Download - PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
-
8/12/2019 PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
1/6
12
PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
DARI KITIN SEKAM PADI UNTUK
PROSES PERVAPORASI
Iwan Ridwan, Rispiandi
Teknik Kimia Politeknik Negeri BandungJl. Gegerkalong Hilir Ds Ciwaruga, Bandung 40012
Telp/fax : (022) 2016 403
E-mail:[email protected]
AbstrakPervaporasi merupakan proses pemisahan yang menggunakan membran rapat. Membran ini
dapat memisahkan campuran bahan organik azeotrop yang mempunyai titik didih hampir samapada tekanan atmosfir. Pemisahan pada proses ini didasarkan pada kelarutan umpan terhadapmembran bukan berdasarkan ukuran molekul umpan. Pada proses pervaporasi untuk dehidrasiisopropanol-air, membran yang digunakan adalah membran komposit kitosan-silika yangmemiliki sifat hidrofilik, tidak larut oleh isopropanol, memiliki fluks yang baik namunselektivitas yang rendah, serta tahan pada operasi bertekanan. Kitosan sebagai bahan bakuutama membran merupakan turunan kitin melalui proses deasetilasi. Derajat deasetilasi kitinsebesar 56% diperoleh berdasarkan perhitungan melalui analisis FTIR. Penambahan silikadilakukan untuk meningkatkan kinerja membran sehingga memiliki nilai fluks dan selektivitas
yang baik. Dari hasil analisis DoS terlihat bahwa semakin tinggi konsentrasi isopropanol makaDoS membran akan semakin kecil. Namun, penambahan silika pada membran kompositkitosan-silika tidak mampu menurunkan DoS membran. Dengan menggunakan analisis SEM
terlihat bahwa membran memiliki kerapatan yang baik (dense) walaupun memiliki rekahanyang disebabkan adanya agregat silika atau kitosan yang tidak larut.
Kata kunci: membran, komposit, kitosan-silika
PENDAHULUANPemisahan alkohol dengan distilasi
konvensional tidak dapat menghasilkan
alkohol dengan kemurnian yang tinggi
karena memiliki keterbatasan terutama
pada kondisi azeotrop. Sedangkanpemisahan dengan menggunakan
pelarut yang selektif terhadap salah satu
komponen pada proses distilasi
membutuhkan biaya besar. Untuk
mengantisipasi permasalahan tersebut
maka perlu dilakukan suatu cara
alternatif untuk mendapatkan alkohol
murni dengan biaya seminimal
mungkin. Dengan berkembangnya
teknologi membran, pemisahan larutan
yang memiliki kondisi azeotrop dapat
dilakukan dengan teknik pervaporasi
karena lebih efektif, lebih hemat energi
dan ramah lingkungan dibandingkan
dengan cara konvensional.
Isopropanol yang biasanya dihasilkan
adalah isopropanol dengan kandungan
95%-v dalam larutan. Sebagai aditif
bahan bakar, kemurniannya harus
mencapai minimal 99,85%-v. Salah satucara untuk mendehidrasi isopropanol
95%-v menjadi 99,85%-v adalahdengan cara pervaporasi menggunakan
membran komposit kitosan-silika. Padapenelitian ini, diharapkan dapat
meningkatkan penggunaan silika dari
sekam padi yang digunakan sebagai
mailto:[email protected]:[email protected]:[email protected] -
8/12/2019 PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
2/6
Iwan Ridwan, RispiandiPembuatan Membran Komposit
Jurnal Sains dan Teknologi 13
bahan komposit membran untuk
meningkatkan kemampuan membrandalam memisahkan campuran rantai
alkohol dengan air sehingga di dapatkanalkohol yang murni. Penambahan zeolit
sebagai komposit pada membrandiharapkan mampu meningkatkan
kinerja membran antara lainmenurunkan derajat pengembangan
(DoS), meningkatkan nilai selektivitasmembran tanpa menurunkan fluks total,
serta menurunkan energi aktivasi.
METODOLOGI PENELITIANPenelitian ini dilakukan di
Laboratorium Jurusan Teknik Kimia
Politeknik Negeri Bandung. Peralatan
yang digunakan pada proses pembuatan
membran komposit antara lain reaktor
leher tiga, plat kaca, motor pengaduk,
batang pengaduk, penangas white oil,
sel membran, refraktometer, pompa
peristaltik, dan pompa vakum. Bahan
yang digunakan dalam pembuatanmembran komposit kitosan-silika
adalah kitin, NaOH, asam asetat, sekam
padi, air aquadest, isopropanol dan
asam sulfat.
Secara garis besar pembuatan membran
komposit kitosan-silika dapat dilihat diGambar 1.
Kitin yang telah dipotong dicampurkan
dengan NaOH 60% di dalam reaktor
dengan perbandingan 1 : 20 b/v.Kondisi proses deasetilasi dijaga pada
temperatur 124C selama 90 menit
dengan pengadukan.
Silika diperoleh dari sekam padi yangtelah kering kemudian dipanaskan
hingga menjadi arang (berwarna abu-
abu) pada tungku terbuka. Arang sekam
padi diabukan di dalam furnace. Abu
sekam padi kemudian diayak
menggunakan alat pengayak sehingga
diperoleh silika. Silika yang diperoleh
dari sekam padi kemudian digunakan
pada pembuatan membran kompositkitosan-silika.
Gambar 1 Proses Pembuatan Membran
Komposit
Pada pembuatan membran, kitosan yangdiperoleh dari transformasi kitin
dilarutkan di dalam larutan asam asetat6% dengan perbandingan 3,5 : 100 b/v.
Larutan tersebut kemudian diadukhingga homogen. Selanjutnya
ditambahkan silika dengan variasi
konsentrasi 0,25% dan 0,5% b/v
kemudian diaduk hingga homogen.
Larutan tersebut dibuat menjadi
membran dengan metoda casting, yaitudengan menuangkan larutan di atas plat
kaca kemudian diratakan dengan
ketebalan membran sesuai dengan yang
diinginkan. Hasil casting kemudian
dikeringkan di dalam tempat tertutup
agar terhindar dari debu selama tiga hari
pada temperatur ruang. Setelah kering
maka terbentuk membran pada plat kaca
tersebut. Membran yang dihasilkan
direndam di dalam larutan yang terdiri
dari 3% NaOH, 47% etanol, dan 50%air aquadest untuk menetralkan
membran dan memudahkan pada saat
melepaskan membran dari plat kaca.
Selanjutnya membran direndam di
dalam larutan H2SO41 M untuk proses
crosslinking selama lima menit.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Kitin Kitosan LarutanMembran
Membran
Komposit
NaOH
Asam
AsetatSilika
(SiO2)
-
8/12/2019 PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
3/6
Vol. VII, No. 1, Mei 2011
Jurnal Sains dan Teknologi 14
Mekanisme proses deasetilasi dilakukan
dengan penambahan NaOH pada
temperatur 124oC selama 90 menit
disertai pengadukan. Dengan kondisi
operasi tersebut diperoleh kitin yangterkonversi menjadi kitosan sebesar
56%. Sebelumnya telah dilakukan
proses deasetilasi dengan penambahan
NaOH 50% pada suhu 93oC selama 8
jam. Namun proses deasetilasi pada
kondisi tersebut menghasilkan kitosan
yang sangat rendah. Hal ini dibuktikan
dengan pengujian pelarutan dalam
larutan asam asetat dimana pada
konsentrasi asam asetat 2%, 4%, 6%,
dan 8% hasil dari produk prosesdeasetilasi tersebut tidak dapat larut.
Silika dan kitosan dilarutkan dalam
larutan asam asetat 6% karena dari hasil
pengujian, kitosan tidak dapat larut
dengan baik pada konsentrasi larutan
asam asetat 2% dan 4%. Hal ini
disebabkan karena asam asetat pada
konsentrasi tersebut tidak dapat
melarutkan kitosan dengan baik pada
derajat deasetilasi sebesar 56%. Selainitu juga disebabkan karena masih
terdapat kitin yang tidak terkonversi
menjadi kitosan dan tidak dapat larut
dengan asam asetat. Peningkatan
kelarutan kitosan berbanding lurus
dengan peningkatan derajat deasetilasi.
Di Gambar 2 dapat dilihat bahwa
penambahan silika secara keseluruhantidak mengurangi nilai DoS kitosan.
Kondisi tersebut tidak sesuai denganyang diharapkan dimana penambahan
silika seharusnya dapat mengurangi
derajat pengembangan pada membran.
Hal ini disebabkan karena membran
kitosan yang ada memiliki sifat
hidrofilik yang rendah sehingga akan
lebih banyak menyerap air dan
meningkatkan nilai DoS. Membran
kitosan-silika 0,5% secara keseluruhan
memiliki nilai DoS yang lebih rendah
dibandingkan dengan membran kitosan-
silika 0,25% sehingga pada proses
pervaporasi diharapkan membran
memiliki fluks dan selektivitas yang
lebih tinggi.
Gambar 2 Kurva Pengaruh Konsentrasi
Isopropanol Terhadap DoS Membran
Karakterisasi menggunakan spektrum
infra merah ditujukan untuk mengetahui
gugus fungsi dari bahan baku kitosanyang akan dijadikan membran. Gugus
fungsi dalam kitosan dapat diketahui
melalui pengukuran FTIR (Fourier
Transform Infra Red) pada nilai
bilangan gelombang kisaran 400 4000
cm-1. Analisis ini dilakukan untuk
mengetahui nilai derajat deasetilasi atau
seberapa besar transformasi yang terjadi
dari gugus fungsi asetil pada kitinmenjadi gugus amina (kitosan).
Mekanisme analisis gugus fungsidengan FTIR ini dilakukan dengan cara
membandingkan antara serapan padapanjang gelombang 3423,4 cm-1 dan
1627,8 cm-1
. Serapan 3423,4 cm-1
menunjukkan gugus amina yang
merupakan gugus penyusun padakitosan sedangkan serapan 1627,8 cm-1
menunjukkan gugus karbonil (C=O)yang merupakan gugus penyusun pada
-
8/12/2019 PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
4/6
Iwan Ridwan, RispiandiPembuatan Membran Komposit
Jurnal Sains dan Teknologi 15
kitin. Gambar 3 adalah grafik hasil
analisis FTIR terhadap kitosan.
Gambar 3 Analisis FTIR Kitosan
Proses deasetilasi menyebabkan gugusasetil berkurang dan digantikan oleh
gugus amina yang memiliki sifathidrofilik atau dapat menyerap air.
Melalui perhitungan dengan metoda
Baseline didapatkan jumlah persentase
transformasi gugus asetil menjadi gugusamina atau derajat deasetilasi sebesar
56%. Nilai tersebut menunjukkan
persentase jumlah kitin yang terkonversimenjadi kitosan, sementara sisanyamasih dalam bentuk kitin. Nilai derajat
deasetilasi ini masih rendah dan itumenunjukkan bahwa kurang lebih 50%
membran kitosan memiliki sifat yang
hidrofilik dan selektif terhadap air,
sementara sisanya masih memiliki sifat
yang hidrofobik atau tidak dapat
berinteraksi dengan air karena masih
terdapat gugus asetil yang tersisa dan
tidak dapat terkonversi menjadi gugusamina. Besar nilai derajat deasetilasi ini
mempengaruhi proses pelarutan kitosan
dalam asam asetat dan mempengaruhi
nilai selektivitas membran.
Analisis SEM dilakukan untuk
mengetahui karakteristik morfologi atausifat fisik permukaan maupun
penampang membran pada ukuranmikroskopik. Sampel yang digunakan
adalah membran kitosan, membran
kitosan-silika 0,25%, dan membran
kitosan-silika 0,5%. Gambar 4 adalahgambar hasil analisis SEM pada
membran.
(a) (b)
(c)
Gambar 4 Penampang Melintang Membran (a)kitosan; (b) kitosan-silika 0,25%;(c) kitosan-
silika 0,5%
Berdasarkan analisis SEM dapat
diketahui bahwa membran kitosan
memiliki permukaan yang tidak rata
karena masih adanya padatan kitosan
yang tidak larut dan tidak tersaring pada
proses penyaringan. Namun,
berdasarkan pengamatan pada
penampang melintang membran kitosanmemiliki sifat fisik paling rata
dibandingkan membran kitosan-silika.
Membran kitosan melalui analisis SEM
memiliki ketebalan kurang lebih 0,033
mm.
Membran kitosan-silika 0,25% memilikipermukaan paling rata dibandingkan
membran lainnya. Namun, padapermukaan membran tersebut masih
terlihat adanya padatan kitosan yang
-
8/12/2019 PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
5/6
Vol. VII, No. 1, Mei 2011
Jurnal Sains dan Teknologi 16
tidak larut karena penyaringan yang
tidak sempurna. Selain itu, berdasarkan
pengamatan pada penampang samping
membran ini memiliki rekahan.
Rekahan tersebut disebabkan karenaadanya agregat silika pada membran
yang tidak terdispersi dengan baik.
Ketebalan yang diperoleh berdasarkan
analisis SEM adalah 0,023 mm.
Membran kitosan-silika 0,5% memilikipermukaan yang t idak rata dan terdapat
lebih banyak rekahan dibandingkanmembran kitosan-silika 0,25%. Hal ini
disebabkan karena penambahan silika
yang lebih banyak pada membrankitosan-silika 0,5% sehingga
menyebabkan agregat silika yang
terdapat pada membran tersebut
menjadi lebih banyak pula. Membran
kitosan-silika 0,5% memiliki ketebalan
berdasarkan analisis SEM sebesar 0,036
mm.
Berdasarkan pengamatan pada
penampang melintang membran, ketigamembran bersifat rapat (dense) dan
tidak berpori. Oleh karena itu, ketigamembran tersebut dapat diaplikasikan
pada proses pervaporasi. Hal ini sesuaidengan karakteristik membran pada
proses pervaporasi dimana membranyang digunakan merupakan membran
yang tidak berpori. Jika membran yangdigunakan memiliki pori, hal ini akan
menyebabkan selektivitas membranterhadap air akan sangat rendah
sehingga isopropanol akan lolosmelewati membran dan tidak akan
terjadi pemisahan antara isopropanol
dan air.
KESIMPULAN
Proses transformasi kitin menjadi
kitosan dilakukan pada temperatur
124C dengan waktu proses 90 menit
dan menghasilkan derajat deasetilasi
sebesar 56%. Nilai derajat deasetilasi ini
relatif rendah dan mempengaruhi
kinerja membran dalam proses
pervaporasi.
Membran kitosan memiliki karakteristik
antara lain permukaan yang rapat
(dense), memiliki sifat hidrofilik yangrendah karena derajat deasetilasinya
yang relatif rendah, dan memiliki DoSyang lebih kecil dibandingkan membran
kitosan-silika.
Membran kitosan-silika 0,25% dan
0,5% memiliki karakteristik diantaranya
memiliki struktur membran yang rapat
(dense) namun terdapat rekahan,
memiliki sifat hidrofilik yang rendah,dan DoS yang lebih tinggi dibandingkan
membran kitosan. Pada analisis DoS,
membran kitosan-silika 0,5% memiliki
nilai DoS yang lebih rendah
dibandingkan membran kitosan-silika
0,25%.
Penambahan silika pada membran dapat
meningkatkan sifat hidrofilik membran,
namun tidak dapat meningkatkan
selektivitas membran.
UCAPAN TERIMA KASIH
Terima kasih kepada BapakHaryadi,Ph.D, Dodi Rosyadi dan Fajar
Ismail yang sudah membantupenyelesaian penelitian ini.
DAFTAR PUSTAKAAmalia, Bunga dan Pipih Siti Hanipah.
2007. Pengaruh Suhu dan WaktuDeasetilasi dalam Pembuatan
Khitosan sebagai Pengawet, TugasAkhir. Politeknik Negeri Bandung
Huang, R. Y. M. & Feng, X. 1997.
Liquid Separation by Membrane
Pervaporation: a Review.
American Chemical Society.
36:1048-1066.
-
8/12/2019 PEMBUATAN MEMBRAN KOMPOSIT
6/6
Iwan Ridwan, RispiandiPembuatan Membran Komposit
Jurnal Sains dan Teknologi 17
Huang, Z, dkk. 2006. Multilayer
poly(vinyl alcohol)-zeolite 4A
composite membranes for ethanol
dehydration by means of
pervaporation. J. Separation and
Purification, 85 (11), 1-11.
Mulder, Marcel. 1996. Basic Principles
of Membrane Technology.
Netherland: Kluwer Academic
Publishers
Praptowidodo, Veronica S. Susilowati.
1999. Dasar-Dasar TeknologiMembran. Bandung : Jurusan
Teknik Kimia Institut TeknologiBandung
Saim, Nursharina dan Hashim Hassan.
2008. Preparation of
Pervaporation Membrane Using A-
Type Zeolite Filled Chitosan
Membrane for The Separation of
Isopropanol /Water Mixtures. Johor
: Universiti Teknologi Malaysia