Judul: Penetapan Kadar Nitrit dalam Daging dan Hasil Olahannya

Prinsip: Senyawa nitrit dalam contoh diasamkan, kemudian direaksikan dengan

sulfanilamide, selanjutnya direaksikan dengan N-1-naftil etilen diamin menjadi

senyawa azo yang berwarna.

Pustaka : MA PPOMN No. 19/PA/02 (dalam IK. Lab. PANGAN, 2007-2010).

Pereaksi Khusus :

- Sebanyak 22,0 gram seng asetat dihidrat dalam air dilarutkan, ditambahkan 3,0 mL

asam asetat glacial dalam air sampai 100 mL.

- Sebanyak 0,2 gram sulfanilamide dilarutkan dalam 80,0 mL air hangat, kemudian

didinginkan, lalu disaring dan ditambahkan 10,0 mL asam klorida pekat sampai 100

mL.

- Kalium besi (II) sianida trihidrat 10%

- N-1-naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 %

- asam klorida

- natrium hidroksida 1 M

- disodium tertraborat dekahidrat 5%

Peralatan Khusus: Spektrofotometer UV/VIS

Prosedur:

1. Larutan Baku. Sebanyak 150 mg NaNO2 ditimbang kemudian dilarutkan pada labu

ukur 100 mL dengan air hingga 100 mL (lar. A). Larutan A dipipet 1,0 mL, kemudian

diencerkan dengan air hingga 100 mL (lar. B). Larutan dipipet secara berurutan 0,5

mL, 1,0 mL, 1,5 mL, 2,0 mL larutan B ke dalam labu ukur 50 mL ditambahkan 10

mL larutan sulfanilamide dan 6 mL larutan asam klorida 5,34 N kemudian diaduk.

Larutan baku didiamkan ditempat gelap selama 5 menit ditambahkan 2 mL larutan N-

1-naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 % b/v yang dibuat baru dicampur didiamkan

selama 3 menit ditempat gelap ditambahkan air sampai tanda batas (A).

2. Larutan Uji. Sebanyak 10 g contoh ditimbang seksama masukkan ke dalam gelas

piala 250 mL. Kemudian ditambahkan 5 mL larutan natrium tertraborat 5% b/v dan

70 mL air panas (suhu air tidak kurang dari 70 oC) diaduk rata. Larutan dipanaskan

diatas penangas air mendidih selama 30 menit dengan sering dikocok, dan

didinginkan. Selanjutnya ditambahkan 5 mL larutan kaluim besi (II) sianida 10,6 %

b/v dan 5 mL larutan seng asetat dihidrat, kemudian diaduk atur pH larutan hingga 8,3

dengan penamban larutan NaOH 1 M atau HCl 4 M. Larutan dipindahkan dalam labu

ukur 250 mL, ditambahkan air sampai tanda batas, didiamkan selama 30 menit

kemudian disaring. Larutan dipipet 50,0 mL saringan dimasukkan kedalam labu ukur

100 mL ditambah 10 mL larutan sulfanilamide dan 6 mL larutan HCl 5,34 N. Larutan

didiamkan ditempat gelap selama 5 menit kemudian ditambahkan 2 mL larutan N-1-

naftil etilen diamin dihidroklorida 0,1 % b/v yang dibuat baru, dicampur, didiamkan

selam 3 menit ditempat gelap, ditambahkan air sampai tanda batas (B).

3. Larutan Blanko.

Larutan blanko disiapkan dengan cara yang sama seperti pembuatan larutan uji,

dengan menggunakan 10 mL air sebagai pengganti 10 gram contoh (C). Untuk sampel

yang berwarna, ditambahkan lebih kurang 2 g karbon aktif pada sampel yang telah

diberi perlakuan setelah disaring. Pengukuran serapan larutan uji dan baku segera

dilakukan setelah penyimpanan selama 3 menit ditempat gelap dan setelah

penambahan air sampai tanda.

Cara Penetapan. Serapan larutan A, B, C diukur menggunakan spektrofotometer pada

panjang gelombang 538 nm.

Interpretasi hasil

Kadar nitrit dalam contoh dihitung menggunakan persamaan garis regresi liner: Y=bx

+ a

Persyaratan:

Sesuai dengan permenkes no. 722/menkes/per/IX/88 tentang bahan tambahan makanan

yaitu maksimal 50 mg/kg untuk kornet (tunggul atau campuran dengan kalium nitrit) dan

maksimal 125 mg/kg untuk daging olahan lainnya (tunggal atau campuran dengan kalium

nitrit).

Kimia Analitik Lanjut 1Penetapan Kadar Nitrit dalam Daging dan Olahannya

Disusun Oleh :

Isti Sofia Insani 0911C1006 Arini 0911C1009 Ari Wijaya 0912C1011

Sekolah Tinggi Analis Bakti Asih

Bandung

2011