penentuan konsntrasi fe teknik spekrofotometer uv-vis

8/10/2019 Penentuan konsntrasi Fe teknik spekrofotometer Uv-Vis

1/24


2/24

2

Penentuan kadar besi dapat dilakukan dengan menggunakan metode

spektrofotometri UV-Vis dengan reaksi pengompleksan terlebih dahulu yang

ditandai dengan pembentukan warna spesifik sesuai dengan reagen yang

digunakan. Besi dalam larutan biasanya terdapat sebagai ion Fe (III), yang dalam

larutan asam kuat (HNO 3 atau HCl) dengan ion sianida akan membentuk sejumlah

senyawa kompleks-kompleks berwarna merah kuat.

Untuk mengetahui parameter kinerja dari suatu instrument atau metode

yang digunakan, maka perlu dilakukan validasi. Parameter yang dapat diuji untuk

validasi adalah batas deteksi, sensitivitas, perolehan kembali, serta presisi dan

akurasi. Berdasarkan Hal tersebut maka dilakukan percobaan Penentuan

Konsetrasi Logam Dengan teknik Kurva Standar dan Penentuan Parameter

Kinerja Analisis Spektrofotometer UV-Vis.

B. Tujuan Praktikum

Tujuan praktikum ini adalah agar mahasiswa dapat melakukan analisis

konsentrasi logam metode spektrofotometer Uv-Vis dengan teknik kurva standard

an dapat menghitung parameter kinerja dari suatu instrument.

C. Prinsip Percobaan

Prinsip percobaan kali ini adalah ion Fe(III) dapat ditentukan

konsentrasinya secara spektrofotometer dengan cara direaksikan dengan

potassium sianida sehingga terbentuk kompleks yang berwarna yang menyerap

pada daerah visible. Untuk menentukan konsentrasi Fe pada sampel menggunakan


3/24

3

persamaan regresi yang diperoleh dari data pengukuran larutan standar atau

menggunakan persamaan Lambeert-Beer.


4/24

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Metoda spektrofotometri uv-vis adalah salah satu metoda analisis kimia

untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.

Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang yang ditunjukkan

oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan analisis secara kuantitatif

berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media.

Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya media dan konsentrasi warna

spesies yang ada pada media tersebut. Pembentukan warna dilakukan dengan cara

menambahkan bahan pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan

(Fatimah, 2009).

Pengukuran absorbansi atau transmitasi dalam spektroskopi ultraviolet

dan daerah tampak digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif spesies

kimia. Absorbansi spesies ini berlangsung dalam dua tahap, yang pertama yaitu M

+ hv = M* merupakan eksitasi spesies akibat absorpsi foton ( hv) dengan waktu

hidup terbatas (10* 10* detik). Tahap kedua adalah relaksasi dengan

berubahnya M* menjadi spesies baru dengan reaksi fotokimia. Absorpsi dalam

daerah ultraviolet dan daerah tampak mengakibatkan eksitasi elektron ikatan.

Puncak absorpsi ( maks ) dapat dihubungkan dengan jenis-jenis ikatan yang ada

dalam spesies (Khopkar, 2010).

Metode spektrofotometri ultra violet-tampak (UV-Vis) secara

umum berdasarkan pembentukan warna antara analit dengan pereaksi yang


5/24

5

digunakan. Dengan menggunakan pereaksi warna menjadi lebih peka, dengan

menaikkan sensitivitas sehingga batas deteksinya menjadi rendah. Metode ini

mempunyai keuntungan sensitif, batas deteksinya rendah, mudah, akan tetapi

kelemahannya adalah perlu adanya perlakuan awal untuk menghilangkan

unsur-unsur penganggu dan menggunakan beberapa macam bahan kimia

sebagai pereaksi. Untuk mendapatkan data pengujian yang valid, diperlukan

validasi metode analisis dengan parameter adalah akurasi, presisi, batas

deteksi, selektivitas, linieritas kisaran konsentrasi (Ernawati, 2012).

Umunya sebagian besar senyawa organik dapat dianalisis secara

kualitatif maupun kuantitati dengan menggunakan spektrofotometer ultraviolet

pada panjang gelombang 200-400 nm. Kemudian hasil pengukuran dapat

diperoleh dari alat pencatat pada spektrofotometer. Analisis anorganik dengan UV

mempunyai keterbatasan, tetapi gugus oefenik, asetilenik, dan karboksil akan

memberikan serapan kuat dalam daerah UV bila terkonjugasi satu dengan yang

lainnya. Sebagian besar gugus-gugus yang tidak menyerap daerah daerah UV

dekat menyerap pada panjang gelombang yang lebih pendek. Penambahan gugus

kromofor memperbesar system resonansi sehingga memperlihatkan panjang

gelombang serapan bergeser ke daerah UV dekat. Pada umumya, konfigurasi

dasar setiap spektrofotometer UV-Vis berupa susunan peralatan optic yang

terkonstruksi sebagai berikut :

Sumberradiasi

Manokromator

SampelKompartemen Detektor

Amplifieratau

Penguat

Visualdisplaymeter


6/24

6

Setiap bagian peralatan optic dari spektrofotometer UV-Vis memegang fungsi dan

peranannya. Setiap fungsi dan peranan tiap bagian dituntut ketelitian dan

kecepatan yang optimal, sehingga akan diperoleh hasil pengukuran yang tinggi

tingkat ketelitian dan ketepatannya (Wardani, 2012).

Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari

Hukum Lambert-Beer, yaitu:

A = - log T = - log It / Io = . b . C

Dimana : A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur

T = Transmitansi

I0 = Intensitas sinar masuk

It = Intensitas sinar yang diteruskan

= Koefisien ekstingsi

b = Tebal kuvet yang digunakan

C = Konsentrasi dari sampel

Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis

menggunakan spektrofotometer adalah:

a) Serapan oleh pelarut Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu

larutan yang berisi matrik selain komponen yang akan dianalisis.

b) Serapan oleh kuvet Kuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau

kuarsa. Dibandingkan dengan kuvet dari bahan gelas, kuvet kuarsa

memberikan kualitas yang lebih baik, namun tentu saja harganya jauh lebih

mahal. Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis, ukuran, dan

bahan kuvet yang sama untuk tempat blangko dan sampel.


7/24


8/24

8

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai berikut :

1. Labu takar 50 mL 1 buah

2. Gelas Kimia 100 mL 1 buah

3. Pipet volume 25 mL 1 buah

4. Filler 1 buah

5. Tabung reaksi 8 buah

6. Rak tabung 1 buah

7. Botol semprot 1 buah

8. Botol timbang 1 buah

9. Batang Pengaduk 1 buah

10. Spatula 1 buah

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sebagai

berikut :

1. Natrium asetat (NaCH 3COO)

2. Orto phenantroline

3. Ferri ammonium sulfat (Fe(NH 4)(SO 4)2.2H 2O

4. H2SO 4 98%


9/24

9

5. NH 4SCN 1 M

6. HNO 3 4 M

7. Sampel air

B. Prosedur Kerja

1. Prosedur Pembuatan Larutan

1. Pembuatan Larutan Standar Fe 2+ 100 ppm

1. Menimbang 0,08 gram ferri ammonium sulfat (Fe(NH 4)(SO 4)2.2H 2O

2. Melarutkan ferri ammonium sulfat kedalam labu takar 100 mL dengan

aquades

3. Menambahkan 10 mL HCl 4 N dan mengencerkan hingga batas

miniskus

2. Pembuatan larutan HNO 3 4 M sebanyak 25 mL

1. Diambil HNO 3 16 M sebanyak 6,25 mL

2. Dimasukkan kedalam labu takar 25 mL

3. Ditambahkan aquades hingga tanda tera

4. Dihomogenkan

3. Pembuatan Larutan NH 4SCN 1 M sebanyak 100 mL

1. Ditimbang NH 4SCN sebanyak 7,6 gram

2. Dilarutkan dengan aquades

3. Dimasukkan kedalam labu takar 100 mL

4. Diencerkan hingga tanda tera

5. Dihomogenkan


10/24

10

2. Prosedur Analisis

1. Prosedur Penentuan Maksimum Kompleks Fe-SCN

1. Memasukkan 10 mL larutan besi (III) dengan konsentrasi rendah

kedalam labu takar 25 mL, ditambahkan 1 mL asam nitrat 4 M dan 4

mL larutan NH 4SCN 1 M. Mengencerkan dengan aquades hingga batas

tera

2. Diukur serapannya pada panjang gelombang 400-500 nm

3. Ditentukan maksimum untuk Fe

2. Prosedur Pembuatan Kurva Standard

1. Membuat larutan standar Fe 2+ dengan konsentrasi 0, 1, 2, 3 dan 4 ppm

dengan melakukan pengenceran pada konsentrasi induk

2. Masing-masing larutan standar diambil sebanyak 25 mL dan

dimasukkan kedalam labu takar 50 mL tambahkan 5 mL HNO 3 4 M dan

4 mL NH 4SCN 1 M ke dalam masing-masing labu takar

3. Didiamkan beberapa saat sampai terbentuk warna stabil

4. Diukur serapan (A) pada panjang gelombang maksimum

5. Dibuat kurva A Vs C dan menentukan persamaan regresinya

3.

Penentuan Konsentrasi Ion Fe2+

Pada Sampel

1. Larutan sampel Fe dipipet sebanyak 5 mL dan 10 mL

2. Masing-masing larutan sampel dimasukkan kedalam labu takar 50 mL

tambahkan 5 mL HNO 3 4 M dan 4 mL NH 4SCN 1 M ke dalam masing-

masing labu takar

3. didiamkan beberapa saat sampai terbentuk warna stabil


11/24

11

4. Diukur serapan (A) pada panjang gelombang maksimum

5. Dibuat kurva A Vs C dan ditentukan persamaan regresinya

6. Ditentukan kadar Fe dalam sampel


12/24

12

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data Hasil Pengamatan

1. Pembuatan Larutan Standar Fe 2+ 100 ppm

No Perlakuan Pengamata1. 0,08 gram ferri ammonium

sulfat (Fe(NH 4)(SO 4)2.xH 2O ditimbang lalu diecerkan

Larutan berwarna kuning

2. Pembuatan larutan HNO 3 4 M

No Perlakuan Pengamata1. Diambil HNO 3 16 M sebanyak

6,25 mL dan dimasukkankedalam labu takar 25 mL ditambahkan aquades hinggatanda tera kemudiandihomogenkan

Larutan berwarna bening

3. Pembuatan larutan NH 4SCN 1 M

No Perlakuan Pengamatan1. Padatan NH 4SCN diimbang

sebanyak 7,6 gram dilarutkandengan aquades kemudiandimasukkan kedalam labu takar100 mL dan diencerkan hinggatanda terra lalu dihomogenkan

Larutan berwarna bening


13/24

13

4. Penentuan maksimum kompleks Fe SCN 4 ppm

Panjang gelombang () Absorbansi (A)

400 nm 0,1532420 nm 0,1464440 nm 0,1675460 nm 0,1756480 nm 0,1674500 nm 0,1489

Grafik Hubungan panjang gelombang dan absorbansi

Keterangan :

dari kurva diperoleh panjang gelombang maksimum adalah 460 nm

5. Pembuatan Kurva Standard dan Penentuan Kosentrasi ion Fe 2+ pada sampel

No Perlakuan Pengamatan1. Diambil 25 mL larutan

standar Fe 2+ 100 ppm laluditambahkan 5 mL HNO 3 + 4mL NH 4SCN 1 M

Berwarna agak kemerahan : 0,5 ppmBerwarna merah : 1,0 ppmBerwarna merah : 1,5 ppmBerwarna agak merah : 2,0 ppmBerwarna bening : 0,0 ppm

0.1532

0.1464

0.1675

0.1756

0.1674

0.1489

0.13

0.135

0.14

0.145

0.150.155

0.16

0.165

0.17

0.175

0.18

400 nm420 nm440 nm460 nm480 nm500 nm

Absorbansi (A)

Absorbansi (A)


14/24

14

Diambil 5 mL larutan sampelFe + 5 mL HNO 3 4 M+ 4 mL

4NH 4SCN 1 M

Berwarna agak merah

Diambil 10 mL larutansampel Fe + 5 mL HNO 3 4 M+ 4 mL 4NH 4SCN 1 M

Berwarna agak merah

2. Diukur serapan (A) pada panjang gelombangmaksimum untuk 4 ppmlarutan standar pada 460 nm

0 ppm : 0,00071 ppm : 0,12492 ppm : 0,08563 ppm : 0,14784 ppm : 0,1167

Diukur serapan (A) pada

panjang gelombangmaksimum untuk larutan pada 460 nm

Untuk sampel 5 mL : 0,3363

Untuk sampel 10 mL : 0,1141

Data hasil pengukuran :

Konsentrasi (ppm) Absorbansi (A)

0 0,00071 0,12492 0,08563 0,14784 0,1167

Sampel 5 mL 0,3363Sampel 10 mL 0,1141


15/24


16/24

16

3. Pembuatan Larutan HNO 3 4 M 100 mL

M1V1 = M 2V2

16 x V 1 = 4 x 100

V1 = = 25 mL

4. Pembuatan Variasi Larutan Standar

Untuk 1 ppm

M1V1 = M 2V2

100 x V 1 = 100 x 1

V1 = = 1 mL

Untuk 2 ppm

M1V1 = M 2V2

100 x V 1 = 100 x 2

V1 = = 2 mL

Untuk 3 ppm

M1V1 = M 2V2

100 x V 1 = 100 x 3

V1 = = 3 mL

Untuk 4 ppm


17/24

17

M1V1 = M 2V2

100 x V 1 = 100 x 4

V1 = = 4 mL

2. Penentuan Konsentrasi Sampel

Dari kurva kalibrasi yang dibuat, maka diperoleh persamaan regresi:

y = x - 2 ................................................................................................... (1)

dimana y adalah absorbansi, dan x adalah konsentrasi Fe 2+ . Sehingga

konsentrasi Fe 2+ dapat ditentukan dengan menata ulang persamaan 1 menjadi:

sehingga konsentrasi sampel 1 dapat ditentukan sebagai berikut.

= 2,3363 ppm

Dengan cara yang sama maka konsentrasi sampel yang lain adalah sebagai

berikut :

Sampel Absorbansi (A) Konsentrasi (ppm)

Untuk 5 mL 0,3363 2,3363 ppmUntuk 10 mL 0,1141 2,1141 ppm

C. Pembahasan

Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang

menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak


18/24

18

dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari

spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra violet

dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari

tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi

(excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh

suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding, akibatnya

panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan dengan jenis ikatan yang

ada didalam molekul.

Pada praktikum ini bertujuan untuk melakukan analisis

konsentrasi logam metode spektrofotometer UV-Vis dengan teknik kurva

standar serta menghitung parameter kinerja dari suatu instrument. Dalam

praktikum ini terbagi menjadi tigatahapan yaitu tahap pertama penentuan

panjang gelombang maksimum, tahap kedua pembuatan kurva standard an

tahap ketiga yaitu penentuan konsentrasi ion Fe 2+ pada sampel. Tetap

sebelumnya terlebih dahulu dibuat larutan standar yang akan digunakan

yaitu larutan baku Fe 2+.

Pada tahap pertama penentuan panjang gelombang maksimum

kompleks Fe C dilakukan dengan menambahkan larutan standar 4 ppm

dengan asam nitrat 4 M serta dengan larutan thiosianat. Larutan thiosianat

ini berfungsi sebagai pengompleks dimana pengompleks akan memberikan

warna yang kuat dan stabil sehingga larutan ini dapat melakukan

penyerapan pada daerah visible. Sebagaimana yang kita ketahui, ion ferri


19/24

19

mempunyai warna yang sangat lemah (kuning) jadi absorbansinya kecil.

tetapi apabila direaksikan dengan ion sianida maka warnanya akan berubah

menjadi warna merah kuat dan stabil. Ketika direaksikan warna kompleks

yang terbentuk adalah warna agak kemerahan dan diukur pada berbagai

panjang gelombang. Rentang panjang gelombang yang diukur adalah 400-

500 nm. Berdasarkan kurva pengukuran panjang gelombang maksimum

berada pada panjang gelombang 460 nm. Hal ini dikarenakan pada panjang

gelombang ini diperoleh nilai maksimum absorbansi sebesar 0,1756 atau

17,56% cahaya yang diserap. Selanjutnya, absobandi menurun dengan

meningkatnya panjang gelombang. Hal ini berarti pada panjang gelombang

460 nm kemampuan molekul-molekul untuk menyerap cahaya akan

kembali menurun.

Tahap kedua yaitu tahap pembuatan kurva larutan standar. Kurva

larutan standar dibuat dengan mengukur larutan standar menggunakan

variasi konsentrasi. Dimana konsentrasi yang digunakan adalah 0, 1, 2, 3

dan 4 ppm. Masing-masing konsentrasi akan ditambahkan 1 mL asam nitrat

4 M dan 4 mL larutan NH 4SCN 1 M kemudian diencerkan hingga batas

tera. Lalu didiamkan beberapa saat maka akan terbentuk warna kompleks

yang stabil. Warna stabil yang terbentuk berasal dari larutan NH 4SCN

dimana ketika ion ferri direaksikan dengan ion sianida maka akan terbentuk

warna yang kuat dan stabil. Berdasarkan pengukuran diperoleh kurva

larutan standar adalah sebagai berikut :


20/24

20

Menurut teori yang ada, apabila hukum labert-beer terpenuhi maka

grafik larutan standar akan berbentuk garis yang lurus melalui koordinat

titik 0,0. Hal ini berarti kurva standar ini telah memenuhi hukum labert-

beer. Dari kurva diatas diketahui persamaan regresi linearnya adalah y = x

2. Persamaan regeresi linear ini akan digunakan untuk menentukan

konsentrasi sampel Fe.

Tahap terakhir yaitu tahap penentuan konsentrasi Fe dalam sampel.

Sampel yang digunakan dalam praktikum ini adalah sampel air galon.

Penentuan konsentrasi Fe dalam sampel ditentukan dengan memipet 5 mL

dan 10 mL sampel air, kemudian dimasukkan kedalam labu takar dan

ditambahkan 5 mL HNO 3 4 M dan 4 mL NH 4SCN 1 M. Setelah

dihomogenkan dan didiamkan akan terbentuk warna agak kemerahan. dari

pengukuran yang dilakukan diperoleh nilai absorbansi untuk sampel yang 5

mL adalah 0,3363 dan untuk sampel yang 10 mL adalah 0,1141. Dengan


21/24

21

menghubungkan persamaan regresi linear x = y + 2 dengan absorbansi yang

telah diperoleh dapat ditentukan nilai konsentrasinya. Konsentrasi untuk 5

mL sampel dalah 2,33 ppm dan untuk yang 10 mL adalah 2,11 ppm.

Dalam percobaan ini tidak dapat ditentukan nilai akurasi dari

pengukuran. Hal ini dikarenakan pengukuran yang dilakukan hanya satu

kali. Sedangkan untuk mengukur nilai akurasi harus memerlukan minimal 2

nilai absorbansi untuk sekali pengukuran.


22/24

22

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan serangkaian percobaan yang telah dilakukan dapat

disimpulkan bahwa penentuan konsentrasi Fe melalui metode spektrofotometer

dapat dilakukan dengan menggunakan kurva standar, diperoleh konsentrasi untuk

sampel 5 mL adalah 2,33 ppm dan untuk 10 mL adalah 2,11 ppm.

B. Saran

Saran yang dapat kami berikan pada percobaan ini adalah sebaiknya pada

percobaan selanjutnya untuk pengukuran absorbansi untuk tiap sampel atau tiap

larutan standar diukur lebih dari satu kali agar dapat ditentukan parameter kinerja

spektrofotometer UV-Vis.


23/24

23

DAFTAR PUSTAKA

Ernawati, Farida dan Purwanto, A. 2012. Metode Spektrofotometri Uv-VisUntuk Pengujian Kadar Silika Dalam Natrium Zirkonat. Jurnal ISSN .

Fatimah, dkk. 2009. Pengaruh Uranium Terhadap Analisis Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-VIS. Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir-BATAN. Serpong.

Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.

Tahir, Iqmal. 2009. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik: Aplikasi Pada Penggunaan PHmeter Dan Spektrofotometer Uv-Vis.Laboratorium Kimia Dasar, Jurusan Kimia, FMIPA, Universitas GadjahMada.

Wardani, Laras Andria. 2012. Validasi Metode Analisis dan Penentuan KadarVitamin C Pada Minuman Buah Kemasan Dengan Spektrofotometri UVi-Visibel. Skripsi FMIPA Kimia. Universitas Indonesia. Jakarta


24/24

24

penentuan konsntrasi fe teknik spekrofotometer uv-vis

Documents