pencangkokan akrilamida pada matriks zeolit …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream ›...

81
PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT TERMODIFIKASI SILAN DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN ION LOGAM Cr 3+ DAN Zn 2+ SKRIPSI MUTIA DEWI PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA 2019 M / 1440 H

Upload: others

Post on 23-Jun-2020

2 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT

TERMODIFIKASI SILAN DAN APLIKASINYA SEBAGAI

ADSORBEN ION LOGAM Cr3+ DAN Zn2+

SKRIPSI

MUTIA DEWI

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2019 M / 1440 H

Page 2: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT

TERMODIFIKASI SILAN DAN APLIKASINYA SEBAGAI ADSORBEN

ION LOGAM Cr3+ DAN Zn2+

SKRIPSI

Sebagai Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Sains

Program Studi Kimia

Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Syarif Hidayatullah Jakarta

Oleh:

MUTIA DEWI

11140960000048

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH

JAKARTA

2019 M / 1440 H

Page 3: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn
Page 4: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn
Page 5: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn
Page 6: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

iii

ABSTRAK

MUTIA DEWI. Pencangkokan Akrilamida pada Matriks Zeolit Termodifikasi

Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr3+ dan Zn2+. Dibimbing oleh

TITA PUSPITASARI dan NURMAYA AROFAH

Proses pencangkokan merupakan salah satu metode untuk memodifikasi zeolit

dengan polimer sehingga menghasilkan substansi material komposit sebagai

adsorben. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis dan mengkarakterisasi zeolit

yang dimodifikasi dengan silan (ZM) melalui proses silanisasi yang dilanjutkan

dengan pencangkokan monomer akrilamida (ZM-g-PAAM) untuk digunakan

sebagai adsorben ion logam kromium (Cr3+) dan seng (Zn2+). Proses pencangkokan

monomer akrilamida pada ZM dilakukan dengan menggunakan teknik

pencangkokan yang diinduksi radiasi (RIGP). Dosis iradiasi gamma digunakan 10;

15; 25; dan 75 kGy dengan variasi laju dosis 2 kGy/jam dan 6 kGy/jam.

Karakterisasi gugus fungsi dilakukan dengan Fourier Transform Infra Red (FTIR)

dan pengujian kinerja kapasitas adsorpsi terhadap ion logam Cr3+ dan Zn2+ dengan

Atomic Absorption Spectrophotomter (AAS). Hasil penelitian menunjukkan bahwa

persentase grafting tertinggi sintesis diperoleh pada dosis iradiasi 25 kGy dan laju

dosis 6 kGy/jam. Persentase grafting ZM-g-PAAM tertinggi yang dihasilkan adalah

34,50%. Terbentuknya ZM-g-PAAM dibuktikan dengan FTIR yang ditandai

dengan munculnya puncak baru dari gugus fungsi C=C pada bilangan gelombang

1659 cm-1, -NH2 pada bilangan gelombang 3423,65 cm-1 dan C=O pada bilangan

gelombang 1625,99 cm-1. Kapasitas adsorpsi ZM-g-PAAM pada ion Cr3+ dan Zn2+

adalah 136,190 mg/g dan 267,943 mg/g, masing-masing pada konsentrasi 1372

ppm dan 1171 ppm.

Kata kunci: Adsorben, grafting, poliakrilamida, sinar gamma, zeolit

Page 7: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

iv

ABSTRACT

MUTIA DEWI. The Grafting of Acrylamide on Silane Modified Zeolite Matrix

and Its Application as Adsorbent on Cr3+ and Zn2+ Metal Ions. Supervised by TITA

PUSPITASARI and NURMAYA AROFAH

The grafting process is one method to modify zeolite with polymer to produce new

desired material. This study aims to synthesize and characterize zeolite which

modified by silane (ZM) and followed by grafting of acrylamide monomers (ZM-

g-PAAM) which will be use as heavy metal ions adsorbent, for chromium (Cr3+)

and zinc (Zn2+) ions. The grafting of acrylamide to ZM was performed by using

radiation induced graft polymerization (RIGP) technique. The gamma irradiation

dose were 10; 15; 25; and 75 kGy with dose rate 2 kGy/h and 6 kGy/h. The

characterization was investigated by Fourier Transform Infra Red (FTIR) and

adsorption capacities on Cr3+ and Zn2+ ions were performed by Atomic Absorption

Spectrophotomter (AAS). The result showed that the best condition was found at

irradiation dose of 25 kGy with a dose rate of 6 kGy/h. The highest value of grafting

percentage of ZM-g-PAAM reached is 34,50%. The formation of ZM-g-PAAM

were determined using FTIR and showed the appearance of a new peak of C=C

functional group on wave number 1659 cm-1, -NH2 on 3423,65 cm-1 and C=O on

1625,99 cm-1. The adsorption capacity of the ZM-g-PAAM on Cr3+ and Zn2+ ions

were 136,19 mg/g and 267,943 mg/g respectively at concentrations of 1372 ppm

and 1171 ppm consecutively.

Keyword : Adsorbent, grafting, polyacrilamide, gamma ray, zeolite

Page 8: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

v

KATA PENGANTAR

Bismillahirrahmanirrahiim

Assalamu’allaikum Warahmatullaahi Wabarakaatuh

Puji dan syukur penulis haturkan kehadirat Allah SWT, karena atas rahmat dan

karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Pencangkokan

Akrilamida pada Matriks Zeolit Termodifikasi Silan dan Aplikasinya sebagai

Adsorben Ion Logam Cr3+ dan Zn2+ sebagai salah satu syarat tugas akhir dalam

menempuh pendidikan Strata 1 (S1). Penulisan skripsi ini tidak terlepas dari

bantuan berbagai pihak, sehingga pada kesempatan ini penulis dengan segala

kerendahan hati dan penuh rasa hormat mengucapkan terima kasih yang sebesar-

besarnya kepada semua pihak yang telah memberikan bantuan moril maupun

materil secara langsung maupun tidak langsung kepada penulis dalam penyusunan

skripsi ini hingga selesai, terutama kepada yang saya hormati.

1. Dr. Tita Puspitasari, M.Si, selaku dosen pembimbing I dan Kepala Bidang

Proses Radiasi, PAIR, BATAN yang telah memberikan izin, ilmu pengetahuan,

bimbingan dan arahan kepada penulis selama berlangsungnya penelitian ini.

2. Nurmaya Arofah, M.Eng, selaku dosen pembimbing II yang selalu

memberikan bimbingan, nasihat dan arahan kepada penulis.

3. Dr. Sri Yadial Chalid, M.Si selaku dosen Penguji I dan Tarso Rudiana, M.Si

selaku dosen Penguji II yang senantiasa memberikan arahan dan masukkan

terhadap penulis.

4. Dr. La Ode Sumarlin, M.Si selaku Ketua Program Studi Kimia Fakultas Sains

dan Teknologi UIN Syarif Hidayatullah Jakarta.

Page 9: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

vi

5. Prof. Dr. Lily Surayya Eka Putri, M.Env.Stud, selaku Dekan Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Islam Syarif Hidayatullah Jakarta.

6. Kedua orangtua tercinta Haryati dan Furqon, yang selalu memberikan

dukungan kepada penulis baik secara material maupun moril, dan juga selalu

memberikan semangat dan keceriaan kepada penulis.

7. Silvia Fidyati rekan seperjuangan dalam riset di laboratorium yang selalu

membantu dan memberikan semangat.

8. Sahabat seperjuangan Annisa Thaharah, Niah Hapsari serta Putri Naira yang

senantiasa memberi bantuan, dukungan, semangat dan juga motivasi kepada

penulis.

9. Teman-teman kimia UIN Syarif Hidayatullah Jakarta angkatan 2014 yang

senantiasa memberikan semangat, doa, dan keceriaan bagi penulis.

10. Semua pihak yang telah membantu secara langsung dan tidak langsung yang

tidak dapat disebutkan satu persatu.

Semoga arahan, motivasi, dan bantuan yang telah diberikan menjadi amal

ibadah bagi keluarga, bapak, dan rekan-rekan sehingga memperoleh balasan yang

lebih baik dari Allah SWT. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi

pembaca serta dapat dijadikan sumbangan pikiran untuk perkembangan pendidikan

khususnya di bidang polimer.

Wassalamualaikum.Wr.Wb

Jakarta, Juli 2019

Mutia Dewi

Page 10: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

vii

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR .................................................................................. v

DAFTAR ISI ................................................................................................. vii

DAFTAR TABEL ........................................................................................ ix

DAFTAR GAMBAR .................................................................................... x

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................ xi

BAB I PENDAHULUAN ............................................................................. 1

1.1 Latar Belakang ......................................................................................... 1

1.2 Rumusan masalah..................................................................................... 4

1.3 Hipotesis ................................................................................................... 4

1.4 Tujuan ...................................................................................................... 4

1.5 Manfaat .................................................................................................... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA .................................................................. 6

2.1 Zeolit ........................................................................................................ 6

2.2 Poliakrilamida .......................................................................................... 11

2.3 Polimerisasi Cangkok (grafting) dengan Teknik Iradiasi ........................ 12

2.4 Iradiasi Sinar Gamma (γ) ......................................................................... 14

2.5 Adsorpsi ................................................................................................... 15

2.6 Logam Berat ............................................................................................. 18

2.9.1 Kromium (Cr) ................................................................................ 19

2.9.2 Seng (Zn) ....................................................................................... 22

2.10 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red ( FTIR) ....................... 24

2.11 Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)....................................... 25

BAB III METODE PENELITIAN ............................................................. 28

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian .................................................................. 28

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................................ 28

3.3 Diagram Alir Penelitian ........................................................................... 29

3.4 Prosedur Penelitian................................................................................... 30

3.4.1 Tahap Preparasi .............................................................................. 30

Page 11: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

viii

3.4.2 Tahap Sintesis ................................................................................ 30

3.4.3 Penentuan Gugus Fungsi ZM-g-PAAM dengan FTIR .................. 31

3.4.4 Pengujian ZM-g-PAAM dengan sebagai Penyerap Ion Logam Cr dan

Zn dengan AAS ............................................................................. 32

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ..................................................... 33

4.1 Sintesis Zeolit Modifikasi (ZM) .............................................................. 33

4.2 Pengaruh Dosis dan Laju Dosis terhadap Persentase Komposit ZM-g-

PAAM ...................................................................................................... 34

4.3 Karakterisasi ZM-g-PAAM dengan FTIR ............................................... 42

4.4 Penyerapan Ion Logam Cr dan Zn pada ZM-g-PAAM dengan AAS ...... 46

BAB V PENUTUP ........................................................................................ 51

5.1 Simpulan .................................................................................................. 51

5.2 Saran ......................................................................................................... 51

DAFTAR PUSTAKA ................................................................................... 52

LAMPIRAN .................................................................................................. 59

Page 12: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

ix

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 1. Komposisi kimia dari zeolit alam lampung ..................................... 9

Tabel 2. Klasifikasi asam basa menurut prinsip HSAB ................................ 18

Tabel 3. Hubungan antara dosis iradiasi dengan derajat pencangkokan ....... 40

Tabel 4. Puncak serapan FTIR zeolit modifikasi .......................................... 42

Tabel 5. Puncak serapan FTIR poliakrilamida dan ZM-g-PAAM ................ 44

Tabel 6. Kondisi optimum logam berat terhadap kapasitas penyerapan dan

efisiensi penyerapan ........................................................................ 49

Tabel 7. Data % grafting ZM-g-PAAM konsentrasi 40% ............................ 57

Tabel 8. Data penyerapan ion logam Cr3+ ..................................................... 61

Tabel 9. Data penyerapan ion logam Zn2+ ..................................................... 61

Tabel 10. Kurva standar logam kromium (Cr) .............................................. 63

Tabel 11. Kurva standar logam seng (Zn) ..................................................... 64

Page 13: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

x

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Bentuk tetrahedral silika atau alumina ....................................... 5

Gambar 2. Struktur stereotip klinoptilolit..................................................... 8

Gambar 3. Struktur VTES ............................................................................ 10

Gambar 4. Struktur akrilamida ..................................................................... 12

Gambar 5. Mekanisme FTIR ........................................................................ 25

Gambar 6. Bagan alat AAS .......................................................................... 26

Gambar 7. Diagram alir penelitian ............................................................... 29

Gambar 8. Hidrofilitas zeolit modifikasi dan zeolit ..................................... 33

Gambar 9. Sintesis zeolit modifikasi ............................................................ 34

Gambar 10. Tahap inisiasi ZM-g-PAAM ..................................................... 35

Gambar 11. Tahap propagasi ZM-g-PAAM................................................. 36

Gambar 12. Tahap terminasi ZM-g-PAAM ................................................. 37

Gambar 13. Produk ZM-g-PAAM ............................................................... 38

Gambar 14. Grafik hubungan antara dosis iradiasi dengan derajat

pencangkokan .......................................................................... 39

Gambar 15. Spektrum FTIR zeolit dan zeolit modifikasi ............................ 43

Gambar 16. Spektrum FTIR PAAM dan ZM-g-PAAM .............................. 45

Gambar 17. Pengaruh konsentrasi ion logam terhadap kapasitas adsorpsi .. 46

Gambar 18. Pengaruh konsentrasi ion logam terhadap efisiensi adsorpsi ... 48

Gambar 19. Mekanisme pengkelatan ion logam .......................................... 49

Page 14: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

xi

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Sintesis ZM-g-PAAM .............................................................. 57

Lampiran 2. Perhitungan % grafting komposit ZM-g-PAAM ..................... 58

Lampiran 3. Contoh perhitungan pembuatan larutan logam ........................ 59

Lampiran 4. Penyerapan ion logam Cr dan Zn ............................................ 61

Lampiran 5. Contoh perhitungan kapasitas adsorpsi dan efisiensi adsorpsi 62

Lampiran 6. Kurva kalibrasi ......................................................................... 63

Lampiran 7. Dokumentasi penelitian ........................................................... 65

Page 15: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

1

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Zeolit didefinisikan sebagai suatu kristal alumino silikat yang berbentuk

struktur kerangka tiga dimensi (framework), mempunyai rongga (cavity) dan

saluran yang mengandung ion Na, K, Mg, Ca dan Fe serta molekul air. Bentuk

kristal zeolit relatif teratur dengan rongga yang saling berhubungan ke segala arah,

sehingga menjadikan permukaan zeolit menjadi sangat luas dan baik digunakan

sebagai adsorben. Zeolit tergolong kedalam jenis mineral yang banyak ditemukan

di Indonesia dengan bentuk yang hampir murni dan harga yang relatif murah namun

pemanfaatannya belum maksimal (Suyani et al., 2011).

Allah SWT dalam surah Fathir ayat 27 berfirman :

ماء ماء فأخرجنا به ثمرات مختلفا ألوانها ومن الج أنزل من الس باألم تر أن للا

يب سود جدد بيض وحمر مختلف ألوانها وغراب

Artinya: "Tidakkah kamu melihat bahwasanya Allah menurunkan hujan dari langit

lalu Kami hasilkan dengan hujan itu buah-buahan yang beraneka macam jenisnya.

Dan di antara gunung-gunung itu ada garis-garis putih dan merah yang beraneka

macam warnanya dan ada (pula) yang hitam pekat"

Ayat ini menjelaskan tentang bukti-bukti kekuasaan Allah. Allah menciptakan

gunung-gunung yang kelihatan seperti garis-garis, ada yang kelihatan putih, merah

dan hitam pekat. Garis-garis berwarna pada batuan paling umum dijumpai pada

jenis batuan sedimen. Salah satu penyusun batuan sedimen adalah mineral berwarna

Page 16: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

2

putih yaitu alumino-silika atau yang dikenal dengan zeolit. Zeolit dihasilkan dari

proses hidrotermal pada batuan beku basa, mineral tambang ini dijumpai mengisi

celah-celah ataupun rekahan dari batuan tersebut. Zeolit juga merupakan endapan

dari aktivitas vulkanik gunung (Sutarti, 1998). Zeolit berwarna putih keabu-abuan,

putih kehijau-hijauan atau putih kekuning-kuningan yang tersusun atas unit

tetrahedral silika-alumina.

Zeolit klinoptilolit adalah jenis zeolit alam yang paling banyak digunakan

karena keberlimpahannya. Menurut penelitian Ginting et al (2007) zeolit Lampung

mempunyai luas permukaan 10,0477 m2, jari-jari pori 6,0653 Å dan adsorpsi 24,500

mL/g jauh lebih besar dibandingkan dengan zeolit Tasikmalaya dan zeolit Bayah,

namun zeolit alam mengandung banyak pengotor seperti Na, K, Ca, Mg dan Fe serta

kristalinitas yang kurang baik. Keberadaan pengotor tersebut dapat mengurangi

aktivitas dari zeolit, oleh karena itu perlu dilakukan aktivasi dan modifikasi terlebih

dahulu untuk memperbaiki sifat karakter permukaan zeolit alam sehingga dapat

digunakan sebagai adsorben (Yuanita dan Triyono, 2009).

Penelitian sebelumnya telah dilakukan pencangkokan zeolit klinoptilolit-

poliakrilamida (Zeo-g-PAAM) menggunakan metode grafting iradiasi sinar-γ

secara simultan pada dosis iradiasi 25 kGy dan konsentrasi akrilamid 40%

menghasilkan derajat grafting sebesar 48,01% dengan kapasitas adsorpsi pada

logam Cr6+ sebesar 110,739 mg/g dan logam Zn2+ sebesar 35,909 mg/g (Sari, 2017).

Penelitian ini menghasilkan % grafting yang kurang maksimal. Kurniawan dan Astuti

(2018) melakukan sintesis ZM dengan pencangkokan akrilamid menggunakan

metode grafting iradiasi sinar-γ secara pra-irradiasi, penggunaan cara ini lebih

kompleks dimana ZM diiradiasi terlebih dahulu setelah itu dicangkokkan akrilamida

Page 17: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

3

menghasilkan derajat grafting sebesar 178% pada radiasi dosis 25 kGy dengan

kapasitas adsorpsi terhadap logam Cr3+ sebesar 418,875 mg/g dan logam Zn2+

sebesar 1046,25 mg/g. Khan et al. (2017) melakukan penelitian modifikasi silika

dengan penambahan senyawa vinyl-triethoxy-silane (VTES) dan mencangkokan

polimer akrilonitril menggunakan metode grafting iradiasi sinar-γ secara simultan

pada dosis iradiasi 20 kGy menghasilkan derajat grafting sebesar 748% dengan

kapasitas adsorpsi terhadap logam Cu2+ sebesar 172 mg/g.

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, penelitian ini

melakukan sintesis zeolit modifikasi (ZM) dengan modifikasi penambahan senyawa

vinyl-triethoxy-silane (VTES) dan pencangkokan akrilamida menggunakan metode

lain, yaitu metode grafting simultan yang lebih sederhana dimana ZM dan akrilamid

di iradiasi secara bersamaan, diharapkan mendapatkan hasil grafting yang lebih tinggi.

Keberhasilan pencangkokan dapat dilihat dari derajat grafting yang tinggi (Swantomo

et al., 2008). Parameter mendapatkan derajat grafting yang tinggi dapat dilihat dari

dosis dan laju dosis iradiasi agar dihasilkan sisi aktif yang banyak dengan rantai

propagasi yang panjang.

Adapun pemilihan ion logam berupa Cr3+ dan Zn2+ pada penelitian ini

mengacu pada selektivitas teori pearson yang disebut prinsip HSAB (Hard and Soft

Acid Base) yaitu asam kuat akan berinteraksi dengan basa kuat untuk membentuk

kompleks, begitu juga asam lemah dengan basa lemah. Ion krom (Cr3+) dan Ion Seng

(Zn2+ ) merupakan kation yang bersifat asam kuat, sehingga akan berinteraksi secara

kuat dengan anion-anion yang bersifat basa kuat seperti dengan (R-NH2) pada

poliakrilamida, dengan demikian poliakrilamida akan mengikat ion krom dan seng

secara kuat (Sukarta, 2008). Karakteristik ZM-g-PAAM dilakukan dengan Fourier

Page 18: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

4

Transform Infrared (FTIR) dan ion logam Cr3+ dan Zn2+ dianalisis dengan

menggunakan Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS).

1.2 Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari penelitian ini adalah :

1. Bagaimana pengaruh variasi dosis dan laju dosis iradiasi gamma (γ)

terhadap persentase grafting ZM-g-PAAM ?

2. Bagaimana perubahan gugus fungsi pada ZM-g-PAAM ?

3. Berapakah kapasitas penyerapan ZM-g-PAAM sebagai adsorben dalam

menyerap logam Cr3+ dan Zn2+ ?

1.3 Hipotesis

Hipotesis dari penelitian ini adalah sebagai berikut :

1. Semakin tinggi dosis iradiasi gamma terhadap ZM-g-PAAM akan

meningkatkan persentase pencangkokan (grafting).

2. Perubahan gugus fungsi pada zeolit ZM-g-PAAM lebih baik karena

dihasilkan sisi aktif yang banyak dan rantai propagasi yang panjang.

3. Kapasitas penyerapan ZM-g-PAAM tinggi terhadap ion logam Cr3+ dan

Zn2+.

1.4 Tujuan

Berdasarkan rumusan masalah yang diuraikan, tujuan penelitian ini adalah

1. Mengetahui pengaruh variasi dosis dan laju dosis iradiasi gamma terhadap

persentase grafting ZM-g-PAAM.

2. Mengetahui perubahan gugus fungsi pada ZM-g-PAAM.

Page 19: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

5

3. Menentukan kapasitas penyerapan ZM-g-PAAM sebagai adsorben dalam

menyerap logam Cr3+ dan Zn2+ .

1.5 Manfaat

Hasil penelitian ini diharapkan dapat meningkatkan nilai ekonomis zeolit

sebagai adsorben logam.

Page 20: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

6

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Zeolit

Istilah zeolit berasal dari bahasa Yunani yang terdiri dari kata zein yang

berarti membuih dan lithos yang berarti batu. Nama ini sesuai dengan sifat zeolit

yang akan membuih bila dipanaskan pada temperatur 100 ºC (Sutarti, 1998).

Menurut ahli kristalografi Amerika Smith (1984), zeolit didefinisikan sebagai suatu

kristal alumino silikat yang berbentuk struktur kerangka tiga dimensi (framework),

mempunyai rongga (cavity) dan saluran yang mengandung ion Na, K, Mg, Ca dan

Fe serta molekul air. Umumnya, struktur zeolit adalah suatu polimer anorganik

berbentuk tetrahedral unit (TO4), dimana T adalah ion Si4+ atau Al3+ dengan atom

O berada diantara dua atom T, seperti ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Bentuk tetrahedral silika atau alumina (Las dan Zamroni, 2002)

Rumus kimia zeolit secara empiris Mx/n.[(AlO2)x.(SiO2)y].wH2O

M adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi kation, w

adalah banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah angka total

tetrahedral per satuan unit sel, dan rasio y/x biasanya bernilai 1 sampai 5, meskipun

ditemukan juga zeolit dengan rasio y/x antara 10 sampai 100 (Bekkum et al., 1991).

Zeolit alam adalah zeolit yang diambil langsung dari alam. Dengan

Page 21: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

7

demikian harganya jauh lebih murah daripada zeolit sintetis. Zeolit alam

merupakan mineral yang jumlahnya banyak tetapi distribusinya tidak

merata,seperti klinoptilolit, modernit, philipsit, chabazit dan laumontit. Salah satu

kelebihan dari zeolit adalah memiliki luas pemukaan dan keasaman yang mudah

dimodifikasi (Yuanita, 2009). Hamdan (1992) mengemukakan bahwa zeolit

merupakan suatu mineral berupa kristal silika alumina yang terdiri dari tiga

komponen yaitu kation yang dapat dipertukarkan, kerangka alumina silikat dan

air. Air yang terkandung dalam pori tersebut dapat dilepas dengan pemanasan

pada temperatur 300 ºC hingga 400 ºC. Pemanasan padatemeratur tersebut air

dapat keluar dari pori-pori zeolit, sehingga zeolit dapat berfungsi sebagai

penyerap gas atau cairan. Jumlah air yang terkandung dalam zeolit sesuai dengan

banyak pori atau volume pori (Sutarti, 1998).

Zeolit banyak ditemukan dalam bebatuan. Kerangka dasar struktur zeolit

terdiri dari unit-unit tetrahedral AlO42- dan SiO4

- yang saling berhubungan melalui

atom O dan di dalam struktur, Si4+ dapat diganti dengan Al3+. Ikatan Al-O-Si

membentuk struktur kristal sedangkan logam alkali atau alkali tanah merupakan

sumber kation yang dapat dipertukarkan (Sutarti, 1998). Zeolit berdasarkan

asalnya secara umum dibedakan menjadi dua yaitu : zeolit alam dan zeolit sintetik

(Bekkum et al., 1991). Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan

fisika yang kompleks dari batuan-batuan yang mengalami berbagai macam

perubahan di alam. Para ahli geokimia dan mineralogi memperkirakan bahwa

zeolit merupakan produk gunung berapi yang membeku menjadi batuan vulkanik,

batuan sedimen dan batuan metamorfosa yang selanjutnya mengalami proses

pelapukan karena pengaruh panas dan dingin (Lestari, 2010).

Page 22: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

8

Zeolit alam berasal dari batu gunung berapi yang diperoleh dengan cara

penambangan, zeolit alam yang banyak digunakan saat ini yaitu kabazit, mordenit,

dan klinoptilolit (Hendri, 2000). Zeolit buatan dibuat dari bahan sintetik dan

diproduksi pertama kali oleh Richard Barrer pada tahun 1948, terlepas dari

aplikasinya yang luas, zeolit alam memiliki beberapa kelemahan, diantaranya

mengandung banyak pengotor seperti Na, K, Ca, Mg dan Fe serta kristalinitasnya

kurang baik. Keberadaan pengotor-pengotor tersebut dapat mengurangi aktivitas

dari zeolit. Penggunaan zeolit alam agar dapat digunakan sebagai katalis,

adsorben atau aplikasi lainnya, perlu dilakukan aktivasi dan modifikasi terlebih

dahulu (Mockovčiaková et al., 2008).

Jenis umum yang ditemukan di Indonesia adalah jenis klinoptilolit dan

mordenit (Sastiono, 1993). Rumus kimia klinoptilolit secara umum, yaitu

(Na4K4)(Al8Si40O96).24H2O. Ion Na+ dan K+ merupakan kation yang dapat

dipertukarkan (ion exchange), sedangkan atom Al dan Si merupakan struktur kation

dan oksigen yang membentuk struktur tetrahedron pada zeolit (Las, 2006). Struktur

klinoptilolit ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Struktur stereotip klinoptilolit (Kazemian et al., 2009)

Zeolit klinoptilolit memiliki kerangka struktur unit tetrahedral [AlO4]5- dan

[SiO4]4- dengan unit bangun sekunder T10O20. Gambar 2 struktur stereotip zeolit

Page 23: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

9

klinoptilolit Dalam sususnan kristal zeolit terdapat dua jenis molekul air, yaitu

molekul air yang terikat dan molekul air yang bebas. Berbeda dengan struktur kisi

kristal kwarsa yang kuat dan pejal, maka struktur kisi kristal zeolit terbuka dan

mudah terlepas. Volume ruang hampa dalam struktur zeolit cukup besar hingga

mencapai 50 Angstrom, sedangkan garis tengah ruang hampa tersebut bermacam-

macam,berkisar antara 2 Å hingga lebih dari 8 Å, tergantung dari jenis mineral

zeolit yang bersangkutan. Karakterisasi dengan difraksi sinar-X menunjukkan

bahwa jenis zeolit sidomulyo (Lampung) adalah klinoptilolit dengan komposisi

kimia dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Komposisi kimia dari zeolit alam lampung

Senyawa Kadar berat (%)

SiO2

Al2O3

Fe2O3

Na2O

MgO

K2O

CaO

76,95

8,90

0,12

2,02

1,21

1,88

1,50 Sumber : (Hendri, 2000).

Zeolit Termodifikasi

Zeolit termodifikasi adalah zeolit yang permukaannya dapat diubah sifatnya

dengan menggunakan berbagai teknik. Salah satu teknik yang dapat dilakukan yaitu

dengan menggunakan senyawa organik-anorganik hibrida, seperti alkil silan.

Tujuan dari modifikasi permukaan adalah untuk mendapatkan sifat yang diinginkan

dari suatu zeolit seperti kemampuan interaksi dengan senyawa lain, perubahan

ukuran pori, kemampuan adsorpsi terhadap adsorbat tertentu (Mockovčiaková et

al., 2008).

Page 24: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

10

Gambar 3. Struktur vinyl-triethoxysilane VTES (Zhang et al., 2014)

Gambar 3 merupakan salah satu perekasi organosilan. Pereaksi organosilan

memiliki struktur umum R-SiX3, dengan R merupakan gugus fungsional organik

yang terikat pada silika dalam keadaan hidrolitik yang stabil. X dapat berupa gugus

alkoksi yang dapat dihidrolisis (seperti –OCH3 (metoksi), atau –OC2H5 (etoksi).

Gugus tersebut kemudian dapat diubah menjadi gugus silanol melalui reaksi

hidrolisis dan R merupakan gugus fungsional organik yang bersifat reaktif, seperti

–NH2 (amina), -SH (merkapto) atau dapat terdiri dari beberapa gugus kimia

fungsional (Marjanović et al., 2011). Penelitian tentang penerapan surfaktan atau

zat penggabung silane dalam modifikasi permukaan zeolit alam untuk memperbaiki

sifat kekurangan dari zeolit telah dilakukan pada penelitian belakangan ini (Shi et

al., 2016). Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Li et al. (2017)

memodifikasi zeolit dengan menggunakan vinyl-triethoxysilane (VTES)

menghasilkan kapasitas adsorpsi pada naftalen sebesar 339 µg/g, 32% lebih besar

daripada zeolit alam.

Penelitian yang dilakukan oleh Yi et al. (2010), memberikan banyak

rincian tentang fungsionalisasi berbasis silan. Pencangkokan zeolit alam dengan

monomer vinyl mempunyai karakter ionik dari gugus fungsinya dapat diaplikasikan

sebagai adsorben ion logam (Kiatkamjornwong et al., 2000). Gugus SiOH tersedia

secara luas dalam struktur zeolit dimana hal ini merupakan target utama untuk

modifikasi permukaan, memodifikasi permukaan zeolit dengan agen kopling silan

Page 25: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

11

yang termasuk dalam reaksi hidrolisis dan kondensasi. Gugus silanol terbentuk

sebagai hasil dari reaksi hidrolisis yang akan bereaksi dengan gugus hidroksil pada

permukaan zeolit untuk membentuk ikatan siloxane melalui reaksi kondensasi

(Demir et al., 2006).

2.2 Poliakrilamida

Poliakrilamida merupakan polimer dari senyawa akrilamida. Akrilamida

(CH2=CHCONH2) atau 2-propenamida adalah padatan kristal tak bewarna, tidak

mudah menguap, larut dalam air, memiliki berat molekul 71,08 g/mol dan mudah

bereaksi melalui reaksi amida atau ikatan rangkapnya. Monomernya cepat

berpolimerisasi pada titik leburnya atau dibawah sinar ultraviolet. Akrilamida

berfungsi sebagai penukar anion basa lemah dan sebagaidonor ligan untuk ion

logam. Akrilamida dalam larutan bersifat stabil pada suhu kamar dan tidak

berpolimerisasi secara spontan (Harahap, 2006).

Akrilamida (AAM) adalah salah satu jenis monomer hidrofilik yang

merupakan bahan baku paling populer untuk pembuatan polimer poliakrilamida

(PAAM) dan sebagai media penunjang dalam elektroforesis. Akrilamida

merupakan monomer yang mempunyai ikatan rangkap dua dalam struktur

molekulnya yang peka terhadap paparan radiasi membentuk radikal bebas. Akhir

dari proses reaksi radikal bebas membentuk hidrogel yang mempunyai struktur

jaringan tiga dimensi dengan tingkat yang sesuai pada ikatan silang (Buchholz &

Graham, 1998), dan memungkinkan masuknya zat organik dan anorganik ke

dalamnya, namun dekimian hidrogek poliakrilamida mempunyai kelemahan seperti

kemampuannya dalam menyerap air (swelling) terbatas dan merupakan

homopolimer dengan sifat fisik relatif rendah (Erizal dan Rahayu, 2009).

Page 26: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

12

Gambar 4. Struktur akrilamida (Ibrahim et al., 2016)

Struktur akrilamida dapat dilihat pada Gambar 4. Akrilamida merupakan

monomer difungsi yang sangat menarik karena mengandung suatu ikatan rangkap

dan gugus amida yang dapat bersifat asam maupun basa lemah, apabila

dibandingkan dengan monomer-monomer vinil lainnya, akrilamida mempunyai

stabilitas termal yang baik dan tahan lama. Akrilamida hanya berubah menjadi

sedikit kekuningan setelah tiga minggu penyimpanan pada 50 oC dan bahkan

setelah 24 jam pada 80 oC (Girma et al., 2008).

2.3 Polimerisasi Cangkok (Grafting) dengan Teknik Iradiasi

Polimerisasi adalah proses pembentukan senyawa dengan berat molekul tinggi

(polimer) dari unit-unit monomer yang berat molekulnya rendah. Polimerisasi

disebut reaksi berantai karena pada prosesnya terjadi rangkaian reaksi yang terus

berulang sampai salah satu atau kedua pereaksi habis terpakai. Pembawa rantai dapat

berupa spesi aktif yang mengandung radikal bebas ataupun ion (Cowd, 1991).

Modifikasi suatu polimer dengan teknik grafting melibatkan pembentukan

situs aktif berupa radikal bebas atau ion terlebih dahulu pada polimer induk.

Pembentukan situs aktif pada polimer induk dapat dilakukan dengan dua cara, yakni

metode kimia dan metode fisika. Metode kimia, radikal terbentuk pada amilopektin

akibat abstraksi atom hidrogen oleh radikal inisiator seperti BPO (dibenzoyl

peroxide), AIBN (azobisisobutyronitrile), atau bahan pengoksidasi seperti garam

Page 27: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

13

cerium (Moad et al., 2002). Pembentukan situs aktif dengan metode fisika dapat

dilakukan dengan berbagai cara, meliputi radiasi laser, elektron beam, sinar UV,

plasma dan radiasi sinar elektron terhadap polimer induk untuk menghasilkan

radikal-radikal yang mampu untuk menginisiasi reaksi grafting (Hendri et al.,

2007).

Kopolimerisasi cangkok dengan radiasi gamma merupakan salah satu metode

yang paling umum digunakan untuk memodifikasi sifat-sifat kimia dan fisika polimer

alami dan sintetik. Metode ini telah banyak digunakan untuk menyiapkan membran

selektif penukar ion (Hegazy et al., 2001). Pada teknik ini radiasi sinar gamma

diperlukan untuk menginisiasi terjadinya proses polimerisasi. Jenis monomer yang

banyak digunakan pada proses kopolimerisasi pencangkokan adalah asam akrilat

dan akrilamida (Teli dan Waghmare, 2009).

Kopolimerisasi cangkok dengan teknik radiasi gamma merupakan metode

modifikasi polimer dengan cara induksi radiasi. Teknik ini terbagi menjadi dua

metode yaitu metode langsung atau metode bersamaan (mutual or simultaneous)

dan tidak langsung atau metode iradiasi awal (preirradiation) (Stevens, 2007).

Metode simultan, polimerisasi dilakukan dengan mengiradiasi monomer dan

polimer secara bersamaan menghasilkan radikal bebas. Saat larutan diiradiasi,

radikal bebas terbentuk sebagai bentuk dekomposisi monomer, polimer dan pelarut.

Umumnya massa pelarut lebih tinggi dibandingkan massa monomer dan polimer.

Diasumsikan bahwa energi radiasi ionisasi diserap oleh pelarut dan radikal bebas

yang terbentuk dari pelarut akan bereaksi dengan monomer dan polimer

(Wojnárovits et al., 2010).

Page 28: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

14

Metode pre-iradiasi terdapat dua macam perlakuan, salah satunya yaitu pada

kondisi inert (menggunakan aliran gas Nitrogen atau Argon). Saat radiasi, radikal

bebas terbentuk pada permukaan maupun di bagian dalam polimer yang berperan

sebagai rantai utama. Polimer yang telah diradiasi kemudian direaksikan dengan

monomer dalam fasa cair atau gas. Radikal bebas akan tetap berada pada sampel

sampai reaksi polimerisasi terjadi, rantai samping akan menempel atau tercangkok

pada rantai utama polimer. Spesi aktif yang menginduksi terjadinya reaksi

pencangkokan merupakan radikal bebas yang terletak pada bagian interfasa antara

bagian kristalin dan bagian amorf pada sampel yang telah diiradiasi (Roy et al.,

2009).

2.4 Iradiasi Sinar Gamma (γ)

Iradiasi adalah proses radiasi energi pada suatu sasaran, sedangkan menurut

Winarno et al. (1980) Iradiasi merupakan teknik penggunaan energi untuk

penyinaran bahan dengan menggunakan sumber radiasi buatan. Sinar gamma (γ)

adalah radiasi elektromagnetik yang diproduksi oleh radioaktivitas atau subatomik

lainnya seperti penghancuran elektron-positron. Sinar gamma memiliki panjang

gelombang yang paling kecil dan energi terbesar dibandingkan spektrum

gelombang elektromagnetik yang lain (sekitar 10.000 kali lebih besar dibandingkan

dengan energi gelombang pada spektrum sinar tampak), selain itu sinar gamma

memiliki daya ionisasi yang paling rendah namun jangkauan tembus yang paling

besar dibandingkan sinar beta dan alfa (Khopkar, 2003).

Sinar gamma bisa mengionisasi jaringan secara langsung atau menyebabkan

yang disebut dengan secondary ionizations yakni ionisasi yang disebabkan ketika

energi dari sinar gamma ditransfer ke partikel atomik seperti elektron (identik

Page 29: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

15

dengan partikel beta) yang kemudian partikel berenergi tersebut akan berinteraksi

dengan jaringan untuk membentuk ion. Daya mengionisasi sinar gamma lebih kecil

daripada sinar alfa atau beta. Akan tetapi, karena daya tembusnya yang besar maka

dapat menyebabkan kerusakan yang mirip dengan kerusakan yang disebabkan oleh

sinar-X, seperti terbakar, kanker, dan mutasi genetik. Manfaat dari iradiasi sinar

gamma dalam penelitian ini adalah energi dari penetrasinya besar sehingga dapat

menghasilkan radikal bebas yang memicu terjadinya reaksi kimia sehingga dapat

membentuk ikatan silang yang terjadi antara dua polimer atau monomer

membentuk kopolimer (Khopkar, 2003).

Iradiasi gamma maupun berkas elektron yang dapat dimanfaatkan untuk

proses polimerisasi, degradasi dan pencangkokan. Proses polimerisasi merupakan

proses dengan mekanisme pengikatan silang rantai polimer. Proses degradasi

merupakan proses pemutusan rantai polimer sehingga diperoleh rantai yang lebih

pendek. Proses pencangkokan merupakan proses dengan menambahkan gugus

fungsi aktif pada rantai panjang polimer. Keunggulan dari pemakaian teknik

iradiasi untuk memodifikasi suatu bahan adalah hasil prosesnya bersih karena tidak

mengandung residu dari bahan kimia misalnya katalisator, prosesnya mudah karena

dilakukan pada suhu kamar dan mudah dikontrol serta efisien karena mempunyai

kedapatan yang relatif tinggi (Maha, 1985).

2.5 Adsorpsi

Adsorpsi merupakan suatu proses penyerapan oleh padatan tertentu terhadap

zat tertentu yang terjadi pada permukaan zat padat karena adanya gaya tarik atom

atau molekul pada permukaan zat padat tanpa meresap ke dalam (Atkins, 1982).

Adsorpsi yang terjadi pada permukaan zat padat disebabkan oleh adanya gaya

Page 30: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

16

elektrostatis atau gaya tarik antar molekul pada permukaan zat padat. Penyerapan

zat dari larutan, mirip dengan penyerapan gas oleh zat padat. Penyerapan bersifat

selektif, yang dijerap hanya zat terlarut atau pelarut. Jika dalam larutan ada dua zat

atau lebih, zat yang satu akan dijerap lebih kuat dari yang lain. Molekul yang

teradsorpsi dapat dianggap membentuk fasa dua dimensi dan terakumulasi pada

permukaan (Alberty dan Daniel, 1983).

Adsorpsi dibedakan menjadi adsorpsi fisik dan kimia. Pada adsorpsi fisik

bekerja gaya Van der Waals yang bekerja pada permukaan adsorben dengan

molekul-molekul lain sebagai adsorbat. Interaksi Van der Waals berjangkauan

cukup jauh sehingga ikatan antar keduanya cukup lemah. Ketika gaya tarik menarik

antara molekul zat terlarut dengan adsorben lebih besar dari gaya tarik menarik zat

terlarut dengan pelarut, maka zat terlarut akan teradsorpsi diatas permukaan

adsorben. Pada adsorpsi kimia molekul adsorbat melekat pada adsorben, akibatnya

terjadi ikatan kimiawi, biasanya adalah ikatan kovalen (Alberty dan Daniel, 1983).

Faktor yang Mempengaruhi Daya Adsorpsi

Kekuatan interaksi adsorbat dengan adsorben dipengaruhi oleh sifat dari

adsorbat maupun adsorbennya. Gejala yang umum dipakai untuk meramalkan

komponen mana yang diadsorpsi lebih kuat adalah kepolaran adsorben dengan

adsorbatnya. Apabila adsorbennya bersifat polar, maka komponen yang bersifat

polar akan terikat lebih kuat dibandingkan dengan komponen yang kurang polar.

Kekuatan interaksi juga dipengaruhi oleh sifat keras-lemahnya dari adsorbat

maupun adsorben. Sifat keras untuk kation dihubungkan dengan istilah polarizing

power cation, yaitu kemampuan suatu kation untuk mempolarisasi anion dalam

suatu ikatan. Kation yang mempunyai polarizing power cation besar cenderung

Page 31: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

17

bersifat keras. Sifat polarizing power cation yang besar dimiliki oleh ion-ion logam

dengan ukuran (jari-jari) kecil dan muatan yang besar. sebaliknya sifat polarizing

power cation yang rendah dimiliki oleh ion-ion logam dengan ukuran besar namun

muatannya kecil, sehingga diklasifikasikan ion lemah (Atkins et al., 1990).

Pengertian keras untuk anion dihubungkan dengan istilah polarisabilitas

anion yaitu, kemampuan suatu anion untuk mengalami polarisasi akibat medan

listrik dari kation. Anion bersifat keras adalah anion berukuran kecil, muatan besar

dan elektronegativitas tinggi, sebaliknya anion lemah dimiliki oleh anion dengan

ukuran besar, muatan kecil dan elektronegatifitas yang rendah. Ion logam keras

berikatan kuat dengan anion keras dan ion logam lemah berikatan kuat dengan

anion lemah (Atkins et al., 1990).

Pearson (1963) mengemukakan suatu prinsip yang disebut Hard and Soft

Acid Base (HSAB), situs aktif pada permukaan padatan dapat dianggap sebagai

ligan yang dapat mengikat logam secara selektif. Logam dan ligan dikelompokkan

menurut sifat keras dan lemahnya berdasarkan pada polarisabilitas unsur. Ligan-

ligan dengan atom yang sangat elektronegatif dan berukuran kecil merupakan basa

keras, sedangkan ligan-ligan dengan atom yang elektron terluarnya mudah

terpolarisasi akibat pengaruh ion dari luar merupakan basa lemah. Ion-ion logam

yang berukuran kecil namun bermuatan positif besar, elektron terluarnya tidak

mudah dipengaruhi oleh ion dari luar, ini dikelompokkan ke dalam asam keras,

sedangkan ion-ion logam yang berukuran besar dan bermuatan kecil atau nol,

elektron terluarnya mudah dipengaruhi oleh ion lain, dikelompokkan ke dalam

asam lemah. Pengelompokan asam-basa menurut prinsip HSAB Pearson dapat

dilihat pada Tabel 2.

Page 32: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

18

Menurut prinsip HSAB, asam keras akan berinteraksi dengan basa keras

untuk membentuk kompleks, begitu juga asam lemah dengan basa lemah. Interaksi

asam keras dengan basa keras merupakan interaksi ionik, sedangkan interaksi asam

lemah dengan basa lemah, interaksinya lebih bersifat kovalen.

Tabel 2. Klasifikasi asam dan basa menurut prinsip HSAB

Asam Basa

Keras Madya Lemah Keras Madya Lemah

H, Li, Na+

K+, Mg2+

Ca2+, Al3+

Cr3+, Co3+

Fe3+,CH3Sn

3+ Si4+, Ti4+

RCO+, CO2

NC+, HX

Fe2+, Co2+

Ni2+, Pb2+

Zn2+,Cu2+

Sn2+,B(CH3)3

SO2, NO+

R3C+, C6H5

+

Cu+, Ag+

Au+, Ti+

Cd2+, Hg+

CH3Hg+,

Co(CN)52-

I+, Br+,

HO+

H2O, OH-

F-,

CH3CO2-

PO43-, Cl-

ClO4-,

ROH, RO-

SO4-,NO3-

NH3,

RNH2,

N2H4

C6H5NH2,

NO2-,

SO32-, Br-

C5H5N,

N3-, N2

R2S,

RSH, RS-

I-, SCN-

R3P,

R3As,

(RO)3P,

CN-, CO,

RCN,

C2H4,

S2O32-,

C6H6, H-,

R-

Sumber :(Pearson, 1963)

2.6 Logam Berat

Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan-bahan murni, organik dan

anorganik. Logam mula-mula diambil dari pertambangan di bawah tanah (kerak

bumi), yang kemudian dicairkan dan dimurnikan dalam pabrik menjadi logam-

logam murni, secara alami siklus perputaran logam berasal dari kerak bumi

kemudian ke lapisan tanah, kemudian ke makhluk hidup (tanaman, hewan,

manusia), ke dalam air, mengendap dan akhirnya kembali ke kerak bumi (Sutrisno,

Page 33: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

19

2004). Menurut seorang ahli kimia, logam berat ialah logam yang mempunyai berat

5 gram atau lebih untuk setiap cm3, dan bobot ini beratnya lima kali dari berat air.

Logam berat masih termasuk golongan logam dengan kriteria yang sama dengan

logam-logam lain. Perbedaannya terletak dari pengaruh yang dihasilkan bila logam

berat ini berikatan atau masuk ke dalam tubuh dalam jumlah berlebihan akan

menimbukan pengaruh-pengaruh buruk terhadap fungsi fisiologis tubuh (Palar,

2004).

Keracunan logam paling sering terjadi disebabkan pengaruh pencemaran

lingkungan oleh logam berat, seperti penggunaan logam sebagai pembasmi hama

(pestisida), pemupukan maupun karena pembuangan limbah pabrik yang

menggunakan logam. Logam juga dapat menyebabkan timbulnya suatu bahaya

pada makhluk hidup. Hal ini terjadi jika sejumlah logam mencemari lingkungan.

Logam-logam tertentu sangat berbahaya bila ditemukan dalam konsentrasi tinggi

pada lingkungan (dalam air, tanah, dan udara), karena logam tersebut mempunyai

sifat yang merusak jaringan tubuh makhluk hidup (Darmono dan Katzhung, 1995).

2.6.1 Kromium (Cr)

Kata kromium berasal dari bahasa Yunani (Chroma) yang berarti warna.

Logam Kromium dapat masuk ke dalam semua lingkungan, perairan, tanah,

ataupun udara (lapisan atmosfer). Kromium yang masuk ke dalam lingkungan

datang dari bermacam sumber seperti kegiatan-kegiatan perindustrian, kegiatan

rumah tangga dan dari membakaran serta mobilisasi bahan-bahan bakar (Palar,

2004).

Berbagai kegunaan kromium seperti pada bidang metalurgi untuk mencegah

korosi, sebagai bahan dasar pembuatan pigmen cat, sebagai katalisator, dan lain

Page 34: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

20

sebagainya. Adapun manfaat Cr3+ mikronutrien bagi makhluk hidup, bahwa Cr3+

dibutuhkan untuk metabolisme hormon insulin dan pengaturan glukosa darah.

Kromium (Cr) termasuk unsur yang jarang ditemukan pada perairan alami.

Kromium yang ditemukan di perairan adalah kromium trivalen (Cr3+) dan kromium

heksavalen (Cr6+), namun pada perairan yang memiliki pH lebih dari 5, kromium

trivalen tidak ditemukan. Apabila masuk ke perairan, kromium trivalen akan

dioksidasi menjadi kromium heksavalen yang lebih toksik (Effendi, 2003).

Kromium merupakan logam berat melimpah dengan bentuk oksida, yaitu (Cr, Cr3+,

dan Cr6+). Kromium Cr3+ secara alami terbentuk di alam, sedangkan Cr dan Cr6+

berasal dari proses industri (Widowati et al., 2008).

Sifat Fisika dan Kimia Kromium

Kromium adalah logam kristalin yang putih, tidak begitu liat yang akan

melebur pada 1765 ºC . Logam ini akan larut dalam asam klorida encer atau pekat.

Dalam larutan-larutan air, kromium membentuk tiga jenis ion yaitu kation

kromium(II), dan kromium (III) dan anion kromat(dikromat) dengan keadaan

oksidasi kromium adalah +6 (Effendi, 2003). Logam kromium tahan terhadap

oksidasi meskipun pada suhu tinggi, mengkilat, keras, bersifat paramagnetik atau

sedikit tertarik oleh magnet (Widowati et al., 2008).

Logam kromium dengan nomor atom 24 memiliki struktur elektron [Ar] 3d5

4s1 (Lee, 1996) dengan berat atom 51,996 dengan batuan mineral Chromite

(FeCr2O4) yang berkualitas paling baik mempunyai kandungan Kromat (Cr2O3)

sebanyak 48% karena logam Cr dalam persenyawaanya logam ini tidak dapat

teroksidasi oleh udara yang lembab, dan bahkan pada proses pemanasan cairan

logam kromium teroksidasi dalam jumlah yang sangat sedikit sekali (Palar, 2004).

Page 35: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

21

Sesuai dengan tingkat valensi yang dimilikinya, logam atau ion-ion

kromium yang telah membentuk senyawa, mempunyai sifat-sifat yang berbeda-

beda sesuai dengan tingkat ionitasnya. Senyawa yang terbentuk dari ion logam Cr2+

akan bersifat basa, senyawa yang terbentuk dari ion logam Cr3+ bersifat amfoter

dan senyawa yang terbentuk ion logam Cr6+ akan bersifat asam (Palar, 2004).

Toksisitas Kromium

Logam Cr adalah bahan kimia yang bersifat persisten, bioakumulatif, dan

toksik (Persistent, Bioaccumulative and Toxic) yang tinggi serta tidak mampu

terurai di dalam lingkungan, sulit diuraikan, dan akhirnya diakumulasi di dalam

tubuh manusia melalui rantai makanan. Kestabilan kromium akan mempengaruhi

toksisitasnya terhadap manusia secara berurutan, mulai dari toksisitasnya rendah,

yakni Cr, Cr3+ dan Cr6+ (Widowati et al., 2008). Toksisitas Cr3+ bisa menganggu

metabolisme glukosa, lemak, dan protein serta mengganggu pertumbuhan.

Kromuim yang bersifat karsinogenik bersifat toksik terhadap kulit, mata, alat

pernafasan, alat pencernaan, serta bisa ditransfer ke embrio melalui plasenta

(Widowati et al., 2008). Daya racun yang dimiliki oleh logam Cr terdapat pada ion

Cr6+, sifat racun yang dibawa oleh logam ini dapat mengakibatkan terjadinya

keracunan akut dan keracunan kronis (Palar, 2004).

Tubuh bisa melakukan detoksifikasi atau mengurangi toksisitas Cr6+ dengan

mengubah Cr6+ menjadi Cr3+ sehingga kadar Cr3+ dalam tubuh meningkat.

Berdasarkan World Health Organization (WHO), kadar Cr (VI) maksimum yang

bisa dikonsumsi dan terdapat pada air minum adalah sebesar 0,05 mg/L (Widowati

et al., 2008). Berdasarkan keputusan Menteri Lingkungan Hidup Nomor

Page 36: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

22

51/MENLH/10/1995 tentang baku mutu limbah cair menyatakan bahwa batas

maksimal konsentrasi kromium total untuk limbah cair yaitu 0,5 – 1 mg/L.

2.6.2 Seng (Zn)

Seng (Zn) adalah komponen alam yang terdapat di kerak bumi. Seng (Zn)

dapat bereaksi dengan asam, basa, dan senyawa nonlogam. Logam seng digunakan

dalam berbagai jenis industri seperti : cat, produk karet, obat-obatan dan lain

sebagainya (Widowati et al., 2008).

Seng termasuk unsur yang essensial bagi makhluk hidup, yakni berfungsi

untuk membantu kerja enzim. Seng juga diperlukan dalam proses fotosintesis

sebagai agen bagi transfer hidrogen dan berperan dalam pembentukan protein

(Effendi, 2003). Sebagian besar seng berada di dalam hati, pankreas, ginjal, otot,

dan tulang. Sumber seng paling baik adalah sumber protein hewani, terutama

daging, hati, kerang, dan telur (Almatsier, 2004).

Unsur ini penting dan berguna dalam metabolisme, dengan kebutuhan

perhari 10 – 15 mg. Batas konsentrasi tertinggi sebagai standar yang akan

ditetapkan harus di bawah batas konsentrasi yang dapat menimbulkan rasa. Dalam

jumlah kecil merupakan unsur yang penting untuk metabolisme, karena kekurangan

Zn dapat menyebabkan hambatan pada pertumbuhan anak. Dalam jumlah besar

unsur ini dapat menimbulkan rasa pahit dan sepat pada air minum (Sutrisno, 2004).

Sifat Fisika dan Kimia Seng

Seng adalah logam putih kebiruan, logam ini cukup mudah ditempa pada

suhu 110 – 150 ºC. Seng melebur pada suhu 410 ºC dan mendidih pada suhu 906

ºC (Effendi, 2003). Pudar bila terkena uap udara dan terbakar bila terkena udara

Page 37: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

23

dengan api hijau terang (Widowati et al., 2008). Logamnya yang murni melarut

lambat sekali dalam asam dan dalam alkali, adanya zat-zat pencemar atau kontak

dengan platinum dan tembaga yang dihasilkan oleh penambahan beberapa tetes

garam (Effendi, 2003). Dengan garam-garam seng, akan menjadi seperti susu pada

konsentrasi 30 mg/L dan menjadi berasa seperti logam pada konsentrasi 40 mg/L

(Sutrisno, 2004).

Senyawa-senyawa yang mengandung ion Zn2+ biasanya tidak berwarna dan

banyak yang larut dalam air. Kelimpahan Zn di dunia menempati urutan ke-27

sebagai unsur penyusun kerak bumi, seng memiliki nomor atom 30, massa atom

relatif 65,39 (Widowati et al., 2008). Logam seng memiliki struktur elektron [Ar]

3d10 4s2 dengan bilangan oksidasinya dua. Seng juga cenderung lebih kuat dari

ikatan kovalen. Itu adalah sebagian besar digunakan sebagai logam untuk

pemeriksaan karat untuk pengecoran dan untuk membuat paduan seperti ZnO. Seng

memiliki peran penting dalam beberapa enzim juga (Lee, 1996).

Toksisitas Seng

Logam Zn bukan merupakan senyawa toksik namun merupakan unsur

essensial bagi tubuh mahkluk hidup. Logam seng dalam dosis tinggi akan menjadi

berbahaya dan bersifat toksik ketika berada dalam bentuk ionnya. Konsumsi Zn

secara berlebihan akan mengakibatkan mual, muntah, dan demam. Gejala toksisitas

Zn antara lain, pertumbuhan terhambat, rambut rontok, diare, impoten,

berkurangnya indera penglihatan, daya ingat terganggu, dan lain sebagainya.

Penanggulangan defisiensi dengan pemberian suplemen Zn yang dapat membantu

proses penyembuhan (Widowati et al., 2008).

Page 38: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

24

Nilai baku mutu seng menurut KEP-51/MENLH/10/1995 tentang baku

mutu limbah cair kegiatan industri mengharuskan kadar maksimum sebesar 5 mg/L

pada hasil pengolahan air limbah.

2.7 Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR)

Spektrofotometer Infra Red atau Infra Merah merupakan metode untuk

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada

daerah panjang gelombang 0,75-1.000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000-

10 cm-1 dengan menggunakan suatu alat yakni Spektrofotometer Infra Merah.

Metode tersebut berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta membantu

penerapan rumus bangun suatu senyawa. Spektrofotometer FTIR pada dasarnya

adalah sama dengan Spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah

pengembangan pada sistem optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati

contoh. Dasar pemikiran dari Spektrofotometer FTIR dikembangkan oleh Jean

Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari Perancis

(Sastroamidjojo, 2001).

Prinsip Spektrofotometer Infra Merah (IR) yakni, cahaya terdiri dari

gelombang elektromagnetik dengan frekuensi yang berbeda-beda, setiap frekuensi

tersebut bisa dilihat sebagai warna yang berbeda. Radiasi Infra Merah juga

merupakan gelombang dengan frekuensi yang berkesinambungan. Berapa banyak

frekuensi tertentu yang melewati senyawa tersebut diukur sebagai persentasi

transmitasi (percentage transmittance). Persentasi transmitasi dengan nilai 100

berarti semua frekuensi dapat melewati senyawa tersebut tanpa diserap sama sekali.

Kenyataannya tidak pernah terjadi dan akan ada penyerapan, walaupun kecil

kemungkinan transmitasi sebesar 95% yang terbaik dapat diperoleh. Transmitasi

Page 39: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

25

sebesar 5% berarti hampir semua frekuensi diserap oleh senyawa tersebut.

Tingginya penyerapan tersebut akan membuat mengerti tentang ikatan-ikatan yang

ada dalam senyawa tersebut (Sastroamidjojo, 2001).

Gambar 5. Mekanisme FTIR (Theophanides, 2012)

Bagan alat FTIR dapat dilihat pada Gambar 5. Instrumentasi spektrofotometer

FTIR umumnya yaitu, sumber radiasi infra merah berupa Nernst Glower

mempunyai radiasi maksimum pada panjang gelombang 1,4 mm atau bilangan

gelombang 7100 cm-1, monokromator untuk pemilihan panjang gelombang infra

merah, detektor berupa Thermocouple dimana cahaya dari sumber dilewatkan

melalui cuplikan, dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya dalam

monokromator dan intensitas relatif dari ferkuensi individu diukur oleh detektor.

Komponen-komponen dalam instrumentasi spektroskopi infra merah meliputi

yaitu, sumber radiasi, tempat sampel, monokromator, detektor dan rekorder

(Sastroamidjojo, 2001).

2.8 Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)

Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS) atau Spektrofotometer Serapan

Atom (SSA) adalah teknik untuk menentukan konsentrasi logam tertentu dalam

sampel yang akan dianalisis. Spektrofotometri serapan atom dipergunakan untuk

mengidentifikasi dan menentukan keberadaan ion logam baik secara kualitatif

Page 40: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

26

maupun kuantitatif dalam semua jenis materi dan larutan. Pengukuran dalam

spektrofotometri serapan atom didasarkan pada radiasi yang diserap oleh atom yang

tidak tereksitasi dalam bentuk uap (Hermanto, 2009).

Teknik analisa dari AAS pertama kali dikembangkan oleh Welsh tahun 1955.

AAS merupakan metode yang populer untuk analisa logam karena metode tersebut

selektif dan sangat sensitif. Teknik analisa AAS berdasarkan pada penguraian

molekul menjadi atom dengan energi dari arus listrik (Underwood dan Day, 1986).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap

cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.

Berikut ini merupakan bagan alat AAS pada Gambar 6 (Underwood dan Day,

1986):

Gambar 6. Bagan alat AAS (Underwood dan Day, 1986)

Prinsip kerja alat spektrofotometri serapan atom adalah nyala api yang

mengandung atom-atom netral dari unsur yang dianalisis yang berada pada keadaan

dasarnya disinari oleh sinar yang dipancarkan oleh sumber sinar. Sebagian

intensitas sinar dari sumber sinar dengan panjang gelombang tersebut diteruskan

menuju monokromator kemudian ke detektor, setelah itu ke amplifier dan rekorder.

Spektra absorpsinya lebih sederhana dibandingkan dengan spektra molekulnya

karena keadaan energi elektronik tidak mempunyai sub tingkatan vibrasi-rotasi.

Page 41: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

27

Jadi, spektra absorpsi atom terdiri dari garis-garis yang jauh lebih tajam

dibandingkan pita-pita yang diamati dalam spektroskopi molekuler (Underwood

dan Day, 1986).

Instrumentasi AAS memiliki lima bagian utama yaitu, sumber radiasi atau

sistem emisi berupa lampu HCL (Hollow Cathode Lamps) untuk menghasilkan

sinar yang diperlukan, sistem pengatoman atau sistem absorpsi berupa nyala

asetilen-udara untuk mengubah sampel (padatan atau cairan) menjadi bentuk uap

atomnya dan berfungsi untuk menghasilkan atom-atom bebas, monokromator atau

sistem seleksi untuk menyeleksi atau memisahkan spektra sinar yang dikehendaki,

detektor atau sistem fotometri berupa tabung pengadaan PMTD (Photon Multiplier

Tube Detector) untuk mengukur intesitas sinar sebelum dan sesudah diserap,

rekorder untuk menampilkan bentuk sinyal listrik menjadi satuan yang dapat dibaca

dan menunjukkan data absorbansi (Hendayan, 1994).

Page 42: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

28

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian dilaksanakan selama enam bulan, dimulai dari bulan Februari

2018-September 2018. Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kelompok Bahan

Bidang Proses Radiasi, Pusat Aplikasi Isotop dan Radiasi (PAIR), Badan Tenaga

Nuklir Nasional (BATAN), Jalan Lebak Bulus No.49 Pasar Jumat, Jakarta Selatan

12440.

3.2 Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian, yaitu zeolit berasal dari Lampung

dengan jenis klinoptilolit, monomer akrilamida (C3H5NO) (Merck), akuades, vinyl-

triethoxy silane (VTES) (Aldrich), krom nitrat (Cr(NO3)3.9H2O) (Merck), seng

nitrat (Zn(NO3)2).6H2O (Merck), dan metanol (CH3OH).

Alat yang digunakan dalam penelitian, yaitu Iradiator Panorama Serbaguna

(IRPASENA) milik PAIR-BATAN dengan sumber sinar gamma (Co-60), Fourier

Transform Infrared (FTIR) (Shimadzu IRPrestige-21) dan Atomic Absorption

Spectrophotometer (AAS) (Shimadzu AA-6800), neraca analitik (AND GR-200),

soklet, oven (Memmert), plastik polietilen, alat seal (Seal Master 420), kawat kassa

60 mesh, magnetic stirrer, kertas saring whatman 42, mortar, plastik polietilen dan

peralatan gelas lainnya.

Page 43: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

29

3.3 Diagram Alir Penelitian

Teknik grafting sinar gamma metode

simultan

Variasi dosis 10; 15; 25 dan 75 kGy

Variasi laju dosis 2 kGy/jam dan 6 kGy/jam

Pembuatan ZM-g-PAAM

Pembuatan zeolit

modifikasi (ZM)

Vinyl-triethoxy-

silane (VTES)

Akrilamida 40%

Pencucian ZM-g-PAAM

FTIR

Akuades

Produk ZM-g-PAAM

Zeolit alam

lampung (ZAL)

Karakterisasi ZM-g-

PAAM

AAS

Gambar 7. Diagram alir penelitian

Page 44: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

30

3.4 Prosedur Kerja

3.4.1 Tahap Preparasi

3.4.1.1 Preparasi Zeolit Alam (ZA) (Puspitasari, 2017)

Zeolit yang berasal dari Lampung (ZAL), ditimbang 500 g, kemudian dicuci

dengan akuades menggunakan soklet selama 3x8 jam (setiap 8 jam air diganti).

Setelah itu, dioven pada suhu 100 ºC. Produk yang dihasilkan berupa zeolit alam

yang teraktivasi (ZAL)

3.4.1.2 Pembuatan Larutan Akrilamida 40% (Sari, 2017)

Sebanyak 10 g akrilamida (C3H5NO) ditimbang dan dimasukkan kedalam

beaker glass 100 mL dengan ditambahkan akuades sebanyak 25 g diaduk dan

dihasilkan larutan akrilamida 40%.

3.4.1.3 Pembuatan Zeolit Termodifikasi (ZM) (Khan et al., 2017)

Sebanyak 15 g zeolit alam teraktivasi (ZAL) ditambahkan ke dalam larutan

15 g VTES (vinyl-triethoxy-silane) yang telah dicampurkan dengan 300 mL

akuades. Campuran zeolit dan VTES diaduk selama 4 jam pada 60 ºC, kemudian

disaring, dicuci dengan metanol dan dikeringkan dalam oven 24 jam. Produk yang

dihasilkan dinamakan ZM (Zeolit modifikasi).

3.4.2 Tahap Sintesis

3.4.2.1 Sintesis Zeolit Modifikasi grafting Poliakrilamida (ZM-g-PAAM)

(Sokker et al., 2011)

Sebanyak 1 g ZM ditimbang dan ditambahkan 1 g larutan akrilamida 40%,

kemudian dimasukkan ke dalam plastik polietilen, setelah itu plastik ditutup dan

diiradiasi dengan radiasi gamma (sumber Co-60) dengan variasi dosis iradiasi 10;

Page 45: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

31

15; 25; dan 75 kGy dengan laju dosis 2 dan 6 kGy/jam dihasilkan produk ZM-g-

PAAM.

3.4.2.2 Pencucian Homopolimer Poliakrilamida (Khan et al., 2017)

ZM-g-PAAM setelah diiradiasi selanjutnya dikeringkan dalam oven pada

suhu 50 ºC selama 24 jam, kemudian ditimbang ZM-g-PAAM kering dimasukkan

ke dalam beaker glass dan dipanaskan dalam waterbath selama 24 jam pada suhu

80 ºC, kemudian dicuci kembali menggunakan air hangat, setelah itu dikeringkan

dalam oven pada suhu 50 ºC dan ditimbang sampai bobot tetap (W1). Dihitung %

pencangkokan (% grafting), dimana zeolit sebelum dan sesudah pencangkokan

dengan akrilamid dihitung dengan menggunakan persamaan (Fekete et al., 2017):

% Grafting = 𝑊1−𝑊0

𝑊0 x 100 % ..................................................................... (1)

Keterangan : W0= Bobot ZM (gram)

W1= Bobot kering zeolite setelah pencangkokan (gram)

3.4.3 Penentuan Gugus Fungsi ZM-g-PAAM dengan FTIR (Derrick et al.,

2015)

ZA, ZM, PAAM dan ZM-g-PAAM dimasukkan ke dalam oven selama 24

jam pada suhu 40 ºC, setelah 24 jam masing-masing ZA, ZM, PAAM dan ZM-g-

PAAM dicampur dengan kalium bromida (KBr) dan dihaluskan dalam alu dengan

rasio massa 1:100 selanjutnya diukur dengan FTIR. Karakterisasi FTIR ZM

dibandingkan dengan Zeolit dan karakterisasi ZM-g-PAAM dibandingkan PAAM.

Page 46: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

32

3.4.4 Pengujian ZM-g-PAAM sebagai Penyerap Ion Logam Cr dan Zn dengan

AAS (Puspitasari et al., 2015)

ZM-g-PAAM yang sudah dikeringkan, masing-masing ditimbang sebanyak

20,2 mg; ZM-g-PAAM diswelling selama 1 jam, kemudian tiap sampel direndam

dalam 20 mL larutan logam Cr dan Zn dengan variasi konsentrasi 500, 750, 1000

dan 1500 ppm selama waktu perendaman 24 jam sambil dikocok dengan kecepatan

100 rpm. Setelah itu, konsentrasi akhir ion logam Cr dan Zn dalam larutan diukur

dengan AAS. Perhitungan nilai kapasitas penyerapan (ɋe) dan nilai efisiensi

penyerapan (ε) dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut:

𝑞𝑒 (mg/g) = (𝐶𝑜−𝐶𝑡) 𝑥 𝑣

𝑊..................................................................... (2)

ε(%) = (𝐶𝑜−𝐶𝑡)

𝐶𝑜x100%........................................................................ (3)

Keterangan :

qe = kapasitas penyerapan ion logam (mg/g)

ε = efisiensi penyerapan (%)

Co = konsentrasi awal ion logam (mg/L)

Ct = konsentrasi akhir ion logam (mg/L)

V = volume larutan ion logam (L)

W = bobot adsorben (g)

Page 47: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

33

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Karakteristik Zeolit Modifikasi (ZM)

Modifikasi dilakukan untuk mendapatkan sifat yang diinginkan dari suatu

zeolit seperti kemampuan interaksi dengan senyawa lain, pengubahan ukuran pori

dan kemampuan adsorpsi terhadap molekul (Mockovčiaková et al., 2008). Pada

proses modifikasi zeolit dilakukan dengan menambahkan gugus vinyl-triethoxy-

silane (VTES) ke dalam permukaan zeolit, agar dihasilkan sisi aktif yang banyak

sehingga dapat dijadikan sebagai adsorben.

Gambar 8. Hidrofilitas zeolit modifikasi (kiri) dan zeolit (kanan)

Hasil yang diperoleh pada Gambar 8 terlihat perbedaan antara zeolit tanpa

modifikasi dan zeolit modifikasi (ZM), penampilan fisik ZM dan zeolit tanpa

modifikasi diamati secara visual. Keadaan fisik yang diamati meliputi sifat

hidrofilitas dan warna yang dihasilkan, pada zeolit modifikasi warna yang terlihat

lebih pucat dibandingkan dengan zeolit tanpa modifikasi, dan zeolit modifikasi

memiliki sifat hidrofobik dibuktikan dengan produk yang tidak larut ke dalam air,

Hal ini juga sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Li et al. (2017) bahwa

zeolit yang dimodifikasi dengan vinyl-triethoxy-silane (VTES) bersifat hidrofobik

Page 48: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

34

dan VTES merupakan silane terbaik karena memiliki gugus (-CH=CH2) dan

(-OCH3), dimana gugusnya dapat mengadsorpsi bahan organik dan dapat

meningkatkan kapasitas adsorpsi pada zeolit setelah modifikasi.

Gambar 9. Sintesis zeolit modifikasi (ZM) (Yi et al., 2010)

Gambar 9 menjelaskan mekanisme dari sintesis zeolit modifikasi,

menurut Demir et al. (2006) mekanisme zeolit modifikasi (ZM) menggunakan

reaksi hidrolisis dan kondensasi. Reaksi hidrolisis ditunjukkan dengan reaksi antara

gugus –Si– dari vinyl-triethoxy-silane (VTES) dengan penambahan air menjadi Si-

OH yang sangat reaktif yang selanjutnya mengalami reaksi kondensasi yaitu gugus

Si-OH reaktif berikatan dengan zeolit membentuk siloxane (–Si–O–Si–).

4.2 Pengaruh Dosis dan Laju Dosis terhadap Persentase Komposit ZM-g-

PAAM

Kopolimerisasi cangkok ini dilakukan dengan teknik radiasi energi tinggi

dengan sumber radiasi gamma dari Cobalt-60 secara simultan, dimana zeolit

modifikasi dan monomer akrilamida diiradiasi bersama-sama sehingga terbentuk

Page 49: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

35

radikal-radikal bebas. Mekanisme reaksi yang terjadi merupakan reaksi adisi

berantai (chain growth polymerization) yang secara garis besar terdapat 3 tahap,

yaitu: pertama pada tahap inisiasi, merupakan tahap pembentukan radikal bebas.

Gambar 10. Tahap inisiasi ZM-g-PAAM

Pada tahap ini pada Gambar 10, zeolit modifikasi dan akrilamida diiradiasi

secara simultan. Reaksi ini diduga terjadi akibat ketidakstabilan ikatan rangkap

C=C pada monomer akrilamida dan zeolit modifikasi sehingga terbentuk radikal

bebas. Dugaan ini sama halnya yang dilakukan oleh Suhartini (2015) pada

monomer asam akrilat yang mengalami ketidakstabilan pada ikatan rangkapnya.

Page 50: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

36

Gambar 11.Tahap propagasi ZM-g-PAAM

Tahap kedua pada Gambar 11 merupakan tahap propagasi yaitu tahap

perpanjangan polimer. Radikal monomer akrilamida akan menyerang unit

monomer akrilamida lainnya sehingga pada tahap ini berat molekul polimer

akrilamida menjadi besar. Monomer akrilamida akan bereaksi dengan radikal zeolit

modifikasi. Radikal zeolit modifikasi (ZM) yang tersisa akan diserang oleh

monomer akrilamida begitu seterusnya sampai pada tahap terminasi.

Page 51: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

37

Gambar 12. Tahap terminasi ZM-g-PAAM

Terakhir pada tahap terminasi pada Gambar 12, tahap ini merupakan tahap

proses penghentian rantai polimer dengan cara penggabungan dua rantai polimer

yang masih mengandung radikal, dikatakan terminasi karena sudah tidak ada lagi

reaksi. Reaksi hasil akhir ZM-g-PAAM hal ini mengacu pada penelitian Yi et al.

(2010) yang mengalami perpanjangan rantai akibat adanya monomer yang masih

memiliki radikal. Hasil akhir dari proses kopolimerisasi atau struktur kopolimer

Zeolit Modifikasi-PAAM dapat dilihat pada Gambar 12.

Pencangkokan ini dilakukan dalam sistem heterogen, dimana matriks

dasarnya berupa zeolit modifikasi (ZM) yang padat dan monomer-monomer yang

dicangkokan ada dalam bentuk larutan. Karena sistem ini heterogen, maka

pembentukan radikal akan mudah terjadi pada larutan yang mengakibatkan banyak

terjadinya homopolimer sebelum terjadi radikal pada permukaan zeolit modifikasi

(Wojnárovits et al., 2010).

Page 52: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

38

Banyaknya radikal yang terbentuk pada saat reaksi kopolimerisasi cangkok

dan taut silang ini dipengaruhi oleh berbagai variabel, diantaranya konsentrasi

monomer, konsentrasi inisiator, konsentrasi penaut silang, waktu reaksi dan suhu

reaksi (Khan et al., 2009). Homopolimer terbentuk karena adanya kompetisi di

antara radikal-radikal monomer akrilamida untuk bereaksi dengan zeolit, radikal

zeolit, monomer atau radikal monomer. Jika bereaksi dengan zeolit modifikasi atau

radikal zeolit modifikasi akan terbentuk kopolimer, tetapi jika bereaksi dengan

monomer atau radikal monomer akan terbentuk homopolimer (Kurniadi, 2010).

Penambahan zeolit ke dalam monomer akrilamida bertujuan untuk

memperbaiki sifat fisik akrilamida, sedangkan penambahan monomer akrilamida

ke dalam zeolit bertujuan untuk meningkatkan kemampuan adsorpsinya

(Swantomo et al., 2008). Hasil produk ZM-g-PAAM dapat dilihat pada Gambar 13.

Gambar 13. Produk ZM-g-PAAM

Keberhasilan kopolimerisasi cangkok ditentukan oleh seberapa banyak

monomer akrilamida yang tercangkok pada ZM seiring dengan bertambahnya dosis

iradiasi. Keberhasilan tersebut dinyatakan sebagai derajat pencangkokan

(% grafting) (Suhartini, 2016). Salah satu parameter yang menentukan dalam

proses pencangkokan adalah dosis dan laju dosis yang digunakan, lamanya waktu

Page 53: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

39

iradiasi menunjukkan dosis total yang diterima. Grafik hubungan derajat

pencangkokan dengan dosis iradiasi pada kopolimer ZM-g-PAAM pada dua variasi

laju dosis yang berbeda disajikan pada Gambar 14.

Gambar 14. Grafik hubungan antara dosis iradiasi dengan derajat pencangkokan

pada kopolimer zeolit modifikasi – Poliakrilamida

Gambar 14 dapat dilihat hubungan dosis dan laju dosis terhadap derajat

pencangkokan pada ZM-g-PAAM, derajat pencangkokan mengalami kenaikan

dengan bertambahnya dosis iradiasi. Hal ini menunjukkan jumlah ikatan silang

makin bertambah seiring dengan penambahan dosis iradiasi sinar-γ. Semakin tinggi

dosis total maka kadar grafting semakin bertambah yang disebabkan oleh semakin

bertambahnya radikal bebas polimer substrat yang terbentuk, sehingga peluang

untuk membentuk kopolimer ZM-g-PAAM semakin besar, sedangkan laju dosis

berpengaruh terhadap kecepatan pembentukan radikal dan menentukan panjang

rantai pencangkokan (Aloma et al., 1996). Gambar tersebut menjelaskan bahwa

dengan menggunakan laju dosis 6 kGy/jam akan memperoleh derajat

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

De

raja

t P

en

can

gko

kan

(%

)

Dosis Radiasi (kGy)

2 kGy/Jam

6 kGy/Jam

Page 54: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

40

pencangkokan lebih tinggi dibandingkan laju dosis 2 kGy/jam dalam dosis total

yang sama.

Tabel 3. Hubungan antara dosis iradiasi dengan derajat pencangkokan

Dosis

Radiasi

(kGy)

Grafting (%)

Laju 2 kGy/jam Laju 6 kGy/jam

10 22,59 26,20

15 23,17 28,20

25 26,74 34,50

75 22,04 27,20

Laju dosis 6 kGy/jam dan dosis iradiasi 10 kGy, diperoleh derajat

pencangkokan sebesar 26,2% kemudian naik dan mencapai dosis optimum pada 25

kGy sebesar 34,50%. Hal yang sama juga ditunjukkan pada laju dosis 2 kGy/jam,

derajat pencangkokan pada dosis 10 kGy sebesar 22,59% kemudian mengalami

kenaikan dan mencapai dosis optimum pada 25 kGy menjadi 26,74%. Kenaikan

derajat pencangkokan menunjukkan terbentuknya ikatan silang yang terjadi antara

zeolit modifikasi dengan akrilamida akibat iradiasi sinar-γ. Kenaikan derajat

pencangkokan seiring dengan bertambahnya dosis iradiasi disebabkan karena

peningkatan densitas radikal bebas yang dihasilkan sehingga reaksi polimerisasi

akan semakin tinggi.

Penambahan dosis iradiasi lebih tinggi dari dosis optimum atau pada dosis

75 kGy mengakibatkan derajat pencangkokan menurun masing-masing menjadi

27,20% pada laju 6 kGy/jam dan 22,04% pada laju 2 kGy/jam. Hal ini disebabkan

dengan bertambahnya dosis iradiasi, maka jumlah molekul yang saling berikatan

silang akan bertambah sehingga mengakibatkan mobilitas molekuler ZM-g-PAAM

berkurang yang menyebabkan perpanjangan putusnya berkurang. Selain

mengurangi mobilitas, molekul yang berikatan silang juga berakibat

Page 55: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

41

memperpendek jarak antara molekul polimer, maka akan semakin tinggi tekanan

yang diberikan pada polimer tersebut, sehingga kekerasannya bertambah (Chapiro,

1962).

Kenaikan dosis iradiasi juga mengakibatkan pembentukan radikal yang

terjadi menjadi tidak terkontrol. Pada kondisi ini, kecepatan pembentukan situs

aktif lebih cepat terjadi pada monomer akrilamida dibandingkan pada permukaan

zeolit modifikasi, sehingga radikal yang bersifat sangat reaktif akan menginisiasi

pembentukan homopolimer akrilamida radikal dengan rantai pendek dalam jumlah

yang sangat banyak, akibatnya terminasi menjadi lebih mudah terjadi antar radikal

poliakrilamida rantai pendek dibandingkan dengan ikatan pada situs aktif yang

terdapat pada zeolit modifikasi, sehingga hanya sebagian kecil homopolimer

akrilamida yang mengalami ikatan silang pada permukaan zeolit modifikasi.

Hasil derajat pencangkokan yang didapat lebih rendah dibandingkan

penelitian sebelumnya oleh Khan et al. (2017), Hal ini diduga karena faktor

konsentrasi, penelitian sebelumnya menggunakan konsentrasi monomer sebesar

1:12 dan penelitian ini menggunakan 1:1. Menurut Irwan et al. (2002) semakin

tinggi konsentrasi suatu monomer, maka hasil pencangkokan semakin meningkat.

Hal ini berkaitan dengan kemampuan monomer berdifusi kedalam matriks ZM.

Umumnya, difusibilitas monomer akan meningkat dengan meningkatnya

konsentrasi monomer. Hal ini disebabkan semakin meningkatnya konsentrasi

monomer pada daerah situs aktif ZM. Adapun alasan tidak menggunakan

konsentrasi tinggi, diduga akan terbentuknya homopolimer yang berlebihan. Hal ini

sependapat dengan Nasef dan Hegazy (2004) bahwa konsentasi monomer yang

tinggi dapat meningkatkan viskositas dan terbentuknya homopolimer. Peningkatan

Page 56: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

42

pembentukan homopolimer dapat menghalangi difusi monomer ke dalam substrat

polimer.

4.3 Karakterisasi ZM dan ZM-g-PAAM dengan FTIR

Pengujian gugus fungsi pada kopolimer bertujuan untuk mengidentifikasi

adanya perubahan gugus fungsi setelah proses kopolimerisasi cangkok. Analisis

gugus fungsi dengan spektrofotometer FTIR dilakukan pada sampel zeolit alam

(ZA), zeolit modifikasi (ZM), poliakrilamida (PAAM) dan zeolit modifikasi hasil

tergrafting dengan akrilamida (ZM-g-PAAM) dimana sampel yang dianalisis

ditentukan berdasarkan nilai tertinggi bobot kering ZM-g-PAAm pada dosis radiasi

25 kGy dan laju dosis 6 kGy/jam. Pencirian FTIR zeolit modifikasi (ZM) disajikan

pada Tabel 4.

Tabel 4. Puncak serapan FTIR zeolit modifikasi

Gugus Fungsi Bilangan Gelombang (cm-1)

Hasil

penelitian

Menurut (Yi et al.,

2010)

Menurut (Khan et

al., 2017)

Gugus Si-OH 3626,17 3660 3700

Ulur C-H 2976,16

stretching CH2

2960 CH3 stretching -

2930 CH2 stretching

2873 CH2 stretching

2938 CH2

2854 CH2

C=C 1659 1650 1652

Si-O-Si 1053 1060 -

Vibrasi ulur

simetris O-T-O

790,01 797 800

Page 57: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

43

Gambar 15. Spektrum FTIR zeolit (hitam) dan zeolit modifikasi (hijau)

Pada Gambar 15 hasil spektrum FTIR zeolit dan keberhasilan modifikasi

zeolit, terdapat beberapa puncak yang dapat mengindikasikan struktur dan gugus

fungsi dari zeolit. Spektrum FTIR zeolit (hitam) pada rentang bilangan gelombang

1058 – 790 cm-1 menunjukkan adanya gugus siloxane. Tampak pita karakteristik

pada bilangan gelombang 790 cm-1 merupakan vibrasi ulur simetris gugus O-T-O

dari zeolit. Kemudian tampak puncak pada bilangan gelombang 1053 cm-1 yang

menunjukkan adanya vibrasi internal dari ikatan T-O dalam tetrahedral TO4 (T = Si

dan Al), selain itu terdapat puncak pada bilangan gelombang 1631,78 cm-1 yang

merupakan asosiasi molekul air dengan atom Na atau Ca yang ada di dalam pori-

pori zeolit, hal ini mengindikasikan bahwa zeolit dalam keadaan terhidrasi. Zeolit

yang terdehidrasi akan mempunyai struktur pori terbuka dengan internal surface

area besar sehingga kemampuan mengadsorbsi molekul selain air semakin tinggi.

Zeolit Alam

Zeolit Modifikasi

(ZM)

Page 58: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

44

Sedangkan tampak pita yang melebar pada bilangan gelombang 3626,17 cm-1

menunjukkan adanya serapan vibrasi gugus OH.

Spektrum ini juga memperlihatkan keberhasilan modifikasi (hijau). Hal ini

dapat dibuktikan dengan munculnya serapan baru ulur –CH2 pada bilangan

gelombang sekitar 2976,16 cm-1 dan ikatan C=C pada 1659 cm-1 yang

mengonfirmasi keberadaan gugus vinyl. Adanya gugus vinyl menandakan bahwa

proses modifikasi penambahan VTES (vinyl-triethoxy-silane) berhasil dilakukan

pada permukaan zeolit. Hasil pembacaan spektrum FTIR zeolit yang dilakukan

pada penelitian ini tampak tidak jauh berbeda dengan hasil FTIR yang dilakukan

(Yi et al., 2010) dan (Khan et al., 2017).

Pengukuran spektrum FTIR ditujukan untuk mempelajari perubahan

struktur kimia akibat pengaruh dosis iradiasi pada adsorben ZM-g-PAAM. Pada

Tabel 5 disajikan data puncak serapan akrilamida dan ZM-g-PAAM. Hasil

spektrum ZM-g-PAAM hampir serupa dengan apa yang dilaporkan Farid (2011)

yang menggunakan sampel akrilamida tergrafting. Serapan 1500 cm-1 adalah

regang C-N pada struktur akrilamida (Stuart, 2004).

Tabel 5. Puncak serapan FTIR poliakrilamida dan ZM-g-PAAM

Bilangan gelombang

Poliakrilamida (cm-1)

Bilangan gelombang

ZM-g-PAAM (cm-1)

Deskripsi

1379, 10 1409,96 C-H bending

- 1651,07 C=C stretching ZM

1625,99 1630 C=O stretching

2399,66 2399,66 C-H stretching

2943,37 2974,23 C-H stretching

3423,65 3394,72 N-H amida primer

- 3622,32 O-H stretching

Page 59: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

45

Gambar 16. Spektrum FTIR PAAM (biru) dan ZM-g-PAAM (hitam)

Gambar 16 panjang gelombang 1600 cm-1 merupakan serapan khas untuk

gugus karbonil pada akrilamida dan ZM-g-PAAM. Gambar 16 memperlihatkan

timbul serapan baru pada panjang gelombang 1651,07 yang merupakan karakter

C=C dari ZM. Daerah panjang gelombang C=O 1625,99 cm-1 dan N-H amida

primer 3423,65 cm-1 melemah diakibatkan karena adanya pengaruh regang C=O

dan C=C dari struktur C=C. Perubahan-perubahan di atas memperkuat dugaan,

bahwa terjadi pencangkokan (grafting) antara akrilamida dan ZM-g-PAAM.

Serapan baru yang timbul dan tidak terlalu berubahnya spektrum di daerah finger

print dari masing-masing senyawa menunjukkan pencangkokan terjadi pada

permukaan ZM dan tidak merusak struktur dasar akrilamida maupun ZM.

PAAM

ZM-g-PAAM

Page 60: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

46

4.4 Penyerapan Ion Logam Cr dan Zn pada ZM-g-PAAM dengan AAS

Penyerapan logam berat dengan komposit ZM-g-PAAM dilakukan dengan

variasi konsentrasi awal logam yang akan diserap. Pada setiap 25 mL logam

mengandung logam Cr3+ dan Zn2+ dengan konsentrasi 500, 750, 1000 dan 1500

ppm. Ditambahkan dengan komposit ZM-g-PAAM yang telah didapat kondisi

relatif baik yaitu pada berat komposit 20,2 mg (Puspitasari et al., 2015). Penyerapan

dilakukan pada suhu kamar dengan waktu 24 jam. Hasil pengaruh variasi

konsentrasi awal logam terhadap penyerapan logam dapat dilihat dari Gambar 18.

Gambar 17. Pengaruh konsentrasi ion logam terhadap kapasitas adsorpsi

Gambar 17 terlihat bahwa kapasitas penyerapan meningkat dengan

meningkatnya konsentrasi ion logam Cr3+ dan Zn2+. Konsentrasi ion logam sangat

erat hubungannya dengan jumlah sisi aktif yang terdapat pada permukaan komposit

adsorben yang mampu mengikat logam tersebut. Pada awal penyerapan sejumlah

besar sisi aktif yang kosong tersedia untuk terjadinya proses penyerapan. Semakin

lama interaksi antara adsorbat dengan adsorben, semakin banyak jumlah ion logam

yang terserap pada permukaan komposit ZM-g-PAAM. Sehingga sisi aktif yang

0

50

100

150

200

250

300

500 750 1000 1500

Kap

asit

as a

dso

rpsi

(m

g/g)

Konsentrasi ion logam (ppm)

Cr

Zn

Page 61: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

47

tadinya tersedia cukup banyak menjadi berkurang. Apabila jumlah sisi aktif cukup

besar dibanding jumlah ion logam, maka kapasitas penyerapan akan tinggi, namun

pada kondisi tertentu kapasitas penyerapan akan konstan bahkan terjadi penurunan

karena terjadi kejenuhan pada material penyerap (Ramadhan dan Handajani, 2007).

Turunnya jumlah ion logam yang terserap juga mungkin diakibatkan oleh

ketidakstabilan ikatan antara adsorben dengan adsorbat, sehingga sebagian kecil

dari partikel logam akan terlepas kembali (Raju et al., 2013). Kapasitas adsorpsi

ion logam Cr3+ dan Zn2+ masing-masing oleh adsorben ZM-g-PAAM mencapai

optimum pada waktu kontak 24 jam yaitu sebesar 136,1900 mg/g dan 267,9427

mg/g. Semakin lama waktu kontak, kapasitas adsorpsi adsorben akan semakin besar

karena adsorben akan mengembang sehingga memperbanyak daerah kontak

(Sadeek et al., 2015).

Bertambahnya waktu kontak juga meningkatkan peluang interaksi logam

dengan sisi aktif adsorben yang telah mengembang sehingga jumlah ion logam yang

terserap akan semakin banyak. Pada waktu kontak yang lebih lama seharusnya

menghasilkan kapasitas adsorpsi adsorben konstan karena adsorben mulai jenuh

yaitu telah penuhnya sisi aktif oleh ion logam, namun pada penelitian ini terjadi

penurunan, selain itu terjadi perbedaan kapasitas adosrpsi yang cukup jauh dari

variasi konsentrasi awal. Kedua hal tersebut dapat disebabkan karena kemungkinan

kopolimerisasi cangkok yang kurang homogen sehingga jumlah poliakrilamida

juga tidak homogen, sehingga kapasitas adsorpsi mengalami perbedaan yang jauh.

Page 62: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

48

Gambar 18. Pengaruh konsentrasi ion logam terhadap efisiensi adsorpsi

Gambar 18 menunjukkan konsentrasi ion logam terhadap efisiensi

penyerapan ZM-g-PAAM. Dari gambar tersebut terlihat bahwa dengan

meningkatnya konsentrasi ion logam, efisiensi penyerapan pun semakin berkurang,

dikarenakan kemampuan adsorben menyerap ion logam sudah maksimum.

Menurut Refilda et al. (2001), hal tersebut disebabkan karena konsentrasi yang

lebih tinggi, jumlah ion logam dalam larutan tidak sebanding dengan jumlah

partikel yang tersedia dalam adsorben sehingga permukaan adsorben akan

mencapai titik jenuh dan kemungkinan akan terjadi proses desorpsi atau pelepasan

kembali antara adsorben dengan adsorbat, selain itu kemampuan daya serap

menurun karena adanya pengadukan terlalu lama yang memungkinkan ion logam

yang telah terikat kembali terlepas karena pengaruh tabrakan antar molekul dalam

larutan dengan ikatan logam. Kondisi optimum efisiensi penyerapan Cr3+ sebesar

7,9378% pada konsentrasi 1372 ppm dan untuk logam Zn2+ yaitu 28,5850% pada

konsentrasi 1171 ppm.

0%

5%

10%

15%

20%

25%

30%

500 750 1000 1500

Efis

ien

si a

dso

rpsi

(%

)

Konsentrasi ion logam (ppm)

Cr

Zn

Page 63: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

49

Tabel 6. Kondisi optimum ion logam terhadap kapasitas penyerapan dan efisiensi

penyerapan

No Ion Logam Kapasitas Penyerapan

Ion (mg/g)

Efisiensi Penyerapan

(%)

1

2

Cr3+

Zn2+

136,1900

267,9427

7,9378

28,5850

Proses adsorpsi menggunakan adsorben ZM-g-PAAM, ion logam Zn2+

memiliki kapasitas adsorpsi yang lebih besar dibandingkan logam Cr3+. Fenomena

ini dapat dijelaskan dengan teori HSAB yang dikemukakan oleh pearson, yaitu

kelompok logam asam keras akan lebih suka berinteraksi dengan basa keras

sedangkan kelompok asam lunak akan lebih suka berinteraksi dengan basa lunak.

Ion logam Zn2+ merupakan asam madya dimana pada asam madya dapat

berinteraksi dengan basa keras maupun basa lunak. Maka jumlah ion logam Zn2+

yang teradsorb oleh ZM-g-PAAM akan lebih banyak karena akrilamida merupakan

polimer yang memiliki sifat basa lemah (C=O) dan basa kuat (-NH2). Jumlah ion

logam Cr3+ yang teradsorb oleh ZM-g-PAAM lebih sedikit karena dimungkinkan

logam Cr3+ cenderung hanya berinteraksi dengan gugus –NH2 yang merupakan

basa keras.

Gambar 19. Mekanisme pengkelatan ion logam (Figueiredo dan Quintelas, 2014)

Page 64: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

50

Gambar 19 pada mekanisme pengkelatan ion logam menjelaskan bahwa

peningkatan kemampuan ZM-g-PAAM dalam menyerap ion logam Cr3+ dan Zn2+

disebabkan karena gugus-gugus –NH2 dan C=O yang terdapat dalam komposit

sehingga mampu membentuk kompleks kelat yang stabil dengan ion logam berat

Cr3+ dan Zn2+. Mekanisme adsorpsi yang terjadi antara gugus –NH2 dan C=O

dengan ion logam dimungkinkan melalui mekanisme pembentukan kompleks

koordinasi, karena atom N pada gugus -NH2 dan atom O pada gugus C=O

mempunyai pasangan elektron bebas. Ion ion Cr3+ dan Zn2+ akan berinteraksi kuat

dengan anion yang bersifat basa kuat seperti –NH2 dan C=O membentuk ikatan

kompleks melalui ikatan kovalen (Suhartini, 2013).

Page 65: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

51

BAB V

PENUTUP

5.1 Simpulan

Berdasarkan hasil analisis data penelitian yang telah dilakukan maka, dapat

disimpulkan yaitu :

1. Dosis dan laju dosis berpengaruh terhadap persentase grafting komposit,

didapatkan persentase grafting tertinggi pada dosis radiasi 25 kGy dan laju

dosis 6 kGy/jam terhadap komposit ZM-g-PAAM sebesar 34,50%.

2. Adanya perubahan gugus fungsi pada komposit ZM-g-PAAM yang

mengindikasikan keberhasilan pencangkokan yaitu pada bilangan

gelombang 3626,17 cm-1 gugus OH, 3394,72 cm-1 gugus NH2, 2974 cm-1

gugus CH2, 1659 cm-1 gugus C=C, 1651,07 cm-1 gugus C=O, 1053 cm-1

gugus T-O dan 788 cm-1 gugus O-T-O.

3. ZM-g-PAAM dapat menyerap ion logam Cr3+ dan Zn2+ serta memiliki

kapasitas adsorpsi terbaik yakni untuk Cr3+ sebesar 136,190 mg/g dengan

efisiensi 7,93% dan untuk Zn2+ sebesar 267,943 mg/g dengan efisiensi

28,58%.

5.2 Saran

Untuk mendapatkan hasil % grafting ZM-g-PAAM yang lebih tinggi perlu

dilakukan modifikasi oleh jenis silane lain, untuk mengetahui morfologi topografi

dan kristalografi dari struktur komposit ZM-g-PAAM perlu dilakukan karakterisasi

menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM).

Page 66: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

52

DAFTAR PUSTAKA

Alberty, R. ., & Daniel, F. (1983). Kimia Fisika. Jakarta: Erlangga.

Almatsier, S. (2004). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.

Aloma, K., Endang, A., & Yanti, S. (1996). Kopolimerisasi Tempel Radiasi 4- vinil piridin

pada Serat Polipropilen secara Simultan dalam Medium Vakum. Prosiding

Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1996, 295–300.

Atkins, P. ., Shriver, D. ., & Langford, C. (1990). Inorganic Chemistry. Oxford University

Press.

Atkins, P. W. (1982). Kimia Fisika 2. Jakarta: Erlangga.

Bekkum, H. V, Flanigen, E. M., & Jasen, J. C. (1991). Introduction to zeolite Science and

Practice. Amsterdam: Elsevier Science Publisher.

Buchholz, F. L., & Graham, A. T. (1998). Modern Superabsorbent Polymer Technology.

New York: Wiley-VCH.

Chapiro, A. (1962). General Aspect of Radiation Initianted Polymerization, Radiation

Chemistry of Polymer System. New York: John Wiley & Sons.

Darmono, G., & Katzhung. (1995). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta:

Rineka Cipta.

Demir, H., Balköse, D., & Ülkü, S. (2006). Influence of Surface Modification of Fillers

and Polymer on Flammability and Tensile Behaviour of Polypropylene-Composites.

Polymer Degradation and Stability, 91(5), 1079–1085.

https://doi.org/10.1016/j.polymdegradstab.2005.07.012

Derrick, M. R., Stulik, D., & Landry, J. M. (2015). Infrared spectroscopy in Conservation

Science. In The effects of brief mindfulness intervention on acute pain experience: An

examination of individual difference (Vol. 1).

https://doi.org/10.1017/CBO9781107415324.004

Effendi, H. (2003). Telaah Kualitas Air. Yogyakarta: Penerbit Konisius.

Erizal, & Rahayu. (2009). Thermo-Responsive Hydrogel of Poli Vinyl Alcohol ( Pva ) - Co-

N- Isopropyl Acrylamide ( Nipaam ) Prepared By –

/ on-Off System. 9(1), 19–27.

Farid, M. (2011). Pengukuran Derajat Grafting Akrilamida pada Matriks Polisakarida

dengan Spektrofotometri Inframerah. IPB.

Fekete, T., Borsa, J., Takács, E., & Wojnárovits, L. (2017). Synthesis of

Carboxymethylcellulose/Starch Superabsorbent Hydrogels by Gamma-irradiation.

Chemistry Central Journal, 11(1), 1–10. https://doi.org/10.1186/s13065-017-0273-5

Figueiredo, H., & Quintelas, C. (2014). Tailored Zeolites for The Removal of Metal

Oxyanions: Overcoming Intrinsic Limitations of Zeolites. Journal of Hazardous

Materials, 274, 287–299. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2014.04.012

Ginting, A. B., Anggraini, D., Indaryati, S., & Kriswarini, R. (2007). Karakterisasi

Komposisi Kimia, Luas Permukaan Pori dan Sifat Termal dari Zeolit Bayah,

Tasikmalaya, dan Lampung. Jurnal Teknik Bahan Nuklir, 3(1), 38–48.

Page 67: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

53

Girma, K. B., Lorenz, V., Blaurock, S., & Edelmann, F. T. (2008). Synthesis and

coordination compounds of N-pyrazolylpropanamide - A versatile acrylamide-

derived ligand. Zeitschrift Fur Anorganische Und Allgemeine Chemie, 634(2), 267–

273. https://doi.org/10.1002/zaac.200700383

Hamdan, H. (1992). Introduction to Zeolites: Synthesis, Chacterization, and Modification.

Penang: Universiti Teknologi Malaysia.

Harahap, Y. (2006). Pembentukan Akrilamida dalam Makanan dan Analisisnya. III(3),

107–116.

Hegazy, E. S. A., AbdEl-Rehim, H. A., Kamal, H., & Kandeel, K. A. (2001). Advances in

radiation grafting. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research, Section B:

Beam Interactions with Materials and Atoms, 185(1–4), 235–240.

https://doi.org/10.1016/S0168-583X(01)00834-5

Hendayan, S. (1994). Kimia Analitik Instrumen. Semarang: IKIP Semarang Press.

Hendri, J. (2000). Gabungan Aktivasi Asam Sulfat dan Pemanasan Zeolit Lampung

Terhadap Daya Ion Amonium. Jurnal Sains Dan Teknologi, 6(Jurusan Kimia-FMIPA

Universitas Lampung).

Hendri, J., Irawan, G. ., Wasinton, S., & Annisa, G. (2007). Karakteristik Film Polietilen

Tergrafting Asam Akrilat Diperoleh dengan Metoda Radiasi Gamma. Jurnal Berkala

MIPA, 17(2), 33–42.

Hermanto, S. (2009). Mengenal Lebih Jauh Teknik Analisa Kromatografi dan

Spektroskopi. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.

Ibrahim, A. G., Hai, F. A., Wahab, H. A., & Mahmoud, H. (2016). Synthesis,

Characterization, Swelling Studies and Dye Removal of Chemically Crosslinked

Acrylic Acid/Acrylamide/N,N-Dimethyl Acrylamide Hydrogels. Amerian Journal of

Applied Chemistry, 4(6), 221–234. https://doi.org/10.11648/j.ajac.20160406.12

Irwan, G. S., Kuroda, S. ichi, Kubota, H., & Kondo, T. (2002). Effect of Monomer

Concentration on Characteristics of Methacrylic acid-grafted Polyethylene Film

Prepared by Photografting. European Polymer Journal, 38(6), 1145–1150.

https://doi.org/10.1016/S0014-3057(01)00294-4

Kazemian, H., Modarress, H., Kazemi, M., & Farhadi, F. (2009). Synthesis of Submicron

Zeolite LTA Particles from Natural Clinoptilolite and Industrial Grade Chemicals

Using One Stage Procedure. Powder Technology, 196(1), 22–25.

https://doi.org/10.1016/j.powtec.2009.06.017

Khan, G. M. A., Shaheruzzaman, M., Rahman, M. H., Abdur Razzaque, S. M., Islam, M.

S., & Alam, M. S. (2009). Surface Modification of Okra Bast Fiber and Its Physico-

Chemical Characteristics. Fibers and Polymers, 10(1), 65–70.

https://doi.org/10.1007/s12221-009-0065-1

Khan, I. A., Yasin, T., & Hussain, H. (2017). Development of Amidoxime Functionalized

Silica by Radiation-induced Grafting. Journal of Applied Polymer Science, 134(42),

1–7. https://doi.org/10.1002/app.45437

Khopkar. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.

Kiatkamjornwong, S., Chomsaksakul, W., & Sonsuk, M. (2000). Radiation Modification

of Water Absorption of Cassava Starch by Acrylic acid / Acrylamide. Radiation

Physics and Chemistry, 59(4), 413–427.

Page 68: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

54

Kurniadi, T. (2010). Kopolimerisasi Grafting Monomer Asam Karakteristiknya. IPB

(Bogor Agricultural University).

Kurniawan, R., & Astuti, D. A. T. (2018). Pengaruh Radiasi Sinar Gamma dan

Konsentrasi Akrilamida terhadap Karakteristik Zeolit Termodifikasi - Poliakrilamida

sebagai Adsorben Cr dan Zn. Politeknik STMI Jakarta.

Las, T. (2006). Mengenal Mineral Zeolit. Jurnal Sains Dan Teknologi UIN Syarif

Hidayatullah Jakarta, 1(3), 64–75.

Las, T., & Zamroni, H. (2002). Application of Zeolite in Industries and Environments.

Jurnal Zeolit Indonesia, 23–30. Retrieved from

http://journals.itb.ac.id/index.php/jzi/article/view/1646

Lee, J. . (1996). Concise Inorganic Chemistry (Fifth Edit). USA: Chapman & Hall.

Lestari, D. Y. (2010). Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari Berbagai

Negara. Prosiding Seminar Nasional Kimia Dan Pendidikan Kimia 2010, 6.

Li, N., Cheng, W., & Pan, Y. (2017). Adsorption of Naphthalene on Modified Zeolite from

Aqueous Solution. 416–425. https://doi.org/10.4236/jep.2017.84030

Maha, M. (1985). Pengawetan Pangan dengan Iradiasi. Jakarta: BATAN.

Marjanović, V., Lazarević, S., Janković-Častvan, I., Potkonjak, B., Janaćković, D., &

Petrović, R. (2011). Chromium (VI) Removal from Aqueous Solutions Using

Mercaptosilane Functionalized Sepiolites. Chemical Engineering Journal, 166(1),

198–206. https://doi.org/10.1016/j.cej.2010.10.062

Moad, G., Chiefari, Mayadunne, R. T. ., Moad, C. ., Postma, A., Rizzardo, E., & Thang, S.

. (2002). Initiating Free Radical Polymerization. Macromol Symp, (182), 65–80.

Mockovčiaková, A., Matik, M., & Orolínová, Z. (2008). Structural Characteristics of

Modified Natural Zeolite. Journal of Porous Materials, 15(5), 559–564.

Nasef, M. M., & Hegazy, E. S. A. (2004). Preparation and Applications of Ion Exchange

Membranes by Radiation-induced Graft Copolymerization of Polar Monomers onto

Non-polar Films. Progress in Polymer Science (Oxford), 29(6), 499–561.

https://doi.org/10.1016/j.progpolymsci.2004.01.003

Palar, H. (2004). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta.

Pearson, R. G. (1963). Hard and Soft Acids and Bases. Journal of the American Chemical

Society, 85(22), 3533–3539. https://doi.org/10.1021/ja00905a001

Puspitasari, T. (2017). Sintetis dan Karakterisasi Material Hibrida Zeolit-Poliakrilonitril

Teramidoksimasi (Z-Amo) dengan Radiasi- γ serta Aplikasinya sebagai Adsorben ion

Pb2+. ITB.

Puspitasari, T., Oktaviani, P. D. ., Nurfilan, E., & Darwis, D. (2015). Study of Metal Ions

Removal from Aqueous Solution by Using Radiation Crosslinked Chitosan-co-

Poly(Acrylamide)-Base Adsorbent. Journal of Macromol Symp, 168–177.

Ramadhan, B., & Handajani, M. (2007). Biosorpsi Logam Berat Cr VI dengan

menggunakan Biomassa Saccharomyces Cerevisiae. ITB.

Refilda, M. ., Zein, R., & Munaf, E. (2001). Pemanfaatan Ampas Tebu sebagai Bahan

Alternatif Pengganti Penyerap Sintetik Logam-logam Berat pada Air Limbah.

Universitas Andalas.

Page 69: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

55

Roy, D., Semsarilar, M., Guthrie, J. T., & Perrier, S. (2009). Cellulose Modification by

Polymer Grafting: A Review. Chemical Society Reviews, (38), 2046–2064.

https://doi.org/10.1039/B808639G

Sadeek, S. A., Negm, N. A., Hefni, H., & Wahab, M. A. (2015). Metal Adsorption by

Agricultural Biosorbents: Adsorption Isotherm, Kinetic and Biosorbents Chemical

Structures. International Journal of Biological Macromolecules, 81, 400–409.

Sari, M. P. (2017). Sintesis dan Karakterisasi Zeolit-Poliakrilamida sebagai Adsorben Ion

Logam Kromium dan Seng (Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah Jakarta).

https://doi.org/10.1103/PhysRevB.93.140505

Sastiono, A. (1993). Perilaku Mineral Zeolit dan Pengaruhnya terhadap Perkembangan

Tanah. Institut Pertanian Bogor.

Sastroamidjojo, H. (2001). Spektroskopi. Jakarta: Erlangga.

Seetha, D. S., Raju, R., Kiran, G. A. R., Pradesh, A., & Pradesh, A. (2013). Comparison

Studies on Biosorption of Lead ( II ) from an Aqueous Solution using Anacardium

Occidentale and Carica Papaya. 1(3), 273–283.

Shi, J., Zhang, N., Zhang, C., & Wei, B. (2016). Study on the Effect of Different Modified

Zeolite to Phosphorus Activation in Red Soil. 2036–2046.

https://doi.org/10.4236/jep.2016.713158

Smith, J. V. (1984). Definition of a zeolite. Zeolites, 4(4), 309–310.

https://doi.org/10.1016/0144-2449(84)90003-4

Sokker, H. H., El-Sawy, N. M., Hassan, M. A., & El-Anadouli, B. E. (2011). Adsorption

of Crude Oil from Aqueous Solution by Hydrogel of Chitosan based Polyacrylamide

Prepared by Radiation Induced Graft Polymerization. Journal of Hazardous

Materials, 190(1–3), 359–365. https://doi.org/10.1016/j.jhazmat.2011.03.055

Stevens, M. P. (2007). Kimia Polimer (xxii; I. Sopyan, Ed.). Jakarta: Pradnya Paramita.

Stuart, B. (2004). Infrared Spectroscopy Fundamentals and Applications. Philadelphia:

Saunders College Publishing.

Suhartini, M. (2013). Modifikasi Limbah Kulit Pisang untuk Adsorben ion Logam Mn(II)

dan Cr (VI). Jurnal Sains Materi Indonesia, 14, 229–234.

Suhartini, M. (2016). Pencangkokan Secara Radiasi Asam Akrilat Pada Selulosa Dengan

Keberadaan Metil Metakrilat. Jurnal Iptek Nuklir Ganendra, 19(1705), 15–25.

Sukarta, I. N. (2008). Adsorpsi Ion Cr3+ oleh Serbuk Gergaji Kayu Albizia (Albizzia

falcata). IPB (Bogor Agricultural University).

Sutarti, M. (1998). Zeolit Tinjauan Literatur. Jakarta: Pusat Dokumentasi dan Informasi

Ilmiah LIPI.

Sutrisno, C. (2004). Teknologi Penyediaan Air Bersih. Jakarta: Rineka Cipta.

Suyani, H., Jamarun, N., Kimia, L., Terapan, A., Kimia, J., Matematikan, F., & Alam, P.

(2011). Penggunaan Zeolit sebagai Pendegradasi Senyawa Permetrin dengan Metoda

Fotolisis. Jurnal Natur Indonesia, 14(1), 14–18.

Swantomo, D., Megasari, K., & Saptaaji, R. (2008). Pembuatan Komposit Polimer

Superabsorben Dengan Mesin Berkas Elektron. Jfn, 2, 143–156.

Page 70: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

56

Teli, M., & Waghmare. (2009). Synthesis of Superabsorbent from carbohydrate waste.

Carbohydr Polym, 78, 492–496.

Theophanides, T. (2012). Introduction to Infrared Spectroscopy. Infrared Spectroscopy -

Materials Science, Engineering and Technology, (April 2012).

https://doi.org/10.5772/49106

Underwood, & Day, R. A. (1986). Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Widowati, W., Astiyana, S., & Jusuf, R. (2008). Efek Toksik Logam, Pencegahan dan

Penanggulangan Pencemaran. Yogyakarta.

Winarno, F, G., & D, Fardiaz. (1980). Pengantar Teknologi Pangan. Jakarta: PT Gramedia.

Wojnárovits, L., Földváry, C. M., & Takács, E. (2010). Radiation-induced Grafting of

Cellulose for Adsorption of Hazardous Water Pollutants: A review. Radiation Physics

and Chemistry, 79(8), 848–862. https://doi.org/10.1016/j.radphyschem.2010.02.006

Yi, S., Su, Y., & Wan, Y. (2010). Preparation and Characterization of Vinyltriethoxysilane

(VTES) Modified Silicalite-1/PDMS Hybrid Pervaporation Membrane and Its

Application in Ethanol Separation from Dilute Aqueous Solution. Journal of

Membrane Science, 360(1–2), 341–351.

https://doi.org/10.1016/j.memsci.2010.05.028

Yuanita, D. (2009). Hidrogenasi Katalitik Metil Oleat menjadi Stearil Alkohol

Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Alam. Prosiding Seminar Nasional Kimia UNY.

Yogyakarta.

Yuanita, D. L., & Triyono. (2009). Hidrogenasi Katalitik Metil Oleat Menjadi Stearil

Alkohol Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Alam. Prosiding Seminar Nasional Kimia

UNY. Retrieved from

http://dailymed.nlm.nih.gov/dailymed/archives/fdaDrugInfo.cfm?archiveid=8285#s

ection-8.8

Zhang, W., Xia, C., Li, L., Ren, Z., Liu, J., & Yang, X. (2014). Preparation and Application

of a Novel Ethanol Permselective Poly(vinyltriethoxysilane) Membrane. RSC

Advances, 4(28), 14592–14596. https://doi.org/10.1039/c3ra47623e

Page 71: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

57

LAMPIRAN

Lampiran 1. Sintesis ZM-g-PAAM

Tabel 7. Data % Grafting ZM-g-PAAM konsentrasi 40%

Dosis

iradiasi

(kGy)

Bobot

Zeolit

(g)

Bobot

Akrilamida

(g)

Bobot

ZM-PAM

setelah

radiasi (g)

Bobot ZM-

PAM

setelah

pencucian

Grafting

(%)

Laju dosis 2 kGy

10 1,0055 1,0315 1,3526 1,2327 22,5957%

15 1,0115 1,0248 1,3123 1,2458 23,1636%

25 1,0256 1,0706 1,3899 1,2999 26,7453%

75 1,0290 1,0359 1,3246 1,2558 22,0408%

Laju dosis 6 kGy

10 1,0015 1,0485 1,3851 1,2638 26,1907%

15 1,0100 1,0240 1,4152 1,2957 28,2871%

25 1,0115 1,0399 1,4567 1,3605 34,5032%

75 1,0059 1,0254 1,3506 1,2796 27,2094%

Page 72: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

58

Lampiran 2. Perhitungan % Grafting Komposit ZM-g-PAAM

Contoh Perhitungan % Grafting

1. % Grafting =𝑊𝑔−𝑊0

𝑊0× 100%

Keterangan :

Wg = bobot kering ZM-PAAM setelah pencangkokan (gram)

W0 = bobot kering awal zeolit modifikasi (gram)

10 kGy laju dosis 2 kGy/jam

% Grafting = (1,2327−1,0055)

1,0055× 100%

= 22,5957%

10 kGy laju dosis 6 kGy/jam

% Grafting = (1,2638−1,0015)

1,0015× 100%

= 26,1907%

Page 73: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

59

Lampiran 3. Contoh Perhitungan Pembuatan Larutan Logam

1. Pembuatan Larutan Induk 2000 mg/L

Ditimbang logam Cr(NO3)3.9H2O dan Zn(NO3)2.6H2O sebanyak yang telah

dihitung dibawah ini, kemudian ditambahkan akuades/larutan buffer sambil

diaduk dan dimasukkan ke dalam labu ukur, setelah itu ditera tanda batas

dan dihomogenkan.

a. Diketahui: Mr Cr(NO3)3.9H2O = 400,15 g/mol

Ar Cr = 51,996 g/mol

Ditanyakan: Massa Cr(NO3)3.9H2O yang dibutuhkan untuk

membuat larutan induk 1500 ppm

Penyelesaian: Mr Cr(NO3)3.9H2O × 2000 mg Cr

Ar Cr

= 400,15

51,996 × 2000 mg Cr

= 15391,56 mg = 15,3915 gram

b. Diketahui: Mr Zn(NO3)2.4H2O = 261,44 g/mol

Ar Zn = 62,38 g/mol

Ditanyakan: Massa Zn(NO3)2.6H2O yang dibutuhkan untuk

membuat larutan induk 2000 ppm

Penyelesaian: Mr Zn(NO3)3.4H2O × 2000 mg Cr

Ar Zn

= 261,44

62,38 × 2000 mg Cr

= 7997,5 mg = 7,9975 gram

Page 74: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

60

2. Pembuatan Variasi Konsentrasi Larutan Logam

Rumus pengenceran larutan

V1 × N1 = V2 × N2

Keterangan :

V1 = Volume larutan yang akan dipipet

N1 = Konsentrasi larutan induk

V2 = Volume larutan 2

N2 = Konsentrasi larutan 2

a. Larutan logam 1500 ppm

V 1 × 2000 ppm = 100mL × 1500 ppm

V 1= 75 mL

b. Larutan logam 1250 ppm

V 1 × 2000 ppm = 100mL × 1250 ppm

V 1= 62,5 mL

c. Larutan logam 1000 ppm

V 1 × 2000 ppm = 100mL × 1000 ppm

V 1= 50 mL

d. Larutan logam 750 ppm

V 1 × 2000 ppm = 100mL × 750 ppm

V 1= 37,5 mL

e. Larutan logam 500 ppm

V 1 × 2000 ppm = 100mL × 500 ppm

V 1= 25 mL

f. Larutan logam 250 ppm

V 1 × 2000 ppm = 100mL × 250 ppm

V 1= 12,5 mL

g. Larutan logam 100 ppm

V 1 × 2000 ppm = 100mL × 100 ppm

V 1= 5 mL

Page 75: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

61

Lampiran 4. Penyerapan Ion Logam Cr3+ dan Zn2+

Tabel 8. Data Penyerapan Ion Logam Cr3+

Adsorben Bobot

Adsorben

(mg)

Konsentrasi

Awal Ion

Logam

(ppm)

Konsentrasi

Akhir Ion

Logam

(ppm)

Kapasitas

Adsorpsi

(mg/g)

Efisiensi

Adsorpsi

(%)

ZM-g-

PAAM

20,2

20,2

20,2

20,2

471,7896

779,1826

1032,1010

1372,5690

428,9879

728,5998

985,4078

1263,6170

53,5021

63,2285

58,3665

136,1900

9,0722%

6,4917%

4,5240%

7,9378%

Tabel 9. Data Penyerapan Ion Logam Zn2+

Adsorben Bobot

Adsorben

(mg)

Konsentrasi

Awal Ion

Logam

(ppm)

Konsentrasi

Akhir Ion

Logam

(ppm)

Kapasitas

Adsorpsi

(mg/g)

Efisiensi

Adsorpsi

(%)

ZM-g-

PAAM

20,2

20,2

20,2

20,2

470,2795

747,5601

990,7558

1171,691

356,8188

660,3532

791,6238

836,7626

141,8258

109,0086

248,915

267,9427

24,1262%

11,6655%

20,0989%

28,5850%

Page 76: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

62

Lampiran 5. Contoh Perhitungan Kapasitas Adsorpsi dan Efisiensi Adsorpsi

1. Kapasitas Adsorpsi ZM-g-PAAM

Rumus perhitungan kapasitas adsorpsi :

ɋe (mg/g) = (C0−C𝑡)

W × V

Keterangan :

Ϥe = kapasitas penyerapan ion logam (mg/g)

C0 = konsentrasi awal ion logam (mg/L)

Ct = konsentrasi akhir ion logam (mg/L)

V = volume larutan ion logam (L)

W = bobot adsorben (g)

a. Logam Cr3+ 1000 ppm

ɋe (mg/g) 1000 ppm = ( 1032,101 − 985,4078)

0,02 × 0,025

= 58,3665 mg/g

2. Efisiensi Adsorpsi ZM-g-PAAM

Rumus perhitungan kapasitas adsorpsi :

ε (%) = (C0−C𝑡)

C0 × 100%

Keterangan :

ε = efisiensi penyerapan (%)

C0 = konsentrasi awal ion logam (mg/L)

Ct = konsentrasi akhir ion logam (mg/L)

a. Logam Cr3+ 1000 ppm

ε (%) 1000 ppm = (1032,101 − 985,4078)

1032,101 × 100

= 4,5240%

Page 77: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

63

Lampiran 6. Kurva Kalibrasi

Tabel 10. Kurva Standar Logam Kromium (Cr)

No Konsentrasi Logam

(ppm)

Absorbansi (A)

1

2

3

4

500

750

1000

1250

1,9340

1,9496

1,9617

1,9728

y = 5E-05x + 1,9096R² = 0,9935

1,93

1,94

1,95

1,96

1,97

1,98

250 500 750 1000 1250

Ab

sorb

ansi

(A

)

Konsentrasi (ppm)

Page 78: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

64

Tabel 11. Kurva Standar Logam Seng (Zn)

No Konsentrasi Logam (ppm) Absorbansi (A)

1

2

3

4

100

250

500

750

1,6973

1,8873

2,0517

2,1334

y = 0,000651x + 1,68189R² = 0,9318

1,5

1,6

1,7

1,8

1,9

2

2,1

2,2

0 250 500 750

Ab

sorb

ansi

(A

)

Konsentrasi (ppm)

Page 79: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

65

Lampiran 7. Dokumentasi Penelitian

FTIR Irradiator Gamma cell Soklet

Alat Seal Penyaringan ZM Penambahan AAM

pada ZM

ZM-PAAM sebelum

radiasi

ZM-g-PAAM setelah

pencucian

ZM-g-PAAM setelah

pencucian

Page 80: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

66

BIODATA MAHASISWA

IDENTITAS PRIBADI

Nama Lengkap : Mutia Dewi

Tempat, Tanggal Lahir : Tangerang, 20 Juni 1996

NIM : 11140960000048

Anak ke : 3 dari 4 bersaudara

Alamat Rumah : Jl. H.Aba no 6 Sawah Dalam RT 001/04

Panunggangan Utara, Pinang Kota Tangerang.

Banten 15143

Telp/Hp : 087889026208

E-mail : [email protected]

PENDIDIKAN FORMAL

Sekolah Dasar : SDN Cikokol 4 Tangerang (Lulus Tahun 2008)

Sekolah Menengah Pertama : SMPN 14 Tangerang (Lulus Tahun 2011)

SLTA/SMK : SMAN 6 Tangerang (Lulus Tahun 2014)

Perguruan Tinggi : UIN Syarif Hidayatullah Jakarta (Masuk Tahun

2014)

PENDIDIKAN NON FORMAL

Kursus/Pelatihan

Sistem Managemen Mutu (ISO

9001:2008)

: No. Sertifkat

Sistem Managemen Lab (ISO

9001:2008)

: No. Sertifikat

Page 81: PENCANGKOKAN AKRILAMIDA PADA MATRIKS ZEOLIT …repository.uinjkt.ac.id › dspace › bitstream › 123456789... · Silan dan Aplikasinya sebagai Adsorben Ion Logam Cr. 3+ dan Zn

67

PENGALAMAN KERJA

Praktek Kerja Lapangan (PKL) : Batan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN)

Tahun 2017

Judul (PKL) : Pengaruh pH pada Sifat Distribusi

Ukuran Nanopartikel Apoferritin Menggunakan

PSA Metode DLS

SEMINAR/LOKAKARYA