PEMBUATAN SIMPLISIA DAN STANDARISASI MUTU SIMPLISIA RIMPANG TEMULAWAK ( Curcuma xanthorriza Rhizoma ) dengan PENGERINGAN SINAR MATAHARI NAUNGAN KAIN HITAM dan PENYIMPANANTERBUKAFiled under: Laporan Praktikum Tempoe Kuliah dulu, Uncategorized Leave a comment December 8, 2011TUJUAN1. Mengetahui teknik pasca panen dari rimpang temulawak2. Mengetahui pengaruh pengeringan sinar matahari dengan naungan kain hitam dan penyimpanan terbuka terhadap mutu dari simplisia temulawak.DASAR TEORISimplisia adalah bahan alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain simplisia merupakan bahan yang dikeringkan.Untuk menjamin keseragaman senyawa aktif, keamanan maupun kegunaannya, maka simplisia harus memenuhi persyaratan minimal, dan untuk dapat memenuhi syarat minimal itu, ada beberapa faktor yang berpengaruh, antara lain adalah:1. Bahan baku simplisia2. Proses pembuatan simplisia termasuk cara penyimpanan bahan baku simplisia3. Cara pengepakan dan penyimpanan simplisiaPemilihan sumber tanaman obat sebagai bahan baku simplisia nabati merupakan salah satu faktor yang sangat berpengaruh pada mutu simplisia, termasuk di dalamnya pemilihan bibit (untuk tumbuhan hasil budidaya) dan pengolahan maupun jenis tahan tempat tumbuh tanaman obat.Pembuatan simplisia secara umum dapat menggunakan cara-cara sebagai berikut:1. Pengeringan2. Fermentasi3. Proses khusus (penyulingan, pengentalan eksudat dll)4. Dengan bantuan air (misalnya pada pembuatan pati)Adapun tahapan tahapan pembuatan simplisia secara garis besar adalah:1. Pengumpulan bahan bakuKadar senyawa aktif dalam suatu simplisia berbeda-beda antara lain tergantung pada:Bagian tanaman yang digunakanUmur tanaman atau bagian tanaman pada saat panenWaktu panenLingkungan tempat tumbuh2. Sortasi basahSortasi basah dilakukan untuk memisahkan kotoran-kotoran atau bahan-bahan asing lainnya dari bahan simplisia. Misalnya pada simplisia yang dibuat dari akar suatu tanaman obat, bahan-bahan asing seperti tanah, kerikil, rumput, batang, daun, akar yang telah rusak serta pengotor-pengotor lainnya harus dibuang3. PencucianPencucian dilakukan untuk menghilangkan tanah dan pengotor lainnya yang melekat pada bahan simplisia. Pencucian dilakukan dengan air bersih yang mengali4. PerajanganBeberapa jenis bahna simplisia tertentu ada yang memerlukan proses perajangan. Perajangan bahan simplisia dilakukan untuk mempermudah proses pengeringan, pengepakan dan penggilingan.5. PengeringanTujuan pengeringan adalah untuk mendapatkan simplisia yang tidak mudah rusak, sehingga dapat disimpan dalam waktu lama6. Sortasi keringTujuan sortasi untuk memisahkan benda-benda asing dan pengotor-pengotor lain yang masih ada dan tertinggal pada simplisia kering.7. Pengepakan dan penyimpananSimplisia dapat rusak, mundur atau berubah mutunya karena faktor luar dan dalam, antara lain cahaya, oksigen, reaksi kimia intern, dehidrasi, penyerapan air, pengotoran, serangga dan kapangKlasifikasi tanamanCurcuma xanthorriza Roxb.Sinonim : Curcuma zerumbet majus Rumph.KlasifikasiDivisi : SpermatophytaSub divisi : AngiospermaeKelas : MonocotyledonaeBangsa : ZingiberalesSuku : ZingiberaceaeMarga : CurcumaJenis : Curcuma xanthorriza Roxb.Kandungan kimia tanamanKandungan kimia yang terdapat dalam temulawak antara lain; amilum, lemak, tannin, kurkuminoid (zat warna kuning) dan minyak atsiri (Gunawan dkk, 1988). Minyak atsiri 5% (dengan komponen utama 1-cycloisoprene myrcene 85%). Kurkuminoid yang terdiri dari kurkumin dan demetoksikurkumin (sudarsono dkk, 1996)Kurkumin adalah kristal berwarna kuning gelap, tidak larut dalam air, larut dalam alkohol. Dalam larutan basa, kurkumin menghasilkan larutan yang berwarna merah kecokaltan yang apabila ditambahkan larutan asm akan berubah warna menjadi kuning ( Sudarsono dkk, 1996)Bentuk kristal kurkumin, adalah batang atau prisma, dengan titik leleh 183-185oC. Kurkumin sukar larut dalam air, hexana, dan petroleum eter; agak larut daklam benzena, kloroform, dan eter, tetapi larut dalam alkohol, aseton dan asam asetat glasial( Srinivisan, 1953; Stahl, 1985)Kurkumin mempunyai kelarutan yang rendah, tidak stabil dalm larutan, tidak stabil pada pH dan cahaya sehingga sukar untuk dibuat dalam bentuk sediaan (Tonnesen dan Karisen, 1997). Kurkumin stabil pada dibawah pH 6,5. Kurkumin akan terdegradasi di bawah pH 6,5, hal ini disebabkan adanya gugus metilen aktif. Produk degradasi kurkumin dalam lingkungan alkali (pH 7-10) akan menghasilkan asm ferulat dan feruloil metan. Akibat degradasi ini, terjadi perubahan warna larutanya yaitu pada pH 1-7 larutan berwarna kuning, sedang pada pH 7,5-9,1 larutan berwarna merah jingga.Deskripsi Simplisia.Rimpang temulawak adalah rimpang Curcuma xanthorriza Roxb. Kadar minyak atsiri tidak kurang dari 6% v/b .Pemerian. Bau aromatik, rasa tajam dan pahit.Makroskopik. Keping tipis, bentuk bundar atau jorong, ringan, keras, rapuh, garis tengah sampai 6 cm, tebal 2 mm sampai 5 mm; permukaan luar berkerut, warna coklat kuning sampai coklat; bidang irisan berwarna coklat kuning buram, melengkung tidak beraturan, tidak rata, sering dengan tonjolan melingkar pada batas antara silinder pusat dengan korteks; korteks sempit, tebal 3 mm sampai 4 mm. Bekas patahan berdebu, warna kuning jingga sampai coklat jingga terangParameter standar simplisiaStandarisasi simplisia mempunyai pengertian bahwa simplisia yang akan digunakan untuk obat atau sebagai bahan baku harus memenuhi standar mutu. Sebagai parameter standar yang digunakan adalah persyaratan yang tercantum dalma monografi resmi terbitan Departemen Kesehatan RI seperti Materia Medika Indonesia.Penetapan kadar airPrinsip metode uji ini adalah pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan, dilakukan dengan cara yang tepat diantara cara titrasi, destilasi, atau gravimetri.Susut PengeringanSusut pengeringan adalah pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperatur105oC selama 30 menit atau sampai berat konstan, yang dinyatakan sebagai nilai prosen. Dalam hal khusus (jika bahan tidak mengandung minyak menguap dan sisa pelarut organik menguap) identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena berada di atmosfer atau lingkungan udara terbuka.Tujuan mengetahui susut pengeringan adalah memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses pengeringanPenetapan kadar Minyak atsiriPenetapan kadar minyak atsiri ini dengan cara destilasi Stahl. Pada metode ini, simplisia yang akan disuling kontak langsung dengan air mendidh. Bahan tersebut mengapung diatas air atau terendam secara sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Air dipanaskan dengan metode panas langsung, mantel uap, pipa uap melingkar tertutup, atau dengan memakai pipa uap melingkar terbuka atau berlubang. Ciri khas dari metode ini adlah kontak langsung antara bahan dengan air mendidih (Ketaren, 1987). Penyulingan ini dilakukan pada tanaman yang dikeringkan dan tidak dirusak oleh pendidihan ( Claus dan Tyler, 1970).Rimpang temulawak mengandung minyak atsiri (7-30%) yang terdiri dari xanthorrhizol, -antlatone, borneol, iso-borneol, bisacumol, bisacurol, bisacurone, bisacurone epoxide, camphene, camphor, d-camphore, cineol, 1,8-cineol, curzurene, curzerenone,-curcume, ar-curcumene, curlone, cymene, -elemene, -elemene, turmerone, ar-turmerone, -turmerone, -turmerone, isofurano-germacrene, phellandrene, cycloisoprene, isoprenemyrcene, myrcene, p-toluyl-methyl-carbinol, (R)-()xanthorrizhol, -pinen, linalool,-terpineol, limonene, -farnesene, germacrone, -sesquiphellandrne, bisacurone A,B, 1-cyclo-isaoprenemyrcene, sinamaldehid ( anonim, 1979; Wagner dkk, 1984)Kadar Zat AktifKLT DensitometriAda 4 teknik kromatografi yang digunakan untuk pemisahan dan pemurnian kandungan tumbuhan atau bisa juga dilakukan dengan gabungan dari empat teknik tersebut. Keempat teknik Kromatografi tersebut yaitu kromatografi kertas, kromatografi lapis tipis, kromatografi gas cair, dan kromatografi cair kinerja tinggi ( Harborne, 1987)Diantara berbagai jenis teknik kromatografi, Kromatografi lapis tipis adalah yang paling cocok untuk analisis obat di Laboratorium farmasi karena hanya memerlukan investasi yang kecil untuk perlengkapan, waktu analisis relatif singkat, jumlah cuplikan yang diperlukan sedikit, selain itu kebutuhan ruang minimum serta paenanganannya sederhana ( Stahl, 1985)KLT yang dimaksudkan untuk uji kuantitatif salah satunya dengan menggunakan densitometer sebagaai alat pelacakbila cara penotolanya dilakukan secara kuantitatif. Prinsip kerja dari densitometer adalah adanya pelacakan pada panjang gelombang maksimal yang telah ditetapkan sebelumnya. Scanning atau pelacakan densitometer ada dua metode yaitu dengan cara memanjang dan sistem zig-zag. Pada umumnya lebih banyak digunakan metode zig-zag karena pengukuranya lebih merata serta ketelitian pengukuran lebih terjamin dibanding pengamatan secara lurus atau memanjang (Soemarno, 2001)Untuk keperluan standarisai sampel yang mengandung kurkumin, dibutuhkan metode analitik yang cocok untuk memisahkan kurkuminoid dari bahn-bahan lain yang terdapat dalam tumbuhan, antara lain dapat dikerjakan dengan KLT dan KCKT, tetapi sulit diterapkan dalam sampel biologi. Analisa kurkumin yang yang telah berhasil dilakukan antara lain dengan cara Kromatografi kolom yang dibantu dengan spektrofotometri ( Srinivasan,k 1953); KLT (Sudibyo, 1996), ataupun KCKT ( Tonnesen dan Karlsen, 1983)I. Alat dan BahanPembuatan SimplisiaBahan : Rimpang temulawak sebanyak 2 kg, didapatAlat : Pisau, Telenan, Pengiris mekanik, Bak Cuci, Alas pengering, Kain Hitam, Alat penumbukSusut PengeringanBahan : Serbuk temulawak 10 gramAlat : Cawan petri, kertas saring, timbangan, batu kapur tohor, tempat eksikator, Pemanas (tara)Penetapan kadar Minyak AtsiriBahan : Serpihan Rimpang temulawak 50 mg, aquadest..Alat ; Destilasi stahl, flakonPenetapan Kadar airBahan : Serbuk temulawak 10,06gr, toluene 200 mlAlat : Destilasi toluenPenetapan kadar zat aktifBahan : Serbuk temulawak 1 gram, etanol 95% 5ml, kurkumin standart, Silika gel 60 F 254, kloroform : metanol : asam formiat ( 95 : 5 : 0,5),Alat : Tabung reaksi, kertas saring, corong, flakon, gelas ukur, chamber, densitometerII. Cara KerjaSistematika KerjaHari keTanggalJenis kegiatan

028 September 2006Sortasi basah , pencucian, pengubahan bentuk, pengeringan

42 Oktober 2006Sortasi keirng, pengepakan, penyimpanan

4916 November 2006Penggerusan simplisai temualwak

5623 November 2006Penetapan kadar air, susut pengeringan, maserasi serbuk

707 desember 2006Penetapan kadar minyak atsiri, susut pengeringan, penetapan kadar zat aktif (KLT-densitometri)

Pembuatan SimplisiaPenimbangan Curcuma xanthorriza rhizomeSortasi basahPencucian SimplisiaPerajangan Simplisia dengan tebal 3mm-4mmSimplisia dikeringkan dibawah sinar matahari dan ditutup kain hitamSimplisia dibolak-balik, hingga kering merataSortasi KeringSinplisia ditempatkan di nampan, dan disimpan di tempa terbukaPenulisan EtiketSimplisia diserbuk dan dihancurkanUji kualitas simplisiaSusut PengeringanPanaskan cawan petri kosongMasukkan dalam desikatorDitimbang sebagai bobot awalSimplisia 10 gram dimasukkan dalam cawan petri, lalu ratakanPetri + simplisia ditmbang lagi*Masukkan dalam tara (pemanas) selama 1 jamTutup dibuka untuk menghilangkan uap panasCawan petri + simplisia dimasukkan kembali dalam desikatorCawan petri + simplisia ditimbang lagiUlangi langkah dari * dua kali tapi dengan waktu 30 menitPenetapan Kadar Minyak AtsiriDitimbang 50 mg serbuk kasar temulawakDimasukkan ke dalam labuDitambahkan air secukupnya hingga serbuk terendamDipanaskan dengan destilasi selama 2 jamDihitung volume dan kadar minyak atsiriPenetapan Kadar airSerbuk temulawak 10,06 gr dimasukkan dalam labuDitambah 200 toluen murni yang talah dijenuhkanTunggu sampai mendidihHitung sakal air yang terkumpulPenetapan Kadar Zat aktifDitimbang 1 gram serbuk temulawakMaserasi dalam 5 ml etanolDgojog selama 30 menitMasukkan dalm flakonDitambah etanol ad 5 mlLarutan/maserat diuapkan sampai 1 mlDitotolkan di KLT 3 lOrientasi Kuva Baku KurkuminRandemen ekstrak menurut MMI = 3,5 %Kadar Kurkumin ekstrak etanolik tanpa terpurifikasi = 1,55%Jadi dalam 1 gram temulawak terdapat3,5% x 1000mg = 35 mg sari ekatrakDalam 1 gram temulawak terdapat1,55% x 35 mg = 0,54 mg kurkuminekstrak etanolik diaddkan sampai 1 ml => kadar kurkumin 0,54mg/ml = 0,54 g/lJadi dengan pengambilan 1l kadar kurkumin = 0,54 g/lStok kadar kurkumin standar adalah 1 g/lJadi rentang kadar kurva baku adalah 0,5 g/l 1 g/l 2g/l 4 g/lVolume penotolan adalah 0,5 l 1 l 2l 4 lVolume penotolan sampel adalah 3 lIII. HASIL PERCOBAANPembuatan Simplisia1. Sortasi basahBerat awal : 2 kgJenis pencemar : tanah, debu, akar2. PencucianBerat awal : 2kgBerat setelah dicuci : 2,1 kgMasalah yang dihadapi : -3. PerajanganJenis alat : mekanikTebal : 3mm-4mm4. PengeringanJenis : Sinar matahari di tutup kain hitamLama pengeringan : 4 hari5. PengepakanTidak dikemas, ditempatkan di nampan6. PenyimpananJenis : Penyimpanan terbuka7. Randemen simplisiaBobot basah bahan : 2,1 kgBobot kering simplisia : 0,45 kgPerhitungan randemen ; 0,45/2,1 x 100% = 21,428%8. Susut PengeringanSusut Pengeringan IBerat sampel temulawak = 10 gramBobot petri kosong = 85,32 gramPemansan oven = 105 o C