PENETAPAN KADAR SULFAT DALAM NA2SO4. 10H2O

Alvi FaurizaKinanti Khasna Khairiyyah N.Ridwan Ajipradana

TEORI

Sulfat dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat (BaSO4) halus dan berwarna putih dengan BaCl2 (Barium Klorida). Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) dan panas untuk menghindari kopresipitasi endapan berupa BaCO3 atau Ba2(PO4)3. Endapan Barium Sulfat sangatlah halus, memiliki massa jenis yang kecil sehingga mudah merayap (creeping). Pemeraman (dalam keadaan panas) dilakukan untuk memperbesar molekul endapan dan mengurangi kopresipitasi. Endapan ini dapat tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas saring menjadi Barium Sulfida (BaS), sehingga harus ditambahkan Asam Sulfat pada tahap akhir untuk mengoksidasikan kembali BaS menjadi BaSO4. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

DASAR

Pada suasana asam dan panas sulfat dapat di endapkan dengan Bacl2 menjadi BaSO4 yang bewarna puth,setelah pemjaran endapan tetap sebaga BaSO4

REAKSI Na2SO4 + BaCl2 BaSO4 + 2 NaCl BaSO4 + 4 C BaS + 4 CO BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S

Tujuan dari penetapan ini adalah Menetapkan kadar Sulfat dalam Dinatrium Hidrogen Sulfat.

 

ALAT DAN BAHAN Alat Bahan : Piala gelas 400 mL (2 buah) - Sampel Na2SO4.10H2O Piala gelas 800 mL. -Air suling Pengaduk  - HCL 4N Kaca arloji  - BaCl 0,5N Labu semprot - HNO3 Tutup kaca (2 buah) - H2SO4 pekat Pembakar teklu (2 buah) - Air suling

panas Pembakar meker Kaki tiga (2 buah) Kasa asbes (2 buah) Gelas ukur 10 mL Pipet tetes Corong beserta penyangga corong Tabung reaksi Cawan porselin Segitiga porselin Gegep besi Neraca analitik Oven Penangas air Desikator Neraca Sauter

CARA KERJA 1. Dua buah piala gelas 400 mL dipersiapkan.

2. Sampel Garam Glauber ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.

3. Sampel dituang dan dilarutkan ke dalam piala gelas yang pertama dengan ± 50 mL air suling, kemudian diteteskan beberapa tetes HCl 4N.

4. Ke dalam piala gelas yang kedua dituangkan BaCl2 0,5 N sebanyak 10 mL dan diencerkan dengan ± 50 mL air suling.

5. Kedua piala gelas tadi dididihkan secara bersamaan.

6. Sampel diendapkan dengan larutan BaCl2 (piala gelas kedua) yang dituang perlahan-lahan sambil diaduk ke larutan sampel (piala gela pertama), kemudian piala gelas diperam di penangas air mendidih selama ± ½ - 1 jam.

7. Endapan diuji dengan uji pengendapan sempurna (diteteskan beberapa tetes BaCl2 0,5 N di titik yang berbeda, jika tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah sempurna).

8. Endapan BaSO4 disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no.542 dan dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor klorida dan asam.

9. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat kemudian diperarang, dipijarkan, dan didinginkan di udara terbuka.

10. Cawan porselin dimasukkan ke ruang asam, kemudian diteteskan setetes H2SO4 pekat.

11. Cawan porselin beserta isinya diuapkan dengan api kecil sampai semua asap putihnya hilang.

12. Cawan porselin dikeluarkan, kemudian dipijarkan kembali lalu didinginkan di desikator selanjutnya ditimbang.

13. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator dan penimbangan dilakukan sehingga tercapai bobot tetap.

PEMBAHASAN Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan Barium Sulfat halus yang berwarna putih dengan pengendap Barium Klorida. Pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam dan panas. Mengapa hal ini dilakukan?

Hal Ini disebabkan karena apabila larutan tidak di asam dan panaskan akan mengandung ion PO43- atau CO3

2-,

maka ion Ba2+ yang seharusnya hanya mengendap dengan ion SO42- akan ikut mengendap juga dengan

kedua ion tersebut menjadi endapan BaCO3 (Barium Karbonat) dan Ba3(PO4)2 (Barium Posfat). Endapan

“pengganggu” ini memiliki kelemahan, antara lain dapat larut dalam suasana asam dan panas, sedangkan Barium Sulfat tahan terhadap keduanya. Inilah alasan mengapa sebelum pengendapan diteteskan beberapa HCl dan dilakukan pendidihan. Walau demikian, asam yang digunakan untuk mengasamkan tidak boleh

berupa H2SO4 karena jelas akan menambah ion Sulfat sehingga kadar akan naik. Maka digunakan HCl

sebagai pengasam walaupun akan menimbulkan pengotor Cl-.

 

Selain suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat pengendapan adalah konsentrasi pengendap serta cara pengadukan. Agar endapan yang dihasilkan lebih murni dan besar, maka konsentrasi pengendap harus encer yang diikuti dengan penambahan pengendap secara perlahan-lahan (sedikit demi sedikit), serta pengadukan harus cepat (walaupun pada penetapan ini pengadukan yang cepat tidak terlalu berpengaruh terhadap endapan yang dihasilkan, berbeda dengan penetapan kadar Tembaga). Atas dasar inilah BaCl2 0,5 N diencerkan kembali dengan ± 50 mL air suling. Perlu diperhatikan juga, khusus untuk piala gelas berisi larutan BaCl2 0,5 N yang sudah diencerkan tadi tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya, juga tutup kaca yang digunakan tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel. Selain itu, kedua larutan harus bersamaan saat mendidihnya, sehingga perlu dilakukan sedikit “trik jitu” saat pendidihan.

.

Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan

endapan tetap berada di larutan induknya. Seperti yang sudah-sudah, pemeraman berfungsi agar pengotor yang terperangkap secara kopresipitasi dapat terlepas kembali ke larutan induknya. Selain itu, pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang masih kecil bergabung sesamanya membentuk endapan dengan ukuran partikel yang lebih besar. Dengan demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni.

 

Endapan BaSO4 halus disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Oleh karena kelarutannya kecil dalam air suling panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci endapan. Pengotor tak hanya berupa ion Cl-, melainkan juga ion H+ dari HCl yang membuat suasana larutan menjadi asam.

Kertas saring merupakan kertas yang dibuat khusus untuk menyaring endapan. Kertas saring tak berabu biasanya dalam proses pembuatannya telah dibebaskan dari mineral-mineralnya dengan HCl atau HF, sehingga bila dipijarkan akan meninggalkan abu kurang dari 0,0001 gram. Kertas saring tak berabu merupakan penyaring yang paling banyak digunakan dalam analisis gravimetri. Walau demikian, ada beberapa endapan yang dapat tereduksi dengan karbon dari kertas saring ini, seperti pada endapan BaSO4.

BaSO4 + 4 C BaS + 4 CO

Oleh karena itu, setelah pemijaran perlu diteteskan setetes H2SO4 pekat untuk mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO4. Pada penguapan di ruang asam hendaknya berhati-hati karena dihasilkan gas H2S. Tahapan pemijaran, pendinginan, dan penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap, yaitu selisih kedua pemijaran paling rendah maksimal 0,4 miligram atau 0,0004 gram. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

PERHITUNGAN KADAR

Kadar Teoritis Kadar SO4 =

Mr SO4 x 100% Mr Na2SO4 10.H20

Kadar Praktek Faktor kimia= Mr SO4/Mr BaSO4

Kadar SO4 =

Fk x Bobot Abu x 100%

Bobot Na2SO4 10.H20

PERTANYAAN1. Mengapa garam BaCl2 dipilih sebagai pengendap ?

Jawaban : karena dengan BaCl2 dengan ion sulfat dapat mengendap sebagai BaSO4 yang sukar larut .2. Mengapa asam HCl dapat dijadikan pengasam yang mencegah pengendapan Ba yang lain ?

Jawaban : Pengasaman dilakukan untuk mencegah pengendapan ion sulfat dengan ion lainnya selain Ba2+ , yaitu mencegah berikatan dengan ion posfat atau dengan ion karbonat ,maka dari itu HCl adalah asam yang tepat untuk ditambahkan walaupun hal tersebut dapat menambah pengotor ion Cl-,dan pengasaman tidak boleh digunakan H2SO4 karena akan menambah kadar Sulfat yang akan ditetapkan. Selain itu penambahan ion senama dengan pengendap juga akan memperkecil nilai kelarutan atau dengan kata lain akan memperbesar hasil kali kelarutan sehingga larutan terlewat jenuh atau terdapat endapan yang dihasilkan.

3. Apa yang terjadi jika pengendap BaCl2 tidak diencerkan ?

Jawaban : BaCl2 diencerkan untuk menghasilkan endapan yang murni serta besar , mungkin apabila tidak di encerkan maka mol mol BaCl yang bereaksi tidak akan sempurna ,sehingga agar di setiap reaksi pengendapan molnya bereaksi sempurna BaCl2 harus di encerkan terlebih dahulu

4. Mengapa proses pemeraman dapat mengurangi kopresipitasi ?

Jawaban : Karena pada proses pemeraman terjadi proses pembesaran kristal endapan bahkan terjadi pelarutan kembali dahulu ,kemudian mengkristal kembali sambil membentuk kristal yang lebih sempurna . Kotoran akan melarut kembali sehingga endapan menjadi lebih murni ,makin lama pemeraman dilakukan kotoran semakin sedikit

5. Mengapa penambahan H2SO4 tidak terlalu mempengaruhi kadar SO4 ?

Jawaban : karena H2SO4 yang ditambahkan sudah diukur dan dipastikan tidak melebihi kadar dari endapan sebelumnya maka penambahan 1 tetes sudah cukup untuk menggantikan Sulfat yang terreduksi oleh kertas saring pada proses pemijaran.

KESIMPULANJadi sulfat dapat diendapkan sebagai barium sulfat. Pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam dan panas untuk menghindari pengendapan Ba yang lain . Maka dalam menentukan kadar teoritis didapat 29,81 % sulfat yang terdapat dalam sampel Na2SO4 10.H20