optimasi campuran asam tartrat dan natrium …repository.usd.ac.id/17078/2/058114121_full.pdf ·...

OPTIMASI CAMPURAN

ASAM TARTRAT DAN NATRIUM BIKARBONAT SEBAGAI EKSIPIEN

DALAM PEMBUATAN GRANUL EFFERVESCENT EKSTRAK TEH

HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN METODE GRANULASI KERING

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Birgita Natalia Desihapsari

NIM : 058114121

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

ii

OPTIMASI CAMPURAN

ASAM TARTRAT DAN NATRIUM BIKARBONAT SEBAGAI EKSIPIEN

DALAM PEMBUATAN GRANUL EFFERVESCENT EKSTRAK TEH

HIJAU (Camellia sinensis L.) DENGAN METODE GRANULASI KERING

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat

Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh :

Birgita Natalia Desihapsari

NIM : 058114121

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

v

“Tuhan tidak menjanjikan langit selalu biru, bunga

bertebaran di sepanjang jalan kehidupan kita.

Tuhan tidak menjanjikan matahari tanpa hujan, kesukaan

tanpa kesusahan, damai tanpa kesakitan.

Tapi Tuhan menjanjikan, kebutuhan untuk hari berlangsung,

perhentian bagi pekerjaan, terang di jalan, kasih karunia

dalam kesukaran, pertolongan dari atas, belas kasihan yang

tak pernah gagal, kasih yang tak pernah padam.”

Karya ini kupersembahkan untuk

Sahabat sejatiku, Yesus Kristus dan Bunda Maria

Papah dan Mamah sebagai tanda hormat dan baktiku

Kakak-kakak dan Adikku

Teman-teman angkatan 2005

Almamaterku

vii

PRAKATA

Puji dan syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan kasih

karunianya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi berjudul “Optimasi

Campuran Asam Tartrat dan Natrium Bikarbonat sebagai Eksipien dalam

Pembuatan Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau (Camellia sinensis L.) dengan

Metode Granulasi Kering” sebagai salah satu syarat untuk mendapatkan gelar

Sarjana Farmasi (S. Farm.) di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta.

Selama penelitian sampai penyusunan skripsi ini, penulis telah banyak

mendapatkan bantuan baik berupa bimbingan, dorongan, pengarahan, sarana,

maupun fasilitas dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis ingin

menyampaikan ucapan terima kasih kepada :

1. Rita suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Agatha Budi Susiana L., M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah

memberikan bimbingan dan pengarahan kepada penulis.

3. Yohanes Dwiatmaka, M.Si., selaku dosen penguji atas saran dan masukan

yang diberikan.

4. Drs. Petrus Sunu Hardiyanta, S.J., S.Si., selaku dosen penguji atas saran

dan masukan yang diberikan.

5. Papah, Mamah, Mas Yuli, Mbak Kris, Ius, Mbak Nia dan Mas Nico atas

perhatian, dukungan dan cinta kasihnya.

viii

6. Antonius Ade Permana atas segala hal yang telah membuatku menjadi

lebih baik.

7. Teman-teman proyek penelitian effervescent teh hijau, Yokhe, Hendra,

Uli, Lia, Aster, Eva dan Erika atas kerjasama dan kebersamaannya.

8. Ermin dan teman-teman angkatan 2005 terutama kelompok F dan E atas

pengalaman dan persahabatan kita. 2005 friends forever!!!

9. Teman-teman Wisma Surya, Diana, Lia, Novi, Fera, Nesya, Shinta, Vindy,

Nana, Prima, Dira dan Anggit, untuk dukungan dan perhatiannya.

10. Pak Musrifin, Mas Agung, Mas Iswandi, Mas Ottok serta laboran-laboran

yang lain atas bantuannya selama ini.

11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu yang telah

membantu penulis dalam menyelesaikan laporan akhir ini.

Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan akhir ini banyak

kesalahan dan kekurangan mengingat keterbatasan kemampuan dan pengetahuan

penulis. Untuk itu penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari

semua pihak. Akhir kata semoga laporan ini dapat berguna bagi pembaca.

Penulis

x

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL .......................................................................... ............. i

HALAMAN JUDUL ............................................................................................. ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ................................... .............. iii

HALAMAN PENGESAHAN .............................................................................. iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ......................................................................... v

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ................................................. vi

PRAKATA … ....................................................................................................... vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...............................................................ix

DAFTAR ISI ........................................................................................................ x

DAFTAR TABEL ................................................................................................xiv

DAFTAR GAMBAR ..........................................................................................xv

DAFTAR LAMPIRAN.........................................................................................xvi

INTISARI ............................................................................................................xvii

ABSTRACT .........................................................................................................xviii

BAB I. PENGANTAR ....................................................................................... 1

A. Latar Belakang ....................................................................................... 1

1. Perumusan masalah .......................................................................... 4

2. Keaslian penelitian ........................................................................... 4

3. Manfaat penelitian ............................................................................ 4

B. Tujuan Penelitian .................................................................................... 5

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA....................................................................6

xi

A. Teh (Camellia sinensis L.) ..................................................................... .6

1. Keterangan botani...............................................................................6

2. Kandungan kimia Teh Hijau................................................................6

3. Manfaat Teh.........................................................................................7

4. Penggolongan Teh................................................................................7

B. Ekstrak Teh Hijau.....................................................................................9

C. Epigallocatechingallate (EGCG)..............................................................9

D. Asam Tartrat ............................................................................................9

E. Natrium Bikarbonat ................................................................................ 10

F. Granul Effervescent.................................................................................11

G. Metode Granulasi Kering........................................................................14

H. Sifat Fisik Granul Effervescent.............................................................. 14

I. Desain Faktorial..................................................................................... 15

J. Landasan Teori....................................................................................... 17

K. Hipotesis................................................................................................. 20

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN..............................................................21

A. Jenis dan Rancangan Penelitian..............................................................21

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional.........................................21

C. Bahan penelitian .....................................................................................22

D. Alat penelitian........................................................................................23

E. Tata Cara Penelitian................................................................................23

1. Pemeriksaan kualitas ekstrak teh hijau ............................................23

2. Penentuan dosis ekstrak kering teh hijau..........................................23

xii

3. Penentuan level rendah dan level tinggi asam tartrat dan natrium

bikarbonat dalam granul effervescent...............................................24

4. Optimasi formula granul effervescent ekstrak teh hijau dengan

kombinasi asam tartrat dan basa natrium bikarbonat…................... 25

5. Pembuatan granul effervescent dengan metode granulasi

kering ................................................................................................25

6. Pemeriksaan sifat fisik granul effervescent ......................................26

7. Penentuan profil sifat fisik granul effervescent dan area komposisi

optimum ...........................................................................................27

F. Analisis Data ......................................................................................... 28

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN.............................................................29

A. Pemeriksaan Kualitas Ekstrak Teh Hijau ..................................................29

1. Pemeriksaan organoleptis...................................................................29

2. Uji kandungan lembab ekstrak...........................................................29

B. Formula Granul Effervescent..................................................................30

C. Pembuatan Granul Effervescent..............................................................30

D. Sifat Fisik Granul Effervescent...............................................................32

1. Kecepatan alir.................................................................................33

2. Kandungan lembab.........................................................................36

3. Waktu larut.....................................................................................38

4. pH larutan.......................................................................................40

E. Prediksi CO2 teoritis................................................................................42

F. Optimasi Formula....................................................................................43

xiii

1. Kecepatan alir granul.....................................................................44

2. Kandungan lembab.......................................................................45

3. Waktu larut...................................................................................46

4. pH larutan.....................................................................................47

5. Superimposed Contour Plot........................................................ 48

G. Prediksi Prospek Hasil Penelitian........................................................ 48

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN .............................................................49

A. Kesimpulan............................................................................................. 49

B. Saran....................................................................................................... 49

DAFTAR PUSTAKA......................................................................................... 51

LAMPIRAN....................................................................................................... 54

BIOGRAFI PENULIS........................................................................................ 86

xiv

DAFTAR TABEL

Tabel I. Notasi Formula Desain Faktorial .......................................................... 16

Tabel II. Formula Tablet Effervescent Ekstrak Teh Hijau ................................... 25

Tabel III. Hasil Pengujian Kandungan Lembab Ekstrak Teh Hijau ...................... 29

Tabel IV. Data Sifat Fisik Granul Effervescent ..................................................... 32

Tabel V. Hasil Perhitungan Efek berdasarkan Desain Faktorial .......................... 33

Tabel VI. Perhitungan Yate’s treatment untuk Respon Kecepatan Alir

Granul . ................................................................................................... 34

Tabel VII. Perhitungan Yate’s treatment untuk Respon Kandungan Lembab

Granul .................................................................................................... 37

Tabel VIII. Perhitungan Yate’s treatment untuk Respon Waktu Larut Granul......... 39

Tabel IX. Perhitungan Yate’s treatment untuk Respon pH Larutan ....................... 41

Tabel X. Jumlah CO2 teoritis yang dihasilkan ......................................................43

xv

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur epicatechin, epicatechin-3-gallat, epigallocatechin, dan

epigallocatechin-3-gallat ......................................................................... 6

Gambar 2. Pengaruh Level Asam Tartrat dan Natrium Bikarbonat terhadap

Kecepatan Alir Granul .......................................................................... 34


Kandungan Lembab Granul .................................................................. 36


Waktu Larut Granul ............................................................................... 38


pH larutan ............................................................................................... 41

Gambar 6. Contour Plot Kecepatan Alir Granul ..................................................... 44

Gambar 7. Contour Plot Waktu Larut Granul ......................................................... 46

Gambar 8. Contour Plot pH Larutan ....................................................................... 47

xvi

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) Teh Hijau ................................................ 54

Lampiran 2. Penetapan kandungan lembab ekstrak kering teh hijau ......................... 55

Lampiran 3. Notasi dan formula desain faktorial........................................................ 56

Lampiran 4. Data sifat fisik granul effervescent ......................................................... 57

Lampiran 5. Perhitungan efek sifat fisik granul effervescent .................................... 59

Lampiran 6. Persamaan desain faktorial .................................................................... 61

Lampiran 7. Yate’s treatment .................................................................................... 71

Lampiran 8. Perhitungan CO2 teoritis yang dihasilkan................................................81

Lampiran 9. Dokumentasi ekstrak teh hijau dan granul effervescent ekstrak teh

hijau ......................................................................................................... 83

xvii

INTISARI

Penelitian mengenai optimasi campuran asam tartrat dan natrium bikarbonat sebagai eksipien dalam pembuatan granul effervescent ekstrak teh hijau (Camellia sinensis L.) dengan metode granulasi kering dilakukan untuk mengetahui dominasi antara asam tartrat, natrium bikarbonat dan interaksinya dalam mempengaruhi sifat fisik granul effervescent serta untuk mengetahui area komposisi optimum campuran asam tartrat dan natrium bikarbonat yang menghasilkan granul effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas.

Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental menggunakan desain faktorial dua faktor yaitu asam tartrat dan natrium bikarbonat dan dua level yaitu level tinggi dan level rendah. Optimasi dilakukan terhadap sifat fisik granul yang meliputi kecepatan alir granul, kandungan lembab granul, waktu larut granul serta pH larutan. Metode analisis statistik yang digunakan adalah Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95%.

Hasil penelitian ini menunjukkan bahwa asam tartrat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon waktu larut granul effervescent, sedangkan natrium bikarbonat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon kandungan lembab granul effervescent. Interaksi antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap respon kecepatan alir granul dan pH larutan. Tidak dapat dibuat contour plot superimposed dikarenakan adanya salah satu sifat fisik granul effervescent yang tidak terpenuhi yaitu kandungan lembab granul, sehingga tidak dapat diperoleh area komposisi optimum campuran asam tartrat dan natrium bikarbonat yang menghasilkan granul effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas.

Kata kunci : ekstrak teh hijau, asam tartrat, natrium bikarbonat, granul effervescent, granulasi kering

xviii

ABSTRACT

The aims of the research about optimization the mixture of tartaric acid

and sodium bicarbonate as excipients of green tea (Camellia sinensis L.) extract effervescent granule made by dry granulation method were to determine the dominant factor among tartaric acid, sodium bicarbonate and their interaction on the physical properties of effervescent granule and to determine the optimum composition area of tartaric acid and sodium bicarbonate which produce qualified effervescent granule.

The study was experimental research based on the factorial design with two factors, which are tartaric acid-sodium bicarbonate and two levels which are high level-low level. The formula were optimized on their physical properties including granule flow rate, granule moisture content, disintegration time and pH of the solution. The data were statistically analyzed using Yate’s treatment with 95% level of confidence.

The results show that tartaric acid was dominant on determining the disintegration time of effervescent granule, sodium bicarbonate was dominant on determining the moisture content of effervescent granule. Interaction between tartaric acid and sodium bicarbonate was significant on determining the flow rate of effervescent granule and the pH of the solution. The superimposed contour plot was not produced because there was one physical property of the effervescent granule that was not fulfilled, that is granule moisture content, so that it was unable to get the optimum composition area of tartaric acid and sodium bicarbonate which produce qualified effervescent granule. Keywords : green tea extract, tartaric acid, sodium bicarbonate, effervescent granule, dry granulation

1

BAB I

PENGANTAR

A. Latar Belakang

Penggunaan obat tradisional di kalangan masyarakat Indonesia telah

berkembang dan membudaya sejak jaman nenek moyang. Bahkan hingga saat ini

dapat dilihat bahwa animo masyarakat untuk menjadikan obat tradisional sebagai

alternatif dalam pengobatan menjadi semakin besar, dikarenakan masyarakat

percaya bahwa obat tradisional relatif lebih aman dibandingkan obat modern. Hal

ini tentunya memicu para peneliti dalam bidang farmasi untuk semakin

mengeksplorasi obat tradisional. Upaya eksplorasi ini didukung oleh semakin

berkembangnya ilmu pengetahuan dan teknologi dalam bidang kefarmasian serta

tersedianya berbagai macam tanaman yang diyakini berpotensi sebagai obat.

Kerusakan yang disebabkan proses oksidasi sel dalam tubuh mempunyai

implikasi pada kebanyakan penyakit. Penelitian epidemiologi, klinis dan

laboratoris terhadap flavonoid dan antioksidan lain menyarankan penggunaannya

untuk pencegahan dan penyembuhan beberapa penyakit (Miller, 1996). Salah satu

tanaman yang mempunyai kandungan flavonoid dan berpotensi untuk

dikembangkan menjadi makanan fungsional adalah teh (Camellia sinensis L.).

Kandungan flavonoid yang banyak terdapat dalam teh adalah golongan

katekin, yaitu epicatechin (EC), epicatechin gallate (ECG), epigallocatechin

(EGC) dan epigallocatechingallate (EGCG). Berdasarkan proses pengolahannya,

teh diklasifikasikan menjadi tiga jenis yaitu teh hijau, teh hitam dan teh oolong,

dengan kandungan katekin paling banyak terdapat pada teh hijau (Hartoyo, 2003).

2

Berbagai penelitian telah berhasil membuktikan aktivitas farmakologis

dari teh, diantaranya adalah dapat menurunkan kadar kolesterol total (TC) dan low

density lipoprotein (LDL-C) (Kono, Shinchi and Wakabayashi, 1996),

menurunkan jumlah dan memperkecil ukuran tumor kulit pada mencit (Zhi, Mou

and Ferraro, 1992), menurunkan kadar glukosa pada tikus (Sutarmaji, 1994).

Telah dilaporkan bahwa tablet effervescent teh hijau mempunyai daya hambat

paling kuat terhadap oksidasi asam linoleat dibandingkan dengan BHA, BHT, α-

tokoferol dan TETH-C (Tablet Effervescent Teh Hijau tanpa kandungan vitamin

C) (Rohdiana, Rahardjo dan Gardjito, 2005). Komponen utama dari polifenol teh

hijau adalah antioksidan yang efektif melawan peroksidasi asam linoleat terutama

jika dikombinasikan dengan α-tokoferol (Jia, Zhou, Yang, Wu and Liu, 1997).

Aktivitas antioksidan inilah yang lebih ditekankan pada penelitian yang akan

dilakukan.

Salah satu keterbatasan obat tradisional adalah dalam hal bentuk sediaan

yang kurang acceptable bagi konsumen. Selain itu, terkadang ditemui masalah

dalam hal instabilitas kandungan aktif dari tanaman obat dalam bentuk-bentuk

sediaan yang sudah ada, dalam hal ini teh hijau yang telah banyak diformulasikan

dalam bentuk larutan, di mana berdasarkan hasil penelitian diketahui bahwa

EGCG sangat stabil dalam larutan pada suhu rendah hanya jika tidak ada

kontaminan ion logam tertentu (Zhou, Chiang, Portocarrero, Zhu and Heppert,

2003). Dalam prakteknya kondisi penyimpanan oleh konsumen akan relatif sulit

untuk dikontrol. Salah satu solusi untuk mengatasi masalah stabilitas EGCG yang

sekaligus dapat memberikan inovasi dalam hal sediaan obat tradisional adalah

3

dengan memformulasikan obat tradisional yang mengandung EGCG dalam

bentuk effervescent.

Oleh karena itu, pada penelitian ini dirancang suatu desain penelitian

untuk menghasilkan suatu formula sediaan granul effervescent ekstrak teh hijau

dengan mengoptimasi campuran asam tartrat dan basa natrium bikarbonat. Jenis

teh yang digunakan adalah teh hijau dengan pertimbangan bahwa teh hijau

diperoleh tanpa melalui proses fermentasi sehingga kandungan katekinnya lebih

banyak (Hartoyo, 2003). Bentuk sediaan yang dipilih adalah granul effervescent,

karena mempunyai beberapa keuntungan di antaranya adalah stabilitas lebih baik

dibandingkan bentuk larutan, dapat mentolerir kandungan zat aktif dalam jumlah

besar, lebih acceptable dibandingkan seduhan obat tradisional, lebih praktis

dibawa, selain itu formulator dapat dengan lebih mudah mendesain rasa.

Metode pembuatan granul effervescent yang dipilih adalah granulasi

kering sehingga diharapkan kandungan lembab selama proses pembuatan dan

pengeringan bisa lebih diminimalkan untuk menghindari terjadinya effervescent

dini.

Hal kritis yang harus diperhatikan adalah masalah kelembaban udara

selama proses penelitian mulai dari penyiapan bahan hingga tahap pengujian.

Dengan demikian perlu adanya strategi atau langkah-langkah khusus untuk

menjaga kelembaban ruangan tetap rendah sehingga dapat mencegah terjadinya

effervescent dini.

Metode yang diterapkan untuk studi optimasi formula adalah metode

desain faktorial dengan dua level. Metode ini dapat digunakan untuk mengetahui

4

ada tidaknya pengaruh komposisi asam tartrat, natrium bikarbonat atau interaksi

keduanya terhadap sifat fisik sediaan granul effervescent ekstrak teh hijau.

1. Perumusan Masalah

Masalah yang akan diteliti adalah :

a. Apakah ekstrak teh hijau dapat diformulasi menghasilkan sediaan granul

effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas ?

b. Apakah asam tartrat, natrium bikarbonat, ataukah interaksi keduanya yang

lebih dominan dalam menentukan sifat fisik granul effervescent ekstrak teh

hijau ?

c. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum dari campuran asam tartrat

dan natrium bikarbonat untuk memperoleh formula granul effervescent ekstrak

teh hijau yang memenuhi persyaratan kualitas?

2. Keaslian penelitian

Sejauh pengetahuan penulis, penelitian mengenai optimasi komposisi

optimum asam tartrat dan natrium bikarbonat dalam granul effervescent ekstrak

teh hijau yang dibuat secara granulasi kering dengan aplikasi metode desain

faktorial belum pernah dilakukan. Namun telah dilakukan penelitian sejenis, salah

satunya adalah optimasi komposisi asam tartrat dan natrium bikarbonat dalam

tablet effervescent ekstrak kunyit (Curcuma domestica,Val.) dengan metode

desain faktorial.

3. Manfaat penelitian

a. Manfaat teoritis. Memperkaya ilmu pengetahuan di bidang kefarmasian

khususnya tentang penggunaan asam tartrat dan natrium bikarbonat sebagai

5

sumber asam dan karbonat dalam formulasi granul effervescent secara

granulasi kering.

b. Manfaat metodologis. Memperkaya metode penelitian dalam bidang formulasi

khususnya dalam hal pembuatan granul effervescent secara granulasi kering

yang mengandung asam tartrat dan natrium bikarbonat sebagai sumber asam

dan karbonat.

c. Manfaat praktis. Dengan memperoleh komposisi optimum dari asam tartrat

dan natrium bikarbonat maka dapat dihasilkan sediaan granul effervescent

ekstrak teh hijau yang memenuhi persyaratan kualitas sifat fisik.

B. Tujuan Penelitian

1. Tujuan umum

Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk membuat sediaan granul

effervescent ekstrak teh hijau dengan asam tartrat sebagai sumber asam dan

natrium bikarbonat sebagai sumber basa.

2. Tujuan khusus

a. Mengetahui apakah ekstrak teh hijau dapat diformulasi menghasilkan sediaan

granul effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas.

b. Mengetahui manakah di antara asam tartrat, natrium bikarbonat atau interaksi

keduanya yang dominan dalam menentukan sifat fisik granul effervescent.

c. Mengetahui area komposisi optimum dari asam tartrat dan natrium bikarbonat

sebagai sumber asam dan karbonat untuk memperoleh formula granul

effervescent ekstrak teh hijau yang memenuhi persyaratan kualitas.

6

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA

A. Teh

1. Keterangan botani

Teh dengan nama ilmiah Camellia sinensis L. termasuk dalam familia

Theaceae (Dalimartha, 2003).

2. Kandungan kimia teh hijau

Kandungan flavonoid yang banyak terdapat dalam teh adalah golongan

katekin, yaitu epicatechin (EC), epicatechin gallate (ECG), epigallocatechin

(EGC) dan epigallocatechingallate (EGCG).

OH

HO O

OH

OH

OH

OH

(-)-Epigallocatechin

Gambar 1. Struktur epicatechin, epicatechin-3-gallat, epigallocatechin,dan epigallocatechin-3-gallat ( Svobodova, Psotova dan Walterova, 2003)

HO

OH

O

OH

OH

OH

( -)-Epicatechin

7

3. Manfaat teh

Teh dapat menurunkan kadar kolesterol total (TC) dan low density

lipoprotein (LDL-C) (Kono et al., 1996), menurunkan jumlah dan memperkecil

ukuran tumor kulit pada mencit (Zhi et al.,1992), menurunkan kadar glukosa pada

tikus (Sutarmaji, 1994). Telah dilaporkan bahwa tablet effervescent teh hijau

mempunyai daya hambat paling kuat terhadap oksidasi asam linoleat

dibandingkan dengan BHA, BHT, α-tokoferol dan TETH-C (Tablet Effervescent

Teh Hijau tanpa kandungan vitamin C) (Rohdiana et al., 2005). Komponen utama

dari polifenol teh hijau, yaitu EGCG, EGC, ECG, EC dan GA adalah antioksidan

yang efektif melawan peroksidasi asam linoleat terutama jika dikombinasikan

dengan α-tokoferol (Jia et al., 1997). Tidak semua katekin teh hijau memiliki

aktivitas yang sama. Beberapa katekin misalnya EC, kurang efektif terhadap cell

line kanker, meskipun memperlihatkan sifat sinergistik dengan katekin lainnya.

Oleh karena itu, dipercaya bahwa ekstrak teh mempunyai sifat sinergistik

sehingga mempunyai efek yang lebih kuat dibandingkan dengan komponen

katekin tunggal (Hartoyo, 2003).

4. Penggolongan Teh

Berdasarkan penanganan pasca panen, teh dibagi menjadi 3 (tiga) macam

yaitu :

a. Teh Hijau

Teh hijau diperoleh tanpa proses fermentasi, daun teh diperlakukan

dengan panas sehingga terjadi inaktivasi enzim. Pemanasan ini dilakukan dengan

dua cara yaitu dengan udara kering dan pemanasan basah dengan uap panas

8

(steam). Pada pemanasan dengan suhu 85°C selama 3 menit, aktivitas enzim

polifenol oksidase tinggal 5,49%. Pemanggangan (pan firing) secara tradisional

dilakukan pada suhu 100-200°C sedangkan pemanggangan dengan mesin suhunya

sekitar 220-300°C. Pemanggangan daun teh akan memberikan aroma dan flavour

yang lebih kuat dibandingkan dengan pemberian uap panas. Keuntungan dengan

cara pemberian uap panas adalah warna teh dan seduhannya akan lebih hijau

terang (Astuti, 2001).

b. Teh hitam

Teh hitam diperoleh melalui proses fermentasi. Dalam hal ini fermentasi

tidak menggunakan mikrobia sebagai sumber yang terdapat di dalam daun teh itu

sendiri. Pada proses ini katekin (flavanol) mengalami oksidasi dan akan

menghasilkan thearubigin. Caranya adalah sebagai berikut : daun teh segar

dilayukan terlebih dahulu pada palung pelayu, kemudian digiling sehingga sel-sel

daun rusak. Selanjutnya dilakukan fermentasi pada suhu sekitar 22-28°C dengan

kelembaban sekitar 90%. Lamanya fermentasi sangat menentukan kualitas hasil

akhir, biasanya dilakukan selama 2-4 jam. Apabila proses fermentasi telah selesai,

dilakukan pengeringan sampai kadar air teh kering mencapai 4-6% (Astuti, 2001).

c. Teh oolong

Teh oolong diproses secara semi fermentasi dan dibuat dengan bahan

baku khusus, yaitu varietas tertentu yang memberikan aroma khusus. Daun teh

dilayukan lebih dahulu, kemudian dipanaskan pada suhu 160-240°C selama 3-7

menit untuk inaktivasi enzim, selanjutnya digulung dan dikeringkan (Astuti,

2001).

9

B. Ekstrak Teh Hijau

Ekstrak teh hijau dapat diperoleh dari proses ekstraksi dengan metode

maserasi menggunakan 4 macam pelarut yaitu air, 80% etanol, 80% metanol dan

80% aseton (dalam air, v/v). Hasil penelitian oleh Druzynska, Stepniewska dan

Wolosiak menunjukkan bahwa kandungan polifenol tertinggi dalam ekstrak teh

hijau diperoleh dengan menggunakan pelarut 80% aseton sedangkan kandungan

katekin tertinggi dalam ekstrak teh hijau diperoleh dengan menggunakan pelarut

air.

C. Epigallocatechingallate (EGCG)

EGCG bersifat tidak higroskopis dan kelarutannya paling tinggi dalam

aqueous jika berada antara pH 5-7. Stabilitas EGCG diamati melalui suatu

penelitian dengan konsentrasi EGCG 10 mg/ml pada range pH 4-9, hasilnya

stabilitas tertinggi dari EGCG diperoleh jika berada pada pH 5. EGCG juga

memiliki kompatibilitas yang baik dengan berbagai macam eksipien, sehingga

bisa sangat dikembangkan menjadi oral dosage forms (Kellar, Poshini, He, Addo

and Payne, 2005).

D. Asam Tartrat

Asam tartrat sebagai sumber asam memiliki sifat hablur yang tidak

berwarna atau serbuk putih, tidak berbau, rasa sangat asam. Memiliki kelarutan

yang tinggi dalam air, mudah larut dalam etanol (95%), dan sukar larut dalam eter

10

(Anonim, 1979). Kelarutan asam tartrat lebih besar daripada asam sitrat, begitu

pula dangan higroskopisitasnya (Mohrle, 1989).

Satu bagian asam tartrat larut dalam kurang dari satu bagian air dan satu

bagian dalam 2,5 bagian alkohol. Asam tartrat mengabsorbsi lembab secara tidak

signifikan sampai RH 65%, tapi pada RH 75% asam tartrat mengabsorbsi

kelembaban secara signifikan (Lindberg, Engfors and Ericsson, 1988).

E. Natrium Bikarbonat

Natrium bikarbonat adalah sumber karbon dioksida utama dalam sistem

effervescent. Natrium bikarbonat larut sempurna dalam air, nonhigroskopis, tidak

mahal, jumlahnya banyak dan tersedia dalam lima ukuran dari serbuk halus

hingga granul yang free flowing. Natrium bikarbonat biasa digunakan dalam

formula effervescent dan dapat menghasilkan larutan yang jernih setelah tablet

mengalami disintegrasi karena sifatnya yang larut sempurna dalam air (Mohrle,

1989). Pemerian natrium bikarbonat adalah serbuk hablur, putih. Natrium

bikarbonat stabil di udara kering tetapi dalam udara lembab secara perlahan-lahan

terurai. Larutan segar dalam air dingin tanpa dikocok bersifat basa terhadap

lakmus. Kebasaan bertambah bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau

dipanaskan (Anonim, 1995). Natrium bikarbonat memiliki sifat compression yang

paling baik di antara karbonat yang lain (Mohrle, 1989).

11

F. Granul Effervescent

Granul effervescent adalah granul atau serbuk kasar sampai kasar sekali

dan mengandung unsur obat dalam campuran yang kering, biasanya terdiri dari

natrium bikarbonat, asam sitrat dan asam tartrat, bila ditambah dengan air asam

dan basanya bereaksi membebaskan kanbondioksida sehingga menghasilkan buih

(Ansel, 1969).

Agen effervescent adalah sebuah pasangan effervescent yang

mengandung asam dan basa, yang diaktifkan ketika kontak dengan air, misalnya

ketika tablet ditempatkan pada segelas air, air membebaskan asam dan basa dan

memungkinkan asam dan basa untuk bereaksi satu sama lain menghasilkan gas

karbondioksida (Wehling and Fred, 2004).

Bahan-bahan yang dapat menginduksi terjadinya gas CO2 adalah asam-

asam organik yang dapat dikonsumsi atau bentuk garam asamnya, yang dapat

diaplikasikan ke dalam larutan dan dapat diformulasikan bersama dengan bahan

aktif dan bahan tambahan lainnya membentuk granul atau tablet, tanpa terjadi gas

CO2 lebih awal (Wolfram, 1999). Contoh dari asam-asam yang digunakan

meliputi asam sitrat, asam askorbat, asam malat, asam adipat, asam tartrat, asam

fumarat, asam suksinat, sodium asam pirofosfat, asam laktat, asam heksamat,

garam asam dan asam anhidrida dan campuran di antaranya. Jumlah asam dalam

komposisi berkisar antara 10-60% b/b, lebih disukai sekitar 15-50% b/b, paling

disukai sekitar 25-40% (Wehling and Fred, 2004).

Basa yang lebih disukai adalah yang dapat menghasilkan karbondioksida.

Contoh dari basa karbonat yang cocok adalah natrium bikarbonat, natrium

12

karbonat, natrium sesquikarbonat, kalium karbonat, kalium bikarbonat, kalsium

karbonat, magnesium karbonat, magnesium oksida, natrium glisin karbonat, L-

lisin karbonat, arginin karbonat, zinc karbonat, zinc oksida dan campuran di

antaranya. Jumlah basa dalam komposisi berkisar antara 10-60% b/b, lebih

disukai antara 15-50% b/b, paling disukai antara 25-40% b/b (Wehling and Fred,

2004).

Saat dilarutkan ke dalam air terjadi reaksi antara asam tartrat yang

berfungsi sebagai sumber asam dan natrium bikarbonat sebagai sumber karbonat

sebagai berikut :

2NaHCO3 + C4H6O6 2 H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6..............................(1)

(Ansel, 1999)

Satu mol asam tartrat akan bereaksi sempurna dengan 2 mol natrium bikarbonat

menghasilkan 2 mol gas CO2.

Selain bahan aktif, sumber asam dan sumber basa yang berguna sebagai

penghancur saat granul dilarutkan ke dalam air, bahan tambahan lain juga perlu

ditambahkan pada formula granul effervescent seperti bahan pengisi, bahan

pengikat dan bahan pemanis.

Sukrosa banyak dipakai dalam formula tablet kempa langsung, baik

untuk tablet kunyah maupun tablet konvensional. Sukrosa menunjukkan rasa

yang enak ketika digunakan dalam tablet kunyah dan dapat meminimalkan

kebutuhan penggunaan pemanis buatan. Level sukrosa yang tinggi dapat

mengurangi kecenderungan moisture uptake (Peck, 1989).

13

Polyvinylpyrrolidone (PVP, povidone) adalah salah satu bahan pengikat

yang banyak digunakan. PVP tersedia dalam bermacam-macam bobot molekul

yang berbeda. PVP biasanya digunakan dalam bentuk larutan namun dapat juga

ditambahkan dalam bentuk kering dengan jumlah yang lebih banyak untuk

menimbulkan efek pengikatan yang sama jika digunakan dalam bentuk larutan.

PVP biasanya digunakan sebagai pengikat dalam tablet effervescent dan tablet

kunyah (Augsburger, Larry and Vuppala, 1997).

Aspartam, pemanis buatan yang 180 kali lebih manis daripada sukrosa

dan dianjurkan untuk penggunaan dalam minuman, dessert dan kopi serta teh

instan (Peck, 1989).

Sejumlah kecil lembab dapat mengaktifkan sistem effervescent selama

penyimpanan jangka panjang dan terjadi dekomposisi tablet sebelum digunakan.

Kelembaban udara selama proses pentabletan sudah cukup untuk memulai

reaktifitas effervescent. Kelembaban maksimal yang diperbolehkan adalah 25%

pada ruangan dengan suhu terkendali 25˚C (72˚F) atau kurang untuk mengatasi

masalah yang berhubungan dengan kelembaban (Mohrle, 1989).

Granul effervescent mempunyai beberapa keuntungan diantaranya adalah

jumlah kandungan aktif yang terabsorpsi lebih banyak karena diminum dalam

bentuk larutan, lebih acceptable dibandingkan seduhan obat tradisional, lebih

praktis dibawa, selain itu formulator dapat dengan lebih mudah mendesain rasa.

14

G. Metode Granulasi Kering

Pada metode ini granulasi dilakukan dengan mengempa campuran bahan

dalam jumlah besar dan menghancurkannya menjadi granul berukuran kecil. Pada

metode ini, baik bahan aktif maupun bahan tambahan harus memiliki sifat kohesif

supaya massa yang besar dapat terbentuk. Metode ini diaplikasikan untuk bahan-

bahan yang tidak bisa disiapkan dengan granulasi basah dikarenakan

sensitivitasnya terhadap lembab atau karena temperatur tinggi yang diperlukan

untuk pengeringan. Serbuk campuran bahan dibuat slug atau dikempa menjadi

tablet berdiameter sekitar 1 inch. Slug harus cukup keras untuk dihancurkan lagi

tanpa menghasilkan jumlah serbuk yang banyak. Slug dihancurkan lagi dengan

tangan atau dengan mill dan dilewatkan melalui pengayak dengan ukuran seperti

yang diinginkan (Ansel, 1969).

H. Sifat Fisik Granul Effervescent

Uji sifat fisik granul effervescent merupakan faktor penting dalam

menentukan kualitas dari suatu sediaan effervescent. Pemeriksaan sifat-sifat fisik

granul effervescent yang dilakukan antara lain:

1. Kecepatan alir. Granul dengan kecepatan alir kurang dari 10 gram/detik akan

mengalami kesulitan dalam packaging (Fudholi, 1983).

2. Waktu larut. Suatu sediaan granul effervescent yang baik bila mempunyai

waktu larut selama rentang 1-2 menit (Mohrle, 1989).

3. Kandungan lembab granul. Kandungan lembab untuk granul effervescent

adalah antara 0,4%-0,7% (Fausett, Gayser and Dash, 2000).

15

4. pH larutan. Hasil pengukuran pH larutan yang konsisten menunjukkan

distribusi yang bagus dari bahan-bahan penyusun effervescent sedangkan

variasi pH yang luas dari larutan mengindikasikan granulasi yang tidak

homogen, selain itu pH larutan juga sangat penting untuk alasan rasa (Mohrle,

1989).

I. Desain Faktorial

Desain faktorial digunakan dalam penelitian dimana efek dari faktor atau

kondisi yang berbeda dalam penelitian akan diketahui. Desain faktorial

merupakan desain yang dipilih untuk mendeterminasi efek-efek secara simultan

dan interaksi antar efek tersebut (Bolton, 1990).

Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk

memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih

variabel bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan

matematika. Desain faktorial dua faktor dua level berarti ada dua faktor (misal A

dan B) yang masing-masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level

rendah dan level tinggi. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan

untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap

suatu respon (Bolton, 1990).

Dalam desain faktorial dikenal beberapa istilah seperti faktor, level, efek

dan interaksi. Faktor merupakan variabel yang menentukan variabel yang lain.

Level adalah nilai dari faktor. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan

adaya variasi dari level faktor, sedangkan respon adalah sifat atau hasil percobaan

16

yang dapat diamati. Interaksi dapat didefinisikan sebagai pengurangan dari

penambahan efek-efek faktor (Bolton, 1990).

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat

percobaan (2n = 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah

faktor), yaitu (1) A dan B masing-masing pada level rendah, (a) A pada level

tinggi dan B pada level rendah, (b) A pada level rendah dan B pada level tinggi,

(ab) A dan B masing-masing pada level tinggi dengan notasi sebagai berikut :

Tabel I. Notasi Formula Desain Faktorial

Formula Faktor A Faktor B Interaksi

1 - - +

a + - -

b - + -

ab + + +

Keterangan :

- = level rendah

+ = level tinggi

Formula 1 = faktor A pada level rendah, faktor B pada level rendah

Formula a = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level rendah

Formula b = faktor A pada level rendah, faktor B pada level tinggi

Formula ab = faktor A pada level tinggi, faktor B pada level tinggi

Persamaan umum desain faktorial menurut Bolton (1990) adalah sebagai berikut :

Y = b0 + b1 (A) + b2 (B) +b12 (A) (B).......................................................(2)

Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu larut

17

(A),(B) = level faktor A dan B

b0,b1,b2,b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan

b0 = rata-rata hasil semua percobaan

Berdasarkan persamaan di atas, dengan substitusi secara matematis dapat

dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek interaksinya.

Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada

level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek

menurut Bolton (1990) sebagai berikut :

Efek faktor A = 2

))()1((( baba −+−

Efek faktor B = 2

))()1((( aabb −+−

Efek interaksi = 2

))1((( −+− abab

Adanya interaksi juga dapat dilihat dari grafik hubungan respon dan level

faktor. Jika kurva menunjukkan garis sejajar, maka dapat dikatakan bahwa tidak

ada interaksi antar eksipien dalam menentukan respon. Jika kurva menunjukkan

garis yang tidak sejajar, maka dapat dikatakan bahwa ada interaksi antar eksipien

dalam menentukan respon (Bolton, 1990).

J. Landasan Teori

Teh merupakan salah satu tanaman yang berpotensi untuk dikembangkan

sebagai makanan fungsional. Makanan fungsional merupakan makanan yang

dirancang secara khusus dengan memanfaatkan senyawa bioaktif tertentu yang

18

mempunyai peran dalam mencegah penyakit tertentu. Makanan fungsional ini

menempati posisi di antara makanan konvensional dan obat, serta digunakan

dalam pencegahan penyakit pada tingkat awal, bukan sebagai usaha penyembuhan

penyakit.

Berbagai aktivitas farmakologis dari teh diantaranya adalah dapat

menurunkan kadar kolesterol total (TC) dan low density lipoprotein (LDL-C),

menurunkan jumlah dan memperkecil ukuran tumor kulit pada mencit,

menurunkan kadar glukosa pada tikus. Telah dilaporkan bahwa tablet effervescent

teh hijau mempunyai daya hambat paling kuat terhadap oksidasi asam linoleat

dibandingkan dengan BHA, BHT, α-tokoferol dan TETH-C (Tablet Effervescent

Teh Hijau tanpa kandungan vitamin C).

Salah satu inovasi bentuk sediaan ekstrak teh hijau adalah granul

effervescent. Granul effervescent adalah granul atau serbuk kasar sampai kasar

sekali dan mengandung unsur obat dalam campuran yang kering, biasanya terdiri

dari natrium bikarbonat, asam sitrat dan asam tartrat, bila ditambah dengan air

asam dan basanya bereaksi membebaskan kanbondioksida sehingga menghasilkan

buih.

Keuntungan bentuk sediaan granul effervescent di antaranya adalah

jumlah kandungan aktif yang terabsorpsi lebih banyak dan absorpsi lebih cepat

karena diminum dalam bentuk larutan, stabilitas lebih baik dibandingkan bentuk

larutan, dapat mentolerir kandungan zat aktif dalam jumlah besar, lebih

acceptable dibandingkan seduhan obat tradisional, lebih praktis dibawa dan

formulator dapat dengan lebih mudah mendesain rasa. Selain itu granul

19

ffervescent cocok diberikan kepada pasien yang mengalami kesulitan dalam

menelan kapsul atau tablet dan obat yang tidak stabil dalam bentuk larutan

seringkali lebih stabil dalam bentuk sediaan effervescent.

Dosis ekstrak teh hijau mengacu pada jumlah kandungan EGCG dalam

ekstrak teh hijau yang dipakai, yaitu disesuaikan dengan dosis EGCG yang

terdapat pada produk yang telah beredar di pasaran (35 mg EGCG per sajian).

Pada penelitian ini sumber asam yang dipakai adalah asam tartrat

sedangkan sumber basa karbonatnya ialah natrium bikarbonat. Pemilihan asam

tartrat dikarenakan kelarutannya dalam air sangat tinggi, yaitu satu bagian asam

tartrat larut dalam kurang dari satu bagian air. Range sumber asam yang paling

baik berkisar antara 25-40% dari bobot effervescent. Pemilihan natrium

bikarbonat dikarenakan natrium bikarbonat memiliki sifat compression yang

paling baik di antara karbonat yang lain. Pada penelitian ini jumlah sumber

karbonat diperoleh dari persamaan reaksi stokiometri antara asam tartrat dengan

natrium bikarbonat :

2NaHCO3 + C4H6O6 2 H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6...............................(3)

Selain bahan aktif, sumber asam dan sumber basa, juga perlu

ditambahkan bahan tambahan lain pada formulasi granul effervescent seperti

bahan pengisi, bahan pengikat dan bahan pemanis. Berdasarkan studi literatur dan

hasil orientasi yang dilakukan, bahan pengisi yang paling baik adalah sukrosa,

bahan pengikat PVP dan pemanis aspartam.

Metode pembuatan yang dipilih adalah granulasi kering di mana metode

ini diaplikasikan untuk bahan-bahan yang tidak bisa disiapkan dengan granulasi

20

basah dikarenakan sensitivitasnya terhadap lembab atau karena temperatur tinggi

yang diperlukan untuk pengeringan.

Untuk memperoleh formula yang optimum dilihat dari sifat fisik granul

effervescent dapat dilakukan dengan metode desain faktorial. Metode ini dapat

digunakan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek

interaksi antar faktor. Desain faktorial memiliki efisiensi yang maksimal untuk

memperkirakan efek yang dominan dalam menentukan respon. Selain itu metode

desain faktorial lebih ekonomis karena dapat mengurangi jumlah penelitian jika

dibandingkan dengan meneliti faktor-faktor secara terpisah.

K. Hipotesis

Hipotesis yang diambil pada penelitian ini adalah :

Hi(1) : ekstrak teh hijau dapat diformulasi menghasilkan sediaan granul

effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas

Hi(2) : efek dari asam tartrat level rendah berbeda dengan asam tartrat level

tinggi, efek dari natrium bikarbonat level rendah berbeda dengan natrium

bikarbonat level tinggi dan ada interaksi antara asam tartrat dengan

natrium bikarbonat

Hi(3) : dapat ditemukan area komposisi optimum dari asam tartrat dan natrium

bikarbonat sebagai sumber asam dan karbonat untuk memperoleh formula

granul effervescent ekstrak teh hijau yang memenuhi persyaratan kualitas.

21

BAB III

METODE PENELITIAN

A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk jenis penelitian eksperimental murni

menggunakan desain faktorial yaitu untuk mencari komposisi optimum asam

tartrat dan natrium bikarbonat sehingga dihasilkan granul effervescent yang

mempunyai sifat fisik yang memenuhi persyaratan kualitas.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional

1. Variabel Penelitian

a. Variabel bebas meliputi:

1) Level rendah dan level tinggi asam tartrat per formula (1000 mg, 1600

mg).

2) Level rendah dan level tinggi basa natrium bikarbonat per formula

(1092 mg, 1793 mg).

b. Variabel tergantung meliputi sifat fisik granul effervescent (kecepatan alir,

kandungan lembab, waktu larut, pH larutan).

c. Variabel pengacau terkendali meliputi kelembaban relatif ruangan (± RH

55%), suhu ruangan (± 18oC), suhu pengeringan bahan dan granul (±40

oC), lama pencampuran serbuk bahan (± 20 menit), lama pencampuran

granul asam dan granul basa (± 1 menit), tekanan pengempaan pada proses

granulasi (± 9 kg) serta alat untuk pengujian sifat fisik granul

22

2. Definisi Operasional

a. Granul effervescent ekstrak teh hijau adalah granul yang mengandung

ekstrak teh hijau, juga terdiri dari sumber asam (asam tartrat) dan sumber

basa (natrium bikarbonat) yang bereaksi membebaskan karbondioksida

bila ditambahkan air, dibuat dengan metode granulasi kering.

b. Ekstrak teh hijau adalah ekstrak kering berbentuk serbuk yang diperoleh

dari bagian daun tanaman teh melalui proses ekstraksi. Dalam penelitian

ini ekstrak teh hijau diperoleh dari PT. Sido Muncul.

c. Respon adalah hasil percobaan sifat fisik granul effervescent (kecepatan

alir, kandungan lembab, waktu larut, pH larutan).

d. Formula optimum granul effervescent adalah komposisi bahan penyusun

granul yang menghasilkan granul effervescent yang memenuhi persyaratan

sifat fisik sebagai berikut : kecepatan alir (>10 gram per detik), kandungan

lembab (0,4%-0,7%), waktu larut (60-120 detik) dan pH larutan (5-7).

C. Bahan Penelitian

Ekstrak teh hijau, sukrosa (kualitas farmasetik, Brataco), asam tartrat

(kualitas farmasetik, Brataco), natrium bikarbonat (kualitas farmasetik, Brataco),

aspartam (kualitas farmasetik, Brataco), PVP (kualitas farmasetik), talk (kualitas

farmasetik).

23

D. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas

(Pyrex), neraca elektrik (Mettler Toledo GB 3002), alat penguji waktu alir (Lab.

FTS Padat Universitas Sanata Dharma), H653 Halogen moisture analyzer (Mettler

Toledo), stopwatch (Illuminator, Casio), pengayak granul (Laboratory Science,

IML), oven (Memmert), lemari pendingin (Refrigerator, Toshiba), hardness

tester, dehumidifier (OASIS D125), Air Conditioner (LG), pH meter, Cube mixer

(ERWEKA AR 402), mesin tablet single punch (KIKUSUI, Japan).

E. Tata Cara Penelitian

1. Pemeriksaan kualitas ekstrak teh hijau

a. Pemeriksaan organoleptis meliputi bentuk, warna, bau, dan rasa ekstrak

teh hijau.

b. Uji kandungan lembab ekstrak dilakukan menggunakan alat moisture

analyzer.

2. Penentuan dosis ekstrak kering teh hijau

Dosis teh hijau sebagai antioksidan per formula granul effervescent,

mengacu pada produk yang sudah ada, yaitu 35 mg EGCG.

Berdasarkan Certificate of Analysis, diketahui kandungan EGCG dalam

ekstrak kering teh hijau adalah 7,14% b/b sehingga untuk mendapatkan 35 mg

EGCG dalam tiap formula dibutuhkan 500 mg ekstrak kering teh hijau, dengan

perhitungan :

24

14,735mg x 100 = 490,196 mg ≈ 500 mg (pada ekstrak dengan kandungan

lembab 3%)

3. Penentuan level rendah dan level tinggi asam tartrat (C4H6O6) dan

natrium bikarbonat (NaHCO3) dalam sediaan effervescent

2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6.........................(4)

BM Asam tartrat = 150 ; BM Natrium bikarbonat = 84

a. Level rendah asam (25% dari berat granul tiap formula)

10025 x 4 gram = 1 gram

1501gram = 6,67.10-3 mol asam tartrat

Jadi, level rendah untuk asam tartrat (C4H6O6) = 1 gram

b. Level rendah basa

Perbandingan mol asam tartrat : natrium bikarbonat = 1 : 2, sehingga mol

NaHCO3 = 0,013 mol Massa NaHCO3 = 0,013 x 84 = 1,092 gram

Jadi, level rendah untuk Natrium Bikarbonat (NaHCO3) = 1,092 gram

c. Level tinggi asam (40% dari berat granul tiap formula)

10040 x 4 gram = 1,6 gram

1506,1 gram = 10,67.10-3 mol asam tartrat

Jadi, level tinggi untuk asam tartrat (C4H6O6) = 1,6 gram

d. Level tinggi basa

25

Perbandingan mol asam tartrat : natrium bikarbonat = 1 : 2, sehingga mol

NaHCO3 = 0,02134 mol Massa NaHCO3 = 0,02134 x 84 = 1,793 gram

Jadi, level tinggi untuk Natrium Bikarbonat (NaHCO3) = 1,793 gram

4. Optimasi formula granul effervescent ekstrak teh hijau dengan kombinasi

asam tartrat dan natrium bikarbonat

Tabel II. Formula Tablet Effervescent Ekstrak Teh Hijau

BAHAN (mg) FORMULA

1 a b ab

Ekstrak teh hijau 500 500 500 500

Asam tartrat 1000 1600 1000 1600

Natrium bikarbonat 1092 1092 1793 1793

PVP 24 24 24 24

Sukrosa 728 728 728 728

Aspartam 80 80 80 80

5. Pembuatan granul effervescent dengan metode granulasi kering

Pembuatan granul dibagi menjadi 2 yaitu granul asam dan granul basa.

Granul asam dibuat dengan mencampurkan ekstrak teh hijau, asam tartrat, sukrosa

dan PVP (bahan pengikat). Granul basa dibuat dengan mencampurkan natrium

bikarbonat, sukrosa, aspartam dan PVP (bahan pengikat). Sebelum dicampurkan

masing-masing bahan diayak terlebih dahulu dengan menggunakan ayakan nomor

50, kemudian dikeringkan dengan menggunakan oven pada suhu 40oC selama 2

hari. Campuran serbuk asam dan campuran serbuk basa masing-masing

dihomogenkan dengan menggunakan cube mixer dengan kecepatan 20 rpm

selama 20 menit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu ± 40oC selama 2

26

hari lalu dikempa dengan menggunakan mesin tablet dengan tekanan 9 kg dan

ukuran punch diameter 20 mm, setelah itu dihancurkan dan diayak untuk

mendapatkan granul dengan ukuran tertentu (dengan menggunakan ayakan ukuran

mesh 16/20). Granul asam dan granul basa yang terbentuk lalu dikeringkan dalam

oven pada suhu ± 40oC selama 7 hari (hingga didapatkan bobot konstan).

Kemudian dilakukan pencampuran granul asam dan granul basa sesuai dengan

perbandingan tiap-tiap formula dengan menggunakan cube mixer dengan

kecepatan 20 rpm selama 1 menit. Setelah itu dilakukan uji sifat fisik terhadap

granul effervescent yang dihasilkan. Pembuatan granul dilakukan sebanyak 2 kali

replikasi.

6. Pemeriksaan sifat fisik granul effervescent

a. Uji kecepatan alir. Granul ditimbang sebanyak 100 g, dituang perlahan ke

dalam corong berujung tangkai tertutup lewat dinding corong. Tutup pada

ujung tangkai dibuka dan granul dibiarkan mengalir keluar sampai habis.

Waktu yang dibutuhkan granul untuk keluar dari corong dicatat dengan

stopwatch.

b. Uji kandungan lembab granul. Ditimbang granul asam dan basa masing-

masing 5 g (tiap formula) dalam cawan petri kemudian dikeringkan dalam

oven hingga bobot konstan (±7 hari) yakni sampai perbedaan bobot antara

dua penimbangan berurutan tidak lebih dari 0,25% (Anonim, 1995).

Dilakukan pengukuran kandungan lembab campuran granul asam dan basa

(tiap formula) menggunakan moisture analyzer, yaitu campuran granul

asam dan basa (minimal 5 gram) dimasukkan ke dalam cawan alumunium,

27

kemudian pengukuran dilakukan dengan pemanasan pada suhu 105oC

selama 15 menit.

c. Uji waktu larut. Sejumlah granul sesuai bobot tiap formula dimasukkan ke

dalam gelas yang berisi 200 ml air kemudian diaduk sebayak 20 kali. Catat

waktu yang dibutuhkan granul untuk larut dalam air dengan menggunakan

stopwatch (Mohrle, 1989).

d. Uji pH larutan. Sejumlah granul sesuai bobot tiap formula dilarutkan ke

dalam 200 ml air, diukur pH larutan dengan menggunakan pH meter.

7. Penentuan profil sifat fisik granul effervescent dan area komposisi

optimum

Respon dapat diprediksi dengan menggunakan persamaan desain faktorial:

Y = b0 + b1(X1) + b2(X2) + b12 (X1)(X2)........................................(5)

Keterangan:

Y = respon hasil percobaan atau sifat yang diamati, contohnya: waktu

larut

X1 = level faktor 1 asam tartrat

X2 = level faktor 2 natrium bikarbonat

X1X2 = level faktor 1 (asam tartrat) dikalikan level faktor 2 (natrium

bikarbonat)


b1, b2, b12 = koefisien yang dapat dihitung dari hasil percobaan.

28

F. Analisis Data

Dilakukan analisis menggunakan metode desain faktorial dan dibuat

profil sifat fisik (kandungan lembab, waktu larut, kecepatan alir, pH larutan)

granul effervescent ekstrak teh hijau (Bolton, 1990).

Dengan menggunakan metode desain faktorial, dapat dihitung besarnya

efek asam tartrat, natrium bikarbonat dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik

granul effervescent ekstrak teh hijau. Dari persamaan regresi desain faktorial

dibuat contour plot yang selanjutnya dapat ditentukan area optimal dari masing-

masing respon, sesuai dengan sifat fisik yang diinginkan. Masing-masing area

optimal kemudian digabung menjadi superimposed contour plot sehingga akan

diperoleh komposisi optimumnya.

Tingkat signifikansi perbedaan pengaruh kedua faktor dan interaksinya

dianalisis menggunakan Yate’s treatment. Pada uji statistik digunakan hipotesis

alternatif (H1) menyatakan efek dari asam tartrat level rendah berbeda dengan

asam tartrat level tinggi, efek dari natrium bikarbonat level rendah berbeda

dengan natrium bikarbonat level tinggi dan ada interaksi antara asam tartrat

dengan natrium bikarbonat. Nilai F yang didapatkan (Fhitung) dibandingkan dengan

nilai Ftabel. H1 diterima apabila nilai Fhitung lebih besar daripada nilai Ftabel. Taraf

kepercayaan yang digunakan untuk uji statistik adalah 95%. Ftabel diperoleh dari

Fa (numerator, denominator), dengan derajad bebas faktor dan interaksi sebagai

nilai numerator, yaitu 1 dan derajad bebas experimental error sebagai

denominator , yaitu 33 sehingga diperoleh harga F tabel untuk faktor dan interaksi

pada semua respon adalah F0,05 (1,33) = 4,139.

29

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pemeriksaan Kualitas Ekstrak Teh Hijau

1. Pemeriksaan organoleptis

a. Bentuk : serbuk halus

b. Warna : kuning kecoklatan

c. Bau : khas

d. Rasa : sepat

2. Uji kandungan lembab ekstrak

Pengujian dilakukan menggunakan moisture analyzer di mana prinsipnya

adalah dengan pemanasan pada suhu 105°C selama 15 menit, semua air yang

terkandung di dalam ekstrak akan menguap dan persentase bobot konstan ekstrak

akan tercatat. Pemilihan metode ini karena memiliki beberapa kelebihan yaitu

lebih mudah dibanding metode titrasi dan destilasi serta karena teh hijau tidak

banyak mengandung minyak atsiri (dapat menyebabkan kesalahan pengukuran).

Tabel III. Hasil Pengujian Kandungan Lembab Ekstrak Teh Hijau

Replikasi Kandungan Lembab (%)

1 4,01

2 3,97

3 4,28

4 3,96

5 4,02

6 3,93

Rata-rata 4,03

SD 0,13

30

Berdasarkan hasil pengujian dapat disimpulkan bahwa ekstrak teh hijau

yang digunakan dalam penelitian ini telah memenuhi persyaratan kandungan

lembab ekstrak kering yaitu 5% (Voigt, 1994).

B. Formula Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau

Selain ekstrak teh hijau sebagai bahan aktif, juga diperlukan bahan-bahan

tambahan lain seperti asam tartrat sebagai sumber asam, natrium bikarbonat

sebagai sumber basa, sukrosa, aspartam dan PVP (Polyvinylpyrrolidone). Dalam

formula ini asam tartrat dan natrium bikarbonat merupakan komponen mayor dan

berfungsi sebagai bahan penghancur saat granul dilarutkan dalam air. Sukrosa

berfungsi sebagai bahan pengisi yang ditambahkan untuk memenuhi bobot tiap

formula. Aspartam berfungsi sebagai bahan pemanis dan jumlah per formulanya

ditentukan berdasarkan hasil orientasi rasa yang dilakukan pada awal penelitian.

PVP berfungsi sebagai bahan pengikat antar serbuk-serbuk bahan dan

ditambahkan dalam keadaan kering.

C. Pembuatan Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau dengan Metode

Granulasi Kering

Pembuatan granul dibagi menjadi 2 yaitu granul asam dan granul basa.

Tujuannya adalah untuk meminimalkan kemungkinan terjadinya reaksi antara

sumber asam dengan sumber basa selama proses pembuatan. Granul asam dibuat

dengan mencampurkan ekstrak teh hijau, asam tartrat, sukrosa dan PVP. Granul

basa dibuat dengan mencampurkan natrium bikarbonat, sukrosa, aspartam dan

31

PVP. Aspartam termasuk dalam komponen granul basa karena hasil orientasi

menunjukkan bahwa jika aspartam dimasukkan dalam komposisi granul basa

maka larutan akan terasa lebih manis dan lebih tidak berkabut, dibandingkan jika

aspartam dimasukkan dalam komposisi granul asam maupun jika dimasukkan

dalam kedua granul. Sebelum dicampurkan masing-masing bahan diayak terlebih

dahulu dengan menggunakan ayakan nomor 50, kemudian dikeringkan dengan

menggunakan oven pada suhu ± 40oC selama 2 hari. Pengayakan bertujuan untuk

mendapatkan partikel serbuk dengan distribusi ukuran yang seragam sesuai

dengan yang diinginkan sehingga akan mempermudah proses pencampuran dan

granulasi yang dilakukan, sedangkan pengeringan bertujuan untuk mengurangi

kandungan lembab pada bahan. Pengeringan dilakukan pada suhu 40oC

dikarenakan natrium bikarbonat akan berubah menjadi natrium karbonat pada

suhu 50oC (Lindberg et al., 1988). Hal ini merupakan masalah karena natrium

karbonat akan menghasilkan jumlah CO2 yang berbeda jika bereaksi dengan asam

tartrat, dibandingkan dengan natrium bikarbonat. Campuran serbuk asam dan

campuran serbuk basa masing-masing dihomogenkan dengan menggunakan cube

mixer dengan kecepatan 20 rpm selama 20 menit kemudian dikeringkan dalam

oven pada suhu ± 40oC selama 2 hari lalu dikempa dengan menggunakan mesin

tablet dengan tekanan 9 kg dan ukuran punch diameter 20 mm, setelah itu

dihancurkan dan diayak untuk mendapatkan granul dengan ukuran tertentu

(dengan menggunakan ayakan ukuran mesh 16/20). Granul asam dan granul basa

yang terbentuk lalu dikeringkan dalam oven pada suhu ± 40oC selama 7 hari

(hingga didapatkan bobot konstan). Kemudian dilakukan pencampuran granul

32

asam dan granul basa sesuai dengan perbandingan tiap-tiap formula dengan

menggunakan cube mixer dengan kecepatan 20 rpm selama 1 menit. Setelah itu

dilakukan uji sifat fisik terhadap granul effervescent yang dihasilkan. Pembuatan

granul dilakukan sebanyak 2 kali dan untuk tiap replikasi dilakukan pencuplikan

sampel granul sebanyak 6 kali untuk kemudian dilakukan pengujian sifat fisik.

D. Sifat Fisik Granul Effervescent

Pengujian terhadap sifat fisik granul effervescent meliputi kecepatan alir

granul, kandungan lembab granul, waktu larut granul dan pH larutan. Sifat fisik

granul effervescent sangat mempengaruhi penerimaan konsumen, stabilitas

sediaan dan kemudahan dalam proses pengemasan. Sebelum dilakukan pengujian

sifat fisik granul, terlebih dahulu dilakukan pengujian rasa terhadap tiap formula

optimasi granul yang telah dilarutkan dalam 200 ml air. Hasil pengujian

menunjukkan bahwa secara keseluruhan larutan memiliki rasa teh yang khas,

sedikit manis, agak asam dan ada sensasi segar saat diminum. Hasil pengujian

sifat fisik granul effervescent :

Tabel IV. Data Sifat Fisik Granul Effervescent

Sifat fisik granul (n=12)

Formula 1 a b ab

Kecepatan alir (gram/detik)

71,23±1,19 70,02±4,76 81,83±4,22 71,82±11,30

Kandungan lembab (%)

3,20±1,31 3,25±1,41 2,86±0,87 2,40±0,23

Waktu larut (detik)

108,50±19,88 91,75±11,11 106,08±11,48 90,33±6,96

pH larutan 5,86±0,28 4,42±0,14 6,68±0,14 6,01±0,23

33

Untuk mengetahui faktor mana yang dominan antara asam tartrat, natrium

bikarbonat atau interaksi keduanya dalam menentukan kecepatan alir, kandungan

lembab, waktu larut dan pH larutan diketahui dari 2 macam perhitungan, yaitu :

1. Desain faktorial, yaitu efek rata-rata dari setiap faktor maupun interaksinya

untuk melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap besarnya respon.

Dari perhitungan ini juga dapat diketahui arah respon.

2. Yate’s treatment yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk menilai

secara obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan interaksi

terhadap respon. Dari perhitungan ini tidak dapat diketahui arah respon.

Tabel V. Hasil Perhitungan Efek berdasarkan Desain Faktorial Sifat Fisik Granul Nilai Efek

A B Interaksi Kecepatan alir 61,5− 6,20 40,4−

Kandungan lembab

21,0− 60,0− 26,0−

Waktu larut 25,16− 92,1− 0,50

pH larutan 06,1− 1,21 0,39 Keterangan : Efek A : efek asam tartrat Efek B : efek natrium bikarbonat Efek interaksi : efek interaksi antara campuran asam tartrat dan natrium bikarbonat

1. Kecepatan alir

Dapat dilihat bahwa pada level rendah natrium bikarbonat, semakin besar

komposisi asam tartrat maka kecepatan alir granul semakin rendah begitu juga

pada level tinggi natrium bikarbonat (gambar 2a). Dapat dilihat bahwa pada level

rendah asam tartrat, semakin besar komposisi natrium bikarbonat maka kecepatan

alir granul semakin tinggi, begitu juga pada level tinggi asam tartrat (gambar 2b).

Garis yang tidak sejajar baik pada gambar 2a maupun 2b menunjukkan adanya

interaksi antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat dalam menentukan respon

34

kecepatan alir granul, akan tetapi untuk mengetahui signifikansi pengaruh yang

ditimbulkan oleh interaksi tersebut harus tetap dilakukan pengujian secara yate’s

treatment.

68

72

76

80

84

1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

asam tartrat (mg)

kece

pata

n al

ir (g

ram

/det

ik)

level rendah natrium bikarbonat

level tinggi natrium bikarbonat

68

72

76

80

84

1092 1192 1292 1392 1492 1592 1692 1792

natrium bikarbonat (mg)ke

cepa

tan

alir

(gra

m/d

etik

)level rendah asam tartrat

level tinggi asam tartrat

2 a 2 b Gambar 2. Pengaruh Level Asam Tartrat (a) dan Natrium Bikarbonat (b) terhadap

Kecepatan Alir Granul

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk

respon kecepatan alir granul disajikan pada tabel VI.

Tabel VI. Hasil Perhitungan Yate’s Treatment untuk Respon Kecepatan Alir Granul

Source of Variation

Degrees of freedom

Sum of Squares Mean Squares F

Replicates 11 538,890 48,990 Treatment 3 1070,665 356,888

A 1 376,824 376,824 9,380B 1 462,707 462,707 11,518

AB 1 231,134 231,136 5,754Experimental

error 33

1325,665 40,172

Total 47 2935,220 F (1,33) tabel = 4,139

Keterangan :

A = asam tartrat ; B = natrium bikarbonat ; AB = interaksi

Dapat dilihat bahwa interaksi antara asam tartrat dengan natrium

bikarbonat mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap kecepatan alir granul

35

(tabel VI). Dari hasil perhitungan secara desain faktorial yang disajikan pada tabel

V maupun perhitungan Yate’s treatment dapat dilihat bahwa natrium bikarbonat

merupakan faktor yang dominan dan signifikan dalam menentukan kecepatan alir

granul, dengan efek bernilai positif yang berarti semakin banyak komposisi

natrium bikarbonat maka kecepatan alir granul semakin besar. Hal ini disebabkan

natrium bikarbonat memiliki sifat free flowing sehingga dapat meningkatkan

kecepatan alir granul. Natrium bikarbonat mempunyai pengaruh yang signifikan

terhadap kecepatan alir granul, sehingga dengan perubahan jumlah natrium

bikarbonat akan menyebabkan perubahan respon kecepatan alir granul atau dapat

dikatakan bahwa untuk respon kecepatan alir granul, efek dari natrium bikarbonat

level rendah berbeda dengan efek dari natrium bikarbonat level tinggi. Akan tetapi

pengaruh yang ditimbulkan oleh natrium bikarbonat juga sangat dipengaruhi oleh

asam tartrat karena adanya interaksi di antara keduanya. Faktor asam tartrat

memberikan pengaruh yang signifikan terhadap kecepatan alir granul dengan efek

bernilai negatif terhadap kecepatan alir granul yang berarti semakin banyak

komposisi asam tartrat maka kecepatan alir granul semakin kecil. Hal ini

disebabkan karena asam tartrat bersifat higroskopis dan kohesivitasnya relatif

besar sehingga dapat menurunkan kemampuan granul untuk mengalir. Perubahan

jumlah asam tartrat akan menyebabkan perubahan respon kecepatan alir granul

sehingga dapat dikatakan bahwa untuk respon kecepatan alir granul, efek asam

tartrat level rendah berbeda dengan efek asam tartrat level tinggi. Akan tetapi

pengaruh yang ditimbulkan oleh asam tartrat juga sangat dipengaruhi oleh natrium

bikarbonat karena adanya interaksi di antara keduanya.

36

2. Kandungan lembab


komposisi asam tartrat maka kandungan lembab granul semakin tinggi sedangkan

pada level tinggi natrium bikarbonat, semakin besar komposisi asam tartrat maka

kandungan lembab semakin rendah (gambar 3a). Dapat dilihat bahwa pada level

rendah asam tartrat, semakin besar komposisi natrium bikarbonat maka

kandungan lembab granul semakin rendah, begitu pula pada level tinggi asam

tartrat (gambar 3b). Garis yang tidak sejajar pada gambar 3a, bahkan berpotongan

pada gambar 3b menunjukkan adanya interaksi antara asam tartrat dengan natrium

bikarbonat dalam menentukan respon kandungan lembab granul, akan tetapi untuk

mengetahui signifikansi pengaruh yang ditimbulkan oleh interaksi tersebut harus

tetap dilakukan pengujian secara yate’s treatment.

2.2

2.5

2.8

3.1

3.4

1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

asam tartrat (mg)

kand

unga

n le

mba

b (%

)



2.2

2.5

2.8

3.1

3.4

1092 1192 1292 1392 1492 1592 1692 1792

natrium bikarbonat (mg)

kand

unga

n le

mba

b (%

)

level rendah asam tartrat


3 a 3 b

Gambar 3. Pengaruh Level Asam Tartrat (a) dan Natrium Bikarbonat (b) terhadap Kandungan Lembab Granul


respon kandungan lembab granul disajikan pada tabel VII.

37

Tabel VII. Hasil Perhitungan Yate’s Treatment untuk Respon Kandungan Lembab Granul

Source of Variation

Degrees of freedom



A 1 0,488 0,488 0,803B 1 4,225 4,225 6,954

AB 1 0,806 0,806 1,327Experimental

error 33

20,047 0,607

Total 47 55,072 F (1,33) tabel = 4,139

Keterangan :


Dapat dilihat bahwa tidak ada interaksi antara asam tartrat dengan natrium

bikarbonat dalam menentukan kandungan lembab granul dan hanya faktor natrium

bikarbonat yang berpengaruh secara signifikan terhadap kandungan lembab granul

(tabel VII). Baik dari perhitungan secara desain faktorial (tabel V) maupun

perhitungan Yate’s treatment, keduanya menunjukkan bahwa natrium bikarbonat

merupakan faktor yang dominan dalam menentukan kandungan lembab granul,

dengan efek bernilai negatif yang berarti semakin banyak komposisi natrium

bikarbonat maka kandungan lembab granul semakin rendah. Hal ini disebabkan

natrium bikarbonat bersifat relatif tidak higroskopis dibandingkan asam tartrat,

sehingga semakin banyak komposisi natrium bikarbonat dapat menurunkan

kandungan lembab granul. Perubahan jumlah natrium bikarbonat akan

menyebabkan perubahan respon kandungan lembab granul sehingga dapat

disimpulkan bahwa untuk respon kandungan lembab granul, efek natrium

bikarbonat level rendah berbeda dengan efek natrium bikarbonat level tinggi.

38

3. Waktu larut

Pada pengujian waktu larut dilakukan pengadukan sebanyak 20 kali yang

bertujuan untuk membantu kontak antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat

karena kedua komponen ini berada dalam granul yang terpisah. Asam tartrat dan

natrium bikarbonat merupakan bahan penghancur di mana ketika dilarutkan dalam

air akan bereaksi membentuk gas CO2 yang menjadi driving force hancurnya

granul. Granul yang hancur mempunyai luas permukaan yang lebih besar

sehingga luas area kontak dengan air juga semakin besar. Hal ini menyebabkan

proses larutnya granul effervescent menjadi semakin cepat. Dapat dilihat bahwa

pada level rendah maupun level tinggi natrium bikarbonat, semakin besar jumlah

komposisi asam tartrat maka waktu larut semakin kecil (gambar 4a). Dapat dilihat

bahwa pada level rendah maupun level tinggi asam tartrat, semakin semakin besar

komposisi natrium bikarbonat maka waktu larut akan semakin kecil (gambar 4b).

90

94

98

102

106

1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Asam Tartrat (mg)

Wak

tu la

rut (

detik

)

Level rendah natrium bikarbonat

Level tinggi natrium bikarbonat

90

94

98

102

106

1092 1192 1292 1392 1492 1592 1692 1792

Natrium Bikarbonat (mg)

Wak

tu la

rut (

detik

)

Level rendah asam tartrat

Level tinggi asam tartrat

4 a 4 a

Gambar 4. Pengaruh Level Asam Tartrat (a) dan Natrium Bikarbonat (b) terhadap Waktu Larut Granul

39


respon waktu larut granul disajikan pada tabel VIII.

Tabel VIII. Hasil Perhitungan Yate’s Treatment untuk Respon Waktu Larut Granul

Source of Variation

Degrees of freedom



A 1 3168,750 3168,750 16,241 B 1 44,083 44,083 0,226

AB 1 3 3 0,015 Experimental

error 33 6438,667 195,111

Total 47 10902,667 F (1,33) tabel = 4,139

Keterangan :


Dapat dilihat bahwa tidak ada interaksi antara asam tartrat dengan natrium

bikarbonat dalam menentukan respon waktu larut granul dan hanya faktor asam

tartrat yang mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap waktu larut granul

(tabel VIII). Baik dari hasil perhitungan secara desain faktorial yang disajikan

pada tabel V maupun perhitungan Yate’s treatment, keduanya menunjukkan

bahwa asam tartrat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan waktu

larut granul, dengan efek bernilai negatif yang berarti semakin banyak komposisi

asam tartrat maka waktu larut semakin cepat. Hal ini disebabkan oleh kelarutan

asam tartrat yang sangat besar yaitu 133 gram dalam 100 ml air, dibandingkan

dengan natrium bikarbonat yaitu 7,8 gram dalam 100 ml air. Semakin banyak

komposisi asam tartrat maka semakin cepat waktu larut granul. Dominansi asam

tartrat dalam menentukan respon waktu larut granul juga dapat dilihat dari gambar

4a dan 4b, dimana gambar 4a menunjukkan bahwa pada jumlah asam tartrat yang

40

sama, level rendah maupun level tinggi natrium bikarbonat tidak terlalu

mempengaruhi respon waktu larut granul (kedua garis saling berdekatan),

sedangkan gambar 4b menunjukkan bahwa pada jumlah natrium bikarbonat yang

sama, level rendah asam tartrat memberikan respon waktu larut granul yang jauh

berbeda dibandingkan level tinggi asam tartrat (kedua garis saling berjauhan).

Perubahan jumlah asam tartrat akan menyebabkan perubahan respon waktu larut

granul sehingga dapat disimpulkan bahwa untuk respon waktu larut granul, efek

asam tartrat level rendah berbeda dengan asam tartrat level tinggi.

4. pH larutan


komposisi asam tartrat maka pH larutan semakin rendah, begitu pula pada level

tinggi natrium bikarbonat (gambar 5a). Hal ini telah sesuai dengan teori di mana

semakin banyak komponen asam maka akan menurunkan pH larutan. Dapat

dilihat bahwa pada level rendah asam tartrat, semakin besar komposisi natrium

bikarbonat maka pH larutan semakin tinggi, begitu pula pada level tinggi asam

tartrat (gambar 5b). Garis yang tidak sejajar baik pada gambar 5a maupun 5b

menunjukkan adanya interaksi antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat

dalam menentukan respon pH larutan, akan tetapi untuk mengetahui signifikansi

pengaruh yang ditimbulkan oleh interaksi tersebut harus tetap dilakukan pengujian

secara yate’s treatment.

41

4.4

5

5.6

6.2

6.8

1000 1100 1200 1300 1400 1500 1600

Asam Tartrat (mg)

pH



4.4

5

5.6

6.2

6.8

1092 1192 1292 1392 1492 1592 1692 1792

Natrium Bikarbonat (mg)

pH

level rendah asam tartrat


5 a 5 b

Gambar 5. Pengaruh Level Asam Tartrat (a) dan Natrium Bikarbonat (b) terhadap pH Larutan


respon pH larutan granul disajikan pada tabel IX.

Tabel IX. Hasil Perhitungan Yate’s Treatment Untuk Respon pH Larutan

Source of Variation

Degrees of freedom



A 1 13,335 13,335 315,428B 1 17,328 17,328 409,874


error 33

1,395 0,042

Total 47 34,284 F (1,33) tabel = 4,139

Keterangan : A = asam tartrat ; B = natrium bikarbonat ; AB = interaksi

Dapat dilihat bahwa interaksi antara asam tartrat dengan natrium

bikarbonat mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap pH larutan (tabel IX).

42

Dari hasil perhitungan secara desain faktorial yang disajikan pada tabel V maupun

perhitungan Yate’s treatment dapat dilihat bahwa natrium bikarbonat merupakan

faktor yang dominan dan signifikan dalam menentukan pH larutan. Perubahan

jumlah natrium bikarbonat akan menyebabkan perubahan respon pH larutan

sehingga dapat disimpulkan bahwa untuk respon pH larutan, efek natrium

bikarbonat level rendah berbeda dengan efek natrium bikarbonat level tinggi (H1

diterima). Akan tetapi efek yang ditimbulkan juga sangat dipengaruhi oleh asam

tartrat karena adanya interaksi di antara keduanya. Asam tartrat juga mempunyai

pengaruh yang signifikan dalam menentukan pH larutan, yang berarti perubahan

jumlah asam tartrat akan menyebabkan perubahan respon pH larutan atau dapat

dikatakan bahwa untuk respon pH larutan, efek asam tartrat level rendah berbeda

dengan efek asam tartrat level tinggi. Akan tetapi efek yang ditimbulkan juga

sangat dipengaruhi oleh natrium bikarbonat karena adanya interaksi di antara

keduanya. Asam tartrat mempunyai efek negatif (menurunkan pH) sedangkan

natrium bikarbonat mempunyai efek positif (meningkatkan pH). Hal ini sudah

sesuai dengan teori bahwa semakin banyak jumlah asam maka pH menjadi

semakin tinggi karena semakin banyak ion H+. Semakin banyak jumlah basa maka

pH menjadi semakin rendah karena semakin banyak ion OH-.

E. Prediksi CO2 teoritis

Secara teoritis dapat dihitung jumlah CO2 yang dihasilkan, dengan

asumsi bahwa semua asam tartrat bereaksi sempurna dengan natrium bikarbonat

dan ekspien lain tidak terlibat dalam reaksi pembentukan CO2. Gas CO2 berfungsi

43

sebagai bahan penghancur granul dan memberikan sensasi segar saat diminum.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6............(6)

Berdasarkan hasil perhitungan, jumlah CO2 yang dihasilkan adalah :

Tabel X. Jumlah CO2 teoritis yang dihasilkan

Formula Jumlah CO2

1 0,572 gram

a 0,572 gram

b 0,572 gram

ab 0,939 gram

Dari total CO2 yang dihasilkan ada yang terlarut dalam air dan ada yang

terlepas ke udara. Pada percobaan digunakan air dengan suhu 20-25ºC untuk

melarutkan granul effervescent, sedangkan jumlah maksimal CO2 yang dapat

terlarut dalam air pada suhu 20ºC adalah 0,1688 g/100 ml, sedangkan pada suhu

25ºC adalah 0,1449g/100ml (Marczewski, 2005), sehingga jumlah maksimal CO2

yang terlarut hanya berkisar antara 0,2898-0,3376 gram (dalam 200 ml air).

Toksisitas CO2 adalah 5000 ppm atau 1 g/200 ml (Anonim, 2005), sehingga dapat

disimpulkan bahwa CO2 yang terlarut dalam larutan effervescent tidak

menimbulkan efek toksik bagi tubuh.

F. Optimasi Formula

Tujuan dari optimasi formula adalah untuk memperoleh formula yang

optimum, yaitu formula yang menghasilkan sediaan dengan karakteristik seperti

44

yang dipersyaratkan. Optimasi granul effervescent dilakukan terhadap sifat fisik

granul, meliputi waktu larut, pH larutan, kecepatan alir granul serta kandungan

lembab granul.

1. Kecepatan alir granul

Kecepatan alir granul merupakan sifat fisik yang penting dari sediaan

granul karena kecepatan alir akan mempengaruhi proses pengisian granul ke

dalam kemasan. Menurut Fudholi (1983), kecepatan alir yang baik adalah lebih

dari 10 gram/detik. Persamaan desain faktorial untuk kecepatan alir granul adalah

y = 33,9648 + 0,0208 A + 0,036 B – 2,0922,10-5 AB. Dari persamaan tersebut

dapat dibuat contour plot seperti pada gambar 6.

Gambar 6. Contour Plot Kecepatan Alir Granul

Dari contour plot (gambar 6) dapat dilihat bahwa seluruh area memenuhi

persyaratan kecepatan alir granul, yaitu minimal 10 gram/detik.

45

2. Kandungan lembab

Kandungan lembab granul effervescent merupakan faktor kritis yang

menentukan stabilitas effervescent dari sediaan. Kelembaban granul harus

dikontrol untuk mencegah terjadinya effervescent dini. Effervescent dini adalah

peristiwa terjadinya reaksi antara sumber asam dengan sumber basa sebelum

dilarutkan dalam air, misalnya selama proses pembuatan sediaan effervescent

maupun selama penyimpanan dan distribusi. Kelembaban dapat memicu reaksi

effervescent karena uap air (H20) merupakan prekursor terjadinya reaksi antara

asam tartrat dengan natrium bikarbonat menghasilkan CO2. Menurut Fausett,

Gayser dan Dash, (2000) kandungan lembab yang diperbolehkan dalam granul

effervescent adalah berkisar antara 0,4-0,7%. Persamaan desain faktorial untuk

kandungan lembab granul adalah y = 2,3223 + 1,4074,10-3 A + 7,2753,10-4 B -

1,2126,10-6 AB. Dari hasil pengujian dapat dilihat bahwa keempat formula tidak

memenuhi persyaratan kandungan lembab. Hal ini dikarenakan adanya

keterbatasan dalam penelitian ini, diantaranya adalah kelembaban relatif ruangan

yang berkisar hanya bisa mencapai 55%, sedangkan berdasarkan studi literatur

kelembaban relatif ruangan sebagai tempat pembuatan sediaan effervescent

seharusnya mencapai 25% (Mohlre, 1989). Selain itu juga dikarenakan cuaca

yang tidak menentu dengan kelembaban relatif yang tinggi, sehingga walaupun

sudah digunakan dehumidifier dan sudah dilakukan pengeringan bahan sebelum

granulasi, kandungan lembab granul tetap tidak bisa memenuhi persyaratan yaitu

sebesar 0,4-0,7%.

46

3. Waktu larut

Waktu larut merupakan salah satu sifat fisik yang penting dalam sediaan

effervescent, karena pada aplikasinya sediaan effervescent harus dilarutkan

terlebih dahulu ke dalam sejumlah air sebelum diminum. Sedapat mungkin waktu

yang dibutuhkan untuk melarutkan effervescent cukup singkat sehingga dapat

meningkatkan acceptability, dalam hal ini waktu penyajian menjadi relatif

singkat. Waktu larut yang optimal untuk sediaan effervescent adalah antara 60-

120 detik (Mohrle, 1989). Persamaan desain faktorial untuk waktu larut granul

adalah y = 69,739 + 0,0305 A + 5,1879,10-3 B + 2,3776,10-6 AB. Dari persamaan

tersebut dapat dibuat contour plot seperti pada gambar 7 :

Gambar 7. Contour Plot Waktu Larut Granul

Dari contour plot (gambar 7) dapat dilihat bahwa seluruh area memenuhi

persyaratan waktu larut effervescent, yaitu 60-120 detik.

47

4. pH larutan

pH larutan merupakan salah satu sifat fisik yang penting dari sediaan

effervescent ekstrak teh hijau karena kandungan berkhasiat dari ekstrak teh hijau

yaitu EGCG mempunyai kelarutan paling tinggi pada pH 5-7 (Kellar, Poshnii,

Hei, Penzotti, Bedu-adoo, Paynei et al., 2005.). Oleh karena itu, range pH inilah

yang dijadikan batas penentuan area optimum dari contour plot pH larutan.

Pemilihan range pH ini didukung pula oleh hasil penelitian bahwa EGCG stabil

pada pH 4-8 dengan sifat pH-dependent, di mana stabilitas makin baik dengan

menurunnya pH (Zhu, Zhang, Tsang, Huang and Chen, 1997). Persamaan desain

faktorial untuk pH larutan adalah y = 8,9816 - 4,399.10-3 A – 6,609.10-4 B +

1,8307.10-6 AB. Dari persamaan tersebut dapat dibuat contour plot sebagai berikut

(area dengan warna biru tua merupakan area yang diterima) :

Gambar 8. Contour Plot pH Larutan

48

5. Superimposed Contour Plot

Dari contour plot masing-masing sifat fisik yang diperoleh, tidak dapat

dibuat superimposed contour plot karena terdapat satu sifat fisik granul yang sama

sekali tidak terpenuhi, yaitu kandungan lembab granul. Kandungan lembab granul

merupakan sifat fisik granul effervescent yang sangat penting dan tidak dapat

diabaikan karena kandungan lembab sangat menentukan stabilitas sediaan

effervescent di mana apabila kandungan lembab terlalu tinggi maka akan

memungkinkan terjadinya reaksi effervescent dini.

G. Prediksi Prospek Hasil Penelitian

Dari hasil penelitian ini dapat dilihat bahwa ekstrak teh hijau dapat

diformulasi dengan asam tartrat sebagai sumber asam dan natrium bikarbonat

sebagai sumber basa menghasilkan granul effervescent yang memenuhi parameter

kualitas kecepatan alir, waktu larut serta pH larutan. Granul effervescent yang

dihasilkan tidak dapat memenuhi persyaratan kandungan lembab dikarenakan

adanya keterbatasan dalam penelitian ini terutama dalam hal kontrol terhadap

kelembaban relatif ruangan selama peroses pembuatan dan pengujian granul.

Granul effervescent yang dihasilkan pada penelitian ini mempunyai rasa yang

dapat diterima (enak). Pengembangan formulasi perlu dilakukan untuk

meningkatkan acceptibility dari granul effervescent, di antaranya dengan

menambahkan flavouring agent jika perlu, serta antifoaming agent seperti

polydimethylsiloxane untuk mengurangi busa yang terbentuk saat granul

effervescent dilarutkan dalam air.

49

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

A. Kesimpulan

1. Ekstrak teh hijau dapat diformulasi menghasilkan sediaan granul effervescent

yang memenuhi persyaratan waktu larut, kecepatan alir dan pH larutan, akan

tetapi tidak dapat memenuhi persyaratan kandungan lembab. Setelah

direaksikan dalam air, larutan mempunyai rasa teh yang khas, sedikit manis,

agak asam dan ada sensasi segar saat diminum.

2. Asam tartrat merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon

waktu larut granul effervescent, sedangkan natrium bikarbonat merupakan

faktor yang dominan dalam menentukan respon kandungan lembab granul

effervescent. Interaksi antara asam tartrat dengan natrium bikarbonat

mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap respon kecepatan alir granul

dan pH larutan.

3. Tidak ditemukan area komposisi optimum dari asam tartrat dan natrium

bikarbonat sebagai sumber asam dan karbonat untuk memperoleh formula

optimum granul effervescent ekstrak teh hijau yang memenuhi persyaratan

kualitas.

B. Saran

1. Untuk dapat memenuhi persyaratan kandungan lembab granul, perlu

dilakukan kontrol yang lebih ketat terhadap kelembaban relatif ruangan

selama pembuatan dan pengujian granul.

50

2. Perlu dilakukan optimasi lama dan kecepatan pencampuran serbuk bahan

granul asam maupun granul basa.

3. Perlu dilakukan optimasi lama dan kecepatan pencampuran granul asam dan

granul basa.

4. Perlu ditambahkan antifoaming agent untuk mengurangi busa yang terbentuk

setelah granul dilarutkan dalam air.

51

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 654, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta

Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 601, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia, Jakarta Anonim, 2005, Carbondioxide, http//dhs.winscosin.gov/eh/chemFS/pdf diakses

tanggal 21 Desember 2005 Ansel, H.C., 1969, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, 271, 302, 303,

Lea & Febiger, Philadelphia, USA Ansel, H.C., 1999, Pharmaceutical Dosage Form and Drug Delivery System, Ed.

8, 201, Lippincott Williams & Wilkins, USA Astuti, M., 2001, Potensi Antioksidan pada Teh. Kumpulan makalah : Radikal

Bebas dan Antioksidan dalam Kesehatan : Dasar, Aplikasi dan Pemanfaatan Bahan Alam, cit. Tuminah, S., Teh Sebagai Salah Satu Sumber Antioksidan, http://www.kalbe.co.id/files/cdk/files.pdf diakses tanggal 24 Oktober 2008

Augsburger, L. L. and Vuppala, M. K., 1997, Theory of Granulation, 63-64, in

Parikh and Dilip M., 1997, Handbook of Pharmaceutical Granulation Technology, Marcel Dekker, New York

Bolton, S., 1990, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3 rd

ed, 326 – 353, 591 – 601, Marcel Dekker Inc, New York Dalimartha, S., 2003, Atlas Tumbuhan Obat Indonesia, Jilid 1, 150-151, Trubus

Agriwidya, Jakarta Druzynska, B., Stepniewska, A. and Wolosiak, R., 2007, The Influence of Time

And Type of Solvent on Efficiency of The Extraction of Polyphenols From Green Tea and Antioxidant Properties Obtained Extracts, Acta Sci.Pol., Technol. Aliment. 6(1)2007, 27-36

Fausett, H., Gayser, C. and Dash, A. K., 2000, Evaluation Of Quick

Disintegrating Calcium Carbonate Tablets, http://www.aapspharmscitech.org/articles/pt0103/pt010320 /pt010320.pdf diakses tanggal 22 Oktober 2008

Fudholi, A., 1983, Metode Formulasi Dalam Kompresi Direk, Medika, no.7, 586-

593, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta

52

Hartoyo, A., 2003, Teh dan Khasiatnya Bagi Kesehatan Sebuah Tinjauan Ilmiah,15, 16, 30, 36, Kanisius, Yogyakarta.

Jia, Z., Zhou, B., Yang, L., Wu, L. And Liu, Z., 1997, Antioxidant synergism of

tea polyphenols and α-tocopherol against free radical induced peroxidation of linoleic acid in solution, http://www.rsc.org/ej/P2/1998/a706691k.pdf diakses tanggal 22 Oktober 2008

Kellar, S., Poshnii, F., Hei, L., Penzotti, S., Bedu-adoo, F., Paynei, K., et al.,

2005, Preformulation Development Studies To Evaluate the Properties of Epigallocatechin Gallate (EGCG), Cardinal Health Pharmacuetical Development ; NJ08873

Kono, S., Shinchi, K. and Wakabayashi, K., 1996, cit. Tuminah, S., Teh Sebagai

Salah Satu Sumber Antioksidan, http://www.kalbe.co.id/files/cdk/files.pdf diakses tanggal 24 Oktober 2008

Lieberman, H.A., Lachman, L. and Schwartz, J. B., 1989, Pharmaceutical Dosage

Form, 103, 120, Marcel Dekker Inc., New York Lindberg, N.O., Engfors, H. and Ericsson, T., 1988, Effervescent Pharmaceuticals,

in Swarbrick, J. and Boylan, J.C., Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Vol.V, 47, 52, Marcel Dekker Inc, New York

Marczewski,A., 2005, Carbon Dioxide Solubility in Water,

http//jbmac.chem.brown.edu/myl/hen/carbondioxideHenry.html diakses tangga 21 Desember 2005

Miller, A.L., 1996, Antioxidant Flavonoids ; Structure, Function and Clinical

Usage, http://www.thorne.com/media/flavonoids.pdf diakses tanggal 17 Oktober 2008

Mohrle, R., 1989, Effervescent Tablet, in Lieberman. H., Lachman, L. and

Schwart, J. B., Pharmaceutical Dosage forms: Tablet Volume I, Second Edition, Revised and Expanded, 287, 289, 294, 302, Marcel Dekker Inc.,United States of America

Peck, G.E., Baley, G.J., McCurdy, V.E. and Banker, G.S., 1989, Tablet

Formulation Design, in Lieberman, H.A., Lachman, L. and Schwartz, J.B., Pharmaceutical Dosage Form, 103, 120, Marcel Dekker Inc., New York

Rohdiana, D., Raharjo, S. dan Gardjito, M., 2005, Evaluasi Daya Hambat Tablet

Effervescent Teh Hijau pada Oksidasi Asam Linoleat, Majalah Farmasi Indonesia, 16(2), 76-78, Jakarta

53

Sutarmaji, A., 1994, cit. Tuminah, S., Teh Sebagai Salah Satu Sumber

Antioksidan, http://www.kalbe.co.id/files/cdk/files/14416AntioxidantTea.pdf diakses tanggal 24 Oktober 2008

Svobodova, A., Psotova, J. and Walterova, D., 2003, Natural Phenolics in The

Prevention of UV-induced Skin Damage (A Review), Biomed. Papers, 147(2), 137-145

Voigt, R., 1994, Lehrbuch der Pharmaceutischen Technologie, diterjenahkan oleh

Soewandi, S. N., 580, Gadjah Mada University Press, Yogyakarta Wehling and Fred, 2004, Effervescent Composition Including Stevia,

http://www.patentstorm.us/patent/6811793.html, diakses tanggal 20 Agustus 2008

Wolfram, T., 1999, Effervescent Formulations, http://www.pharmcast.com,

diakses tanggal 15 Agustus 2008 Zhi, Y.W., Mou, T.H. and Ferraro, T., 1992, Inhibitory Effect of Green Tea in the

Drinking Water on Tumorigenesis by Ultraviolet Light ang 12-O-Tetradecanoylphorbol-13-Acetate in the Skin os SKH-1 Mice, http://www.teapigment.com/asp/download/Mechanisms%20of%20inhibition%20of%20carcinogenesis.pdf diakses tanggal 22 Oktober 2008

Zhou , Q., Chiang, H., Portocarrero, C., Zhu, Y. and Heppert, K., 2003,

Investigating the Stability of EGCg in Aqueous Media, http://www.currentseparations.com/issues/20-3/20-3c.pdf diakses tanggal 24 Oktober 2008

Zhu, Q. Y., Zhang, A., Tsang, D., Huang, Y. and Chen, Z., 1997, Stability of Green Tea Catechins, Department of Biochemistry and Department of Physiology, The Chinese University of Hong Kong, Shatin, New Territories, Hong Kong, J. Agric. Food Chem., 1997, 45 (12), pp 4624-4628

54

LAMPIRAN

Lampiran 1. Certificate of Analysis (CoA) Teh Hijau

55

Lampiran 2. Penetapan kandungan lembab ekstrak kering teh hijau

Replikasi Kandungan Lembab (%)

1 4,01

2 3,97

3 4,28

4 3,96

5 4,02

6 3,93

X 4,03

SD 0,13

56

Lampiran 3. Notasi dan Formula Desain Faktorial

1. Notasi

Formula Faktor A Faktor B Interaksi

1 - - +

a + - -

b - + -

ab + + +

2. Formula Desain Faktorial

Formula Asam Tartrat (mg) Natrium Bikarbonat (mg)

1 1000 1092

a 1600 1092

B 1000 1793

ab 1600 1793

57

Lampiran 4. Data sifat fisik granul effervescent

KECEPATAN ALIR GRANUL (gram/detik)

Replikasi Formula 1 a b ab

1 72,99 72,46 78,13 70,92 2 70,92 69,93 83,33 69,93 3 72,46 73,53 78,13 83,33 4 70,92 75,19 81,3 84,03 5 70,92 74,07 83,33 84,03 6 72,46 57,47 84,75 80 7 69,93 71,94 76,34 47,62 8 68,97 68,97 88,5 71,63 9 70,42 72,99 76,34 55,56 10 71,43 66,67 83,33 66,67 11 70,92 68,97 80 71,43 12 72,46 68,03 88,5 76,92

Rata-rata 71,23 70,02 81,83 71,82 SD 1,19 4,76 4,22 11,3

KANDUNGAN LEMBAB (%)


1 1,88 1,54 1,74 2,66 2 2,01 1,8 2,36 2,5 3 2,09 1,83 2,38 2,02 4 2,13 2,27 2,22 2,53 5 2,49 2,08 2,18 2,87 6 2,19 2,04 1,85 2,54 7 3,5 4,51 2,94 2,37 8 5,13 4,98 3,65 2,2 9 4,51 4,5 3,34 2,15 10 5,68 4,37 3,73 2,37 11 3,24 4,79 4,51 2,35 12 3,51 4,34 3,45 2,26

Rata-rata 3,2 3,25 2,86 2,4 SD 1,31 1,41 0,87 0,23

58

WAKTU LARUT (detik)


1 126 105 84 91 2 110 101 94 79 3 125 88 107 98 4 135 98 102 84 5 134 101 97 88 6 123 106 100 99 7 95 80 121 86 8 90 78 114 100 9 75 86 118 95 10 96 78 113 85 11 89 100 120 95 12 104 80 103 84

Rata-rata 108,5 91,75 106,08 90,33 SD 19,88 11,11 11,48 6,96

pH LARUTAN


1 6,06 4,32 6,8 6,01 2 5,86 4,23 6,7 5,92 3 5,95 4,59 6,82 5,51 4 6,16 4,32 6,7 5,92 5 5,57 4,49 6,81 5,77 6 5,76 4,54 6,71 6,06 7 6,23 4,66 6,86 6,26 8 6,09 4,21 6,5 5,93 9 5,24 4,42 6,6 6,06 10 5,81 4,51 6,64 6,26 11 5,91 4,36 6,59 5,99 12 5,66 4,42 6,41 6,38

Rata-rata 5,86 4,42 6,68 6,01 SD 0,28 0,14 0,14 0,23

59

Lampiran 5. Perhitungan efek sifat fisik granul effervescent

KECEPATAN ALIR GRANUL (gram/detik)

Formula Faktor A Faktor B Interaksi Respon

1 - - + 71,23

a + - - 70,02

b - + - 81,83

ab + + + 71,82

Efek Asam Tartrat = 2

)83,8123,71()82,7102,70( +−+ = -5,61

Efek Natrium bikarbonat =2

)02,7023,71()82,7183,81( +−+ = 6,2

Efek Interaksi = 2

)83,8102,70()82,7123,71( +−+ = -4,4

KANDUNGAN LEMBAB (%)


1 - - + 3,2

a + - - 3,25

b - + - 2,86

ab + + + 2,4


)86,22,3()4,225,3( +−+ = -0,205


)25,32,3()4,286,2( +−+ = -0,595

Efek Interaksi = 2

)86,225,3()4,22,3( +−+ = -0,255

60

WAKTU LARUT (detik)


1 - - + 108,5

a + - - 91,75

b - + - 106,08

ab + + + 90,33


)08,1065,108()33,9075,91( +−+ = -16,25


)75,915,108()33,9008,106( +−+ = -1,92

Efek Interaksi = 2

)08,10675,91()33,905,108( +−+ = 0,5

pH LARUTAN


1 - - + 5,86

a + - - 4,42

b - + - 6,68

ab + + + 6,01


)68,686,5()01,642,4( +−+ = -1,055


)42,486,5()01,668,6( +−+ = 1,205

Efek Interaksi = 2

)68,642,4()01,686,5( +−+ = 0,385

61

Lampiran 6. Persamaan desain faktorial

Persamaan umum desain faktorial

Keterangan :

Y = respon hasil atau sifat yang diamati, misalnya waktu larut

(A) = level bagian A

(B) = level bagian B

b0,b1,b2,b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan


KECEPATAN ALIR GRANUL (1) 71,23 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + (1000x1092) b12

71,23 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 70,02 = b0 +1600 b1 + 1092 b2+ (1600x1092) b12

70,02 = b0 +1600 b1 + 1092 b2+ 1747200 b12

(b) 81,83 = b0 + 1000b1 + 1792 b2 + (1000x1793) b12

81,83 = b0 + 1000b1 + 1792 b2 + 1793000 b12

(ab) 71,82 = b0 + 1600 b1+ 1793 b2 + (1600x1793) b12

71,82 = b0 + 1600 b1 +1793 b2 + 2868800 b12

Eliminasi (1) dan (a)

(1) 71,23 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 70,02 = b0 + 1600 b1 + 1092 b2 + 1747200 b12

1,21 = -600 b1 – 655200 b12……………(I)

Y = b0 + b1 (A) + b2 (B) +b12 (A) (B)

62

Eliminasi (b) dan (ab)

(b) 81,83 = b0 + 1000b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

(ab) 71,82 = b0 + 1600 b1 +1793 b2 + 2868800 b12

10,01 = -600 b1 – 1075800 b12………………(II)

Eliminasi (I) dan (II)

(I) 1,21 = -600 b1 – 655200 b12

(II) 10,01 = -600 b1 – 1075800 b12

-8,8 = 420600 b12

b12 = -2,0922.10-5

substitusi b12 ke (I)

(I) 1,21 = -600 b1 – 655200 b12

1,21 = -600 b1 – 655200 (-2,0922.10-5)

1,21 = -600 b1 + 13,7084

-12,4984 = -600 b1

b1 = 0,0208

eliminasi (1) dan (b)

(1) 71,23 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(b) 81,83 = b0 + 1000 b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

-10,6 = -701 b2 – 701000 b12………………,(III)

63

Substitusi b12 ke (III)

(III) -10,6 = -701 b2 – 701000 b12

-10,6 = -701 b2 – 701000 (-2,0922.10-5)

-10,6 = -701 b2 +14,666

- 25,266 = -701 b2

b2 = 0,036

substitusi b1,b2,b12 ke (1)

(1) 71,23 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

71,23 = b0 + 1000 (0,0208) + 1092 (0,036) + 1092000 (-2,0922.10-5)

71,23 = b0 + 20,8 + 39,312 -22,8468

71,23 = b0 + 37,2652

b0 = 33,9648

persamaan

y = 33,9648 + 0,0208 A + 0,036 B – 2,0922.10-5 AB

KANDUNGAN LEMBAB GRANUL

(1) 3,2 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + (1000x1092) b12

3,2 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 3,25 = b0 +1600 b1+1092 b2+ (1600x1092) b12

3,25 = b0 +1600 b1 + 1092 b2 + 1747200 b12

(b) 2,86 = b0 + 1000 b1 + 1792 b2 + (1000x1793) b12

64

2,86 = b0 + 1000b1 + 1792 b2 + 1793000 b12

(ab) 2,4 = b0 + 1600 b1+ 1793 b2 + (1600x1793) b12

2,4 = b0 + 1600 b1 +1793 b2 + 2868800 b12


(1) 3,2 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 3,25 = b0 + 1600 b1 + 1092 b2 + 1747200 b12

-0,05 = -600 b1 – 655200 b12……………(I)


(b) 2,86 = b0 + 1000b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

(ab) 2,4 = b0 + 1600 b1 + 1793 b2 + 2868800 b12

0,46 = -600 b1 – 1075800 b12………………(II)


(I) -0,05 = -600 b1 – 655200 b12

(II) 0,46 = -600 b1 – 1075800 b12

-0,51 = 420600 b12

b12 = -1,2126.10-6


(I) -0,05 = -600 b1 – 655200 b12

-0,05 = -600 b1 – 655200 (-1,2126.10-6)

65

-0,05 = -600 b1 + 0,7945

-0,8445 = -600 b1

b1 = 1,4074.10-3


(1) 3,2 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(b) 2,86 = b0 + 1000 b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

0,34 = -701 b2 – 701000 b12………………,(III)


(III) 0,34 = -701 b2 – 701000 b12

0,34 = -701 b2 – 701000 (-1,2126.10-6)

0,34 = -701 b2 + 0,85

-0,51 = -701 b2

b2 = 7,2753.10-4


(1) 3,2 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

3,2 = b0 +1000(1,4074.10-3) +1092 (7,2753.10-4) + 1092000(-1,2126.10-6)

3,2 = b0 + 1,4074 +0,7945 – 1,3242

3,2 = b0 + 0,8777

b0 = 2,3223

66

persamaan

y = 2,3223 + 1,4074.10-3 A + 7,2753.10-4 B -1,2126.10-6 AB

WAKTU LARUT GRANUL (1) 108,5 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + (1000x1092) b12

108,5 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 91,75 = b0 +1600 b1+1092 b2+ (1600x1092) b12

91,75 = b0 +1600 b1+1092 b2+1747200 b12

(b) 106,08 = b0 + 1000 b1 + 1792 b2 +(1000x1793) b12

106,08 = b0 + 1000 b1 + 1792 b2 + 1793000 b12

(ab) 90,33 = b0 + 1600 b1+ 1793 b2 + (1600x1793) b12

90,33 = b0 + 1600 b1 +1793 b2 + 2868800 b12


(1) 108,5 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 91,75 = b0 + 1600 b1 + 1092 b2+ 1747200 b12 _

16,75 = -600 b1 – 655200 b12……………(I)


(b) 106,08 = b0 + 1000b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

(ab) 90,33 = b0 + 1600 b1 +1793 b2 + 2868800 b12

15,75 = -600 b1 – 1075800 b12………………(II)


67

(I) 16,75 = -600 b1 – 655200 b12

(II) 15,75 = -600 b1 – 1075800 b12

1 = 420600 b12

b12 = 2,3776.10-6


(I) 16,75 = -600 b1 – 655200 b12

16,75 = -600 b1 – 655200 (2,3776.10-6)

16,75 = -600 b1 – 1,5578

18,3078 = -600 b1

b1 = 0,0305


(1) 108,5 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(b) 106,08 = b0 + 1000b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

1,97 = -701 b2 – 701000 b12………………,(III)


(III) 1,97 = -701 b2 – 701000 b12

1,97 = -701 b2 – 701000 (2,3776.10-6)

1,97 = -701 b2 – 1,6667

3,6367 = -701 b2

b2 = 5,1879.10-3

68


(1) 108,5 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

108,5 = b0 + 1000 (0,0305) + 1092 (5,1879.10-3) + 1092000 (2,3776.10-6)

108,5 = b0 + 30,5 + 5,665 + 2,596

108,5 = b0 + 38,761

b0 = 69,739

persamaan

y = 69,739 + 0,0305 A + 5,1879.10-3 B + 2,3776.10-6 AB

pH LARUTAN (1) 5,86 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + (1000x1092) b12

5,86 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 4,42 = b0 + 1600 b1 + 1092 b2 + (1600x1092) b12

4,42 = b0 + 1600 b1 + 1092 b2 + 1747200 b12

(b) 6,68 = b0 + 1000 b1 + 1792 b2 + (1000x1793) b12

6,68 = b0 + 1000 b1 + 1792 b2 + 1793000 b12

(ab) 6,01 = b0 + 1600 b1+ 1793 b2 + (1600x1793) b12

6,01 = b0 + 1600 b1 +1793 b2 + 2868800 b12


(1) 5,86 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(a) 4,42 = b0 +1600 b1+ 1092 b2 + 1747200 b12

1,44 = -600 b1 – 655200 b12……………(I)

69


(b) 6,68 = b0 + 1000 b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

(ab) 6,01 = b0 + 1600 b1 + 1793 b2 + 2868800 b12

0,67 = -600 b1 – 1075800 b12………………(II)


(I) 1,44 = -600 b1 – 655200 b12

(II) 0,67 = -600 b1 – 1075800 b12

0,77 = 420600 b12

b12 = 1,8307.10-6


(I) 1,44 = -600 b1 – 655200 b12

1,44 = -600 b1 – 655200 (1,8307.10-6)

1,44 = -600 b1 – 1,1995

2,639 = -600 b1

b1 = -4,399.10-3


(1) 5,86 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

(b) 6,68 = b0 + 1000b1 + 1793 b2 + 1793000 b12

-0,82 = -701 b2 – 701000 b12………………,(III)

70


(III) -0,82 = -701 b2 – 701000 b12

-0,82 = -701 b2 – 701000 (1,8307.10-6)

-0,82 = -701 b2 – 1,2833

0,4633 = -701 b2

b2 = -6,609.10-4


(1) 5,86 = b0 + 1000 b1 + 1092 b2 + 1092000 b12

5,86 = b0 + 1000(-4,399.10-3)+ 1092 (-6,609.10-4) + 1092000 (1,8307.10-6)

5,86 = b0 - 4,399 - 0,7217 + 1,9991

5,86 = b0 -3,1216

b0 = 8,9816

persamaan

y = 8,9816 - 4,399.10-3 A – 6,609.10-4 B + 1,8307.10-6 AB

71

Lampiran 7. Yate’s treatment KECEPATAN ALIR GRANUL

Replikasi a1 a2 b1 b2 b1 b2

1 72,99 78,13 72,46 70,92 2 70,92 83,33 69,93 69,93 3 72,46 78,13 73,53 83,33 4 70,92 81,3 75,19 84,03 5 70,92 83,33 74,07 84,03 6 72,46 84,75 57,47 80 7 69,93 76,34 71,94 47,62 8 68,97 88,5 68,97 71,63 9 70,42 76,34 72,99 55,56 10 71,43 83,33 66,67 66,67 11 70,92 80 68,97 71,43 12 72,46 88,5 68,03 76,92

2yΣ = total sum of squares

2yΣ = (72,99)2 + (70,92)2 + (72,46)2 + (70,92)2 + (70,92)2 + (72,46)2 + (69,93)2 +

(68,97)2 + (70,42)2 + (71,43)2 + (70,92)2 + (72,46)2 + (72,46)2 + (69,93)2 +

(73,53)2 + (75,19)2 + (74,07)2 + (57,47)2 + (71,94)2 + (68,97)2 + (72,99)2 +

(66,67)2 + (68,97)2 + (68,03)2 + (78,13)2 + (83,33)2 +(78,13)2 + (81,3)2 +

(83,33)2 + (84,75)2 + (76,34)2 + (88,5)2 + (76,34)2 + (83,33)2 + (80)2 +

(88,5)2 + (70,92)2 + (69,93)2 + (83,33)2 + (84,03)2 + (84,03)2 + (80)2 +

(47,62)2 + (71,63)2 + (55,56)2 + (66,67)2 + (71,43)2 + (76,92)2 -

( )48

07.3539 2

= 263873,1 – 260937,8

= 2935,22

72

Ryy = replicate sum of squares

Ryy =

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

4807.3539

491.30532.2911.28831.27507.29883.265

68.29435.31244.31145.30711.2945.2942222222

222222

−

⎟⎟⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜⎜⎜

⎝

⎛

+++++

++++++

= 261476,7 – 260937,8

= 538,8904

Tyy = treatment sum of squares

Tyy = ( ) ( ) ( ) ( ) ( )48

07.353912

07.86222.84098.9818.854 22222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +++

= 262008,5 – 260937,8

= 1070,665

Eyy = experimental error sum of squares

= 2935,22 – 538,8904 – 1070,665

= 1325,665

Ayy = sum of squares associated with the different level of A

= ( ) ( ) ( )48

07.353924

29.170278.1836 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 261314,7 – 260937,8

= 376,8242

Byy = sum of squares associated with the different level of B

= ( ) ( ) ( )48

07.353924

05.184402.1695 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

73

= 261400,6 – 260937,8

= 462,7071

Source of Variation

Degrees of freedom



A 1 376,824 376,824 9,380B 1 462,707 462,707 11,518

AB 1 231,136 231,136 5,754Experimental

error 33

1325,665 40,172

Total 47 2935,220

F tabel (1,33) dengan tingkat kepercayaan 95% adalah 4,139

KANDUNGAN LEMBAB GRANUL


1 1,88 1,74 1,54 2,66 2 2,01 2,36 1,8 2,5 3 2,09 2,38 1,83 2,02 4 2,13 2,22 2,27 2,53 5 2,49 2,18 2,08 2,87 6 2,19 1,85 2,04 2,54 7 3,5 2,94 4,51 2,37 8 5,13 3,65 4,98 2,2 9 4,51 3,34 4,5 2,15 10 5,68 3,73 4,37 2,37 11 3,24 4,51 4,79 2,35 12 3,51 3,45 4,34 2,26


2yΣ = (1,88)2 + (2,01)2 + (2,09)2 + (2,13)2 + (2,49)2 + (2,19)2 + (3,5)2 + (5,13)2 +

(4,51)2 + (5,68)2 + (3,24)2 + (3,51)2 + (1,54)2 + (1,8)2 + (1,83)2 + (2,27)2 +

74

(2,08)2 + (2,04)2 + (4,51)2 + (4,98)2 + (4,5)2 + (4,37)2 + (4,79)2 + (4,34)2 +

(1,74)2 +(2,36)2 + (2,38)2 + (2,22)2 + (2,18)2 + (1,85)2 + (2,94)2 + (3,65)2 +

(3,34)2 + (3,73)2 + (4,51)2 + (3,45)2 + (2,66)2 + (2,5)2 + (2,02)2 + (2,53)2 +

(2,87)2 + (2,54)2 + (2,37)2 + (2,2)2 + (2,15)2 + (2,37)2 + (2,35)2 + (2,26)2 -

( )48

58.140 2

= 466,7952 – 411,7237

= 55,07152


Ryy =

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

4858.140

456.1389.1415.165.1496.1532.13

62.862.915.932.867.882.72222222

222222

−

⎟⎟⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜⎜⎜

⎝

⎛

+++++

++++++

= 441,2293– 411,7237

= 29,50562


Tyy = ( ) ( ) ( ) ( ) ( )48

58.14012

82.2805.3935.3436.38 22222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +++

= 417,2423 – 411,7237

= 5,518575


= 55,07152 - 29,50562 – 5,518575

= 20,04733

75


= ( ) ( ) ( )48

58.14024

87.6771.72 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 412,2117 – 411,7237

= 0,488033


= ( ) ( ) ( )48

58.14024

17.6341.77 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 415,9482 – 411,7237

= 4,224533

Source of Variation

Degrees of freedom



A 1 0,488 0,488 0,803B 1 4,225 4,225 6,954


error 33

20,047 0,607

Total 47 55,072


76

WAKTU LARUT GRANUL


1 126 84 105 91 2 110 94 101 79 3 125 107 88 98 4 135 102 98 84 5 134 97 101 88 6 123 100 106 99 7 95 121 80 86 8 90 114 78 100 9 75 118 86 95 10 96 113 78 85 11 89 120 100 95 12 104 103 80 84


2yΣ = (126)2 + (110)2 + (125)2 + (135)2 + (134)2 + (123)2 + (95)2 + (90)2 +

(75)2 + (96)2 + (89)2 + (104)2 + (105)2 + (101)2 + (88)2 + (98)2 + (101)2 +

(106)2 + (80)2 + (78)2 + (86)2 + (78)2 + (100)2 + (80)2 + (84)2 +(94)2 +

(107)2 + (102)2 + (97)2 + (100)2 + (121)2 + (114)2 + (118)2 + (113)2 +

(120)2 + (103)2 + (91)2 + (79)2 + (98)2 + (84)2 + (88)2 + (99)2 + (86)2 +

(100)2 + (95)2 + (85)2 + (95)2 + (84)2 - ( )48

4760 2

= 482936 – 472033,33

= 10902,67

77


Ryy =

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

⎟⎟⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜⎜⎜

⎝

⎛

+++++

++++++

4371404372374382382

428420419418384406222222

222222

( )48

4760 2

−

= 473281,5 – 472033,33

= 1248,167


Tyy = ( ) ( ) ( ) ( ) ( )48

476012

1084110112731302 22222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +++

= 475249,167 – 472033,33

= 3215,833


= 10902,67-1248,167-3215,833

= 6438,667


= ( ) ( ) ( )48

476024

21852575 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 475202,0833 – 472033,33

= 3168,75


= ( ) ( ) ( )48

476024

23572403 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 472077,4167 – 472033,33

78

= 44,0833

Source of Variation

Degrees of freedom



A 1 3168,750 3168,750 16,241 B 1 44,083 44,083 0,226

AB 1 3 3 0,015 Experimental

error 33 6438,667 195,111

Total 47 10902,667


pH LARUTAN


1 6,06 6,8 4,32 6,01 2 5,86 6,7 4,23 5,92 3 5,95 6,82 4,59 5,51 4 6,16 6,7 4,32 5,92 5 5,57 6,81 4,49 5,77 6 5,76 6,71 4,54 6,06 7 6,23 6,86 4,66 6,26 8 6,09 6,5 4,21 5,93 9 5,24 6,6 4,42 6,06 10 5,81 6,64 4,51 6,26 11 5,91 6,59 4,36 5,99 12 5,66 6,41 4,42 6,38


2yΣ = (6,06)2 + (5,86)2 + (5,95)2 + (6,16)2 + (5,57)2 + (5,76)2 + (6,23)2 + (6,09)2

+ (5,24)2 + (5,81)2 + (5,91)2 + (5,66)2 + (4,32)2 + (4,23)2 + (4,59)2 +

79

(4,32)2 + (4,49)2 + (4,54)2 + (4,66)2 + (4,21)2 + (4,42)2 + (4,51)2 + (4,36)2

+ (4,42)2 + (6,8)2 + (6,7)2 +(6,82)2 + (6,7)2 + (6,81)2 + (6,71)2 + (6,86)2 +

(6,5)2 + (6,6)2 + (6,64)2 + (6,59)2 + (6,41)2 + (6,01)2 + (5,92)2 + (5,51)2 +

(5,92)2 + (5,77)2 + (6,06)2 + (6,26)2 + (5,93)2 + (6,06)2 + (6,26)2 + (5,99)2

+ (6,38)2 - ( )48

58.275 2

= 1616,458 – 1582,174

= 34,28393


Ryy =

( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )

⎟⎟⎟⎟⎟

⎠

⎞

⎜⎜⎜⎜⎜

⎝

⎛

+++++

++++++

487.2285.2222.2332.2273.2201.24

07.2364.221.2387.2271.2219.23222222

222222

( )48

58.275 2

−

= 1582,651 – 1582,174

= 0,477525


Tyy = ( ) ( ) ( ) ( ) ( )48

58.27512

07.7207.5314.803.70 22222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +++

= 1614,585 – 1582,174

= 32,41128


= 34,28393 – 0,477525 – 32,41128

80


= ( ) ( ) ( )48

58.27524

14.12544.150 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 1595,509 – 1582,174

= 13,33521


= ( ) ( ) ( )48

58.27524

21.15237.123 222

−⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛ +

= 1599,502 – 1582,174

= 13,72803

Source of Variation

Degrees of freedom



A 1 13,335 13,335 315,428B 1 17,328 17,328 409,874


error 33

1,395 0,0423

Total 47 34,284


81

Lampiran 8. Perhitungan CO2 teoritis yang dihasilkan

Reaksi yang terjadi antara asam tartrat (C4H6O6) dengan natrium

bikarbonat (NaHCO3) adalah sebagai berikut :

2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6............(6)

BM Asam tartrat = 150 ; BM Natrium bikarbonat = 84

1. Formula 1

asam tartrat = 1 gram 150

1gram = 6,67.10-3 mol

natrium bikarbonat = 1,092 gram 84

092,1 gram = 0,013 mol

2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6.........(7)

Awal 0,013 6,67.10-3 - - -

Reaksi 0,013 6,67.10-3 0,013 0,013 6,67.10-3

Sisa - - 0,013 0,013 6,67.10-3

Kandungan CO2 terlarut adalah sebesar 0,013 mol 0,013 mol x 22,4 =

0,2912 liter

2. Formula a

asam tartrat = 1,6 gram 150

6,1 gram = 10,67.10-3 mol


092,1 gram = 0,013 mol

2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6....(8)

Awal 0,013 10,67.10-3 - - -

Reaksi 0,013 6,5.10-3 0,013 0,013 6,5.10-3

82

Sisa - 4,17.10-3 0,013 0,013 6,5.10-3


0,2912 liter

3. Formula b

asam tartrat = 1 gram 150

1gram = 6,67.10-3 mol


793,1 gram = 0,02134 mol

2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6....(9)

Awal 0,02134 6,67.10-3 - - -

Reaksi 0,01334 6,67.10-3 0,013 0,013 6,67.10-3

Sisa 0,008 - 0,013 0,013 6,67.10-3


0,2912 liter

4. Formula ab

asam tartrat = 1,6 gram 150

6,1 gram = 10,67.10-3 mol


793,1 gram = 0,02134 mol

2 NaHCO3 + C4H6O6 → 2H2O + 2CO2 + Na2C4H4O6...(10)

Awal 0,02134 10,67.10-3 - - -

Reaksi 0,02134 10,67.10-3 0,02134 0,02134 10,67.10-3

Sisa - - 0,02134 0,02134 10,67.10-3


0,478 liter

83

Lampiran 9. Dokumentasi Ekstrak Teh Hijau dan Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau

Ekstrak kering teh hijau

86

BIOGRAFI PENULIS

Penulis lahir pada tanggal 25 Desember 1987 di Ambarawa, Kabupaten

Semarang, Jawa Tengah. Lahir dari Ayah bernama Stefanus Sunyoto dan Ibu

bernama Caecilia Purwanti, memiliki dua saudara laki-laki dan satu saudara

perempuan. Penulis telah menyelesaikan masa studinya di TK Virgo Maria II

Bawen pada tahun 1992 sampai tahun 1993, SD Virgo Maria II Bawen pada tahun

1993 sampai tahun 1999, SLTP Pangudi Luhur Ambarawa pada tahun 1999-2002,

kemudian penulis melanjutkan sekolah di SMU Negeri 1 Salatiga pada tahun 2002

sampai tahun 2005 dan kuliah di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta mulai tahun 2005 sampai tahun 2008. Penulis mempunyai

pengalaman kerja sebagai asisten praktikum Farmasi Fisika (2007 dan 2008),

Kromatografi (2008) dan Bioanalisis (2008). Selain itu Penulis juga aktif dalam

kegiatan kemahasiswaan di Universitas Sanata Dharma antara lain Sekretaris 3

Badan Eksekutif Mahasiswa Fakultas (BEMF) Farmasi periode 2006, Seksi Dana

dan Usaha Pharmacy Performance 2006, Bendahara Ikatan Senat Mahasiswa

Farmasi Seluruh Indonesia (ISMAFARSI) Komisariat Universitas Sanata Dharma

(2006), Bendahara Seminar Enterpreneurship (2006), Seksi Dana dan Usaha

Seminar Aids (2007), Dies Natalis Fakultas Farmasi USD (2007), Sumpahan

Apoteker (2007) dan Seksi Konsumsi Inisiasi Sanata Dharma (2007).

optimasi campuran asam tartrat dan natrium …repository.usd.ac.id/17078/2/058114121_full.pdf ·...

Documents