pemisahan metilen biru dan fluorescein menggunakan kromatografi kolom

LAPORAN PRAKTIKUM

PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE 79 November 2013

(ELEKTROGRAVIMETRI)

(Anggie Puspita/110332406434)

UNIVERSITAS NEGERI MALANGFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA2013

Elektrogravimetri

TUJUANDapat memahami proses pemisahan tembaga dari suatu senyawa dengan menggunakan

teknik elektrogravimetri

DASAR TEORIElektrogravimetri adalah suatu metode yang menggunakan arus listrik (secaraelektrolisis)

untuk mengendapkan analit pada sebuah elektroda. Proses elektrolisis yangdilakukan

menggunakan dua buah elektroda (anoda dan katoda). Salah satu dari elektrodatersebut berfungsi

sebagai elektroda kerja yang fungsinya bergantung pada reaksi pengendapan yang terjadi. Jika

reaksi pengendapan yang terjadi adalah reaksi reduksi makaelektroda kerja berfungsi sebagai

katoda. Sedangkan jika reaksi yang terjadi adalah reaksioksidasi maka elektroda berfungsi

sebagai anoda.Pada percobaan ini yang dianalisis adalah ion Cu2+ yang diendapkan pada

elektrodamenurut reaksi : Cu2+ + 2e Cu

. Elektron yang terlibat pada reaksi tersebut berasal dariarus listrik. Arus listrik diberikan sampai

seluruh ion Cu2+ yang terdapat dalam larutanmengendap secara kuantitatif sebagai logam

tembaga pada elektroda kerja. Selisih beratelektroda kerja yang konstan sebelum dan setelah

proses elektrolisis adalah berat tembagayang terdapat dalam sampel. Potensial elektroda kerja

selama proses elektrolisis harus dijaga pada nilai tertentu untuk mencegah senyawa elektroaktif

lain dalam larutan ikut mengendap pada elektroda kerja.

Sebagian besar metode elektroanalisis didasarkan pada sifat–sifat elektrokimia dari suatu

larutan. Hal ini mengingat bahwa suatu larutan elektrolit yang terdapat dalam suatu bejana yang

dihubungkan dengan dua buah elektroda akan memberikan arus listrik yang disebabkan oleh

adanya perbedaan potensial. Dalam sel elektrolisis, reaksi oksidasi reduksi berlangsung dengan

spontan, dan energi kimia yang menyertai reaksi kimia diubah menjadi energi listrik. Bila

potensial diberikan pada sel dalam arah kebalikan dengan arah potensial sel, reaksi sel yang

berkaitan dengan negatif potensial sel akan diinduksi. Dengan kata lain, reaksi yang tidak

berlangsung spontan kini diinduksi dengan energi listrik. Proses ini disebut elektrolisis. Salah

satu aplikasi dari proses elektrolisis adalah proses pengendapan pada suatu katoda. Proses ini

biasa disebut dengan elektrogravimetri, sebagai contoh adalah proses pelapisan suatu logam.

Dalam proses ini, logam akan dipisahkan melalui reduksi pada katoda sebagai unsur

ALAT DAN BAHANAlat

Amplas

Gelas kimia

Elektroda karbon

Elektroda Cu

Sumber tegangan

Amperemeter

Voltmeter

Stopwatch

Gelas ukur

Timbangan

Bahan

Larutan CuSO4 0,1 M

Larutan CuSO4 0,05 M

LANGKAH KERJA1. Pada percobaan ini yang pertama dilakukan adalah mengambil larutan CuSO4 0,1 M

sebanyak 50 mL dengan menggunakan gelas ukur 50 mL dan ditampung dalam gelas beaker 50 mL.

2. Selanjutnya disiapkan elektroda karbon dan dibersihkan dengan menggunakan amplas. Kemudian elektroda karbon ditimbang.

3. Disiapkan rangkaian eletrolisis dengan sumber listrik 6V pada voltmeter. Eletroda karbon dirangkai katoda (+) dan anoda (-). Setelah itu dirangkai pula amperemeter pada elektroda. Setelah semua siap, elektroda dicelupkan pada larutan CuSO4 dan voltmeter dinyalakan (stopwatch dijalankan).

4. Dicatat besar arus yang digunakan, beda potensial, dan waktu percobaan. Pada percobaan ini, elektrolisis dilakukan selama masing-masing 25 menit.

5. Diulangi percobaan diatas dengan mengganti larutan CuSO4 0,1 M dengan larutan CuSO4 0,05 M.

6. Pada percobaan ini, sumber listrik divariasi 6V dan 2V.7. Dicatat semua data percobaan dan reaksi dalam elektrolisis. Setelah selesai proses

elektrolisis, elektroda ditimbang.

DATA DAN ANALISIS PERCOBAAN

Langkah Kerja Data Pengamatan Kesimpulan

50 mL CuSO4 0,1 M

Dimasukkan kedalam gelas kimia 50 mL

Elektroda karbon dibersihkan dan ditimbang

Elektroda dicelupkanpada larutan

Dirangkai dengan sumber listrik 6V dan amperemeter

Dilakukan elektrolisis Dicatat pengamatan,

arus listrik, beda potensial dan waktu yang diperlukan

Hasil

50 mL CuSO4 0,05 M





Dilakukan elektrolisis

Larutan CuSO4 = biru muda

Berat awalKatoda = 1,65 gAnoda = 1,28 g

V = 6 VI = 6 At = 25 menitPada anoda : terdapat gelembung gasPada katoda : terdapat endapan berwarna coklat

Berat akhirKatoda = 1,66 gAnoda = 1,28 g




Hasil

Dicatat pengamatan, arus listrik, beda potensial dan waktu yang diperlukan


50 mL CuSO4 0,1 M







Hasil





50 mL CuSO4 0,05 M







V = 4 VI = 4 At = 25 menit

DISKUSI

Pada percobaan pemisahan kali ini yaitu tentang penetapan jumlah ion tembaga

dengan kromatografi penukar kation. Proses pertama resin yang telah tersedia didalam

kolom dicuci terlebih dahulu dengan aquades. Eluat yang keluar pada saat pencucian

ditampung didalam Erlenmeyer yang telah berisi 3 tetes indicator mo. Penambahan

aquades melebihi 25 mL yang dicantumkan dalam prosedur. Hal ini dikarenakan resin

belum netral sehingga membutuhkan aquades lebih, eluat yang telah netral ditandai

dengan perubahan warna darimerah muda menjadi kuning. Guna pencucian ini adalah

agar resin bersih dari pengotor serta membasahi resin agar lebih mudah bereaksi.

Proses selanjutnya penambahan CuSO4 0,1 M yang berwarna biru sedikit demi

sedikit kedalam kolom sampai 10 mL. Resin yang digunakan mempunyai gugus aktif H+,

yang nantinya akan dipertukarkan dengan ion Cu2+ dari larutan CuSO4. Dalam proses

penambahan ini terjadi perubahan warna pada resin yang semula berwarna hijau

kekuningan menjadi hijau kebiruan. Perubahan warna menunjukkan bahwa terjadi

pertukaran ion dalam resin dengan ion Cu2+ yang terjadi secara stokiometri. Dengan

reaksi:

Res-SO3H + Cu2+ → (Res-SO3)2Cu + H+

Setelah larutan CuSO4 masuk, eluat yang keluar dikumpulkan dalam Erlenmeyer

yang telah diisi dengan 3 tetes indikator mo dan sedikit akuades,larutan mo berwarna

merah jingga. Campuran eluat dan indikator mo ini berwarna pink yang membuktikan

bahwa eluat bersifat asam. Eluat ini kemudian dititrasi dengan larutan NaOH 0,1M dan

eluat berubah menjadi warna kuning. Titrasi pertama NaOH yang dibutuhkan sebesar 3,2

Hasil



Pada anoda : terdapat gelembung gasPada katoda : terdapat endapan berwarna coklat


mL. Sedangkan titrasi yang kedua pada proses kedua diperoleh data sebesar 16,2 mL.

Perbedaan yang cukup jauh dari titrasi pertama dan kedua kemungkinan dipengaruhi oleh

larutan CuSO4 0,1 M yang terkontaminasi, karena pada saat itu larutan berwarna biru tua.

Untuk menentukan massa dari ion Cu2+ digunakan perhitungan sebagai berikut:

M 1. v1=M 2.v 2

MNaOH . vNaOH=MCuSO 4. vCuSO4

0,1 M .9,7 ml=M 2.10 ml

M 2=0,097 M

M= molvolume

0,097 M= mol0,01 l

mol=0,00097 mol

mol=massaMr

0,00097=massa65,37

massa Cu 2+¿0,063409 gram

Proses yang terakhir yaitu regenerasi resin dengan menambahkan 10 ml larutan

HCl 6M dan 25 ml akuades. Fungsi regenerasi adalah agar resin bersih. Eluat yang

dihasilkan berwarna biru , hal ini dikarenakan ion Cu2+ didalam resin ikut terbawa HCl

6M sehingga resin kembali berwarna kuning kehijauan.

Dari titrasi, dapat diperoleh perhitungan sebagai berikut

DAFTAR RUJUKAN

Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri Malang.

Ibnu, M. Sodiq, dkk.2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

pemisahan metilen biru dan fluorescein menggunakan kromatografi kolom

Documents