Percobaan 5Penetapan Kadar Sulfat dalam Larutan K2SO4 Secara Turbidimeter dengan Alat Spektronik 20

Kelompok ; 1Ahmad Fadlul Munim(110332406438)Ali Wafa(110332421005)Andi Hidayatullah(110332421006)Anggie Puspita(110332406434)

Jurusan KimiaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan AlamUniversitas Negeri Malang3 Oktober 2014

1. Latar BelakangSulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida oleh bakteri. Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa organosulfur. Sebalikya oleh bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara kimia sulfat merupakan bentuk anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob. Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O) dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas, tekstil dan industri logam. Metode yang digunakan untuk untuk menentukan kadar sulfat adalah metode turbidimetri dengan alat spektrofotometri. Metode tersebut berdasarkan kenyataan bahwa BaSO4 cenderung membentuk endapan koloid yang dibentuk dengan penambahan BaCl2.2H2O.Turbidimetri adalah metoda pengukuran konsentrasi partikulat dalam suatu suspensi yang didasarkan pada hamburan elastis cahaya oleh partikel.Turbidimetri atau analisa turbidimetri, sedikit berbeda prinsipnya dengan absorbansi (spektrofotometri). Turbidimeter mengukur sinar yang dibelokkan sedangkan spektrofotometri mengukur sinar yang diteruskan. Syarat utama penerapan turbidimetri adalah terjadinya reaksi sempurna antara zat yang akan dianalisa, pereaksinya dan kelarutan zat yang terbentuk sangat kecil. Analisa turbidimetri yang terkenal antara lain penentuan SO4 terlarut dalam air dengan penambahan BaCl2 dengan pembentukan BaSO4.Turbidimeter merupakan sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba.Intensitas cahaya yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi lainnya konstan.Analisis secara turbidimetri merupakan analisis berdasarkan pengukuran turbiditas (S) atau kekeruhan dari suatu suspensi. Kekeruhan dapat disebabkan oleh bahan-bahan tersuspensi yang bervarisasi dari ukuran koloidal sampai dispersi kasar, tergantung dari derajat turbulensinya. Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri. Dalam membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan turbidimetri karena hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispersinya paling jauh adalah semi empiris. Agar kekeruhan (turbidity) itu dapat diulang penyiapannya haruslah seseksama mungkin, endapan harus sangat halus. Intensitas cahaya bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel dalam suspensi sehingga aplikasi analitik dapat dimungkinkan). Dalam turbidimetri digunakan larutan yang berupa koloid atau tersuspensi. Larutan jernih dapat diukur dengan metoda ini dengan jalan memberikan emulgator untuk mengemulsi larutan. Larutan tersuspensi atau koloid mengandung partikel yang berukuran 10-10cm. Ukuran partikel ini biasanya dapat dilihat dengan mata. Hamburan yang terukur pada alat turbidimetri adalah hamburan yang diteruskan atau yang membentuk sudut 1800. Sedangkan hamburan yang membentuk sudut 900, hamburannya terdeteksi oleh alat Nefelometer. Sinar yang dihamburkan oleh partikel terlarut dalam suatu larutan ada berbagai macam yaitu :1. Hamburan ReyleghHamburansinarolehmolekul-molekul yang diameternya jauh lebih kecil dari sinar yang dihamburkan. Intensitas sinar yang terpancar sebanding dengan satu per panjang gelombang berpangkat empat.2.Hamburan TyndallHamburansinar yang diameter molekul-molekulnya lebih besar dari sinar yang dihamburkan. Pada hamburan Reylegh dan hamburan Tyndal tidak terjadi perubahan frekuensi sinar dating dengan sinar yang dihamburkan. 3.Hamburan RamanHamburan yang dapatmengubahfrekuensiantarasinar yang datangdengan sinar yang dihamburkan.Proses hamburan cahaya yang mengenai partikel dalam larutan dipengaruhi oleh banyak faktor yaitu :1.KonsentrasicuplikanJika konsentrasi terlalu kecil maka partikel yang terbentuk juga akan kecil. Partikel yang kecil akan sedikit menghamburkan sinarsehinggaakan susah terbaca.2.KonsentrasiemulgatorKonsentrasiemulgator yang Konsentrasi emulgator yang dimaksud disini adalah perbandingan antara konsentrasi larutan dan emulgator. Jika perbandingannya terlalu kecil akan susah dibaca oleh alat. Namun jika perbandingan terlalu besar, emulgator sisa akan terbuang sia-sia. 3.Lamanyapendiaman.Pengaruh ini bergantung pada kecepatan reaksinya. Sebaiknya reaksi berjalan selama waktu optimumnya.4.Kecepatan dan urutan pencampuran reagen.5.Suhu.Suhutergantungpadakondisi optimum reaksi.6.pHatauderajatkeasaman.pHberhubungandenganemulgator.7.Kekuatan ion.8.Intensitassinar.

2. Langkah Kerja1. Pembuatan Kurva KalibrasiDiambil sejumlah larutan induk dan ditambahkan larutan HCl 2M hingga pH larutan mencapai pH = 1. Hal tersebut dilakukan untuk mengontrol spesies supaya dapat menghasilkan endapan yang maksimum. Selanjtnya diambil dengan mikroburet beberapa mL dalam labu ukur 50 mL untuk diperoleh larutan dengan konsentrasi 5-80 ppm. Kemudian kedalam masing-masing labu ukur ditambahkan 200 mg BaCl2.2H2O padat. Diencerkan larutan sampai tanda batas dengan menggunakan akuades. Setelah itu dikocok larutan kurang lebih 1 menit atau sampai BaCl2.2H2O nya larut dan terbentuk endapan BaSO4. Selanjutnya larutan dipindahkan kedalam kuvet dan dibiarkan selama 5 menit. Diukur turbidansnya dengan panjang gelombang 480 nm dan dibuat kurva standar antara turbidans terhadap konsentrasi.

2. Pengukuran Larutan CuplikanDengan menggunakan pipet, diambil sebanyak 10 mL larutan cuplikan ke dalam labu ukur 50 mL setelah larutan tersebut diasamkan dengan HCl hingga pH = 1.Kemudian ditambahkan 200 mg BaCl2.2H2O padat dan diencerkan sampai tanda batas dengan menggunakan akuades. Selanjutnya dikocok sampai BaCl2.2H2O larut dan terbentuk endapan BaSO4. Diukur turbidans pada panjang gelombang 480 nm dan dihitung konsentrasinya.

3. Data Pengamatan

No.Konsentrasi (ppm)Turbidans (S)

1.100,133

2.200,405

3.400,784

4.601,182

5.801,464

6.Sampel1,060

4. Analisis dan PembahasanKurva Kalibrasi

Perhitungan penentuan kadar Sulfat pada sampely =ax+bDimanay = turbidan sanpel x = konsentrasi sampely=0,019x 0,00251,060= 0,019x 0,00251,0625=0,019xx= 55,92 ppmJadi konsentrasi sampel= 55,92 ppm

Pada praktikum ini dilakukan penentuan konsentrasi sulfat menggunakan spektronic 20 berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan. Dimana sulfat akan bereaksi dengan kristal BaCl2 yang akan membentuk koloid tersuspensi (kekeruhan). Semakin tinggi konsentrasi sulfat, maka semakin keruh cairan yang bersangkutan. Kekeruhan yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm. Dari prinsip yang digunakan larutan yang dihasilkan akan membentuk koloid tersuspensi, dimana semakin tinggi konsentrasi larutan maka semakin pekat warna kekeruhan putih pada larutan. Pertama, dibuat terlebih dahulu larutan dengan berbagai konsentrasi 10, 20, 40, 60, dan 80 dari larutan induk yang telah diasamkan hingga pH =1. Diasamkan larutan ini dilakukan supaya endapan yang dihasilkan maksimum. Kemudian dilakukan penambahan BaCl2 dan akan bereaksi dengan sulfat sehingga menghasilkan BaSO4.K2SO4+ 2 HCl2KCl + H2SO4H2SO4+ BaClBaSO4+2HClPutih

BaSO4 ini berupa endapan putih. Dalam larutan ini, BaSO4 menjadi koloid tersuspensi dimana larutan menjadi keruh dan kekeruhan inilah yang diukur oleh spektrofotometer. Setelah larutan dibuat, kemudian diukur absorbansinya. Panjang gelombang yang digunakan adalah sebesar 480 nm, karena sulfat akan optimal terbaca pada panjang gelombang 480 nm. Pada awalnya yang diukur adalah larutan blanko akuades. Fungsi dari larutan blanko adalah sebagai faktor koreksi terhadap pelarut yang digunakan. Sehingga pada pengukuran blanko ini adalah pengukuran serapan untuk pelarutnya. Kemudian pengukuran dilakukan pada larutan standar 10, 20, 40, 60, 80 ppm. Sebelum pengukuran masing-masing larutan deret standar, larutan dikocok terlebih dahulu agar suspensi koloid merata saat diukur. Setelah didapat panjang gelombang, setiap deret standar di ukur absorbansinya. Setelah pengukuran dilakukan didapat semakin besar konsentrasinya, absorbansinya juga semakin besar. Sehingga bila dilihat dari grafik garis yang terbentuk adalah garis linear. Garis linear yang dihasilkan ini menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari konsentrasi. Dengan mendapatkan persamaan garis linear pada grafik, maka konsentrasi sampel dapat dihitung. Selain dengan cara menghitung dari persamaan garis konsentrasi sampel dapat juga ditentukan dengan menginterpolasikan langsung kedalam grafik. Dari grafik yang telah dibuat didapat regeresi linear adalah sebesar 0,019x 0,0025. Nilai ini menunjukan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik, dimana grafik memenuhi syarat sebagai garis linear untuk penentuan konsentrasi sampel. Dari hasil pengukuran konsentrasi sampel melalui kurva, didapat konsentrasi sampel adalah sebesar 55,92 ppm.

5. KesimpulanBerdasarkan percobaan yang dilakukan pada penentuan konsentrasi sulfat pada sampel secara turbidimetri menggunakan spektronik 20 diperoleh hasil konsentrasi sampel = 55,92 ppm.

6. Daftar PustakaTim Dosen. 2014. Buku Petunjuk Praktikum Analisis Instrumen. Universitas Negeri Malang.http://en.wikipedia.org/wiki/Turbidimetry (diakses pada 8 Otober 2014)Khopkar, S.M. 2003. Konsep-Konsep Dasar Analitik. UI-Press : Jakarta.Underwodd. 1994. Dasar Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga: Jakarta.http://alamkun1.blogspot.com/ (diakses pada 8 Otober 2014)https://www.academia.edu/5546001/86266942-Frisca-Penentuan-Kandungan-Ion-Sulfat- Dengan-Metode-Turbidimetri-Pratukm-Jurnal dan http://lehaw.blogspot.com/2012/02/turbidimetri.html (diakses pada 8 Otober 2014)

TugasJAWABAN PERTANYAAN 1. Dasar dari analisis turbidimetri adalah pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisikan sebagai fungsi dari konsentrasi fase terdispersi, bilamana cahaya dilewatkan melalui suspensi maka sebagian dari energi radiasi yang jatuh dihamburkan dengan penyerapan, pemantulan, dan sisanya akan ditranmisikan. (sumber http://alamkun1.blogspot.com/ )1. Karena absorpsi akibat partikel yang tersuspensi diukur. Oleh karena itu, Setiap instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk mengukur turbiditas suatu sampel. (sumber https://www.academia.edu/5546001/86266942-Frisca-Penentuan-Kandungan-Ion-Sulfat-Dengan-Metode-Turbidimetri-Pratukm-Jurnal dan http://lehaw.blogspot.com/2012/02/turbidimetri.html )

1. Kurva kalibrasi analisis SO4- dalam air

Lampiran1. PerhitunganPembuatan Larutan Standar SulfatUntuk konsentrasi sulfat 10 ppmUntuk konsentrasi sulfat 20 mLN1 . V1 = N2 . V2N1 . V1 = N2 . V2500 . V1 = 10 . 50 500 . V1 = 20 . 50 V1 = 1 mL V1 = 2 mL Untuk konsentrasi sulfta 40 mLUntuk konsentrasi sulfat 60 mLN1 . V1 = N2 . V2N1 . V1 = N2 . V2500 . V1 = 40 . 50 500 . V1 = 60 . 50 V1 = 4 mL V1 = 6 mL Untuk konsentrasi sulfat 80 mL N1 . V1 = N2 . V2500 . V1 = 80 . 50 V1 = 8 ppm2. Dokumentasi

Larutan standar sulfat dan sampelLarutan indukSpektronik 20