penentuan sakarin pada makanan dan minuman

8/11/2019 Penentuan Sakarin Pada Makanan Dan Minuman

1/7

Jasa Laboratorium Sucofindo

Penentuan Sakarin pada Makanan & Minuman Mulai berlaku : 29 September 2003PO/MM/26 Revisi : 01

Halaman : 1 dari 6

1.0. Tujuan

Menentukan adanya (uji kualitatif) sakarin dalam contoh uji makanan danminuman.

2.0. Ruang Lingkup

Metoda ini dapat digunakan untuk menentukan adanya sakarin dalam contoh ujimakanan dan minuman.

3.0. Prinsip Analisa

Sakarin akan memberikan warna hijau fluoresens jika direaksikan denganresorsinol dan NaOH berlebih.

4.0. Referensi

SNI 01 2893 1992 butir 3.1.

5.0. Peringatan Keselamatan dan Kesehatan Kerja5.1. Ether, C 4H10O

Bila bekerja dengan ether, singkirkan semua sumber pemanasan danpenyalaan, seperti nyala bara api, logam panas. Memanaskan etherharus dengan penangas air atau heating mantle. Berbahaya biladipanaskan dengan hot plate atau bunsen / nyala api. Sebelum distilasiether lama (bekas), test adanya peroksida (eksplosif) dengan larutan KIdan peroksida dapat diambil dengan larutan ferosulfat. Simpan ether ditempat dingin, berventilasi, bebas dari panas dan sumber penyalaan dan

jauhkan dari oksidator, halogen dan senyawa sulfur. Pasang poster ditempat kerja : DILARANG MEROKOK.Gunakan respirator dengan penyerap organik (cartridge) atau respiratordengan udara tekan untuk melindungi pernafasan. Gunakan kaca mata,goggles dan perisai muka untuk melindungi mata / muka. Dan gunakangloves dan pakaian pelindung (PVC, CPE) untuk melindungi kulit.

5.2. Ammonia, NH 4OHUntuk mengurangi cemaran di tempat kerja , pasang ventilasi umum ataulocal exhauster agar lebih efisien menurunkan cemaran sampai < NAB .Bila mungkin memakai proses yang tertutup . Perpipaan harusmenggunakan baja karbon . Bahan Cu, logam paduan Cu dan Al ataulogam yang digalvanisasi akan terkorosi . Simpan bahan dalam botolgelas dengan tutup plastik atau karet dibawah suhu 25 0 C , di tempatyang berventilasi, jauh dari bahan asam dan panas. Jika bekerja dengan Amonium Hidroksida , maka gunakan respirator

penyerap ammonia bila konsentrasi < 500 ppm . Pada konsentrasi tinggi pakai SCBA . Untuk melindungi mata pergunakan kacamata dan goggles ,untuk melindungi kulit pergunakan apron, sepatu dan sarung tangan(neoprene, viton, karet butyl)


2/7



Halaman : 2 dari 6

5.3. Asam Klorida, HClJika bekerja dengan asam klorida harus dalam lemari asam, Simpan ditempat dingin dan berventilasi. Lantai gedung harus tahan asam.Jauhkan dari bahan oksidator dan bahan alkali, serta sianida, sulfida,formaldehida, logam natrium, merkuri sulfat dan ammonium hidroksida.Periksa kebocoran wadah asam.Gunakan respirator kimia penyerap HCl atau respirator udara untukmelindungi pernafasan. Gunakan kaca mata dan perisai muka untukmelindungi mata dan muka dan gunakan sarung tangan (neoprene,nitrile) untuk melindungi kulit.

5.4. Asam Sulfat, H 2SO 4 Bila bekerja dengan H 2SO 4 hindari kontak langsung dengan asam.Cegah penghisapan uap atau kabut, dengan bekerja dalam almari asamatau dengan ventilasi yang baik. Pengenceran asam dilakukan denganpenambahan asam sedikit demi sedikit ke dalam air dan bukansebaliknya. Ingat eksotermik. Simpan asam dalam wadah yang kuat ditempat berventilasi dan dingin. Jauhkan dari air, zat organik mudahterbakar dan logam. Perhatikan kebocoran wadah. Kebocoran dapatmerusak lantai.Gunakan sarung tangan (CPE, neoprene, PE) dan pakaian kerja untukmelindungi kulit. Gunakan kaca mata keselamatan dan pelindung mukauntuk melindungi mata. Untuk melindungi paru paru dapat digunakanfilter penyerap asam atau respirator udara.

5.5. Resorcinol, C 6H 6O 2 Jauhkan resorcinol dari cahaya. Simpan dalam wadah bertutup rapat,kering dan pada suhu + 15 oC sampai + 25 oCGunakan baju kerja pada daerah kerja, tergantung dari konsentrasi dan

jumlah resorcinol yang digunakan. Ketahanan baju kerja terhadap bahankimia harus diuji oleh supplier.Gunakan respirator untuk melindungi pernafasan jika terbentuk uap atauaerosol. Gunakan pelindung mata dan sarung tangan jika diperlukan.

5.6. Natrium Hidroksida, NaOHBila bekerja dengan NaOH cegah jangan sampai terbentuk kabut dandebu. Jaga dari kontak dengan air atau uap air. Bila melarutkan,tambahkan NaOH ke dalam air sedikit demi sedikit agar tidak memercik.Simpan dalam wadah yang rapat, berlabel dan di tempat yang dingin.Tempat penyimpanan harus tahan korosi. Pisahkan dari asam kuat,senyawa organohalogen dan nitro. Inspeksi periodik terhadap kebocoranwadah, sebab dapat merusak lantai.Gunakan respirator (filter debu) untuk melindungi pernafasan (bilaterdapat debu). Gunakan kaca mata atau perisai muka untuk melindungimata dan muka. Dan untuk melindungi kulit gunakan gloves (karet,neoprene, PVC, PE) dan sediakan air pencuci tangan dan mata.

6.0. Kualifikasi Personil

Personil yang melakukan pengujian harus lulusan minimal Sekolah Menengah Analis Kimia dan telah mendapatkan pelatihan mengenai prosedur ini.


3/7



Halaman : 3 dari 6

7.0. Alat & Bahan Kimia

7.1. Alat7.1.1. Corong pisah7.1.2. Kertas saring7.1.3. Gelas ukur7.1.4. Pipet tetes7.1.5. Bunsen7.1.6. Botol pereaksi.

7.2. Bahan Kimia7.2.1. Ether p.a7.2.2. Larutan Ammonia, NH 4OH 5 %7.2.3. Larutan asam Klorida, HCl p.a7.2.4. Larutan asam Sulfat, H 2SO 4 p.a7.2.5. Resorcinol7.2.6. Natrium Hidroksida, NaOH 10 %7.2.7. Larutan asam Klorida, HCl 10 %


4/7



Halaman : 4 dari 6

8.0. Rincian Prosedur Operasional

8.1. Untuk contoh yang berlemak8.1.1. Asamkan contoh dengan HCl, lalu ekstrak dengan 25 mL ether.8.1.2. Cuci campuran ether tersebut 2 kali dengan 10 mL NH 4OH 5 %,

pisahkan dan campurkan NH 4OH dengan 10 mL HCl 25 % laluekstrak 3 kali dengan 25 mL ether. Cuci campuran ekstrak etherdengan air sampai netral dan uapkan di udara terbuka.

8.1.3. Tambahkan 10 tetes H 2SO 4 p.a.8.1.4. Masukkan campuran H 2SO 4 dan sisa penguapan ke dalam

tabung reaksi, tambahkan 40 mg resorsinol dan panaskanperlahan - lahan dengan api kecil sampai berubah menjadi warnahijau kotor.

8.1.5. Dinginkan, tambahkan 10 mL air suling serta larutan NaOH 10 %berlebih.

8.2. Untuk contoh yang tidak berlemak8.2.1. Asamkan contoh dengan HCl, lalu ekstrak 1 kali dengan 25 mL

ether.8.2.2. Setelah larutan terpisah, uapkan ether dalam tabung reaksi di

udara terbuka.8.2.3. Tambahkan 10 tetes H 2SO 4 dan 40 mg resorsinol.8.2.4. Panaskan perlahan - lahan dengan api kecil sampai berubah

menjadi warna hijau kotor.8.2.5. Dinginkan, tambahkan 10 mL air suling dan larutan NaOH 10 %

berlebih.

9.0. Hasil Analisa

Bila terbentuk warna hijau fluoresense berarti sakarin positif.

10.0. Catatan Perubahan

Penarikan PenambahanNo. Tgl

Bab Hal Revisi Bab Hal Revisi

1. 29/09/03 Perubahan Total 00 Perubahan Total 01


5/7



Halaman : 5 dari 6

11.0. Lampiran

11.1. Penentuan Sakarin Pada Makanan & Minuman PO/MM/26 1


6/7



Halaman : 6 dari 6

Lampiran 11.1.

PENENTUAN SAKARIN PADA MAKANAN & MINUMANPO/MM/26 1

Methode : SNI 01 2893 1992 butir 3.1.No. Lab :Nama contoh :Tanggal masuk :Tanggal selesai :Kode alat yang digunakan :

Hasil Pengamatan

Analis : Diperiksa Oleh :

Disetujui Oleh :

Rev.01 Mulai berlaku : 29 September 2003

SUCOFINDO


7/7



Halaman : 7 dari 6

penentuan sakarin pada makanan dan minuman

Documents