penambahan zat aditif asam borat untuk meningkatkan

20
24 Universitas Indonesia Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan Performa Pelumasan Pada Gemuk Bio Kalsium Kompleks Muhamad Rifqul Umam, Sukirno 1. Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Kampus UI, Depok, 16424, Indonesia E-mail: [email protected] ABSTRAK Pada penelitian ini telah berhasil disintesis gemuk bio kalsium kompleks yang ditambahkan dengan aditif asam borat. Gemuk yang dihasilkan berbahan dasar minyak kelapa sawit dan sabun kalsium kompleks sebagai thickening agent-nya. Sintesis gemuk tersebut dilakukan dengan cara melakukan reaksi saponifikasi antara sabun kalsium kompleks secara insitu dalam minyak RBDPO terepoksidasi menggunakan bejana bertekanan. Selanjutnya dilakukan pendinginan dan homogenisasi serta penambahan aditif asam borat yang divariasikan komposisinya: 0%, 1%, 3%, 5%, dan 7% dari berat gemuk. Pengujian terhadap gemuk bio yang dihasilkan meliputi uji penetrasi, uji dropping point dan uji four ball. Gemuk terbaik yang dihasilkan memiliki jumlah keausan terkecil yaitu 0.8 mg, pada penambahan asam borat sebanyak 5% berat. Kata kunci: Gemuk Bio, Gemuk Bio Kalsium, Aditif Padat Asam Borat, Minyak Kelapa Sawit RBDPO ABSTRACT In this research, complex calcium bio grease with solid aditif boric acid has been synthesized. Synthesized grease is made by palm oil and complex calcium soap as thickening agent. Synthesizing process of grease has done by doing saponification reaction of complex calcium soap in situ with RBDPO use pressurized vessel. Then, continued by cooling and homogenizing also adding boric acid as aditif which is variated their composition: 0%, 1%, 3%, 5%, and 7% wt. Performance test of produced grease include penetration test, dropping point test, and four ball test. The best grease produced is has minimum wear number: 0.8 mg, for 5% composition of boric acid. Key words: Bio Grease, Calcium Bio Grease, Boric Acid Additive, Palm Oil RBDPO Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Upload: others

Post on 23-Oct-2021

5 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

24

Universitas Indonesia

Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Performa Pelumasan Pada Gemuk Bio Kalsium Kompleks

Muhamad Rifqul Umam, Sukirno

1. Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Kampus UI, Depok,16424, Indonesia

E-mail: [email protected]

ABSTRAK

Pada penelitian ini telah berhasil disintesis gemuk bio kalsium kompleks yang ditambahkan dengan aditif asam borat. Gemuk yang dihasilkan berbahan dasar minyak kelapa sawit dan sabun kalsium kompleks sebagai thickening agent-nya. Sintesis gemuk tersebut dilakukan dengan cara melakukan reaksi saponifikasi antara sabun kalsium kompleks secara insitu dalam minyak RBDPO terepoksidasi menggunakan bejana bertekanan. Selanjutnya dilakukan pendinginan dan homogenisasi serta penambahan aditif asam borat yang divariasikan komposisinya: 0%, 1%, 3%, 5%, dan 7% dari berat gemuk. Pengujian terhadap gemuk bio yang dihasilkan meliputi uji penetrasi, uji dropping point dan uji four ball. Gemuk terbaik yang dihasilkan memiliki jumlah keausan terkecil yaitu 0.8 mg, pada penambahan asam borat sebanyak 5% berat. Kata kunci:

Gemuk Bio, Gemuk Bio Kalsium, Aditif Padat Asam Borat, Minyak Kelapa Sawit RBDPO

ABSTRACT In this research, complex calcium bio grease with solid aditif boric acid has been synthesized. Synthesized grease is made by palm oil and complex calcium soap as thickening agent. Synthesizing process of grease has done by doing saponification reaction of complex calcium soap in situ with RBDPO use pressurized vessel. Then, continued by cooling and homogenizing also adding boric acid as aditif which is variated their composition: 0%, 1%, 3%, 5%, and 7% wt. Performance test of produced grease include penetration test, dropping point test, and four ball test. The best grease produced is has minimum wear number: 0.8 mg, for 5% composition of boric acid.

Key words:

Bio Grease, Calcium Bio Grease, Boric Acid Additive, Palm Oil RBDPO

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 2: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Pendahuluan

Dewasa ini, perkembangan zaman menuntut terhadap segala hal yang

berhubungan dengan ‘green’ atau ramah lingkungan. Perkembangan pembuatan

gemuk sebagai pelumas semi-solid turut menyesuaikan dengan tuntutan dunia ini.

Berawal dari penggunaan minyak mineral sebagai base oil hingga minyak nabati,

dilanjutkan dengan penambahan zat aditif yang ramah lingkungan.

Salah satu gemuk pelumas yang berhasil disintesis dari minyak natural adalah

gemuk bio dengan base oil minyak kelapa sawit oleh Sukirno pada 2011.

Pemilihan minyak kelapa sawit sebagai base oil daripada minyak nabati lainnya

karena ketersediaanya yang melimpah di Indonesia. Pada tahun 2010 Indonesia

memiliki lahan perkebunan minyak kelapa sawit seluas 7,9 juta hektar dengan

produksi sebesar 21 juta ton pada tahun tersebut.

Penelitian mengenai gemuk bio juga telah dilakukan oleh Wulandari (2009) dan

Septy (2012) di Departemen Teknik Kimia FT UI. Kedua penelitian tersebut

berhasil membuat gemuk bio berbasis epoksida RBDPO (Refined Bleach

Deodorized Palm Oil) dan menggunakan thickener sabun kalsium kompleks.

Gemuk bio yang disintesis pada penelitian tersebut adalah gemuk bio kalsium

kompleks. Disebut gemuk kalsium dikarenakan penggunaan matriks pengikat

base oil yaitu thickener agent-nya berupa sabun kalsium kompleks yang terdiri

dari sabun kalsium tanpa kompleks (kalsium oleat) dan sabun kalsium asetat.

Performa pelumasan dari gemuk bio salah satunya dipengaruhi oleh zat aditif

yang digunakan. Salah satu zat aditif yang digunakan adalah asam borat. Pada

penelitian yang dilakukan oleh Michael R. Lovell diperoleh gemuk bio

menggunakan minyak dasar canola oil dan ditambahkan aditif serbuk asam borat.

Pada penelitian tersebut diperoleh gemuk bio dengan yang memberikan performa

antiwear dan anti friction yang baik. Selain itu, asam borat merupakan salah satu

aditif yang ramah lingkungan dan mudah untuk diperoleh. Oleh karena itu,

penelitian ini akan menggunakan asam borat sebagai zat aditif untuk gemuk bio

berbahan dasar minyak kelapa sawit dengan harapan memperoleh performa

pelumasan yang baik. Pada penelitian ini akan diuji sifat dropping point dan sifat

antiwear dari gemuk bio yang dihasilkan serta tingkat konsistensinya.

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 3: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Tinjauan Teoritis

1. Pelumas Gemuk

Gemuk pelumas adalah pelumas semi-solid dari bahan dasar minyak pelumas

serta diberikan tambahan thickener agent yang berfungsi untuk mengurangi

gesekan dan keausan antara dua bidang permukaan yang saling bergesekan.

Secara umum, komposisi dari gemuk pelumas terdiri dari minyak dasar (base oil),

agen pengental (thickener agent), dan bahan tambahan (additive). Base oil

merupakan komponen utama yang berperan memberikan pelumasan pada gemuk,

tetapi dibutuhkan agen pengental untuk memberikan sifat konsistensi dan

membangun struktur gel. Thickener agent juga berfungsi untuk memerangkap

minyak (base oil) yang hilang pada kondisi operasi tertentu. Menurut adhvaryu et.

Al, 2004 komposisi campuran dari gemuk pelumas terdiri dari base oil sebesar

60-95%, thickener agent sebesar 5-25%, dan aditif sebesar 0-10%.

Base oil adalah bagian utama minyak pelumas yang berfungsi memberikan

pelumasan sesungguhnya dari gemuk. Thickener agent merupakan komponen

kedua yang berperan penting memberikan karakteristik konsistensi terhadap

gemuk. Jika dilihat secara miskrokopis thickener agent membentuk “jaring-jaring

tiga dimensi” atau “spons” yang menahan minyak pelumas pada tempatnya. Aditif

pada gemuk berfungsi untuk meningkatkan performa gemuk seperti nilai

dropping point, sifat anti wear, sifat anti aus, serta melindungi gemuk dari

permukaan pelumasan.

2. Fungsi Gemuk

Pelumas gemuk memiliki fungsi utama sepertihalnya pelumas pada umumnya

yaitu untuk mengurangi gesekan dan keausan antara dua bidang atau permukaan

yang saling bersinggungan atau bergesekan. Gemuk yaitu pelumas semi solid

memiliki kelebihan dibandingkan pelumas cair karena sifat konsistensinya yang

membuatnya tidak akan bocor karena gaya gravitasi ketika dioperasikan ataupun

akibat gaya sentrifugal. Oleh karena itu, gemuk sering dimanfaatkan sebagai

pelumas untuk benda atau alat yang bersentuhan langsung dengan lingkungan

luar. Selain itu, gemuk umumnya diaplikasikan pada:

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 4: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

1. Mesin yang pengoperasiannya tidak continous atau yang disimpan untuk

periode waktu lama.

2. Bagian mesin yang sulit diakses untuk pelumasan berkali-kali.

3. Mesin yang beroperasi pada kondisi ekstrem, seperti suhu dan tekanan

tinggi.

4. Komponen aus.

Selain itu, gemuk juga memiliki beberapa kelebihan dibanding pelumas cair,

seperti:

1. Gemuk dapat mencegah masuknya kontaminan karena fungsinya sebagai

penyekat.

2. Gemuk lebih tahan lama dibanding dengan pelumas cair.

3. Tidak perlu sering melakukan pelumasan ulang (re-lubrication).

4. lebih mudah digunakan dibanding pelumas cair.

5. Mengurangi terjadinya kontaminasi produk

6. Tidak perlu memonitor dan mengontrol ketinggian cairan pelumas

Selain memiliki kelebihan-kelebihan di atas, gemuk juga memiliki kekurangan

sebagai berikut :

1. Gemuk memiliki kemampuan pendinginan yang buruk dibanding pelumas

cair.

2. Tidak long-life storage, sehingga kualitas gemuk setelah penyimpanan

yang cukup lama akan menurun, dapat menjadi lembek, keras, gelap, atau

bau tengik.

3. Lebih mudah teroksidasi sehingga kualitasnya menurun

4. Pembuatan gemuk secara batch menyebabkan hasil yang tidak seragam

karena sulit diprediksi hasilnya.

3. Bahan Dasar Pelumas Gemuk

Bahan dasar penyusun pelumas gemuk terdiri dari base oil, thickener, dan

additive. Pembentukan pelumas gemuk terjadi melalui reaksi saponifikasi.

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 5: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Gambar 1 Reaksi Saponifikasi Asam Lemak dengan Alkali

a. Base Oil (Lubricating Fluid)

Base oil merupakan komponen paling utama dan memiliki komposisi terbesar

dalam gemuk, yaitu sekitar 75-95%. Base oil yang biasa digunakan dalam

pembuatan gemuk dapat diklasifikasikan menjadi tiga jenis: minyak mineral,

minyak sintetis, dan minyak nabati.

a. Minyak Mineral

Minyak mineral adalah minyak hasil olahan fraksi distilat minyak bumi dan residu

minyak bumi yang memiliki titik didih di atas 300oC. Proses pengolahan minyak

bumi menjadi base oil minyak mineral melewati beberapa tahapan proses yaitu

proses distilasi vakum, ”sweetening”, hidrogenasi, dewaxing, dst. Berikut ini

adalah kelebihan dan kekurangan minyak mineral sebagai base oil.

Tabel 1. Kelebihan dan kekurangan minyak mineral sebagai base oil

Minyak Mineral Kelebihan Kekurangan

1. Rentang suhu operasi yang luas. 2. Memiliki sifat-sifat fisika dan

kimia yang mudah dikontrol 3. Mudah bercampur dengan zat

aditif

1. Ketersediaan yang semakin berkurang terkait dengan berkurangnya persediaan minyak bumi

2. Kurang biodegradable 3. Kecenderungan minyak mineral

membentuk bola-bola di atas permukaan pelat, sehingga menyebabkan terbatasnya suhu minyak mineral

b. Minyak Sintetis

Minyak ini merupakan minyak yang dibuat melewati proses sintesis kimiawi

antara senyawa-senyawa dengan berat molekul dan viskositas yang memenuhi

syarat sebagai base oil. Minyak jenis ini juga memiliki beberapa kekurangan dan

kelebihan sebagai berikut.

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 6: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Tabel 2. Kelebihan dan kekurangan minyak sintesis sebagai base oil

Minyak Sintesis Kelebihan Kekurangan

1. Dapat dilakukan rekayasa struktur minyak sedemikian rupa sehingga diperoleh minyak sintesis dengan karakteristik sesuai harapan

2. Mempunyai tingkat kestabilan yang tinggi pada temperatur tinggi maupun rendah

1. Biaya proses produksi minyak sintesis yang tinggi

c. Minyak Nabati

Minyak nabati adalah minyak yang dihasilkan oleh tumbuh-tumbuhan. Minyak

jenis ini yang biasa digunakan sebagai base oil meliputi: minyak kelapa sawit,

minyak kacang kedelai, canola oil, minyak biji bunga matahari, minyak zaitun,

minyak jarak, dan sebagainya. Minyak nabati memiliki keunggulan berupa sifat

biodegradable serta foodgrade yaitu aman jika tidak sengaja masuk ke tubuh

manusia.

Salah satu minyak nabati yang paling banyak diproduksi di Indonesia adalah

minyak kelapa sawit. Menurut Sekjen Asosiasi Petani Kelapa Sawit Indonesia

(Apkasindo), Asmar Arsyad, luas area kebun kelapa sawit Indonesia pada 2012

mencapai 9.230 juta hektar dengan produksi CPO 28 juta ton, nilai ekspor 21.3

juta ton setara 23.8 juta dollar AS serta kebutuhan dalam negeri sekitar 10 juta

ton.

d. Epoksida

Epoksida adalah salah satu jenis ester (RO-O-R) yang memiliki cincin ester

beranggota tiga. Di dalam ester terdapat ikatan yang mirip dengan air dan minyak.

Selain itu, ester memiliki jenis ikatan rantai terbuka maupun siklik sedangkan bila

besar cincin (termasuk oksigen) terdiri dari lima anggota atau lebih, ester bersifat

mirip dengan ester terbuka padanannya. Ester bersifat kurang reaktif

dibandingkan dengan epoksida karena epoksida memiliki ukuran cincin yang

lebih kecil.

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 7: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Reaksi epoksidasi merupakan jenis reaksi yang menyerang ikatan ganda karbon

pada alkena atau trigliserida dalam minyak sawit dan mengubahnya menjadi

epoksida/oksirana. Reaksi ini biasanya memanfaatkan asam format sebagai katalis

serta hidrogen peroksida sebagai oksidator. Reaksi ini memiliki dua tahapan

reaksi. Pada tahap pertama, terjadi reaksi oksidasi asam menjadi asam peroksida

oleh hidrogen peroksida, kemudian pada tahap selanjutnya terjadi reaksi

epoksidasi alkena oleh asam peroksida.

b. Thickening agent

Thickening agent atau thickener merupakan bahan pengental dalam pelumas

gemuk yang berfungsi untuk “memerangkap minyak” pada tempatnya. Ada 3

jenis mekanisme pemerangkapan minyak ini dalam base oil. Pertama,

pemerangkapan minyak terjadi melalui interaksi molekul antara thickening agent

dan komponen polar dari base oil. Mekanisme yang lain adalah terjadinya efek

kapiler dan perangkap mekanik. Menurut Boner (1976) dalam Modern

Lubricating Greases, interaksi antar molekul thickening agent dan base oil hanya

memerangkap sekitar 25% minyak base oil dalam gemuk, yang dapat dihilangkan

dengan pelarut tertentu (Czarny, 1995). Sisa minyak base oil diperangkap oleh

efek kapiler dan perangkap mekanik, yaitu dalam ruang antara jarring-jaring

gemuk. Minyak dalam ruang ini dapat dihilangkan dengan memberikan tekanan

mekanik, karena dimensi ruang di antara jaring-jaring akan berkurang.

Thickening agent bisa berupa sabun (soap) atau bahan bukan sabun (non-soap).

Seperti namanya, thickener berupa sabun merupakan bahan pengental yang

terbentuk melalui reaksi penyabunan (saponifikasi) antara asam lemak dan

alkali.o Asam lemak dapat berasal dari lemak hewani maupun nabati. Sedangkan

alkali yang digunakan pada umumnya adalah alumunium, kalsium, litium, dan

sodium.

Sabun terbentuk ketika asam lemak rantai pankang bereaksi dengan basa ligam

sehingga menghasilkan senyawa garam logam yang polar. Molekul polar pada

gemuk sabun membentuk jaringan berserat yang menahan minyak pelumas.

Penggungaan sabun (soap) sebagai thickener menghasilkan pelumas gemuk yang

mudah mencair. Perubahan yang terjadi pada sabun membuat seluruh struktur

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 8: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

gemuk ikut berubah. Suhu titik lebur sabun menunjukkan titik lebur gemuknya,

dan sebaliknya bagi gemuk itu sendiri. Sabun yang digunakan dalam pembuatan

gemuk umumnya berasal dari asam 12-hidroksi stearat (12-HAS). Asam 12-

hidroksi stearat umumnya diperoleh dari reaksi hidrogenasi minyak jarak hingga

hampir semua ikatan rangkap jenuh (Maskaev, 1971)

Thickening agent bukan sabun (non-soap) adalah bahan pengental yang tidak

menggunakan sabun, biasa digunakan untuk aplikasi-aplikasi tertentu.

Penggunaan pelumas gemuk yang berasal dari bahan bukan sabun tidak akan

menghasilkan gemuk yang mudah mencair. Apabila perubahan suhu yang terjadi

terlalu tinggi, pelumas gemuk hanya akan berubah menjadi lembek atau lunak.

c. Aditif

Aditif merupakan senyawa yang ditambahkan ke dalam gemuk untuk

meningkatkan performa pelumasan dari gemuk. Aditif ada yang berperan sebagai

friction modifier dan structure modifier. Aditif sebagai friction modifier

merupakan senyawa yang ditambahkan untuk mengurangi besarnya solid friction.

sedangkan aditif sebagai structure modifier adalah aditif yang berfungsi untuk

mempengaruhi interaksi molekul antara thickener dengan base oil sehingga

diperoleh gemuk dengan struktur yang diharapkan. Selain itu, beberapa aditif

ditambahkan dalam pelumas gemuk untuk meningkatkan karakteristik tertentu

dari gemuk

d. Aditif Asam Borat

Asam Borat (H3BO3) adalah salah satu bahan pelumas padat yang terkenal dan

memiliki kemampuan pelumasan yang baik tanpa membutuhkan teknik perolehan

yang mahal. Asam Borat sangat berpotensi untuk dimanfaatkan sebagai aditif

pelumas karena keberadaanya yang sangat banyak dan aman bagi lingkungan. US

Environmental Protection Agency telah menetapkan bahwa asam borat tidak

diklasifikasikan sebagai polutan. Beberapa penelitian dilakukan untuk

mempelajari sifat-sifat pelumasan dari asam borat. Penelititan yang dilakukan

oleh Peterson et al., 1960, Johnson; Sliney, 1962, Erdemir et al., 1991 difokuskan

pada performa dari asam borat pada aplikasi temperatur yang tinggi.

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 9: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Gambar 2.2 Struktur lamellar dari H3BO3

(Sumber: M. R. Lovell et al.)

Penelitian tersebut mengemukakan bahwa struktur datar inter-crystalline

yang unik dari asam borat menjanjikannya sebagai material pelumas padat yang

baik. Dari penelitian tersebut terbukti struktur unik tersebut memberikan

karakteristik high load carrying capacity dan low steady-state friction coefficient.

Penelitian penting lainnya telah menggunakan asam borat sebagai pelumas pada

proses manufaktur seperti forming, drilling, dan machining. Pada aplikasi

pembentukan logam (Branneen et al. 1990; Liang & Jahanmir 1995; Rao & Xie

2006), menunjukan bahwa asam borat memberikan friksi yang rendah (0,04)

antara permukaan alumunium dan alat pembentuk baja.

Asam borat dikenal secara umum sebagai senyawa asam lemah yang biasa

digunakan sebagai antiseptik, insektisida, flame retardant, neutron absorber, atau

precursor bagi senyawa lain. Asam borat bisa ditemukan dalam bentuk kristal

padat tak bewarna atau serbuk putih yang larut dalam air dan pelarut lainnya.

Asam borat juga diaplikasikan dalam pelumasan sebagai pelumas padat.

Oxygen

Boron

Hydrogen

Hydrogen Bond

Weak Interaction Between Lamellae

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 10: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Metode Penelitian

Dalam penelitian ini akan dilakukan pembuatan gemuk bio kalsium kompleks

dilanjutkan dengan uji karakteristik gemuk hasil percobaan melalui uji

penetration calue, dropping point, dan uji four ball. Berikut ini adalah diagram

alir penelitian yang akan dilakukan.

Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian

Mulai preparasi alat dan bahan

Epoksida RBDPO 90% + Sabun Kalsiumkompleks

Saponifikasi

Pendinginan

Homogenisasi

Penambahan Asam Borat

Uji karakterisasi gemuk bio

Gemuk NLGI #2 Dropping point

260°C, anti wear tinggi

Variasi komposisi aditif

padat

Base Oil RBDPO 10 %

Produk Gemuk bio

tinggi

Yes

No

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 11: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Pembuatan Gemuk

1. Penentuan Komposisi Gemuk

Sebelum membahas mengenai pembuatan gemuk, perlu ditentukan terlebih komposisi

gemuk yang akan dibuat. Komposisi gemuk adalah jumlah per satuan massa yang menyusun

gemuk secara keseluruhan dari masing-masing komponen penyusunya meliputi base oil,

thickening agent dan aditif. Thickening agent yang digunakan pada penelitian ini adalah

sabun kalsium oleat terepoksidasi yang berasal dari reaksi saponifikasi dari asam oleat

terepoksidasi dengan kalsium hidroksida digunakan pula pengompleks sabun kalsium asetat

yang berasal dari reaksi saponifikasi asam asetat dan kalsium hidroksida.

Berdasarkan penelitian-penelitian yang telah dibahas bahas sebelumnya diperoleh

komposisi gemuk yang akan diteliti yaitu jumal thickening agent tetap sebanyak 15% berat

komponen penyusunya (tidak termasuk agent pengompleks) dengan perbandingan mol

kalsium asetat dan kalsium oleat terepoksidasi (5:1). Pada penelitian ini variable yang

divariasikan adalah komposisi aditif asam borat yaitu 0%, 1%, 3%, 5%, 7%, dan 9% dari

komposisi penyusunnya. Pada penelitian ini juuga digunakan ekses Ca(OH)2.H2O sebesar 5

% dari berat Ca(OH)2.H2O stoikiometrik. (Wulandari, 2009; Zahir, 2013)

Berikut ini komposisi gemuk bio kalsium kompleks yang akan dibuat disajikan dalam

bentuk tabel.

Tabel 3 Komposisi Gemuk Bio Dengan Variasi Komposisi Aditif Asam Borat

Formulasi Gemuk & aditif asam borat Total Berat (gram) % asam borat 0% berat 1% berat 3% berat 5% berat 7% berat

Gram Gram Gram Gram Gram Base

oil+Thickener 200 198 194 190 186 968

Asam Borat 0 2 6 10 14 32 Total 200 200 200 200 200 1000

2. Prosedur Pembuatan Gemuk

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 12: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Pada penelitian ini pembuatan gemuk dilakukan dalam reaktor batch tertutup, yang

terdiri dari tiga tahapan kegiatan yaitu reaksi saponifikasi di dalam reaktor batch tertutup,

pendinginan dalam crystalizer, dan penghalusan gemuk menggunakan homogenizer.

Prosedur pembuatan gemuk melibatkan reaksi saponifikasi terlebih dahulu untuk

mendapatkan sabun kalsium kompleks yang digunakan sebagai thickener dalam

pembentukan gemuk.

Reaksi saponifikasi thickener ini dilakukan secara in situ dengan pendispersian sabun

(thickening agent) yang dihasilkan di dalam base oil. Berikut ini adalah prosedur pembuatan

gemuk secara lengkapnya:

1. Mencampurkan 90% minyak RBDPO terepoksidasi dan asam oleat terepoksidasi ke

dalam reaktor batch tertutup sesuai komposisi gemuk di atas.

2. Setelah itu reaktor ditutup, pengaduk dinyalakan sesuai kecepatan yang diperlukan

dan campuran dipanaskan hingga suhu 55°C. Selanjutnya menambahkan Ca(OH)2.

H2O secara perlahan-lahan.

3. Menaikkan suhu reaktor hingga 80°C kemudian menambahkan asam asetat sesuai

komposisi sampel.

4. Menaikan kembali suhu rekator hingga 165°C, kemudian menjaga temperaturnya agar

konstan selama 15 menit dengan tekanan (3 – 4 bar).

5. Menuangkan campuran sabun kalsium kompleks dengan base oil dari rekator ke

dalam crystalizer.

6. Mengaduk campuran dalam crystalizer, kemudaian memasukkan sisa minyak RBDPO

(10%).

7. Pengadukan terus dilakukan hingga suhu campuran turun menjadi suhu kamar.

Kristalisasi dilakukan dengan menggunakan mixer dengan mengkontrol putaran

pengaduk dari lambat hingga cepat mengikuti sifat konsistensi dari gemuk yang

dihasilkan yang semakin mengental.

8. Menambahkan aditif sesaat sebelum pangadukan dihentikan.

9. Memasukkan produk gemuk kalsium kompleks ke dalam homogenizer. Dalam

homogenizer, produk digiling untuk mendapatkan produk akhir gemuk dengan ukuran

partikel kecil dan homogen.

Hasil dan Pembahasan

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 13: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Pada bab ini akan dijelaskan mengenai hasil dan pembahasan yang terkait dengan

gemuk bio kalsium kompleks beraditif asam borat yang telah berhasil disintesa. Gemuk yang

dihasilkan divariasikan komposisi aditif asam boratnya yaitu sebanyak 0%, 1%, 3%, 5%, dan

7% dari berat total. Pembahasan dalam bab ini berkaitan dengan uji-uji yang dilakukan

terhadap gemuk tersebut yaitu meliputi uji tampilan fisik, uji mulur, uji dropping point, uji

penetrasi, serta uji four ball.

1.1 Uji Tampilan Fisik Gemuk

Tampilan fisik adalah karakteristik gemuk yang paling pertama dan mudah diamati.

Tampilan fisik yang diamati meliputi warna dan tekstur dari gemuk yang dihasilkan. Berikut

ini adalah gambar serta hasil pengamatan tampilan fisik dari kelima gemuk yang dihasilkan.

Gambar 4.1 Foto Sampel Gemuk Dengan Variasi Komposisi Asam Borat (a) 0%, (b) 1%, (c) 3%,

(d) 5%, dan (e) 7% Asam Borat

Tampilan warna dari gemuk dapat diamati dengan sangat mudah yaitu cukup

melihatnya dengan mata telanjang. Kelima gambar gemuk di atas menunjukan tampilan

warna yang sama yaitu krem kecoklatan. Kesamaan warna dari sampel gemuk yang

dihasilkan disebabkan oleh perbandingan mol jumlah komposisi agen pengompleks sabun

Ca-asetat dan Ca-oleat yang sama yaitu 5:1. Sedangkan, penambahan zat aditif asam borat

dari 1% hingga 7% berat total gemuk tidak merubah tampilan warna dari gemuk.

Tekstur dari gemuk dapat diamati dan dirasakan perbedaannya ketika sejumlah

sampel gemuk ditekan di antara ibu jari dan jari telunjuk kemudian perlahan-lahan dipisahkan

(Marth, 2008). Dengan cara tersebut masing-masing sampel dari kelima sampel gemuk yang

disintesa diuji tampilan teksturnya. Gemuk yang ketika ditarik sesudah ditekan terasa lengket

dan berserat merupakan gemuk yang lebih dipilih karena sifat lengketnya (tacky) serta

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 14: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

memberikan pelumasan yang lebih baik dibandingkan gemuk yang tidak lengket maupun

berserat.

Tekstur berserat dari gemuk merupakan hasil interaksi antara pengompleks sabun Ca-

asetat dengan pengental sabun Ca-oleat terepoksidasi sehingga membentuk jaring-jaring

yang memerangkap minyak dasar. Pada penelitian ini, kelima sampel gemuk memiliki tekstur

yang serupa yaitu lengket dan berserat. Hasil pengamatan menunjukkan tidak adanya

perbedaan tekstur yang mencolok antara kelima sampel tersebut. Komposisi jumlah sabun

Ca-oleat terepoksidasi dan jumlah pengompleks sabun Ca-asetat yang sama antara kelima

sampel tersebut menjadi penyebab tidak adanya perbedaan tekstur yang dimiliki oleh masing-

masing sampel. Sedangkan, penambahan zat aditif asam borat dari 1% hingga 7% berat total

gemuk juga tidak mempengaruhi tekstur dari gemuk.

1.2 Uji Penetrasi Gemuk

Uji penetrasi digunakan untuk mengukur sifat konsistensi dari gemuk. Konsistensi

adalah sifat ketahanan gemuk terhadap terjadinya deformasi yang disebabkan oleh suatu gaya

eksternal. Parameter uji penetrasi dinyatakan dalam bilangan penetrasi dimana semakin besar

bilangan penetrasi semakin berkurang sifat konsitensinya. Hasil dari pengamatan penetrasi

dari gemuk dapat dilihat pada grafik berikut ini.

Gambar 4.3 Grafik Bilangan Penetrasi Terhadap Variasi Penambahano Aditif H3BO3

Seperti yang sudah dijelaskan sebelumnya pada pembahansan tekstur gemuk bahwa

struktur matriks dalam gemuk dipengaruhi oleh keberadaan molekul-molekul pengental

sabun Ca-oleat terepoksidasi dan pengompleks sabun Ca-asetat yang memerangkap minyak

dasar. Oleh karena itu, kelima variasi sampel gemuk yang berhasil disintesa memiliki nilai

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 15: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

konsistensi yang tidak jauh berbeda dalam rentang grade NLGI #2 karena penggunaan

pengental dan pengompleks dengan komposisi yang sama. Sedangkan, penambahan aditif

padat asam borat sebanyak 1% hingga 7% berat sampel tidak mempengaruhi struktur matriks

gemuk begitu pula tidak terhadap sifat konsistensi dari gemuk.

1.3 Uji Dropping point

Uji dropping point bertujuan untuk mengetahui pada suhu berapa gemuk akan

berubah fasa menjadi cair. Perubahan fasa terjadi akibat rusaknya jaring-jaring matriks pada

gemuk sehingga tidak mampu lagi memerangkap minyak dasar dari gemuk. Gemuk berubah

fasa menjadi cair sangat dipengaruhi oleh komposisi pengental sabun Ca-oleat terepoksidasi

dan pengental sabun Ca-asetat. Semakin banyak komposisi sabun pengental serta

pengompleksnya menyebabkan semakin sukar gemuk berubah fasa menjadi cair akibat

pemanasan. Perubahan fasa ini bersifat ireversible yaitu gemuk sudah tidak dapat digunakan

kembali akibat perubahan fasa yang permanen.

Suhu yang dicapai untuk meluruhkan atau mencairkan gemuk disebut dengan nilai

dropping point. Nilai dropping point gemuk yang dihasilkan dari penelitian ini disajikan

dalam grafik di bawah ini.

Grafik 4.2 Nilai Dropping Point Terhadap Variasi Komposisi Aditif Asam Borat

Nilai dropping point pada grafik di atas secara signifikan tidak berubah atau bisa

dikatakan konsisten. Nilai dropping point yang telah dicapai lebih baik daripada nilai

dropping point dari salah satu gemuk komersial yaitu hanya mencapai 195 °C.

Nilai dropping point dipengaruhi oleh struktur matriks di dalam gemuk yang

dipengaruhi pula oleh keberadaan pengental. Semakin banyak komposisi pengental di dalam

gemuk, semakin keras matriks yang memerangkap minyak dasar pada gemuk. Selain itu,

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 16: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

semakin banyak komposisi pengompleks kalsium asetat juga sangat memengaruhi tingkat

kekerasan dari matriks. Pada penelitian ini, komposisi sabun pengental kalsium oleat dan

pengompleks kalsium asetat yang digunakan adalah sama. Sedangkan, penambahan

komposisi aditif asam borat tidak memengaruhi struktur matriks dari asam borat. Oleh karena

itu, nilai dropping point dari masing-masing sampel tidak akan berubah seiring penambahan

aditif asam borat yang divariasikan dari 1% hingga 7% berat total gemuk.

1.4 Uji Four Balls

Uji Four balls dilakukan untuk mengetahui ketahanan aus suatu sampel gemuk.

Kemampuan suatu gemuk untuk memberikan perlindungan pada permukaan logam yang

bergesekan dilihat dari hasil uji four balls ini. Pada penelitian ini, nilai keausan diukur

sebagai selisih massa keempat bola bearing sebelum dan sesudah dilakukan uji. Semakin

kecil selisih pengurangan massa dari keempat bola bearing maka semakin baik kemampuan

gemuk dalam melindungi logam dari keausan. Berikut ini adalah grafik hubungan jumlah

keausan dengan variasi komposisi penambahan aditif asam borat.

Grafik 4.3 Pengaruh Variasi Komposisi Asam Borat Terhadap Jumlah Keausan Pada Uji Four Balls

Grafik di atas menunjukkan jumlah keausan yang semakin menurun seiring

penambahan aditif padat asam borat. Penambahan 5% asam borat tetrhadap berat gemuk

menunjukkan komposisi yang paling optimum. Selain komposisi aditif asam borat terhadap

gemuk, performa pelumasan dari gemuk beraditif asam borat dipengaruhi juga oleh ukuran

partikel dari asam borat yang digunakan.

Hasil dari uji SEM terhadap partikel padat asam borat menunjukkan ukuran partikel

asam borat yang tidak homogen melainkan ukurannya memiliki rentang 40 µm hingga 200

µm. Akan tetapi, jika dilihat dari gambar hasil uji SEM rata-rata ukuran partikel asam borat

adalah ±100 µm.

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 17: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

(a) (b)

Gambar 4.3 Uji SEM dari Partikel Padat Asam Borat Perbesaran Hingga Skala

(a) 500 µm (b) 20 µm

Mekanisme kerja dari aditif padat asam borat ditinjau dari jenis ikatan antar

molekulnya mirip dengan aditif padat yang lain seperti MoS2, Graphite, serta Hexagonal

Boron Nitride. Keempat senyawa padat tersebut mempunyai ikatan struktur antar molekul

yang berbentuk lapisan-lapisan yang memberikan performa pelumasan sangat baik. Bahkan

sebelum dikenal sebagai aditif pada minyak pelumas atau gemuk mereka sudah biasa

digunakan sebagai pelumas solid.

Struktur lamellar kristal padat asam borat dapat dilihat pada gambar 4.2 (b). Pada

lapisan struktur yang sama terdapat ikatan antar atom berupa ikatan kovalen kuat yaitu ikatan

antar atom boron-oksigen dan hidrogen. Sedangkan ikatan yang terjadi antar lapisan yang

berdekatan adalah ikatan lemah van der Waals sehingga mampu menahan lapisan-lapisan

yang berdekatan tetap bersama pada posisinya. Tipe ikatan yang terjadi pada asam borat

tersebut memungkinkan asam borat untuk larut pada air dan pelarut lainnya. Oleh karena itu,

asam borat dapat berperan sebagai aditif padat yang baik pada gemuk. (M. R. Lovell, 2010)

Sifat pelumasan alami yang dimiliki oleh asam borat dipengaruhi oleh kemampuan

tiap-tiap lapisan untuk tetap meluruskan posisinya. Lapisan-lapisannnya dapat bergeser satu

sama lain sehingga memberikan sifat low friction (friksi yang lemah) dan self-lubricating.

Aditif padat asam borat berperan sebagai partikel yang menahan beban antara dua logam

yang bergesekan. Berikut ini ilustrasi mekanisme kerja dari aditif padat asam borat.

Permukaan Halus

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 18: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

(a)

(b)

Gambar 4.3 Skema Kontak Dua Permukaan Logam Dengan Adanya Pelumas Beraditif Asam Borat Dengan

Ukuran (A) Mikro (B) Mikro+ Sub Mikro

Gambar di atas menjelaskan skema pelumasan yang terjadi antara dua permukaan

logam yang bergesekan dimana salah satu permukaan adalah kasar. Gambar a menunjukkan

bahwa untuk aditif padat ukuran mikro belum dapat memasuki asperities atau ruang

kekasaran dari permukaan logam kasar. Sedangkan, gambar b menunjukkan bahwa ukuran

sub-mikro sudah cukup untuk memasuki ruang kekosongan dari lapisan logam kasar

sehingga friksi yang terjadi ketika kedua permukaan logam itu bergesekkan lebih kecil.

Gemuk berperan melumasi agar tidak langsung terjadi gesekan antara permukaan

logam. Partikel-pertikel mikro dari asam borat menambah fungsi gemuk yaitu turut menahan

agar kontak dua permukaan logam tidak terjadi secara langsung. Asam borat juga bersifat

larut terhadap gemuk sehingga keberadaannya tersebar secara merata dan ukuran partikelnya

akan lebih homogen daripada saat berbentuk kristal padat biasa.

Mekanisme yang terjadi ketika kedua permukaan logam itu bergesekan adalah

partikel-partikel mikro asam borat akan menahan kontak antar dua permukaan serta ikut

“menggelinding” sehingga tidak terjadi kontak walaupun permukaan salah satu logam kasar.

Seperti yang dijelaskan sebelumnya, selain bisa melumasi sebagai partikel padat, asam borat

secara sekaligus mempunyai sifat low friction dan self lubricating dimana memberikan

performa lebih baik dalam melumasi. Kedua sifat tersebut dipengaruhi oleh bentuk struktur

kristal asam borat yaitu struktur lammenar yang memungkinkan lapisan-lapisan molekular

asam borat ikut bergeser ketika terjadi gesekan antar permukaan logam.

Permukaan Kasar

Permukaan Halus

Permukaan Kasar

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 19: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Kesimpulan

Hasil dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa:

1. Gemuk bio kalsium kompleks dengan thickener asam oleat terbaik diperoleh pada

komposisi penambahan aditif asam borat 5% dengan NLGI grade #2, nilai dropping

point mencapai 285 °C, serta jumlah keausan paling kecil yaitu 0,8 mg.

2. Penambahan sejumlah komposisi aditif asam borat tidak mempengaruhi nilai

konsitensi, dropping point, serta tampilan fisik dari gemuk.

3. Penambahan sejumlah komposisi aditif asam borat meningkatkan performa anti wear

dari gemuk bio dengan komposisi paling optimum pada penambahan 5% aditif asam

borat.

4. Gemuk yang dihasilkan memiliki kualitas yang lebih baik dibandingkan gemuk oleat

atau gemuk stearat tanpa aditif dari penelitian sebelumnya.

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015

Page 20: Penambahan Zat Aditif Asam Borat Untuk Meningkatkan

Daftar Referensi

[1] Adhvaryu, A., Erhan, S. Z., dan Perez, J. M.. 2004. Preparation of Soybean Oil-Based

Greases: Effect of Composition and Structure on Physical Properties. Journal of Agricultural

and Food Chemistry, 52. 2004.pp. 6456-6459

[2] Anugrah, Ikhsan. 2013. Penambahan Partikel Nano CaF2 sebagai Aditif Padat untuk

Meningkatkan Kualitas Sifat Pelumasan Gemuk Bio Kalsium Kompleks. Skripsi Departemen

Teknik Kimia FTUI, Depok

[3] Czarny, R. 1995. Effect of Changes in Grease Structure on Sliding Fraction. Industrial

Lubrication and Tribology, 47. P. 3-7.

[4] Damera, N. R., Pasam, V. K. 2008. Performance Profiling of Boric Acid as Lubricant in

Machining. India: ABCM.

[5] Landsdown, A. R. 1982. Lubrication: A Practical Guide to Lubricant Selection. United

Kingdom: Pergamon Press.

[6] Lovell, Michael R., Kabir, M. A., Menezes, Pradeep L., Higgs III, C. F. 2010. Influence of

boric acid additive size on green lubricant performance. USA: Royal society publishing.

[7] Maskaev, et al. (1971). Preparation of 12-Hydroxstearic Acid The Raw Material for

Plastic Greases. Khimiya i Tekhnologiya Topliv i Masel, 2. pp.21-24.

[8] Rush, R. E. 1997. A Review of the more Common Standard Grease Test in Use Today.

Journal of the Society of Tribologists and Lubrication Engineers, 53. pp 17-26.

[9] Stachowiak, G.W.& Batchelor, A. W. 2008. Engineering Tribology 3rd Edition. New

York: Elsivier.

[10] Sukirno. 2011. Pembuatan Gemuk Bio Menggunakan Minyak Sawit Termodifikasi

sebagai Minyak-Dasar. Disertasi Departemen Teknik Kimia FTUI, Depok

[11] Wulandari, Maria. 2009. Pembuatan Gemuk Bio Foodgrade Menggunakan Thickener

Sabun Kalsium Kompleks. Skripsi Departemen Teknik Kimia FTUI, Depok

Penambahan zat..., Muhamad Rifqul Umam, FT UI, 2015