optimasi suhu dan waktu pelindian ilmenit ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/file...

12
Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014 Pontianak, 19 Juni 2014 559 ISSN: 2355-7524 OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT MEMAKAI H2SO4 MV Purwani dan Suyanti Pusat Sains dan Teknologi Akselerator (PSTA) BATAN Jl. Babarsari Kotak Pos 6101 Ykbb, Yogyakarta 55281, Telp. 488435, 484436, Fax 2074-489762 e-mail: [email protected] ABSTRAK OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT MEMAKAI H2SO4. Telah dilakukan penelitian pelindian ilmenit dari tailing pengolahan mineral zirkon menjadi pasir zirkon. Tailing pengolahan mineral zirkon adalah ilmenit (FeTiO3) yang mengandung Zr, Ti, Nb dan Fe. Titanium oksida (TiO2) merupakan bahan baku yang sangat bermanfaat dalam berbagai bidang industri seperti cat, tabir surya hingga pewarna makanan. Untuk membuat TiO2 dari ilmenit dilakukan beberapa tahapan proses yang dimulai dengan pelindian dan pengenceran. Tujuan dari penelitian ini untuk mencari kondisi optimum suhu dan waktu pelindian. Pada penelitian ini dilakukan pelindian (leaching) ilmenit memakai H2SO4 dan pengenceran memakai air. Pada pengenceran memakai air akan terbentuk hidrolisa dini. Residu dan hasil hidrolisa dini dianalisis memakai XRF (spektometer pendar sinar X). Dari data yang diperoleh pada pelindian 15 gram ilmenit dengan 100 ml 50% H2SO4 suhu optimum sebesar 125 o C dan waktu pelindian optimum 1 jam. Pada kondisi ini diperoleh efisiensi pelindian Ti = 87,57%, efisiensi pelindian Fe = 82,95%, efisiensi pelindian Zr = 9,07% dan efisiensi pelindian Nb = 1,00%, faktor pisah Ti/Fe = 1,06, Ti/Zr = 9,66 dan Ti/Nb = 87,57. Pada hidrolisa dini diperoleh efisiensi hidrolisa dini Ti = 7,97%, efisiensi hidrolisa dini Fe = 1,10%, efisiensi hidrolisa dini Zr = 2,86% dan efisiensi hidrolisa dini Nb = 5,25%. Kata kunci: optimasi proses, pelindian, ilmenit, H2SO4 ABSTRACT THE OPTIMIZATION OF TEMPERATURE AND TIME OF ILMENITE LEACHING USE H2SO4. The leaching of ilmenite from zircon sand tailings product has done The tailings of zircon sand treatment are ilmenite ( FeTiO3 ) containing of Zr, Ti, Nb and Fe. Titanium oxide (TiO2) is a raw material very useful in various industrial fields, such as paints, sunscreen to food coloringTo make TiO2 from ilmenite conducted several stages of the process that begins by leaching and dilution with water. At this research will be done on leaching of ilmenite using H2SO4. The purpose of this study to find the optimum conditions of temperature and leaching time. At dilution using water will be formed early or premature hydrolysis. Residues and premature hydrolysis results were analyzed using XRF (X-ray fluorescence spectrometer). From the data was obtained at 15 grams ilmenite leaching with 100 ml of 50 % H2SO4, optimum temperature and leaching time were 125 o C and 1 hour, respectively. In these conditions obtained leaching efficiency of Ti was 87.57 %, leaching efficiency of Fe is 82.95 %, leaching efficiency of Zr is 9.07 % and leaching efficiency of Nb is 1.00 %, separation factor Ti/Fe was 1.06 , Ti/Zr was 9.66 and Ti/Nb was 87.57. In the premature hydrolysis was obtained premature hydrolysis efficiency of Ti was 7.97 % , the premature hydrolysis efficiency of Fe was 1.10 % , premature hydrolysis efficiency of Zr was 2.86% and premature hydrolysis efficiency of Nb was 5.25 % . Keywords: optimization of process, leaching, ilmenite, H2SO4.

Upload: others

Post on 24-Oct-2020

19 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014

Pontianak, 19 Juni 2014

559

ISSN: 2355-7524

OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT

MEMAKAI H2SO4

MV Purwani dan Suyanti

Pusat Sains dan Teknologi Akselerator (PSTA) BATAN

Jl. Babarsari Kotak Pos 6101 Ykbb, Yogyakarta 55281,

Telp. 488435, 484436, Fax 2074-489762 e-mail: [email protected]

ABSTRAK OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT MEMAKAI H2SO4. Telah dilakukan

penelitian pelindian ilmenit dari tailing pengolahan mineral zirkon menjadi pasir zirkon. Tailing

pengolahan mineral zirkon adalah ilmenit (FeTiO3) yang mengandung Zr, Ti, Nb dan Fe. Titanium

oksida (TiO2) merupakan bahan baku yang sangat bermanfaat dalam berbagai bidang industri seperti

cat, tabir surya hingga pewarna makanan. Untuk membuat TiO2 dari ilmenit dilakukan beberapa

tahapan proses yang dimulai dengan pelindian dan pengenceran. Tujuan dari penelitian ini untuk

mencari kondisi optimum suhu dan waktu pelindian. Pada penelitian ini dilakukan pelindian

(leaching) ilmenit memakai H2SO4 dan pengenceran memakai air. Pada pengenceran memakai air

akan terbentuk hidrolisa dini. Residu dan hasil hidrolisa dini dianalisis memakai XRF (spektometer

pendar sinar X). Dari data yang diperoleh pada pelindian 15 gram ilmenit dengan 100 ml 50%

H2SO4 suhu optimum sebesar 125oC dan waktu pelindian optimum 1 jam. Pada kondisi ini diperoleh

efisiensi pelindian Ti = 87,57%, efisiensi pelindian Fe = 82,95%, efisiensi pelindian Zr = 9,07% dan

efisiensi pelindian Nb = 1,00%, faktor pisah Ti/Fe = 1,06, Ti/Zr = 9,66 dan Ti/Nb = 87,57. Pada

hidrolisa dini diperoleh efisiensi hidrolisa dini Ti = 7,97%, efisiensi hidrolisa dini Fe = 1,10%, efisiensi

hidrolisa dini Zr = 2,86% dan efisiensi hidrolisa dini Nb = 5,25%.

Kata kunci: optimasi proses, pelindian, ilmenit, H2SO4

ABSTRACT THE OPTIMIZATION OF TEMPERATURE AND TIME OF ILMENITE LEACHING USE

H2SO4. The leaching of ilmenite from zircon sand tailings product has done The tailings of zircon

sand treatment are ilmenite ( FeTiO3 ) containing of Zr, Ti, Nb and Fe. Titanium oxide (TiO2) is a

raw material very useful in various industrial fields, such as paints, sunscreen to food coloringTo

make TiO2 from ilmenite conducted several stages of the process that begins by leaching and dilution

with water. At this research will be done on leaching of ilmenite using H2SO4. The purpose of this

study to find the optimum conditions of temperature and leaching time. At dilution using water will

be formed early or premature hydrolysis. Residues and premature hydrolysis results were analyzed

using XRF (X-ray fluorescence spectrometer). From the data was obtained at 15 grams ilmenite

leaching with 100 ml of 50 % H2SO4, optimum temperature and leaching time were 125oC and 1

hour, respectively. In these conditions obtained leaching efficiency of Ti was 87.57 %, leaching

efficiency of Fe is 82.95 %, leaching efficiency of Zr is 9.07 % and leaching efficiency of Nb is 1.00 %,

separation factor Ti/Fe was 1.06 , Ti/Zr was 9.66 and Ti/Nb was 87.57. In the premature hydrolysis

was obtained premature hydrolysis efficiency of Ti was 7.97 % , the premature hydrolysis efficiency of

Fe was 1.10 % , premature hydrolysis efficiency of Zr was 2.86% and premature hydrolysis efficiency

of Nb was 5.25 % .

Keywords: optimization of process, leaching, ilmenite, H2SO4.

Page 2: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...

MV Purwani, dkk

560

ISSN: 2355-7524

1. PENDAHULUAN

Pada upgrading mineral zirkon secara mekanik untuk membuat pasir zirkon

sebelum dilakukan pengolahan secara kimia, diperoleh tailing atau produk samping yang

mengandung Ti dan Fe (besi). Tailing ini mempunyai komposisi yang sangat mirip dengan

ilmenit[1].

Ilmenit yang mempunyai rumus kimia FeTiO2 ditemukan berupa bijih dengan skala

yang besar atau sebagai deposit alluvial sekunder (berupa pasir) yang mengandung mineral

logam berat. Konsentrat ini mengandung kadar besi yang sangat tinggi dari bentuk

segregasi hematit dan magnetit dari ilmenit. Besi dipisahkan dari permukaan ilmenit untuk

mendapatkan TiO2 dalam jumlah besar. Titanium dioksida, juga dikenal sebagai

titanium(IV) oksida atau titania, adalah oksida titanium yang terjadi secara alami, dengan

rumus kimia TiO2. Bila digunakan sebagai pigmen, disebut titanium putih, Pigment White 6

(PW6), atau CI 77891. Umumnya oksida ini bersumber dari ilmenite, rutile dan anatase.

Titanium dioksida memiliki aplikasi yang luas, dari cat sampai tabir surya hingga pewarna

makanan. Bila digunakan sebagai pewarna makanan, ia memiliki E number, yaitu E171[2,3].

Keunggulan titanium, salah satu karakteristik titanium yang paling terkenal bahwa

titanium sama kuatnya dengan baja, tetapi hanya 60% dari berat baja. Kekuatan fatik (fatigue

strength) lebih tinggi dari paduan aluminium. Ketika temperatur pemakaian melebihi 150 C

maka dibutuhkan titanium, karena aluminium akan kehilangan kekuatannya secara nyata.

Ketahanan korosi titanium lebih tinggi daripada aluminium dan baja. Aplikasi titanium

dalam berbagai bidang seperti dalam bidang : militer, industri, kedokteran, mesin. Oleh

karena kekuatannya, unsur ini digunakan untuk membuat peralatan perang (tank) dan

untuk membuat pesawat ruang angkasa. Beberapa mesin pemindah panas (heat exchanger)

dan bejana bertekanan tinggi serta pipa tahan korosi memakai bahan titanium. Bahan

implan gigi, penyambung tulang, pengganti tulang tengkorak, struktur penahan katup

jantung[4].

Gambar 1. Proses Pemisahan dan Pembuatan TiO2 dari Ilmenit, Pelindian Memakai

H2SO4[5]

Pada penelitian ini akan dilakukan pemisahan atau pembuatan TiO2 dari ilmenit

tailing pengolahan pasir zircon. Gambar 1 adalah diagram kotak pemisahan atau pembuatan

TiO2. Proses awal pengolahan adalah leaching atau pelindian memakai H2SO4.

Page 3: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014

Pontianak, 19 Juni 2014

561

ISSN: 2355-7524

2. TEORI/POKOK BAHASAN

Pelindian atau leaching adalah ekstraksi solid-liquid yang merupakan proses ekstraksi

suatu konstituen yang dapat larut (solute) pada suatu campuran solid dengan

mempergunakan pelarut Pada proses pelindian, butir – butir padatan akan menyusut

bereaksi dengan pelarut ( Gambar 2 dan 3 )

Reaksi proses pelindian sebagai berikut [6] :

aA ( fluida ) + bB ( padatan ) → hasil fluida, hasil padatan dan padatan

Gambar 2. Skema Tahapan Reaksi yang Terjadi pada Proses Pelindian[6]

. Tahapan reaksi yang terjadi sebagai berikut[7]:

a. Perpindahan asam sulfat melalui larutan dan lapisan produk ke antarmuka padatan

– larutan yang tidak bereaksi.

b. Reaksi asam sulfat dengan ilmenit melalui diatas permukaan padatan yang tidak

bereaksi.

c. Pembentukan padatan diatas lapisan permukaan dari zona reaksi dan perpindahan

produk yang tidak larut dari antarmuka ke badan larutan.

Gambar 3 . Skema Perbedaan Perubahan Partikel pada Proses Pelindian[8]

Dari gambar 2 dapat dijelaskan bahwa dengan bertambahnya waktu maka padatan yang

beraksi atau terlindi akan semakin mengecil dan berada dalam larutan

Reaksi pelindian yang terjadi antara oksida basa FeTiO3dengan H2SO4 sebagai berikut[7]:

FeTiO3 + 2H2SO4 FeSO4 + TiOSO4+ 2 H2O ..............................................(1)

Faktor yang berpengaruh pada reaksi pelindian ilmenit antara lain adalah suhu

pelindian Kecepatan Reaksi dipengaruhi oleh suhu. Semakin tinggi suhu reaksi, kecepatan

reaksi juga akan makin meningkat sesuai dengan teori Arhenius. Menurut hukum

Arrhenius, tetapan laju reaksi (k) tergantung pada temperatur (T) reaksi dan besarnya

Page 4: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...

MV Purwani, dkk

562

ISSN: 2355-7524

energi aktivasi (Ea). Hubungan k, T, dan Ea dapat dinyatakan dalam persamaan Arrhenius

sebagai berikut[9]:

k = A e –Ea / RT ...................................................................... (2)

ln k = ln A - Ea / R.T ........................................................ (3)

k = tetapan laju reaksi, Ea = energi aktivasi (kJ/mol), T = temperatur mutlak (0K),

R = tetapan gas ideal (8,314 J/mol.0K), e = bilangan pokok logaritma natural (ln), A = faktor

frekuensi.

Menurut Mgaidi hubungan hubungan antara massa dengan suhu dan waktu dapat

dinyatakan dengan rumus sebagai berikut[10]:

........................................................ (4)

α= tingkat pelarutan (tak berdimensi), m0= massa awal ilmenit (g), t= waktu reaksi (menit),

k°= faktor konstan, S= luas permukaan (cm2 g−1), Ea= energi aktivasi (J mol−1), C0= molalitas

ion hidrogen (mol cm−3), b= orde reaksi e, ν= koefisien stoikiometri,

Setelah pelindian, dilakukan penyaringan, pengenceran dan pencucian residu (yang

tidak terlindi). Pada pengenceran ini akan terjadi hidrolisa dini, sehingga akan terbentuk

padatan baru yang berwarna putih. Selain terhadap efisiensi pelindian, suhu dan waktu

plindian juga berpengaruh pada hidrolisa dini.

Reaksi hidrolisa dalam air sebagai berikut[7].

TiOSO4 + 2 H2O TiO(OH)2 + H2SO4 ........................................................ (5)

FeSO4 + 2 H2O Fe(OH)2 + H2SO4 ........................................................ (6)

Operasi leaching bisa dilakukan dengan sistem batch, semibatch ataupun continue.

Operasi ini biasanya dilakukan pada suhu tinggi untuk meningkatkan kelarutan solut di

dalam pelarut. Untuk meningkatkan performance, sistem aliran dapat dibuat secara co-current

ataupun counter current

Tujuan penelitian ini adalah untuk menentukan suhu dan waktu optimum yang

diperlukan untuk proses pelindian ilmenit.

Ukuran keberhasilan proses

a, Efisiensi pelindian

100% x awalunsur berat

lindiarut / terunsur terlberat unsurpelindian ........................................................(7)

Dengan: efisiensi .

b. Efisiensi hidrolisa dini

100% x awalunsur berat

dini hidrolisa dalamunsur berat unsur dini hidrolisa ............................................. (8)

c. Faktor pisah

lainunsur

Ti lainunsur - Tipisah Faktor

........................................................ (9)

3. METODOLOGI

Bahan

Bahan yang digunakan adalah ilmenit dengan komposisi TiO2=59,77%,

Fe2O3=13,90%, ZrO2=1,46%, Nb2O3=1,23%. Selain itu diperlukan H2SO4 teknis, air, TiO2

Merck, Fe2O3 Merck, NbO2 Merck, ZrO2 Merck

Page 5: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014

Pontianak, 19 Juni 2014

563

ISSN: 2355-7524

Alat

Rangkaian peralatan pelindian ( Gambar 4), timbangan, oven, alat – alat gelas, spektrometer

pendar sinarX.

Gambar 4. Rangkaian Peralatan Pelindian yang Dipakai[11]

Cara Kerja

Parameter Suhu Pelindian

Asam sufat 50% sebanyak 100 ml dimasukkan dalam labu leher tiga, dipanaskan

sampai suhu 1650C. Ilmenit sebanyak 15 gram dimasukkan ke dalam labu, pemanasan

dilanjutkan selama 1 jam. Uap dan gas yang terbentuk didinginkan dengan pendingin dan

masuk kembali ke dalam labu (refluk), gas yang tidak mencair ditampung dalam dalam

wadah supaya tidak mencemari lingkungan. Setelah 1 jam, larutan dan padatan sisa

pelindian disedot keluar, dicuci dan diencerkan dengan air, setelah dingin disaring. Pada

pencucian ini akan timbul padatan baru yang berwarna putih. Padatan hitam yang tersisa

dan padatan yang berwarna putih dikeringkan dan ditimbang, kemudian dianalisis

memakai XRF. Pekerjaan diulangi untuk suhu 125, 135, 145, 1550C

Parameter Waktu Pelindian

Asam sufat 50% sebanyak 100 ml dimasukkan dalam labu leher tiga, dipanaskan

sampai suhu yang telah dioptimasi. Ilmenit sebanyak 15 gram dimasukkan ke dalam labu,

pemanasan dilanjutkan selama 2 jam. Uap dan gas yang terbentuk didinginkan dengan

pendingin dan masuk kembali ke dalam labu (refluk), gas yang tidak mencair ditampung

dalam dalam wadah supaya tidak mencemari lingkungan. Setelah 2 jam, larutan dan

padatan sisa pelindian disedot keluar, dicuci dan diencerkan dengan air, setelah dingin

disaring. Pada pencucian ini akan timbul padatan baru yang berwarna putih. Padatan hitam

atau residu dicuci dengan air, pada pencucian ini akan timbul padatan baru yang berwarna

putih. Padatan hitam yang tersisa dan padatan yang berwarna putih dikeringkan dan

ditimbang, kemudian dianalisis memakai XRF. Pekerjaan diulangi untuk 3, 4 dan 5 jam.

Besaran yang diukur:

Berat padatan hitam atau residu (gram )

Kadar unsur dalam residu ( %)

Berat padatan putih ( gram )

Kadar unsur dalam padatan putih ( %)

Berat unsur dalam umpan = kadar unsur x berat ilmenit (umpan), gram

Berat unsur dalam residu = kadar x berat residu, gram

Berat unsur yang terlindi = Berat unsur dalam umpan - Berat unsur dalam residu.

Page 6: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...

MV Purwani, dkk

564

ISSN: 2355-7524

4. HASIL DAN PEMBAHASAN Variasi Suhu Pelindian

Pada Gambar 5 hubungan suhu pelindian dengan % berat residu, semakin besar

suhu pelindian semakin banyak yang terlindi, sehingga yang tertinggal dalam residu

semakin sedikit. Suhu turut berperan dalam mempengaruhi laju reaksi, dengan semakin

cepatnya laju reaksi maka akan semakin banyak produk yang terbentuk dan semakin cepat

reaktan berkurang. Apabila suhu pada suatu reaksi yang berlangsung dinaikkan, maka

menyebabkan partikel semakin aktif bergerak, sehingga tumbukan yang terjadi semakin

sering, menyebabkan laju reaksi semakin besar. Sebaliknya, apabila suhu diturunkan, maka

partikel semakin tak aktif, sehingga laju reaksi semakin kecil, dengan demikian semakin

tinggi suhu proses, semakin cepat laju reaksi.

Gambar 5. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan % Berat Residu

Laju reaksi akan lebih cepat jika puncak energi aktivasinya lebih rendah. Hal ini

berarti reaksi akan lebih mudah terjadi. Total energi reaktan dan produk tidak dipengaruhi

oleh katalis. Dari persamaan Arrhenius (2 dan 3} terlihat bahwa laju reaksi (dalam hal ini

diwakili tetapan laju reaksi) semakin besar saat reaksi terjadi pada temperatur tinggi yang

disertai dengan energi aktivasi rendah. Dari persamaan (4), semakin besar suhu reaksi harga

k semakin besar. Pada suhu 1250C, % berat residu yang tertinggal sebesar 24,60% sedang

ketika suhu dinaikkan menjadi 1650C, % berat residu yang tertinggal tinggal 8,87%.

Pada Gambar 6, hubungan suhu pelindian dengan efisiensi pelindian nampak

bahwa semakin besar suhu pelindian, efisiensi pelindian semua unsur semakin besar. Pada

suhu 1250C, Ti dan Fe yang terlindi sangat besar hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi

pelindian Ti sebesar 87,57 % dan efisiensi pelindian Fe sebesar 82,95 %. Sedang Zr dan Nb

yang terlindi masih sedikit yaitu efisiensi pelindian Zr sebesar 9,07% dan efisiensi pelindian

Nb sebesar 1,00 %. Kondisi tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut, tenaga aktivasi yang

diperlukan untuk bereaksi dengan H2SO4 memecah FeTiO3 hanya memerlukan 108, 3 kJ,

sedang tenaga aktivasi yang diperlukan untuk reaksi antara ZrO2 dengan H2SO4 sebesar 148,

09 kJ[7].

Pada suhu 1450C - 1650C, Ti dan Fe yang terlindi hampir konstan karena reaksi

sudah sempurna, hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi pelindian Ti sebesar 96,90%

dan efisiensi pelindian Fe sebesar 96,14%. Dengan bertambah atau naiknya suhu, Zr dan Nb

lebih mudah bereaksi sehingga efisiensi pelindian Zr menjadi 50,87% dan efisiensi pelindian

Nb menjadi 5,00%.

Faktor pisah merupakan perbandingan efisiensi pelindian Ti dengan efisiensi

pelindian unsur lain (Fe. Zr dan Nb). Semakin besar harga faktor pisah , pemisahan Ti

dengan unsur lainnya semakin baik. Diharapkan Ti berada dalam larutan atau terlindi

sedang Fe, Zr dan Nb tertinggal dalam residu, meskipun pada kenyataannya baik Fe, Zr dan

Nb ikut terlindi. Pada Gambar 7, semakin besar suhu pelindian, faktor pisah Ti terhadap Fe,

Zr dan Nb semakin kecil.

Page 7: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014

Pontianak, 19 Juni 2014

565

ISSN: 2355-7524

Gambar 6. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan Efisiensi Pelindian

Gambar 7. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan Faktor Pisah

Khusus untuk Ti dan Fe, sebenarnya hampir tidak terjadi pemisahan karena harga

faktor pisah Ti/Fe yang hampir konstan mendekati 1, yaitu pada suhu 1250C sebesar 1,06,

sedang pada suhu 1650C sebesar 1,01. Untuk pemisahan antara Ti dengan Zr dan Nb, pada

suhu 1250C, faktor pisah Ti/Zr sebesar 9,66 dan Ti/Nb sebesar 87,57. Pada suhu 1650C, faktor

pisah Ti/Zr menjadi 1,90 dan faktor pisah Ti/Nb menjadi 19,38. Dengan bertambah atau

naiknya suhu, Zr dan Nb lebih mudah bereaksi menyebabkan Zr dan Nb menjadi lebih

mudah bereaksi dengan H2SO4.

Hidrolisa dini terjadi karena adanya H2O dan suhu yang meninggi, semakin tinggi

suhu larutan semakin mudah terjadi hidrolisa dini. Unsur–unsur yang terhidrolisa selain Ti

juga Fe, Zr dan Nb.

Semakin besar suhu pelindian, semakin besar terjadi hidrolisa dini. Hidrolisa dini

ini dihindari karena, sebelum dilakukan pemisahan Fe dari larutan hasil pelindian sudah

terbentuk padatan yang mengandung Fe dan unsur lain. Dengan demikian dipilih efisiensi

hidrolisa dini sekecil mungkin. Oleh karena itu perlu dipilih kondisi suhu pelindian yang

optimum dengan mempertimbangkan efisiensi pelindian dan faktor pisah. Hubungan suhu

pelindian dengan hidrolisis dini dapat dilihat pada Gambar 8.

Page 8: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...

MV Purwani, dkk

566

ISSN: 2355-7524

Gambar 8. Grafik Hubungan Suhu Pelindian dengan Efisiensi Hidrolisis Dini

Tabel 1. Pengaruh Suhu terhadap Kadar Unsur dan Oksida pada Padatan

Hasil Hidrolisis Dini

Kadar unsur, % Kadar oksida, % Suhu,0C Sampel Warna

Ti Fe Zr Nb Ti Fe Zr Nb

125 Residu Hitam 16,74 6,78 3,65 3,06 27,94 9,70 4,93 3,85

Hasil hidrolisa dini Putih 33,46 1,26 0,36 0,60 55,83 1,80 0,49 0,76

135 Residu Hitam 13,50 5,41 3,64 3,49 22,53 7,74 4,92 4,39

Hasil hidrolisa dini Putih 29,31 1,26 0,45 0,49 48,90 1,81 0,61 0,61

145 Residu Hitam 11,30 4,27 3,74 3,36 18,85 6,11 5,05 4,23

Hasil hidrolisa dini Putih 39,13 1,79 0,48 0,77 65,30 2,55 0,65 0,97

155 Residu Hitam 14,01 3,71 5,24 3,78 23,37 5,31 7,08 4,76

Hasil hidrolisa dini Putih 28,50 2,35 0,21 0,21 47,55 3,36 0,28 0,27

165 Residu Hitam 11,60 4,26 5,47 3,62 19,36 6,09 7,38 4,55

Hasil hidrolisa dini Putih 38,10 1,51 0,54 0,72 63,56 2,16 0,73 0,90

Kadar unsur dan oksida yang terkandung dalam residu dan padatan hasil hidrolisa

dini dapat dilihat pada Tabel 1. Kadar unsur Ti, Fe dan Ti, Fe oksida yang tertinggal dalam

residu pada berbagai suhu pelindian lebih kecil dibanding umpan, kadar unsur Zr, Nb dan

Zr, Nb oksida yang tertinggal dalam residu pada berbagai suhu pelindian lebih besar

dibanding umpan. Kadar unsur Ti dan Ti oksida yang terbentuk dalam hidrolisa dini pada

berbagai suhu pelindian lebih besar dibanding umpan, kadar unsur Fe, Zr, Nb dan Fe, Zr,

Nb oksida yang terbentuk dalam hidrolisa dini pada berbagai suhu pelindian lebih kecil

dibanding umpan. Data ini menunjukkan bahwa Fe dan Ti lebih mudah terlindi dibanding

Zr dan Nb, sedang yang paling mudah terhidrolisa dini adalah Ti.

Suhu pelindian optimum yang dipilih dengan mempertimbangkan efisiensi

pelindian dan faktor pisah sebesar 1250C.

Variasi waktu pelindian

Reaksi dengan orde kedua adalah reaksi dimana laju bergantung pada konsentrasi

satu reaktan yang dipangkatkan dengan bilangan dua atau konsentrasi dua reaktan berbeda

yang masing-masing dipangkatkan dengan bilangan satu. Persamaan reaksi yang terjadi

adalah sebagai berikut .

Dalam hal ini, untuk reaksi order kedua dengan tetapan laju reaksi tetap mengacu

pada tetapan laju reaksi overall, dapat digunakan persamaan berikut ini:

Page 9: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014

Pontianak, 19 Juni 2014

567

ISSN: 2355-7524

- rA = BABA CkC

dt

dC

dt

dC ................................................................(10)

dtCkCdCdCdCdC BADCBA ................................................................ (11)

n = orde reaksi, k = tetapan laju reaksi overall, CA = konsentrasi (mol) Ti, Fe, Zr dan Nb

dalam ilmenit (reaktan), CB = konsentrasi (mol) H2SO4, CC = konsentrasi (mol) Ti, Fe, Zr dan

Nb dalam produk

Gambar 9. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan % Berat Residu

Dari persamaan (10) dan (11) menjelaskan bahwa semakin bertambahnya waktu

pelindian, konsentrasi reaktan (Ti, Fe, Zr dan Nb, serta H2SO4) akan berkurang dan

akhirnya menjadi residu, sedang konsentrasi produk semakin bertambah. Gambar 9

hubungan waktu pelindian dengan % berat residu menunjukkan bahwa dengan

bertambahnya waktu pelindian, % berat residu semakin sedikit.

Pada Gambar 10, hubungan waktu pelindian dengan efisiensi pelindian nampak

bahwa semakin lama waktu pelindian, efisiensi pelindian semua unsur semakin besar. Pada

waktu 1 jam, Ti dan Fe yang terlindi sangat besar hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi

pelindian Ti sebesar 87,57 % dan efisiensi pelindian Fe sebesar 82,95 %. Sedang Zr dan Nb

yang terlindi masih sedikit yaitu efisiensi pelindian Zr sebesar 9,07% dan efisiensi pelindian

Nb sebesar 1,00 %. Pada waktu 2 – 5 jam, Ti dan Fe yang terlindi hampir konstan karena

reaksi sudah sempurna, hal ini dapat dilihat dari besarnya efisiensi pelindian Ti sebesar

93,11% dan efisiensi pelindian Fe sebesar 100,00%. Dengan bertambah atau naiknya waktu,

jumlah Zr dan Nb dalam hasil pelindian semakin banyak sehingga efisiensi pelindian Zr

menjadi 55,00% dan efisiensi pelindian Nb menjadi 15,00%.

Gambar 10. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan Efisiensi Pelindian

Page 10: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...

MV Purwani, dkk

568

ISSN: 2355-7524

Pada Gambar 11, semakin besar waktu pelindian, faktor pisah Ti terhadap Fe, Zr

dan Nb semakin kecil. Khusus untuk Ti dan Fe, sebenarnya hampir tidak terjadi pemisahan

karena harga faktor pisah Ti/Fe yang hampir konstan mendekati 1, yaitu pada waktu 1 jam

sebesar 1,06, sedang pada waktu pelindian 5 jam sebesar 0,93.

Untuk pemisahan antara Ti dengan Zr dan Nb, pada waktu pelindian 1 jam, faktor

pisah Ti/Zr sebesar 9,66 dan Ti/Nb sebesar 87,57. Pada waktu pelindian 5 jam, faktor pisah

Ti/Zr menjadi 1,69 dan faktor pisah Ti/Nb menjadi 6,65. Dengan bertambah atau lamanya

waktu pelindian, jumlah Zr dan Nb dalam produk atau hasil pelindian semakin banyak.

Gambar 11. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan Faktor Pisah

Hubungan antara waktu pelindian dengan hidrolisa dini dapat dilihat pada Gambar

12. Dengan bertambahnya waktu pelindian, semakin banyak produk yang terbentuk pada

hidrolisa dini. Oleh karena itu perlu dipilih kondisi waktu pelindian yang optimum dengan

mempertimbangkan efisiensi pelindian dan faktor pisah. Waktu pelindian optimum yang

dipilih dengan mempertimbangkan efisiensi pelindian dan faktor pisah selama 1 jam .

Gambar 12. Grafik Hubungan Waktu Pelindian dengan Hidrolisa Dini

5. KESIMPULAN Dari data yang diperoleh pada pelindian 15 gram ilmenit dengan 100 ml 50% H2SO4

suhu optimum sebesar 125oC dan waktu pelindian optimum 1 jam. Pada kondisi ini

diperoleh efisiensi pelidian Ti=87,57%, efisiensi pelidian Fe=82,95%, efisiensi pelidian

Zr=9,07% dan efisiensi pelidian Nb=1,00%, faktor pisah Ti/Fe=1,06, Ti/Zr= 9,66 dan Ti/Nb =

Page 11: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Energi Nuklir 2014

Pontianak, 19 Juni 2014

569

ISSN: 2355-7524

87,57. Pada hidrolisa dini diperoleh efisiensi hidrolisa Ti = 7,97%, efisiensi hidrolisa Fe =

1,10%, efisiensi hidrolisa Zr = 2,86% dan efisiensi hidrolisa Nb = 5,25%.

DAFTAR PUSTAKA

[1]. SAJIMA, SUNARDJO, HARRY SUPRIYADI, Prosiding Pertemuan dan Presentasi

Ilmiah Penelitian Dasar Imu Pengetahuan dan Teknolpgi Nuklir, Pusat Teknologi

Akselerator dan Proses Bahan, ISSN 0216 – 3128, hal 115 –119, 2011.

[2]. "Nano-Oxides, Inc. – Nano Powders, LEGIT information on Titanium Dioxide TiO2".

www.nano-oxides.com. Diakses November 2008.

[3]. "Titanium" Encyclopedia Britannica from Encyclopædia Britannica Premium Service.

[Accessed January 23, 2005].

[4]. MOHAMMAD TM , DEWI F DAN SETIA B S, Pembuatan Pigment Titanium Dioksida

dari Ilmenit ( FeTIO3) Sisa Pengolahan Pasir Zirkon Dengan Proses Becher, Jurnal

Teknologi Kimia dan Industri, 2(4) pp. 110 – 116, 2013.

[5]. XUNHUI X, ZHIXING W, FEIXIANG W, XINHAI L, , Preparation of TiO2 from ilmenite

using sulfuric acid decomposition of the titania residue combined with separation of

Fe3+ with EDTA during hydrolysis, Advanced Powder Technology, Volume 24, Issue 1,

Pages 60–67, January 2013.

[6]. TILMAN K, MARKUS K, FRIEDRICH G, BASTIAN J.M. , Shrinking core like fluid solid

reactions—A dispersion model accounting for fluid phase volume change and solid

phase particle size distributions, Chemical Engineering Science, Volume 69, Issue 1,

Pages 492–502, 13 February 2012. [7]. LIANG B , LI C, ZANG C, ZANG Y, Leaching kinetic of Panzihua ilmenite in sulfuric

acid, Hydrometallurgy 26 173-179, 2005.

[8]. VIDA S, GILNAZ A, FERESHTEH R, NAVID M,, A shrinking particle—shrinking core

model for leaching of a zinc ore containing silica, International Journal of Mineral

Processing, Volume 93, Issue 1, Pages 79–83, 1 September 2009.

[9]. LEVENSPIEL O, Chemical reaction engineering., Dept of Chem. Engineering, Oregon

State University, Wiley Eastern Ltd, New Delhi, Bangalore, Bombay, Calcutta, 1972.

[10]. MGAIDI A, JENDOUBI F, OULAHNA D, EL mAAOUI M, DODDS J.A, , Kinetics of

the dissolution of sand into alkaline solutions: application of a modified shrinking

core model, Hydrometallurgy, Volume 71, Issues 3–4, Pages 435–446, January 2004.

[11]. QING Z, , CHENGJUN L, PEIYANG S, BO Z, MAOFA J, QINGSONG Z, HENRIK S,

RON Z, Sulfuric acid leaching of South African chromite. Part 1: Study on leaching

behavior, International Journal of Mineral Processing, Available online 13 April 2014. [12]. SAFARI, V, ARZPEYMA, G, RASHCHI, F, MOSTOUFI, N. A shrinking particle—

shrinking core model for leaching of a zinc ore containing silica, Department of

Chemical ngineering, , International Journal of Mineral Processing, Volume 93, Issue 1,

Pages 79–83, 1 September 2009.

[13]. SUCHUN ZHANG, MICHAEL J. NICOL, Kinetics of the dissolution of ilmenite in

sulfuric acid solutions under reducing conditions., Hydrometallurgy 103 196-204, 2010.

DISKUSI/TANYA JAWAB:

1. PERTANYAAN: Tunjung Indrati (PSTA-BATAN)

Apa alasan pemakalah hanya mempelajari parameter suhu dan waktu?

Mengapa pengaruh H2SO4 tidak dipelajari?

Apa fungsi pengenceran setelah pelindian?

Page 12: OPTIMASI SUHU DAN WAKTU PELINDIAN ILMENIT ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Iptek...Titanium dioksida, juga dikenal sebagai titanium(IV) oksida atau titania, adalah

Optimasi Suhu Dan Waktu Pelindian Ilmenit Memakai H2SO4...

MV Purwani, dkk

570

ISSN: 2355-7524

JAWABAN: MV Purwani (PSTA-BATAN)

Pada laju reaksi parameter atau faktor yang berpengaruh adalah konsentrasi reaktan, suhu,

waktu dan katali:

Menurut hukum Arhenius:

K = A.e-E/RT

ln k = ln A - E/RT

semakin besar suhu, semakin besar harga k (konstanta kecepatan/laju reaksi), E = energi aktifasi,

A = faktor tumbukan,olman, T = suhu oK

Parameter waktu dipelajari untuk mencari konversi maksimum:

R = k.CACB

dCA/DCB = k.CACB

t = waktu, CA,CB = konsentrasi reaktan

Pengaruh % H2SO4 sudah dipelajari dan sudah disajikan pada prosiding PDI-PPSTA 2014 di

Yogyakarta. Kadar H2SO4 yang optimum yang dipakai 50% dan dipakai sebagai acuan untuk

optimasi suhu dan waktu.

Fungsi pengenceran pada pelindian adalah:

o Untuk memudahkan penyaringan, supaya tidak terlalu asam.

o Sebagai langkah awal hidrolisa.

o Untuk pencucian residu.