Judul : Penetapan kadar NH4Cl pada sirup OBH dengan metode Argentometri - Potensiometri

Tujuan : Untuk menetapkan kadar NH4Cl pada sirup OBH

Dasar teori :

Titrasi argentometri adlah titrasi yang berdasarkan pengendapan. Titrasi ini berfungsi untuk menentukan kadar ion- ion halide dan dalam garamnya. Dalam titrasi argentometri ada tiga macam metode, yaitu metode mohr, volhard dan Fajans

Metode Mohr adalah titrasi yang digunkan untuk menetapkan kadar garam- garam halogenida ( F, Cl, Br, I ) dalam suasana netral/ agak alkalis ( 6.5 – 9 )

Metode Volhard adalah titrasi yang digunakan untuk penentuan kadar Ag+ maupun dalam garamnya, titrasi ini dalam suasana asam, Indikatornya Besi ( III), untuk penentuan kadar garam halogenida dengan cara titrasi kembali, yaitu diberi standar AgNO3 dititrasi kembali dengan standar KCNS/ NH4CS.

Metode Fajans adalah untuk penetapan kadar garam- garam halogenida dengan larutan standar AgNO3 atau sebaliknya. Indikator eosin suatu zat warna yang sifatnya asam dalam larutan kuning hijau.

Amonium klorida ( NH4Cl ) BM 53,49

Amonium klorida mengandung 99.5 % < x < 100.5 % NH4Cl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan

Pemerian : hablur tidak bewarna/ serbuk hablur halus atau kasar, berwarna putih, rasa asin dan dingin, higgroskopik

Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam gliserin dan lebih mudah larut dalam air mendidih, sedikit larut dalam etanol

pH antara 4.6 dan 6.0

Penetapan kadar. Timbang seksama lebih kurang 100 mg, larutkan dalam 100 ml air dalam cawan porselen. Tambahkan 1 ml diklofluoresein LP, campur dan titrasi dengan perak nitrat 0.1 N LV hingga terbentuk flokulasi dan campuran berubah merah bata lemah

1 ml AgNO3 0.1 N setara 5.349 mg NH4Cl ( FI IV 94- 95 )

Komposisi OBH sirup

tiap 5 ml ( sendok teh )

Glycyrrinizae succus 160 g

Chloretum Ammomum 100 mg

Solutio Ammonium 100 mg

Indikasi : Untuk obat batuk yang berbentuk larutan sebagai ekspectoran

Prosedur dan Perhitungan :

a. Membuat larutan baku sekunder AgNO3 0,03 N sebanyak 100 ml

N = n. ekv / vol g = mol x Mr

0.03 N = n. ekv / 0.1 L = 0.003 x 169.87

0.003 mol = n.1 = 0.5096 g

0.003 = mol = 509.6 mg

- Ditimbang 510 mg AgNO3dengan kertas perkamen pada timbangan kasar

- Dilarutkan AgNO3dengan aquades di dalam beaker glass

- Dimasukkan larutan tersebut dalam labu ukur 100 ml , addkan hingga tanda tera, kocok homogen

b. Membuat larutan baku primer NaCl 0.03 N 50 ml

N = mol. ekv / vol g = mol x Mr

0.03 N = mol. ekv / 0.05 L = 0.0015 x 58.44

0.0015 grek = mol.1 = 0.0877 g

0.0015/1 = mol = 87.7 mg

0.0015 = mol

- Ditimbang 90 mg NaCl dengan kertas perkamen pada timbangan kasar

- kemudian ditimbang di neraca analitik dengan botol timbang

- Dilarutkan NaCl dengan aquades di dalam beaker glass

- Dimasukkan larutan tersebut dalam labu ukur 50 ml , addkan hingga tanda tera, kocok homogeny

c. Membakukan Larutan baku sekunder AgNO3 dengan NaCl

- Disiapkan AgNO3 dalam buret

- Dipipet 5 ml NaCl dengan pipet volum dalam Erlenmeyer

- ditambah 1 – 2 tetes indikatot K2CrO4

- Dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari endapan putih menjadi endapan merah bata

d. Preparasi sample dan penetapan kadar secra potensiometri

- Dipipet 2 ml larutan sirup OBH dalam labu ukur 25 ml, diaddkan dengan aquades hingga tanda tera.

- Disiapkan AgNO3 dalam buret

- Dipipet 5 ml larutan OBH, lalu dimasukkan dalam beaker glass

- Elektroda Ag+ dipasang pada alat potensiometri

- Ditambahkan aquades sampai ujung sensor elektroda tercelup dalam beaker

- Dimasukkan magneticbar dan hotplate dinyalakan

- Dititrasi dengan AgNO3, amati beda potensial yang muncul

dua kali titrasi yaitu titrasi orientasi dan titrasi sesungguhnya

Hasil dan Pembahasan

No Vol awal Vol akhir Vol titrasi Vol rata- rata

1 2.3 ml 8.0 ml 5.7 ml

2 0 ml 5.55 ml 5.55 ml

3 5.55 ml 11.20 ml 5.65 ml

16.9 ml 5.63 ml

Perhitungan

1. Konsentrasi Larutan Baku Primer NaCl

Hasil timbangan 0.095 g

n = g / Mr N = mol. ekv / vol

n = 0.085 g / 58.44 = 0.0016 mol . 1/ 0.05 L

n = 0.0016 mol = 0.0320 M

2. Konsetrasi larutan sekunder AgNO3

N1 x V1 = N2

x V2

N1 = 0.0320 N x 5 ml / 5.63 ml

N1 = 0.0284 N

3. Kadar NH4Cl dalam sirup OBH

mgrek NH4Cl = mgrol AgNO3

= N1 x V

= 0.0284 N x 5.0291 ml

= 0.1428 mgrek / ekv NH4Cl

= 0.01428 mgrek x 1

= 0.01428 mmol / Mr NH4Cl

= 0.01428 mmol x 53.49 mg/ mmol

= 7.6384 mgram/ 5 ml

= 0.0076384 g / 5 ml

= 0.1528 g / 100 ml

2 ml sirup obh add 25 ml aquades

5 ml sirup obh setara 100 mg

2 ml sirup obh setara 40 mg : 0.04 g dalam 25 ml aquades

0.16 g dalam 100 ml aquades

% recovery = 0.1528/ 0.16 x 100 %

= 95.5 %

% kesalahan = (0.1528 g – 0.16 g) / 0.16 g x 100 %

= 0.045 % x 100 %

= 4.5 %

Pembahasan