Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Penetapan Kadar

Zn dalam ZnSO4.

7H2O

• Suhartini Lestari Putri• Riezki Alfathurrahman Y.

• Cherly Firdharini• Cindy Atrina Sari

Tinjauan Pustaka

• Gravimetri adalah metode analisis kuantitatif unsur atau senyawa berdasarkan bobotnya yang diawali dengan pengendapan dan diikuti dengan pemisahan dan pemanasan endapan dan diakhiri dengan penimbangan.

• Seng dilambangkan dengan Zn dengan nomor atom 30, massa atom relatif 65,39 dan memiliki lima isotop stabil.

• Seng sulfat adalah senyawa anorganik dengan ZnSO4 rumus serta salah satu dari tiga hidrat. Ini adalah padatan tak berwarna yang merupakan sumber umum dari ion seng larut.

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Dasar

• Dalam suasana netral yang tidak mengandung NH4OH, seng dapat diendapkan sebagai NH4ZnPO4

yang berwarna putih. Endapan dapat ditimbang sebagai NH4ZnPO4 setelah dikeringkan pada 1100C atau sebagai Zn2P2O7

setelah dipijarkan.

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Reaksi

• ZnSO4.7H2O → ZnSO4 + 7H2O

• ZnSO4 + (NH4)2HPO4 → NH4ZnPO4

+ NH4HSO4

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Alat

• Neraca analitik

• Neraca sauter

• Neraca kasar

• Gelas ukur

• Piala gelas 400ml

• Piala gelas 800ml

• Tutup kaca besar

• Pengaduk kaca

• Policemen

• Erlenmeyer

• Labu semprot• Gegep besi• Vakum• Cawan kaca masir

G2/G3• Desikator• Teklu• Kaca arloji• Kasa asbes• Kaki tiga• Oven

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Bahan

• Sampel sengsulfat (ZnSO4.7H2O)• Larutan (NH4)2HPO4 10 %• NH4Cl 10%• Larutan (NH4)2HPO4 1 % panas• Hablur CH3COONa• Alkohol 1 : 1 • Air suling• HNO3 4N• HCl 4N• BaCl2 0.5N• AgNO3 0.1%

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Cara Kerja

• Timbang ± 0,2 gram sampel

• Larutkan dengan ± 100 mL air suling dalam piala gelas 400 mL

• Bubuhi ± 25mL NH4Cl 10% dan ± 1 gram hablur CH3COONa (neraca kasar)

• Panaskan sampai hampir mendidih

• Endapkan dengan 10 mL (NH4)2HPO4 10%

• Simpan diatas penangas air mendidih ± 1 jam

• Uji pengendapan sempurna

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Cara Kerja

• Saring endapan dengan cawan kaca masir G2/G3 atau cawan Gooch (harus dibuat dulu)

• Cuci endapan dengan larutan (NH4)2HPO4

1 % panas sampai bebas klorida

• Bilas endapan dalam cawan kaca masir dengan air suling, kemudian dengan alkohol 1 :1

• Keringkan endapan di oven pada suhu 1100C, dinginkan, timbang

• Lakukan sampai bobot tetap (NH4ZnPO4)

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Oven

Bagan Kerja

Pengamatan

• Bobot sampel : 0,2819 gr• Bobot kaca masir kosong : 31,0530 gr• Bobot pengeringan I : 31,2209 gr• Bobot pengeringan II : 31,2228 gr • Bobot pengeringan III : 31,2224 gr • Bobot endapan (bobot tetap) = Bobot

pengeringan terakhir – Bobot kaca masir kosong = 31,2224 gram – 31,0530 gram = 0,1694 gram

• Perhitungan Kadar Zn • Kadar Teoritis : X 100 % = 22,64 %

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Pengamatan

• Kadar Praktek :

=

=

= 21,94 %• Kemurnian contoh :=

= = 96,92 %

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Pembahasan

• Seng harus diendapkan dalam suasana netral. Hal ini dikarenakan apabila seng diendapkan dengan NH4OH atau NaOH yang pHnya cukup tinggi, seng akan larut sebagai zinkat. Seng dengan NH4OH juga akan membentuk garam rangkai [Zn(NH3)4]+2. Dalam suasana asam, seng juga dapat larut. Oleh karena itu, untuk mengatur agar pH sedikit di atas 7 dipakai Natrium asetat (CH3COONa). Pada penetapan ini, suasana netral terjadi ketika penambahan NH4Cl dan CH3COONa.

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Pembahasan

• Larutan diendapkan dengan (NH4)2HPO4

10 % setelah dipanaskan hingga hampir mendidih. Karena apabiila sampai mendidih, maka akan terjadi hidrolisis.

• Dalam kondisi masih panas, piala gelas dibawa ke penangas air intuk diperam kurang lebih 1 jam. Hal ini dilakukan untuk mencegah terjadinya peptisasi, yaitu penguraian kembali gumpalan-gumpalan koloid menjadi butir-butir koloid.

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Pembahasan

• Untuk mengurangi kelarutan endapan dicuci dengan larutan amonium hidrogen posfat panas. Endapan tidak dipijarkan, sebagai penyaring dipakai cawan penyaring kaca masir supaya cepat kering endapan pada tahap terakhir dibilas dengan alkohol.

• Sebelum cawan kaca masir digunakan untuk menyaring, cawan kaca masir harus dibilas dengan alkohol dikeringkan dalam oven, didinginkan dalam desikator, dan ditimbang bobot kosongnya.

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Pembahasan

• Setelah cawan kaca masir selesai digunakan,maka cawan kaca masir harus:

1. Dicuci dengan air yang mengalir 2. Direndam dalam larutan HNO3 pekat di

ruang asam.3. Dicuci lagi dengan air 4. Disimpan dalam loker • Dari data yang diperoleh,biasanya terjadi

lenaikan bobot. Hal ini disebabkan oleh beberapa hal,seperti masih terdapatnya air pada endapan yang ada didalam cawan akibat kurang stabilnya suhu pada oven.

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Kesimpulan

Pengendapan Zn tidak bisa dilakukan dalam suasana asam atau basa,tetapi pada suasana netral atau sedikit basa,dengan penambahan CH3COONa. Endapan yang dihasilkan berwarna putih dan dapat disaring dengan cawan kaca masir G2/G3.Kadar Zn yang didapatkan secara praktek adalah 21,94 % sedangkan kadar Zn dalam teori adalah 22,64 %.

Home

Tinjauan Pustaka

Dasar

Reaksi

Alat

Bahan

Cara Kerja

Pengamatan

Pembahasan

Kesimpulan

Aturan Telaumbanua Mohammad Hafidz Septia Nafi’ah

Larutan garam fosfat diendapkan dengancampuran magnesia dan ammonia sebagaiNH4MgPO4 yang putih. Setelah diendapkandipijarkan, berubah menjadi Mg2P2O7.

DASAR

REAKSI

• Tabung reaksi

• Cawan porselin

• Segitiga porselin

• Kasa asbes

• Kaki tiga

• Penyangga corong

• Pembakar teklu

• Pembakar meker atautanur

• Lemari pengering (oven)

• Neraca

• Kaca arloji

• Sendok sempel (spatula)

• Piala gelas 400 ml & 800 ml

• Tutup kaca besar

• Pengaduk kaca

• Pengaduk berkaret(policeman)

• Labu semprot kaca

• Corong

Alat

Na2HPO4.12H2O

Sampel

Natrium hidrogen fosfat (Na2HPO4) adalah sebuah garam natrium dari asam fosfat. Zat ini

bersifat sangat higroskopis.

• HCL 4N

• Campuran Magnesia

• NH4Cl 2N

• NH4OH 1 : 10 dan 1 : 20

• Air suling

• Es

• Kertas saring Whatman

• AgNO3 0,1%

Pereaksi

Timbang 0,5 gram

sampel

Na2HPO4.12H2O

Larutkan + 50

ml air suling+ HCl 4N

beberapa tetes+ 10 ml NH4Cl 2N

& 5 ml campuran

magnesia

Bila terbentuk endapan

putih, larutkan kembali

dengan HCl 4N sampai

jernihPanaskan hingga

mendidih

Dinginkan

dalam es+ 5 tetes

indikator PP

Endapkan dengan

NH4OH 1 : 10 sampai

larutan berwarna

merah jambu

Teruskan

pendinginan

+ ammonia 1 : 10 lagi

sebanyak + 1/5 isi

yang ada

Endapan

disaring dan

dicuci dengan

NH4OH 1 : 20

+ PP, HNO3, AgNO3

Keringkan

dalam oven

Diperarang,

dipijarkan, diabukan

Dinginkan

dalam

desikator

Timbang

hingga bobot

tetap

Lakukan uji pengotor klorida

Bagan Kerja

Kelarutan

Sampel NaHPO4 larut pada air dan HCl.

Pada saat penambahan campuran magnesia,

akan terbentuk endapan putih. Larutkan endapan

tersebut dengan HCl.

Data Penimbangan

• Bobot sampel : 0,5020 g

• Bobot cawan porselin kosong : 20,6858 g

• Bobot cawan porselin pemijaran I : 20,8132 g

• Bobot cawan porselin pemijaran II : 20,8116 g

• Bobot cawan porselin pemijaran III : 20,8113 g

• Bobot tetap : 0,0003 g

Perhitungan Kadar

Ketelitian Kerja

Pembahasan

• Bila suasana pH >10, endapan yang terbentuk ialah Mg(OH)2. Maka dalam penetapan inidigunakan PP sebagai indikator

• Penggunaan es selain untuk menghindari terurainya NH4OH menjadi NH3 + H2O pada kondisi suhu normal, penggunaan es juga diperlukan untuk memperbesar hablur sehingga lebih mudah dapat mempermudah proses penyaringan.

Pembahasan

• Endapan disaring dengan kertas saring nomor 40 karena endapan berbentuk hablur putih.

• Endapan dicuci dengan NH4OH pekat 1:20 hingga bebas klorida. Penggunaan NH4OH pekat 1:20 yaitu agar mencegah larutnya kembali endapan.

• Setelah disaring, endapan dikeringkan di oven lalu diperarang dan dipijarkan. Abu yang dihasilkan kemudian ditimbang hingga didapat bobot tetap.

Garam Natrium hidrogen fosfat dapat

diendapkan sebagai NH4MgPO4 menggunakan

campuran magnesia. Endapan disaring

menggunakan kertas saring nomor 40. Lalu

endapan dipijarkan sehingga didapat massa

endapan dan bisa dihitung kadarnya.

KESIMPULAN

KESIMPULAN

Kadar PO43- yang didapatkan secara

praktek adalah 21,44%, sedangkan kadar teoritisnya 26,53%.

Sehingga dari hasil tersebut didapatketelitian kerja adalah 80,8142%

Tambahan

• Beberapa harga ksp:

Nama Rumus Kimia Ksp

Magnesium ammoniumphosphate

MgNH4PO4 3×10-13

Lithium phosphate Li3PO4 2.37×10-4

Calcium hydrogen phosphate CaHPO4 1 x 10-7

Silver(I) phosphate Ag3PO4 8.89×10-17