JURNAL AWAL PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I

PENENTUAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN TEOFILIN SECARA

SIMULTAN

Oleh :

Kelompok 7

Wayan Ria Medisina (0808505030)

I Gede Dwija Bawa Temaja (0808505031)

Rico Pramana Sugiarto (0808505032)

Made Adi Wira Darma (0808505033)

Arry Andi Yastawa (0808505034)

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS UDAYANA

2010

PENENTUAN KADAR CAMPURAN PARASETAMOL DAN TEOFILIN SECARA

SIMULTAN

I. Tujuan

1. Menentukan kadar zat campuran secara simultan.

2. Menentukan panjang gelombang pengukuran.

3. Menentukan absortivitas molar kedua zat pada setiap panjang gelombang

pengukuran.

4. Membuat kurva absorpsi campuran dua zat.

II. Dasar teori

Prinsip

Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri

tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang

maksimum yang tidak berhimpit. Absorpsi larutan sampel/campurannya pada panjang

gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat tunggalnya.

Kadar masing-masing zat ditentukan menggunakan metode simultan (Widjaja dan

Laksmiani, 2010).

Spektrofotometri UV-Vis termasuk salah satu metode analisis instrumental yang

frekuensi penggunaannya paling banyak serta merupakan instrumental yang banyak

ditemukan dalam laboratorium kimia analisis. Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota

teknik analisis spektroskopi yang memakai sumber radiasi elektromagnetik UV dekat

(190nm-380nm) dan sinar tampak (380nm-780nm) dengan memakai instrumen

spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang besar pada

molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk

analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. (Widjaja dkk, 2008).

Analisis dengan spektrofotometri UV-Vis selalu melibatkan pembacaan absorban

REM oleh molekul atau REM yang diteruskan. Keduanya dikenal dengan istilah absorban

(A) tanpa satuan dan transmitan dengan satuan persen (%T) (Widjaja dkk, 2008). Hukum

yang digunakan dalam metode ini adalah hukum Lambert- Beer.

T= ¿Io

A=log1T=E . b . c

Dimana :

T = persen transmitan

Io = Intensitas radiasi yang datang

It = Intensitas radiasi yang diteruskan𝓔 = absorbansi molar (L.mol-1 cm-1)c = konsentrasi (mol.L-1)b = tebal larutan (cm)A = absorban (Widjaja, 2008).Bila diinginkan pengukuran 2 senyawa berbeda secara bersama-sama dengan

spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada 2 panjang gelombang dimana masing-masing

komponen tidak saling mengganggu atau gangguan dari komponen yang lain yang paling

kecil. Dua buah kromofor yang berbeda akan memberikan kekuatan absorpsi cahaya yang

berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang . Pengukuran dilakukan pada beberapa

panjang gelombang sehingga nantinya didapatkan dua panjang gelombang maksimum.

Pada dua panjang gelombang maksimum ini akan didapatkan dua persamaan hubungan

antara absorbansi dengan konsentrasi masing-masing panjang gelombang. Akibatnya

konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung. Mula-mula dipilih panjang

gelombang yang mana perbandingan absortivitas maksimum, yaitu : (a1/a2) maksimum pada

1 dan (a2/a1) pada 2 (lihat gambar 1)

Gambar 1. Spektra dua buah senyawa, senyawa I dan senyawa II

(Sumber: Pecsok et al,1976)

Dari Hukum Lambert Beer, dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus

dengan absortivitas (a), tebal kuvet (b), dan konsentrasi (c). Supaya nilai b tetap maka

selama pegukuran digunakan kuvet yang sama.

Absorbansi senyawa 1,A1 = a1 b1 c 1 dan.............................................(10-14)

Absorbansi senyawa 2,A2 = a2 b2 c 2 dan.............................................(10-15)

Selama kuvet yang digunakan sama maka nilai b tetap sehingga kedua persamaan diatas

menjadi persamaan (10-16) dan (10-17)

A1 = a1 c 1 .............................................(10-16)

A2 = a2 c 2 .............................................(10-17)

Pengukuran campuran 2 senyawa baik pada panjang gelombang 1(1) mapun

panjang gelombang 2 (2) , oleh absorbansi pada kedua panjang gelombang tersebut

merupakan jumlah dari absorbansi senyawa1 dan absorbansi senyawa 2 (perhatikan gambar

1 yang menggambarkan spektra dua buah senyawa,senyawa I dan II), yang secara

matematis dapat dituliskan sebagai berikut:

A1 = (a1c 1) 1 + (a2c 2) 1 .............................................(10-18)

A2 = (a1c 1) 2 + (a2c 2) 2 .............................................(10-19)

Keterangan : nilai a (absorptivitas) dapat juga diganti dengan absorptivitas molar.Yang

mana:

c 1 : konsentrasi senyawa 1

c 2 : konsentrasi senyawa 2

(a1) 1 : absorptivitas senyawa 1 pada panjang gelombang pertama

(a1) 2 : absorptivitas senyawa 1 pada panjang gelombang kedua

(a2) 1 : absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama

(a2) 2 : absorptivitas senyawa 2 pada panjang gelombang pertama

A1 : Absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang pertama

A2 : Absorbansi senyawa campuran pada panjang gelombang kedua

III. Alat dan Bahan

3.1 Alat :

Labu takar 25 mL dan 100 mL

Pipet volume 1 mL, 5 mL, dan 10 mL

Pipet ukur 1 mL, 5 mL, dan 10 mL

Pipet tetes

Spektrofotometer GENESYSTM 10

Gelas viala

Botol semprot

Kuvet 1 cm

Tissue

Lap

3.2 Bahan :

Paracetamol padat

Teofilin padat

Aquades

IV. Cara Kerja

4.1 Penyiapan Larutan

a. Larutan stok baku parasetamol dan teofilin :

1. Masing-masing 10 mg parasetamol dan 15 mg teofilin ditimbang

2. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml

3. Dilarutkan dalam aquades dan genapkan volume sampai tanda batas

b. Larutan siap baku parasetamol dan teofilin

1. Dipipet 1,0 ml larutan stok parasetamol dan 1,0 ml teofilin.

2. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu takar 25 ml.

3. Aquades ditambahkan sampai tanda batas.

C. Larutan Blanko = aquadest

4.2 Pengukuran

a. Menghidupkan Spektrofotometer GENESYSTM 10

1. Alat dihidupkan dengan menekan tombol “ON/OFF” (1=ON,

0=OFF).

b. Pengukuran larutan blanko dan larutan sampel

1. Absorban larutan baku tunggal dan campuran parasetamol dan

teofilin diukur pada rentang panjang gelombang 200-300 nm.

2. Panjang gelombang maksimum parasetamol dan teofilin ditentukan.

3. Absorban larutan sampel diukur pada kedua panjang gelombang

maksimumnya.

V. Data Pengamatan

VI. Perhitungan

Diketahui :

BM parasetamol = 151,16 g/mol

BM teofilin = 198,18 g/mol

( )mn Ablanko APCT Ateofilin Acamp Asampel200 0 0.189 1.181 1.194  203 0 0.169 1.36 1.335  206 0 0.012 1.332 1.559  209 0 0.012 1.286 1.576  212 0 0.006 1.253 1.314  215 0 -0.072 1.218 1.004  218 0 -0.007 0.967 0.814  221 0 0.054 0.83 0.724  224 0 0.107 0.741 0.673  227 0 0.161 0.656 0.632  230 0 0.192 0.603 0.606  233 0 0.23 0.514 0.562  236 0 0.265 0.415 0.511  239 0 0.283 0.367 0.486  242 0 0.286 0.363 0.486 0.496245 0 0.282 0.39 0.503  248 0 0.277 0.426 0.523  251 0 0.263 0.489 0.559  254 0 0.238 0.606 0.624  257 0 0.196 0.805 0.734  260 0 0.162 0.986 0.834  263 0 0.128 1.164 0.935  266 0 0.106 1.29 1.005  269 0 0.093 1.35 1.035  272 0 0.085 1.365 1.039 0.821275 0 0.078 1.337 1.012  278 0 0.072 1.254 0.948  281 0 0.066 1.092 0.828  284 0 0.059 0.844 0.644  287 0 0.05 0.531 0.411  290 0 0.041 0.285 0.228  293 0 0.033 0.149 0.124  296 0 0.027 0.078 0.068  299 0 0.23 0.045 0.042  

Parasetamol

Kadar larutan stok baku = 25 µg / ml

Kadar larutan siap ukur = 2,5 µg / ml = 2,5.10-3 mg / ml

Konsentrasi (M) paracetamol =

KadarBM =

2,5⋅10−3 mg /ml151 ,16 mg /mmol = 1,66.10-5 M

Teofilin

Kadar larutan stok baku = 12,5 µg / ml

Kadar larutan siap ukur = 8 µg / ml = 8,0.10-3 mg / ml

Konsentrasi (M) teofilin =

KadarBM =

8,0⋅10−3 mg /ml198 , 18 mg /mmol = 4,04.10-5 M

Panjang gelombang maksimum parasetamol = 242 nm

Absorban parasetamol = 0,286

Absorban teofilin = 0,363

Absorban campuran = 0,486

Absorban sampel = 0,496

Panjang gelombang maksimum teofilin = 272 nm

Absorban parasetamol = 0,085

Absorban teofilin = 1,365

Absorban campuran = 1,039

Absorban sampel = 0,821

ε parasetamol pada 242 nm

A = ε . b . c

0,286 = ε . 1cm . 1,66 x 10-5 M

ε =

0,286

1,66×10-5 M

ε = 1722,89

ε teofilin pada 242 nm

A = ε . b . c

0,363 = ε . 1cm . 4,04 x 10-5 M

ε =

0,363

4,04×10−5 M

ε = 898,51

ε parasetamol pada 272 nm

A = ε . b . c

0,085 = ε . 1cm . 1,66 x 10-5 M

ε =

0,085

1,66×10-5 M

ε = 512,05

ε teofilin pada 272 nm

A = ε . b . c

1,365 = ε . 1cm . 4,04 x 10-5 M

ε =

1,365

4,04×10−5 M

ε = 3378,71

Menentukan kadar masing-masing komponen dalam sampel

Absorban sampel pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi

masing-masing zat tunggalnya, maka:

A sampel pada 242 nm = A parasetamol pada 242 nm + A teofilin pada 242 nm

0,496 nm = ε P 242 nm . b . cP + ε T 242 nm . b . cT

0,496 nm = 1722,89. 1cm . cP + 898,51. 1cm . cT

0,496 nm = 1722,89 cP + 898,51 cT ..............................(persamaan 1)

A sampel pada 272 nm = A parasetamol pada 272 nm + A teofilin pada 272 nm

0,821 nm = ε P 272 nm . b . cP + ε T 272 nm . b . cT

0,821 nm = 11.686,75. 1cm . cP + 134.356,44. 1cm . cT

0,821 nm = 512,05 cP + 3378,71 cT .............................(persamaan 2)

Untuk mengetahui kadar masing-masing zat dalam sampel, 2 persamaan yang diperoleh

dieliminasi:

0,496 nm = 1722,89 cP + 898,51 cT x 512,05

0,821 nm= 512,05 cP + 3378,71 cT x 1722,89

253,9768 nm = 882205,8245 cP + 460486,375 cT

1414,492 nm = 882205,8245 cP + 5821145,672 cT

-1160,5152 nm = 0 cP + (-

5360659,297) cT

-5360659,297 cT = -1160,5152

cT =

1160,51525360659,297

cT = 2,1648 x 10-4

Jadi konsentrasi teofilin dalam sampel adalah 2,1648 x 10-4 M

0,821 nm = 512,05 cP + 3378,71 cT

0,821 nm = 512,05 cP + 3378,71 x 2,1648 x 10-4

0,821 nm = 512,05 cP + 0,7314

512,05 cP = 0,821 – 0,7314

512,05 cP = 0,0896

cP =

0 ,0896512 ,05

cP = 1,749 x 10-4

Jadi konsentrasi parasetamol dalam sampel adalah 1,749 x 10-4 M

VII. Pembahasan

Penentuan kadar sampel dengan metode simultan, menggunakan prinsip bahwa

kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan metode spektrofotometri tanpa

harus dipisahkan terlebih dulu. Kedua zat harus memiliki panjang gelombang maksimum

yang tidak berhimpit. Larutan sampel yang digunakan pada praktikum kali ini yang akan

diukur kadarnya adalah larutan sampel yang mengandung teofilin dan parasetamol dengan

pelarut akuades. Sebelumnya dilakukan pengukuran absorbansi terhadap lautan baku

parasetamol dan teofilin dengan menggunakan spektrofotometer GENESYSTM 10 pada

rentang panjang gelombang 200-300 nm. Dari pengukuran tersebut diperoleh suatu kurva

hubungan antara absorban dengan panjang gelombang, selain itu juga diperoleh panjang

gelombang maksimum dari masing-masing zat. Panjang gelombang maksimum adalah

panjang gelombang yang memberikan nilai absorban paling besar.

200

206

212

218

224

230

236

242

248

254

260

266

272

278

284

290

296

-0.2

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

1.4

1.6

1.8

PCT

Teofilin

Campuran

KURVA ABSORBANSI PCT, TEOFILIN DAN CAMPURAN

ABSORBANSI

PANJANG GELOM-BANG

Panjang gelombang maksimum parasetamol yang diperoleh adalah sebesar 242 nm

dengan absorbansi 0,286 dan panjang gelombang maksimum teofilin adalah 272 nm dengan

absorbansi 1,365. Pengukuran absorbansi juga dilakukan terhadap larutan campuran

parasetamol dan teofilin yang telah dibuat oleh praktikan pada panjang gelombang

maksimun parasetamol (242 nm) dan panjang gelombang maksimum teofilin (272 nm)

yang hasilnya berturut-turut adalah 0,486 dan 1,039. Pengukuran dipilih pada panjang

gelombang maksimum karena pada titik ini sensitivitasnya maksimum (perubahan absorpsi

sampel per unit konsentrasi adalah terbesar). Selain itu, pada panjang gelombang

maksimum kesalahan pembacaan absorbansi yang disebabkan oleh perubahan panjang

gelombang adalah minimal. Dengan demikian ketelitian dari hukum Lambert-Beer semakin

terpenuhi. Berdasarkan teori (Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia, 2010), absorbansi

larutan campuran pada panjang gelombang pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari

masing-masing zat tunggalnya. Namun dari hasil praktikum, nilai absorbansi larutan

campuran tidak sama dengan nilai penjumlahan absorbansi larutan baku parasetamol dan

larutan baku teofilin. Hal ini mungkin disebabkan karena adanya senyawa pengotor yang

dapat mengganggu dan mempengaruhi nilai absorbansi larutan baku parasetamol dan

teofilin. Di samping itu dapat disebabkan karena kesalahan dalam pembuatan larutan

campuran yang dipengaruhi oleh pembulatan dalam memipet larutan.

Selanjutnya dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel yang merupakan

campuran antara parasetamol dan teofilin. Absorbansi larutan sampel yang diperoleh pada

panjang gelombang maksimum parasetamol 242 nm adalah 0,496 dan absorbansi larutan

sampel yang diperoleh pada panjang gelombang maksimum teofilin 272 nm adalah 0,821.

Untuk menghitung kadar parasetamol dan teofilin pada larutan sampel dahulu

dihitung Absorbtivitas molar (ε) pada masing-masing larutan parasetamol dan larutan

teofilin. Absorbtivitas molar (ε) tersebut dihitung menggunakan rumus Lambert-Beer pada

panjang gelombang maksimum masing-masing zat. Absorbtivitas molar (ε) pada larutan

parasetamol yang diperoleh pada panjang gelombang 242 nm adalah 1722,89 M−1

cm−1

dan

absorbtivitas molar (ε) parasetamol pada panjang gelombang 272 nm adalah 512,05 M−1

cm

−1. Absorbtivitas molar (ε) larutan teofilin pada panjang gelombang 242 nm adalah 898,51

M−1

cm−1

dan absorbtivitas molar (ε) pada panjang gelombang 272 nm adalah 3378,71 M−1

cm−1

.

Setelah ε pada kedua larutan dengan panjang gelombang maksimum dihitung, maka

kadar larutan parasetamol dan teofilin dapat ditentukan dengan menggunakan rumus

eliminasi. Dari hasil perhitungan, diperoleh konsentrasi larutan parasetamol pada sampel

adalah 1,749 x 10-4 M dan konsentrasi larutan teofilin pada sampel adalah 2,1648 x 10 -4 M.

Konsentrasi parasetamol dan teofilin yang diperoleh dalam sampel ditentukan dengan cara

simultan.

VIII. Kesimpulan

1. Kadar suatu senyawa dalam larutan campuran dapat ditentukan secara kuantitatif

dengan spektrofotometri UV-Vis dengan menggunakan perhitungan secara

simultan.

2. Panjang gelombang maksimum larutan parasetamol adalah 242 nm dan panjang

gelombang maksimum larutan teofilin adalah 272 nm.

3. Absorbtivitas molar (ε) pada larutan parasetamol yang diperoleh pada panjang

gelombang 242 nm adalah 1722,89 M−1

cm−1

dan absorbtivitas molar (ε)

parasetamol pada panjang gelombang 272 nm adalah 512,05 M−1

cm−1

.

Absorbtivitas molar (ε) larutan teofilin pada panjang gelombang 242 nm adalah

898,51 M−1

cm−1

dan absorbtivitas molar (ε) pada panjang gelombang 272 nm

adalah 3378,71 M−1

cm−1

.

4. Konsentrasi larutan parasetamol pada sampel adalah 1,749 x 10-4 M dan

konsentrasi larutan teofilin pada sampel adalah 2,1648 x 10-4 M.

DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, Ibnu Gholib., Abdul Rohman. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Skoog, D. A., F. J. Holler and T. A. Nieman.1998.Principles of Instrumental Analysis,5th edition.USA: Saunders College Publishing

Underwood, A. L dan R. A. Day.1980.Analisa Kimia Kuantitatif, edisi keempat. Jakarta: Erlangga

Widjaja, I.N.K., dan N. P. L. Laksmiani. 2009. Petunjuk Praktikum Analisis Fisiko Kimia.

Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas Udayana.

Widjaja, I.N.K., K.W. Astuti., N.M.P. Susanti., dan I.M.A.G. Wirasuta. 2008. Buku Ajar

Analisis Farmasi Fisiko Kimia. Jimbaran : Jurusan Farmasi FMIPA Universitas

Udayana.