Analisis Struktur Mikro da.nKristalinitas Komposit Kayu-Polimer Bioaktif (Zainal Alim M.),

ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN KRIST ALINIT AS KOMPOSITKAYU-POLIMER BIOAKTIF

Zainal Alim Ml, Sulistioso GSz,RisnayetjlIJurusan Kimia FMIPA-IPB Bogor

2 Puslitbang Iptek Bahan-BAT AN Serpong

ABSTRAK

ANALISIS STRUKTUR MIKRO DAN KRIST ALINIT AS KOMPOSIT KA YU-POLIMER BIOAKTIF. Analisis

struktur mikro daD kristalinitas komposit kayu-polimer bioaktif (kayu-poliakrilat-tributiltimah/polimaleat) dilakukan denganmenggunakan teknik mikroskop optik daD spektrometri difraksi sinar X. Komposit kayu disintesis melalui polimerisasi in-situdari monomer/ko-monomer tributiltimah kloridalanhidrida maleat dengan teknik radikal bebas. Kayu yang digunakan sebagaibahan modifikasi adalah jenis kayu lunak,yakni sengon (Albisia paraserianthes). Berdasarkan pengamatan dengan mikroskopoptik diperoleh gambaran bahwa penetrasi monomer-monomer membentuk polimer, sudah sampai ke bagian terdalam sistemkayu dalam bentuk lembaran-Iembaran yang membentang scarab serat kayu. Selanjutnya, spektrum difraksi sinar X menunjukkanpeningkatan derajat kristalinitas sampel kayu akibat polimerisasi.

ABSTRACT

CRYSTALLINITY AND MICROSTRUCTURE ANALYSISOF BIOACTIVE WOOD-POLYMER COMPOSITE.Analysis of microstructure and cristallinity of bioactive wood-polymer composite (wood-polyacrylictributyltin/polymaleic)have been carried out by optical microscopy technique and X-raydifraction spectrometry. Bioactive wood-polymer compositewas synthesed by free radical polimerization of tributyltin chloride/maleic anhydride monomers in softwood (Albisiaparaserianthes). Optical microscope observation showing that the penentration of monomers toward the body centre of the.sample was achived and the arragement of polymer formed is iayers in form, parallel oriented to wood fibers. Furthermore;cristallinity, determined by X-ray difraction, is increased after polimerised.

Kata Kunci: Komposit kayu-polimer bioaktif, struktur mikro, penetrasi, difraksi sinar X, kristalinitas

PENDAHULUAN

Indonesia sebagai negara yang mempunyai hutantropis yang luas, berpotensi untuk memanfaatkan basilhutan tersebut dalam meningkatkan devisa negara. Salahsatu komoditi hutan tropis adalah kayu sengon (Albasiaparaserianthes). Jenis kayu ini mudah tumbuh di daerahtropis dengan kemampuan tumbuh relatif cepat, sehinggamerupakan salah satu tanaman hutan industri yangpotensil untuk dikembangkan. Kelemahan dari kayu iniadalah sifatnya yang lunak daD rapuh, konsekuensinyadaya tahan terhadap beban lemah. Untuk itu perlu dicaritara untuk memberi nilai tambah, agar dayajual daDdayagunanya meningkat.

Salah satu tara untuk memperkuat kayu ini, yaknidengan modiftkasi kimia melalui polimerisasi in-situ [I].Dalam hat ini, polimerisasi dilakukan denganmenggunakan monomer akrilat-tributiltimah daDanhidrida maleat sebagai ko-monomer. Pemilihankopolimerisasi dengan ko-monomer ini dilakukan denganmempertimbangkan keefektifan interaksi dengan gugus

OH dari kayu. Produk akhir dari polimerisasi ini adalahsuatu komposit kayu-polimer bioaktif. Senyawa organatimahdiharapkanselainmeningkatkan sifatmekaniknya,juga berfungsisebagaibioaktif,untuk memperbaiki dayatahan terhadap biodegradasi [2, 3, 5, 6].

Sebagai langkahawal sebelummeneliti lebihjauhtentang karakteristikkompositkayu-polimer bioaktif daDsifat-sifat unggulnya, maka pada .makalah ini dibahasmengenai struktur mikro daDkristalinitas dari sampelsebelum daDsesudah polimerisasi. Hipotesis yang ingindibuktikan pada awal dari penelitian ini yakni, bahwa (i)daya aliI'pereaksike dalam sistemkayu daDdistribusinyadapat dipantau melalui pengamatan struktur mikro (ii)modifikasi kayu melalui polimerisasi akan merubahkristalinitas dari kayu dengan paIR tertentu. Dengandemikian, dari pengamatan struktur mikro daD datakristalinitas, diharapkan dapat diperoleh beberapainformasi seperti daya daDrota penetrasi serta distribusibahan pembentuk komposit kedalam sistem kayu, daDsifat kristalografis. Parameter-parameter ini renting

""'11

Prosiding Pertemuan Ilmiah Ilmu Pengetahuan don Teknologi Bahan '99Serpong, 19 -20 Oktober 1999 1SSN 1411-2213

karena memberikan konsekuensi langsung terhadap sifatfisik daTI mekanik produk maupun sebagai bahanpertimbangan dalam mengevaluasi teknik sintesis.

METODEPERCOBAAN

Bahan yang digunakan

Sampel kayo (sengon) diperoleh dari daerahLeuwiliang - Bogor, sedangkan pereaksi-pereaksi yangdigunakanmeliputi:metil akrilatdaTItributiltimahklorida(Aldrich), benzena, benzoil peroksida daTIanhidridamaleat(Merck).

Tempat pelaksanaan

Preparasi daTIpembuatan komposit dilaksanakandi Laboratorium Terpadu Institut Pertanian Bogorsedangkan pengujian kristalinitas daTIpengamatanstrukturmikro kompositdilakukandi LaboratoriumBBI-P31B-BATAN Serpong.

Sintesis komposit kayu-polimer bioaktif

Sampel (kayu sengon) dipotong dengan ukuran:3x 3x 10cm,kemudiandipolimerisasidenganmonomer/ko-monomer tributiltimah kloridaJanhidrida maleatdengan teknik radikal bebas sesuai dengan metodeMeyer [4]yang dimodifikasi [6].

L5:L ~ ~I.m

[]if2

Gambar la Gambar lb

Pengamatan struktur mikro daD kristalinita.s

Untuk keperluan analisis struktur mikro daTIkristalinitas, sampel kayo yang belum daTIsetelahpolimerisasi, dipotong seperti pactagambar la daTIlb.Bagian dalam dari ketiga potongan tersebut dipolesdengan kertas ampelas ukuran 2000 yang selanjutnyamenjadi obyek analisis. Pengamatan penetrasi darimonomer membentuk polimer dalam sistem kayodilakukan dengan menggunakan mikroskop optikperbesaran 200X, sedangkan pengamatan kristalinitasdilakukan dengan menggunakan spektrometer difraksisinar X (Shimadzu), dengan parameter percobaan :Tegangan= 30 kV, Arus = 30 mA daTICo sebagai target.

Gambar 10. Profil melintang sampel, sebelum polimerisasi

Gambar lb. Profil melintang sampel, sesudah polimerisasi

Gambar la. Profil membujur sampel, sebelum polimerisasi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Foto-foto berikut adalah gambaran penetrasi dari.monomer/ko-monomer yang membentuk polimer dalamsistem kayo.

Dari foto- folD struktur mikro sampel yang sudahdipolimerisasi (Gambar 2b daTI 3b) tampak bahwapenetrasi sudah mencapai bagian terdalam dari sam pel.

Analisis Struktur Mikro dun Kristalinitas Komposit Kayu-Polimer Bioaktif (Zainal Alim M.)

,:

. ,~

Gamhar 3b. Profil membujur sampel, sesudah polimerisasi

Pacta foto penampang melintang ( Gambar 2b)menunjukkan bahwa polimer yang terbentuk sudahmengisi seluruh rongga dalam kayo berupa kanal-kanalclansebagian tampak sebagai jalur-jalur yang berwarnacoklat melintasi sampeJ. Jalur-jalur ini tidak dapatditunjukkan dalam foto penampang membujur(Gambar 3b), clan yang nampak hanya berupa blokberwarna coklat. Secara keseluruhan, gambaran inimemberi informasi babwa polimer mengisi kayo dalambentuk lembaran-lembaran yang membentang searahdengan seTalkayo.

HasHpenelitiansebelumnya[6],menggambarkanbahwa polimer yang terbentuk dalam sistem kayosebagian dalam bentuk bebas yang mengisi rongga-rongga kayo clan sebagiannya lagi akan ter graftingmelalui gugus OH daTisistem kayo (sellulosallignin).

Mengacu pacta spektrum difraksi sinar- X(Gambar 4), tampak bahwa sampel yang belumdipolimerisasi menunjukkan puncak yang melebar disekitar 28: 15 - 20° clanpuncak tajam pacta28 = 25,6°yang menggambarkan kristalinitas awal daTi sampe~.Intensitas daTimasing-masing 3 puncak terbesar relatifmiTipsepertiyang dinyatakan sebagai III1(TabeI2).

.....;s. 4u .,Ct>,....... 2..'"

1

I~O

I:... 0

0 liD ~ ICD

2eangle (deg)

20 4D

Gambar 4. Spektrum difraksi sinar-X untuk sampelsebelum dipolimerisasi

Setelah polimerisasi dilakukan, teramati pemisahanpuncak-puncak yang relatiflebih baik dibanding sampelawal dengan intensitas yang juga meningkat, terutamapuncak no.3 (Gambar 5). Kenaikan intensitas daTisetiapindividu ke tiga puncak terbesar relatifterhadap sampel

TabelI. Data intensitas difraksi sebelum dan sesudahpolimerisasi

s

t>, :J~.t....... 2..'"

I=

:" 0Ii . . 20 4D so J/) 11:0

2eangle (de&)

Gambar 5. Spektrum difraksi sinar-X untuk sampelsetelah dipolimerisasi .

120

sebelum dipolimerisasi juga tidak seragam (Tabel 1).Secara umum, keadaan ini menunjukkan bahwa terjadipeningkatan kristalinitas akibat polimerisasi yangdilakukan.

Untuk memahami fenomena peningkatankristalinitas ini, maka perlu diJakukan penelitian lanjutmenyangkut perubahan tatananlstruktural daTisellulosanatif yang termodifikasi, terutama masalah ikatanhidrogen antara lapisan supra molekul sellulosa maupundi dalam lapisan itu sendiTi. .

Pactadasarnya, unsur Sn merupakan bagian yangterintegrasi dalam sistem komposit (kayu-poliakriJattributiltimah/polimaleat), Damondalam hat ini terdapatkesulitan dalam mengidentifikasinya dengan teknikdiffraksi sinar~X dengan hanya mengacu pacta datadifraksipuncak pertama unsurtimah (TabeI3).

Tabel 3. Data 4 puncak pertama unsur timah

Secara sederhana hal ini dapat diterangkan melaluikenyataan bahwa Sn dalam sampel bukanberupa Snbebas, tetapi dalam bentuk senyawa organa timah ataupolimer organotimah.

KESIMPULAN

Beberapa hal dapat disimpulkan daTi data-datapercobaan yang diperoleh sebagai beTikut:

Dalam batas-batas kondisi percobaan yangdiJakukan,menunjukkanbahwa penetrasi monomermembentuk polimer dalam kayo sudah mencapai

..~~

Sebelum Polimerisasi Setelah PolimerisastNo. Sudol Intensitas Sudol Intensitas

28 relatif(I/II) 28 relatif (1/11)I 13,9 94 15,7 932 15,0 100 17,5 813 25,6 97 25,5 100

No Indeks(h,k,l) 28 (derajat) D(A)I (1,1,1) 27,484 3,7472 (2,0,0) 31,8368 3,2453 (2,2,0) 36,6866 2,8284 (3,1,1) 54,13l1 1,956

Prosiding Pertemuan limiah /lmu Pengetahuan dun Teknologi Bahan '99Serpong, 19 -10 Oktober 1999 ISSN 141/-1113

bagian terdalam daTi sampeI. Distribusi polimernampak terkonsentrasi pada rongga-rongga kayusedangkan distribusinyapada bagian lain daTikayurelatifhomogen.Derajat kristalinitas sampel setelah polimerisasimeningkatKedua parameter uji (struktur mikro denganmikroskop optik daDkTistalinitasdengan metodedifTaksisinarX) merupakankombinasimetodeyangbaik untuk memantau kemampuan alir pereaksi(penetrasi dan distribusi) dalam sistem kayu danderajat kristalinitas produk yang berkonsekuensilangsung dengan sifat mekanik daD kemampuanmetode sintesis yang digunakan.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penelitian inimerupakansalah satubagiandalamkerangka Riset Unggulan Terpadu (RUT VI). Penulisucapkan terima kasih kepada BAPPENAS sebagaipenyandang dana penelitian ini. Juga penulis ucapkanteTima kasih kepada Dewan Riset Nasional yangmemberikan kesempatan daDmenilaikelayakan riset inisehingga dapat dilakukan.

DAFTARACUAN

[I]. G.CAMPOS and J.A. MEYER, The influence ofWood Moisture Content on Wood Plastic Exoter,SUNY Coli. Environ.Sci. and For., Chem.Dept.,Syracus,New York,(1973)

[2]. lJ. COONEY,He/go/tinderMeeresunters,49(1995)663.

[3]. L.Me DONALDandIT.TREVORS, WaterAirSoi/Pollut., 40(1988)215.

[4]. lA. Meyer, For. Prod J., 15 (1965)36.[5]. ZAINAL. AM, RISNAYETI dan ELLIJAWATI,

Bu/etin Kimia IPB, 11(1996) 11.[6]. ZAINALAM,SULISTIOSOdanRiSNAYETI,I998,

LaporanPenelitianRUT VI, Tahap I.