oleh - gadjah mada university...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~...

23
' ·-- \ Oleh: t Drs. Sudibyo Hartono, 1\pt Prof. Dr·. Isjrin NC:erdin · I !' ..

Upload: others

Post on 02-Dec-2020

1 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

' ·--\

Oleh: t

Drs. Sudibyo Hartono, 1\pt

Prof. Dr·. Isjrin NC:erdin ·

I

1~1C..l

!'

..

Page 2: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

I ! I

I J !

......... ·-

56

1. PENDl\HtJW1.\N

1.1 Iatar Be1akang dan Pe:rmasalahan

Kontaminasi adalah salah satu masalah utarna yang merupakan hambatan

analisa unsur:..unsur logarn pada tingkatan, trace (1 - 100 ug/9) dan ul- ·

tra trace ( ( 1 ug/g ) • Kebariyakan penentuan unsur-unsur logam pada

tingkatan trace rrengalami bentuk kontaminasi: positif, negatif atau

semu (pseudo) .

Kontaminasi P?Si tif, ini berasal dari kmtaminasi bahan-bahan diudara

ta:npat dilakukannya analisa, p:!1epasan dari wa­

dah •

.Kontaminasi negatif, ini karena adsorbsi, penguapan p:!larut.

Kontarninasi semu (pseudo) , ini berasal dari metoda pengarnbilan. sanpel

(sampling) •

Faktor-faktor lain seperti : p:!larutan, pemiscihan, pernek.atan unsur­

unsur trace, gangguan instrunental juga rnemberi­

kan sumbangan kesalahan dalam analisa tersebut.

Un~ dapat lllE!Tlperkecil kemungkinan kontaminasi yang timbul, haruslah 1'·.

diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~

larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. '

Penentuan blangko dilakukan dengan cara dan waktu yang sama dengan

penentuan sample. Untuk laruta11 standar haruslah dip:!rhatikan bebera- ,

pa hal sbb :

a. matrik standar .sebaiknya mendekati sanpel.

b. konsentrasi unsur logam. dal.am standar disiapkan sebaiknya da­

lam tingkat yang sama seperti yang diharapkan dalam sampel.

c. kon.sentrasi unsur logam dalam larutan standar harus diketahui

dengan tepat, rnenggunakan zat standar berkemurnian tinggi.

Setelah dipastikan blangko dan standar yang akan digunar..an, masalah

sarnpel harus diperhatikan juga.

Page 3: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

57

Dalam pennasalahan ini ditinjau sampel dalam l:;entuk larutan unsur­

unsur logarn Pb, Zn, ~ Cu, Cr dalam air.

I<arena da.larri hal ini ditinjau .larutan logam pada tingkatan trace (la­

rutcm yang sangat encer), maka ada l::eberapa hal yang harus diperhati­

kan. Kesalahan dalam anali5a trace sering kali terjadi karena J:eru­

bahan kalsentrasi larutan standar encer dan larutan sarnpel ence.r se-

.lama penyimpanf.ll'l. Seringkali sampel yang akan dianalisa harus d.iam- . bil dal:i suatu tempat yang lokasi.nya tidak sarna dengan tempat dilaku­

kannya an.alisa. Kadang kita manilik.i laboratorium. dengan sarana yang

serba terbatas. Karena kedua hal tersebut diatas, maka. terpaksa sam­

pel tidak dapat dianalisa segera sesudah sampel terserut dikumpu1.k.an

dan terpaksa harus d.isimpan terlebih dahulu. Diketahui bahwa larutan

yang encer tidak cukup stabil dalam peny.iJnpanan.

Oleh karena itu harus diteliti/diketahui dengan pasti kestabilan la­

rutan sarnpel dari unsur log am tersel::A.lt . selama penyirnpanan, untuk uen­

det.eksi variasi kansentrasi ak.ibat dal:i :

a. evaporasi atau transpirasi ~laru~

b. penyerapan (adsorbsi) unsur trace logam pada dinding wadah

tatpat peny.iJnpanan.

c. perubahan-perubahan kimiawi yang mungkin terjadi karena ~- ··

ngenda.pan, peml::entukk.an koloid unsur-unsu.r logam tersel:nt · se- ,. lama penyirnpanan pada kandisi tertentu.

Fak.tor-faktor l,ai.n yang juga nenpengaruhi kestabilan larutan encer

selarna penyimpanan 'a .1 : ?I, temperatur, macam ~larut, p:mga\t.et, pe­

ngaruh msur lain, wadah dan lamanya penyimpanan.

1.2 Tinjauan dan Pembatasan Penelitian

Bertolak d.ari fakta bahwa larutan. encer tidak cukup stabil dalam pe­nyi.trrpan.in selama periode tertentu, maka ing.in d.itinjau sejauh mana

kestabilan larutan unsur logam. tertentu da.lam air dengan/t.anpi=t penam­

bahan asarn dan pengawet.

Page 4: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

I

58

Peneli tian yang sudah ada dilakukan dengan mencanpur l:eberapa unsur

logam tersebut dalam satu wadah dan disimpan selama waktu tertentu da­

lam keadaan. tertutup, tanpa dib.lka. Kemudi.an ~lakukan analisa untuk

mengetahui perubahan konsentrasi yang terjad.i.

Pada peneli tian .ini unsur-unsur logam diteli ti dalam wadah yang ter..,.

pisah mtuk mas.ing-mas.ing msur. Waktu peny:im,Panan berkisar antara

1 - 2, 5 bulan. Setiap periode wa'ktu tertentu, sebagian larutan terse­

but diambil untuk diteliti kadamya.

Wad.ah yang digunakan sebagai t.er(lpat penyinpanan adalah gelas dan plas­

tik volume 300 ml. Pencucian wadah dengan deterj~, dibilas dengan

akuades dan terakh.ir dibilas dengan air demineral. Iarutan logam ter­

sebut diatas dalam air dem.ineral pada konsentrasi tertentu dengan pe­

nambahan asarn, :pengawet (atau tanpa penambahan) ,. disllnpa.n dalam wadah­

wadah diatas disimpan dilal:x:>ratoril,ltl. Untuk mengontrol kemungkinan

adanya kontaminasi dari udara tempat larutan sarr;:el disimpan, dilaku­

kan penyinpanan air demineral dengan/tanpa penambahan asam dan penga­

wet, dengan menggunakan wadah yang sama. larutan logam stan~ dari

unsur yang sama dibuat baru setiap waktu dilakukannya analisa.

Pada penelitian ini digunakan asam HN03 , dimana konsentrasi ion H+ pa- ·

da larutan akhir sel::esar 0,1 M.

Sebagai pengawet digunakan carrpu.ran asam asetat glasial dan Fonnalde-. t"

hid ( 10 : 1 ) sebanyak 10 ml untuk setiap 1000 m1 larutan logam.

Penentuan kadar dari larutan logam tersebut menggunakan netode Spek-: ·

troskopi Serapan Atan { SSA ) • Iarutan logam ( ~1 ) dan kontrol

diukur serapannya { absorbansnya ) pada kondisi Optimum {panjang ge­

lCil'lbal-lg ,A , laju ali.ran gas pembakar); juga diukur serapan dari la-'; ' .

rutan standar unsur logam yang sama.

Dengan nenbandingkan serapan larutan loganf Sampel terhadap _ serapan la-: rutan standar logam dari unsur yang sama, dapat ditentukan ktnsentra­

si/kadar dari unsur logam tersebut setiap periode waktu tertentu.

Page 5: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

I

I

60 . '·

I t

2. CARA KERJA PmEL!TIAN

. . i 1. Dibuat larutan logam X (Cr, Cu, Pb,· Zn) sebanyak, tiga buah koosen-~,

trasi, dengan jalan mengencerkan dari larutan induk (stoc)( solu- . 1

tion) konsentrasi 2ooo ppn, unsur logam yang bersangkutan, ,dengan, I nenggunakan . air dem..ineral. . . ' r

' (

Larutan logam tersebut kemudian disimpan dalam wadah l:;Ptol gelas '

dan plasti.k (polietilen) dengan volume masing-masing 300 ml, ber-tutup, dengan penambahan :

- Untuk konsentrasi : a1

, a 2 , a 3 (RJll) :

. larutan logam dalam air demineral dengan

penambahan 30 ml HN03 3, 2 M dan· 10 ml pe­

ngav.et { campuran Asam asetatglasial dan

Fomaldehid 10 : 1 ) untuk setiap 1000 m1

larutan akhir.

- Untuk konsentrasi b1

, b2

, b3

(ppn)

• larutan logam dalam air demineral dengan

penambahan 30 ml HN03 3,2 M untuk seti.ap

1000 rnl larutan akhir. f I '

I!"·

- Untuk konsentrasi c1

, c2

, c3

(ppn) :

' . larutan logarn dalam air demineral dengan

penambahan 10 ·ml FEJlgav.et. {~ Asam

asetat glasial dan Fbnnaldehid, 10 : 1 l

'lmtuk setiap 1000 rnl la.rutan akhir.

- Untuk konsentrasi ct

larutan log am dalam air demineral, tanpa

penambahan asam dan peng:awet.

2. Larutan logam-logam tersebut diatas, disjmpan selama. periode satu

sarnpai dua setengah bulan, tertutup, pada suhu karnar. Seti.ap se­

lang waktu tertentu {lihat tanggal pemeriksaan pa:ia tal:el basil

analisa) , larutan log am tersebut diambil sebagian · ( + 20 ml) untuk

:

Page 6: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

62

' " 3 • HASIL YANG DIPEROIEH

- Berupa kadar/koilsentrasi unsur logam yang l::ersangkutan ( ppn ·) se­

. tiap periode waktu te~tu.

- Kadar yang tertera c:L:llam tabel hasil penentuan · kadar ,· me:rupakan

rata-rata dari 5 wadah l:otol gelas atau plasH.k.

Misal :

kadar kadar rata-rata tertulis di '·

·1 . tal:el ·:

wadah 1 ....... x1 wadah 2 ....... x2 a1' ~, ~I wadah 3 ....... x3 •X bl' b2, b3,

wadah 4 ....... x4 cl' c2' c3

wadah 5 . . . . . . . x5 ct •

catatan: ~' ~' x3 , x4 , x5 konsentrasinya sama, jadi hanya meru­

pakan 5 kali ~tan ( misal: 10 rnl pertama, 10 ml ke-

dua, • • • • • • • • • • • • • • 10 ml ke1ima) •

- Perubahan konsentrasi selama peny.iropanan dapat dilihat pada

a. grafik kcnsentrasi logam ( ppn ) vs. lama/waktu penyinpanan f"

( hari ) •

b. tabe1 J=erubahan konsentrasi logam yang bersangkutan, (absolut

I.

atau re1atif) se1ama peny.iropanan, Pada tabe~, d.ihitung Waktu ; • 'I . '

penurunannya dari. a~ penyimpanan sampai akhir penyjmpanan.

- Untuk rrengetahui apakah perubahan konsentrasi itu nyata' (signifi­

cance) atau tidak, dapat pula dllihat hasil }:erhitungan· Student 'T'

test, dengan suatu taraf keJ=ercayaan (pl:\.?b2lbility, p ) tertentu,

antara dua kelatlfOk }:ercobaan :

Konsentrasi pesreriksaan awal (pada hari dil:uatnya) dengan :

peneriksaan pertama sete1ah disirnpan,

pemeriksaan kedua setelah disimpan, •••••• dst.

peneriksaan terakhir setelah disimpan.

Ini dapat dilihat pada tabel perhitungan 'T' test ) • ' '· I v ' ;·

Page 7: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

63

4 .1 I.Dgam Orran, Cr

Di1ihat dari hasil perhit~an 'T' test, \mtuk t.a..-=.:: kepercayaan,

P = 0,001 l Nllai t tabel = 5.04 derajad bebas = 8 -

Ni1ai t yang cliperoieh pada perhitung~ ( lihat · -:.aCel ) ootuk Cr

(a1, ~, a3 i bl, b2, b3 ) , bai.k wad:..~ <?"-las atau plastik

nenunjUkkan ni1ai yang lebih kecll ~ nilai t tabel

( 5,04 ) •

Jacli perbedaan kadar terseblt tidak sic;:rifikan (tidak

nyata) . D:mgan kata lain: cukup sta:rll se1ama fellYim­

panan.

Nilai t yang dipero1eh pada perhi tungan ( lihat -:al:el' ) ,

- untuk er (cl' c 3 ) wadah gelas da:: C::::'.c1 · wadah plastik,

adalah lebih keci1 dari nilai .. t . t.We:. ( 5, 04 ) • Jadi

perbedaan k.adar tersebut tidak si;ni..5kan ( tidak nyata) •

D:mgan kata lain cukup stabil sel3na penyinpanan.

- untuk Cr (c2 , ct) wadah gelas dan Cr (c2 , c3 ,·ct)' ~_,.

lah 1ebih besar dari nilai t tabel ( 5, 04 · ) • Jadi per­

l::edaan kadar tersebut adalah sigrtii.ic.an ( nyata ) •

Dis.ini memang mungkin terjacli pen~~ ke dincling wa­

dah, jacli penarnbahan pengawet saja t.:..dak. ,cukup baik se­

lama 1ogam tersebut disimpan.

Secara garis resar pe.."lyimpanan logam Orran denga.:L pepambahan HN03 dan

p:mgawet atau HN03 saja cukup baik/stabil pada k:::nseltr~).: 0,5; 2,5·;

5, 0 ppn, baik pada wadah gelas ma\lp\m p1astik.

Tetapi pada penyirnpanan logam Orran hanya dengan ~an penga.wet

saja, kurang baik/kurang stabi1 selama penyi.mpan:n, ba.ik dalam wadah

ge1as mauplm plastik.

Page 8: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

64

, 4.. 2 Iogam O?pper, Cu

Untuk tara£ kepercayaan (probability), p = 0,001 dim derajad

bebas = 8, Nilai t +-..a!:el = 5, 04 • .

D~lihat dari tabel hasil perhitungan t· test :

- Nilai t yang· cliperoleh untuk Cu (a1

, a2 , a3

.>_ Wadan gelas ada-·

lah lebih kecil dari nilai t tabel ( 5, 04 ) •

Jadi perbedaan kadar tersebut tidak aignifikan. Dengan kata

lain, cukup stabil selama penyimpanan. Jadi wadah gelas cUkup baik untuk ~yimpan larutan logam Cu pada kalsentrasi:

i; 5: 10 ppn.

Untuk Cu ( ~ ) - lebih kecil. Jadi tidak signi~ikan. Wadah.

plastik masih . cukup stabil/baik ·untuk menyimpan.

Tetapi pada cu ( a2

, a3

) · menunj\Jkkan nilai t yang lebih be.- ;i

sar dad. Nilai t tabel ( 5, 04 ) • Perbedaan kadar disini. sig· ,

nif:ikan ( nyata ) • Jadi pada kcnsentrasi: 5 dan 10 ppn, pe­

nambahan asam dan penqaw:!t tidak efektif. Disini .wadah plas­

tik kurang baik.

- Nilai t yang dipero1eh mtuk eu ( b1

, b2

, b3

} wadah gelas mau- :.

pun plastik, adalah lebih kecil dari nilai t tabel ( 5, 04 ) •

Perbedaan kadar disini tidak signifikan ( tidak nyata ) • Derl§an '

" kata lain penyfn1?anan logam · CU dalam air demineral dencpu1 pe­

nambahan HN03 cukup baik./stabil clisimpan dalam wadah gelas mau-

• pun plastiR., untuk konsentrasi : 1: 5: 10 ppn •.

. - Nil~ t; yang cliperoleh, l.Dltuk Cu ( c1 , c3 , ct ) wadah ge1as · mau- .

pun plastik, adalah lebih l:esar dari nilai t ta1:el ( 5, 04 ) •

Perbedaan kadar disini adalah signifikan ( nyata ) •

Secara umum dapat d.ikatakan, penyimpanan larutan loqam CU hanya

dengan penambahan pengaw:!t saja, kurang baik/kur~ stabil se­

lama penyirnpanan, pada waa1h gelas maupun plastik.

Page 9: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

66

Sedangkan U'ltuk Pb.ct yang disbnpan tanpa penambahan ·apa~apa., nilai t

YalX1 diperoieh dari perhitungan adalah lebih besar dari nilai t tabd

t 5,04 ) • Disini dapat dikatakan bahwa,. perbedaan kadar tersebut ada­

lah signifikan ( nyata ) • Jadi penyll1Tpanan larutan logam Pb dalam air

demi.ne:r:al tanpa pe.~ asam,, ataupun penqawet adalah kurang stabil

selama peny:inpan.a."l.

4. 4 U?gam Zink, Zn

Pen\ll:'lDlan kansentrasi selama penyinpanan · la:rut~ logam Zn dalam air dem:ineral, dengan penambahan HN0

3 dan pengawet, menU'ljukkan angka/pro- 1

sentase yang relatif kecil ( 0, 15 % --+ 3, 97 % ) , baik pada wadah

gelas maupun plas'---ik. Jadi dapat dikatakan :relatif stabil selama pe- · ' nyimpanan. ·;

Dari grafik, terlihat bahwa wadah gel as men\D'ljukkan penl..U:U"lan/perubahan '.; . .,.,

kansentrasi yang lebih kecil, jadi lebih ~· sebagai wadah U'ltuk me-

nyimpan larutan logam Zn dalam ail:- demineral, dengan penall1bahim HN03 dan pengawet.

Penl..U:U"latl kansent:rasi larutan logam Zn yang disimpan dalam a,ir derni­

neral dengan pe.na:::nbahan HN03

pada wadah gelas juga menU'ljukkan pro~­

tase penurunan yang lebih kecil daripada yang . disimpalt dalam wadah

plastik. Jadi wadah gelas dapat dikatakan le~ih baik/stabil daripada ·,.

wadah plastik untuk menyirrpan larutan logam zn dalam a1r demineral de­

ngan penambahan ~"'03 •

. Perubahan konsent:rasi larutan logam Zn dalam air denrineral yang disim- ;

pan· dengan penam!::ahan pengawet atau tanpa pen$nbahan, tidak mempunyai ;

pola tertentu. ML.~, nanang pengawet disini tidak CUkup efektif se- r bagai bahan pen.st.at·il.

Dari uraian diatas, dapat dilihat bahwa pada Qasa.rnya tidaklah baik

nenyimpan larutan yang enc:er, terlihat dari dd,ta bahwa larut:an ence.r

tersebut mengal.cci. perubahan kansentrasi . sel~ penyinpanan. :Remung­

kinan perubahan k.cnsentrasi ini antara lain ~yerapan logam ked.Ulding ' .

wadah, penguapan pelarut, kanungkinan juga pellepasan trace dari logam

yang sama dari dinding wadah.

Page 10: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

67

:·~- '.

Lanpiran 1.

TABEL PENURrnAN KCNSENI'RASI OOSUR-UNSUR r.cx;AM. ~'

OU01, CXJPPER, PI1JMBtlo1, ZINK, ABSOUJ1' DAN REIATl:F ~ PENYIMPANAN BAD{ OAI.1\M W1\DNt GELAS/PIAST]:J{

I

Page 11: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

I I J g -&. .. rt:? "- .. & ., '•f §@)£& '¥@!!!@!£A A ;www 4!¥ 21

WiUIW!ll SUi# L Z2 - ,-----

Tanggal Penyimpanan Lama Penyim- Kalsentrasi (PPM) IDqan !(cndisi

panan {Hari) Wadah

Awal Akhir Awal Akhir -

cu a1 25-4-'85 10-7-'85 77 Ge1as 0,9071 0,8970

Plastik 0,9071 0,8813 .. ~

-

~ 25-4-'85 10-7-'85 77 Ge1as 4,9286 4,9091

Plastik 4,9286 4,8675

a3 25-4-'85 10-7-' 85 77 Ge1as 9,8368 9,8037 - P1astik 9,8368 9,7421

cu b1 25-4-'85 10-7-'85 - 77 Ge1as 0,9195 0,9037

Plastik 0,9195 0,8972

b2 25-4-' 85 10-7-'85 77 Ge1as . 4,7883 4,78U

· P1astik 4,7883 4,7633

b3 25-4-'85 10-7'-'85 77 Ge1as 9,7140 9,6840 -· P1astik 9,7140 9,6791

Ol c1 20-7-'85 13-s-•as 25 Gel as 0,9979 0,768S P1astik 0,9979 ,0, 7650

c2 20-7-'85 13-8-'85 25 Ge1as 4,9502 4,8926 ...

P1astik 4,9502 4,8568 -....·.

c3 - 20-7--'85 13-8-'85" 25 Gelas 9,9314 9,5740

Plastik 9,9314 9,4942

ct 20-7-'85 13-B-'85 25 Ge1as 9,6848 9,2876 " Plastik 9,6848 9,_4474

--~---, __ ----- ..____

Penurunan

PPM %

0,.0101 1,1134

0,0258 2,8442

0,0195 0.3956

0,0611 1,2397

0,0331 0,3365 0,0947 0.9627

0,0158 1,7183

0,0223 2,4252

0,0071 0,1483

0,0250 0,5221

0.0300 0.3088-

0,0349 0,3593

0,2294 22,9883 0,2329 23,3390

0,0576 1,1636

0,0934 .1,8868

0,3574 3,5987

0,4372 4,4022

- () ,3972 4,1013

0,2374 2,4513

0\ \oO

Page 12: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

--- ------

PENURONi\N ~ ICGPM PI111BUM ~ P!NYIMPANAN

I· Tangqal. Penyimpanan Lama Penyim- Kon.sentrasi (PPM) Penw::unan Ioqam KcJnd.isi

panan (Hari) Wadah Awa1 Akhi.r AWal Al<:h.ir PPM '

Pb ~ 15-3-'85 18-5-'85 65 Ge1as 1,0089 1,0046 0,0043 0,4262

P1astik 1,0089 1,0030 0,0059 . 0,5848 a . 2 18-5-'85 18-5-'85 6? Ge1as 5,0095 5,0015 0,0080 0,1597 -

Plastik 5,0095 5,0015 0,0080 0,1597

a3 15-3-'85 18-5-'85 65 Gelas 10",0040 9,9848 0,0192 - 0,1919 P1astik 10,0040 10,0127 ' 0,0013 0,0130

.,

.. Pb b1 13-3-'85 18-5-'85 67 Ge1as 0,9936 0,9753 0,0183 1,8418 - .

Plastik 0,9936 0,9634 0,0302 3,0395 • ....., . 0 b2 13-3-'85 18-5-'85 67 · Ge1as 4,9SS9 4,8835 0,0724 1,4609 -P1astik 4,9559 4,8684 0,0875 1,7656

. -

~ 13-3-185 18-5-'85 67 Gelas 9,9849 9,8789 0,1060 1,0616 - Plastik. 9,9849 . 9,77.92_ 0,~057 - 2,.0601~ -

.. - -;

Pb c1 23-7-'85 20-8-'85 29 Gelas 1,004~ 0,9552 0,()493 - 4,9079 P1astik 1,0045 .o ,9614 0,0431 4,2907

. .. c2 23-7-'85 20-8-'85 29 Gelas 4,9903 - 4,7834 0,2()69 4,3254

P1astik • . - 4,9903 4,6883 0,3020 6,0517

~ 23-7-'85 . 20-:;~- 1 85 29 Gelas 9,8284 9,6078 0,2206 2,2-445 -

' Plastik 9,.8284 9,4739 0,3545 3,6069 "'"':''

--- .•. ~ c: 23=-7-'85 2()-8-'~. 29 Galas . - 9,6383, 8,1094 1,.5289 . 15,8628 t

~ . . ... - -- .. ·.. . . --- --~ ·...::. ~~~-;: - ---- ... ---· .. .. - - .. . '- . ~.::: .. . -.. "'~ -~"'· .... ·- ............. ~ ................ ---· -- - ------ -- . - . .. .. """"' ·-

·-· -- --· ---. ----·-- -----~1'AF1'0JI1:~ ....._

Page 13: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

.. '

72

t..anpiran 2 •

I

Gr~ik koosentrasi logam X (RJ'I') vs. waktu P,myinpanan (hari).

Koodisi per:tyinpman:

a dengan penambahan HN03

3,2 M, 30 ml, dan carrpuran

OI3o::x:E glasial : fomal.dehid ( 10 : 1 ) , 10 ml, untuk

setiap 1000 m1 1arutan 1ogam dalam air dem.:ineral.

b dengan penambahan HN03 3,2 M, 30 ml, mtuk seti.ap 1000 m1 1a:rutan · 1ogam dalam air deminet'al. '

c dengan penambahan canpuran. 013Q:Xli g1asial : ..

fotinaldeh.id ( 10' : 1 ) , . 10 inl, mtuk setiap 1000 ml · I 1 - ,· ' . ;,

'ta:rutan 1ogam dalam ·air ~al. .

ct 1m::utan 1ogam dalam air dem:ine.ral, tanpa penanbahan.

Pada waktu dibaca •serapannya, dit.ambah dengan canpuran

OI3a:x::H g1asial: Fonna1dehid ( 10 : 1 ) , 0,2 ml/20 ml

la:rutan.

Keterangan garis pada grafik':

= peny:i.Jrpanan dalam wadah gelas

-·- · - · - · - = penyi.rnpanan dalam wadah plastik

..

Page 14: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

\

\ \ i1,&k··.··.·. ,, .. ~

Pb.a2 (ppn)

Pb.a1

(ppn)

10.04

10,02

. 10,00

74

Graf.i.k kms. Pb.a3 (ppn) vs. waktu

, .

l . I I ' .. -· ·---~· TL-. -~· . : . ··,: .•.. :· -~-! ::;. :~ ··,·d::··'

I ...... ~. ' . . ' . ,· ·• .·. _ .. · -- ........ --·~·---:~· '!1~.;. ~ ........ __. • .,_... • i' :

I I

.. ·i ·:·· ·.·. ;· ..... .

: ·' .. ' .

9,98~----------------------------~------------------------

5,04

5.02

5,00

4,98

10 20 30 40 so

•· waktu (haril ... t: •

Graf~ kens. Pb.a2 (~) vs. waktu

60 70

. ... -::···· .. -

\ I . .. .... ,.;~.':.' . I . :

\ I • .... • .--:-.--·-·-·-·-:-.l: .. L .. . . . ..... ' ! .. . \. ' -·-· . ' : ·:: 1--·-·-1 ·-·-·-·--1. . ' '' ·;·· ~· ' ' -.. ~-;· ~·.

' ...... 4, 96.~....-_______________________________________ _

1,03

1,01

0,99

10 20 30 40 so 60 70

waktu {hari)

Graf.i.k kens. p;:,.~ (ppn) vs. waktu

I I .

\I I I I . ·- .... \ ·-·-·-·-· -·-·---r-· ·-· -· -· -·-·-·- l' \... . -·-·~ I ....

~ ·-· I j l . . :l_ .. ...

. .. ~; -~ . . '\\ ·-~-

•. ,t .

L-~----~~~~77,::· 0, 9'7 20 30 40 so 60 '70 . ,.,\ .....

10 ' waltt\1 (hari} : '

Page 15: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

\ .

Pb.b3

(P!;ltl)

Pb.b2

(ppn)

75 ,•ao .... 10,05 ;·

10,01 Gra.fik kons. Pb.b3 (Pf111) waktu vs.

.i. ·!"

9,97 ·; I .... T

9,93

( I !

i ..

9,89 I .

l j"

:j .

• 9,85 ,• l

'i !

I •i

9,81 10 20 30 40 so 60 70 ·!

i

waktu (hari). i

5,01 .. ....... ·-·· ·-Gra.fik koos. Pb.b2

(ppn) vs. wakt:u . :,

4,97 •· ~ ..

•··

4,93

!

4,89

4,85·L---------~~~------L---~-------------------------

10 20 30

1,02

....._,'--:r----~-Gr-af_ik_-•. 1Pb.b

1

0,98 I

I

40 so· -.ektu (har-d.)

(~) vs. wakt;u·

60

f I 1

70

0,94 L---~--~--------------~--~---------·10 20 30 40 so 60

waktu (hari)

t 70 .. , ··-...! .

..

Page 16: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

Pb.b3

(ppn)

76

9,98 \ \

Grafik kcrts. Pb.b3 (ppn) vs. wakt:l ' ··:

\, \ \

.... ·:·::l 9,94

' . 9,90

\ \

9,8 \ . \ . \

\ 9,82

9,78

.. .. .. ' ......

.\1 • I . :. I 'kl --·-·~-- l .. 1: . I ·-~-;·-·-·-·

.. I ..

.... : ·i I . ...

. I . •·I . ,.

I .. I .. ,

I :·!

9 ,·74l-.:__.;.,.;,..._...:.._ ___ -:--"_.,:._ __ oo.;-_ _.:-=-:----:---:-:----=::---:-' . ~0 20 30 40' 50 60 70

5,00

4·,96 \

\ \

4,92

4,88

1,02

waktu ('r. ..-: -.

Grafik kcrts. Pb.b2 (ppn) vs. walct::l:

'· !

~--·-. I -... .....

,-··-. I I -. I . I --·-·-·-- .. -·-·-·-:-l

\-lakt:u ~)

Gra£ik kats. Pb.b1

(ppt\) vs. wa.~

.. !

~

... ..

,.

70' ·• ..

.Pb.b1 1 0,98

(ppn) .

\J_ I . I '"·• -· 1 I . . -~- ,_.-. _l ____ -· -· ·--·-·-·~

o,94L-----~~-~~---~3~0~--~4~0-----:s;,J----~6no---~~,o~-­Wakt:u {l-z::i.)

' -1~ I . r

.. r

r· ;; .

'

L ;; ·.;

"r -r ..

L

fi

~~ li

. ~ . .

Page 17: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

5,16

5,08

5,(}0

4,92

4,84 I

\

4,76

4,68 .

77

Grafik kons. Pb.~ (ppn) vs. waktu

\ \ .

\ ........ -.. .. -·-. - ....

• t ..

J

4 ,f?Q L-----,~--~--~---~--'::'-:----------10 20 30 40 so

1,14·

Pb.c1

1,06

(ppn)

0,98

waktu (hari)

Grafik kens. Pb.c1 (ppn) vs.waktu

• .. ... ;-

~----- -----·t 0,901----~----~---~:------~----~~--~--------

10 2 30 40 5~ .,'aktu (hari)"

..

Page 18: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

78

10,16 Grafik kens. Pb.c3

(RJ11) vs. waktu

10.08

10,00

9,92

9,84 ..

Pb.c3 9,76

(ppn)

\ 9,68 \

\

\ . 9,60·. \ ;\ ..

\ 9,52 \, --. -. -. .....__ ·-.... 9,44

9 r 36 .L----1~0:-------2-0 ___ .... 30 ___ 4_0 ______ 5_0 ___ 6.._0 ______ _

, waktu (hari)

Page 19: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

79

Grafik kons. Pb.ct (ppn) vs. wakt.u .:t ' 9,92. . .i.

• 9, 72-

9,52 \\ '--· -. ---------.

9,32.

9,12 .. . ;.

···-

8,92

Pb.ct

(ppn) 8,72 '·

8,52

.. 8,32

8,12

7,92

::::JL------~-~----~------~·-· ----~·------~•------~·----------~ 16 20 30 40 so 60

waktu (hari)

Page 20: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

LaRpiran 3.

i I I

I I

' l-

l I I I

!

80

TABEL HASIL ~ 1T 1 'lEST t:NJ."UU( WSUR

~: Olran Cr • COpper Cu

Plumblm Pb

Untuk derajat bebas db = 8

Nilai p dan t adalah.

--p t

lit·

0,001 5,04·

0,01 3,36

0,02 2,90

\

·-i I

. ;.. ' \

~. ;

I

'· :}

Page 21: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

HASIL ~ 'T' ·'lEST

Gelas Plastik

- --- -cr.a1 _ Cr.~ Cr.a

3 Cr.a1

er .. 12 Cr.a

3 .

~- ~ t. 4 5 • Q,0813 0,2760 0,3318 0,0509 0,0513 0,0234

27 8 0,0189 0,.3132 0-,25-67 0,0214 0,3574 0,0270 --- t : 4 6 . - .

27 11 t : 0,0459 0,2193 0,2347 0,0000 ·. 6;4664 0,0208 --- ·- -4 7 ,

Cr.b1 Cr.b2 Cr.b3 Cr.br Cr.~ Cr.b3 (lO

30 ll t : 1, 7389 . 0,0975 0,7715 1,4494 ·o,;212 3,2946 ---4 5

12-~ t : 1,6124 0,2465 0,4102 1,8477 0,1521 3, 7261 ' 4 6 -.

30· 11 t : 3,5829 0,4763 0,6414 .. 3,8263 0,5352 4,1525 ---4 7

~. ' Cr.c1 Cr.~ Cr.c3 Cr.t Cr.c1 Cr.c2 Cr.c3 Cr.t

~- 27 t . 7 7 • 0,3503 1,9777 0,2526 0,2928 0,2229 5,1377 0,7067 1,0913

. ~-16 t. 0,7889 18,0656 0,5823 6,6960 ' 0,3591 20,2899 6,1368 7,2814 7 8 • ..

.,

---- --·-

Page 22: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

-----------~-------------------··-------•-C---:----------

·HASIL ~ 'T' TEST

- -Gelas Plastik

Ol.a1· , Ol.~ Ol.a3 Cu.a1 Cu.a2 Cu.a3

25 10 t : 0,7311 0,3448 0,6352 0,5866 1,4017 4,4599 ---4 5

25 6 t : 0,4834 1,0491 1,5143 0,7541 5,0676 6,2784 ---- .,._

4 6

25 10 t : 1,1465 1,6401 2,3799 3,5396 4,9272 7,6003 ---4 7

Cu.b1 Cu.b2 Ol.b3 Cu.b1 Cu.b2 CU.b3 • QO ~

25 10 t : 1;3373 0,7384 1,2254 1,3713 0,0873 1,3205 ---4 5

25 6 t : 2,6327 0,7658 1,3525 1,6933 0,8823 2,0825 ---4 6

-2!i 10

t : 1,9526 0,3190 1,5Ul4 2,1453 0,11411~ 1 ,t.·nll ---4 .,

Cu.-..;1 Ol.c2 Cu.c3 Cu.t Cu.c1 Cu.c2 Cu.c3 Cu.t

20 27 . 2,9199 1,4697 14,7457 13,7943 2,9157 5,2967 16,6301 . 7 8801 --- t: ' 7 7 ..

20 13 t : 17,4280 2,1521 ~ ll,2591 3,3912 25,6132 3,3139 15,6893 8,2955 ---. ·r ~ ~··¥¥ --- --- ~-~ ~: . ·. '~."~:""-:-,""· •:: 'o·-,'i''f"•,.;·'"ff',;..;,J_.F_c_:.< •.::··· :,-.· ; ,~··;J:~. --. : .·-~- "''-~-·- .-r·: -., '- ·-• . • --~-A- ........ ,,_ ···~ ·- -·-"-· . --,.-~ ....... ,,_._ .. ..:; • I ~ j' . ,.; .

Page 23: Oleh - Gadjah Mada University...diperhatikan dengan baik kondisi larutan blangko, larutari sampe~ ~ larutan standar dari unsur logarn yang dianalisa. ' Penentuan blangko dilakukan

15 18 3-~ t :

15 - 30 t . 3 3 •

15 13 t j- 4 :

15 27 3-4 t :

15 18 ~ .. --- - - j,t : 3 5 >

l . "

u_a 4-. 3 3 'r •

g_!! 3 3

l3 13 ,-4 13 30 3-4 JJ._J& . 3 5

23 30 -:;--;

t•r

t :

t :

t :

t :

23 20 ""I;'-- t. . I 8 ,•

Pb.a,_

1,9816

0,6506

0,1564

0,6468:

0,3066

Pb.b1

1,2212

1,2693

1,2026

2,2605

2,2051

Pb.c1

2,l.jQ1 .. 1,7338

. I

~. --~.:.;:.;_~:..:-~·~~-~ flllrr7 ·--·?

Ge1as

Pb.a2

1,5368

0,9606

1,7064

(},9635

0,7014

Pb.b2

1,7939

1,6206

1,8078

4,05ll

4,5052

Pb.c2

7,6628

13,3820

~ 'T' 'lEST 11.0.4KJJ_ j -

Plastik ··--

Pb.a3 Pb.a1 Pb.a2

6,3895 0~5909 1,3938

1,2040 0,5150 1,8936 .. 0,5157 0,3592 2,6581

1,1841 0,5344 0,5706

r· 0,9941 0,3751 0,7776

Pb.b3

Pb.b1

Pb.b2

• 2,7464 2,4562 2,0580

5,4226 2,9618 3,8005

2,5315 2,32~1 . 4,0980

4,0634 4,2978 4,9055

5,0428 3, 7606 5,3287

Pb.c3 ·t .. ,t. Pb .• ct . I , P~c.{' - - ·:£.. ,.~~- ·-+ ~: ... ..,,. .• ~ .1.

Pb.c2

1,1379 . 32,0788 0,5407 5,6762

., 1,9230 5,7900 1,6292 23,5292

Pb.a3

1,3634

0,1422

0,1258

0,0281

0,6999

Pb.b3

3,0064

10,9219

12,2982

12,3854

11,0778

Pb.c3

2,6603

2,9803

t

t \.,

r:: ....

' .. .#

Pb.ct

4,5539

9,6lll

00 ~