Oleh :

Kurniawati Choirur Rosyidah

Dosen Pembimbing :

Dr. Mochamad Zainuri, M. Si

Jurusan Fisika

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

1

OUTLINE

I. Pendahuluan

II. Tinjauan Pustaka

III. Metode Eksperimen

IV. Hasil dan Pembahasan

V. Kesimpulan dan Saran

2

A. Latar Belakang

I. PENDAHULUAN

Sistem Pertahanan Negara

Anti RADAR

RAS

RAM

Electrical Polianilin

Magnetical Barium M-Heksaferrit

Rekayasa Kemagnetan

Doping ion Zn2+

Komposit BaM/PANi insitu polymerization

Komposit BaM/PANi struktur core-shell

3

A. Latar Belakang

I. PENDAHULUAN

Penelitian Sebelumnya

Penelitian sekarang

4

B. Tujuan

I. PENDAHULUAN

1. Mengetahui pengaruh doping Zn terhadap sifat magnetik BaM (BaFe12-x

ZnxO19) dengan mekanisme doping dengan mengontrol beberapa parameter sintesis,

2. Mengetahui struktur dan konduktivitas listrik komposit BaM/PANi yang disintesis dengan metode insitu polymerization.

5

C. Batasan Masalah

I. PENDAHULUAN

Permasalahan dibatasi pada substitusi ion doping Zn2+ pada BaM (BaFe12-xZnxO19) dengan nilai variabel x = 0; 0,3; 0,5; 0,7 dan 0,9 dengan temperatur kalsinasi 10000C dengan lama penahanan 5 jam.

6

a. Barium M-Heksaferrit

II. TINJAUAN PUSTAKA

7

Struktur Hexagonal memanjang pada sumbu c

Medan Koersivitas dan anisotropi yang tinggi

Kontribusi momen magnetik setiap satu posisi dalam satu molekul BaM 1↑ trigonal bypiramidal, 7↑2↓ oktahedral, 2↓ tetrahedral (Pullar, 2012)

a. Barium M-Heksaferrit

II. TINJAUAN PUSTAKA

Anisotropi dan magnetisasi saturasi dari BaM dapat ditingkatkan dengan subtitusi ion non-magnetik seperti ion Zn2+. Hal ini disebabkan ion Zn2+ lebih cenderung menempati posisi tetrahedral dan dalam struktur BaM posisi tetrahedral mempunyai spin yang berlawanan dengan posisi oktahedral.

8

a. Barium M-Heksaferrit

II. TINJAUAN PUSTAKA

Ferrit Komposisi Ms (Am2/kg) Hc (Tesla)

BaM Kristal Tunggal 72 0,0594

Substitusi Zn

Substitusi Zn 65 0,0199

BaFe11.5Co0.5O19, 800–1000 oC

51–65 0,0151 - 0,0175

BaFe10.4Zn0.6Ti0.6

O19

60 0,0160

Sifat Kemagnetan dari BaM (Pullar, 2012)

9

b. Komposit core-shell BaM/PANi

II. TINJAUAN PUSTAKA

10

Insitu Polymerization Proses pembuatan polimer (PANi)

dengan menambahkan serbuk BaM

pada saat polimerisasi

b. Komposit core-shell BaM/PANi

II. TINJAUAN PUSTAKA

ukuran partikel komposit rata-rata ~ 190 nm, ukuran BaM sebagai core ~100 nm (Ramli, 2012)

11

III. METODOLOGI

1. Sintesis Barium M-Hexaferrite Dengan doping ion Zn2+untuk merekayasa sifat kemagnetannya

2. Polimerisasi sekaligus sintesis komposit (in situ polymerization).

12

III. METODOLOGI

Diagram Alir Proses Pembersihan Pasir Besi

13

Pasir

Besi

Separasi

Menggunakan

Magnet

Permanen

Menggunakan

Ultrasonic

cleaner

Reduksi

Ukuran

dengan Ball

Mill

Dikeringkan

III. METODOLOGI

Diagram Alir Sintesis BaM

14

Fe3O4

+ HCl

BaCO3

+ HCl

Zn +

HCl

Larutan ZnCl2,

BaCl2, FeCl3, dan FeCl2

Ditambahkan larutan NaOH

7M Prekursor

Serbuk kristalin

BaM

Sampai pH ~13, dicuci sampai pH

~10

Uji DTA/TGA

Uji XRD, SEM,

VSM

III. METODOLOGI

Amonium Peroxodisulfate

(APS)

Dilarutkan dalam aquades, diaduk dalam magnetic stirrer selama

30 menit

LARUTAN B

Anilin dan DBSA

Dilarutkan dalam aquades, diaduk dalam magnetic stirrer selama

30 menit

LARUTAN A

Serbuk BaM dan larutan A

diaduk dalam magnetic

stirrer selama 30 menit

Ditetesi larutan B diaduk dalam magnetic stirrer selama 8 jam dalam temperatur

1oC

Prekursor komposit BaM/PANi

Dicuci aquades sampai pH ~2

Dicuci dengan aceton

Komposit BaM/PANi pasta

Dikeringkan

Serbuk Komposit

BaM/PANi

Karakterisasi : •XRD •FTIR •SEM •Konduktifitas

Diagram Alir Sintesis Komposit BaM/PANi

15

IV. PEMBAHASAN

Unsur Conc unit

Al 1 %

Si 1,1 %

Fe 87,21 %

Ti 6,42 %

Identifikasi Unsur Pasir Besi sebelum dibersihkan

Unsur Conc unit

Si 0,63 %

Ti 6,87 %

Fe 89,93 %

Indentifikasi Unsur Pasir Besi Setelah dibersihkan

16

IV. PEMBAHASAN

Analisa Hasil Difraksi Sinar-X Pasir Besi dengan Menggunakan Software Match!2

Henny, dkk.,2013

17

IV. PEMBAHASAN

Kurva Analisis DTA/TGA Serbuk

Prekursor BaM

Hasil

Kalsinasi

18

Temperature (oC) Major Product Second Product

500 α-Fe2O3, BaO

600 α-Fe2O3, BaO BaFe2O4

700 α-Fe2O3, BaFe2O4 BaM, BaO

800 BaM, BaFe2O4 α-Fe2O3

900 BaM, Y BaFe2O4

1000 BaM, Y BaFe2O4

1100 Y, BaM BaFe2O4

1200 Z, Y, BaM W

1300 Z Y, W

1400 W, Z Pullar, 2012

IV. PEMBAHASAN

Pola Difraksi Sinar X (CuKα =1.54056 Å) Barium M-Heksaferrit dengan Variasi Doping Zn

19

IV. PEMBAHASAN

Variasi

Doping (X)

% weight

BaM

% weight

Hematit GoF

0 43.45 56.55 1.8

0,3 62.64 37.36 1.6

0,5 62.04 37.96 1.5

0,7 64.66 35.34 1.5

0,9 88.61 11.39 6.4

Komposisi Fase Relatif BaM untuk

Konsentrasi Doping yang Berbeda dengan

menggunakan metode Rietveld

20

Analisa morfologi BaM IV. PEMBAHASAN

Hasil SEM dari SrM dengan Pemanasan 1000oC (Pullar, 2012)

21

Sifat Kemagnetan IV. PEMBAHASAN

22

X

Medan

Koersivitas Hc

(Tesla)

Remanensi Mr

(emu/gram)

0 0,1734 8,334

0,3 0,0506 14,782

0,5 0,0591 10,243

0,7 0,0528 8,667

0,9 0,0801 10,095

IV. PEMBAHASAN

Pola Difraksi Komposit BaM/PANi

23

IV. PEMBAHASAN

24

Strecthing Referensi

(cm-1)

Eksperimen komposit

BaM/PANi (cm-1)

X=0 X=0,3 X=0,7

Metal Oxide 433 440,87 412,44 420,54

Metal Oxide 581 578,30 577,75 587,77

Cincin benzoid

807 830,77 798,82 802,56

S=O 991 1017,70 1010,46 1008,68

N=Q=N 1130 1129,85 1128,43 1126,78

C-N 1350 1406,95 1299,71 1300,97

C=C 1501 1499,08 1498,01 1497,49

C=N 1639 1633,09 1638,95 1651,00

N=H 3427 3426,58 3435,46 3432,72

Spektrum FTIR Komposit BaM/PANi

untuk a. X = 0; b. X = 0,3;

c. X = 0,7

IV. PEMBAHASAN

Morfologi Komposit BaM/PANi

25

IV. PEMBAHASAN

Perseb

ara

n A

tom

Kom

posisi

Pen

yu

sun

Kom

posit B

aM

/PA

Ni

26

IV. PEMBAHASAN

Konduktivitas Komposit BaM/PANi

27

v. KESIMPULAN

Dari penilitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan :

1. Telah berhasil dilakukan sintesis Barium M-Heksaferrit (BaM) dari pasir besi alam dengan kemurnian >40% dengan ukuran rata-rata 5µm. Medan Koersivitas BaM sebelum didoping sebesar 0,1734 T dan remanensi magnetiknya 8,334 emu/gram. Sifat magnetik BaM berhasil direduksi dengan konsentrasi doping optimum x = 0,3, medan koersivitasnya sebesar 0,0506 T dan remanensi magnetiknya 14,782 emu/gram.

2. Telah berhasil disintesis komposit BaM/PANi dengan struktur core-

shell, dimana BaM sebagai core dan PANi sebagai shell. Dengan diameter rata-rata dari komposit yaitu ~10µm dengan diameter filler 5µm. Konduktivitas dari komposit dengan variasi konsentrasi x = 0; 0,3; 0,7 pada filler yaitu 0,01-0,32 S/cm.

28

SARAN

Saran untuk penelitian selanjutnya:

Dilakukan pengujian VSM untuk BaM dan komposit BaM/PANi dengan medan magnet di atas 1 Tesla agar dapat diketahui nilai magnetik saturasi dari BaM.

Dilakukan pengujian dengan menggunakan TEM agar dapat dilihat lebih jelas struktur dari komposit BaM/PANi.

29