pertemuan 1, nmr
TRANSCRIPT
Nuclear Magnet Resonance (NMR)
Pokok bahasan
1. Teori Dasar
2. Peralatan dan penanganan sampel
3. Pergeseran kimia
4. Tetapan kopling
5. Latihan analisis spektra
Pendahuluan
• Nuklir magnet resonance (NMR) adalah suatu alat untuk menentukan
1. Jumlah proton atau ekivalensinya
2. Jumlah karbon atau ekivalensinya
3. Senyawa organologam
4. Hubungan antara proton-proton (COSY)
5. Hubungan antara proton karbon J1 dan J2-3 (HMQC dan HMBC)
6. Molekul 2-D (kedekatan antar proton) (NOESY atau Noe-diff.)
7. Menghitung karbon metin, metilen atau metil (DEPT)
Beberapa istilah
• Pergeseran kimia/Chemical shift/ajakan kimia: adalah pergeseran setiap proton karena perbedaan lingkungan kimia dan relatif dengan TMS atau pelarut.
N CH3
CH3
H3CO
H3CO
H3CO
OCH3
H
H
H
H
H
H H
H H
N CH3
CH3
H3CO
H3CO
H
H
H
H
H
OCH3
H
H H
H H
4.10
3.94
4.05
4.10
9.30
7.22
7.80
7.55
7.323.30
2.70
2.40
2.40
7.29
8.18
7.84
4.01
7.04
7.55
9.27
3.89
4.012.54
2.54
Beberapa istilah• Satuan untuk pergeseran kimia adalah ppm atau δ• Pergeseran kimia dipengaruhi oleh beberapa faktor
1. Elektronegativitas
2. Hibridisasi
3. Proton yang kurang terlindungi
4. Pelarut
integrasi
• Jumlah proton relatif yang mempunyai lingkungan yang sama akan muncul pada pergeseran kimia yang sama, namun jumlah proton akan diperlihatkan pada besarnya jumlah intergrasi.
• Berguna untuk elusidasi dalam hal menghitung jumlah proton dalam setiap kelompok proton
pelarut
• Pelarut yang berguna untuk NMR adalah yang tidak memiliki proton, sehingga tinggi puncak relatif pelarut sekecil mungkin.
• Pelarut yang sering digunakan biasanya dengan menggantikan H dalam senyawa tersebut dengan D.
• Dikenal beberapa pelarut yang lazim dipakai adalah: Kloroform-D, Aseton-D, Metanol-D, piridin-D atau DMSO-D.
• Saat ini biasanya TMS tidak dimasukkan lagi ke dalam pelarut, karena dengan pergeseran kimia pelarut yang diketahui.
Multiplisitas
• Adalah jumlah proton yang dikaitkan dengan proton tetangganya.
• Dengan pendekatan rumus N+1 (jumlah proton tetangga), maka dapat dihitung jumlah proton yang akan dianalisis.
• Bantuan tetapan kopling (jarak antara satu proton dengan proton tetangganya) akan dapat diketahui berapa jumlah proton yang dianalisis dalam satu ikatan dengan karbon.
N
O
O1
3
456
78
4a
8a
N
O
O1
3
456
78
4a
8a
Tetapan kopling
• Berguna untuk mengetahui jumlah proton tetangga.• Mengetahui posisi proton dengan menghitung harga J.• Mengetahui proton yang berposisi sefasa atau tidak
N
O
O
O
OCH3
H3CO
1
23
3a4
5
7
7a
89
10
11
11a
1a
1b
6a