pembahasan alkaloid

7/22/2019 Pembahasan Alkaloid

1/9

I. DATA PENGAMATAN

No. Perlakuan Hasil

KININ HCl

1 Reaksi H2SO4

Sampel dilarutkan ke dalam air, lalu

ditambahkan H2SO4pekat, fluorosensi

dibawah UV 254 nm.

Dibawah

UV berwarna biru muda

2 Reaksi King

Sampel ditambah dengan diazo A, lalu

diazo B, kemudian diteteskan NaOH.

Terbentuk endapan oranye

3 Reaksi kristal Hg2Cl2

Sampel dilarutkan dalam air,

ditambahkan Hg2Cl2 kemudian

dikeringkan di atas kaca preparat sesuai

mobil

Terbentuk kristal khas

PAPAVERIN HCl


2/9

1 Lieberman HCl

Sampel ditambahkan lieberman

Larutan berwarna putih susu

2 Sampel ditambahkan 1 ml anhidrida

asam asetat, lalu ditambahkan 3 tetes

asam sulfat pekat, kemudian

dipanaskan, dilihat dibawah UV

Fluorosensi pada gelombang 254

nm berwarna kuning bening, hijau

bening

3 Kristal Hg2Cl2

Sampel ditambahkan Hg2Cl2, kemudian

diletakan di kaca preparat, ditunggu

hingga kering, diamati di bawah

mikroskop

Terbentuk kristal berbentuk

bongkahan batu

EFEDRIN


3/9

1 Lieberman

Zat ditempatkan di pelat tetes,

kemudian ditambhakan pereaksi

liberman

Terbentuk larutan berwarna kuning

keruh

2 CuSO4

Zat ditambahkan kemudian ditambah

dengan NaOH

Terbentuk endapan biru

3 Kristal Hg2Cl2

Sampel dilarutkan dengan aquades lalu

ditambahkan Hg2Cl2, kemudian

diletakan di kaca preparat, ditunggu

hingga kering, diamati di bawah

mikroskop

Terbentuk kristal efedrin yang

khas

HEKSAMIN


4/9

1 Pereaksi asam salisilat dan asam sulfat

Hekasmin sebanyak 101,7 mg

ditambah 101,5 mg asam salisilat, lalu

ditambah 1 ml asam sulfat dandipanaskan

Terbentuk larutan dengan endapan

putih

2 Pereaksi asam sulfat dan formaldehid

Heksamin dimasukkan ke dalam

tabung reaksi, dengan jumlah tertentu,

lalu ditambhakan dengan asam sulfat

encer dan 1 tetes formaldehid, tutup

dengan kapas sumbat, diberi kertas

lakmus, diamati

Terbentuk gas dan lakmus merah

tetap menjadi merah


5/9

3 Kristal sublimasi

Sampel ditempatkan di ring sublimasi

diatas kaaca preparat, dipanaskan dan

diamati dibawah mikroskop

Terbentuk kristal segi-enam yang

khas

II. REAKSI

Reaksi kinin dengan asam sulfat

(Kelly, 2009).

Reaksi papaverin dengan asam sulfat

(Kelly, 2009).

III. PEMBAHASAN

Praktikum ini bertujuan untuk mengetahui reaksi-reaksi pendahuluan golongan alkaloid

dan basa nitrogen. Sampel yang digunakan untuk pengujian kali ini adalah Euchinin, Kinin,

Papaverin HCl, Efedrin, dan Heksamin.

Sampel pertama yang diuji adalah untuk Kinin. Tiga reaksi dilakukan untuk sampel kinin

HCl ini. Reaksi tersebut antara lain reaksi fluoresensi, reaksi kristal dan uji king. Pada reaksi

fluoresensi digunakan asam sulfat encer. Sampel terlebih dahulu dilarutkan dalam pelarut yang


6/9

sesuai di dalam tabung reaksi. Euchinin dilarutkan dalam etanol sementara kinin HCl dilarutkan

dalam air. Dari sifat kelarutan ini sebenernya sudah dapat membedakan antara Euchinin yang

larut dalam alkohol dan kinin HCl yang larut dalam air. Selanjutnya masing-masing sampel

dipipet dari tabung reaksi dan diteteskan di atas pelat tetes. Keduanya ditambahkan asam sulfat

encer. Hasilnya menunjukkan adanya perubahan warna pada sampel. Di larutan kinin berubah

warna yang semula tidak berwarna menjadi larutan kuning muda. Selanjutnya sampel tersebut

diamati di bawah UV 254 nm. Hasilnya menunjukkan adanya fluoresensi biru.

Reaksi selanjutnya yang dilakukan adalah reaksi pembentukan kristal dengan metode

sublimasi. Reaksi sublimasi dilakukan untuk mendapatkan kristal berdasarkan perubahan suhu.

Reaksi sublimasi hanya dapat digunakan untuk zat-zat yang dapat melewati triple point. Masing-

masing sampel euchinin dan kinin HCl diambil seujung spatel dan diletakkan diatas permukaan

kaca objek. Selanjutnya ring glass ditempatkan hingga membatasi masing-masing sampel

tersebut. Di atas ring glass ditempatkan kaca objek kedua yang diatasnya sudah diberi kapas

yang dibasahkan. Kapas yang dibasahkan ini berfungsi untuk menjaga suhu pada kaca objek

kedua agar tetap sesuai dengan suhu kamar sehingga uap dari sampel yang dipanaskan dapat

menyublim dan membentuk padatan kembali.

Rangkaian tersebut kemudian dipanaskan di atas api spirtus. Proses pemanasan ini

menyebabkan terjadinya perubahan wujud dari padat menjadi uap. Sampel akan menguap akibat

pemanasan tersebut. Uap dari sampel tersebut terbawa ke atas dan berhenti pada permukaan kaca

objek yang kedua. Disini, suhu telah dibuat dalam kondisi suhu kamar sehingga uap yang

dihasilkan dapat menyublim menjadi padatan. Padatan inilah yang berbentuk kristal. Kristal ini

kemudian diamati di bawah mikroskop. Hasilnya terlihat jelas terbentuk kristal dengan berbagai

bentuk dan ukuran seperti yang dapat dilihat pada data pengamatan.

Pengujian yang dilakukan selanjutnya adalah uji king.. Sampel kinin HCl diambil sedikit

menggunakan spatel dan ditaruh di pelat tetes.. selanjutnya ditetesi pereaksi Diazo A, Diazo B,

dan NaOH. Hasilnya akan terbentuk endapan berwarna oranye cerah.

Sampel berikutnya yang diuji adalah papaverin HCl. Papaverin HCl berbentuk serbuk

kristalin putih. Reaksi yang dilakukan dalam identifikasi papaverin HCl ini antara lain reaksi

dengan Liebermann, marquiss, fluoresensi dan uji kristal merkuro.

Pada pengujian dengan pereaksi liebermann, sampel ditempatkan pada tabung reaksi

kemudian ditambahkan pereaksi liebermann. Pereaksi liebermann sendiri NaNO2 dalam H2SO4.


7/9

Setelah ditambahkan terlihat adanya endapan putih yang terbentuk dengan larutan berwarna

putih kekuningan. Setelah dipanaskan terbentuk larutan berwarna kuning jingga dan endapan

putih. Menurut literatur Panduan Praktikum Analisis Fisikokimia Karya Wiwiek Indrayati,dkk,

Warna jingga diberikan oleh senyawa yang mengandung cincin benzen tersubstitusi tunggal

yang tidak bergabung dengan gugus karbonit, amida, atau C=N-O. Warna jingga atau coklat

diberikan oleh beberapa senyawa yang mengandung dua cincin benzen tersubstitusi mono yang

tergabung dengan satu atom karbon atau atom karbon yang berdampingan. Beragam warna

diberikan oleh senyawa yang mengandung gugus hidroksil, O-alkil, atau O-CH2-O yang terikat

pada cincin benzen atau terikat pada struktur yang mengandung cincin benzen. Cincin benzen

harus tidak mengikat NO2, halogen, atau substituen O- pada posisi orto terhadap substituen

oksi. Senyawa yang mengandung sulfur memberikan reaksi serupa.

Struktur papaverin HCl mengandung beberapa cincin benzen sehingga memberikan hasil yang

positif pada reaksi dengan liebermann ini.

Pengujian selanjutnya adalah reaksi dengan pereaksi marquis. Sampel dimasukkan ke

dalam tabung reaksi. Selanjutnya 1 tetes formalin dan 9 tetes asam sulfat ditambahkan ke dalam

tabung reaksi. Hasilnya terbentuk larutan berwarna hitam kemerahan. Menurut literatur dengan

reagen marquis ini berbagai senyawa dengan struktur kimia berbeda memberikan reaksi terhadap

reagensia ini. Struktur yang cenderung mempertahankan respons terhadap reagensia pada ujung

spektrum ungu, dengan urutan yang menurun adalah cincin sulfur (dengan atau tanpa cincin

aromatik), cincin oksigen (dengan cincin aromatik), cincin oksigen atau dulfur luar (dengan

cincin aromatik), senyawa aromatik yang seluruhnya terdir dari C,H dan N sehingga terdapat

kecenderungan respons terhadap reagen Marquis bergerak secara bertahap ke arah panjang

gelombang yang lebih jauh yaitu melalui warna hijau, jingga dan merah, karena rasio C, H dan N

terhadap gugus lain dalam molekul meningkat.

Pengujian selanjutnya adalah dengan fluoresensi. Sampel papaverin HCl dimasukkan ke

dalam tabung reaksi kemudian ditambahkan 1 ml anhidrida asam asetat dan 3 tetes asam sulfat

pekat. Menurut Prof. Sakhashiri dalam artikel yang berjudul Acetic Acid and Acetic Acid

Anhydride pada tahun 2008 disebutkan bahwa asam asetat anhidrid merupakan cairan jernih,

tidak berwarna dengan bau tajam yang mirip dengan asam asetat. Asam asetat anhidrid dapat

terhidrolisis dalam air untuk menghasilkan asam asetat. Pada bentuk cair, asam asetat anhdrida

dapat mengiritasi jaringan tubuh bahkan dapat membuat kematian pada jaringan tersebut. Oleh


8/9

karena itu pada praktikum ini penambahan asam asetat anhidrida harus dilakukan secara hati-hati

dan dilakukan juga di ruang asam seperti penambahan asam sulfat pekat. Penambahan reagen

tersebut menyebabkan adanya perubahan warna pada sampel menjadi jingga. Selanjutnya sampel

tersebut diamati di bawah UV 254 nm. Hasilnya menunjukkan adanya fluoresensi hijau yang

mengindikasikan bahwa sampel tersebut benar papaverin HCl.

Reaksi identifikasi selanjutnya yang dilakukan adalah dengan kristal merkuro. Sampel

pada kaca objek ditetesi reagen HgCl2. Penambahan reagen ini akan menghasilkan terbentuknya

kristal yang dapat diamati di bawah mikroskop. Hasil pengamatan menunjukkan terbentuknya

kristal berbagai ukuran yang bentuknya hampir membulat. Apabila dibandingkan dengan

literatur, bentuk kristal papaverin HCl ini dapat teridentifikasi dengan jelas.

Sampel selanjutnya yang diidentifikasi adalah efedrin. Reaksi yang dilakukan adalah

dengan pereaksi lieberman, dengan pereaksi CuSO4 + NH4OH dan reaksi kristal. Pada reaksi

dengan lieberman menunjukkan hasil terbentuknya endapan putih dan coklat dengan larutan

berwarna kuning kehijauan. Adanya endapan dan larutan berwarna yang terbentuk ini dapat

digunakan untuk identifikasi efedrin.

Pereaksi selanjutnya yang digunakan untuk identifikasi efedrin ini adalah CuSO4 +

NH4OH. Setelah penambahan reagen tersebut terlihat adanya endapan biru muda yang terbentuk

di dalam larutan berwarna biru muda jernih. Hal ini mengindikasikan bahwa efedrin akan

membentuk poduk yang khas berwarna biru muda ini apabila direaksikan dengan reagen

tersebut. Oleh karena itu reaksi dengan CuSO4 + NH4OH dapat dilakukan untuk identifikasi

efedrin.

Reaksi selanjutnya yang dilakukan adalah reaksi kristal dengan sublimasi. Hasilnya

terbentuk kristal dengan berbagai bentuk dan ukuran seperti yang dapat dilihat pada data

pengamatan.

Sampel berikutnya yang diidentifikasi adalah heksamin. Reaksi yang dilakukan antara

lain dengan menggunakan pereaksi p-DAB dan reaksi kristal. Pada pengujian dengan p-DAB,

sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi kemudian ditambah reagen p-DAB. Hasilnya

menunjukkan terbentuknya larutan kuning terang jernih dan timbulnya panas yang dapat

dirasakan pada permukaan tabung reaski yang bersisi sampel. Hasil tersebut menunjukkan reaksi

yang spesifik untuk heksamin.


9/9

Pada reaksi kristal, terlihat adanya kristal yang terbentuk yang diamati di bawah

mikroskop. Terlihat adanya kristal yang terbentuk dengan berbagai bentuk dan ukuran.

IV. KESIMPULAN

Kesimpulannya, untuk mengidentifikasi senyawa golongan alkaloid dan basa nitrogen

dapat menggunakan uji lieberman, nessler, marquiss, fluoresensi, kupri sulfat, merkui sulfat, ferri

klorida, titan yellow dan asam sulfat. Uji kristal sublimat juga dapat dilakukan untuk

mengidentifikasi perbedaan bentuk kristal dari masing-masing senyawa.

DAFTAR PUSTAKA

Kelly, W.N. (2009).Pharmacy :What It Is and How It Works. CRC Press. New York.

pembahasan alkaloid

Documents