pembuatan membran komposit

8/12/2019 PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT

1/6

12

PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT

DARI KITIN SEKAM PADI UNTUK

PROSES PERVAPORASI

Iwan Ridwan, Rispiandi

Teknik Kimia Politeknik Negeri BandungJl. Gegerkalong Hilir Ds Ciwaruga, Bandung 40012

Telp/fax : (022) 2016 403

E-mail:[email protected]

[email protected]

AbstrakPervaporasi merupakan proses pemisahan yang menggunakan membran rapat. Membran ini

dapat memisahkan campuran bahan organik azeotrop yang mempunyai titik didih hampir samapada tekanan atmosfir. Pemisahan pada proses ini didasarkan pada kelarutan umpan terhadapmembran bukan berdasarkan ukuran molekul umpan. Pada proses pervaporasi untuk dehidrasiisopropanol-air, membran yang digunakan adalah membran komposit kitosan-silika yangmemiliki sifat hidrofilik, tidak larut oleh isopropanol, memiliki fluks yang baik namunselektivitas yang rendah, serta tahan pada operasi bertekanan. Kitosan sebagai bahan bakuutama membran merupakan turunan kitin melalui proses deasetilasi. Derajat deasetilasi kitinsebesar 56% diperoleh berdasarkan perhitungan melalui analisis FTIR. Penambahan silikadilakukan untuk meningkatkan kinerja membran sehingga memiliki nilai fluks dan selektivitas

yang baik. Dari hasil analisis DoS terlihat bahwa semakin tinggi konsentrasi isopropanol makaDoS membran akan semakin kecil. Namun, penambahan silika pada membran kompositkitosan-silika tidak mampu menurunkan DoS membran. Dengan menggunakan analisis SEM

terlihat bahwa membran memiliki kerapatan yang baik (dense) walaupun memiliki rekahanyang disebabkan adanya agregat silika atau kitosan yang tidak larut.

Kata kunci: membran, komposit, kitosan-silika

PENDAHULUANPemisahan alkohol dengan distilasi

konvensional tidak dapat menghasilkan

alkohol dengan kemurnian yang tinggi

karena memiliki keterbatasan terutama

pada kondisi azeotrop. Sedangkanpemisahan dengan menggunakan

pelarut yang selektif terhadap salah satu

komponen pada proses distilasi

membutuhkan biaya besar. Untuk

mengantisipasi permasalahan tersebut

maka perlu dilakukan suatu cara

alternatif untuk mendapatkan alkohol

murni dengan biaya seminimal

mungkin. Dengan berkembangnya

teknologi membran, pemisahan larutan

yang memiliki kondisi azeotrop dapat

dilakukan dengan teknik pervaporasi

karena lebih efektif, lebih hemat energi

dan ramah lingkungan dibandingkan

dengan cara konvensional.

Isopropanol yang biasanya dihasilkan

adalah isopropanol dengan kandungan

95%-v dalam larutan. Sebagai aditif

bahan bakar, kemurniannya harus

mencapai minimal 99,85%-v. Salah satucara untuk mendehidrasi isopropanol

95%-v menjadi 99,85%-v adalahdengan cara pervaporasi menggunakan

membran komposit kitosan-silika. Padapenelitian ini, diharapkan dapat

meningkatkan penggunaan silika dari

sekam padi yang digunakan sebagai
mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected]


2/6

Iwan Ridwan, RispiandiPembuatan Membran Komposit

Jurnal Sains dan Teknologi 13

bahan komposit membran untuk

meningkatkan kemampuan membrandalam memisahkan campuran rantai

alkohol dengan air sehingga di dapatkanalkohol yang murni. Penambahan zeolit

sebagai komposit pada membrandiharapkan mampu meningkatkan

kinerja membran antara lainmenurunkan derajat pengembangan

(DoS), meningkatkan nilai selektivitasmembran tanpa menurunkan fluks total,

serta menurunkan energi aktivasi.

METODOLOGI PENELITIANPenelitian ini dilakukan di

Laboratorium Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Bandung. Peralatan

yang digunakan pada proses pembuatan

membran komposit antara lain reaktor

leher tiga, plat kaca, motor pengaduk,

batang pengaduk, penangas white oil,

sel membran, refraktometer, pompa

peristaltik, dan pompa vakum. Bahan

yang digunakan dalam pembuatanmembran komposit kitosan-silika

adalah kitin, NaOH, asam asetat, sekam

padi, air aquadest, isopropanol dan

asam sulfat.

Secara garis besar pembuatan membran

komposit kitosan-silika dapat dilihat diGambar 1.

Kitin yang telah dipotong dicampurkan

dengan NaOH 60% di dalam reaktor

dengan perbandingan 1 : 20 b/v.Kondisi proses deasetilasi dijaga pada

temperatur 124C selama 90 menit

dengan pengadukan.

Silika diperoleh dari sekam padi yangtelah kering kemudian dipanaskan

hingga menjadi arang (berwarna abu-

abu) pada tungku terbuka. Arang sekam

padi diabukan di dalam furnace. Abu

sekam padi kemudian diayak

menggunakan alat pengayak sehingga

diperoleh silika. Silika yang diperoleh

dari sekam padi kemudian digunakan

pada pembuatan membran kompositkitosan-silika.

Gambar 1 Proses Pembuatan Membran

Komposit

Pada pembuatan membran, kitosan yangdiperoleh dari transformasi kitin

dilarutkan di dalam larutan asam asetat6% dengan perbandingan 3,5 : 100 b/v.

Larutan tersebut kemudian diadukhingga homogen. Selanjutnya

ditambahkan silika dengan variasi

konsentrasi 0,25% dan 0,5% b/v

kemudian diaduk hingga homogen.

Larutan tersebut dibuat menjadi

membran dengan metoda casting, yaitudengan menuangkan larutan di atas plat

kaca kemudian diratakan dengan

ketebalan membran sesuai dengan yang

diinginkan. Hasil casting kemudian

dikeringkan di dalam tempat tertutup

agar terhindar dari debu selama tiga hari

pada temperatur ruang. Setelah kering

maka terbentuk membran pada plat kaca

tersebut. Membran yang dihasilkan

direndam di dalam larutan yang terdiri

dari 3% NaOH, 47% etanol, dan 50%air aquadest untuk menetralkan

membran dan memudahkan pada saat

melepaskan membran dari plat kaca.

Selanjutnya membran direndam di

dalam larutan H2SO41 M untuk proses

crosslinking selama lima menit.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kitin Kitosan LarutanMembran

Membran

Komposit

NaOH

Asam

AsetatSilika

(SiO2)


3/6

Vol. VII, No. 1, Mei 2011


Mekanisme proses deasetilasi dilakukan

dengan penambahan NaOH pada

temperatur 124oC selama 90 menit

disertai pengadukan. Dengan kondisi

operasi tersebut diperoleh kitin yangterkonversi menjadi kitosan sebesar

56%. Sebelumnya telah dilakukan

proses deasetilasi dengan penambahan

NaOH 50% pada suhu 93oC selama 8

jam. Namun proses deasetilasi pada

kondisi tersebut menghasilkan kitosan

yang sangat rendah. Hal ini dibuktikan

dengan pengujian pelarutan dalam

larutan asam asetat dimana pada

konsentrasi asam asetat 2%, 4%, 6%,

dan 8% hasil dari produk prosesdeasetilasi tersebut tidak dapat larut.

Silika dan kitosan dilarutkan dalam

larutan asam asetat 6% karena dari hasil

pengujian, kitosan tidak dapat larut

dengan baik pada konsentrasi larutan

asam asetat 2% dan 4%. Hal ini

disebabkan karena asam asetat pada

konsentrasi tersebut tidak dapat

melarutkan kitosan dengan baik pada

derajat deasetilasi sebesar 56%. Selainitu juga disebabkan karena masih

terdapat kitin yang tidak terkonversi

menjadi kitosan dan tidak dapat larut

dengan asam asetat. Peningkatan

kelarutan kitosan berbanding lurus

dengan peningkatan derajat deasetilasi.

Di Gambar 2 dapat dilihat bahwa

penambahan silika secara keseluruhantidak mengurangi nilai DoS kitosan.

Kondisi tersebut tidak sesuai denganyang diharapkan dimana penambahan

silika seharusnya dapat mengurangi

derajat pengembangan pada membran.

Hal ini disebabkan karena membran

kitosan yang ada memiliki sifat

hidrofilik yang rendah sehingga akan

lebih banyak menyerap air dan

meningkatkan nilai DoS. Membran

kitosan-silika 0,5% secara keseluruhan

memiliki nilai DoS yang lebih rendah

dibandingkan dengan membran kitosan-

silika 0,25% sehingga pada proses

pervaporasi diharapkan membran

memiliki fluks dan selektivitas yang

lebih tinggi.

Gambar 2 Kurva Pengaruh Konsentrasi

Isopropanol Terhadap DoS Membran

Karakterisasi menggunakan spektrum

infra merah ditujukan untuk mengetahui

gugus fungsi dari bahan baku kitosanyang akan dijadikan membran. Gugus

fungsi dalam kitosan dapat diketahui

melalui pengukuran FTIR (Fourier

Transform Infra Red) pada nilai

bilangan gelombang kisaran 400 4000

cm-1. Analisis ini dilakukan untuk

mengetahui nilai derajat deasetilasi atau

seberapa besar transformasi yang terjadi

dari gugus fungsi asetil pada kitinmenjadi gugus amina (kitosan).

Mekanisme analisis gugus fungsidengan FTIR ini dilakukan dengan cara

membandingkan antara serapan padapanjang gelombang 3423,4 cm-1 dan

1627,8 cm-1

. Serapan 3423,4 cm-1

menunjukkan gugus amina yang

merupakan gugus penyusun padakitosan sedangkan serapan 1627,8 cm-1

menunjukkan gugus karbonil (C=O)yang merupakan gugus penyusun pada


4/6



kitin. Gambar 3 adalah grafik hasil

analisis FTIR terhadap kitosan.

Gambar 3 Analisis FTIR Kitosan

Proses deasetilasi menyebabkan gugusasetil berkurang dan digantikan oleh

gugus amina yang memiliki sifathidrofilik atau dapat menyerap air.

Melalui perhitungan dengan metoda

Baseline didapatkan jumlah persentase

transformasi gugus asetil menjadi gugusamina atau derajat deasetilasi sebesar

56%. Nilai tersebut menunjukkan

persentase jumlah kitin yang terkonversimenjadi kitosan, sementara sisanyamasih dalam bentuk kitin. Nilai derajat

deasetilasi ini masih rendah dan itumenunjukkan bahwa kurang lebih 50%

membran kitosan memiliki sifat yang

hidrofilik dan selektif terhadap air,

sementara sisanya masih memiliki sifat

yang hidrofobik atau tidak dapat

berinteraksi dengan air karena masih

terdapat gugus asetil yang tersisa dan

tidak dapat terkonversi menjadi gugusamina. Besar nilai derajat deasetilasi ini

mempengaruhi proses pelarutan kitosan

dalam asam asetat dan mempengaruhi

nilai selektivitas membran.

Analisis SEM dilakukan untuk

mengetahui karakteristik morfologi atausifat fisik permukaan maupun

penampang membran pada ukuranmikroskopik. Sampel yang digunakan

adalah membran kitosan, membran

kitosan-silika 0,25%, dan membran

kitosan-silika 0,5%. Gambar 4 adalahgambar hasil analisis SEM pada

membran.

(a) (b)

(c)

Gambar 4 Penampang Melintang Membran (a)kitosan; (b) kitosan-silika 0,25%;(c) kitosan-

silika 0,5%

Berdasarkan analisis SEM dapat

diketahui bahwa membran kitosan

memiliki permukaan yang tidak rata

karena masih adanya padatan kitosan

yang tidak larut dan tidak tersaring pada

proses penyaringan. Namun,

berdasarkan pengamatan pada

penampang melintang membran kitosanmemiliki sifat fisik paling rata

dibandingkan membran kitosan-silika.

Membran kitosan melalui analisis SEM

memiliki ketebalan kurang lebih 0,033

mm.

Membran kitosan-silika 0,25% memilikipermukaan paling rata dibandingkan

membran lainnya. Namun, padapermukaan membran tersebut masih

terlihat adanya padatan kitosan yang


5/6

Vol. VII, No. 1, Mei 2011


tidak larut karena penyaringan yang

tidak sempurna. Selain itu, berdasarkan

pengamatan pada penampang samping

membran ini memiliki rekahan.

Rekahan tersebut disebabkan karenaadanya agregat silika pada membran

yang tidak terdispersi dengan baik.

Ketebalan yang diperoleh berdasarkan

analisis SEM adalah 0,023 mm.

Membran kitosan-silika 0,5% memilikipermukaan yang t idak rata dan terdapat

lebih banyak rekahan dibandingkanmembran kitosan-silika 0,25%. Hal ini

disebabkan karena penambahan silika

yang lebih banyak pada membrankitosan-silika 0,5% sehingga

menyebabkan agregat silika yang

terdapat pada membran tersebut

menjadi lebih banyak pula. Membran

kitosan-silika 0,5% memiliki ketebalan

berdasarkan analisis SEM sebesar 0,036

mm.

Berdasarkan pengamatan pada

penampang melintang membran, ketigamembran bersifat rapat (dense) dan

tidak berpori. Oleh karena itu, ketigamembran tersebut dapat diaplikasikan

pada proses pervaporasi. Hal ini sesuaidengan karakteristik membran pada

proses pervaporasi dimana membranyang digunakan merupakan membran

yang tidak berpori. Jika membran yangdigunakan memiliki pori, hal ini akan

menyebabkan selektivitas membranterhadap air akan sangat rendah

sehingga isopropanol akan lolosmelewati membran dan tidak akan

terjadi pemisahan antara isopropanol

dan air.

KESIMPULAN

Proses transformasi kitin menjadi

kitosan dilakukan pada temperatur

124C dengan waktu proses 90 menit

dan menghasilkan derajat deasetilasi

sebesar 56%. Nilai derajat deasetilasi ini

relatif rendah dan mempengaruhi

kinerja membran dalam proses

pervaporasi.

Membran kitosan memiliki karakteristik

antara lain permukaan yang rapat

(dense), memiliki sifat hidrofilik yangrendah karena derajat deasetilasinya

yang relatif rendah, dan memiliki DoSyang lebih kecil dibandingkan membran

kitosan-silika.

Membran kitosan-silika 0,25% dan

0,5% memiliki karakteristik diantaranya

memiliki struktur membran yang rapat

(dense) namun terdapat rekahan,

memiliki sifat hidrofilik yang rendah,dan DoS yang lebih tinggi dibandingkan

membran kitosan. Pada analisis DoS,

membran kitosan-silika 0,5% memiliki

nilai DoS yang lebih rendah

dibandingkan membran kitosan-silika

0,25%.

Penambahan silika pada membran dapat

meningkatkan sifat hidrofilik membran,

namun tidak dapat meningkatkan

selektivitas membran.

UCAPAN TERIMA KASIH

Terima kasih kepada BapakHaryadi,Ph.D, Dodi Rosyadi dan Fajar

Ismail yang sudah membantupenyelesaian penelitian ini.

DAFTAR PUSTAKAAmalia, Bunga dan Pipih Siti Hanipah.

2007. Pengaruh Suhu dan WaktuDeasetilasi dalam Pembuatan

Khitosan sebagai Pengawet, TugasAkhir. Politeknik Negeri Bandung

Huang, R. Y. M. & Feng, X. 1997.

Liquid Separation by Membrane

Pervaporation: a Review.

American Chemical Society.

36:1048-1066.


6/6



Huang, Z, dkk. 2006. Multilayer

poly(vinyl alcohol)-zeolite 4A

composite membranes for ethanol

dehydration by means of

pervaporation. J. Separation and

Purification, 85 (11), 1-11.

Mulder, Marcel. 1996. Basic Principles

of Membrane Technology.

Netherland: Kluwer Academic

Publishers

Praptowidodo, Veronica S. Susilowati.

1999. Dasar-Dasar TeknologiMembran. Bandung : Jurusan

Teknik Kimia Institut TeknologiBandung

Saim, Nursharina dan Hashim Hassan.

2008. Preparation of

Pervaporation Membrane Using A-

Type Zeolite Filled Chitosan

Membrane for The Separation of

Isopropanol /Water Mixtures. Johor

: Universiti Teknologi Malaysia

pembuatan membran komposit

Documents