PENENTUAN SULFAT SECARA TURBIDIMETRI MENGGUNAKAN SPEKTROPHOTOMETI

Rahmiati, Noor Yudhi

Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Kawasan Puspiptek, Serpong, 15310

ABSTRAK

PENENTUAN SULFAT SECARA SPEKTROPHOTOMETRI . Telah dilakukan penelitian penentuan sulfat secara spektrophotometri menggunakan alat spektrophotometer genesys 20, uranium di dalam larutan uranil nitrat (sampel) dipisahkan dengan cara ekstraksi menggunakan tributyl phospat-hexan 30%. Sulfat pada fase air diendapkan sebagai barium sulfat di dalam suasana sulfat berlebihan dan di dalam suspensi glycerin sebagai matrix. Metode yang digunakan pada percobaan ini adalah turbidimetry yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan kekeruhan larutan dan menggunakan alat spectrophotometer genesys 20. Tujuan dari percobaan ini adalah melakukan analisis penentuan sulfat di dalam larutan uranil nitrat dan air lingkungan Dalam percobaan digunakan sulfat standar 1000 ppm, Ba Cl2 kristal sebagai penggendap,dan NaCl-glycerin sebagai matrix Parameter percobaannya yaitu variasi konsentrasi sulfat dari 5, 10, 20,30, 40, 50 ppm. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa untuk penentuan sulfat jangkauan analisis berkisar dari 5 s/d 50 ppm, limit kuantisasinya sebesar 10 ppm sedangkan limit deteksinya < 5 ppm. Hasil analisis penentuan sulfat di dalam air KAN, air kran, YC petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35 ppm dan 0,9, 0,2%

KATA KUNCI : Analisis, sulfat (ppm), spektrophotometri.

PENDAHULUAN

Dalam usaha meningkatkan kualitas pelayanan analisis kimia di Laboratorium Uji Bahan PTBN, maka pelayanan analisis Uji Bahan perlu ditingkatkan diantaranya analisis sulfat. Analisis sulfat di dalam batuan dilakukan untuk keperluan industri, sedangkan analisis sulfat di dalam air minum perlu dilakukan, karena seperti yang dipersyaratkan oleh WHO kandungan sulafat maksimum yang diperbolehkan sebesar 200 ppm.(1)

Sulfur terkandung di dalam mineral sebagai pyrite, gypsum dan batubara. Kandungan sulfur di dalam

batubara dapat mencapai 4%, sulfur dapat berbentuk pyrite sebagai S2 dan sulfat sebagai SO4. Sulfat di dalam senyawa organik terdapat sebagai thiophenols dan thiophenes. Batubara dengan kandungan sulfur tinggi ketika dibakar akan terbentuk sulfur dioksida yang dapat menyebabkan polusi di dalam udara. Ada beberapa metode analisis sulfat : yang pertama adalah metode gravimetri, titrimetri, Potensiometri dan Turbidimetri.

Spektrofotometri adalah suatu metoda analisis kuantitatif dengan mengukur intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan

1

intensitas cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikutut :

A = - log I0/It = ε.t.c (2)

Dimana : A adalah absorbansi, It adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh larutan, I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, ε adalah konstanta, tetapan absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan.(2)

Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di dalam larutan uranil nitrat dan di dalam air lingkungan dengan pengendap barium sulfat secara spektrophotometri. Dari deret standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar diatas dapat ditentukan pula jangkauan analisis (kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel.

Metode yang digunakan adalah turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeru han larutan. Pengukuran absorbansi laru tan dapat dilakukan dengan mengguna kan alat spectrophotometer genesys 20 .(3)

METODOLOGI

Uranium di dalam larutan uranil nitrat (sampel) dipisahkan dengan cara ekstraksi menggunakan tributyl phospat-hexan 30%. Sulfat pada fase air diendapkan sebagai barium sulfat di dalam suasana sulfat berlebihan dan di dalam suspensi glycerin sebagai matrix.

Bahan yang digunakan:

Bahan yang digunakan di dalam percobaan ini meliputi, barium chloride Kristal, Larutan sodium chloride-glycerin (16 g/L)-dilarutkan 40 g NaCl dalam 60 mL HCl pekat dan tambahkan 833 mL glycerin dan dilarutkan dengan air sampai 2,5 L , larutan sulfat standar (1000 ppm)- dilarutkan 1,479 g Na2SO4 dan panaskan 110 0Cselama 1 jam dan encerkan sampai 1L dengan air, tributyl phospat (3+7) larutkan 300 mL TBP dengan 700 mL normal hexan, air suling.

Peralatan yang digunakan:

Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah, pipet ependorf, peralatan gelas, sedangkan spectrophoto meter genesys 20 digunakan sebagai alat ukur sampel.

Cara kerja:

Carakerja pada percobaan meliputi analisis standar dan analisis sampel.

Analisis standar

Analisis standar, dibuat larutan standar sulfat 5, 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm, dipipet larutan standar 1000 ppm sebanyak, 50, 100, 200, 300, 400, 500 µl, Masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL tambakan 0,5 g barium sulfat, 1 mL sodium chloride-glycerin encerkan dengan air sampai tanda batas masukkan dalam cuvet dan di analisis kadar sulfatnya dengan spectrometer pada panjang gelombang 411 nm.

Analisis sulfat didalam air

2

Analisis sulfat di dalam air lingkungan, 5 mL sampel masukkan dalam labu takar 10 ml tambahkan ± 0,5 g barium sulfat tambahkan 1 mL sodium chloride-glycerin encerkan dengan air sampai tanda batas masukkan dalam cuvet dan di analisis kadar sulfatnya dengan spectrometer pada panjang gelombang 411 nm.

Analisis sulfat didalam UN

Analisis sulfat di dalam larutan uranil nitrat, 5 mL larutan uranil nitrat yang mengandung yellow cake/oksida uranium 1-5 g diekstraksi menggunakan TBP-kerosin 30% dengan perbandingan FA : FO = 1 : 2, sisa fase air nya dipipet sebanyak (0,1s/d1) mL masukkan dalam

labu takar 10 ml tambahkan ± 0,5 g barium sulfat tambahkan 1 mL sodium chloride-glycerin encerkan dengan air sampai tanda batas masukkan dalam cuvet dan di analisis kadar sulfatnya dengan spectrometer pada panjang gelombang 411 nm.

HASIL DAN BAHASAN

Hasil percobaan penentuan konsentrasi standar sulfat dapat dilihat pada Tabel 1. dan Gambar 1, sedangkan Tabel 2. Merupakan beberapa contoh yaitu air lingkungan dan Yellow cake yang dianalisis dengan cara spektrofotometri.

Tabel 1. Data hasil penentuan ion sulfat pada konsentrasi 50, 40, 30, 20, 10dan 5

No Kons.SO4,

50 ppm

Kons.SO4,

40 ppm

Kons.SO4,

30 ppm

Kons.SO4,

20 ppm

Kons.SO4,

10 ppm

Kons.SO4,

5 ppm

Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi

1 0,423 nm 0,359 nm 0,255 nm 0,231 nm 0,162 nm 0,106

2 0,423 0,359 0,256 0,231 0,161 0,106

3 0,422 0,357 0,256 0,231 0,161 0,106

4 0,422 0,357 0,256 0,231 0,161 0,107

5 0,422 0,356 0,256 0,231 0,161 0,107

6 0,420 0,354 0,255 0,230 0,161 0,107

7 0,420 0,355 0,256 0,231 0,161 0,107

y = 0,422 y = 0,357 y = 0,256 y = 0,231 y = 0,161 y = 0,107

3

Gambar 1. Merupapan kurva linier dari

pengaruh konsentrasi ion sulfat, ppm

terhadap serapan sinar yang masuk

dalam larutan, nm. Seperti yang terlihat

pada Tabel 1. Dari beberapa pengukuran

pada konsentrasi 5 ppm menunjukkan

serapan 0.107 nm, harga ini kalau

dimasukkan dalam persamaan linier

menyebabkan persamaan menjadi tidak

linier. Hal ini menunjukkan bahwa limit

kuantisasinya sebesar 10 ppm sedangkan

limit deteksinya < 5 ppm. Jangkauan

analisis pada percobaan ini berkisar pada

konsentrasi 10 s/d 50 ppm

Gambar 1. Pengaruh konsentrasi ion sulfat terhadap serapan sinar masuk kedalam larutan

Tabel 2. Contoh air lingkungan dan Yellow cake (uranil nitrat)No Jenis sampel Serapan 1 Serapan 2 Cara pengenceran Hasil, ppm

1 Air dari KAN 0,213 0,214 5 dlm 10 mL 35 ppm

2 Air Kran 0,161 0,162 5 dlm 10 mL 20 ppm

3 Yellow cake / petrokimia

0,690 0,673 5 g/50 mL, 100 µL 0,9%

4 Yellow cake/Itali

0,628 0,639 1 g/25 mL, 1 mL 0,2%

Tabel 2. Merupakan data, cara

pengukuran dan hasil,perhitungan dari

contoh air dan yello cake yang dianalisis

secara spektrofotometri. Cara

pengenceran seperti terlihat pada Tabel

1. Dan perhitungannya, data yang

diperoleh dimasukkan dalam persamaan

yang terlihat pada Gambar 1 sehingga

diperoleh hasil yang terlihat pada Tabel

1.

KESIMPULAN

4

Dari hasil percobaan diperoleh

kesimpulan bahwa jangkauan análisis

untuk ion sulfat berkisar dari 10 s/d 50

ppm, limit kuantisasi sebesar 10 ppm

dan limit deteksinya < dari 5 ppm. Hasil

análisis di dalam air KAN, air kran, YC

petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35

ppm dan 0,9, 0,2%

DAFTAR PUSTAKA

1. Vogel.A.I, "A Text Book of

Quantitative Inorganic Analysis",

p 267. London, 1951.

2. Kantasubrata J, "Validasi

Metode", Pusat Penelitian Kimia-

LIP

3. ASTM STANDARD,Designation

C799-83, “ Standard Methods for

Chemical,Mass Spectrometric,

Spectrochemical, Nuclear, and

Radiochemical Analysis of Nu-

clear Grade Uranyl Nitrate Solu-

tion”, American National Stan-

dard Institute,(1983),p.334-335.

5

6