pengaruh penambahan al (doping al) terhadap struktur penambahan al (doping al) terhadap struktur...

Download PENGARUH PENAMBAHAN AL (DOPING AL) TERHADAP STRUKTUR PENAMBAHAN AL (DOPING AL) TERHADAP STRUKTUR MIKRO

Post on 15-Jun-2019

214 views

Category:

Documents

0 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

PENGARUH PENAMBAHAN AL (DOPING AL)

TERHADAP STRUKTUR MIKRO DAN FASA NANO MATERIAL TiO2 HASIL PROSES SOL-GEL

Mukhamad Aziz 2710100042

Dosen Pembimbing: Hariyati Purwaningsih, S.si, M.si

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember 2014

Metode sol-gel sebagai metode sintesis

nanopartikel yang sederhana, murah

dan mudah.

Aplikasi Titanium Oksida banyak digunakan untuk

semikonduktor.

Doping Al dapat meningkatkan defect

Latar

Belakang Aplikasi nanomaterial titanium oksida

yang aplikasinya begitu besar dan

sangat bermanfaat.

Perubahan lingkungan (temperatur dan tekanan) saat sintering diasumsikan konstan

Homogenitas TiO2 dan Al diasumsikan konstan

Perubahan lingkungan (temperatur dan tekanan) saat stiring pada proses sol-gel diasumsikan konstan

Pengotor serbuk diabaikan

Menganalisa pengaruh variasi penambahan Al (doping Al) terhadap struktur mikro dan fasa material TiO2

Menganalisa pengaruh variasi temperatur sintering terhadap struktur mikro dan fasa material TiO2

Tujuan

1

Memberikan data dan analisa awal sebagai dasar untuk mengembangkan produk inovasi material TiO2.

2

Memberikan data dan analisa tentang struktur mikro dan fasa akibat proses sintering dan penambahan doping Al pada TiO2

Fase (TiO2)

Rutile

Anatase Brookite

Title Add your text

Bentuk fase yang paling umum adalah anatase dan rutile, hal ini disebabkan karena brookite adalah bentuk yang tidak stabil.

Secara umum, fase anatase lebih dipilih

Anatase memiliki daerah aktivasi yang lebih luas dibandingkan rutile sehingga kristal anatase menjadi lebih reaktif terhadap cahaya dibandingkan rutile.

Besar band gap yang dimiliki pun menjadi berbeda, pada anatase 3,2 eV sedangkan rutile 3,1 eV

a. b.

Gambar 2.1 (a) Struktur Anatase, (b) Struktur rutile ( Maddu, 2012)

Karakteristik Anatase Rutile

Serapan Optik (nm) Sekitar 388 Sekitar 413

Massa Jenis (gr/cm3) 3,89 4,26

Temperatur Sintesis (OC) 100-700 700-1000

Band Gap (eV) 3,2 3,1

Indeks Bias 2,5688 2,9467

Struktur Kristal Tetragonal Tetragonal

Parameter Kisi

a () 3,7852 4,5933

c () 9,5139 2,9592

Vol (3) 136,25 62,07

Tabel 2.1 Karakteristik TiO2

Aluminium merupakan konduktor panas dan listrik yang sangat baik

Aluminium telah digunakan untuk meningkatkan defect. (Choi, 2007).

Ukuran ion dari Al3+ dan Ti4+ sangat berdekatan yakni masing-masing 0,067 nm dan 0.074 nm. (Choi, 2007).

Hal ini dapat menyebabkan ion Al dapat masuk ke dalam kisi ion Ti sebagai dopan yang mensubstitusi

Penambahan Al dopant pada TiO2 juga meningkatkan defect

Penambahan doping seperti Al juga dapat menghambat pertumbuhan fasa rutil dan mempertahankan fasa anatase pada material TiO2 (Choi dkk, 2007)

Gambar 2.5 Proses reaksi sol-gel dan hasil reaksi sol-gel (Zhengfei, 2005)

Prekusor mengalami reaksi hydrolysis dan polimerisasi sehingga dapat membentuk sol.

Setelah terbentuk, maka selanjutnya gel yang basah akan terbentuk juga.

Dengan perlakuan pemanasan, gel akan berubah menjadi keramik. (Zhengfei, 2005)

2. Pembentukan lapisan tipis yang sangat tinggi yaitu lapisan tipis dalam kisaran ukuran nanometer.

1. Metode sol-gel sederhana, biaya yang sedikit, dan sintesa dalam temperatur relatif rendah.

(Nugroho, 2011)

Aluminum-doped TiO2 nano-powders for gas sensors

Metode sol gel. Menggunakan TiO2 dengan doping 0 wt.%, 5wt.% dan 7,5 wt.% Al. Calsinasi dengan variasi temperatur 700 C, 800 C, 900 C selama 1 jam

Hasil XRD menunjukan bahwa sejumlah dopant Al sebanyak 7,5 wt.% tidak memiliki efek yang signifikan pada formasi dari powder nano TiO2.

Dengan penambahan doping, dapat mempertahankan fasa anatase

Ukuran kristal tertinggi pada penambahan doping sebesar 5 wt. % Al

Menurut Muneer (2012) dalam penelitiannya, menyebutkan bahwa pada temperatur 400C terbentuk ukuran kristal terkecil.

Hal ini ditunjukkan dengan data XRD yang menunjukan bahwa lebar puncak difraksi anatase pada kalsinasi 400C memiliki ukuran kristal paling kecil dari pada saat di kalsinasi di temperatur lainnya.

Peningkatan ukuran butir terlihat pada temperatur kalsinasi 500C, dimana terjadi pertumbuhan butir. Pada temperatur kalsnasi 600C, terdapat pertumbuhan butir yang lebih besar.

Menggunakan penambahan Al sebanyak 0 %Wt, 5%Wt, 6 %Wt. Dengan variasi temperatur sintering 700 C, 800 C dan 900 C selama satu jam

Alat

Hot plate with magnetic stirrer

Neraca Analitik

Tabung ukur

Beaker Glass

Pipet

Pengaduk

Furnace

Alat Kompaksi Kaca Arloji

Thermocouple

Micro Pippet

Start

TiO2 (8 gr) + H2SO4 (15ml) + 0 wt. % Al

TiO2 (8 gr) + H2SO4 (15 ml) + 6 wt. % Al

TiO2 (8 gr) + H2SO4 (15 ml) + 5 wt. % Al

Proses perendaman selama empat hari

untuk pembentukan solution

A

Flow Chart Pembuatan Sensor

A

Stiring Hot plate 250 C Kecepatan 800 rpm,

Selama 3 jam

Terbentuk gel

Gel dicuci menggunakan aquades

A

Flow Chart Pembuatan Sensor

A

Drying temperatur 350 C selama 2 jam + kalsinasi 500

C 2 jam

Press Hidrolik P = 150 bar, ketebalan 2 mm

Penggerusan powder

Sintering 700o C, 800o C, 900o C selama 1 jam

A

Flow Chart Pembuatan Sensor

A

SEM (Morfologi)

XRD (Identifikasi Fasa)

A

Flow Chart Pembuatan Sensor

A

Analisa Data dan

Pembahasan

Kesimpulan

End

Gambar 3.1 Metodologi Sintesa dan Pembuatan Sensor TiO2 dan TiO2 doping Al

Flow Chart Pembuatan Sensor

SEM

XRD Potensiostat

Title Add your text

Gambar 4.1 Serbuk TiO2 setelah proses pencampuran, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al

Gambar 4.2 Ukuran ketebalan Pelet TiO2

Gambar 4.3 Serbuk TiO2 hasil kompaksi 150 bar setelah sintering 700oC, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al

Gambar 4.4 Serbuk TiO2 hasil kompaksi 150 bar setelah sintering 800oC, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al

Gambar 4.5 Serbuk TiO2 hasil kompaksi 150 bar setelah sintering 900oC, a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al

Gambar 4.6 Perbandingan Hasil uji XRD pelet tanpa perlakuan untuk: (a) TiO2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al

Gambar 4.7 Perbandingan Hasil uji XRD pelet TiO2 setelah kalsinasi 500 o C untuk: (a) TiO2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al

- Fasa TiO2 murni adalah anatase - Fasa setelah kalsinasi 500 o C adalah

titanium sulfida

Pada kalsinasi 500oC, fase yang terbentuk adalah TiO( SO4)3. Hal ini terjadi karena pada temperatur 500oC, TiO2 masih belum dapat melepaskan ion SO4, sehingga menyebabkan terbentuknya senyawa baru yaitu TiO(SO4)3

TiO2 + 3SO4-2

. TiO( SO4)3.

Pada temperatur 500oC - 600oC, TiO2 masih belum dapat melepaskan ion SO4. Untuk dapat melepaskan ion-ion lain seperti SO4, maka diperlukan temperatur yang lebih tinggi dari 600oC.

Dari ulasan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk melepaskan ion-ion SO4 maka diperlukan temperatur kalsinasi lebih dari 600

oC

Doping Al (wt%)

0 5 6

Ukuran Partikel (m)

0.3712-1585 0.019-0.097 5.956- 9.277

Gambar 4.18 Hasil uji SEM pelet TiO2 yang menunjukkan struktur mikro setelah kompaksi dan kalsinasi 500o C pada perbesaran 15.000x a). 0 wt.% Al b). 5 wt.% Al c). 6 wt.% Al

(c) (b) (a)

(a) mengalami perbesaran partikel dan telah berubah bentuk menjadi cube heksagonal.

(b) mengalami perubahan ukuran menjadi lebih kecil sehingga partikel mencapai ukuran nano.

(c) pada sampel ini terlihat mulai terlihat adanya peningkatan ukuran partikel yang signifikan dan ada beberapa partikel TiO2 yang pecah. perubahan fasa dari anatase TiO2 menjadi fase TiO(SO4)3 sehingga menyebabkan perubahan volume yang mengakibatkan pertumbuhan butir menjadi lebih besar.

Dopin

g Al

(wt.%)

Fasa 2 o FWHM B

(rad)

10-3

D

(nm)

0 TiO2 25.24

98

0.258 450 315.7

1

0.288

0

Al - - - - -

5 TiO2 25.33

4

0.232 404.5

3

351.3

16

0.258

0

Al2SO4 25.46 0.13 226.7 627.0

2

0.143

8

6 TiO2 25.2 0.2 348.8 407.3

1

0.223

6

Al2SO4 25.39 0.2 348 408.1

6

0.220

7

Gambar 4.8 Perbandingan Hasil uji XRD pelet TiO2 setelah sintering 700o C untuk: (a) TiO2 0 wt.%; (b) 5 wt.%; (c) 6 wt.% Al

Tabel 4.1 Ukuran kristal dan micro strain TiO2 pada puncak tertinggi setelah sintering temperatur 700 C

- Fasa TiO2 murni pada puncak tertinggi adalah anatase, tetapi terdapat fasa rutile pada 2theta 28.6142 (rel. Int. Sebesar 0.38%)

- Fasa TiO2 5 wt.% Al pada puncak tertinggi adalah anatase, tetapi terdapat fasa rutile pada 2theta 28.6387 (rel. Int. Sebesar 0.71%)

- Fasa TiO2 6 wt.% Al adalah anatase (Al ini dapat mempengaruhi dan menghambat pertumbuhan fasa rutile.)

Pada temperatur sintering 7000 C grafik (b) dan (c) terbe

Recommended

View more >