DELIANADELIANADELIANADELIANA ((((0907133094090713309409071330940907133094 ---- AngkatanAngkatanAngkatanAngkatan 2009)2009)2009)2009)

AGUSAGUSAGUSAGUS SRISRISRISRI RAHMALINDARAHMALINDARAHMALINDARAHMALINDA ((((0907121311090712131109071213110907121311 –––– AngkatanAngkatanAngkatanAngkatan 2009)2009)2009)2009)

UNIVERSITASUNIVERSITASUNIVERSITASUNIVERSITAS RIAURIAURIAURIAU

PEKANBARUPEKANBARUPEKANBARUPEKANBARU

2012012012011111

HALAMANHALAMANHALAMANHALAMAN PENGESAHANPENGESAHANPENGESAHANPENGESAHAN

1 Judul Kegiatan : Pengaruh Lama Waktu Reaksi dan Kecepatan Pengadukan padaProses Sintesis Plastisizer “ Isobutil Stearat ”

2 Bidang Kegiatan : (√ ) PKM-P ( ) PKM-K( ) PKM-T ( ) PKM-M

3 Bidang Ilmu : ( ) Kesehatan ( ) Pertanian( ) MIPA (√ ) Teknologi dan Rekayasa( ) Sosial Ekonomi ( ) Humaniora( ) Pendidikan

4. Ketua Pelaksana Kegiatana. Nama Lengkap : Salamun Qaulanb. NIM : 0807135304c. Jurusan : Teknik Kimiad. Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Riaue. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jl. Bina Widiya Km 12,5 Fakultas Teknik

UR/081270255245f. Alamat email : unsalam@gmail.com

5. Anggota Pelaksana Kegiatan/Penulis : 4 orang6. Dosen Pendamping

a. Nama Lengkap dan Gelar : Dra. Nirwana, MTb. NIP : 19600825198609 2002c. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jalan Purwodadi blok B no.3 Panam

Pekanbaru7. Biaya Kegiatan Total

a. Dikti : Rp 5.500.000,-b. Sumber lain : -

8. Jangka Waktu Pelaksanaan : 4 bulan

Pekanbaru, 30 Juni 2011

Menyetujui ,Ketua Jurusan Ketua Pelaksana KegiatanTeknik Kimia

Chairul, ST., MT Salamun QaulanNIP 197111141998031001 NIM 0807135304

Pembantu Rektor Bidang Dosen PendampingKemahasiswaan

Drs. Rahmad, MT Dra. Nirwana, MT

NIP 195712231987021001 NIP 19600825198609 2002

AbstrakAbstrakAbstrakAbstrak

Pengembangan plastisizer dari minyak nabati masih sangat terbatas, untuk itu perlumengembangkan plastisizer minyak nabati, terkait dengan keterbatasan minyak bumi sebagaiplastisizer pada masa yang akan datang. Plastisizer minyak nabati dapat disintesis secaraesterifikasi menggunakan katalis asam. Kebanyakan reaksi esterifikasi menggunakan katalishomogen asam seperti H2SO4, HNO3, HF dan H3PO4 yang sulit untuk dipisahkan dari produk.Alternatif katalis yang dapat digunakan untuk reaksi esterifikasi adalah zeolit alam, yangtelah terbukti efektif untuk reaksi esterifikasi dan merupakan katalis heterogen yang mudahdipisahkan dari produk hasil reaksi. Pada penelitian ini dilakukan sintesis plastisizer isobutilstearat secara esterifikasi menggunakan katalis zeolit alam yang teraktivasi menjadi H-Zeolit.Variabel berubahnya yaitu variasi lama waktu reaksi (6, 7, 8 jam) dan kecepatan pengadukan( 100, 150, 200 dan 250 rpm). Variabel tetapnya adalah temperatur 1040C , perbandinganmolar asam stearat terhadap isobutanol 1:3 dan komposisi katalis H-Zeolit 15% berbasis beratasam stearat. Dari uji hasil esterifikasi memperlihatkan bahwa komposisi katalis dankecepatan pengadukan sangat berpengaruh besar pada sintesis isobutil stearat. Konversitertinggi 67,33% (isobutil stearat ) pada kondisi lama waktu reaksi 7 jam, dengan kecepatanpengadukan 200 rpm. Plastisizer yang dihasilkan ini memenuhi standar spesifikasi plastisizerkomersil, dengan nilai viskositas 4320 mPa.s ( isobutil stearat ), dimana standar spesifikasiplastisizer mempunyai nilai 400 – 95.600 mPa.s.

Kata Kunci: Esterifikasi, isobutil oleat, isobutil stearat, plastisizer, zeolit alam

KATAKATAKATAKATA PENGANTARPENGANTARPENGANTARPENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT, berkat rahmat dan karuniaNya maka laporanpenelitian yang berjudul: PengaruhPengaruhPengaruhPengaruh LamaLamaLamaLama WaktuWaktuWaktuWaktu ReaksiReaksiReaksiReaksi dandandandan KecepatanKecepatanKecepatanKecepatan PengadukanPengadukanPengadukanPengadukanpadapadapadapada ProsesProsesProsesProses SintesisSintesisSintesisSintesis PlastisizerPlastisizerPlastisizerPlastisizer ““““IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat”””” ini dapat diselesaikan.

Penelitian ini terlaksana melalui kegiatan PKM-P (Program Kreatifitas Mahasiswa –Penilitian) DP2M-DIKTI Kementrian Pendidikan Nasional. Pada kesempatan ini, kamikelompok mahasiswa peneliti mengucapkan banyak terima kasih kepada :

• Menejemen DP2M-DIKTI Kementrian Pendidikan Nasional• Pembantu Rektor III UR• Dekan Fakultas Teknik UR• Pembantu Dekan III Fakultas Teknik UR• Ketua Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik UR• Dosen Pendamping• Teman-teman sejawat

Kami menyadari laporan ini ada kekurang-kekurangannya untuk itu diharap masukanuntuk kesempurnaan dibelakang hari. Semoga bermanfaat bagi semua pembaca.

Pekanbaru, 30 Juni 2011

PenulisPenulisPenulisPenulis

I.I.I.I. PENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUANPENDAHULUAN

1.11.11.11.1 LatarLatarLatarLatar BelakangBelakangBelakangBelakang

Plastisizer dalam konsep sederhana ialah pelarut organik dengan titik didih tinggi atausuatu padatan dengan titik leleh rendah. Apabila ditambahkan ke dalam resin yang kerasseperti karet dan plastik maka gaya akumulasi intermolekul rantai panjang akan berkurangsehingga kelenturan, kelunakan dan pemanjangan akan bertambah (Sadi, 1996).

Minyak nabati sebagai bahan baku untuk pembuatan plastisizer sangatlah prospek diIndonesia, mengingat sumber minyak nabati Indonesia sangat melimpah. Pada tahun 2007Indonesia menghasilkan CPO (Crude Palm Oil) sebesar 17,373 juta ton dan meningkat lagipada tahun 2008 menjadi 20,462 juta ton (Ditjen Perkebunan, 2009 ). Banyaknya hasilminyak nabati Indonesia sebagian besar berupa minyak kasar tanpa diolah menjadi produkyang lebih bernilai ekonomis.

Dengan adanya plastisizer yang berbasis bahan baku dari minyak nabati, akanmeningkatkan nilai tambah CPO. Kebanyakan CPO saat ini hanya dijadikan minyak goreng,dan menghasilkan produk samping asam lemak dan stearin. Meningkatkan nilai tambah CPOdisini adalah dengan memanfaatkan hasil fraksinasi CPO yang berupa asam oleat dan asamstearat sebagai bahan baku plastisizer.

Pengkonversian asam lemak menjadi plastisizer dapat dilakukan secara esterifikasimenggunakan katalis asam. Menurut Sern dkk (2008) yang telah melakukan esterifikasi asampalmitat dengan isobutanol menyatakan bahwa kondisi optimum pada perbandingan molarasam palmitat dengan isobutanol adalah 1:3 dan jumlah katalis H2SO4 sebanyak 3% beratberbasis asam palmitat dengan konversi 94%. Susanto dan Nasikin (2008) juga menyatakanbahwa esterifikasi asam lemak dengan iso-oktanol menggunakan katalis zeolit alam yangteraktivasi sebanyak 5 % berat berbasis asam lemak dengan menghasilkan konversi reaksi89%. Bradin (1996) menyatakan bahwa asam Lewis seperti aluminium klorida, besi klorida,aluminium bromida, clay dan zeolit juga dapat mengkatalisis reaksi esterifikasi asam lemak .

Dari uraian diatas, maka pada penelitian ini dilakukan pembuatan plastisizermenggunakan alkohol berantai karbon yang lebih panjang yaitu isobutanol. Katalis yangdigunakan pada penelitian ini adalah H-zeolit yang telah terbukti efektif dalam mengkatalisisasam lemak menjadi ester.

1.21.21.21.2 PerumusanPerumusanPerumusanPerumusan MasalahMasalahMasalahMasalahPenganekaragaman produk minyak sawit di Indonesia masih terbatas. Pada umumnya

produsen minyak sawit hanya menjual produknya dalam bentuk minyak mentah dan minyakgoreng. Penganekaragaman produk kearah non pangan perlu dikaji, dalam upayamengantisipasi meningkatnya produksi minyak sawit di Indonesia, sebagai penghasil minyaksawit terbesar di dunia di masa mendatang. Salah satu alternatif yang bisa dilakukan agarmemberikan nilai tambah dari minyak sawit adalah industri plastisizer.

Plastisizer berbasis minyak sawit yang telah ada secara komersil adalah isopropilpalmitat. Namun jenis plastisizer ini mempunyai rantai karbon yang pendek, apabiladicampurkan dengan polimer hanya sedikit menurunkan gaya interaksi antarmolekulpolimer,sehingga menghasilkan produk yang kurang lunak.Untuk itu perlu dikembangkanplastisizer berbasis minyak sawit yang mempunyai rantai karbon yang lebih panjang, yaituisobutil stearat dan isobutil oleat. Disamping itu, plastisizer jenis ini diperkirakan dalampencampurannya dengan polimer, untuk mendapatkan produk yang lebih lunak, akancendrung diperlukan lebih sedikit dibandingkan dengan plastisizer yang berantai karbon lebihpendek.

Metode sintetik yang digunakan untuk memperoleh plastisizer dalam bentuk esteroleat dan ester stearat adalah secara esterifikasi, yang selama ini menggunakan kataliskomersil yang mahal seperti asam sulfat, asam nitrat dan asam yang lainnya. Lagi pula kataliskomersil yang selama ini digunakan merupakan katalis homogen, sehingga sulit untukdipisahkan dari produk rekasinya. Salah satu alternatif katalis yang dapat digunakan adalahzeolit alam yang teraktivasi menjadi H-zeolit, yang terbukti telah efektif dalammengkatalisasi reaksi esterifikasi asam lemak. Selain terbukti efektif, katalis H-Zeolitmerupakan katalis heterogen, yang mudah untuk dipisahkan dari produk dan katalis dapat didaur ulang.

Dari masalah yang telah dirumuskan diatas, dipandang perlu untuk melakukan reaksiesterifikasi asam oleat dengan isobutanol dan asam stearat dengan isobutanol menggunakankatalis H-zeolit.

1.21.21.21.2 TujuanTujuanTujuanTujuan PenelitianPenelitianPenelitianPenelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalaha) Membuat plastisizer isobutil oleat dan isobutil stearat.b) Mempelajari pengaruh komposisi katalis zeolit alam dan kecepatan pengadukan pada

reaksi esterifikasi isobutil oleat dan isobutil stearat.

1.31.31.31.3 LuaranLuaranLuaranLuaran yangyangyangyang diharapkandiharapkandiharapkandiharapkanPenelitian ini diharapkan dapat menjadi sebuah referensi untuk penelitian lainnya.

1.41.41.41.4 KegunaanKegunaanKegunaanKegunaana) Dapat dijadikan sebagai sumbangan dalam pengembangan ilmu pengetahuan dan

teknologi khususnya teknologi plastisizer.b) Dengan berkembangnya pengetahuan tentang sintesa plastisizer, maka dapat

meningkatkan perkembangan industri polimer dan kosmetik.

II.II.II.II. TINJAUANTINJAUANTINJAUANTINJAUAN PUSTAKAPUSTAKAPUSTAKAPUSTAKA

2222.1.1.1.1 PembuatanPembuatanPembuatanPembuatan PlastisizerPlastisizerPlastisizerPlastisizerPlastisizer merupakan suatu pelarut, yang apabila dicampurkan kedalam polimer

dapat memberikan pertambahan sifat plastis seperti pemanjangan dan kuat tarik. Plastisizeryang berasal dari minyak nabati, dapat dibuat dengan mereaksikan alkohol dengan asamlemak secara esterifikasi. Secara umum reaksi esterifikasi dapat ditulis:

H+

R-COOH + R’OH R-COOR’ + H2OAsam lemak alkohol ester air

Sern, dkk (2008) melakukan sintesa iso-butil palmitat pada perbandingan mol asamlemak dengan alkohol sebesar 1:3, katalis H2SO4 3% dari berat asam palmitat, didapatkankonversi reaksi 96%. Susanto dan Nasikin (2008) juga melakukan reaksi esterifikasi asamoleat menggunakan iso-oktanol dengan katalis H-zeolit 5% terhadap berat asam oleat, didapatkan konversi reaksi 80,73 % , waktu reaksi 420 menit

Dari penjelasan diatas dapat diketahui bahwa zeolit alam yang telah teraktivasi dapatdijadikan katalis pada reaksi esterifikasi pembuatan plastisizer.

2222.2.2.2.2 StandarStandarStandarStandar PlastisizerPlastisizerPlastisizerPlastisizer Komersil.Komersil.Komersil.Komersil.

Plastisizer yang telah dikomersilkan harus memenuhi standar komersil yang dapatdilihat pada Tabel 2.1 berikut:

TabelTabelTabelTabel 2.1.2.1.2.1.2.1.Karakteristik Plastisizer Ester yang Dapat di Komersilkan.

Karakteristik plastisizer NilaiTitik beku, 0C 7 – -29Titik didih 0C 315,6 – 398,9Nilai penyabunan, mg/KOH 445 – 540Viskositas 300C, mPa s 900 - 26.500Kadar Air, wt % 0,05 – 0,13Specific gravity, 30 0C 1,03 – 1,21

(sumber(sumber(sumber(sumber :::: Wypich,Wypich,Wypich,Wypich, 2004)2004)2004)2004)

2222.3.3.3.3 AsamAsamAsamAsam StearatStearatStearatStearatAsam stearat merupakan asam lemak yang dapat di peroleh tumbuh-tumbuhan dari

famili Palmaceae, seperti kelapa (Cocos nucifera) dan kelapa sawit (Elaeis guineensis). AsamStearat adalah asam lemak jenuh yang tersusun dari 18 atom karbon (CH3(CH2)16COOH).Pada suhu ruang, asam stearat berwujud padat berwarna putih dan memiliki titik lebur 63,1°C.

Struktur molekul asam stearat dapat dilihat pada gambar 2.1....

GambarGambarGambarGambar 2.12.12.12.1 strukturstrukturstrukturstruktur molekulmolekulmolekulmolekul asamasamasamasam stearatstearatstearatstearat

2222.4.4.4.4 KatalisKatalisKatalisKatalisKatalis adalah suatu zat yang mempercepat laju reaksi, tetapi zat tersebut tidak

terkonsumsi dalam reaksi dan ditemukan kembali pada akhir reaksi. Berdasarkan fasenya,material katalis dapat digolongkan menjadi katalis homogen dan katalis heterogen. Katalisheterogen adalah katalis yang mempunyai fasa berbeda dengan campuran reaksinya,sedangkan katalis homogen adalah katalis yang mempunyai fasa yang sama dengancampuran reaksinya.

Pada proses esterifikasi, katalis asam akan mempercepat reaksi dengan caramendonorkan elektron pada ke grup karbonil, sehingga gugus ini sangat reaktif (Prihandanadkk, 2006). Asam-asam pekat seperti asam sulfat (H2SO4) dan asam klorida (HCl) adalahjenis asam yang sekarang ini banyak digunakan sebagai katalis (Hambali dkk, 2007).

Pemilihan katalis atau pengembangan katalis perlu pertimbangan untuk mendapatkanefektivitas dalam penggunaannya. Beberapa pertimbangan dalam pemilihan katalis adalahumur panjang, sehingga menghemat pembelian katalis baru, harga katalisator murah,sehingga menghemat investasi dan mudah atau tidaknya diregenerasi. (Richardson, 1989)

Pengkonversiaan asam lemak menjadi ester dapat dilakukan dengan reaksiesterefikasi asam lemak dengan alkohol. Bradin (1996) menyatakan bahwa asam Lewisseperti aluminium klorida, besi klorida, aluminium bromida, clay dan zeolit juga dapatmengkatalisis reaksi esterifikasi asam lemak . Penggunaan katalis heterogen pada reaksiesterifikasi asam lemak dengan alkohol dapat mempermudah proses pemisahan katalis daricampuran reaksi. Selain itu, keuntungan menggunakan katalis heterogen (asam padat) adalahdapat digunakan kembali (regenerasi).(Zahrina dan Sunarno, 2006), sehingga menghematpembelian katalis baru.

2222.5.5.5.5 ZeolitZeolitZeolitZeolitZeolite merupakan mineral yang terdiri dari kristal alumino silikat terdehidrasi yang

mengandung kation alkali dan alkali tanah dalam kerangka tiga dimensinya. Secara empiris,rumus molekul zeolit adalah.(AlO2)x.(SiO2)y.xH2O. Zeolite dapat dikelompokkan menjadidua yaitu zeolit alam dan zeolit sintesis.

Zeolit yang diaktivasi merupakan katalis asam (Nasikin,dkk 2004 ) sehingga dapatdijadikan katalis dalam esterifikasi asam lemak. Hal yang serupa juga juga dibuktikan olehMuhammed (2009) yang telah melakukan esterifikasi menggunakan zeolite teraktivasidengan perbandingan 3, 6 dan 9 berat zeolit terhadap methanol.

Walaupun ditemukan tahun 1755, penggunaan mineral zeolit untuk industri barudimulai tahun 1940.. Dikarenakan mineral zeolit alam sulit dipisahkan dari batuan induknyapada masa saat itu. Mineral zeolit sintetis yang dibuat tidak dapat persis sama dengan mineralzeolit alam, walaupun zeolit sintetis mempunyai sifat fisik yang jauh lebih baik. Pada tahuntersebut merupakan titik awal penggunaan nyata bagi mineral zeolit alam untuk keperluanberbagai industri.

III.III.III.III. METODEMETODEMETODEMETODE PELAKSANAANPELAKSANAANPELAKSANAANPELAKSANAAN

3.3.3.3.1111.... BahanBahanBahanBahan dandandandan Alat.Alat.Alat.Alat.

3.3.3.3.1111.1..1..1..1. Bahan-bahan.Bahan-bahan.Bahan-bahan.Bahan-bahan.

Bahan-bahan kimia yang digunakan dalam penelitian ini adalah asam stearat,isobutanol, zeolit alam, aquades, indikator pp dan KOH 0,5 N, Ammonium nitrat (NH4NO3)1 N dan asam oksalat

3.3.3.3.1111.2..2..2..2. PeralatanPeralatanPeralatanPeralatan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini, yakni : pengaduk, piknometer,kondensor, corong pisah, erlenmeyer, gelas ukur, gelas piala, corong, pipet tetes, pipetgondok, labu leher tiga, termometer dan kertas saring, buret, oil batch, Fourier TransformInfra Red (FTIR) dan SEM (spectrofotometer electron scanning).

3.3.3.3.2222.... VariabelVariabelVariabelVariabel penelitianpenelitianpenelitianpenelitian

� Variabel tetap1. Suhu reaksi 102-106°C untuk reaksi pembuatan isobutil Stearat.

2. Komposisi katalis H-Zeolit 15% berbasis asam stearat.

� Variabel tidak tetap1. Waktu reaksi (6, 7, 8 jam)2. Kecepatan pengadukan ( 100, 150, 200 dan 250 rpm)

3.3.3.3.3333.... ProsedurProsedurProsedurProsedur PenelitianPenelitianPenelitianPenelitian

3.3.3.3.3333.1.Persiapan.1.Persiapan.1.Persiapan.1.Persiapan SampelSampelSampelSampel

Dalam penelitian ini sampel bahan baku asam oleat dan asam stearat diperoleh darisalah satu perusahaan yang ada di Jakarta yaitu PT. MERCK. Selanjutnya sebelum dilakukanreaksi esterifikasi, asam stearat tersebut terlebih dahulu dicairkan pada suhu 80°C selamakurang lebih 15 menit. Sedangkan asam oleat tidak perlu dicairkan, karena sudah berupacairan pada suhu ruang.

3.3.3.3.3333.2..2..2..2. PersiapanPersiapanPersiapanPersiapan KatalisKatalisKatalisKatalis H-ZeolitH-ZeolitH-ZeolitH-Zeolit

• Dimasukkan zeolit alam sebanyak 250 gram kedalam labu leher tiga ukuran 500 ml,lalu ditambahkan dengan larutan NH4NO3 1 N sampai zeolit tersebut terendam.

• Diaduk dengan kecepatan 100 rpm selama 50 jam pada suhu 900C.• Disaring dan kemudian residu tersebut dicuci dengan aquades (gunanya untuk

memisahkan unsur / senyawa pengotor yang ada didalam zeolit).• Setelah disaring, dimasukkan kedalam furnace, dan dipijarkan pada suhu 500 ºC

selama 4 jam (gunanya untuk mengaktifasikan zeolit alam tadi menjadi H-Zeolit).

3.3.3.3.3333.3..3..3..3. SintesaSintesaSintesaSintesa plastisizerplastisizerplastisizerplastisizer

Sintesa plastisizer dilakukan dengan menggunakan proses esterifikasi meliputilangkah-langkah sebagai berikut :

• Dimasukan asam stearat sebanyak 51,12 gr kedalam labu leher tiga yang dilengkapipengaduk, selanjutnya dipanaskan didalam oil batch dengan suhu 102-106 °C.

• Katalis H-zeolit dengan komposisi 15% berbasis berat asam stearat, ditambahkankedalam labu leher tiga.

• Setelah itu, ditambahkan isobutanol setetes demi setetes melalui corong pisah,sejumlah yang ditentukan. ( 0.54 mol atau 50 ml untuk masing – masingnya).

• Reaksi esterifikasi dengan variasi kecepatan pengadukan (100, 150 , 200 dan 250rpm ) dan variasi lama waktu reaksi (6, 7, 8 jam)

• Kemudian, produk didiamkan selama 24 jam dalam corong pisah dan diambil lapisanatas sebagai isobutil stearat.

• Cuci dengan aquades untuk menghilangkan sisa asam, katalis dan hasil sampinglainnya.

3333.4..4..4..4. AnalisaAnalisaAnalisaAnalisa HasilHasilHasilHasil

Produk reaksi yang diperoleh berupa isobutil oleat dan isobutil stearat, dianalisa sifatfisika dan kimia untuk mendapatkan data dan melihat pengaruh dari variasi komposisi katalisyang digunakan dan kecepatan pengadukan. Analisa tersebut dilakukan secara konvensional(klasik) dan instrumentasi (modern). Untuk cara konvensional dilakukan analisa denganmetoda volumetri (titrasi), sedangkan analisa secara intrumentasi dengan menggunakan alatstandar Fourier Transform Infra Red (FTIR). Analisa data spektrum FTIR dilakukan dengancara penelusuran literatur (Lampiran).

IV.IV.IV.IV. PELAKSANANPELAKSANANPELAKSANANPELAKSANAN PROGRAMPROGRAMPROGRAMPROGRAM

4.14.14.14.1 WaktuWaktuWaktuWaktu dandandandan TempatTempatTempatTempat PelaksanaanPelaksanaanPelaksanaanPelaksanaan

Penelitian ini akan dilakukan pada laboratorium Teknologi Bahan Alam dan Mineral JurusanTeknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Riau pada bulan Februari 2011 Sampai denganJuli 2011

4.24.24.24.2 TahapanTahapanTahapanTahapan PelaksanaanPelaksanaanPelaksanaanPelaksanaan

NoNoNoNo TanggalTanggalTanggalTanggal KegiatanKegiatanKegiatanKegiatan1.1.1.1. 15151515 maretmaretmaretmaret 2011201120112011 –––– 24242424 maretmaretmaretmaret

2011201120112011PemesananPemesananPemesananPemesanan BahanBahanBahanBahan

2.2.2.2. 25252525 maretmaretmaretmaret 2011201120112011 PenjemputanPenjemputanPenjemputanPenjemputan bahanbahanbahanbahan penelitianpenelitianpenelitianpenelitian3.3.3.3. 27272727 maretmaretmaretmaret 2011201120112011 –––– 30303030 maretmaretmaretmaret

2011201120112011PersiapanPersiapanPersiapanPersiapan AlatAlatAlatAlat untukuntukuntukuntuk aktivasiaktivasiaktivasiaktivasi ZeolitZeolitZeolitZeolit

4.4.4.4. 1111 AprilAprilAprilApril 2011201120112011 –––– 5555 AprilAprilAprilApril 2011201120112011 PersiapanPersiapanPersiapanPersiapan aktivasiaktivasiaktivasiaktivasi kataliskataliskataliskatalis ZeolitZeolitZeolitZeolit5.5.5.5. 7777 AprilAprilAprilApril 2011201120112011 –––– 12121212 AprilAprilAprilApril 2011201120112011 PengadukanPengadukanPengadukanPengadukan ZeolitZeolitZeolitZeolit AlamAlamAlamAlam6.6.6.6. 14141414 AprilAprilAprilApril 2011201120112011 –––– 1111 meimeimeimei 2011201120112011 TahapTahapTahapTahap calsinasicalsinasicalsinasicalsinasi furnancefurnancefurnancefurnance7777 4444 meimeimeimei 2011201120112011 ---- 1111 junijunijunijuni 2011201120112011 PemesananPemesananPemesananPemesanan reaktorreaktorreaktorreaktor esterifikasiesterifikasiesterifikasiesterifikasi8.8.8.8. 2222 junijunijunijuni 2011201120112011 –––– 8888 junijunijunijuni 2011201120112011 ReaksiReaksiReaksiReaksi esterifikasiesterifikasiesterifikasiesterifikasi9999 9999 junijunijunijuni 2011201120112011 –––– 15151515 junijunijunijuni 2011201120112011 AnalisaAnalisaAnalisaAnalisa HasilHasilHasilHasil PenelitianPenelitianPenelitianPenelitian10.10.10.10. 16161616 junijunijunijuni 2011201120112011 –––– 1111 julijulijulijuli 2011201120112011 PenyusunanPenyusunanPenyusunanPenyusunan laporanlaporanlaporanlaporan akhirakhirakhirakhir PKMPKMPKMPKM

4.34.34.34.3 InstrumenInstrumenInstrumenInstrumen PelaksanaanPelaksanaanPelaksanaanPelaksanaan

Nama Kegiatan Bulan ke-1 2 3 4

Persiapan üPersiapan Bahan dan Alat üPelaksanaan Penelitian ü üAnalisis Hasil üPenyusunan Laporan Hasil Penelitian ü

4.44.44.44.4 RancanganRancanganRancanganRancangan dandandandan RealisasiRealisasiRealisasiRealisasi BiayaBiayaBiayaBiaya

Adapun rancangan biaya penelitian yang diajukan sebagai berikut:BiayaBiayaBiayaBiaya BahanBahanBahanBahan

Bahan komposisi Harga Satuan JumlahAsam Oleat 1 L Rp1,000,000 Rp1,000,000Asam Stearat 2 kg Rp100,000 Rp200,000Isobutanol 2 liter Rp1,250,000 Rp2,500,000Ammonium Nitrat 100 gr Rp300,000 Rp300,000Zeolit Alam 1 kg Rp80,000 Rp80,000KOH 300 gr Rp10,000 Rp30,000Aquades 10 liter Rp5,000 Rp75,000Indikator PP 100 gr Rp10,000 Rp10,000Jumlah Rp4,195,000

BiayaBiayaBiayaBiaya AnalisaAnalisaAnalisaAnalisaFourier Transform Infra Red (FTIR) 12 sampel Rp130,000 Rp1,560,000Analisa Gas Cromatografy (GC) 12 sampel Rp100,000 Rp1,200,000Jumlah Rp2,760,000

Total Rp6,955,000

Realisasi dana penelitian yang digunakan dapat dilihat pada tabel berikut:I. Biaya bahan penelitianNo Nama Bahan / Alat Jumlah Harga per satuan Total1. Asam Stearat 1 Kg Rp 50.000,- Rp 50.000,-2. Isobutanol 1 L Rp 1.500.000,- Rp 1.500.000,-3. Amonium Nitrat 100 gr Rp 2.000,- Rp 200.000,-4. Zeolit Alam 1 Kg Rp 80.000,- Rp 80.000,-5. KOH 1 Kg Rp 50.000,- Rp 50.000,-6. Aquades 10 L Rp 3.000,- Rp 30.000,-7 Indicator PP Rp 10.000,- Rp 10.000,-

Total Rp 1.920.000,-

II. Biaya analisa hasil produkNo Jenis Biaya jumlah Harga Per satuan Total1. Analisa SEM 2 sample Rp 350.000,- Rp 700.000,-2. Analisa FT IR 4 Sample Rp 350.000,- Rp 1.400.000,-3. Analisa GC 2 sampel Rp 350.000,- Rp 700.000,-

Total Rp 2.800.000,-

Total realisasi dana penelitian di PKMP adalah Rp 4.720.000,-

V.V.V.V. HASILHASILHASILHASIL DANDANDANDAN PEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASANPEMBAHASAN

5.1.5.1.5.1.5.1.KarakterisasiKarakterisasiKarakterisasiKarakterisasi ZeolitZeolitZeolitZeolit AlamAlamAlamAlam yangyangyangyang TeraktivasiTeraktivasiTeraktivasiTeraktivasi MenjadiMenjadiMenjadiMenjadi H-Zeolit.H-Zeolit.H-Zeolit.H-Zeolit.

Zeolit alam yang digunakan sebagai katalis dalam penelitian ini adalah zeolit alamyang berasal dari daerah Bandung, Jawa Barat. Zeolit ini merupakan batuan yang berwarnakehijau-hijauan dan kemudian disebut dengan zeolit alam. Analisis zeolit alam ini meliputipenentuan luas permukaan BET dengan Surface Area Analyzer (SAA), penentuanmikrofotografi (bentuk katalis) dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM)dan penentuan jenis mineral penyusun zeolit dengan menggunakan difraksi sinar-X denganalat X-Ray Diffractometer (XRD).

Pada gambar 5.1 dapat dilihat Spektra difraksi sinar-x sampel zeolit alam yang telahdiaktifasi, memberikan informasi tentang tingkat kristalinitas struktur komponen penyusundan jenis mineral sempel zeolit. Tingkat kristalinitas struktur komponen ditunjukkan olehtinggi rendahnya intensitas puncak. Jenis mineral penyusun sampel ditunjukan oleh daerahmunculnya puncak (2θ). Sedangkan Spektra mineral dari hasil analisis difraksi sinar-xdisesuaikan dengan nilai 2θ nya dari data JCPDS (Joint Committe on Powder DiffractionStandars) sehingga akan diketahui jenis mineral di dalam sampel.

GambarGambarGambarGambar 5.15.15.15.1 Difraktogram Katalis H-Zeolit

Berdasarkan hasil data spektrum XRD (difraktogram) dari JCPDS, karakterisasisecara kuantitatif ditujukan untuk mengetahui angka kristalinitas produk H-Zeolit. Katalis H-Zeolit memiliki 3 puncak tertinggi pada nilai d (jarak antar kristal) berturut-turut 3,96 ; 3,44

dan 3,21. Menurut JCPDS No 5-0490, puncak tertinggi itu berada pada 22,4860; 25,863

0dan

27,7970yang dibaca secara horizontal (2θ) merupakan puncak untuk mineral mordenit.

SEM merupakan pencitraan material dengan mengunakan prinsip mikroskopi. Hampirsama dengan mikroskop optik, namun SEM menggunakan cahaya, alat ini menggunakanelektron sebagai sumber pencitraan dan medan elektromagnetik sebagai lensanya. Bentuk

morfologi dari katalis H-Zeolit diketahui berdasarkan hasil uji SEM. Dari analisis foto SEMdapat diketahui perubahan dan bentuk permukaan dari katalis. Dari Gambar 5.2 terlihatbahwa kristal yang terbentuk adalah kristal campuran dari kristal besar dan kecil.Terbentuknya campuran kristal ini kemungkinan diakibatkan oleh sumber dari zeolit alamyang akan digunakan sebagai katalis .

GambarGambarGambarGambar 5.25.25.25.2 Hasil SEM Katalis Zeolit (Sebelum Aktifasi)

GambarGambarGambarGambar 5.35.35.35.3 Hasil SEM Katalis H-Zeolit (Setelah Aktifasi)

Perbandingan gambar 5.2 dan 5.3 menunjukkan bahwa luas permukaan pori H-Zeolit(setelah diaktifasi) lebih besar sehingga aktifitasnya lebih baik.

Untuk menentuan luas permukaan katalis H-Zeolit dilakukan dengan menggunakanmetoda perhitungan luas permukaan BET dan alat yang digunakan yaitu Surface AreaAnalyzer (SAA). Dari hasil uji Surface Area Analyzer (SAA) dan dengan metode perhitunganBET, diperoleh hasil bahwa katalis H-Zeolit memiliki luas permukaan sebesar 22,0540 m2/g.

5.2.5.2.5.2.5.2. PengaruhPengaruhPengaruhPengaruhWaktuWaktuWaktuWaktu ReaksiReaksiReaksiReaksi PadaPadaPadaPada ProsesProsesProsesProses EsterifikasiEsterifikasiEsterifikasiEsterifikasi IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil Stearat.Stearat.Stearat.Stearat.

Pada penelitian yang dilakukan, reaksi esterifikasi dilakukan dengan menggunakankatalis H-Zeolit yang optimum yaitu 15% (berbasis berat asam stearat) dan kecepatanpengadukan 200 rpm selama waktu yang divariasikan (6 jam, 7 jam, 8 jam) pada suhu 102-106 0C. Rasio asam stearat : isobutanol adalah 1:3. Didapatkan hasil konversi reaksi sesuaipada table 5.1.

TabelTabelTabelTabel 5.15.15.15.1 Konversi Reaksi Isobutil Stearat Berdasarkan Variasi Waktu Reaksi padakecepatan pengadukan 200 rpm

WaktuWaktuWaktuWaktu ReaksiReaksiReaksiReaksi(jam)(jam)(jam)(jam)

AngkaAngkaAngkaAngka AsamAsamAsamAsam(mg(mg(mg(mg KOH/gKOH/gKOH/gKOH/g sampel)sampel)sampel)sampel)

KonversiKonversiKonversiKonversi ReaksiReaksiReaksiReaksi(%)(%)(%)(%)

IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

6 72.15 65.907 69.12 67.338 71.50 67.39

GambarGambarGambarGambar 5.45.45.45.4 Grafik Waktu Reaksi terhadap Angka Asam Isobutil Stearat

GambarGambarGambarGambar 5.55.55.55.5 Grafik Konversi Isobutil Stearat tehadap Waktu Reaksi

Dari grafik 5.4 dan 5.5 didapatkan nilai bilangan asam terendah 69.12 mg KOH dansetara dengan konversi terbesar 67.39% pada waktu reaksi selama 7 jam. Pada reaksi selama8 jam tidak terjadi perubahan konversi yang signifikan. Hal ini sesuai dengan teoritismengacu kepada rumus kinetika reaksi dCa/dt = k x Ca x Cb, dimana dt adalah perubahanwaktu reaksi.

5.3.5.3.5.3.5.3. PengaruhPengaruhPengaruhPengaruh VariasiVariasiVariasiVariasi KecepatanKecepatanKecepatanKecepatan PengadukanPengadukanPengadukanPengadukan PadaPadaPadaPada ProsesProsesProsesProses EsterifikasiEsterifikasiEsterifikasiEsterifikasi IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

Pada penelitian yang telah dilakukan, reaksi esterifikasi dilakukan denganmenggunakan katalis H-Zeolit yang optimum yaitu sebesar 15 % (berbasis berat asam stearat).Variasi kecepatan pengadukan (100, 150, 200 dan 250 rpm) dengan kondisi operasidijalankan pada temperatur 100-104 °C. Rasio Asam stearat : isobutanol adalah 1 : 3. Reaksiesterifikasi berlangsung selama 7 jam. Didapatkan hasil konversi reaksi sesuai pada Tabel 5.2

TabelTabelTabelTabel 5.25.25.25.2 Konversi Reaksi Isobutil Stearat Berdasarkan Variasi Kecepatan Pengadukkanpada waktu 7 jam

KecepatanKecepatanKecepatanKecepatanPengadukanPengadukanPengadukanPengadukan

(rpm)(rpm)(rpm)(rpm)

AngkaAngkaAngkaAngka AsamAsamAsamAsam(mg(mg(mg(mg KOH/gKOH/gKOH/gKOH/g sampel)sampel)sampel)sampel)

KonversiKonversiKonversiKonversi ReaksiReaksiReaksiReaksi(%)(%)(%)(%)

IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

100 86.88 59.01150 80.92 61.82200 69.12 67.33250 82.23 61.20

GambarGambarGambarGambar 5.65.65.65.6 Grafik Angka Asam Isobutil Stearat terhadap Variasi Kecepatan Pengadukan.

GambarGambarGambarGambar 5.75.75.75.7 Grafik Konversi Isobutil Stearat terhadap Variasi Kecepatan Pengadukan

Dari Gambar 5.6 dan 5.7 menunjukkan bahwa pada kecepatan pengadukkan 200 rpmuntuk reaksi pembuatan isobutil stearat, mendapatkan nilai bilangan asam terendah sebesar69,12 mg KOH/g sampel dengan konversi reaksi 67,39 %. Hal ini menunjukkan bahwakecepatan pengadukan mempengaruhi kecepatan reaksi, sehingga konversi produk yangdihasilkan tinggi. Hal tersebut memperlihatkan bahwa dengan kecepatan pengadukan yangsesuai dapat menghasilkan energi sehingga reaksi dapat berlangsung lebih cepat untukmencapai kesetimbangan reaksi. Suatu zat dapat bereaksi dengan zat lain salah satunyadikarenakan terjadinya tumbukan antar partikel, efek dari tumbukan ini adalah timbulnyaenergi untuk memulai reaksi. Partikel-partikel bisa bertumbukan dikarenakan adanyapergerakan dari partikel-partikel itu sendiri.

Tumbukan antar partikel akan lebih banyak terjadi seiring dengan penambahankecepatan pengadukan sampai pada kecepatan pengadukan yang optimum, sehingga energiyang di hasilkan juga optimum. Terlihat bahwa produk isobutil stearat dengan kecepatanpengadukkan 100 dan 150 rpm menghasilkan angka asam yang besar dan konversi yang kecilyaitu untuk kecepatan pengadukan 100 rpm dengan angka asam isobutil stearat sebesar 86,88mg KOH/g sampel dengan konversi sebesar 59,01 % dan kecepatan pengadukan 150 rpmmenghasilkan bilangan asam sebesar 80,92 mg KOH/g sampel dengan konversi reaksi 61,82% . Hal ini disebabkan karena pada kecepatan 100 rpm dan 150 rpm pada pembentukanisobutil stearat, tumbukan antar partikel-partikel reaktan dengan katalis zeolit kurang banyakterjadi sehingga konversinya tidak maksimal. Secara teoritis, pengadukan akan berpengaruhpada laju reaksi. Semakin besar kecepatan pengadukan akan mengakibatkan nilai tumbukansemakin besar hal ini sesuai dengan persamaan yang dikemukakan oleh Arrhenius yaitu ,dengan A adalah nilai tumbukan. Laju pengadukan juga mempengaruhi proses perpindahanmassa reaktan ke katalis pada reaksi katalitik. Dengan semakin besar kecepatan pengadukan,akan mengakibatkan banyaknya katalis yang bertumbukan dengan reaktan, sehingga prosesadsorbsi reaktan ke katalis akan semakin banyak

Pada kecepatan pengadukan 200 rpm angka asam yang didapatkan lebih rendah ataulebih kecil dan konversi lebih besar daripada kecepatan pengadukan 100 rpm dan 150 rpm.Pada pengadukan 250 rpm angka asam kembali naik dan konversi juga kembali menurun.Akan tetapi laju pengadukan yang terlalu cepat, juga mengakibatkan proses perpindahanmassa yang tidak optimum, hal ini diakibatkan oleh banyaknya katalis yang salingbertumbukan atau reaktan yang saling bertumbukan. Jika proses reaksi menggunakan katalispadat dengan laju pengadukan yang terlalu cepat akibatnya adalah banyak katalis yang salingbertumbukan dibandingkan dengan jumlah reaktan yang bertumbukan dengan katalis. Katalispadat mempunyai massa jenis yang lebih besar dibadingkan dengan reaktan, sehingga katalislebih mudah saling bertumbukan pada kecepatan pengadukan yang terlalu cepat.

Dengan demikian, kecepatan pengadukan yang optimum dalam proses esterifikasiisobutil stearat dengan menggunakan katalis H-Zeolit adalah 200 rpm. Hal ini dikarenakanpada proses esterifikasi untuk kecepatan pengadukan tersebut telah mengalami konversi yangoptimum dan bilangan asam yang terendah.

5.4.5.4.5.4.5.4. KarakterisasiKarakterisasiKarakterisasiKarakterisasi ProdukProdukProdukProduk IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

Uiji sifat fisika dan kimia pada produk isobutil stearat meliputi pengukuran densitas,viskositas, bilangan asam, indeks bias, bilangan ester, specific grafity, kadar air, danpengambilan spektrum FTIR dari produk sintesa, serta dilakukan analisa GC-MS.Pengukuran densitas dan viskositas, bilangan asam, bilangan ester, specific grafity, indeksbias, kadar air dilakukan untuk identifikasi awal perubahan sifat fisika dan kimia dari proseskonversi kimia.

5.4.1.5.4.1.5.4.1.5.4.1. HasilHasilHasilHasil KarakterisasiKarakterisasiKarakterisasiKarakterisasi FTIRFTIRFTIRFTIR untukuntukuntukuntuk AsamAsamAsamAsam StearatStearatStearatStearat dandandandan IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

600800100012001400160018002000240028003200360040001/cm

%T

3091

.89

3014

.74

2954

.95

2918

.30

2846

.93

2791

.00

2669

.48

2638

.62 25

71.1

1

2432

.24

2324

.22

2152

.56

2017

.54

1708

.93

1695

.43

1467

.83

1431

.18

1409

.96

1350

.17

1294

.24

1224

.80

1205

.51 11

86.2

2

1122

.57

1099

.43

937.

40

893.

04

812.

0378

3.10

759.

9572

3.31

688.

59

547.

78

3516

.23

3469

.94

3387

.00

3334

.92

3253

.91

3172

.90

2954

.95

2922

.16

2850

.79

2665

.62

2316

.51

1737

.86

1705

.07

1465

.90

1411

.89

1375

.25

1296

.16 11

82.3

6

1116

.78

1039

.63 10

02.9

8

941.

26

723.

3168

8.59

609.

51

547.

78

ASAM STEARATISOBUTIL STEARAT

ISOBUTIL STEARAT VS ASAM STEARAT

GambarGambarGambarGambar 5.85.85.85.8 Spektrum Isobutil Stearat dan Asam Stearat

Spektrum berwarna hitam adalah isobutil stearat dan spektrum yang berwarna biruadalah asam stearat.

Dari Gambar 5.8 dapat dilihat bahwa telah terjadi perubahan gugus fungsi dari asamkarboksilat menjadi ester. Untuk bilangan gelombang 1708 – 1695 cm-1 menunjukkan gugusC=O asam oleat dan asam stearat. Puncak pada angka gelombang 1284 – 1192 cm-1

menunjukkan gugus ester –COOC- dari isobutil oleat dan isobutil stearat. Bilangangelombang 2920-2850 cm-1 adalah ikatan C-H yang menunjukkan gugus metil dan alifatik,serta bilangan gelombang 1732-1710 cm-1 adalah ikatan C=O yang menunjukkan gugus ester.Dari hasil analisis tersebut menunjukkan terjadinya perubahan gugus fungsi dari asamkarboksilat mejadi ester yaitu, isobutil oleat dan isobutil stearat.

5.4.2.5.4.2.5.4.2.5.4.2. HasilHasilHasilHasil KarakterisasiKarakterisasiKarakterisasiKarakterisasi GC-MSGC-MSGC-MSGC-MS untukuntukuntukuntuk AsamAsamAsamAsam StearatStearatStearatStearat dandandandan IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

Berdasarkan hasil analisa GC-MS untuk setiap sampel yaitu antara asam stearat danproduknya, dapat dilihat perbedaan hasil dari kedua sampel tersebut. Dari hasil analisamenunjukkan bahwa telah terjadi perubahan senyawa dari asam stearat yang terkonversimenjadi dua produk yaitu isobutil stearat dan air. Hal tersebut dikarenakan bahwa tiap reaksiesterifikasi menghasilkan air.

Pada Gambar 5.9 yang menunjukan perbedaan puncak dari masing-masing sampel.Hal ini memperlihatkan telah terjadi perubahan senyawa dari asam stearat menghasilkanproduk. Hasil kromatogram GC asam stearat dan produk dapat dilihat pada Gambar 5.9 dan5.10.

GambarGambarGambarGambar 5.95.95.95.9 Kromatogram GCAsam Stearat

GambarGambarGambarGambar 5.105.105.105.10 Kromatogram GC Isobutil Stearat

5.4.3.5.4.3.5.4.3.5.4.3. KarakteristikKarakteristikKarakteristikKarakteristik PlastisizerPlastisizerPlastisizerPlastisizer IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

Tabel 5.4 Karakteristik Isobutil Stearat Pada Variasi Kecepatan Pengadukan padaKomposisi Katalis 15%

No Kec. Pengadukan Viskositas Densitas Spec.Gravity kadar Air

(RPM ) mPa.s gr/ml % wt1 100 4310 0,833 0,840 0,8792 150 4310 0,831 0,838 0,8753 200 4320 0,829 0,836 0,8764 250 4320 0,833 0,840 0,876

Tabel 5.5 Karakteristik Plastisizer Ester Yang Telah Komersil

Jenis Karakteristik NilaiViskositas 400C, mPa s 900 - 26.500Kadar Air, wt % 0,05 – 0,13Specific gravity, 40 0C 1,03 – 1,21(((( SumberSumberSumberSumber :::: Wypich,Wypich,Wypich,Wypich, 2004200420042004 ))))

Dari Tabel 5.4 dan 5.5 dapat dilihat bahwa karakteristik plastisizer isobutil stearatyang dihasilkan masih belum memenuhi standar plastisizer komersil. Karakteristik yangbelum memenuhi standar yaitu kadar air dan spesicific gravity. Kadar air pada plastisizerisobutil masih tinggi, antara 0,875 – 0,879% berat, sedangkan range untuk standar komersiladalah 0,05 – 0,13 % berat. Kadar air yang tinggi dapat mengakibatkan plastisizer tidakmampu betahan lama jika disimpan. Plastisizer ester ini mudah berubah menjadi asam lemak,jika mempunyai kadar air yang tinggi.

Specific gravity isobutil stearat yang dihasilkan pada penelitian ini juga belummemenuhi standar komersil. Specific gravity yang dihasilkan masih terlalu rendah. Jikaspecific gravity plastisizer terlalu rendah sulit untuk melakukan pencampuran dengan suatumaterial atau resin padat.

LAMPIRANLAMPIRANLAMPIRANLAMPIRAN AAAA

PROSEDURPROSEDURPROSEDURPROSEDUR PERSIAPANPERSIAPANPERSIAPANPERSIAPAN LARUTANLARUTANLARUTANLARUTAN DANDANDANDAN ANALISISANALISISANALISISANALISISSIFATSIFATSIFATSIFAT FISIKA-KIMIAFISIKA-KIMIAFISIKA-KIMIAFISIKA-KIMIA ISOBUTILISOBUTILISOBUTILISOBUTIL STEARATSTEARATSTEARATSTEARAT

1.1.1.1. LarutanLarutanLarutanLarutan KOHKOHKOHKOH 0,10,10,10,1 NNNN [Sudarmadji[Sudarmadji[Sudarmadji[Sudarmadji et.et.et.et. alalalal,,,, 1997]1997]1997]1997]• KOH sebanyak 5,6 g dilarutkan dalam aquades hingga 1 liter.

2.2.2.2. LarutanLarutanLarutanLarutan IndikatorIndikatorIndikatorIndikator phenolphtaleinphenolphtaleinphenolphtaleinphenolphtalein 1%1%1%1% [Sudarmadji[Sudarmadji[Sudarmadji[Sudarmadji et.et.et.et. alalalal,,,, 1997]1997]1997]1997]• 1 g phenolphthalein larutkan dalam 100 ml alkohol (etanol) 70%.

3.3.3.3. StandarisasiStandarisasiStandarisasiStandarisasi LarutanLarutanLarutanLarutan 0,10,10,10,1 NNNNKOHKOHKOHKOH [Sudarmadji[Sudarmadji[Sudarmadji[Sudarmadji et.et.et.et. alalalal,,,, 1997]1997]1997]1997]•••• Ditimbang dengan teliti ± 0,1 g asam oksalat (C2H2O4.2H2O), dimasukkan

dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambah aquades 25 ml.•••• Setelah larut ditambahkan 2 – 3 tetes indikator PP dan dititrasi denganlarutan

KOH yang akan distandarisasi sampai warna merah jambu.•••• Perhitungan N KOH dari hasil rata-rata 3 kali ulangan.

N KOH =4.4.4.4. PenentuanPenentuanPenentuanPenentuan BilanganBilanganBilanganBilangan AsamAsamAsamAsam [Ghozali,[Ghozali,[Ghozali,[Ghozali, 2008]2008]2008]2008]

•••• Sampel ditimbang sebanyak 0.5 gram, lalu dimasukkan dalamerlenmeyer 100ml.

•••• Alkohol 95% sebanyak 25 ml ditambahkan kedalam erlenmeyer berisisampel.•••• Panaskanlarutanpadasuhu ±70°C, Kemudianditambahkan indicator PP.•••• Larutan dititrasi dengan KOH-Ethanol 0,1 N, sampai terjadiperubahan warna

merah jambu.•••• Penentuanbilanganasamsampeldapatdihitungdenganrumus :

BilanganAsam=Konversi = x 100 %

5.5.5.5. PenentuanPenentuanPenentuanPenentuanMassaMassaMassaMassa jenisjenisjenisjenis [Wahyuni,[Wahyuni,[Wahyuni,[Wahyuni, 2008]2008]2008]2008]•••• Bersihkan dan keringkan piknometer dengan cara di ovenkan, kemudian

masukkan ke dalam desikator dan tunggu sampai dingin.•••• Timbang piknometer kosong•••• Isi piknometer dengan cairan yang akan ditentukan densitasnya, lalu ditutup

hingga meluap dan tidak ada gelembung udara.•••• Setelah ditutup, kemudian piknometer dengan isinya direndam di dalam bak

air (water bath) bersuhu 40°C dan biarkan pada suhu konstan selama 30 menit.•••• Piknometer diangkat dari air dan dikeringkan, kemudian piknometer bersama

isinya ditimbang•••• Bobot cairan adalah selisih bobot piknometer dengan isinya dikurangi bobot

piknometer kosong. Sedangkan massa jenis cairan dapat dihitung denganmenggunakan persamaan:

Berat Jenis (ρ)=

Hal yang sama dilakukan untuk aquades.Perhitungan spesifik grafity (G) dengan menggunakan persamaan berikutG = ρ produk/ ρ air.

6.6.6.6. PenentuanPenentuanPenentuanPenentuan ViskositasViskositasViskositasViskositas [Syarbaini,[Syarbaini,[Syarbaini,[Syarbaini, 2005]2005]2005]2005]

•••• Pergunakan viscometer Oswald yang bersih.

•••• Letakkan viskometer dalam termostat pada posisi vertikal.•••• dimasukkan (10-15 ml) cairan yang akan diukur viskositasnya kedalam

reservoir A (lihat Gambar A.1),•••• Atur termostat pada suhu yang dikehendaki (40°C), biarkan viskometer dan

isinya selama 5 menit untuk mencapai suhu termostat.•••• Cairan dihisap melewati reservoir B, sedikit di atas garis m, kemudian ditutup

dengan menggunakan tangan, agar cairan tidak turun.•••• Lepaskan tangan, untuk menurunkan cairan. dicatat waktu yang diperlukan

cairan untuk mengalir dari m ke n. lakukan pengerjaan ini beberapa kali.•••• Tentukan densitas cairan dan densitas air suhu 40°C menggunakan piknometer.

( sebagai nilai faktor koreksi ).•••• Viskositas kinematis cairan (contoh) dapat ditentukan dengan menggunakan

persamaan:µ =

GambarGambarGambarGambar A.1A.1A.1A.1 Viskometer Oswald

7.7.7.7. PenentuanPenentuanPenentuanPenentuan KadarKadarKadarKadar AirAirAirAir [Ghozali,[Ghozali,[Ghozali,[Ghozali, 2008]2008]2008]2008]•••• Sebanyak 10 gram sampel dimasukkan kedalam oven padasuhu 110°C selama

± I jam•••• Sampel diangkat dari oven dan di dinginkan kedalam desikator sampai

mencapai suhu kamar, setelah itu ditimbang dan catat beratnya.•••• Proses ini diulang sampai bobotnya konstan.•••• Kadar air dapat dihitung dengan rumus

% Kadar Air = x 100 %

LAMPIRANLAMPIRANLAMPIRANLAMPIRAN BBBB

PERHITUNGANPERHITUNGANPERHITUNGANPERHITUNGAN BAHANBAHANBAHANBAHAN DANDANDANDAN HASILHASILHASILHASIL ANALISAANALISAANALISAANALISA

1.1.1.1. PerhitunganPerhitunganPerhitunganPerhitungan BahanBahanBahanBahan AsamAsamAsamAsam StearatStearatStearatStearat dandandandan IsobutanolIsobutanolIsobutanolIsobutanol dengandengandengandengan PerbandinganPerbandinganPerbandinganPerbandingan 1:31:31:31:3 dandandandanKatalisKatalisKatalisKatalis yangyangyangyang akanakanakanakan DigunakanDigunakanDigunakanDigunakan

• Perhitungan jumlah reaktan yang akan digunakan

Dik: BM asam stearat = 284,00 g/mol

BM isobutanol = 74,12 g/mol

ρ isobutanol = 0,802 g/cm3

Massa asam stearat = 51.12 gram

Mol asam stearat = ==0.18 mol

Mol isobutanol = 3 x mol asam stearat= 3 x 0.18= 0.54 mol

Massa isobutanol = mol isobutanol x Mr

= 0.54 x 74,12

= 40.1 gram

Volume isobutanol = = = 50 ml

• Perhitungan katalis yang akan digunakan

Katalis yang digunakan adalah 15% dari berat asam stearat

Katalis (15 %) = 15 % x 51.12 gram

= 7.668 gram

2.2.2.2. PerhitunganPerhitunganPerhitunganPerhitungan HasilHasilHasilHasil AnalisaAnalisaAnalisaAnalisa ProdukProdukProdukProduk IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

•••• Pembuatan larutan KOH 0,1 N 500 ml

N =0,1 =

Massa KOH = 2.8 gramLarutkan 2.8 gram KOH dilarutkan dengan aquades sampai 500 ml

•••• Standarisasi larutan KOH 0,1 N

Dik : Massa asam oksalat = 0,1115 grBM asam oksalat = 126,07ml KOH 0,1 N rata-rata = 21,7 ml

N KOH === 0,082

• Penentuan bilangan asamDik : Massa Asam Stearat (A.S) = 0,5355

Massa Isobutil Stearat = 0,5207N KOH Standar = 0,082ml KOH sampel produk rata-rata = 8,37ml KOH sampel A.L rata-rata = 25,18ml KOH blanko rata-rata = 0.55

Bilangan Asam A.S == = 211,6

Bilangan Asam Isobutil Stearat == = 69,12

Konversi == x 100 % = 67,33 %

• Penentuan berat jenisBerat piknometer kosong = 17,0087 gr

Berat piknometer dan Air = 27,1595 gr

Berat piknometer dan produk = 25,5448 gr

Volume piknometer = 10 ml

Berat Jenis (ρ)=ρ air ==== = 1,015 gr/mlρproduk = = 0,829 gr/mlspec gravity = = 0,817

• Penentuan viskositas air dan produkViskositas air, µo= 0,656.cp [Geankoplis, 1997]ρ air = 1,015 g/mlρ isobutil stearat = 0,826 g/mlt air rata-rata = 11,67 st produk rata-rata = 69,31 s

µ = =0,656. = 3,17 cpsehingga viskositas kinematiknya adalah :

µ = = 4,320 x 10-3 m2/s = 4,320 mm2/s = 4320 mPa/s• Penentuan kadar air produk

Massa sampel awal = 10,0375 grMassa sampel akhir = 9,9539 gr% Kadar Air = x 100 %

= x 100 %= 0,832 %

DataDataDataData HasilHasilHasilHasil PenilitianPenilitianPenilitianPenilitian untukuntukuntukuntuk IsobutilIsobutilIsobutilIsobutil StearatStearatStearatStearat

No Kec. Angka Asam % Konversi Viskositas Spec.

pengadukan reaksi Gravity

rpmMg KOH/gsampel

100 86,88 58,94 4310 0,840150 80,92 61,76 4310 0,838200 69,12 67,33 4320 0,836250 82,23 61,14 4320 0,840

No Kec. Pengadukan Viskositas Densitas Spec.Gravity kadar Air

(RPM ) mPa.s gr/ml % wt1 100 4310 0,833 0,840 0,8792 150 4310 0,831 0,838 0,8753 200 4320 0,829 0,836 0,8764 250 4320 0,833 0,840 0,876

WaktuReaksi(jam)

Angka Asam(mg KOH/gsampel)

Konversi Reaksi(%)

Isobutil Stearat

Isobutil Stearat ViskositasmPa.s

Densitasgr/ml

SpesifikGrafity

Kadar Air% berat

6 72.15 65.90 4315 0,820 0,837 0,8757 69.12 67.33 4320 0,829 0,836 0,8768 71.50 67.39 4320 0,835 0,838 0,876